CN111936424B - 金属氯化物生成装置及金属粉体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够防止制造装置的破损和损坏、稳定地制造金属粉体的方法、能够实现该方法的金属氯化物生成装置、以及包括金属氯化物生成装置的金属粉体的制造系统。金属氯化物生成装置具有：氯化炉，其具备具有用于导入金属的金属导入口的第一加热炉以及与第一加热炉连结的第二加热炉；第一加热器，其加热所述第一加热炉；以及第二加热器，其加热所述第二加热炉。第二加热炉具有用于排出金属的氯化物的气体的排出口。氯化炉具有用于导入包含氯元素的气体的第一气体导入口，第一气体导入口被第一加热器和第二加热器的中的任意一方包围。

Description

金属氯化物生成装置及金属粉体的制造方法

技术领域

本发明的实施方式之一涉及一种金属氯化物生成装置、用于制造金属粉体的系统以及使用该系统的金属粉体的制造方法。

背景技术

微细的金属粒子(金属粉体)在各种领域被利用，例如铜、镍、银等显示高导电性的金属粉体，作为多层陶瓷电容器(MLCC)的内部电极等电子部件的原材料被广泛利用。制造这种金属粉体的方法已知有几种，作为其中一例可以举出气相法。在该方法中，如专利文献1、2所公开的那样，通过使金属氯化物的气体与氢气等还原性气体接触而还原，从而形成金属粉体。

在先技术文献

专利文献1：日本特公平6-76609号公报；

专利文献2：日本特开平10-219313号公报。

发明内容

发明要解决的课题

本发明的实施方式之一的课题之一在于，提供一种能够防止制造装置的破损、损坏并且稳定地制造金属粉体的方法、能够实现该方法的金属氯化物生成装置、以及包含金属氯化物生成装置的金属粉体的制造系统。

用于解决课题的手段

本发明所涉及的实施方式之一是金属氯化物生成装置。该金属氯化物生成装置具有：氯化炉，其具备具有用于导入金属的金属导入口的第一加热炉以及与第一加热炉连结的第二加热炉；第一加热器，其加热第一加热炉；以及第二加热器，其加热第二加热炉。第二加热炉具有用于排出金属的氯化物的气体的排出口。氯化炉具有用于导入包含氯元素的气体的第一气体导入口，第一气体导入口被第一加热器和第二加热器中的任意一方包围。

本发明所涉及的实施方式之一是金属氯化物生成装置。该金属氯化物生成装置具有：第一加热炉，其具有用于导入金属的金属导入口和用于导入氮气的气体导入口；第二加热炉，其与第一加热炉连结，并具有用于排出金属的氯化物的排出口；第一加热器，其加热第一加热炉；第二加热器，其加热第二加热炉；以及第三加热器，其用于加热氮气。

本发明所涉及的实施方式之一是制造金属粉体的方法。该方法包括：在构成为通过第一加热器和第二加热器加热的氯化炉中使金属与氯气发生反应而生成金属的氯化物；以及通过从设置在氯化炉上的第一气体导入口导入包含氯元素的气体从而将氯化物的蒸气运送到还原炉。第一气体导入口被第一加热器和第二加热器中的任意一方包围。

本发明所涉及的实施方式之一是制造金属粉体的方法。该方法包括一边将被加热后的氮气导入氯化炉一边在氯化炉中使金属与氯气发生反应而生成金属的氯化物以及使用包含氯元素的气体将氯化物的蒸气运送到还原炉。

本发明所涉及的实施方式之一是金属氯化物生成装置。该金属氯化物生成装置具有氯化炉，其具备具有用于导入金属的金属导入口的第一加热炉以及与第一加热炉连结的第二加热炉。第二加热炉具有用于排出金属的氯化物的气体的排出口以及用于导入包含氯元素的气体的第一气体导入口。

本发明所涉及的实施方式之一是金属氯化物生成装置。该金属氯化物生成装置具有具备第一加热炉以及与第一加热炉连结的第二加热炉的氯化炉。第一加热炉具有用于导入金属的金属导入口以及用于导入包含氯元素的气体的第一气体导入口。第二加热炉具有用于排出金属的氯化物的气体的排出口。第一气体导入口位于比用于导入金属的金属导入口靠近第一加热炉与第二加热炉的连结部的位置。金属氯化物生成装置还可以具有加热第一加热炉的第一加热器。此外，第一气体导入口也可以被第一加热器包围。

