KR20090110818A - 연마 패드 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
내구성이 우수하고, 또한 연마층과 기재층의 접착성이 양호한 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 하는 제1의 본 발명은, 기재층 상에 연마층이 형성되어 있는 연마 패드에 있어서, 상기 연마도는 평균 기포 직경 20∼300㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고, 상기 폴리우레탄 발포체는 이소시아네이트 성분과 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하고, 상기 활성 수소 함유 화합물은 관능기수가 2~4 수산기가가 20~10OmgKOH/g인 고분자량 폴리올을 3O~85 중량% 함유하는 것을 특징으로 한다.,
연마 패드, 기재층, 폴리우레탄 발포체, 활성 수소 함유 화합물
Description
본 발명은, 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드 디스크용 유리 기판, 알루미늄 기판 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공을 안정적이고, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있는 연마 패드 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼나 유리의 마무리 연마에 유용하다.
일반적으로, 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 웨이퍼, 렌즈 및 유리 기판 등의 경면 연마에는 평탄도 및 면내 균일도의 조정을 주목적으로 하는 거친 연마(粗硏磨)와, 표면 거칠기의 개선 및 스크래치의 제거를 주목적으로 하는 마무리 연마가 있다.
상기 마무리 연마는, 통상, 회전 가능한 정반(定盤) 상에 연질(軟質)의 발포 우레탄으로 이루어지는 스웨이드(suede) 질감의 인공 피혁을 접착하고, 그 위에 알칼리 베이스 수용액에 콜로이달 실리카를 함유한 연마제를 공급하면서, 웨이퍼를 마찰시킴으로써 행해진다(특허 문헌 1)
마무리 연마에 사용되는 연마 패드로서는, 상기한 것 이외에 다음과 같은 것 이 제안되어 있다.
폴리우레탄 수지에, 발포제를 이용하여 두께 방향으로 형성한 가늘고 긴 미세한 구멍(냅)을 다수 형성한 냅층(nap layer)과 냅층을 보강하는 기포(基布)로 이루어지는 스웨이드 질감의 마무리 연마 패드가 제안되어 있다(특허 문헌 2).
또한, 스웨이드 질감이며, 표면 거칠기가 산술 평균 거칠기(Ra)로 5㎛ 이하인 마무리 연마용 연마포가 제안되어 있다(특허 문헌 3).
또한, 기재부와 이 기재부 상에 형성되는 표면층(냅층)을 구비하고, 상기 표면층에 폴리할로겐화비닐 또는 할로겐화비닐 공중합체를 함유시킨 마무리 연마용 연마포가 제안되어 있다(특허 문헌 4).
종래의 연마 패드는, 이른바 습식 경화법에 의해 제조되고 있었다. 습식 경화법이란, 우레탄 수지를 디메틸포름아미드 등의 수용성 유기 용매에 용해시킨 우레탄 수지 용액을 기재 상에 도포하고, 이것을 수중에서 처리하여 습식 응고시켜 다공질 은면층(銀面層)을 형성하고, 수세 건조 후에 상기 은면층 표면을 연삭하여 표면층(냅층)을 형성하는 방법이다. 예를 들면, 특허 문헌 5에서는, 평균 직경이 1~30㎛의 대략 구형(球形)의 구멍을 가지는 마무리용 연마포를 습식 경화법에 의해 제조하고 있다.
그러나, 습식 경화법은, 금속 불순물을 함유하지 않는 다량의 순수(純水)를 사용할 필요가 있고, 또한 많은 설비 투자가 필요하며, 제조 비용이 매우 높다는 문제가 있었다. 또한, 용제를 사용하지 않으면 안되므로 환경 부하가 크다고 하는 문제도 있다. 또한, 종래의 연마 패드는 기포(氣泡)가 가늘고 긴 구조이거나 또는 표면층의 재료 자체의 기계적 강도가 낮기 때문에 내구성이 부족하고, 평탄화 특성이 점차로 악화되거나 연마 속도의 안정성이 떨어진다는 문제가 있었다. 또한, 종래의 연마 패드는 연마층과 기재층의 접착성이 약하여, 계면에서 벗겨지기 쉬운 문제가 있었다. 또한, 종래의 연마 패드는 셀프 드레스(self dress)성이 불량하여, 연마 중에 패드 표면의 눈막힘이 발생하기 쉬운 문제가 있었다.
특허 문헌 1: 일본 특허출원 공개번호 2003-37089호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허출원 공개번호 2003-100681호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허출원 공개번호 2004-291155호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허출원 공개번호 2004-335713호 공보
특허 문헌 5: 일본 특허출원 공개번호 2006-75914호 공보
제1의 본 발명은, 내구성이 우수하고, 또한 연마층과 기재층의 접착성이 양호한 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다. 제2의 본 발명은, 내구성이 우수하고, 셀프 드레스성이 양호하고, 또한 연마층과 기재층의 접착성이 양호한 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다. 제3의 본 발명은, 내구성 및 연마 속도의 안정성이 매우 우수한 연마 패드를 저렴하고 용이하게 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 제4의 본 발명은, 내구성이 우수한 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 연구를 거듭한 결과, 후술하는 나타내는 연마 패드 및 그 제조 방법에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
〔제1의 본 발명〕
즉, 제1의 본 발명은, 기재층 상에 연마층이 형성되어 있는 연마 패드에 있어서, 연마층은 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고, 상기 폴리우레탄 발포체는 이소시아네이트 성분과 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하고, 상기 활성 수소 함유 화합물은 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
종래의 연마 패드는, 기포가 가늘고 긴 구조를 가지고 있거나 또는 연마층의 재료 자체의 기계적 강도가 낮기 때문에, 연마층에 반복하여 압력이 가해지면 「변형」이 생겨 내구성이 떨어지는 것으로 생각된다. 한편, 상기한 바와 같이, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 연마층을 형성함으로써, 연마층의 내구성을 향상시킬 수 있다. 그러므로, 제1의 본 발명의 연마 패드를 사용한 경우에는, 장기간 평탄화 특성을 높게 유지할 수 있고, 연마 속도의 안정성도 향상된다. 또한, 연속 기포 구조를 가지므로 슬러리의 유지성이 우수하다. 여기서, 대략 구형이란 구형 및 타원 구형을 말한다. 타원 구형의 기포란 긴 직경 L과 짧은 직경 S의 비(L/S)가 5 이하의 것이며, 바람직하게는 3 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하이다.
평균 기포 직경이 20~300㎛의 범위에서 벗어나는 경우에는 연마 속도가 저하되거나, 내구성이 저하된다.
또한, 열경화성 폴리우레탄 발포체의 형성 재료인 활성 수소 함유 화합물은, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 함유한다. 상기 고분자 폴리올을 특정량 사용함으로써, 목적으로 하는 연속 기포를 안정적으로 형성할 수 있고, 또한 연마층의 기계적 특성이 양호하게 된다. 관능기수가 5이상인 경우에는 열경화성 폴리우레탄 발포체의 가교도(架橋度)가 지나치게 높아져, 너무 약해지거나 피연마재 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다. 수산기가가 20mgKOH/g 미만인 경우에는 폴리우레탄의 하드 세그먼트량이 적어지게 되어 내구성이 저하되고, 100mgKOH/g을 초과하는 경우에는 열경화성 폴리우레탄 발포체의 가교도가 지나치게 높아져, 너무 약해지거나 피연마재 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다.
상기 고분자량 폴리올은, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 폴리머 입자를 분산시킨 폴리머폴리올을 20~100 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 상기 폴리머폴리올을 특정량 사용함으로써 기포막이 쉽게 파괴되어, 목적으로 하는 연속 기포를 형성하기 쉬워진다.
상기 활성 수소 함유 화합물은, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 2~15 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올과 함께, 수산기가 또는 아민가가 높은 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민을 사용함으로써, 기포막이 쉽게 파괴되어, 목적으로 하는 연속 기포를 형성하기 쉬워진다. 수산기가가 400mgKOH/g 미만 또는 아민가가 400mgKOH/g 미만인 경우에는, 연속 기포화의 향상 효과를 충분히 얻을 수 없다. 한편, 수산기가가 1830mgKOH/g을 초과하는 경우 또는 아민가가 1870mgKOH/g을 초과하는 경우에는, 열경화성 폴리우레탄 발포체가 너무 딱딱해져 피연마재 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다. 그리고, 상기 저분자량 폴리올과 저분자량 폴리아민을 병용하는 경우에는 합계 2~15 중량%를 사용한다.
열경화성 폴리우레탄 발포체는 상기 연속 기포와 함께 독립 기포를 포함해도 되지만, 상기 폴리우레탄 발포체의 연속 기포율은 50% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60% 이상이다.
또한, 상기 활성 수소 함유 화합물은 폴리에스테르계 폴리올을 5~60 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 폴리에스테르계 폴리올을 첨가함으로써, 연마층과 기재층의 접착성이 현저하게 향상된다. 폴리에스테르계 폴리올의 배합량이 5 중량% 미만인 경우에는 연마층과 기재층의 접착성이 향상되기 어렵고, 60 중량%를 초과하는 경우에는 연마층이 너무 약해져 패드 수명이 짧아지는 경향이 있다.
또한, 제1의 본 발명은, 이소시아네이트 성분과, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과, 기재층 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과, 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과, 열경화성 폴리우레탄 발포층의 두께를 균일하게 조정하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 제1의 본 발명은, 이소시아네이트 성분과, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과, 이형(離型) 시트 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과, 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정과, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과, 열경화성 폴리우레탄 발포층 아래의 이형 시트를 박리하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
〔제2의 본 발명〕
한편, 제2의 본 발명은, 기재층 상에 연마층이 형성되어 있는 연마 패드에 있어서, 상기 연마층은 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고, 상기 폴리우레탄 발포체는 이소시아네이트 성분과 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하고, 상기 활성 수소 함유 화합물은, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
상기한 바와 같이, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 연마층을 형성함으로써, 연마층의 내구성을 향상시킬 수 있다. 그러므로, 제2의 본 발명의 연마 패드를 사용한 경우에는 장기간 평탄화 특성을 높게 유지할 수 있어, 연마 속도의 안정성도 향상된다. 또한, 연속 기포 구조를 가지므로 슬러리의 유지성이 우수하다. 여기서, 대략 구형이란 구형 및 타원 구형을 말한다. 타원 구형의 기포란 긴 직경 L과 짧은 직경 S의 비(L/S)가 5 이하의 것이며, 바람직하게는 3 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하이다.
평균 기포 직경이 20~300㎛의 범위에서 벗어나는 경우에는 연마 속도가 저하되거나, 내구성이 저하된다.
또한, 열경화성 폴리우레탄 발포체의 형성 재료인 활성 수소 함유 화합물은, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 함유한다. 상기 저분자량 폴리올 및/또는 저분자량 폴리아민을 특정량 사용함으로써, 기포막이 쉽게 파괴되어, 연속 기포를 형성하기 쉬워질 뿐만 아니라, 연마 속도의 안정성이 양호하게 된다. 또한, 다관능성의 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민을 사용하고 있으므로, 가교 구조가 발달한 폴리우레탄이 형성되고, 이로써 셀프 드레스 성능이 향상되어, 연마 중에 패드 표면의 눈막힘이 쉽게 발생하지 않게 된다.
