JP7276691B2 - セパレータ一体型電極の製造方法 - Google Patents
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Description
一方で、電極上にセパレータ層が設けられたセパレータ一体型電極が知られている。このセパレータ一体型電極は、電極体の作製が容易になるという利点を有している。しかしながら、シャットダウン機能を有するセパレータ一体型電極を簡便に製造する方法については十分な開発がなされていない。
Ra2=4(δD1-δD2)2+(δP1-δP2)2+(δH1-δH2)2
フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(P(VDF-HFP))は、モノマー単位として、フッ化ビニリデン単位およびヘキサフルオロプロピレン単位を含有する共重合体である。これらの単位の共重合割合は特に制限はなく、セパレータの特性に応じて適宜決定すればよい。フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体は、公知方法に従い合成して入手することができ、市販品(例、アルケマ社製Kynar FLEX 2850-00、2800-00、2800-20、2750-01、2500-20、3120-50、2851-00、2801-00、2821-00、2751-00、2501-00等)としても入手可能である。
エチレン-ビニルアルコール共重合体(EVOH)は、モノマー単位として、エチレン単位およびビニルアルコール単位を含有する共重合体である。EVOH中のエチレン単位の含有量は、特に制限はないが、好ましくは10モル%以上であり、より好ましくは15モル%以上であり、さらに好ましくは20モル%以上であり、特に好ましくは25モル%以上である。また、EVOH中のエチレン単位の含有量は、好ましくは60モル%以下であり、より好ましくは50モル%以下であり、さらに好ましくは45モル%以下である。EVOHのけん化度は、特に制限はないが、好ましくは80モル%以上であり、より好ましくは90モル%以上であり、さらに好ましくは95モル%以上である。けん化度の上限は、けん化に関する技術的限界により定まり、例えば、99.99モル%である。なお、EVOHのエチレン単位の含有量およびけん化度は、公知方法(例、1H-NMR測定等)により求めることができる。
酢酸セルロースの好適な良溶媒としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等の含窒素極性溶媒(特に含窒素非プロトン性極性溶媒);蟻酸メチル、酢酸メチル等のエステル類;アセトン、シクロヘキサノン等のケトン類;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等の環状エーテル類;メチルグリコール、メチルグリコールアセテート等のグリコール誘導体;塩化メチレン、クロロホルム、テトラクロロエタン等のハロゲン化炭化水素;炭酸プロピレン等の環状カーボネート類;DMSO等の含硫黄極性溶媒(特に含硫黄非プロトン性極性溶媒)などが挙げられる。なかでも、含硫黄非プロトン性極性溶媒が好ましく、DMSOがより好ましい。
ポリフッ化ビニリデンの好適な良溶媒としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等の含窒素極性溶媒(特に含窒素非プロトン性極性溶媒);DMSO等の含硫黄極性溶媒(特に含硫黄非プロトン性極性溶媒)などが挙げられる。なかでも、含窒素非プロトン性極性溶媒が好ましく、N,N-ジメチルホルムアミドがより好ましい。
ポリエチレン粒子のディスパージョンを用いる場合、その粘度は、特に限定されないが、好ましくは10,000mPa・s以下、より好ましくは5,000mPa・s以下、さらに好ましくは3,000mPa・s以下である。ポリエチレン粒子のディスパージョンの粘度は、例えば、B型粘度計を用いて25℃で6rpmの回転数で測定して求めることができる。
電極が正極である場合には、正極は、典型的には、シート状の正極集電体と、当該正極集電体上に設けられた正極活物質層とを備える。正極活物質層は、正極集電体の片面もしくは両面上に設けられ、好ましくは正極集電体の両面上に設けられる。
正極集電体としては、例えばアルミニウム箔等を用いることができる。
