TW412569B - Polyarylene sulfide composition - Google Patents

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附件三

412569 五、發明説明（！） 鼉明領 本發明係闞於一種包括聚伸芳基味醚之組成物及其播 製物件。 先前持谢 一直以來對具有高酎熱性及化學抗性且可當做霣氣及 電子零件、汽車零件或化學裝置零件之材料的熟塑性樹賭 時有需求。最近，聚伸芳基确醚（K下籣稱為PAS),典型 上為聚伸笨基磙醚（M下簡稱PPS)因其為符合此等爾求的 樹胞之一而備受注目。 日本專利公報昭45-3368/1970述敘一_製堆P AS的方 法，其中_金屬《化物興二豳芳糸化合物在有櫬釀胺溶繭 中反應。然而，該方法無法得到离分子鑛的PAS。 因此，將i:述低分子量的PAS逸行热酸化處理使其交 獲得离分子量的PAS。然而，所得之交明PAS在例如衝 撃强度等機械強度方面較差。除此之外，此等PAS也有加 工性較差的缺點。已經有人搛出幾涸方法以改良例如附銜 擊性等機械強度。 日本専利公報8352-12240/1977中，聚合反應係在金 羼羧酸釅例如醋酸納和釀酸鋰等存在下a行，而製備高分 子的P AS。然而，上述的化合物昂貴。而且，需栗較大裝 備、技術和成本來分雛及回收上述化合物。該方法因而捶 纗地不利。此外，因為所得的PAS與環氧型矽烷俩合劑間 不足轲的反應性，所Μ不可能藉由添加環氧型矽烷偁合繭 而充份地增強例如衡擊強度等機械強度。 才紙沐尺度读用屮闽國家摞丰（CNS ) Λ4規格（2】〇Χ297公釐） —I _^^ > 、1r'^I f (誚先閲讀背面之注意事碲再楨寫本瓦) 3 (修正頁） 38825 附件三

412569 五、發明説明（！） 鼉明領 本發明係闞於一種包括聚伸芳基味醚之組成物及其播 製物件。 先前持谢 一直以來對具有高酎熱性及化學抗性且可當做霣氣及 電子零件、汽車零件或化學裝置零件之材料的熟塑性樹賭 時有需求。最近，聚伸芳基确醚（K下籣稱為PAS),典型 上為聚伸笨基磙醚（M下簡稱PPS)因其為符合此等爾求的 樹胞之一而備受注目。 日本專利公報昭45-3368/1970述敘一_製堆P AS的方 法，其中_金屬《化物興二豳芳糸化合物在有櫬釀胺溶繭 中反應。然而，該方法無法得到离分子鑛的PAS。 因此，將i:述低分子量的PAS逸行热酸化處理使其交 獲得离分子量的PAS。然而，所得之交明PAS在例如衝 撃强度等機械強度方面較差。除此之外，此等PAS也有加 工性較差的缺點。已經有人搛出幾涸方法以改良例如附銜 擊性等機械強度。 日本専利公報8352-12240/1977中，聚合反應係在金 羼羧酸釅例如醋酸納和釀酸鋰等存在下a行，而製備高分 子的P AS。然而，上述的化合物昂貴。而且，需栗較大裝 備、技術和成本來分雛及回收上述化合物。該方法因而捶 纗地不利。此外，因為所得的PAS與環氧型矽烷俩合劑間 不足轲的反應性，所Μ不可能藉由添加環氧型矽烷偁合繭 而充份地增強例如衡擊強度等機械強度。 才紙沐尺度读用屮闽國家摞丰（CNS ) Λ4規格（2】〇Χ297公釐） —I _^^ > 、1r'^I f (誚先閲讀背面之注意事碲再楨寫本瓦) 3 (修正頁） 38825

412569 Α7 Β7 平6-107946/Τ334«Γ^ -mm和膽族聚酶和繼維及/戒非纖 鑰填充β)的PPS樹胞姐成物；日本專利公Μ申謫案平Θ-168816/1994攝示一種摻和聚（伸乙基環己烷二亞甲基對笨 二甲酸醮）共聚物的PPS»膳組成物。然而，上述所有的樹 膳姐成物附熱性低，因為其含有Κ熱性抵於P P S的材料。 而且，某些樹脂姐成物顧示檐械強度明顯地減少。 日本専利公開申請察平4-198267/1992也描述一種包 括含羧基之PAS的PAS樹脂姐成物，及日本專利公開申請案 平5-25388/1993描述一種包括含敝基之P AS之PAS樹_姐成 物〇疽些係鞴由例如將具有後基或胺基的二氣苯共聚合而 製得。因此，在製程上引起這些二氣苯會留在反應系统褶 ---------β-- ^- (誚尤閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 多 更 戎 0 二 在 〇 度 足強 不械 度襯 強 .· 黏鼸 腰問 As的 p f 勺 7 0 ^ 所有 也 1 S 外 此 。 時 0 同 問 的

A P 部 ， 觭此 最因 « 。 脂低 樹常 法 方 横 入 沒 热 到 受 當 生 豪 非壤 處賊 點先 合 首 接黏 即合 , 接 處時 凹力 型 棋械 的« 裡或 訂 0 問 的 線 已經有人提出用來改良接含黏之機械強度例如韌性等 if· 部 i/i ί /- 的各種不同方法。 日本専利公報平β-39113/1994描述一種W胳姐成物， 其中摻和有P AS、矽烷化合物例如瑁氧基烷氧基矽烷和無 機填充_ ◊日本專利公顧平β-51311/1994描述一種樹腊姐 成物，其中摻和有PAS胺基烷氧基矽烷和無機填充_。日 本專利公開申講案平1-193360/1989和平3-43452/1991描 逋一種摻和PAS、蘼基矽烷和無機填充鵡的樹脂姐成物 5 (修正頁）38825 本紙张尺度適/丨]中囤國家標枣（CNS〉Λ4規格（2丨0X 297公楚） 經濟部中央標枣局員工消費合作社印製 412569 A7 五、發明説明（2) 日本專利公報平6-39113/1994中，揭示一種包括PAS 、矽烷化合物（如環氧烷氧基矽烷）和無機填充劑的組成物 。