관능기수가 3미만인 경우에는, 폴리우레탄의 가교 구조가 충분히 발달하지 않으므로 셀프 드레스 성능이 불충분하게 되고, 관능기수가 8을 초과하는 경우에는, 폴리우레탄의 가교 구조가 너무 발달하기 때문에 폴리우레탄이 너무 약해져 연마 특성에 악영향을 준다.
수산기가가 400mgKOH/g 미만 또는 아민가가 400mgKOH/g 미만인 경우에는 연속 기포화의 향상 효과를 충분히 얻을 수 없다. 한편, 수산기가가 1830mgKOH/g을 초과하는 경우 또는 아민가가 1870mgKOH/g을 초과하는 경우에는 폴리우레탄 발포체가 너무 딱딱해져 웨이퍼 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다.
그리고, 상기 저분자량 폴리올과 저분자량 폴리아민을 병용하는 경우에는 합계 1~20 중량% 사용한다.
상기 저분자량 폴리올은, 트리메티롤프로판, 글리세린, 디글리셀린, 1,2,6-헥산트리올, 트리에탄올아민, 펜타에리쓰리톨, 테트라메티롤시클로헥산, 메틸글리코시드 및 이들의 알킬렌옥사이드 부가물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 저분자량 폴리아민은, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민 및 이들의 알킬렌옥사이드 부가물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 활성 수소 함유 화합물은, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~150mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 상기 고분자 폴리올을 특정량 사용함으로써, 목적으로 하는 연속 기포를 안정적으로 형성할 수 있고, 또한 연마층의 기계적 특성이 양호하게 된다.
또한, 제2의 본 발명에 있어서는, 열경화성 폴리우레탄 발포체의 형성 재료인 이소시아네이트 성분이 카르보디이미드 변성 MDI인 것이 바람직하다. 상기 저분자량 폴리올 및/또는 저분자량 폴리아민과 카르보디이미드 변성 MDI를 병용함으로써, 연마층과 기재층의 접착성이 현저하게 향상된다.
또한, 제2의 본 발명은, 카르보디이미드 변성 MDI와, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과, 기재층 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과, 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과, 열경화성 폴리우레탄 발포층의 두께를 균일하게 조정하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 제2의 본 발명은, 카르보디이미드 변성 MDI와, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과, 이형 시트 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과, 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정과, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과, 열경화성 폴리우레탄 발포층 아래의 이형 시트를 박리하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
〔제3의 본 발명〕
한편, 제3의 본 발명은, 기계 발포법에 의해 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하는 공정과, 이형 시트 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과, 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정과, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 대략 구형의 연속 기포를 가지는 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과, 폴리우레탄 발포층의 하면측의 이형 시트를 박리하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
상기한 바와 같이, 기계 발포법(메카니컬 프로스(froth)법을 포함함)에 의해 공기 등의 기체를 미세 기포로서 원료 중에 분산시켜 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써 대략 구형(구형 및 타원 구형)의 연속 기포를 가지는 폴리우레탄 발포층(연마층)을 극히 용이하게 형성할 수 있다. 또한, 본 발명의 기계 발포법에서는, 공기 등의 기체는 원료 중에 용해시키지 않고 분산시키고 있으므로, 폴리우레탄 발포층의 두께를 균일하게 조정하는 공정 후에 새로운 기포가 발생하는 것(후(後)발포 현상)을 억제할 수 있어, 두께 정밀도나 비중을 제어하기 쉬운 장점이 있다. 또한, 용제나 프레온 등의 발포제를 사용할 필요가 없으므로, 비용면에서 유리한 뿐아니라, 환경면에서도 바람직하다.
또한, 상기 폴리우레탄 발포층은, 대략 구형의 기포를 가지고 있으므로 내구성이 우수하다. 그러므로, 상기 발포층을 가지는 연마 패드를 사용하여 피연마재를 연마한 경우에는 연마 속도의 안정성이 향상된다.
또한, 제3의 본 발명의 제조 방법은, 하면재(下面材)를 이형 시트로 하고, 상면재(上面材)를 기재층으로서 사용하고, 얻어진 폴리우레탄 발포층의 하면측의 이형 시트를 박리하는 것에 특징이 있다. 상기한 바와 같이, 기계 발포법에 의해 폴리우레탄 발포층을 형성한 경우에, 기포의 불균일은 폴리우레탄 발포층의 상면측보다도 하면측 쪽이 작은 것을 알 수 있었다. 이와 같이, 형성한 폴리우레탄 발포층의 하면측을 연마 표면으로 함으로써, 기포의 불균일이 적은 연마 표면이 되므로, 연마 속도의 안정성이 보다 향상된다.
제3의 본 발명의 연마 패드에 있어서는, 폴리우레탄 발포층을 두께 방향으로 4등분한 각 직선을 연마 표면측으로부터 기재층 방향을 향해 제1 직선, 제2 직선 및 제3 직선으로 했을 때, 제1 직선의 기포 직경 분포(기포 직경 최대값/기포 직경 최소값)가 가장 작고, 제3 직선의 기포 직경 분포가 가장 큰 것이 바람직하다. 즉, 폴리우레탄 발포층의 기포 직경 분포는 연마 표면으로부터 기재층 방향을 향해 갈 수록 커지도록 되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 제1 직선의 기포 직경 분포는 3.5 이하인 것이 바람직하다. 제1 직선의 기포 직경 분포가 3.5 이하이면, 충분한 연마 속도의 안정성을 얻을 수 있다. 또한, 연마 특성의 관점에서 제1 직선 내지 제3 직선의 평균 기포 직경의 평균값은 35~300㎛인 것이 바람직하다.
〔제4의 본 발명〕
한편, 제4의 본 발명은, 기계 발포법에 의해 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하는 공정과, 질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 시트 A 상에 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과, 질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 시트 B를, 도포된 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 적층하는 공정과, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.
상기한 바와 같이, 기계 발포법에 의해 공기 등의 기체를 미세 기포로서 원료 중에 분산시켜 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써 기포 직경이 극히 작고, 또한 구형(타원 구형을 포함함)의 연속 기포를 가지는 폴리우레탄 발포층(연마층)을 용이하게 형성할 수 있다. 또한, 제4의 본 발명의 기계 발포법에서는, 공기 등의 기체는 원료 중에 용해시키지 않고 분산시키고 있으므로, 열경화성 폴리우레탄 발포층의 두께를 균일하게 조정하는 공정 후에 새로운 기포가 발생하는 것(후발포 현상)을 억제할 수 있어, 두께 정밀도나 비중을 제어하기 쉬운 장점이 있다. 또한, 용제를 사용할 필요가 없기 때문에 비용면에서 우수한 뿐아니라, 환경면에서도 바람직하다.
또한, 제4의 본 발명의 제조 방법에서는, 질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 시트 A 및 B를 적층함으로써, 기포 분산 우레탄 조성물 중의 미세 기포가 파괴되어 연속 기포가 형성될 때, 미세 기포 내부의 기체를 상기 조성물 중에 유지시켜 둘 수가 있어, 외부 환경으로 배출되는 것을 방지할 수 있다. 이로써, 기포 분산 우레탄 조성물의 두께가 경화 공정 시에 변화되는 것을 억제할 수 있어, 경화 후의 폴리우레탄 발포층의 표면 정밀도를 높게 할 수 있다.
제4의 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 경화 공정은, 적어도 1차 큐어(cure) 및 2차 큐어를 포함하고, 1차 큐어는 큐어 온도 30~50℃, 큐어 시간 5~60분이며, 2차 큐어는 큐어 온도 60~80℃, 큐어 시간 30분 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이, 다단계로 큐어를 행함으로써, 미세하며 균일성이 높은 연속 기포를 형성할 수 있다. 1단계에서 큐어를 행하면 기포 직경이 커지게 되기 쉬워, 연마 패드의 내구성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 상기 큐어 조건의 범위 밖으로 되면, 미세하며 균일성이 높은 연속 기포를 형성할 수 없으므로, 연마 속도의 안정성이 악화되는 경향이 있다.
또한, 제4의 본 발명에 있어서, 상기 시트 A 및 B는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트인 것이 바람직하다. PET는 특히 질소 가스 투과 속도가 작으므로 바람직한 재료이다.
제4의 본 발명의 연마 패드의 연마층은, 구형의 미세 기포를 가지고 있으므로 내구성이 우수하다. 그러므로, 상기 연마 패드를 사용하여 피연마재를 연마한 경우에는 연마 속도의 안정성이 향상된다.
또한, 제1 내지 제4의 본 발명은, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 CMP 연마에서 사용하는 연마 장치의 일례를 나타낸 개략 구성도이다.
도 2는 제3의 본 발명의 실시예 1에 있어서의 연마 패드의 현미경 사진(SEM 사진)이다.
도 3은 제3의 본 발명의 비교예 1에 있어서의 연마 패드의 현미경 사진(SEM 사진)이다.
1: 연마 패드
2: 연마 정반
3: 연마제(슬러리)
4: 피연마재(반도체 웨이퍼, 렌즈, 유리판)
5: 지지대(폴리싱 헤드)
6,7: 회전축
제1 및 2의 본 발명의 연마 패드는, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체(이하, 폴리우레탄 발포체라고 함)로 이루어지는 연마층과, 기재층을 포함한다.
폴리우레탄 수지는 내마모성이 우수하고, 원료 조성을 여러 가지로 변경함으로써 원하는 물성을 가지는 폴리머를 용이하게 얻을 수 있고, 또한 기계 발포법(메카니컬 프로스법을 포함함)에 의해 대략 구형의 미세 기포를 용이하게 형성할 수 있으므로, 연마층의 형성 재료로서 바람직한 재료이다.
폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트 성분 및 활성 수소 함유 화합물(고분자량 폴리올, 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민, 체인(鎖) 연장제 등)로 이루어지는 것이다.
이노시아네이트 성분으로서는, 폴리우레탄 분야에 있어서 공지의 화합물을 특별히 한정없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 2,4―톨루엔디이소시아네이트, 2,6―톨루엔디이소시아네이트, 2,2'―디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'―디페닐메탄디이소시아네이트, 폴리머릭 MDI, 카르보디이미드 변성 MDI(예를 들면, 상품명 미리오네이트 MTL, 일본 폴리우레탄 공업사 제조), 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, p―페닐렌디이소시아네이트, m―페닐렌디이소시아네이트, p―크실렌디이소시아네이트, m―크실렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 에틸렌디이소시아네이트, 2,2,4―트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 1,4―시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'―디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 노르보르난디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트를 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이소시아네이트 성분으로서는, 상기 디이소시아네이트 화합물 외에, 3관능성 이상의 다관능성 폴리이소시아네이트 화합물도 사용 가능하다. 다관능성의 이소시아네이트 화합물로서는, 데스모듈 N(바이엘사 제조)나 상품명 듀라네이트(아사히 화성공업사 제조)로서 일련의 디이소시아네이트 어덕트(adduct)체 화합물이 시판되고 있다.
