TW503406B - Rare earth magnet and method for manufacturing the same - Google Patents

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TW503406B
TW503406B TW090111000A TW90111000A TW503406B TW 503406 B TW503406 B TW 503406B TW 090111000 A TW090111000 A TW 090111000A TW 90111000 A TW90111000 A TW 90111000A TW 503406 B TW503406 B TW 503406B
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TW090111000A
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Katsumi Okayama
Naoyuki Ishigaki
Shuhei Okumura
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Sumitomo Spec Metals
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Description

503406 五、發明說明(1) 【發明所屬技術領域】 本發明係有關於R —PV-R & t 粉末之製造方法。' ,、稀土類磁鐵及該磁鐵用合金 【習知技術】 所形:ΐ = 稀土類磁鐵用合金(原料合金)粉碎後 處理而製;:在12:灸'經由燒結製程以及時效熱 釤.4:鐵:m;:鐵上在各領域廣為使用 硼系磁猶r Λ Λ 糸磁鐵二種。其中,鈦•鐵· /以(釔3 F孫,、:、「R_Fe — B系磁鐵」。R係稀土類元素及 之磁3曰I:,“系棚。)因在各種磁鐵之中顯示最高 用2外r貝也比較便宜,在各種電子機器積極的採 r署=1/之一部*和C〇等過渡金屬元素置換也可,用 C置換B之一部分也可。 “丄"^一6系稀土類磁鐵用原料合金之粉末利用包含進行 原料^金之粗粉碎之第一粉碎製程和進行原料合金之細粉 碎之第二粉碎製程之方法製作。一般,在第一粉碎製程, 利用氫粉碎裝置將原料合金粗粉碎成數百以m以下之大 小,在第二粉碎製程,利用噴射磨粉碎裝置等將粗粉碎後 之合金(粗粉碎粉)細粉碎成平均粒徑約數# m之尺寸。 原料合金本身之製造方法大致分成2種。第一種方法 ,令原料合金之熔液和單輥、雙輥、旋轉碟片或旋轉圓筒 鑄模等接觸後急速冷卻,自合金熔液製作比錠合金薄之凝 固合金之由帶鎢造法或離心鑄造法代表之急冷法。
第6頁 五、發明說明(2) 在利用該急冷法之情況,合+ " 102 °C/秒以上1〇4 °c /秒以下之籍門’、 > 部速度位於 軛圍。而,利用叁 ^ ^ ^ ^ ^ „ ^0. 〇3mm 〇mffl ^ 液自冷卻輥之接觸面(輥接觸面)開始凝固,2自合 2觸面朝厚度方向成柱狀(針狀)成長下去 ,:=輥 5金到達具有包含短軸方向尺寸 :該急冷 長軸方向尺寸為5 _以±5()()" :分散的存在於R2T14B結晶相 相 素R之濃度相對的高之i日、4 I 丑田相(稀土類元
I /辰没邳對的冋之相)之微細結晶組織。R豐舍相在從 土類元素R之濃度比較高之非磁桃細 飞κ丑田相係稀 之寬)係10 以下。 /、厚度(相對於粒界 之合ΪΓ錠合用以往之鍵禱造法(模具錄造法)所製作 細化,結晶粒徑小。又,二二:!間内冷w,組織微 寬,附豐富相在粒界内壤°曰^拉^的分散’粒界之面積 異。 |内溥且寬,在R豐富相之分散性也優 【發明要解決之課題】 在令稀土類合 用所謂的氫粉碎声ί /:其疋急冷合金)—度吸收氫氣後利 書,將這種粉碎方法栽兔「二二^在本專利說明 之R豐富相和氫反廡^為碎法」),因位於粒界 分)裂開之傾向::膨脹’有自R豐富相之部分(粒界部 到之粉末之粒子表且,在將稀土類合金進行氫粉碎所得 卞表面易出現R豐富相。又,在急冷合金之
