KR100449787B1 - 3-5족 질화물막의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

본원 발명은 MOCVD법에 의해 특성이 양호한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 높은 성막 속도에서 효율이 양호하게 기판내 막두께의 변동을 억제하여 에피택셜 성막시키는 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법 및 장치를 제공한다. 수평으로 배치된 석영으로 이루어진 반응관(11)의 내에 서셉터(13)를 매개로 하여 가열시키는 기판(12)을 배치하고, 반응관 중앙부의 내벽 중에서 기판에 대향하는 부분에 냉각 재킷(20)을 배치하고, 그 냉각 재킷을 가로질러 소정의 온도로 제어되는 냉각 매체를 순환시킨다. 반응관(11) 내에 도입되는 원료 가스의 온도를 저하시켜 기상 반응을 억제하고, 기판에 대향하는 반응관 내벽 부분의 온도를 낮추어 금속 질화물이 쌓이는 것을 억제함으로써, 양호한 특성을 갖는 금속 질화물막을 높은 성막 속도에서 균일하게 성막할 수 있다.

Description

3-5족 질화물막의 제조 방법 및 제조 장치{A METHOD FOR FABRICATING A III-V NITRIDE FILM AND AN APPARATUS FOR FABRICATING THE SAME}
본 발명은, 기판 위에 유기 금속 가스의 기상 에피택셜 성장법(Metal Organic Chemical Vapor Deposition; MOCVD)에 의해서 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막, 특히 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 에피택셜 성장시키는 방법 및 이러한 방법을 실시하기 위한 장치에 관한 것이다.
발광 다이오드, 레이저 다이오드, 포토 다이오드 등의 광전자 소자의 경우에, 예를 들면 사파이어 기판으로 이루어지는 기판 위에 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막, 특히 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 에피택셜 성장시키는 것이 제안되었다. 이 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막의 에피택셜 성장법으로는, 종래로부터 MOCVD법이 알려져 있고, 최근에는 염화물 기상 에피택셜(Hydride Vapor Phase Epitaxy: HVPE)법도 제안되었다.
HVPE법으로 GaN막을 성막하는 경우에는, 표면에 GaN박막을 형성한 사파이어 기판을 내부에 유지하는 반응관 내에 칼륨 금속을 장전하고, 반응관에 염산 가스를 도입시켜서 염화 칼륨 가스를 생성하고, 여기에 암모니아 가스를 반응시켜서 질화칼륨을 퇴적시키도록 하고 있다. 이 HVPE법은 MOCVD법에 비해서 성막 속도가 높다는 특별한 장점이 있다. 예를 들면, MOCVD법에 의해서 GaN막을 에피택셜 성장시킬 때의 전형적인 성막 속도는 시간당 수 ㎛이지만, HVPE법으로 GaN막을 에피택셜 성장시키는 경우의 전형적인 성막 속도는 시간당 수 백 ㎛이다. 따라서, HVPE법은 특히 막두께가 두꺼운 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막을 형성하는 경우에 유리하게 이용할 수 있다.
그러나, HVPE법에서는 양호한 특성을 가지는 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 얻기 어렵고, 또한 기판 내에서의 막두께의 변동이 비교적 커진다는 문제가 있다.
또한, MOCVD법으로 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에, 가열 장치에 의해서 소정의 온도로 가열된 서셉터 상에 놓인 기판을 반응관 내에 유지하고, 이 반응관에 트릴메틸 알루미늄 가스, 트릴메틸 갈륨 가스 또는 트릴메틸 인듐 가스 또는 이들 유기 금속 가스 중 2 종류 이상의 혼합 가스와 암모니아를 수소나 질소와 같은 캐리어 가스와 함께 도입하고, 유기 금속과 암모니아와의 반응에 의해서 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)으로 표현되는 막, 즉 알루미늄 질화막, 갈륨 질화막, 인듐 질화막 혹은 알루미늄-갈륨 질화막, 알루미늄-인듐 질화막, 갈륨-인듐 질화막을 기판 위에 퇴적시키도록 하고 있다.
