TWI268954B - Coated metal oxide particles for CMP - Google Patents
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1268954 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於—種研磨組合物及—種使㈣研磨組合物 研磨基材之方法。 【先前技術】 用於研磨(例如,磨平)基材表面之組合物及方法在此項 技術中已爲人熟知。研磨組合物(亦稱爲研磨漿)通常於一水 六夜中匕s磨料且藉由使一表面與一浸透有該研磨組合 物之研磨塾接觸而塗覆至該表面。典型磨料包括金屬氧化 物粒子,例如二氧化石夕、氧化鈽、氧化銘、氧化錯及氧化 锡。舉例而言’美國專利第5,527,423號闡釋了-種藉由使 金屬層之表面與一研磨組合物接觸來以化學機械方法研 磨(CMP)该金屬層之方法,其中該研磨、组合物於一水介質中 a有尚、、、屯度、、、田至屬氧化物粒子。該研磨組合物通常與一研 磨墊(例如研磨布或磨盤)一起使用。合適之研磨塾闡釋於美 國專利第6,062,968號、第6,117,〇〇〇號及第6,126,532號中(該 等專利案揭示了具有一開孔型多孔網狀結構之燒結聚胺基 曱酉欠知研磨墊之應用)及美國專利第5,489,233號中(其揭示 了具有一表面紋理或圖案之固體研磨墊之應用)。或者,可 將磨料納入研磨墊中。美國專利第5,958,794號揭示了一磨 料固定之研磨墊。 雖然包含金屬氧化物粒子之研磨組合物具有各種優點, 但5亥等研磨組合物之膠態在某些口只值範圍内通常會變得不 穩定(即,金屬氧化物粒子可凝聚並脫離懸浮液)。舉例而 92692.doc 1268954 言,已知包含二氧化矽粒子之研磨組合物之膠態在略偏酸 性之pH值(例如,pH 4-6)下不穩定。金屬氧化物粒子的該 膠態不穩定性及由此所導致之沈澱嚴重限制了該等研磨組 合物之效力。然而,某些應用需要一研磨組合物,其具有 一習知含金屬氧化物之研磨組合物呈膠態不穩定狀之口1^值 範圍。因此,人們已進行多次嘗試’意、圖研製出含有金屬 氧化物磨料且在一較大pH值範圍内具有膠態穩定性之研磨 組合物。該等嘗試以不同方式涉及向研磨組合物中加入添 加劑或在金屬氧化物粒子表面上施加一塗層。然而,該^ 添加劑及塗層可顯著影響金屬氧化物粒子表面上之電^, 這可對研磨組合物之效力帶來不良影響。 因此人們需要-種其膠態可在一較大阳值範圍内保持穩 定的包含金屬氧化物粒子之研磨組合物。人們亦需要一種 用此一研磨組合物研磨基材之方法。本發明提供此一組合 物及方法。自本文所提供的對本發明之說明可清楚瞭解本 發明之該等4其他優點以及其他發明特徵。 【發明内容】 本發明提供一種研磨基材之方法,該方法包括下述步 驟:⑴提供一研磨組合物,(Η)提供一包含至少一個金屬層 之基材,及(iii)使用該研磨組合物磨去至少一部分金屬層^ 研磨該基材。該研磨組合物包含一磨料及一液體載劑,其 中該磨料包含其表面之一部分上附著有一矽烷化合物的金 屬氧化物粒子及一附著於該矽烷化合物上的聚合物,其中 该來合物係選自由水溶性聚合物及水乳化聚合物組成之 92692.doc 1268954 群。 本發明亦提供一種包含一磨料及一液體介質之研磨組合 物,其中該磨料包含其表面之一部分上附著有一矽烷化合 物的金屬氧化物粒子及一附著於該矽烷化合物上的聚合 物"亥水合物係選自由水溶性聚合物及水乳化聚合物組成 之群,忒研磨組合物中所含磨料粒子之總量不超過該研磨 組合物之20重量%,且金屬氧化物粒子不包含氧化锆。 【實施方式】 本發明提供一種包含一磨料及一液體介質之研磨組合 物,其中該磨料包含(a)金屬氧化物粒子,其表面的一部分 上附著有一矽烷化合物及(b)一附著於該矽烷化合物上的聚 合物。該聚合物係選自由水溶性聚合物及水乳化聚合物組 成之群。 ' 結合本發明使用之金屬氧化物粒子可爲任何合適之金屬 氧化物粒子。較佳地,該金屬氧化物粒子包含一選自由下 列組成之群孓金屬氧化物:氧化鋁、二氧化矽、二氧化鈦、 氧化鈽、氧化鍅、氧化鍺、氧化鎂、氧化鈕(Ta〇x)及其組 合。在某些具體實施例中,該等金屬氧化物粒子不包含氧 化鍅。更佳地,該等金屬氧化物粒子包含二氧化矽。 該研磨組合物中所含金屬氧化物粒子可爲任何合適的 量。一般而言,該研磨組合物中所含金屬氧化物粒子之總 量不超過該研磨組合物之20重量%(例如,〇〇1_2〇重量% : 0.1-10重量%或0.5-5重量%)。 