CN1355138A - 一种生产纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用溶胶-凝胶法制备Fe2O3,CuO,ZnO纳米材料的方法,选择Fe2O3、CuO、ZnO中的一种化合物,将其在溶剂中充分混合溶解,经过溶胶、凝胶过程而固化,再经低温热处理,所得的粒子用去离子水或蒸馏水浸泡5次以上,且总浸泡时间不短于40小时,pH≤2时止。本发明利用极为简单的水洗的方法避免了溶胶-凝胶法制备纳米级Fe2O3,CuO,ZnO的聚积现象,从而提高了溶胶-凝胶法制备纳米级Fe2O3,CuO,ZnO的实用价值。
Description
本发明涉及到一种制备纳米材料,尤其是纳米级铁、铜、锌氧化物材料的生产方法。
元素周期表中第四周期VIII-IIB族金属氧化物是目前比较常用的纳米材料,例如Fe2O3,CuO,ZnO,它们通常采用溶胶-凝胶法制备。溶胶-凝胶法提供在常温常压下合成纳米材料的新途径,其主要步骤是先选择制备金属化合物,然后金属化合物在适当的溶剂中溶解,经过溶胶、凝胶化过程而固化,再经低温热处理而得到纳米粒子。与其它方法相比,该法具有反应物种多、各组分混合均匀性好、起始物质反应活性高、合成温度低、过程易控制等优点,在陶瓷材料、氧化物材料的制备中占据了较重要的位置,但该方法必须进行后处理才能得到纳米粒子,在后处理过程中不可避免地会使材料发生聚结。
本发明的目的就在于提供一种利用溶胶-凝胶法制备纳米级Fe2O3,CuO,ZnO且在后处理中不发生聚结的方法。
本发明的目的是这样实现的,选择Fe2O3、CuO、ZnO中的一种化合物,将其在溶剂中充分混合溶解,经过溶胶、凝胶过程而固化,再经低温热处理,所得的粒子用去离子水或蒸馏水浸泡5次以上,且总浸泡时间不短于40小时,PH≤2时止。
溶胶、凝胶过程具体为:金属氧化物溶胶后经过剪切乳化,剪切条件为每分钟不低于2500转,再在110℃-130℃环境下烘干20-40分钟。烘干后的金属氧化物在480-550℃条件下焙烧50-100分钟。
金属氧化物水洗浸泡达到要求后过滤、离心甩干,最后在70-80℃温度下烘干20-40分钟后即可得到满意的产品。
本发明同现有溶胶-凝胶法制备纳米级金属氧化物比较,它利用极为简单的水洗的方法避免了纳米级Fe2O3,CuO,ZnO的聚积现象,从而提高了溶胶-凝胶法制备纳米级Fe2O3,CuO,ZnO的实用价值。
以下通过实施例对本发明做进一步描述
选择ZnO将其在溶剂中充分混合溶胶,在每分钟2800转的剪切乳化机中剪切乳化,再将乳化后的ZnO在110℃环境下烘干30分钟后在500℃温度下焙烧60分钟,随后自然冷却。冷却后的ZnO用去离子水或蒸馏水浸泡6次,前5次浸泡时间为8小时,最后浸泡到PH≤2即可。在每次浸泡过程中同时进行过滤,即容器底部选择滤孔孔径不大于100纳米的滤布制作。将水洗后的物质在转速为1800转的离心甩干机中经过30分钟的甩干后,再次在80℃的烘箱中烘干即可。
Fe2O3,CuO,可以按照同样的条件制得。
Claims (3)
1、一种生产纳米材料的方法,选择Fe2O3、CuO、ZnO中的一种化合物,将其在溶剂中充分混合溶解,经过溶胶、凝胶过程而固化,再经低温热处理,其特征在于:所得的粒子用去离子水或蒸馏水浸泡5次以上,且总浸泡时间不短于40小时,PH≤2时止。
2、根据权利要求1所述的生产纳米材料的方法,其特征在于:金属氧化物溶胶后经过剪切乳化,剪切条件为每分钟不低于2500转,再在110℃-130℃环境下烘干20-40分钟。烘干后的金属氧化物在480-550℃条件下焙烧50-100分钟。
3、根据权利要求1所述的生产纳米材料的方法,其特征在于:金属氧化物水洗浸泡达到要求后过滤、离心甩干,最后在70-80℃温度下烘干20-40分钟。
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