CN111020708A - 热等静压晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种热等静压晶体生长装置。该热等静压晶体生长装置包括第一容器，第一容器的内腔容纳有至少一个第二容器，第二容器用于容纳原料、矿化剂和籽晶，第二容器的外壁和第一容器的内壁之间设置有加热部件，第一容器的内壁暴露于第一容器的内腔的部分覆盖有防腐蚀涂层。上述热等静压晶体生长装置可以有效防止第二容器中的腐蚀性物质泄漏时对第一容器内壁造成的侵蚀，从而降低装置的维护成本、方便装置的后期维修、保障晶体的生长周期。

Description

热等静压晶体生长装置

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，特别是涉及一种热等静压晶体生长装置。

背景技术

第三代半导体材料是以氮化镓(GaN)、碳化硅(SiC)、金刚石、氧化锌为代表的宽禁带半导体材料，其带隙能可达3.3～5.5eV，与传统的第一代半导体材料硅(Si)和锗(Ge)、第二代半导体材料砷化镓(GaAs)和磷化铟(InP)等相比，第三代半导体材料具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力，是世界各国半导体领域研究的热点。

通过氨热法和热等静压技术可以生长出大尺寸的氮化镓结晶，从而有利于为半导体行业提供高性能的光电器件和电子器件。然而，氨热法使用的溶剂为超临界氨，具有腐蚀性。晶体生长环境通常为高温高压环境，一旦反应容器因密封问题造成超临界氨的泄漏，便会对热等静压装置的内壁以及热等静压装置内的贵重附件造成腐蚀，进而对设备成本、后期维修和生产周期都造成影响。

发明内容

基于此，有必要针对超临界氨泄露容易对热等静压装置的内壁造成腐蚀的问题，提供一种改进的热等静压晶体生长装置。

一种热等静压晶体生长装置，包括第一容器，所述第一容器的内腔容纳有至少一个第二容器，所述第二容器用于容纳原料、矿化剂和籽晶，所述第二容器的外壁设置有加热部件，所述第一容器的内壁暴露于所述第一容器的内腔的部分覆盖有防腐蚀涂层。

上述热等静压晶体生长装置，通过在第一容器的内壁暴露于第一容器的内腔的部分覆盖防腐蚀涂层，可以有效防止第二容器(即反应装置)中的腐蚀性物质泄漏时对第一容器内壁造成的侵蚀，从而降低装置的维护成本、方便装置的后期维修、保障晶体的生长周期。

在其中一个实施例中，所述第一容器的内腔中还设置有充氨管路，所述充氨管路的一端与所述第二容器连通；所述充氨管路上设置有充氨阀，所述充氨阀的表面覆盖有防腐蚀涂层。

在其中一个实施例中，还包括压力传感器，所述压力传感器与所述充氨管路连接，用于监测所述第二容器内的压力。

在其中一个实施例中，所述充氨管路上还设置有安全阀，所述安全阀连接于所述压力传感器与所述充氨阀之间；所述安全阀的表面覆盖有防腐蚀涂层。

在其中一个实施例中，所述第二容器内部设置有带通孔的隔板，所述隔板在所述第二容器的轴向上将所述第二容器分隔成相互连通的第一容腔和第二容腔，所述加热部件被配置为分别加热所述第一容腔和所述第二容腔，以使所述第一容腔和所述第二容腔之间存在温度差。

在其中一个实施例中，所述加热部件包括电阻丝以及布置在所述电阻丝周围的保温材料，所述电阻丝分别对应所述第一容腔和所述第二容腔设于所述第二容器的外壁，所述保温材料具有金属外壳，所述金属外壳的表面覆盖有防腐蚀涂层。

在其中一个实施例中，所述第二容器的外壁开设有凹槽，所述凹槽内插入有热电偶，所述热电偶用于监测所述第二容器内的温度；所述热电偶暴露于所述第一容器的内腔的部分设置在一密封套内，所述密封套由防腐蚀材料制备。

