JP5940375B2 - 気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法 - Google Patents
気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5940375B2 JP5940375B2 JP2012126012A JP2012126012A JP5940375B2 JP 5940375 B2 JP5940375 B2 JP 5940375B2 JP 2012126012 A JP2012126012 A JP 2012126012A JP 2012126012 A JP2012126012 A JP 2012126012A JP 5940375 B2 JP5940375 B2 JP 5940375B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- nitride semiconductor
- top plate
- substrate
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims description 151
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 title claims description 147
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 92
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 70
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 158
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 claims description 29
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 59
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 49
- 239000010408 film Substances 0.000 description 44
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 30
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 25
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 24
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 22
- 230000008859 change Effects 0.000 description 16
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 12
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 11
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 10
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 10
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 8
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N trimethylindium Chemical compound C[In](C)C IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 229910021478 group 5 element Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Images
Description
本発明は、気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法に関する。
ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮおよび、これらの混晶に代表される窒化物半導体材料を用いて、青色発光半導体素子（以下「ＬＥＤ」と記す。ＬＥＤはLight Emitting Diodeの略語である）が製造されている。このようなＬＥＤは、液晶テレビ用ＬＥＤバックライト用光源またはＬＥＤ照明用光源として実用化されており、今後ますます需要が期待されるデバイスである。特に照明用光源として使用されるＬＥＤには、大量のＬＥＤチップが必要となるため、普及を進めるために更なるコストダウンが要求されている。
しかし、ＬＥＤの製造歩留まりは決して高くなく、製造歩留まりの低さがコストアップの要因の１つとなっている。よって、ＬＥＤには、製造歩留まりの向上が要求されている。たとえば特許文献１および２などには、ＬＥＤの製造歩留まりの向上を目的とした半導体結晶の成長方法が記載されている。
特許文献１および２に記載の技術を採用した場合であっても、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりの向上を図ることが難しい場合があった。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、製造歩留まりに優れた窒化物半導体発光素子を提供可能な気相成長装置と製造歩留まりに優れた窒化物半導体発光素子の製造方法とを提案することにある。
本発明に係る気相成長装置は、基板の上に膜を形成するための反応炉と、反応炉の内部に設けられ、基板を保持するための基板保持部と、基板保持部に保持される基板と基板に対向する反応炉の内壁面との間に設けられ、反応炉の内部に供給された原料ガスを基板の上に搬送するための天板と、基板に対向する反応炉の内壁面と天板との間に流す第１ガスの流量（以下「第１ガスの流量」と記すことがある）を制御することにより、基板の上に膜を形成するとき（以下「成膜時」と記すことがある）における天板の温度を一定に保持するための温度制御部とを備える。
ここで、「第１ガスの流量を制御する」とは、たとえば、天板の温度に応じて第１ガスの流量を増加または減少させることを意味する。
また、「基板の上に膜を形成するとき」とは、膜の成長開始から当該膜の成長終了までを意味する。基板の上に２つ以上の膜を形成する場合、「基板の上に膜を形成するとき」は、特定の膜の成長開始から当該膜の成長終了までを意味することもあれば、最も基板側に位置する膜の成長開始から基板とは最も離れた位置に設けられる膜の成長終了までを意味することもある。
反応炉には、原料ガスを反応炉の内部に供給するための原料ガス供給口と、反応炉の内部のガスを反応炉の外へ排気するための排気口とが、形成されていることが好ましい。基板保持部は、回転可能であることが好ましい。基板保持部に対して天板とは反対側には、基板を加熱するためのヒータが設けられていることが好ましい。
本発明に係る窒化物半導体発光素子の製造方法は、本発明に係る気相成長装置を用いて基板の上に窒化物半導体層を形成する工程を含むことが好ましい。
温度制御部は、窒化物半導体層を形成する工程では、基板保持部の温度が下がったときには第１ガスの流量を減らし、基板保持部の温度が上がったときには第１ガスの流量を増やすことが好ましい。
温度制御部は、窒化物半導体層を形成する工程では、天板の温度を５５０℃以上または２５０℃以下に保持することが好ましい。
窒化物半導体層を形成する工程は、基板の上にｎ型窒化物半導体層を形成する工程と、ｎ型窒化物半導体層の上に活性層を形成する工程と、活性層の上にｐ型窒化物半導体層を形成する工程とを含むことが好ましい。
温度制御部は、ｎ型窒化物半導体層を形成する工程およびｐ型窒化物半導体層を形成する工程の少なくとも一方の工程では天板の温度を５５０℃以上に保持することが好ましく、活性層を形成する工程では天板の温度を２５０℃以下に保持することが好ましい。
温度制御部は、基板の温度がｎ型窒化物半導体層の成長温度から活性層の成長温度に到達するまで、および、基板の温度が活性層の成長温度からｐ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまでのうちの少なくとも一方では、天板の温度を１．５℃毎秒以下の速度で変化させることが好ましい。ここで、「天板の温度を変化させる」とは、天板の温度を上昇または降下させることを意味する。
温度制御部は、基板の温度がｎ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまで、天板の温度を１．０℃毎秒以下の速度で上昇させることが好ましい。
本発明によれば、製造歩留まり良く窒化物半導体発光素子を製造可能な気相成長装置を提供することができ、また、製造歩留まりに優れた窒化物半導体発光素子の製造方法を提供することができる。
以下では、本発明を完成させるにあたり本発明者らが検討した事項を示してから、本発明の気相成長装置および窒化物半導体層の製造方法を示す。
窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体材料からなる発光素子の発光層を形成するためには、一般的に、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法が用いられる。ＭＯＣＶＤ法では、ＩＩＩ族元素を含む有機金属原料（例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ（Tri-Methyl Gallium））またはトリメチルインジウム（ＴＭＩ（Tri-Methyl Indium）)が含まれた原料ガスとＶ族元素を含む原料（例えば、アンモニア（ＮＨ3）が含まれた原料ガスとが反応室の内部に導入されて、加熱された基板（例えば、サファイヤ結晶、ＳｉＣ結晶またはＧａＮ結晶からなる基板）付近で熱分解される。これにより、基板の上面上にＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶からなる薄膜が形成される。このＭＯＣＶＤ法を用いて結晶膜を形成するために使用する気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ装置と呼ばれている。