附著於金屬氧化物粒子表面之一部分上的矽烷化合物可 92692.doc 1268954 爲任何合適之㈣化合物。較佳地,該我化合物係選自 由下列組成之群:含官能基之石夕烧、乙石夕炫、丙錢 聚石夕烧、聚切烧及其組合。更佳地,該魏化合物包含 至少一個選自由下肋成之群之官能基:胺基、_基、 駄酐基、膦酸基、吡啶基、羥基、環氧基及其鹽。最佳地, 切院化合物包含至少_個胺基。一般技術者將輕易瞭 解,端視該研磨組合物之PH值及該特定石夕烧化合物之pKa 值’每-上述官能基皆可經質子化或去質子化/未質子化。 該石夕燒化合物可藉任何適宜方式附著於金屬氧化物粒子 表面的-部分上。該錢化合物通常可藉由―❹個共價 鍵、-或多個靜電鍵(例如一或多個離子鍵)、_或多個氣 鍵:一或多個凡得瓦爾(VanderWaals)鍵或其組合附著於2 屬氧化物粒子表面的—部分上。該錢化合物較佳可藉由 -或多個共價鍵附著於金屬氧化物粒子表面之一部分上。 該石夕烧化合物可附著於金屬氧化物粒子之任何合適尺寸 ,表面上。碴矽烷化合物較佳附著於金屬氧化物粒子之至 夕5/。、更佳至少1〇%且最佳至少之表面上。 =合本發明使用之聚合物係選自由水溶性聚合物及水乳 化^物組成之群。該聚合物可爲陰離子、陽離子或非離 :承合物(例如’聚乙烯醇)。本文所用術語「水溶性」意指 :於下在水中溶解度至少爲0·1毫克/毫升(例如至少i 笔克/笔升)之聚合物。較佳地,該水溶性聚合物於25。(:下可 自由溶解於水中。本文所用術語「水乳化」意指-可於25°C 下形成一穩定的水包油乳液之聚合物。 92692.doc 1268954 該聚合物可爲一陰離子聚合物或共聚物。較佳地,該陰 離子聚合物或共聚物包含含魏酸、續酸或膦酸官能基或其 組合之重現單元。更佳地,該陰離子聚合物或共聚物包含 選自由下列組成之群之重現單元:丙烯酸、甲基丙烯酸、 衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、乙烯基磺酸、2-甲基丙烯醯 氧基乙磺酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸 (AMPS)、乙烯基膦酸、2_(甲基丙烯醯氧基)乙基磷酸、其 鹽及其組合。 該聚合物可爲一陽離子聚合物或共聚物。該陽離子聚合 物或共聚物較佳包含含胺官能基之重現單元。合適之胺官 能基可爲第一、第二、第三或第四胺(即,銨)。更佳地,該 陽離子聚合物或共聚物包含選自由下列組成之群之重現單 元:烯丙基胺、乙烯基胺、吖丙啶、乙烯基吡啶、甲基丙 烯酸二乙胺基乙基酯、氯化二烯丙基二甲基銨、硫酸曱基 丙烯醯氧基三甲基銨及其組合。一般技術者將輕易瞭解, 端視該研磨轾合物之pH值及該特定聚合物之pKa值,上述 單元可經質子化或未質子化/去質子化。更特定言之,若該 研磨組合物之pH值小於該聚合物之pKa值,則上述聚合物 單元將經質子化。與此相反,若該研磨組合物之pH值大於 該聚合物之pKa值,則上述聚合物單元將未質子化/去質子 化。 可使用上述碎烧化合物與聚合物之任何合適之組合來生 成本發明之研磨組合物中所含磨料。在一較佳具體實施例 中,該聚合物係一包含含叛酸、績酸或膦酸官能基或其組 92692.doc •10- 1268954 合之重現單元的陰離子聚合物或共聚物,且該矽烧化合物 包含至少一個胺基。在另一較佳具體實施例中,該矽烷化 合物包含至少一個選自由羥基、環氧基X其鹽組成之群之 官能基,且該聚合物包含至少一個選自由胺基、羧酸基及 其鹽組成之群之官能基。 該聚合物可以任何合適之方式附著於該矽烷化合物上。 該聚合物通常藉由一或多個共價鍵、一或多個靜電鍵(例如 -或多個離子鍵)、〜❹個氫鍵、—或多個凡得瓦爾鍵或 其組合附著於該矽烷化合物上。該矽烷化合物較佳藉由一 或多個靜電鍵附著於該矽烷化合物上。 除附著於該矽烷化合物上外,該聚合物亦可附著於金屬 乳化物粒子之-部分表面上。雖然吾人不期望受任何特定 理論之束缚,但據信,將聚合物直接附著於金屬氧化物粒 子表面上可藉由保護粒子免受吸引力的影響而進一步提高 膠態穩定性,而該等吸引力在某些可通常引起研磨組合: 之膠悲不穩寒之條件下導致凝聚。 本發明所用磨料(即,金屬氧化物粒子,其表面的—部分 上附著有-矽烷化合物而該矽烷化合物上黏著有一聚合:) 可具有任何合適之ζ電位一粒子之ζ電位指圍繞該粒子的 離子之電荷與主體溶液⑽如,液體_及其他任何溶於盆 中之成份)之電荷間之差異。