TWI299587B - Battery separator for lithium polymer battery - Google Patents

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TWI299587B
TWI299587B TW093109520A TW93109520A TWI299587B TW I299587 B TWI299587 B TW I299587B TW 093109520 A TW093109520 A TW 093109520A TW 93109520 A TW93109520 A TW 93109520A TW I299587 B TWI299587 B TW I299587B
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Description

1299587 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係針對一種鋰聚合物或「凝膠」電池之電池分隔 器。 彳m 【先前技術】 鋰聚合物電池或鋰凝膠電池為習知的。見例如美國專利 公開案第2002/0168564ΊΑ1號，其以引用的方式併入本文。 這些鋰聚合物電池與鋰離子二次電池不同。二項明顯之不 同為：使用凝膠電解質對使用液體電解質，及含活化電池 元素之可彎曲包裝對含元素之堅硬罐（鈕扣或圓柱或三菱 形的）。 最初，聚合物電池發展者的希望為使用凝膠電解質作為 刀為。換吕之凝膝電解質將分離陽極及陰極。但是，此 方案基於至少兩個原因已擱置。第一，凝膠電解質不提供 任何停工之能力（減少災難性短路之發生的安全特徵）。第 一 ’柔軟之凝膠電解質在電池製造過程中不易處理。電池 典型上在由元素帶之連續操作中製造而凝膠帶沒有足夠機 械強度抵抗製造過程之嚴苛條件。 現在，凝膠電解質分離器以隨後浸透液體電解質之凝膠 聚合物塗佈微孔膜取代。膜之含有物克服前面提及凝膠電 解質分隔器的問題。膜可提供停工能力並具有抵抗電池製 造過程之嚴苛條件的機械強度。典型的塗佈分隔器敘述在 美國專利第 5,639,573、5,681，357、5,688,293、5,750,284、 5,837,〇15、5,853,916、6,322,923、6,3 2 8,770、6,337，101 號、 92172.doc 1299587 美國專利公開案第2002/0168564號、WO 99/54953、W〇 01/39296及WO 01/3 9297，每一項皆以引用的方式併入本 文。 在美國專利第6,322,923號及美國專利公開案第 2002/0 168564中，分隔器包括具有塗層之微孔膜。塗層由 凝膠形成聚合物、塑化劑及溶劑之混合物製造。溶劑溶解 凝膠形成聚合物及塑化劑使混合物可容易地且均衡地塗佈 至膜上。溶劑與其他組分相較亦為較具揮發性的，使其容 易移除。留下之塗佈分隔器（即包括凝膠形成聚合物及塑化 劑）不是多孔的且不易以電解質浸透直到其作成多孔的。塑 化劑為孔形成劑。塑化劑（例如酯基鄰苯二甲酸酯或有機碳 酉文Sa )必須卒取以形成小孔。此萃取步驟增加分隔器之成 本。 因此，對用於鋰聚合物電池之較不昂貴分隔器有需求。 【發明内容】 本發明揭示鐘電池之電池分隔器。此分隔器具有微孔膜 及在其上之塗層。塗層由凝膠形成聚合物、第一溶劑及第 二溶劑之混合物製造。第一溶劑比第二溶劑更具揮發性。 第二溶劑作為凝膠形成聚合物之小孔。 【實施方式】 通常，電池包括陽極、陰極、分隔器及電解質。陽極及 陰極將分隔器夾在中間。