TWI351982B - - Google Patents

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TWI351982B
TWI351982B TW093127010A TW93127010A TWI351982B TW I351982 B TWI351982 B TW I351982B TW 093127010 A TW093127010 A TW 093127010A TW 93127010 A TW93127010 A TW 93127010A TW I351982 B TWI351982 B TW I351982B
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nanoparticle
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Tsutomu Atsuki
Masaaki Oda
Toshiharu Hayashi
Reiko Kiyoshima
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Jemco Inc
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1351982 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關金屬奈米粒子及 粒子分散液及其製造方法、以及金 成方法者。 【先前技術】 先前技術，做爲lOOnm以下 導電性金屬奈米粒子之製造方法者 金屬或銅離子後，取得貴金屬或銅 文獻1)。又，公知之至少含有1 金屬膠質液者（如：專利文獻2 ) 安定之金屬膠質者均爲不易者。 〔專利文獻1〕特開平1 1 ~ 3 利範圍） 〔專利文獻2〕特開平2002-專利範圍） 用於電氣電子工業領域之配線 低溫化者。又，做爲金屬奈米粒子 材者爲使用玻璃、聚亞醯等多種類 最近針對搭載TFT (薄膜電晶體） 金屬奈米粒子者，成膜溫度被要求 基材之性質而異，一般低者被要求: 此狀況中，被強烈要求於低溫 其製造方法’金屬奈米 屬細線及金屬膜及其形 之金屬奈米粒子所成之 如公知者之藉由還原貴 膠質之方法（如：專利 個胺基與羧基之化合物 。惟，欲以高濃度製作 ]9 5 3 8號公報（申請專 -245854號公報（申請 形成法近年來積極進行 之塗佈、乾燥、燒成基 者，此等基材以外，於 於玻璃上之基板亦適用 低溫化。燒成溫度依其 5令200°C之燒成者。 燒成下，且，儘可能減 -5- (2) (2)1351982 少塗佈次數或成膜次數形成具有所期待厚度之配線者。因 此，即使低溫燒成仍可取得電阻率低之配線，同時被期待 取得金屬濃度高的分散金屬奈米粒子。先行技術，形成用 於此用途金屬奈米粒子所成之膜時，雖可實現低電阻，惟 ，務必爲溫燒成者，造成雖可低溫處理，卻塗佈次數變多 等問題。又，爲減少塗佈次數，即使以任意方法使塗佈液 之固形份濃度變濃，所取得液體仍呈不安定者，出現2次 凝聚，金屬粒子沈澱之問題。 【發明內容】 本發明課題係解決先行技術之問題點後，提供一種可 實現減少塗佈次數或成膜次數之金屬固形份高濃度化，同 時藉由低溫燒成處理亦可達成充份之導電率之安定的金屬 奈米粒子及其製造方法、金屬奈米粒子分散液及其製造方 法、以及利用此分散液取得金屬細線及金屬膜及其形成方 法者。 本發明金屬奈米粒子之特徵係於各金屬周圍附著做爲 分散劑之有機金屬化合物者。 此有機金屬化合物之特徵爲含有至少1種選自貴金屬 及過渡金屬之金屬、或至少2種此等金屬之合金者。 