TW528657B - Thermoplastic polyurethane foam, process for producing it, and polishing pad made from the foam - Google Patents

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polyurethane
pressure
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Shunji Kaneda
Chihiro Okamoto
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Kuraray Co
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Description

528657 五、 發明說明 ( 1； 技 術 領 域 本 發 明 係有 關 一 種 具 有 均 勻 發 泡 構造 之 聚 胺 甲 酸 酯 發 泡 體 及 其 製 法 以 及 由 該 發 泡 體 所成 的 硏磨 墊 〇 本 發 明 之 硏 磨 墊 可 應 用 於 爲 使半 導 體 晶 圓 等 局 精 度、 且 高 效 率 硏 磨 之 硏 磨 用 途 〇 先 —V r ^ 刖 技 術 爲 形 成 積 體 電 路 之 基 材 所 使 用 半 導體 晶 圓 的 鏡 面 加 工 使 用 之 硏 磨 墊 — 般 而 言 大 多 使 用 絨 皮調 或 絨 面 調 等 纖 維 與 樹 脂 之 複 合 材料 或 使 熱 塑 性 聚 胺 甲酸 酯 樹 脂 含 浸 於 不 織 布 中 濕 式 凝 固 、 壓 縮 變 形特性大 、較: 爲: mi 軟1 的, 片] 阪 〇 近年 來 ， 半 導 體 晶 圓 伴 隨 局 積 體 化、 多 層 配 線 化 ， 進 而 要 求 更 上 — 層 提 筒 局 平 坦 化 的 品 質 及低 價 格化 Ο 伴 隨 於 此 ， 對 硏 磨 墊 而 言 亦 要 求 較 以 往 更 爲 平坦 化 等 商 機 能 化 或 可 長 時 間 使 用 〇 對 該 要 求 而 言 y 比 以 往 更 爲 柔 軟 的不 織 布 型 硏 磨 墊 雖 與 晶 圓 之 接 觸 性佳 硏 磨 漿 料 之 保持性良 好 5 惟 由 於 其 柔 軟 性 致 使 被 硏 磨 面 之 平 坦化 不 充 分 。妖 而 1 硏 磨 漿 料 或 硏 磨 屑 會 使 不 織 布 m. 成 空 隙 且 會 有 使晶 圓 表 面 容 易 受 到 擦 傷 的 傾 向 〇 而 且 > 由 於硏 磨 漿 料 或 硏磨 屑 容 易 產 生 、 且 會 侵 入 至 空 隙 深 度 > 不 易 洗 淨 故 會 有硏 磨 墊 使 用 時 間 短 的 問 題 0 另 外 使 用 筒 分 子 發 泡 體 之 硏 磨 墊係 爲 已 知 ， 由 於 與 不 織 布 型 之硏 磨 墊 相 比 時 對 使 -3 用 於 要求 晶 圓 硏 磨 等 之 平坦 528657 五、發明說明（2) 化較爲有用。而且，使用高分子發泡體之硏磨墊由於爲獨 立氣泡構造，硏磨獎料或硏磨屑不會侵入至如不織布型硏 磨墊之空隙深處，故硏磨墊之洗淨較爲容易、可較爲長時 間使用，特別是由於耐摩擦性優異，故可使用作爲高分子 發泡體之發泡聚胺甲酸酯。 發泡聚胺甲酸酯製硏磨墊，通常藉由對發泡聚胺甲酸酯 適當地硏削或切片製得。以往，硏磨墊用發泡聚胺甲酸酯 使用2液硬化型聚胺甲酸酯、藉由注模發泡硬化製造（參 照特開2000 - 1 78374號公報、特開2000 - 248034號公報、 特開200 1 - 89 5 48號公報、特開平1 1 - 3 22878號公報等）， 該方法就不亦使反應•發泡均一化而言，所得發泡聚胺甲 酸酯之高硬度化亦有限。而且，習知發泡聚胺甲酸酯製硏 磨墊會有被硏磨面之平坦性或平坦化效率等硏磨特性變動 情形，可推測作爲原材料的發泡聚胺甲酸酯之發泡構造不 均勻係爲原因之一。而且，爲提高平坦化效率時，企求較 高硬度的硏磨墊（參照[CMP科學]股份有限公司科學、1997 年8月20日發行）。 發明之掲示 本發明係爲有鑑於上述問題者，提供一種具有均勻發泡 構造之聚胺甲酸酯發泡體，可達成提高被硏磨面之平坦性 及平坦化效率、且使用時間可比習知者較爲延長、作爲硏 磨墊極爲有用的聚胺甲酸酯發泡體。 爲達成上述目的、再三深入硏究的結果’本發明人等發 528657 五、 發明說明 ( 3: ) 現 藉 由 使 溶 解 有 非反應 性氣體之特定熱塑性聚 胺 甲 酸 酯 發 泡 可 製 得 硬 度 高、具 有微細且均勻的發泡構 之 聚 胺 甲 酸 酯 發 泡 體 j 遂 而完成 本發明。 換 言 之 本 發 明係提 供一種聚胺甲酸酯發泡 體 其 特 徵 爲 使 局 分 子 多 元 醇、有 機二異氰酸酯及鏈伸長 劑 反 m "Ui、 所 得 異 氰 酸 酯 由 來 之氮原 子含率爲6重量％以下 、且在 5(TC 之 動 態 黏 性 率 E ’ 5 〇 爲 5X109dye/cm2以上之熱 塑 性 聚 胺 甲 酸 酯 所成 密 度 爲0.5 〜1 . 0 g / c m3、氣泡大小爲 5- ^ 200μηι 硬 度 (J IS -C 硬 度）爲 90以上。 