TWI220872B - Metallic nickel powder and process for production thereof - Google Patents

Description

1220872 玖、發明說明： (一） 發明所屬之技術領域 本發明係關於使用於導電糊用而適當之金屬鎳粉末， 特別是關於使用於積層陶瓷電容器之內部電極之燒，結彳生優 異之金屬鎳粉末及其製造方法。 (二） 先前技術 迄今，銀、鈀、鉑、金等貴重金屬粉末，或鎳、銘、 鐵、鉬、鎢等賤金屬粉末係被用來作爲電子材料用導電糊 ，特別是作爲積層陶瓷電容器之內部電極用。一般積層陶 瓷電谷益係介電體陶瓷層與使用作爲內部電極之金屬層交 互重疊，並於介電體陶瓷層之兩端，連接連接於內部電極 之金屬層之外部電極所構成。其中，構成介電體之材料方 面，係使用以鈦酸鋇、鈦酸鰓、氧化釔等之介電率高之材 料爲主成分者。另外，構成內部電極之金屬方面，雖使用 前述之貴重金屬粉末或賤金屬粉末，但最近由於要求較廉 價之電子材料，故盛行利用後者之賤金屬粉末之積層陶瓷 電容器之開發，特別以金屬鎳粉末爲代表。 其中，使用金屬鎳粉末作爲內部電極之積層陶瓷電容 器，一般以如下之方法所製造。即，將鈦酸鋇等介電體粉 末與有機黏結劑混合懸浮，藉由刮板法將其成形爲片狀來 製成介電體綠片。另外，混合內部電極用之金屬鎳粉末與 有機溶劑、可塑劑、有機黏結劑等之有機化合物來形成金 屬鎳粉末糊，以絹網印刷法將其印刷於前述綠片上。其次 乾燥、積層及壓著、以加熱處理除去有機成分，然後在氫 -5- 1220872 氣之還原性氛圍氣體中再升溫，而以1 000〜1300°C或其以上 之溫度煅燒，之後，在介電體綠片上烘乾外部電極而得到 積層陶瓷電容。 如上述積層陶瓷電容器之製造方法中，印刷金屬糊於 介電體綠片上’積層及壓著之後，以加熱處理蒸發除去有

機成分之加熱處理，通常在大氣中以2 50〜4 00 °C進行。由於 在該等氧化氛圍氣體中進行加熱處理，金屬鎳粉末被氧化 ，因而引起體積之膨脹。金屬鎳份末開始燒結而同時開始 引起體積之收縮。 因此，在製造積層陶瓷電容器之步驟中，發生因從 3 00 °C附近之低溫範圍因氧化還原•燒結反應導致膨脹•收 縮金屬鎳粉末之體積變化。此時在低溫階段因屬鎳粉末之 氧化行爲或燒結行爲不穩定，則容易在介電體層與電極層 產生應力，結果有所謂引起破裂或剝離等之所謂脫層之層 狀構造破壞之問題。

已提案各種方法作爲解決如上述之脫層問題之手段。 例如，於特開平8 - 2 4 6 0 0 1號公報中，揭示有具有對於特定 粒徑之頂層密度之限制値以上之金屬鎳粉末，記載著藉由 使用該等金屬鎳粉末，在燒製分散於糊之鎳粉與介電體而 成爲電容器時，不易引起脫層。 然而，上述之習知方法，雖然在作爲改善燒結行爲之 目的上提昇了相對的效果，但是在作爲防止脫層亦必要之 方法上並不充分，希望更進一步地改善。 (三）發明內容 一 6 一 1220872 因而，本發明係以提供於積層陶瓷電容器之製造步驟 中顯示優異之氧化行爲與燒結行爲，可防止脫層作爲結果 之導電糊用、特別適合於積層陶瓷電容器用之金屬鎳粉末 及其製造方法爲目的。 較具體來說，係以提供於3 00 °C附近加熱處理時因氧化 反應導致之體積變化或重量變化少，再者，因燒結導致之 體積變化少且安定，可防止脫層發生之金屬鎳粉末及其製 造方法爲目的。