一般而言,磨料粒子之ζ電:立 可使該等磨料粒子在該研磨組合物中具有膠態穩定性。該 研磨組合物中的磨料粒子之^電位較佳小於〇毫伏,更佳: 於-5毫伏,且最佳小於_1〇毫伏。 92692.doc 1268954 該等磨料粒子較佳具有膠態穩定性。術語「膠體」意指 磨料粒子於液體載劑中之懸浮液。「膠態穩定性」意指可隨 時間維持懸浮狀態。在本發明之語境下,#,當將一磨料 置於-⑽宅升之量筒内並靜置2小時後,量筒底部%毫升 粒子之濃度([B],單位爲克/毫升)與量筒頂部5〇毫升粒子之 浪度([T],皁位爲克/毫升)間之差值除以磨料組合物中粒子 之初始濃度([C],單位爲克/毫升)所得到的值小於或等於 〇_5(即’ {[B]_[T]}/[C]$〇.5),則認爲該磨料具有膠態穩體 [Β]-[Τ]/[€]之值更佳小於或等於〇,3,且最佳小於或等 於 0.1 〇 、 該液體載劑可爲任何合適之載劑(例如,溶劑)。合適之 該液體載劑較佳係水,且最佳係去離子水。 本發明之研磨組合物可進一步包含一酸。在某些具體實 化例中.亥酉夂係#機酸。該無機酸較佳係選自由确酸、 磷酸、硫酸〕其鹽及其組合組成 酸。該有機酸較佳係選自由草酸 乳酸、丙酸、笨二甲酸、苯甲酸 及其組合組成之群。 之群。該酸亦可爲一有機 、丙二酸、酒石酸、乙酸、 、擰檬酸、琥珀酸、其鹽 該研磨組合物可具有任何合適之卿。該研磨組合物之 pH值通常介於3至7之間 至6之間。 該研磨組合物之pH值較佳介於4 該研磨組合物可進一步包合一车 ^ ^ ^ 表面活性劑。合適之表 活性劑包括(但不限於)陽齙;主z > J W離子表面活性劑、陰離子表面活 92692.doc -12- 1268954 别、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑、經氟化之表面 活性劑及其混合物。 該研磨組合物可進一步包含一化學氧化劑。該化學氧化 劑可爲任何合適之氧化劑。合適之氧化劑包括無機及有機 過氧化合物、溴酸鹽、硝酸鹽、氯酸鹽、鉻酸鹽、碘酸蜂、 鐵鹽和銅鹽(例如,硝酸鹽、硫酸鹽、EDTA及檸檬酸鹽)、 稀土金屬氧化物和過渡金屬氧化物(例如,四氧化锇)、鐵氣 化鉀、重鉻酸鉀、碘酸及諸如此類。一過氧化合物(如 「Hawley丨s Condensed Chemical Dictionary」中所定義)係一 含有至乂 個過氧基團("〇-〇-)的化合物或一含有一呈並最 高氧化價態之元素的化合物。含有至少一個過氧基團之化 合物之實例包括(但不限於)過氧化氫及其加成物例如過氧 化氫脲及過碳酸鹽、有機過氧化物(例如過氧化苯甲醯、過 乙酸及過氧化二第三丁基)、單過硫酸根(s〇52-)、二過硫酸 根(S2〇82-:)及過氧化鈉。含有一呈其最高氧化價態之元素之 化口物貫例包括(但不限於)高碘酸、高碘酸鹽、高溴酸、高 漠酸鹽、高氣酸、高氣酸鹽、過㈣、過賴鹽及高猛酸 鹽。該氧化劑車交佳爲過氧化氫。 本發明之研磨組合物中可含有任何適宜量之氧化劑。該 研磨組合物中較佳含(M,重量%之氧化劑。該研磨組合物 中更佳含0.3-17重量%之g各兔丨 ^ ^ 之乳化9彳。该研磨組合物中最佳含 0.5-10重量%之氧化劑。 該研磨組合物可進-步包含1合劑或錯㈣。該μ 劑可爲任何可增強待移除基材層之移除速率之合適化學添 92692.doc • 13 - 1268954 加劑。合適之螯合劑或錯合劑可包括,舉例而言,羰基化 口物(例如,乙醯丙酮化物及諸如此類)、簡單的羧酸鹽(例 如乙酸鹽、羧酸芳酯及諸如此類)、包含一或多個羥基之羧 酉欠鹽(例如私乙酸鹽、乳酸鹽、葡萄糖酸鹽、神酸及其鹽, 及諸如此類)、二-、三-及多叛酸鹽(例如,草酸鹽、苯二甲 酸鹽、檸檬酸鹽、琥珀酸鹽、酒石酸鹽、蘋果酸鹽、乙二 2四乙酸鹽(例如,乙二胺四乙酸二鉀)、聚丙烯酸鹽、其混 合物及諸如此類)、含有一或多個磺酸基及/或膦酸基之羧酸 鹽、及諸如此類。合適之螯合劑或錯合劑亦可包括,舉例 而吕,二元、三元或多元醇(例如,乙二醇、鄰苯二酚、連 苯二酚、丹寧酸(tannic acid)及諸如此類)及含胺基化合物 ⑼如’I、胺基酸、胺基醇、二胺、三胺及多胺及諸如此 類)。該錯合劑較佳係羧酸鹽,更佳係草酸鹽。螯合劑或錯 合劑之選擇將端視待移除基材層之類型而定。以該研磨組 合物之重量計,該研磨組合物可包含介於0·1重量%至20重 量%間(例如,介於0.5重量%至20重量%間,介於〇·5重量% 至15重量%間,.