図１は、従来のＭＯＣＶＤ装置の構成の一例を示す断面図である。反応室１１０にはガス導入管１１１が挿入されており、反応室１１０の下方には回転機構１２１を備えたサセプタ１２０が設けられており、サセプタ１２０から一定の距離だけ離れた位置には天板１１３が設けられている。基板１２４の上面上に形成される膜の原料となる原料ガスは、ガス導入管１１１に形成された原料ガス供給口１１１ａから反応室１１０の内部に導入され、排気口１１２に向かってサセプタ１２０と天板１１３との間を流れる。このとき、反応室１１０の内部には天板１１３が設けられているので、原料ガス１１４は基板１２４の上面上へ効率的に誘導される。ガス導入管１１１には、原料ガス供給口１１１ａとは別にパージガス供給口１１１ｂも形成されており、パージガス供給口１１１ｂからは、反応室１１０の内壁への反応生成物の付着を防止するためのパージガス１１５が導入される。パージガス１１５は、天板１１３よりも上側を流れて排気口１１２から排出される。
サセプタ１２０には、さらに、基板１２４を保持するための基板保持部１２３が設けられている。サセプタ１２０よりも下方には加熱手段であるヒータ１２２が設けられており、これにより、所望の結晶膜が最適な反応状態となるように基板１２４を加熱することができる。ここで、加熱手段であるヒータ１２２の加熱方式としては、一般的には、抵抗加熱方式によりヒータ１２２自体が発熱することによってサセプタ１２０と基板保持部１２３と基板１２４とを加熱する方式、および、ヒータ１２２を高周波コイルで構成することによりサセプタ１２０と基板保持部１２３とを高周波誘導加熱させて発熱させ、その結果、基板１２４を加熱する方式などが用いられている。
基板１２４の温度は、サセプタ１２０の温度を制御することにより制御される。具体的には、サセプタ１２０の下方には熱電対１２６が設けられており、熱電対１２６によりサセプタ１２０の温度が制御されている。サセプタ１２０の温度は、温度観測用穴１３０の上方に形成されたビューポート１３１の上に配置されたパイロメータ１３２でモニターされている。なお、温度観測用穴１３０は、基板１２４の温度を観測するために天板１１３に形成された穴である。
図１に示す反応室１１０では、原料ガス供給口１１１ａから導入された原料ガス１１４は基板１２４付近で熱分解され、これにより、基板１２４の上面上には結晶からなる薄膜が形成される。薄膜の形成に寄与しなかった原料ガスは、排気口１１２から反応室１１０の外へ排出される。しかしながら、薄膜の形成に寄与しなかった原料ガスの一部は反応室１１０の外へ排出されず、サセプタ１２０の表面、天板１１３の表面、排気口１１２の周縁、および、基板保持部１２３の表面などに付着して低級な反応生成物を形成する。
図２は、従来のＭＯＣＶＤ法を用いて図３に示す窒化物半導体発光素子を製造する場合における成長時間に対する基板の温度（サセプタの温度）、天板の温度およびパージガスの流量の各変化を示すグラフである。図２において、Ｌ２１はサセプタの温度の変化を示し、Ｌ２２は天板の温度の変化を示し、Ｌ２３はパージガスの流量の変化を示す。図３は、窒化物半導体発光素子の構成の一例を示す断面図である。以下では、図２を用いて図３に示す窒化物半導体発光素子の製造方法の一例を示す。
まず、プロセス２０１で、厚さが７μｍのＧａＮ層（不図示）が予め形成された基板３１の温度を１０５０℃まで上げる。
次に、プロセス２０２で、基板３１の上面上にＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２を成長させる。プロセス２０２では、基板３１の温度は１０５０℃に保持されている。
次に、プロセス２０３で、基板３１の温度を８００℃に下げる。
次に、プロセス２０４で、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２の上面上にＩｎＧａＮ層とＧａＮ層とからなる多重量子井戸発光層（活性層）３３を成長させる。プロセス２０４では、基板３１の温度は８００℃に保持されている。
次に、プロセス２０４で、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２の上面上にＩｎＧａＮ層とＧａＮ層とからなる多重量子井戸発光層（活性層）３３を成長させる。プロセス２０４では、基板３１の温度は８００℃に保持されている。
次に、プロセス２０５で、基板３１の温度を１０３０℃まで上げる。
次に、プロセス２０６で、多重量子井戸発光層３３の上面上にＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５を順次成長させる。
次に、プロセス２０６で、多重量子井戸発光層３３の上面上にＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５を順次成長させる。
その後、プロセス２０７で、基板３１の温度を室温まで下げる。このようにして、基板３１の上面上にＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２と多重量子井戸発光層３３とＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４とＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５とが順に成長されたウエハが得られる。
上記プロセス２０１〜２０７では、パージガス１１５の流量を変化させないので（Ｌ２３）、天板１１３の温度はサセプタ１２０の温度変化に伴い変化する（Ｌ２２）。
続いて、得られたウエハの成長層の一部をフォトリソグラフィー法とドライエッチング法とによりＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の表面が露出するまでエッチングする。
続いて、エッチングにより露出したＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の表面にｎ型電極３６を形成し、Ｍｇドープｐ型ＧａＮ層３５の表面にｐ型透光性電極３７およびｐ型電極３８を形成する。ｎ型電極３６、ｐ型透光性電極３７およびｐ型電極３８は蒸着により形成されることが好ましい。その後、ウエハをチップに分割して樹脂で封じれば、窒化物半導体発光素子が得られる。
本発明者らは、上記方法にしたがって複数枚のウエハを製造し、得られたウエハをチップに分割して樹脂で封じた。そして、得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。すると、ウエハ毎の良品率は７０〜９０％の間でバラつくことがわかった。また、エピタキシャル成長毎に良品率を求めた場合も、その良品率はバラつくことがわかった。
ウエハ毎またはエピタキシャル成長毎に良品率がバラつく原因を調べるために、本発明者らは、表面検査装置を用いて各ウエハにおける欠陥数および欠陥の種類を調べた。図４は、表面検査装置で測定されたウエハあたりのＰｉｔ数とウエハテスタで測定された不良率との関係を示すグラフである。ここで、Ｐｉｔとは、欠陥面積が１０００μｍ2程度の欠陥を意味する。図４から、Ｐｉｔ数と不良率とが比例していることが分かった。さらに、これら欠陥部分の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope））で解析した結果、基板３１とＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２との界面、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２と多重量子井戸発光層３３との界面、および、多重量子井戸発光層３３とＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４との界面に、ダストによる欠陥が確認された。つまり、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりを悪化させている原因はダストであり、また、製造歩留まりの原因であるダストはプロセス２０１以前、プロセス２０１、プロセス２０３、および、プロセス２０５などで発生していることが分かった。つまり、ダストは、成長温度の変更時またはＭＯＣＶＤ装置への基板の入替時（以下では「基板の入替時」と記すことがある）などにおいて発生していると考えられる。
ダストは、サセプタ１２０の表面、天板１１３の表面、排気口１１２の周縁、および、基板保持部１２３の表面などに付着した低級な反応生成物が窒化物半導体層の成長中または基板の入替時などに剥がれて反応室１１０の内部を飛散したものである。このダストが基板の上面上に落下することにより成膜不良が発生するため、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりの悪化を招くと考えられる。なお、基板の上面上に落下するダストは表面積が１０００μｍ2前後であるため、ダストを視認することは難しい。以上より、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりを向上させるためには、目に見えないダストの発生を防止する必要がある。
本発明者らは、ダストの発生を防止するため、成膜毎に、サセプタ１２０の表面、天板１１３の表面、排気口１１２の周縁、および、基板保持部１２３の表面の１箇所ずつに対して、付着した反応生成物を除去した。つまり、ダストを意図的に発生させた。そして、表面検査装置を用いて、基板の上面および基板に形成された膜の表面などにおける欠陥数（以下では単に「欠陥数」と記すことがある）の増減を調査した。その結果、サセプタ１２０の表面および基板保持部１２３の表面に対して清掃（反応生成物の除去）を行なっても、欠陥数の増減はほとんど見られなかった。よって、サセプタ１２０の表面および基板保持部１２３の表面から剥離したダストが窒化物半導体発光素子の製造歩留まりに与える影響は少ないと考えられる。
次に、排気口１１２の周縁に対して反応生成物の清掃を行なうと、清掃の前後において欠陥数の増減が見られた。よって、排気口１１２の周縁から剥離したダストが窒化物半導体発光素子の製造歩留まりに与える影響は小さくないと考えられる。しかし、排気口１１２の周縁を清掃する必要性は低い。そのため、排気口１１２の周縁に対して反応生成物の清掃を積極的に行なわなければ、ダストが排気口１１２の周縁から剥離するおそれは極めて低いと考えられる。よって、排気口１１２の周縁から剥離したダストが窒化物半導体発光素子の製造歩留まりに与える実質的な影響は小さいと言える。
