CN108084888B - 一种抛光液用基液及其制备方法 - Google Patents

一种抛光液用基液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抛光液用基液及其制备方法，属于精密加工领域。一种抛光液用基液的制备方法，包括下述工艺步骤：将SiO2纳米粒子进行预处理；制备共聚物溶液，将预处理所得SiO2纳米粒子溶于步骤所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:4~8分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。与现有技术提供的非牛顿流体相比，本发明所述方法包含了两次改性的过程，一方面保证了制备过程中二氧化硅纳米粒子具有好的分散性，另一方面在使用该非牛顿流体进行抛光时，抛光液内纳米粒子粒子簇的形成，保证了抛光效果和速率。

Description

一种抛光液用基液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抛光液用基液及其制备方法，属于精密加工领域。
背景技术
目前，常用的抛光方法包括化学抛光、机械抛光、电解抛光、超声波抛光、磁研磨抛光、化学机械抛光等，其中，一部分方式，如机械抛光、化学机械抛光由于其抛光方式的局限性仅适用于平面的平坦化抛光，而不适用于曲面工件的抛光。而其他可用于曲面的抛光方式也各有其问题。如磁研磨抛光，该抛光方法是利用磁性磨料在磁场作用下形成磨料刷，对工件磨削加工。这种方法加工效率高，质量好，加工条件容易控制，工作条件好，但是其需要交为复杂的磁场发生装置及控制系统，成本和能耗高。再如，电解抛光基本原理与化学抛光相同，即靠选择性的溶解材料表面微小凸出部分，使表面光滑。与化学抛光相比，可以消除阴极反应的影响，效果较好。但是电解液多为腐蚀性液体，易造成污染。
利用非牛顿流体的剪切增稠特性进行抛光是目前较为新兴的抛光手段，其是利用非牛顿流体的剪切增稠特性和磨粒对工件表面进行抛光。较为常见的非牛顿流体是将纳米二氧化硅粒子溶于少量的聚合物中，形成粘度较大的非牛顿流体，其制备一般需要多次的分散、干燥，再分散、在干燥的过程，该方法工艺复杂且成功率低。这主要是由于纳米粒子具有较高的比表面积及表面活性能，极易发生团聚。为了避免二氧化硅纳米粒子发生团聚，可对其进行表面改性，虽然改性后的二氧化硅纳米粒子可以较好的分散于聚合物中，但是却妨碍了粒子簇的形成，降低了抛光效果和速率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种抛光液用基液，该基液为非牛顿流体（剪切增稠流体），其可与磨粒配合获得抛光液，所得抛光液适用于各种表面形状工件的抛光，尤其适用于曲面工件进行表面抛光。该基液无腐蚀性，且具有非常好的剪切增稠特性，适用于金属、陶瓷工件的表面加工。
一种抛光液用基液的制备方法，包括下述工艺步骤：
（1）将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:1~2:5~10混合后进行球磨，球磨时间至少0.5h，球磨后进行干燥，得到预处理的SiO2纳米粒子；
（2）将顺丁烯二酸酐按与水的质量比为15~50:100溶于水中，90～105℃，在过硫酸铵存在下使其与丙烯酸反应4~6 h，反应同时向反应液内滴加质量分数为30~40%NaOH溶液，反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1:0.5~2，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.1~5:100；
（3）将步骤（1）所得预处理的SiO2纳米粒子按0.5~5g:10mL溶于步骤（2）所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:4~8分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。
本发明所述抛光液用基液的制备方法，所述步骤（1）中，将SiO2纳米粒子、硅烷偶联剂、乙二醇按质量比为100:1~2:5~10混合后进行球磨。进一步地，优选所述球磨转速为800~2000r/min；优选所述球磨时间为0.5~2h。
本发明所述抛光液用基液的制备方法，优选所述步骤（1）中，所述SiO2纳米粒子的平均粒径为50nm~200nm。进一步地，所述SiO2纳米粒子优选为纳米微球，且其平均粒径为80nm~120nm。
本发明所述抛光液用基液的制备方法，优选所述步骤（1）中，干燥为喷雾干燥，条件进口温度200~220℃，出口温度70~100℃，压缩空气压力0.5~1Mpa。
本发明所述抛光液用基液的制备方法，所述步骤（2）中，60~70℃下，将顺丁烯二酸酐与水按质量比为15~50:100混合，使顺丁烯二酸酐溶于水。
本发明所述抛光液用基液的制备方法，所述步骤（2）中，90～105℃，同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸，反应4~6 h，整个反应过程中持续滴加NaOH溶液，直至反应结束；反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1:0.5~2，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.1~5:100。
利用步骤（2）所述方法所得的共聚物溶液为透明溶液，其为顺丁烯二酸酐-丙烯酸共聚物钠盐溶液。
优选地，所述步骤（2）中，所述顺丁烯二酸酐与水的质量比为28~35:100。
优选地，所述顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比为1:1~1.5。
优选地，所述过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.5~2.7:100。
优选地，所述步骤（3）中，所述介质溶剂为聚乙二醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。进一步优选地，介质溶剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的平均分子量为200~2000；进一步优选地，所述介质溶剂为PEG200、PEG400、PEG600、PEG1000、PEG2000。
优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂Si69中的一种。
利用上述方法制得的抛光基液具有剪切增稠特性，SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有良好的分散状态，其粘度为2~20Pa·S。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明所提供的抛光液用基液为非牛顿流体，与现有技术提供的非牛顿流体相比，其制备包含了两次改性的过程，一方面保证了制备过程中二氧化硅纳米粒子具有好的分散性，另一方面在使用该非牛顿流体进行抛光时，抛光液内纳米粒子粒子簇的形成，保证了抛光效果和速率。
具体实施方式
下述实施例1~4中所用SiO2纳米粒子为二氧化硅纳米微球，平均粒径为100nm。所用硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
下述实施例2~4所用干燥方法为喷雾干燥，条件进口温度210~215℃，出口温度85~90℃，压缩空气压力1Mpa。
下述实施例1和2所用介质溶剂为PEG400；所述实施例3和4所用介质溶剂为PEG2000。
实施例1
（1）将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:1.5:8.5混合后进行球磨，球磨时间0.5h，球磨转速为1200r/min，球磨后进行真空干燥，得到预处理的SiO2纳米粒子；
（2）60~70℃下，将顺丁烯二酸酐与水按质量比为30:100混合，使顺丁烯二酸酐溶于水；100～105℃，同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸，反应5h，整个反应过程中持续滴加质量分数为30%的NaOH溶液，直至反应结束；反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 2，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为2:100。；
（3）将步骤（1）所得预处理的SiO2纳米粒子按4g:10mL溶于步骤（2）所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:8分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。