或1重量%至1〇重量%間)之錯合劑。 本發明之研磨組合物可藉由任何合適之方法製備。一般 ,吕,該研磨組合物可藉由以下步驟製備:⑴提供一金屬 氧化物粒子之分散液,⑼將適量㈣化合物添加至該分散 液中’(iii)將適量聚合物添加至該分散液中,&㈣視情況 或其組合。該研磨組合物可於使用前以分批或連續之方法 製備,或該研磨組合物可藉由在使用時將金屬氧化物粒子 92692.doc -14- 1268954 u刀政液矽烷化合物及聚合物混合製備(例如,在一待研 蒼土材之表面上)。或者’該研磨組合物可藉由以下步驟製 備⑴提ί、-金屬氧化物粒子之分散液,⑼將適量石夕燒化 合物添加至該分散液中,㈣乾燥所得混合物以去除任何液 體:(iv)將纟步驟㈣中所獲得之經乾燥混合物重新分散於 適量液體载劑中,(V)將適量聚合物添加至在步驟(iv)中所 獲得^分散液中,及(vi)視情況加入適量的酸、表面活性 劑、氧化劑、螯合劑或錯合劑,或其組合。雖然吾人不期 望受任何特定理論之束缚,但據信,上述方法可促進金屬 氧化物粒子與矽烷化合物間形成共價鍵。該研磨組合物亦 可藉由下述方法製備··⑴在一適當介質中使聚合物與矽烷 化合物接觸,(ii)提供一金屬氧化物粒子之分散液,(iii)將 在步驟⑴獲得之混合物添加至該金屬氧化物粒子分散液 中,(iv)視情況加入適量液體載劑,及~)視情況加入適量 的酸、表面活性劑、氧化劑、螯合劑或錯合劑,或其組合。 當將石夕烧牝合物及/或聚合物添加至金屬氧化物粒子之 分散液中時,金屬氧化物粒子之ζ電位通常會改變。當將石夕 烧化合物及聚合物添加至金屬氧化物粒子之分散液中時, 該等金屬氧化物粒子之ζ電位較佳至少改變5毫伏,更佳改 變10毫伏。 本發明進一步提供一種使用本文所述之研磨組合物研磨 一基材之方法。該方法包含下述步驟:⑴提供一如本文所 述之研磨組合物,(ii)提供一包含至少一個金屬層之基材, 及(iii)使用該研磨組合物磨去至少一部分金屬層來研磨該 92692.doc -15- 1268954 基材。 特定言之,本發明提供—種研磨—基材之方法,該方法 〇括下述^驟.⑴提供__包含⑷_磨料及⑻―液體載劑之 研磨組合物,其中該磨料包含若干表面的一部分上附著有 @烧化σ物之金屬氧化物粒子及—附著於該石夕烧化合物 上之聚合物,且其中該聚合物係選自由水溶性聚合物及水 乳化聚合物組成之群,⑼提供—包含至少—個金屬層之基 材’及㈣使用該研磨組合物磨去至少_部分金屬層 該基材。 該研磨組合物及研磨方法可用於研磨任何包含至少一個 金屬層之適當基材。適當基材包括(但不限於)積體電路、記 憶體或硬碟、金屬、層間介電(ILD)裝置、半導體、微型機 電系統、鐵電物質及磁頭。該金屬層可包含任何合適之全 屬。舉例而言’該金屬層可包含銅、组、鈦、紹、錄、麵、 了銥或錢。亥基材可進一步包含至少一層絕緣層。該絕 緣層可爲y舍屬氧化物、多孔金屬氧化物、玻璃、有機聚 σ物、,工氟化之有機聚合物或其他任何合適之具高或低^ 之絕緣層。' - 本么明之研磨方法特定而言適於結合-化學機械研磨 (CMP)虞置使用。_般而言,該裝置包括—麼板、—研磨塾 及托木,其中该壓板在使用中係處於運動狀態且具有一 由執道狀、線性或環形運動所産生之速度,該研磨塾盘壓 板相接觸並可在運動時隨壓板一起運動,該托架藉由接觸 研磨塾表面並相對於研磨墊表面運動來支撐—待研磨基 92692.doc •16- 1268954 材。基材之研磨藉由以下方式進行:將基材放置爲與研磨 塾及本發明之研磨組合物接觸,隨後研磨墊相對於基材運 動,以便磨去至少一部分基材來研磨該基材。 理想之狀況係,該CMP裝置可進一步包含一原位研磨終 點檢測系統,其中許多在此項技術中已爲人熟知。藉由分 析一工件表面所反射之光線或其他輻射線來檢查及監測研 磨製程之技術在此項技術中已爲人熟知。舉例而言,此等 方法闡釋於美國專利第5,196,353號、美國專利第5,433,651 號、美國專利第5,609,511號、美國專利第5,643,〇46號、美 國專利第5,658,183號、美國專利第5,73M42號、美國專利 第5,83 8,447號、美國專利第5,872,633號、美國專利第 5,893,796號、美目專利帛5,949,927號及美目專利第 5,964,643號中。理想地,對於一所研磨工件之研磨製程進 度之檢查或監測可確定研磨終點,即,確定何時終止對一 特定工件之研磨製程。 