TW518670B - A method for fabricating a III-V nitride film and an apparatus for fabricating the same - Google Patents

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Yukinori Nakamura
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Description

518670 五、發明說明（1) [發明背景] [發明領域] 本發明係有關於一種方法以磊晶取相附生成長I I I -V 氮化物膜，特別有關於一種利用金屬有機化學氣相沈積 (Metal Organic Chemical Vapor Deposition, M0CVD)方 法在已知基板上沈積之AlxGayInzN(x + y + z = l)膜，以及運 用上述方法的裝置。 [習知技術說明] 在光電裝置中如發射光二極體、雷射二極體、或光二 極體，舉例來說，具AlxGayInzN(x + y + z = l)組成成分的 III-V氮化物膜在已知的藍寶石單晶體（sapphire single crystal)上蟲晶長成。直到現今，AlxGaylnzN膜的遙晶取 相附生成長是利用M0CVD方法，或是最近的氫化物氣相磊 晶方法（Hydride Vapor Phase Epitaxy (HVPE))。 在利用Η V P E方法生產G a N膜的案例中，首先，將藍寶 石單晶體製成的基板放在已充有鎵金屬材料的反應器中， 接著’注入氯化氫酸氣體至上述反應器並和上述鎵金屬材 料反應，以產生氣化氫鎵氣體，接著氨氣注入上述反應器 並和上述氣化氫鎵氣體產生反應，而在上述基板上沉積並 產生上述GaN膜。上述HVPE方法有較M0CVD和M0VPE更高的 膜生長率，舉例來說，在上述M0VPE方法中，GaN膜一般以 每小時僅數// m的磊晶取相附生成長速率成長，但上述 HVPE方法中，上述GaN膜以每小時僅數百的磊晶成長速
7066-4505-PF(N);ahddub.ptd 第5頁 518670 五、發明說明（2) 率成長。因此，上述HVPE方法之優點在形成較厚的n n 族氮化物膜。 然而’上述Η V P E方法不能提供品質良好的a 1 χ g a y I n z n 膜，且在同樣基板上的厚度的波動可能會增加，另一方 面’M0VPE方法需要很長的時間來形成AlxGaylnzN膜，會 因此提高AlxGaylnzN膜的成本。 在以M0CVD形成AlxGayInzN(x + y + z = l)膜的案例中，一 已知基板被安置固定在安裝於反應器内的晶座上，且以加 熱器加熱到既定溫度，接著，三甲基鋁 (tr imethy laluminum)氣體，三甲基鎵 (Trimethylgallium)氣體，三曱基銦（trimethylindium) 氣體或類似I I I族原料氣體連同由氫氣或氮氣組成之載氣 注^亡述反應器，再來，氨氣如V族材料氣體連用由氫氣 或氮氣組成之載氣注入上述反應器，接著，上述I I I族材 料氣體和上述V族材料氣體反應，在上述基板上沈積並形 成AlxGaylnzN膜，正如上述AlxGaylnzN膜，氮化鋁膜，氮 化鎵膜，氮化銦膜，氮化鋁錁膜，氮化鋁銦膜，和氮化疒 姻膜之例子。 在上述傳統方法如M0CVD方法中，若上述ΠΙ族材 體和上述V族材料氣體之反應生成在上述反應器壁之表面I 上丄則會降低上述膜的生成效率，且因此減低上述骐成長 速率。在過去，雖然冷卻外套被認為固定在上述反應^ 但要使冷卻外套直接固定在上述反應器上是相當困^的j 因為上述反應器是由石英組成一複雜結構。結果則為以一
