CN115138839B - 一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法，解决现有技术中清洗修饰剂时纳米银颗粒易结块且修饰剂清洗不彻底的不足之处。本发明通过改变洗液成分及洗涤离心方式，从而使洗涤后纳米银颗粒的分散性及纳米银在洗涤过程中的损耗产生差异，即通过不断改变清洗剂成分与离心方式，探究各洗液用来清洗纳米银颗粒的效果与不同工艺造成纳米银颗粒洗涤过程中的损耗，可将不同的洗液与工艺组合使用，评估成本后选择出最具有性价比的方案。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法。
背景技术
如今利用化学法合成纳米材料已成为纳米材料制备的主流方法之一。利用多元醇法合成纳米银颗粒具有操作简便、结晶性好、纯度高、在溶液中可以高度分散的优点，是目前研究最广泛的方法之一。在多元醇法合成纳米银颗粒的过程中，选择合适的修饰剂可让纳米银颗粒的形貌及粒径可控，并且在合成过程中，对纳米银颗粒进行保护，使纳米银颗粒的分散性更佳。
但由于在纳米银颗粒的应用领域中，大多数情况对其电导率有很高的要求，然而绝大多数有机修饰剂的导电性都差，因此在纳米银颗粒合成结束后，需要对纳米银颗粒上的修饰剂进行洗涤，修饰剂的残留会影响纳米银颗粒后续使用的导电性。但是现有清洗修饰剂时纳米银颗粒容易发生结块，且修饰剂清洗不彻底，不利于纳米银颗粒的进一步应用。
鉴于此，有必要提出一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中清洗修饰剂时纳米银颗粒易结块且修饰剂清洗不彻底的不足之处，而提供一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)采用多元醇法制备纳米银颗粒分散液，并配制后续清洗纳米银颗粒上修饰剂的洗液备用：
上述制备纳米银颗粒分散液和配制修饰剂洗液无先后顺序；
2)分步清洗化学合成纳米银颗粒上的修饰剂：
2.1)第一次离心洗涤
按照第一指定工艺首次离心洗涤纳米银颗粒，离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，得到纳米银乙醇溶液1，准备进行第二次离心洗涤；
所述第一指定工艺为将步骤1)得到的纳米银颗粒分散液和修饰剂洗液混合离心洗涤后，收集上层液继续离心0-2次，收集纳米银颗粒，其中，离心洗涤的离心速度为4000-8000r/s；
2.2)第二次离心洗涤
按照第二指定工艺离心洗涤纳米银颗粒，离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，得到纳米银乙醇溶液2，准备进行第三次离心洗涤；
所述第二指定工艺为将纳米银乙醇溶液1离心洗涤后，收集上层液继续离心0-2次，收集纳米银颗粒，其中，离心洗涤的离心速度为4000-8000r/s；
2.3)第三次离心洗涤
按照第三指定工艺离心洗涤纳米银颗粒，离心后倒掉多数上层液，留一部分溶液(即少量乙醇)，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，过滤团聚物(即过滤掉悬浮液中极少量的团聚在一起的纳米银)，至此，完成了修饰剂清洗，得到分散性强的纳米银颗粒；
所述第三指定工艺为将纳米银乙醇溶液2离心洗涤后，收集上层液继续离心0-2次，收集纳米银颗粒，其中，离心洗涤的离心速度为4000-8000r/s。
进一步地，步骤1)制备纳米银颗粒分散液的具体步骤为：
a)按照比例将银盐、修饰剂聚乙烯吡咯烷酮加入至多元醇溶剂中充分溶解，得到混合溶液；
b)将步骤a)得到的混合溶液升温至160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色，反应结束后，得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
进一步地，步骤1)中，所述银盐采用硝酸银、溴酸银、乙酸银、磷酸银中的一种或多种；
所述多元醇为乙二醇、丁二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种；
所述银盐、聚乙烯吡咯烷酮、多元醇的摩尔比为(5-15)∶(25-40)∶(200-400)。
进一步地，步骤1)中修饰剂洗液为去离子水、丙酮、乙醇中的一种或多种混合溶液。
进一步地，步骤2)的第一指定工艺、第二指定工艺和第三指定工艺中，离心洗涤的离心速度为6000r/s。
进一步地，进行步骤2.1)第一次离心洗涤时，纳米银颗粒分散液和修饰剂洗液的混合比例为1∶1。
进一步地，为了减少清洗过程中纳米银颗粒的损耗，步骤2.1)～2.3)中，若进行上层液离心，则离心转速为8500r/s；具体是否进行上层液离心，视情况而定。
进一步地，若修饰剂洗液为丙酮和乙醇的混合溶液，两者的混合比例为1∶1～2。
一种纳米银颗粒，其特殊之处在于：采用上述方法制备清洗获得。
本发明的优点：
1.本发明提出一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，可保证纳米银颗粒分散性的同时高效清除纳米银颗粒上的修饰剂。该方法中，本发明通过改变洗液成分及洗涤离心方式，从而使洗涤后纳米银颗粒的分散性及纳米银在洗涤过程中的损耗产生差异，结合本发明的构思，可通过不断改变清洗剂成分与离心方式，探究各洗液用来清洗纳米银颗粒的效果与不同工艺造成纳米银颗粒洗涤过程中的损耗，可将不同的洗液与工艺组合使用，评估成本后选择出最具有性价比的方案。
2.本发明洗涤后的纳米银颗粒分散性好，大大减少了纳米银颗粒因为团聚不能投入使用而增加的成本。
3.本发明方法可在较彻底地清洗掉纳米银颗粒上修饰剂的同时，保证清洗后纳米银颗粒的分散性，保证了后续纳米银颗粒投入使用时的电导率(导电性)和分散性。
4.本发明产出的纳米银颗粒投入后续使用时，不用再进行二次研磨，减少了工序，节约了成本。
附图说明
图1是洗涤后纳米银颗粒涂膜烧结后SEM图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1：
一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，包括以下步骤：
1)称取1.02g硝酸银，2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入60ml乙二醇移入100ml烧瓶中进行搅拌充分溶解，将混合溶液升温到160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色。反应结束后最终得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
2)将丙酮与乙醇以1∶1的比例混合均匀，得到混合后的溶液作为后续清洗纳米银颗粒上的修饰剂聚乙烯吡咯烷酮的洗液。
