JP7237049B2 - 樹脂多孔質体の製造方法 - Google Patents
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Description
Ra2=4(δD1-δD2)2+(δP1-δP2)2+(δH1-δH2)2
エチレン-ビニルアルコール共重合体(EVOH)は、モノマー単位として、エチレン単位およびビニルアルコール単位を含有する共重合体である。EVOH中のエチレン単位の含有量は、特に制限はないが、好ましくは10モル%以上であり、より好ましくは15モル%以上であり、さらに好ましくは20モル%以上であり、特に好ましくは25モル%以上である。また、EVOH中のエチレン単位の含有量は、好ましくは60モル%以下であり、より好ましくは50モル%以下であり、さらに好ましくは45モル%以下である。EVOHのけん化度は、特に制限はないが、好ましくは80モル%以上であり、より好ましくは90モル%以上であり、さらに好ましくは95モル%以上である。けん化度の上限は、けん化に関する技術的限界により定まり、例えば、99.99モル%である。なお、EVOHのエチレン単位の含有量およびけん化度は、公知方法(例、1H-NMR測定等)により求めることができる。
酢酸セルロースの好適な良溶媒としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等の含窒素極性溶媒(特に含窒素非プロトン性極性溶媒);蟻酸メチル、酢酸メチル等のエステル類;アセトン、シクロヘキサノン等のケトン類;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等の環状エーテル類;メチルグリコール、メチルグリコールアセテート等のグリコール誘導体;塩化メチレン、クロロホルム、テトラクロロエタン等のハロゲン化炭化水素;炭酸プロピレン等の環状カーボネート類;DMSO等の含硫黄極性溶媒(特に含硫黄非プロトン性極性溶媒)などが挙げられる。なかでも、含硫黄非プロトン性極性溶媒が好ましく、DMSOがより好ましい。
ポリフッ化ビニリデンの好適な良溶媒としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等の含窒素極性溶媒(特に含窒素非プロトン性極性溶媒);DMSO等の含硫黄極性溶媒(特に含硫黄非プロトン性極性溶媒)などが挙げられる。なかでも、含窒素非プロトン性極性溶媒が好ましく、N,N-ジメチルホルムアミドがより好ましい。
フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(P(VDF-HFP))は、モノマー単位として、フッ化ビニリデン単位およびヘキサフルオロプロピレン単位を含有する共重合体である。これらの単位の共重合割合は特に制限はなく、セパレータの特性に応じて適宜決定すればよい。フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体は、公知方法に従い合成して入手することができ、市販品(例、アルケマ社製Kynar FLEX 2850-00、2800-00、2800-20、2750-01、2500-20、3120-50、2851-00、2801-00、2821-00、2751-00、2501-00等)としても入手可能である。
サンプル瓶に、エチレン-ビニルアルコール共重合体(クラレ社製「エバール L171B」:エチレン含有率27モル%、以下「EVOH」と記す)1gを秤量した。これに、良溶媒として水とn-プロピルアルコール(nPA)とを体積比5:5で含有する混合溶媒10mLと、第1の貧溶媒としてγ-ブチロラクトン(GBL)1.8mLとを添加した。サンプル瓶を80℃~90℃に加熱し、EVOHがこれらの溶媒に完全に溶解するまで撹拌して、EVOH溶液を得た。EVOH溶液を25℃に冷却した後、基材としてのアルミニウム箔上にキャスティングにより塗布した。このとき、塗布厚みは100μmであった。
ボックス内の窒素ガス中のnPAの蒸気の濃度が20,000体積ppmになるようにnPAの蒸気を含有する窒素ガスをボックスに供給した以外は、実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。
ボックス内にnPAの蒸気を導入せずに良溶媒および第1の貧溶媒を気化させて除去した以外は、実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。
比較例1および実施例1,2で得られた薄膜の表面に電解液を滴下して、電解液が薄膜の裏面まで浸透したか否かを目視で評価した。なお、電解液には、ジメチルカーボネート(DMC)とエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをDMC:EC:EMC=1:1:1の体積比で含む混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。結果を表1に示す。電解液が薄膜の裏面まで浸透する場合には、スキン層がなく多孔質化されていると判断できる。一方、電解液が浸透しない場合は、スキン層が形成されていると判断できる。