第7頁 五、發明說明(3) 情況’ R豐富相微細化,因其分 面R豐富相特別易露出。 旺也同,在氫粉碎之表 若依據本發明者之實驗,刹 這種狀態之粗粉碎粉細粉碎時,產=度分布量測裝置等將 徑1 以下之細粉)。因1^豐富之 ^豐富之超微細粉(粒 之含量比較少之別的粉末粒子(具肩粉比稀土類元素R 氧化,若不自粉末除去R豐富之 ^大之粒徑)相極易 磁鐵時,在至燒結製程為止之製程粉而直接製作燒結 應就顯著的進行。結果,稀土類元土類70素之氧化反 主相之R2T14B結晶相之產量就降二和氧f之結合消 頑磁力或殘餘磁通密度降低, 民。這々磁鐵之矯 化之結果。 7去磁曲線之角形性惡 要防止R豐富之超微細粉氧化, 粉碎製程至燒結製程為止之全部之V生氣體環境中實 是在工廠設施内以量產# M 」之製程係理想的,但 而,^;屋規模執打係極困難。 而棱遴一種方法,藉荖 氣體環境中執行細粉碎製 =微量之氧氣之惰性 碎粉之表面,因而控制 ,用溥的氧化膜覆蓋細粉 可疋,由本發明者奢 4之乳化。 況,也只要在粉末中具*二付ϋ ’在利用這種技術之情 物,就無法充分的改美· ^ s / 乂上之R豐富之超微細 的保持最高水準。"提兩最後之磁鐵特性,無法穩定 本發明鑑於上述之 系稀土類磁鐵二題點’其主要目的在於提供一種 5金粉末,可充分提高磁鐵特性而 五、發明說明(4) 令穩定 本發明之其他目的在於提供一種製 磁鐵用合金粉太夕m w I k f e β糸稀土類 口 I杨末之優異方法,在使用含有r豐 曰金利用氫粉碎處理執行粗粉 情原枓 挺间最後之磁鐵特性,並穩定的保持最高水準。 【解決課題之方式】 ^,明之R —Fe—B系稀土類磁鐵用合金粉末之製造方 法,包含進行稀土審菌磁襁▲丨人人 木方 製锃釦s u M磁鐵用原料合金之粗粉碎之第一粉碎 和進仃该原料合+ ^ 粉辟《妒^人^ = 粉碎之第二粉碎製程,該第一 程匕各使用氮粉碎法蔣 第二粉碎製程包含除去粒4 s金粉碎之製程,該 八m 除去粒徑1 # m以下之細粉之至少一部 刀,因而將粒徑1 // m以下之细令\ $彻鉍_ # 粒子個數之10%以下之製程。 门坌主物禾I體之 在較佳之實施形態,粒彳a〗 土類元♦之羋的噃命l1 # m u下之該細粉中所含稀 濃=素之千均濃度比該粉末整體所含稀土類元素之平均 本發明之R-Fe-B系稀土類磁鍤人人 法,包含進行利用急冷法所製金粉末之製造方 之粗粉碎之第一粉碎製程和類磁鐵用原料合ΐ 二粉碎製程,Μ二粉碎製程^:^料合金之細粉碎之第 比粉末整體所含稀土類元素稀土類元素之濃度 部分,因而以和稀土類元素莊人:濃度高之粉末之至少一 之平均濃度之製程。素、,、°s之形態降低粉末所含氧氣
第9頁 503406 五、發明說明(5) 在該第二粉碎製程使用惰性氣體之高速氣流執行該合 金之細粉碎較好。 在該惰性氣體中引入既定量之氧氣較好。在此情況, 該氧氣之濃度調整成〇· 05體積%以上3體積%以下較好。 在該稀土類合金上也可使用稀土類含量不同之多種稀 土類合金。 在某實施形態,對於該稀土類含量不同之多種稀土類 合金分別進行該第一粉碎製程;對於該稀土類含量不同之 多種稀土類合金同時進行該第二粉碎製程。 在某實施 合金分別進行 後,將該多種 可使用粒 在較佳之 接分級機,將 在較佳之 冷卻速度冷卻 利用帶鑄 在較佳之 末之平均粒徑 金之情況,粉 利用該第 // m 以上 1 0 # m 還包含對 形態,對於 該第一及第 稀土類合金 度分布量測 實施形態, 自該喷射磨 實施形態, 該稀土類磁 造法冷卻該 實施形態, 係 2 0 0 〜1 〇 〇 〇 末之平均粒 二粉碎製程 以下之範圍 於利用該第
該稀土類含量不同之多種稀土类 二粉碎製程;在第二粉碎製程^ 之粉末混合。 裝置執行該合金之細粉碎。 在該粒度分布量測裝置之後段每 粉碎裝置出來之粉末分級。 以1 02 t /秒以上1 〇4它/秒以下之 鐵用原料合金之原料合金熔液c 原料合金熔液較好。
利用該第一粉碎製程所得到之来 #m。又,在帶鑄造等之急冷合 徑變成5〇〇 Am以下。 所侍到之粉末之平均粒徑位於2 内較好。 二粉碎製程所得到之粉末添加