正極活物質層は、正極活物質を含有する。正極活物質としては、例えばリチウム遷移金属酸化物(例、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNiO2、LiCoO2、LiFeO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4等)、リチウム遷移金属リン酸化合物(例、LiFePO4等)等が挙げられる。
正極活物質層は、活物質以外の成分、例えば導電材やバインダ等を含み得る。
導電材としては、例えばアセチレンブラック(AB)等のカーボンブラックやその他(例、グラファイト等)の炭素材料を好適に使用し得る。
バインダとしては、例えばポリフッ化ビニリデン(PVdF)等を使用し得る。
負極集電体としては、例えば銅箔等を用いることができる。
負極活物質層は、負極活物質を含有する。負極活物質としては、例えば黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料を使用し得る。黒鉛は、天然黒鉛であっても人造黒鉛であってもよく、黒鉛が非晶質な炭素材料で被覆された形態の非晶質炭素被覆黒鉛であってもよい。
負極活物質層は、活物質以外の成分、例えばバインダや増粘剤等を含み得る。
バインダとしては、例えばスチレンブタジエンラバー(SBR)等を使用し得る。
増粘剤としては、例えばカルボキシメチルセルロース(CMC)等を使用し得る。
塗工方法については、特に制限はない。塗工液の塗工は、例えば、ダイコーター、スリットコーター、コンマコーター、グラビアコーター、バーコーター等の公知の塗工装置を用いて行うことができる。
塗工量は、所望のセパレータ層の厚さおよび塗工液の固形分濃度に応じて適宜決定すればよい。
電池として好適には、リチウム二次電池であり、当該リチウム二次電池は、パソコン、携帯端末等のポータブル電源や、電気自動車(EV)、ハイブリッド自動車(HV)、プラグインハイブリッド自動車(PHV)等の車両駆動用電源などに好適に用いることができる。
非水溶性高分子としてエチレン-ビニルアルコール共重合体(クラレ社製「エバール L171B」:エチレン含有率27モル%、以下「EVOH」と記す)を用い、良溶媒として水とn-プロピルアルコール(nPA)との混合溶媒を用い、貧溶媒としてγ-ブチロラクトン(GBL)を用いた。
EVOHと、水と、nPAと、GBLと、ポリエチレン粒子の水性ディスパージョン(三井化学社製「ケミパール W300」)とを、各成分が表1に示す量になるように添加した。サンプル瓶を70℃~80℃に加熱し、EVOHが溶媒に完全に溶解するまで撹拌して、ポリエチレン粒子が分散した塗工液を得た。
負極活物質としての黒鉛(C)(日立化成社製「SMG-TH5」)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)(JSR社製「TRD 104B」)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)(日本製紙社製「MAC800LC」)とを、C:SBR:CMC=98:1:1の質量比でイオン交換水と混合して、負極ペーストを調製した。この負極ペーストを、長尺状の銅箔の両面に帯状に塗布して乾燥した後、プレスした。このようにして、銅箔上に負極活物質層が形成された負極シートを得た。負極活物質層の片面あたりの厚さは、66μmであり、片面あたりの目付量は3.30mg/cm2であった。
塗工液を25℃に冷却した後、負極シートの負極活物質層上にキャスティングにより塗布した。このとき、塗布厚みは100μm~200μmであった。
これを、100℃に設定した乾燥炉に入れて、良溶媒および貧溶媒を気化させることにより、セパレータ一体型電極を得た。
ポリエチレン粒子の水性ディスパージョンを添加せず、水の添加量を増やして、水/nPA=3.5mL/1.5mLに調整した以外は、実施例1と同様の方法で、セパレータ一体型電極を得た。
比較例1で得られたセパレータ一体型電極のセパレータ層の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。そのSEM写真を、図1にそれぞれ示す。
EVOHと、nPAと、GBLと、表1に記載のポリエチレン粒子の水性ディスパージョンと、必要に応じ水とを、各成分が表1に示す量になるように添加した。サンプル瓶を70℃~80℃に加熱し、EVOHが溶媒に完全に溶解するまで撹拌して、ポリエチレン粒子が分散した塗工液を得た。
この塗工液を用いて、実施例1と同様にしてセパレータ一体型電極を得た。ただし、実施例7~9では、良溶媒および貧溶媒を気化させる際の乾燥炉の温度を80℃に設定した。