本發明者等針對金屬鎳粉末重複專心一志硏究之結果 ，藉由金屬鎳粉末表面周圍之氧化被覆膜特性來改變燒結 特性，發現以特定之方法來製造，具有特定氧化被覆膜之 金屬鎳粉末具有優異之燒結特性，並達成本發明之完成。 即，本發明之金屬鎳粉末，其特徵爲以碳酸水溶液處 理後之平均粒徑爲1 . 0 // m以下、氧含有量爲0 . 3〜2 . 0重量 %、又表面層周圍上具有厚度爲2〜10nm之氧化被覆膜。

又本發明係提供於碳酸水溶液中處理，其次於氧化性 氛圍氣體下熱處理爲特徵之金屬鎳粉末之製造方法者。 本發明之金屬鎳粉末係平均粒徑爲1 · 0 // m以下、而以 〇·〇5〜1/zm爲佳、以0.1〜0.5//m爲更佳之範圍之微粒子。 又，藉由金屬鎳粉末之BET算出之比表面積係以1〜20m2/g 爲佳。再者，金屬鎳粉末之粒子形狀係爲了提升燒結特性 或分散性而希望爲球狀。 又，本發明係以含有氧爲前提，其含有量爲0.3〜2.0 重量％ ，如果爲0 . 3〜1 . 0重量％則爲更佳。 -Ί - 1220872 再者本發明之金屬鎳粉末係於表面層全部周圍具有厚 度爲2〜1 0 nm之均勻且含有結晶質之氧化鎳之氧化被覆膜。 金屬鎳粉末通常以數nm厚度之氧化被覆膜所被覆，習知之 金屬鎳粉末之氧化被覆膜係多含有非晶質部分者。相對於 此則希望本發明之金屬鎳粉末之氧化被覆膜係在整個粒子 周圍其厚度爲實質上均勻、而且具有結晶質之氧化鎳（NiO )組成、具體來說爲具有立方晶（面心立方）之結晶構造 之氧化鎳之氧化被覆膜。由於具有該等之均勻氧化被覆膜 ，使於氧化氛圔氣體中加熱處理時之氧化行爲或燒結行爲 f 安定。 本發明中之金屬鎳粉末係可藉由氣相法或液相法等公 認之方法製造，特別是藉由氯化鎳與還原氣體接觸來生成 鎳粉末之氣相還原法、或噴霧熱分解性之鎳化合物來熱分 解之噴霧熱分解法，在所謂可容易地控制所生成之鎳粉末 粒徑、可進一步效率佳地製造球狀粒子之觀點上爲較佳之 方法。

氣相還原法中，係已氣化之氯化鎳氣體與氫等之還原 性氣體反應，或加熱蒸發固體之氯化鎳來生成氯化鎳氣體 亦可。然而，考慮氯化鎳之氧化或吸濕防止及能源效率， 則以使氯氣接觸金屬鎳來連續地產生氯化鎳氣體，直接供 給該氯化鎳氣體於還原步驟中，其次連續地還原已與還原 氣體接觸之氯化鎳氣體來製造鎳粉末之方法爲有利。 於藉由氣相還原反應之鎳粉末製造過程中，在氯化鎳 氣體與還原性氣體接觸之瞬間生成鎳原子，鎳原子之間由 -8- 1220872 於碰撞•凝結而生成超微粒子，漸漸成長。然後，由於還 原步驟中之氯化鎳氣體之分壓或溫度等條件，決定所生成 之鎳粉末粒徑。根據如上述之鎳粉末之製造方法，由於產 生針對氯氣供應量之量的氯化鎳氣體，以控制氯氣之供給 量可調整供給於還原步驟之氯化鎳氣體量，因此可控制所 生成之鎳粉末之粒徑。再者，金屬氯化物氣體係由於以氯 氣與金屬之反應所產生，與藉由固體金屬氯化物之加熱蒸 發產生金屬氯化物之方法相異，不但可減少承載氣體之使 用，而且因製造條件亦可不使用。因此，氣相還原反應之 f 方面可藉由承載氣體之使用量降低與隨之而來之加熱能源 之減低，謀求製造成本之減低。 又，藉由混合非活性氣體於氯化步驟中所產生之氯化 鎳氣體中，可控制還原步驟中之氯化鎳氣體之分壓。因而 ，藉由控制氯氣之供給量或供給於還原步驟之氯化鎳氣體 之分壓，可控制鎳粉末之粒徑，因此可安定鎳粉末之粒徑 ，同時可任意地設定粒徑。