503406 五、發明說明(6) 滑劑之製程較好 本發明之R-Fe-B系稀土類磁鐵之制生 利用上述其中一種R — Fe-Β系稀土類磁包含準備 方法所製作之R-Fe-B系稀土類磁鐵用人二古粉末之製造 將該R-Fe-B系稀土類磁鐵用合金粉太二二七之製程;及 之製程。 末成形,製作永久磁鐵 本發明之別的R-Fe-B系稀土類磁鐵之 準備利用上述其中一種R-Fe-B系稀土 去,包含 製造方法所製作之第一R-Fe-B系稀=之 稀土類含量和第一""系稀土類 該第-及第二合金粉末混合而形成混二金ί末:製程;將 混合粉末成形而製作成形體之參4 $二=:m該 結,製作永久磁鐵之製程。 瓶〜 本發明之稀土類磁鐵用合金粉末,平以 上1 〇 # m以下,將粒徑1 a m以下夕 μ 整體之粒子個數之ΐη以下。、项-之個數調整成粉末 粉碎==下冷卻速度冷卻之原抖合金㈣之金合 糸稀土類磁鐵用合金粉末製作。 【發明之實施例】
第11頁
本發明者發現,粒徑】 、 K-Fe-B系稀土類磁鐵用合=下之R豐富之超微細粉在 種粉末之成形體燒結所溆:、中超過既定比例時,將那 於想到本發明。 求久磁鐵之磁性劣化,以至 在本發明,在進行鞲+ (第-粉碎製程)後,用原料合金之粗粉碎 程)時,除去R豐富之超微細粉° H田粉碎(第二粉碎製
少-部分’因而將R豐富之超』下之細粉)之至 比例調整至1 0%以下。R豐舍、、77個數佔粉末整體之 之濃度在質量比例為38%以田y比細:所含稀土類元素r …平均滚度高,,只 :p,r粉末整體所含稀土類元素R之濃度就降低:;類; :ί:土度降低不太好,但是所除去之超微 :叔所3之稀土類几素R在和氧氣之結合消耗,未充分的 幫、助R2T14B結晶相之產生。因而,籍著除去R豐富之超微細 叙,因結果可降低粉末中之氧氣量,燒結磁鐵所含之 R2Thb結晶相之量反而增加,就改善磁鐵之磁性。
若依據本發明者實驗,R豐富之超微細粉如上述所示 在粉碎急冷合金(例如帶鑄造合金)之情況易產生,又在利 用氫粉碎法進行粗粉碎之情況也易產生。因此,在以下之 說明’以在利用氫粉碎法將急冷合金粗粉碎後進行細粉碎 製程之情況為例,說明本發明之實施例。此外,在使用利 用惰性氣體之高速氣流執行合金之細粉碎之喷射磨粉碎裝
第12頁 503406 五、發明說明(8) 置之情況’若在噴射磨粉碎裝置之後段連接氣流(離心力) 分級機’可自利用氣流所搬來之細粉碎粉高效率的除去R 豐富之超微細粉(粒徑丨# m以下)。因而,在以下之實施 例’說明使喷射磨粉碎裝置進行細粉碎製程之例子。 以下邊參照圖面邊說明本發明之實施例。 [原料合金] 首先, R-Fe-Β糸稀 容器。具體 30. 8wt%(原 1·0wt% 、 Co 之Fe以及無 液。將該合 液急冷,得 條件設為輥 。在下一 成大小為1〜 之製造方法 書。 用周知之帶鑄造法準備具有所要之成分之 土類磁鐵用合金之原料合金後,保管於既定之 而言’首先,利用高頻熔解將成分由Nd :
子%)、Pr :3.8wt%、Dy :0.8wt%、B : :Q«9wt%、A1 : (K23wt%、Cu : O.lwU、剩餘 法避免之雜質構成之合金熔化,形成合金熔 金熔液保持在1 3 50 t後,利用單輥法將合金 到厚度約0.3mm之片狀合金鑄塊。此時之| 周速約1 m /秒、a細、由由【Λ A。 *处令 f ^ J 冷郃逮度500 t/秒、過冷卻2〇
。碎刖冑照這樣所製作之急冷 0J 例如公開於美國專利丄二法二原料合途 天⑵寻利第5 383978號專利說明 [第一粉碎製程] 將粗粉碎成片狀之原料合 (插不錄鋼)後’裝載於齒條。然後,將褒包 製程(第一粉碎製程)開始。氫考 盍體後,氧粉碎 虱粉碎處理例如按照圖丨所示呼
503406 五、發明說明(9) 之溫度輪廓執行。在圖1之例子,苦止μ _ 0· 5小時後,執行吸收氫氣過程n 2 仃抽真空過程1 程Π,供給爐内氫氣Μ吏爐内變虑·气# t。在吸收氫虱過 ""n I成虱氣環璜。那睥之新斎 壓力係約200〜40 0kPa較好。 見01 $之致孔 、;ί=°乂Pa下之"L壓下執行脫氫過程皿5·。小時 後’在供給爐内鼠氣下,執杆jg刺人 小時。 τ原枓合金之冷卻過程IV5 · 0 在冷卻過程IV在爐内之環境、、w 超過1〇(rC時),供給氫氣爐之η匕較尚之階段(例如 卻。