CN105834415B - 一种胚胎形镍微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种胚胎形镍微球及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将镍盐和含磷化合物按照一定浓度配比混合，置入反应釜中60‑100℃反应后冷却，离心、洗涤、干燥后获得粉末；(2)将所得粉末在腐蚀剂中进行腐蚀，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球。本发明通过特殊工艺控制获得胚胎形镍微球，表面获得具有强耐腐蚀的薄膜。在催化剂、磁存储器、磁传感器、纳米光学器件、纳米电子器件和储氢材料等方面都具有广阔的应用前景。

Description

一种胚胎形镍微球及其制备方法
技术领域
本发明总体涉及金属粉体的制备方法，具体涉及一种胚胎形镍微球及其制备方法。
背景技术
镍颗粒是一种重要的金属粉末,由于其独特的物理、化学性质，在催化剂、磁性材料、导电浆料、纳米涂层材料以及硬质合金粘结剂等许多领域得到广泛的应用。众所周知，材料的形貌对纳米尺寸材料的性质具有很大的影响。目前，纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、介孔结构等不同形貌的镍纳米材料已有报道，但特殊形貌的镍颗粒仍然是制备的难点。发展简单、方便的方法来制备特殊形貌的镍微球材料具有潜在的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种胚胎形镍微球及其制备方法，该方法操作简单，所得胚胎形镍微球具有耐腐蚀、光吸收强等特点。
根据本发明的第一方面，提供一种胚胎形镍微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镍盐和含磷化合物按照一定浓度配比混合，置入反应釜中60-100℃反应后冷却，离心、洗涤、干燥后获得粉末；
(2)将所得粉末在腐蚀剂中进行腐蚀，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球。
优选情况下，所述镍盐和所述含磷化合物按物质的量配比为1:2-6。更优选情况下，所述镍盐和所述含磷化合物按物质的量配比为1:3-4，在该浓度配比范围内，镍离子能够被充分还原，并且能够形成为球形度很好的形貌。
具体地，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍或硫酸镍。优选为浓度20mM的硫酸镍水溶液。
具体地，所述含磷化合物为次磷酸盐或亚磷酸盐，优选为浓度80mM的次磷酸钠。
具体地，所述腐蚀剂为浓硫酸或浓硝酸；优选为浓度2M的硝酸。通过浓酸腐蚀后，镍微球表面形成一层强耐腐蚀的的薄膜，内部包含实心镍球，成分为含磷元素的镍合金，从而形成类似胚胎形的独特形貌的镍微球。
根据本发明的第二方面，提供采用上述制备方法制备的胚胎形镍微球。
本发明的有益技术效果：
本发明通过特殊工艺控制获得胚胎形镍微球，表面获得具有强耐腐蚀的薄膜。在催化剂、磁存储器、磁传感器、纳米光学器件、纳米电子器件和储氢材料等方面都具有广阔的应用前景。
附图说明
图1和图2都为根据本发明的胚胎形镍微球的扫描电镜照片。
图3为根据本发明的胚胎形镍微球的EDS能谱图。
图4为根据本发明的胚胎形镍微球的紫外可见光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种胚胎形镍微球的制备方法,具体包括如下步骤：
(1)将硫酸镍和次磷酸钠分别溶解到水中，形成浓度为20mM的硫酸镍水溶液和80mM的次磷酸钠水溶液，各自取1L在容器中混合，磁力搅拌1小时。
(2)将上述混合溶液置入反应釜中，升温到80℃反应24小时，然后冷却，分别用无水乙醇、去离子水洗涤、离心、干燥，获得灰色粉末。
(3)获得的灰色粉末用2M浓度的硝酸进行腐蚀，腐蚀4小时，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球。
所制得的胚胎形镍微球的扫描电镜照片见图1和图2，其形貌为完整的球形。参见图3，通过EDS能谱证实所制得的胚胎形镍微球的表面成分为镍和磷。
实施例2
一种胚胎形镍微球的制备方法,具体包括如下步骤：
(1)将硝酸镍和次磷酸钠分别溶解到水中，形成浓度为20mM的硝酸镍水溶液和40mM的次磷酸钠水溶液，各自取1L在容器中混合，磁力搅拌1小时。
(2)将上述混合溶液置入反应釜中，升温到60℃反应24小时，然后冷却，分别用无水乙醇、去离子水洗涤、离心、干燥，获得灰色粉末。
(3)获得的灰色粉末用2M浓度的硝酸进行腐蚀，腐蚀4小时，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球。
实施例3
一种胚胎形镍微球的制备方法,具体包括如下步骤：
(1)将氯化镍和亚磷酸钠分别溶解到水中，形成浓度为20mM的氯化镍水溶液和100mM的亚磷酸钠水溶液，各自取1L在容器中混合，磁力搅拌1小时。
(2)将上述混合溶液置入反应釜中，升温到80℃反应24小时，然后冷却，分别用无水乙醇、去离子水洗涤、离心、干燥，获得灰色粉末。
(3)获得的灰色粉末用2M浓度的硫酸进行腐蚀，腐蚀4小时，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球。
实施例4
一种胚胎形镍微球的制备方法,具体包括如下步骤：
(1)将乙酸镍和次磷酸钠分别溶解到水中，形成浓度为20mM的乙酸镍水溶液和120mM的次磷酸钠水溶液，各自取1L在容器中混合，磁力搅拌1小时。
(2)将上述混合溶液置入反应釜中，升温到100℃反应24小时，然后冷却，分别用无水乙醇、去离子水洗涤、离心、干燥，获得灰色粉末。
(3)获得的灰色粉末用2M浓度的硝酸进行腐蚀，腐蚀4小时，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球。
将上述实施例所制得的胚胎形镍微球，在0.5M H2SO4或HNO3溶液中放置5小时几乎没有明显变化，表明其具有很好的耐腐蚀性。
将上述实施例所制得的胚胎形镍微球进行紫外可见光谱测试，结果见图4，表明其在250-900nm的波长范围内具有较强的光吸收。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种胚胎形镍微球，采用如下步骤制得：
(1)将镍盐和含磷化合物按照一定浓度配比混合，置入反应釜中60-100℃反应后冷却，离心、洗涤、干燥后获得粉末；
(2)将所得粉末在腐蚀剂中进行腐蚀，再次离心、洗涤、干燥，制得胚胎形镍微球；
所制得的胚胎形镍微球表面具有一层薄膜，内部包含实心镍球，成分均为含磷元素的镍合金。
2.根据权利要求1所述的胚胎形镍微球，所述镍盐和所述含磷化合物按物质的量配比为1:2-6。
3.根据权利要求1所述的胚胎形镍微球，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍或硫酸镍。
4.根据权利要求1所述的胚胎形镍微球，所述含磷化合物为次磷酸盐或亚磷酸盐。
5.根据权利要求1所述的胚胎形镍微球，所述腐蚀剂为浓硫酸或浓硝酸。
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