TWI390048B - 耐硫酸腐蝕性優異之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關對硫酸(sulfuric acid)具有優異耐蝕性的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板(ferritic stainless steel sheet)。此外，本發明除上述之外，尚關於經施行90°以上彎曲加工(bending work)的彎曲部(bent part)發生表皮粗糙(rough surface)現象較少的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板及其製造方法。
在如石油(petroleum)、煤炭(coal)之類的化石燃料(fossil fuel)中係含有硫(sulfur)(以下稱「S」)。所以，若將化石燃料燃燒，S會氧化而形成SO2
等硫氧化物(sulfur oxides)(所謂「SOx
」)並混入排氣(exhaust gas)中。在使化石燃料燃燒的機器(例如工業用鍋爐(industrial boiler)等)所附屬設置的煙道(gas duct)、煙道用管(chimney pipe)或排煙脫硫裝置(exhaust gas desulfurizer)等配管內，若排氣溫度降低，該SOx
便將與排氣中的水分產生反應而形成硫酸，並結露於配管內面。該結露的硫酸會使配管腐蝕(以下稱「硫酸腐蝕」(sulfate corrosion))進行。
就防止硫酸腐蝕的技術自習知起便有進行各種探討，例如採用由低合金鋼構成排氣配管，或將排氣溫度設定在150℃以上等技術。
但是，該等技術即使可減輕硫酸腐蝕情形，但是仍頗難
停止硫酸腐蝕的進行。
近年，隨亞洲汽車市場的擴大，對鋼鐵的需求亦隨之增加，鋼鐵業的高爐、熱處理爐(heat treat furnace)等所需化石燃料消耗量亦增加。所以，就鋼鐵業(steel industry)，對防止硫酸腐蝕的技術開發已屬當務之急。此外，石油(gasoline)中含有S，從汽車引擎(automobile engine)所排放的排氣配管中亦會發生硫酸腐蝕情形。所以，汽車的排氣配管亦需求防止硫酸腐蝕的技術。且，該等配管被施行嚴苛彎曲加工的情形亦為數不少。
因為在高爐(blast furnace)、熱處理爐、汽車排氣配管中係流通著高溫排氣，因而就從防止高溫氧化(high-temperature oxidation)的觀點，便不使用低合金鋼，而是大多使用肥粒鐵系不鏽鋼。因而，就肥粒鐵系不鏽鋼的硫酸腐蝕，對提高耐蝕性(以下稱「耐硫酸腐蝕性」(sulfate corrosion resistance))的技術已有各種探討。
例如日本專利特開昭56-146857號公報便揭示藉由將肥粒鐵系不繡鋼的S含有量降低至0.005質量%以下，而提升耐酸性的技術。但是，日本專利特開昭56-146857號公報係浸漬於沸騰鹽酸(boiling hydrochloric acid)中並調查耐酸性(acid resistance)，但是針對耐硫酸腐蝕性則尚未明確。
日本專利特開平7-188866號公報揭示藉由減少肥粒鐵系不鏽鋼的C、N含有量，並規範Mn、Ni、B含有量，而抑制因硝酸(nitric acid)所造成晶界腐蝕
(intergranular corrosion)情形的技術。但是，因硝酸所造成晶界腐蝕的產生機制(generation mechanism)，會因硝酸離子的存在，導致環境電位提高，不鏽鋼的鈍化皮膜破壞行為、腐蝕生成物穩定性會不同於硫酸腐蝕，因而為能將日本專利特開平7-188866號公報所揭示的技術適用於防止硫酸腐蝕情形時，仍需更進一步的研究。
本發明之目的在於提供即使高溫環境下，仍具有優異耐硫酸腐蝕性的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板。
本發明係除上述之外，尚可獲得經施行90°以上彎曲加工的彎曲部發生表皮粗糙較少的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板。
為能提升肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的成形性，係探討在素材的熔鋼精煉步驟中大幅減少C、N的技術，或在熔鋼中添加Ti、Nb，藉由形成碳化物(carbide)、氮化物(nitride)而使C、N呈穩定化的技術。結果，開發出較沃斯田鐵系不鏽鋼鋼板具有更優異深拉抽性(deep drawing characteristics)的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板。其中，習知深拉抽性優異的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，就利用蘭弗得值(Lankford value)(所謂「r值」)評估，深拉抽加工的成形性已獲提升。
