WO2004054779A1

WO2004054779A1 - 研磨用独立発泡体の製造方法、研磨用発泡シート、研磨用積層体と研磨方法、研磨用積層体の製造方法、および溝付き研磨パッド

Info

Publication number: WO2004054779A1
Application number: PCT/JP2003/014964
Authority: WO
Inventors: Yoshinori Masaki; Tsuyoshi Furukawa; Kazuhiko Yagata
Original assignee: Sumitomo Bakelite Company Limited
Priority date: 2002-11-25
Filing date: 2003-11-25
Publication date: 2004-07-01
Also published as: AU2003284655A1

Abstract

押出機中において１０ＭＰａを超える圧力雰囲気下で発泡剤を溶融樹脂に溶解混合する工程（Ａ）と、その後、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に該溶融樹脂を曝す工程（Ｂ）とを含む、平均気泡径が０．１～１００μｍである研磨用独立発泡体の製造方法、および、この方法により製造された研磨用独立発泡体を用いた研磨用発泡シート、研磨用積層体、研磨用積層体を用いた研磨方法、研磨用積層体の製造方法、および溝付き研磨パッド。

Description

明細書研磨用独立発泡体の製造方法、研磨用発泡シート、研磨用積層体と研磨方法、研磨用積層体の製造方法、および溝付き研磨パッド技術分野

本発明は、半導体、各種メモリーハードディスク用基板等の研磨に使用される研磨パッドに好適に用いることのできる研磨用独立発泡体の製造方法、特に層間絶縁膜や金属配線等の半導体デバイスウェハの表面平坦化加工に好適な研磨パッドに用いられる研磨用発泡シートと研磨用積層体、研磨用積層体を用いた研磨方法、研磨用積層体の製造方法、および溝付き研磨パッドに関する。背景技術

半導体のデパイスウェハの表面平坦化加工に用いられる、代表的なプロセスである化学的機械的研磨法（C M P ) の一例を第 1図、第 2図に示す。定盤 2、試科ホルダー 5を回転させ、砥粒を含有する研磨スラリー 4をスラリー供給用配管 1 0を通して滴下しながら、半導体ウェハ 1を研磨パッド 6表面に押しあてることにより、デパイス表面を高精度に平坦化するというものである。図中、 7は駆動用の回転軸である。なお研磨中、ドレッシングディスク 3を回転させながら研磨パッド 6表面に押しあてることにより、研磨パッド 6の表面状態を整えている。研磨条件はもとより、研磨パッド 6、ドレッシングディスク 3、研磨スラリー 4、ウェハ固定用治具 8およびパッキング材 9等、各構成部材の特性が、研磨速度、研磨後のデバイス表面の平坦性とウェハ面内における平坦性ばらつき、およぴそれらの経時変動の指標となる、ウェハ面間におけるばらつき等に代表される研磨性能に影響を及ぼすが、その中でも研磨パッド 6と研磨スラリー 5さらには研磨スラリ一中に含まれる砥粒の及ぼす影響は極めて大きい。

従来から、層間絶縁膜や金属配線等の研磨に用いられる研磨パッドとして、使用前、使用中におけるドレッシング、および研磨の進行に伴う研磨パッド表面の磨耗等により、スラリーを保持する機能を発現するような、例えば空孔を内包している部材として、特許第 3 0 1 3 1 0 5号に示されるように、高分子マトリツクス（マトリックス樹脂）中に空隙スペースを有する中空高分子微小エレメントを含浸分散させた独立発泡体、例えば、口デール社製の I C 1 0 0 0 (商品名）が標準的に使用されてきた。該マトリックス樹脂としては、硬質でかつ圧縮率の小さい、熱硬化性ポリウレタン樹脂等が使用されてきた。

従来の独立発泡体の代表的な製造方法としては、一般的に注型法と呼ばれる、高分子マトリッタスの原料中に中空高分子微小エレメントを混合、分散させた後に、金型に注ぎ込み硬化させ、得られたコンパウンドをスライスする方法等が挙げられる。

注型法で得られた独立発泡体は、中空高分子微小エレメント自体のサイズのばらつきに加え、硬化過程においてコンパウンド内で分布に偏りが生じ易く、その結果、得られた独立発泡体の発泡状態が、ロット内およびロット間においてばらつき、最終的に研磨パッドになった際に、研磨性能がばらつき易いといった問題を有するものであった。

また、一般的な物理発泡剤に比べて高価な中空高分子微小エレメントを用いる上に、例えば硬化に長時間を有する点、コンパウンドをスライスする工程が必要である等の点で、生産性の低下を招き、結果的に製品コストが上昇するという問題を有していた。

注型法以外には、例えば公開特許公報 2 0 0 1— 2 6 1 8 7 4の 6頁— 7頁に示されるように、超臨界状態の非反応性ガスを含浸させた後、常圧に戻し、その後さらに加熱することにより独立発泡体を製造する方法（パッチ式超臨界発泡法と呼ぶ）等がある。具体的には、押出機で成形した無発泡シートを高圧容器中に密閉し、発泡剤である二酸化炭素を長時間にわたりシートに含浸させた後に圧力を開放し、取り出したシートを加熱して発泡させる方法である。バッチ式超臨界発泡法は、注型法に比べて発泡ばらつきの小さい独立発泡体を得ることができるが、その反面、発泡剤の含浸に長時間を要するために生産性が低くなる。さらには大型の高圧設備が必要となるために、設備投資額が非常に大きくなる等の問題点があった。

一方、発泡体を直接押し出す方法もあるが、押出機圧力の上昇や気泡径の粗大化といった問題があり、研磨用に適する発泡体を得るのは困難であった。

エレクトロニクス業界の最近の著しい発展により、トランジスター、 I _c、 L

S I、超 L S I と進化してきている。これら半導体素子における回路の集積度が急激に増大するにつれて、半導体デバイスのデザインルールは、年々微細化が進み、デパイス製造プロセスでの焦点深度は浅くなり、パターン形成面の平坦性はますます厳しくなつてきている。それに伴い、 C M Pに求められる研磨精度も高くなる、つまりは研磨パッドに要求される研磨性能レベルも著しく高まっており、従来のパッドに比べて性能ばらつきの小さい研磨用独立発泡体の出現が大望されているが、併せて該独立発泡体の実用に耐えうる製造方法が求められている。本発明に係る研磨用独立発泡体の製造方法は、上記事情に鑑み、第 1に、従来、製造に長時間を要する上に、得られた研磨パッドの性能がばらつくといった問題を解決するためのもので、その目的とするところは、研磨に好適な、性能ばらつきの小さい研磨用独立発泡体を効率よく製造する研磨用独立発泡体の製造方法を提供することにあり、第 2に、押出成形では困難であった難発泡樹脂を成形するもので、その目的とするところは、研磨性能の優れた研磨用難発泡樹脂の発泡体を、効率よく成形する研磨用独立発泡体の製造方法を提供することにある。

さらに、従来の独立発泡体は、使用前、使用中におけるドレッシング、および研磨の進行に伴う研磨パッド表面の摩耗により、高分子微小エレメントのシェルが破れて空孔が開口し、研磨スラリ一の保持能力を発現するというものであった。従来の独立発泡体においては、研磨性能に大きく影響を及ぼすと考えられる、研磨面において開口した空孔の開口部のサイズ、数および総面積等に言及している文献、報告書類等は非常に少なく、高分子微小エレメントのサイズ、数、空隙率等の記述に留まっているものが大部分であった。

また、エレクトロニクス業界の発展により、デザインルールの微細化とともにウェハの大口径化も進行し、加工するデバイスウェハ面内の平坦性のばらつきをいかに抑えるか、つまりはウェハ面内での均一性をいかに向上させるかが大きな課題となっている。

J I S K 7 3 1 1に準じた Α硬度で 8 0以上の、硬質系に分類される高硬度の、かつ圧縮率の小さい研磨層を用いることにより、平坦性向上は期待できる力 S、ウェハ全体の大きなうねりに沿うことは困難となり、均一性は低下する。逆に圧縮率の大きい軟質系に属する研磨層を用いると、均一性は保たれるが平坦性の低下は免れない。近年になり、平坦性と均一性をいかに両立させるかということが、従来にも增して重要な課題となってきている。

平坦性と均一性を两立するために、従来は、例えば特開平 6— 2 1 0 2 8号公報に示されるように、硬質研磨層 6 (独立発泡体）をクッション性を有する軟質基材 1 1 と貼り合わせ、研磨パッド 1 2を二層構造にするという手法がこれまでの主流であった（第 2図参照）。具体的には、表面硬度が大きく、圧縮率の小さい独立発泡体 6で平坦性を、圧縮率の大きいクッション性を有する基材 1 1で均一性を保持するというコンセプトであった。しかしながら、従来の二層構造研磨パッドにおいては、クッション層の効果を研磨に反映させる.必要があるために、研磨層である独立発泡体の厚みが制限され、その結果としてパッドライフが制限されてしまうという点が大きな問題であった。

本発明に係る研磨用発泡シートは、上記事情に鑑み、第 1に、従来の独立発泡体を用いた研磨用パッドの、例えば研磨速度を向上させ、研磨性能ばらつきの問題を解決することにより、研磨性能の向上をはかるためのもので、その目的とするところは、高精度の研磨性能を経時的にも安定に発現することのできる研磨用発泡シートを提供することにあり、第 2に、従来の二層構造研磨パッドの、均一性を保持するために研磨層の厚みが制限されるという問題を解決することにより、研磨層を厚くすることができ、研磨パッド 1枚当たりのスループットを向上させるというもので、その目的とするところは、平坦性と均一性を兼ね備えた、ライフの長い研磨用発泡シートを提供することにある。

さらに、研磨パッドの研磨層としては、従来から、例えばポリウレタン発泡体が代表的に用いられているが、この場合、研磨条件はもとより、研磨パッドの表面硬度、圧縮率が、また研磨層が発泡体である場合は、研磨層に含まれる気泡のサイズや密度等が、研磨後の被加工物の仕上がり状態に大きな影響を及ぼす。また、平坦性と均一性を両立するために硬質研磨層を軟質基材と貼り合わせた前記二層構造の研磨パッドは、被加工物が、例えば酸化膜のような比較的硬質な対象を研磨する場合は良好な研磨が実現できるが、例えば銅膜や有機材料等、酸化膜に比ぺると柔らかい材料の表面を研磨した場合、被加工物表面に、一般にスクラツチと呼ばれる傷が入りやすいという問題があった。スクラツチの発生を抑制する主な手法としては、例えば、従来よりもウェハにかける荷重をより低圧にする、ウェハの回転速度をより高速にする等の検討が続けられているが、従来のパッド構成では、低圧になればなるほど、クッション層のクッション効果が薄れ、その結果として、被加工物表面の研磨後の仕 ±がり状態が、ウェハ面內でばらつき易い、つまりは均一性が低下するという問題が顕在化してきた。均一性の低下に加え、研磨速度が低下する点も大きな問題であった。

研磨層を構成する材料の物性や構造が固まり、製造方法がほぼ確立されているという制約の中での従来の研磨パッドに対する改善は、大きな困難を伴うものであった。研磨装置や研磨スラリーのサイドからも改善が試みられ、スクラッチはある程度までは低減されてきたとは言うものの、従来の研磨パッドを使用している状況においては、満足のいくレベルに至っていないというのが実状である。本発明に係る研磨用積層体および研磨方法は、上記事情に鑑み、第 1に、従来の、クッショ.ン層の上に研磨層を積層した研磨パッドで、比較的柔らかい材料の表面を研磨した場合に、被加工物表面にスクラツチが入りやすいという問題を解決することにより、研磨パッドの性能の向上を図るというもので、その目的とするところは、特に低圧で研磨する場合においても、平坦性と均一性の両立がはかれ、かつ研磨速度が実用的なレベルである研磨パッドに用いられる研磨用積層体および研磨方法を提供することにあり、第 2に、比較的軟質なクッション層と研磨用成形体を貼り合わせた従来の研磨パッドで、例えば銅膜などの比較的柔らかい材料の表面を研磨した場合に、被加工物表面にスクラツチが入りやすいという問題点を主に解決するためになされたもので、その目的とするところは、従来よりも低圧で研磨する場合においても、研磨速度を低下させることなく、均一性が保持できる研磨パッドとして用いられる研磨用積層体および研磨方法を提供することにある。

さらに、前記ウェハの大口径化の進行に伴い、研磨パッドの品質ばらつき（気泡密度ばらつき等）の低減とウェハの大口径化に対応したスケールアップの両立が非常に大きな問題となっている。従来から押出成形によって発泡成形体を製造する方法は公知であるが、研磨パッドとして有用な発泡状態、つまりは平均径が数〜数十ミクロンレベルである気泡群を高密度に内包する発泡成形体を、研磨パッドに応じたサイズで得ることのできる実用的な技術は、未だ確立されていない。研磨パッドに応じたサイズとは、例えば直径 8インチ φのデバイスウェハの研磨に用いる研磨パッドとしては、一般的に直径 6 1 O mm程度が必要とされ、当然のことながら、一枚の成形体で研磨パッドのサイズを賄うためには、 6 1 0 m m以上の幅が必要となる。

このサイズを有する発泡成形体をバッチ法で得るには、非常に大型の耐圧容器を必要とする上に、発泡剤の溶解に長時間を要するために生産性が低い点等、実用面における問題点が山積している。なお試験段階ではあるが、将来的に研磨層として無発泡成形体が用いられる場合も予測される。この場合は発泡成形体を作製する場合ほど品質ばらつきの問題がクローズアップされることはないが、やはり無発泡成形体の場合でも、スケールアップの問題、つまりは今後のウェハの大口径化に対応したパッドのますますの大判化に伴う問題が噴出するであろうことは容易に推測される。

本発明に係る研磨用積層体の製造方法は、上記事情に鑑み、従来研磨パッドに比べて、品質ばらつきが小さく、安定した研磨性能を発現する研磨用積層体を提供するためのもので、その目的とするところは、ウェハの大口径化に対応したスケールアップを伴う場合においても、品質の低下を招かず、安定した研磨性能を発現できる研磨用積層体の製造方法を提供することにある。

さらに、層間絶縁膜や金属配線等の研磨に標準的に使用されてきた従来の研磨パッには、例えば特開平 8— 2 1 6 0 6 9号公報に示されるように、研磨液層の厚さを研磨面の全ての箇所においてほぼ同一にすることを目的とした溝が施されているが、前述のエレクトロ二タス業界の発展によりパターン形成面の平坦性が厳しくなるのに伴い、研磨パッドに要求される研磨性能レベルが著しく高くなるとともに、上記溝の役割もますます重要になってきており、ウェハの大口径化がこの傾向にさらに拍車をかけている。したがって、例えば半導体ウェハ上のデパイス表面を高精度に研磨することができ、さらには同じ研磨性能を長時間にわたり持続できるパッドの溝条件（溝幅、溝間隔）を特定する必要がある。本発明に係る溝付き研磨パッドは、上記事情に鑑み、従来の溝付き研磨パッドの研磨性能の改善をはかるためのもので、その目的とするところは、例えば研磨速度と均一性のパランスが取れており、また研磨性能の経時変動の小さい溝付き研磨パッドを提供することにある。発明の開示

(研磨用独立発泡体の製造方法）

本発明に係る研磨用独立発泡体の製造方法の第 1特徴構成は、平均気泡径が 0 . ；!〜 1 0 0 μ mの研磨用独立発泡体を作るべく、押出機中において 1 O M P aを超える圧力雰囲気下で発泡剤を溶融樹脂に溶解混合する工程（A) と、その後、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に該溶融樹脂を曝す工程（B ) とを含む点にある。

平均気泡径が 0 . 1 ~ 1 0 0 mである独立発泡体は、高精度な研磨、例えば半導体デバイス表面の C M Pに好適である。気泡の平均径が 0 . 未満であると、研磨スラリー中に含まれる砥粒の凝集物おょぴ研磨の進行に伴い発生する研磨屑等が、開口した気泡内から排出されにくく、空孔が目詰まりし易い。その結果、研磨速度のウェハ等の研磨対象面内におけるばらつきを引き起こしゃすく、さらには研磨速度の経時変動が大きくなるので好ましくない。逆に 1 0 0 mを超えると、研磨対象面內においてスラリーの保持性能がばらつき易く、研磨速度の研磨対象面內におけるばらつきが大きくなるため、高精度な研磨の実現が困難となる。