然後,在原料合金溫度降至^之惰性氣體而冷 °C以下時),由冷卻效率之觀點,?:严,階段(例如1〇〇 卻至比常溫低之惰性氣體較好。虱氧爐10内溫度冷 10〜lOOmVmin即可。 虱軋之供給量設為約 若原料合金之溫度降至約2 Q ~ R。 、 溫低,但是和室溫之差在5它以 以大致常溫(比室 體向氫氣爐内部送風,等待原料6^之溫度)之惰性氣 好。藉著這樣做,在^ ,皿又達到常溫位準較 :發生結露之情況在= ^ 真空製程該水分來結·氣化,難:,因在抽 過程I所需之時間變長而不佳。 又升,因抽真空 自氫氣爐取出氫粉碎後之粗 ± 免粗粉碎粉和大氣接觸,在惰 ^^刀末日守,為了避 較好。因為若日g P Α 、體辰土兄下執行取出動作 口局右Μ延樣做,防止粗粉 之磁性提高。•次,將粗粉碎後之;2熱,磁鐵 原枓合金充填於多個原
五、發明說明(10) 料包後’裝栽於齒條。 矛J用氣粉碎將稀土 其平均粒徑變成20n 1nfA 口金如碎成约lmm〜數mm之大小, 裝置將氫粉碎 在比較高溫之i離下=料合金更細粉碎而且冷卻較好。 之冷卻處理-Γ取出原料之情況,使旋轉式冷卻5| S 之令部慝理時間相對的變長即可。 I恭# [第二粉碎製程] .f =,使用噴射磨粉碎裝置對於在第一粉碎無p ^ 粉執行細粉碎。在本實施例使用之喷:磨了 裝置連接適於除去細粉之旋風分級機。 f射磨粉碎 ^ τ邊參照圖2邊詳細說明使用噴射磨粉 仃之細粉碎製程(第二粉碎製程)。㈣愿杨卒裝置進 給在Γ-所粉不碎之製嘴程射所磨Λ碎裝置10具備原料投入機12,供 分級機16,將粉“入之被粉碎物粉碎;旋風 級;以及回收2 碎後所得到之粉體分 之粒度分布之η集叙風分級機16所分級之具有既定 原料投入機12具有原料槽20,收容被粉碎物 之徂η产自原料槽20之被粉碎物之供給量;以及蟫f 之供給機(螺桿進給機)24 ,和馬達22連接。 累%狀 私碎機14具有縱長近似圓筒形之粉碎機本體 碎機本體26之下部設置用以安裝 ,在粉 如氮氣)之喷嘴之多個噴嘴口28。在生氣體(例 义w 1 % 口π。在粉碎機本體26之侧部
第15頁 503406 五、發明說明αυ — ^接用以將被粉碎物投人粉碎機本體心之原料投^ 在原料投入管30設置用以暫時 封入粉碎機14内部之壓力之閥32 ,閥32具;3:;物並 :了閥m。供給機24和原料投入管3。利用有彈‘二, 粉=14具有分級轉子36,設於粉碎機本體 上方,馬達38,設於粉碎機本體26外 内邛 管4。,設於粉碎機本體26之上η及連接 36 ’連接管40向粉碎機14 8=級轉子 粉體。 心外#排出分級轉子36所分級之 之外2機14具備成為支撐部之多支腳部42。在粉碎機14 44上:座4二Π機14利用腳部42放置於基座 置測六Ϊ Ϊ 例在如碎機14之腳部42和基座44之間咬 輸出控制馬達22之轉速…可控 内部,=級韻具有分級機本體64,在分級機本體^之 入八&上方插入排氣管66。在分級機本體64之侧部設置引 二二轉子36所分級之粉體之引入口68,引入口 和連接管4〇連接。在分級機本體“之不部設置 η在該取出口 72連接所要之細粉碎粉末之回收槽丨8。 剛性ΐ性f34及7G係利用樹脂或橡膠等構成的、或藉著將 同之材料構成蛇腹狀或線圈狀而具有柔軟性的較好。 —發明說明(12) - ίί軟性之管34及70時,原料槽20、供給機24、 lV之腳邱42。二:回:槽18之重量變化不會傳達至粉碎機 ,.# ^ "。 ,若利用設於腳部42之重量檢測器46檢 1 ^的檢測滯留於粉碎機1 4内之被粉碎物之重 :二其變化$,可正確的控制供給粉碎機14内之被粉碎物 其士 ’說明利用該喷射磨粉碎裝置1 0之粉碎方法。 碎物ί用供碎物投入原料槽2〇,原料槽20内之被粉 之轉速Si!供給粉碎機14。此時,藉著控制馬達22 碎物才二?粉碎物之供給量。由供給機24供給之被粉 互的進行門門t攔住。在此’—對上閥32&、下閥㈣交 於县,#朴 為關閉狀態時,下閥32b變成打開狀態。 碎機壓:土 F:3』a、下閥32b交互的開閉’可使得粉 …變成打門狀Λ會向原料投入機12侧麟。結果’上閥 粉碎物二供給一對上闕32a4和下 料投入管3、、〇 ^著下閥似變成打開狀態時’被引入原 不同之Φ就引入粉碎機Η内。閥32利用和控制電路48 機“内=::(。圖上未示)高速的驅動,連續的供給粉碎 性氣粉碎機14内之被粉碎物藉著來自喷嘴口28之惰 氣流-起=1噴射被捲起至粉碎機"内,在裝置内和高速 昭^疋轉。然後,藉著被粉碎物間之互撞細粉碎。 ‘,、、沒樣細粉碎之粉末粒子搭乘上升氣流被引入分級
