TWI274735B - Bulk single crystal production facility employing supercritical ammonia - Google Patents
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Description
1274735 ⑼
玖、發明說明 (發明說明應敘明：發明所屬之技術區域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明) 技術領域 本發明係關於製造氮化物塊狀單晶之生產設備之改良 ，其係藉由超臨界溶液於晶種形成結晶。 先前技術 採用藉由自超臨界氨溶液之再結晶獲得氮化物塊狀單 晶之方法，已見於特願2002-143449。該利用超臨界氨溶液 製得氮化物塊狀單晶之生產設備，係一種具有生成超臨界 溶媒之高壓釜之設備，而該高壓釜不僅具備對流控制設 備，並具備包含加熱裝置及冷卻裝置之爐體。 上述爐體係藉由加熱裝置及/或冷卻裝置，調整於保持 一定溫度梯度。 上述對流控制裝置係以1片或數片之與中心及/或高壓 釜内壁之間有間隙之橫型擋板構成，並在擋板上方形成配 置原料之溶解區域，及在擋板下方形成配置晶種之結晶化 區域。 但是，本發明人等發現，如上構成尚未完善，需再藉由 上述控制裝置之開度及依據上述溶解區域與結晶化區域 之溫差等設定上述溶解區域與上述結晶化區域間之超臨 界溶液之對流速度。 因此本發明人等悉心研究結果發現，為工業上量產氮化 物，其結晶成長速度需為10 //m/h以上，為達成此目標， 氮化物須溶解於含有氨及至少有鹼金屬離子之超臨界溶
1274735 ⑴ 液中，而當由上述溶解區域藉著上述對流控制裝置供給溶 解度為負溫度係數之超臨界溶液時，將溫度提昇至特定溫 度，超臨界溶液溶解度調整對晶種呈過飽和域以防自動結 晶化之濃度以下，方能使氮化物結晶選擇性成長於配置於 高壓釜内之晶種面。 發明内容 本發明之目的為提供一種高壓釜，其為可控制高壓釜内 之對流速度以利氮化物塊狀單晶之成長者。 本發明之另一目的為提供一種高壓釜，其係可抑制來自 高壓釜壁面之雜質混進者。 本發明之另一目的為提供一種高壓釜，其係可達成工業 上有價值之成長速度者。 為達成上述目的，本發明係根據氨驗性（ammono-basic) 結晶成長技術；則在含有可對氨鹼性之一種或多種礦化劑 (mineralizer)之超臨界氣媒中發生化學輸送，由此得氮化物 早晶之成長。 其係具有可生成超臨界溶媒之高壓釜1之設備，且在該 高壓釜設置對流控制裝置2，具備包含加熱裝置5及冷卻裝 置6之爐體4。 該爐體4係藉由加熱裝置5及/或冷卻裝置6調整為保持 特定溫度梯度。 上述對流控制裝置2係由1至數片與中心及/或高壓釜内 壁之間有空隙之橫型擋板1 2構成，擋板上方則形成配置原 料1 6之溶解區域1 3，擋板下方則形成配置晶種1 7之結晶化 1274735 變_趣_: (2) 區域。 而將上述溶解區域1 3與上述結晶化區域1 4之間之超臨 界溶液對流速度，藉由上述控制裝置2之開度及上述溶解 區域1 3與結晶化區域1 4間之溫差設定所構成。
由此提供一種高壓釜，其中為將氮化物溶解於含有氨及 至少有鹼金屬離子之超臨界溶媒中，而其溶解度為負溫度 係數之超臨界溶液，藉著上述對流控制裝置2，由上述溶 解區域1 3供給於配置晶種之結晶化區域1 4，以提昇至特定 溫度，使超臨界溶液溶解度成為對晶種過飽和域，並調整 為不致於產生自動成長之濃度以下，由此使氮化物結晶能 在配置於高壓釜内之晶種面進行選擇性成長。