在其中一个实施例中，防腐蚀涂层覆盖于设置有防腐蚀涂层的表面的整个表面。

在其中一个实施例中，防腐蚀涂层包括银层、铂金层、金层、钨层、钼层、铱层或高纯石墨层中的至少一种。

在其中一个实施例中，防腐蚀涂层的厚度为5毫米至20毫米。

附图说明

图1为本申请一实施例的结构示意图；

图2为图1实施例第二容器的结构示意图。

附图标记说明：

100、热等静压晶体生长装置，11、第一容器，110、第一容器容腔，111、第一容器内壁，12、第二容腔，121、多晶氮化镓，122、隔板，123、籽晶，13、加热部件，131、第一加热组件，1311、电阻丝，1312、热电偶，1313、保温材料，132、第二加热组件，14、充氨管路，15、充氨阀，16、压力传感器，17、安全阀。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的优选实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反的，提供这些实施方式的目的是为了对本发明的公开内容理解得更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”、“前”、“后”、“周向”以及类似的表述是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

热等静压技术是一种在密闭的超高压容器内、在高温和高压的共同作用下对材料进行处理的技术，通常以氮气或氩气为传压介质，通过电加热技术形成高温区。热等静压技术目前主要有粉末致密烧结、铸件致密化处理、扩散连接和浸渍碳化四大工艺应用。

在热等静压装置中通过氨热法生长氮化镓晶体，可以得到较大尺寸的氮化镓单晶。然而，若在晶体生长过程中反应容器发生泄漏，超临界氨便会对热等静压装置的内壁以及热等静压装置中的的附件造成腐蚀，从而会对设备成本、后期维修和生产周期都造成影响。

针对以上方案所存在的缺陷，均是发明人在经过实践并仔细研究后得到的结果，因此，上述问题的发现过程以及下文中本申请实施例针对上述问题所提出的解决方案，都应是发明人在本申请过程中对本申请做出的贡献。

本发明对热等静压设备进行改进，并应用于晶体生长，例如结合氨热法生长氮化镓单晶的技术。根据本发明的装置能够有效降低设备的维护成本、方便设备的后期维修同时保障氮化镓晶体的生长周期。

以制备氮化镓单晶的装置为例，请参考图1，本申请实施例提供一种热等静压晶体生长装置100。热等静压晶体生长装置100包括第一容器11、第二容器12以及用于加热第二容器12的加热部件13，加热部件13位于第二容器12的外壁和第一容器11的内壁111之间。

第一容器11的内腔110容纳有至少一个第二容器12，第二容器12用于容纳生长氮化镓单晶的原料(例如多晶氮化镓)121、矿化剂以及籽晶123，加热部件13设于第二容器12的外壁，以对第二容器12加热从而提供氮化镓单晶生长的反应温度。

第一容器11的内壁111暴露于内腔110的部分覆盖有防腐蚀涂层。此处的内壁111暴露于内腔110是指内壁111露出在内腔110且与内腔110内的其他部件无接触遮蔽的部分。具体的，以图1所示为例，第二容器12置于第一容器11的底部，此时第一容器的内壁11暴露于内腔110的部分包括第一容器11的内侧壁以及第一容器11的顶部内壁。另外，由图1可知，加热部件13设于第二容器12的外壁，且加热部件13的覆盖区域包括第二容器12的底部，因此，第一容器的内壁11暴露于内腔110的部分还包括第一容器11的内侧壁与加热部件13之间的第一容器11的底部内壁部分，从而可以防止第一容器11的底部被侵蚀，防止超临界氨从第一容器11的底部流出，进一步保证生产安全。

需要指出的是，第一容器11的内腔110中也可以设置其他的部件，例如充氨管路以及安全阀、压力传感器等，引入这些部件可以保障晶体生长的持续进行并实时监测第二容器12的反应情况，提升装置的生产安全。