상기한 이소시아네이트 성분 중, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 카르보디이미드 변성 MDI를 사용하는 것이 바람직하다.
고분자량 폴리올로서는, 폴리우레탄의 기술 분야에 있어서, 통상 사용되는 것을 들 수 있다. 예를 들면, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등으로 대표되는 폴리에테르폴리올, 폴리부틸렌아디페이트로 대표되는 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리카프로락톤과 같은 폴리에스테르글리콜과 알킬렌카보네이트의 반응물 등으로 예시되는 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 에틸렌카보네이트를 다가 알코올과 반응시키고, 이어서 얻어진 반응 혼합물을 유기 디카르복실산과 반응시킨 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 폴리히드록실 화합물과 아릴카보네이트의 에스테르 교환 반응에 의해 얻어지는 폴리카보네이트폴리올, 폴리머 입자를 분산시킨 폴리에테르폴리올인 폴리머폴리올 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
제1의 본 발명에 있어서는, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 활성 수소 함유 화합물 전체에 대하여 30~85 중량% 사용하는 것이 필요하다. 상기 고분자량 폴리올의 수산기가는 20~60mgKOH/g인 것이 바람직하고, 그 배합량은 35~80 중량%인 것이 바람직하다.
상기 고분자량 폴리올 중, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 폴리머 입자를 분산시킨 폴리머폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폴리머폴리올의 배합량은 고분자량 폴리올 전체에 대하여 20~100 중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50~100 중량%이다. 또한, 폴리머폴리올 중의 폴리머 입자의 함유량은 1~20 중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1~10 중량%이다.
또한, 상기 고분자량 폴리올 중, 폴리에스테르계 폴리올을 사용하는 것이 바 람직하다. 폴리에스테르계 폴리올의 배합량은, 활성 수소 함유 화합물 전체에 대하여 5~60 중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10~50 중량%이다.
한편, 제2의 본 발명에 있어서는, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~150mgKOH/g의 고분자량 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 수산기가는 50~120mgKOH/g인 것이 보다 바람직하다. 수산기가가 20mgKOH/g 미만인 경우에는 폴리우레탄의 하드 세그먼트량이 적어져 내구성이 저하되는 경향이 있고, 150mgKOH/g을 초과하는 경우에는 폴리우레탄 발포체의 가교도가 너무 높아져 약해지는 경향이 있다. 상기 고분자량 폴리올은 활성 수소 함유 화합물 전체에 대하여 30~85 중량% 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30~60 중량%이다.
한편, 제3의 본 발명에 있어서, 폴리우레탄 발포층을 연속 기포 구조로 하려면, 폴리머폴리올을 사용하는 것이 바람직하고, 특히 아크릴로니트릴 및/또는 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체로 이루어지는 폴리머 입자를 분산시킨 폴리머폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폴리머폴리올은 사용하는 모든 고분자량 폴리올 중에 20~100 중량% 함유하게 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30~60 중량%이다. 상기 고분자량 폴리올(폴리머폴리올을 포함함)은, 활성 수소 함유 화합물 중에 60~85 중량% 함유하게 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70~80 중량%이다. 상기 고분자량 폴리올을 특정량 사용함으로써 기포막이 쉽게 파괴되어, 연속 기포 구조를 형성하기 쉬워진다.
또한, 상기 고분자량 폴리올 중, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 수산기가는 25~60mgKOH/g인 것이 보다 바람직하 다. 수산기가가 20mgKOH/g 미만인 경우에는 폴리우레탄의 하드 세그먼트량이 적어지게 되어 내구성이 저하되는 경향이 있고, 100mgKOH/g을 초과하는 경우에는 폴리우레탄 발포체의 가교도가 너무 높아져 약해지는 경향이 있다.
한편, 제4의 본 발명에 있어서는, 상기 고분자량 폴리올 중, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 수산기가는 25~60mgKOH/g인 것이 보다 바람직하다. 상기 고분자 폴리올을 사용함으로써, 목적으로 하는 연속 기포를 안정적으로 형성할 수 있고, 또한 연마층의 기계적 특성이 양호하게 된다. 관능기수가 5이상인 경우에는 열경화성 폴리우레탄 발포체의 가교도가 지나치게 높아져, 너무 약해지거나 피연마재의 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다. 수산기가가 20mgKOH/g 미만인 경우에는 폴리우레탄의 하드 세그먼트량이 적어지게 되어 내구성이 저하되고, 100mgKOH/g을 초과하는 경우에는 열경화성 폴리우레탄 발포체의 가교도가 너무 높아져, 너무 약해지거나 피연마재의 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다.
또한, 폴리머폴리올을 사용하는 것도 바람직하고, 특히 아크릴로니트릴 및/또는 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체로 이루어지는 폴리머 입자를 분산시킨 폴리머폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폴리머폴리올은, 사용하는 모든 고분자량 폴리올 중에 20~100 중량% 함유하게 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30~60 중량%이다.
이들 특정한 고분자량 폴리올은, 활성 수소 함유 화합물 중에 60~85 중량% 함유하게 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70~80 중량%이다. 상기 특정 한 고분자량 폴리올을 특정량 사용함으로써 기포막이 쉽게 파괴되어, 목적으로 하는 연속 기포를 형성하기 쉬워진다.
고분자량 폴리올의 수(數)평균 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 얻어지는 폴리우레탄의 탄성 특성 등의 관점에서 1500~6000인 것이 바람직하다. 수평균 분자량이 1500 미만이면, 이것을 사용한 폴리우레탄은 충분한 탄성 특성을 가지지 않아, 약한 폴리머가 되기 쉽다. 그러므로, 이 폴리우레탄으로 이루어지는 발포층은 너무 딱딱해져 웨이퍼 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다. 한편, 수평균 분자량이 6000을 넘으면, 이것을 사용한 폴리우레탄 수지는 너무 연해지기 때문에, 이 폴리우레탄으로 이루어지는 발포층은 내구성이 악화되는 경향이 있다.
상기 고분자량 폴리올과 함께, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3―프로필렌글리콜, 1,2―부탄디올, 1,3―부탄디올, 1,4―부탄디올, 2,3―부탄디올, 1,6―헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4―시클로헥산디메탄올, 3―메틸-1,5―펜탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4―비스(2―히드록시에톡시)벤젠, 트리메티롤프로판, 글리세린, 1,2,6―헥산트리올, 펜타에리스리톨, 테트라메티롤시클로헥산, 메틸글루코시드, 소르비톨, 만니톨, 둘시톨, 수크로오스, 2,2,6,6―테트라키스(히드록시메틸)시클로헥사놀, 디에탄올아민, N―메틸디에탄올아민 및 트리에탄올아민 등의 저분자량 폴리올을 병용할 수 있다. 또한, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민 및 디에틸렌트리아민 등의 저분자량 폴리아민을 병용할 수도 있다. 또한, 상기 저분자량 폴리올 또는 저분자량 폴리아민에 에틸렌옥사이드나 프로필렌옥사이드 등의 알킬렌옥사이드를 부가한 폴리올을 병용해도 된다. 또한, 모 노에탄올아민, 2-(2―아미노에틸아미노)에탄올 및 모노프로판올아민 등의 알코올아민을 병용할 수도 있다. 이들 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민 등은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
제1 및 제3의 본 발명에 있어서는, 이들 중, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 사용하는 것이 바람직하다. 수산기가는 700~1250mgKOH/g인 것이 보다 바람직하고, 아민가는 400~950mgKOH/g인 것이 보다 바람직하다. 수산기가가 400mgKOH/g 미만 또는 아민가가 400mgKOH/g 미만인 경우에는, 연속 기포화의 향상 효과를 충분히 얻을 수 없는 경향이 있다. 한편, 수산기가가 1830mgKOH/g을 초과하는 경우 또는 아민가가 1870mgKOH/g을 초과하는 경우에는, 웨이퍼 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 특히, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 또는 1,4-부탄디올을 사용하는 것이 바람직하다.
폴리우레탄 발포체(발포층)를 연속 기포 구조로 하기 위해서는, 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민 및 알코올아민은, 활성 수소 함유 화합물 중에 합계 2~15 중량% 함유하게 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5~10 중량%이다. 상기 저분자량 폴리올 등을 특정량 사용함으로써 기포막이 쉽게 파괴되어, 목적으로 하는 연속 기포를 형성하기 쉬워질 뿐만 아니라, 폴리우레탄 발포체의 기계적 특성이 양호하게 된다.
한편, 제2의 본 발명에 있어서는, 고분자량 폴리올과 함께, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 활성 수소 함유 화합물 전체에 대하여 1~20 중량% 사용하는 것이 필요하다. 저분자량 폴리올 및/또는 저분자량 폴리아민의 첨가량은 5~15 중량%인 것이 바람직하다.
상기 관능기수 및 수산기가를 가지는 저분자량 폴리올로서는, 예를 들면, 트리메티롤프로판, 글리세린, 디글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 트리에탄올아민, 펜타에리스리톨, 테트라메티롤시클로헥산, 메틸글루코시드 및 이들의 알킬렌옥사이드(EO, PO 등) 부가물을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 특히 트리메티롤프로판을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 관능기수 및 아민가를 가지는 저분자량 폴리아민으로서는, 예를 들면, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민 및 이들의 알킬렌옥사이드(EO, PO 등) 부가물을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 특히, 에틸렌디아민의 EO 부가물을 사용하는 것이 바람직하다.
폴리우레탄 수지를 프리폴리머법에 의해 제조하는 경우에 있어서, 이소시아네이트 말단 프리폴리머의 경화에는 체인(鎖) 연장제를 사용한다. 체인 연장제는, 적어도 2개 이상의 활성 수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성 수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제2급 아미노기, 티올기(SH) 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6―디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3―디클로로아닐린), 3,5―비스(메틸티오)―2,4―톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6―톨루엔디아민, 3,5―디에틸톨루엔-2,4―디아민, 3,5―디에틸톨루엔-2,6―디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 1,2―비스(2― 아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'―디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec―부틸-4,4'―디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m―크실렌디아민, N, N'―디-sec-부틸-p―페닐렌디아민, m-페닐렌디아민 및 p-크실렌 디아민 등으로 예시되는 폴리아민 종류, 또는 전술한 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민 등을 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용해도, 2종 이상을 혼합해도 지장을 주지 않는다.
제1 및 제4의 본 발명에 있어서는, 사용하는 활성 수소 함유 화합물의 평균 수산기가(OHVav)는 하기 식의 범위 내인 것이 바람직하다.
(350-80×fav-120/fav)≤OHVav≤(350-80×fav+120/fav)
상기 식에 있어서, OHVav 및 fav(평균 관능기수)는 하기 식에 의해 산출된다.
[수식 1]
[수식 2]
상기 식에 있어서, n은 폴리올 성분의 수, ai는 수산기가, bi는 관능기수, ci는 첨가 중량부이다.