該有機金屬化合物之特徵係爲脂肪酸之有機金屬化合 物、胺基金屬配位化合物、脂肪酸之有機金屬化合物與胺 基之金屬配位化合物相互之混合物者。 該脂肪酸之特徵係至少]種選自具有直鏈或支鏈結構 -6- (3) (3)1351982 之C0〜C22之飽和脂肪酸及不飽和脂肪酸之脂肪酸者，如 :至少1種選自己酸 '庚酸、辛酸、壬酸 '癸酸、--酸 、月桂酸、十四酸、廿酸、廿二酸、2-乙基己酸、油酸 、亞油酸、亞麻酸之脂肪酸者。 該胺基之特徵爲具有直鏈或支鏈結構之C6-C, 3之脂 肪放胺者，如：至少1種選自己胺、庚胺、辛胺、癸胺、 月桂胺' 2_乙基己胺、1，3 —二甲基一η — 丁胺、I —胺 基十一烷、1一胺基十三烷之胺者。 本發明金屬奈米粒子之製造方法其特徵爲將該脂肪酸 之有機金屬化合物，該胺基金屬配位化合物、或此有機金 屬化合物與金屬配位化合物相互之混合物溶於非極性溶媒 ，此液中添加還原劑進行還原處理後，取得金屬奈米粒子 〇 該還原處理之特徵係藉由導入氫氣、一氧化碳氣體、 含氫氣體、或含一氧化碳氣體後進行者。 該製造方法中係進行還原處理後，更添加脫離子水， 攪拌後靜置之後，使雜質移行至極性溶媒，降低非極性溶 媒中雜質濃度者爲特徵者。 本發明金屬奈米粒子分散液之特徵係藉由該製造方法 後濃縮含取得金屬奈米粒子之分散液後，使金屬奈米粒子 藉由再分散後，使金屬奈米粒子之濃度範圍做成5wt%以 上' 90wt%以下者。 本發明金屬奈米粒子分散液之製造方法之特徵係藉由 該製造方法進行所取得含金屬奈米粒子之分散液後，使金 -7- (4) (4)1351982 屬奈米粒子進行再分散後’取得金屬奈米粒子爲5 wt %以 上90wt%以下之金屬奈米粒子分散液者* 該金屬奈米粒子之大小爲1nm以上’ ]〇〇nm以下者 〇 本發明金屬細線或金屬膜之形成方法其特徵係該含金 屬奈米粒子之分散液’藉由該製造方法取得含金屬奈米粒 子之分散液，將該分散液 '或藉由該製造方法取得之金屬 奈米粒子分散液塗佈於基材，乾燥燒成後形成具有導電性 之金屬細線或金屬膜者。 本發明金屬細線或金屬膜係藉由該形成方法取得之。 該燒成溫度以〗40〜300 °C爲其特徵，較佳者爲140〜 22 0〇C ° 本發明提供一種高濃度安定之金屬奈米粒子分散液者 ，因此，可減少其塗佈次數、成膜次數，同時，220 °C之 低溫下燒成處理仍可達成充份實用之導電率。 【實施方式】 〔發明實施之最佳形態〕 本發明金屬奈米粒子之構成金屬係由]種或2種以上 選自 Ag ' Au、Cu、Pt ' Pd ' W、Ni、Ta、In、Sn、Zn、 Cr ' Fe、Co、及Si等所成群之金屬、或至少2種金屬所 成之含金者，可依其目的、用途進行做適當選取之，此等 金屬中又以至少1種選自Ag'Au等貴金屬、及Cu之金 屬 '或由至少2種此等金屬所成之合金爲較佳者。亦可混 (5) (5)1351982 在源於還原劑之B、N、P等者。該金屬所構成之金屬奈 米粒子係於此金屬周圍具有附著做爲分散液之有機金屬化 合物結構者。此所謂「附著」係指有機酸金屬鹽、金屬胺 配位化合物介著金屬離子吸附於金屬粒子表面之意，金屬 粒子係有助於安定分散於大機分散體之狀態者。 做爲該有機金屬化合物之脂肪酸的構成有機金屬化合 物之脂肪酸爲至少1種選自C6〜C 2 2之飽和脂肪酸及不飽 和脂肪酸之脂肪酸者，較佳者爲至少1種選自己酸、庚酸 、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸、十四酸、廿酸、 廿二酸' 2-乙基己酸 '油酸、亞油酸、亞麻酸之脂肪酸 〇 又，做爲有機金屬化合物之胺的構成金屬絡合物之胺 者只要至少1種選自烷胺者即可。 