研磨に好適に用いられる、平均気泡径が 0 . 1〜 1 0 0 mの独立発泡体を得るための条件は、発泡剤を樹脂に溶解混合する圧力雰囲気が 1 O M P a以上であることである。 l O M P a未満では、発泡剤の溶解混合が安定に進行せず、得られた独立発泡体の発泡状態がばらつき易くなるので好ましくない。また、発泡剤を 1 O M P a未満で溶解混合した場合は、得られた独立発泡体に含まれる気泡は粗大で、平均気泡径が 1 0 0 m未満の気泡を得ることは非常に困難となることからも、発泡剤を樹脂に溶解混合する圧力雰囲気は 1 O M P a以上であることが好ましい。第 1特徴構成の方法で製造した平均気泡径が 0 . 1〜 1 0 0 /X mの研磨用独立発泡体は良好な研磨性能を発現した。本発明の安価な発泡剤を用いた、効率良い製造方法によれば、該研磨用独立発泡体を安定に、低コストで生産することが期待できる。したがって、研磨に好適な、性能ばらつきの小さい研磨用独立発泡体を効率よく製造する研磨用独立発泡体の製造方法が提供される。

同第 2特徴構成は、前記押出機に注入する前記発泡剤の供給速度が、吐出速度の 0 . 5〜： I 0重量％である点にある。

本発明のような発泡と成形を同時並行させる方法において、押出機に注入する発泡剤の供給速度が吐出速度の 0 . 5重量％未満では、ほとんど発泡しない、あるいは所望の発泡状態を得ることが困難となるため好ましくない。逆に発泡剤が多い場合は、注入した発泡剤の数。 /₀が成形時に離散する、あるいは発泡せず樹脂中に溶解したままであるため、発泡剤の供給速度が吐出速度の 1 0重量％より多い場合は、発泡剤が樹脂に対して過剰となり、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に曝す工程が不安定になりやすい。その結果、例えば独立発泡体のシート表面が荒れやすくなり、発泡が不均一になり易い等の問題が発生するので好ましくない。したがって、押出機に注入する前記発泡剤の供給速度は、吐出速度の 0 . 5〜 1 0重量％であることが好適である。

同第 3特徴構成は、平均気泡径が 0 . 1〜 1 0 0 μ mの研磨用独立発泡体を作るべく、難発泡樹脂に後架橋剤を添加し、押出機により溶融させ、 l O M P aを超える圧力雰囲気下でその溶融樹脂に発泡剤を溶解及び//又は混合した後、該溶解及び/又は混合した地点の圧力より低い圧力雰囲気下に該溶融樹脂を曝すことで得られた発泡体を架橋させることを特徴とする点にある。

すなわち、上記難発泡樹脂に後架橋剤を添加することで成形時の圧力が低下して成形がし易くなり、また架橋を進行させることで、品質の安定化が図れる。成形中に架橋が進行すると、溶融樹脂粘度が増加し成形性が低下するので、ここでいう後架橋剤は、成形中は架橋が進行せず可塑化効果により溶融樹脂粘度を低下させ、成形後に架橋が進行するようなものを指す。架橋により樹脂中に網目構造ができるために、耐磨耗性、耐熱性、耐薬品性の向上に寄与し、品質の安定化が図れることから、非常に有用である。第 3特徴構成によれば、押出成形では困難であった研磨用難発泡樹脂の発泡体を効率良く生産することが可能となり、研磨性能も向上した。したがって、研磨性能の優れた研磨用難発泡樹脂の発泡体を、効率よく成形する研磨用独立発泡体の製造方法が提供される。

同第 4特徴構成は、前記難発泡樹脂が J I S K 7 3 1 1に準じた Α硬度 9 0以上であり、流動開始温度が 2 0 0 °C〜 2 3 0 °Cである点にある。

すなわち、樹脂の硬度が研磨特性に大きく影響するので、難発泡樹脂が J I S K 7 3 1 1に準じた A硬度 9 0以上であることが好ましい。また髙温条件では樹脂の熱分解が進むので、流動開始温度が 2 0 0 °C〜 2 3 0 °Cの樹脂が好ましい。同第 5特徴構成は、前記難発泡樹脂が熱可塑性エラストマ一である点にあり、また、同第 6特徴構成は、上記熱可塑性エラストマ一がポリウレタンである点にある。

すなわち、研磨特性に大きな影響を及ぼす硬度や圧縮率等の物性を比較的容易に制御できるという点から、例えばウレタン系ゃォレフィン系の熱可塑性エラストマ一が好適である。その中でもさらに研磨に重要な耐摩耗性を、比較的広い範囲でコントロールすることが可能であるという点で、熱可塑性ポリウレタンエラストマ一が最も好ましい。ポリウレタンは熱分解が 2 3 0 °Cより徐々に始まるため、流動開始温度 2 0 0 °C〜 2 3 0 °Cに適合して好ましい。

同第 7特徴構成は、前記難発泡樹脂 1 0 0重量部に対し、前記後架橋剤 0 . 1 〜4 0重量部を含む点にある。

すなわち、後架橋剤の添加量が樹脂 1 0 0重量部に対し架橋剤 0 . 1未満であると、成形圧力の低下に寄与せず、架橋剤としての効果が殆ど発現しない。逆に

4 0重量部より大きいと、架橋に寄与しないものが製品中に残存して不純物となり、あるいは製品性能を低下させる要因となるので好ましくない。したがって、後架橋剤の添加量は、樹脂 1 0 0重量部に対し架橋剤 0 . 1〜4 0重量部が好適である。

同第 8特徴構成は、前記難発泡樹脂に樹脂の溶融張力を増加させる改質剤を添加する点にあり、また同第 9特徴構成は、上記改質剤がアクリル変性を施したフッ素樹脂である点にある。すなわち、上記難発泡樹脂に後架橋剤と共に樹脂の溶融張力を增加させる改質剤（樹脂張力増加用改質剤）を添加することで、上記後架橋剤による効果に加えて、樹脂の溶融張力が増加して破泡が抑制され、発泡剤の使用量が低減できる。同時に、発泡体の凹 ώ、スジ、焼け異物等の発生を抑制し、表面外観品質を向上させるとともに、発泡の均質化にも寄与する。特に、前記後架橋剤と上記樹脂張力増加用改質剤の両方を添加することにより、押出し時に金型出口周辺に樹脂が付着して「目やに状に」溜まる現象を低減させることができるという格別の効果を奏する。

そして、上記改質剤としては、ァクリル変性を施したフッ素樹脂が好適である。すなわち、適正な濃度であれば、最終製品に含まれていても研磨性能を低下させることなく、成形時においてのみ、発泡成形に好適な影響を及ぼし、かつ一般的な能力を有する押出機で樹脂と十分に混ぜ合わせることが可能である。特に、ァクリル変性を施したフッ素樹脂はポリゥレタンとの親和性が高く、容易に混ぜ合わせることができる。また、アクリル変性を施したフッ素樹脂は二酸化炭素との親和性が髙いので、本発明において、二酸化炭素を発泡剤として用いた場合は、溶融樹脂に対する二酸化炭素の溶解及び/又は混合を促進する効果を発現し、極めて好適である。

同第 1 0特徴構成は、前記発泡剤が常温 ·常圧で気体状態である点にあり、また同第 1 1特徴構成は、前記発泡剤が二酸化炭素である点にある。

本発明の製造方法においては、常温 ·常圧で気体状態のガスを発泡剤とすることが好ましい。このようなガスとしては、特に制限はなく、無機ガス、フロンガス、低分子量の炭化水素などの有機ガス等が挙げられるが、原料樹脂に不活性であり、ガスの回収が不要という点で無機ガスが好ましい。無機ガスとしては、常温 ·常圧で気体である無機物質であって、原料樹脂に溶解混合できるものであれば特に制限はなく、例えば二酸化炭素、窒素、アルゴン、ネオン、ヘリウム、酸素等が好ましいが、原料樹脂に溶解混合し易く、取り扱いが容易であり、さらには他の発泡剤と比べて安価であるという点等から二酸化炭素がより好ましい。 (研磨用発泡シート）

本発明に係る研磨用発泡シートの第 1特徴構成は、研磨面において、シートに含まれる空孔が開口した結果生じた開口部の円相当直径の平均値が 1〜 5 0 m であり、かつ円相当直径 0 . 1〜 1 0 /ί πιの開口部が少なくとも 1 0 0 0個 Z c m ²以上含まれている点にある。

すなわち、開口都直径の平均値が 1 m未満であると、研磨スラリ一中に含まれる砥粒の凝集物や研磨の進行に伴い発生する研磨屑等が空孔内から排出されにくく、空孔が目詰まりし易い。その結果、研磨速度の被加工物面内におけるばらつきを引き起こし易く、さらには研磨速度の経時変動が大きくなるので好ましくない。逆に 5 0 mを超えると、被加工物面内においてスラリーの保持性能がばらつき易く、研磨速度の被加工物面内におけるばらつきが大きくなるため、高精度な研磨の実現が非常に困難となる。

また、直径 0 . 1 ~ 1 0 mの開口部は、研磨後の被加工物表面の平坦性向上に寄与し、さらには研磨速度の被加工物面内におけるばらつきおよび経時変動を低減する役割を担うが、 1 0 0 0個ノ c m ²未満では、全開口部に占める割合が小さく、均一性向上の効果が小さいので好ましいので、少なくとも 1 0 0 0個 c? m ²以上必要である。

したがって、本構成の研磨用発泡シートを用いて、例えば半導体デバイスゥェハを研磨すれば、従来パッドに比べて、研磨速度が速くなるだけでなく、研磨後のデバイス表面の平坦性およびそれらのウェハ面内の均一性が著しく向上し、高精度な研磨の実現が期待でき、高精度の研磨性能を経時的にも安定に発現することのできる研磨用発泡シートが提供される。

同第 2特徴構成は、前記研磨面において、全開口部の総面積の割合が研磨面全体の 3 0 ~ 7 0 %である点にある。

すなわち、研磨面全体に占める全開口部の総面積の割合は、研磨速度と強い相関関係にあり、全開口部の総面積の割合が研磨面全体の 3 0 %未満であると、研磨スラリーの保持性能が低くなり、研磨速度が小さくなるだけでなく、被加工物面内におけるばらつきが生じやすく、さらには経時変動が大きくなるので好ましくない。また、 7 0 %を超えると、発泡シートの厚み方向における機械的強度が著しく低下するだけでなく、見掛けの表面硬度が低下し、研磨後の被加工物表面の平坦性低下を引き起こす要因となることから、好ましくない。したがって、全開口部の総面積の割合が研磨面全体の 3 0〜 7 0 %であることが好適である。同第 3特徴構成は、 2 5 °Cにおける見掛けの圧縮率が 5 ~ 1 5 %である点にある。

すなわち、圧縮率が 5 %未満であると、研磨用シートがウェハ全体のうねりに追従しきれず、研磨速度および研磨速度のウェハ面内におけるばらつきが大きくなり、さらには研磨速度の経時変動が大きくなるので好ましくない。逆に 1 5 % 以上では、見掛けの表面硬度が低下し、研磨後のデバイス表面の平坦性低下を引き起こす要因となるため好ましくない。したがって、高精度な研磨に好適な見掛けの圧縮率の範囲は、 2 5 °C雰囲気下で 5〜 1 5 %である。

同第 4特徴構成は、前記シートを構成する原料の主成分が、 J I S K— 7 3 1 1に準じた A硬度で 7 0以上の熱可塑性エラストマ一である点にある。

すなわち、研磨後の被研磨面の平坦性と均一性のパランスが非常に取りやすく、特に研磨対象が比較的柔らかい C uのような金属の場合では、 J I S K— 7 3 1 1に準じた A硬度で 7 0以上の熱可塑性エラストマ一が好適である。

同第 5特徴構成は、 J I S K . 7 3 1 1に準じた Α硬度が 8 0以上であり、かつ 2 5 °Cにおける見掛けの圧縮率が 3〜 1 5 %である点にある。

すなわち、 A硬度が 8 0以上の表面硬度を有することにより、研磨後の平坦性を確保するとともに、 2 5 °Cにおける見掛けの圧縮率が 3 %未満の場合では、研磨層が被加工物全体のうねりに追従しきれず、研磨速度の被加工物面内におけるばらつきが大きくなり、均一性が低下するので好ましくない。逆に 1 5 %より大きくなると、研磨速度が遅くなるだけでなく研磨後の被加工物表面の平坦性低下を引き起こす原因となるため好ましくない。

本構成の研磨用発泡シートを用いて、例えば半導体デパイスウェハを研磨すれば、従来パッドに比べて、研磨速度が速くなるだけでなく、研磨後のデバイス表面の平坦性とそのウェハ面内の均一性とのバランスが良い、高精度な研磨の実現が期待できる。さらには、研磨層の厚みを厚くすることにより、スループットの向上が期待できる。

したがって、平坦性と均一性を兼ね備えた、ライフの長い研磨用発泡シート研磨用発泡シートが提供される。同第 6特徴構成は、シートに含まれる気泡の平均径が 1〜 5 0 mである点にある。

第 1特徴構成の研磨用発泡シートにおいて述ぺたように、気泡の平均径が 1〜 5 0；であることが好適である。

同第 7特徴構成は、前記シートの主原料が熱可塑性エラストマ一である点にあり、同第 8特徴構成は、上記第 4又は第 7特徴構成の研磨用発泡シートにおいて、前記熱可塑性エラストマ一がポリウレタンである点にある。

すなわち、研磨特性に大きな影響を及ぼす硬度や圧縮率等の物性を比較的容易に制御できるという点から、例えばウレタン系ゃォレフィン系の熱可塑性エラストマ一が好適である。その中でもさらに研磨に重要な耐摩耗性を、比較的広い範囲でコントロールすることが可能であるという点で、熱可塑性ポリウレタンエラストマ一が最も好ましい。

(研磨用積層体）

本発明に係る研磨用積層体の第 1特徴構成は、 J I S K 7 3 1 1に準じた A硬度で 8 0以上の表面硬度を有し、圧縮率が 1 . 5 %以上で、力つ初期の厚みが 2 m m以下の研磨層を有する研磨用成形体が、該研磨用成形体の圧縮率より小さい圧縮率を有する支持層に積層されている点にある。

例えば半導体デパイスウェハの表面研磨を行う場合、研磨層の表面硬度が A硬度で 8 0未満であると、研磨後の被加工物表面の平坦性が著しく低下するので好ましくない。

研磨層の圧縮率が 1 . 5 %未満の研磨用積層体を用いて研磨した際、従来の硬質な研磨用成形体単独で研磨した場合と同様に、研磨速度のウェハ面内におけるばらつきが大きくなる、つまりは均一性が低下するが、これはウェハ全体のうねりに追従しきれないためと考えられる。さらには、前述のように、例えば銅膜や有機材料等、酸化膜等に比べると柔らかい材料の表面を研磨した場合、被加工物表面に、スクラツチが入りやすくなるので好ましくない。

本発明の研磨用積層体の要点の一つとして、支持層裏面、さらには定盤表面の平坦精度をもって、被加工物表面の研磨後の平坦性を確保する。例えば、研磨層の厚みが 2 mniより厚くなると、支持層裏面、さらには定盤表面の影響が研磨の際に被加工面に及びにくくなり、その結果、平坦性の低下を招く原因となり得るので好ましくない。

さらに、研磨用成形体が、該研磨用成形体よりも圧縮率の小さい支持層に積層されることにより、例えば鲖膜ゃ有機材料等、比較的柔らかい材料を研磨した場合でも、従来の研磨パッドを用いた場合に発生し易かったスクラッチを発生させることなく、被加工物表面の平坦性、均一性を確保できるとともに、低圧かつ高速な条件で研磨した場合でも、その性能が低下しないので非常に好ましい。したがって、特に低圧で研磨する場合においても、平坦性と均一性の両立がはかれ、かつ研磨速度が実用的なレベルである研磨パッドに用いられる研磨用積層体が提供される。

同第 2特徴構成は、初期の厚みが 0 . 2〜 2 m mの研磨層を有し、かつ圧縮率が 1 . 5 %以上である研磨用成形体が、見掛けの表面硬度が該研磨用成形体より大きい支持層に積層されている点にある。

すなわち、本発明の研磨用成形体において、研磨層の厚みが 2 m mより厚いと、研磨速度が著しく低下するので好ましくない。逆に研磨層の厚みが薄くなると、研磨できる容量が低下し、研磨パッドとしてのライフが短くなる。具体的には、半導体デバイスウェハを研磨する場合、研磨パッド 1枚で研磨できるウェハ枚数が少なくなるので好ましくない。実際には、研磨対象の種類、研磨装置の構成、研磨条件、所望のスループット等を考慮する必要があるが、加工後の仕上がり状態とライフの双方から総合的に判断すると、初期の研磨層厚みの下限は 0 . 2 m mである。