附图说明

图1是本发明的实施方式之一所涉及的金属粉体制造系统的概略构成图。

图2是本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置的示意性剖视图。

图3是本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置的示意性剖视图。

图4是本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置的示意性剖视图。

图5是本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置的示意性剖视图。

图6是本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置的示意性剖视图。

图7是本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置的示意性侧视图。

具体实施方式

以下，参照附图等对本发明的各实施方式进行说明。但是，本发明可以在不脱离本发明主旨的范围内以各种方式实施，不被限定解释为以下例示的实施方式的记载内容。

关于附图，为了使说明更加明确，与实际的形态相比，有时对各部分的宽度、厚度、形状等进行示意性的表示，不过只是一个例子，并不限定本公开的解释。在本说明书和各附图中，对于具有与关于已经出现的图所作说明相同的功能的要素，标注相同的符号，有时省略重复的说明。

在本说明书和权利要求书中，在表达在某结构体上或下配置其他结构体的形态时，在单纯表述为“上”或“下”的情况下，如果没有特别强调，则是作为包括以与某结构体接触的方式在正上方或正下方配置其他构造体的情况以及在某接触体的上方或下方以经由另外的结构体来配置其他结构体的情况。此外，上述结构体的配置主要基于金属的氯化物的气体的移动顺序进行说明，也包括被称为上的结构体和被称为下的结构体位于例如水平的位置的情况。

(第一实施方式)

对本发明的实施方式之一所涉及的金属氯化物生成装置110以及包含该金属氯化物生成装置110的金属粉体制造系统(以下，简单记为系统)100进行说明。

1.整体构成

图1示出系统100的构成的概要。系统100具备金属氯化物生成装置110和还原炉200作为主要构成。虽然未图示，但是系统100还可以具备与还原炉200连接的分离装置300和与还原炉200或分离装置300连接的袋式除尘器等回收装置。金属氯化物生成装置110与还原炉200通过第一运送管112连结，还原炉200与分离装置300通过第二运送管202连结。

金属氯化物生成装置110作为功能之一具有通过0价金属与氯气的反应来生成金属氯化物(以下，简单记为氯化物)。氯化物在金属氯化物生成装置110内作为气体(蒸气)存在，根据金属的种类和反应条件，一部分作为液体存在。氯化物的蒸气通过第一运送管112被导入还原炉200。作为金属能够使用铜、银、镍等。使用的金属的形状没有限制，例如能够使用颗粒状、线状、板状的金属。

还原炉200具有气体导入口(第五气体导入口)204，该气体导入口204与第一运送管112连接，用于将从金属氯化物生成装置110运送的氯化物的蒸气导入还原炉200内。还原炉200还具备用于导入作为用于还原氯化物的还原性气体的氢气、水合肼、氨、甲烷等的气体导入口(第六气体导入口)206。在还原炉200内使氯化物还原，由此生成金属粉体。氮气等惰性气体从外部经由未图示的气体导入口被导入还原炉200，由此生成的金属粉体被冷却，并且通过第二运送管202被运送到分离装置300和回收装置。

虽然省略详细的说明，但分离装置300具有通过除去金属粉体中含有的凝聚物、在还原炉200内副生成的金属的烧结物来精制金属粉体的功能。回收装置是用于从氮气中离析精制后的金属粉体而设置的。虽然在图1中没有详细说明，但是如后文所述的，金属氯化物生成装置110设置有用于导入各种气体的气体导入口。

2.金属氯化物生成装置

图2示出金属氯化物生成装置110的示意性剖视图。金属氯化物生成装置110具有氯化炉120、以包围氯化炉120的方式设置并用于加热氯化炉120的第一加热器160和第二加热器162作为主要构成。第一加热器160和第二加热器162能够分别独立地控制。