然而，PAS與矽烷化合物的反應性不足Μ改良其機械強 度例如衝擊強度。 日本專利公開申請案平6-256517/1994中，揭示具有 特別溶液流率的PAS,而且顧示在加入1如7-縮水甘油氧 基丙基三甲氧基矽烷之後熔融黏度增加一特別程度。然而 ，其必需將鹼金屬氫氧化物加入PAS製備的反應系统中。 因此，上述方法因為其成本較高所Μ非常不利於ΡΑ製備的 工業規模。而旦需要較大裝備、技術和成本來分離及回收 上述化合物。此為另一個大缺點。 同時，PAS與其他樹脂，特別是環氧樹脂的黏附性很 差。因此，當PAS用瓌氧型黏著劑黏合PAS或其他樹Β旨時或 當電氣或電子零件用環氧樹脂密封時，一直有PAS黏附性 質差的問題。 因此，已經做了各種不同的嘗試Μ改良PAS與環氧樹 脂的黏附性D舉例來說，日本專利公開申請案平2 - 2 7 2 0 63 /1990揭示一種包括巴西棕欄蠟的PPS樹脂組成物；日本專 利公開申請案平4-275368/1992揭示-·種摻和纖維及/或非 缴維填充劑和聚伸烷醚的P P S樹脂姐成物；日本專利公開 申請案平5 - 1 71 0 4 1 / 1 9 9 3揭示-·種包括高吸水性樹脂如交 聯聚丙烯酸鹽的PPS樹脂組成物；日本專利公開申請案平 (5-57136/1994掲示一種PPS樹脂組成物，其中摻合有芳系 碾化合物和绻維及/或纖維填充劑；日本專利公開申請案 ^*4九办尺度適用中园囤家標準（CNS ) A4規格（210XM7公釐） 4 3 8 82 5 ^^^1 ϋ·— up 1 -I I Jl — 1^1--iJI— I {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 412569

悔 JB A7 B7 五、發明説明（ 然而，PAS輿上述矽烷化合物的反應性不足，因此，接合 點的機械強度（例如韌性等）之改良不足。除此之外，P AS 係Μ二個步骤反應的方法製備，其中各步驟中加水或使用 _金颺羧酸臁例如醱酸納和醵酸鋰等當做反懕系統之聚合 反應肋蒴，或使低分子量PAS進行熱酸化處理，而嫌得高 分子量PAS。這些方法因此具有PAS製備成本高或不可能播 得具有充份櫬械強度之P AS的缺貼。 »明篛S描沭 本®明之目的係提供一種除了具有先舫PAS所具有的 高_热性與機械性霣K外.邐具有與環氧樹磨黏附性優良 的PAS樹脂姐成物。 因此，本發明係提供一種姐成物，其包括100重量份（ A)聚伸芳基碕醚，0.01到5.0鼸最份（B)至少一種矽烷化合 物，其特徽在於K二氦甲烷萃取聚伸芳基繭_之荦取物之 量不超邊0.7S麄光，熔融黏度Ve為20到15,000泊和-$乂基 含量至少15微荑耳/克，其中X表示鐮金觸或氰原子，而矽 烷化合物（B)係選自包含甲基丙烯釀氧基矽烷化合物和脲 基矽烷化合物之組群。 本發明進一步目的係提供一種PAS姐成物的横製物件， 其中接合點的櫬械豫度（例如韌性）高並且可便宜地製得。 因此，本發明也提供一種具有接合酤的镆製物件，其 係賴由將上述組成物射出成型而獾得，但矽烷化合物（B) 為瑁氧型矽烷供合劑。 ±琎明的»任里«例 — ί ^---_-----裝------訂丨-----腺 (讀先閱讀背面之注意事項再埴涔本頁) 本紙讯尺度邋力]中阀國家標跨-（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 6 (修正頁） 38825

412569 Α7 Β7 平6-107946/Τ334«Γ^ -mm和膽族聚酶和繼維及/戒非纖 鑰填充β)的PPS樹胞姐成物；日本專利公Μ申謫案平Θ-168816/1994攝示一種摻和聚（伸乙基環己烷二亞甲基對笨 二甲酸醮）共聚物的PPS»膳組成物。然而，上述所有的樹 膳姐成物附熱性低，因為其含有Κ熱性抵於P P S的材料。 而且，某些樹脂姐成物顧示檐械強度明顯地減少。 日本専利公開申請察平4-198267/1992也描述一種包 括含羧基之PAS的PAS樹脂姐成物，及日本專利公開申請案 平5-25388/1993描述一種包括含敝基之P AS之PAS樹_姐成 物〇疽些係鞴由例如將具有後基或胺基的二氣苯共聚合而 製得。因此，在製程上引起這些二氣苯會留在反應系统褶 ---------β-- ^- (誚尤閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 多 更 戎 0 二 在 〇 度 足強 不械 度襯 強 .· 黏鼸 腰問 As的 p f 勺 7 0 ^ 所有 也 1 S 外 此 。 時 0 同 問 的

A P 部 ， 觭此 最因 « 。 脂低 樹常 法 方 横 入 沒 热 到 受 當 生 豪 非壤 處賊 點先 合 首 接黏 即合 , 接 處時 凹力 型 棋械 的« 裡或 訂 0 問 的 線 已經有人提出用來改良接含黏之機械強度例如韌性等 if· 部 i/i ί /- 的各種不同方法。 日本専利公報平β-39113/1994描述一種W胳姐成物， 其中摻和有P AS、矽烷化合物例如瑁氧基烷氧基矽烷和無 機填充_ ◊日本專利公顧平β-51311/1994描述一種樹腊姐 成物，其中摻和有PAS胺基烷氧基矽烷和無機填充_。日 本專利公開申講案平1-193360/1989和平3-43452/1991描 逋一種摻和PAS、蘼基矽烷和無機填充鵡的樹脂姐成物 5 (修正頁）38825 本紙张尺度適/丨]中囤國家標枣（CNS〉Λ4規格（2丨0X 297公楚） 412569 α7 丨 Β7

