CN109762233B - 一种高阻隔性二维超薄二氧化钛改性pe纳米复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
一种高阻隔性二维超薄二氧化钛改性pe纳米复合薄膜材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料及其制备方法,属于高分子材料技术领域。该材料按照重量份数计,由以下组分组成:聚乙烯60‑98份,改性的二维超薄纳米TiO20.5‑40份,增容剂0.5‑2份,抗氧剂0.5‑2份,光稳定剂0.5‑2份;所述的改性的二维超薄纳米TiO2是将二维超薄纳米TiO2加入表面活性剂进行表面改性后得到的;所述的改性的二维超薄纳米TiO2为厚度小于20nm,径厚比大于5。本发明还提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法。该复合材料的PE隔水、隔氧性能得到明显改进,大大扩大了PE材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具有提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)在合成树脂生产中占据重要地位,在国内外发展极均为迅速,但人们对材料性能提出了日益广泛而苛刻的要求,单一组分材料难以满足社会的需要。传统的聚合物增强增韧改性方法是将聚合物与橡胶、热塑性塑料、热固性树脂等进行共混或共聚,但它们往往以牺牲材料宝贵的强度、刚度、尺寸稳定性、耐热性及可加工性能为代价。而近些年来发展起来的无机刚性粒子增韧聚合物,同时可将其韧性、强度、模量、耐热性、阻隔性、加工流动性能等得到改善,显示了增韧增强的复合效应。但由于填料与聚合物表面极性相差很大,两者的相容性差,使最终改性后的材料阻隔性能较差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的无机纳米改性材料阻隔性能较差的问题,而提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料及其制备方法。
本发明首先提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料,按照重量份数计,由以下组分组成:
聚乙烯60-98份,改性的二维超薄纳米TiO2 0.5-40份,增容剂0.5-2份,抗氧剂0.5-2份,光稳定剂0.5-2份;
所述的改性的二维超薄纳米TiO2是将二维超薄纳米TiO2加入表面活性剂进行表面改性后得到的;
所述的改性的二维超薄纳米TiO2为厚度小于20nm,径厚比大于5。
优选的是,所述的表面活性剂为TM-38S、十六烷基三甲氧基硅烷、KH550或KH570中的一种或几种。
优选的是,所述的增容剂为杜邦3210或杜邦AC 2112中的一种。优选的是,所述的抗氧剂为1010、1076、B900或3114中的一种或几种。
优选的是,所述的光稳定剂为3853、2002、2020或770中的一种。
本发明还提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,该方法包括:
步骤一:制备二维超薄纳米TiO2
在氮气保护下,向乙二醇中加入四氯化钛,加热至回流,然后加入水反应,得到二维超薄纳米TiO2;
步骤二:改性的二维超薄纳米TiO2
将表面活性剂和步骤一的二维超薄纳米TiO2反应,得到改性的二维超薄纳米TiO2;
步骤三:熔融共混
将聚乙烯、改性的二维超薄纳米TiO2、抗氧剂、光稳定剂和增容剂进行搅拌混合至均匀,得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒,得到粒料;
步骤四:吹塑
将步骤三的粒料进行吹塑成型,得到高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料。
优选的是,所述步骤一中乙二醇与四氯化钛的体积比为(5-100):1,四氯化钛与水的体积比为(1-4):1。
优选的是,所述的步骤二的反应温度为60~80℃,反应时间为2-6h。
优选的是,所述步骤三的挤出温度为170-210℃,螺杆转速为100-150r/min。
优选的是,所述步骤四的吹塑成型温度为180-200℃。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种高阻隔性二维超薄纳米TiO2改性PE纳米复合薄膜材料,该材料是在PE材料中加入改性的超薄片层的纳米TiO2,该超薄片层的纳米TiO2具有类石墨烯结构,直接得到超薄片层无需剥离,该制备简单、产率高;同时,由于改性的超薄片层的纳米TiO2的不可渗透性,加入到聚乙烯基体树脂中能均匀分散以降低渗透分子的溶解度,而且还可延长渗透分子的渗透路径,降低渗透分子的扩散速率,使PE隔水、隔氧性能得到明显改进,而且填料与聚合物两者之间达到很好的浸润,使材料还具有良好的成膜性,大大扩大了PE材料的应用范围。
具体实施方式
下面将详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但不作为对本发明的限定。
本发明首先提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料,按照重量份数计,由以下组分组成:
聚乙烯60-98份,改性的二维超薄纳米TiO2 0.5-40份,增容剂0.5-2份,抗氧剂0.5-2份,光稳定剂0.5-2份;优选为聚乙烯90-94份,改性的二维超薄纳米TiO2 4-8份,增容剂1份,抗氧剂0.5份,光稳定剂0.5份;
所述的改性的二维超薄纳米TiO2是将二维超薄纳米TiO2加入表面活性剂进行表面改性后得到的;所述的表面活性剂优选为TM-38S、十六烷基三甲氧基硅烷、KH550或KH570中的一种或几种。本发明通过表明活性剂对二维超薄纳米TiO2进行表面改性,使二维超薄纳米TiO2与PE材料两者之间达到很好的浸润,以提高PE材料的性能。
所述的改性的二维超薄纳米TiO2为厚度小于20nm,优选为10nm,径厚比大于5,优选为10。本发明限定该改性的二维超薄纳米TiO2的厚度和径厚比,当厚度过高时,会影响PE纳米复合薄膜的成膜性,当径厚比太小时,会降低PE纳米复合薄膜的阻隔性能,渗透分子的渗透路径得不到延长,达不到阻隔的目的。
按照本发明,所述的增容剂、抗氧剂和光稳定剂为本领域常用的助剂,没有特殊限制,所述的增容剂优选为杜邦3210或杜邦AC 2112中的一种;抗氧剂优选为1010、1076、B900、3114中的一种或几种;光稳定剂优选为3853、2002、2020、770中的一种;
本发明还提供一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,该方法包括:
步骤一:制备二维超薄纳米TiO2
在氮气保护下,向乙二醇中加入四氯化钛,加热至回流,然后加入水反应,反应结束后,降温至室温,离心分离洗涤后得到二维超薄纳米TiO2;所述的反应时间优选为30min-5h;更优选为2-4h,所述乙二醇与四氯化钛的体积比优选为(5-100):1,更优选为(5-6):1,,四氯化钛与水的体积比优选为(1-4):1,更优选为(1-1.25):1;所述的乙二醇作为导向剂;
步骤二:改性的二维超薄纳米TiO2
将表面活性剂和步骤一的二维超薄纳米TiO2反应,得到改性的二维超薄纳米TiO2;具体优选为:将二维超薄纳米TiO2反分散于水和乙醇混合溶液中,超生分散,所述的分散时间优选为50-60min,然后加入表面活性剂反应,所述的反应温度优选为60~80℃,时间优选为2-6h,冷却后离心,干燥,所述的离心转速优选为4000-6000r/min,干燥温度优选为60~140℃,干燥时间优选为12-24h;所述的表面活性剂的加入量为二维超薄纳米TiO2质量的0.5-10%,更优选为4%;
步骤三:熔融共混
将聚乙烯、改性的二维超薄纳米TiO2、抗氧剂、光稳定剂和增容剂进行搅拌混合至均匀,得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒,得到粒料;所述的聚乙烯、改性的二维超薄纳米TiO2进行混合之前,优选先分别进行干燥,以提高材料的加工性能,所述的干燥温度优选为95-125℃,干燥时间优选为2-8小时;所述的挤出温度优选为170-210℃,更优选为180℃,螺杆转速优选为100-150r/min,更优选为120r/min;
步骤四:吹塑
将步骤三的粒料进行吹塑成型,得到高阻隔性二维超薄纳米TiO2改性PE纳米复合薄膜材料;所述步骤四的吹塑成型温度优选为180-200℃,吹胀比优选为3,牵引比优选为8。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述,实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
在氮气保护下,向3.0L乙二醇中加入0.5L四氯化钛,加热至回流,加入0.5L水与四氯化钛反应,反应2.0h后,降温至室温,进行离心分离、洗涤,得到二维超薄纳米TiO2。
将二维超薄纳米TiO2反分散于水和乙醇混合溶液(水和乙醇体积比为9:1)中,超生分散50min,然后加入表面活性剂十六烷基三甲氧基硅烷,在70℃下反应4h,冷却后5000r/min离心,100℃下干燥过夜,所述的表面改性剂十六烷基三甲氧基硅烷质量为二维超薄纳米TiO2的4%,得到改性的二维超薄纳米TiO2-M(厚度为10nm,径厚比为10)。
将PE材料和改性的二维超薄纳米TiO2-M干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为6小时;然后按重量份数PE材料:94份,改性的二维超薄纳米TiO2-M:4份,抗氧剂1010:0.5份,光稳定剂3853:0.5份,增容剂杜邦3210:1份进行搅拌混合至均匀,采用熔融共混法,使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的高阻隔性二维超薄TiO2改性PE纳米复合薄膜材料。
该实施例1制得的纳米复合薄膜的水蒸气透过量为0.9g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的水蒸气透过量为1.8g/m2*24h*0.1MPa。该实施例制得的纳米复合薄膜的氧气透过量为3.2g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的氧气透过量为5.7g/m2*24h*0.1MPa。
实施例2