電解質殘留在分隔器内且電化學 溝通陽極及陰極。之後這些組件密封在一包裝中。此電池 的組件為傳統的且為眾所週知的。例如可見林登（Unden，D) 92172.doc 1299587 之電池手冊（Handbook of Batteries)第二版，紐約麥格羅· 希爾（McGraw Hill)出版（1995)及貝生哈得（Besenhard，J_〇.) 之電池材料手冊（Handbook of Battery Materials)，紐約 Wiley-VCH 出版（1999)。 經聚合物（或凝膠）電池為習知的。見前面提及林登之著作 36·3 7-3 6·42頁、前面提及貝生哈得之著作513-5 17頁、美國 專利第5,418,091、5,456,000及5,460,904號，每一項皆以引 用的方式併入本文。使用微孔膜作為聚合物電池分隔器之 一部分亦為習知的。見美國專利第5,5 18,838、5,604,660、 5,631，103、5,639,573、5,681，357、5,688,293、5,750,284、 5,837,015、5,853,916、5,658,685、5,849,433、5,665,265、 5,716,42卜 5,834，135、6,322,923、6,328,770、6,33 7，101號、 美國專利公開案第 2002/0168564Α1 號、W0 99/54953、W0 01/3 9297、WO 01/39296、哥得兹（Gozdz，Α·)之「具有結合 微孔分離器之塑膠鋰離子（普利恩（PLION™))充電電池」， Telecordia Report，2000年4月及哥得茲等人之「具有結合 未反應聚烯烴微孔分離器之塑膠鋰離子充電電池之製造及 性能特性」，第198屆電化學協會會議，2000年1〇月22-27 曰；每一項皆以引用的方式併入本文。 凝膠聚合物電池之分隔器為上面有塗層之微孔膜。塗層 將在下面微孔膜討論之後更詳細討論。 微孔膜指任何適當之微孔膜。膜可為對稱膜或不對稱 膜。膜可由聚烯烴製造。典型的聚烯烴包括但不限於聚乙 烯（PE，包括LDPE、LLDPE、HDPE)、極高分子量之聚乙烯 92172.doc 1299587 (UHMWPE)、聚丙烯（PP)、聚甲基戊烯（pMp)、任何上面提 及者之共聚物及其混合物。膜可藉乾伸長法（亦稱為塞爾加 德（CELGARD,法）或溶劑萃取法（亦稱為凝膠擠壓或相分 離或相反轉法）製造。膜可具有下列特徵··不超過3〇〇秒/1〇〇 cc(以$200秒/100 cc較佳，以£15〇秒/1〇〇 cc最佳）之空氣透 過率（葛爾利（Gurley))、範圍為5至5〇〇微米（// )之厚度（以1〇 至100 μ較佳，以10至50 μ最佳）、範圍為〇〇1至1〇微米（μ) 之孔直徑（以0.02至5 μ較佳，以0·02至〇·5 μ最佳）及範圍為 35至85%之孔隙率（以40至80%較佳）。膜可為單層膜、三層 膜（如ΡΡ/ΡΕ/ΡΡ或ΡΕ/ΡΡ/ΡΕ)或多層膜。膜以停工分隔器較 佳，例如見美國專利第 4,650,730、4,731，304、5,281，491、 5,240,655、5,565,281、5,667,91 1、5,952，120、日本專利第 26 42 206號及日本專利申請案第98395/19 94(19 94年5月12曰 知:出）、7/5 6320(1 995年3月15曰提出）號及英國專利申請案 弟9604055.5號（1996年2月27曰提出），皆以引用的方式併入 本文。