전술한 바와 같이, MOCVD법에 의해서 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 성막하는 종래의 방법에 있어서는, 반응관 내에서 유기 금속 가스의 기상 반응이 일어나면 성막 효율이 저하하고 성막 속도가 매우 낮아져 버리기 때문에, 반응관 내부를 냉각할 필요가 있다. 일반적으로 반응관은 제작의 용이성 및 비용의 측면에서 석영으로 만들어지고 있지만, 그 형상이 상당히 복잡하기 때문에 이 석영제 반응관에 냉각 장치를 직접 설치하는 것은 곤란하다. 그래서, 종래에는 석영제 반응관의 외측을 스테인리스강으로 된 외관으로 씌우고 이 스테인리스강 외관에 냉각 장치를 설치하도록 하고 있다.
그러나, 이렇게 석영제 반응관 외측을 씌우는 스테인리스강으로 된 외관에 냉각 장치를 설치한 종래의 제조 장치에서, 반응관은 간접적으로밖에 냉각되지 않기 때문에 충분한 냉각 효과를 얻을 수 없다는 문제가 있다. 특히, AlN막이나 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에, GaN막이나 알루미늄이 적은 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, 0≤x<0.5, y≥0, z≥0)막에 비해서 효율적으로 성막할 수 없다는 것을 확인하였다. 그 이유를 여러 가지로 검토한 결과, AlN막이나 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막할 때 다량으로 사용되는 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아는 고온에 노출되면 기상 반응이 심해지고, AlN막이나 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막의 성막이 저해되어 버리기 때문이라는 것을 확인하였다.
또한, 기판을 지지하는 서셉터를 반응관의 하측에 배치하고, 기판을 위로 향하게 해서 AlN막이나 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에는 반응관 중에서 기판에 대향하는 부분의 벽의 온도가 높으면, 그 부분에 알루미늄 질화물이 퇴적되고 이 퇴적된 알루미늄 질화물이 기판 위에 낙하하게 되기 때문에, 양호한 특성을 가지는 AlN막이나 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막할 수 없다는 것도 확인하였다.
MOCVD법으로 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 에피택셜 성장시키는 경우에, 전술한 바와 같이 원료 가스의 온도가 상승해서 기상 반응을 일으키는 것을 방지하고, 또한 원료 가스가 고온으로 가열된 반응관의 내벽과 접촉해서 거기에 퇴적되는 것을 방지하기 위한 수단이, 일본 특허 출원 공개 평10-167883호 공보, 평10-67884호 공보 및 평10-100726호 공보에 개시되어 있다. 전자의 두 공보에 기재된 것은 원료 가스를 반응관에 도입하기 위한 노즐 부분을 냉각하는 장치를설치해서 원료 가스의 온도를 저하시키고자 하는 것이고, 후자의 공보에 기재된 것은 반응관의 기판을 지지하는 서셉터의 상류 부분에 냉각 장치를 설치해서 기판 표면에 도달하는 원료 가스의 온도를 저하시키고자 하는 것이다.
이러한 냉각 장치를 설치함으로써 반응관 내의 원료 가스의 온도가 다소 저하되어 성막을 개선할 수 있지만, AlN막이나 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에는 여전히 충분한 성막 속도를 얻을 수 없다. 또한, 기판의 바로 상류측의 반응관 부분 이외의 내벽 온도를 저하시키는 효과는 거의 없고, 기판에 대향하는 반응관 내벽에 쌓인 질화물이 기판 위에 낙하해서 막의 특성을 열화시킨다는 문제는 해소되지 않는다.
또한, 종래의 방법에서는 기판 위에 성막된 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막의 기판 내 막두께의 변동이 크다는 문제가 있다. 특히, 제조 비용을 낮추기 위해서 기판으로서 직경이 큰 웨이퍼, 예를 들어 3 인치 웨이퍼가 사용되도록 되어 왔지만, 이렇게 큰 웨이퍼를 사용하는 경우에는 웨이퍼 내의 막두께의 변동이 더욱 크게 된다.