而 且 本 發 明 提供一 種聚胺甲酸酯發泡體， 其 特 徵 爲 在 上 述 埶 j\ \\ 塑 性 聚 胺 甲酸酯 中、使非反應性氣體在 加 壓 條 件 下 溶 解 後 使 壓 力 開放、 且使該聚胺甲酸酯在軟 化 溫 度 以 上 之 溫 度 下 發 泡 製 得、密 度爲 0.5〜1 .Og/cm3、 氣 泡 大 小 爲 5 ^ ^ 200 μηπ 1 Ο 此外 y 本 發 明 提供一 種由上述聚胺甲酸酯發 泡 體 所 成 的 硏 磨 墊 0 其 次 1 本 發 明 提供一 種聚胺甲酸酯發泡體之製法（ 以 下 簡 稱 爲 製 法 1 )， 其特徵 :爲在由上述熱塑性聚胺 甲 酸 酯 所成 成形 體 中 、1 耐壓容器中壓力爲3〜15MPa、溫度爲 ;5〇产 、160〇C 之 條 件 下 使 非 反 應性氣 體溶解的步驟及在較該 熱 塑 性 聚 胺 甲 酸 酯 之 軟 化 溫 度爲低 的溫度下使耐壓容器之 壓 力 開 放 的 步 驟 及 加 熱 至 該 熱塑性 聚胺甲酸酯之軟化溫度 以 上 之 溫 度 、 使 該 溶 解 有非 反應性 氣體之成形體發泡的步驟 -5- 〇 528657 五、 發明說明 ( 4； ) 另 外 J 本 發 明 提供一種聚胺甲酸酯發泡體之製法（以 下 簡 稱 爲 製 法 2 )， 其特徵爲在由上述熱塑性聚胺甲酸酯所 成 成 形 體 中 > 在 壓 力爲5〜15MPa、溫度爲160〜200°C之 條 件 下 使 非 反 八dl、 性 氣體在加壓條件下溶解的步驟及使耐壓 容 器 之 壓 力 開 放 且 使溶解有非反應性氣體之成形體發泡的 步 驟 〇 而 且 本 發 明 提供一種聚胺甲酸酯發泡體之製法（以 下 簡 稱 爲 製 法 3 )， 其特徵爲在上述熱塑性聚胺甲酸酯中、 使 非 反 應 性 氣 體 在 加壓條件下溶解的步驟及使溶解有非反 應 性 氣 體 之 熱 塑 性 聚胺甲酸酯在可能壓力下押出成形或射 出 成 形 製 得 發 泡 成 形體之步驟、密度爲0 . 5〜1 . 0g/cm3、 氣 泡 大小 爲 5' 〜200μηι 〇 此 外 本 發 明 提供一種聚胺甲酸酯發泡體之製法（以 下 簡 稱 爲 製 法 4)， 其特徵爲在上述熔融狀態熱塑性聚胺甲 酸 酯 中 使 非 反 應 性氣體在加壓條件下溶解的步驟、使溶 解 有 非 反 應 性 氣 體 之熱塑性聚胺甲酸酯以維持不會發泡的 壓 力 速 度 射 入 模 具 後、使該模具內容積增加以製得發泡成 形 體 之 步 驟 及 使 該 未發泡成形物加熱至該熱塑性聚胺甲酸 酯 之 軟 化 溫 度 以 上 予以發泡的步驟、密度爲0 . 5〜1 . 〇g/c ：m3 氣 泡 大小 爲 5, 〜200μιτι 〇 另 外 本 發 明 係提供一種聚胺甲酸酯發泡體之製法（以 下 簡 稱 爲 製 法 5 )，其特徵爲在上述熔融狀態熱塑性聚胺 甲 酸 酯 中 使非 反 應性氣體在加壓條件下溶解的步驟及使 -6 - 溶
528657 五、發明說明（5) 解有非反應性氣體之熱塑性聚胺甲酸酯以維捋不會發泡的 壓力速度射入模具後、使該模具內容積增加以製得發泡成 形體之步驟、密度爲0 . 5〜1 · 〇2/cm3、热泡大小爲5〜 2 Ο Ο μ m 〇 實施發明之最佳形態 本發明之熱塑性聚胺甲酸酯可藉由使局分子一醇、有 機二異氰酸酯及鏈伸長劑反應製得° 高分子二醇例如有聚醚二醇、聚酯一醇、聚碳酸酯一醇 等。此等高分子二醇可單獨使用或2種以上倂用。於此等 之中以使用聚醚二醇較佳。 聚醚二醇例如有聚（乙二醇）、聚（丙二醇）、聚（四甲二 醇）、聚（甲基四甲二醇）等。此等之聚醚二醇可單獨使用 或二種以上倂用。於此等之中以使用聚（四甲二醇）較佳。 聚酯二醇例如可藉由常法、使二羧酸或其酯、酸酐等酯 形成性衍生物與低分子二醇直接酯化反應或酯交換反應製 造。 構成聚酯二醇之二羧酸例如有琥珀酸、戊二酸、己二酸 、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、2 -甲基琥珀酸、2 -甲基己二酸、3 -甲基己二酸、3 -甲基戊烷 二酸、2 -甲基辛烷二酸、3 ,8 -二甲基癸二酸、3，7-二甲基 十二烷二酸等碳數4〜1 2之脂族二羧酸；對酞酸、異酞酸 、鄰酞酸等芳香族二羧酸等。此等之二羧酸可單獨使用或 二種以上倂用。 528657 五、發明說明（6) 構成聚酯二醇之低分子二醇例如有乙二醇、1，3 -丙二醇 、2 -甲基-1，3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊醇、丨，5 -戊二 醇、3 -甲基-1，5 -戊二醇、1，6 -己二醇、1，8 _辛二醇、2 _ 甲基-1，8 -辛二醇、1，9 -壬二醇、1，1 〇 _癸二醇等脂族二醇 ;環己烷二甲醇、環己烷二醇等脂環式二醇等。此等之低 分子二醇可單獨使用或二種以上倂用。 聚碳酸酯二醇可使用藉由低分子二醇與二烷基碳酸酯、 伸烷基碳酸酯等脂碳酸酯化合物反應所得者。構成聚碳酸 酯二醇之低分子二醇可使用上述作爲聚酯二醇之構成成分 所例示的低分子二醇。而且，二烷基碳酸酯例如二甲基碳 酸酯、二乙基碳酸酯等。另外，伸烷基碳酸酯例如有伸乙 基碳酸酯。 高分子二醇之數量平均分子量以400〜2000較佳、更佳 者爲500〜1500。藉由使用具有該範圍之數量平均分子量 的高分子二醇，可良好地製得高硬度熱塑性聚胺甲酸酯。 高分子二醇之數量平均分子量大於2000時，以押出成形 或射出成形予以成形時，在成形機中會引起增黏現象、產 生不熔融物、且使成形運作中斷、必須洗淨內部。另外， 若高分子二醇之數量平均分子量小於400時，會有所得聚 胺甲酸酯發泡體之耐摩擦性降低傾向。而且，本說明書中 高分子二醇之數量平均分子量皆指以〗IS K 1577爲基準 測定的羥基價爲準求得之數量平均分子量。 於製造本發明熱塑性聚胺甲酸酯時所使用的有機二異氰