藉由如上述氣相還原法之鎳粉末之製造條件，係任意 地設定成爲1 // m以下平均粒徑，例如’以起始原料之金屬 鎳平均粒徑爲約5〜20nm之粒狀、塊狀、板狀等爲佳，又， 該純度槪略以9 9 . 5 %以上爲佳。該金屬鎳首先與氯氣反應 而生成氯化鎳氣體，此時溫度係爲了充分進行反應而爲 800°C以上，而且爲鎳熔點之1 4 5 3 °C以下。考慮反應速度與 氯化爐之耐久性，則實用上係以9 0 0 °c ~ 1 1 0 0 °C之範圍爲佳 。其次直接供給該氯化鎳氣體於還原步驟’與氫氣等還原 一9一 1220872 氣體接觸反應，混合相對於氯化鎳氣體之1〜3 0莫耳％氮氣 或氬氣等非活性氣體，亦可導入該混合氣體於還原步驟中 。又，可與氯化鎳氣體一起或獨立地供給氯氣於還原步驟 中。藉由供給該等氯氣於還原步驟中，可調整氯化鎳氣體 之分壓，並可控制所生成之鎳粉末之粒徑。還原反應之溫 度可爲對於反應完成充分之溫度以上，爲了生成固體狀之 鎳粉末方面爲處理容易，以鎳熔點以下爲佳，考慮經濟性 則以900°C〜1 100°C爲實用。 進行該等還原反應而生成鎳粉末之後，冷卻生成鎳粉 末。冷卻時’爲了防止由於所生成錬之一次粒子間之凝結 導致二次粒子之生成而得到所希望粒徑之鎳粉末，希望藉 由吹入氮氣等非活性氣體來急速冷卻還原反應結束後之 1 000°c附近之氣體流至400〜800°C左右。然後，藉由例如袋 型過濾器等分離、回收所生成之鎳粉末。 又，於藉由噴霧熱分解法之鎳粉末製造方法中，以熱 分解性鎳化合物爲原料，具體來說係鎳之硝酸鹽、硫酸鹽 、羥基硝酸鹽、羥基硫酸鹽、氯化物、銨錯合體、磷酸鹽 、羧酸鹽、烷氧化合物等之1種或2種。噴霧含有該鎳化 合物之溶液，製成細微之液滴，此時之溶劑方面’使用水 、醇、酮、醚等。又，噴霧之方法係藉由超音波或雙重噴 射噴嘴等之噴霧方法來進行。如此一來形成細微之液滴， 於高溫加熱來熱分解鎳化合物，並生成金屬鎳粉末。此時 之加熱溫度係熱分解所使用之特定鎮化合物之溫度以上’ 而以鎳之熔點附近爲佳。 1220872 在藉由液相法之金屬鎳粉末之製造方法中，進行添加 含有硫酸鎳、氯化鎳或鎳錯合體之鎳水溶液於氫氧化鈉等 鹼金屬氫氧化物中等而接觸生成鎳氫氧化物，其次以26等 還原劑還原鎳氫氧化物而得到金屬鎳粉末。如此所生成之 金屬鎳粉末係爲了得到均勻之粒子則於必要時進行粉碎處 理0 本發明之金屬鎳粉末中係懸浮處理如上述方法中所得 之金屬鎳粉末於碳酸水溶液中一次。