適當之膜為可購自美國夏洛特之塞爾加德公司 (Celgard Inc·，Charlotte，NC)、日本東京之旭化成工業有限 公司、日本東京之東燃公司、日本東京之宇部興產工業、 曰本大阪之曰東電工及美國尼巴恩之安特克國際（Entek International，Lebanon，OR)。 塗層力ϋ到膜之至少一個外表面上。塗層塗佈在膜之二個 外表面上較佳。塗層基本上不滲透至膜之孔中（即$2 5體積 。/〇)較佳，以塗層不滲透至孔中最佳。塗層之表面密度（單獨 以凝膠形成聚合物為基礎）之範圍為〇12 mg/cm2至ο.? 92172.doc -9- 1299587 mg/cm2,以 0.15 mg/cm^〇3 ㈣一較佳，而以約 u mg/cm2最佳。塗層打算促進層壓板結構（就是陽極/分隔器/ 陰極之結構)之結合。此外，塗層幫助保持層壓板結構内之 液體電解質並藉以減少電解質洩漏之危險。 塗層以凝膠形成聚合4勿、第—溶劑及第一容劑之混合物 塗佈至膜上。凝膠形成聚合物（下面更詳細敘述）促進膜Z電 極之結合並維持層壓板内之電解質。溶劑（第一溶劑及第二 溶劑）以在溫度為15(TC或更低時蒸氣壓為至少76〇 _珣 之有機《較佳。第-㈣（下面更詳細敘述）用於溶解凝膝 形成聚合物及第二溶劑。第一溶劑讓凝膠形成聚合物及第 二溶劑緊密地混合並促進混合物在膜表面上平坦塗佈。第 一溶劑應能形成至少鳩溶液之其他組分。第-溶劑亦較 容易由混合物中趕走。第—溶劑具有例。點較佳。容 易趕走指應用少量或不應用乾燥能量（如熱）將蒸發之溶 劑。第二溶劑（τ面更詳細敘述）亦指凝膠形成聚合物之孔形 ^劑’、其與第-溶劑相較為弱溶劑或非溶劑，且可膨服凝 朦形成聚合物，但不必完全溶解 曰 解承合物。在第一溶劑離開 ^物後’留下之組分在膜表面上形成非多孔塗層。 二溶劑由塗層趕走時，凝膠形成聚合物之多孔塗層殘：在 膜之表面上。第二溶劑比第一溶 一溶劑一樣容易趕走)，…第：不具揮發性(即不像第 上留 ^走）故其在第—溶劑移除時留下（或基本 t ) r具有比第—溶劑高約㈣或更高之滞點 較佳，以比第一溶劑約高30。 不高…。。C之沸點較佳。^ 第_4劑可藉應用乾燥能量 92172.doc -10- 1299587 (如熱）趕走。 凝膠形成聚合物可選自但不限於聚氟化亞乙烯（PVDF)、 聚胺基甲酸乙酯、聚氧化乙烯（PEO)、聚氧化丙烯（PPO)、 聚丙烯氰（PAN)、聚丙烯醯胺、聚曱基丙烯酸酯、聚甲基甲 基丙烯酸酯、聚乙烯乙酸酯、聚乙烯吡咯酮、聚四乙二醇 二丙烯酸酯、上述者之共聚物及其組合。共單體選擇之一 項標準為其改變單質聚合物表面能之能力。表面能至少衝 擊：共聚物之溶解度，藉以影響在膜上塗佈共聚物；共聚 物對膜之黏著性，藉以影響電池製造及隨後之性能；以及 塗層之潤濕能力，藉以影響吸收液體電解質至分隔器中。 適當共單體包括但不限於六氟丙烯（HFP)、八氟1-丁烷、八 氟異丁烷及四氟乙烯。共單體含量之範圍以重量計為3至 20%，以7至15%較佳。凝膠形成聚合物為聚氟化亞乙烯之 共聚物較佳。PVDF共聚物為聚氟化亞乙烯及六氟丙烯 (PVDF:HFP)之共聚物較佳，且以PVDF:HFP之重量比為91:9 最佳。PVDF聚合物及共聚物可購自美國費城之亞柁化學 (Atochem，Philadelphia，PA)、比利時布魯塞爾之索爾衛 (Solvay SA)及曰本茨城縣之吳羽化學工業有限公司 (Kureha Chemicals Industries，Ltd.)。較佳之 PVDF:HFP共聚 物為亞托化學之克那爾（KYNAR) 2800。 第一溶劑可選自但不限於四氫呋喃、曱基乙基酮、丙酮、 低分子量直鏈醚及其組合。第一溶劑為形成塗層之混合物 的主要成分。混合物為稀釋溶液’此處第^一溶劑形成8 0 - 9 9 重量％之混合物，以85-95%較佳，而以86-88%最佳。