3)将洗液与纳米银颗粒分散液1∶1混合，在6000r/s转速下进行第一遍离心洗涤，离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第二遍离心洗涤。
4)第二遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s转速下离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第三遍离心洗涤。
5)第三遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s的转速下离心洗涤。第三遍离心结束后，倒掉多数上层清液，留少部分乙醇，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，过滤掉悬浮液中极少量的团聚在一起的纳米银，得到分散性强的纳米银颗粒。
实施例2
一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，包括以下步骤：
1)称取1.02g硝酸银，2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入60ml乙二醇移入100ml烧瓶中进行搅拌充分溶解，将混合溶液升温到160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色。反应结束后最终得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
2)将丙酮与乙醇以1∶2的比例混合均匀，得到混合后的溶液作为后续清洗纳米银颗粒上的修饰剂聚乙烯吡咯烷酮的洗液。
3)将洗液与纳米银颗粒分散液1∶1混合，在6000r/s转速下进行第一遍离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第二遍离心洗涤。
4)第二遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s转速下离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第三遍离心洗涤。
5)第三遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s的转速下离心洗涤。第三遍离心结束后，倒掉多数上层清液，留少部分乙醇，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，悬浮液基本无明显团聚，得到分散性强的纳米银颗粒。
实施例3
一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，包括以下步骤：
1)称取1.02g硝酸银，2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入60ml乙二醇移入100ml烧瓶中进行搅拌充分溶解，将混合溶液升温到160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色。反应结束后最终得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
2)准备去离子水作为后续清洗纳米银颗粒上的修饰剂聚乙烯吡咯烷酮的洗液。
3)将洗液与纳米银颗粒分散液1∶1混合，在6000r/s转速下进行第一遍离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第二遍离心洗涤。
4)第二遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s转速下离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第三遍离心洗涤。
5)第三遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s的转速下离心洗涤。第三遍离心结束后，倒掉多数上层清液，留少部分乙醇，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，过滤掉悬浮液中团聚在一起的纳米银，得到分散性强的纳米银颗粒。
实施例4：
一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，包括以下步骤：
1)称取1.02g硝酸银，2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入60ml乙二醇移入100ml烧瓶中进行搅拌充分溶解，将混合溶液升温到160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色。反应结束后最终得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
2)将去离子水与乙醇以1∶1的比例混合均匀，得到混合后的溶液作为后续清洗纳米银颗粒上的修饰剂聚乙烯吡咯烷酮的洗液。
3)将洗液与纳米银颗粒分散液1∶1混合，在6000r/s转速下进行第一遍离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第二遍离心洗涤。
4)第二遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s转速下离心洗涤。离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第三遍离心洗涤。
5)第三遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s的转速下离心洗涤。第三遍离心结束后，倒掉多数上层清液，留少部分乙醇，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，过滤掉悬浮液中极少量的团聚在一起的纳米银，得到分散性强的纳米银颗粒。
实施例5
一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，包括以下步骤：
1)称取1.02g硝酸银，2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入60ml乙二醇移入100ml烧瓶中进行搅拌充分溶解，将混合溶液升温到160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色。反应结束后最终得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
2)将丙酮与乙醇以1∶2的比例混合均匀，得到混合后的溶液作为后续清洗纳米银颗粒上的修饰剂聚乙烯吡咯烷酮的洗液。
3)将洗液与纳米银颗粒分散液1∶1混合，在6000r/s转速下进行第一遍离心洗涤。离心后收集上层液，用8500r/s的转速重复离心上层液，收集纳米银颗粒，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第二遍离心洗涤。
4)第二遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s转速下离心洗涤。离心后收集上层液，用8500r/s的转速重复离心上层液，收集纳米银颗粒，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第三遍离心洗涤。
5)第三遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s的转速下离心洗涤。离心后收集上层液，用8500r/s的转速重复离心上层液，收集纳米银颗粒。第三遍离心结束后，倒掉多数上层清液，留少部分乙醇，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，悬浮液基本无明显团聚，得到分散性强的纳米银颗粒。
实施例6
一种用来清洗化学合成的纳米银颗粒上修饰剂的方法，包括以下步骤：
1)称取1.02g硝酸银，2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)加入60ml乙二醇移入100ml烧瓶中进行搅拌充分溶解，将混合溶液升温到160℃搅拌40分钟，从开始搅拌加热到反应结束颜色会随时间的变化而发生变化，颜色依次为红棕色、墨绿色、黄绿色。反应结束后最终得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
2)将丙酮与乙醇以1∶2的比例混合均匀，得到混合后的溶液作为后续清洗纳米银颗粒上的修饰剂聚乙烯吡咯烷酮的洗液。
3)将洗液与纳米银颗粒分散液1∶1混合，在6000r/s转速下进行第一遍离心洗涤。离心后收集上层液，用8500r/s的转速重复离心上层液，操作重复2次，收集全部纳米银颗粒，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第二遍离心洗涤。
4)第二遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s转速下离心洗涤。离心后收集上层液，用8500r/s的转速重复离心上层液，收集纳米银颗粒，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，准备进行第三遍离心洗涤。
5)第三遍将分散在乙醇中的纳米银颗粒在6000r/s的转速下离心洗涤。离心后收集上层液，用8500r/s的转速重复离心上层液，收集纳米银颗粒。第三遍离心结束后，倒掉多数上层清液，留少部分乙醇，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，液基本无明显团聚，得到分散性强的纳米银颗粒。
上述方法制备洗涤的纳米银颗粒涂膜烧结后的SEM图参见图1，由图可以看出采用该方法制备的纳米银颗粒具有极好的分散性、未出现结块，且纳米银颗粒形貌较好，颗粒均匀、修饰剂清洗彻底。本发明还采用其他银盐、多元醇在规定的摩尔比例范围内进行了相同的制备清洗，均可获得分散性高的纳米银颗粒。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种清洗化学合成纳米银颗粒上修饰剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用多元醇法制备纳米银颗粒分散液，并配制修饰剂洗液备用：
2）分步清洗化学合成纳米银颗粒上的修饰剂：
2.1）第一次离心洗涤
按照第一指定工艺离心洗涤纳米银颗粒，离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，得到纳米银乙醇溶液1；
所述第一指定工艺为将步骤1）得到的纳米银颗粒分散液和修饰剂洗液混合离心洗涤后，收集上层液继续离心0-2次，收集纳米银颗粒，其中，离心洗涤的离心速度为4000-8000r/s；
所述修饰剂洗液为丙酮和乙醇的混合溶液，两者的混合比例为1∶1~2；
2.2）第二次离心洗涤
按照第二指定工艺离心洗涤纳米银颗粒，离心后倒掉上层液，将离心出来的纳米银颗粒分散在乙醇中，得到纳米银乙醇溶液2；
所述第二指定工艺为将纳米银乙醇溶液1离心洗涤后，收集上层液继续离心0-2次，收集纳米银颗粒，其中，离心洗涤的离心速度为4000-8000r/s；
2.3）第三次离心洗涤
按照第三指定工艺离心洗涤纳米银颗粒，离心后倒掉上层液，留一部分液体，将洗涤后的纳米银颗粒超声分散在乙醇中形成悬浮液，过滤团聚物，完成修饰剂清洗，得到分散性强的纳米银颗粒；
所述第三指定工艺为将纳米银乙醇溶液2离心洗涤后，收集上层液继续离心0-2次，收集纳米银颗粒，其中，离心洗涤的离心速度为4000-8000r/s；
步骤2.1）~2.3）中，若进行上层液离心，则离心转速为8500r/s；
通过不断改变清洗剂成分与离心方式，探究各洗液用来清洗纳米银颗粒的效果与不同工艺造成纳米银颗粒洗涤过程中的损耗，将不同的洗液与工艺组合使用，评估成本后选择出最具有性价比的方案。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）制备纳米银颗粒分散液的具体步骤为：
a）按照比例将银盐、修饰剂聚乙烯吡咯烷酮加入至多元醇溶剂中充分溶解，得到混合溶液；
b）将步骤a）得到的混合溶液升温至160℃搅拌40分钟进行反应，待反应结束后，得到黄绿色的纳米银颗粒分散液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1）中，所述银盐采用硝酸银、溴酸银、乙酸银、磷酸银中的一种或多种；
所述多元醇为乙二醇、丁二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种；
所述银盐、聚乙烯吡咯烷酮、多元醇的摩尔比为（5-15）∶（25-40）∶（200-400）。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤1）中修饰剂洗液为去离子水、丙酮、乙醇中的一种或多种混合溶液。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：
步骤2）的第一指定工艺、第二指定工艺和第三指定工艺中，离心洗涤的离心速度为6000 r/s。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
进行步骤2.1）第一次离心洗涤时，纳米银颗粒分散液和修饰剂洗液的混合比例为1∶1。
7.一种纳米银颗粒，其特征在于：采用权利要求1-6任一方法制备清洗获得。
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