503406 五 發明說明(13) _ 子36,在分級轉子36分級後,粗粉體再被 碎至既定粒徑以下之粉體自引入口68經由三而,被粉 管70被引入旋風分級機丨6之分級機本體64 二4〇、彈性 機16内,既定粒徑以上之比較大之粉末粒鱼風分級 所設置之回收槽18,但是超微細粉和惰 =^在下部 排氣管66排至外部。在*實施例,經由排^^ =起自 細粉,因而,將在回收槽丨8所捕集之粉末 :去超微 徑:1. 0 "m以下)所佔個數百分比調整至丨j =細粉(粒 除去R豐富之超微細粉後,使燒結磁鐵中^ 照這樣 氧氣結合所消耗之量變少,可提高磁性。稀土類疋素R和 如上述所示,在本實施例,在和噴射磨 碎機14)之後段連接之分級機上使用具有bi〇、— >粉 級機16。若依據這種旋風分級機16 分 、:粉不會被回收槽18捕集而反轉上升, 本定例如在工業調查會之「粉體技術袖珍 本」=92頁至第96頁所記載之旋風分級機之各部 並调整‘h性氣體之壓力,可控制自管66 細粉之粒徑。 I 1 π降云之欲 圖表示、、i由該第二粉碎製程所得到 布例據本實施例,平均粒徑係例如約二粒度: i二二徑1 _以下之超微細粉之個數係粉末整體之 下之合金粉末。此外,在燒結磁鐵之製造使 用之、”田;·"碎粉之較佳之平均粒徑之範圍係2 // m以上1 〇 " m
503406 五、發明說明(u) = 1、。此外,在圖3之例子,因所使用之原料合金(帶鑄造 曰金)之金屬組織係微細,和以往之錠合金粉末相比, =尖的粒度分布。在本實施例’藉著調整粉碎條 付粒徑5 # m以上之粉末個數變成粉末整體之個數之丨3之 下。藉著降低粒徑5ym以上之大的粉末粒子,可言 所付到之燒結磁鐵之磁性。此外,在本專利說明書之「^ 徑」定義為用Fisher Sub-Siever Sizer(F s s s曰)法斛 量測之粒子之大小。 )法所 ^儘,抑制在粉碎製程之氧化,將進 = /體(惰性氣體)中之氧氣量抑制成低至約 02〜5體積%較好。控制高速氣流氣體 . 碎方法記載於特公修6m號公報,惰^ =度之細,粉 調整至0.05〜3體積%之範圍更好。 、中之乳虱垔 ”如ΪΪ所示’藉著控制在細粉碎時環境中所含氧氣之 _0Ppm以下較好。因為當稀土類合金粉工。)=整至 過6〇〇〇PPm而過多時,在燒結磁鐵中非磁性氧化超 氧化層覆蓋細粉碎粉之表惡化。於I,藉著用 此外,在本=;:適製之成广 粉,藉著調整細粉碎時在惰性氣體環^之超微細 ^ 60 00ppmw/;^^ ^ 503406 五、發明說明(15) " "" " ——~- 後所得到之粉末中之氧氣濃度都超過600Oppm。 像這樣藉著除去粒徑1 /z m以下之R豐富之超微細粉, 得到Μ由第二粉碎製程最後得到之粉末之流動性提高之效 果’或因在燒結後之結晶粒之大小均勻化,Β-Η去磁曲線 之角形性優異’也得到實現高矯頑磁力之效果。 此外’在本實施例,使用具備圖2所示之構造之喷射 磨粉碎裝置1 〇執行第二粉碎製程,但是本發明未限定如 此’=可使用具備其他構造之喷射磨粉碎裝置或其他型式 之細粉碎裝置[磨粉機(attritor)或球磨機]。又,在用以 除去超微細粉之分級機上,除了旋風分級機以外,也可使 用FAT0NGELEN型分級機或微細分離器等離心式分級機。 [潤滑劑之添加] 在本實施例,對於用上述方法所製作之細粉碎粉,例 2在搖動混合器添加•混合例如〇· 3wt%之潤滑劑後,用潤 滑劑包覆合金粉末粒子之表面。在潤滑劑: ,溶,了脂肪酸醋的。在本歸卜在脂肪 用己I甲基,在石油系溶劑上使用異烷屬烴。己酸甲美和 屬煙之重量比設為例如i : 9。這種液體潤滑劑包&粉 之表面’發揮防止粒子氧化之效果,而且發揮提高 ,製時之定向性及粉末成形性之功能(成形體之密度變成 均勻’消除裂痕等缺陷)。 此外,潤滑劑之種類未限定為上述的。在脂肪酸醋 t除了己酸甲基以外,例如也可使用辛酸甲&、十二酸 甲基、樟酸甲基等。在溶劑上可使用由異烧屬烴所代表之