在氮气保护下,向3.0L乙二醇中加入0.5L四氯化钛,加热至回流,加入0.5L水与四氯化钛反应,反应2.0h后,降温至室温,进行离心分离、洗涤,得到二维超薄纳米TiO2。
将二维超薄纳米TiO2反分散于水和乙醇混合溶液(水和乙醇体积比为9:1)中,超生分散50min,然后加入表面活性剂KH550,在70℃下反应4h,冷却后5000r/min离心,100℃下干燥过夜,所述的表面改性剂KH550质量为二维超薄纳米TiO2的4%,得到改性的二维超薄纳米TiO2-M(厚度为10nm,径厚比为10)。
将PE材料和改性的二维超薄纳米TiO2-M干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为6小时,可提高材料的加工性能;按重量份数PE材料:90份,改性的二维超薄纳米TiO2-M:8份,抗氧剂1076:0.5份,光稳定剂2002:0.5份,增容剂杜邦AC 2112:1份进行搅拌混合至均匀,采用熔融共混法,使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的高阻隔性二维超薄TiO2改性PE纳米复合薄膜材料。
该实施例2制得的纳米复合薄膜的水蒸气透过量为0.5g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的水蒸气透过量为1.8g/m2*24h*0.1MPa。该实施例制得的纳米复合薄膜的氧气透过量为2.6g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的氧气透过量为5.7g/m2*24h*0.1MPa。
实施例3
在氮气保护下,向5.0L乙二醇中加入1.0L四氯化钛,加热至回流,加入0.8L水与四氯化钛反应,反应4.0h后,降温至室温,进行离心分离、洗涤,得到二维超薄纳米TiO2。
将二维超薄纳米TiO2反分散于水和乙醇混合溶液(水和乙醇体积比为9:1)中,超生分散50min,然后加入表面活性剂KH550,在70℃下反应4h,冷却后5000r/min离心,100℃下干燥过夜,所述的表面改性剂KH550质量为二维超薄纳米TiO2的4%,得到改性的二维超薄纳米TiO2-M(厚度为10nm,径厚比为10)。
将PE材料和改性的二维超薄纳米TiO2-M干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为6小时,可提高材料的加工性能;按重量份数PE材料:94份,改性的二维超薄纳米TiO2-M:4份,抗氧剂1010:0.5份,光稳定剂2020:0.5份,增容剂杜邦3210:1份进行搅拌混合至均匀,采用熔融共混法,使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的高阻隔性二维超薄TiO2改性PE纳米复合薄膜材料。
该实施例3制得的纳米复合薄膜的水蒸气透过量为0.9g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的水蒸气透过量为1.8g/m2*24h*0.1MPa。该实施例制得的纳米复合薄膜的氧气透过量为3.2g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的氧气透过量为5.7g/m2*24h*0.1MPa。
实施例4
在氮气保护下,向5.0L乙二醇中加入1.0L四氯化钛,加热至回流,加入0.8L水与四氯化钛反应,反应4.0h后,降温至室温,进行离心分离、洗涤,得到二维超薄纳米TiO2。
将二维超薄纳米TiO2反分散于水和乙醇混合溶液(水和乙醇体积比为9:1)中,超生分散50min,然后加入表面活性剂KH570,在70℃下反应4h,冷却后5000r/min离心,100℃下干燥过夜,所述的表面改性剂KH570质量为二维超薄纳米TiO2的4%,得到改性的二维超薄纳米TiO2-M(厚度为10nm,径厚比为20)。
将PE材料和改性的二维超薄纳米TiO2-M干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为6小时,可提高材料的加工性能;按重量份数PE材料:90份,改性的二维超薄纳米TiO2-M:8份,抗氧剂1010:0.5份,光稳定剂3853:0.5份,增容剂杜邦3210:1份进行搅拌混合至均匀,采用熔融共混法,使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的高阻隔性二维超薄TiO2改性PE纳米复合薄膜材料。
该实施例4制得的纳米复合薄膜的水蒸气透过量为0.5g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的水蒸气透过量为1.8g/m2*24h*0.1MPa。该实施例制得的纳米复合薄膜的氧气透过量为2.6g/m2*24h*0.1MPa,纯PE膜的氧气透过量为5.7g/m2*24h*0.1MPa。
对比例1
将100份纯的PE树脂通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的薄膜材料。
对比例1制备的薄膜的水蒸气透过量为1.8g/m2*24h*0.1MPa,氧气透过量为5.7g/m2*24h*0.1MPa
对比例2