較佳 92l72.doc -11 - !299587 之第一溶劑為丙s同。 第二溶劑為凝膠形成聚合物之孔 二溶劑更具揮發性卩當/合別比弟 平义『玍（即弟二溶劑在相同溫度下 溶劑低之蒸氣壓）。 、有比第一 )弟一洛劑可遠自但不限於丙醇、 每、丁醇及其混合物。除了第二溶劑之外，可加入一此; 娜成聚合物對第二溶劑之重量比可壯。如:以在 1,2至1:3之範圍内較佳。當加水至第二溶劑時，水對第二溶 ^比例在0.25:1至2:1之範圍β，以〇5:1較佳。第二溶劑 不疋塑化劑。塑化劑為例如鄰苯二甲酸S旨基酯、環碳酸醋、 聚碳酸^其混合物。鄰苯二甲酸自旨基自旨係選自但不限於 丁基郴苯一曱酸酯。環碳酸酯係選自但不限於碳酸乙烯 酉曰（EC)、妷酸丙烯酯、碳酸丁烯酯⑺c)及其混合物。 聚碳酸§旨係選自但不限於聚乙烯碳酸§旨及線性碳酸丙稀 酉旨。 在前述塗佈分隔器之製造中，需製備混合物。混合物可 稭由任何傳統方法（如塗佈、浸潰或喷灑）塗佈至膜上。混合 物藉由雙面、浸塗佈方法塗佈較佳。讓第一溶劑蒸發，以 不加熱較佳。之後，蒸發第二溶劑，以在加熱之烘箱中進 行較佳。塗佈分隔器阻抗之均一性對電池製造為最重要 的阻抗之均一性（以麥克穆林數（McMullin Number)測量） 藉由在塗佈方法中控制相對溼度（％RH)控制。已測定當 %RH低於45%(以15-45%間較佳而以38-44%間最佳）時，塗 佈密度為約0.25 mg/cm2時麥克穆林數（參考美國專利第 4,464,238號，麥克穆林數之討論）可控制在5-12之範圍内， 92172.doc -12- 1299587 以5-6較佳。 在具有上述分隔器之鋰聚合物電池的製it中，在上述陽 極及陰極間之分隔器製成薄板之前，分隔器應以溶劑及/或 ㈣（或軟化）塗層之塑化劑處理以塑化塗層，使丨當一起製 成薄板時能結合至電極上。製成薄板藉由一般透過夾輥施 …及I：力進行。處理以包括塑化劑及溶劑之溶液較佳。 此溶液以包括於溶液中之·3()重量％塑化劑較佳，以Μ 至20%最佳。塑化劑包括碳酸伸烷酯、鄰苯二曱酸二烷酯、 琥珀酸二烷酯、己二酸二烷酯、癸酸二烷酯、磷酸三烷基 酉曰、聚伸烷基二醇醚及其混合物。溶劑包括低碳醇、酮、 酯、脂肪烴、鹵化溶劑、氯化烴、氯化氟碳及其混合物。 溶液可藉由任何傳統方法（如塗佈、浸潰或喷灑）塗佈。 上面所述將參照下列實例進一步敘述。 實例 在下列實例中，混合物包括280-285磅（121130 kg)之丙 酮、8.5磅（3.8 1^)之？¥0?:1^?共聚物（費城安多費納化學公 司（AtoHna Chemical，Inc.，Philadelphia，PA)之克納爾弗雷 斯（Kynar FLEX ⑧）2800)、22.7 磅（10.3 kg)之異丙醇及 ιι·3 碎 (5.1 kg)之水。混合物藉由雙面、浸塗佈方法塗佈較佳。塗 佈之量控制在約0.25 mg/cm2之範圍内。讓丙酮蒸發。異丙 醇/水藉在烘箱内蒸發移除。已測得當在塗佈及乾燥步驟時 相對溼度百分比控制在1 5-44%間之分隔器之均一性（以麥 克穆林數測量）改進。 