しかし、天板１１３の表面に対して反応生成物の清掃を行なうと、清掃の前後において欠陥数は大きく変化した。この結果から、本発明者らは、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりを悪化させるダストの主たる発生源は天板１１３の表面に付着した反応生成物であると考えた。そして、本発明者らは、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりを向上させるためには、反応生成物が天板１１３の表面から剥離し難くする必要があると考え、本発明を完成させた。本発明に係る気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法について以下に示す。
＜気相成長装置の構成＞
図５は、本発明に係る気相成長装置の構成の一例を示す断面図である。なお、図５における破線は、互いの構成要素が電気的に接続されていることを表わす。
図５は、本発明に係る気相成長装置の構成の一例を示す断面図である。なお、図５における破線は、互いの構成要素が電気的に接続されていることを表わす。
図５に示す気相成長装置は、反応室５１０と基板保持部５２３と天板５１３と温度制御部５５６とを備える。反応室５１０では、基板５２４の上に膜（不図示）を形成する。基板保持部５２３は、反応室５１０の内部に設けられ、基板５２４を保持する。天板５１３は、基板保持部５２３に保持される基板５２４と基板５２４に対向する反応室５１０の内壁面との間に設けられ、反応室５１０の内部に供給された原料ガスを基板５２４の上面上に搬送する。温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量を制御することにより成膜時における天板５１３の温度を一定に保持する。
反応室５１０の下方には、サセプタ５２０が設けられていることが好ましい。基板保持部５２３は、サセプタ５２０に設けられていることが好ましく、サセプタ５２０が回転機構５２１を備えていることにより回転可能に構成されていることが好ましい。基板保持部５２３に対して天板５１３とは反対側には、基板５２４を加熱するためのヒータ５２２が設けられていることが好ましく、これにより、所望の結晶膜が最適な反応状態となるように基板５２４を加熱することができる。ここで、ヒータ５２２の加熱方式の具体例としては、ヒータ１２２の加熱方式の具体例を挙げることができる。
反応室５１０には、ガス導入管５１１が挿入されていることが好ましく、ガス導入管５１１には、原料ガス供給口５１１ａと第１ガス供給口５１１ｂとが形成されていることが好ましい。第１ガス供給源５５５から供給された第１ガス５１５は、第１ガス供給口５１１ｂから反応室５１０の内部に導入されることが好ましく、基板５２４が対向する反応室１１０の内壁面と天板５１３との間を流れて排気口５１２から排出されることが好ましい。原料ガス供給源５５４から供給された原料ガス５１４は、原料ガス供給口５１１ａから反応室５１０の内部に導入されることが好ましく、サセプタ５２０と天板５１３との間を流れて排気口５１２から排出されることが好ましい。
温度制御部５５６は、天板５１３の温度をモニターするためのパイロメータ５５２に電気的に接続されていることが好ましく、パイロメータ５５２でモニターされた天板５１３の温度を受信可能に構成されていることが好ましい。また、温度制御部５５６は、第１ガス供給源５５５に電気的に接続されていることが好ましく、パイロメータ５５２から受信した天板５１３の温度に基づいて第１ガス５１５の流量を制御可能に構成されていることが好ましい。ここで、パイロメータ５５２は、天板５１３の温度を観測するために反応室５１０の側壁に形成されたビューポート５５１の上に設けられていることが好ましい。
基板５２４の温度は、サセプタ５２０の温度を制御することにより制御されていることが好ましい。サセプタ５２０の下方には熱電対５２６が設けられていることが好ましく、熱電対５２６によりサセプタ５２０の温度が制御されていることが好ましい。サセプタ５２０の温度は、温度観測用穴５３０の上方に形成されたビューポート５３１の上に配置されたパイロメータ５３２でモニターされていることが好ましい。なお、温度観測用穴５３０は、基板５２４の温度を観測するために天板５１３に形成された穴である。
図１に示す気相成長装置では、天板１１３の温度は制御されていないため、基板１２４の温度に合わせて変化する。つまり、基板１２４の温度が上昇すると天板１１３の温度も上昇し、基板１２４の温度が下降すると天板１１３の温度も下降する。そのため、天板１１３と天板１１３に付着する反応生成物とにおいて熱膨張係数が異なる場合には、天板１１３の温度上昇に伴って天板１１３が熱膨張することがあり、天板１１３の温度下降に伴って天板１１３が熱収縮することがある。そして、天板１１３が熱膨張または熱収縮すると、天板１１３の表面からの反応生成物の剥離を招く。
しかし、図５に示す気相成長装置では、天板５１３の温度は、成膜時において一定に保持されている。これにより、成膜時における天板５１３の熱膨張および熱収縮を抑制することができるので、天板５１３に付着した反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることを防止できる。よって、図５に示す気相成長装置を用いて窒化物半導体発光素子を製造すれば、基板と膜との界面にダストによる欠陥が発生することを防止できる。たとえば、図５に示す気相成長装置を用いてｎ型窒化物半導体層と活性層とｐ型窒化物半導体層とからなる窒化物半導体素子を製造すれば、基板とｎ型窒化物半導体層との界面、ｎ型窒化物半導体層と活性層との界面、および、活性層とｐ型窒化物半導体層との界面などに、ダストによる欠陥が発生することを防止できる。したがって、製造歩留まり良く窒化物半導体発光素子を製造することができる。
「天板５１３の温度を成膜時において一定に保持する」とは、成膜時における天板５１３の温度差を１５０℃以下に保持することを意味する。成膜時における天板５１３の温度差は、温度制御部５５６により、１００℃以下に保持されることが好ましく、０℃に保持されることがさらに好ましい。成膜時における天板５１３の温度差が小さければ小さいほど、天板５１３の熱膨張量または天板５１３の熱収縮量を小さく抑えることができるので、天板５１３に付着した反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることを防止でき、よって、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりが向上する。
一方、成膜時における天板の温度差が１５０℃を超えると、天板の熱膨張量または天板の熱収縮量を小さく抑えることができないため、天板に付着した反応生成物が天板の表面から剥がれ易くなる。それだけでなく、成膜時における天板の温度差が１５０℃を超えると、天板の温度が低いため、天板の表面に付着する反応生成物の結晶性の低下を招き、これによっても、反応生成物が天板の表面から剥がれ易くなる。
成膜時において天板５１３の温度を一定に保持するためには、温度制御部５５６は、天板５１３の温度に応じて第１ガス５１５の流量を制御することが好ましい。具体的には、基板５２４の温度（実際には基板保持部５２３の温度）を下げたときには、基板５２４の温度下降に伴い天板５１３の温度も下降すると考えられるので、第１ガス５１５の流量を減らすことが好ましい。また、基板５２４の温度を上げたときには、基板５２４の温度上昇に伴い天板５１３の温度も上昇すると考えられるので、第１ガス５１５の流量を増やすことが好ましい。これにより、成膜時において天板５１３の温度を一定に保持し易くなる。よって、ダストによる欠陥の発生がさらに防止されるので、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりをさらに向上させることができる。
第１ガスは、窒化物半導体層の成長に悪影響を及ぼさないガスであれば制限されず、たとえば、Ｈ2ガス、Ｎ2ガスまたはＮＨ3ガスなどであれば良く、Ｈ2ガス、Ｎ2ガスおよびＮＨ3ガスの２つ以上を混合した混合ガスであっても良い。しかし、第１ガスとしてＨ2ガスを用いれば、天板５１３の温度を所望通りに制御することができる。よって、第１ガスはＨ2ガスであることが好ましい。
第１ガス５１５の流量は、基板５２４に対向する反応室５１０の側壁と天板５１３とで挟まれた領域の体積、または第１ガス５１５の種類などに応じて決定されることが好ましく、後述の実施例に記載の数値に限定されない。また、基板５２４の温度が変化するときには、第１ガス５１５の流量は基板５２４の温度の変化量に応じて決定されることが好ましく、第１ガス５１５の流量の変化量は変化前の流量に対して±１０％であることがましく、変化前の流量に対して±５％であることがより好ましい。
温度制御部５５６は、成膜時、第１ガス５１５の流量を制御することにより、天板５１３の温度を５５０℃以上に保持することが好ましく、天板５１３の温度を６００℃以上に保持することがより好ましい。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量を、０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下とすることが好ましく、０．４ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下とすることがより好ましい。
天板５１３の温度が５５０℃未満になると、天板５１３の表面に付着する反応生成物が針状結晶を形成し易くなる。そのため、天板５１３の温度変化に伴って天板５１３が熱膨張および熱収縮するということだけでなく、反応室５１０へのガス（第１ガスだけでなく原料ガスも含む）の供給量が少し変化しただけでも、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれ易くなる。しかし、天板５１３の温度が５５０℃以上であれば天板５１３の表面に付着する反応生成物が針状結晶を形成し難くなり、天板５１３の温度が６００℃以上であれば天板５１３の表面に付着する反応生成物が針状結晶を形成することを抑制できる。よって、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることをさらに防止できるので、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりをさらに向上させることができる。
温度制御部５５６は、成膜時、第１ガス５１５の流量を制御することにより、天板５１３の温度を２５０℃以下に保持することが好ましく、天板５１３の温度を２００℃以下に保持することがより好ましい。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量を、５．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下とすることが好ましく、７．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下とすることがより好ましい。