氯化炉120具备第一加热炉122和第二加热炉124。虽然在图2所示的例子中，第二加热炉124位于第一加热炉122的下方，但是也可以水平地配置第一加热炉122和第二加热炉124。此外，还原炉200也可以设置在第一加热炉122和第二加热炉124的下方(参照图1)，或者也可以将它们水平地配置。此外，虽然在图2所示的例子中，第一加热炉122与第二加热炉124的连结部123的内径比其它部分小，但是也可以如图3所示，从第一加热炉122至第二加热炉124，氯化炉120的内径相同。或者，第一加热炉122与第二加热炉124的内径也可以不同。

作为任意的构成，氯化炉120可以具有区分第一加热炉122和第二加热炉124的分隔部件126(参照图3)。即，氯化炉120可以具备第一加热炉122和通过分隔部件126与第一加热炉122连结的第二加热炉124。分隔构件126具备至少一个开孔，由此，导入第一加热炉122和第二加热炉124的气体、由它们生成的氯化物的蒸气能够通过分隔部件126。虽然省略详细的说明，但开孔的数量和大小、配置等只要考虑反应条件和氯化物的蒸气压、使用的金属的形状和大小等来适当设计即可。此外，在生成熔融的氯化物的情况下，以液态的氯化物能够通过分隔部件126的方式设计分隔部件126即可。图3示出金属作为颗粒114在第一加热炉122内配置在分隔部件126上的形态。

作为用于氯化炉120的材料，能够利用石英和陶瓷等，能够考虑所使用的金属和其氯化物的熔点来进行选择。作为用于分隔部件126的材料，例如能够举出石英或氧化铝、氧化锆等金属或半金属的氧化物、陶瓷、氮化硼等氮化物、石墨等。

如图2所示，在第一加热炉122中，具有用于将金属导入第一加热炉122的金属导入口128。含有用于氯化的氯元素的气体也可以使用金属导入口128导入第一加热炉122。或者，也可以作为任意的构成，设置气体导入口(第三气体导入口)130，通过阀132来导入包含氯元素的气体。包含氯元素的气体可以包含用于稀释氯元素的氮气、氩气、氦气等惰性气体。通过使用含有惰性气体和氯元素的气体(以下，也记为混合气体)，能容易并且精密地控制氯元素的量。虽然在图2所示的例子中，第三气体导入口130被第一加热器160包围，但是第三气体导入口130也可以不被第一加热器160包围，而是从第一加热器160暴露出来。

第一加热炉122由第一加热器160加热，配置在第一加热炉122内的金属与从金属导入口128和/或第三气体导入口130导入的氯气发生反应，提供金属的氯化物。根据金属种类的不同，氯化物在氯化炉120内作为气体(蒸气)存在，或者取得气体与液体之间的平衡态。后者的情况下，氯化物的一部分为熔融状态，一部分作为蒸气存在。在第一加热炉122内生成的熔融氯化物和氯化物的蒸气经由连结部123(在设置分隔部件126的情况下为其开孔)向第二加热炉124移动。

第二加热炉124具有将在第一加热炉122中生成的氯化物的蒸气运送到还原炉200，以及在产生熔融的氯化物的情况下将其气化而生成氯化物的蒸气，并将其运送到还原炉200的功能作为主要功能。第二加热炉124被第二加热器162包围并加热。如上所述，第一加热器160和第二加热器162被独立地控制，能够分别在不同的温度下加热第一加热炉122和第二加热炉124。驱动第一加热器160和第二加热器162，使得第二加热炉124的温度高于第一加热炉122的温度。例如通过控制第一加热炉122和第二加热炉124的温度，使第二加热炉124的温度提高到200～300℃，从而即使在生成熔融的氯化物并从第一加热炉122向第二加热炉124移动的情况下，也能够在第二加热炉124内迅速地使氯化物气化。

另外，为了高效地使熔融的氯化物气化，可以在第二加热炉124内填充气化辅助材料140。作为气化辅助材料140，例如是包含“石英或氧化铝、氧化锆等金属或半金属的氧化物、陶瓷、氮化硼等氮化物、石墨”的粒子或颗粒，由此，能够提供用于使熔融的氯化物气化的较大的加热面积。

