JP4775896B2 - 積層シート及びその製造方法 - Google Patents
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(350−80×fav−120/fav)≦OHVav≦(350−80×fav+120/fav)
上記式において、OHVav及びfav(平均官能基数)は下記式により算出される。
例えば、使用する活性水素含有化合物が第1〜第nポリオール成分まである場合、第1ポリオール成分の水酸基価をa1、官能基数をb1、及び添加重量部をc1とし、・・・、第nポリオール成分の水酸基価をan、官能基数をbn、及び添加重量部をcnとする。ただし、ポリマーポリオールについてはポリマー粒子が分散しているため、どの種類においても官能基数は3として計算する。
作製したポリウレタン発泡層を厚み1mm以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものをサンプルとした。サンプルをスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて100倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の連続気泡の気泡径を全て測定し、その値から平均気泡径を算出した。また、任意範囲の連続気泡の円形孔の直径を全て測定し、その値から平均直径を算出した。
連続気泡率はASTM−2856−94−C法に準拠して測定した。ただし、円形に打ち抜いたポリウレタン発泡層を10枚重ねたものを測定サンプルとした。測定器は、空気比較式比重計930型(ベックマン株式会社製)を用いた。連続気泡率は下記式により算出した。
連続気泡率(%)=〔(V−V1)/V〕×100
V:サンプル寸法から算出した見かけ容積(cm3)
V1:空気比較式比重計を用いて測定したサンプルの容積(cm3)
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡層を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものをサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K−7312に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡層を5cm×5cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものをサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み10mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーC型硬度計、加圧面高さ:3mm)を用い、加圧面を接触させてから30秒後の硬度を測定した。
直径7mmの円(厚み:任意)に切り出したポリウレタン発泡層をサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮率を測定した。圧縮率の計算式を下記に示す。
圧縮率(%)={(T1―T2)/T1}×100
T1:ポリウレタン発泡層に無負荷状態から4.9KPa (50g/cm2)の応力を負荷して60秒間保持した時のポリウレタン発泡層の厚み。
T2:T1の状態から29.4KPa (300g/cm2)の応力を負荷して60秒間保持した時のポリウレタン発泡層の厚み。
平滑面を持つガラス板(50mmφ×10mm厚)を自在継手を介して荷重センサーに吊り下げた状態で、支持板に貼り付けられた積層シート(□80mm)上に150g/cm2の圧力で10秒間吸着させた。その後、一定速度でガラス板を上方に引張り(引張り速度:200mm/min)、ガラス板が積層シートから剥離する際の剥離強さ(kPa)を測定した。
容器に高分子量ポリオールEX−5030(旭硝子株式会社製、OHV:33、官能基数:3)60重量部、ポリカプロラクトントリオール(ダイセル化学(株)製、プラクセル305、OHV:305、官能基数:3)40重量部、シリコン系界面活性剤(SH−192、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)5重量部、及び触媒(No.25、花王製)0.18重量部を入れ、混合して第2成分(25℃)を調製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、141.8mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、3(計算値)である。そして、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、第1成分であるカルボジイミド変性MDI(日本ポリウレタン工業(株)製、ミリオネートMTL、NCOwt%:29wt%、25℃)40.3重量部を前記第2成分に添加し(NCO/OH=1.1)、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
容器にEX−5030(85重量部)、プラクセル305(13重量部)、ジエチレングリコール(OHV:1057、官能基数:2)2重量部、SH−192(5重量部)、及び触媒(No.25)0.34重量部を入れ、混合して第2成分(25℃)を調製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、88.84mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.98(計算値)である。そして、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、第1成分であるミリオネートMTL(25.2重量部、25℃)を前記第2成分に添加し(NCO/OH=1.1)、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。その後、実施例1と同様の方法で積層シートを作製した。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、気泡表面に円形孔が形成された球状の連続気泡が主に形成されていた。
容器にスチレン−アクリロニトリル共重合体からなるポリマー粒子を分散させたポリマーポリオールEX−940(旭硝子株式会社製、OHV:28、官能基数:3と換算)45重量部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱化学工業(株)製、PTMG2000、OHV:56、官能基数:2)35重量部、プラクセル305(10重量部)、ジエチレングリコール(10重量部)、SH−192(5重量部)、及び触媒(No.25)0.25重量部を入れ、混合して第2成分(25℃)を調製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、137.4mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.55(計算値)である。そして、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、第1成分であるミリオネートMTL(39重量部、25℃)を前記第2成分に添加し(NCO/OH=1.1)、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。その後、実施例1と同様の方法で積層シートを作製した。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、気泡表面に円形孔が形成された球状の連続気泡が主に形成されていた。