該CMP裝釁可進一步包含一用於氧化基材之構件。在電 化學研磨系統中,氧化基材用構件較佳包括一可將一隨時 間變化之電位(例如,陽極電位)施加至基材(例如,電子穩 壓器)之器件。用於施加隨時間變化之電位至基材上之器件 可爲任何合適之此類器件。氧化基材用構件較佳包含1可 在研磨初期階段施加-第一電位(例如’一較高氧化電幻 且在研磨後期階段施加-第二電位(例如,一較低氧化電⑹ 之器件,或一用於在研磨中間階段將該第一電位變爲該第 二電位之器件,例如在中間階段連續降低電位或在該第一 92692.doc -17- 1268954 較高氧化電位下經—預定間隔後將電位自-第-較高氧化 電位迅速降低至-第二較低氧化電位。舉例而言,在研磨 、』可冑才目對較尚之氧化電位施加於基材上以達成相 對高之基材氧化/轉/移除速度。#處_錢期時,例 如,當接近一底部障壁層時,將所施加電位降至一可産生 一實質較低或可忽略之基材氧化/溶解/移除速率的水平,藉 此可消除或實質減少凹陷、腐蝕及磨損。較佳使用一可控 制型可變DC電源(例 >,一電子穩壓器)來施加隨時間變化 之電化學電位。美國專利第6,379,223號進一步闡釋了一種 藉由施加一電位來氧化一基材之構件。 下述實例進—步闡釋了本發明,但,當然,不應將其理 解爲以任何方式限制本發明之範圍。 實例1 該實例以例示方式闡述了根據本發明之磨料粒子之製 備。將平均粒徑爲145奈米且ζ電位爲_36毫伏(於pH 4下量測) 之膠狀二氧也矽之分散液(7%之固體成份)與丫·胺基丙基三 乙氧基矽烷以100:2.5之比率(重量/重量,按有效成份計)在 去離子水中混合。將該分散液2pH值調節爲4後,所得粒子 (於分散液中)之平均粒徑爲148奈米,且ς電位爲+51毫伏(於 ΡΗ 4下量測)。隨後於一習知之剪切混合設備中將該分散液 與聚(丙烯醯胺基甲基丙烷磺酸)以丨份聚合物對丨〇份矽烷之 比率混合。 所得磨料分散液中含有金屬氧化物粒子,該等金屬氧化 物粒子表面的一部分上附著有一矽烷化合物而該矽烷化合 92692.doc -18- 1268954 物上附著有一聚合物。 Μ專磨枓粒子之平均粒徑爲1 59奈米 且其ζ電位爲-56毫伏θ 、笔仇(於PH 4下ϊ测)。此外,將該等磨料粒 之刀政液貝丁存三個月後未觀察到粒徑及ζ電位之值發生 改變。 實例2 該實例以例示方式闇述了根據本發明之磨料粒子之製 備。將平均粒徑爲14〇奈米且ζ電位爲_u毫伏(於ρΗ4下量測) 之,成二氧切之分散液(5%之固體成份)與丫_胺基丙基三 乙乳基料在去離子水中混合,並將該分散液之pH值調節 至4。該等金屬氧化物之粒徑爲137奈米,且ς電位爲切毫 伏。隨後將該分散液與聚(丙賴胺基甲基丙糾酸)以^ 聚合物對10份矽烷之比率混合。 所得磨料粒子之平均粒徑爲141奈米且其ζ電位爲_ 伏。在將該分散液转三則後未觀㈣磨料粒子之粒徑 及ζ電位之值發生改變。 - 實例3 該實例以例示方式闡述了根據本發明之磨料粒子之製 備。將平均粒徑爲72奈米且ζ電位爲-34毫伏之膠狀二氧化 矽之分散液(10%之固體成份)與[胺基丙基三乙氧基矽烷 在去離子水中混合,並將ΡΗ值調節至4。混合後,該等金屬 氧化物粒子之平均粒徑爲97奈米且ς電位爲+44毫伏。隨後 將該分散液與聚(丙烯醯胺基甲基丙烷磺酸)以〇, 對1份粒子之比率混合。 所得磨料粒子之平均粒徑爲91奈米且其ζ電位爲_48毫 92692.doc -19- 1268954 伏在貝丁存二個月後,磨料半作了 y 一护 發生改變。 ㈣拉子之;電位及粒徑皆未觀察到 實例4 該實例以例示方式閣述了根據本發明之磨料粒子之製 。將平均粒徑爲145奈米且ς電位爲_36毫伏之膠狀二氧化 :之分散液(7%之固體成份)與卜胺基丙基三乙氧基石夕院在 ^離子水中混合。隨後將該分散液與丙婦醯胺基甲基丙綠 ^和丙稀酸之共聚物以i份共聚物對1〇份錢之比率混 合。所得磨料粒子之平均粒徑爲154奈米且ζ電位爲·56毫 伏。 實例5 該實例以例示方式闡述了根據本發明之磨料粒子之製 備。將平均粒徑爲145奈米且ς電位爲_36毫伏之膠狀二氧化 矽之分散液(7%之固體成份)與Ν_β_(胺乙基)个胺基丙基甲 基二甲氧基矽烷在去離子水中混合。隨後將該分散液與聚 (丙烯醯胺基_甲基丙烧續酸)幻份聚合物對1〇份石夕炫之比率 混合。所得磨_粒子之平均粒徑爲153奈米且ζ電位爲^毫 伏。 實例6 該實例以例示方式闡述了根據本發明之磨料粒子之製 備將平均粒徑爲145奈米且ζ電位爲-3 6毫伏之膠狀二氧化 矽之分散液(7%之固體成份)與二伸乙基三胺基丙基三甲氧 基矽烷在去離子水中混合。