JP5071703B2 - 半導体製造装置 - Google Patents
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Description
この成長技術では、エピタキシャル層を構成するIII族元素(Al,Ga,In)としてトリメチルアルミニウム;TMAl, トリメチルガリウム;TMGa,トリメチルインジウム;TMInのような有機金属化合物が高純度のH2ガスあるいはN2ガスに混合して供給され、それと同時にV族元素である窒素(N)の原料ガスとしてアンモニア(NH3)が供給される。
反応管内には抵抗加熱や高周波誘導加熱で高温に加熱されたグラファイトやSiCなどのサセプタが用意されており、この上に置かれた基板上流部で上記のガスが混合し、さらに熱分解して基板上層部あるいは基板表面上で化学反応を起こすことで所望のエピタキシャル薄膜(以下、エピ膜と記す。)が形成される。
残留ドナ不純物の原因としては、Gaサイトを置換したシリコン(Si)やNサイトを置換した酸素(O)が指摘されており、このうち特に酸素が最有力候補として考えられていた。
しかし、低温バッファ層技術の出現によりバッファ層上のGaN膜の結晶性が向上してN空孔の点欠陥濃度が大幅に下がったため、ここに取り込まれる酸素不純物量が減少して残留電子濃度の大幅な低減が実現されたと考えられている。
酸素不純物原子の出どころとしては、アンモニアガス中に含まれる水分(H2O)と酸素(O2)が考えられており、その後原料ガスの高純度化が図られるとガス中の不純物はほとんど影響がないとまで言われるようになった。このように原料ガスの高純度化も現在の窒化物半導体のMOCVD技術の発展に寄与していると言える。
発明2の気相成長装置は、発明1に記載の反応管を具備することを特徴とする。
サファイアは1800℃を越える高温でも安定に使用できる。また、研磨を施せば石英と同じく透明になるので、反応管内を観察する目的にも支障はない。
アンモニアとの反応性も低いので、サファイアを従来高温でアンモニアとの反応性が高いと考えられる反応管の少なくとも一部分に適用することでSiやOの遊離量が激減する。
高純度のGaN結晶やAlN結晶、あるいはAlGaN混晶、さらにInを添加した混晶のエピタキシャル成長に極めて効果的に作用する。
これは実験室レベルで使用される小型反応管(1)であり、外径35mmφのサファイアチューブを用いている。
このような小型のチューブ形状であれば、サファイアのインゴットからチューブ形状を削りだして用いることが出来る。
チューブ内にはSiCコートのグラファイトサセプタ(2)と窒化物半導体のエピ用基板ウエハとしてサファイアウエハ(10mm角)(3)がセットされている。
加熱方式には、高周波誘導加熱コイル(4)がサファイアの反応管(1)外に設置されている。
このような構成の装置で、サファイア反応管(1)の効果を確認するために、反応管のチューブの材質が石英の場合を比較した実験を行った。
図2はGaNのMOCVDに用いた温度プログラムである。
まず、基板(3)をH2キャリアガス中で1050℃で10分間加熱クリーニングしたあと、成長温度を600℃に下げて安定化させGaNの低温バッファ層を20nm成長する。
この際、キャリアガス流量は2000sccmとし、成長実験は大気圧(760Torr)で行った。
反応管内に供給するアンモニアとTMGaのモル比(V/III比)は、約3,000とした。
引き続き、約10分かけて成長温度を1000−1080℃まで上昇させ、V/III比を約7,000の条件下でGaNを約1.5μmの厚さ成長させた。
全く同一の成長条件下で、反応管材質が石英の場合とサファイアの場合で成長サンプルを作製し、フォトルミネッセンス(PL)でGaNエピ膜中に含まれる不純物を比較した。
図3は、成長温度1050℃の条件下で、サファイア反応管と通常の石英反応管で成長したGaNエピ膜の室温のPLスペクトルを比較したものである。