於上述氨驗性結晶成長技術中，已知超臨界氨液之組成 及濃度、溶解區域與結晶區域之溫差、依溫差控制對流速 度之擋板之位置及面積、氨充填率、晶種與原料之表面積 比率等，對結晶之成長均產生影響，但若根據本發明，由 於可藉由上述控制裝置2及上述溫差，設定上述溶解區域 1 3與上述結晶化區域1 4間之超臨界溶液對流速度，可將結 晶化區域之超臨界溶液之溶解度調整為對晶種成過飽 和，且不致於產生自動結晶化之濃度以下，以利氮化物結 晶在晶種面進行選擇性成長。 此外，由於含鹼金屬離子之超臨界氨溶液具有良好溶解 性，因此若在高壓釜内壁施加由Ag、Mo、Fe或Ta構成之 金屬或合金襯裏，則可抑制來自壁面之雜質摻雜，其效果
1274735 (3) 較佳。
上述對流控制裝置係扮演對溶解區域及結晶化區域賦 予階梯性溫差之角色，儘管其形狀及面積因高壓釜内容積 之大小及内徑與長度之比率而異，以内剖面積之7 0 %至 9 0 %為宜，而擋板之開口率則以3 0 %以下為宜。擋板之位 置應配合成長之結晶量而上下變動，宜設置於高壓釜内部 全長之1/3至2/3部位，並能配合需求調整上述溶解區域與 結晶化區域之比率為宜。設置於上述溶解區域之原料之充 填量，宜在溶解區域之一半以下，若以鎵金屬為原料時， 由於鎵金屬在柑堝内將成為氮化鎵（GaN)而增加體積，其 充填量應為溶解區域之約1 /4。 設置上述對流控制裝置2之區域，若配置冷卻用冷卻裝 置6，則較易在上述溶解區域1 3與結晶化區域1 4之間形成 溫差，同時宜在上述結晶化區域之底部流域配置冷卻用冷 卻裝置1 8，以利於結晶化結束後急速冷卻。
如上構成之高壓爸，可提昇晶種上之成長速度，其最佳 數據為高壓蒼之直徑/全長比率為1/15〜7/15，其剖面積在 上述橫型擋板之開口率為3 0 %以下，而其在晶種上之成長 速度為10 /zm/hr以上。 圖式簡單說明 圖1係於T = 400°C及T = 500°C時，壓力與含氨化鉀（KNH2 : ΝΗ3 = 0.07)之超臨界氨於GaN溶解度之關係圖表。 圖2係本發明中p = const.時，隨著時間經過於高壓釜内產 生之溫度變化及溶解工序與結晶化工序之變化之相關關 -10-
1274735 (4) 係圖表。 圖3係本發明中T = const.時，隨著時間經過於高壓釜内產 生之壓力變化及溶解工序與結晶化工序之變化之相關關 係圖表。 圖4係本發明使用之高壓釜及爐體之剖面圖。 圖5係生產氮化物塊狀單晶之設備概要圖。
圖6係實施例中，隨伴時間經過於高壓釜内產生之溫度 變化與溶解工序及結晶化工序之變化之相關關係圖表。 實施方式 生產氮化物單晶之設備，係由具備對流控制裝置2之生 成超臨界溶媒之高壓釜1及配置於高壓爸之具備加熱裝置 5及冷卻裝置6之1至數部爐體4構成，該爐體具備相當於高 壓釜之結晶化區域之加熱裝置4之高溫區域1 4，及相當於 高壓釜之溶解區域之備有加熱裝置之低溫區域1 3。亦可使 用具備有加熱、冷卻裝置之高溫區域，與具備加熱，冷卻 裝置之有低溫區域之爐體。與上述對流控制裝置之間，得 用中心部或周邊部有空隙之橫型擋板1片至數片區隔結晶 化區域與溶解區域。高壓釜内則將原料配置於溶解區域， 而晶種則配置於結晶化區域。溶解區域與結晶化區域間之 超臨界溶液之對流，係藉由上述裝置控制。溶解區域之位 置係在橫型擋板之上方，而結晶化區域則橫型擋板之下方 -11 -
1274735 (5)