518670 五、發明說明（3) 固定有冷卻外套之不銹鋼管件蓋在上述反應器上。 在這樣的傳統製造裝置中，因為上述反應器間接的被 冷卻外套冷卻，故不能有效的被冷卻，特別是已確定A 1 n 膜或Al-rich AlxGayInzN(x+y+z=l， χ>0·5， y^〇， z^〇) 膜不能較GaN 膜和Al-po〇rAlxGayInzN(x + y + z = l，〇 $〇· 5，y^O，z-0)膜被有效的製造。上述原因是因為在製造 如Al-rich AlxGaylnzN膜，大量的三曱基鋁和大量的氨被 當做原料氣體，且一大部分之上述原料氣體會在上述反應 器壁和被加熱至更高溫度之上述晶座上反應，結果有上述
Al-rich AlxGayInzN(x+y+z=l， χ>0·5， y—〇， z—0)膜的 蠢晶取相附生成長。 特別是’在上述晶座被設置在上述反應器底部壁，且 上述基板设置在上述晶座上，故上述基板之主要表面正對 上述反應為、之上壁之案例，大量的氮化鋁可被沈積在上述 上壁上丄因為上述上壁因上述晶座輻射加熱之故很容易被 加熱至高溫。因為上述氮化鋁可自上述上壁分離，且注入 上述成長中的Al-rich AlxGaylnzN膜中，上述a 1 -rich_
AlxGaylnzN膜的晶體品質可能被惡化。 按照上述問題，這樣的技術如以固定在注入上述原料 氣體到上述反應器中的上述噴嘴上的上述冷卻外套來冷卻 上述原料氣體，如日本特開平丨〇 —丨6 7 8 8 3 ( 了 p A 1 0- 1 67883 )公報和特開平 1〇 — 67884 (Jp Α 1〇6 7883 )公 報：此外，這樣的技術如在晶座周圍以自晶座上面所具之 冷部外套冷部上述原料氣體，在日本特開平1 〇 — 1 〇〇了26
518670 五、發明說明（4) —--- (JP A 10-100726)公報所揭露。 根據這樣的傳統技術，雖然上述A 1 - r i c h A 1 X G a y I n z % 的膜成長速率和晶體品質可被改善，但仍不足夠。特別2是 因為上述反應器之上述上壁和上述晶座上的基板相對的^ 分不能被有效的冷卻，上述分離的氮化鋁可能大幅度的降 低上述Al-rich AlxGaylnzN膜的晶體品質。 除此之外，當使用上述傳統技彳知時，上述A丨-r i ch AlxGaylnzN膜的厚度的波動增加，特別是，當運用較大的 基板如3吋晶圓時，上述厚度的波動變得顯著。 再者’建議運用直立反應管和基板直立放置在上述反 應管中’也就是’大體上和上述反應管壁平行。奋這個案 例中’儘官原料氣體經由冷卻外套所冷卻之喷嘴自上部注 入上述反應管’上述喷嘴可能在穿過上述原料氣體之間的 上述反應被阻塞在上述喷嘴中。 [發明概述] 本發明之目的為找出上述傳統問題的結果，以提供一 方法可以在一較局膜生長率下蠢晶取相附生成長出一良好 品質的AlxGaylnzN (x + y + z = l， x-0， y^〇， 膜，而 沒有利用M0CVD方法時’在厚度上的波動。 、 本發明之另一目的在提供一裝置可以在一較高膜生長 率下磊晶取相附生長出一良好品質的
AlxGayInzN(x + y + z:l，x-0，y^〇，z^〇)膜，而沒有利 用M0CVD方法時在，厚度上的波動。
518670 五、發明說明（5) 為在達到上述目的，本發明是有關一種π卜V族氮化 物膜之製造方法，包括下列步驟：準備一水平的反應器； 設置一基板在安裝於上述反應器内的晶座上；加熱:&基 板至一既定溫度；至少直接冷卻上述反應器内壁正對上述 基板之部分；連同載氣注入丨丨I族原料氣體和V族原料氣體 至上述基板上，以及藉M0CVD方法製造ni—V族氮化物膜。 本發明的效果可呈現在形成上述丨][丨-V族氮膜的案例 中，上述晶座設在上述反應器的底部壁上，以便正對上述 反應器的上壁，且上述基板設在上述晶座上，而上述基板 的主要表面正對上述反應的上壁。然而，上述晶座可能設 在上述反應器的上壁上，而上述基板在上述晶座上，故上 述基板的主要表面正對上述反應器的底部壁。 ，據本發明，大量的三甲基鋁和大量的氨被注入上述 反應器中，以為原料氣體，方可藉M〇CVD方法在高膜生成 率下製造高品質的Al-rich AlxGaylnzN (x + y + z = l， χ>0· 5，y -〇，z -0)膜或A1N 膜。 ’ ，本發明中，上述基板可由氧化物單晶體製成，如藍 寶石單晶體外，ZnO單晶體，Li A1Q單晶體，或Mg〇單晶 體單晶體或iv-iv單晶體如Si單晶體或Sic單晶體， IIIV族單晶體如以^單晶體，A1N單晶體，GaN單晶體或 AlGaN單晶體，以及硼化物單晶體如Zr]g2。除此之外，上 =基板可以由上述所提之單晶體組成之磊晶基板所為材料 1成，以及一磊晶膜以氧化單晶體如Si單晶體或Sic單晶 體，iiiv族單晶體如GaAs單晶體，A1N單晶體，GaN單晶體
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第9頁 518670 五、發明說明（6) — 或A 1 G a N單晶體，以及硼化物單晶體如Z r B2。 本發明亦有關於一種以M0CVD方法來製造I I I - V氮化物 膜的製造裝置，包括：一反應器，水平放置；一晶座，以 在上面放置基板並設置在上述反應器中；一加熱器，以透 過上述晶座加熱上述基板至一既定的溫度；以及一冷卻裝 置，以直接至少冷卻上述反應器之内壁和上述基板正對之 製造裝置 壁部分和 内壁部分 述晶座和 冷卻外套 述裝置的 製造裝置 套，直接 冷卻媒介 。水可做 製造裝置 裝置整個 外側，在 在 上述反 之上述 中，為 分，準 結果可 在 置包括 上，一 溫度控 在 器和上 則在上 反應器 應器内 反應器 正對上 備二個 簡化上 本發明 冷卻外 幫浦使 制裝置 本發明 述冷卻 述外罩 的較佳 自上述 ，被上 自基板 。上述 結構， 的另一 固定或 循環流 為冷卻 的又另 被一外 本案例 旯呢1夕丨j 原料氣 述冷卻 的上述 冷卻外 而降低 較佳實 建立在 過上述 媒介的 一較佳 罩所覆 中，可 中，面 體的基 裝置冷 上層流 套可由 上述裝 施例中 上述反 冷卻外 例子。 實施例 蓋，而 有效的 板之上層流中 卻。在本案例 中的上述部 不銹鋼製成， 置的成本。 ，上述冷卻裝 應器的内壁 套和冷卻媒介 中’上述反應 另一冷卻裝置 冷卻整個上述 在本發 應器可整個 置直接冷卻 明製造裝置 由不銹鋼製 ’在本案例 的進一步的 造，且上述 中，可簡化 較佳實施例 整個反應器 上述反應器 中’上述反 可由冷卻裝 的結構且可
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減少I I ι-ν膜的製造成本。 [較佳實施例之詳細說明] 第1圖為剖面圖概略本- -實施例。在這個實施例、中，A二：：2製造裝置之第 上形成，在第1圖所描述之上述H ^ =單晶體基板 置的反應器11且整個由石英1 括’一水平安 器下壁中心之晶座13。·著2述==近上=應 14,藍寶石單晶體基板12被向上放置固力H 且經由上述晶座13由上述加熱器"加熱至既定著 將上迷晶座放置在上述反應川之上壁，上^ 述晶座向下放置固定。 w m 在上述反應器11之右側具有氣體入口 15 — 17以注入連 同載氣之原料氣體，在製造a i N膜的案例中，三曱基鋁氣 體隨著氫載氣自第一氣體入口15注入，而氨氣自上述第二 氣體入口 16注入，接著，由氫氣和氮氣所組成之載氣由第 三氣體入口 17注入。上述注入的三甲基鋁氣.體和上述注入 氨軋亦分別由導引管件1 8和1 9，被注入至上述反應器的中 央區域。在這個案例中，上述原料氣體有效的供給至上述 基板1 2上，且不會供給上述基板1 2以外的區域。因此，上 述注入原料空氣在上述基板上被M0CVD反應所消耗。 接著，由不銹鋼製成之冷卻外套2 0設置在上述反應器 之上壁外側，在上述基板1 2對面，第一冷卻外套媒介溫度 控制裝置2 1和幫浦2 2連接至上述冷卻外套2 0，且因此一已