做爲本發明可使用之烷胺例者未特別限定，一般可爲 第1〜3級胺者，亦可爲單胺 '雙胺、三胺等多價胺均可。 特別是具有碳數4〜20之主骨架烷胺者爲佳，具有碳數 8〜18之主骨架烷胺之安定性，掌控性面爲更佳者。又， 所有級數之烷胺均做爲分散劑有效者，惟，第1級之烷胺 其安定性、掌控性爲較理想者。當烷基之主鏈碳數短於4 時，則胺之鹽基性太強有金屬奈米粒子腐蝕之傾向，最後 恐出現溶解此奈米粒子之問題產生。又，烷胺之主鏈碳數 長過20則金屬奈米分散液濃度太高時，其分散液黏度上 昇，掌控性將變差’且，燒成後之金屬細線、金屬膜中易 殘留碳，造成比電阻値上昇之問題。 -9- (6) 1351982 做爲本發明可使用之烷胺具體例者如：丁 辛胺、壬胺、十二胺、己十二胺、辛癸胺、椰 胺、氫化牛脂胺、油胺、月桂胺、及硬脂烯胺 、二椰子胺、二氫化牛脂胺、及二硬脂烯胺等 及十二烷二甲胺、二十二烷單甲胺、十四烷二 二甲胺、椰子二甲胺、十二烷四癸二甲胺、及 3級胺、其他，有萘二胺、硬脂烯丙烯二胺、 胺、及壬二胺等二胺。此等胺中又以己胺、庚 癸胺、十二胺' 2 —乙基己胺、1，3 —二甲基-1 一胺基十一烷、I -胺基十二烷爲佳者。 本發明含金屬奈米粒子之分散液中烷胺之 奈米粒子金屬重量基準爲0.1重量％以上，10 者宜，較佳者爲1重量％以上，5重量％以下。 重量％時，則出現相互脂肪酸金屬化合物互相 黏作用，還原後分散性變差，反之，超出10 與金屬強固結合後剛出現效果時，即使於燒成 中仍無法取出氮，呈妨礙低溫燒成特性者。 本發明該有機金屬化合物亦可爲任意比例 機金屬化合物與胺金屬配位化合物之混合物者 本發明金屬奈米粒子之製造方法係使脂肪 屬化合物及/或胺基之金屬配位化合物溶於非: 於此液中添加還原劑後進行還原處理之後取得 子。 做爲該還原劑者以如：氫化硼鈉' 二甲胺 胺、己胺' 子胺、牛脂 等第1級胺 第2級胺、 甲胺、辛癸 三辛胺等第 辛亞烷基二 胺、辛胺、 -η — 丁胺' 金屬以金屬 重量％以下 當不足0.1 結合產生增 重量％則氮 熱分解過程 脂肪酸之有 〇 酸之有機金 區性溶媒， 金屬奈米粒 ΛτΑ» ， '弟二— -10- (7) (7)1351982 丁胺硼等使用者宜。做爲還原劑者並未受限於此，只要具 有相同還原作用者即可，亦可使用其他公知之還原劑者。 此還原反應更於反應系中導入氫氣、一氧化碳氣體、含氫 之氣體、含一氧化碳之氣體後進行者爲較佳者。 該還原處理係於攪拌處理中進行沸騰，於室溫或加熱 迴流之條件下進行者。 如上述，於非極性溶媒中進行還原處理後形成金屬膠 質，惟，反應液中存在雜質（如：還原劑中之硼等）者。 因此，於反應液中添加脫離子水，進行攪拌後，靜置所定 時間後回收上澄液。此時，存在於反應液中之雜質中親水 性雜質往水層方向移動，因此，可降低雜質。以短碳數之 極性溶媒取代脫離子水使用者亦可。更進行去除過剩脂肪 酸、脂肪酸酯、胺等後，提昇純度及金屬濃度，因此，可 藉由超速過濾等之過濾後進行濃縮，其結果，可取得含有 5 wt %以上，90 wt %以下之金屬奈米粒子之分散液者。 本發明如上所製造之金屬奈米粒子分散液即使爲90 重量％之高濃度仍不致造成奈米粒子相互凝聚，且，不致 失去分散液之流動性。若使90重量％之金屬奈米粒子分 散液用於IC基板等多層配線，IC內部配線時，亦不致失 去此分散液之流動性，且，不致引起金屬奈米粒子之凝聚 ，可形成導電性無缺陷之均一微細之配線圖案者。 本發明所使用之非極性溶媒以使用如：弱極性之溶媒 者，主鏈碳數爲6〜18之有機溶媒者爲宜。當碳數不足6 時，則將出現溶媒極性強、未能分散之、或 '乾燥太快， -11 - (8) (8)1351982 不易掌控分散液製品之問題產生。