本發明之塊狀單晶生產設備如圖4及圖5。該設備之主要 部分係由生成超臨界溶媒之高壓釜1，及可執行高壓釜1 中之超臨界溶液内化學移動之控制裝置2構成。將上述高 壓釜1投進具備加熱裝置5或冷卻裝置6之爐體4(2部）之室 内3，而以螺釘固定裝置7固定，以對爐體4保持一定位置。 爐體4係設置於爐底8，以繞圍爐體4及爐底8周圍之鋼帶9 固定。將爐底8及爐體4設置於旋轉台10，依特定角度，用 銷固定裝置1 1固定，則可控制高壓釜1内之對流種類及對 流速度。將投進於爐體4之高壓釜1内超臨界溶液之對流， 區隔為結晶化區域1 4與溶解區域1 3，藉由面積約有高壓釜 剖面積之7 0 %之橫型擋板1 2構成之對流控制裝置2設定。 設定位置係在全長之約一半部位。高壓釜1内之兩區域之 溫度，則藉由設置於爐體4内之控制裝置1 5，設定於100 °C〜800°C範圍内。相當於爐體4之低溫區域之高壓釜1内溶 解區域1 3之位置，係置於橫型擋板1 2之上方，而原料1 6 則配置於該區域1 3内。其充填量應為溶解區域之約一半程 度。若使用鎵金屬，坩堝容積應為溶解區域之約1 /2。相 當於爐體4之高溫區域之高壓釜内結晶化區域1 4之位置係 置於橫型擋板1 2之下方。晶種1 7係配置於此區域1 4，其配 置位置則設定於對流之上游與下游交差部位之下方而爐 底部之稍上方。設置上述對流控制裝置2之區域，則配置 可執行冷卻之冷卻裝置6 -1。如此配置則可在上述溶解區 域1 3與結晶化區域1 4之間形成所需溫差。上述結晶化區域 之底部流域則配置可執行冷卻之冷卻裝置6-1，以利結晶 -12-
1274735 , 化結束後急速冷卻，防止結晶成長後冷卻爐内時結晶再度 溶解。 據本發明人實施之研究結果，氮化鎵（GaN)對含有鹼金 屬或其化合物（如KNH2)等之氨，有較佳溶解度。圖1之圖 表中，超臨界溶媒内之GaN溶解度係以400°C與500°C之溫 度壓力之函數表示，該溶解度係以莫耳％ : S m三{ GaN溶液： (KNH2+NH3)} X 100%定義。此時，該溶媒係指莫耳比χ Ξ KNH2 : ΝΗ3為0.07之超臨界氨溶液。溶解度sm係溫度、壓 力及礦化物之莫耳比函數’以Sm三Sm(T，p，X)表示，微小 _ 變化△ S m則以下式表示。 Δ Sm^(5Sm/0T)p5xA T+(SSm/βΡ)τ,χΔ P+(0Sm/5X)T XA χ 式中，（3Sm/3T)P，x等係數係表示溶解度之溫度、壓力及 礦化之莫耳比係數（coefficient)。 根據上述圖表，溶解度是一種壓力之增加函數而是溫度 之減少函數，利用該關係，以溶解度較高條件進行氮化物 之溶解，而以溶解度較低條件結晶化，則可使GaN之塊狀 單晶成長。此種負溫度梯度表示，當產生溫差時氮化物之 鲁 化學輸送係由低溫之溶解區域向高溫之結晶化區域進 订。此外’本發明人亦獲悉’其他嫁化合物及金屬錄亦可 作為GaN配位化合物之供給源。 、於疋’可將最簡單之金屬鎵或其他鎵配位化合物投進於 、上述成刀，、且口之/合媒’然後藉由加熱等條件變化，形成 對氮化物之過飽和溶液’則可使結晶成長於晶種面。因 此，本發明可在晶種成長氮化物之塊狀單晶，結果可在 -13 - 1274735 __/ ‘ (7)
GaN結晶所成之晶種上達成GaN之化學量論成長，製得GaN 之塊狀單晶層。 由於該單晶係成長於含鹼金屬離子之超臨界溶液内，製 得之單晶亦含〇· 1 ppm以上之驗金屬。此外，為保持防止設 備之腐蝕之超臨界溶液之鹼性，對溶媒則故意不加鹵素化 合物。本發明之方法，得用入丨或In取代〇〇5〜〇·5之鎵。運 用此種成分變更可調整製得之氮化物之晶格常數。此外， 亦可對GaN塊狀單晶添補濃度i〇i7〜1〇2i/cm3之予體（d〇nor ; ^