また、研磨用積層体の圧縮率が 1 . 5 %未満であると、単独で、あるいは何らかの基材と貼り合わせて、例えば銅膜や有機材料等の、酸化膜等に比べると柔らかい材料の表面を研磨すると、被加工物表面にスクラッチが入りやすくなるので好ましくない。一方、圧縮率が 1 . 5 %以上である研磨用成形体を単独で、あるいは該研磨用成形体よりも見掛けの表面硬度が小さい、いわゆる軟質の支持層と貼り合わせて研磨を行った場合、研磨速度の低下、さらには被加工物表面の平坦性の悪化を招く恐れがある。

さらに、本発明では、見掛けの表面硬度を材料の剛性を判定する一指標として用いるが、圧縮率が 1 . 5 %以上の、適度にクッション性を有した研磨用成形体力見掛けの表面硬度が該研磨用成形体より大きい、つまりは剛性の高い支持層に積層されていることにより、スクラッチがなく、かつ均一性を保ちつつ高い研磨速度を発現するといつた所望の研磨性能を発現する。

したがって、従来よりも低圧で研磨する場合においても、研磨速度を低下させることなく、均一性が保持できる研磨パッドとして用いられる研磨用積層体が提供される。

同第 3特徴構成は、前記支持層の見掛けの表面硬度が前記 A硬度で 8 8以上でめる^:にある。

研磨用成形体を支持するという機能を発現するために、支持層の見掛けの表面硬度が A硬度で 8 8以上であることが好適である。

同第 4特徴構成は、前記支持層の引張弾性率が 2 O M P aより大きい点にある。研磨用積層体に用いる支持層の適性を判定する一手段として、引張弾性率が一つの指標となり得ることが確認され、研磨用成形体を支持するという機能を発現するために、支持層の引張弾性率が 2 O M P aより大きいことが好適である。 . 同第 5特徴構成は、研磨層は、平均径が 0 . 1〜 1 0 0 mの気泡を内包してヽる，^;にある。

本発明の研磨層は、研磨スラリーを保持する、又は研磨に適した表面状態を、例えばドレッサーによる目立て処理等により形成する上で、気泡を内包していることがより好ましく、気泡を内包する場合、気泡の平均径は 0 . 1〜 1 0 0 ΙΠ が好適である。

同第 6特徴構成は、研磨用成形体の主原料が熱可塑性エラストマ一である点にあり、また、同第 7特徴構成は、上記熱可塑性エラストマ一がポリウレタンであ ο点にめる。

すなわち、研磨特性に大きな影響を及ぼす硬度や圧縮率等の物性を比較的容易に制御できるという点から、例えばウレタン系ゃォレフイン系の熱可塑性エラストマ一が好適である。その中でもさらに研磨に重要な耐摩耗性を、比較的広い範囲でコントロールすることが可能であるという点で、熱可塑性ポリウレタンエラストマ一が最も好ましい。同第 8特徴構成は、前記研磨用成形体の表面に溝を有する点にある。

本発明の研磨用積層体を研磨パッドとして用いる場合、必要に応じて研磨スラリーを保持し、研磨に適した表面状態とする、および Zまたは研磨スラリーの流路となる溝を有してもよい。

すなわち、溝を施すことにより、研磨面全域に研磨スラリーがより行き渡り易くなつたり、研磨層に気泡を内包しない場合には、研磨スラリーを保持し、研磨に適した表面状態とすることができるので、均一性を確保するという点や、研磨性能ばらつき、さらには研磨性能の経時変動の点で好適である。

(研磨方法）

本発明に係る研磨方法の第 1特徴構成は、上記研磨用積層体を研磨機の定盤に固定して、被加工物表面を平坦化する点にあり、同第 2特徴構成は、 J I S K 7 3 1 1に準じた A硬度で 8 0以上の表面硬度を有し、圧縮率が 1 . 5 %以上で、かつ初期の厚みが 2 mm以下の研磨層を有する研磨用成形体を、該研磨用成形体の圧縮率より小さい圧縮率を有する支持層を介して研磨機の定盤に固定し、被加ェ物表面を平坦化する点にあり、また、同第 3特徴構成は、初期の厚みが 0 . 2 〜 2 m mの研磨層を有し、かつ圧縮率が 1 . 5 %以上である研磨用成形体を、見掛けの表面硬度が該研磨用成形体より大きい支持層を介して研磨機の定盤に固定し、被加工物表面を平坦化する点にある。

すなわち、上記いずれの特徴構成の研磨方法においても、研磨用成形体、該研磨用成形体よりも圧縮率の小さい支持層、常磐の構成を取ることにより、例えば銅膜や有機材料等、比較的柔らかい材料を研磨した場合でも、従来の研磨パッドを用いた場合に発生し易かったスクラツチを発生させることなく、被加工物表面の平坦性、均一性を確保できるとともに、低圧かつ高速な条件で研磨した場合でも、その性能が低下しない。

(研磨用積層体の製造方法）

本発明に係る研磨用積層体の製造方法の第 1特徴構成は、支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設し、前記研磨用成形体同士のつなぎ目に生じる隙間を研磨スラリーの流路とした点にあり、また、同第 2特徴構成は、支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設し、前記研磨用成形体同士のつなぎ目に生じる隙間を拡大させて研磨スラリ一の流路とした点にある。

すなわち、支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設することで、大型化が進む研磨パッドの品質ばらつきを小さくおさえ、安定した研磨性能を発現させることができるとともに、複数枚の研磨用成形体を並べたときの研磨用成形体同士のつなぎ目に生じる隙間を、そのままあるいは所望の寸法に拡大して研磨スラリーの流路とすることで、研磨スラリーの研磨面への円滑な供給、排出を実現することができる。

したがって、ウェハ等の被加工物の大口径化に対応したスケールァップを伴う場合においても、品質の低下を招かず、安定した研磨性能を発現できる研磨用積層体の製造方法が提供される。

同第 3特徴構成は、前記隙間を拡大させる方法が機械加工による点にある。すなわち、簡便な機械加工の方法により、研磨用成形体同士のつなぎ目に生じる隙間を拡大することができる。

同第 4特徴構成は、前記支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設する方法が、複数枚の研磨用成形体を繋止した後、前記支持層を積層し、積層後繋止を解除する点 Vしめる。

すなわち、複数枚の研磨用成形体を繋止して仮止めした状態で支持層を積層して、複数枚の研磨用成形体を所定間隔で固定させるとともに、積層後は繋止を解除することで、研磨時に邪魔になるおそれのある繋止部材を確実に除去することができる。

同第 5特徴構成は、前記複数枚の研磨用成形体を繋止する方法がステーブルによるものである点にある。

すなわち、ステーブルにより、積層後に容易に取り除くことができる研磨用成形体の簡便な繋止手段が提供される。

同第 6特徴構成は、前記研磨用成形体が気泡を内包している点にあり、同第 7 特徴構成は、前記気泡の平均径が 0 . 1〜 1 0 0 /z raである点にある。

既に述べたように、研磨スラリーの保持等のために、研磨用成形体が気泡を内包することが好ましく、また、内包する気泡の平均径は 0 . 1〜 1 0 0 /ί ΐαが好適である。 (溝付き研磨パッド）

本発明に係る溝付き研磨パッドの第 1特徴構成は、第 1 8図に示すように、研磨面に溝加工が施されている研磨用パッドにおいて、溝幅（A) が 0 . 5〜4 m _m、隣り合う溝と溝との間隔（B ) が 5〜1 O m mである直線の平行溝を少なくとも 1組以上有する点にある。

すなわち、溝幅（A) が 0 . 5 m m未満では、研磨スラリー中に含まれる砥粒の凝集物や研磨屑等により溝が詰まりやすくなり、その結果、研磨性能がウェハ面内において、さらには経時的に変動しやすくなるため好ましくない。逆に溝幅 ( A) が 4 m mより大きくなると、研磨スラリ一の排出が過剰となり、研磨に寄与しない研磨スラリー量が増え、研磨スラリーの使用量が著しく増大する。また研磨に寄与する面積も小さくなるので好ましくない。研磨は溝と溝とに挟まれたェリアで進行するため、所望の研磨性能を得るためには、該エリアの幅は適切な範囲に設定しなければならず、溝の仕様のなかでも特に重要である。

また、隣り合う溝と溝との間隔（B ) が 5 mm未満であると、研磨パッド上の研磨に寄与する研磨^リアが溝幅に対して相対的に小さくなり過ぎ、研磨速度が低下するので好ましくない。逆に隣り合う溝と溝との間隔が 1 O m mより大きくなると、該エリアに研磨スラリーが均一にいきわたりにくくなる。つまりは研磨性能が該エリア内、さらには、例えば半導体ウェハ上のデバイス表面を研磨する場合は、ウェハ面内においてばらつきが生じやすくなり、均一性が低下するため好ましくない。

さらに、溝形状は、溝の加工速度や加工の難易度等の点から、その形状は可能な限り単純なものが好ましく、隣り合う溝と溝とが平行関係にある直線の平行溝を少なくとも 1組以上備えることが望ましい。

上記構成の溝付き研磨パッドを用いることにより、従来パッドに比べて研磨速度が速く、面内均一性が高くなるとともに、研磨性能の経時変動が低減し、面間均一性が向上した。

したがって、研磨速度と均一性のバランスが取れており、また研磨性能の経時変動の小さい溝付き研磨パッドが提供される。

同第 2特徴構成は、溝深さ（C ) が溝幅（A) の 1 0〜7 0 %である点にある。溝深さ（C ) 力 S、溝幅（A) の 7 0 %以上では、研磨の進行に伴い、例えば研磨するウェハ枚数が増加するに伴い、研磨性能が変動しやすく、ウェハ面間のばらつきが大きくなるので好ましくない。要因として、本発明者らは、研磨パッドの見掛けの体積弾性率が変動するためであると推察している。また研磨スラリ一の排出が過剰となるため、研磨スラリーの使用量が増大する点も好ましくない。逆に 1 0 %未満の場合は、研磨性能の経時変動は小さいが、研磨スラリー中に含まれる砥粒の凝集物や研磨屑の排出機能が低いだけでなく、パッドライフいわゆるスループットが著しく低下するので好ましくない。

したがって、溝深さ（C ) は、 0 . 5 ~ 4 mniの溝幅（A)、 5〜1 O mmの隣り合う溝と溝との間隔（B ) に対して、溝幅（A) の 1 0〜7 0 %が好適である。同第 3特徴構成は、前記溝がパッド周縁において開口している点にある。溝は過剰な研磨スラリーや、研磨屑、研磨スラリー中に含まれている砥粒の、比較的サイズの大きい凝集物の排出という目的から、溝がパッド周縁において開口していることが好適である。

同第 4特徴構成は、パッドを構成する原料の主成分が、 J I S K 7 3 1 1 に準じた A硬度で 7 0以上の熱可塑性エラストマ一である点にある。

すなわち、本発明の研磨パッドを構成する原料の主成分は、研磨後の被研磨面の平坦性と均一性のパランスが非常に取りやすく、特に研磨対象が比較的柔らかい C uのような金属の場合では、例えばウレタン系ゃォレフィン系の、 J I S K 7 3 1 1に準じた A硬度で 7 0以上の熱可塑性エラストマ一が好適である。図面の簡単な説明

第 1図は、化学的機械的研磨法（C M P ) の標準的なプロセスの一例を示す断面図であり'、

第 2図は、化学的機械的研磨法（C M P ) の標準的なプロセスの他の一例を示す断面図であり、

第 3図は、実施例で使用した独立発泡体製造設備の概略図であり、

第 4図は、圧縮率測定における面圧の経時変化（プロファイル）を示すグラフであり、第 5図は、実施例で用いた発泡シート化設備の概略図であり、

第 6図は、研磨用積層体を定盤に貼り付けた状態の一例を示す断面図であり、第 7図は、研磨用積層体を定盤に貼り付けた他の状態の一例を示す断面図であり、

第 8図は、研磨用積層体を定盤に貼り付けた他の状態の一例を示す断面図であり、

第 9図は、研磨用積層体を定盤に貼り付けた他の状態の一例を示す断面図であ、

第 1 0図は、実施例で用いた研磨用成形体製造設備の概略図であり、第 1 1図は、実施例で用いた積層設備の概略図であり、

第 1 2図は、研磨用積層体の一例を示す断面図であり、

第 1 3図は、第 1 2図の丸で囲んだ部分の拡大図であり、

第 1 4図は、実施例で用いたラミネート設備の概略図であり、

第 1 5図は、実施例の研磨用積層体の溝加工の一例を示す断面図であり、（a ) は溝加工前、（b ) は溝加工後を示す。

第 1 6図は、実施例の研磨用積層体の溝加工の他の一例を示す断面図であり、 ( a ) は溝加工前、（b ) は溝加工後を示す。

第 1 7図は、比較例で用いた従来研磨パッドの一例を示す断面図であり、第 1 8図は、本発明の溝付き研磨パッドの一例を示す断面図であり、第 1 9図は、本発明の同一パターンの直線の平行溝を 1組有する溝付き研磨パッドの一例を示す平面図であり、

第 2 0図は、本発明の同一パターンの直線の平行溝を 2組有する溝付き研磨パッドの一例を示す平面図であり、

第 2 1図は、本発明の同一パターンの直線の平行溝を 2組有する他の溝付き研磨パッドの一例を示す平面図であり、

第 2 2図は、本発明の溝幅、ピッチの異なる直線の平行溝を有する溝付き研磨パッドの一例を示す平面図である。発明を実施するための最良の形態以下，本発明による研磨用独立発泡体の製造方法、研磨用発泡シート、研磨用積層体と研磨方法、研磨用積層体の製造方法、溝付き研磨パッドにつき、実施の形態を図面に基づいて説明する。

( 1 ) 研磨用独立発泡体の製造方法

本発明の研磨用独立発泡体の製造方法の具体例としては、例えば固体ペレツト樹脂、あるいは固体ペレット樹脂と後架橋剤とを混合したもの、あるいは固体ぺレット樹脂と後架橋剤と樹脂張力増加用改質剤を混合したものを押出機中に投入し十分に混練した後に、同押出機中において発泡剤を 1 O M P a以上の圧力雰囲気下で溶解混合した溶融樹脂を、押出機先端部に取り付けた金型を通して大気中に押し出すことにより、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に曝す方法が挙げられる。

発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に曝すことで、研磨用独立発泡体として好適な所望の発泡状態をほとんど瞬時に得られることが本発明の特徴であり、発泡させるために押し出したシートを改めて加熱する必要はない。本発明の発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気とは、大気圧より高くても、又逆に低くても良い。

架橋剤を混合したものでは、大気中に押し出し、架橋を進行させることで品質の安定した研磨用難発泡樹脂の発泡体が得られることが本発明の特徴であり、コンパウンドのスライス工程や発泡剤の含浸等は必要ない。また、架橋剤に加えて樹脂張力増加用改質剤を混合したものでは、溶融樹脂の張力を増加させて破泡を防止し発泡剤の使用量を低減するとともに、押出し時に金型出口周辺に樹脂が溜まる「目やに」現象を低減させることで、効率良く研磨用難発泡樹脂の発泡体を成形できることも本発明の特徴である。

押出機内は、温度が 1 0 0 °C以上 4 0 0 °C未満、好ましくは 1 2 0 °C以上 3 0 0 °C未満、より好ましくは 1 3 0 °C以上 2 5 0 °C未満であり、圧力は 1 0 M P a 以上 7 O M P a未満、好ましくは 1 3 M P a以上 5 O M P a未満、より好ましくは 1 5 M P a以上 4 O M P a未満である。押出機としては、単軸押出機、二軸押出機、又はこれらの押出機を連結管で接続した、いわゆるタンデム型押出機を適宜選択し、使用することができる。

本発明の独立発泡体の製造方法において、押出機に注入する発泡剤の供給速度は特に限定しないが、吐出速度の 0. 5〜 1 0重量％が好ましく、より好ましくは 0. 7〜8重量。/。、最も好ましくは 1. 0~5重量％でぁる。なお、吐出速度は、単位時間当たりに回収される独立発泡体の重量より算出し、本発明の発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に溶融樹脂を曝す工程（B) において離散した発泡剤量は加味しない。