A- iiTBff'- — -4 五、發明説明（ 5 ) 1 | 本 發 明 的 PAS 中， - SX的含 最 高 〇 因 此 » 本發明P AS可 1 i 以 與 大 最 矽 烷 化 合 物 反 應 0 K 二 氯 甲 烷 萃 取 本 發 明 PAS所 ( t 萃 取 出 之 量 僅 酤 點 * 表 示 有 相 對 低 分 子 量 的 寡 聚 物 很 少 讀 1 〇 结 果 » 不 會 浪 费 矽 烷 化 合 物 〇 因 此 9 本 發 明 的 PAS與矽 先 閱 Γ 讀 I 1 烷 化 合 物 的 反 應 性 大 而 且 η 由 只 加 入 小 量 的 上 述 試 劑 躭 背 τέ 意 畜 1 可 獲 得 高 黏 附 性 0 I 1 Μ 二 氨 甲 烷 萃 取 本 發 明 PAS之萃取物數1不超邊0 .7重 肀 項 再 填 % 本 Ιΐ 1 I 董 % 9 較 好 不 超 遇 0 . 6重量X , 尤其不超過0 • 5重 董 % 〇 當 裝 1 符 合 上 述 範 園 時 » PAS中有極少的低分子量寡聚物， 此情 1 1 況 係 為 較 佳 〇 如 果 萃 取 出 數 最 超 過 上 述 上 限 則 矽 烷 化 合 1 1 物 改 良 櫬 械 強 度 射 衡 撃 性 及 改 良 與 環 氧 樹 脂 之 黏 附 性 的 效 1 1 應 很 低 0 二 氲 甲 烷 萃 取 的 萃 取 物 量 係 测 定 如 下 〇 訂 i 將4克PAS粉末加入80克 二 氣 甲 烷 0 在 索 格 斯 利 特 ( 1 l So X h 1 e t)萃取 四 小 時 之 後 將 全 部 冷 却 到 室 瀣 0 將 萃 取 後 1 I 的 二 氯 甲 烷 溶 液 放 置 在 秤 重 瓶 〇 上 面 所 用 的 索 格 斯 利 特 萃 1 1 線 取 器 用 班 重 ft 60克二 氯 甲 烷 洗 — 次 〇 回 收 洗 m 瑢 液 並 放 入 I 上 述 秤 重 瓶 0 將 全 部 加 热 到 大約8〇υ > 將 二 氮 甲 烷 從 秤 里 瞄 蒸 發 出 9 而 且 稱 重 m 餘 物 0 i i 本 發 明 PAS具有- SX基含 1 至 少 15微莫耳/克， 較好18 i i 到35微莫耳/克， 尤其是20到30微莫耳/克 9 其 中 X表示Ιίϊ I 金 鼸 或 氫 原 子 0 如 果 -SX基含量低於下限， 朗P A S與矽烷化 I 合 物 的 反 應 性 低 〇 -SX基含悬的拥定如下： 1 1 I PAS粉末在120*C 乾 嫌 4小時c 將20克乾嫌PAS粉末加入 1 I 150 克 Η -甲基- 1， 吡 咯 嗣 中 並在室溫下激烈携拌30分鐘 1 不 1 ! 本紙认乂^试用十_國家指丰（〇^)六4規格（210父297公釐） 7 (你正頁） 38825 412569

悔 JB A7 B7 五、發明説明（ 然而，PAS輿上述矽烷化合物的反應性不足，因此，接合 點的機械強度（例如韌性等）之改良不足。除此之外，P AS 係Μ二個步骤反應的方法製備，其中各步驟中加水或使用 _金颺羧酸臁例如醱酸納和醵酸鋰等當做反懕系統之聚合 反應肋蒴，或使低分子量PAS進行熱酸化處理，而嫌得高 分子量PAS。這些方法因此具有PAS製備成本高或不可能播 得具有充份櫬械強度之P AS的缺貼。 »明篛S描沭 本®明之目的係提供一種除了具有先舫PAS所具有的 高_热性與機械性霣K外.邐具有與環氧樹磨黏附性優良 的PAS樹脂姐成物。 因此，本發明係提供一種姐成物，其包括100重量份（ A)聚伸芳基碕醚，0.01到5.0鼸最份（B)至少一種矽烷化合 物，其特徽在於K二氦甲烷萃取聚伸芳基繭_之荦取物之 量不超邊0.7S麄光，熔融黏度Ve為20到15,000泊和-$乂基 含量至少15微荑耳/克，其中X表示鐮金觸或氰原子，而矽 烷化合物（B)係選自包含甲基丙烯釀氧基矽烷化合物和脲 基矽烷化合物之組群。 本發明進一步目的係提供一種PAS姐成物的横製物件， 其中接合點的櫬械豫度（例如韌性）高並且可便宜地製得。 因此，本發明也提供一種具有接合酤的镆製物件，其 係賴由將上述組成物射出成型而獾得，但矽烷化合物（B) 為瑁氧型矽烷供合劑。 ±琎明的»任里«例 — ί ^---_-----裝------訂丨-----腺 (讀先閱讀背面之注意事項再埴涔本頁) 本紙讯尺度邋力]中阀國家標跨-（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 6 (修正頁） 38825 412569 α7 丨 Β7

A- iiTBff'- — -4 五、發明説明（ 5 ) 1 | 本 發 明 的 PAS 中， - SX的含 最 高 〇 因 此 » 本發明P AS可 1 i 以 與 大 最 矽 烷 化 合 物 反 應 0 K 二 氯 甲 烷 萃 取 本 發 明 PAS所 ( t 萃 取 出 之 量 僅 酤 點 * 表 示 有 相 對 低 分 子 量 的 寡 聚 物 很 少 讀 1 〇 结 果 » 不 會 浪 费 矽 烷 化 合 物 〇 因 此 9 本 發 明 的 PAS與矽 先 閱 Γ 讀 I 1 烷 化 合 物 的 反 應 性 大 而 且 η 由 只 加 入 小 量 的 上 述 試 劑 躭 背 τέ 意 畜 1 可 獲 得 高 黏 附 性 0 I 1 Μ 二 氨 甲 烷 萃 取 本 發 明 PAS之萃取物數1不超邊0 .7重 肀 項 再 填 % 本 Ιΐ 1 I 董 % 9 較 好 不 超 遇 0 . 