또한, 반응관을 수직으로 배치하고 그 내부에 기판을 수평으로 유지하고, 반응관의 상부에서부터 원료 가스를 캐리어 가스와 함께 도입해서 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막을 성막하는 장치에 있어서, 원료 가스 및 캐리어 가스를 도입하는 노즐을 냉각하도록 한 것이 공지되어 있지만, 이러한 종형(縱型)의 반응관을 사용하는 경우에는 노즐 내부에서 반응이 일어나 노즐 막힘이 발생한다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 전술한 종래의 문제점을 해결하고 MOCVD법에 의해서 특성이 양호한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 높은 성막 속도로 효율이 양호하게 또한 기판내 막두께의 변동을 억제하여 에피택셜 성장시킬 수 있는 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, MOCVD법에 의해서 특성이 양호한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 효율이 양호하게 기판내 막두께의 변동을 억제하여 에피택셜 성장시킬 수 있고 또한 반응관을 수평으로 배치한 횡형(橫型)의 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치를 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제1 실시예의 구성을 개략적으로 도시하는 단면도.
도 2는 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제2 실시예의 구성을 개략적으로 도시하는 단면도.
도 3은 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제3 실시예의 구성을 개략적으로 도시하는 단면도.
도 4는 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제4 실시예의 구성을 개략적으로 도시하는 단면도.
도 5는 본 발명에 따른 제조 장치의 성막 속도를 종래의 장치와 대비해서 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명에 따른 제조 장치에 있어서의 3 인치 웨이퍼 내의 막두께 분포를 나타내는 그래프.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
11 : 반응관
12 : 기판
13 : 서셉터
14 : 가열 장치
15, 16, 17, 44 : 가스 도입관
18, 19 : 가이드관
20, 30, 41∼43, 51, 52 : 냉각 재킷
21, 31, 53, 55 : 냉각 매체 온도 제어 장치
22, 32, 54, 56 : 펌프
23 : 배기 덕트
40 : 하우징
본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법은, 수평 방향으로 배치된 반응관 내부에 서셉터에 의해서 지지된 기판을 배치하고, 반응관의 한쪽 끝에서 반응관 내에 유기 금속 가스 및 암모니아 가스를 함유하는 원료 가스를 캐리어 가스와 함께 도입하고, 유기 금속 가스와 암모니아 가스의 반응에 의해 생성되는 금속 질화물을 가열된 서셉터에 의해서 기판에 퇴적시켜 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 에피택셜 성장시킬 때 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관 내벽 중에서 적어도 기판에 대향하는 부분을 직접 냉각하면서 성막하는 것을 특징으로 하는 것이다.
이러한 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법을 실시하는 경우에는,서셉터를 반응관 중앙부의 바닥 부분에 그 표면이 위를 향하게 배치하고, 그 위에 지지된 기판 위에 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 성막하는 것이 적합하지만, 서셉터를 반응관 중앙부의 상부에 그 표면이 아래를 향하게 배치하고 아래를 향하는 기판의 표면에 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 성막할 수도 있다.