発泡剤である常温'常圧で気体状態のガスを、温度 1 00°C以上 400°C未満、圧力 l OMP a以上 70MP a未満で樹脂に溶解及び/又は樹脂と混合する場合、その温度 '圧力が該ガスの超臨界状態であることが好ましい。超臨界状態とは、臨界温度、臨界圧力以上の状態を意味し、例えば二酸化炭素の場合、 30°C以上、 7. 3 MP a以上である。超臨界状態では、液体状態よりも粘性が低くかつ拡散性が高いという特性を有し、また気体状態よりも密度が大きいことから、樹脂中に大量のガスを速やかに溶解、又は樹脂と混合させることができるので好ましい。さらに、難発泡樹脂に後架橋剤を添加する場合、例えばポリウレタンに対する後架橋剤としては、大日精化工業（株）製の後架橋剤（商品名：クロスネート E M— 30) が挙げられる。該後架橋剤をポリウレタンとブレンドしたものを常温放置または熱処理することで架橋が進行する。

後架橋剤の添加量は、樹脂 1 00重量部に対し架橋剤 0. 1〜40重量部が好ましく、より好ましくは 0. 2〜30重量部、さらに好ましくは 0. 3〜20重量部、特に好ましくは 0. 4〜 1 0重量部、最も好ましくは 1〜5重量部である。また、難発泡樹脂、例えばポリウレタンに対する上記改質剤としては、旭硝子 (株）製の改質剤（商品名： Fluon (Fluon は旭硝子株式会社の登録商標である。以下、同じ） PTFE) 等のフッ素樹脂、三菱レイヨン製の熱可塑性樹脂用改質剤 (商品名：メタプレン（メタプレンは三菱レイヨン株式会社の登録商標である。以下、同じ） A— 3000) に代表されるアクリル変性を施したフッ素樹脂が挙げられる。上記改質剤の添加量は、樹脂 1 00重量部に対し改質剤 0. 5〜 1 0重量部が好ましく、より好ましくは 3〜1 0重量部、さらに好ましくは 3〜 7重量部である。本発明の難発泡樹脂は、例えば J I S K 7 3 1 1 (ポリウレタン系熱可塑性エラストマ一の試験方法）の硬さ試験に準じた測定において、 A硬度 9 0以上の表面硬度を有し、流動開始温度が 2 0 0 °C以上である。原料の主成分は特に限定しないが、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロン、ポリ塩化ビュル、ポリ塩化ビニリデン、ポリブテン、ポリアセタール、ポリフエ二レンォキシド、ポリビュルアルコール、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネ^"ト、ポリアリレート、芳香族系ポリサルホン、ポリアミド、ポリイミド、フッ素榭脂、エチレン一プロピレン樹脂、エチレンーェチルアタリレート樹脂、アクリル樹脂、ノルボルネン系樹脂、例えば、ビニルポリイソプレン一スチレン共重合体、ブタジエン一スチレン共重合体、アタリロニトリル一スチレン共重合体、アタリロニトリル一ブタジエン一スチレン共重合体等に代表されるスチレン共重合体、あるいは天然ゴム、合成ゴム等を用いることができる。これらは単独で用いても良いし、混合あるいは共重合させてもよい。以下に、実施例により本発明の独立発泡体の製造方法を具体的に説明するが、本発明は、実施例の内容にな.んら限定されるものではない。

ぐ発泡体製造設備 >

本発明の実施例で使用した発泡体製造設備の概略図を第 3図に示す。

パレル径 5 0 mm、 L / D = 3 2の第一押出機 1 1 とパレル径 6 5 m m、 L / D = 3 6の第二押出機 1 2を中空の単管 1 6で連結したタンデム型押出機の先端に、リップ幅 3 0 O mmのコートハンガータイプの金型 1 3を取り付けた。

金型 1 3から押し出された独立発泡体 2 1は、引取機 2 0により引き取られ、次工程に送られる。

発泡剤としては、二酸化炭素を用い、ボンべ 1 7から取り出した後に、ガスプ一スターポンプ 1 8により昇圧した二酸化炭素を、圧力調整弁 1 9を経由してから単軸押出機 1 1の中央前寄りに取り付けた注入口 1 4を通して押出機中に注入した。

なお第一押出機において、溶融混練が進行する発泡剤注入口より上流側をゾーン（ I )、発泡剤の溶解混合が進行する発泡剤注入口より下流側をゾーン（ I I ) と呼び、第 3図中に（1 )、（ I I ) で示す。本実施例では、押出機中において 1 OMP aを超える圧力雰囲気下で発泡剤を樹脂に溶解混合する工程（A) は第 3 図中のゾーン（ I I ) に該当し、その後、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に曝す工程（B) は、金型内部から大気圧雰囲気下へ、発泡剤が溶解混合された溶融樹脂が押し出される、第 3図中に示したゾーン（ I I I ) に該当する。

(実施例 1一 1 )

主原料である大日精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 4250) を 1 00°Cで 4時間、乾燥させた後、同社の架橋剤 (商品名：クロスネート EM— 30) を混合したものを使用した。製造条件を表 1 に示す。なお、ゾーン（ I I ) の圧力は 2 1. 5 MP aであった。

得られた独立発泡体の発泡層断面を H I T ACH I製走査型電子顕微鏡（S EM) S— 240 0で観察し、各気泡の直径を計測した。気泡断面が円形でないものについては、円相当直径を算出した。得られた気泡径の平均値を算出し、表 1に示す。

得られた独立発泡体表面を丸源鐡ェ所製ベルトサンダー（商品名： MNW— 6 1 0— C 2) で研磨し、表面近傍の無発泡層を除去することにより気泡を開口させた。

該独立発泡体 3枚を両面テープと貼り合わせた後に、直径 6 0 Omm φの円盤状に切り取った。その後、ショーダテクトロン社製クロスワイズソーを用いて、表面に溝幅 2mm、溝深さ 0. 6 mmの格子溝を施し、研磨パッドを作製した。 (実施例 1一 2 )

実施例 1 と同じ原料を使用し、製造条件を変更して作製した独立発泡体を用いて研磨パッドを作製した。発泡押出条件および得られた独立発泡体の平均気泡径を表 1に示す。なお、ゾーン（ I I ) の圧力は 1 8. 3 MP aであった。

(実施例 1一 3)

原料として大日精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一 (商品名：レザミン P— 40 70 EX) を 1 00°Cで 4時間、乾燥させたものを使用した。 (実施例 1— 1)、（実施例 1一 2) で用いた、同社の架橋剤（商品名：クロスネート EM— 3 0) は使用していない。製造条件おょぴ得られた独立発泡体の平均気泡径を表 1に示す。なお、ゾーン（ I I ) の圧力は 1 8. 9 MP aであった。 (比較例 1一 1 )

実施例 1 と同じ原料を使用し、製造条件を変更して作製した独立発泡体を用いて研磨パッドを作製した。製造条件おょぴ得られた独立発泡体の平均気泡径を表 1に示す。なお、ゾーン（ I I ) の圧力は 8. 3 MP aであった。

(比較例 1一 2)

溝幅 2mm、溝深さ 0. 6 mmの格子溝が表面に施された、従来の研磨用独立発泡体である口デール製 I C 1 000を使用した。なお実施例 1一 1 と同様に断面を S EMで観察し、平均気泡径を算出したところ 3 5 μ mであった。

<研磨性能評価 >

被研磨物として、直径 200mmの Cuプランケットウェハを用いた。上記（実施例）および（比較例）で得られた研磨パッドを MAT製片面研磨機 ARW- 6 8 1 MSの定盤に貼り付け、ダイヤモンドドレッサーを用いてドレツシングを掛けた後に、キヤボット杜製研磨スラリ一（商品名： i C u e 5 00 3) を供給しながら研磨を実施した。ドレス条件および研磨条件を表 2に示す。表 2

研磨後のウェハを洗浄、乾燥後、シート抵抗測定機を用いてウェハ面内 4 9点の C u膜厚を測定し、ウェハ面内における研磨速度の平均値と、研磨速度のばらつきを算出した。研磨速度のウェハ面內ばらつきの算出方法としては、 4 9点の研磨速度の最大値から最小値を引いた値を平均値の 2倍で除した値を 1 0 0倍した。その値が大きいほどばらつきが大きいと判断できる。平均研磨速度と研磨速度の面内ばらつきを表 3に示す。

なお本評価はプランケットウェハを用いたため、研磨後のデバイス表面の平坦性は、研磨速度のウェハ面内におけるばらつきにより判定することができる。ばらつきが小さいほど平坦性は良好であると判断できる。

さらに適宜ドレスをかけながら、ウェハ 5 0枚を連続的に研磨し、各ウェハの平均研磨速度の面間ばらつきを、面内ばらつきの算出機を用いて同様に算出し、研磨性能の経時変動の判断指標とした。面間ばらつきを表 3に示す。

表 3

本発明の製造方法で作製した研磨用独立発泡体は、従来品に比べて研磨速度の面內および面間のばらつきが小さくなった上に、研磨速度が著しく向上した。

5 発泡剤を樹脂に溶解混合する工程の圧力雰囲気が 1 OMP a以上である（実施例）の独立発泡体は、 l OMP aより低い（比較例 1一 1) に比べて気泡が微細で、かつ気泡のばらつきも小さかった。その結果、研磨速度の面内およぴ面間ばらつきが小さくなり、研磨性能が良好であった。

次に実施例 1— 4、実施例 1一 5について説明する。なお、この実施例 1 _ 4， 10 1— 5では、研磨性能評価の条件が実施例 1一 1〜3と異なるので、先ず、研磨性能評価の条件を記載する。

<研磨性能評価 >

被研磨物として、 3インチのシリコンウェハ上に、電解メツキで 1 0000A の C uを製膜したものを準備した。

15 研磨には定盤径 200mmの片面研磨機を用いた。研磨機の定盤には、研磨パッドを雨面テープで貼り付け、ダイヤモンドを電着したドレッシングディスクにより、荷重 1 0 k P a、定盤の回転数 6 0 r pm、ドレッシングディスクホルダ —の回転数 50 r の条件で 2時間、研磨パッド表面をドレッシングした後に、 C a b o t社製研磨スラリ一（商品名： i Cu e 5 003) を流し、 1分間、 C 20 u膜を研磨した。

研磨条件としては、ウェハに加える荷重を 34. 3 k P a (3 5 0 g_ cm²)、定盤の回転数を 70 r p m、ウェハ回転数を 70 r p m、研磨スラリ一の流量を 200m l /m i nとした。

研磨後のウェハを洗浄、乾燥後、シート抵抗測定機を用いて C u膜厚を測定し、平均研磨速度およびウェハ面内における研磨速度ばらつき、平坦性を従来パッドと比較した。

(実施例 1一 4 )

J I S K 73 1 1に準じた Α硬度で 9 9 (カタログ収載値）の大日精化製ポリウレタン P— 4250 (商品名：レザミン P) を 1 00°Cで 4時間、棚段式乾燥機中で乾燥させた後、その樹脂ペレツト 1 00重量部に対し、架橋剤（商品名：クロスネート EM— 30) を 3. 5重量部添加したものを原料とし、押出機ホッパー 1 5に投入する。発泡剤として二酸化炭素を使用した。

単軸押出機 1 1、単軸押出機 1 2および成形用金型 1 3の平均温度は、それぞれ 2 1 9°C、 1 9 5°C、および 1 98°Cに設定した。なお、ガス注入部直後の押出機内圧力は 1 7. 7MP aであり、樹脂に溶解及び/又は樹脂と混合するゾーンにおいて、発泡剤である二酸化炭素は超臨界状態であることを確認.した。押出機の内圧、吐出状態が安定した後、成形用金型を出た発泡体を、 10°Cに制御した冷却ロールに通した後に引取機で引き取り、発泡体を得た。

得られた発泡体幅 27 5 mm, 厚み 1. 1 mmの発泡体を力ミソリ刃により切断し、その断面を走査型電子顕微鏡 S— 2400 (H I TACH I製）で観察したところ、平均径 1 5. 5 μ mの気泡が、発泡体厚み方向および幅方向において、ほぼ均一に分散している状態が確認できた。

得られた発泡シートから、直径 200mmの円盤を切り取り、単独で研磨パッドとして用い、 C u膜を研磨した。

(実施例 1一 5 )

実施例 1一 4と同じく、大日精化製ポリウレタン P— 4250 (商品名：レザミン？）を 1 00 で 4時間、棚段式乾燥機中で乾燥させた後、その樹脂ペレツト 1 00重量部に対し、三菱レイヨン製樹脂張力増加用改質剤（商品名：メタプレン A— 3000) を 5重量部あらかじめ二軸押出機で混合してペレツトを作製し、そのペレツト 1 00重量部に対し架橋剤（商品名：クロスネート EM— 30) を 3. 5重量部添加したものを原料とし、発泡剤として二酸化炭素を使用した。単軸押出機 1 1、単軸押出機 1 2および成形用金型 1 3の平均温度は、それぞれ 2 1 6°C、 1 9 0°C、および 200°Cに設定した。なお、ガス注入部直後の押出機内圧力は 1 6. 7MP aであり、樹脂に溶解及び/又は樹脂と混合するゾーンにおいて、発泡剤である二酸化炭素は超臨界状態であることを確認した。押出機の内圧、吐出状態が安定した後、成形用金型を出た発泡体を、' 1 0°Cに制御した冷却ロールに通した後に引取機で引き取り、発泡体を得た。

得られた発泡体幅 2 8 5 mm、厚み lmmの発泡体をカミソリ刃により切断し、その断面を走査型電子顕微鏡 S— 2400 (H I TACH I製）で観察したところ、平均径 Ι Ο μπιの気泡が、発泡体厚み方向および幅方向において、ほぼ均一に分散している状態が確認できた。

得られた発泡シートから、直径 20 Oramの円盤を切り取り、単独で研磨パッドとして用い、 C u膜を研磨した。

(比較例 1一 3)

J I S K 7 3 1 1に準じた A硬度で 9 9 (カタログ収載値）の大日精化製ポリウレタン P— 4 250 (商品名：レザミン P) を 1 00°Cで 4時間、棚段式乾燥機中で乾燥させた後、架橋剤は添加せずに押出機ホッパー 1 5に投入する。発泡剤として二酸化炭素を使用した。

単軸押出機 1 1、単軸押出機 1 2および成形用金型 1 3の平均温度は、実施例 1と同様に、それぞれ 2 1 9°C、 1 9 5°C、および 1 9 8 °Cに設定した。なお、ガス注入部直後の押出機内圧力は 28. 3 MP aであり、樹脂に溶解及びノ又は樹脂と混合するゾーンにおいて、発泡剤である二酸化炭素は超臨界状態であることを確認した。運転開始後、押出機の内圧が徐々に上昇し、それに応じて吐出状態も変化し、安定して発泡体が得られなかった。

(比較例 1一 4)

J I S K 73 1 1に準じた A硬度で 9 9 (カタログ収載値）の大日精化製ポリウレタン P— 4 250 (商品名：レザミン P) を 1 00°Cで 4時間、棚段式乾燥機中で乾燥させた後、架橋剤は添加せずに押出機ホッパー 1 5に投入する。発泡剤として二酸化炭素を使用した。単軸押出機 1 1、単軸押出機 1 2および成形用金型 1 3の設定温度は、実施例 1よりも高く設定し、それぞれ平均温度は 2 2 5 °C、 2 2 3 °C、および 2 2 0 °C とした。なお、ガス注入部直後の押出機内圧力は 9. 3 MP aであり、樹脂に溶解及ぴノ又は樹脂と混合するゾーンにおいて、発泡剤である二酸化炭素は超臨界状態であることを確認した。押出機の内圧、吐出状態が安定した後、成形用金型を出たシトを、 1 o°cに制御した冷却ロールに通した後に引取機で引き取り、発泡体を得た。

得られた幅 2 5 0 mm, 厚み 0. 9 mmの発泡体を力ミソリ刃により切断し、その断面を走査型電子顕微鏡 S— 2 4 0 0 (H I TACH I製）で観察したところ、平均径 1 0 5. 6 /Z mの気泡が発泡体内に確認できた。但し、気泡形状がいびつで不均一であり、大きいものでは気泡径 3 0 0 μ m以上のものも存在した。得られた発泡シートから、直径 2 0 0 mmの円盤を切り取り、単独で研磨パッドとして用い、 C u膜を研磨した。

(比較例 1— 5 )