528657 五、發明說明（7) 酸酯可使用一般製造熱塑性聚胺甲酸酯時習知使用的有機 二異氰酸酯，例如有4，4 ’ -二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯 基二異氰酸酯、伸苯基二異氰酸酯、二甲苯基二異氰酸酯 、六伸甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1，5 -萘基 二異氰酸酯、4，4’ -二環己基甲烷二異氰酸酯等。此等之 有基二異氰酸酯可單獨使用或二種以上倂用。於此等之中 ，就所得聚胺甲酸酯發泡體之耐摩擦性等而言以4，4’ -二 苯基甲烷二異氰酸酯較佳。 製造本發明熱塑性聚胺甲酸酯時所使用的鏈伸長劑可使 用一般製造熱塑性聚胺甲酸酯時習知使用的鏈伸長劑。鏈 伸長劑以使用在分子中具有2個以上與異氰酸酯基反應所 得的活性氫原子之分子量300以下低分子化合物較佳，例 如有乙二醇、丙二醇、1,4 -丁二醇、1，6 -己二醇、3 -甲基 -1,5-戊二醇、1,4-雙（β-羥基乙氧基）苯、1，4-環己烷二 醇、雙（β -羥基乙基）對酞酸酯、1，9 -壬二醇等之二醇類等 。此等之鏈伸長劑可單獨使用或二種以上倂用。 本發明之聚胺甲酸酯發泡體可使上述高分子二醇、有機 二異氰酸酯及鏈伸長劑反應製得、使異氰酸酯基由來的氮 原子含率爲6重量％以上之熱塑性聚胺甲酸酯發泡製得、 滿足密度爲0.5〜l.〇g/cm3、氣泡大小爲5〜200μΓτι及硬度 (JIS-C硬度）爲90以上。若聚胺基甲酸酯發泡體之密度小 於0 · 5g/cm3時，由於發泡體過於柔軟、被硏磨面之平坦性 降低、且硏磨效率降低。另外，聚胺甲酸酯發泡體之密度 528657 五、發明說明（8 ) 大於1 . Og / cm3時，硏磨效率降低。聚胺甲酸酯發泡體之 密度，就被硏磨面之平坦性而言以〇 · 65〜0 · 85g/cm3更佳 〇 而且，聚胺甲酸酯發泡體之氣泡尺寸小於5 μπί時，硏磨 漿料中所含的硏磨材容易形成氣泡，故會降低硏磨效率、 且容易引起刮傷等之硏磨不佳情形。另外’若聚胺甲酸酯 發泡體之氣泡尺寸大於200 μιτι時，由於發泡體之表面平滑 性不佳、故容易引起硏磨材局部化、刮傷、橘子剝皮傷等 之硏磨不良情形。聚胺甲酸酯發泡體之氣泡尺寸，就硏磨 材之保持性而言以20〜180μηι較佳、更佳者爲20〜1 50μηι 〇 此外，若聚胺甲酸酯發泡體之硬度UIS-C硬度）小於90 時，無法充分提高硏磨效率，且無法達成本發明之目的。 聚胺甲酸酯發泡體之硬度（Π S - C硬度），就硏磨效率而言 以95以上較佳、更佳者爲97以上。 爲製得具有上述密度、氣泡尺寸及硬度之聚胺甲酸酯發 泡體時，熱塑性聚胺甲酸酯之異氰酸酯基由來的氮原子含 率必須爲6重量％以上。就聚胺甲酸酯發泡體之硬度及耐 摩擦性而言，熱塑性聚胺甲酸酯之異氰酸酯基由來的氮原 子含率以6〜8.2重量％較佳、更佳者爲6.5〜7.5重量％。 若異氰酸酯基由來之氮原子含率小於6重量％時，使用熱 塑性聚胺甲酸酯時由於熱塑性聚胺甲酸酯本身之硬度過低 、故無法製得密度、氣泡尺寸、硬度皆在上述範圍的聚胺 -10- 528657 五、發明說明（9) 甲酸酯發泡體。 爲提高硏磨效率時，存在於發泡體表面之氣泡數愈多愈 佳，惟一般而言氣泡多時發泡體之密度降低、發泡體之硬 度降低，會有硏磨效率降低的傾向。於本發明中藉由提高 構成發泡體之聚胺甲酸酯的硬度，可防止氣泡多時發泡體 之硬度降低、可達成提高硏磨效率之效果。 另外，爲製得具有上述密度、氣泡尺寸及硬度之聚胺甲 酸酯發泡體時，熱塑性聚胺甲酸酯在50t之動態黏彈性率 E’5Q必須爲5xi09dyn/cm2。若使用在50°C之動態黏彈性 率E’5Q小於5xi09dyn/cm2之熱塑性聚胺甲酸酯時，由於 熱塑性聚胺甲酸酯本身之硬度降低、無法製得具有上述密 度、氣泡尺寸、硬度皆在上述範圍之聚胺甲酸酯發泡體。 熱塑性聚胺甲酸酯在50 °C之動態黏彈性率 E’5Q以 9x109dyn/cm2 以上較佳。 此外，熱塑性聚胺甲酸酯在50°C之動態黏彈性率E’5Q與 0°C之動態黏彈性率E\之比例（E’Q/E’5{))以1.8以下較佳 。由於滿足該條件之熱塑性聚胺甲酸酯本身硬度之溫度相 關性小，故於硏磨作業中可控制被硏磨面之平坦性降低及 硏磨效率降低的情形。熱塑性聚胺甲酸酯在0 °c之動態黏 彈性率E’◦與50°C之動態黏彈性率E’5Q之比例（E’Q/E’5())以 1 . 5以下更佳。 而且，熱塑性聚胺甲酸酯之熔解波峰溫度以200 °C以下 較佳。藉由使用熔解波峰溫度爲200°C以下之熱塑性聚胺 -11- 528657 五、發明說明（1〇) 甲酸酯，可容易製得內部沒有缺陷問題、具有均勻發泡構 造之聚胺甲酸酯發泡體。 構成熱塑性聚胺甲酸酯知上述各成分的混合比例，以考 慮賦予熱塑性聚胺甲酸酯之物性、耐摩擦性等而言予以適 當決定，惟對1莫耳高分子二醇及鏈伸長劑所含的活性氫 原子而言以有機二異氰酸酯所含異氰酸酯基爲0 . 9 5〜1 . 3 莫耳之比例使用各成分較佳。異氰酸酯基之比例小於0 . 95 莫耳時所得發泡體之機械強度及耐摩擦性降低，而若大於 1 . 3莫耳時會有熱塑性聚胺甲酸酯之生產性、保存安定性 降低的傾向。 熱塑性聚胺甲酸酯之製法沒有特別的限制，使用上述3 成分、且利用習知胺基甲酸酯化反應，以預聚物法或一次 注入法之任一方法製造。熱塑性聚胺甲酸酯以藉由實質上 在沒有溶劑存在下熔融聚合的方法製造較佳，以藉由使用 多軸螺旋形押出機、連續熔融聚合的方法製造更佳。 本發明之聚胺甲酸酯發泡體可藉由使上述熱塑性聚胺甲 酸酯發泡製造。於發泡時以使用非反應性氣體作爲發泡劑 較佳。非反應性氣體係指不與爲製造熱塑性聚胺甲酸酯或 熱塑性聚胺甲酸酯時之成分反應的氣體。非反應性氣體例 如有氮氣、二氧化碳、氬氣、氨氣等。於此等之中，就對 熱塑性聚胺甲酸酯之溶解性及製造成本而言以二氧化碳或 氮氣較佳。 本發明之聚胺甲酸酯發泡體可藉由在上述熱塑性聚胺甲 -12- 528657 五、發明說明（11) 酸酯中使上述非反應性氣體在加壓條件下溶解後，使壓力 開放、且在上述聚胺甲酸酯之軟化溫度以上的溫度下發泡 製得。此處，非反應性氣體之溶解量，就製得具有均勻發 泡構造之發泡體而言以在溶解條件下的飽和量爲宜。 使用片板狀成形體作爲使非反應性氣體溶解的熱塑性聚 胺甲酸酯時，就可容易製造具有均勻發泡構造之發泡體而 言，就可使形成硏磨墊時步驟簡化等極爲有利。該片板狀 成形體以使用一軸押出成形機、二軸押出成形機等押出成 形機或射出成形機予以成形者較佳。片板狀成形體之厚度 ，就發泡體之容易製造性及非反應性氣體需溶解的時間而 言以較佳0.8〜5mm。 而且，在熱塑性樹脂或其成形體中藉由溶解氣體、再減 少壓力、以製造發泡物品的方法，例如有美國專利地 447 3 66 5號公報說明書、特開平6 - 322 1 68號公報、特開平 8-11190號公報、特開平10-36547號公報、特開2000 -1 696 1 5號公報、特開2000 - 248 1 0 1號公報等中揭示係爲已 知，惟適合製造上述特定熱塑性聚胺甲酸酯之發泡體的製 造方法係爲不知。 