6重量X , 尤其不超過0 • 5重 董 % 〇 當 裝 1 符 合 上 述 範 園 時 » PAS中有極少的低分子量寡聚物， 此情 1 1 況 係 為 較 佳 〇 如 果 萃 取 出 數 最 超 過 上 述 上 限 則 矽 烷 化 合 1 1 物 改 良 櫬 械 強 度 射 衡 撃 性 及 改 良 與 環 氧 樹 脂 之 黏 附 性 的 效 1 1 應 很 低 0 二 氲 甲 烷 萃 取 的 萃 取 物 量 係 测 定 如 下 〇 訂 i 將4克PAS粉末加入80克 二 氣 甲 烷 0 在 索 格 斯 利 特 ( 1 l So X h 1 e t)萃取 四 小 時 之 後 將 全 部 冷 却 到 室 瀣 0 將 萃 取 後 1 I 的 二 氯 甲 烷 溶 液 放 置 在 秤 重 瓶 〇 上 面 所 用 的 索 格 斯 利 特 萃 1 1 線 取 器 用 班 重 ft 60克二 氯 甲 烷 洗 — 次 〇 回 收 洗 m 瑢 液 並 放 入 I 上 述 秤 重 瓶 0 將 全 部 加 热 到 大約8〇υ > 將 二 氮 甲 烷 從 秤 里 瞄 蒸 發 出 9 而 且 稱 重 m 餘 物 0 i i 本 發 明 PAS具有- SX基含 1 至 少 15微莫耳/克， 較好18 i i 到35微莫耳/克， 尤其是20到30微莫耳/克 9 其 中 X表示Ιίϊ I 金 鼸 或 氫 原 子 0 如 果 -SX基含量低於下限， 朗P A S與矽烷化 I 合 物 的 反 應 性 低 〇 -SX基含悬的拥定如下： 1 1 I PAS粉末在120*C 乾 嫌 4小時c 將20克乾嫌PAS粉末加入 1 I 150 克 Η -甲基- 1， 吡 咯 嗣 中 並在室溫下激烈携拌30分鐘 1 不 1 ! 本紙认乂^试用十_國家指丰（〇^)六4規格（210父297公釐） 7 (你正頁） 38825 412569 A7 B7 五、發明説明（6 ) 要留下结塊的粉末。過滤漿料並用每次一升80T：溫水洗七 次。將所得的瀘餅加入200克純水中再形成漿料。然後， 漿料的pH藉由加入1N鹽酸調整到4.5。漿料在25Ό搜拌30 分鐘，過滅並用每次一升80=0溫水洗六次。將所得的濾餅 加入200克純水中再次形成漿料，用1N氫氧化納滴定作定 量分析。 本發明PAS之熔融黏度V6為20到15 ,000泊，較好100到 1 0 , 0 0 0泊，尤其是4 0 0到5 , 0 0 0泊。如果熔融黏度低於下限 ，則無法獲得PAS原本具有的性質且與矽烷化合物的反應 性不足。因此，無法達到本發明之目的。如果熔融黏度超 過上限，則造模性惡化而不佳。在本說明書中，熔融黏度 V6係樹脂在300¾保持6分鐘之後，在流動測試器中在L/D 比例為10時負載20kgf/c®2之黏度（泊）。 經濟部中央標隼局負工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 上述的本發明PAS可K利用K下方法製備：鹼金驅硫 化物在有機釀胺溶劑中與二鹵芳系化合物反應，同時反應 器裡的一部份氣相藉由冷却反應器的氣相部份而冷凝，使 冷凝的液體回至液相，且如此製備的聚伸芳基硫链（1)用 有機溶劑沖洗，然後用水沖洗。 規在，上述PAS(l)可Μ使用日本專利公開申請案平5-222196 號，美國專利第 5, 342,920 號和 ΕΡ0 547-718 A3 所 述的方法製備。 該製備方法中，冷凝和回流的液體相對於液相母液而 言具有較高的水含畺，因為水和醯胺溶劑之間蒸汽壓力差 異之故。該具較高水含量的回流形成在反應混合物上面部 3 8 8 2 5 8 尺度適用中國國家標率{ CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 412569 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（ 7 ) I 1 份 具 有 較 高 水 含 量 的 液 層 〇 结 果 f 該 層 裡 含 有 較 大 量 的 殘 1 1 餘 鹼 金 属 硫 化 物 (例如H a 2 S) Ν 鹼 金 屬 鹵 化 物 (例如N aC 1 ) ] 1 和 寡 聚 物 0 在 形 成 P A S的傳統方法裡， 起始物（例 如 N a 2 S ) 1 I 請 1 \ 和 副 產 物 係 在230 °C或更高的溫度下均勻混合在- -起。 在 先 閲 I 讀 1 | 此 情 況 下 ， 不 會 形 成 高 分 子 童 P AS , 甚至立即形成之PAS可 背 面 1 I 之 1 能 解 聚 而 形 成 硫 鼢 副 產 物 0 在 本 發 明 方 法 中 * 相 信 可 避 注 意 1 I 免 上 述 不 利 現 象 * 干 擾 反 應 的 因 素 可 Μ 非 常 有 效 地 排 除 事 項 真 1 1 填 ( 而 且 高 分 子 量 的 PAS可Μ藉由積極地冷却反應器的氣相部 寫 本 裝 份 並 回 收 大 量 富 含 水 的 回 流 至 液 相 上 部 份 而 得 0 狀 而 9 該 頁 1 方 法 不 Btg- 應 受 僅 上 述 現 象 所 達 到 的 效 果 所 限 制 » 而 由 冷 却 氣 1 1 相 部 份 所 致 的 各 種 效 應 可 Μ 得 到 高 分 子 量 P AS 〇 ! 