研磨パッドとして、口デール社製パッド（商品名： I C 1 0 0 0) を使用し、 C u膜を研磨した。

<評価結果 >

成形性について、 (比較例 1一 3 ) は成形できなかった。（比較例 1一 4) は成形できたが、気泡が全体的に粗大であると同時に、気泡サイズのばらつきが大きく、発泡状態が不良であった。（実施例 1一 4 ) および（実施例 1一 5 ) はいずれも問題なく成形できたが、（実施例 1一 5 ) では、改質剤の添加により、樹脂の溶融張力が増加して破泡が抑制され、押出機の成形用金型の出口付近に樹脂が目やに状に溜まる現象が見られなかった。

研磨性能について、（実施例 1一 4 ) および（実施例 1 _ 5 ) は、（比較例 1一 4 ) および（比較例 1 — 5 ) に対して、研磨速度が向上し、研磨速度のばらつきが低減した。また、平坦性も実用上問題のないレベルであり、良好な研磨性能を示した。

半導体デパイスウェハの表面研磨プロセスにおいては、研磨パッドに代表される使用部材から溶出した成分が原因となるような、予期せぬ不良の発生を未然に防ぐために、添加剤等はできるだけ低濃度もしくは無添加が好ましいことから、 (実施例 1一 4) が好適である。

(2) 研磨用発泡シート

本発明において、高精度の CMPを実現するために、研磨パッド用基材として使用される研磨用発泡シートの研磨面における好適な発泡状態を規定する。そして、研磨性能の指標として、例えば研磨対象が半導体デバイスウェハの場合、研磨速度、研磨速度のウェハ面內におけるばらつき、研磨速度の経時変動の 3項目に着目する。

なお本発明の研磨用発泡シートにおいては、研磨面において、シートに含まれる空孔が開口した結果生じた開口部の形状は真円である必要はなく、楕円形、もしくはいびつな多角形形状でも良い。このため本発明における開口部の直径は、開口部の円相当直径をもって規定する。以後、開口部の直径とは円相当直径を意味し、また簡単のため、開口部の円相当直径を開口部径と記述する。

本発明の研磨用発泡シートにおいては、研磨面において、シートに含まれる空孔が開ロレた結果生じた開口部径の平均値は、好ましくは 1〜.50 μπι、さらに好ましくは 2〜40 ΠΙ、最も好ましくは 3~30 ;zmであり、かつ直径 0. 1 ~ 1 0 t mの開口部は少なくとも 1 000個 c m²以上、さらに好ましくは 5 000個 c m²以上、最も好ましくは 1 0000個/ c ra²以上である。同様に、シートに含まれる気泡の平均径は、 l〜50 /imが、高精度な研磨、特に平坦性と均一性の両立が求められる半導体デパイス表面の CMPに好適である。

本発明の研磨用シートにおいて、研磨面全体に占める全開口部の総面積の割合は、研磨速度と強い相関関係にあり、特に限定しないが好ましくは研磨面全体の 30〜 70 %、さらに好ましくは 3 5〜 6 5 %、最も好ましくは 40〜 6 0 %である。

本発明において圧縮率は特に限定しないが、高精度な研磨に好適な見掛けの圧縮率の範囲は、 2 5°C雰囲気下で 5〜1 5%である。なお本発明の見掛けの圧縮率は、熱応力歪測定装置（TMA) により測定したシート厚みの変化量より算出した値である。測定サンプルシートの厚みは 1 mmとし、面圧の経時変化（プロファイル）を第 4図に示す。具体的には、見掛けの圧縮率は、 2 9. 4 k P a (3 0 0 g/cm²) の面圧を 60秒間掛けたときの厚み（T 1 ) から、引き続き 1 76. 4 k P a (1 80 O g/c m²) の面圧を同じく 6 0秒間掛けた時の厚み（T 2) を引いた値を T 1で除し、さらにその値を 1 00倍することによる得られる値である。

本発明の研磨用発泡シート原料の主成分は特に限定しないが、（1) 〔研磨用独立発泡体の製造方法〕の項で述べたと同様の樹脂（ポリウレタン等）を用いることができる。具体的には、ウレタン系ゃォレフィン系の、 J I SK— 73 1 1に準じた A硬度で 70以上の熱可塑性エラストマ一が好適であるが、その中でも研磨用発泡シートの重要特性の一つである耐摩耗性を、比較的広い範囲でコント口 —ルすることが可能であるという点で、熱可塑性ポリウレタンエラストマ一が最も好ましい。

なお本発明の研磨用発泡シートを研磨パッドとして用いる場合、必要に応じてシート表面に溝加工を施すことができる。溝の形状は特に限定しないが、例えば平行、格子状、同心円状、さらには渦卷き状等、随時選定することができる。シ —ト表面に溝を施すことにより、研磨面全域に研磨スラリーがより行き渡り易くなり、本発明の研磨用発泡シートの性能がさらに引き出される。

<発泡シート化設備 >

実施例で使用した発泡シート化設備の概略図を第 5図に示すが、基本的に第 3 図の設備と同一であるが、引取機 20が省略されている点が異なる。

<シート物性評価 >

発泡状態及び気泡の平均径

H I T ACH I製走査型電子顕微鏡（S EM) S— 2400でシート断面を観察し、開口部径、研磨面単位面積当たりの直径 0. 1〜 1 0 / mの開口部個数、および全開口部の総面積の割合を算出し、また、倍率 300倍の画像に含まれる気泡一つ一つの直径を計測し、全気泡の直径の平均値を算出した。なお気泡の断面形状が真円でなく、例えば楕円形、もしくはいびつな多角形形状の場合は、円相当直径をその気泡の直径とした。

圧縮率

セイコーインスツルメンッ（株）社製 TMAを使用して、研磨加工により厚み 1 mmに調整したシートの、 2 5°C雰囲気下における厚み変化を測定した。面圧のプロファイルは第 4図の通りである。負荷無しの状態から、 2 9. 4 k P a ( 3 0 0 g/ c m²) の面圧を掛け、引き続き 1 7 6. 4 k P a ( 1 8 0 0 g /cm²) の面圧を掛けた後に荷重を取り除くという一連の操作を 1サイクルとして、連続的に 5サイクル測定した。厚み変化から算出した各サイクルにおける圧縮率の 5回の平均値を、見掛けの圧縮率として用いた。

硬度

高分子計器 0 製 A s k e r硬度計を用いて測定した。

(実施例 2 _ 1)

主原料である J I S K— 73 1 1に準じた A硬度で 9 9 (カタログ収载値）の熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 4250大 S精化工業（株）製）に、同社の架撟剤（商品名：クロスネート EM— 30) をあらかじめ混合した原料を使用した。発泡シート化条件を表 4に示す。

得られた発泡シート表面を、丸源鐡ェ所製ベルトサンダー（商品名： MNW— 6 1 0 -C 2) で研磨レ、シート表面近傍の無発泡層であるスキン層を除去することにより気泡を開口させ、厚み 1. 3 mmの研磨用発泡シートを得た。発泡状態および圧縮率に関するデータを表 4に示す。

該シート 3枚を两面テープと貼り合わせた後に、円盤状に切り取り、直径 6 0 0 mm φの研磨パッドを作製した。

(実施例 2— 2)

発泡シート化条件を変更した以外は、（実施例 2 _ 1 )と全く同様にして研磨パッドを作製した。発泡シート化条件、発泡状態および圧縮率に関するデータを表 4に示す。

(実施例 2— 3 )

ショーダテクト口ン社製クロスワイズソー（商品名： CWS— 650 A) を用いて、（実施例 2— 1) で得た研磨パッド表面に溝幅 2mm、隣り合う溝と溝との間隔 1 3mm、溝深さ 0. 6 mmの溝を格子状に施した。

(実施例 2 _ 4 )

J I SK— 7 3 1 1に準じた A硬度で 90 (カタログ収載値）の熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 40 70 EX大日精化工業（株）製）を原料として使用した。（実施例 2— 1) 〜（実施例 2— 3) で用いた同社の架橋剤（商品名：クロスネート EM— 3 0) は使用していない。発泡シート化条件、発泡状態おょぴ圧縮率に関するデータを表 4に示す。

(比較例 2— 1 )

発泡シート化条件を変更した以外は、（実施例 2— 1 )と全く同様にして研磨パッドを作製した。発泡シート化条件、発泡状態および圧縮率に関するデータを表 4に示す。

(比較例 2— 2 )

研磨パッドとして、溝幅 2 mm、隣り合う溝と溝との間隔 1 3 mm、溝深さ 0. 6 mmの格子溝が施された口デール社製 I C 1 0 00を使用した。発泡状態および圧縮率に関するデータを表 4に示す。表 4

(実施例 2— 5 )

主原料である大日精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 4 250) に、同社の架橋剤（商品名：クロスネート EM— 3

0) をあらかじめ混合した原料を使用し、厚み 1. 6 mmの独立発泡体を作製した。発泡シート化条件を表 5に示す。得られたシート表面を、丸源鐡ェ所製ベル

1、サンダー (商品名： MNW— 6 1 0— C 2) で研磨し、シート表面近傍の無発泡層を除去し、厚み 1. 4 mmの研磨用独立発泡体を得た。

該シート 3枚を両面テープと貼り合わせた後に、直径 6 0 Οηιιηφの円盤状に切り取り、その後、ショーダテクトロン社製クロスワイズソーを用いて、表面に溝幅 2mm、隣り合う溝と溝との間隔 1 3 mm、溝深さ 0. 8 mmの格子溝を施し、研磨パッドを作製した。

(実施例 2— 6)

大 S精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 40 70) を原料として、厚み 1. 5 mmの独立発泡体を作製した。発泡シート化条件を表 5に示す。実施例 2— 5と同様に無発泡層を除去し、厚み 1. 4 mmの研磨用独立発泡体を得た。引き続き、実施例 2 _ 5と同様の溝加工を施し、研磨パッドを作製した。

(比較例 2— 3 )

発泡シート化条件を変更した以外は、実施例 2— 5と同じ原料を使用し、厚み 1. 4 mmの独立発泡体を作製した。発泡シート化条件を表 5に示す。実施例 2 一 5と同様に無発泡層を除去し、厚み 1. 1 mmの研磨用独立発泡体を得た。引き続き、実施例 2— 5と同様の溝加工を施し、研磨パッドを作製した。

(比較例 2— 4 )

研磨パッドとして、溝幅 2 mm、隣り合う溝と溝との間隔 1 3 mm、溝深さ 0. 6 mmの格子溝が施されたロデ一ル社製 I C 1 000/S u b a 400の 2層パッドを使用した。研磨層である I C 1000の厚みは 1. 2 mmであった。

表 5

上記（実施例）および（比較例）の研磨パッドの硬度、 25°Cにおける圧縮率および気泡の平均径を測定した結果を表 6に示す。表 6

<研磨性能評価 >

被研磨物として、直径 200 mmの C uプランケットウェハを用いた。

0 上記（実施例）および（比較例）で得られた研磨パッドを MAT製片面研磨機 ARW— 6 8 IMSの定盤に貼り付け、ドレッシングを掛けた後に、キャボット社製研磨スラリー（商品名： i Cu e 500 3)を供給しながら研磨を実施した。ドレス条件および研磨条件は表 2と同一である。

研磨後のウェハを洗浄、乾燥後、シート抵抗測定機を用いてウェハ面内 4 9点 5 の C u膜厚を測定し、研磨速度の平均値おょぴ研磨速度のウェハ面内におけるばらっきを算出した。なお本評価はブランケットウェハを用いたため、研磨後のデバイス表面の平坦性は、研磨速度のウェハ面内におけるばらつきにより判定することができる。ばらつきが小さいほど、平坦性は良好であると判断した。

また適宜ドレスをかけながら、ウェハ 5 0枚を連続的に研磨し、研磨速度平均値のばらつきを算出し、研磨性能の経時変動の判断指標とした。

なお、研磨速度のウェハ面内におけるばらつきとして、 4 9点の研磨速度の最大値から最小値を引いた値を平均値の 2倍で除した値を 1 0 0倍した値を用いた。その値が大きいほど均一性が低いことを意味する。

実施例 2—：！〜 2— 4の研磨性能の評価結果を表 7に、比較例 2— 1、 2 - 2 のそれを表 8に示す。表 7

表 8

実施例 2— 1〜2— 4は、比較例 2— 1、 2— 2に比べ、いずれも研磨速度が大きくなり、かつ研磨速度のウェハ面内ばらつきおよび研磨速度の経時変動ともに小さい値を示した。本結果により、研磨後の C u表面の平坦性も向上したものと判断できる。

また、実施例 2— 5〜 2— 6の研磨性能の評価結果及ぴ比較例 2— 3、 2 - 4 のそれ、および、研磨パッドの性能評価結果、研磨層厚みを併せて表 9に示す。なおパターン付きウェハについては、ライン/スペースが 4 . 5 μ m/ 0 . 5 mと l O z mZ l O /i mの配線部の、研磨後の表面粗さをそれぞれ測定し、平坦性を評価した。表 9において、従来パッドの代表例である比較例 2に対して、平坦性が同等以上のものは〇、低下したものは Xで示した。表 9

実施例 2— 5〜2— 6は、圧縮率の大きい比較例 2— 3に対し、面內ばらつきが小さく均一性が、併せて均一性がともに良好であった。

また従来パッドの代表例である比較例 2— 4に対しては、均一性と平坦性のいずれも同等以上であった。但し研磨層の厚みが厚いため、比較例 2— 4よりも溝を深くすることができた。つまりはパッドライフの延長とともに、研磨工程でのスループットの向上が期待できる。

なお本発明の研磨用独立発泡体が、従来パッドに比べて、圧縮率が大きいにも関わらず研磨速度が向上している点は、特筆すべき好ましい特性である。

( 3 ) 研磨用積層体および研磨方法

2種類の研磨用積層体について説明する。

( 3 ) - 1 第 1の研磨用積層体および研磨方法

第 1の研磨用積層体および研磨方法では、 A硬度で 8 0以上の表面硬度で、圧縮率が 1 . 5 %以上、かつ初期の研磨層の厚みが 2 mm以下の研磨用成形体が、該研磨用成形体より圧縮率の小さい支持層に積層されてい'る研磨用積層体を研磨機の定盤に固定し、被加工物表面を平坦化するもの、あるいは該研磨用成形体を、該研磨用成形体より圧縮率の小さい、例えば接着剤、および支持基材無し、あるいは支持基材入りの両面テープ等の支持層を介して研磨機の定盤に固定し、被加ェ物表面を平坦化するものである。

本発明においては、研磨用成形体と研磨層は厳密に区別する。研磨用成形体の中で、例えば発泡している層が研磨に関与する場合は、発泡層のみが研磨層に相当する。仮に研磨用成形体表面近傍に無発泡層があり、被加工物の平坦化処理に入る前にあらかじめドレス処理等で該無発泡層を除去する場合は、該無発泡層は研磨層には含めない。一方、支持層については、様々なケースを包含する。例えば両面テープ等を用いて研磨用成形体を研磨機の定盤に固定する場合、支持層とは両面テープ全体、つまりは接着剤、基材、接着剤の多層構造体全体を指し、支持層の圧縮率とは、両面テープ全体の圧縮率である。例えば基材無しの两面テ一プを介して研磨用成形体を定盤上に貼る場合は、支持層は接着層単層を指す。上記研磨用積層体において、研磨層の表面硬度は、 A硬度で、好ましくは 8 0 以上、より好ましくは 8 2以上であり、最も好ましくは 8 5以上である。

研磨層の圧縮率は、好ましくは 1 . 5 %以上、より好ましくは 2 %以上、最も好ましくは 2 . 5 %以上である。

さらに本発明の研磨用積層体においては、初期の、すなわち研磨開始直前における研磨層の厚みは 2 m m以下が好ましく、より好ましくは 1 . 5 m m以下、最も好ましくは 1 mm以下である。本発明の研磨用積層体の要点の一つとして、支持層裏面、さらには定盤表面の平坦精度をもって、被加工物表面の研磨後の平坦性を確保する。仕上がり状態という観点のみから判断すると、本発明の研磨用積層体の研磨層の厚みは薄いほど良いという結論が導かれるが、実際には研磨工程のスループットを考慮しなければならない。つまり、同じ研磨条件においては、厚みの薄いパッド程、ライフが短くなり、研磨工程のスループットを低下させる。そこで本発明においては、研磨層の厚みの下限は特に限定しないが、実際の設計に際しては、研磨対象の種類、研磨装置の構成、研磨条件、所望のスループット等から総合的に決定する必要がある。加工後の仕上がり状態と実用面の双方から総括的に判断すると、研磨層の厚みは 1 mm前後が好適である。