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知冷卻媒介藉由上述幫浦2 2流過上冷 的溫度由上述控制裝置21所控纟，再卜:，上土 夯11左側有一通風導管23，且上 述反應 上述通風導管23排出。 攻未4耗殘留原料氣體自 ^基J12被加熱約至1〇〇(rc，例如藉 = 直接接觸的上述反應器η之内； 卻，二：? 冷卻外套20的冷卻媒介而冷 Α名疋，在上述基板12對面之上述上壁中心被有效的 =，因此，上述原料氣體之間的反應可在上述内壁上被 有效的減少，特別县尤μ、+、L批丄 k η 土上被 特别疋在上述上壁中心，且可在上述基板12 hH 、、、口果為，Α1Ν膜以一較高的膜生成率形成，且 : 膜的晶體品質可在抑制上述沈積，從而上述氮化
、，離物在上述反應器之内壁上或自上述反應器之 情形下下改善。 J 一 —圖為剖面圖概略表示本發明的上述製造裝置之第 一貫，例’參閱標號和第1圖所述之相似組成部分相同。 $本貫施例中，一水平安置的反應器丨丨且整個由石英所 製’、以及位於接近上述反應器下壁中心之晶座丨3。接著， 上述晶座1 3下具一加熱器1 4，藍寶石單晶體基板1 2被向上 放置固疋在上述晶座上，且經由上述晶座丨3自上述加熱器 14加熱至既定溫度。不銹鋼製成之冷卻外套2〇，且具有第 一冷卻外套媒介溫度控制裝置2丨和幫浦2 2，被固定在上述 反應器之上壁外側在上述基板丨2對面。 在上述反應器1 1之右側具有氣體入口 1 5 -1 7以注入连
7066-4505-PF(N);ahddub.ptd 第12頁 518670 五、發明說明（9) 同載氣之原料氣體，三曱基鋁氣體隨著氫載氣自第一氣體 入口 15注入’而氨氣自上述第二氣體入口 注入，接著， 由氫氣和氮氣所組成之載氣由第三氣體入口 17注入。上述 注入的三甲基鋁氣體和上述注入氨氣亦分別由導引管件j 8 和1 9，被注入至上述反應器的中央區域。在這個案例中， 也是上述原料氣體有效的供給至上述基板1 2上，且不會供 給上述基板1 2以外的區域。因此，上述注入原料空氣在上 述基板上被M0CVD反應所消耗。 在本實施例中，為冷卻上述反應器11的上流道側；，上 述上流道側具有第二冷卻外套30。上述第二冷卻外套3〇連 接到第二冷卻媒介溫度控制裝置3 1和幫浦3 2，接著，已知 冷卻媒介藉著幫浦32流過上述冷卻外套31和上述第一冷卻 外套20。上述第一和二冷卻外套2〇和3〇可結合並組 冷卻外套。 干 在本實施例中，使一已知冷卻媒介流過上述 二冷卻外套2〇和3〇，和 ^ ^ ^ A 迷原村虱體直接接觸的上述及麻 = : = Π壁溫度被冷卻下來。特別是，上述基： 膜可以-較二ΐϊΐίΓΓίΓ道側，結果，Α1Ν 之内壁上或反；：上；氮化銘剝離物在上述反應器 第3 0 A Μ / 之内壁的情形下下改善。 弟3圖為剖面圖概略表示口 三實施例，來閱# # 4 ，不七月的上述製造裝置之第
，阅‘唬和第1圖和箆？ R 相同，並省略上述相弟囷所述之相似組成部分 々日似組成部分細部說明。
7066-4505-PF(N)；ahddub.ptd 第13頁 518670 五、發明說明（10) 在本實施例中，上述反 所覆蓋，在上述外罩4。==;;=; 上述氣體入口 15-17，位於i»、+、Crfc 从包覆 外套42，以及包覆通風導^的第四” 卻外套4 1 -43分別連接對庫的、人 ♦部 43。上述冷 浦，未示於囝h 一 Λ 部媒介溫度控制裝置和幫 、十-、人，、' 已知冷卻媒介以箭頭所示方向、、*、丹 ^冷部外套41_43，在上述反應器11和上述外單4〇之\過上 有-:氫氣和氮氣所組成之運輸空氣自氣體入口 44。