CN109762252B - 一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性pp材料及其制备方法 - Google Patents
一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性pp材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料及其制备方法，属于高分子材料领域。该PP材料按照重量份数计，由以下组分组成：聚丙烯50‑80份，改性的一维TiO2纳米线5‑40份，抗氧剂1‑2份，光稳定剂1‑2份，阻燃剂5‑10份；所述的改性的一维TiO2纳米线是将一维TiO2纳米线加入表面活性剂进行表面改性后得到的；所述改性的一维TiO2纳米线直径为10nm～200nm，长度为50nm～5um。本发明还提供一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法。本发明的材料具有高韧性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具有设计一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为五大通用塑料之一，其产品性能范围及市场将继续拓展。然而PP本身抗冲性能差、尤其是低温抗冲击性能差，极大地限制了其应用范围。在已有的PP改性手段中，利用成核剂改变PP结晶形态，进而改善PP的力学性能及加工性能已成为优化PP的最有前景的重要手段之一。二氧化钛(TiO2)是一种优秀的塑料添加剂，将其添加至聚合物中，可提高聚合物的韧性、强度、模量、耐热性、加工流动性能，具有增韧增强的复合效应，同时，纳米TiO2对紫外线的吸收作用，大幅度减少对PP基体分子链的破坏。随着人们对纳米无机粒子材料的深入研究，无机纳米粒子在聚合物改性中应用必将深度的重视和长远发展。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料及其制备方法，该改性PP材料具有高韧性。
本发明首先提供一种高韧性的一维超薄TiO2纳米线改性PP材料，按照重量份数计，由以下组分组成：
聚丙烯50-80份，改性的一维TiO2纳米线5-40份，抗氧剂1-2份，光稳定剂1-2份，阻燃剂5-10份；
所述的改性的一维TiO2纳米线是将一维TiO2纳米线加入表面活性剂进行表面改性后得到的；
所述改性的一维TiO2纳米线直径为10nm～200nm，长度为50nm～5um。
优选的是，所述的表面活性剂为TM-38S或KH560中的一种或两种。
优选的是，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
优选的是，所述光稳定剂为光稳定剂3853。
优选的是，所述阻燃剂为Exolit AP422、Exolit AP423、Exolit AP462中的一种或两种。
本发明还提供一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，包括：
步骤一：一维TiO2纳米线中加入表面改性剂表面改性
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液中，然后超声分散，加入表面改性剂，80℃水浴搅拌0.5～6小时，离心，固液分离，干燥，将干燥后的产物经锆珠球磨0.5～12小时，得到改性后的一维TiO2纳米线；
步骤二：熔融共混
将PP材料、改性的一维TiO2纳米线、抗氧剂、稳定剂、阻燃剂搅拌至混合均匀，然后得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒，得到粒料；
步骤三：注塑成型
将步骤二的粒料进行注塑成型，得到高韧性的二维超薄二氧化钛改性PP纳米复合材料。
优选的是，所述的一维TiO2纳米线的制备方法包括：将纳米粒子与NaOH溶液在200℃水热反应6～24h，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，干燥，得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热6～24h，得到一维TiO2纳米线。
优选的是，所述步骤一所超生分散时间为0.5～2小时，
优选的是，所述步骤二的熔融挤出温度为200-260℃。
优选的是，所述步骤三的注塑成型温度为150-190℃。
本发明的有益效果
本发明提供一种高韧性的一维超薄TiO2纳米线改性PP材料及其制备方法，该材料是在PP材料中加入了改性的一维TiO2纳米线，由于改性的一维无机TiO2纳米线表面具有缺陷、非配对原子多表面易修饰，使其与PP基体具有很好的相容性且充分分散，可以改善PP的结晶行为、结晶结构以及界面区域PP的力学行为，改性的一维无机TiO2纳米线在PP基体中几乎与基体流动方向相平行，取向排列较整齐，提高了PP的刚性和耐蠕变性；另外，超细的一维无机纳米线可作为结晶晶核，使PP球晶细化，提高了PP结晶度，起到了异相成核的作用，增强了PP弯曲性能。另外，改性的一维无机TiO2纳米线与阻燃剂同时引入PP体系中，由于无机纳米线自身耐高温，改性的一维纳米线更易与PP分子链缠绕，当燃烧时会大大提高纳米复合材料的成炭率，一维TiO2纳米线起到协效阻燃的作用，降低阻燃剂的使用量，大幅度降低成本。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但不作为对本发明的限定。
本发明首先提供一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料，按照重量份数计，由以下组分组成：