본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법의 적합한 실시예에 있어서, 다량의 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아 가스를 함유하는 원료 가스를 반응관 내에 도입해서 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막하거나, 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아 가스를 함유하는 원료 가스를 반응관 내에 도입해서 AlN막을 성막할 수 있다. 이렇게 하여, 특성이 양호함과 동시에 기판내 막두께 변동이 적은 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막 또는 AlN막을 매우 높은 성막 속도로 효율적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법에 있어서, AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 성장시키는 기판은, 사파이어 단결정, ZnO 단결정, LiAlO2단결정, LiGaO2단결정, MgAl2O4단결정, MgO 단결정 등의 산화물 단결정, Si 단결정, SiC 단결정 등의 Ⅳ족 혹은 Ⅳ-Ⅳ족 단결정, GaAs 단결정, InP 단결정, AlN 단결정, GaN 단결정, AlGaN 단결정 등의 Ⅲ-Ⅴ족 단결정, ZrB2등의 붕화물 단결정 등으로 구성할 수 있다. 또한, 상기 단결정으로 이루어지는 기판 위에,ZnO 단결정, MgO 단결정 등의 산화물 단결정, Si 단결정, SiC 단결정 등의 Ⅳ족 혹은 Ⅳ-Ⅳ족 단결정, GaAs 단결정, InP 단결정, AlN 단결정, GaN 단결정, AlGaN 단결정 등의 Ⅲ-Ⅴ족 단결정, 혹은 이들의 혼합 결정으로 이루어지는 에피택셜 성장막을 갖는 에피택셜 기판을 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명은 MOCVD법에 의해서 기판 위에 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 에피택셜 성장시키는 장치에 있어서, 수평으로 배치된 반응관과, 이 반응관의 중앙부 내부로 노출되도록 기판을 지지하는 서셉터와, 이 서셉터를 통해서 상기 기판을 가열하는 가열 수단과, 상기 반응관 내에 그 한쪽 끝에서 유기 금속 가스 및 암모니아 가스를 함유하는 원료 가스를 캐리어 가스와 함께 도입하는 가스 도입 수단과, 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관 내벽의 적어도 상기 기판에 대향하는 부분을 직접 냉각하는 냉각 수단을 구비하고, 유기 금속 가스와 암모니아 가스의 반응에 의해 생성되는 금속 질화물을 서셉터를 통해서 가열된 기판에 퇴적시켜 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 에피택셜 성장시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 적합한 실시예에 있어서, 상기 냉각 수단에 의해서 반응관 내벽 중에서 기판에 대향하는 부분과, 원료 가스의 흐름 방향으로 볼 때 기판의 상류측 부분 모두를 냉각하도록 구성한다. 이 경우, 반응관의 기판에 대향하는 부분을 냉각하기 위한 냉각 재킷과, 기판의 상류측 부분을 냉각하는 냉각 재킷은 별개로 설치할 수 있다. 이들 냉각 재킷은 각각 스테인리스강으로 형성할 수 있다. 따라서, 이 경우에 반응관은 두 개의 스테인리스강으로 된 냉각 재킷과 석영으로 된 그 외의 부분의 복합 구조가 되지만, 이러한 복합 구조를 취함으로써 반응관 전체를 석영으로 형성하는 경우에 비해서 제조 장치를 용이하고도 저비용으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 적합한 실시예에 있어서, 상기 냉각 수단에 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관 벽의 일부분과 직접 접촉하거나 또는 이 일부분을 형성하는 냉각 재킷과, 이 냉각 재킷을 경유하여 냉각 매체를 순환시키는 펌프와, 이 냉각 매체의 온도를 소정의 낮은 온도로 유지하는 냉각 매체 온도 제어 장치를 설치한다. 또한, 이러한 냉각 수단의 냉각 매체로는 물을 이용할 수도 있다.
본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 다른 적합한 실시예에 있어서, 상기 냉각 수단을 설치한 반응관의 거의 전체를 하우징으로 둘러싸고, 이 하우징의 외측에 제2 냉각 수단을 설치한다. 이렇게 구성함으로써, 반응관 전체를 효율적으로 냉각할 수 있다.
본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 또 다른 적합한 실시예에 있어서, 상기 반응관 전체를 스테인리스강으로 형성하고, 그 대부분을 냉각 수단에 의해서 직접 냉각하도록 구성한다. 이러한 구성을 취함으로써, Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제조는 더욱 용이하고 제조 비용도 더욱 저감된다.
도 1은 사파이어 기판 위에 AlN막을 성막하는 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법을 실시하는 제조 장치의 제1 실시예의 구성을 도시하는 개략적인단면도이다. 본 예에 있어서, 수평으로 배치되는 반응관(11) 전체를 석영으로 형성한다. 이 반응관(11)의 중앙부의 바닥 부분에는 사파이어 기판(12)을 그 표면이 위로 향하도록 수평으로 유지하는 서셉터(13)와, 이 서셉터를 통해서 사파이어 기판을 소정의 온도로 가열하는 가열 장치(14)를 배치한다. 이렇게 함으로써, 본 예에서는 사파이어 기판(12)을 수평 방향으로 위를 향하게 유지하고 있지만, 기판을 수평 방향으로 아래를 향하게 유지해도 좋다.