第二加热炉124具有用于将在第一加热炉122或第二加热炉124中生成的氯化物的蒸气向还原炉200运送的排出口134。而且，在氯化炉120，更详细地说，在第一加热炉122和第二加热炉124中的至少一个中，设置有用于导入包含氯元素的气体的气体导入口(第一气体导入口)136。第一气体导入口136也可以配置为被第一加热器160和第二加热器162中的任意一个包围。在图2所示的例子中，第一气体导入口136设置在第二加热炉124上，并被第二加热器162包围。第一气体导入口136还经由阀138与未图示的氯气源(高压气瓶等)连接。经由第一气体导入口136导入的包含氯元素的气体也可以包括惰性气体。

用于将氯化物的蒸气运送到还原炉200的排出口134优选配置在比第二加热炉124的底部高的位置。这是为了防止熔融的氯化物在没有气化的状态下流入还原炉200。

在将第一气体导入口136设置在第二加热炉124上的情况下，第一气体导入口136能够配置在比排出口134低的位置(远离第一加热炉122的位置)。这是因为，熔融的氯化物容易滞留在第二加热炉124的下部，因此通过从第二加热炉124的下部导入包含氯元素的气体，能够有效地将氯化物的气体向排出口134导入。

从金属导入口128、第一气体导入口136、第三气体导入口130导入的包含氯元素的气体对氯化炉120施加正压。因此，在氯化炉120中生成的氯化物的蒸气借助该正压经由排出口134被导入第一运送管112，并向还原炉200运送。从金属导入口128、第三气体导入口130导入的氯元素的全部或者大部分通过与金属的反应被消耗。然而，从第一气体导入口136导入的氯元素与从金属导入口128、第三气体导入口130导入的氯元素相比，相对于与金属的反应的贡献小，消耗率小。因此，氯化物的蒸气一边与至少经由第一气体导入口136施加的氯元素接触，一边向还原炉200运送。

如上所述，向还原炉200运送的氯化物在还原炉200内被还原而提供金属粉末。得到的金属粉末进一步向分离装置300运送而进行精制，进而通过回收装置被离析。

3.氯元素的贡献

在本实施方式的系统100的金属氯化物生成装置110中，经由金属导入口128、第三气体导入口130导入包含氯元素的气体。导入该气体用于：使金属氯化，以及施加用于将生成的氯化物的蒸气运送到第二加热炉124的正压。

另一方面，在金属氯化物生成装置110中，还经由第一气体导入口136将包含氯元素的气体导入第二加热炉124，对氯化炉120施加正压。由此，能够高效地将氯化物的蒸气送入排出口134，并将氯化物的蒸气迅速地向还原炉200被运送。其结果为，能够抑制在第二加热炉124中残留氯化物，或者在第二加热炉124或第一运送管112内氯化物固化、析出的不良情况。此外，也能够同时防止经由第六气体导入口206导入到还原炉200的还原性气体在第一运送管112中逆流。因此，还能够防止在第一运送管112内氯化物还原而析出金属，使第一输送管112堵塞或破损的不良情况。

此处，如上所述，经由第一气体导入口136导入的包含氯元素的气体不仅作为用于简单地提供将氯化物的蒸气经由排出口134向还原炉200导入的正压的物理手段，而且如下所述，也作为用于更有效地防止系统100的不良情况的发生的化学手段发挥作用。

金属和氯化物以通过下式表示的平衡态存在。

[化1]

例如在金属为铜的情况下，以下的平衡成立。

[化2]

虽然也依赖于金属的种类和温度，但即使在氯化炉120中金属全部变为氯化物，由于该平衡的存在，氯化物的一部分也会回到金属。因此，在第二加热炉124、第一运送管112中析出金属，成为发生堵塞的主要原因。

但是，发明人发现，通过向该平衡体系导入氯气，使平衡向右侧(氯化物侧)移动，能够防止气体状态的氯化物作为金属析出。即，由于经由第一气体导入口136导入的氯元素在投入第一加热炉122内的金属的氯化中几乎不被消耗，因此，能够在第二加热炉124、第一运送管112内与氯化物的蒸气接触。因此，经由第一气体导入口136导入的氯元素作为化学手段有助于使上述金属-氯化物间的平衡向氯化物侧移动。其结果为，能够更有效地抑制在第二加热炉124、第一运送管112内，从氯化物的气体中析出金属，由此产生的第一运送管112的堵塞和破损、第二加热炉124的损坏等不良情况。