1 反 應 期 間 中 加 入 水 對 本 方 法 而 言 是 不 必 要 的 1 不 像 傅 訂 | 统 的 方 法 * 但 是 不 排 除 此 等 加 水 的 動 作 〇 然 而 該 方 法 的 i I 某 些 優 點 將 因 加 水 而 消 失 0 因 此 最 好 聚 合 反 應 系 統 裡 的 1 1 I 所 有 水 含 量 在 反 應 期 間 裡 是 固 定 的 〇 1 1 成 冷 却 反 應 器 的 氣 相 部 份 之 方 式 可 為 本 身 已 知 的 任 何 冷 1 却 方 法 7 例 如 外 部 冷 却 或 内 部 冷 却 t 且 較 好 包 括 安 裝 在 反 1 I 應 器 的 上 内 部 裡 面 流 動 著 冷 凍 劑 的 内 圈 » 盤 繞 在 反 應 器 之 1 1 上 外 壁 上 流 動 著 冷 凍 劑 的 外 圈 t 安 裝 在 反 應 器 之 上 外 壁 上 1 I 流 動 著 冷 凍 劑 的 套 管 安 裝 在 反 應 器 或 直 接 噴 出 或 放 出 水 1 丨 I 或 氣 體 (例如氣體或氮氣）至 反 應 器 上 外 壁 之 單 元 上 方 的 回 1 I 流 冷 凝 器 〇 任 何 其 他 的 方 法 也 可 應 用 i 只 要 其 具 有 增 加 1 1 反 應 器 裡 回 流 數 量 的 效 應 0 當 環 境 溫 度 比 較 低 (例如常溫） 1 1 的 時 候 f 可 Μ 藉 虫 從 傅 統 反 應 器 上 部 去 除 絕 熱 材 料 作 適 當 1 1 本遥用中國國家標準（CNS ) A4規格（2i0X29?公釐） 9 3 8 8 2 5 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 412569 A7 _B7__ 五、發明説明（s) 地冷却。就外部冷却的情況而言，冷凝在反應器壁上的水 /醸胺溶劑混合物可沿著壁下滑到反應器裡的液相。然後， 此等富含水的混合物保持在液相上部並使其水含量維持相 當高。在内部冷却的情況裡，在冷却表面上冷凝的混合物 可能沿著冷却單元的表面或反應器壁下滑，同樣地到達反 應器裡的液相。

同時，液相母液的溫度維持恒定的預定溫度，或根據 預定的溫度曲線控制。在溫度為定溫的情況裡，反應較好 在2 3 0到2 7 5 10的溫度下進行0 , 1到2 0小時，更好在2 4 0到 2 6 5 °C進行1到6小時。可有利地應用至少二步驟的反應溫 度曲線Μ獲得較高分子量的PAS。二步驟操作裡的第一個 步驟較好在1 9 5到2 4 0 I之溫度進行。如果溫度較低，則反 應速度太慢而不實用。若超過240¾，則反應速率太快以 致不能獲得充分髙分子量的PAS,而且，副反應的速率明 顯增加。當聚合反應系铳裡其餘二鹵芳糸化合物對已導入 之二鹵芳系化合物的比例為1到40莫耳X而且分子量達 3,000到20,000的範圍時，第一個步驟最好在一次結束。 更好在2到15莫耳如的比例和5,000到15,000的分子量範圍 時。如果比例超過40莫耳处，則隨後之第二個步驟容易發 生例如解聚反應等副反應。如果比例小於1莫耳外，則難 Μ最後獲得高分子量的PAS。然後，增加溫度，而且在最 後步驟裡，反應較好在2 4 0到2 7 0 °C的反應溫度下進行1到 1 0小時。如果溫度太低，則不能夠獲得分子量夠高的P A S 。如果溫度超過2701。容易發生例如解聚反應的副反應， 尺度適用中國國家標準（cns )八4規格（2iox297公釐） 丄〇 3 8 8 2 5 ! ~Γ n 裝 ii—訂 # (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 412569 A7 B7 經濟部中央標隼局貝工消費合作社印¾ 五、發明説明 ( 9 ) 1 ] 而 且 難 Μ 穩 定 地 製 備 高 分 子 量 產 物 0 1 1 1 簧 務 上 r 醢 胺 型 溶 劑 裡 鹼 金 屬 硫 化 物 内 的 水 含 量 係 藉 \ 1 由 在 惰 性 氣 體 中 視 需 要 地 脫 水 或 加 水 而 達 到 預 定 值 0 水 含 1 | 請 \ I 量 較 佳 為 每 莫 耳 鹼 金 靨 硫 化 物 為 0 . 5到2 .5 莫 耳 » 更 佳 為 先 閱 1 1 讀 ! I 0 . 8到1 • 2 莫 耳 〇 如 果 水 含 量 超 過 2 . 5莫耳， 則反應速率低， 背 面 1 I 之 1 而 且 反 應 完 成 之 後 m 液 裡 的 副 產 品 (例如酚） 增 加 » 此 外 注 意 1 1 聚 合 程 度 低 0 如 果 水 含 量 小 於 0 . 5莫耳， 則反應速率太快 項 真 1 填 i 以 致 於 不 能 獲 得 高 分 子 量 的 產 物 > 且 可 能 發 生 不 利 的 反 應 寫 本 裝 | » 例 如 副 反 應 0 頁 1 在 定 溫 下 之 步 驟 反 應 的 情 況 中 1 反 應 期 間 氣 相 部 份 1 1 的 冷 却 應 該 開 始 在 升 溫 過 程 中 間 至 少 低 於 2 5 0 °C時開始， 1 1 但 較 好 從 最 初 反 應 時 開 始 0 在 多 步 驟 反 應 的 情 況 中 ， 冷 却 訂 1 較 好 在 第 一 步 m 反 應 之 後 升 溫 過 程 中 間 開 始 ， 但 更 好 在 第 1 I 一 步 驟 反 應 期 間 開 始 〇 反 應 器 裡 的 壓 力 通 常 為 冷 却 效 應 程 1 1 I 度 的 最 »r*C 週 當 指 標 0 壓 力 的 絕 對 值 視 反 應 器 特 性 m 拌 情 況 1 1 ΐΑ 反 應 系 統 裡 的 水 含 量 Λ 二 鹵 芳 糸 化 合 