本発明の研磨層は、気泡を内包する場合、気泡の平均径は特に限定しないが、好ましくは 0 . 1 ~ 1 0 0 μ m、より好ましくは 0 . 1〜 5 0 m、最も好ましくは 0 . ：!〜 3 0 mである。

本発明の研磨層の主原料は特に限定しないが、（1 ) 〔研磨用独立発泡体の製造方法〕の項で述べたと同様の樹脂 (ポリウレタン等) を用いることができる。本発明の支持層は、圧縮率が研磨層よりも小さければ特に限定しない。求める研磨性能に応じて、例えばプラスチック、熱可塑性エラストマ一、ゴム等の可撓性基材を適宜用いることができる。これらは気泡を内包していても良いし、あるいは気泡を内包していなくても良い。またガラス繊維、炭素繊維、合成繊維、あるいはこれらの織布、不織布等で補強したものであっても良い。さらにはステンレス鋼に代表される、可撓性を有する金属の薄板等も用いることができる。具体的には、エポキシ榭脂、熱可塑性ポリウレタンエラストマ一を含めたポリウレタン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリプチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の無発泡基材およびこれらをガラス繊維で補強したものが好適に用いられるがこの限りではない。

あるいは、各種接着剤や、例えば、 P E T基材の両面にアクリル系の接着剤を塗布してある、透明性の高い両面テープ等を支持層として用いることができる。本発明において、研磨用成形体と支持層を積層する方法は特に限定しない。接着剤や両面テープ等の媒体を用いても良いし、用いなくても良いが、コスト面や、特に品質パラツキの要因を抑えるという点において、例えば、接着剤や两面テ一プ等の媒体を用いずに積層されている構造が好ましい。具体的には、共押出法や、研磨用成形体に溶融状態にある支持層を、通常サーマルラミと呼ばれる方法で貼り合わせる方法等が好適である。

あるいは、研磨用成形体あるいは研磨層を、研磨機の定盤に接着剤や両面テープ等の媒体を介して直接貼り付ける方法も考えられる。その場合は、該接着剤層や両面テープ等の媒体が本発明の支持層に該当することは容易に類推されるであろう。

本発明の研磨用積層体に、研磨スラリーを保持し、研磨に適した表面状態とする、およびまたは研磨スラリーの流路となる溝を有する場合、溝の形状は特に限定しないが、例えば平行、格子状、同心円状、さらには渦卷き状等、随時選定することができる。あるいは円柱状の貫通孔を、多数施すこともできる。

また溝サイズ、つまりは溝幅、隣り合う溝同士の間隔、溝深さは特に限定しない。なお図 6において、溝幅とは Aの距離を、隣り合う溝と溝との間隔とは Bの距離を、また溝深さとは Cを指す。

本発明の溝においては、所望のサイズを選定することが可能である。特に溝深さについては、研磨層の途中まで溝が入っていても良いし、あるいは研磨層を貫通し、支持層表面に達していても良い。さらには支持層を貫通し、支持層の途中まで溝が入っていても良く、支持層にのみ溝があっても良い。

溝の加工方法については特に限定しないが、加工コストゃ加工精度等を加味した実用的な観点からは、旋盤やフライス、レーザー等による機械加工が好適である。

なお、第 6図では、研磨用成形体 3 0と支持層 3 1をサーマルラミ法で直接貼り合わせた研磨用積層体を、両面テープ 3 5を用いて研磨機の定盤 3 4に固定した状態を示している。

第 7図では、研磨用成形体 5 0と支持層 5 1を両面テープ 5 4を介して貼り合わせた研磨用積層体を、両面テープ 5 6を用いて研磨機の定盤 5 5に固定した状態を示している。

第 8図では、研磨用成形体 6 0を、厚塗りの接着層 6 1を介して研磨機の定盤 3 4に固定した状態であり、この場合は接着層 6 1が本発明の支持層に該当する。第 9図では、研磨用成形体 7 0を、両面テープ 7 7を介して研磨機の定盤 7 6 に固定した状態である。両面テープ 7 7をより詳細に分割すると、基材 7 1 と接着層 7 4 , 7 5とに分けられるが、この場合は両面テープ基材 7 1が本発明の支持層に該当する。なお第 6図と第 7図はあらかじめ研磨用成形体と支持層を貼り合わせて作製した研磨用積層体を定盤に貼り付ける場合であるため、いずれも支持層に達する深さまで溝を入れることが可能である。一方、第 8図と第 9図は、研磨用成形体を、接着剤や両面テープ等の媒体を介して定盤に直接貼り付ける場合であり、この場合はいずれも、溝は研磨用成形体の途中で止まっている。本発明の研磨用積層体は、所望のサイズ、所望の形状、例えば円盤状、ペルト状他、様々な形状を得ることができる。

以下に、実施例により第 1の積層体について具体的に説明する。

(実施例 3— 1 )

<研磨用積層体の作製 >

本発明の実施例で使用した研磨用成形体の製造設備の概略を第 1 0図に示す。第 2図に示した押出機と同一構成の第一押出機 1 0 1 と、第二押出機 1 0 8を中空の単管 1 07で連結したタンデム型押出機の先端に、リップ幅 3 0 Ommの金型 1 0 9を取り付けた。

主原料である大日精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン： P— 4250) に、同社の架橋剤（商品名：クロスネート EM— 3 0) をあらかじめ混合した原料を使用した。

ボンべ 1 06から取り出した後に、ガスブースターポプ 1 0 5により昇圧した二酸化炭素を、第一押出機 1 0 1の中央前寄りに取り付けた注入口 1 04を通して注入した。なお第一押出機 1 0 1のバレルに取り付けた圧力センサーで注入口 1 04の直前と直後の圧力を測定したところ、それぞれ 24MP a、 2 IMP aであった。

そして、押し出した直後にピンチロール 1 1 1でピンチするのとほぼ同時に水槽 1 1 0中に入れて冷却し、発泡成形体を得た。得られた発泡体を幅 2 1 0 mm, 6 30 mm長に裁断し、研磨用成形体 1 1 3を作製した。図中、 1 1 2はピンチローラ、 1 1 3は吸水ローラである。成形条件を表 1 0に示す。表 1 0

実施例で使用した積層設備の概略を第 1 1図に示す。

パレル径 50mm、 LZD= 3 2の押出機 20 1の先端に、リップ幅 8 00m mの金型 202を取り付けた。ローラーコンベア 203上に支持板 20 5を設置した。支持板としては厚み 5 mmのベニヤ板を用いた。

幅 2 1 0 mm、 6 30 mm長の研磨用成形体 206を 3枚、研磨面が支持板に接するように、また各々のつなぎ目がきっちりと合うように支持板 205上に並ベ、つなぎ目をホッチキスで仮止めした。

大目精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P-403 8) を原料ホッパ 20 8に投入し金型 202から押し出した。金型 2 0 2の下を、研磨用成形体を載せた支持板 20 5を、ローラーコンベア 203上を滑らせながら通過させ、金型 20 2より押し出された溶融樹脂が、研磨用成形体 206上に積層された直後に、ピンチロール 204を通し、研磨層 2 06と支持層 20 7を圧着した。

支持層 20 7が十分に冷却した後に、ホッチキスの針を外した。その後、得られた 6 3 Omm角の積層体の研磨面側を、丸源鐡ェ所製ベルトサンダー（商品名： MNW- 6 1 0 -C 2) で研磨し、研磨用成形体表面近傍の無発泡層を除去し、研磨用積層体を得た。

<溝加工 >

ショーダテクトロン社製クロスワイズソーを用いて、幅 2mmの溝を、隣り合う溝と溝との間隔が 1 3mmとなるように、研磨面全域に格子状に施した。

溝加工の際、隣り合う研磨層同士のなぎ目には必ず溝が入るように溝間隔を、また溝が研磨層を貫通して支持層まで達するように溝深さをプログラムで設定した。

得られた研磨用積層体の支持層側に、透明性の高い厚み 75 _Ju InのP ET基材両面テープを貼り付けた後、直径 6 1 Οπιπιψの円盤状に切り取り、研磨パッドを得た。

(比較例 3 _ 1)

直径 6 1 0 mmの口デール社製積層パッド（商品名： I C 1 000ZSUBA 400) を比較例として使用した。

なお、本比較例の積層パッドの研磨面全域においては、実施例同様、幅 2 mm, 隣り合う溝と溝との間隔 1 3mmの格子状溝が施されている。

<表面硬度の測定（研磨層） >

高分子計器製 A s k e r硬度計を用いて測定した。

ぐ圧縮率の測定（研磨層、支持層） >

ダイヤルゲージにより室温（2 5°C) において測定した。断面積 0. 2 c m² の圧子を用いて、材料に 5. 8 8 k P a ( 6 0 g f ) の荷重を加えた際の厚み（T 1 ) と 3 5. 3 k P a ( 3 6 0 g f ) の荷重を加えた際の厚み（T 2 ) から、次式の算出式を用いて圧縮率を算出した。

圧縮率 = (T 1 - T 2 ) /Ύ 1 X 1 0 0

<研磨層の厚み計測および気泡の平均径算出（研磨層） >

( 2 ) 〔研磨用発泡シート〕で説明したものと同様の方法により計測した。実施例 3— 1および比較例 3 — 1それぞれについて、本発明に関わる物性値を表 1 1に示す。

表 1 1より、圧縮率については、実施例 3— 1は研磨用成形体 >支持層、比較例 3 _ 1は研磨用成形体 <支持層の大小関係が成立していることが分かる。ぐ研磨性能評価 >

実施例 3— 1で得られた研磨パッドと、従来品の代表例である比較例 3— 1の研磨パッド各々の研磨性能を、（2) 〔研磨用発泡シート〕で説明したものと同様の方法で評価した。なお、ウェハを研磨した後、次のウェハの研磨に入る前に、ダイヤモンドドレッサーを用いて 1時間ドレスをかけた。主なドレス条件おょぴ研磨条件を表 1 2に示す。

表 1 2

研磨後のウェハを洗浄、乾燥後、四探針抵抗測定機を用いてウェハ面内 4 9点の C u膜厚を測定し、ウェハ面内 4 9点における研磨速度の平均値およびをゥェハ面内における研磨速度のばらつき、つまりは面内ばらつきを算出した。

なお、面内ばらつきとしては、ウェハ面内 4 9点の研磨速度の最大値から最小値を引いた値を、研磨速度 4 9点の平均値の 2倍で除した値を 1 0 0倍した値を用いた。面内ばらつきの値が大きいほど均一性が低いことを意味する。

実施例 3— 1および比較例 3— 1の研磨パッドを用いて、研磨条件①および研磨条件②それぞれの条件下で 5 0枚のウェハを研磨した。

' 5 0枚のウェハの研磨速度および面内ばらつきの Ψ均値を表 1 3に示す。表 1 3

ウェハ加圧が高い場合と低い場合のいずれにおいても、従来パッドの代表例である比較例の研磨パッドと比べて、実施例の研磨パッドの方が、研磨速度が大きく、かつ面内ばらつきが小さい、良好な研磨性能を発現することが確認された。 <スクラツチの発生状況の確認 >

研磨を開始してから 1 0枚目、 2 0枚目、 3 0枚目、 4 0枚目、 5 0枚目の計 5枚のウェハを抜き出し、それぞれ研磨後の銅膜表面をレーザー顕微鏡で観察し、スクラッチの有無、大きさ等を確認した。

研磨条件①において、実施例 3— 1では、一箇所でスクラッチの発生が確認された。一方、比較例 3— 1では 3箇所でスクラツチの発生が確認されるとともに、その中の 1本は顕微鏡の画像上で他のスクラツチに比べて明らかにコントラストが強く、深いスクラッチであることが推測される。

研磨条件②において、実施例 3— 1では、スクラツチは全く観察されなかった。一方、比較例 3— 2では 2箇所でスクラッチの発生が確認された。

( 3 ) - 2 第 2の研磨用積層体および研磨方法

第 1の研磨用積層体の場合と同様に、研磨用成形体の中で研磨に用いることができる層を研磨層と定義し、研磨用成形体と研磨層を厳密に区別する。例えば図 1 3に示すように、気泡を内包している部分が研磨に関与する場合は、発泡している部分のみが研磨層に相当する。図 1 3は、研磨用成形体 3 0と支持層 3 1を貼り合わせた、本発明の研磨用積層体の一例である図 1 2の丸で囲んだ部分を拡大したものであり、支持層 4 1 と貼り合わせた側の、研磨用成形体 4 0の裏面には、無発泡層 4 4が存在し、かつその表面は凹凸を有している。この例では、無発泡層 4 4は安定に研磨することが困難であるため、実際には研磨に使用することができない。したがって、無発泡層 4 4は本発明の研磨用成形体の一部ではあるが、研磨層 4 3とは区別するものとする。

一方、支持層については様々なケースが想定されるため、厳密な定義が困難ではあるが、基本的には本発明の研磨用成形体の片面に貼り合わされ、研磨用成形体を支持する機能を有すると判断される層を支持層と定義する。研磨用成形体を支持できる程度の剛性を有する基材をあらかじめ貼り付けた場合は明確であるが、例えば基材を有する両面テープ等の接着媒体を用いて研磨用成形体を研磨機の定盤に直接固定するような場合、支持層とは両面テープを指す。一方、研磨用成形体を支持できる程度の剛性を発現しないと判断される、厚みの薄い基材無しの両面テープや接着剤を介して研磨用成形体を定盤に貼る場合については、支持層は定盤を指す。接着媒体が支持層となり得るかどうかの目安として、本発明においては厚み 2 0 0 mを判断基準とする。具体的には、厚みが 2 0 0 μ mより厚いと支持層として扱い、厚みが 2 0 0 m以下である場合は、その次にくる層を支持層として扱う。

第 1の研磨用積層体は、初期の厚みが 0 . 2〜2 mmの研磨層を有し、かつ圧縮率が 1 . 5 %以上である研磨用成形体が、見掛けの表面硬度が該研磨用成形体より大きい支持層に積層されているものであり、このようなものとしては、例えば発泡ゥレタン成形体を無発泡の硬質ゥレタン基材と貼り合わせた積層体等を挙げることができる。なお本発明における見掛けの表面硬度とは、実際に使用する場合と同じ厚みのサンプルを用いて測定した値を指す。

本発明において用いられる研磨用積層体においては、初期の、すなわち研磨開始直前における研磨層の厚みは 0 . 2〜 2 mmが好ましく、より好ましくは 0 . 3 ~ 1 . 8 mm、最も好ましくは 0 . 5〜 1 . 5 mmである。

本発明の研磨用成形体の圧縮率は、好ましくは 1 . 5 %以上、より好ましくは 2 %以上、最も好ましくは 2 . 5 %以上である。

本発明の研磨用積層体においては、研磨用成形体を支持する支持層の、見掛けの表面硬度は、該研磨用成形体よりも大きいことが必須要件である。

なお本発明において、支持層の見掛けの表面硬度は、研磨層のそれよりも大きければ特に限定しないが、本発明の研磨用成形体を支持するという機能を発現するためには、 A硬度で 8 8以上であることが好ましく、より好ましくは 9 0以上、最も好ましくは 9 5以上である。

また、支持層の引張弾性率は特に限定しないが、実用面において、研磨用成形体の支持機能を発現する引張弾性率の下限は、好ましくは 2 O M P aであり、より好ましくは 2 5 M P aである。

なお、未だ原因は究明されていないが、引張弾性率が 2 O M P a以下の支持層を本発明の研磨用成形体と貼り合わせた研磨用積層体を用いて研磨した場合、研磨速度が経時的に変動しやすい傾向が確認された。変動幅が実用面において許容できる範囲であるか否かはケースパイケースであるが、例えば半導体デパイスゥェハ表面を平坦化する場合等、非常な高精度が求められる場合については、支持層の引張弾性率が 2 O M P aより大きいことが好適である。

支持層に用いられる材料は、見掛けの表面硬度が研磨用成形体より大きければ特に限定しないが、求める研磨性能に応じて、例えばプラスチック、熱可塑性ェラストマー、ゴム等の可撓性基材を適宜用いることができる。これらは気泡を内包していても良いし、あるいは気泡がなくても良い。またガラス繊維、炭素繊維、合成繊維、あるいはこれらの織布、不織布等で補強したものであっても良い。さらにはステンレス鋼に代表される、可撓性を有する金属の薄板等も用いることができる。具体的には、エポキシ樹脂、熱可塑性ポリウレタンエラストマ一を含めたポリウレタン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリプチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の無発泡基材およびこれらをガラス繊維で補強したものが好適に用いられるがこの限りではない。あるいは、各種接着剤や、例えば、 P E T基材の両面にァクリル系の接着剤を塗布してある、透明性の高い两面テープ等も支持層として用いることができる。