这样，不仅作为物理手段，而且作为化学手段从第一气体导入口136导入包含氯元素的气体，由此，能够提供不产生破损和损坏、能够稳定地长时间驱动的金属粉体制造系统，而且通过利用该系统，能够高效地制造金属粉末。

4.变形例

金属氯化物生成装置110不限于图2和图3中所示的构成。例如图4中所示，氯化炉120也可以具备多个作为化学手段发挥作用的提供包含氯元素的气体的气体导入口。氯气也可以与惰性气体一起提供。在图4所示的例子中，还设置有用于向第二加热炉124导入包含氯元素的气体的气体导入口(第二气体导入口)142。第二气体导入口142能够配置在排出口134的上方。即，能够以从第一加热炉122到排出口134的距离大于从第一加热炉122到第二气体导入口142的距离的方式设置第二气体导入口142。第二气体导入口142与未图示的氯元素源连结，包含氯元素的气体的提供受阀144控制。

通过采用这样的构成，能够增大作为化学手段的贡献，能够更有效地防止在第二加热炉124、第一运送管112内的金属的析出。

或者如图5所示，金属氯化物生成装置110也可以具有用于导入加热后的惰性气体的气体导入口(第四气体导入口)146和第三加热器164。第四气体导入口146设置在第一加热炉122上，并经由阀148与第三加热器164连结。第三加热器具有加热惰性气体的功能。

通过将加热后的惰性气体提供到第一加热炉122，能够不引起第一加热炉122的温度降低，向氯化炉120内提供更大的正压。因此，在第一加热炉122生成的全部或大部分氯化物在维持气体状态下，能够从第二加热炉124经由第一运送管向还原炉200导入。由于在氯化物的沸点高的情况下，第二加热炉124中的气化需要较长的时间，因此该构成在制造提供沸点高的氯化物的金属粉体时特别有效。

另外，在设置第四气体导入口146和第三加热器164的情况下，也可以不一定设置第一气体导入口136、第二气体导入口142(参照图6)。在氯化物的沸点比较低的情况下，通过采用该构成能够高效地驱动系统100，并且，能够削减系统100的制造成本，由此，能够以低成本提供金属粉体。

(第二实施方式)

在本实施方式中，对使用系统100的金属粉体的制造方法进行说明。此处，以使用具备图2所示的金属氯化物生成装置110的系统100来制造金属粉体的方法为例进行说明。对于与第一实施方式中所述的构成相同或者类似的构成，有时省略说明。

首先，经由金属导入口128将金属投入第一加热炉122。如上所述，作为金属，能够使用铜、银、镍等。也可以在第二加热炉124中预先填充气化辅助材料140。

接着，使用第一加热器160、第二加热器162分别加热第一加热炉122、第二加热炉124。第一加热炉122的温度取决于金属的种类，但例如能够在800℃以上且1000℃以下的范围内适当设定。通过将第一加热炉122的温度设定为比金属的熔点低的温度，能够防止作为原料的金属(金属的颗粒114)的熔融。在第一加热炉122中，金属与氯元素发生反应，提供氯化物。

另一方面，第二加热炉124的温度设定得比第一加热炉122的温度高即可。虽然也取决于金属的种类，但能够在例如900℃以上且1200℃以下的范围内适当设定。通过将第二加热炉124的温度设定为比氯化物的沸点高的温度，能够使氯化物迅速气化。

与第一加热炉122和第二加热炉124的加热一起，将包含氯元素的气体经由第一气体导入口136导入第二加热炉124。此外，经由金属导入口128和/或第三气体导入口130将包含氯元素的气体导入第一加热炉122。在经由第一气体导入口136导入第二加热炉124的包含氯元素的气体中混合惰性气体的情况下，例如使该混合气体中的氯元素浓度为0.001wt％以上且20wt％以下，或者为0.01wt％以上且10wt％以下，或者为0.1wt％以上且2wt％以下即可。这些气体的流量根据规模适当调整即可。在使用第二气体导入口142(参见图4)导入包含氯元素的气体的情况下，经由第一气体导入口136和第二气体导入口142导入的包含氯元素的气体的组成和总流量可以彼此相同或不同。例如，经由第一气体导入口136导入的包含氯元素的气体的流量可以大于经由第二气体导入口142导入的包含氯元素的气体的流量。优选经由第一气体导入口136、第二气体导入口142导入第二加热炉124的包含氯元素的气体中的氯元素的量比经由金属导入口128和/或第三气体导入口130导入第一加热炉122的包含氯元素的气体中所包含的氯元素的量少。由此，能够降低所得的金属粉体的氯元素含量。