於碳酸水溶液中進行懸浮處理時，通常懸浮藉由上述 各種製造方法所得之已乾燥金屬鎳粉末於碳酸水溶液中。 該情況下，在藉由氣相還原法、噴霧熱分解法之金屬鎳粉 末之製造方法中，通常以純水洗淨所生成之鎳粉，亦可以 碳酸水溶液進行該洗淨，或在以純水進行洗淨後，吹入碳 酸氣於水料漿中，或者添加碳酸水溶液來處理。特別地， 在採用氣相還原法之情況下，在以該等純水洗淨之中途或 之後’在料漿狀態下與碳酸水溶液接觸處理，對於製造步 驟簡略化方面有利。 再者，氣相還原法中，首先，藉由以碳酸水溶液洗淨 ，可效率佳地除去金屬鎳粉末中之氯成分，在充分地除去 氯成分之後，藉由再次使金屬鎳粉末與碳酸水溶液接觸處 理’得到具有燒結行爲等優異特性之金屬鎳粉末。 藉由懸浮處理該等金屬鎳粉末於碳酸水溶液中，由於 存在於粉末表面之氫氧化鎳等之氫氧化物或粒子間之摩擦 而從表面剝離而除去所形成之微粒子。 -11- 1220872 本發明中在該碳酸水溶液中之處理時，pH爲5 . 5〜6 . 5 範圍、而以pH5 · 5〜6 . 0爲佳。在以未滿pH5 · 5處理之情況 下，變成於金屬鎳粉末表面生成不均勻氧化皮膜而降低金 屬鎳粉末之燒結性。又，金屬鎳粉末本身溶解而產生表面 之粗糙。在超過PH6 . 5來進行處理之情況下，不能除去附 著或吸附於金屬鎳粉末表面之氫氧化物，於乾燥步驟結束 後所殘存之氫氧化物形成不均勻之氧化皮膜，使燒結行爲 不安定。 又，於上述碳酸水溶液中之處理時之溫度爲〇〜1 〇 〇 °c、 而以10〜50°C爲佳、以10〜爲特佳。再者處理之條件係 舉出有於吹入碳酸氣於金屬鎳粉末之料漿中並且溶存碳酸 氣於料漿之同時，滯留處理金屬鎳粉末之方法，或懸浮於 - 碳酸水溶液後，攪拌料漿來處理之方法。該等處理之後， ’ 必要時以純水等洗淨並乾燥。 金屬鎳粉末之乾燥方法方面可採用公認之方法，具體 來說，舉出有與高溫氣體接觸而乾燥之氣流乾燥、加熱乾 燥及真空乾燥等。該等乾燥方法中，氣流乾燥係無因粒子 間之接觸導致之氧化被覆膜之磨損而爲較佳之方法。另外 ，藉由攪拌等手段使金屬鎳粉間接觸之方法，係表面氧化 被覆膜因磨損剝離而變成不均勻而不佳。又，爲了形成均 質之氧化被覆膜，希望於極短時間內除去水分來乾燥。具 體來說’從金屬鎳粉末爲水料漿狀態或水分約爲5 0重量％ 之狀態，至水分變成0 · 1重量％以下，以1分鐘以內爲佳 、以3 0秒以內爲特佳、以1 0秒以內爲更佳。在該短時間 -12 - 1220872 內可乾燥粒子之觀點來看，氣流乾燥方法可在數秒內乾燥 亦爲較佳之方法。在該氣流乾燥中係與高溫之氮氣等接觸 ’此時溫度爲2 0 0〜3 0 0 °C、而以接觸2 5 0 °C前後之氣體爲佳 〇 本發明之金屬鎳粉末係希望於藉由上述碳酸水溶液之 處理之後，接著於大氣中或氧氣氛圍氣體等之氧化性氛圍 氣體中加熱處理，特別希望的是藉由碳酸水溶液進行處理 ，其次進行氣流乾燥，使水分變成0 . 1重量％以下之後， 於大氣中或氧氣氛圍氣體等之氧化性氛圍氣體中進行加熱 處理。 此時溫度通常爲200〜400°C，而以200〜300°C爲佳，以 200〜2 5 0 °C爲較佳。在未滿200 °C進行加熱處理之情況下， 氫氧化物殘存於鎳表面，難以形成充分顯示鎳粉末之優異 氧化行爲及燒結行爲之氧化皮膜。又，在超過4 0 0 °C之溫度 進行加熱處理，則氧化處理會直到金屬鎳粉末之內部，產 生燒結性降低或積層陶瓷電容器之內部電極電阻質之上昇 等。再者，由於加熱處理中燒結金屬鎳粉末而凝結，造成 產生積層陶瓷電容器內部電極之短路等之構造缺陷。 加熱處理時間通常爲3 0分〜1 0小時，進行使金屬鎳粉 末中之氧含有量爲0.3〜2.0重量％之處理。 藉由懸浮於碳酸水溶液來處理該等金屬鎳粉末，因存 在於粉末表面之氫氧化鎳等之氣氧化物或粒子間之摩擦等 而從表面剝離來除去所形成之微粒子。其次在乾燥以碳酸 水溶液處理後之金屬鎳粉末之後，藉由氧化性氛圍氣體中 -13- 1220872