반응관(11)의 오른쪽 끝에는, 반응관 내에 원료 가스 및 캐리어 가스를 도입하기 위한 가스 도입관을 설치한다. 즉, 트릴메틸 알루미늄 가스를 수소 가스와 함께 도입하는 제1 도입관(15)과, 암모니아 가스를 도입하는 제2 도입관(16)과, 수소 또는 질소로 된 캐리어 가스를 도입하는 제3 도입관(17)을 설치한다. 제1 및 제2 도입관(15, 16)에 의해서 도입된 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아 가스는 각각 별개의 가이드관(18, 19)에 의해서 반응관(11)의 중앙부까지 안내되고, 사파이어 기판(11)으로부터 이격된 장소에서 이들 가스가 반응하지 않도록 하고 있다.
석영으로 된 반응관(11)의 중앙부 외주면에는, 사파이어 기판(11)에 대향하는 부분에 스테인리스강으로 형성된 냉각 재킷(20)을 설치한다. 이 냉각 재킷(20)의 한쪽 끝을 냉각 매체를 소정의 저온으로 유지하는 제1 냉각 매체 온도 제어 장치(21) 및 펌프(22)를 경유하여 냉각 재킷(20)의 다른 쪽 끝에 연결한다. 본 예에서는, 이 냉각 매체를 물로 하고 있지만, 다른 냉각 매체를 사용할 수도 있다. 또한, 반응관(11)의 왼쪽 끝에는 배기 덕트(23)가 설치되고 이것을 경유하여 배기 시스템으로 연통된다.
사파이어 기판(12)은, 가열 장치(14)에 의해서 대략 1000 ℃의 온도로 가열됨과 함께, 냉각 재킷(20)을 경유하여 저온으로 유지된 냉각 매체를 순환시킴으로써 반응관(11) 내부의 온도를 저하시킴과 동시에 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관 내벽의 온도, 특히 사파이어 기판(11)에 대향하는 반응관 중앙부의 상부의 온도를 낮출 수 있다. 따라서, 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아 가스의 기상 반응이 효과적으로 억제되고, 사파이어 기판(12) 위에 질화알루미늄이 효과적으로 퇴적되어, AlN막을 높은 성막 속도로 형성할 수 있고, 동시에 사파이어 기판에 대향하는 반응관 내벽에 질화알루미늄이 퇴적되지 않게 되기 때문에, 사파이어 기판 위에 성막되는 AlN막은 특성이 뛰어나게 된다.
도 2는 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제2 실시예의 구성을 도시하는 단면도이다. 본 예에 있어서 앞선 예에서와 동일한 부분은 도 1에서와 동일한 부호로 도시하였다. 본 예에서는, 수평으로 배치되는 반응관(11)을 석영으로 형성하고, 그 중앙부에는 사파이어 기판(12)을 그 표면이 위로 향하도록 수평으로 유지하는 서셉터(13)와, 이 서셉터를 통해서 사파이어 기판을 소정의 온도로 가열하는 가열 장치(14)를 배치하고, 서셉터(13)에 대향하는 상부에는 스테인리스강으로 형성된 제1 냉각 재킷(20)을 배치한다.
반응관(11)의 오른쪽 끝에는, 트릴메틸 알루미늄 가스를 수소 가스와 함께 도입하는 제1 도입관(15)과, 암모니아 가스를 도입하는 제2 도입관(16)과, 수소 또는 질소로 된 캐리어 가스를 도입하는 제3 도입관(17)을 설치하고, 제1 및 제2 도입관(15, 16)에 의해서 도입된 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아 가스는 각각 별개의 가이드관(18, 19)에 의해서 반응관(11)의 중앙부까지 안내하도록 구성한다.