隨後將該分散液與聚(丙烯醯胺 基甲基丙烷磺酸)以丨份聚合物對1〇份矽烷之比率混合。所 92692.doc -20- 1268954 得磨料粒子之单抝私/一 > 之十均粒!為175奈米且ζ電位爲_54毫伏。 對照實例1 將平均粒徑爲145奈米且ζ電位爲-36毫伏(於ΡΗ 4下量測) 之膠狀二氧化碎之分散液(7%之固體成份)與丫-胺基丙基三 氧基石夕燒以100:2.5之比率(重量/重量,以有效成份計)在 去離子水中混合。將pH值調節至4後,言亥等石夕烧粒子之平均 粒徑爲148奈米且ζ電位爲+51毫伏。 對照實例2 將平均粒徑爲丨45奈米且ς電位爲_36毫伏之膠狀二氧化 矽之分散液(7%之固體成份)與聚(丙烯醯胺基甲基丙烷磺 酸)以10:1之比率(重量/重量,以有效成份計)於一習知剪切 混合設備中在去離子水中混合。將?11值調節至4後,該等矽 烷粒子之平均粒徑爲153奈米且ζ電位爲_42毫伏。 實例7 該實例以例示方式闡述了含有本發明磨料粒子之分散液 之膠態穩定性。將285份實例1之磨料粒子與4〇份聚丙烯酸 (25%活性)及7份馬來酸在去離子水中混合。將該混合物之 pH值調節至4並置於100毫升圓筒中。將該混合物靜置5小時 後,未觀察到磨料粒子出現分離(於頂部)或沈澱(於底部)。 對該混合物之粒徑分析顯示該等磨料粒子之平均粒徑爲 266奈米。 實例8 該實例以例示方式闡述了含有本發明磨料粒子之分散液 之膠態穩定性。將4⑼份貫例2之磨料粒子與4〇份聚丙烯酸 92692.doc -21- 1268954 (25%活性)及7份馬來酸在去離子水中混合。將該混合物之 pH值調節至4並置於1〇〇毫升圓筒中。將該混合物靜置μ小 時後’未觀察到磨料粒子出現分離(於頂部)或沈殿(於底 部)。對該混合物之粒徑分析顯示該等磨料粒子之平均粒徑 爲273奈米。 广 實例9 該實例以例示方式闡述了含有本發明磨料粒子之分散夜 之膠態穩定性。將285份實例5之磨料粒子與4G份聚丙^酸 (25%活性)及7份馬來酸在去離子水中混合。將該混合物之 PH值調節至4並置於100毫升圓筒中。將該混合物靜置^小 時後,未觀察到磨料粒子出現分離(於頂部)或沈澱(於底 部)。對該混合物之粒徑分析顯示該等磨料粒子之平 爲171奈米。 二 對照實例3 將100份未經處理的平均粒徑爲145奈米且ζ電位爲_36毫 伏之膠狀二氧化絲子(2 G %之固體成份)之分散液與4 〇份 聚丙烯酸(25%活性)及7份馬來酸在去離子水中混合。將該 混合物之pH值調節至4並置於刚毫升圓筒中。將該混合物 靜置5小時後,其分成兩層’其頂部爲澄清層(76冑升),底 部爲聚料層(24毫升)’這表明沈降率約爲鳩。混合物之粒 徑分析顯示該等磨料粒子之平均粒徑爲769〇奈米。 對照實例4 將285份對照實例丨之金屬氧化物粒子與4〇份聚丙烯酸 (25%活性)及7份馬來酸在去離子水中混合。將該混合物之 92692.doc -22- 1268954 pH值調節至4並置於100毫升圓筒中。將該混合物靜置5小時 後,其分成兩層,其頂部爲澄清層(78毫升),底部爲漿液層 (22毫升),這表明沈降率約爲78%。對該混合物之粒徑分析 顯示’该等金屬氧化物粒子之平均粒徑爲769〇奈米。 對照實例5 將285份對照實例2之金屬氧化物粒子與4〇份聚丙烯酸 (25%活性)及7份馬來酸在去離子水中混合。將該混合物之 pH值調節至4並置於1〇〇毫升圓筒中。將該混合物靜置5小時 後,在圓筒底部形成一所測厚度爲〗毫米之粒子層。粒徑分 析顯示该專金屬氧化物粒子之平均粒徑爲2 9 3奈米。 實例10 該實例論證了本發明研磨組合物之效力。於該實例中,使 用四種不同的化學機械研磨組合物(研磨組合物丨〇A、丨〇B、 10C及10D)研磨包含銅、鈕及氧化矽層的類似的圖案化基材 (Semitech 931)。研磨組合物10A(本發明)包含2重量%之實 例1之磨料粒—子。研磨組合物l〇B(本發明)包含2重量%之實 例3之磨料粒子。研磨組合物loc(對照)包含2重量%之一未 經處理之膠狀二氧化矽,該膠狀二氧化矽之平均粒徑爲145 奈米且ζ電位(於pH 4下)爲-36毫伏。研磨組合物1〇D(對照) 包含2重量%之一未經處理之膠狀二氧化矽,該膠狀二氧化 矽之平均粒徑爲72奈米且ζ電位(於pH 4下)爲-34毫伏。每一 上述研磨組合物亦皆包含一氧化劑、一銅錯合劑及一銅抑 制劑。 在圖案化基材的不同區域(包括100微米銅線區域及90〇/〇 92692.doc -23- 1268954 銅線密度區域(4.5微米銅線,間隔爲0.5微米))量測每一化學 機械研磨組合物的銅凹陷值(以埃計)。亦可量測每一化學機 械研磨組合物的清除時間值(即,去除整個銅層所需的總研 磨時間)。結果列示於表1中。 表1 :清除時間及銅凹陷值 研磨 組合物 總研磨時間/ 清除時間(秒) 銅凹陷值 100微米線(埃) 銅凹陷值 4.5 微米(90%)(埃) 10A 140 1276 1087 10B 220 843 867 10C 375 —— — 10D 375 1579 1775 該等結果表明,與一包含未經處理之金屬氧化物粒子之 類似研磨組合物相比,本發明之研磨組合物可提供相對更 高之研磨速率及相對更低之凹陷值。特定言之,研磨組合 物10A及10B之清除時間(其與研磨速率呈反比)較研磨組合 物10C及10D之清除時間少60%。而且,研磨組合物10A及 1 0B之銅凹陷值明顯較研磨組合物1、0D爲低。研磨組合物 10C之銅凹陷值因基材表面存在大量銅殘餘物而不能確定。 92692.doc -24-
Claims (1)
1268954 十、申請專利範圍: .種T磨-基材之方法,該方法包括下述步驟: ⑴提供一包含下述物f之研磨組合物: (a)—磨料及 (b) —液體載劑, 其中,磨料包含表面的-部分上附著有m合物的 金屬氧化物粒子及一附著於該矽烷化合物的聚合物,且 -m合物係選自由水溶性聚合物及水乳化聚合物组 成之群, 、 ⑼提供一包含至少一個金屬層之基材,及 ㈣用該研磨組合物磨去至少一部分金屬層以研磨該基 材。 2.如申請專利範圍第!項之方法,其中該石夕烧化合物係選自 由下列組成之群·含官能基之矽烷、乙矽烷、丙矽烷、 募聚矽烷、聚合矽烷及其組合。 3·如申請專利範圍第2項之方法,其中該石夕烧化合物包含至 少一個選自由下列組成之群之官能基:胺基、羧酸基、 酸野基、膦酸基、Π比啶基、羥基、環氧基及其鹽。 4. 如申請專利範圍第3項之方法,其中該矽烷化合物包含至 少一個胺基。 5. 如申請專利範圍第丨項之方法,其中該聚合物係—陰離子 聚合物或共聚物。 6. 如申請專利範圍第5項之方法,其中該陰離子聚合物或共 1物包含有含羧酸、磺酸或膦酸官能基或其組合之重現 92692.doc 1268954 XtXJ — 早兀。 7.如申請專利範圍第6項之方法,其中該石夕烧化合物包含至 少一個胺基。 如申明專利範圍第6項之方法,其中該陰離子聚合物或共 ^物包含選自由下列組成之群之重現單元:丙嫦酸、甲 基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、乙烯基磺酸、 2_甲基丙烯醯氧基乙續酸、苯乙烯磺酸、2_丙烯醯胺基-2- 甲基丙〜酸(AMPS)、乙烯基膦酸、2_(甲基丙烯醯氧基) 乙基磷酸、其鹽及其組合。 9.如申請專利範圍第1之方法,其中該聚合物係一陽離子 聚合物或共聚物。 1〇·如申請專利範圍第9項之方法,其甲該陽離子聚合物或共 聚物包含有含胺基官能基之重現單元。 U·如申請專利範圍第1G項之方法,#中該陽離子聚合物或 共聚物包含選自由下列組成之群之重現單元:稀丙基 胺、乙浠棊胺…丫丙咬、乙烯基…甲基丙稀酸二乙 胺基乙基醋、氯化二烯丙基二曱基錢、硫酸甲基丙稀酿 氧基三甲基錄及其組合。 12. 如申請專利範圍第㈣之方法,其中該錢化合物包含至 少-個選自由經基、環氧基及其鹽組成之群之官能基, 且該聚合物包含至少一個;H έ i…A 、仏 個選自由fe基、羧酸基及其鹽組 成之群之官能基。 13. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該等金屬氧化物粒子 包含〆選自由下列組成之群之金屬氧化物:氧化鋁、二 92692.doc 1268954 乳化矽、二氧化鈦、氧化鈽、氧化錘、氧化鍺、氧化鎂、 氧化鈕(TaOx)及其組合。 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 如申請專利範圍第13項之方法,其中該等金屬氧化物粒 子包含二氧化石夕。 如申請專利範圍第1項之方法,其中該研磨組合物進-步 包含*-酸。 如申請專利範圍第15項之方法,其中該酸係—無機酸。 如申請專利範圍第16項之方法,其中該酸係-選自由確 酉文礤馱、硫酸、其鹽及其組合組成之群之無機酸。 如申請專利範圍第15項之方法,其中該酸係-有機酸。 如申睛專利範圍第18項之方法,其中該酸係—選自由草 酉夂丙一酉夂、’酉石酸、乙酸、乳酸、丙酸、苯二甲酸、 苯甲馱、#棣酸、琥珀酸、其鹽及其組合組成之群之有 機酸。 如申清專利範圍第1項之方法,其中該研磨組合物之pH值 介於3至7 <間。 如申明專利範圍第!項之方法,纟中該研磨組合物進一步 包含一表面洁性劑。 如申請專利範圍第1項之方法,其中該研磨組合物進一步 包含一化學氧化劑。 一種研磨組合物,其包含: (0 —磨料及 (ii) 一液體介質, 其中5亥磨料包含复Φ /、表面的一部分上附著有一矽烷化合物 92692.doc 1268954 的金屬氧化物粒子及一附著於該矽烷化合物上的聚合 物’且其中該聚合物係選自由水溶性聚合物及水乳化聚 合物組成之群,該研磨組合物中所含磨料粒子之總量不 超過該研磨組合物之2〇重量%,且該等金屬氧化物粒子不 包含氧化锆。 24.如申請專利範圍第23項之研磨組合物,其中該矽烷化合 物係選自由下列組成之群:含官能基之矽烷、乙矽烷、 丙石夕烧、寡聚矽烷、聚合矽烷及其組合。 25·如申請專利範圍第24項之研磨組合物,其中該矽烷化合 物包含至少一個選自由下列組成之群之官能基:胺基、 羧酸基、酸酐基、膦酸基、吡啶基、羥基、環氧基及其 〇 26. 如申請專利範圍第25項之研磨組合物,其中該矽烷化合 物包含至少一個胺基。 27. 如申請專利範圍第23項之研磨組合物,其中該聚合物係 一陰離子琴合物或共聚物。 28·如申請專利範圍第27項之研磨組合物,其中該陰離子聚 合物或共聚物包含含叛酸、績酸或膦酸官能基或其組合 之重現單元。 29·如申請專利範圍第28項之研磨組合物,其中該矽烷化合 物包含至少一個胺基。 30.如申請專利範圍第28項之研磨組合物,其中該陰離子聚 合物或共聚物包含選自由下列組成之群之重現單元··丙 烯酸、曱基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、乙稀 92692.doc 1268954 基石戸、酸、2-甲基丙烯醯氧基乙磺酸、苯乙烯磺酸、2_丙烯 醯胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、乙烯基膦酸、2_(甲基丙烯 醯氧基)乙基磷酸、其鹽及其組合。 31·如申請專利範圍第23項之研磨組合物,其中該聚合物包 含一陽離子聚合物或共聚物。 32. 如申請專利範圍第31項之研磨組合物,其中該陽離子聚 合物或共聚物包含含胺基官能基之重現單元。 33. 如申請專利範圍第32項之研磨組合物,其中該陽離子聚 合物或共聚物包含選自由下列組成之群之重現單元:烯 丙基胺、乙烯基胺、°丫丙咬、乙烯基_、甲基丙稀酸 -乙胺基乙基S旨、氯化二稀丙基二甲基銨、硫酸甲基丙 烯酸氧基三甲基銨及其組合。 34·如申請專利範圍第23項之研磨組合物,其中該錢化人 物包含至少-個選自由經基、環氧基及其鹽組成之群中 官能基,且該聚合物包含至少一個選自由胺基、敌酸基 及其鹽組成之群之官能基。 认如申請專利範圍第23項之研磨組合物,其中該等㈣ 爛自由下述基團組成之群:氧化铭、二氧化石夕、: 氧化鈦、氧化鈽、氧化錯、氣 ^ 卜 及其組合。 魏鍺、—氧化纽 其中該磨料係二 A如申請專利範圍第35項之研磨組合物 氧化石夕。 37·如申請專利範圍第23項 物進一步包含一酸。 之研磨組合物 其中該研磨組合 92692.doc J26S954 3 s•妒申請專利範圍第37項之研磨組合物,其中該酸係一無 機酸。 3 9 ·如申明專利範圍第3 8項之研磨組合物,其中該無機酸係 遂自由硝酸、磷酸、硫酸、其鹽及其組合組成之群。 4〇•如申請專利範圍第37項之研磨組合物,其中該酸係一有 機酸。 4 j •如申凊專利範圍第40項之研磨組合物,其中該有機酸係 遂自由草酸、丙二酸、酒石酸、乙酸、乳酸、丙酸、苯 >甲酸、苯甲酸、檸檬酸、琥珀酸、其鹽及其組合組成 之群。 42•妒申请專利範圍第23項之研磨組合物,其中該研磨組合 物之pH值介於3至7之間。 43 ·如申凊專利範圍第23項之研磨組合物,其中該研磨組合 物進一步包含一表面活性劑。 44•如申請專利範圍第23項之研磨組合物,其中該研磨組合 物進一步t含一化學氧化劑。 92692.doc
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