再者，為能抑制在拉伸加工時於彎曲部發生表皮粗糙(所謂「皺皮」(orange peel))，自習知起便就將肥粒鐵系不鏽鋼鋼板成形為既定形狀的成形方法之改善技術(例如參照日本專利特開2005-139533號公報)進行檢討。但是，彎曲部的表皮粗糙並不僅因拉伸加工(stretch
forming)而發生，亦因彎曲加工(bending work)等而在彎曲部處發生，相關藉由改善肥肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的成分、製造方法而抑制彎曲部表皮粗糙的技術研究，仍尚未足夠。
表皮粗糙係各種表面缺陷的總稱，肥粒鐵系不鏽鋼鋼板則是頻繁發生通稱「脊」的表皮粗糙。所謂「脊」係經軋延而產生平行於軋延方向的集合組織在接受加工時，因每個集合組織所產生的變形出現差異，而發生之表面缺陷。雖就經抑制脊發生的鋼雖已有大量報告出現，但是即便使用該等鋼，仍有彎曲部表皮粗糙明顯的情況。所以，判斷脊與彎曲部的表皮粗糙係屬於不同的產生機制，且必須各自採取對策。特別係施行90°以上彎曲加工時，表皮粗糙明顯發生。
所以，本發明目的在於提供即使高溫環境下，仍具有優異耐硫酸腐蝕性，且經施行90°以上彎曲加工的彎曲部表皮粗粒較少之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板及其製造方法。
發明者等針對肥粒鐵系不鏽鋼的硫酸腐蝕產生機制進行深入探討。自習知起便已知含S的析出物(以下稱「含S析出物」(sulfur-containing inclusion))會成為硫酸腐蝕的起始點(initiation point)。但是，因為該含S析出物會因與硫酸接觸而溶解，因而在發生硫酸腐蝕的部位處較少觀察到含S析出物。所以，發明者等便著眼於硫酸腐蝕發生前的含S析出物，就含S析出物的粒徑對硫酸腐
蝕進行所造成影響進行調查。
結果發現，為了防止硫酸腐蝕，下述方式係屬有效：(a)減少S含有量並抑制含S析出物析出；(b)藉由將Nb含有量維持於較佳範圍，而使細微NbC分散析出，並利用使含S析出物(例如MnS等)附著於其上，將含S析出物細微化；(c)藉由將Cu含有量維持於較佳範圍，而將鈍化皮膜(passivation film)改質，俾抑制原料生鐵的溶解。
再者，發明者等就對肥粒鐵系不鏽鋼鋼板施行彎曲加工，而在彎曲部發生表皮粗糙(不同於脊)的機制(mechanism)進行探討。結果發現彎曲部的肥粒鐵結晶粒(ferrite crystal grain)平均粒徑(average grain diameter)與表皮粗糙深度間之相關關係。即，判斷彎曲部的肥粒鐵結晶粒平均粒徑越小，彎曲部的表皮粗糙將越淺。
再者，若藉由使細微NbC粒子分散，而抑制因彎曲加工所造成的差排(dislocation)移動，使彎曲部產生加工硬化，則判斷彎曲部經均勻加工，可減輕表皮粗糙情形。
本發明係根據該等發現而完成。
即，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，係具有：由含有：C：0.02質量%以下、Si：0.05~0.8質量%、Mn：0.5質量%以下、P：0.04質量%以下、S：0.010質量%以下、Al：0.10質量%以下、Cr：20~24質量%、Cu：0.3~0.8質量%、Ni：0.5質量%以下、Nb：0.20~0.55質量%、N：0.02質
量%以下，其餘部分則為Fe與不可避免雜質構成的組成；以及含S析出物的最大粒徑在5 μm以下之組織。
本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板係就上述組成中，更進一步含有Ni：0.3質量%以下、Nb：0.20~0.50質量%。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板係除上述組成之外，尚含有從Ti：0.005~0.5質量%、Zr：0.5質量%以下及Mo：1.0質量%以下之中選擇之1種或2種以上。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板係於上述中，具備有：C：0.001~0.02質量%、N：0.001~0.02質量%的組成；以及肥粒鐵結晶粒的平均粒徑在30.0 μm以下，且所析出NbC粒子的最大直徑在1 μm以下的組織。