본 예에서는, 반응관(11)의 가스의 흐름 방향에서 볼 때 사파이어 기판(11)의 상류측을 냉각하기 위한 제2 냉각 재킷(30)을 설치한다. 제1 냉각 재킷(20)의 한쪽 끝을, 냉각 매체를 소정의 저온으로 유지하는 제1 냉각 매체 온도 제어 장치(21) 및 제1 펌프(22)를 경유하여 제1 냉각 재킷(20)의 다른 쪽 끝에 연결한다. 마찬가지로, 제2 냉각 재킷(30)의 한쪽 끝을, 제2 매체 냉각 장치(31) 및 제2 펌프(32)를 경유하여 제2 냉각 재킷(30)의 다른 쪽 끝에 연결한다. 본 예에서는, 제1 및 제2 냉각 재킷 (20, 30)에 대해서, 각각 제1 및 제2 매체 냉각 장치(21, 31)와 제1 및 제2 펌프(22, 32)를 별개로 설치했지만, 이들 매체 냉각 장치 및 펌프를 공통으로 할 수도 있다.
본 실시예에 있어서는, 제1 및 제2 냉각 재킷(20, 30)을 경유하여 저온으로 유지된 냉각 매체를 순환시킴으로써, 반응관(11) 내부의 온도를 낮춤과 동시에 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관 내벽의 사파이어 기판(11)에 대향하는 부분 및 가스의 흐름 방향에서 볼 때 기판의 상류측 부분의 온도를 내릴 수 있기 때문에, 트릴메틸 알루미늄 가스와 암모니아 가스의 기상 반응이 효과적으로 억제되고, 사파이어 기판(12)의 위에 높은 성막 속도로 AlN막을 형성할 수 있음과 동시에, 사파이어 기판에 대향하는 반응관 내벽에 질화알루미늄이 퇴적되지 않게 되기 때문에 사파이어 기판 위에 성막되는 AlN막은 특성이 뛰어나게 된다.
도 3은 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제3 실시예의 구성을 개략적으로 도시하는 단면도이다. 본 예에서는, 도 2에 도시한 제2 실시예에 추가하여, 반응관(11)의 거의 전체를 씌우는 하우징을 설치하고, 이 하우징의 외주면에 냉각 장치를 설치해서 반응관(11)의 내부를 더욱 효과적으로 냉각하도록 하고 있고, 도 2에 도시한 부분과 동일한 부분에는 동일한 부호를 붙여 도시하였고, 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 도 1의 구조에 동일한 하우징을 설치하는 것도 가능하다.
본 예에 있어서는, 석영으로 된 반응관(11)의 거의 전체를 둘러싸는 석영으로 된 하우징(40)을 설치하고, 이 하우징의 외측에는 반응관(11)의 가스 도입측 부분을 둘러싸도록 제3 수냉 재킷(41)을 설치하고, 반응관의 중앙부 제1 냉각 재킷(20)의 위쪽에 제4 수냉 재킷(42)을 설치하고, 반응관의 가스 배출측 부분을 둘러싸도록 제5 수냉 재킷(43)을 설치하고, 이들 제3 내지 제5 수냉 재킷을 경유하도록 냉각수를 각각 순환시킨다. 제3 및 제5 수냉 재킷(41, 43)은 하우징(40)을 둘러싸도록 설치한다. 또한, 도 3에 있어서는 도면을 간단 명료하게 하기 위해, 제1 내지 제5 냉각 재킷(20, 30, 41 내지 43)에 온도 제어된 냉각수를 순환시키기 위한 펌프 및 냉각 매체 온도 제어 장치를 도시하는 것을 생략했지만, 냉각수의 순환을 화살표로 도시하였다. 또한, 반응관(11)과 하우징(40) 사이에는 가스 도입관(44)으로부터 캐리어 가스인 수소 또는 질소를 흐르게 한다.
도 4는, 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치의 제4 실시예의 구성을 개략적으로 나타내는 단면도이다. 전술한 제1 실시예에서는, 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관의 내벽 중에서 기판(11)에 대향하는 부분을 냉각 재킷(20)에 의해서 직접 냉각하도록 하였고, 제2 및 제3 실시예에서는 거기에 추가로 가스의 흐름방향에서 볼 때 기판의 상류측 부분을 제2 냉각 재킷(30)으로 직접 냉각하도록 구성하였지만, 본 예에서는 반응관 내벽의 거의 전체를 직접 냉각하도록 구성하였다.