将粒径为20nm的二氧化钛纳米粒子分散于水和乙醇混合溶液(水和乙醇体积比为9:1)中,超生分散50min,然后加入表面活性剂KH570,在70℃下反应4h,冷却后5000r/min离心,100℃下干燥过夜,所述的表面改性剂KH570质量为二氧化钛纳米粒子的4%,得到改性的二氧化钛纳米粒子(粒径为20nm)。
将PE材料和改性的二氧化钛纳米粒子干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为6小时,可提高材料的加工性能;按重量份数PE材料:90份,改性的二氧化钛纳米粒子:8份,抗氧剂1010:0.5份,光稳定剂3853:0.5份,增容剂杜邦3210:1份进行搅拌混合至均匀,采用熔融共混法,使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的二氧化钛纳米粒子改性PE纳米复合薄膜材料。
该对比例2制得的纳米复合薄膜的水蒸气透过量为1.6g/m2*24h*0.1MPa。该对比例制得的纳米复合薄膜的氧气透过量为5.5g/m2*24h*0.1MPa。
对比例3
将PE材料和氧化石墨烯(厚度为20nm,径厚比为15)干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为6小时,可提高材料的加工性能;按重量份数PE材料:90份,氧化石墨烯:8份,抗氧剂1010:0.5份,光稳定剂3853:0.5份,增容剂杜邦3210:1份进行搅拌混合至均匀,采用熔融共混法,使混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒;挤出温度为180℃,螺杆转速为120r/min,得到粒料;
将粒料于100℃真空烘箱中至烘干;再将粒料进行吹塑成膜,吹塑温度为180℃,在吹胀比为3、牵引比为8的情况下吹塑形成膜泡,并经过风环冷却,经过稳定架形成稳定的氧化石墨烯改性PE纳米复合薄膜材料。
该对比例3制得的纳米复合薄膜的水蒸气透过量为1.1g/m2*24h*0.1MPa。该对比例制得的纳米复合薄膜的氧气透过量为3.6g/m2*24h*0.1MPa。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理;同时,对于一个领域的一般技术人员,依据本发明实施例,在具体实施方式上及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料,其特征在于,按照重量份数计,由以下组分组成:
聚乙烯60-98份,改性的二维超薄纳米TiO2 0.5-40份,增容剂0.5-2份,抗氧剂0.5-2份,光稳定剂0.5-2份;
所述的改性的二维超薄纳米TiO2是将二维超薄纳米TiO2加入表面活性剂进行表面改性后得到的;
所述的改性的二维超薄纳米TiO2为厚度小于20nm,径厚比大于5;
所述的表面活性剂为TM-38S、十六烷基三甲氧基硅烷、KH550或KH570中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料,其特征在于,所述的增容剂为杜邦3210或杜邦AC 2112中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料,其特征在于,所述的抗氧剂为1010、1076、B900或3114中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料,其特征在于,所述的光稳定剂为3853、2002、2020或770中的一种。
5.权利要求1所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
步骤一:制备二维超薄纳米TiO2
在氮气保护下,向乙二醇中加入四氯化钛,加热至回流,然后加入水反应,得到二维超薄纳米TiO2;
步骤二:改性的二维超薄纳米TiO2
将表面活性剂和步骤一的二维超薄纳米TiO2反应,得到改性的二维超薄纳米TiO2;
步骤三:熔融共混
将聚乙烯、改性的二维超薄纳米TiO2、抗氧剂、光稳定剂和增容剂进行搅拌混合至均匀,得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒,得到粒料;
步骤四:吹塑
将步骤三的粒料进行吹塑成型,得到高阻隔性二维超薄纳米TiO2改性PE纳米复合薄膜材料。
6.根据权利要求5所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中乙二醇与四氯化钛的体积比为(5-100):1,四氯化钛与水的体积比为(1-4):1。
7.根据权利要求6所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤二的反应温度为60~80℃,反应时间为2-6h。
8.根据权利要求5所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三的挤出温度为170-210℃,螺杆转速为100-150r/min。
9.根据权利要求5所述的一种高阻隔性二维超薄纳米二氧化钛改性PE纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四的吹塑成型温度为180-200℃。
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