天板５１３の温度が２５０℃以下となると、天板５１３の表面には反応生成物が付着し難くなる。本発明者らが確認したところ、天板５１３の温度が２５０℃以下であれば天板５１３の表面の所々が黒っぽく汚れるにすぎず、天板５１３の温度が２００℃以下であれば天板５１３の表面には反応生成物はほとんど付着していなかった。成膜時に天板５１３の温度を２５０℃以下に保持すれば、反応生成物が天板５１３の表面に付着することを防止できるので、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることを阻止できる。よって、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりをさらに向上させることができる。
本発明者らは、成膜時に天板５１３の温度を変えて窒化物半導体発光素子の製造歩留まりを求めた。その結果を図６に示す。図６から分かるように、成膜時における天板５１３の温度が５５０℃よりも低くなると、製造歩留まりにバラツキが生じ、成膜時における天板５１３の温度が３５０℃〜５００℃では、製造歩留まりが７０％〜９０％の間でバラついて不安定となった。成膜時における天板５１３の温度が３００℃を境に製造歩留まりが回復し始め、成膜時における天板５１３の温度が２５０℃以下となると製造歩留まりが９５％程度に安定した。
以下では、図５に示す気相成長装置を用いて基板の上面上にｎ型窒化物半導体層と活性層とｐ型窒化物半導体層とを順に形成する場合を例に挙げて、温度制御部５５６による制御をさらに具体的に示す。温度制御部５５６は、ｎ型窒化物半導体層およびｐ型窒化物半導体層の少なくとも一方の層を形成するときには天板５１３の温度を５５０℃以上に保持することが好ましく、活性層を形成するときには天板５１３の温度を２５０℃以下に保持することが好ましい。具体的には、ｎ型窒化物半導体層およびｐ型窒化物半導体層の少なくとも一方の層を形成するときには、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量を、０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下とすることが好ましく、０．４ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下とすることがより好ましい。活性層を形成するときには、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量を、５．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下とすることが好ましく、７．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下とすることがより好ましい。これにより、ｎ型窒化物半導体層およびｐ型窒化物半導体層の少なくとも一方の層を形成するときには、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることを防止でき、活性層を形成するときには、反応生成物が天板５１３の表面に付着することを防止できる。よって、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりをさらに向上させることができる。
本発明者らは、ｎ型窒化物半導体層およびｐ型窒化物半導体層の成長時の天板５１３の温度と活性層の成長時の天板５１３の温度との差（以下では「温度差」と記すことがあり、図７には「温度差」と記している。）を変えて、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりを求めた。その結果を図７に示す。図７から分かるように、温度差が１５０℃以内であれば、好ましくは温度差が１００℃以下であれば、製造歩留まりが９０％以上であり比較的安定していることが分かった。
ところで、図７においては、ｎ−ＧａＮ層（ｎ−ＧａＮ層はｎ型窒化物半導体層の一例である）の成長時における天板の温度が７００℃である場合（図７には「天板の温度が７００℃」と記載）、温度差が４５０℃付近以上で製造歩留まりが回復傾向にあることが分かった。また、ｎ−ＧａＮ層の成長時における天板の温度が９００℃である場合（図７には「天板の温度が９００℃」と記載）、温度差が６５０℃付近以上で製造歩留まりが回復傾向にあることが分かった。どちらの場合においても、活性層の成長時における天板５１３の温度は２５０℃以下となるため、活性層の成長時には天板５１３に反応生成物が付着し難いと考えられる。以上のことから、温度差を０℃よりも高くする場合、温度差を１５０℃以下としなければ、反応生成物の結晶性の低下を招くため、天板の熱膨張および熱収縮により反応生成物の剥がれを招くことがある。しかし、温度差を４５０℃以上とすることにより天板５１３の温度を２５０℃以下とすれば、製造歩留まりが高くなることが分かった。
温度制御部５５６は、基板５２４の温度（実際には基板保持部５２３の温度）がｎ型窒化物半導体層の成長温度から活性層の成長温度に到達するまで、および、基板５２４の温度が活性層の成長温度からｐ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまでの少なくとも一方において、天板５１３の温度を１．５℃毎秒以下の速度で変化（上昇または下降）させることがより好ましく、天板５１３の温度を０．２℃毎秒以上１．２℃毎秒以下の速度で変化させることがさらに好ましい。具体的には、基板５２４の温度がｎ型窒化物半導体層の成長温度から活性層の成長温度に到達するまで、および、基板５２４の温度が活性層の成長温度からｐ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまでの少なくとも一方において、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量の増加速度または減少速度を、０．０１ｓｌｍ毎秒以上１．０ｓｌｍ毎秒以下とすることが好ましく、０．０５ｓｌｍ毎秒以上０．５ｓｌｍ毎秒以下とすることがより好ましい。これにより、基板５２４の温度が変化しても天板５１３の熱膨張または熱収縮を緩やかにすることができるため、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることをさらに防止できる。よって、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりをさらに向上させることができる。
温度制御部５５６は、基板５２４の温度がｎ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまで、天板５１３の昇温速度を１．０℃毎秒以下とすることが好ましく、天板５１３の昇温速度を０．０５℃毎秒以上０．５℃毎秒以下とすることがより好ましい。具体的には、基板５２４の温度がｎ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまで、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量を、０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下とすることが好ましく、０．８ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下とすることがより好ましい。これにより、基板５２４の温度が上昇しても天板５１３の熱膨張を緩やかにすることができるため、反応生成物は天板５１３の表面から剥がれ難い。よって、窒化物半導体発光素子の製造歩留まりをさらに向上させることができる。
以上説明したように、図５に示す気相成長装置では、成膜時における反応生成物の剥離を防止することができるので、成膜時におけるダスト（欠陥の原因）の発生を防止することができる。したがって、図５に示す気相成長装置を用いれば、製造歩留まり良く窒化物半導体発光素子を製造することができる。
なお、本発明の気相成長装置は、図５に示す気相成長装置に限定されない。たとえば、原料ガス５１４と第１ガス５１５とは異なるガス導入管内を通って反応室５１０内に供給されても良い。また、基板５２４の温度または天板５１３の温度をモニターする方法も上記方法に限定されない。
＜窒化物半導体発光素子の製造方法＞
図８は、図５に示す気相成長装置を用いて窒化物半導体発光素子を製造する場合における成長時間に対する基板の温度（サセプタの温度）、天板の温度および第１ガスの流量の変化を示すグラフである。図８において、Ｌ８１はサセプタの温度の変化を示し、Ｌ８２は天板の温度の変化を示し、Ｌ８３は第１ガス５１５の流量の変化を示す。以下では、窒化物半導体発光素子の製造方法の一例として、基板５２４の上面上に、ｎ型窒化物半導体層、活性層およびｐ型窒化物半導体層を順に形成する方法を示す。
図８は、図５に示す気相成長装置を用いて窒化物半導体発光素子を製造する場合における成長時間に対する基板の温度（サセプタの温度）、天板の温度および第１ガスの流量の変化を示すグラフである。図８において、Ｌ８１はサセプタの温度の変化を示し、Ｌ８２は天板の温度の変化を示し、Ｌ８３は第１ガス５１５の流量の変化を示す。以下では、窒化物半導体発光素子の製造方法の一例として、基板５２４の上面上に、ｎ型窒化物半導体層、活性層およびｐ型窒化物半導体層を順に形成する方法を示す。
プロセス８０１では、基板５２４の温度がｎ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまで、ヒータ５２２により基板５２４の温度を上昇させる。このとき、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の昇温速度が１．０℃毎秒以下となるように、より好ましくは０．０５℃毎秒以上０．５℃毎秒以下となるように、第１ガス５１５の流量を制御することが好ましい。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が０．８ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。これにより、基板５２４の温度上昇に伴う天板５１３の熱膨張が緩やかになる。よって、反応生成物が天板５１３の表面に付着している場合であっても、その反応生成物が天板５１３の表面から剥がることを防止できる。