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係對由含有：C：0.02質量%以下、Si：0.05~0.8質量%、Mn：0.5質量%以下、P：0.04質量%以下、S：0.010質量%以下、Al：0.10質量%以下、Cr：20~24質量%、Cu：0.3~0.8質量%、Ni：0.5質量%以下、Nb：0.20~0.55質量%、N：0.02質量%以下，其餘部分則為Fe與不可避免雜質構成的鑄片或鋼塊，依精軋溫度700~950℃施行熱軋，再從精軋溫度(finishing temperature)起依20℃/秒以上的平均冷卻速度冷卻至捲取溫度(coiling temperature)，且在捲取溫度600℃以下施行捲取。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係於上述中，依精軋溫度700~900℃、捲取溫度570℃以下施行捲取。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係於上述中，將熱軋鋼板依900~1200℃施行退火，經酸洗、冷軋後，再依未滿1,050℃的退火溫度施行退火。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係於上述中，將熱軋鋼板依900~1100℃施行退火，經酸洗、冷軋後，再依未滿900℃的退火溫度施行退火。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係對由含有：C：0.001~0.02質量%、Si：0.05~0.3質量%、Mn：0.5質量%以下、P：0.04質量%以下、S：0.01質量%以下、Al：0.10質量%以下、Cr：20~24質量%、Cu：0.3~0.8質量%、Ni：0.5質量%以下、Nb：0.20~0.55質量%、N：0.001~0.02質量%，其餘部分則為Fe與不可避免雜質構成的鑄片或鋼塊，施行精軋溫度770℃以下的熱軋，且施行捲取溫度450℃以下的熱軋，更施行輥壓率(draft)50%以上的冷軋。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係於上述中，從精軋溫度起依20℃/秒以上的平均冷卻速度冷卻至捲取溫度。
根據本發明，可獲得即使高溫環境下仍具有優異耐硫酸腐蝕性的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板。
再者，根據本發明，除上述特性之外，尚可獲得經施行90°以上彎曲加工的彎曲部出現之表皮粗糙較少的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板。
首先，針對本發明肥粒鐵系不鏽鋼鋼板成分的限定理由進行說明。
C係屬於具有提高肥粒鐵系不鏽鋼鋼板強度作用的元素。為能獲得該效果，最好含有0.001質量%以上。但是，若C含有量超過0.02質量%，肥粒鐵系不鏽鋼鋼板會硬化，不僅導致沖壓成形性(press formability)降低，亦與後述Nb、N相結合而析出粗大的Nb氮碳化物(carbonitride)，導致耐硫酸腐蝕性降低。所以，將C設定在0.02質量%以下。尤以0.015質量%以下為佳。
再者，就從彎曲部表皮粗糙的觀點，若C含有量未滿0.001質量%，會妨礙肥粒鐵結晶粒生成核NbC的析出。反之，若超過0.02質量%，不僅成形性、耐蝕性劣化，且NbC亦粗大化。所以，將C設定在0.001~0.02質量%範圍內。尤以0.002~0.015質量%為佳。
Si係在肥粒鐵系不鏽鋼的熔製階段(steelmaking process)中被使用作為脫氧劑(deoxidizing agent)。若Si含有量未滿0.05質量%，便無法獲得充分的脫氧效果。因而，所製得的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板中析出大量氧化物，導致熔接性(weldability)、沖壓成形性降低。反之，若超過0.8質量%，肥粒鐵系不鏽鋼鋼板會硬化而損及加工性(workability)，在肥粒鐵系不鏽鋼鋼板進行製造之際會構成障礙。所以，將Si設定在0.05~0.8質量%範圍內。
尤以0.05~0.3質量%為佳。更以0.06~0.28質量%為佳。
Mn係在肥粒鐵系不鏽鋼的熔製階段中使用作為脫氧劑。為能獲得該效果，最好含有0.01質量%以上。若Mn含有量超過0.5質量%，會因固熔強化(solid solution strengthening)而損及肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的加工性。
且，會與後述S相結合而促進MnS的析出，導致耐硫酸腐蝕性降低。所以，將Mn設定在0.5質量%以下。尤以0.3質量%以下為佳。
P雖無關聯於硫酸腐蝕，但是卻屬於會引發各種腐蝕的元素，因而必須減少含有量。特別係若P含有量超過0.04質量%，除腐蝕問題之外，P亦偏析於結晶晶界，而損及肥粒鐵系不繡鋼鋼板的加工性。結果會對肥粒鐵系不繡鋼鋼板的製造造成障礙。所以，將P設定在0.04質量%以下。尤以0.03質量%以下為佳。
S係屬於與Mn等相結合而生成含S析出物(例如MnS等)的元素。因而，S含有量係越低越好，但是若在0.0005質量%以下，則脫硫趨於困難，導致製造負荷增加。所以，含有量最好設定在0.0005質量%以上。若含S析出物與硫酸接觸並溶解，會產生硫化氫(hydrogen sulfide)，導致局部性出現pH降低。在肥粒鐵系不鏽鋼鋼板表面析出含S析出物的正下方不會形成鈍化皮膜，即使含S析出物溶
解後，亦因pH較低而不會形成鈍化皮膜。結果，原料生鐵被暴露於硫酸中，導致硫酸腐蝕進行。若S含有量超過0.010質量%，含S析出物便大量析出，導致硫酸腐蝕趨於明顯。所以，將S設定在0.010質量%以下。尤以0.008質量%以下為佳。
Al係在肥粒鐵系不鏽鋼的熔製階段中使用作為脫氧劑。此外，本發明中，藉由Al的添加，將鋼中的N依較Nb氮碳化物更高溫析出的AlN形式析出，藉由減少會與Nb相結合的N量，可抑制粗大Nb氮碳化物的析出。所以，Nb係依細微NbC形式析出，具有肥粒鐵結晶粒細微化以及抑制含S析出物粗大化的效果。此外，因為所析出的AlN屬於極細微，因而亦抑制彎曲加工時的差排運動而促進鋼的加工硬化，達施行彎曲部均勻變形的效果。為能獲得該效果，最好設定在0.005質量%以上。但是，若Al含有量超過0.10質量%，Al系的非金屬夾雜物(non-metal inclusicn)會增加，成為肥粒鐵系不鏽鋼鋼板會出現表面傷等表面缺陷的肇因，且亦損及加工性。所以，將Al設定在0.10質量%以下。尤以0.08質量%以下為佳。
Cr係屬於提高肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之耐硫酸腐蝕性的元素。若Cr含有量未滿20質量%，便無法獲得充分的耐硫酸腐蝕性。反之，若超過24質量%，便容易生成σ相，導致肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的沖壓成形性降低。所以，將
Cr設定在20~24質量%範圍內。尤以20.5~23.0質量%為佳。
Cu係具有在肥粒鐵系不鏽鋼鋼板發生硫酸腐蝕後，減少因陽極反應(anode reaction)所造成原料生鐵溶解的作用。且，具有將含S析出物周邊的鈍化皮膜進行改質之作用。根據發明者等的研究，在含S析出物附近所存在的Cu係於原料生鐵的晶格(crystal lattice)發生畸變(distortion)情形。在發生畸變的晶格中所形成的鈍化皮膜，相較於在正常晶格中所形成的鈍化皮膜，係屬於較緻密。依此的話，藉由鈍化皮膜的改質，可提升肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的耐硫酸腐蝕性。若Cu含有量未滿0.3質量%，便無法獲得該效果。反之，若超過0.8質量%，則Cu遭硫酸的腐蝕，並以此為起始點進行肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的硫酸腐蝕。且，因為熱軋加工性(hot workability)會劣化，因而在肥粒鐵系不鏽鋼鋼板進行製造時成為障礙。所以，將Cu設定在0.3~0.8質量%範圍內。尤以0.3~0.6質量%為佳。
Ni係具有抑制因硫酸所造成的陽極反應，即使pH降低仍可保持鈍化皮膜的作用。為能獲得該效果，最好含有0.05質量%以上。但是，若Ni含有量超過0.5質量%，肥粒鐵系不鏽鋼鋼板會硬化而損及沖壓成形性。所以，將Ni設定在0.5質量%以下。尤以0.3質量%以下為佳。更
以0.2質量%以下為佳。
Nb係具有將C、N固定，俾防止因Cr氮碳化物(carbonitride)而對腐蝕呈靈敏化的作用。且，亦具有提升肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之耐高溫氧化性(resistance to oxidation at high temperatures)的效果。本發明中，除該等效果之外，亦屬於藉由使細微析出物(即NbC)分散，而使肥粒鐵結晶粒細微化的重要元素。NbC係在對經冷軋的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板施行退火之際，成為再結晶粒的生成核(product nucleus)。所以，藉由使NbC分散並析出，可生成細微的肥粒鐵結晶粒。此外，NbC係具有在肥粒鐵結晶粒的生成過程中阻礙晶界(grain boundary)的移動而妨礙肥粒鐵結晶粒的成長，俾維持細微肥粒鐵結晶粒的效果。即，若使細微NbC分散，便可達肥粒鐵結晶粒的細微化。且，在肥粒鐵系不鏽鋼鋼板中分散並析出的細微NbC，會阻礙因彎曲加工所造成的差排移動，導致彎曲部發生加工硬化情形。結果，因彎曲加工所造成的變形係朝變形阻力(deformation resistance)較少的區域依序移動，因而彎曲部便被均勻加工，俾減輕表皮粗糙情形。此外，根據發明者等的研究，藉由細微NbC的分散析出，含S析出物附著於NbC上並析出，使含S析出物的粒徑變小。經變小的含S析出物，即使在硫酸中溶解，仍抑制pH降低，因而周邊的溶液可維持將不鏽鋼形成鈍化皮膜的下限pH以上，在含S析出物剛溶解後便可在含S析
出物正下方的不鏽鋼之再鈍化。所以，含S析出物的溶解不會成為腐蝕發生的起始點，可提升耐硫酸腐蝕性。若Nb含有量未滿0.20質量%，便無法獲得該效果。反之，若超過0.55質量%，NbC便粗大化，導致肥粒鐵結晶粒以及含S析出物亦粗大化。所以，將Nb設定在0.20~0.55質量%範圍內。尤以0.20~0.5質量%為佳。更以0.25~0.45質量%為佳。
N係具有固熔於肥粒鐵系不鏽鋼鋼板中而提升耐硫酸腐蝕性的作用。為能獲得該效果，最好含有0.001質量%以上。但是，若過剩含有，便如同C，會促進粗大Nb氮碳化物的析出，導致肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的耐硫酸腐蝕性降低，且彎曲部的表皮粗糙亦惡化。特別係若N含有量超過0.02質量%，則除硫酸腐蝕的問題之外，亦會損及肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的沖壓成形性。所以，將N設定在0.02質量%以下。尤以0.015質量%以下為佳。
再者，本發明的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板中，最好含有從Ti、Zr及Mo中選擇之1種或2種以上。
Ti係具有藉由與C、N相結合而形成Ti氮碳化物，將C、N固定，俾防止因Cr氮碳化物所造成對腐蝕靈敏化的作用。因而，藉由Ti的添加，可更加提高耐硫酸腐蝕性。若Ti含有量未滿0.005質量%，便無法獲得該效果。反之，若超過0.5質量%，肥粒鐵系不鏽鋼鋼板會硬化而損及沖
壓成形性。所以，當添加Ti的情況，Ti含有量最好設定在0.005~0.5質量%範圍內。尤以0.1~0.4質量%為佳。
Zr係如同Ti，具有與C、N相結而形成Zr氮碳化物，藉此將C、N固定俾防止因Cr氮碳化物所造成對腐蝕靈敏化的作用。為能獲得該效果，最好設定在0.01質量%以上。因而，藉由Zr的添加，便可更加提高耐硫酸腐蝕性。但是，若Ti含有量超過0.5質量%，因為大量生成Zr氧化物(即ZrO2
等)，因而損及肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的表面潔淨。所以，當添加Zr的情況，Zr含有量最好設定在0.5質量%以下。尤以0.4質量%以下為佳。
Mo係具有提高耐硫酸腐蝕性的作用。為能獲得該效果，最好含有0.1質量%以上。但是，若Mo含有量超過1.0質量%，該效果即達飽和。即，即使添加超過1.0質量%，亦無法獲得相應於該添加量的耐硫酸腐蝕性提升，反而因大量使用高單價Mo，導致肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的製造成本提升。所以，當添加Mo的情況，Mo含有量最好設定在1.0質量%以下。尤以0.8質量%以下為佳。
另外，因為Mg對本發明並無貢獻，因而越低越好，係在不可避免雜質程度以下。
除上述成分以外的其餘係Fe及不可避免的雜質。
其次，針對本發明肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的組織進行說明。
發明者等製造各種成分的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，並調查含S析出物的大小與硫酸腐蝕進行間之關係。針對調查方法與調查結果進行敘述如下。
熔製表1所示成分的肥粒鐵系不鏽鋼，更進一步形成鋼片之後，加熱至1170℃，施行熱軋(精軋溫度：800℃、捲取溫度：450℃、板厚：4mm)，形成熱軋鋼板。從精整軋延(finish rolling)開始起至捲取(即從800℃起至450℃)的平均冷卻速度係設定為20℃/秒。
將所獲得熱軋鋼板依900~1200℃、30~300秒施行退火，更施行酸洗。接著，經施行冷軋後，再依970℃、30~300秒施行退火，更進一步施行酸洗，形成肥粒鐵系不鏽鋼鋼板(板厚：0.8mm)。