本發明之聚胺甲酸酯發泡體係在將壓力調整於3〜15MPa 範圍內、溫度調整於50〜160 °C範圍內的耐壓容器中，使 非反應性氣體溶解於聚胺甲酸酯成形體中、在較熱塑性聚 胺甲酸酯之軟化溫度爲低的溫度下使壓力開放、且使該成 形體加熱至熱塑性聚胺甲酸酯之軟化溫度以上的溫度予以 -13- 528657 五、發明說明（12) 發泡、製得[製法1 ]。 視熱塑性聚胺甲酸酯之組成而定，生成的氣泡大小與非 反應性氣體之溶解量有關。非反應性氣體之溶解量可藉由 溶解時之壓力及溫度調整。非反應性氣體溶解時之壓力小 於3MPa時，使非反應性氣體在聚胺甲酸酯成形體中爲飽 和量溶解時需要極長的時間。另外，非反應性氣體溶解時 之壓力大於15MPa時，非反應性體溶解所需時間雖短，惟 溶解氣體之量較必須量爲多、生成的氣泡大小顯著變小。 非反應性氣體溶解時之壓力以5〜1 4MPa範圍較佳。而且 ，非反應性氣體溶解時之溫度小於50°C時，使非反應性氣 體在聚胺甲酸酯成形體中爲飽和量溶解時需要極長的時間 。另外，非反應性氣體溶解時之溫度大於1 60°C時，於壓 力開放時部分會產生發泡情形、非反應性氣體之溶解量顯 著變少、生成的氣泡大小過大。非反應性氣體溶解時之溫 度以80〜140 °C之範圍較佳。 於溶解有非反應性氣體之成形體中，使壓力開放後之加 熱溫度小於聚胺甲酸酯之軟化溫度時，會有氣泡之生成或 成長不充分情形。使溶解有非反應性氣體之成形體加熱的 溫度，就生成的氣泡大小及發泡體之強度而言，聚胺甲酸 酯之軟化溫度爲T°C時以（T + 1 0 ) °C〜（T + 40 ) °C之範圍較 佳。加熱發泡的方法沒有特別的限制，溶解有非反應性氣 體之成形體中使熱均勻的方法就確保發泡構造之均一性而 言較佳。加熱發泡方法例如有通過熱水、熱油浴、熱風、 -14- 528657 五、發明說明（13) 水蒸氣 等 熱介質中 的方法等。 另外 j 本發明之 聚胺甲酸酯發泡體可藉 由 在 壓 力 調 整 爲 5 〜1 5MPa 範圍、溫度調整爲1 6 0〜2 0〇°C 範 圍 內 之 耐 壓 容 器中， 使 非反應性 氣體溶解於聚胺甲酸酯 成 形 體 中 使 壓 力自加 壓 狀態開放 爲大氣壓予以發泡製造 [製法2 ：]1 0 視熱 塑 性聚胺甲 酸酯之組成而定，生成 的 氣 泡 大 小 與 非 反應性 氣 體之溶解 量有關。非反應性氣體 之 溶 解 量 可 藉 由 溶解時 壓 力及溫度 調整。非反應性氣體溶 解 時 之 壓 力 小於 5MPa 時， 使非反應 性氣體在聚胺甲酸酯成形 體 中 爲 飽 和 量 溶解時 需 要極長的 時間。另外，非反應性 氣 體 溶 解 時 之 壓 力大於 1 5 Μ P a 時， 非反應性體溶解所需時 間 雖 短 惟 溶 解 /=^ M£ft -V 里 較必須量 爲多、生成的氣泡大小 顯 著 變 小 〇 非 反 應性氣 體 溶解時之 壓力以7〜14MPa之範 圍 較 佳 0 而 且 J 使非反 應 性氣體溶 解、使壓力開放予以發 泡 時 之 溫 度 小於 1 6 0 〇C 時 ，使非反應性氣體在聚胺甲酸酯 成 形 體 中 爲 飽 和 量溶解 時 需要極長 的時間、且會有氣泡之 生 成 或 成 長 不 充 分的情 形 。另外， 非反應性氣體溶解時之 溫 度 大 於 200°C 時，生 成 的氣泡大小不均、且所得發泡體 產 生 變 形 0 發 泡 時之溫 度 係聚胺甲 酸酯之軟化溫度爲T°c時以（T+ 20)°C (T + 5 0 ) °C範圍較佳。 此外 本發明之 聚胺甲酸酯發泡體亦可 藉 由 在 熔 融 狀 態 熱塑性 聚 胺甲酸酯 中使非反應性氣體在加 壓 下 溶 解 後 1 押 出成形 或 射出成形 製得[製法3〜5 ]。 -15- 528657 五、發明說明（14) 此時，使該熱塑性聚胺甲酸酯熔融的溫度以在Π〇〜250°C 之範圍較佳。若使該熱塑性聚胺甲酸酯熔融的溫度小於 1 70 °C時，無法得到實質的可塑性、在押出機圓筒內部不 易藉由螺旋混練使熱塑性聚胺甲酸酯融液化。另外，使該 熱塑性聚胺甲酸酯熔解的溫度大於250°C時，會產生熱分 解生成物、凝膠狀物等之不熔融物、無法製得具有均勻發 泡構造的發泡體。使熱塑性聚胺甲酸酯熔解的溫度以在 1 8 0〜2 4 0 °C之範圍較佳。 另外，使非反應性氣體溶解於熔融狀態熱塑性聚胺甲酸 酯時之壓力以3〜20MPa範圍較佳、更佳者爲5〜18MPa之 範圍。使非反應氣體溶解時之壓力小於3MPa時，在熔融 的聚胺甲酸酯中非反應性氣體之溶解量變小、會有不易製 得實質的發泡體傾向。此外，使非反應性氣體溶解時之壓 力大於20MPa時，所得發泡體之氣泡尺寸過小。 使聚胺甲酸酯發泡體藉由押出成形製造時，，在押出圓筒 內部中使熔融狀態熱塑性聚胺甲酸酯與非反應性氣體混合 、在押出圓筒內部及塑模內部保持未發泡狀態，藉由自塑 模出口押出至大氣壓中以產生發泡極爲重要。在押出圓筒 內部或塑模內部發泡時，氣泡大小變大、不易均勻地製造 具有微細發泡構造之發泡體。因此’非反應性氣體在押出 圓筒中、較佳者爲自押出圓筒中央部注入、自注入的部分 以塑模出口將熱塑性聚胺甲酸酯押出於大氣中之行程中保 持不會產生發泡的壓力係極爲重要。非反應性氣體自注入 -16- 528657 五、發明說明（15) 部分製塑模出口之壓力以保持於3〜20MPa之範圍較佳。 而且，熱塑性聚胺甲酸酯自塑模押出時，溶解非反應性氣 體之熔融狀態熱塑性聚胺甲酸酯的黏度低時，會產生氣泡 巨大化、破泡情形。爲均勻地製造具有微細發泡構造的發 泡體時，係採用可使溶解有非反應性氣體之熔融狀態熱塑 性聚胺甲酸酯實質押出的條件較佳。於製造本發明之聚胺 甲酸酯發泡體時，就可均勻地製得具有微細發泡構造之發 泡體而言以塑模出口之樹脂溫度爲170〜200°C之範圍較佳 〇 聚胺甲酸酯發泡體可藉由T -模法、異形押出法、管條押 出法等一般的押出成形法製造。