JP5624915B2 - 金属ナノ粒子分散液 - Google Patents
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Description
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オレイン酸(分子量282、関東化学社製)及びドデシルアミン(分子量185、関東化学社製)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た。なお、平均粒子径は、透過型電子顕微鏡で測定した。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において230℃で60分の焼成を行った。
シランカップリング剤として、γ−アミノプロピルトリメトキシシランを用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、ドデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリメトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。また、230℃で60分の焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は15μΩ・cmであった。また、前記クロスカット−テープテストの結果は残存数23であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
シランカップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、ドデシルアミン及びγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。また、230℃で60分の焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は6μΩ・cmであった。また、前記クロスカット−テープテストの結果は残存数22であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
実施例3で得られた銀ナノ粒子分散液に、添加剤として、銀固形分に対して2質量%のテトラエトキシシランを添加して十分に攪拌して、本実施例の銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が49.5質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、ドデシルアミン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。次いで、得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において230℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は2μmであり、比抵抗は7μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数24であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
添加剤として、テトラエトキシシランの代わりにテトラメトキシシランを用いた以外は実施例4と同様の操作を行った。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が49.5質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、ドデシルアミン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、テトラメトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。また、230℃で60分の焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は2μmであり、比抵抗は7μΩ・cmであった。また、前記クロスカット−テープテストの結果は残存数24であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
添加剤として、テトラエトキシシランを銀固形分に対して4質量%添加した以外は実施例4と同様の操作を行った。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が49質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、ドデシルアミン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。また、230℃で60分の焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は2μmであり、比抵抗は8μΩ・cmであった。また、前記クロスカット−テープテストの結果は残存数24であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オレイン酸(分子量282)、オクタン酸(分子量144、関東化学社製)とドデシルアミン(分子量185)とを順に1:1:2(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は、実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、オクタン酸、ドデシルアミン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において210℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は11μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数24であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、ヘキサン酸(分子量116、関東化学社製)およびドデシルアミン(分子量185)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は、実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にヘキサン酸、ドデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において180℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は10μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オクタン酸(分子量144)およびドデシルアミン(分子量185)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオクタン酸、ドデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において180℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は10μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、デカン酸(分子量172、関東化学社製)およびドデシルアミン(分子量185)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にデカン酸、ドデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において210℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は12μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表1に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、ウンデセン酸(分子量184、関東化学社製)およびドデシルアミン(分子量185)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にウンデセン酸、ドデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において210℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は11μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オレイン酸(分子量282)およびオクチルアミン(分子量129、関東化学社製)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、オクチルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において210℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は13μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行ったクロスカット−テープテストの結果は残存数24であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オクタン酸(分子量144)およびヘキシルアミン(分子量101、関東化学社製)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオクタン酸、ヘキシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において180℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は11μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オクタン酸(分子量144)およびオクチルアミン(分子量129)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオクタン酸、オクチルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において180℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は12μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オクタン酸(分子量144)およびデシルアミン(分子量157、関東化学社製)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオクタン酸、デシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において180℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は12μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
実施例9で得られた銀ナノ粒子分散液に、添加剤として、銀固形分に対して2質量%のテトラエトキシシランを添加して十分に攪拌して、本実施例の銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が49.5質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオクタン酸、ドデシルアミン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、テトラエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。次いで、得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において180℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は2μmであり、比抵抗は13μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行ったクロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
添加剤として、テトラエトキシシランを銀固形分に対して4質量%添加した以外は、実施例16と同様の操作を行った。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が49質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオクタン酸、ドデシルアミン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、テトラエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。また、180℃で60分の焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は2μmであり、比抵抗は13μΩ・cmであった。また、前記クロスカット−テープテストの結果は残存数25であり、銀膜は全く剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、ウンデカン酸(分子量184、関東化学社製)およびテトラデシルアミン(分子量213、関東化学社製)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は、実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にウンデカン酸、テトラデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において230℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は15μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数23であり、銀膜はほとんど剥離しなかった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オレイン酸(分子量282)およびドデシルアミン(分子量185)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た。平均粒子径は、実施例1と同様の方法で測定した。
この粒子生成液1容量に対してアセトンを5容量加え、攪拌した後、静置した。極性のアセトンの作用により液中の微粒子は沈降した。3時間静置後に、上澄み液を除去し、再び最初と同じ量のアセトンを加え攪拌し、静置した。3時間静置後、上澄み液を除去した。残った沈降物を室温で乾燥させた後、これにドデシルベンゼンを加え、アセトンを留去して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子の分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸及びドデシルアミンが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において230℃で60分の焼成を行った。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、テトラデカン酸(分子量228、関東化学社製)およびテトラデシルアミン(分子量213)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は、実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にテトラデカン酸、テトラデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において230℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は25μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数10であり、銀膜の剥離が顕著であった。組成及び結果を表2に示す。
10Paの圧力下で高周波誘導加熱を用いる蒸発法により銀ナノ粒子を作製する際に、生成過程の銀ナノ粒子に、オレイン酸(分子量282)およびテトラデシルアミン(分子量213)を1:1(モル比)で混合した混合物を接触させた後、冷却捕集して、平均粒子径5nmの銀ナノ粒子を含む粒子生成液を得た以外は、実施例1と同様の操作を行って、銀ナノ粒子分散液を得た。得られた銀ナノ粒子分散液は、銀濃度が50質量%であった。また、この銀ナノ粒子分散液に含まれる銀ナノ粒子は、表面にオレイン酸、テトラデシルアミン及びγ−アミノプロピルトリエトキシシランが吸着していた。そして、銀ナノ粒子は沈殿せず、溶媒中に均一に分散しており、分散安定性が良好であった。
得られた銀ナノ粒子分散液を、スピンコーターにより、ITO膜付きのガラス基板上に塗布し、大気中において230℃で60分の焼成を行った。
この結果、焼成後の銀膜にクラックは認められず、その膜厚は1μmであり、比抵抗は22μΩ・cmであった。また、実施例1と同様にして行った前記クロスカット−テープテストの結果は残存数12であり、銀膜の剥離が顕著であった。組成及び結果を表2に示す。
Claims (5)
- 脂肪族アミン、脂肪酸及びシランカップリング剤が表面に吸着している金属ナノ粒子と疎水性溶媒とを含有する分散液であって、該分散液がテトラエトキシシラン及びテトラメトキシシランの少なくとも一方を更に含有し、前記シランカップリング剤がグリシジル基を有するものであり、前記脂肪族アミン及び前記脂肪酸の少なくとも一方が分子量200未満であることを特徴とする金属ナノ粒子分散液。
- 前記脂肪族アミンが、炭素数6以上13以下であり、且つ、分子量が200未満であることを特徴とする請求項1に記載する金属ナノ粒子分散液。
- 前記脂肪酸が、炭素数6以上11以下であり、かつ、分子量が200未満であることを特徴とする請求項1または2に記載する金属ナノ粒子分散液。
- 前記金属ナノ粒子が、銀、金、銅、白金、パラジウムの単体またはこれら金属の少なくとも2種からなる合金から選択される少なくとも一種以上の金属からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載する金属ナノ粒子分散液。
- 前記分散液における金属濃度が、49〜49.5質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載する金属ナノ粒子分散液。
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