예를 들면, 사용할 활성 수소 함유 화합물이 제1~ 제n 폴리올 성분까지 있는 경우, 제1 폴리올 성분의 수산기가를 a1, 관능기수를 b1 및 첨가 중량부를 c1이라고 하고, …, 제n 폴리올 성분의 수산기가를 an, 관능기수를 bn 및 첨가 중량부를 cn이라고 한다. 단, 폴리머폴리올에 대하여는 폴리머 입자가 분산되어 있으므로, 어느 종류에 있어서도 관능기수는 3으로서 계산한다.
폴리우레탄을 프리폴리머법에 의해 제조하는 경우에 있어서, 이소시아네이트 말단 프리폴리머의 합성시 및 경화시에 사용할 활성 수소 함유 화합물의 종류, 배합비는 특별히 제한되지 않지만, 이소시아네이트 말단 프리폴리머의 합성시에는 활성 수소 함유 화합물 중에 고분자량 폴리올을 80 중량% 이상 사용하고, 이소시아네이트 말단 프리폴리머의 경화시에는 활성 수소 함유 화합물 중에 저분자량 폴리올 및/또는 저분자량 폴리아민을 80 중량% 이상 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 활성 수소 함유 화합물을 구별하여 사용하는 것은, 얻어지는 폴리우레탄의 물리 특성의 안정성 및 생산성의 관점에서 바람직한 방법이다.
이소시아네이트 성분, 활성 수소 함유 화합물의 비는, 각각의 분자량이나 폴리우레탄 발포체의 원하는 물성 등에 따라 여러 가지로 변경할 수 있다. 원하는 특성을 가지는 발포체를 얻기 위해서는, 활성 수소 함유 화합물의 합계 활성 수소기(수산기＋아미노기)수에 대한 이소시아네이트 성분의 이소시아네이트기수는, 0.80~1.20인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.90~1.15이다. 이소시아네이트기수가 상기 범위 외인 경우에는, 경화 불량이 생겨, 요구되는 비중, 경도 및 압축 비율 등을 얻을 수 없는 경향이 있다.
그리고, 이소시아네이트 말단 프리폴리머는, 분자량이 800~10000 정도의 것 이 가공성, 물리적 특성 등이 우수하여 바람직하다. 또한, 프리폴리머가 상온에서 고체인 경우에는 적당한 온도로 예열하여 용융시켜 사용한다.
폴리우레탄 수지는, 용융법, 용액법 등 공지의 우레탄화 기술을 응용하여 제조할 수 있지만, 비용, 작업 환경 등을 고려할 경우, 용융법으로 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 폴리우레탄 수지의 제조는 프리폴리머법, 원샷법 중 어느 쪽이라도 가능하다.
연마층의 형성 재료인 열경화성 폴리우레탄 발포체는 기계 발포법(메카니컬 프로스법을 포함함)에 의해 제조한다.
특히, 폴리알킬실록산과 폴리에테르의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계 발포법이 바람직하다. 이러한 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192 및 L-5340(도레이 다우코닝 실리콘사 제조), B8443(골드 슈미트사 제조) 등이 바람직한 화합물로서 예시된다.
그리고, 필요에 따라 산화 방지제 등의 안정제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전 방지제, 그 외의 첨가제를 부가해도 된다.
연마층을 구성하는 폴리우레탄 발포체(발포층)를 제조하는 방법의 예에 대하여 이하에 설명한다. 이러한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
(1) 이소시아네이트 성분 및 고분자량 폴리올 등을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머에 실리콘계 계면활성제를 첨가한 제1 성분을, 비반응성 기체의 존재 하에서 기계 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 한다. 그리고, 상기 기포 분산액에 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민 등의 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 첨가하고, 혼합하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제한다. 제2 성분에는, 촉매, 카본 블랙 등의 필러를 적당히 첨가해도 된다.
(2) 이소시아네이트 성분(또는 이소시아네이트 말단 프리폴리머)을 포함하는 제1 성분 및 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 제2 성분 중 적어도 한쪽에 실리콘계 계면활성제를 첨가하고, 실리콘계 계면활성제를 첨가한 성분을 비반응성 기체의 존재 하에서 기계 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 한다. 그리고, 상기 기포 분산액에 나머지 성분을 첨가하고, 혼합하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제한다.
(3) 이소시아네이트 성분(또는 이소시아네이트 말단 프리폴리머)을 포함하는 제1 성분 및 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 제2 성분 중 적어도 한쪽에 실리콘계 계면활성제를 첨가하고, 상기 제1 성분 및 제2 성분을 비반응성 기체의 존재 하에서 기계 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산 우레탄 조성물을 조제한다.
또한, 기포 분산 우레탄 조성물은 메카니컬 프로스법으로 조제해도 된다. 메카니컬 프로스법이란, 원료 성분을 믹싱 헤드의 혼합실 내에 넣는 동시에 비반응성 기체를 혼입시키고, 오크스(oaks) 믹서 등의 믹서로 혼합 교반함으로써, 비반응성 기체를 미세 기포 상태로 하여 원료 혼합물 중에 분산시키는 방법이다. 메카니컬 프로스법은 비반응성 기체의 혼입량을 조절함으로써, 폴리우레탄 발포체의 밀도 를 용이하게 조정할 수 있으므로 바람직한 방법이다. 또한, 대략 구형의 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체를 연속 성형할 수 있으므로 제조 효율이 양호하다.
상기 미세 기포를 형성하기 위해 사용되는 비반응성 기체로서는, 가연성이 아닌 것이 바람직하고, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산 가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이들의 혼합 기체가 예시되고, 건조시켜 수분을 제거한 공기를 사용하는 것이 비용면에서도 가장 바람직하다.
비반응성 기체를 미세 기포 상태로 하여 분산시키는 교반 장치로서는, 공지의 교반 장치를 특별히 한정없이 사용 가능하며, 구체적으로는 호모지나이저, 디졸버, 2축 유성형(游星型) 믹서(플래네터리((Planetary) 믹서), 메카니컬 프로스 발포기 등이 예시된다. 교반 장치의 교반 날개의 형상도 특별히 한정되지 않지만, 휘퍼(whipper)형의 교반 날개의 사용에 의해 미세 기포를 얻을 수 있어 바람직하다. 목적으로 하는 폴리우레탄 발포체를 얻기 위해서는, 교반 날개의 회전수는 500~2000rpm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 800~1500rpm이다. 또한, 교반 시간은 목적으로 하는 밀도에 따라 적당히 조정한다.
그리고, 발포 공정에 있어서 기포 분산액을 조제하는 교반과, 제1 성분과 제2 성분을 혼합하는 교반에서, 상이한 교반 장치를 사용하는 것도 바람직한 태양이다. 혼합 공정에 있어서의 교반은 기포를 형성하는 교반이 아니어도 되고, 큰 기포를 말려들게 하지 않는 교반 장치의 사용이 바람직하다. 이와 같은 교반 장치로서는, 유성형 믹서가 바람직하다. 기포 분산액을 조제하는 발포 공정과 각 성분을 혼합하는 혼합 공정의 교반 장치로서 동일한 교반 장치를 사용해도 지장은 없고, 필요에 따라 교반 날개의 회전 속도를 조정하는 등의 교반 조건의 조정을 행하여 사용하는 것도 바람직하다.
제1 및 제2의 본 발명에 있어서는, 그 후, 상기 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 기재층 상에 도포하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜, 기재층 상에 직접, 폴리우레탄 발포층(연마층)을 형성한다.
한편, 제3의 본 발명에 있어서는, 그 후, 상기 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 이형 시트 상에 도포하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층한다. 그 후, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 폴리우레탄 발포층(연마층)을 형성한다.
기재층은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르 및 폴리염화비닐 등의 플라스틱 필름, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포, 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등을 들 수 있다. 이들 중, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르 및 폴리염화비닐 등의 플라스틱 필름, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기재층으로서 양면 테이프, 단면 접착 테이프(단면의 점착층은 플라텐에 접합시키기 위한 것)를 사용해도 된다.
기재층은, 연마 패드에 인성(靭性)을 부여하기 위해 폴리우레탄 발포체와 동등한 경도, 또는 보다 하드한 것이 바람직하다. 또한, 기재층(양면 테이프 및 단 면 접착 테이프의 경우는 기재)의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 강도, 가요성(可撓性) 등의 관점에서 20~1000㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50~800㎛이다.
이형 시트의 형성 재료는 특별히 제한되지 않고, 상기 기재층과 마찬가지의 수지나 종이 등을 들 수 있다. 이형 시트는, 열에 의한 치수 변화가 작은 것이 바람직하다. 그리고, 이형 시트의 표면은 이형 처리가 되어 있어도 된다.
한편, 제4의 본 발명에 있어서는, 상기 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 시트 A 상에 도포한다. 시트 A의 질소 가스 투과 속도는 1×10-8〔cm3/cm2·s·cmHg〕 이하인 것이 바람직하다.
시트 A의 형성 재료로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 등을 들 수 있다. 시트 A는, 상기 재료로 이루어지는 기재 시트의 양면에 접착층을 가지는 양면 테이프라도 된다.
시트 A(양면 테이프의 경우는 기재 시트)의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 폴리우레탄 발포층에 내포되는 가스의 투과성을 억제하는 것, 강도, 가요성 등의 관점에서 0.025~0.3mm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05~0.2mm이다.
시트 A는 이형 처리가 되어 있는 이형 시트라도 된다. 또한, 시트 A는, 폴리우레탄 발포층(연마층)의 제조 후에 박리되지 않으므로, 그대로 지지층으로서 사용해도 된다.
기포 분산 우레탄 조성물을 기재층, 이형 시트, 또는 시트 A 상에 도포하는 방법으로서는, 예를 들면, 그라비아, 키스(kiss), 콤마(comma) 등의 롤 코터(roll coater), 슬롯(slot), 파운틴(fountain) 등의 다이 코터(die coater), 스퀴즈 코터(squeeze coater), 커튼 코터 등의 도포 방법을 채용할 수 있지만, 기재층, 이형 시트, 또는 시트 A 상에 균일한 도막을 형성할 수 있기만 하다면 어떠한 방법이라도 된다.
기포 분산 우레탄 조성물을 기재층, 이형 시트, 또는 시트 A 상에 도포하여 유동하지 않게 되기까지 반응한 폴리우레탄 발포체를 가열하고, 포스트 큐어(post cure)하는 것은, 폴리우레탄 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있어, 극히 바람직하다. 포스트 큐어는, 40~70℃에서 10분~24시간 행하는 것이 바람직하고, 또 상압(常壓)에서 행하면 기포 형상이 안정되므로 바람직하다.
폴리우레탄 발포체의 제조에 있어서, 제3급 아민계 등의, 공지의 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매를 사용해도 상관없다. 촉매의 종류나 첨가량은 각 성분의 혼합 공정 후, 기재층 상에 도포하기 위한 유동 시간을 고려하여 선택한다.