즉, 석영으로 된 반응관(11)의 대략 상부 절반을 씌우도록 제1 냉각 재킷(51)을 설치함과 동시에, 서셉터(13) 및 가열 장치(14) 부분을 제외한 대략 하부 절반을 씌우도록 제2 냉각 재킷(52)을 설치하고, 반응관의 거의 전체를 냉각 재킷으로 씌우도록 한다. 제1 냉각 재킷(51)의 한쪽 끝을, 제1 냉각 매체 온도 제어 장치(53) 및 제1 펌프(54)를 경유하여 제1 냉각 재킷의 다른 쪽 끝에 연결하고, 제2 냉각 재킷(52)의 한쪽 끝을, 제2 냉각 매체 온도 제어 장치(55) 및 제2 펌프(56)를 경유하여 제2 냉각 재킷의 다른 쪽 끝에 연결한다. 반응관(11)의 우측에 설치한 가스 도입부의 구성은 다른 실시예에서와 동일하다.
도 5는 도 3에 도시한 본 발명에 따른 제조 장치의 제3 실시예 및 도 4에 도시한 제4 실시예에서 사파이어 기판 위에 AlN막을 형성하는 경우의 성막 속도를, 종래의 제조 장치에서의 성막 속도와 대비해서 나타낸 그래프이고, 성막 속도는 대략 동일하게 하였다. 종래의 제조 장치에서의 성막 속도는 0.5 ㎛/hr임에 비해서, 반응관 내벽의 기판에 대향하는 부분 및 기판의 상류측 부분을 직접 냉각하는 제3 실시예에서는 대략 1 ㎛/hr이고, 반응관 내벽의 거의 전체를 직접 냉각하는 제4 실시예에서는 대략 1.2 ㎛/hr로 높게 되어 있어서, 본 발명에 따른 제조 장치에 의하면 효율적으로 성막을 행할 수 있다는 것을 알 수 있다.
도 6은 도 4에 도시한 본 발명에 따른 제조 장치의 제4 실시예에 있어서, 3 인치 웨이퍼로 AlN막을 성막했을 때의 막두께의 분포를 나타내는 그래프이다. 또한, 가로축의 0점은 웨이퍼의 중심을 나타내고, 이 중심에서부터의 거리를 mm로 나타내고 있고, 세로축은 막두께를 옹스트롬 단위로 나타내고 있다. 본 발명의 제조 장치에 의하면, 면적이 큰 3 인치 웨이퍼를 채용하는 경우에도 웨이퍼 내의 막두께의 변동은 1.8 % 정도로 억제되어 막두께가 균일한 AlN막을 성막할 수 있다는 것을 알 수 있다.
본 발명은 전술한 실시예에 한정되는 것이 아니라, 수 많은 변경이나 변형이 가능하다. 예를 들면, 전술한 실시예에서는 기판 위에 AlN막을 성막하거나, 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에 유리하게 적용할 수 있지만, 일반적으로 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x≥0, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에도 적용할 수 있다. 또한 기판은, 사파이어 단결정, ZnO 단결정, LiAlO2단결정, LiGaO2단결정, MgAl2O4단결정, MgO 단결정 등의 산화물 단결정, Si 단결정, SiC 단결정 등의 IV족 혹은 IV-IV족 단결정, GaAs 단결정, InP 단결정, AlN 단결정, GaN 단결정, AlGaN 단결정 등의 Ⅲ-Ⅴ족 단결정, ZrB2등의 붕화물 단결정 등으로 구성할 수 있다. 또한, 상기 단결정으로 이루어지는 기판 위에, ZnO 단결정, MgO 단결정 등의 산화물 단결정, Si 단결정, SiC 단결정 등의 Ⅳ족 혹은 Ⅳ-Ⅳ족 단결정, GaAs 단결정, InP 단결정, AlN 단결정, GaN 단결정, AlGaN 단결정 등의 Ⅲ-Ⅴ족 단결정, 혹은 이들의 혼합 결정으로 이루어지는 에피택셜 성장막을 갖는 에피택셜 기판을 사용할 수도 있다.