比較例1および実施例1,2で得られた薄膜の表面を、走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察した。比較例1および実施例1,2で得られた薄膜の表面のSEM写真を、それぞれ図2~4に示す。
蒸気として導入する第2の貧溶媒の種類を、nPAから酢酸エチルに変更し、ラバーヒータの温度を50℃とした以外は実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。なお、酢酸エチルとEVOHとのHSPの距離Raは、10.6MPa1/2であり、酢酸エチルの沸点は77℃である。
蒸気として導入する第2の貧溶媒の種類を、nPAから酢酸エチルに変更し、ラバーヒータの温度を60℃とした以外は実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。なお、実施例3よりラバーヒータの温度を高くしたことにより、実施例4の第2の貧溶媒の蒸気濃度は、実施例3よりも高くなっている。
ホットプレートでの乾燥時間を15秒に変更した以外は、実施例4と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。
ホットプレートでの乾燥時間を60秒に変更した以外は、実施例4と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。
蒸気として導入する第2の貧溶媒の種類を、nPAから1,4-ジオキサンに変更し、ラバーヒータの温度を60℃とした以外は実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。なお、1,4-ジオキサンとEVOHとのHSPの距離Raは、13.2MPa1/2であり、1,4-ジオキサンの沸点は101℃である。
ホットプレートでの乾燥温度を90℃とした以外は実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。
蒸気として導入する第2の貧溶媒の種類を、nPAからメチルエチルケトン(MEK)に変更し、ラバーヒータの温度を60℃とした以外は実施例1と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。なお、MEKとEVOHとのHSPの距離Raは、10.1MPa1/2であり、MEKの沸点は80℃である。
ホットプレートでの乾燥時間を60秒に変更した以外は、実施例9と同様の方法により、アルミニウム箔上にEVOHの薄膜を得た。
実施例3~10で得られた薄膜の表面の、走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察し、表面SEM画像を取得した。この表面SEM画像を用いて、薄膜の表面において、孔が占める割合(%)を求めた。具体的には、薄膜の表面の所定の面積内に存在する各孔の面積を測定し、薄膜の表面の所定の面積内における孔の合計面積を求めた。そして、孔が占める割合(%)=(孔の合計面積/薄膜の表面の所定の面積)×100を計算した。以下の基準により、表面の多孔化の程度を評価した。この評価については、実施例1,2および比較例1についても行った。その結果を表2に示す。
A:孔が占める割合が25%以上
B:孔が占める割合が5%以上25%未満
C:孔が占める割合が1%以上5%未満
D:孔が占める割合が1%未満
12 バブラー
14 熱電対
20 貧溶媒
30 ヒータ
40 ガスボンベ
50 ガス導入管
60 ガス導出管
70 乾燥容器
72 濃度計
80 ホットプレート
Claims (6)
- 非水溶性高分子の良溶媒および前記非水溶性高分子の第1の貧溶媒を含有する混合溶媒に、前記非水溶性高分子が溶解した溶液を調製する工程と、
前記溶液から、前記混合溶媒を気化させて除去する工程と、
を包含し、
前記第1の貧溶媒の沸点が、前記良溶媒の沸点よりも高く、
前記混合溶媒を気化させて除去する工程において、前記非水溶性高分子の第2の貧溶媒の蒸気の存在下で、前記混合溶媒を気化させて除去することによって、空孔を形成して多孔質体を得るものであり、
前記非水溶性高分子が、エチレン-ビニルアルコール共重合体であり、
前記第2の貧溶媒の、前記非水溶性高分子のHSPからの距離Raが、10MPa 1/2 以上である、
樹脂多孔質体の製造方法。 - 前記第2の貧溶媒の蒸気の濃度が、6,000体積ppm以上である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第2の貧溶媒が、鎖状エステル類、環状エーテル類、またはケトン類である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記第2の貧溶媒の沸点が、210℃以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記溶液を調製する工程の後であって前記混合溶媒を気化させて除去する工程の前に、基材の表面上に前記調製した非水溶性高分子の溶液を薄膜状に塗工する工程をさらに包含する、請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記基材が、二次電池の電極である、請求項5に記載の製造方法。
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