폴리우레탄 발포체의 제조는, 각 성분을 계량하여 용기에 투입하고, 기계 교반하는 배치 방식이라도 되고, 또한 교반 장치에 각 성분과 비반응성 기체를 연속 공급하여 기계 교반하고, 기포 분산 우레탄 조성물을 송출하여 성형품을 제조하는 연속 생산 방식이라도 된다.
제1 내지 제3의 본 발명의 연마 패드의 제조 방법에 있어서는, 기재층 상에 폴리우레탄 발포체를 형성한 후 또는 폴리우레탄 발포체를 형성하는 동시에, 폴리 우레탄 발포체의 두께를 균일하게 조정하는 것이 필요하다. 폴리우레탄 발포체의 두께를 균일하게 조정하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 연마재로 버핑(buffing) 처리하는 방법, 슬라이서로 슬라이스하는 방법, 프레스판으로 프레스하는 방법 등을 들 수 있다. 버핑 처리 또는 슬라이스한 경우에는 폴리우레탄 발포체의 표면에 스킨층을 갖지 않는 연마층을 얻을 수 있고, 프레스한 경우에는 폴리우레탄 발포체의 표면에 스킨층을 가지는 연마층을 얻을 수 있다. 프레스할 때의 조건은 특별히 제한되지 않지만, 유리 전이점 이상으로 온도 조절하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 방법으로 조제한 기포 분산 우레탄 조성물을 이형 시트 상에 도포하고, 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층한다. 그 후, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 폴리우레탄 발포체를 형성해도 된다. 상기 방법은, 연마층의 두께를 극히 균일하게 제어할 수 있으므로 특히 바람직한 방법이다.
이형 시트, 기포 분산 우레탄 조성물(기포 분산 우레탄층) 및 기재층으로 이루어지는 샌드위치 시트의 두께를 균일하게 하는 가압 수단은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 코터 롤(coater roll), 닙 롤(nip roll) 등에 의해 일정 두께로 압축하는 방법을 들 수 있다. 압축 후에 발포층 중의 기포가 1.2~2배 정도 커지는 것을 고려하여, 압축 시에는, (코터 또는 닙의 클리어런스)-(기재층 및 이형 시트의 두께)=(경화 후의 폴리우레탄 발포체의 두께의 50~85%)로 하는 것이 바람직하다. 또한, 비중이 0.2~0.5의 폴리우레탄 발포체를 얻기 위해서는, 롤을 통과하기 전의 기포 분산 우레탄 조성물의 비중은 0.24~1인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 샌드위치 시트의 두께를 균일하게 한 후에, 유동하지 않게 되기까지 반응한 폴리우레탄 발포체를 가열하여 포스트 큐어한다. 포스트 큐어의 조건은 상기와 같다.
그 후, 폴리우레탄 발포체 아래의 이형 시트를 박리한다. 이 경우, 폴리우레탄 발포체의 표면에는 스킨층이 형성되어 있다. 상기한 바와 같이, 기계 발포법에 의해 폴리우레탄 발포체를 형성한 경우, 기포의 불균일은 폴리우레탄 발포체의 상면측보다도 하면측 쪽이 적다. 이와 같이, 형성한 폴리우레탄 발포체의 하면측을 연마 표면으로 함으로써, 기포의 불균일이 적은 연마 표면이 되므로, 연마 속도의 안정성이 보다 향상된다. 그리고, 이형 시트를 박리한 후에 폴리우레탄 발포체를 버핑 처리 또는 슬라이스화 등에 의해 스킨층을 제거해도 된다.
한편, 제4의 본 발명의 연마 패드의 제조 방법에 있어서는, 기포 분산 우레탄 조성물을 시트 A 상에 도포한 후, 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 시트 B를 적층한다. 그 후, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 폴리우레탄 발포층을 형성한다.
사용할 시트 B는, 질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 것이 필요하며, 바람직하게는 1×10-8〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하이다. 상기 조건을 만족시키는 형성 재료로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 등을 들 수 있다. 시트 B는 열에 의한 치수 변화가 작은 것이 바람직하다. 시트 B는 상기 재료로 이루어지는 기재 시트의 양면에 접착층을 가지는 양면 테이프라도 된다. 또한, 시트 B는 이형 처리가 되어 있는 이형 시트라도 된다. 또한, 시트 B는 폴리우레탄 발포층(연마층)의 제조 후에 박리되지 않으므로, 그대로 지지층으로서 사용해도 된다.
시트 B(양면 테이프의 경우는 기재 시트)의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 폴리우레탄 발포층에 내포되는 가스의 투과성을 억제하는 것, 강도, 가요성 등의 관점에서 0.025~0.3mm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05~0.2mm이다.
시트 A, 기포 분산 우레탄 조성물(기포 분산 우레탄층) 및 시트 B로 이루어지는 샌드위치 시트의 두께를 균일하게 하는 가압 수단은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 코터 롤, 닙 롤 등에 의해 일정한 두께로 압축하는 방법을 들 수 있다. 압축 후에 발포층 중의 기포가 1.2~2배 정도 커지는 것을 고려하여, 압축 시에는 (코터 또는 닙의 클리어런스)-(시트 A 및 B의 두께)=(경화 후의 폴리우레탄 발포층 두께의 50~85%)로 하는 것이 바람직하다. 또한, 비중이 0.2~0.7의 폴리우레탄 발포층을 얻기 위해서는 롤을 통과하기 전의 기포 분산 우레탄 조성물의 비중은 0.24~1인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 샌드위치 시트의 두께를 균일하게 하고, 유동하지 않게 되기까지 반응한 폴리우레탄 발포체를 가열하고, 포스트 큐어하여 폴리우레탄 발포층을 형성한다. 포스트 큐어하는 것은 폴리우레탄 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있어, 극히 바람직하다. 포스트 큐어는 60~80℃에서 30분 이상 행하는 것이 바람직하고, 또한 상압에서 행하면 기포 형상이 안정되므로 바람직하다.
제4의 본 발명에 있어서는, 가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 기포 분산 우레탄 조성물을 다단계적으로 경화시키는 것이 바람직하다. 이와 같은 경화 공정은 적어도 1차 큐어 및 2차 큐어를 포함하고, 1차 큐어는 큐어 온도 30~50℃, 큐어 시간 5~60분이며, 2차 큐어는 큐어 온도 60~80℃, 큐어 시간 30분 이상인 것이 바람직하다. 그리고, 1차 큐어 후에 그대로 온도를 높여 2차 큐어를 행해도 되고, 1차 큐어 후에 일단 실온 정도로 냉각하고, 그 후 2차 큐어를 행해도 된다.
그 후, 폴리우레탄 발포층 위 및/또는 아래의 시트(이형 시트)를 박리한다. 이 경우, 폴리우레탄 발포층의 표면에는 스킨층이 형성되어 있다. 그리고, 이형 시트를 박리한 후에 폴리우레탄 발포층을 버핑 처리하거나, 슬라이스화 등에 의해 스킨층을 제거해도 된다. 시트 A 및 B를 지지층으로서 사용한 경우, 폴리우레탄 발포층을 2개로 절단함으로써, 지지층 상에 폴리우레탄 발포층(연마층)을 가지는 연마 시트를 2매 제작할 수 있다.
상기한 바와 같이, 기계 발포법에 의해 폴리우레탄 발포층을 형성한 경우, 기포의 불균일은 폴리우레탄 발포층의 상면측보다도 하면측 쪽이 적다. 그러므로, 형성한 폴리우레탄 발포층의 하면측을 연마 표면으로 함으로써, 기포의 불균일이 적은 연마 표면이 되어, 연마 속도의 안정성이 더욱 향상된다.
폴리우레탄 발포체의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 0.2~3mm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5~2mm이다.
상기 방법으로 제조된 폴리우레탄 발포체는 주로 연속 기포 구조를 가지고, 그 연속 기포율은 50% 이상이며, 바람직하게는 60% 이상이다.
D11
폴리우레탄 발포체는, 기포 표면에 원형 구멍이 형성된 대략 구형의 연속 기포를 가지고 있다. 그리고, 상기 연속 기포는 크러싱(crushing)에 의해 형성된 것은 아니다.
제1, 제2 및 제4의 본 발명에 있어서는, 폴리우레탄 발포체 중의 연속 기포의 평균 기포 직경은 20~300㎛이며, 바람직하게는 50~100㎛이다. 또한, 기포 표면의 원형 구멍의 평균 직경은 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50㎛ 이하이다. 이 범위에서 벗어나는 경우에는 연마 속도가 저하되거나, 내구성이 저하된다.
한편, 제3의 본 발명에 있어서는, 폴리우레탄 발포층(연마층)을 두께 방향으로 4등분한 각 직선을 연마 표면측으로부터 기재층 방향을 향해 제1 직선, 제2 직선 및 제3 직선이라고 했을 때, 제1 내지 제3 직선의 평균 기포 직경의 평균값은 35~300㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 35~100㎛, 특히 바람직하게는 40~80㎛이다. 이 범위에서 벗어나는 경우에는 연마 속도가 저하되거나, 내구성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 폴리우레탄 발포층은 연속 기포 구조에 의해 적당한 보수성을 가진다.
또한, 제1 직선의 기포 직경 분포(기포 직경 최대값/기포 직경 최소값)이 가장 작고, 제3 직선의 기포 직경 분포가 가장 큰 것이 바람직하다. 즉, 폴리우레탄 발포층의 기포 직경 분포는 연마 표면으로부터 기재층 방향을 향해 갈 수록 커지는 것이 바람직하다. 그리고, 제1 직선의 기포 직경 분포는 3.5 이하인 것이 바 람직하고, 보다 바람직하게는 3 이하이다. 또한, 제2 직선의 기포 직경 분포는 통상 4~6이며, 제3 직선의 기포 직경 분포는 통상 7 이상이다.
폴리우레탄 발포체의 비중은 0.2~0.6인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3~0.5이다. 비중이 0.2 미만인 경우에는 기포율이 너무 높아져 내구성이 악화되는 경향이 있다. 한편, 비중이 0.6을 초과하는 경우에는 어떤 일정한 탄성률로 하기 위해 재료를 낮은 가교 밀도로 할 필요가 있다. 그 경우, 영구 변형이 증대하여, 내구성이 악화되는 경향이 있다.
폴리우레탄 발포체의 경도는, 아스카 C 경도로 10~80도인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15~70도, 특히 바람직하게는 15~35도이다. 아스카 C 경도가 10도 미만인 경우에는 내구성이 저하되거나, 연마 후의 피연마재의 평탄성이 악화되는 경향이 있다. 한편, 80도를 초과하는 경우에는 피연마재의 표면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다.
본 발명의 연마 패드의 형상은 특별히 제한되지 않고, 길이 5~10m 정도의 장척형(長尺形)이라도 되고, 직경 50~150cm 정도의 라운드형이라도 된다.