プロセス８０２では、基板５２４の上面上にｎ型窒化物半導体層を成長させる。このとき、ヒータ５２２により基板５２４の温度を一定に保持する。また、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の温度が一定に保持されるように第１ガス５１５の流量を制御する。これにより、プロセス８０２における天板５１３の熱膨張および熱収縮を防止することができるので、反応生成物が天板５１３の表面から剥離することを防止できる。
たとえば、温度制御部５５６は、天板５１３の温度が５５０℃以上となるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましく、天板５１３の温度が６００℃以上となるように第１ガス５１５の流量を制御することがより好ましい。この理由は上記＜気相成長装置の構成＞で示した通りである。より具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。
別の一例としては、温度制御部５５６は、天板５１３の温度が２５０℃以下となるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましく、天板５１３の温度が２００℃以下となるように第１ガス５１５の流量を制御することがより好ましい。この理由は上記＜気相成長装置の構成＞で示した通りである。より具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が５．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が７．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。
プロセス８０３では、基板５２４の温度が活性層の成長温度に到達するまで、基板５２４の温度を下降させる。このとき、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の温度が一定に保持されるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましい。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量の減少速度が０．０１ｓｌｍ毎秒以上１．０ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量の減少速度が０．０５ｓｌｍ毎秒以上０．５ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。これにより、基板５２４の温度下降に伴う天板５１３の熱収縮を抑制することができるため、反応生成物が天板５１３の表面から剥離することを防止できる。
図８には不図示であるが、プロセス８０３では、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の降温速度が１．５℃毎秒以下となるように、好ましくは０．０１℃毎秒以上１．０℃毎秒以下となるように、第１ガス５１５の流量を制御しても良い。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量の減少速度が０．０１ｓｌｍ毎秒以上１．０ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御しても良く、第１ガス５１５の流量の減少速度が０．０５ｓｌｍ毎秒以上０．５ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましい。この場合であっても、基板５２４の温度下降に伴う天板５１３の熱収縮が緩やかになる。よって、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることを防止できる。
プロセス８０４では、ｎ型窒化物半導体層の上面上に活性層を成長させる。このとき、ヒータ５２２により基板５２４の温度を一定に保持する。また、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の温度が一定に保持されるように第１ガス５１５の流量を制御する。これにより、プロセス８０４における天板５１３の熱膨張および熱収縮を防止することができるので、反応生成物が天板５１３の表面から剥離することを防止できる。
たとえば、温度制御部５５６は、天板５１３の温度が５５０℃以上となるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましく、天板５１３の温度が６００℃以上となるように第１ガス５１５の流量を制御することがより好ましい。この理由はプロセス８０２と同様である。より具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。
別の一例としては、温度制御部５５６は、天板５１３の温度が２５０℃以下となるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましく、天板５１３の温度が２００℃以下となるように第１ガス５１５の流量を制御することがより好ましい。この理由はプロセス８０２と同様である。より具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が５．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が７．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。
プロセス８０５では、基板５２４の温度がｐ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまで、ヒータ５２２により基板５２４の温度を上昇させる。このとき、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の温度が一定に保持されるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましい。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量の増加速度が０．０１ｓｌｍ毎秒以上１．０ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量の増加速度が０．０５ｓｌｍ毎秒以上０．５ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。これにより、基板５２４の温度上昇に伴う天板５１３の熱膨張を抑制することができるため、反応生成物が天板５１３の表面から剥離することを防止できる。
図８には不図示であるが、プロセス８０５では、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の昇温速度が１．５℃毎秒以下となるように、好ましくは０．２℃毎秒以上１．２℃毎秒以下となるように、第１ガス５１５の流量を制御しても良い。具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量の増加速度が０．０１ｓｌｍ毎秒以上１．０ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御しても良く、第１ガス５１５の流量の増加速度が０．０５ｓｌｍ毎秒以上０．５ｓｌｍ毎秒以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましい。これにより、基板５２４の温度上昇に伴う天板５１３の熱膨張が緩やかになる。よって、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれることを防止できる。
プロセス８０６では、活性層の上面上にｐ型窒化物半導体層を成長させる。このとき、ヒータ５２２により基板５２４の温度を一定に保持する。また、温度制御部５５６は、パイロメータ５３２から受信した天板５１３の温度が一定に保持されるように第１ガス５１５の流量を制御する。これにより、プロセス８０６における天板５１３の熱膨張および熱収縮を防止することができるので、反応生成物が天板５１３の表面から剥離することを防止できる。
たとえば、温度制御部５５６は、天板５１３の温度が５５０℃以上となるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましく、天板５１３の温度が６００℃以上となるように第１ガス５１５の流量を制御することがより好ましい。この理由はプロセス８０２と同様である。より具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が０．４ｓｌｍ以上３．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。
別の一例としては、温度制御部５５６は、天板５１３の温度が２５０℃以下となるように第１ガス５１５の流量を制御することが好ましく、天板５１３の温度が２００℃以下となるように第１ガス５１５の流量を制御することがより好ましい。この理由はプロセス８０２と同様である。より具体的には、温度制御部５５６は、第１ガス５１５の流量が５．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することが好ましく、第１ガス５１５の流量が７．０ｓｌｍ以上２５．０ｓｌｍ以下となるように第１ガス供給源５５５を制御することがより好ましい。
プロセス８０７では、基板５２４の温度を室温まで下降させる。このとき、天板５１３の温度も室温まで下降させることが好ましい。具体的には、第１ガス５１５の流量を変化させることなく、天板５１３の温度を徐々に下降させることが好ましい。これにより、ウエハが得られる。
フォトリソグラフィーとドライエッチングの手法を用いて、ｎ型窒化物半導体層の表面が露出するまでウエハをエッチングする。
エッチングにより露出したｎ型窒化物半導体層の表面上にｎ型電極を形成し、ｐ型窒化物半導体層の上面上に透光性電極およびｐ型電極を形成する。そして、ウエハをチップ毎に分割して樹脂で封じる。これにより、窒化物半導体発光素子が得られる。
以上説明したように、図８に示す窒化物半導体発光素子の製造方法では、成膜時における反応生成物の剥離を防止することができる。よって、欠陥の原因となるダストが成膜時に発生することを防止することができる。したがって、製造歩留まり良く窒化物半導体発光素子を製造することができる。
なお、本発明の窒化物半導体発光素子の製造方法は、図８に示す方法に限定されない。たとえば、ｐ型窒化物半導体層を形成してからｎ型窒化物半導体層を形成しても良い。ｎ型窒化物半導体層、活性層およびｐ型窒化物半導体層のそれぞれを構成する窒化物半導体材料は後述の実施例に記載の材料に限定されない。