反之，碳數超出1 8則 黏度上昇、燒成時易殘留碳數之問題產生。做爲此等溶媒 者，可使用如：己烷、庚烷、辛烷、癸烷、十一烷、十二 烷、十三烷、三甲基戊烷等長鏈鏈烷、環己烷、環庚烷、 環辛烷等環狀鏈烷 '苯、甲苯、二甲苯 '三甲基苯、十二 烷苯等芳香族烴基 '己醇 '庚醇、辛醇、癸醇、環己醇、 萜品醇等醇者。此等溶媒可單獨使用，亦可以混合溶媒之 形態使用之。如··長鏈鏈烷混合物之礦油精者亦可。 又，極性溶媒以碳數短之溶媒，如：甲醇、乙醇、丙 醇等爲宜。 本發明可提供金屬奈米粒子尺寸爲lOOnm以下者。 1(=基板等多層配線、半導體內部崩線等時，近年來更求 精密化，被要求爲]#m以下之配線，因此，金屬奈米粒 子之尺寸所要求線幅之〗门〇以下，亦即，lnm以上 I〇〇nm以下，較佳者爲Inm以上，l〇nm以下者，而，本 發明金屬奈米粒子充份滿足此期待。又，當大於I〇〇nm 之粒子時，由於自體太重出現沈澱現象，未能取得良好之 分散特性。 本發明之具導電性金屬細線或金屬膜之形成方法，將 該金屬奈米粒子分散液利用如：旋轉塗佈法等塗佈法塗佈 於各種基材後，進行乾燥之後燒成之。此時乾燥溫度只要 未流動塗佈液者即可，如：50〜]00 °C即可。又，燒成溫度 以]40〜3 00 °C者宜，較佳者爲]40〜22 0 °C即可充份達成實 用之導電率。 -12 - 1351982
〔實施例1〕 以油酸銀做爲有機酸鹽，以辛胺之銀配位化合物做爲 肢配位化合物者。首先，除非極性溶媒中加入28g油酸銀 ，：1 2g辛胺之銀配位化合物後，做成均勻液體。隨後，將 0. I g做成1 0%之二甲胺硼溶於甲醇之還原劑溶液加入該油 酸銀與辛胺銀配位化合物相互之溶液後，進行反應之。還 原溶液添加後該液之顏色由透明變成茶色，確定金屬膠質 之形成。此存在硼等雜質，因此，添加脫離子水於此反應 液後，劇烈攪拌後放置一晚，僅回收上澄液。更爲去除影 響熱分解之過剩油酸、辛胺，以超速過濾進行濃縮後，以 甲苯做爲非極性溶媒使用後進行濃度調整，調製3 5wt%濃 度之Ag分散液。此Ag奈米粒子之粒徑爲5nm者》 將此分散液藉由旋轉塗佈法塗佈於基板（玻璃）， H)〇°C乾燥’ 2 50 °C燒成後製成銀的薄膜。進行測定此薄膜 之表面電阻後，取得膜厚爲〇.3Aim，比電阻爲3.6x]0-6 Ω · cm。 〔實施例2〕 以亞油酸銀做爲有機酸，且，以辛胺之銀配位化合物 做爲胺配位化合物使用之外，與實施例1同法進行銀奈米 粒子之合成、成膜、評定。此時電阻値爲膜厚〇.3#m, 比電阻 3 · 6 X 1 0 - δ Ω · c m 者。 使用以下表]所示原料，與實施例]同法進行金屬奈 -13- 1351982 (10) 米粒子之合成、成膜、評定 (11)1351982 實施例 有機酸鹽 胺 還原劑 金屬濃度 膜厚 電阻値 (%) {β m) (Ω · cm) 3 癸酸Ag 己胺Ag t-丁胺硼 35 0.30 3·2χ ]0·6 4 癸烯酸Ag 辛胺Ag 氣化硼Na 35 0.35 4.8χ ΙΟ'6 5 油酸Ag 月桂胺Ag 二甲胺硼 35 0.35 4·2χ ΙΟ·6 6 庚酸Ag 庚胺Ag 二甲胺硼 35 0.35 3.5χ ΙΟ'6 7 辛酸Ag 己胺Ag t-丁胺硼 35 0.25 4.0χ ΙΟ'6 8 壬酸Ag 癸胺Ag 氫化硼Na 35 0.30 3.3χ ΙΟ'6 9 油酸Ag 2-乙基己胺Ag CO氣體 35 0.25 3.6χ ΙΟ·6 ]0 癸酸Ag ]-胺基Η*—烷Ag H2氣體 35 0.30 4.0χ ΙΟ·6 Π 癸稀酸Ag 己胺Ag CO+N2氣體 35 0.25 3.8χ ΙΟ'6 12 亞油酸Ag 辛胺Ag H2+N2氣體 35 0.25 3.5χ 10-6 13 亞麻酸Ag 庚胺Ag t-丁胺硼 35 0.30 3.2χ ΙΟ'6 14 己酸Ag 己胺Ag 氫化硼Na 35 0.30 3_8χ ]0·6 15 月桂酸Ag 癸胺Ag 二甲胺硼 35 0.25 3.5χ ΙΟ'6 16 油酸Ag 庚胺Ag t-丁胺硼 35 0.25 3·9χ ]0·6 17 癸酸Au 己胺Au CO+N2氣體 35 0.30 4·0χ 】0·6 18 癸烯酸Au 1-胺基Η烷Au H2氣體 35 0.25 3·4χ ]0·6 19 亞油酸Au 庚胺Au 二甲胺硼 35 0.25 3.6χ ΙΟ'6 20 亞麻酸Au 辛胺Au t-丁胺硼 35 0.30 3.9χ ΙΟ'6 21 己酸Au 癸胺Au t-丁胺硼 35 0.30 3.5χ ΙΟ'6 22 月桂酸Au 己胺Au H2+N2氣體 35 0.25 3.8χ ΙΟ'6 23 油酸Au 庚胺Au 氫化硼Na 35 0.25 3.2χ ]〇'6 -15- (12) (12)1351982 使用實施例5所示之油酸Ag、月桂胺Ag配位化合物 所製成之銀奈米粒子之TOF- SIMS分析之結果如圖]所 示。由此結果，確定金屬表面附著油酸銀（Oleicacid + Ag )、或月桂胺銀（Dodecylamine + Ag)者。 〔比較例I〕 針對10%硝酸銀水溶液，使用高分子系之Soluspas 24〇00 (商品名：Zeneka公司製）做爲分散劑，使用二乙 醇胺做爲還原劑，與實施例1同法進行調製銀奈米粒子分 散液。反應後調整最終濃度呈35%。 將此分散液藉由旋轉塗佈法塗佈於基板後，]〇〇 °C乾 燥，2 5 (TC燒成後製成銀薄膜。進行測定此薄膜之表面電 阻後，呈膜厚0.3//、比電阻爲7χ]0—2Ω · cm。 〔比較例2〕 將〇.44g之合成甘胺酸與3.2g之硫酸亞鐵七水合物 溶於90 之離子交換水後，以氫氧化鈉水溶液（以離子 交換水使和光純藥工業（股份）製，試藥特級調整呈適當 濃度者）進行調整呈pH爲7之後，添加離子交換水做成 全量爲1 2 8 4。再於室溫下，以磁力攪拌器進行攪拌同時 ，於此滴入2 m£之含]g硝酸銀之水溶液後，製成金屬含 量約爲5 g/L之銀膠質液。此時，針對]g銀其甘胺的量爲 0 · 6 9 g 〇 該銀膠質液之濃度低，因此，藉由超速過濾進行高濃 -16- (13) (13)1351982 度化，惟，途中出現凝聚。且，爲取得充份導電性，務必 有一定膜厚，而，此濃度務必塗佈]〇次以上。 [產業上可利用性〕 本發明含金屬奈米粒子之分散液其金屬濃度極高，因 此，可減少成膜次數，同時，可藉由低溫燒成處理達成充 份實用之導電率。此金屬奈米粒子分散液於電氣電子工業 等領域下做爲無光儀表顯示器等顯示機器之用，於印刷配 線做爲金屬配線等製作之用。 【圖式簡單說明】 圖1代表實施例5所製成之本發明銀奈米粒子之TOF 一 SIM S分析結果之曲線圖。

Claims (1)

1351982 i?#忿月/7[日修正本 第093127010號專利申請案中文申請專利範圍修正本 民國100年8月17曰修正 十、申請專利範圍 1. 一種金屬奈米粒子，其係於各金屬周圍附著做爲 分散劑之有機金屬化合物之金屬奈米粒子，其特徵爲，該 有機金屬化合物爲脂肪酸之有機金屬化合物與胺之金屬配 位化合物之混合物的金屬奈米粒子，該胺爲具有直鏈或支 鏈結構之脂肪族胺者。 2-如申請專利範圍第1項之金屬奈米粒子，其中該有 機金屬化合物爲含有由至少1種選自貴金屬及過渡金屬之 金屬或至少2種之此等金屬所成之合金者。 3.