연마층의 표면은 슬러리를 유지·갱신하기 위한 요철(凹凸) 구조를 가지고 있어도 된다. 발포체로 이루어지는 연마층은 연마 표면에 많은 개구를 가지고, 슬러리를 유지·갱신하는 기능을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 보다 효율적으로 행할 수 있고, 또한 연마 대상물과의 흡착에 의한 연마 대상물의 파괴를 방지할 수 있다. 요철 구조는 슬러리를 유지·갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, X(스트라이프) 홈, XY 격자홈, 동심원형 홈, 관통구멍, 관통되지 않은 구멍, 다각 기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사형 홈 및 이들 홈을 조합한 것을 들 수 있다. 또한, 이들 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지·갱신성을 바람직한 것으로 하기 위해 어느 범위마다 홈 피치, 홈폭, 홈 깊이 등을 변화시키는 것도 가능하다.
상기 요철 구조의 제작 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 소정 사이즈의 바이트와 같은 지그를 이용하여 기계 절삭하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 금형에 수지를 주입하고, 경화시킴으로써 제작하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 프레스판으로 수지를 프레스하여 제작하는 방법, 포토리소그래피를 사용하여 제작하는 방법, 인쇄 방법을 이용하여 제작하는 방법, 탄산 가스 레이저 등을 사용한 레이저광에 의한 제작 방법 등을 들 수 있다.
제1 내지 제3의 본 발명의 연마 패드는 상기 기재층의 한쪽 면에 쿠션 시트를 접합시킨 것이라도 된다.
제4의 본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층의 한쪽 면 또는 상기 지지층의 한쪽 면에 쿠션 시트를 접합시킨 것이라도 된다.
상기 쿠션 시트(쿠션층)는, 연마층의 특성을 보강하는 것이다. 쿠션 시트는, CMP에 있어서, 트레이드 오프의 관계에 있는 플래너리티(planarity)와 유니포미티(uniformity)의 양자를 양립시키기 위해 필요한 것이다. 플래너리티란 질감 형성시에 발생하는 미소 요철이 있는 피연마재를 연마했을 때의 질감부의 평탄성을 말하고, 유니포미티란 피연마재 전체의 균일성을 말한다. 연마층의 특성에 의해 플래너리티를 개선하고, 쿠션 시트의 특성에 의해 유니포미티를 개선한다. 본 발명의 연마 패드에 있어서는 쿠션 시트는 연마층보다 부드러운 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 쿠션 시트로서는, 예를 들면, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포나 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등을 들 수 있다.
쿠션 시트를 접합시키는 수단으로서는, 예를 들면, 기재층과 쿠션 시트를 양면 테이프로 협지하여 프레스하는 방법을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 패드는 플라텐과 접착되는 면에 양면 테이프가 설치되어 있어도 된다.
반도체 디바이스는, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 웨이퍼란, 일반적으로 실리콘 웨이퍼 상에 배선 금속 및 산화막을 적층한 것이다. 반도체 웨이퍼의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 도 1에 나타낸 바와 같이, 연마 패드(1)를 지지하는 연마 정반(定盤)(2)과, 반도체 웨이퍼(4)를 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)(5)와, 웨이퍼에 대해 균일 가압을 행하기 위한 배킹재(backing material)와, 연마제(3)의 공급 기구를 구비한 연마 장치 등을 사용하여 행해진다. 연마 패드(1)는, 예를 들면, 양면 테이프로 접착함으로써, 연마 정반(2)에 장착된다. 연마 정반(2)과 지지대(5)는 각각에 지지된 연마 패드(1)와 반도체 웨이퍼(4)가 대향하도록 배 치되고, 각각에 회전축(6, 7)을 구비하고 있다. 또한, 지지대(5) 측에는 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하기 위한 가압 기구가 설치되어 있다. 연마 시에는, 연마 정반(2)과 지지대(5)를 회전시키면서 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하고, 슬러리를 공급하면서 연마를 행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않고, 적당히 조정하여 행한다.
이로써, 반도체 웨이퍼(4) 표면의 표면 거칠기가 개선되어 스크래치가 제거된다. 그 후, 다이싱, 본딩, 패키징 등을 행함으로써 반도체 디바이스가 제조된다. 반도체 디바이스는 연산 처리 장치나 메모리 등에 사용된다. 또한, 렌즈나 하드 디스크용의 유리 기판도 상기 방법과 동일한 방법으로 마무리 연마할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[측정, 평가 방법]
(질소 가스 투과 속도의 측정)
시트의 질소 가스 투과 속도 〔cm3/cm2·s·cmHg〕는 ASTM-D-1434에 준거하여 측정하였다. 구체적으로는 하기 방법에 의해 측정하였다. 시트를 12cmφ의 크기로 잘라내어 샘플을 제작하였다. 10cmφ의 기체 투과 면적을 가지는 2매의 플레 이트에 상기 샘플을 끼워넣고, 상기 샘플의 양면에 압력차를 가하여 25℃에서의 질소 가스 투과 체적의, 시간에 대한 변화의 기울기로부터 질소 가스 투과 속도를 산출하였다. 단, 샘플이 수지인 경우에는 압력차를 0.5MPa로 하고, 샘플이 종이인 경우에는 압력차를 0.3MPa로 하였다.
(평균 기포 직경의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체를 두께 1mm 이하로 되도록 얇게 면도날로 평행하게 잘라낸 것을 샘플로 하였다. 샘플을 슬라이드 유리 상에 고정하고, SEM(S-3500N, 히타치 사이언스 시스템즈(주) 제조)을 사용하여 200배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트(WinRoof, 미타니 쇼지(주) 제조)를 이용하여 임의 범위의 전체 기포 직경을 측정하고, 평균 기포 직경을 산출하였다. 단, 타원 구형의 기포의 경우에는 그 면적을 원의 면적으로 환산하여, 원에 상당하는 직경을 기포 직경으로 하였다.
(제3의 본 발명에 있어서의 평균 기포 직경의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포층의 단면을 SEM(S-3500N, 히타치 사이언스 시스템즈(주) 제조)을 사용하여 45배로 관찰했다. 폴리우레탄 발포층을 두께 방향으로 4등분하는 3개의 직선을 얻어진 화상 위로 끌었다. 상기 직선의 임의의 2mm 사이에 있어서, 기포와 교차하는 직선의 선분 길이를 측정하고, 그 평균값을 구하였다. 3개의 직선에 대하여 각각 평균값을 구하고, 얻어진 3개의 평균값을 다시 평균한 값을 평균 기포 직경으로 하였다.
(기포 직경 분포의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포층을 두께 방향으로 4등분한 각 직선을 연마 표면측으로부터 기재층 방향을 향해 제1 직선, 제2 직선 및 제3 직선으로 하였다. 각 직선 내에서의 기포 직경의 최대값 및 최소값을 측정하고, 하기 식에 의해 산출하였다.
기포 직경 분포 = 기포 직경 최대값/기포 직경 최소값
(연속 기포율의 측정)
연속 기포율은 ASTM-2856-94-C법에 준거하여 측정하였다. 단, 원형으로 천공한 폴리우레탄 발포체를 10매 겹친 것을 측정 샘플로 하였다. 측정기로는 공기 비교식 비중계 930형(베크맨 가부시키가이샤 제조)을 사용하였다. 연속 기포율은 하기 식에 의해 산출하였다.
연속 기포율(%) =〔(V-V1)/V〕×100
V: 샘플 치수로부터 산출한 외관 용적(cm3)
V1: 공기 비교식 비중계를 사용하여 측정한 샘플의 용적(cm3)
(비중의 측정)
JIS Z8807-1976에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 4cm×8.5cm의 단책형(短冊形)(두께:임의)으로 잘라낸 것을 샘플로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치(靜置) 상태로 두었다. 그런 다음 비중계(사토리우스(sartorius)사 제조)를 사용하여, 비중을 측정하였다.
(경도의 측정)
JIS K-7312에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 5cm×5cm(두께:임의)의 크기로 잘라낸 것을 샘플로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치 상태로 두었다. 측정시에는 샘플을 중첩시키고, 두께를 10mm 이상으로 하였다. 경도계(고분자 계기사 제조, 아스카 C형 경도계, 가압면 높이:3mm)를 사용하여, 가압면을 접촉시키고 나서 30초 후의 경도를 측정하였다.
(접착 강도의 측정)
제작한 연마 패드를 폭 25mm, 길이 130mm의 크기로 잘라내어, 단부 길이 50mm를 남기고, 폴리우레탄 발포층을 기재층으로부터 박리하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포층을 기재층에 대하여 박리 각도 180°, 박리 속도 50mm/min의 조건으로 박리하고, 그 때 측정된 최대 응력(N)을 측정하고, 그 값을 접착 강도(N)로 하였다.
(드레스 속도의 측정)
제작한 연마층의 표면을 다이아몬드 드레서(아사히 다이아몬드사 제조, M타입 #100, 20cmφ 원형)를 사용하여 회전시키면서 균일하게 드레싱했다. 이 때의 드레서 하중은 10Og/cm2, 연마 정반 회전수는 3Orpm, 드레서 회전수는 15rpm, 드레스 시간은 30분으로 하였다. 그리고, 드레스 전후의 연마층의 두께로부터 드레스 속도를 산출하였다.
(연마 속도 안정성의 평가)
연마 장치로서 SPP600S(오카모토 공작 기계사 제조)를 사용하여, 제작한 연 마 패드의 연마 속도 안정성에 대한 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 연마 조건은 다음과 같다.
유리판: 6인치φ, 두께 1.1mm(광학 유리, BK7)
슬러리: 세리아(ceria) 슬러리(쇼와덴코 GPL C1010)
슬러리 양: 10Oml/min
연마 가공 압력: 10kPa
연마 정반 회전수: 55rpm
유리판 회전수: 50rpm
연마 시간: 10min/매
연마한 유리판 매수: 500매
먼저, 연마한 유리판 1매마다의 연마 속도(A/min)를 산출한다. 산출 방법은 다음과 같다.
연마 속도 =〔연마 전후의 유리판의 중량 변화량[g]/(유리판 밀도[g/cm3]×유리판의 연마 면적[㎠]×연마 시간[min])〕×108
연마 속도 안정성(%)은, 유리판 1매째부터 처리 매수(100매, 300매, 또는 500매)까지에 있어서의 최대 연마 속도, 최소 연마 속도 및 전체 평균 연마 속도(1매째부터 처리 매수까지의 각 연마 속도의 평균값)를 구하여, 그 값을 하기 식에 대입함으로써 산출한다. 연마 속도 안정성(%)은 수치가 낮을 수록 다수의 유리판을 연마해도 연마 속도가 변화되기 어려운 것을 나타낸다. 본 발명에 있어서는 500매 처리한 후의 연마 속도 안정성이 15% 이내인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10% 이내이다. 또한, 500매 처리한 후의 평균 연마 속도를 산출하였다.