之加熱處理，可得到具有均勻之氧化被覆膜之金屬鎳粉末 。由於未以如本發明之碳酸水溶液處理而氫氧化物存在於 粒子表面並同時乾燥，則氫氧化物殘存於粒子表面，乾燥 後在粒子表面形成不均勻之氧化被覆膜，或者由於粒子間 之摩擦而從表面剝離而附著所形成之微粒子於粒子表面之 狀態。又，如果使其在200〜400 °C範圍加熱處理則雖然粒子 表面之氫氧化物變化成氧化物而形成氧化被覆膜，但是與 上述相同地氧化被覆膜厚度變得不均勻，變成於粒子表面 變成凹凸或附著微粒子之狀態而變得不平滑。

本發明之金屬鎳粉末係於在內部電極使用鎳金屬粉末 之積層陶瓷電容器之製造步驟中爲了除去有機成分而於氧 化性氛圍氣體下以30CTC附近加熱處理時，比較於習知者因 氧化導致之重量變化少，而且因燒結開始所導致之體積變 化少。其表示在如前述之積層陶瓷電容器之燒成時不易引 起脫層發生之意思。因而，本發明之金屬鎳粉末係顯示在 積層陶瓷電容器之製造步驟中優異之氧化行爲及燒結行爲 ，達成所謂不易引起脫層之效果。 又本發明金屬鎳粉末之製造方法係用於有利地製造上 述金屬鎳粉末之方法，其特徵爲於碳酸水溶液中處理金屬 鎳粉末，其次於氧化性氛圍氣體下熱處理。 根據本發明金屬鎳粉末之製造方法，於碳酸水溶液中 處理，其次藉由形成因於氧化性氛圍氣體下熱處理所生成 之氧化皮膜於金屬鎳粉末表面，改變金屬鎳粉末之燒結行 爲，金屬鎳粉末之燒結開始溫度移動至較高溫，再者可減 -14- 1220872 少在燒結時之金屬粉末之收縮率。 (四）實施方式 【實例】 以下，藉由參照圖式同時說明製造本發明金屬鎳粉末 之實例，使本發明之效果較淸楚。 -金屬鎳粉末之製造-【實例1】 於示於第1圖之金屬鎳粉末製造裝置之氯化爐1中， 充塡5mni平均粒徑之金屬鎳，使爐內氛圍氣體溫度成爲 1100C並導入氣氣’氣化金屬錬而產生金屬鎮氯化物氣體 。於其中混合氯氣供給量1 0% (莫耳比）之氮氣，於已加 熱至1000 °C之氛圍氣體溫度之還原爐2中，從噴嘴17導入 該氣化鎮-氣氣混合氣體。同時從還原爐2之頂部供給氯氣 ，來還原金屬鎳氯化物氣體。然後，於冷卻步驟中供給氮 氣於包含在還原反應所生成之金屬鎳粉末之合成氣體中並 冷卻。其次導入由氮氣-鹽酸蒸氣-金屬鎳粉末所構成之混 合氣體於已充塡純水之洗淨槽中，分離回收金屬鎳粉末， 以純水洗淨。其次由於吹入碳酸氣於金屬鎳粉末料漿中而 形成PH5.5、形成碳酸水溶液而於常溫下進行處理60分鐘 (碳酸水溶液處理）。在乾燥以碳酸水溶液處理後之金屬 鎳粉末之後，於大氣中以220°C進行處理30分鐘（加熱處 理），而得到金屬鎳粉末。 【實例2】 除了未進行加熱處理之外，與實例1同樣地進行而得 -15- 1220872 到之金屬鎳粉末。 [比較例1】 除了未進行碳酸水溶液處理之外，與實例1同樣地進 行而得到之金屬鎳粉末。 【比較例2】 除了未進行碳酸水溶液處理、於大氣中進行2 5 0 °C' 30 分鐘加熱處理之外，與實例1同樣地進行而得到之金屬鎳 粉末。 【比較例3】 除了未進行碳酸水溶液處理及加熱處理之外，與實例 1同樣地進行而得到之金屬鎳粉末。 -測定- 關於上述實例及比較例之金屬鎳粉末，藉由下述方法 測定氧含有率、平均粒徑、燒結行爲、氧化行爲及粒徑分 布，其結果示於表1。