其中，就可容易製造厚度 均勻的片板狀成形體而言以T-模較佳。 以射出成形法製造聚胺甲酸酯發泡體時，在射出圓筒內 部產生氣泡時氣泡大小會變大、無法均勻地製造具有微細 發泡構造之發泡體。因此，非反應性氣體在押出圓筒中、 較佳者爲自押出圓筒中央部注入、自注入的部分至射出噴 嘴之行程中保持不會產生發泡的壓力係極爲重要。非反應 性氣體自注入部分製塑模出口之壓力以保持於3〜2OMPa 之範圍較佳。 使溶解有非反應性氣體之熔融狀態熱塑性聚胺甲酸酯射 出成形時，可採用 ①藉由在低速（射出中壓力降低至可發泡壓力之射出速度） 條件下射出、與射出同時在模具內部製得發泡體之方法 -17- 528657 五、發明說明（16 ) [製法3 ]; ② 藉由在筒速（射出中維持於不會發泡壓力的射出速度）條 件下射出、在壓力保持下冷卻以製造不會產生氣泡的成 形體後’使該成形體加熱至熱塑性聚胺甲酸酯之軟化溫 度以上的溫度下加熱處理以製得產生發泡之發泡體方法 [製法4 ]; ③ 藉由在局速（射出中維持不會發泡壓力的射出速度）條件 下射出、且使模具內之容積增加至目的之發泡體尺寸， 在模具內製得發泡體的方法[製法5 ]; 等。於此等之中，就可容易製得具有特別均勻發泡構 造之發泡體而言，以可在高速條件下射出、使所得無發 泡之成形體加熱處理、發泡的方法[製法4 ]更佳。 在高速條件下進行射出[製法4及5 ]時，射出速度以使 熱塑性聚胺甲酸酯對模具之樹脂塡充時間在〇 . 5〜2 . 5秒 速度較佳。而且，未發泡成形體之加熱溫度以150〜180°C 較佳。另外，藉由以低速條件射出，在射出的同時在模具 內部製得發泡體時[製法3 ]，射出速度以使熱塑性聚胺甲 酸酯對模具之樹脂塡充時間在4〜1 〇秒的速度較佳。 本發明之硏磨墊係使上述製得的聚胺甲酸酯發泡體在使 氣泡露出下硏削或切片其表面製得。而且，對所得硏磨墊 而固另可爲調整成所疋形狀而施予表面加工、或積層形成 護墊層之原料等之加工。 本發明之硏磨墊可使用其本身習知的硏磨漿料、與化學 -18- 528657 五、發明說明（17) 機構硏磨（Chemical Mechanical Polishing，以下簡稱爲 CMP)。硏磨漿料例如有水或油等液狀介質；氧化鋁、氧化 鈽、氧化鉻、碳化矽等之硏磨材；含有鹼、酸、界面活性 劑等成分。而且，於進行CMP時，視其所需可倂用硏磨漿 料、潤滑劑、冷卻劑等。CMP係使用習知CMP裝置、且經 由硏磨漿料、使被硏磨面與硏磨墊在加壓、一定速度、一 定時間接觸下實施。硏磨對象之物品沒有特別的限制，例 如有水晶、聚矽氧烷、玻璃、光學基板、電子電路基板、 多層配線基板、硬體等。 實施例 於下述中藉由實施例等更具體地說明本發明，惟本發明 不受此等實施例所限制。而且，實施例中記載的聚胺基甲 酸酯及聚胺基甲酸酯發泡體之物性評估以下述方法實施。 《發泡體之密度》 以〗I S K 7 1 1 2爲基準測定聚胺甲酸酯發泡體之密度。 《發泡體之氣泡大小》 藉由掃描型電子顯微鏡（SEM )攝影發泡體之截面，且計 算存在於一定體積內之氣泡數目、算得單位體積內氣泡數 目（氣泡之數密度）。由該値與上述所測定的發泡體之密度 與熱塑性聚胺曱酸酯之密度，可計算假設氣泡爲真球狀時 之平均氣泡大小。 《密度》 熱塑性聚胺甲酸酯之硬度：藉由射出成形製作的厚度 -19- 528657 五、發明說明（18) 2mm之片板硬度（JIS-D硬度）以HS K 731 1爲基準測定。 聚胺甲酸酯發泡體之硬度：以】IS K 7311爲基準測定 J IS-C硬度。 《軟化溫度》 製作厚度2mm之射出成形片，且使該片使用在100 °C下 熱處理12小時之試驗片、以]IS K 7206爲基準、在測定 荷重9.8N(lkgf)條件下測定維卡軟化溫度。 《動態黏彈性率》 製作厚度2mm之射出成形片，且使該片使用在90°C下熱 處理5小時之試驗片、使用動態黏彈性測定裝置[DVE雷歐 史培頓拉（譯音）（商品名、（股）雷歐羅吉公司製）]、以周 波數1 1 Hz測定所定溫度之動態黏彈性率。 《熔融波峰溫度》 使用示差掃描熱量計[DSC-3 0(商品名、（股）梅頓拉•頓 雷頓（譯音）公司製）]、在氮氣氣氛中、昇溫速度10°C/分 之條件下測定1 Omg熱塑性聚胺甲酸酯。 《參考例1》 使數量平均分子量650之聚（四甲二醇）[記號：PTMG]、 !,4-丁二醇（記號：BD)及4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯（記 號：MDI )以PTMG : MDI : BD之莫耳比爲1 : 7 · 5 ·· 6 · 5 (氮原 子之含率：6 · 9重量％)之比例使用，且使等之合計供應量 爲300g/分，藉由定量幫浦、以同軸回轉的2軸押出機 (30mm P、L/D = 36、圓筒溫度：75〜260 °C )連續供應，進 -20- 528657 五、發明說明（19) 行連續熔融聚合、製造熱塑性聚胺甲酸酯。使生成的熱塑 性聚胺甲酸酯之熔融物於水中以單絲狀連續押出後，以粒 料機細斷成粒料狀，使該粒料在9 5 °C下除濕乾燥20小時 ，製造硬度（JIS-D硬度）爲80、軟化溫度爲140°C、熔解 波峰溫度爲1 9 0 °C之熱塑性聚胺甲酸酯（以下稱爲PU - 1 )。 PU-1 在 50°C 之動態黏彈性率（E’5Q)爲 1.6xi01Qdyn/cm2, 在0°C之動態黏彈性率（E’G)爲2.0xl0lGdyn/cm2。兩者之 比例（E\/ E’5Q)爲 1 · 25。 《參考例2》 除使用數量平均分子量500之聚（3-甲基戊烷二醇己酸 酯）[記號：PMPA]、1 ,4-丁二醇（記號：BD)及4，4’ -二苯基 甲烷二異氰酸酯（記號：MDI )以PTMG : MDI : BD之莫耳比 爲1 : 4 . 5 : 3 . 5 (氮原子之含率：6 . 5重量％ )之比例外，與 參考例1相同地製造硬度（〗IS-D硬度）爲83、軟化溫度爲 140 °C、熔解波峰溫度爲160 °C之熱塑性聚胺甲酸酯（以下 稱爲PU-2)。