연마 속도 안정성(%) = {(최대 연마 속도-최소 연마 속도)/전체 평균 연마 속도}×100
〔제1의 본 발명〕
실시예 1
용기에 고분자량 폴리올 EX-5030(아사히 가라스 가부시키가이샤 제조, OHV:33, 관능기수:3) 80 중량부, 폴리카프로락톤트리올(다이셀 가가쿠(주) 제조, 플래그 셀(flag cell) 305, OHV:305, 관능기수:3) 5 중량부, 폴리카프로락톤디올(다이셀 가가쿠(주) 제조, 플래그 셀 205, OHV:208, 관능기수:2) 5 중량부, 디에틸렌글리콜(OHV:1057, 관능기수:2) 10 중량부, 실리콘계 계면활성제(SH-192, 도레이 다우코닝 실리콘사 제조) 6 중량부 및 촉매(No.25, 카오(KAO)사 제조) 0.30 중량부를 넣고, 혼합하여 제2 성분(40℃)을 조제하였다. 평균 수산기가(OHVav)는 157.8mgKOH/g(계산값), 평균 관능기수(fav)는 2.9(계산값)이다. 그리고, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포가 생기도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 그 후, 제1 성분인 카르보디이미드 변성 MDI(일본 폴리우레탄 공업(주) 제조, 미리오네이트 MTL, NCOwt%: 29wt%, 40℃) 44.8 중량부를 상기 제2 성분에 첨가하고(NCO/OH= 1.1), 약 1분간 교반하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하였다.
조제한 기포 분산 우레탄 조성물을, 이형 처리한 이형 시트(폴리에틸렌테레 프탈레이트, 도요 보세키사 제조, 도요보 에스테르 E7002, 두께:0.05mm) 상에 도포하여 기포 분산 우레탄층을 형성하였다. 그리고, 상기 기포 분산 우레탄층 상에 기재층(폴리에틸렌테레프탈레이트, 도요 보세키사 제조, 도요보 에스테르 E5001, 두께:0.188mm)을 피복하였다. 닙 롤(클리어런스 1.5mm)로 기포 분산 우레탄층을 1.6mm의 두께로 하고, 그 후 60℃에서 60분간 큐어하여 폴리우레탄 발포층을 형성하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포층 아래의 이형 시트를 박리하였다. 다음에, 슬라이서(펙켄(fecken)사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포층의 두께를 1.3mm로 하여, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 기재층 표면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(더블택 테이프, 세키스이 화학공업사 제조)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다. 폴리우레탄 발포층의 단면(斷面)을 현미경으로 관찰했더니, 기포 표면에 원형 구멍이 형성된 구형의 연속 기포가 주로 형성되어 있었다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, EX-5030 대신에, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체로 이루어지는 폴리머 입자를 분산시킨 폴리머폴리올 EX-940(아사히 가라스 가부시키가이샤 제조, OHV:28, 관능기수:3으로 환산) 80 중량부를 사용하고, 미리오네이트 MTL의 배합량을 44.8 중량부 내지 43.7 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다. 평균 수산기가(OHVav)는 153.8mgKOH/g(계산값), 평균 관능기수(fav)는 2.9(계산값)이다. 폴리우레탄 발포층의 단면을 현미경으로 관찰했더니, 기포 표면에 원형 구멍이 형성된 구형의 연속 기포가 주로 형성되어 있었다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, EX-5030 대신에, EX-940을 55 중량부 사용하고, 플래그 셀 305의 배합량을 5 중량부 내지 20 중량부, 플래그 셀 205의 배합량을 5 중량부 내지 20 중량부, 디에틸렌글리콜의 배합량을 10 중량부 내지 5 중량부, No.25의 배합량을 0.30 중량부 내지 0.23 중량부 및 미리오네이트 MTL의 배합량을 44.8 중량부 내지 48.5 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다. 평균 수산기가(OHVav)는 170.9mgKOH/g(계산값), 평균 관능기수(fav)는 2.8(계산값)이다. 폴리우레탄 발포층의 단면을 현미경으로 관찰했더니, 기포 표면에 원형 구멍이 형성된 구형의 연속 기포가 주로 형성되어 있었다.
실시예 4
실시예 1에 있어서, EX-5030 대신에, EX-940을 35 중량부 사용하고, 플래그 셀 305의 배합량을 5 중량부 내지 30 중량부, 플래그 셀 205의 배합량을 5 중량부 내지 30 중량부, 디에틸렌글리콜의 배합량을 10 중량부 내지 5 중량부, No.25의 배합량을 0.30 중량부 내지 0.10 중량부 및 미리오네이트 MTL의 배합량을 44.8 중량부 내지 61.5 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다. 그리고, 평균 수산기가(OHVav)는 216.6mgKOH/g(계산값), 평균 관능기수(fav)는 2.7(계산값)이다. 폴리우레탄 발포층의 단면을 현미경으로 관찰했더니, 기포 표면에 원형 구멍이 형성된 구형의 연속 기포가 주로 형성되어 있었다.
비교예 1
용기에 EX-5030(90 중량부), 플래그 셀 305(8 중량부), 디에틸렌글리콜(2 중 량부), SH-192(6 중량부) 및 촉매(No.25) 0.30 중량부를 넣고, 혼합하여 제2 성분(40℃)을 조제하였다. 평균 수산기가(OHVav)는 75.24mgKOH/g(계산값), 평균 관능기수(fav)는 2.98(계산값)이다. 그리고, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포가 생기도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 그 후, 제1 성분인 미리오네이트 MTL(21 중량부, 40C)를 상기 제2 성분에 첨가하고(NCO/OH=1.1), 약 1분간 교반하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다. 폴리우레탄 발포층의 단면을 현미경으로 관찰했더니, 거의가 독립 기포였다.
비교예 2
열가소성 우레탄(레자민 7285, 다이니치 세이카 제조) 10 중량부를 디메틸포름아미드 90 중량부에 용해시켜 우레탄 용액을 조제하였다. 상기 우레탄 용액을 버핑 처리함으로써 두께를 0.8mm로 조정한 기재층(도요 보세키사 제조, 보란스 4211N, 아스카 C 경도 22) 상에 도포하여 우레탄막을 형성하였다. 그 후, 우레탄막-기재층을 DMF-물혼합액(DMF/물= 30/70)에 30분간 침지하고, 또한 수중에 24시간 침지하여 디메틸포름아미드를 물로 치환하여 폴리우레탄 발포층을 형성하였다. 다음에, 슬라이서(펙켄사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포층의 두께를 1.3mm로 하여, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 기재층 표면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(더블택 테이프, 세키스이 화학공업사 제조)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다. 폴리우레탄 발포체의 단면을 현미경으로 관찰했더니, 가늘고 긴 물방울형의 기포가 형성되어 있었다.
[표 1]
표 1로부터, 본 발명의 연마 패드는 연마 속도 안정성이 우수하고, 또한 연마층과 기재층의 접착성이 양호한 것을 알 수 있다.
〔제2의 본 발명〕
실시예 1
용기에 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(미쓰비시 가가쿠사 제조, PTMG1000, 관능기수:2, 수산기가:110mgKOH/g) 85 중량부, 폴리카프로락톤폴리올(다이셀 가가쿠(주) 제조, 플래그 셀 205, 관능기수:2, 수산기가:208mgKOH/g) 5 중량부, 폴리카프로락탐폴리올(다이셀 가가쿠(주) 제조, 플래그 셀 305, 관능기수 3, 수산기가:305mgKOH/g) 5 중량부, 트리메티롤프로판(관능기수:3, 수산기가:1245mgKOH/g) 5 중량부, 실리콘계 계면활성제(골드 슈미트사 제조, B8443) 6 중량부 및 촉매(카오사 제조, KaoNo.25) 0.3 중량부를 넣고, 혼합하였다. 그리고, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포가 생기도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 그 후, 카르보디이미드 변성 MDI(일본 폴리우레탄 공업사 제조, 미리오네이트 MTL) 33 중량부를 첨가하고, 약 1분간 교반하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하였다.
조제한 기포 분산 우레탄 조성물을, 이형 처리한 PET 시트(도요보사 제조, 두께 75㎛)으로 이루어지는 이형 시트 상에 도포하여 기포 분산 우레탄층을 형성하였다. 그리고, 상기 기포 분산 우레탄층 상에 PET 시트(도요보사 제조, 두께 188㎛)로 이루어지는 기재층을 피복하였다. 닙 롤에 의해 기포 분산 우레탄층을 1.5mm의 두께로 하고, 40℃에서 30분간 1차 큐어한 후, 70℃에서 30분간 2차 큐어하여 폴리우레탄 발포체(발포층)를 형성하였다. 그 후, 이형 시트를 박리하였다. 다음에, 슬라이서(펙켄사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포체의 두께를 1.3mm로 하여 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 기재층 표면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(더블탭 테이프, 세키스이 화학공업사 제조)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다.
실시예 2 ~ 실시예 6 및 비교예 1
표 1에 기재된 배합비에 의해, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
비교예 2
열가소성 우레탄(레자민 7285, 다이니치 세이카 제조) 10 중량부를 디메틸포름아미드 90 중량부에 용해시켜 우레탄 용액을 조제하였다. 상기 우레탄 용액을 버핑 처리에 의해 두께를 0.8mm로 조정한 기재층(도요 보세키사 제조, 보란스 4211N, 아스카 C 경도 22) 상에 도포하여 우레탄막을 형성하였다. 그 후, 우레탄막-기재층을 DMF-물혼합액(DMF/물=30/70)에 30분간 침지하고, 또한 수중에 24시간 침지하여 디메틸포름아미드를 물로 치환하여 폴리우레탄 발포체를 형성하였다. 다 음에, 슬라이서(펙켄사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포체의 두께를 1.3mm로 하여, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 기재층 표면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(더블택 테이프, 세키스이 화학공업사 제조)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다.
[표 2]
[표 3]
표 3으로부터, 본 발명의 연마 패드는 연마 속도 안정성이 우수하고, 셀프 드레스성이 양호하고, 또한 연마층과 기재층의 접착성이 양호한 것을 알 수 있다.
〔제3의 본 발명〕
제조예
용기에 POP36/28(미쓰이가가쿠 가부시키가이샤 제조, 폴리머폴리올, 수산기가:28mgKOH/g) 40 중량부, ED-37 A(미쓰이가가쿠 가부시키가이샤 제조, 폴리에테르폴리올, 수산기가:38mgKOH/g) 40 중량부, PCL305(다이셀 가가쿠(주) 제조, 폴리에스테르폴리올, 수산기가:305mgKOH/g) 10 중량부, 디에틸렌글리콜 10 중량부, 실리콘계 계면활성제(SH-192, 도레이 다우코닝 실리콘사 제조) 5.5 중량부 및 촉매(No.25, 카오사 제조) 0.25 중량부를 넣고, 혼합하였다. 그리고, 교반 날개를 사용하여 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포가 생기도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 그 후, 미리오네이트 MTL(일본 폴리우레탄 공업사 제조) 46.2 중량부를 첨가하고, 약 1분간 교반하여 기포 분산 우레탄 조성물 A를 조제하였다.