また、実施例3、4および7については、セパレータ一体型電極のセパレータ層の断面をSEMを用いて観察した。そのSEM写真を、図2~4にそれぞれ示す。図1と図2~4との比較より、EVOHの多孔質骨格中にポリエチレン粒子が取り込まれている様子が把握できる。
非水溶性高分子としてフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(アルケマ社製「Kynar-FLEX 2821-00」、グレード:パウダータイプ、以下「P(VDF-HFP)」と記す)を用い、良溶媒としてアセトンを用い、貧溶媒として水を用いた。
P(VDF-HFP)と、アセトンと、ポリエチレン粒子の水性ディスパージョン(三井化学社製「ケミパール W300」)とを、各成分が表1に示す量になるように添加した。サンプル瓶を40℃~50℃に加熱し、P(VDF-HFP)が溶媒に完全に溶解するまで撹拌して、ポリエチレン粒子が分散した塗工液を得た。
実施例1と同様にして負極シートを得た。
塗工液を25℃に冷却した後、負極シートの負極活物質層上にキャスティングにより塗布した。このとき、塗布厚みは100μm~200μmであった。
これを、100℃に設定した乾燥炉に入れて、良溶媒および貧溶媒を気化させることにより、セパレータ一体型電極を得た。
ポリエチレン粒子の水性ディスパージョンを添加せず、水を表1に示す量で添加した以外は、実施例10と同様の方法で、セパレータ一体型電極を得た。
各実施例および各比較例で得られたセパレータ一体型電極の表面に電解液を滴下して、電解液がセパレータ層内へ浸透する速さを目視で評価した。なお、電解液には、ジメチルカーボネート(DMC)とエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをDMC:EC:EMC=1:1:1の体積比で含む混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。結果を表1に示す。なお、電解液が浸透しないことは、セパレータ層の表面にスキン層が形成されていることを意味する。また、電解液の浸透が速いことは、セパレータ層の表層部の多孔質化の程度が大きいこと、すなわちスキン層の形成が高度に抑制されていることを意味する。
実施例および各比較例で得られたセパレータ一体型電極を、140℃~150℃に設定した乾燥炉に入れ、約10分間加熱した。乾燥炉から取り出したセパレータ一体型電極のセパレータ層を観察して、孔の閉塞が起こっているかについて調べた。
セパレータ層の全面で孔の閉塞が起こったものを「〇」、セパレータ層の一部で孔の閉塞が起こったものを「△」、セパレータ層で孔の閉塞が起こらなかったものを「×」とした。結果を表1に示す。
W700:三井化学社製「ケミパール W700」、平均粒子径:1μm、固形分濃度:40質量%、粘度(B型粘度計):800mPa・s、ポリエチレンの密度:0.97g/cm3、軟化点(環球法):132℃
M200:三井化学社製「ケミパール M200」、平均粒子径:6μm、固形分濃度:40質量%、粘度(B型粘度計):5,000mPa・s、ポリエチレンの密度:0.92g/cm3
A100:三井化学社製「ケミパール A100」、平均粒子径:4μm、固形分濃度:40質量%、粘度(B型粘度計):5,000mPa・s、ポリエチレンの密度:0.89g/cm3
A400:三井化学社製「ケミパール A400」、平均粒子径:4μm、固形分濃度:40質量%、粘度(B型粘度計):8,000mPa・s、ポリエチレンの密度:0.885g/cm3
Claims (2)
- 非水溶性高分子の良溶媒および前記非水溶性高分子の貧溶媒を含有する混合溶媒に、前記非水溶性高分子が溶解し、かつポリエチレン粒子が分散した塗工液を調製する工程と、
前記塗工液を、電極上に塗工する工程と、
前記電極上に塗工した塗工液から、前記混合溶媒を気化させて除去する工程と、
を包含し、
前記非水溶性高分子が、エチレン-ビニルアルコール共重合体、またはフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体であり、
前記貧溶媒の沸点が、前記良溶媒の沸点よりも高く、
前記混合溶媒を気化させて除去することによって、空孔を形成して多孔質セパレータ層を形成する、
セパレータ一体型電極の製造方法。 - 前記ポリエチレン粒子の平均粒子径が、1μm以上6μm以下である、請求項1に記載のセパレータ一体型電極の製造方法。
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