また、温度制御部５５６は、プロセス８０２〜８０６において天板５１３の温度が一定となるように、第１ガス５１５の流量を制御することが好ましい。これにより、プロセス８０２〜８０６にわたって天板５１３の熱膨張および熱収縮を抑制することができるため、反応生成物の剥離を抑制することができる。
また、温度制御部５５６は、プロセス８０３および８０５を除くプロセスにおいて第１ガス５１５の流量を一定とすることが好ましい。これにより、温度制御部５５６による第１ガス供給源５５５の制御が複雑になることを防止できる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜実施例１＞
実施例１では、図５に示す気相成長装置を用いて図８に示す方法にしたがって図３に示す窒化物半導体発光素子を製造し、その製造歩留まりを求めた。
実施例１では、図５に示す気相成長装置を用いて図８に示す方法にしたがって図３に示す窒化物半導体発光素子を製造し、その製造歩留まりを求めた。
プロセス８０１では、厚さが７μｍのＧａＮ層を予め成長させた基板３１の温度を１０５０℃まで上昇させた。このとき、天板５１３の温度を１．５℃毎秒の速度で７００℃まで上昇させた。
プロセス８０２では、基板３１の上面上にＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２を成長させた。プロセス８０２では、基板３１に対向する反応室５１０の内壁面と天板５１３との間に流すＨ2ガス（第１ガス）の流量を２ｓｌｍ前後とすることにより、天板５１３の温度を７００℃一定にコントロールした。
プロセス８０３では、基板３１の温度を８００℃に下げた。また、Ｈ2ガスの流量を２ｓｌｍから１ｓｌｍへ徐々に減らし、天板５１３の温度が７００℃一定のまま変化しないようにコントロールした。
プロセス８０４では、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２の上面上にＩｎＧａＮ層とＧａＮ層とからなり多重量子井戸構造を有する活性層３３を成長させた。プロセス８０４では、Ｈ2ガスの流量を１ｓｌｍ前後とすることにより、天板５１３の温度を７００℃一定にコントロールした。
プロセス８０５では、基板３１の温度を１０３０℃まで上げた。また、Ｈ2ガスの流量を１ｓｌｍから１．８ｓｌｍへ徐々に増やし、天板５１３の温度が７００℃一定のまま変化がないようにコントロールした。
プロセス８０６では、活性層３３の上面上にＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５を順次成長させた。プロセス８０６では、Ｈ2ガスの流量を１．８ｓｌｍ前後とすることにより、天板５１３の温度を７００℃一定にコントロールした。
プロセス８０７では、基板３１の温度を室温まで下げた。プロセス８０７では、Ｈ2ガスの流量を１．８ｓｌｍで変更せずに、天板５１３の温度を室温まで徐々に冷却した。このようにしてウエハが得られた。
なお、プロセス８０１〜８０７では、温度制御部５５６によりＨ2ガスの流量を制御した。
フォトリソグラフィー法とドライエッチング法とを用いて成長層の一部をエッチングして、Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２の表面を露出させた。
エッチングにより露出したＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の表面にｎ型電極３６を設け、Ｍｇドープｐ型ＧａＮ層３５の表面にｐ型透光性電極３７およびｐ型電極３８を順に蒸着させた。そして、ウエハをチップに分割して、樹脂で封じた。このようにして窒化物半導体発光素子を得た。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９２％前後で安定していた。
＜実施例２＞
実施例２では、プロセス８０３において基板３１の温度を８００℃に下げるときにＨ2ガスの流量を１．５ｓｌｍにコントロールしたこと、および、プロセス８０４において天板５１３の温度を５５０℃にコントロールしたことを除いては上記実施例１と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９０％前後で安定していた。
実施例２では、プロセス８０３において基板３１の温度を８００℃に下げるときにＨ2ガスの流量を１．５ｓｌｍにコントロールしたこと、および、プロセス８０４において天板５１３の温度を５５０℃にコントロールしたことを除いては上記実施例１と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９０％前後で安定していた。
＜実施例３＞
表面検査装置およびＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）を用いて上記実施例１〜２で得られた窒化物半導体発光素子を解析したところ、基板３１とＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２との界面にダストによる欠陥が観察された。このことから、成長開始前の室温状態からＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の形成を開始するまでの間にも、天板５１３の熱膨張に起因して反応生成物が強制的に天板５１３の表面から剥離されたと考えられる。
表面検査装置およびＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）を用いて上記実施例１〜２で得られた窒化物半導体発光素子を解析したところ、基板３１とＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２との界面にダストによる欠陥が観察された。このことから、成長開始前の室温状態からＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の形成を開始するまでの間にも、天板５１３の熱膨張に起因して反応生成物が強制的に天板５１３の表面から剥離されたと考えられる。
実施例３では、プロセス８０１において基板３１の温度を１０５０℃まで上げるときに天板５１３の昇温速度を１．０℃毎秒としたことを除いては上記実施例１と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９５％前後で安定していた。
また、得られた窒化物半導体発光素子に対してＴＥＭ観察を行なったところ、基板３１とＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２との界面において、ダストに起因する欠陥数が減少していることが分かった。
なお、本発明者らは、プロセス８０１における基板３１の昇温速度を１．５℃毎秒以上として窒化物半導体発光素子を製造し、表面検査装置を用いて得られた窒化物半導体発光素子における基板３１とＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２との界面における欠陥数（表面積が１０００μｍ2程度）を調べた。すると、プロセス８０１における基板３１の昇温速度を１．０℃毎秒として窒化物半導体発光素子を製造した場合に比べて、欠陥数が増加していることが分かった。このことから、成長開始前の室温状態からＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の形成を開始するまでの間にも、天板５１３が熱膨張して反応生成物が天板５１３の表面から強制的に剥がされていると考えられる。以上のことから、プロセス８０１における基板３１の昇温速度を１．０℃毎秒以下とすれば、天板５１３の熱膨張が緩やかになり、その結果、反応生成物が天板５１３の表面から剥がれ難くなったと考えられる。
＜実施例４＞
基板３１の温度を活性層３３の成長時の温度からＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０５）における天板５１３の昇温速度を２．０℃毎秒から１．５℃毎秒以下へ変更したことを除いては上記実施例２と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９２％前後で安定していた。
基板３１の温度を活性層３３の成長時の温度からＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０５）における天板５１３の昇温速度を２．０℃毎秒から１．５℃毎秒以下へ変更したことを除いては上記実施例２と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９２％前後で安定していた。
また、表面検査装置を用いて得られた窒化物半導体発光素子を解析したところ、各界面におけるダスト数は上記実施例２の場合よりも減少していることが分かった。この理由としては、天板５１３の熱膨張が緩やかになった結果、反応生成物が剥がれにくくなったためであると考えられる。
＜実施例５＞
基板３１の温度をＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の成長時の温度から活性層３３の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０３）における天板５１３の降温速度を２．０℃毎秒から１．５℃毎秒以下へ変更したことを除いては上記実施例２と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９５％前後で安定していた。
基板３１の温度をＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の成長時の温度から活性層３３の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０３）における天板５１３の降温速度を２．０℃毎秒から１．５℃毎秒以下へ変更したことを除いては上記実施例２と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９５％前後で安定していた。
また、表面検査装置を用いて得られた窒化物半導体発光素子を解析したところ、各界面におけるダスト数は上記実施例２の場合よりも減少していることが分かった。この理由としては、天板５１３の熱収縮が緩やかになった結果、反応生成物が剥がれにくくなったためであると考えられる。
＜実施例６＞
Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２の成長時（プロセス８０２）における天板５１３の温度を９００℃としたこと、および、活性層３３の成長時（プロセス８０４）における天板５１３の温度を１５０℃にコントロールしたことを除いては上記実施例２と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９０％前後で安定していた。この理由としては、活性層３３の成長時において反応生成物が天板１１３の表面に付着し難いためであると考えられる。
Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層３２の成長時（プロセス８０２）における天板５１３の温度を９００℃としたこと、および、活性層３３の成長時（プロセス８０４）における天板５１３の温度を１５０℃にコントロールしたことを除いては上記実施例２と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９０％前後で安定していた。この理由としては、活性層３３の成長時において反応生成物が天板１１３の表面に付着し難いためであると考えられる。
＜実施例７＞
基板３１の温度を１０５０℃に上げるとき（プロセス８０１）における天板５１３の昇温速度を１．０℃毎秒とし、基板３１の温度を活性層３３の成長時の温度からＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０５）における天板５１３の昇温速度を１．５℃毎秒とし、基板３１の温度をＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の成長時の温度から活性層３３の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０３）における天板５１３の降温速度を１．５℃毎秒としたことを除いては上記実施例４と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９５％前後で安定していた。この理由としては、活性層の成長時における反応生成物の付着量が減少したためであり、天板５１３の熱膨張および天板５１３の熱収縮が抑制されたためであると考えられる。
基板３１の温度を１０５０℃に上げるとき（プロセス８０１）における天板５１３の昇温速度を１．０℃毎秒とし、基板３１の温度を活性層３３の成長時の温度からＭｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層３４およびＭｇドープｐ型ＧａＮ層３５の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０５）における天板５１３の昇温速度を１．５℃毎秒とし、基板３１の温度をＳｉドープｎ型ＧａＮ層３２の成長時の温度から活性層３３の成長時の温度へ変更するとき（プロセス８０３）における天板５１３の降温速度を１．５℃毎秒としたことを除いては上記実施例４と同様にして、窒化物半導体発光素子を製造した。得られた窒化物半導体発光素子に対して性能評価を行ない、ウエハ毎に良品率を求めた。製造歩留まりは９５％前後で安定していた。この理由としては、活性層の成長時における反応生成物の付着量が減少したためであり、天板５１３の熱膨張および天板５１３の熱収縮が抑制されたためであると考えられる。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
３１，１２４，５２４ 基板、３２ Ｓｉドープｎ型ＧａＮ層、３３ 活性層、３４ Ｍｇドープｐ型ＡｌＧａＮ層、３５ Ｍｇドープｐ型ＧａＮ層、３６ ｎ型電極、３７ ｐ型透光性電極、３８ ｐ型電極、１１０，５１０ 反応室、１１１，５１１ ガス導入管、１１１ａ，５１１ａ 原料ガス供給口、１１１ｂ パージガス供給口、１１２，５１２ 排気口、１１３，５１３ 天板、１１４，５１４ 原料ガス、１１５ パージガス、１２０，５２０ サセプタ、１２２，５２２ ヒータ、１２３，５２３ 基板保持部、１２６，５２６ 熱電対、１３０，５３０ 温度観測用穴、１３１，５３１ ビューポート、１３２，５３２ パイロメータ、５１１ｂ 第１ガス供給口、５１５ 第１ガス、５５４ 原料ガス供給源、５５５ 第１ガス供給源、５５６ 温度制御部。
Claims (9)
- 基板の上に膜を形成するための反応室と、
前記反応室の内部に設けられ、前記基板を保持するための基板保持部と、
前記基板保持部に保持される基板と前記基板に対向する前記反応室の内壁面との間に設けられ、前記反応室の内部に供給された原料ガスを前記基板の上に搬送するための天板と、
前記天板に対向する前記反応室の前記内壁面と前記天板との間に流す第１ガスの流量を制御することにより、前記基板の上に前記膜を形成するときにおける前記天板の温度を一定に保持するための温度制御部とを備えた気相成長装置であって、
基板上に形成される膜が２層以上の窒化物半導体層であり、
前記温度制御部は、形成する窒化物半導体層に応じて、天板の温度を５５０℃以上または２５０℃以下に保持するように構成されている、気相成長装置。 - 前記反応室には、前記原料ガスを前記反応室の内部に供給するための原料ガス供給口と、前記反応室の内部のガスを前記反応室の外へ排気するための排気口とが、形成されており、
前記基板保持部は、回転可能であり、
前記基板保持部に対して前記天板とは反対側には、前記基板を加熱するためのヒータが設けられている請求項１に記載の気相成長装置。 - 請求項１に記載の気相成長装置を用いて前記基板の上に２層以上の窒化物半導体層を形成する工程を含む窒化物半導体発光素子の製造方法であって、
気相成長装置の温度制御部は、前記窒化物半導体層を形成する工程では、形成する窒化物半導体層に応じて、天板の温度を５５０℃以上または２５０℃以下に保持する、窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 前記温度制御部は、前記窒化物半導体層を形成する工程では、前記基板保持部の温度が下がったときには前記第１ガスの流量を減らし、前記基板保持部の温度が上がったときには前記第１ガスの流量を増やす請求項３に記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。
- 前記窒化物半導体層を形成する工程は、前記基板の上にｎ型窒化物半導体層を形成する工程と、前記ｎ型窒化物半導体層の上に活性層を形成する工程と、前記活性層の上にｐ型窒化物半導体層を形成する工程とを含む請求項３または４に記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。
- 前記温度制御部は、前記ｎ型窒化物半導体層を形成する工程および前記ｐ型窒化物半導体層を形成する工程の少なくとも一方の工程では前記天板の温度を５５０℃以上に保持し、前記活性層を形成する工程では前記天板の温度を２５０℃以下に保持する請求項５に記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。
- 前記温度制御部は、前記基板の温度が前記ｎ型窒化物半導体層の成長温度から前記活性層の成長温度に到達するまで、および、前記基板の温度が前記活性層の成長温度から前記ｐ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまでのうちの少なくとも一方では、前記天板の温度を１．５℃毎秒以下の速度で変化させる請求項５または６に記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。
- 前記温度制御部は、前記基板の温度が前記ｎ型窒化物半導体層の成長温度に到達するまで、前記天板の温度を１．０℃毎秒以下の速度で上昇させる請求項５〜７のいずれかに記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。
- 前記第１ガスは、Ｈ2ガス、Ｎ2ガスおよびＮＨ3ガスの少なくとも１つである請求項３〜８のいずれかに記載の窒化物半導体発光素子の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012126012A JP5940375B2 (ja) | 2012-06-01 | 2012-06-01 | 気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法 |
| TW102115963A TWI514623B (zh) | 2012-06-01 | 2013-05-03 | A vapor growth device and a method for manufacturing a nitride semiconductor light emitting device |
| CN201310216533.9A CN103451725B (zh) | 2012-06-01 | 2013-06-03 | 气相生长装置及氮化物半导体发光元件的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012126012A JP5940375B2 (ja) | 2012-06-01 | 2012-06-01 | 気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013251442A JP2013251442A (ja) | 2013-12-12 |
| JP5940375B2 true JP5940375B2 (ja) | 2016-06-29 |
Family
ID=49734543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012126012A Expired - Fee Related JP5940375B2 (ja) | 2012-06-01 | 2012-06-01 | 気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5940375B2 (ja) |
| CN (1) | CN103451725B (ja) |
| TW (1) | TWI514623B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6349205B2 (ja) * | 2014-09-05 | 2018-06-27 | 住友化学株式会社 | 半導体製造装置および半導体製造方法 |
| JP6565502B2 (ja) * | 2015-09-03 | 2019-08-28 | 株式会社島津製作所 | 成膜装置及び成膜方法 |