物 對 鹸 金 屬 硫 化 物 1 的 莫 耳 比 等 而 定 〇 m 而 除 了 沒 有 冷 却 Μ 外 之 相 同 反 應 條 1 1 件 下 » 降 低 的 反 應 器 壓 力 表 示 回 流 數 量 增 加 且 反 應 溶 液 之 1 1 氣 液 界 面 處 的 溫 度 降 低 〇 係 認 為 m 力 相 對 地 減 少 表 示 水 含 1 I 量 較 大 的 層 和 其 ΛΛ 餘 層 之 間 的 分 離 程 度 〇 因 此 > 冷 却 較 好 進 丨 I 行 至 使 反 Sttg 應 器 内 壓 比 不 進 行 冷 却 的 情 形 更 低 之 程 度 0 熟 習 1 I 此 項 技 藝 者 可 Μ 因 所 用 的 裝 備 和 操 作 條 件 而 決 定 冷 却 的 程 1 1 I 度 〇 1 1 本發明所用的有機醮胺溶劑係為用於P AS 聚 合 反 應 的 1 1 本.^尺廋-適用中國囷家標準（CNS ) A4^格（210X297公釐） j ! 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 五、發明説明 ( 10) 1 | 已 知 有 機 m 胺 溶 劑 而 且 包 括 例 如 Ν - 甲 基 吡 咯 (M下簡稱 1 1 1 NHP) N， Μ - 二 甲 基 甲 醯 胺 N， N - 二 甲 基 乙 醢 胺 、 N- 甲 基 己 1 1 内 醯 胺 及 其 混 合 物 VX NMP較佳。 這些全部具有比水低的 1 I 請 1 I 蒸 汽 壓 Ο 先 閱 | 讀 1 I 本 發 明 所 用 的 m 金 觴 硫 化 物 也 是 已 知 的 而 且 包 括 例 如 背 1 之 1 硫 化 鋰 \ 硫 化 納 硫 化 鉀 Λ 硫 化 m 、 硫 化 m 及 其 混 合 物 0 注 意 重 1 | 這 些 碕 化 物 可 Μ 是 水 合 物 或 水 溶 液 的 形 式 Q 或 者 9 對 應 於 Ψ 項 再 1 捧 這 些 硫 化 物 的 氫 硫 化 物 或 水 合 物 可 U 用 & 個 對 應 的 氫 氧 化 % 本 裝 頁 1 物 來 中 和 成 對 應 的 硫 化 物 並 予 Μ 使 用 0 Μ 較 不 昂 貴 的 硫 化 1 納 較 佳 〇 1 1 本 發 明 所 用 的 二 鹵 芳 % 化 合 物 可 Μ 選 g 曰 本 專 利 公 報 1 1 昭 -45- 3 3 6 8 所 述 者 j 對 -二氯笨較佳。 此外， 少量（20 莫 訂 1 耳 ^6 或 更 少 )之- -或多種對- 赘 間 > 或郯- 二 鹵 化 的 二 苯 醚 1 | 二 笨 基 碾 或 聯 笨 可 用 來 製 備 共 聚 物 例 如 間 二氯3 疾、 1 I 鄰 -二氯苯、 對， 對 1 _ 二 氯 二 苯 醚 Λ 間 t 對 f _ 二 氛 二 笨 醚 1 1 r-d. 間 ，間’ -一氯一本酵、 對， 對 1 二 氯 二 笨 基 碾 、 間 ，對’ 1 氯 二 笨 基 m Λ 間 ，間’ -二氯二笨基®、 對， 對 » _ 二 氯 聪 苯 Λ 1 1 間 ，對， -二氯聯笨和間， 間， 二氯聯苯。 1 1 多 鹵 化 的 化 合 物 f 例 如 1 , 3 , 5 - —^ 氯 笨 和 1 , 2 , 4 - ：r 氯 苯 1 1 亦 可 使 用 I 較 好 量 不 超 過 對 -和間- 鹵 基 芳 系 化 合 物 總 | 量 之 5莫耳〆， Μ提升PAS的 分 子 量 0 1 除 此 之 外 i 可 K 使 用 少 量 的 其 他 添 加 劑 » 例 如 單 鹵 基 1 1 I 化 合 物 作 為 鏈 終 止 劑 或 改 質 劑 〇 1 1 用 有 機 溶 劑 清 洗 P A S最好以.過濾上述步驟所形成的P AS 1 1 本仏汍尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 412569 A7 B7 _五、發明説明（11) 漿料（i)並將所得的瀘餅分散於有機溶劑裡的方式進行。 上述的清洗情況較佳，因為可Μ將低分子量的寡聚物去除 淨 乾 的 成 形 所 驟 步 述 上 餅 0St 過PA , 將 裡後 驟 然 步 , 況餅 清As 的" 例 體 具 在(i 料 漿 得 獲 以 至 半1 好 較 人 放 倍 複 il 0 驟 步 瀘 過 和 拌 搜 18些 到這 溫 〇 常漶 在過 好著 較接 且 -劑時 溶小 i ο 機 1 有到 的鐘 量分 重10

好 較 拌 攪 下 度 溫 的 V 備 製 述 上 是Μ 可 劑 溶 機 有 的 用 所 洗 清 ο 次 方 的 苯 甲 Μ Ρ ο 備 1^ 於 二 同 或不 劑或 溶於 胺同Η- 醢可 。 櫬劑劑 有溶溶 的胺胺 述 _ 釀 所機機 裡有有 法 。的 適 其 尤0 咯 比 β 基 甲 佳 較 劑 溶 胺 醢 機 有 述溶 所胺 裡醚 法機 方有 的做 i)當 .V S 合 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝' 劑 上 Μ 將 由 藉 好 較 而 然 0 洗 清 水 行 進 式 方 統 傳 以 著 接 如 例 ο 行 進 而 中 水 在 散 分 餅0 的 得 所 後 洗 清 劑 溶 機 有 述 到 溫 常 在 好 較 中 水 的 量 6Β 重 倍 五 5 1 好 較 入 放 餅 漶 述 上 將