Si ’ Ο 等）’受體（acceptor ; Mg，Zn等），磁性物質（Mn，Cr 等）。添補可改變氮化物之光學、電氣、磁氣特性。至於 其他物理特性，成長後之GaN塊狀單晶表面之缺陷密度應 為106/cm2以下，宜為l〇5/cm2以下，以i〇4/cm2以下更佳。 此外，對於（0002)面之X光半值寬度應為600 arcsec以下， 宜為300 arcsec以下，以60 arcsec以下更佳。最佳塊狀GaN 單晶，可在缺陷密度約104/cm2以下，表面（0002)之X光測 定半值寬度60 arcsec以下成長。 (結晶化區域與溶解區域間之溫差） 馨 根據上述構成，欲在高壓釜内同時形成溶解區域及結晶 化區域兩種區域時，宜藉由溶解溫度及結晶化溫度之調整 實施對晶種之超臨界溶液之過飽和控制。此時將結晶化區 域設定於400〜600°C，而將高壓釜内之溶解區域與結晶化 區域之溫差保持於15CTC以下則更容易控制，若保持於1〇〇 C以下更佳。此外’對晶種之超6¾界溶液之過飽和調整， 則宜藉由在高壓釜内設置區分低溫之溶解區域與高溫之 •14- 1274735 ⑻ 結晶化區域之擋板1至數片，以調整溶解區域與結晶化區 域之對流量進行。此外，若欲在高壓釜内形成有特定溫差 之溶解區域及結晶化區域二種區域時’對晶種之超臨界溶 液之過飽和調整，則宜利用其總面積大於晶種總面積之 GaN結晶形態之含鎵原料投進。
本發明係利用一種氨鹼性結晶成長技術，亦則在含可付 予一種或數種礦化物質之超臨界氨溶媒中引發化學輸送 以達成氮化物單晶之成長者，本發明所用下列用詞，均依 下列說明中定義之意義。 (氮化物） 氮化物是一種含以氮原子為構成要素之化合物，可以式 AlxGabx.ylnyNfOS xS 1、0$ yS 1、0$ x + yS 1)表示，並至 少得含二元化合物GaN、AIN，三元化合物AlGaN、InGaN 及四元化合物AlInGaN。最好以AlxGa^x.yNCiXxcl)為對象。 配合用途得含有予體，受體或磁性添補劑。
氮化物之塊狀單晶係指，藉由MOCVD或HVPE等差向成 長方法能形成LED或LD等光及電子元件之氮化物單晶基 板而言。 (先質（precurser)) 氮化物之先質係指，一種至少含鎵或鋁，最好含鹼金 屬，XIII族元素，氮及/或氫之物質或其混合物，而為金 屬鎵或鋁，其合金或金屬間化合物，其氫化物，醯胺類， 亞醯胺類，醯胺-亞醯胺類，迭氮基類，且可形成可溶於 下列定義之超臨界氨溶媒之鎵化合物或鋁化合物而言。 -15-
1274735 (9) (原料）（Feed stock) 原料係指含鎵氮化物或含紹氮化物或其先質。本發明方 法係根據氨鹼性反應，但即使採用之原料為依H VPE形成 之GaN，Α1Ν或依化學反應形成之GaN，Α1Ν而原本已含氣 者，祇要不妨礙氨鹼性超臨界反應，使用上並無問題。亦 可採用對超臨界氨溶媒依平衡反應溶解之氮化物與對超 臨界氨溶媒以不可逆反應之鎵或鋁金屬之組合。
上述氮化物中，若用氮化鎵，其結晶化反應控制較容 易。此時，晶種宜用GaN單晶。GaN用原料可使用依焊劑 法製得之GaN，在鎵金屬超臨界氨中多晶化之聚氮化鎵 (polygallium nitride)等均可使用。 (超臨界氨溶媒） 超臨界氨溶媒係如下定義，而含有NH3或其衍生物，且 至少含鈉或鉀離子等金屬離子礦物質。超臨界氨溶媒係指 至少含氨，而含有為溶解氮化物之一種至數種鹼金屬離 子。
(礦化劑：mineralizer) 礦化劑係指，為使氮化物溶解於超臨界氨溶媒而供給一 種或數種驗金屬離子之化合物而言。礦化劑係以在超臨界 氨溶媒中給予鹼金屬或鹼金屬離子之鹼金屬化合物形態 供給，從純度觀點而言，以鹼金屬迭氮化物（NaN3，KN3， LiN3)，驗金屬（Na，K，Li)形態供給為宜，但若有需要可 與鹼金屬醯胺併用。超臨界溶媒中之鹼金屬離子濃度，係 調整為能確保原料及氮化物之特定溶解度，其在超臨界溶 -16- 1274735