環炫系溶劑等。添加潤滑劑之時刻係任意, 射磨粉碎裝置之細粉碎前、細粉碎中、細粉 起佶丨 '刻都可。替代液體潤滑劑或和液體潤滑劑— 起使用硬脂酸辞等固體(乾式)潤滑劑也可。 ,著照這樣用潤滑劑包覆細粉碎粉之表面,可抑制 本之氣化。 [壓製成形] ^周知之壓製裝置,在定向磁場中制上述之方沒
下粉末成形。壓製成形完後,粉末成形體利斥 下衝碩推起後,向壓製裝置之外部取出。 斤 其次,將成形體放在由例如鉬材料形成之燒結用台 一起裝載於燒結箱。裝載了燒結體之燒結箱胡 2結過程變成燒結體。然後,按照需要進行時 或對於燒結體之表面之研磨加工或保護膜堆積處理。 ^在本實施例之情況,因在成形之粉末中易氧化之R幽 =之超Μ細粉少,在壓製成形後也難發生氧化所引起之 “、、·著火。藉著除去R豐富之超微細粉,不僅磁性提高, 而且也可實現安全性之提高。 η
[實施例和比較例] 在本實施例,使用和上述之旋風分級機連接之噴射 粉碎裝置進行細粉碎製程(第二粉碎製程)時,藉著調整= 風分級機内之粉碎氣體之壓力,改變回收粉末所含超微^ 麵之量。在喷射磨之粉碎環境氣體上使用包含丨體積%之氧
第21頁 503406 五、發明說明(17) 氣和99體積%之氮氣之氣體。 對於測試樣品Ν ο · 1〜1 0評價了粒徑1 # m以下之超微細 粉在粉末整體之比例(個數百分比)、磁性以及氧氣量。在 表1表示其結果。 [表1] 測試樣品No 細粉個數百分 hbm iHc(kA/m) Br(T) 燒結密度(g/識3) 氧氣量(ρ,) 1 0.5 9 1.42 7.65 2900 2 1.0 1003 1.42 7.60 .3050 3 3.0 1003 1.41 7.65 3200 4 5.0 995 1.40 7.60 3500 5 7.0 987 1.38 Ί·52 4000 6 10.0 963 1.36 7.45 5300 7 13.0 812 1.32 7.30 7400 8 15.0 692 1.29 7.00 8500 在此,測試樣品Ν〇· 1〜6係本發明之實施例,測試樣品 No· 7〜8係比較例。各測試樣品之製作條件係如以下所示。 首先,將用對於上述實施例所說明之方法製之 壓製,製作了大小為15mm X 20 mm X 10 mm之成形體。壓 壓力設為98Mpa。在壓製時,施加朝向成形體之厚度變成
第22頁 503406 五、發明說明(18) 15mm之方向之定向磁場(1. 〇MA/m)。壓製後,在氬氣環境 中將成形體燒結。燒結溫度為1 1 0 0 t,燒結時間設為2小 時。時效處理後,量測了燒結密度、燒結磁鐵之矯頭磁力 i He以及殘餘磁通密度Br。此外,表1之氧氣量係量測細粉 " 碎後之合金粉末中之氧氣量後求得的。 · 由表1得知,隨著粒徑1 # m以下之超微細粉之個數百 分比增加,氧氣量增加,觀察到燒結密度降低之傾向。粒 徑1 # m以下之超微細粉之個數百分比超過丨〇 · 而更增加 下去時,含有之氧氣量在重量百分比超過6 〇〇 〇ρρπι,燒結 密度低於7· 4g/cm3。在此情況,燒結磁鐵之矯頑磁力丨jjc _ 及殘餘磁通密度Br也惡化。 而’若使粒徑1 # m以下之超微細粉之個數百分比變成 10.0%以下,可得到矯頑磁力以上、殘餘磁 通费度Brl· 35T以上之優異之磁性。尤其,在粒徑1 以 下之超微細粉之個數百分比為5· 〇%以下之情況,可實現矯 頑磁力iHc為990Ka/m以上、殘餘磁通密度Brl4T以上之 優異之特性。此外,在粒徑丨# m以下之超微細粉之個數百 分比為3.0%以下之情況,達成最優異之磁性。
若照這樣降低R豐富之超微細粉在稀土類合金粉末中 例,可降低粉碎粉末中之氧氣量,燒結體之密度 刀提南,結果可大幅度提高磁性。 料 用 因在本發明使用之稀土類合金之粉末粒子係 ,有利用磁力凝聚而形成二次粒子之傾向。因而乂: 以在之粒度分布量測方法之情況,可能無法得到正確之
503406
里測結果。在本實施例,如以下所示執行粒度分布之量 測。 v將粉末測試樣品和乙醇一起放入燒杯後,進行超音波 分散處理。除去燒杯之上澄清液後,在研缽内將粉末測試 樣品和黏合劑一起捏和,製作糊狀測試樣品。其次,在無 傷痕之載玻璃上將糊狀測試樣品拉長,準備具^均勻之^ 度之捏和膜之測試樣品單元。然後,在捏和膜中進行粉末 粒子之凝聚之前將測試樣品單元迅速的設定於粒度分布量 測裝置。所使用之粒度分布量測裝置向測試昭