聚丙烯50-80份，改性的一维TiO2纳米线5-40份，抗氧剂1-2份，光稳定剂1-2份，阻燃剂5-10份；优选为聚丙烯60-70份，改性的一维TiO2纳米线18-28份，抗氧剂1份，光稳定剂1份，阻燃剂10份；
所述的改性的一维TiO2纳米线是将一维TiO2纳米线加入表面活性剂进行表面改性后得到的；所述的表面活性剂优选为TM-38S或KH560中的一种或两种，本发明通过表明活性剂对一维TiO2纳米线进行表面改性，使一维TiO2纳米线在PP基体树脂中的分散性更好，以提高PP材料的性能。
所述的一维TiO2纳米线的制备方法包括：2g纳米粒子(粒径为10nm～200nm)与10M的NaOH溶液在200℃水热反应6～24h，反应釜的填充度为75％，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用1M的硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，80℃真空过夜干燥，得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热6～24h得到一维TiO2纳米线。通过调节纳米粒子的粒径及反应时间，得到的纳米线的直径及长度尺寸可控。
所述改性的一维TiO2纳米线直径为10nm～200nm，优选为100nm，长度为50nm～5um，优选为2um。本发明限定该改性的一维TiO2纳米线的直径和长度，当纳米线长度太短、直径太细，在PP树脂基体中的分散性差严重影响纳米复合材料的力学性能，当纳米线太长、直径太粗，其尺度太大无纳米尺寸效应，在PP树脂中的分布状态也无取向性，纳米复合材料的韧性及抗冲击性能严重下降。
按照本发明，所述的抗氧剂、光稳定剂、阻燃剂为本领域常规助剂，没有特殊限制，所述抗氧剂优选为抗氧剂1010，光稳定剂优选为光稳定剂3853；所述阻燃剂优选为ExolitAP422、Exolit AP423、Exolit AP462中的一种或两种。
本发明还提供一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，包括：
步骤一：一维TiO2纳米线中加入表面改性剂表面改性；
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液中，所述的乙醇和水的体积比优选为9：1；然后超声分散，所述的超生分散时间优选为0.5～2小时，更优选为1h，加入表面改性剂，80℃水浴搅拌0.5～6小时，更优选为3-4h，离心，固液分离，干燥，所述的干燥温度优选为100～150℃，干燥时间优选为2～8小时，将干燥后的产物优选经0.2～1cm锆珠球磨0.5～12小时，更优选为6-8h，得到改性后的一维TiO2纳米线；所述的表面改性剂的加入量优选为一维TiO2纳米线的2-10％，更优选为5％；
步骤二：熔融共混
将PP材料、改性的一维TiO2纳米线、抗氧剂、稳定剂、阻燃剂搅拌至混合均匀，所述的搅拌时间优选为10～60分钟，然后得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒，得到粒料；所述的聚丙烯、改性的一维TiO2纳米线进行混合之前，优选先分别进行干燥，以提高材料的加工性能，所述的干燥温度优选为95-125℃，干燥时间优选为2-8小时；所述的挤出温度优选为200-260℃，更优选为230℃，螺杆转速优选为100-150r/min，更优选为120r/min；
步骤三：注塑成型
将步骤二的粒料进行注塑成型，得到高韧性的二维超薄TiO2改性PP纳米复合材料。所述注塑成型温度优选为150-190℃，更优选为180℃。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
2g纳米粒子(粒径为50nm)与10M的NaOH溶液200℃水热处理12h，反应釜的填充度为75％，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用1M的硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，80℃真空过夜干燥。得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热24h，反应釜的填充度为75％，得到一维TiO2纳米线。
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝9:1，v％：v％)中，然后超声分散1h，加入表面改性剂KH560，80℃水浴搅拌3h，离心，固液分离，在120℃下干燥6小时，将干燥后的产物经0.2～1cm锆珠球磨6h，得到改性的一维TiO2纳米线；所述的表面改性剂的加入量为一维TiO2纳米线的5％；
将PP材料和改性的一维TiO2纳米线干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为6小时，可提高材料的加工性能；按重量份数PP材料：80份，改性的一维TiO2纳米线(直径为50nm，长度为1um)：8份，抗氧剂1010：1份，光稳定剂3853：1份，阻燃剂Exolit AP422：10份进行搅拌混合至均匀，采用熔融共混法，使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出温度为230℃，螺杆转速为120r/min，得到粒料；
再将粒料于90℃真空烘箱中至烘干；再将粒料注塑；注塑温度为180℃，得到高韧性一维TiO2纳米线改性PP材料。