另外，如图4、图5所示的例子那样，在将加热后的氮气导入第一加热炉122的情况下，氮气的温度例如可以设为800℃以上且1000℃以下。

在氯化炉120中生成的氯化物的蒸气从排出口134排出，经由第一运送管112从第五气体导入口204向还原炉200导入。从氢或肼、氨、甲烷等中选择的还原性气体从第六气体导入口206(参照图1)提供，并将其流量、浓度调整为与氯化物发生反应的化学计量比以上即可。在还原炉中生成的金属的粉体通过导入还原炉200中的氮气，被物理地输送到分离装置300、袋式除尘器等回收装置(未图示)中进行离析。通过以上工序，能够制造金属的粉体。

如第一实施方式所述，从第一气体导入口136、第二气体导入口142导入第二加热炉124的包含氯元素的气体，不仅具有作为物理手段、快速且稳定地向还原炉200运送氯化物的蒸气的功能，还具有作为化学手段、防止金属的析出的功能。因此，通过应用本实施方式，能够提供一种能够稳定地驱动且能够高效地制造金属粉体的金属粉体制造系统。

(第三实施方式)

在本实施方式中，对结构与金属氯化物生成装置110不同的金属氯化物生成装置116的结构进行说明。对于与第一实施方式中所述的构成相同或类似的构成，有时省略说明。

金属氯化物生成装置116与金属氯化物生成装置110的结构不同之处在于，至少第一加热炉122和第二加热炉124的内径不同，第二加热炉124具有管形状。

更具体地说，如图7所示，第二加热炉124具有管形状，其内径比第一加热炉122小。通过采用这样的形状，能够更有效地混合氯化物的蒸气和氯气，能够增大经由第一气体导入口136导入的包含氯元素的气体的物理、化学的效果。

第一气体导入口136设置在第一加热炉122上，并被第一加热器160包围。第一气体导入口136优选配置为比金属导入口128更靠近第二加热炉124。这是因为，在产生熔融的氯化物的情况下，氯化物堆积在第一加热炉122的下部，在该部分优先产生气化。因此，如图7所示，优选以使上表面位于第一气体导入口136的上方的方式将气化辅助材料140配置在第一加热炉122内。颗粒114能够以与气化辅材料140接触的方式配置在气化辅助件140上。

在这样的构成中，通过驱动第一加热器160、第二加热器162来加热气化炉120，并且从金属导入口128和/或第三气体导入口130导入包含氯元素的气体，从而在金属和氯气之间发生反应而生成氯化物。作为蒸气存在的氯化物通过气化辅助材料140的间隙向第二加热炉124移动。另一方面，处于熔融状态的液态的氯化物在浸透气化辅助材料140的层的期间吸收从第一加热器160提供的热能而气化，之后向第二加热炉124移动。这样，在金属氯化物生成装置116中，在第一加热炉122中产生氯化物的生成和熔融状态的氯化物的气化。

与金属氯化物生成装置110相同地，从第一气体导入口136导入的包含氯元素的气体不仅作为物理的手段将氯化物的蒸气向第二加热炉124导入，而且作为化学的手段能够防止金属从氯化物中析出。因此，即使在管状的第二加热炉124内也能够有效地抑制金属、氯化物的析出，能够不引起破损或损坏、稳定地使系统100动作，能够高效地提供金属的粉体。

而且，如图7所示，也可以通过折叠管状的第二加热炉124，在不导致占有面积增大的情况下增大全长。由于在氯化物的沸点高的情况下，第二加热炉124中的气化需要较长的时间，因此该构成在制造提供沸点高的氯化物的金属的粉体时特别有效。

(实施例1)

