JP6431988B2 - 金属ナノ粒子水分散液 - Google Patents
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Description
試料の分析は以下の装置を用いて実施した。透過型電子顕微鏡(TEM)観察は、日本電子株式会社製「JEM−1400」で行った(調製例1)。
温度計、攪拌機及び還流冷却器を備えた四つ口フラスコに、メチルエチルケトン(以下、「MEK」と略記する。)32質量部及びエタノール32質量部を仕込んで、窒素気流下で攪拌しながら80℃に昇温した。次に、ホスホオキシエチルメタクリレート(共栄社化学株式会社製「ライトエステル P−1M」)20質量部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(日油株式会社製「ブレンマー PME−1000」、分子量1,000)80質量部、3−メルカプトプロピオン酸メチル4.1質量部及びMEK80質量部の混合物と、重合開始剤(和光純薬株式会社「V−65」、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル))0.5質量部及びMEK5質量部の混合物とをそれぞれ2時間かけて滴下した。滴下終了後、4時間ごとに重合開始剤(日油株式会社製「パーブチルO」)0.3質量部を2回添加し、80℃で12時間攪拌した。得られた樹脂溶液に水を加え転相乳化し、減圧脱溶剤した後、水を加えて濃度を調整することで、不揮発分76.8質量%の重合物(Y2−1)の水溶液が得られた。この重合物(Y2−1)は、メトキシカルボニルエチルチオ基、リン酸基及びポリエチレングリコール鎖を有するものであり、その重量平均分子量(ゲルパーミエーション・クロマトグラフィーにより測定されたポリスチレン換算値)は4,300、酸価は97.5mgKOH/gであった。
N,N−ジエチルヒドロキシルアミンの85質量%水溶液463g(4.41mol)、合成例1で得られた重合物(Y2−1)の水溶液30g((Y2−1)として23g)及び水1,250gを混合し還元剤溶液を調製した。
銀ナノ粒子は着色しているため、基材上に付着した場合、基材の着色によって、ごく少量でも目視で確認することができる。このため、一定濃度の銀ナノ粒子水分散液を用意して、これに基材を5分間浸漬した後、目視で観察して着色の度合いによって銀吸着の程度を比較した。
1Lビーカーに1質量%ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート水溶液を5.0g、及び調製例1で得られた10質量%銀ナノ粒子水分散液5.0gを加え、イオン交換水990gで希釈した。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、及びガラスの各基材を浸漬したところ、基材は着色せず、銀ナノ粒子は、ほとんど付着しなかった。界面活性剤添加によって、基材への銀ナノ粒子の吸着を抑止できることが確認できた。
1Lビーカーに1質量%ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル水溶液を5.0g、及び調製例1で得られた10質量%銀ナノ粒子水分散液5.0gを加え、イオン交換水490gで希釈した。これに、イオン化合物として、クエン酸3ナトリウム10gをイオン交換水490gに溶解させたものを加えた。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、及びガラスの各基材を浸漬したところ、基材は着色せず、銀ナノ粒子はほとんど付着しなかった。イオン化合物が多量に存在する条件でも、基材への銀ナノ粒子の吸着を抑止できることが確認できた。
1Lビーカーに調製例1で得られた10質量%銀ナノ粒子水分散液5.0gを加え、イオン交換水995gで希釈した。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、及びガラスの各基材を浸漬したところ、基材上に着色が認められ、実施例1及び2よりも明らかに銀ナノ粒子が多量に付着したことが確認できた。また、この着色は流水で洗浄しても除去できなかった。
1Lビーカーに調製例1で得られた10質量%銀ナノ粒子水分散液5.0gを加え、イオン交換水495gで希釈した。これにクエン酸3ナトリウム10gをイオン交換水490gに溶解させたものを加えた。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、及びガラスの各基材を浸漬したところ、強い着色が認められ、比較例1よりも、さらに多くの銀ナノ粒子が付着したことを確認した。またこの着色は、流水で洗浄しても除去できなかった。
Claims (5)
- 金属ナノ粒子(X)及び有機化合物(Y)の複合体と、ノニオン性界面活性剤(Z)とを含有する金属ナノ粒子水分散液であって、前記有機化合物(Y)が、アニオン性官能基を有する有機化合物(Y1)であり、前記アニオン性官能基を有する有機化合物(Y1)が、カルボキシ基、リン酸基、亜リン酸基、スルホン酸基、スルフィン酸基及びスルフェン酸基からなる群から選ばれる1種以上のアニオン性官能基を有する(メタ)アクリル酸系単量体を含有する単量体混合物(I)の重合物(Y2)であることを特徴とする金属ナノ粒子水分散液。
- 前記単量体混合物(I)中に、エチレングリコールの平均ユニット数が20以上のポリエチレングリコール鎖を有する(メタ)アクリル酸系単量体を含有する請求項1記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記重合物(Y2)の重量平均分子量が、3,000〜20,000の範囲である請求項1又は2記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記金属ナノ粒子(X)の金属種が、銀、銅又はパラジウムである請求項1〜3のいずれか1項記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記金属ナノ粒子(X)の透過型電子顕微鏡写真から求められる平均粒子径が0.5〜100nmの範囲である請求項1〜4のいずれか1項記載の金属ナノ粒子水分散液。
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