間， 苐4圖為剖面圖概略表示本發明 :實施例’參閱標號和第卜3圖所述之相似弟 上，ί ί m私t部外套51位於整個上述反應器上壁 、十、曰ΐΐ 於整個上述反應、器下壁内，心 述日日座1 3和上述加熱器〗4外。 除上 置53和第一幫浦54，而第二冷卻外套5;連 =第-度= 介溫度控制裝置55和第二幫浦56，接 ：：：媒 15_17位於上述反應器Η之右側，而上述通氣導於 上述反應器11左側，第卜3圖亦同。 ； 第5圖分別為第3圖和第4圖所示上述第三和第四實施 例之製造裝置之A 1 N膜生成率，和使用傳統製 ，膜生成率的比較圖，在本案例中，使用衣 二使^上述傳統褒置，上述膜生長率僅有G5V，、 而另-方面’在使用具有上述反應室之上流道側特別被冷 第14頁 7066-4505-PF(N);ahddub.ptd 518670
卻的上述第三實施例之裝
m/hr，再來，在使用輅徊f u ^生長率約為1 A 牡使用整個上述反應器 上述第四實施例之裝置中， 部被冷卻= 結果根據本發明上述膜生成效率可增J率、·"1.2_’則 第6圖為利用第4圖所示之上述第四實 ii:中心的:離中〜、，、故因而上述橫座標在晶圓上標示出上 /L心、。上述縱轴為上述A1N膜之厚度，單位為埃 :二第6圖所示，在上述三吋晶圓上的上述厚 > 内故因而利用本發明之上述裝置可 在上述廷般大的上述晶圓上，形成平整的Mn膜。 發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以 :疋=明，任何熟習此項技藝者，纟不脫離本發明之精 神和軛圍内，當可作更動與潤飾。除了如A1N膜外，亦可 製造八卜士11八以3乂11^(_ + 2=1，又>〇 5，；^〇，2^〇) 膜。除此之外，A 卜P00rAlxGayInzN(x + y + z = i， 〇·5’ y^〇，ζ^〇)膜亦可被製造。此外，除藍寶石單晶體 外，上述基板12可由氧化單晶體如Ζη〇單晶體，LU1Q單晶 體，.或Mg〇單晶體，IV族單晶體或〗πν單晶體如。單晶體曰曰 或SiC單晶體，I π v族單晶體如GaAs單晶體，A1N單晶體， GaN單晶體*A1GaN單晶體，以及硼化物單晶體如，除 此之外，上述基板可以由上述所提之單晶體組成之磊晶^ 板所為材料製成，以及一磊晶膜以氧化單晶體如S i單晶^ 或S 1 C單晶體，I 11 v族單晶體如GaA s單晶體，a 1 N單晶體，一
518670 五、發明說明（12)
GaN早晶體或A1GaN單晶體，以及硼化物單晶體如ZrB2。 、 在上述所提之第四實施例中，雖上述冷卻外套51和52 广=鱗鋼所製成，位於上述反應器11之外側，上述反應器 11本身也部分為冷卻外套。 和如以上所述，根據上述11 I -V族氮化物膜之製造方法 口、置’因為原料氣體直接接觸之直接冷卻的上述反應器 的内壁，可尤μ、+、 、在上返内壁上防止上述原料氣體之間的反應。 二1 j上述膜形成效率可改善，故因此上述膜生長率可被 ° 特別在製造A1N 膜或Al-richAlxGayInzN(x+y+z=l， 二z$0)膜中，使用大量的三曱基銘和大量的 二：八：ί之外’因為上述反應器的内壁和上述基板相對 故卩4,可抑止氮化銘在上述内壁的沈積和剝離， 鼠化物膜的晶體品質可被改善。 外套為上述反應器是以石英所製成，而上述冷卻 述F置的A f鋼所製成，上述裝置的結構可被簡化，且上 义置的成本可被降低。而上述J J I-v氮 本可因維修容易而減少。 物膜的“成