在本实施例中，对使用具有图2所示的结构作为基本结构的金属氯化物生成装置110的系统100来制造铜粉体的例子进行说明。具体而言，在第一加热炉122中配置铜的颗粒，在第二加热炉124中配置石英的颗粒。在该状态下使用第一加热器160和第二加热器162，进行加热，以使得第一加热炉122和第二加热炉124分别达到900℃、1150℃。从金属导入口128和第一气体导入口136分别导入包含氮元素和氯元素的混合气体。混合气体的氯元素浓度如表1所示。表1中还记载了将从第一气体导入口136导入的混合气体的流量设为1.0的情况下从金属导入口128导入的混合气体的流量比(即，从金属导入口128导入的混合气体相对于从第一气体导入口136导入的混合气体的流量比)。反应时间设为10小时。

[表1]

在反应结束后，卸下第一加热器160和第二加热器162，观察氯化炉120。其结果为，确认在第二加热炉124的下部没有观察到氯化铜的堆积，也没有发生第二加热炉124的破损。

(实施例2)

在本实施例中，对使用具有图4所示的结构作为基本结构的金属氯化物生成装置110的系统100来制造铜粉体的例子进行说明。具体而言，在第一加热炉122中配置铜的颗粒，在第二加热炉124中配置石英的颗粒。在该状态下使用第一加热器160和第二加热器162，进行加热，以使得第一加热炉122和第二加热炉124分别达到900℃、1150℃。从金属导入口128、第一气体导入口136以及第二气体导入口142均导入包含氮元素和氯元素的混合气体。反应分两个阶段进行。当从第一气体导入口136导入的混合气体的流量为1.0时，从第二气体导入口142和金属导入口128导入的混合气体的流量和各自的混合气体中的氯元素浓度如表2所示。第一气体导入口136和第二气体导入口142连接在同一混合气体源上，从这些个的气体导入口导入的混合气体的各成分的浓度相同。第一阶段和第二阶段的反应时间分别为9小时、8小时。

[表2]

在各阶段的反应结束后，卸下第一加热器160和第二加热器162，观察氯化炉120。其结果为，与实施例1相比，确认了氯化炉120内部的金属铜的析出大幅减少。此外，确认了第一运送管112内部的铜的析出也减少了。

(实施例3)

在本实施例中，使用具有图2所示的结构作为基本结构的金属氯化物生成装置110的系统100，显示研究从第一气体导入口136导入的混合气体的氯元素浓度的影响的结果。具体而言，在第一加热炉122中配置铜的颗粒，在第二加热炉124中配置石英的颗粒。在该状态下使用第一加热器160和第二加热器162，进行加热，以使得第一加热炉122和第二加热炉124分别达到900℃、1150℃。从金属导入口128和第一气体导入口136都导入包含氮元素和氯元素的混合气体。在从第一气体导入口136导入的混合气体的流量为1.0时，从金属导入口128导入的混合气体的流量固定为3.2，从金属导入口128导入的混合气体的氯元素浓度固定为43wt％，使从第一气体导入口136导入的混合气体中的氯气浓度如表3所示变化。表3中的实验3是比较例，是从第一气体导入口136仅导入氮元素的实验。反应时间设为10小时。

[表3]

如表3所示，可知通过从第一气体导入口136导入包含氯元素的气体，能够得到与计算值(目标反应量)大致相同量的铜粉体(实验1、2)。与之相对地，在不从第一气体导入口136导入氯气的情况下(实验3)，回收量偏离目标反应量，与实验1和实验2相比，停留在较低的回收率。这意味着在氯化炉120内有铜析出。

在反应结束后，卸下第一加热器160和第二加热器162，观察氯化炉120。其结果为，在从第一气体导入口136导入包含氯元素的气体的情况下，在氯化炉120内不析出铜，或者即使析出也是不会对系统100的驱动产生影响的程度的量。与之相对地，在不从第一气体导入口136导入氯气的情况下(实验3)，通过目视观察到在氯化炉120内析出了铜。