至 鐘 分 5 好 較 拌 授 下 V 及 拌 攪 些 這 ο 漶 過 且 並 時 -訂 I.^ 複 EB 遷 好 較 驟 步 0 過 的 上 S A P 在 黏 和 劑 溶 去 除 以 次 經濟部中央標隼局員工消費合作社印掣 與率溶 式效除 方的去 的好來 洗更法 清到方 水達燥 。 水 乾 驟的的 步 少 用 的更所 洗用術 清可技 水 ，前 成比先 完相由 此式藉 藉方現 並的發 , 餅 已 類M人 鹽入明 物倒發 產水本 副將 。 劑 溶 除 去 洗 清 ΡΑ水 成由 造藉 會的 1 明 劑發 本化 據烷 根矽 〇 述 低上 減與 性As 應； 反 的 物 合 化 烷 矽 述 上 與 持 保Μ 可 性 應 反 高 的 物 合 理 處 酸 ο 理 處 酸 行 進 3JL 裡 明 發 本 在M 可 S Δ P 的 得 製 Aa 此 如 本认ft尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） 13 3 8 8 2 5 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210 X 297公釐） 3 8 82 5 412569 A7 _B7_ _ 五、發明説明（12) 係在10010或更低的溫度，較好在40°c到8010下進行。如 果溫度超過上限，則酸處理後的P A S分子量較低，此情況 是不利。如果溫度低於4〇υ,則剩餘的無機鹽將結晶出而 降低漿料的流動性。這使得製程無法連鱗地進行。酸處理 所用的酸液濃度較好為0.01到5.0重量X。酸處理所用的 酸液pH較好是4.0到5.0。使用此濃度和pH,處理過的PAS 中大部份端部-SY基會轉化成端部-SH基，其中Y為鐮金觴； 並可Μ遊免工廠裝備的腐蝕。酸處理所需的時間視處理溫 度和酸液濃度而定，較佳為至少5分鐘，更佳為至少10分 鐘。使用比該範圍更短的時間，PAS中的端基-SY基無法充 份地轉化成端部-SH基。酸處理中，可Μ使用例如乙酸、 甲酸、草酸、苯二甲酸、鹽酸、磷酸、硫酸、亞硫酸、硝 酸、硼酸和碳酸，而Μ醋酸較佳。該處理使PAS中雜質例 如納等鹼金届含量減少。因此，可以遊免從PAS沖提例如 納等鹼金靥及遛免使產物絕電途惡化。 本發明係關於一種包括U )上述P A S及（Β )矽烷化合物 的組成物。矽烷化合物係選自由甲基丙烯醢氧基矽烷化合 物及脲基矽烷化合物所組成之組群。 甲基丙烯醯氧基矽烷化物包括偁合劑，例如7-甲基 丙烯醢氧基丙基三甲氧基矽烷，7-甲基丙烯豳氧基丙基 三乙氧基矽烷，7-甲基丙烯釀氧基丙基甲基二乙氧基矽 烷和7 -甲基丙烯醢氧基丙基甲基二乙氧基矽烷。 脲基矽烷化合物係指分子內具有一或多個脲基的烷氧 基矽烷或鹵矽垸。脲基矽烷化合物包括偶合劑，例如 14 ----------^——„-----ΪΤ------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 412569 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印袋 五、 發明説明（13 ) \ 脲 基 丙 基 三 乙 氧 基 矽 烷 y 7 -脲基丙基三两 >氧基矽烷及7 - 1 1 脲 基 -(2 - 脲 基 乙 基 )胺基丙基三甲氧基矽烷。 成抒 t (B)之 量 為 對 每 100重量份成份（A)PAS為至少0 .01重量份， 較佳至 ί I 少 0 . 05重 量 份 ♦ 尤 其 至 少 為 〇. 1重量ft ), 及至多5 .0重 量 份 請 先 閱 1 | f 較 佳 至 多 3 . 0重量份， 尤其至多2 • 0重 量 份 。如 果成 份 (B) 讀 背 1¾ 1 1 1 的 量 小 於 下 限 t 則 具 環 氧 樹 脂 之樹 脂 組 成 物 的黏 附性 質 低 之 注 意 1 1 I 0 如 果 量 超 過 上 限 i 則 可 能 由 於黏 度 增 加 而 造成 加工 性 惡 事 項 再 1 1 I 化 * 造 成 機 械 強 度 減 少 * 模 製 物件 表 面 差 或 成本 增加 〇 填 寫 本 1 裝 本 發 明 的 組 成 物 可 Η 進 • 步地 包 含 成 份 (C)無機填充 頁 >w* 1 i 劑 當 做 視 需 要 的 成 份 〇 無 機 填充 劑 (C )無特別限制， 可 1 1 使 用 例 如 粉 狀 及 /或鱗狀填充劑或纖維填充劑。 粉狀及/ 1 1 或 鱗 狀 填 充 劑 包 括 氧 化 鋁 、 滑 石、 雲 母 、 高 嶺土 、黏 土 \ 訂 t 二 氧 化 钛 、 碳 酸 鈣 矽 酸 鈣 、 磷酸 鈣 > 碲 酸 鈣、 氧化 鎂 V 1 I 磷 酸 鎂 氮 化 矽 Λ 玻 璃 、 水 m 石' 氧 化 m Λ 玻璃 珠和 碳 黑 1 1 | 0 纖 維 填 充 劑 包 括 玻 璃 纖 維 、 石棉 絨 .、 碳 灌 維、 氧化 矽 纖 1 1 線 1 雄 氧 化 矽 /氧化鋁讖維、 鈦酸鉀纖維和聚芳醯胺纖維。 可 Μ 使 用 填 充 劑 9 舉 例 來 說 Ζ η 0 t e t r a P 0 t ,金 鼸鹽 例 如 1 1 氯 化 鋅 和 硫 酸 鉛 等 t 氧 化 物 例 如氧 化 鐵 和 二 氧化 鉬等 和 1 1 金 靨 例 如 鋁 和 不 锈 網 等 0 這 些 可Μ 單 獨 使 用 或二 種或 二 種 1 | Μ 上 混 合 使 用 0 1 1 成 份 (C)無機填充劑的量至多為4 0 0重 量 份， 較好 至 多 t 200重量f 分， 尤其至多100重 量 份。 