石英反応管で成長したサンプルでは、360−370nm付近のGaNのバンド端からの発光に加えて、550−560nm付近にyellowルミネッセンスが見える。
一方、サファイア反応管で成長したサンプルのyellowルミネッセンスの強度は非常に弱く、バンド端からの発光が支配的であることがわかった。
図4は、GaNの成長温度を1000℃、1050℃、1080℃と変えた場合のPLスペクトルの比較である。
サファイア反応管では、1000−1080℃のいずれの温度でもyellowルミネッセンス強度は抑制されているが、石英反応管の場合には1080℃にするとバンド端発光が支配的になるものの、成長温度の低下により、yellowルミネッセンスの強度が増加する。
このようにサファイア反応管を使用することで、高純度のGaN結晶を得るための条件が広くなる。
図1のように小型の反応管ではチューブ形状のサファイアを使用できるが、一般には大型のサファイアチューブを得るのは容易でないし、コストも高くなる。
従って、その場合には図5に示すように、石英フローチャネル(10)の内面の内のMOCVDプロセスで高温に晒されるサセプタ(12)周囲、あるいはその対抗面の部分に、サファイア板(15)(16)をはめ込むことで同様な効果が期待できる。
また、図示しないがサファイヤ板(15)(16)に繋がる左右の側壁もサファイヤからなる板で覆うことも有用である。
なお、フローチャネル(10)全体がSUS製のチャンバ(図外)内に格納される。
プラネタリ型反応管のように多数枚のウエハを処理する大型の反応管の場合にも、従来は大型のサセプタ(12)対向面に石英のシーリング(天井板)が使われている。
この場合にも原理としては図5に示したのと同様に、高温に加熱される部分にサファイア製の部材を適用すれば高純度結晶の作製が行える。
上述の中型と大型の反応管における高温サセプタ(2)と基板ウエハの配置は、ウエハ面を上に向けたフェースアップの配置で説明を行ったが、熱対流やパーティクルの付着防止のため採用されるフェースアップの反応管の場合にも、サファイヤ部品を基板と対向する下側に設置すれば良い。
また、本発明は有機金属気相成長法(MOCVD)法だけでなく、HClとGa、In, Al金属、およびアンモニア(NH3)ガスを原料として高温の反応管に導入して窒化物系のHVPE法、あるいはIII族の出発原料にGaCl3やInCl3、AlCl3を用いるHVPE法でも必要な部分にサファイア部材を用いれば同様の効果があることは言うまでもない。
さらに、窒化物結晶の高温熱アニール処理を必要とする場合にも、反応管の少なくとも一部をサファイアにすることで、SiやOの不純物混入を避けることができる。
なお、本発明はMOCVD法に適用する場合について述べたが、同様の原理によってハイドライドVPE、ハライドVPE、その他高温での熱処理炉においても類似の効果が期待できることを指摘しておく。特にハイドライドVPEにおいては、反応系の中にHClが導入され、これが高温中で石英と反応してSiやOの発生を促すことが古くから指摘されており、これらの反応が起こる部分をサファイアにすることでHClとの反応が軽減されるから大きな効果が期待できる。
(2)(12)サセプタ
(3)ウエハ
(5)加熱コイル
(10)石英フローチャネル
(15)(16)サファイア板
Claims (2)
- 管と、
前記管内に配置されたサセプタと、
前記サセプタを加熱する加熱手段と、を有し、
前記加熱手段により前記サセプタを1000〜1050℃の温度範囲に加熱して、前記管内のサセプタ上に配置する基板を加熱しながら反応ガスを流して前記基板上に気相成長させる反応管であって、
前記管の全部、若しくは前記管のうち1000〜1050℃の温度範囲に加熱される前記サセプタ周辺の部分の全部又は一部がサファイアで形成されていることを特徴とする反応管。 - 請求項1に記載の反応管を具備することを特徴とする気相成長装置。
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