| DE102018121854A1 (de) | 2018-09-07 | 2020-03-12 | Aixtron Se | Verfahren zum Einrichten oder zum Betrieb eines CVD-Reaktors |
| JP7137539B2 (ja) * | 2019-08-06 | 2022-09-14 | 日機装株式会社 | 窒化物半導体発光素子の製造方法 |
| CN114318543A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 江苏布里其曼科技股份有限公司 | 半极性氮化镓外延层结构制造系统及方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03236221A (ja) * | 1990-02-14 | 1991-10-22 | Fujitsu Ltd | 気相成長装置 |
| JPH03245524A (ja) * | 1990-02-23 | 1991-11-01 | Kyushu Electron Metal Co Ltd | 気相成長装置の冷却方法 |
| JP3857715B2 (ja) * | 1994-09-19 | 2006-12-13 | 株式会社東芝 | 化合物半導体装置の製造方法 |
| JP3094816B2 (ja) * | 1994-10-25 | 2000-10-03 | 信越半導体株式会社 | 薄膜の成長方法 |
| JPH08274067A (ja) * | 1995-03-30 | 1996-10-18 | Hitachi Ltd | プラズマ発生装置 |
| TW283250B (en) * | 1995-07-10 | 1996-08-11 | Watkins Johnson Co | Plasma enhanced chemical processing reactor and method |
| ATE312955T1 (de) * | 1996-05-21 | 2005-12-15 | Applied Materials Inc | Verfahren und vorrichtung zum regeln der temperatur einer reaktorwand |
| JP3097597B2 (ja) * | 1997-05-09 | 2000-10-10 | 昭和電工株式会社 | Ｉｉｉ族窒化物半導体の形成方法 |
| JPH11238688A (ja) * | 1998-02-23 | 1999-08-31 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 薄膜の製造方法 |
| JP2001057442A (ja) * | 1999-08-19 | 2001-02-27 | Sharp Corp | Ｉｉｉ−ｖ族窒化物半導体の製造方法 |
| JP3607664B2 (ja) * | 2000-12-12 | 2005-01-05 | 日本碍子株式会社 | Ｉｉｉ−ｖ族窒化物膜の製造装置 |
| JP2005228757A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-25 | Japan Pionics Co Ltd | 気相成長装置及び気相成長方法 |
| JP4524175B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2010-08-11 | パナソニック株式会社 | 有機金属気相成長装置及び半導体の製造方法 |
| JP2009267017A (ja) * | 2008-04-24 | 2009-11-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 気相成長装置および半導体基板の製造方法 |
| DE102010000554A1 (de) * | 2009-03-16 | 2010-09-30 | Aixtron Ag | MOCVD-Reaktor mit einer örtlich verschieden an ein Wärmeableitorgan angekoppelten Deckenplatte |
| US9034142B2 (en) * | 2009-12-18 | 2015-05-19 | Novellus Systems, Inc. | Temperature controlled showerhead for high temperature operations |
| JP4833383B2 (ja) * | 2010-01-06 | 2011-12-07 | パナソニック株式会社 | 窒化物系半導体発光素子およびその製造方法 |
-
2012
- 2012-06-01 JP JP2012126012A patent/JP5940375B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2013
- 2013-05-03 TW TW102115963A patent/TWI514623B/zh not_active IP Right Cessation
- 2013-06-03 CN CN201310216533.9A patent/CN103451725B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW201401557A (zh) | 2014-01-01 |
| CN103451725A (zh) | 2013-12-18 |
| CN103451725B (zh) | 2016-04-20 |
| JP2013251442A (ja) | 2013-12-12 |
| TWI514623B (zh) | 2015-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5940375B2 (ja) | 気相成長装置および窒化物半導体発光素子の製造方法 | |
| US20130023079A1 (en) | Fabrication of light emitting diodes (leds) using a degas process | |
| KR102080926B1 (ko) | Gan-기반 광전자 및 전자 장치를 위한 산소 제어된 pvd aln 버퍼 | |
| US20130005118A1 (en) | Formation of iii-v materials using mocvd with chlorine cleans operations | |
| JP5453768B2 (ja) | 化合物半導体製造装置、化合物半導体の製造方法、および化合物半導体製造用治具 | |
| JP2010040867A (ja) | Ｉｉｉ族窒化物半導体積層構造体およびその製造方法 | |
| CN102593293A (zh) | 模板、其制造方法以及制造半导体发光器件的方法 | |
| US9812607B2 (en) | Method for manufacturing nitride semiconductor template | |
| JP2012243861A (ja) | 膜成長装置および発光ダイオード | |
| JP2007227435A (ja) | 半導体製造装置のクリーニング方法およびクリーニング装置ならびに半導体製造装置 | |
| US20140151714A1 (en) | Gallium nitride substrate and method for fabricating the same | |
| US10062807B2 (en) | Method for manufacturing nitride semiconductor template | |
| JP2006156454A (ja) | 結晶成長方法及び窒化ガリウム系化合物薄膜の製造方法 | |
| TWI570952B (zh) | 半導體發光裝置之製造方法 | |
| JP2005536883A (ja) | ＡｌＧａＮ単層またはＡｌＧａＮ多層構造のＭＢＥ成長 | |
| JP2009149483A (ja) | 窒化物半導体自立基板及び窒化物半導体自立基板の製造方法 | |
| JP6962463B2 (ja) | Ｉｉｉ族窒化物半導体基板の製造方法 | |
| JP2013010681A (ja) | 窒化ガリウム基板、発光素子、電界効果トランジスタ及びエピタキシャル膜の製造方法 | |
| JP2015103652A (ja) | 気相成長装置 | |
| JP2011100783A (ja) | 気相成長装置 | |
| US20120083060A1 (en) | Integration of cluster mocvd and hvpe reactors with other process chambers | |
| WO2013141099A1 (ja) | 窒化ガリウム結晶自立基板及びその製造方法 | |
| US8318522B2 (en) | Surface passivation techniques for chamber-split processing | |
| JP2013187366A (ja) | 窒化物半導体の製造方法 | |
| JP5182396B2 (ja) | 窒化物半導体自立基板及び発光装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150401 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20151124 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151201 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160126 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160216 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160407 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160426 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160518 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5940375 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |