JP6943050B2 - 金属ナノ粒子水分散液 - Google Patents
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このため、性能低下を防ぐために、装置の貯液槽、冶具、装置等を頻繁に洗浄する必要が生じ、洗浄サイクルが短縮されてプロセス効率が悪化したり、金属で汚染された装置や冶具が、基材を汚したりすることが問題となっている。
温度計、攪拌機及び還流冷却器を備えた四つ口フラスコに、メチルエチルケトン(以下、「MEK」と略記する。)32質量部及びエタノール32質量部を仕込んで、窒素気流下で攪拌しながら80℃に昇温した。次に、ホスホオキシエチルメタクリレート(共栄社化学株式会社製「ライトエステル P−1M」)20質量部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(日油株式会社製「ブレンマー PME−1000」、分子量1,000)80質量部、3−メルカプトプロピオン酸メチル4.1質量部及びMEK80質量部の混合物と、重合開始剤(和光純薬株式会社「V−65」、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル))0.5質量部及びMEK5質量部の混合物とをそれぞれ2時間かけて滴下した。滴下終了後、4時間ごとに重合開始剤(日油株式会社製「パーブチルO」)0.3質量部を2回添加し、80℃で12時間攪拌した。得られた樹脂溶液に水を加え転相乳化し、減圧脱溶剤した後、水を加えて濃度を調整することで、不揮発分76.8質量%の重合物(Y2−1)の水溶液が得られた。この重合物(Y2−1)は、メトキシカルボニルエチルチオ基、リン酸基及びポリエチレングリコール鎖を有するものであり、その重量平均分子量(ゲルパーミエーション・クロマトグラフィーにより測定されたポリスチレン換算値)は4,300、酸価は97.5mgKOH/gであった。
N,N−ジエチルヒドロキシルアミンの85質量%水溶液463g(4.41mol)、合成例1で得られた重合物(Y2−1)の水溶液30g((Y2−1)として23g)及び水1,250gを混合し還元剤溶液を調製した。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gに、ノニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル;以下、「ノニオン性界面活性剤(Z1−1)」と略記する。)の1質量%水溶液5gを加えた後、イオン交換水490gで希釈した。これに、クエン酸3ナトリウム10gをイオン交換水490gで溶解した水溶液を加えて、銀ナノ粒子水分散液(1)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(1)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)が0.05g/Lであり、クエン酸3ナトリウムが10g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gに、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)の1質量%水溶液5gを加えた後、イオン交換水490gで希釈した。これに、酒石酸ナトリウムカリウム10gをイオン交換水490gで溶解した水溶液を加えて、銀ナノ粒子水分散液(2)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(2)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)が0.05g/Lであり、酒石酸ナトリウムカリウムが10g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gに、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)の1質量%水溶液5gを加えた後、イオン交換水490gで希釈した。これに、コハク酸2ナトリウム10gをイオン交換水490gで溶解した水溶液を加えて、銀ナノ粒子水分散液(3)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(3)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)が0.05g/Lであり、コハク酸2ナトリウムが10g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gに、ノニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート;以下、「ノニオン性界面活性剤(Z1−2)」と略記する。)の1質量%水溶液5gを加えた後、イオン交換水490gで希釈した。これに、クエン酸3ナトリウム10gをイオン交換水490gで溶解した水溶液を加えて、銀ナノ粒子水分散液(4)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(4)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、ノニオン性界面活性剤(Z1−2)が0.05g/Lであり、クエン酸3ナトリウムが10g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gに、ノニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル;以下、「ノニオン性界面活性剤(Z1−3)」と略記する。)の1質量%水溶液5gを加えた後、イオン交換水490gで希釈した。