本発明で用いる研磨用成形体の見掛けの表面硬度は、加工する条件、対象、仕上がり状態、仕上がり精度等によって変動するため特に限定しないが、例えば半導体デバイスウェハの平坦化加工に代表される、非常に高い精度を要求される研磨においては、 A硬度で、好ましくは 8 0以上、より好ましくは 8 2以上であり、最も好ましくは 8 5以上である。例えば半導体デパイスウェハの表面研磨を行う場合、研磨用成形体の表面硬度が 8 0未満であると、本発明の支持層で支持した場合でも、研磨速度が著しく低下するので好ましくない。

本発明の研磨層が気泡を内包する場合、気泡の平均径は特に限定しないが、好ましくは 0 . ；!〜 1 0 0 /1 m、より好ましくは 0 . 1〜5 0 μ πι、最も好ましくは 0 . ：!〜 3 0 t mである。

本発明において、研磨用成形体と支持層を積層する方法は特に限定しない。接着剤や両面テープ等の媒体を用いても良いし、用いなくても良いが、コスト面や、特に品質バラツキの要因を抑えるという点において、例えば、接着剤や两面テ一プ等の媒体を用いずに積層されている構造が好ましい。具体的には、共押出法や、研磨用成形体に溶融状態にある支持層を、通常サーマルラミと呼ばれる方法で貼り合わせる方法等が好適である。

あるいは、本発明の研磨用成形体を、支持層として考えられる研磨機の定盤に接着剤や両面テープ等の媒体を介して直接貼り付ける方法も可能である。

本発明の研磨用積層体が研磨スラリーの流路となる溝を有する場合、溝の形状は特に限定しないが、例えば平行、格子状、同心円状、さらには渦巻き状等、随時選定することができる。あるいは円柱状の貫通孔を、多数施すこともできる。以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

[研磨用成形体の製造設備]

第 1 0図と同様の製造設備により、金型 1 0 9を出た直後、比較的高温で未だ柔らかい材料を、ピンチロール 1 1 1を通すとほぼ同時に、水槽 1 1 0に満たした冷却水で冷却し、厚みの整った研磨用成形体を得る。なお冷却水中から引き上げた研磨用成形体は、吸水ロール 1 1 2を通すことにより、除水された状態で次工程に送られる。

[ラミネート設備]

本発明の実施例で使用したラミネート設備の概略を第 1 4図に示す。

バレル径 5 Omm, L/D= 3 2の押出機 20 1の先端に取り付けたリップ幅 800 mraの金型 202のほぼ真下に、ピンチロール 203を設置した。ピンチロール 20 3は駆動するとともに、チラ一が通る構造となっている。研磨用成形体 20 5に、金型 202を出た直後、未だ高温で柔らかい状態にある支持層用材料を、ピンチロール 20 3を通して圧着することにより、研磨用成形体と支持層が貼り合わされた研磨用積層体 206を得ることができる。

(実施例 3 _ 2)

前記（実施例 3— 1) と同様な成形条件（表 1 0) により、研磨用成形体（癸泡体）を得た。得られた研磨用成形体を 2 1 Ommの幅に裁断した。

次に、大日精化工業（株）製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 40 70) を図 14のラミネ一ト設備の原料ホッパ 208に投入し金型 20 2から押し出し、上記研磨用成形体 20 5と貼り合わせ、研磨用積層体 2 06を得た。なお 2 1 Omm幅の研磨用成形体は、横並びで 3本同時に送り出して貼り合わせ後に 6 3 Omm長さで裁断することにより、つなぎ目が 2本入った、 6 3 Omm口の研磨用積層体を得た。

得られた研磨用積層体の研磨面側を、丸源鐡ェ所製ベルトサンダー（商品名： MNW- 6 1 0 -C 2) で研磨し、研磨用成形体表面近傍の無発泡層を除去し、次にショーダテクトロン社製クロスワイズソーを用いて、幅 2mmの溝を、 1 5 mmのピッチで、研磨面全域に格子状に施した。なお、溝加工の際、隣り合う研磨用成形体同士のつなぎ目には必ず溝が入るように加工条件を、また溝が研磨用積層体を貫通して支持層まで達するようにした。

得られた研磨用積層体の支持層側に、厚み 25 μ mの Ρ ΕΤ基材の两面にァクリル系接着剤が塗られた両面テープを貼り付けた。その後、直径 6 1 0πιιηφの円盤状に切り取り、研磨機の定盤に貼り付けて研磨を実施した。その断面状態は第 6図に示すものと同様である。

(実施例 3— 3)

実施例 3— 2で得られた研磨用成形体に、実施例 3— 2と同様のベルトサンダ一処理、溝加工を施した後、裏面にアクリル系の接着剤を塗布し、支持層である研磨機の定盤に貼り付け研磨を実施した。

(比較例 3— 2 )

研磨用成形体に厚み 0. 8 mmの発泡ポリエチレン基材を支持層としてァクリル系接着剤で貼り付けた以外は、実施例 3— 2と全く同様にして、直径 6 1 0m ιηψの搆付き研磨用積層体を作製し、研磨を実施した。 .

(比較例 3— 3) ■

直径 6 1 Ommの口デール社製積層パッド（商品名： I C 1 000/SUBA

400) を比較例として使用した。なお、本比較例の積層パッドの研磨面全域においては、実施例同様、幅 2ram、ピッチ 1 5 ramの格子状溝が施されている。

[表面硬度の測定] および [圧縮率の測定] は、第 1の積層体の場合と同様の方法により行った。

[引張弾性率の測定]

試験条件は次に示す通りである。

試験機：（株）オリエンテック製 UCT 30 T型テンシロン

試験片： J I S K 7 1 1 3 2号形試験片

チャック間距離： 4 5mm

引張り速度： 5 mm/分

繰り返し数： n = 3

[研磨層の厚み計測および気泡の平均径算出]は、第 1の積層体の場合と同様の方法により行った。

実施例 3— 2 , 3— 3および比較例 3— 2， 3— 3それぞれについて、本発明に関わる物性値を表 1 4に示す。表 1 4

研磨機定盤の見掛けの表面硬度は明らかに A硬度で 9 5以上であるため、表 1 4より、見掛けの表面硬度については、実施例 3— 2， 3— 3では研磨用成形体 <支持層の大小関係が成立している一方、比較例 3— 2， 3— 3では大小関係が逆転していることが確認できる。

[研磨性能評価]

実施例 3— 2， 3— 3および比較例 3— 2で得られた研磨パッドと、従来品の代表例である比較例 3— 3の研磨パッド各々の研磨性能を、第 1の研磨用積層体と同様の表 1 2に示す方法で評価した。

実施例 3— 2および比較例 3 _ 3の研磨パッドについては、研磨条件①および研磨条件②それぞれの条件下で 5 0枚のウェハを研磨した。また実施例 3— 3および比較例 3— 2については研磨条件①の条件のみで 5 0枚のウェハを研磨した。研磨条件①において取得した、 5 0枚のウェハの研磨速度およぴ面内ばらつきの平均値を表 1 5に、実施例 3— 2および比較例 3— 3については、研磨条件② において取得した 5 0枚のウェハの研磨速度および面内ばらつきの平均値をその結果を表 1 6に示す„ [スクラツチの発生状況の確認]

研磨を開始してから 1 0枚目、 2 0枚目、 3 0枚目、 4 0枚目、 5 0枚目の計 5枚のウェハを抜き出し、それぞれ研磨後の銅膜表面をレーザー顕微鏡で観察した。優劣をつけるために、スクラッチが存在する場所を積極的に取り出し、その本数や大きさ等を確認した。

以下の目安に従って〇、 △、 Xの 3段階で評価した結果を表 1 5および表 1 6 に示す。 O ：スクラッチが全く存在しない。 △：小さなスクラッチがわずかに存在するが、実用上、問題にならない。 X ：比較的大きなスクラッチが存在する、あるいは小さいスクラツチが多数存在する等、実用上問題となるレベル。表 1 5

表 1 6

実施例 3 — 2および実施例 3 — 3は、比較例 3— 2に比較し、スクラッチの発生状況については差が確認されなかったものの、研磨速度、均一性いずれも高いという良好な結果が得られた。従来から標準的に用いられてきた比較例 3— 3に対しては、スクラッチの発生状況にも差が見られ、本発明の研磨用積層体は、従来パッドを上回る性能を発現することが確認できた。同様の傾向が、より低圧なウェハ荷重においても確認され、本発明の研磨用積層体が将来的にも有用であることが見出せた。

( 4 ) 研磨用積層体の製造方法

研磨用積層体は、支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設することで、大型化が進む研磨パッドの品質ばらつきを小さくおさえ、安定した研磨性能を発現させるものである。複数枚の研磨用成形体を並べると、そのつなぎ目には必ず隙間が生じる。このつなぎ目に生じる隙間は、段差を生じさせたり、研磨用積層体を剥がれ易くさせたりする問題があるが、本発明はこの隙間を積極的に研磨スラリーの流路（溝）として用いることで、これらの問題を解決するものである。研磨用成形からだの配設間隔に関しては、特に制限は無く、あらかじめ研磨スラリーの流路幅を空けて配設してもよいし、旋盤やフライス、レーザー等による機械加工で隙間を拡大させても良い。また、支持層が延伸可能な材質の場合では、配設後、延伸によって拡大させることも可能である。例えば、支持層に熱可塑性樹脂を用い、ラミネートや溶融キャスト法などによって研磨用成形体を配設する場合、隙間に熱可塑性樹脂が入り込み、この部分で支持層が厚くなることがあるが、この場合には、延伸することで支持層の厚みを調節しつつスラリー流路の幅を調節すればよい。もちろん、機械加工によって、支持層を含めて切削 ·除去することも可能である。

本発明の研磨用積層体は、何枚配設しても良く、安定して生産できるサイズの研磨用積層体を自在に配設することも可能である。例えば最終製品の幅が 6 0 0 m mである場合、幅 2 0 O m mの狭幅の研磨用成形体であれば、 3枚を配設すればよい。なお本発明においては、説明を簡潔にするため、幅方向のみに着目した記述となっているが、長手方向（奥行き）にも全く同じ理論が当てはまることは容易に類推されよう。

本発明の研磨用積層体の一製造方法を図 1 5 ( a ) および（b ) に沿って具体的に説明する。図 1 5 ( a ) は、狭幅の研磨用成形体 4枚を並べ、研磨用成形体の研磨面 2 2とは反対の面側に支持層 2 1を積層した後の状態を示している。図 1 5 ( a ) の隣り合う狭幅の研磨用成形体のつなぎ目 2 3部分に、研磨面 2 2側から研磨層 2 0を貫通し、支持層 2 1まで達する溝 3 3を施した結果、図 1 5 ( b ) の状態になる。

図 1 5 ( a ) および（b ) は、研磨用成形体に直接支持層を積層した場合であるが、これ以外にも、あらかじめ成形されたシートや板体等の成形体に研磨用成形体を、例えば両面テープや接着剤等の接着層を介して接着することもできる。この状態を示したものが図 1 6 ( a ) および（b ) である。 4 4および 5 4がセ着層に該当する。

本発明の方法で製造される研磨用積層体には、つなぎ目に施した溝以外にも、必要に応じて格子状、放射状、同心円状等、所望のサイズ、形状の溝を施すことができる。それらの溝はつなぎ目に施した溝と同様に全て研磨層を貫通していても良いし、一部貫通していても良い。あるいは図 1 7に示す従来研磨パッドのように、全て貫通していなくても良い。

本発明の方法で製造される研磨.用積層体に用いられる支持層の材質は特に限定しない。求める研磨性能に応じて、例えばプラスチック、熱可塑性ェラストマー、ゴム等の可撓性基材を適宜用いることができる。これらは気泡を内包していても良いし、あるいは気泡を内包していなくても良いが、クッション性を必要とする場合は、気泡を内包する発泡基材がより好適である。

またガラス繊維、炭素繊維、合成繊維、あるいはこれらの織布、不織布等で捕強したものであっても良い。さらにはステンレス鋼に代表される，可撓性を有する金属の薄板等も用いることができる。

具体的には、主にクッション性を確保することを目的に用いられる基材としては、従来の研磨パッドに代表的に用いられる、例えば不織布にポリウレタン樹脂を含浸させた基材、発泡ビーズを同じくポリウレタン樹脂中に分散させた基材、あるいは発泡ポリゥレタン基材や発泡ゴム基材等が好適に用いられる。

一方、主に研磨層を支持することを目的に用いられる機材としては、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート等の無発泡基材およびこれらをガラス繊維で補強したものが好適に用いられるがこの限りではない。

本発明の製造方法においては、研磨用成形体を枚葉で加工してもよいし、例えば研磨用成形体をロール状で得ることが可能であれば、ロール · ツー · ロールで支持層と積層、さらには溝加工することも可能であり、その場合は非常に高い生産性が期待できる。

本発明の製造方法においては、所望のサイズ、所望の形状、例えば円盤状、ベルト状他、様々な形状の研磨用積層体を得ることができる。

また、本発明の製造方法で得られた研磨用積層体は、単独で研磨パッドとして用いることもできるが、必要に応じて支持層側にクッション層ゃ両面テープを貼ることも可能である。

本発明の製造方法により、研磨用成形体どうしのつなぎ目が残存する研磨用成形体の、例えば研磨の際、つなぎ目にウェハがひっかかり、ウェハがホルダーからはずれる原因となり得る段差の問題や、ドレッサーが同じくつなぎ目にひっかかり、研磨層の一部が剥がれるといった問題が解消される。

本発明の最も有効な点は、比較的小型の設備で製造した、品質ばらつきの小さい研磨用成形体を用いて、所望サイズの研磨用積層体を作製することが可能となる点である。生産性は高いが、厚みや発泡状態等の制御がパッチ法や射出成形法に比べて困難と考えられている押出成形法を採用する場合には、特に有用である。本発明において、高温の溶融樹脂を研磨用発泡体に直接積層する場合は、成形体の熱膨張等により、つなぎ目がずれるといった状況が発生する場合が考えられる。このような場合は、隣り合う研磨用成形体同士を仮止めすると良い。仮止めの繋止方法については特に限定しないが、積層後に容易に取り除くことができるという点から、ホッチキスの針等で用いられるステープルが好適に用いられる。本発明の研磨層に用いる研磨用成形体は特に限定しないが、気泡を内包した発泡成形体が、スラリーを保持する、又は研磨に適した表面状態をドレッサー等による目立て処理により形成する上でより好ましい。発泡成形体である場合、気泡の平均径は特に限定しないが、好ましくは 0 . l〜 1 0 0 /i in、より好ましくは 0 . 1〜 5 0 m、最も好ましくは 0 . 1〜 3 0 μ πιである。

研磨用成形体を製造する方法は特に限定しないが、押出機を用いて製造する方法が生産性の面から好適である。押出機を用いて発泡成形体を製造する場合は、押出工程が、押出機中にて 1 OMP aを超える圧力雰囲気下において発泡剤を注入し、発泡剤を樹脂に溶解混合する工程と、その後、発泡剤が溶解混合した樹脂を、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に曝す工程とを含むことが好ましい。

以下に、実施例により本製造方法を具体的に説明するが、実施例の内容になんら限定されるものではない。

(実施例 4)

ぐ研磨用成形体の作製 >

前記（実施例 3— 1) と同様の条件（表 1 0) で研磨用成形体を作製した。ぐ積層体の作製 >

前記（実施例 3— 1) と同様の積層設備（第 1 1図）を用いて、第 1 5図（a) に示されるような積層体を得た。

く研磨用積層体の作製（溝加工） >

前記（実施例 3— 1) と同様の装置を用いて.、幅 2 mmの溝を隣り合う溝と溝との間隔が 1 3 mmとなるように、研磨面全域に格子状に施した。なお図 1 5 (b) において、溝幅とは Aの距離を、隣り合う溝と溝との間隔とは Bの距離を、また溝深さとは Cを指す。

く研磨パッドの作製 >

得られた研磨用積層体の支持層に、透明性の高い厚み 75 mの P ET基材两面テープを貼り付けた後、直径 6 1 0 mm φの円盤状に切り取り、研磨パッドを得た。