(10) 液中之對其他成分之鹼金屬離子莫耳比為1 : 200〜1 : 2， 但宜為1 : 100〜1 : 5，若控制於1 : 20〜1 : 8範圍内更佳。 鹼金屬離子若混合2種以上使用，則可提昇較單獨使用時 為佳之結晶成長速度或結晶品質。此外，若有需要可併用 Mg，Zn，Cd等鹼土族金屬。此外，只要不阻礙在超臨界 氨中之鹼性反應，亦可併用中性物質（鹵化鹼金屬鹽），酸 性物質（i化銨）等。
(原料溶解） 原料溶解係指上述原料對超臨界溶媒形成溶解性氮化 化合物，如鎵或鋁錯體化合物形態之可逆性或非可逆性過 程而言。鎵錯體化合物是一種NH3或其衍生物ΝΗ2·，NH2 以鎵為位向中心圍繞而成之錯體化合物。 (超臨界氨溶液）
超臨界氨溶液係指由上述超臨界氨溶媒與原料溶解產 生溶解性鎵或鋁化合物之現象。本發明人等經實驗發現， 在十分高溫高壓下，固體金屬氮化物與超臨界溶液之間有 一平衡關係存在，因此，溶解性氮化物之溶解度可定義為 在固體氮化物存在下之上述溶解性鎵或鋁化合物之平衡 濃度。在該工序，該項平衡可藉由溫度及/或壓力變化移 動。 (溶解度） 溶解度之負溫度係數係指，將其他全部參數保持一定 時，溶解度可用溫度減少函數（monotonically decreasing function)表示之意，同樣，溶解度之正壓力係數係指，將 -17- 1274735 _懿__ (η) 其他全部參數固定時，溶解度係以壓力之增加函數表示之 意。據本發明人等之研究，在超臨界氨溶媒中之氮化物之 溶解度，至少在300至550°C之溫度區域以及1至5.5 kbar壓 力範圍内，以負溫度係數及正壓力係數表現。因此，如圖 2所示，將爐内溫度保持於400°C 8天，溶解原料（溶解工 序）後，將爐内溫度保持於500°C，則可使溶解之氮化鎵析 出結晶（結晶化工序）。
(過飽和：oversaturation) 對氮化物之超臨界氨溶液之過飽和係指，在上述超臨界 氨溶液中之可溶性鎵或鋁化合物之濃度高於平衡狀態濃 度則溶解度之狀態。於密閉系中，氮化物溶解時，此過飽 和係從負溫度係數成正壓力係數，可藉由溫度增加或壓力 減少而達成。 (化學輸送：chemical transport)
在超臨界氨溶液中之氮化物之化學輸送，係指含原料之 溶解，可溶性氮化物透過超臨界氨溶液之移動以及氮化物 從過飽和臨界氨溶液之結晶化之連續過程，一般而言，化 學輸送過程係藉由溫度差距，壓力差距，濃度差距及已溶 解之原料與結晶化生成物間之化學或物理上之不同性質 等驅動力進行。本發明方法雖可製得氮化物之塊狀單晶， 但以分別在不同區域進行溶解過程與結晶化過程，亦則將 結晶化區域溫度保持於高於溶解區域溫度而進行上述化 學輸送之方式較有利。 (晶種：seed) •18- 1274735 (12) 晶種已在本發明内容中屢次舉例說明，係提供進行氮化 物結晶化之區域者，由於其係支配結晶之成長品質，應選 自與擬成長之結晶同質且品質良好，而缺陷密度l〇5/cm2 以下者為宜。此外，亦可使用依焊劑法、高壓法製得之天 然晶種，由塊狀單晶截取之A面、Μ面、R面晶種。亦可 利用添補S i而呈η型導電性之晶種面之晶種。此種晶種係 藉由HVPE或MOCVD等氣相成長法成長氮化物，而於成長 中添補Si 1016〜1021/cm3，賦予η型導電性者。可使用在SiC 等導電性基板上成長A1N或GaN之層疊晶種。 (自發成長：spontaneous crystallization) 自發成長（自發性結晶化）係指，在高壓釜中之任何部位 均可能發生之由過飽和超臨界氨溶液形成氮化物核及成 長之不宜工序，含晶種表面之各向異性成長（disoriented growth) 〇 (選擇性析出：selective crystallization)