これに、クエン酸3ナトリウム10gをイオン交換水490gで溶解した水溶液を加えて、銀ナノ粒子水分散液(5)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(5)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、ノニオン性界面活性剤(Z1−3)が0.05g/Lであり、クエン酸3ナトリウムが10g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gをイオン交換水995gで希釈して、銀ナノ粒子水分散液(R1)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(R1)中の銀ナノ粒子含有複合体の濃度は、0.5g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gに、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)の1質量%水溶液5gを加えた後、イオン交換水990gで希釈して、銀ナノ粒子水分散液(R2)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(R2)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、ノニオン性界面活性剤(Z1−1)が0.05g/Lであった。
調製例1で得られた銀ナノ粒子水分散液5gをイオン交換水495gで希釈した後、クエン酸3ナトリウム10gをイオン交換水490gで溶解した水溶液を加えて、銀ナノ粒子水分散液(R3)を得た。得られた銀ナノ粒子水分散液(R3)中の各成分の濃度は、銀ナノ粒子含有複合体が0.5g/Lであり、クエン酸3ナトリウムが10g/Lであった。
ガラスエポキシ銅張積層板に、一般的な無電解銅めっきプロセスの前処理を実施し、銅箔表面の粗化、酸洗処理を行った。ガラスエポキシ銅張積層板をペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液(濃度100g/L)に2分間浸漬して取り出し、流水で2分間洗浄した。これを、硫酸水溶液(濃硫酸100mLをイオン交換水1Lで希釈したもの)に1分間浸漬して取り出し、流水で2分間洗浄した。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、及びガラス基材を、銀ナノ粒子水分散液に25℃で10分間浸漬して取り出し、流水で2分間洗浄した後、乾燥した。なお、銀ナノ粒子は着色しているため、基材上に付着した場合、ごく少量でも目視で確認することができることから、銀ナノ粒子水分散液に浸漬後の各基材の表面の外観を目視で観察した。基材表面に銀ナノ粒子の付着がわずかで着色が弱いものを「○」とし、銀ナノ粒子の付着が多く着色が強いものを「×」とした。
基材としてスライドガラスを用意し、2−プロパノールで清拭した後、ポリエチレンイミン(株式会社日本触媒製「エポミン SP−200」)の2質量%水溶液に1分間浸漬した。取り出して1分間流水洗浄した後、エアーブローで水切りして、表面処理スライドガラスを得た。
上記の実施例1〜5及び比較例1〜3で得られた銀ナノ粒子水分散液(1)〜(5)及び(R1)〜(R3)について、それぞれの銀ナノ粒子水分散液1,000gに対して、擬似的な不純物として硫酸銅5水和物の1質量%水溶液1gを添加した液を調製した。これらの液を用いて、腐食性試験、付着性試験及びめっき性試験を上記と同様に実施し、試験評価を行った。なお、擬似的な不純物として用いた硫酸銅5水和物は、通常、銅の腐食性を促進し、黒斑が生じやすくする作用がある。
上記の実施例1〜5及び比較例1〜3で得られた銀ナノ粒子水分散液(1)〜(5)及び(R1)〜(R3)を、50℃で3日間加温処理し、腐食性試験、付着性試験及びめっき性試験を上記と同様に実施して、試験評価を行った。
Claims (6)
- 金属ナノ粒子(X)の表面に、分散剤として有機化合物(Y)が吸着した複合体と、ノニオン性界面活性剤(Z1)と、乳酸、グリコール酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、リンゴ酸、酒石酸、シュウ酸、クエン酸及びこれらのカルボン酸のアルカリ金属塩からなる群から選ばれる1種以上の化合物(Z2)とを含有することを特徴とする金属ナノ粒子水分散液。
- 前記有機化合物(Y)が、カルボキシ基、リン酸基、亜リン酸基、スルホン酸基、スルフィン酸基及びスルフェン酸基からなる群から選ばれる1種以上のアニオン性官能基を有する(メタ)アクリル酸系単量体を含有する単量体混合物(I)の重合物(Y2)である請求項1記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記単量体混合物(I)中に、エチレングリコールの平均ユニット数が20以上のポリエチレングリコール鎖を有する(メタ)アクリル酸系単量体を含有する請求項2記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記重合物(Y2)の重量平均分子量が、3,000〜20,000の範囲である請求項2又は3記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記金属ナノ粒子(X)の金属種が、銀、銅又はパラジウムである請求項1〜4のいずれか1項記載の金属ナノ粒子水分散液。
- 前記金属ナノ粒子(X)の透過型電子顕微鏡写真から求められる平均粒子径が0.5〜100nmの範囲である請求項1〜5のいずれか1項記載の金属ナノ粒子水分散液。
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