PU-2在5(TC之動態黏彈性率（E’5Q)爲1 . 5 X 101Qdyn/cm2，在 0 °C之動態黏彈性率（E’q)爲 1 · 95 X l〇l()dyn/cm2。兩者之比例（E’。/ E’5Q)爲 1.3。 《參考例3》 除使用數量平均分子量1 000之聚（3-甲基戊烷二醇己酸 酯）[記號：？^1?八]、1，4-丁二醇（記號：30)及4,4’-二苯基 甲烷二異氰酸酯（記號：MDI )以PTMG : MDI : BD之莫耳比 爲1 : 7 . 1 : 6 . 1 (氮原子之含率：6 . 0重量％)之比例外，與 -21 - 528657 五、發明說明（2〇) 參考例1相同地製造硬度（〗I S - D硬度）爲8 1、軟化溫度爲 145°C、熔解波峰溫度爲19(TC之熱塑性聚胺甲酸酯（以下 稱爲PU-3)。PU-3在50°C之動態黏彈性率（E’5Q)爲1 .6X 101(}dyn/Cm2，在 〇 °C之動態黏彈性率（E’。）爲 2.0 X l〇1Qdyn/cm2。兩者之比例（E’Q/ E’5Q)爲 1.25。 《參考例4》 除使用數量平均分子量1 500之聚（3-甲基戊烷二醇己酸 酯）[記號：PMPA]、1 ,4-丁二醇（記號：BD)及4,4’ -二苯基 甲烷二異氰酸酯（記號：MDI )以PTMG : MDI : BD之莫耳比 爲1 : 5.5: 4.5(氮原子之含率：4.7重量％)之比例外，與 參考例1相同地製造硬度（Π S - D硬度）爲5 3、軟化溫度爲 125°C、熔解波峰溫度爲190°C之熱塑性聚胺甲酸酯（以下 稱爲PU-4)。PU-4在50°C之動態黏彈性率（E’5Q)爲7.3X 101Gdyn/cm2，在 0 °C之動態黏彈性率（E’q)爲 1 · 1 X 101Gdyn/cm2。兩者之比例（E’Q/ E’5Q)爲 15.0。 《實施例1》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU-1)加入單軸押出成形機（65mm φ ) 中，在圓筒溫度215〜225°C、塑模溫度225°C下藉由Τ-塑 模押出，且通過調溫爲60°C、空隙間隔爲1 . 8mm之輥，成 形成厚度2mm片板。然後’將所得片板（5cm X 10cm)加入 耐壓容器中，在溫度13〇°C、壓力7MPa條件下5小時、使 二氧化碳溶解’製得含有1 . 4重量％ (飽和量）二氧化碳之 氣體溶解片板。冷卻至室溫後，使壓力爲常壓、且自耐壓 -22- 528657 五、發明說明（21) 容器中取出氣體溶解片板。然後，使所得的氣體溶解片板 在1 60°C之矽油中浸漬3分鐘後取出，冷卻至室溫、製得 發泡體。所得發泡體之密度爲〇.75g/cm3、氣泡大小爲20 〜60μπι、硬度（〗IS-C硬度）爲97。 使所得發泡體（片板狀物）之表面硏削，且使氣泡露出表 面、形成硏磨墊。 《實施例2》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU- 2 )加入單軸押出成形機（65mm p ) 中，在圓筒溫度215〜225°C、塑模溫度225°C下藉由T-塑 模押出，且通過調溫爲60°C、空隙間隔爲1 . 8mm之輥，成 形成厚度2mm片板。然後，將所得片板（5cmx 10cm)加入耐 壓容器中，在溫度130°C、壓力8MPa條件下5小時、使二 氧化碳溶解，製得含有2重量％(飽和量）二氧化碳之氣體 溶解片板。冷卻至室溫後，使壓力爲常壓、且自耐壓容器 中取出氣體溶解片板。然後，使所得的氣體溶解片板在 1 60t之矽油中浸漬3分鐘後取出，冷卻至室溫、製得發 泡體。所得發泡體之密度爲0.80g/cm3、氣泡大小爲40〜 80μιη、硬度（JIS-C 硬度）爲 99。 使所得發泡體（片板狀物）之表面硏削，且使氣泡露出表 面、另設置微小溝成格子狀以形成硏磨墊。 《實施例3》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU- 3 )加入單軸押出成形機（65mm ¢)) 中，在圓筒溫度215〜225t、塑模溫度225 °C下藉由T-塑 -23- 528657 五、發明說明（22) 模押出，且通過調溫爲60 °C、空隙間隔爲1 . 8mm之輥，成 形成厚度2mm片板。然後，將所得片板（5cmX 1 0cm )加入耐 壓容器中，在溫度140°C、壓力7MPa條件下5小時、使二 氧化碳溶解，製得含有1.2重量％(飽和量）二氧化碳之氣 體溶解片板。冷卻至室溫後，使壓力爲常壓、且自耐壓容 器中取出氣體溶解片板。然後，使所得的氣體溶解片板在 1 60 °C之矽油中浸漬3分鐘後取出，冷卻至室溫、製得發 泡體。所得發泡體之密度爲〇.78g/cm3、氣泡大小爲30〜 80μιη、硬度（JIS-C 硬度）爲 99。 使所得發泡體（片板狀物）之表面硏削，且使氣泡露出表 面、形成硏磨墊。 《實施例4》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU - 2 )加入射出成形機中，在圓筒 溫度215〜225°C、噴嘴溫度225°C、模具溫度50°C下成形 成厚度2mm片板。然後，將所得片板（5cmx10cm)加入耐壓 容器中，在溫度130°C、壓力8MPa條件下5小時、使二氧 化碳溶解，製得含有1.9重量％(飽和量）二氧化碳之氣體 溶解片板。冷卻至室溫後，使壓力爲常壓、且自耐壓容器 中取出氣體溶解片板。然後，使所得的氣體溶解片板在 160t之矽油中浸漬3分鐘後取出，冷卻至室溫、製得發 泡體。所得發泡體之密度爲0.80g/cm3、氣泡大小爲50〜 90μπι、硬度UIS-C硬度）爲99。 《比較例1》 -24- 528657 五、發明說明（23) 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU- 4 )加入單軸押出成形機（65mm P ) 中，在圓筒溫度180〜210 °C、塑模溫度210 °C下藉由T -塑 模押出，且通過調溫爲60°C、空隙間隔爲1 . 8mm之輥，成 形成厚度2 m m片板。然後，將所得片板（5 c m χ 1 0 c m )加入耐 壓容器中，在溫度5(TC、壓力8MPa條件下5小時、使二 氧化碳溶解’製得含有7.5重量％(飽和量）二氧化碳之氣 體溶解片板。冷卻至室溫後，使壓力爲常壓、且自耐壓容 器中取出氣體溶解片板。然後，使所得的氣體溶解片板在 1 40°C之矽油中浸漬3分鐘後取出，冷卻至室溫、製得發 泡體。所得發泡體之密度爲0.70g/cm3、氣泡大小爲20〜 40μηι、硬度（JIS-C 硬度）爲 38。 《實施例5》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU-1)加入單軸押出成形機（65mm Ρ ) 中，在圓筒溫度215〜225°C、塑模溫度225°C下藉由T-塑 模押出，且通過調溫爲60°C、空隙間隔爲1 . 8mm之輥，成 形成厚度2mm片板。然後，將所得片板（5cmxl0cm)加入耐 壓容器中，在溫度160°C、壓力7MPa條件下5小時、使二 氧化碳溶解，然後保持於溫度1 60°C下1 0分鐘以使壓力降 壓至常壓、製得發泡體。所得發泡體之密度爲0.75g/cm3 、氣泡大小爲20〜60μιη、硬度（JIS-C硬度）爲97。 《實施例6》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU-1 )供應給單軸押出機（50mm P 、L/D = 28)，在圓筒溫度210〜225 t：下熔融、同時自圓筒
-25- 528657 五、發明說明（24 ) 中間部分以壓力1 5MPa注入二氧化碳，予以混練後自調溫 爲180 °C之寬度40 cm的T-塑模押出，且通過調溫爲60 °C 、空隙間隔爲1.8mm之輥，與成形同時進行發泡，製得厚 度2mm之發泡片板。此時，片板之引取速度爲〇.5m/分、 所得發泡體之密度爲0.75g/cm3、氣泡大小爲20〜60μηι、 硬度UIS-C硬度）爲97。 使所得發泡體（片板狀物）之表面硏削，且使氣泡露出表 面、形成硏磨墊。 《實施例7》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU-2)供應給單軸押出機（50mm ρ 、L/D = 28)，在圓筒溫度210〜225°C下熔融、同時自圓筒 中間部分以壓力1 OMPa注入二氧化碳，予以混練後自調溫 爲180°C之寬度40 cm的T-塑模押出，且通過調溫爲60°C 、空隙間隔爲1.8mm之輥，與成形同時進行發泡，製得厚 度2mm之發泡片板。此時，片板之引取速度爲〇.5m/分、 所得發泡體之密度爲0.80g/cm3、氣泡大小爲40〜80μπι、 硬度（JIS-C硬度）爲99。 《實施例8》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU-3)供應給單軸押出機（50mm p 、L/D = 28)，在圓筒溫度210〜225°C下熔融、同時自圓筒 中間部分以壓力8MPa注入二氧化碳，予以混練後自調溫 爲180 °C之寬度40 cm的T-塑模押出，且通過調溫爲60°C 、空隙間隔爲1 . 8mm之輥，與成形同時進行發泡，製得厚 -26- 528657 五、發明說明（25) 度2mm之發泡片板。此時，片板之引取速度爲〇 . 5m/分、 所得發泡體之密度爲〇.78g/cm3、氣泡大小爲30〜80μιη、 硬度（JIS-C硬度）爲99。 《比較例2》 將熱塑性聚胺曱酸酯（PU - 4 )供應給單軸押出機（5 0mm ρ 、L/D = 28)，在圓筒溫度210〜225 °C下熔融、同時自圓筒 中間部分以壓力1 5MPa注入二氧化碳，予以混練後自調溫 爲18(TC之寬度40cm的T-塑模押出，且通過調溫爲60°C 、空隙間隔爲1.8mm之輥，與成形同時進行發泡，製得厚 度2mm之發泡片板。此時，片板之引取速度爲〇.5m/分、 所得發泡體之密度爲0.70g/cm3、氣泡大小爲20〜40μπι、 硬度（〗IS-C硬度）爲38。 《實施例9》 將熱塑性聚胺甲酸酯（PU-2)供應給射出成形機，在圓筒 溫度210〜22 5 °C下熔融、同時自圓筒中間部分以壓力 lOMPa注入二氧化碳予以混練後，在調溫爲50°C之模具中 以40cm3/秒塡充速度（塡充時間：1.25秒）注模，且冷卻 至室溫後、開放模具，製得厚度2mm之未發泡片板。使所 得的片板在1 60°C之矽油中浸漬3分鐘後，冷卻至室溫、 製得發泡體。所得發泡體之密度爲〇.80g/cm3、氣泡大小 爲50〜90μπι、硬度（JIS-C硬度）爲99。 產業上之利用價値 本發明係提供一種具有均勻發泡構造之聚胺甲酸酯發泡 -27- 528657 五、發明說明（26) 體及其製法以及由該發泡體所成的硏磨墊。本發明之硏磨 墊對化學機構硏磨極爲有用，可使用於以使半導體晶圓等 高精度、且高效率硏磨爲目的。本發明之硏磨墊特別可達 成提高被硏磨面之平坦性、平坦化效果’且使用時間可較 習知者更爲延長。 由於本發明之發泡體具有均勻的發泡構造’故作爲大型 硏磨墊時可發揮均質的硏磨特性。而且，大型硏磨墊可使 數個物品同時硏磨，此時在所得的硏磨後物品間很少或有 品質不均的情形。因此，可提高半導體等、利用CMP進行 硏磨之製品生產性。 -28-

Claims (1)