自雷射光源放射之雷射光夹,以*,产# ^ ^ < 由町尤罘以回速知描。檢測透射測試 樣品單元之雷射光束之強度變化,依照該強度變化量測分 散於測試樣品單元内之粒子之粒度分布。這種粒度分布量 測可使用例如GALA I公司製之粒度分布量測裝置(型號 GALAI CIS-1)量測。該粒度分布量測裝置利用粒子遮蔽高 速掃描之雷射光束時發生透射光量減少,可自雷射光束通 過粒子所需之時間直接求粒徑。 以上對於用帶鑄造法所製作之急冷合金說明了本笋 明,,但是本發明之適用範圍未限定如此。在使用錠鑄^法
所製作之合金之情況也因形成!^豐富之超微細粉,且 發明之效果。 ^ a尽 m又,在上述之說明,使用具有一種成分之原料合金, # =該原料合金進行第一及第二粉碎製程,但是本發明未 二疋如此。在粉碎對象上,也可使用製造方法或稀土類含 i不同之多種稀土類合金。即,本發明也可應用於將成分
第24頁 503406 五、發明說明(20) it 不同之2種稀土類合金粉末混合後成形·燒結之「二合金 =j °在利用二合金法之情況,具體而言,對於稀土類含 篁不同之2種稀土類合金分別進行粉碎製第一粉碎製程 後制將所得到之粗粉碎粉混合,對於混合粉末進行第二粉 2製程也可。或者,對於稀土類含量不同之多種稀土類合 碎=分別進行粉碎製第一及第二粉碎製程,最終得到細粉 對粉後’將那些細粉碎粉混合後使用也可。此外,將藉著 方於2種合金之一方應用本發明,對於另一方應用以往之 决所得到之2種細粉碎粉混合後使用也可。 束 之成分,依照其量測值決定調製,百分比較好。在 ’例如可在供給粉末潤滑劑之製程調製多種粉末 此外’在粉碎製程中粉末之成分微秒的變化。因而, 龄了藉著適當的調製成分不同之多種粉末以高精度將混合 =束之成分調整至目標值,在粉碎製程全部結束後量測粉 此情 【螫明之效果】 若依據本發明之R-Fe-B系稀土類磁鐵用合金粉末, 陰經1 //m以下之富於氧化反應性之粉末成分之含量百分比 低,充分防止稀土類元素R之氧化所引起之磁性亞化刀, =可大幅度改善高性能稀土類磁鐵特性,而且也^ ’ ^製程中之安全性。 本發明在使用易產生R豐富之超微細粉之急冷合 11帶鑄造合金)之情況或執行氫粉碎製程之情:古1 別顯著之效果。 月兄了具有特
503406 圖式簡單說明 圖1係表示在本發明之粗粉碎製程執行之氫粉碎處理 之溫度輪廓之一例之圖。 圖2係表示適合在本發明之細粉碎製程使用之喷射磨 粉碎裝置之構造之剖面圖。 圖3係表示本發明之稀土類磁鐵用合金粉末之粒度分 布之圖形。 【符號說明】 1 0 喷射磨粉碎裝置 1 2 原料投入機 14粉碎機 1 Θ 旋風分級機 18回收槽 20原料槽 22 馬達 24 供給機(螺桿進給機) 26 粉碎機本體 28 喷嘴口 30 原料投入管 32 閥 32a上閥 32b下閥 34 彈性管 36分級轉子
第26頁 503406 圖式簡單說明 38 馬達 40連接管 42 腳部 44基座 46 重量檢測器 48控制部 6 4 分級機本體 66排氣管 _ 68引入口 70 彈性管
第27頁

Claims (1)

  1. 503406 附件— 案號 90111000 六、申請專利範圍 1. 一種R-Fe-B系稀土類磁鐵用人 包含進行稀i類磁鐵用原料合金0金粉末之製造方法, 和進行該原料合金之細粉碎之第二之第一粉碎製程該第-粉碎製程包含使用t 帛,其特徵為:; 杨碎法將該原料合金粉边 日 修正 f,年?# %修正補充 之製程 該第 粉 碎製程包含除去粒徑〗 一部分,因而將粒徑1 以下之 :之細粉之至少 體之粒子個數之10%以下之製程。、、4之個數調整至粉末整 2. 如申請專利範圍第!項之R_ 金粉末之製造方法,其巾,粒徑一以系稀土:磁鐵用合 稀土類元素之平均濃度比該粉 粉:所含 均濃度高。 定隨所3稀土類几素之平 3. —種R-Fe-B系稀土類磁鐵用合金粉末之製 包含進行利用急冷法所製作之稀土類磁 ::之第-粉碎製程和進行該原料合金之 碎製程,其特徵為: 第一杨 該第二粉碎製程包含將稀土類元素之濃度比 所含稀土類元素之平均濃度高之粉末之至少一部分予以$ 去,藉此而以和稀土類元素結合之形態降低粉末 = 之平均濃度之製程。 