(比較例 4) . 第 1 7図に示した断面構造を有する、直径 6 1 0mmの口デール社製積層パッド（商品名： I C 1 000ZSUBA400) を比較例 4として使用した。

I C 1 000および SUBA400はそれぞれ、第 1 7図の 6 0および 6 1に該当する。なお、本比較例の積層パッドの研磨面全域においては、幅 2mm、隣り合う溝と溝との間隔 1 3mmの格子状溝（6 3) が施されている。

ぐ研磨層の発泡状態観察 > 前記（実施例 3— 1 ) と同様の測定方法により、気泡の状態を測定した。気泡の総数おょぴ気泡の平均径を表 1 7に示す。表 1 7

表 1 7に示す結果より、研磨層の発泡状態において、実施例 4の気泡は、比較例 4と比べて、よりシャープに、つまりはより均質に分布していることが確認された。

<研磨性能評価 >

実施例 4で得られた研磨パッドと、従来品の代表例である比較例 4の研磨パッド各々の研磨性能を、前記（3 ) の研磨用積層体と同様の表 1 2に示す条件（但、研磨条件は①）で評価した。

実施例 4および比較例 4の研磨パッドそれぞれについて 5 0枚のウェハを研磨した。 5 0枚のウェハの研磨速度およぴ面内ばらつきの平均値を表 1 8に示す。表 1 8

従来パッドの代表例である比較例 4の研磨パッドと比べて、実施例 4の研磨パッドの方が、研磨速度が大きく、かつ面内ばらつきが小さい、良好な研磨性能を発現することが確認された。

( 5 ) 〔溝付き研磨パッド）本発明の溝付き研磨パッドを、切断面が同じ形状となるように切断した断面を第 1 8図に示す。第 1 9図〜第 2 2図は本発明の溝付き研磨パッドの一例であるが、第 1 9図〜第 2 2図中の破線に沿って切断した断面が第 1 8図である。

本発明における溝幅（A)、隣り合う溝と溝との間隔（B )、溝深さ（C ) は第 1 8図に規定する通りであり、本発明の溝付き研磨パッドは、溝幅（A) が 0 . 5〜4 m m、隣り合う溝と溝との間隔（B ) が 5〜 1 0 mmである直線の平行溝を少なくとも 1組以上有するものである。

溝形状は、隣り合う溝と溝とは平行関係、あるいは格子状に施されていることが好適である。本発明の研磨パッドの溝は、一般的な切削加工等により作り出すことができる。複雑な形状の溝でも良いが、溝の加工速度や加工の難易度等の点から、その形状は可能な限り単純なものが好ましく、その点からも直線の平行溝を備えることが望ましい。もちろん直線の平行溝を用いて格子状としても良いし、上記寸法範囲内であれば、溝幅が単一でなくても良く、ピッチも等間隔でなくとも良い。

なお本発明の溝付き研磨パッドにおいては、より高精度の.研磨性能が要求される場合には、少なくとも 1耝以上の直線の平行溝に加えて、研磨スラリーが溝と溝とに挟まれたエリアにより均一に行き渡り安くなるように、同心円状や螺旋状のきめ又は細溝、あるいは円柱形状の穴、さらには切り込み等を追加して備えても良い。これらは刃物類、切削工具等を用いて加工することができ、その形状や本数等については、所望する研磨性能に応じて、溝の場合と同様に、随意に選定することができる。

本発明の溝付き研磨パッドを構成する原料の主成分は特に限定しないが、（1 ) 〔研磨用独立発泡体の製造方法〕の項で述べたと同様の樹脂（ポリウレタン等）を用いることができる。

以下に、実施例により本発明の溝付き研磨パッドを具体的に説明するが、本発明は、実施例の内容になんら限定されるものではない。

<溝付き研磨パッドの作製 >

大日精化製熱可塑性ポリウレタンエラストマ一（商品名：レザミン P— 4 2 5 0 ) を主原料とし、二酸化炭素を発泡剤として用い、 3 0 O mm幅のダイを使用した押出成形により厚み 1. 5 mmの発泡シートを作製した。

得られた発泡シートの、研磨面にあたる表面を丸源鐡ェ所製ベルトサンダーで研磨し、シート表面近傍の無発泡層であるスキン層を除去することにより、気泡を開口させた。研磨後のシ一ト厚みは 1. 3 mmであった。該シ一トを 20 0 m _m幅、 60 Omm長に切断したものを 3枚一組で両面テープと貼り合わせた後に、直径 6 0 Ommの円盤状に切り取り、研磨パッド基材を作製した。

(実施例 5— 1 )

ショーダテクトロン社製クロスワイズソ一に、幅 2 mmの回転刃を取り付け、研磨パッド基材の表面全域にわたり、幅 2mm、隣り合う溝と溝との間隔 9mm および深さ 0. 6mmの直線の溝を施し、溝付き研磨パッドを作製した。なお溝形状は格子状とし、溝はパッド周縁において開口させた。

(実施例 5— 2) I 溝深さを 1. Omniに変更した以外は、（実施例 5— 1) と全く同様の溝加 tを施し、溝付き研磨パッドを作製した。

(実施例 5— 3 )

(実施例 5— 1) と全く同様の溝を第 1 9図に示すように、平行に施し、溝付き研磨パッドを作製した。

(実施例 5— 4)

ショーダテクトロン社製クロスワイズソ一に、幅 1 mmの回転刃を取り付け、研磨パッド基材の表面全域にわたり、幅 l mm、隣り合う溝と溝との間隔 5 mm および深さ 0. 6mmの溝を施し、溝付き研磨パッドを作製した。なお溝形状は格子状とし、溝はパッド周縁において開口させた。 ' (実施例 5— 5)

実施例 5— 1で作製した溝付き研磨パッドの溝と溝とに挟まれたエリアに、直径 1. 5 mmのポンチを使って、直径 1 mmの穴を、平均 5個入るように穿った。 (比較例 5— 1 )

隣り合う溝と溝との間隔を 1 3 mmに変更した以外は、（実施例 5— 1)と全く同様の溝加工を施し、溝付き研磨パッドを作製した。

(比較例 5— 2) 隣り合う溝と溝との間隔を 3mmに変更した以外は、（実施例 5— 1)と全く同様の溝加工を施し、溝付き研磨パッドを作製した。

(比較例 5— 3)

回転刃を幅 0. 2 mmのものに交換し、溝幅を 0. 2 mmに変更した。溝幅以外は、（実施例 5— 1)と全く同様の溝加工を施し、溝付き研磨パッドを作製した。 (比較例 5— 4 )

溝付き研磨パッドとして、格子溝が施されたロデ一ル社製 I C 1 000を使用した。使用した研磨パッドの溝幅は 2 mm、隣り合う溝と溝との間隔は 1 3mm、溝深さは 0. 6 mmであった。

ぐ研磨実験 >

被研磨物として、直径 20 Ommの C uプランケットウェハを用いた。

溝付き研磨パッドを MAT製片面研磨機 ARW— 6 8 1 M Sの定盤に貼り付けた。まず、ダイヤモンドドレッサーを、定盤 60 r pm、ドレスへッド 5 0 r p mで回転させながら、 1. 38 k P a (2 p s i ) でパッド表面に押しあて、 3 0分間、パッド表面に目立て処理を施した。その後、キヤポット社製研磨スラリ一（商品名： i Cu e 5003) に切り替え、 1分間 Cu膜表面を研磨した。研磨条件は、ウェハ加圧 3. 45 k P a (5 p s i )、定盤回転数 70 r p m、ウェハへッド回転数を 7 2 r p m、研磨スラリ一流量 200m l /m i nとした。

ぐ研磨性能評価 >

前記（3) の研磨用積層体と同様の表 1 2に示す条件（伹、研磨条件は①）で評価した。

ウェハ 1 0枚を同じ研磨パッドを用いて連続的に研磨し、同様の数式を用いて算出した値をウェハ面間均一性とし、研磨性能の経時変動の指標とした。

研磨性能の評価結果を表 1 9および表 20に示す。表 1 9

表 2 0

(実施例 5— 1 ) 〜（実施例 5— 5 ) は、（比較例 5— 1 ) 〜（比較例 5— 3 ) ίこ比べてウェハ面内おょぴウェハ面間均一性が良好で ¾り、特に（比較例 5— 2 ) に対しては、研磨速度も速いという結果を得た。

(比較例 5— 4 ) については、基材の基本物性が異なるため、単純に研磨性能の差が溝サイズのみによるものとは断定できないが、従来パッドの代表例として性能を評価した。本発明の溝付き研磨パッドは、代表的な従来パッドと比較し、研磨速度が速く、均一性も向上した。産業上の利用可能性

半導体、各種メモリードディスク用基板等の研磨に使用される研磨パッドに好適に用いることのできる研磨用独立発泡体の製造方法、特に層間絶縁膜や金属配線等の半導体デパイスウェハの表面平坦化加工に好適な研磨パッドに用いられる研磨用発泡シートと研磨用積層体、研磨用積層体を用いた研磨方法、研磨用積層体の製造方法、およぴ搆付き研磨パッドを提供することができる。

Claims

請求の範囲

1. 押出機中において 1 OMP aを超える圧力雰囲気下で発泡剤を溶融樹脂に溶解混合する工程（A) と、その後、発泡剤を溶解混合した圧力より低い圧力雰囲気下に該溶融樹脂を曝す工程（B) とを含む、平均気泡径が 0. 1 ~ 1 0 0 μ mである研磨用独立発泡体の製造方法。

2. 前記押出機に注入する前記発泡剤の供給速度が、吐出速度の 0. 5〜1 0 重量％である請求項 1記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

3. 難発泡樹脂に後架橋剤を添加し、押出機により溶融させ、 l OMP aを超える圧力雰囲気下でその溶融樹脂に発泡剤を溶解及び/又は混合した後、該溶解及び/又は混合した地点の圧力より低い圧力雰囲気下に該溶融樹脂を曝すことで得られた発泡体を架橋させることを特徴とし、発泡体断面の気泡の平均径が 0. 1 μ π！〜 1 0 0 mである研磨用独立発泡体の製造方法。

4. 前記難発泡樹脂が J I S K 7 3 1 1に準じた Α硬度 9 0以上であり、流動開始温度が 2 0 0°C〜2 3 0°Cである、請求項 3記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

5. 前記難発泡樹脂が熱可塑性エラストマ一である、請求項 3又は 4記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

6. 前記熱可塑性エラストマ一がポリウレタンである、請求項 5記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

7. 前記難発泡樹脂 1 0 0重量部に対し、前記後架橋剤 0. 1〜4 0重量部を含む請求項 3又は 4記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

8. 前記難発泡樹脂に樹脂の溶融張力を増加させる改質剤を添加する請求項 3 又は 4記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

9. 前記改質剤がアクリル変性を施したフッ素樹脂である、請求項 8記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

1 0. 前記発泡剤が常温 ·常圧で気体状態である請求項 1記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

1 1 . 前記発泡剤が二酸化炭素である請求項 1記載の研磨用独立発泡体の製造方法。

1 2. 研磨面において、シートに含まれる空孔が開口した結果生じた開口部の円相当直径の平均値が 1〜 50 mであり、かつ円相当直径 0. 1 ~1 0 μ πιの開口部が少なくとも 1 000個 c m ²以上含まれていることを特徴とする研磨用発泡シート。

1 3. 前記研磨面において、全開口部の総面積の割合が研磨面全体の 3 0〜7 0%である請求項 1 2記載の研磨用発泡シート。

1 4. 2 5 °Cにおける見掛けの圧縮率が 5 ~ 1 5 %である、請求項 1 2又は 1 3記載の研磨用発泡シート。

1 5. 前記シートを構成する原料の主成分が、 J I S K— 73 1 1に準じた Α硬度で 70以上の熱可塑性エラストマ一である請求項 1 2又は 1 3記載の研磨用発泡シート。

1 6. J I S K 73 1 1に準じた Α硬度が 80以上であり、かつ 2 5 における見掛けの圧縮率が 3~ 1 5 %である研磨用発泡シート。

1 7. シートに含まれる気泡の平均径が 0. 1 ~ 1 00 μ mである請求項 1 6 記載の研磨用発泡シート。

1 8. 前記シートの主原料が熱可塑性エラストマ一である請求項 1 6又は 1 7 記載の研磨用発泡シート。

1 9. 前記熱可塑性エラストマ一がポリウレタンである請求項 1 5又は 1 8記載の研磨用発泡シート。

20. J I S K 73 1 1に準じた A硬度で 80以上の表面硬度を有し、圧縮率が 1. 5%以上で、かつ初期の厚みが 2 mm以下の研磨層を有する研磨用成形体が、該研磨用成形体の圧縮率より小さい圧縮率を有する支持層に積層されていることを特徴とする研磨用積層体。

2 1. 初期の厚みが 0. 2〜2mmの研磨層を有し、かつ圧縮率が 1. 5 %以上である研磨用成形体が、見掛けの表面硬度が該研磨用成形体より大きい支持層に積層されていることを特徴とする研磨用積層体。

2 2. 前記支持層の見掛けの表面硬度が前記 A硬度で 8 8以上である請求項 2 1記載の研磨用積層体。

23. 前記支持層の引張弾性率が 20 MP aより大きい、請求項 2 1又は 22 記載の研磨用積層体。

24. 前記研磨層は、平均径が 0. 1〜 1 00 μ mの気泡を内包している請求項 20記載の研磨用積層体。

2 5. 前記研磨用成形体の主原料が熱可塑性エラストマ一である請求項 20記載の研磨用積層体。

26. 前記熱可塑性エラストマ一がポリウレタンである請求項 25記載の研磨用積層体。

2 7. 前記研磨用成形体の表面に溝を有する請求項 20記載の研磨用積層体。

28. 請求項 20〜 27のいずれか 1項に記載の研磨用積層体を研磨機の定盤に固定して、被加工物表面を平坦化することを特徴とする研磨方法。

29. J I S K 73 1 1に準じた Α硬度で 80以上の表面硬度を有し、圧縮率が 1. 5%以上で、かつ初期の厚みが 2mm以下の研磨層を有する研磨用成形体を、該研磨用成形体の圧縮率より小さい圧縮率を有する支持層を介して研磨機の定盤に固定し、被加工物表面を平坦化する^とを特徴とする研磨方法。

3 0. 初期の厚みが 0. 2~2minの研磨層を有し、かつ圧縮率が 1. 5 %以上である研磨用成形体を、見掛けの表面硬度が該研磨用成形体より大きい支持層を介して研磨機の定盤に固定し、被加工物表面を平坦化することを特徴とする研磨方法。

3 1. 支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設し、前記研磨用成形体同士のつなぎ目に生じる隙間を研磨スラリーの流路としたことを特徴とする研磨用積層体の製造方法。

3 2. 支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設し、前記研磨用成形体同士のつなぎ目に生じる隙間を拡大させて研磨スラリ一の流路としたことを特徴とする研磨用積層体の製造方法。

3 3. 前記隙間を拡大させる方法が機械加工による請求項 3 2記載の研磨用積層体の製造方法。

34. 前記支持層上に複数枚の研磨用成形体を配設する方法が、複数枚の研磨用成形体を繋止した後、前記支持層を積層し、積層後繋止を解除する請求項 3 1 〜 3 3のいずれか 1項に記載の研磨用積層体の製造方法。

3 5. 前記複数枚の研磨用成形体を繋止する方法がステーブルによるものである請求項 34記載の研磨用積層体の製造方法。

3 6. 前記研磨用成形体が気泡を内包している請求項 3 1〜3 3のいずれか 1 項に記載の研磨用積層体の製造方法。

3 7. 前記気泡の平均径が 0. 1〜 1 00 /xmである請求項 36記載の研磨用積層体の製造方法。

38. 研磨面に溝加工が施されている研磨用パッドにおいて、溝幅（A) が 0. 5 ~4mm, 隣り合う溝と溝との間隔（B) が 5〜 1 0 mmである直線の平行溝を少なくとも 1組以上有することを特徴とする溝付き研磨パッド。

3 9. 溝深さ（C) が溝幅（A) の 1 0〜70%である請求項 38記載の溝付き研磨パッド。

40. 前記溝がパッド周縁において開口している請求項 3 8又は 3 9に記載の溝付き研磨パッド。

4 1. ノッドを構成する原料の主成分が、 J I S K 7.3 1 1に準じた Α硬度で 70以上の熱可塑性エラストマ一である請求項 38又は 3 9に記載の溝付き研磨パッド。