또한, 전술한 제4 실시예에서는 석영으로 된 반응관(11)의 외주면에 스테인리스강으로 된 냉각 재킷(51, 52)을 접촉하도록 배치했지만, 이 반응관의 일부를 냉각 재킷으로 구성할 수도 있다. 마찬가지로, 제1 내지 제3 실시예에 있어서, 반응관을 석영으로 형성하고, 그 외주면에 냉각 재킷이 접촉하도록 배치할 수도 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법 및 제조 장치에 의하면, 원료 가스와 직접 접촉하는 반응관 내벽 부분을 직접 냉각하도록 하였기 때문에, 원료 가스의 온도는 저하하고 기상 반응을 억제할 수 있으며, 따라서 성막은 효율적으로 실행되고 성막 속도를 올릴 수 있어서, 특히 기상 반응이 심한 트릴메틸 알루미늄 가스를 원료 가스로서 AlN막을 성막하거나, 알루미늄이 풍부한 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막을 성막하는 경우에 유리하다. 또한, 반응관 내벽의 기판에 대향하는 부분을 냉각하도록 하였기 때문에, 이 부분에 금속 질화물이 퇴적되는 것이 억제되고, 따라서 기판 위에 성막되는 금속 질화물의 특성은 양호하게 된다.
또한, 본 발명에 있어서는, 반응관의 일부분을 석영으로 형성하고, 다른 부분을 냉각 기능을 가지는 금속, 예를 들면 스테인리스강으로 형성한 복합 구조로 하는 경우에, 제조는 용이해지고 비용을 낮출 수 있음과 동시에 유지 보수도 용이해지고 운전 비용을 저감시킬 수도 있다.

Claims (12)

  1. 수평으로 배치된 반응관을 제공하는 단계와,
    반응관 내에 설치된 서셉터 상에 기판을 배치하는 단계와,
    예정된 온도로 상기 기판을 가열하는 단계와,
    반응관의 내벽 중에서 적어도 기판에 대향하는 부분을 직접 냉각하는 단계와,
    상기 기판 상에 캐리어 가스와 함께 Ⅲ족 원료 가스와 Ⅴ족 원료 가스를 도입시켜서, MOCVD법에 의해 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막을 제조하는 단계
    를 포함하는 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 서셉터는 반응관의 바닥 벽 상에 설치되고, 서셉터 상에 설치된 기판에 대해서 반응관의 상측 벽의 대향하는 부분이 냉각되는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 서셉터 상에 설치된 기판으로부터 반응관의 상류측이 냉각되는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 반응관 전체가 냉각되는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막은 AlxGayInzN(단, x+y+z=1, x>0.5, y≥0, z≥0)막인 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막은 AlN막인 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 방법.
  7. 수평 방향으로 제공된 반응관과,
    기판을 유지하기 위해 반응관 내에 설치된 서셉터와,
    서셉터를 통해서 예정된 온도로 기판을 가열하기 위한 가열 수단과,
    반응관의 내벽 중에서 적어도 기판에 대향하는 부분을 직접 냉각시키기 위한 냉각 수단
    을 포함하는 MOCVD법에 의해 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막을 제조하는 장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 냉각 수단은 냉각 재킷, 냉각 재킷을 통해 소정의 냉각 매체를 흐르게 하는 펌프 및, 냉각 매체의 온도를 제어하기 위한 냉각 매체 온도 제어 수단을 포함하는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치.
  9. 제7항에 있어서, 상기 냉각 재킷은 스테인리스강으로 제조되고, 상기 반응관은 석영으로 제조된 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치.
  10. 제7항에 있어서, 상기 냉각 수단은 반응관 전체에 걸쳐서 제공되는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치.
  11. 제7항에 있어서, 상기 반응관의 외측 상에 하우징을 더 포함하며, 상기 냉각 수단은 상기 하우징의 외측 상에 제공되는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치.
  12. 제7항에 있어서, 서셉터 상에 설치된 기판으로부터 반응관의 상류에 또 다른 냉각 수단을 더 포함하는 것인 Ⅲ-Ⅴ족 질화물막의 제조 장치.
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