從依此所獲得之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板切取出試驗片(寬30mm、長50mm)，將該試驗片的雙面利用600號研磨紙(abrasive paper)施行研磨，再利用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope)(所謂「SEM」)進行觀察。Nb氮碳化物的粒徑係數μm程度，Nb碳化物的粒徑係1 μm左右。此外，發現在Nb氮碳化物、Nb碳化物的周圍附著含S析出物(例如MnS等)並析出。測定任意一個視野的10mm方塊內的所有含S析出物粒徑。粒徑係設為長軸的最大長度。將所測得含S析出物中屬最大物的粒徑視為最大粒徑。
然後，將試驗片在硫酸(濃度：10質量%、溫度：50℃)
中浸漬1小時，並利用SEM觀察其表面。浸漬前所觀察到的Nb氮碳化物、Nb碳化物係與含S析出物一起溶解，在該位置處出現判斷係屬於原料生鐵溶出的凹坑。雖其中一部分殘留析出物，但從該等析出物並未檢測出S。
依此，針對浸漬於硫酸中之前的含S析出物粒徑、與因浸漬所造成的原料生鐵溶解機率(solution probability)間之關係進行調查。結果如圖1所示。另外，溶解機率(%)係將就浸漬前存在具有某既定大小析出物之處，於浸漬後所確認到原料生鐵溶解的數M，除以浸漬前該具有既定大小析出物總數N的數值(=100×M/N)。
由圖1中得知，若含S析出物的最大粒徑在5 μm以下，原料生鐵的溶解機率便明顯減少。此現象意味著若含S析出物的最大粒徑在5 μm以下，便可防止硫酸腐蝕。所以，將含S析出物的最大粒徑設定在5 μm以下。
接著，針對本發明在彎曲加工中，彎曲部表皮粗糙較少的肥粒鐵系不鏽鋼鋼板組織進行說明。
彎曲加工中的彎曲部表皮粗糙深度係在與肥粒鐵結晶粒的平均粒徑間具有相關關係。因彎曲加工使肥粒鐵結晶粒承受拉伸應力(tensile stress)而形成偏平的橢圓球狀(pancake like shape)形狀，在相鄰接的肥粒鐵結晶粒之間發生間隙，因而發生表皮粗糙情形。當施行一定量的彎曲加工時，經變形為橢圓球狀的肥粒鐵結晶粒之長軸(major axis)與短軸(minor axis)的比，係無關於施行彎
曲加工前大致呈球形肥粒鐵結晶粒的大小而呈一定。表皮粗糙的深度與橢圓球狀肥粒鐵結晶粒的短軸成比例，而短軸與彎曲加工前的肥粒鐵結晶粒大小成比例。即，肥粒鐵結晶粒的平均粒徑越小，表皮粗糙越淺。根據發明者等的研究，若肥粒鐵結晶粒的平均粒徑在30.0 μm以下，即使施行90°以上的彎曲加工，仍可將彎曲部的表皮粗糙抑制至不會造成問題的程度。所以，將肥粒鐵結晶粒的平均粒徑設定在30.0 μm以下。最好20.0 μm以下。另外，肥粒鐵結晶粒的平均粒徑係根據ASTM E 112，依照切斷法測定任意3度視野的肥粒鐵結晶粒粒徑，並計算平均值。
依如上述所說明，若在肥粒鐵系不鏽鋼鋼板中分散細微NbC，便可促進肥粒鐵結晶粒的再結晶(recrystallization)，且抑制肥粒鐵結晶粒的成長，因而可達成肥粒鐵結晶粒的細微化。根據發明者等的研究，若所析出的NbC最大直徑超過1 μm，便無法獲得該效果。且，若NbC粗大化，在彎曲加工中便導致應力集中造成容易發生局部變形情形。所以，將NbC粒子的最大直徑設定在1 μm以下。從任意一個視野的10mm方塊內之NbC析出物中，測定最大物的粒徑。將最大粒徑視為長軸的最大長度。
以下，針對本發明肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的較佳製造方法一例進行說明。
熔製具有既定成分的肥粒鐵系不鏽鋼，更進一步形成鋼
片之後，加熱至1100~1200℃，施行熱軋(精軋溫度：700~950℃、最好900℃以下，尤以770℃以下為佳，捲取溫度：600℃以下，最好570℃以下，尤以450℃以下為佳，板厚：2.5~6mm)，便形成熱軋鋼板。從精整軋延開始起至捲取的期間，為防止含S析出物與肥粒鐵結晶粒的粗大化，便從精軋溫度起依20℃/秒以上的平均冷卻速度冷卻至捲取溫度。
經捲取後的冷卻速度並無特別的限制。但，因為熱軋鋼板的韌性在475℃附近將降低(所謂「475℃脆性」)，因而在525~425℃的溫度區域中，最好設定為100℃/小時以上的平均冷卻速度。
其次，將熱軋鋼板依900~1200℃(最好900~1100℃)、30~240秒施行退火，更進一步施行酸洗。然後，施行冷軋(最好輥壓率50%以上)後，再施行退火與酸洗便形成肥粒鐵系不鏽鋼鋼板。經冷軋後的退火在為能防止含S析出物的粗大化之前提下，最好依照未滿1050℃(最好未滿900℃)、10~240秒的條件實施。當退火的溫度達900℃以上時，最好將在900℃以上的加熱時間設定於1分鐘以內。
以上所說明的本發明肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，係利用高溫環境下具有優異耐蝕性的肥粒鐵系不鏽鋼原本特性，以及上述(a)~(c)所記載的本發明特有特性之相乘效果，即使在高溫環境中，仍發揮優異的耐硫酸腐蝕性。此外，因為肥粒鐵結晶粒屬細微，因而即使施行90°以上的彎曲加工，相鄰接肥粒鐵結晶粒的間隙仍被抑制至不會造成問題
的程度，並抑制表皮粗糙。
熔製表1所示成分的肥粒鐵系不鏽鋼，更進一步形成鋼片後，加熱至1170℃，並施行熱軋(精軋溫度：800℃、捲取溫度：450℃、板厚：4mm)，獲得熱軋鋼板。從精整軋延起至捲取(即從800℃起至450℃)的平均冷卻速度，係設定為20℃/秒。
將所獲得的熱軋鋼板依900~1200℃、30~300秒施行退火，更進一步施行酸洗。接著，施行冷軋後，依970℃、30~300秒施行退火，更進一步施行酸洗(pickling)，形成肥粒鐵系不鏽鋼鋼板(板厚：0.8mm)。
將依此所獲得之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板裁切成寬30mm、長50mm，並將雙面利用600號研磨紙施行研磨，形成試驗片。將該試驗片利用掃描式電子顯微鏡(所謂「SEM」)進行觀察，測定任意一個視野的10mm方塊內所有含S析出物的粒徑。粒徑係設定為長軸的最大長度。將所測得含S析出物中的最大物之粒徑視為最大粒徑。結果如表2所示。且，測定試驗片的質量。
其次，將試驗片在硫酸(濃度：10質量%、溫度：50℃)中浸漬48小時後，測定試驗片的質量，而調查耐硫酸腐蝕性。耐硫酸腐蝕性係計算出浸漬前後的試驗片質量變化，將質量變化相對浸漬前的質量未滿10%者評為佳(○)，將達10%以上者評為不良(×)。結果如表2所示。
表2中的A1~A5係使Cu含有量變化的例子。滿足本發
明範圍的A2與A3可獲得優異的耐硫酸腐蝕性。表2中的B1~B4係使S含有量變化的例子。滿足本發明範圍的B1~B3，可獲得優異的耐硫酸腐蝕性。表2中的C1~C5係使Nb含有量變化的例子。滿足本發明範圍的C2~C4可獲得優異的耐硫酸腐蝕性。表2中的D1~D4係使含S析出物的最大粒徑變化之例子。滿足本發明範圍的D1與D2可獲得優異的耐硫酸腐蝕性。表2中的E1~E7係更進一步添加追加元素(Ti、Zr、Mo中之1種以上)的例子。滿足本發明範圍的E1~E7，可獲得優異的耐硫酸腐蝕性。
另一方面，表2中的A1與A4係Cu含有量超出本發明範圍外的比較例。B4係S含有量超出本發明範圍外的比較例。C1與C5係Nb含有量超出本發明範圍外的比較例。D3與D4係含S析出物的最大粒徑超出本發明範圍外之比較例。此外，E8~E10係Al、Cr、Nb、N的含有量中任一者以上為超出本發明範圍外的比較例。超出本發明範圍外的比較例係無法獲得優異的耐硫酸腐蝕性。
除確認耐硫酸腐蝕性的效果之外，更進一步確認經施行90°以上彎曲加工的彎曲部表皮粗糙效果。
熔製具有表3所示成分的肥粒鐵系不鏽鋼，並施行連續鑄造，將所獲得之鑄片加熱至1170℃，並施行熱軋。精軋溫度與捲取溫度係如表4所示。另外，表3所示No.1~29的鑄片中，No.1與No.5係Nb含有量超出本發明範圍外的例子，No.13係Cu含有量超出本發明範圍外的例子，
No.28係C含有量超出本發明範圍外的例子，其餘則屬於所有成分均滿足本發明範圍的例子。
將所獲得的熱軋鋼板從熱軋的精軋溫度起，依平均冷卻速度25℃/秒冷卻至捲取溫度。將所獲得的熱軋鋼板依900~1100℃施行退火(但，僅No.9係依1150℃施行退火)，更進一步施行酸洗而將垢除去。然後，施行冷軋，更進一步施行退火(加熱溫度970℃、加熱時間90秒)與酸洗，形成肥粒鐵系不鏽鋼鋼板(厚0.8mm)。熱軋的精軋溫度、捲取溫度及冷軋的輥壓率，係如表4所示。No.9、No.17、No.21、No.25及No.29，係屬於熱軋的精軋溫度、捲取溫度、熱軋板退火溫度及冷軋的輥壓率中任一項以上為超出本發明範圍外的例子。
將肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的任意切面利用稀王水施行蝕刻，根據ASTM E 112，依照切斷法測定任意3度視野的肥粒鐵結晶粒粒徑，並計算出平均值。結果如表4所示。
再者，對肥粒鐵系不鏽鋼鋼板的任意切面利用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope)(所謂「SEM」)進行觀察，並測定所析出NbC的最大直徑。從任意1個視野的10mm方塊內所存在NbC析出物中，測定最大物的粒徑。最大粒徑係設為長軸的最大長度。結果如表2所示。
進一步，從肥粒鐵系不鏽鋼鋼板中切取出寬20mm、長70mm的試料，將雙面利用600號研磨紙(abrasive paper)施行研磨，並提供施行彎曲加工。彎曲加工係使用半徑10mm的沖頭(punch)，將試料中央施行沖壓(press)，施
行180°的彎曲加工。
經彎曲加工後，針對彎曲部的切面觀察任意3度視野，並測定表皮粗糙的深度。表皮粗糙深度的測定方法係如圖2所示。表皮粗糙的深度係將彎曲部的切面利用光學顯微鏡放大1000倍，並拍攝照片，如圖2所示，將所觀察到彎曲部切面表皮粗糙中相鄰接凸部與凹部間的凹凸差最大長度視為表皮粗糙的深度。將表皮粗糙深度在30 μm以下者評為佳(○)，將超過30 μm者評為不佳(×)。結果如表4所示。
由表4中得知，發明例均屬於表皮粗糙深度在30 μm以下，相對於此，比較例則深度將超過30 μm。
另外，此處雖未記載，但亦確認耐硫酸腐蝕性的效果，可確認到與實施例1大致相同之效果。
1‧‧‧試驗片
圖1為含S析出物的粒徑與原料生鐵之溶解機率(solution probability)間之關係圖。
圖2為彎曲部的表皮粗糙深度之測定方法示意圖。
Claims (10)
- 一種肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，係具有：由含有：C：0.02質量%以下、Si：0.05~0.8質量%、Mn：0.5質量%以下、P：0.04質量%以下、S：0.010質量%以下、Al：0.10質量%以下、Cr：20~24質量%、Cu：0.3~0.8質量%、Ni：0.5質量%以下、Nb：0.20~0.55質量%、N：0.02質量%以下，其餘部分則為Fe與不可避免之雜質構成的組成；以及含S之析出物的最大粒徑在5 μm以下之組織。
- 如申請專利範圍第1項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，其中，除上述組成之外，更進一步含有Ni：0.3質量%以下、Nb：0.20~0.5質量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，其中，除上述組成之外，尚含有從Ti：0.005~0.5質量%、Zr：0.5質量%以下及Mo：1.0質量%以下之中選擇之1種或2種以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板，其中，具備有：C：0.001~0.02質量%、N：0.001~0.02質量%的組成；以及肥粒鐵結晶粒的平均粒徑在30.0 μm以下，且所析出之NbC粒子的最大直徑在1 μm以下的組織。
- 一種肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係對由含有C：0.02質量%以下、Si：0.05~0.8質量%、Mn：0.5質量%以下、P：0.04質量%以下、S：0.010質量%以下、Al：0.10質量%以下、Cr：20~24質量%、Cu：0.3~0.8質量%、Ni：0.5質量%以下、Nb：0.20~0.55質量%、N：0.02質 量%以下，其餘部分則為Fe與不可避免之雜質構成的鑄片或鋼塊，依精軋溫度700~950℃施行熱軋，再從精軋溫度起依20℃/秒以上的平均冷卻速度冷卻至捲取溫度，且在捲取溫度600℃以下施行捲取。
- 如申請專利範圍第5項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，依精軋溫度700~900℃且捲取溫度570℃以下施行捲取。
- 如申請專利範圍第5或6項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，將熱軋鋼板依900~1200℃施行退火，經酸洗、冷軋後，再依未滿1,050℃的退火溫度施行退火。
- 如申請專利範圍第7項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，將熱軋鋼板依900~1100℃施行退火，經酸洗、冷軋後，再依未滿900℃的退火溫度施行退火。
- 一種肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，係對由含有C：0.001~0.02質量%、Si：0.05~0.3質量%、Mn：0.5質量%以下、P：0.04質量%以下、S：0.01質量%以下、Al：0.1質量%以下、Cr：20~24質量%、Cu：0.3~0.8質量%、Ni：0.5質量%以下、Nb：0.20~0.55質量%、N：0.001~0.02質量%，其餘部分則為Fe與不可避免之雜質構成的鑄片或鋼塊，施行精軋溫度770℃以下且捲取溫度450℃以下的熱軋，進一步施行輥壓率50%以上的冷軋。
- 如申請專利範圍第9項之肥粒鐵系不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，從精軋溫度起依20℃/秒以上的平均冷卻速度冷卻至捲取溫度。
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