실시예 1
조제한 기포 분산 우레탄 조성물 A를, 이형 처리한 이형 시트(폴리에틸렌테레프탈레이트, 두께:0.2mm) 상에 도포하여 기포 분산 우레탄층을 형성하였다. 그리고, 상기 기포 분산 우레탄층 상에, 기재층(도요 보세키사 제조, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 두께:0.2mm)를 피복하였다. 닙 롤에 의해 기포 분산 우레탄층을 1.2mm의 두께로 하고, 그 후 70℃에서 3시간 큐어하여 폴리우레탄 발포층을 형성하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포층의 하면측의 이형 시트를 박리하였다. 다음에, 버프기(아미테크사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포층의 표면을 버핑 처리하여 두께를 1.Omm로 하여, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 기재층 표면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(더블택 테이프, 세키스이 화학공업사 제조)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다. 도 2에 상기 연마 패드 단면의 현미경 사진을 나타낸다.
비교예 1
조제한 기포 분산 우레탄 조성물 A를, 기재층(도요 보세키사 제조, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 두께:0.2 mm) 상에 도포하여 기포 분산 우레탄층을 형성하였다. 그리고, 상기 기포 분산 우레탄층 상에, 이형 처리한 이형 시트(폴리에틸렌테레프탈레이트, 두께:0.2mm)를 피복하였다. 닙 롤에 의해 기포 분산 우레탄층을 1.2mm의 두께로 하고, 그 후 70℃에서 3시간 큐어하여 폴리우레탄 발포층을 형성하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포층의 상면측의 이형 시트를 박리하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다. 도 3에 상기 연마 패드 단면의 현미경 사진을 나타낸다.
[표 4]
표 4로부터, 본 발명의 연마 패드는 연마 표면 근방의 기포의 불균일이 적으므로 연마 속도의 안정성이 매우 우수한 것을 알 수 있다.
〔제4의 본 발명〕
실시예 1
용기에 고분자량 폴리올 EX-5030(아사히 가라스 가부시키가이샤 제조, OHV:33, 관능기수:3) 70 중량부, 폴리카프로락톤트리올(다이셀 가가쿠(주) 제조, 플래그 셀 305, OHV:305, 관능기수:3) 30 중량부, 실리콘계 계면활성제(L-5340, 도 레이 다우코닝 실리콘사 제조) 5 중량부 및 촉매(No.25, 카오사 제조) 0.18 중량부를 넣고, 혼합하여 제2 성분(25℃)을 조제하였다. 그리고, 평균 수산기가(OHVav)는 114.6mgKOH/g(계산값), 평균 관능기수(fav)는 3(계산값)이다. 그리고, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포가 생기도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 그 후, 제1 성분인 카르보디이미드 변성 MDI(일본 폴리우레탄 공업(주) 제조, 미리오네이트 MTL, NCOwt%:29wt%, 25℃) 32.5 중량부를 상기 제2 성분에 첨가하고(NCO/OH=1.1), 약 1분간 교반하여 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하였다.
조제한 기포 분산 우레탄 조성물을, 이형 처리한 이형 시트(폴리에틸렌테레프탈레이트, 도요 보세키사 제조, 도요보 에스테르 E7002, 두께:0.05mm, 질소 가스 투과 속도: 1.15×10-10〔cm3/cm2·s·cmHg〕) 상에 도포하여 기포 분산 우레탄층을 형성하였다. 그리고, 상기 기포 분산 우레탄층 상에 지지 시트(폴리에틸렌테레프탈레이트, 도요 보세키사 제조, 도요보 에스테르 E5001, 두께 0.188mm, 질소 가스 투과 속도: 3.72×10-11〔cm3/cm2·s·cmHg〕)를 피복하였다. 닙 롤(클리어런스 1.1mm)에 의해 기포 분산 우레탄층을 1.3mm의 두께로 하여, 40℃에서 10분간 1차 큐어하고, 그 후 70℃에서 2시간 2차 큐어하여 폴리우레탄 발포층을 형성하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포층 아래의 이형 시트를 박리하였다. 다음에, 띠톱형 즉 밴드 소(band saw) 타입의 슬라이서(펙켄사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포층의 표면을 슬라이스하여 두께를 1.Omm로 하여, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 지 지 시트 표면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(더블택 테이프, 세키스이 화학공업사 제조)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, 70℃에서 2시간 1차 큐어하고, 그 후 2차 큐어를 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
실시예 3
실시예 1에 기재된 이형 시트 대신에, 이형 시트(폴리프로필렌, 도요 보세키사 제조, 도요펄 SS P4256, 두께:0.05mm, 질소 가스 투과 속도: 2.33×10-9〔cm3/cm2·s·cmHg〕)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
비교예 1
실시예 1에 기재된 이형 시트 및 지지 시트 대신에, 이형 시트(종이, 오지제지(OJI PAPER)사 제조, 분리기 70GS, 두께:0.058mm, 질소 가스 투과 속도: 1.06×10-6〔cm3/cm2·s·cmHg〕) 및 지지 시트(종이, 오지 제지사 제조, 분리기 70GS, 두께: 0.058mm, 질소 가스 투과 속도: 1.06×10-6〔cm3/cm2·s·cmHg〕)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 발포층을 형성하였다. 그 후, 폴리우레탄 발포층 상하의 이형 시트 및 지지 시트를 박리하였다. 다음에, 밴드 소 타입의 슬라이서(펙켄사 제조)를 사용하여 폴리우레탄 발포층의 양 표면을 슬라이스하여 두께를 1.0mm로 하여, 두께 정밀도를 조정하였다. 그 후, 폴리우레탄 발 포층에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프(기재: 폴리에틸렌테레프탈레이트)를 접착하여 연마 패드를 제작하였다.
[표 5]
표 5로부터, 본 발명의 연마 패드는 연마 속도 안정성이 우수한 것을 알 수 있다. 비교예 1과 같이, 질소 가스 투과 속도가 큰 이형 시트 및 지지 시트를 사용한 경우에는, 폴리우레탄 발포층이 수축되고, 또한 구형의 기포 구조가 되지 않았다.
Claims (22)
- 기재층 상에 연마층이 형성되어 있는 연마 패드에 있어서,상기 연마층은 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고,상기 폴리우레탄 발포체는 이소시아네이트 성분과 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하고,상기 활성 수소 함유 화합물은 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 함유하는 연마 패드.
- 제1항에 있어서,상기 고분자량 폴리올은, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴 및 스티렌아크릴로니트릴 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 폴리머 입자를 분산시킨 폴리머폴리올을 20~100 중량% 함유하는, 연마 패드.
- 제1항에 있어서,상기 활성 수소 함유 화합물은, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 2~15 중량% 함유하는, 연마 패드.
- 제1항에 있어서,상기 활성 수소 함유 화합물은 폴리에스테르계 폴리올을 5~60 중량% 함유하는, 연마 패드.
- 이소시아네이트 성분과, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과,기재층 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과,상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형(球形)의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과,상기 열경화성 폴리우레탄 발포층의 두께를 균일하게 조정하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
- 이소시아네이트 성분과, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~100mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과,이형(離型) 시트 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과,상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정과,가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과,상기 열경화성 폴리우레탄 발포층 아래의 이형 시트를 박리하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
- 기재층 상에 연마층이 형성되어 있는 연마 패드에 있어서,상기 연마층은 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포체로 이루어지고,상기 폴리우레탄 발포체는 이소시아네이트 성분과 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하고,상기 활성 수소 함유 화합물은 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 함유하는, 연마 패드.
- 제7항에 있어서,상기 저분자량 폴리올은, 트리메티롤프로판, 글리세린, 디글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 트리에탄올아민, 펜타에리쓰리톨, 테트라메티롤시클로헥산, 메틸글리코시드 및 이들의 알킬렌옥사이드 부가물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 저분자량 폴리아민은, 에틸렌디아민, 톨릴렌 디아민, 디페닐메탄디아민 및 이들의 알킬렌옥사이드 부가물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어 도 1종인, 연마 패드.
- 제7항에 있어서,상기 활성 수소 함유 화합물은, 관능기수가 2~4, 수산기가가 20~150mgKOH/g인 고분자량 폴리올을 30~85 중량% 함유하는, 연마 패드.
- 제7항에 있어서,상기 이소시아네이트 성분은 카르보디이미드 변성 MDI인, 연마 패드.
- 카르보디이미드 변성 MDI와, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과,기재층 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과,상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과,상기 열경화성 폴리우레탄 발포층의 두께를 균일하게 조정하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
- 카르보디이미드 변성 MDI와, 관능기수가 3~8, 수산기가가 400~1830mgKOH/g인 저분자량 폴리올 및/또는 관능기수가 3~8, 아민가가 400~1870mgKOH/g인 저분자량 폴리아민을 1~20 중량% 포함하는 활성 수소 함유 화합물을 원료 성분으로서 함유하는 기포 분산 우레탄 조성물을 기계 발포법에 의해 조제하는 공정과,이형 시트 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과,상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정과,가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시킴으로써, 평균 기포 직경 20~300㎛의 대략 구형의 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과,상기 열경화성 폴리우레탄 발포층 아래의 이형 시트를 박리하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
- 기계 발포법에 의해 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하는 공정과,이형 시트 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과,상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 기재층을 적층하는 공정과,가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 대략 구형의 연속 기포를 가지는 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정과,상기 폴리우레탄 발포층의 하면측의 이형 시트를 박리하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
- 제13항에 기재된 방법에 의해 제조되는 연마 패드.
- 제14항에 있어서,상기 폴리우레탄 발포층을 두께 방향으로 4등분한 각 직선을 연마 표면측으로부터 기재층 방향을 향해 제1 직선, 제2 직선 및 제3 직선이라고 했을 때, 상기 제1 직선의 기포 직경 분포(기포 직경 최대값/기포 직경 최소값)가 가장 작고, 상기 제3 직선의 기포 직경 분포가 가장 큰, 연마 패드.
- 제15항에 있어서,상기 제1 직선의 기포 직경 분포는 3.5 이하인, 연마 패드.
- 제15항에 있어서,상기 제1~ 제3 직선의 평균 기포 직경의 평균값은 35~300㎛인, 연마 패드.
- 기계 발포법에 의해 기포 분산 우레탄 조성물을 조제하는 공정과,질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 시트 A 상에 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 도포하는 공정과,질소 가스 투과 속도가 1×10-7〔cm3/cm2·s·cmHg〕이하인 시트 B를, 도포된 상기 기포 분산 우레탄 조성물 상에 적층하는 공정과,가압 수단에 의해 두께를 균일하게 하면서 상기 기포 분산 우레탄 조성물을 경화시켜 연속 기포를 가지는 열경화성 폴리우레탄 발포층을 형성하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
- 제18항에 있어서,상기 경화 공정은 적어도 1차 큐어 및 2차 큐어를 포함하고, 1차 큐어는 큐어 온도 30~50℃, 큐어 시간 5~60분이며, 2차 큐어는 큐어 온도 60~80℃, 큐어 시간 30분 이상인, 연마 패드의 제조 방법.
- 제18항에 있어서,상기 시트 A 및 B는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트인, 연마 패드의 제조 방법.
- 제18항에 기재된 방법에 의해 제조되는 연마 패드.
- 제1항, 제7항, 제14항 또는 제21항 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법.
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