對晶種之選擇性結晶析出係指，實質上無自發成長而在 晶種上進行結晶化之工序。該工序是塊狀單晶成長上不可 或缺之工序，亦是本發明方法之一。 (原料：feedstock) 本發明使用之片（pellet)係指，將粉末成形，燒成，使密 度達7 0 %以上者，密度愈高愈佳。 (反應溫度及壓力） 本發明之實施例中所述高壓釜内溫度分布，係在不存在 超臨界氨之下測定空高壓釜之數據，並非實際超臨界溫 -19-
1274735 (13) 度。至於壓力則為直接測定結果，或根據當初引進之氨量 及高壓釜溫度、容積計算而決定者。 (實施例） 於直徑40 mm，長480 mm(D/L=l/12)，内容積585 cm3之高 壓高壓釜1(圖9)之溶解區域13，置容於坩堝之GaN原料30 g，並於結晶化區域1 4置依HVPE法製得之Φ 1英寸之GaN晶 種。另添補純度6N之金屬鎵1.2 g及純度3N之金屬鈉23 g 作礦化劑，再加5N氨液238 g，密封高壓釜1。將該高壓釜 1放進爐體4内，以3天時間加熱至200°C。 然後將溶解區域1 3之溫度提昇至425°C，並將結晶化區 域14之溫度提高至525°C。得壓力約2.5 kbar。將此狀態之 高壓釜再放置28日（圖6)。經此工序後，溶解區域13中之 部分原料乃溶解，而結晶化區域1 4之HVPE · GaN晶種上則 成長GaN，雙面單晶層之厚度為約3 mm。 對如上製得之結晶施加下列處理，以便用於基板。
1) 將成長於HVPE · GaN晶種上之厚3 mm單晶置於加熱爐 内，在600〜900°C，含少量氧氣之氮氣環境中進行退火處 理1 - 5小時。 2) 將樣品設置於TAKATORI公司製鋼索鋸。設置時樣品係 傾斜1 °以下，以形成離角（off angle)。使用鑽石切片機，將 檢品截成5片，得離角0.05-0.2 °之樣品。 3) 將截成之樣品置於加熱爐内，在600〜900°C，含少量氧 氣之氮氣環境内，再進行退火處理1 - 5小時。如此處理者 -20- 1274735 mmmw (14) 稱為GaN基板。 4) 用接著劑將GaN基板黏附於研磨用滑塊上，將該滑塊 設置於Logitech公司製研磨機’分別研磨一面。研磨條件 為使用鑽石漿及PH3-6或PH9-11之膠狀矽或氧化鋁溶液， 研磨到最後粗細度1 0 Λ以下。 5) 然後，依HVPE法，並依下列條件在GaN基板表面形成 數//m以下之GaN或AlGaN膜層，作為型板（template)。 6) 此外，在具有上述膜層之〇aN基板及不具該膜層之GaN 基板上’依HVPE法形成約3 mm之GaN層，以上述方法戴片 ，研磨，製成約0_5 mm之發光元件用型板。 HVPE條件：反應溫度：1〇5〇°c，反應壓力：常壓。 氨分壓 0.3 atm，GaCl分壓 ixio·3 atm。 氫氣載體氣體 視需要’於6)之研磨後保持於2 〇 °c，不含礦化劑之超臨 界氣中1天’以去除表面雜質。 產業上利用領域 得由超臨界氨溶液製造高品質氮化物塊狀單晶。 圖式代表符號說明 1 局壓爸 2 對流控制裝置 3 室内 4 爐體 5 加熱裝置 6 冷卻裝置 -21 -
1274735 (15) 7 固定裝置 8 爐底 9 鋼帶 10 旋轉台 11 鎖固定裝置 12 橫型擋板 13 溶解區域 14 結晶化區域 15 控制裝置 16 原料 17 晶種 18 冷卻裝置
-22-
Claims (1)
1274m.- r - ..