如申請專利範圍第1項之金屬奈米粒子，其中該脂 肪酸爲至少1種選自具有直鏈或支鏈結構之C6~C22飽和脂 肪酸及不飽和脂肪酸之脂肪酸者。 4 ·如申請專利範圍第3項之金屬奈米粒子，其中該脂 肪酸爲至少1種選自：己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、 十一酸、月桂酸、十四酸、廿酸、廿二酸、2—乙基己酸 、油酸、亞油酸、亞麻酸之脂肪酸者。 5 ·如申請專利範圍第1項之金屬奈米粒子，其中該胺 爲至少1種選自：己胺、庚胺、辛胺、癸胺、十二胺、2-乙基己胺、1，3 —二甲基一 η - 丁胺、1 一胺基十一烷、1 -胺基十三烷之胺者。 6-如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之金屬奈 米粒子，其中該金屬奈米粒子之尺寸爲lnin以上，100nm 1351982 以下者。 7· —種金屬奈米粒子之製造方法，其特徵係於非極 性溶媒中溶解申請專利範圍第3項或第4項之脂肪酸有機金 屬化合物，與申請專利範圍第1項或第5項之胺金屬配位化 合物之混合物後，於此液中添加還原劑後，再於此液中導 入氫氣、一氧化碳氣體、含氫氣體，或含一氧化碳之氣體 後進行還原處理，隨後，添加脫離子水，攪拌、靜置後， •使雜質轉移至極性溶媒，而降低非極性溶媒中之雜質濃度 者。 8·如申請專利範圍第7項之金屬奈米粒子之製造方法 ’其中該還原處理係更導入氫氣、一氧化碳氣體、含氫氣 體’或含一氧化碳之氣體後進行者》 9·如申請專利範圍第7項或第8項之金屬奈米粒子之 製造方法，其中於該還原處理後，再添加脫離子水，攪拌 、靜置後，使雜質轉移至極性溶媒，而降低非極性溶媒中 ®之雜質濃度。 10·如申請專利範圍第7項至第9項中任一項之金屬奈 米粒子之製造方法，其中該金屬奈米粒子之尺寸爲lnm以 上，1 OOnm以下者。 11. —種金屬奈米粒子分散液，其特徵係濃縮藉由申 請專利範圍第7項至第10項中任一項之方法所得之含金屬 奈米粒子之分散液，使金屬奈米粒子進行再分散後，而得 金屬奈米粒子之濃度範圍爲5wt%以上，90wt%以下者。 12. 如申請專利範圍第11項之金屬奈米粒子分散液， -2- 1351982 其中該金屬奈米粒子之尺寸爲lnm以上，10〇nm以下者β 13. —種金屬奈米粒子分散液之製造方法，其特徵係 藉由濃縮含有依申請專利範圍第7項至第10項中任一項之 方法所得金屬奈米粒子混合物後，其次對於該金屬奈米粒 子進行再分散後，製得金屬奈米粒子之濃度範圍爲5wt% 以上，90wt%以下之金屬奈米粒子。 14. 如申請專利範圍第13項之金屬奈米粒子分散液之 製造方法，其中該金屬奈米粒子之尺寸爲lnm以上， 1 0 Onm以下者。 15. —種金屬細線或金屬膜之形成方法，其特徵係將 含有申請專利範圍第1項至第6項中任一項之金屬奈米粒子 之分散液，含有申請專利範圍第7項至第10項中任一項之 製造方法所得之含金屬奈米粒子之分散液，申請專利範圍 第1 1項或第1 2項之分散液，或申請專利範圍第1 3項或第1 4 項之製造方法所得之金屬奈米粒子分散液塗佈於基材後， 經乾燥後燒成之後形成具有導電性之金屬細線或金屬膜者 〇 16. 如申請專利範圍第15項之金屬細線或金屬膜之形 成方法，其中該燒成溫度爲1 40-3 00 °C者。 17. —種金屬細線，其特徵係藉由如申請專利範圍第 15項或第16項之形成方法所取得者。 18. 一種金屬膜，其特徵係藉由如申請專利範圍第15 項或第1 6項之形成方法所取得者。
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