实施例1制备得到的该材料的拉伸强度为54.5MPa，弯曲强度为62.3MPa，无缺口冲击强度为3.3kJ/m2，阻燃等级为UL94V-0级。
实施例2
2g纳米粒子(粒径为50nm)与10M的NaOH溶液200℃水热处理12h，反应釜的填充度为75％，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用1M的硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，80℃真空过夜干燥。得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热24h，反应釜的填充度为75％，得到一维TiO2纳米线。
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝9:1，v％：v％)中，然后超声分散1h，加入表面改性剂KH560，80℃水浴搅拌4h，离心，固液分离，在120℃下干燥6小时，将干燥后的产物经0.2～1cm锆珠球磨8h，得到改性后的一维TiO2纳米线；所述的表面改性剂的加入量为一维TiO2纳米线的5％；
将PP材料和改性的一维TiO2纳米线干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为6小时，可提高材料的加工性能；按重量份数PP材料：70份，改性的一维TiO2纳米线(直径为50nm，长度为1um)：18份，抗氧剂1010：1份，光稳定剂3853：1份，阻燃剂Exolit AP423：10份进行搅拌混合至均匀，采用熔融共混法，使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出温度为230℃，螺杆转速为120r/min，得到粒料；
再将粒料于90℃真空烘箱中至烘干；再将粒料注塑；注塑温度为180℃，得到高韧性一维TiO2纳米线改性PP材料。
实施例2制备的该材料的拉伸强度为52.0MPa，弯曲强度为68.5MPa，无缺口冲击强度为3.2kJ/m2，阻燃等级为UL94V-0级。
实施例3
2g纳米粒子(粒径为100nm)与10M的NaOH溶液200℃水热处理24h，反应釜的填充度为75％，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用1M的硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，80℃真空过夜干燥。得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热24h，反应釜的填充度为75％，得到一维TiO2纳米线。
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝9:1，v％：v％)中，然后超声分散1h，加入表面改性剂TM-38S，80℃水浴搅拌3h，离心，固液分离，在120℃下干燥6小时，将干燥后的产物经0.2～1cm锆珠球磨7h，得到改性后的一维TiO2纳米线；所述的表面改性剂的加入量为一维TiO2纳米线的5％；
将PP材料和改性的一维TiO2纳米线干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为6小时，可提高材料的加工性能；按重量份数PP材料：80份，改性的一维TiO2纳米线(直径为100nm，长度为2um)：8份，抗氧剂1010：1份，光稳定剂3853：1份，阻燃剂Exolit AP462：10份进行搅拌混合至均匀，采用熔融共混法，使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出温度为230℃，螺杆转速为120r/min，得到粒料；
再将粒料90℃真空烘箱中至烘干；再将粒料注塑；注塑温度为180℃，得到高韧性一维TiO2纳米线改性PP材料。
实施例3制备得到的该材料的拉伸强度为55.6MPa，弯曲强度为72.9MPa，无缺口冲击强度为3.3kJ/m2，阻燃等级为UL94V-0级。
实施例4
2g纳米粒子(粒径为100nm)与10M的NaOH溶液200℃水热处理24h，反应釜的填充度为75％，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用1M的硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，80℃真空过夜干燥。得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热24h，反应釜的填充度为75％，得到一维TiO2纳米线。
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝9:1，v％：v％)中，然后超声分散1h，加入表面改性剂TM-38S，80℃水浴搅拌3h，离心，固液分离，在120℃下干燥6小时，将干燥后的产物经0.2～1cm锆珠球磨7h，得到改性后的一维TiO2纳米线；所述的表面改性剂的加入量为一维TiO2纳米线的5％；
将PP材料和改性的一维TiO2纳米线干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为6小时，可提高材料的加工性能；按重量份数PP材料：70份，改性的一维TiO2纳米线(直径为100nm，长度为2um)：18份，抗氧剂1010：1份，光稳定剂3853：1份，阻燃剂Exolit AP422：10份进行搅拌混合至均匀，采用熔融共混法，使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出温度为230℃，螺杆转速为120r/min，得到粒料；再将粒料于90℃真空烘箱中至烘干；再将粒料注塑；注塑温度为180℃，得到高韧性一维TiO2纳米线改性PP材料。