為能較佳的了解本 。 第1圖係為立丨丨品m $明’上述圖示為參考資科。^ q丨/丁、钓刮面圖相 — V戶、 ^ 第一實施例。 吟表示本發明的上述製造來声 第2圖係 為 剖 面 第二實施例c > 苐3圖係 為 剖 面 第三實施例< > 第4圖係 為 剖 面 圖概略表示本發明 圖概略表示本發明 圖概略表示本發明 第四實施例。 的上述製造裝 的上述製造裝置之 的上述製造裝置之 製造裝置之A1N膜生成率和傳統 第5圖係為根據本發 製造裝置的比較圖。 三吋晶圓上 第6圖係為顯示根 所生之III - V族氮化物 據本發明之製造裝置在 膜的厚度分佈圖。 符號說明] 1〜反應器； 1 3〜晶座； 1 5〜氣體入口； 1 7〜氣體入口； 1 9〜導引管件； 21〜冷卻媒介溫度控制裝置 2 3〜通風導管； 1 2〜基板； 1 4〜加熱器； 1 6〜氣體入口 1 8〜導引管件 2 0〜冷卻外套 2 2〜幫浦； 3 0〜冷卻外套 31〜冷卻媒介溫度控制裝置；3.2〜幫浦； 4 0〜外罩； 4 1〜冷卻外套；
第17頁 7066-4505-PF(N)；ahddub.ptd 518670 圖式簡單說明 4 3〜冷卻外套； 4 4〜冷卻外套； 5 1〜第一冷卻外套； 5 2〜第二冷卻外套； 5 3〜第一冷卻媒介溫度控制裝置； 5 4〜第一幫浦； 5 5〜第二冷卻媒介溫度控制裝置； 5 6〜第二幫浦。
7066-4505-PF(N);ahddub.ptd 第18頁

Claims (1)

  1. 518670
    1 · 一種I I I -V族氮化物膜之製造方法，包括丁列步 驟： 7 準備一水平的反應器； 设置一基板在安裝於上述反應器内的晶座上； 加熱上述基板至一既定溫度； 直接冷卻至少上述反應器内壁正對上述基板之部八· 以及 σ刀’ 連同載氣注入I I I族原料氣體和V族原料氣體至上述某 板上，且藉M0CVD方法製造I π-V族氮化物膜。 L 土 2·如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中上述 晶座被設在上述反應器底部壁上，且設置上述反應器的"上 壁正對上述基板部分被冷卻。 、 3·如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中自上 述ag座上之上述基板的上述反應器之上流道被冷卻。 4·如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中上述 整個反應器被冷卻。 5 ·如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中上述 III-V紅氮化物膜為Al-richAlxGayInzN(x + y + z = l，χ>〇· 5, y ^ 0, ζ^Ο)膜。 6 ·如申請專利範圍第1項所述之製造方法、，其中ι丨丨—ν 族氮化物膜為A 1 N膜。 7· —種I I I-V族氮化物膜之製造裝置，利用M〇CVD方 法’包括 一反應器，水平放置；
    7066-4505-PF(N);ahddub.ptd 第19頁 518670 六、申請專利範圍 —晶座二以在上面放置基板並設置在上述反應器中； 加熱杰’以透過上述晶座加熱上述基板至一既定的 溫度；以及 一冷卻裝置， 述基板正對之部分 8 ·如申請專利 冷卻裝置包括： 以直接冷卻至少上述反應器之内壁和上 0 範圍第7項所述之製造裝置，其中上述 一冷卻外套； 一幫浦，以使既定冷卻媒介流過上述冷卻外套；以 一冷部媒介溫度控制裝置，以控制上述冷卻媒介的溫 、9·如申凊專利範圍第7項所述之製造裝置，复 、、 冷卻外套是由不銹鋼所製成，而上述反應器由、上述 成。 疋由石英所製 I 0 ·如申請專利範圍第7項所述之製造裝置，甘 冷卻裝置覆蓋整個上述反應器。 其中上述 II ·如申睛專利範圍第7項所述之製造裝置， 包括一外罩，在上述反應器之外側，其中上述A 〃進一步 上述外罩之外側。 令部裝置在 1 2 ·如申請專利範圍第7項所述之製造裴置， 包括另一冷卻裝置，在上述反應器之上流道自=進一步 板於上的上述晶座。 夏有上述基
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