  1. • Ά 4· I --- 'T： 一""*·^-»·^—-----rmJ六、申請專利範圍 第90 1 30338號「熱塑性聚胺甲酸酯發泡體及其製法及由該發 泡體而成之硏磨墊」專利案 (92年1月30日修正） 六、申請專利範圍： 1 . 一種聚胺甲酸酯發泡體，其特徵爲使高分子多元醇、有 機二異氰酸酯及鏈伸長劑反應所得、異氰酸酯由來之氮 原子含率爲6重量％以下、且在5 0 °C之動態黏性率E ’ 5 〇 爲5 X 109dye/cm2以上之熱塑性聚胺甲酸酯所成、密度 爲0.5〜1.0g/cm3、氣泡大小爲5〜200μπι、硬度（JIS-C 硬度）爲90以上。 2 . —種聚胺甲酸酯發泡體，其特徵爲使高分子二醇、有機 二異氰酸酯及鏈伸長劑反應所得、異氰酸酯基由來之氮 原子含率爲6重量％以上、且包含50°C之動態黏彈性率 E’5G爲5><109dyn/cm2以上之熔融狀態熱塑性聚胺甲酸酯 中、使非反應性氣體在加壓條件下溶解後，使壓力開放 、且使該聚胺甲酸酯在軟化溫度以上之溫度下發泡製得 、密度爲0 · 5〜1 . Og/cm3、氣泡大小爲5〜200μιπ。 3 .如申請專利範圍第2項之發泡體，其中溶解非反應性氣 體的熱塑性聚胺甲酸酯係爲熔融狀態熱塑性聚胺甲酸酯 〇 4 .如申請專利範圍第2項之發泡體，其中非反應性氣體爲 二氧化碳或氮。 5 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之發泡體，其中熱 528657 六、申請專利範圍 塑性聚胺甲酸酯在0°c下之動態黏彈性率E’q與在50°C 下之動態黏彈性率£’5()之比例^’()/£’5())爲1.8以下。 6 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之發泡體，其中熱 塑性聚胺甲酸酯之熔解波峰溫度爲200°C以下。 7 .如申請專利範圍第5項之發泡體，其中熱塑性聚胺甲酸 酯之熔解波峰溫度爲200°C以下。 8 . —種由如申請專利範圍第1至7項中任一項之發泡體所 成的硏磨墊。 9 . 一種使用如申請專利範圍第1至7項中任一項之發泡體 之化學機構硏磨方法。 1 0 . —種聚胺甲酸酯發泡體之製法，其特徵爲使高分子二 醇、有機二異氰酸酯及鏈伸長劑反應所得、異氰酸酯基 由來之氮原子含率爲6重量％以上、且包含50°C之動態 黏彈性率Ε’5〇爲5xl09dyn/cni2以上之熔融狀態熱塑性聚 胺甲酸酯所成成形體中、耐壓容器中壓力爲3〜15MPa、 溫度爲50〜160t之條件下使非反應性氣體溶解的步驟 及在較該熱塑性聚胺甲酸酯之軟化溫度爲低的溫度下使 耐壓容器之壓力開放的步驟及加熱至該熱塑性聚胺甲酸 酯之軟化溫度以上的溫度、使該溶解有非反應性氣體之 成形體發泡的步驟。 1 1 . 一種聚胺甲酸酯發泡體之製法，其特徵爲使高分子二 醇、有機二異氰酸酯及鏈伸長劑反應所得、異氰酸酯基 由來之氮原子含率爲6重量％以上、且包含50 °C之動態
    528657 六、申請專利範圍 黏彈 性 率 £’5〇爲 5x109dyn/cm2 以上 之熔融 狀 態 熱 塑 性 聚 胺 甲 酸 酯所成成形體中、在壓力爲5〜1 5MPa 溫 度 爲 160- ^ 200 °C之條件下使非反應性氣 體在加 壓 條 件 下 溶 解 的 步 驟 及使耐壓容器之壓力開放且 使溶解 有 非 反 應 性 氣 體 之 成形體發泡之步驟。 12.~ -種聚胺甲酸酯發泡體之製法， 其特徵 爲 使 高 分 子 二 醇 Λ 有 機二異氰酸酯及鏈伸長劑反 應所得 異 氰 酸 酯 基 由 來 之 氮原子含率爲6重量％以上 、且包含 5 0°C 之 動 態 黏 彈 性 率 E ’ 5。爲 5 X 1 09 d y n / c m2 以上 之熔融 狀 態 熱 塑 性 聚 胺 甲 酸 酯中、使非反應性氣體在加 壓條件 下 溶 解 的 步 驟 及 使 溶 解有非反應性氣體之熱塑性 聚胺甲 酸 酯 在 可 能 的 壓 力 下 押出成形或射出成形製得發 泡成形 體 的 步 驟 、 密 度 爲 0 .5〜1 . 0g / cm3、氣泡大小爲ί 5 〜200μπι 0 13 .- -種聚胺甲酸酯發泡體之製法， 其特徵 爲 使 高 分 子 二 醇 、 有 機二異氰酸酯及鏈伸長劑反 應所得 異 氰 酸 酯 基 由 來 之 氮原子含率爲6重量％以上 、且包含 5 0°C 之 動 態 黏 彈 性 率 Ε’5。爲 5x109dyn/cm2 以上 之熔融 狀 態 熱 塑 性 聚 胺 甲 酸 酯中、使非反應性氣體在加 壓條件 下 溶 解 的 步 驟 使 溶 解有非反應性氣體之熱塑性 聚胺甲 酸 酯 以 維 持 不 會 發 泡 的壓力速度射入模具後、使 該模具 內 容 積 增 加 以 製 得 發 泡成形體之步驟及使該未發 泡成形 物 加 熱 至 該 熱 塑 性 聚 胺甲酸酯之軟化溫度以上予 以發泡 的 步 驟 密 度 爲 0 . 5 〜1.0g/cm3、氣泡大小爲5〜 -3- 2 0 0 μ m 〇 528657 六、申請專利範圍 1 4 . 一種聚胺甲酸酯發泡體之製法，其特徵爲使高分子二 醇、有機二異氰酸酯及鏈伸長劑反應所得、異氰酸酯基 由來之氮原子含率爲6重量％以上、且包含50 °C之動態 黏彈性率E’5Q爲5 X 109dyn/cm2以上之熔融狀態熱塑性 聚胺甲酸酯中、使非反應性氣體在加壓條件下溶解的步 驟及使溶解有非反應性氣體之熱塑性聚胺甲酸酯以維持 不會發泡的壓力速度射入模具後、使該模具內容積增加 以製得發泡成形體之步驟、密度爲0.5〜l.Og/cm3、氣 泡大小爲5〜200μιη。 1 5 .如申請專利範圍第1 〇至1 4項中任一項之聚胺甲酸酯 發泡體之製法，其中熱塑性聚胺甲酸酯在0°C之動態黏 彈性率E’。與50°C之動態黏彈性率E’5〇的比例（E’q/E’50) 爲1 . 8以下。 1 6 ·如申請專利範圍第1 〇至1 4項中任一項之聚胺甲酸酯 發泡體之製法，其中熱塑性聚胺甲酸酯之熔解波峰溫度 爲200°C以下。 1 7 .如申請專利範圍第1 5項之聚胺甲酸酯發泡體之製法， 其中熱塑性聚胺甲酸酯之熔解波峰溫度爲20(TC以下。 18.如申請專利範圍第1〇至14項中任一項之聚胺甲酸酯發 泡體之製法，其中非反應性氣體爲二氧化碳或氮。 1 9 ·如申請專利範圍第1 5項之聚胺甲酸酯發泡體之製法， 其中非反應性氣體爲二氧化碳或氮。 20 ·如申請專利範圍第1 6項之聚胺甲酸酯發泡體之製法， 528657 六、申請專利範圍 其中非反應性氣體爲二氧化碳或氮。 2 1 .如申請專利範圍第1 7項之聚胺甲酸酯發泡體之製法， 其中非反應性氣體爲二氧化碳或氮。
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