92172.doc -13 - 1299587 輥# 相對溼度 實際％ 麥克穆林# 塗佈量 mg/cm 一 1 17 14.3 - .2 17 18.9 - 3 8 6.8 0.24 4 9 23.9 0.20 5 10 7.5 0.23 6 9 17.1 0.47 7 9 9.5 0.25 8 9 10.1 0.28 9 10 14.5 0.24 10 41 8.1 0.23 11 42 6.5 0.23 12 42 6.6 0.24 13 9 15.0 0.23 14 9 無 - 15 10 10.5 0.22 16 9 11.0 0.22 17 9 12.6 0.23 18 10 14.5 0.21 19 13 12.6 0.21 20 44 6.8 v 0.27 21 49 8.5 0.28 22 54 8.1 0.27 23 49 11.2 0.27 24 54 8.4 0.29 25 52 無 0.24 26 45 無 0.25 27 48 9.1 0.22 28 45 5.5' 0.23 29 44 10.7 0.23 30 54 10.3 0.23 31 48 12.2 0.24 32 45 11.7 0.22 33 無 11.4 0.23 34 41 6.0 無 35 41 5.8 無 36 42 5.9 無 37 42 5.9 無 92172.doc -14- 1299587 本發明可由其他形式具體化而不偏離其精神及基本特 質，且因此應參照後面的申請專利範圍而非前述之說明書 作為本發明之範圍。 92172.doc -15 -

Claims (1)

  1. 料利申請案 料利申請案 請專利範圍替換本(96年8月） 請專利範園 一種鐘電池之電池分隔器，其包括： 微孔膜，及 在其上具有〇·15〜0.3 mg/cm2表面密度之塗層，該塗層 由包括凝膠形成聚合物、第一溶劑及第二溶劑之混合物 所製得，該第一溶劑比該第二溶劑更具揮發性，該第二 /谷劑適合形成在凝膠形成聚合物中之孔，且該第二溶劑 包括水及選自由丁醇、丙醇、異丙醇及其混合物組成之 群之醇’而其中水與醇之比例係〇.25:1至2:1，，藉此將 電’也刀隔器之麥克穆林數（McMullin Number)控制在5 至12之範圍。 2·如申請專利範圍第丨項之電池分隔器，其中該凝膠形成 聚合物係選自由聚氟化亞乙烯、聚胺基甲酸乙酯、聚氧 化乙烯、聚氧化丙烯、聚丙烯氰、聚丙烯醯胺、聚曱基 丙烯酸酯、聚甲基曱基丙烯酸酯、聚乙烯乙酸酯、聚乙 烯比各_、聚四乙二醇二丙烯酸酯、上述之共聚物及其 混合物組成之群。 3·如申請專利範圍第2項之電池分隔器，其中該凝膠聚合 物為聚氟化亞乙烯：六氟丙烯共聚物。 4·如申請專利範圍第丨項之電池分隔器，其中該第一溶劑 係選自由四氫呋喃、甲基乙基酮、丙酮、低分子量直鏈 醚及其混合物組成之群。 5· 一種鋰聚合物電池，其包括： 陽極， 92172-960806.doc 1299587 陰極，及 爽在該陽極及該陰極間之分隔器，該分隔器包括微孔 膜及在其上具有0·15〜0_3 mg/cm2表面密度之塗層，該塗 層由包括凝膠形成聚合物、第一溶劑及第二溶劑之混合 物所製得’該第一溶劑比該第二溶劑更具揮發性，該第 一 /谷劑適合形成凝膠形成聚合物中之孔，且該第二溶劑 包括水及選自由丁醇、丙醇、異丙醇及其混合物組成之 群之醇，而其中水與醇之比例係0_25:1至2:1，藉此將電 池刀隔器之麥克穆林數（McMullin Number)控制在5至 12之範圍。 6.如申請專利範圍第5項之鐘聚合物電池，其尚包括浸透 在該分隔器之内且電化學連接於該陽極及該陰極之電 解質。 7. 8. 9· 申月專利範圍第5項之鋰聚合物電池，其中該凝膠形 f聚合物係選自由聚氟化亞乙烯、聚胺基甲酸乙酯、聚 氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚丙烯氰、聚丙烯醯胺、聚甲 基丙烯酸S旨、聚甲基甲基丙烯酸醋、聚乙烯乙酸醋、聚 乙辦F π比嗜^鋼、率 7 一 " 乙一醇二丙烯酸酯、上述之共聚物及 其混合物組成之群。 