上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性，SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有良好的分散状态，其粘度为3.12Pa·S，在50Pa的剪切应力下，其粘度上升为7.23 Pa·S。
实施例2
（1）将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:5:5混合后进行球磨，球磨时间0.5h，球磨转速为1200r/min，球磨后进行干燥，得到预处理的SiO2纳米粒子；
（2）60~70℃下，将顺丁烯二酸酐与水按质量比为35:100混合，使顺丁烯二酸酐溶于水；100～105℃，同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸，反应5h，整个反应过程中持续滴加质量分数为35%的NaOH溶液，直至反应结束；反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 2，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为3:100；
（3）将步骤（1）所得预处理的SiO2纳米粒子按5g:10mL溶于步骤（2）所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:7分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。
上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性，SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有良好的分散状态，其粘度为4.61Pa·S，在50Pa的剪切应力下，其粘度上升为10.05 Pa·S。
实施例3
（1）将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:2:8混合后进行球磨，球磨时间0.5h，球磨转速为1200r/min，球磨后进行干燥，得到预处理的SiO2纳米粒子；
（2）60~70℃下，将顺丁烯二酸酐与水按质量比为28:100混合，使顺丁烯二酸酐溶于水；100～105℃，同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸，反应5h，整个反应过程中持续滴加质量分数为35%的NaOH溶液，直至反应结束；反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 1.5，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为2:100；
（3）将步骤（1）所得预处理的SiO2纳米粒子按5g:10mL溶于步骤（2）所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:6分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。
上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性，SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有良好的分散状态，其粘度为5.79Pa·S。
实施例4
（1）将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:5:5混合后进行球磨，球磨时间1h，球磨转速为1200r/min，球磨后进行干燥，得到预处理的SiO2纳米粒子；
（2）60~70℃下，将顺丁烯二酸酐与水按质量比为35:100混合，使顺丁烯二酸酐溶于水；100～105℃，同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸，反应5h，整个反应过程中持续滴加质量分数为35%的NaOH溶液，直至反应结束；反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 2，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为3:100；
（3）将步骤（1）所得预处理的SiO2纳米粒子按5g:10mL溶于步骤（2）所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:4分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。
上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性，SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有良好的分散状态，其粘度为8.46Pa·S。
应用例1~4
配置抛光液，将磨粒分批加入到基液中，加入中持续进行超声分散，所述抛光液由12%的磨料颗粒和88%的基液组成，所述磨料颗粒为平均粒径为10微米的金刚石颗粒，所述基液为实施例1或2所得基液，获得抛光液1和2。
配置抛光液，将磨粒和水分批加入到基液中，加入中持续进行超声分散，所述抛光液由10%的磨料颗粒、5%的水和85%的基液组成，所述磨料颗粒为平均粒径为10微米的金刚石颗粒，所述基液为实施例3或4所得基液，获得抛光液3和4。
将抛光液1~4分别置于剪切增稠抛光设备中，对氧化铝陶瓷曲面工件进行抛光，利用夹具夹持氧化铝陶瓷曲面工件使其浸入位于液槽的抛光液中，固定液槽，并使夹具以100r/min的转速旋转，处理时间30min，所述氧化铝陶瓷曲面工件处理前表面粗糙度Ra为81.3nm，抛光处理后结果如下表1所示：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (6)

1.一种抛光液用基液的制备方法，其特征是，包括下述工艺步骤：
（1）将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:1~2:5~10混合后进行球磨，球磨时间至少0.5h，球磨后进行干燥，得到预处理的SiO2纳米粒子；
（2）将顺丁烯二酸酐按与水的质量比为15~50:100溶于水中，90～105℃，在过硫酸铵存在下使其与丙烯酸反应4~6 h，反应同时向反应液内滴加质量分数为30~40%NaOH溶液，反应完毕后调节溶液pH值为7~7.5，得共聚物溶液，其中，顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1:0.5~2，过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.1~5:100；
（3）将步骤（1）所得预处理的SiO2纳米粒子按0.5~5g:10mL溶于步骤（2）所得共聚物溶液中，超声分散，干燥；将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:4~8分散于介质溶剂中，超声分散，得抛光液用基液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（1）中，所述SiO2纳米粒子的平均粒径为50nm~200nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（1）中，所述球磨转速为800~2000r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（2）中，所述顺丁烯二酸酐与水的质量比为28~35:100。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（2）中，所述顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比为1:1~1.5；所述过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.5~2.7:100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（3）中，所述介质溶剂为聚乙二醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。
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