从实施例1、2、3可以理解，确认了通过应用本发明的实施方式，能够抑制金属或氯化物在氯化炉120内部堆积，或者在第一运送管112内部析出等不良情况。

作为本发明的实施方式的上述的各实施方式，只要不相互矛盾，则能够适当地组合实施。此外，以各实施方式的显示装置为基础，本领域技术人员适当进行了构成要素的追加、删除或设计变更，或者进行了工序的追加、省略或条件变更，只要具备本发明的主旨，也包含在本发明的范围内。

即使是与上述的各实施方式的形态所带来的作用效果不同的其他作用效果，关于根据本说明书的记载而显而易见的内容、或者本领域技术人员可容易预测的内容，当然也是由本发明带来的。

100：金属粉体制造系统，110：金属氯化物生成装置，112：第一运送管，114：颗粒，116：金属氯化物生成装置，120：氯化炉，122：第一加热炉，123：连结部，124：第二加热炉，126：分隔部材，128：金属导入口，130：第三气体导入口，132：阀，134：排出口，136：第一气体导入口，138：阀，140：气化辅助材料，142：第二气体导入口，144：阀，146：第四气体导入口，148：阀，160：第一加热器，162：第二加热器，164：第三加热器，200：还原炉，202：第二运送管，204：第五气体导入口，206：第六气体导入口，300：分离装置。

Claims (11)

1.一种金属氯化物生成装置，其中，

具有：

氯化炉，其具备具有用于导入金属的金属导入口的第一加热炉以及与所述第一加热炉连结的第二加热炉；

第一加热器，其加热所述第一加热炉；以及

第二加热器，其加热所述第二加热炉，

所述第二加热炉具有用于排出所述金属的氯化物的气体的排出口，所述排出口配置在比所述第二加热炉的底部高的位置，

所述氯化炉具有用于导入包含氯元素的气体的第一气体导入口，

所述第一气体导入口设置在所述第二加热炉上，配置在比所述排出口低的位置，

所述第一气体导入口被所述第二加热器包围。

2.根据权利要求1所述的金属氯化物生成装置，其中，

所述第二加热炉还包括用于导入包含氯元素的气体的第二气体导入口，

所述第二气体导入口与所述排出口相比配置在更靠近所述第一加热炉的位置。

3.根据权利要求1所述的金属氯化物生成装置，其中，

所述第二加热器构成为以比所述第一加热炉的温度高的温度加热所述第二加热炉。

4.根据权利要求1所述的金属氯化物生成装置，其中，

所述第一加热炉还具有用于导入包含氯元素的气体的第三气体导入口，

所述第三气体导入口从所述第一加热器中露出。

5.根据权利要求1所述的金属氯化物生成装置，其中，

所述第一加热炉具有用于导入氮气的第四气体导入口以及用于加热所述氮气的第三加热器。

6.根据权利要求1所述的金属氯化物生成装置，其中，

所述第二加热炉的内径小于所述第一加热炉的内径。

7.一种制造金属粉体的方法，其中，

包括：在构成为通过第一加热器和第二加热器加热的氯化炉中使金属与氯气发生反应而生成所述金属的氯化物，所述氯化炉具备具有用于导入金属的金属导入口的第一加热炉以及与所述第一加热炉连接的第二加热炉，所述第一加热炉被所述第一加热器包围，所述第二加热炉被所述第二加热器包围，所述第二加热炉具有用于排出所述金属的氯化物的气体的排出口，所述排出口配置在比所述第二加热炉的底部高的位置；以及

通过从设置在所述氯化炉上的第一气体导入口导入包含氯元素的气体从而将所述氯化物的蒸气运送到还原炉，所述第一气体导入口设置在所述第二加热炉上、配置在比所述排出口低的位置，

所述第一气体导入口被所述第二加热器包围。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，

所述方法还包括在所述第二加热炉中使所述氯化物气化。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，

在所述第二加热炉中进行的所述氯化物的所述气化以比生成所述氯化物的温度高的温度进行。

10.根据权利要求7所述的方法，其中，

所述氯化物的所述蒸气向所述还原炉的运送经由设置在所述第二加热炉上的排出口进行，

包含氯元素的所述气体的导入使用所述第一气体导入口以及设置在所述第二加热炉上的第二气体导入口进行。

11.根据权利要求8所述的方法，其中，

还包括导入被所述第一加热炉加热后的氮气。

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