如申請專利範圍第7項之鐘聚合物電池，Ν 成聚合物為聚氧化亞乙稀：六氟丙婦共聚物 如申明專利範圍第7項之鋰聚合物電池，其中該第一 劑係選自由四氫咬喃、甲基乙基剩、丙酮、低分子量 鏈醚及其混合物組成之群。 92172-960806.doc 1299587 10. —種製造鋰聚合物電池之電池分隔器之方法，其包括步 驟： 提供微孔膜， 提供凝膠形成聚合物、第一溶劑及第二溶劑之混合 物，該第一溶劑比該第二溶劑更具揮發性，且使該第二 溶劑適合形成凝膠形成聚合物中之孔， 塗佈該混合物到微孔膜之至少一面上，同時控制相對 溼度於<45%， 驅離該第一溶劑，藉以形成塗佈於該凝膠形成聚合物 及孔形成第二溶劑之非多孔塗層之微孔膜，及 驅離該第二溶劑，藉以形成塗佈於該凝膠形成聚合物 之孔塗層之微孔膜。 11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該塗佈包括浸塗 佈0 12. 如申凊專利範圍第1〇項之方法，其中驅離該第二溶劑包 括加熱。 13. 如申請專利範圍第1〇項之方法，其中該第二溶劑包括 水。 14·如申凊專利範圍第1〇項之方法，其中該凝膠形成聚合物 係選自由聚氟化亞乙烯、聚胺基曱酸乙酯、聚氧化乙 稀、聚氧化丙烯、聚丙烯氰、聚丙烯醯胺、聚甲基丙烯 酉文酉曰、聚甲基甲基丙烯酸酯、聚乙烯乙酸酯、聚乙烯吡 洛綱、聚四乙二醇二丙烯酸酯、上述之共聚物及其混合 物組成之群。 92172-960806.doc 1299587 15. 16. 17. 18. 19. 20. :申請專利範圍第1〇項之方法’其中該凝膠形成聚合物 為聚氟化亞乙烯：六氟丙烯共聚物。 如申請專利範圍第10項之方法’其中該第一溶劑係選自 由四氫十南、甲基乙基，、丙酮、低分子量直鏈醚及其 混合物組成之群。 如申請專利範圍第1〇項之方法，其中該第二溶劑係選自 由丁醇、丙醇、異丙醇及其混合物組成之群。 一種形成鋰聚合物電池之方法，其包括步驟： 知·供陽極， 提供陰極， 提供分隔器，該分隔器包括微孔膜及在其上之塗層， 該塗層由包括凝膠形成聚合物、第一溶劑及第二溶劑之 混合物所製得，該第一溶劑比該第二溶劑更具揮發性， 且使該第二溶劑適合形成凝膠聚合物中之孔，且該塗層 於相對溼度<45%下被塗佈，藉此將電池分隔器之麥克 穆林數（McMullin Number)控制在5至12之範圍, 以在用於該凝膠形成聚合物之塑化劑的溶劑中之塑 化劑的溶液處理該分隔器， 移除該塑化劑之溶劑， 將經處理之分隔器夾在該陽極及該陰極間，及 將該陽極及該陰極結合到該分隔器。 如申睛專利範圍第1 8項之方法，其中處理包括將該分隔 器浸入該溶液中。 如申請專利範圍第18項之方法，其中移除該塑化劑之溶 92172-960806.doc 1299587 劑包括蒸發該溶劑。 21 ·如申請專利範圍第1 8項之方法，其中該結合包括以熱及 壓力層合。 22·如申請專利範圍第18項之方法，其中該凝膠形成聚合物 係選自由聚氟化亞乙烯、聚胺基甲酸乙酯、聚氧化乙 烯、聚氧化丙烯、聚丙烯氰、聚丙烯醯胺、聚甲基丙烯 酸酯、聚甲基甲基丙烯酸酯、聚乙烯乙酸酯 '聚乙烯吡 各酮、聚四乙二醇二丙烯酸酯、上述之共聚物及其混合 物組成之群。 23.如申請專利範圍第22項之方法，其中該凝膠形成聚合物 為聚氟化亞乙烯：六氟丙烯共聚物。 ，申請，圍㈣項之方法，其中該第一溶劍係選自 混合物組成之群基鋼、丙明、低分子量直鍵驗及其 A ST利範圍第Η項之方法，其中該第二溶劑係選自 •兩醇、異丙醇及其混合物組成之群。， 92172-960806.doc
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