氣乳 4. 如申請專利範圍第i至3項中任一項之R_Fe_B系 類磁鐵用合金粉末之製造方法,其中’在該第二粉碎 使用惰性氣體之高速氣流執行該合金之細粉碎。 5. 如申请專利範圍第4項之R_Fe_B系稀土類磁鐵用合 第28頁 503406 MM θοιιιηππ 修正 六、申請專利範圍 金粉末之製造方法,其中 惰 性氣體中。· 既定量之氧氣被引入至頡 6 ·如申請專利範圍篦^ 金粉末之製造方法,其中,▲之# e — B系稀土類磁鐵用合 積%以上3體積%以下。 該氧氣之濃度係謂整成〇· 〇5體 金粉範:Γ項之系稀土類磁鐵“ 含量不同之多種稀土金在該稀土類合金上使用稀:類 金粉項一系稀土類磁鐵用合 對於該稀土類含| $ 第-粉碎製程; 同之多種稀土類合金分別進行讀 對於該稀土類含量不同之種 弟二粉碎製程。 種稀土類合金同時進行讀 金粉9末^請專利範圍第7項之R-Fe_B系稀土類磁 物末之製造方法,其中·· 土類磁鐵用合 c稀土翻含量不同之多種合 及第二粉碎製程; u i刀別進行該 合。在第二粉碎製程之後,將該多種稀土類合金之粉末現 金粉公之如製申Λ專:】範圍第9項之R-Fe-B系^ ^ 合金其中,使用粒度分布量測裝置 U.如申請專利範圍第丨0項之R-Fe-B系稀土類磁鐵用 第29頁 叶 uo 座-‘ 月 Η_修正 ^^ ------------------盡襄 jplliooo 六、申請專利範圍 I: ΐ t: t之製造方法’纟中5在該粒度分布量測裝置之後 刀展携,將自该喷射磨粉碎裝置出來之粉末分級。 12·如申請專利範圍第!或3項之R__Fe_B系稀土類磁鐵 以ζ金叙末之製造方法,其中,以102 t:/秒以上104 t/秒 之冷部速度冷卻該稀土類磁鐵用原料合金之原料合金 13.如申請專利範圍第12 合金粉末之製造方法,其中 金熔液。 項之R-Fe-B系稀土類磁鐵用 利用帶鑄造法冷卻該原料合 用合金 到之粉 15 金粉末 粉末之 16 用合金 碎製程 17 準 R〜pe 將 石兹鐵之 •如申請專利範圍第i或3項之R_Fe_B系稀土類磁鐵 ,末'製造方法’丨中,利用該第一粉碎製程所得 末之平均粒徑係5 0 0 // m以下。 .如申請專利範圍第1項之R-Fe_B系稀土類磁鐵用人 之製造方法,其令,利用該第二粉碎製程所得到: 平均粒徑位於2#m以上10/^以下之範圍内。 •如申請專利範圍第i或3項之R_Fe_B系稀土 粉末之製造方法,其中,還包含對於利用該第_鐵 所得到之粉末添加潤滑劑之製程。 矛一杨 • 一種R-Fe-B系稀土類磁鐵之製造方法,包含· 備利用申請專利範圍第i或3項之製造方法· 系稀土類磁鐵用合金粉末之製程;及 之 該R-Fe_B系稀土類磁鐵用合金粉末成形, 製程。 衣作求久 18·種R Fe B系稀土類磁鐵之製造方法,包含·
    503406 索號90Π1000__年 月 曰 修正___ 六、申請專利範圍 準備利用如申請專利範圍第1或3項之製造方法所製作 之第一 R-Fe^B系稀土類磁鐵用合金粉末之製程; 準備稀土類含量和第一R-Fe-B系稀土類磁鐵用合金粉 末不同第二R-Fe-B系稀土類磁鐵用合金粉末之製程; 將該第一及第二舍金粉末混合而形成混合粉末之製 程; 將該混合粉末成形而製作成形體之製程;及 將該成形體燒結,製作永久磁鐵之製程。 19· 一種R-Fe-B系稀土類磁鐵用合金粉末,平均粒徑 係2 # m以上1 0 # m以下’將粒徑1 # 〇1以下之細粉之個數調 整成粉末整體之粒子個數之以下。 20. 如申請專利範圍第19項之R — Fe_B系稀土類磁鐵用 合金粉末’其中,係將以1〇2 t /秒以上1〇4 t /秒以下冷卻 速度冷卻之原枓合金熔液之金合粉碎後所得到的。 21. —種—B系稀土類磁鐵,自如申請 19或2〇項之R〜Pe_B系稀土類磁鐵用合金粉末ϋ圍第 上、殘餘磁通密度Br為1· 35Τ以上。
    第31頁
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