使用上述热等静压晶体生长装置100生长氮化镓单晶，通过在第一容器的内壁111暴露于第一容器的内腔110的部分覆盖防腐蚀涂层，可以在第二容器12中的超临界氨泄漏时，有效防止超临界氨对第一容器内壁111造成的侵蚀，从而降低装置的维护成本、方便装置的后期维修、保障晶体的生长周期。

在一些实施例中，如图1所示，第一容器11的内腔中还设置有充氨管路14，充氨管路14的一端与第二容器12连通，充氨管路14上设置有充氨阀15，充氨阀15的表面覆盖有防腐蚀涂层。具体的，超临界氨从外界充入充氨管路14中并通过充氨阀15控制超临界氨的流量。进一步的，充氨管路14的表面也可以覆盖防腐蚀涂层。通过在充氨阀15和/或充氨管路14的表面覆盖防腐蚀涂层可以进一步保护第一容器内腔110中的部件，延长充氨部件的使用寿命，降低附件的维护成本。

进一步的，如图1所示，热等静压晶体生长装置100还包括压力传感器16，压力传感器16与充氨管路连接，用于监测第二容器12内的压力。通过设置压力传感器16可以实时监测第二容器12的压力，且可以连接警报装置，待发现第二容器12的压力低于或超出正常反应值，便可通过警报装置提示技术人员进行检修，从而保证氮化镓单晶正常生长。另一些实施方式中，压力传感器16的表面也可以覆盖有防腐蚀涂层，以延长压力传感器16的使用寿命，降低附件的维护成本。

进一步的，充氨管路14上还设置有安全阀17，安全阀17连接于压力传感器16与充氨阀15之间，安全阀17的表面覆盖有防腐蚀涂层。通过设置安全阀17可以在第二容器12发生氨泄漏时发生爆破，从而对第二容器12进行减压，保证第二容器12(即反应装置)的安全。同时，在安全阀17的表面覆盖防腐蚀涂层可以延长安全阀17的使用寿命，降低附件的维护成本。

在一些实施例中，第二容器11内部设置有带通孔的隔板122，隔板122在第二容器12的轴向上将第二容器分隔成相互连通的第一容腔1201和第二容腔1202。具体的，以图2所示为例，第一容腔1201可用于容纳多晶氮化镓原料，第二容腔可用于容纳籽晶。

进一步的，由于氮化镓单晶的生长利用了温差，因此加热部件13被配置为分别加热第一容腔1201和第二容腔1202。具体的，加热部件可以是一体式的加热结构，例如可以通过电路或程序对加热部件13的加热部位进行控制。另一些实施方式中，加热部件13也可以是分离式结构，此时加热部件13包括能够彼此被独立控制温度的第一加热元件131和第二加热元件132。如图1所示，加热部件13包括电阻丝1311以及布置在电阻丝周围的保温材料1313，电阻丝1311具有两组且分别对应第一容腔1201和第二容腔1202设于第二容器12的外壁，该两组电阻丝通电后可分别对第一容腔1201和第二容腔1202加热。除此之外，保温材料1313还具有金属外壳，可以防止保温材料1313受到外力而发生变形。进一步的，该金属外壳的表面也覆盖有防腐蚀涂层，以延长保温材料1313的使用寿命，降低附件的维护成本。

进一步的，如图1所示，第一容腔1021和第二容腔1202对应的第二容器12的外壁上均开设有凹槽(图未示出)，凹槽内插入有热电偶1312，热电偶1312用于监测对应容腔的温度。通过设置热电偶1312可以实时监测第一容腔1021和第二容腔1202的反应温度，且可以连接警报装置，待发现第一容腔1021和第二容腔1202的反应温度低于或超出正常值，便可通过警报装置提示技术人员进行检修，从而保证氮化镓单晶正常生长。同时，也可以对热电偶1312进行防腐蚀保护，例如可以将热电偶1312暴露于内腔110的部分设置在一密封套内进行密封，该密封套则由防腐蚀材料(如陶瓷材料)制备。如此可以延长热电偶1312的使用寿命，降低附件的维护成本。