容器にPTMG2000(700重量部)、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱化学工業(株)製、PTMG650、OHV:173、官能基数:2)150重量部を入れ、撹拌しながら減圧脱水を約1時間行った。その後、反応容器内を窒素置換した。そして、反応容器内にミリオネートMT(日本ポリウレタン工業(株)製、ピュアMDI)436重量部を添加した。その後、反応系内の温度を約80℃に保持しつつ約4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーA(NCOwt%:7.53wt%)を合成した。
容器にEX−5030(90重量部)、プラクセル305(8重量部)、ジエチレングリコール(2重量部)、SH−192(5重量部)、及び触媒(No.25)0.36重量部を入れ、混合して第2成分(25℃)を調製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、75.24mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.98(計算値)である。そして、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、第1成分であるミリオネートMTL(21.4重量部、25℃)を前記第2成分に添加し(NCO/OH=1.1)、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。その後、実施例1と同様の方法で積層シートを作製した。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、ほとんどが独立気泡であった。
容器にPTMG650(850重量部)を入れ、撹拌しながら減圧脱水を約1時間行った。その後、反応容器内を窒素置換した。そして、反応容器内にミリオネートMT(635重量部)を添加した。その後、反応系内の温度を約80℃に保持しつつ約4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーB(NCOwt%:6.99wt%)を合成した。
容器にPTMG2000(550重量部)、及びPTMG650(200重量部)を入れ、撹拌しながら減圧脱水を約1時間行った。その後、反応容器内を窒素置換した。そして、反応容器内にミリオネートMT(620重量部)を添加した。その後、反応系内の温度を約80℃に保持しつつ約4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーC(NCOwt%:11.73wt%)を合成した。
Claims (10)
- 基材シートとポリウレタン発泡層とからなる積層シートにおいて、前記ポリウレタン発泡層は球状の連続気泡を有しており、該連続気泡の表面には円形孔が形成されており、該連続気泡の平均気泡径が20〜300μmであり、該円形孔の平均直径が100μm以下であることを特徴とする被研磨材保持用積層シート。
- 前記ポリウレタン発泡層は、イソシアネート成分と活性水素含有化合物とを原料成分として含有し、前記活性水素含有化合物は、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gの高分子量ポリオールを60〜85重量%含有する請求項1記載の被研磨材保持用積層シート。
- 前記ポリウレタン発泡層は、イソシアネート成分と、高分子量ポリオールを含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有し、前記高分子量ポリオールは、アクリロニトリル及び/又はスチレン−アクリロニトリル共重合体からなるポリマー粒子を含むポリマーポリオールを20〜100重量%含有する請求項1又は2記載の被研磨材保持用積層シート。
- 前記ポリマーポリオールは、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gである請求項3記載の被研磨材保持用積層シート。
- 前記活性水素含有化合物は、水酸基価が400〜1830mgKOH/gの低分子量ポリオール及び/又はアミン価が400〜1870mgKOH/gの低分子量ポリアミンを2〜15重量%含有する請求項2〜4のいずれかに記載の被研磨材保持用積層シート。
- イソシアネート成分と、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gの高分子量ポリオールを60〜85重量%含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有す
る気泡分散ウレタン組成物を機械発泡法により調製する工程、基材シート上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物を硬化させることにより、気泡表面に円形孔が形成された、平均気泡径が20〜300μmであり、円形孔の平均直径が100μm以下である球状の連続気泡を有するポリウレタン発泡層を形成する工程、及びポリウレタン発泡層の厚さを均一に調整する工程を含む被研磨材保持用積層シートの製造方法。 - イソシアネート成分と、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gの高分子量ポリオールを60〜85重量%含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有する気泡分散ウレタン組成物を機械発泡法により調製する工程、基材シート上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物上に離型シートを積層する工程、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させることにより、気泡表面に円形孔が形成された、平均気泡径が20〜300μmであり、円形孔の平均直径が100μm以下である球状の連続気泡を有するポリウレタン発泡層を形成する工程、及びポリウレタン発泡層上の離型シートを剥離する工程を含む被研磨材保持用積層シートの製造方法。
- イソシアネート成分と、アクリロニトリル及び/又はスチレン−アクリロニトリル共重合体からなるポリマー粒子を含むポリマーポリオールを含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有する気泡分散ウレタン組成物を機械発泡法により調製する工程、基材シート上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物を硬化させることにより、気泡表面に円形孔が形成された、平均気泡径が20〜300μmであり、円形孔の平均直径が100μm以下である球状の連続気泡を有するポリウレタン発泡層を形成する工程、及びポリウレタン発泡層の厚さを均一に調整する工程を含む被研磨材保持用積層シートの製造方法。
- イソシアネート成分と、アクリロニトリル及び/又はスチレン−アクリロニトリル共重合体からなるポリマー粒子を含むポリマーポリオールを含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有する気泡分散ウレタン組成物を機械発泡法により調製する工程、基材シート上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物上に離型シートを積層する工程、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させることにより、気泡表面に円形孔が形成された、平均気泡径が20〜300μmであり、円形孔の平均直径が100μm以下である球状の連続気泡を有するポリウレタン発泡層を形成する工程、及びポリウレタン発泡層上の離型シートを剥離する工程を含む被研磨材保持用積層シートの製造方法。
- 請求項6〜9のいずれかに記載の方法によって製造される被研磨材保持用積層シート。
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