实施例4制备得到的该材料的拉伸强度为56.2MPa，弯曲强度为72.0MPa，无缺口冲击强度为3.0kJ/m2，阻燃等级为UL94V-0级。
对比例1
将100份纯的PP材料通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出温度为230℃，螺杆转速为120r/min，得到粒料；再将粒料于90℃真空烘箱中至烘干；再将粒料注塑；注塑温度为180℃，得到PP材料。
对比例1制备的材料的拉伸强度为35MPa，弯曲强度为45MPa，无缺口冲击强度为2.5kJ/m2，阻燃等级无等级。
对比例2
将二氧化钛纳米粒子(粒径20nm)加入到乙醇和水的混合溶液(乙醇：水＝9:1，v％：v％)中，然后超声分散1h，加入表面改性剂TM-38S，80℃水浴搅拌3h，离心，固液分离，在120℃下干燥6小时，将干燥后的产物经0.2～1cm锆珠球磨7h，得到改性后的二氧化钛纳米粒子；所述的表面改性剂的加入量为一维TiO2纳米线的5％；
将PP材料和改性的二氧化钛纳米粒子干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为6小时，可提高材料的加工性能；按重量份数PP材料：80份，改性的二氧化钛纳米粒子(粒径20nm)：8份，抗氧剂1010：1份，光稳定剂3853：1份，阻燃剂Exolit AP462：10份进行搅拌混合至均匀，采用熔融共混法，使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出温度为230℃，螺杆转速为120r/min，得到粒料；
再将粒料90℃真空烘箱中至烘干；再将粒料注塑；注塑温度为180℃，得到二氧化钛纳米粒子改性PP材料。
对比例2制备得到的该材料的拉伸强度为45.5MPa，弯曲强度为60.2MPa，无缺口冲击强度为2.8kJ/m2，阻燃等级为UL94V-0级。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于一个领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式上及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料，其特征在于，按照重量份数计，由以下组分组成：
聚丙烯50-80份，改性的一维TiO2纳米线5-40份，抗氧剂1-2份，光稳定剂1-2份，阻燃剂5-10份；
所述的改性的一维TiO2纳米线是将一维TiO2纳米线加入表面活性剂进行表面改性后得到的；
所述改性的一维TiO2纳米线直径为10nm～200nm，长度为50nm～5um。
2.一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料，其特征在于，所述的表面活性剂为TM-38S或KH560中的一种或两种。
3.一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
4.一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料，其特征在于，所述光稳定剂为光稳定剂3853。
5.一种高韧性的一维超薄二氧化钛纳米线改性PP材料，其特征在于，所述阻燃剂为Exolit AP422、Exolit AP423、Exolit AP462中的一种或两种。
6.权利要求1所述的一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：一维TiO2纳米线中加入表面改性剂表面改性
将一维TiO2纳米线加入到乙醇和水的混合溶液中，然后超声分散，加入表面改性剂，80℃水浴搅拌0.5～6小时，离心，固液分离，干燥，将干燥后的产物经锆珠球磨0.5～12小时，得到改性后的一维TiO2纳米线；
步骤二：熔融共混
将PP材料、改性的一维TiO2纳米线、抗氧剂、稳定剂、阻燃剂搅拌至混合均匀，然后得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒，得到粒料；
步骤三：注塑成型
将步骤二的粒料进行注塑成型，得到高韧性的二维超薄TiO2改性PP纳米复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述的一维TiO2纳米线的制备方法包括：将纳米粒子与NaOH溶液在200℃水热反应6～24h，纳米粒子取向生长形成一维纳米线钛酸钠，用硝酸质子交换得到钛酸，离心分离后，干燥，得到的一维钛酸纳米线经进一步200℃水热6～24h，得到一维TiO2纳米线。
8.根据权利要求6所述的一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一超声 分散时间为0.5～2小时。
9.根据权利要求6所述的一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二的熔融挤出温度为200-260℃。
10.根据权利要求6所述的一种高韧性一维二氧化钛纳米线改性PP材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三的注塑成型温度为150-190℃。
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