在一些实施例中，防腐蚀涂层覆盖于设置有防腐蚀涂层的表面的整个表面。如此设置可以对设置有防腐蚀涂层的器件进行更充分的保护，以进一步延长热等静压晶体生长装置100的使用寿命，降低装置的维护成本，保证氮化镓晶体的生长周期。

在一些实施例中，防腐蚀涂层的厚度为5毫米至20毫米。若防腐蚀涂层的厚度小于5毫米，则厚度太薄，涂层易碎，涂覆部位仍容易被侵蚀；若防腐蚀涂层的厚度大于20毫米，则厚度太厚，容易增加材料成本和制造难度。通过控制防腐蚀涂层的厚度满足上述关系，可以在获得防腐效果以及成本控制之间取得平衡。

在一些实施例中，防腐蚀涂层包括银层、铂金层、金层、钨层、钼层、铱层或高纯石墨层中的至少一种。以图1所示为例，对于第一容器11的内侧壁、顶部内壁等部位，可通过冶金结合的方式将银层或铂金层与上述部位形成紧密结合，优选的，防腐蚀涂层可以为铂金层；而对于充氨阀15、安全阀17、压力传感器16等部件，可通过真空沉积的方式将银层或铂金层镀覆在上述部件的表面；而对于保温材料1313的金属外壳，则可以采用其他防腐蚀材料(例如橡胶、玻璃钢等)进行贴合。针对不同的防腐部位，技术人员可以通过不同的工艺(例如刷涂、浸涂、喷涂、金属沉积、电化交换以及气相沉积等)来将不同的防腐蚀材料覆盖至对应部位，以进一步对本申请装置的生产成本进行控制。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种热等静压晶体生长装置，其特征在于，包括第一容器，所述第一容器的内腔容纳有至少一个第二容器，所述第二容器用于容纳原料、矿化剂和籽晶，所述第二容器的外壁和所述第一容器的内壁之间设置有加热部件，所述第一容器的内壁暴露于所述第一容器的内腔的部分覆盖有防腐蚀涂层。

2.根据权利要求1所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，

所述第一容器的内腔中还设置有充氨管路，所述充氨管路的一端与所述第二容器连通；

所述充氨管路上设置有充氨阀，所述充氨阀的表面覆盖有防腐蚀涂层。

3.根据权利要求2所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，

还包括压力传感器，所述压力传感器与所述充氨管路连接，用于监测所述第二容器内的压力。

4.根据权利要求3所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，

所述充氨管路上还设置有安全阀，所述安全阀连接于所述压力传感器与所述充氨阀之间；

所述安全阀的表面覆盖有防腐蚀涂层。

5.根据权利要求2所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，所述第二容器内部设置有带通孔的隔板，所述隔板在所述第二容器的轴向上将所述第二容器分隔成相互连通的第一容腔和第二容腔，所述加热部件被配置为分别加热所述第一容腔和所述第二容腔，以使所述第一容腔和所述第二容腔之间存在温度差。

6.根据权利要求5所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，所述加热部件包括电阻丝以及布置在所述电阻丝周围的保温材料，所述电阻丝分别对应所述第一容腔和所述第二容腔设于所述第二容器的外壁，所述保温材料具有金属外壳，所述金属外壳的表面覆盖有防腐蚀涂层。

7.根据权利要求1所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，

所述第二容器的外壁开设有凹槽，所述凹槽内插入有热电偶，所述热电偶用于监测所述第二容器内的温度；

所述热电偶暴露于所述第一容器的内腔的部分设置在一密封套内，所述密封套由防腐蚀材料制备。

8.根据权利要求1-6任一项所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，防腐蚀涂层覆盖于设置有防腐蚀涂层的表面的整个表面。

9.根据权利要求1-6任一项所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，防腐蚀涂层包括银层、铂金层、金层、钨层、钼层、铱层或高纯石墨层中的至少一种。

10.根据权利要求1-6任一项所述的热等静压晶体生长装置，其特征在于，防腐蚀涂层的厚度为5毫米至20毫米。

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