又，於實例1所得之金屬鎳粉末之SEM 攝影示於第2圖，又於比較例3所得之金屬鎳粉末之SEM 攝影示於第3圖。再者顯示實例1及2、又比較例1及2之 燒結行爲之曲線圖示於第4圖。 1 )燒結行爲 混合1 g金屬鎳粉末、3重量％樟腦及3重量％丙酮， 充塡於5mm內徑、1 Omm長之圓柱狀模具中，然後施加1噸 表面壓力之荷重來製成試驗顆粒。使用熱膨脹收縮行爲（ diratometry)測定裝置（TMA、8310、李嘉克股份有限公 司製）’於弱還原氛圍氣體下以5 t /分升溫速度之條件下 一 1 6 - 1220872 進行該試驗顆粒之測定。 2 )平均粒徑 藉由電子顯微鏡攝影試樣之照片，測定200個粒徑並 算出其平均。 3 )氧化被覆膜之厚度 首先，於已張貼膠棉膜之銅製板篩網上之直接震動金 屬鎳粉末試樣，然後製作蒸鍍碳之測定試樣。其次使用200kV 電界放射型透過電子顯微鏡（HF- 2000、日立製作所公司製 )來觀察測定試樣之格子像，測定金屬鎳粉末表面周圍之 氧化被覆膜厚度。 4 )氧含有率 充塡試樣之金屬鎳粉末於鎳製之小盒中，將其置入石 墨坩堝，於氬氣氛圍氣體中加熱至約3 000°C，此時以IR定 量所產生之一氧化碳，求得鎳金屬粉末中之氧含有率。 5 )氧化行爲 以TG - DTA測定裝置，於大氣中以5 °C /分之升溫速度加 熱至1 000°C，確認於此時之300°C之時點之重量增加率（°/〇 )與增加1 %重量時之溫度。 1220872 表1 測定項目 實例1 實例2 比較例1 比較例2 比較例3 氧化被覆膜厚 (nm) 5 3 卜2 1〜3 卜2 氧含有量（重量％) 0.54 0.39 0.26 0.63 0.50 平均粒徑（Am) 0.49 0.48 0.49 0.49 0.48 氧 化 行 爲 於300°C之重 量增加率（％) 0 0.14 0.26 0.50 1.10 1 %重量增加 率時溫度（°c) 386 378 374 343 278 如由表1得知，於實例之金屬鎳粉末中，於3 0 0 °C之重 量增加率亦較比較例小，重量增加率爲1 %時之溫度亦較比 較例高。因此，於實例之金屬鎳粉末中係判斷相較於比較 例能抑制氧化。特別地，於實例1中係由於藉由加熱處理 而形成均勻之氧化被覆膜，推斷爲藉由加熱來抑制其以上 之氧化者。 又示於第2圖之實例1之金屬鎳粉末表面爲平滑，而 第3圖之比較例3之金屬鎳粉末表面爲平面性差，而且於 粒子表面發現微粒子狀之附著物。 再者於第4圖之燒結行爲中，實例1之金屬鎳粉末在 2 00〜3 00 °C之低溫範圍中完全沒有體積變化而使燒結行爲安 定。 由以上之結果得知，於本發明之金屬粉末中，係於製 造步驟中顯示優異之氧化舉動及燒結行爲，結果爲推斷有 一 18- 1220872 效地謀求脫層之防止。 如以上說明根據本發明之金屬鎳粉末，氧化性氛圍氣 體中之300°C左右附近之加熱處理時，氧化行爲及燒結行爲 比較於習知之金屬鎳粉末則非常安定，無於低溫範圍之金 屬鎳粉末之收縮及膨漲，於積層陶瓷電容器之製造過程中 可防止脫層之產生而達成效果。 (五）圖式簡單說明

第1圖係顯示於本發明實例中所使用之金屬鎳粉末之 製造裝置構成之縱向截面圖。 第2圖係於實例1中所得之金屬鎳粉末之SEM攝影。 第3圖係於比較例3所得之金屬鎳粉末之SEM攝影。 第4圖係顯示實例1、實例2、比較例1及比較例3燒 結行爲之曲線圖。 元件代表符號簡單說明： 1 · · ·氯化爐；

2 · · ·還原爐； Μ ···原料之金屬鎳粉末； Ρ · · ·金屬鎳粉末。 一 19-

Claims (1)

1220872 拾、申請專利範圍： 1 . 一種金屬鎳粉末，其特徵爲以碳酸水溶液處理’平均粒 徑爲以下，氧含有量爲0.3〜2.0重量％ ’於表面 層周圍具有厚度爲2〜10nm之氧化被覆膜。 2 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末’其中平均粒徑爲 0 · 05 〜1 // m 〇 3 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中以BET所測 定之比表面積爲1〜20m2/g。 4 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中粒子形狀爲 球狀。 5 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中該金屬鎳粉 末爲氯化鎳氣體與還原性氣體接觸反應後之氣相反應生 成物，或噴霧熱分解性之鎳化合物而熱分解之噴霧熱分 解生成物。 6 ·如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中該金屬鎳粉 末爲於碳酸水溶液中處理後，其次於氧化性氛圍氣體下 熱處理而得者。 7 ·如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中該金屬鎳粉 末爲於碳酸水溶液中處理、乾燥後，其次於氧化性氛圍 氣體下熱處理而得者。 8 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中於碳酸水溶 液中洗淨藉由氣相反應法或噴霧熱分解法所生成之該金 屬鎳粉末料漿，接著進行該碳酸水溶液中之處理。 9 ·如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中以純水洗淨 -2 0 - 1220872 藉由氣相反應法或噴霧熱分解法所生成之該金屬鎳粉 末’藉由吹入碳酸氣體於該純水洗淨後之金屬鎳粉末水 料漿來進行該碳酸水溶液中之處理。 1 〇 ·如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中以純水洗淨 藉由氣相反應法或噴霧熱分解法所生成之該金屬鎳粉 末，藉由添加碳酸水溶液於該純水洗淨後之金屬鎳粉末 水料漿來進行該碳酸水溶液中之處理。

1 1 ·如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中於pH5 . 5〜6 . 5 之範圍進行該碳酸水溶液中之處理。 12 ·如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中於〇〜丨00 °C 之溫度範圍進行該碳酸水溶液中之處理。 1 3 ·如申請專利範圍第6項之金屬鎳粉末，其中於該氧化性 氛圍氣體下之熱處理溫度爲200〜400 °C。 1 4 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中該金屬鎳粉 末爲導電糊用。

i 5 .如申請專利範圍第1項之金屬鎳粉末，其中該金屬鎳粉 末爲積層陶瓷電容器用。 1 6 . —種金屬鎳粉末之製造方法，其特徵爲於碳酸水溶液中 處理，其次於氧化性氛圍氣體下熱處理。 ♦ i 7 .如申請專利範圍第1 6項之金屬鎳粉末之製造方法，其中 於碳酸水溶液中處理氯化鎳氣體與還原性氣體接觸所得 之金屬鎳粉末，其次於氧化性氛圍氣體下熱處理。 i 8 .如申請專利範圍第1 6項之金屬鎳粉末之製造方法，其中 於pH5 . 5〜6 . 5之範圍進行該碳酸水溶液中之處理。 -2 1- 1220872 1 9 .如申請專利範圍第1 6項之金屬鎳粉末之製造方法，其中 於0〜100 °C之溫度範圍進行該碳酸水溶液中之處理。 20 .如申請專利範圍第1 6項之金屬鎳粉末之製造方法，其中 於該氧化性氛圍氣體下之熱處理溫度爲200〜40 (TC。 2 1 .如申請專利範圍第1 6項之金屬鎳粉末之製造方法，其中 於碳酸水溶液中處理、乾燥後，其次於氧化性氛圍氣體 下熱處理。

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