拾、申請專利範圍 1. 一種塊狀單晶生產設備，其係具備生成超臨界溶媒之 高壓釜者，於該高壓釜中設置有對流控制裝置，並具 有包含加熱裝置及冷卻裝置之爐體， 該爐體係藉由加熱裝置及/或冷卻裝置被調整到可 保持特定之溫度梯度， 上述對流控制裝置係由與中心及/或高壓釜内壁之 間具有空隙之1片或數片橫型擋板所構成，並以於該擋 板上方形成配置原料之溶解區域，及於擋板下方形成 配置晶種之結晶化區域之方式配置，
並以藉由上述控制裝置之開度及上述溶解區域與結 晶化區域之溫差設定上述溶解區域與結晶化區域之間 之超臨界溶液之對流速度的方式構成， 並將氮化物溶解於含有氨及至少含鹼金屬離子之超 臨界溶液中，將溶解度為負溫度係數之超臨界溶液， 由上述溶解區域藉著上述對流控制裝置供給於配置晶 種之結晶化區域，昇溫至特定溫度，且將超臨界溶液 之溶解度調整為對晶種呈過飽和區域但不致產生自發 成長之濃度以下，以使氮化物結晶選擇性成長於配置 在高壓爸内之晶種表面。 2.如申請專利範圍第1項之塊狀單晶生產設備，其中以冷 -23 - 1274735
卻上述對流控制裝置所在區域之方式配置冷卻裝置， 並於上述溶解區域與結晶化區域之間形成特定溫度 差。 3 .如申請專利範圍第1項之塊狀單晶生產設備，其中配置 冷卻裝置以冷卻上述結晶化區域之底部流域，以便結 晶化結束後能迅速冷卻該流域。 4 .如申請專利範圍第1項之塊狀單晶生產設備，該高壓蚤 内壁係加附有由Ag，Mo，Fe或Ta所構成之金屬或合金 襯裏者。 5 .如申請專利範圍第1項之塊狀單晶生產設備，其中上述 對流控制裝置係設置於高壓釜内部全長之1 /3至1 /2位 置，而上述溶解區域與結晶化區域之比率係可隨需要 調整。 6.如申請專利範圍第1項之塊狀單晶生產設備，其設置於 上述溶解區域之原料係鎵金屬且其充填量為溶解區域 之一半以下。 7 .如申請專利範圍第1項之塊狀單晶生產設備，其中該高 壓釜之直徑/全長比為1/15至7/15，且其於剖面積之上 述橫型擋板之開口率為3 0 %以下，而於晶種上之成長速 度為10 //m/hr以上。 •24- 1274735 陸、（一）、本案指定代表圖為：第m (二）、本代表圖之元件代表符號簡單說明： 1 高 壓 釜 3 室 内 4 爐 體 7 固 定 裝 置 8 爐 底 9 鋼 帶 10 旋 轉 台 11 銷 固 定 裝置 15 控 制 裝 置 染、本案若有化學式時’請揭不最能顯不發明特巍的化學式·
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