如 果 成 份 (C )的量超過 1 1 上 限 % 則 加 X 性 惡 化 0 為 了 增 強機 械 強 度 最好 組成 物 包 1 1 含 不 超 過 0 0 1重 量 份 的 成 份 (C) 〇 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2ίΟΧ297公釐） 丄5 38 82 5 412569 A7 B7 經濟部中央標隼局負工消费合作社印製 五、發明説明（ 14) ! 1 1 1 除 上 述 成 份 之 外 * 本 發 明 的 組 成 物 必 要時可以進一步 包 含 已 知 添 加 劑 和 填 充 劑 例 如 抗 氧 化 劑 、UV吸收劑、離 ] 1 I 型 劑 熱 安 定 劑 潤 滑 劑 和 著 色 劑 0 1 I 請 1 I 用 來 Μ 合 PAS與上述成份的方法並無限制，而且可以 先 閱 1 1 tt 1 I 使 用 任 何 傳 統 方 法 赘 例 如 混 合 器 如 He n s c h e 1混合器。 背 面 1 之 1 I 本 發 明 PAS樹脂組成物通常用單或雙螺旋擠壓機熔融 注 意 1 事 1 揉 合 * 造 粒 t 然 後 利 用 例 如 射 出 成 型 壓 縮 成型法作成所要 項 再 1 導 έ 的 形 狀 0 然 而 9 處 理 的 方 式 不 限 於 此 〇 可 Μ使用使某些必 本 頁 I 需 組 份 批 次 地 與 其 它 組 份 混 合 並 成 型 的 方 法。 I 本 發 明 PAS樹脂組成物對熱塑性樹脂例如環氧樹脂等 1 1 具 有 良 好 的 黏 附 性 t 因 此 可 用 於 密 封 電 氣 和電子零件。 1 1 本 發 明 人 也 已 發 規 當 使 用 環 氧 基 矽 化合物當做上述 訂 1 PAS樹脂組成物中的成份（ Β ) 時 > 在 將 上 述 P A S樹脂組成物 1 I 射 出 成 型 所 得 之 模 製 物 件 接 合 點 的 機 械 強 度韌性等非常高 ! I ， 而 且 模 製 物 件 比 較 不 貴 0 因 此 ♦ 本 發 明 也闞於一棰具有 1 1 接 合 點 的 橫 製 物 件 1 I 如 果 成 份 (δ )的量小於上述下限， 則模製物件接合點 1 1 的 i〇k m 械 強 度 如 韌 性 很 低 0 m 而 成 份 (B )的量超過上限，則 1 1 由 於 黏 度 增 加 而 可 能 造 成 加 X 性 惡 化 ， 造 成機械強度減少 1 1 1 模 製 物 件 表 面 差 或 成 本 增 加 〇 | 環 氧 基 矽 烷 化 合 钧 包 括 偶 合 劑 1 例 如 7 -縮水甘油氧 I 基 丙 基 三 甲 氣 基 矽 烷 1 7 -縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽 1 1 I 烷 β ( 3 , 4 - 環 氧 基 環 己 基 )乙基三甲氧基矽烷，縮水 1 t 甘 油 氧 基 丙 基 甲 基 二 乙 氧 基 矽 院 和 7 -縮水甘油氧基丙基 1 1 ϋA尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（ 1 5 ) 1 | 甲 基 二 甲 氧 基 矽 综 〇 1 1 」 本 發 明 中 * 接 合 點 係 為 射 出 成 型 時 二 個 或 更 多 樹 脂 流 1 最 前 部 沒 入 模 型 Β 處 所 形 成 的 部 分 0 接 合 點 可 能 時 常 出 現 1 ! 請 1 I 在 模 製 物 件 有 凹 處 的 情 況 裡 t 或 出 現 在 壁 厚 改 變 的 情 形 * 先 闊 I 讀 1 I 而 且 不 可 能 使 模 製 材 料 同 — 方 向 地 從 厚 壁 流 到 薄 壁 0 完 全 背 面 I 之 1 不 可 能 避 免 接 合 點 出 琨 在 使 用 二 或 更 多 個 柵 道 的 情 形 或 在 注 意 ( 1 僅 以 __. 個 柵 道 模 製 環 形 圓 盤 形 矩 或 柱 形 物 件 的 情 形 裡 〇 項 再 1 1 接 合 點 通 常 可 Η 藉 由 物 件 表 面 上 顔 色 不 均 勻 或 因 樹 脂 流 入 寫 本 裝 頁 1 而 致 的 圖 案 來 識 別 0 、·· \ 本 發 明 的 模 製 物 件 較 好 藉 由 將 組 成 物 經 由 每 涸 横 製 物 1 1 件 為 至 少 二 個 柵 道 射 入 模 性 凹 六 中 所 得 者 〇 產 物 裡 必 然 形 1 ( 成 相 當 於 柵 道 數 之 二 或 多 個 樹 脂 流 的 界 面 〇 界 面 的 區 域 寬 訂 I 廣 〇 因 此 * 先 前 技 術 中 顯 著 之 缺 點 接 合 點 強 度 缺 乏 t 該 缺 1 I 點 在 實 務 上 相 當 嚴 重 0 本 發 明 係 有 效 地 改 良 出 現 在 經 過 至 I | 少 二 個 柵 道 射 出 成 型 所 得 產 物 之 接 合 點 的 明 顯 缺 陷 〇 1 1 線 具 有 上 述 接 合 點 的 物 件 包 括 各 種 不 同 功 能 的 零 件 i 例 1 如 電 子 零 件 f 如 連 接 器 捲 線 筒 ·> 印 刷 電 路 板 和 電 子 零 件 1 1 的 底 盤 電 加 熱 零 件 * 例 如 燈 插 座 乾 衣 機 架 白 動 調 溫 1 1 器 基 座 和 白 動 調 溫 器 殼 > 引 擎 零 件 例 如 刷 架 袖 承 和 引 1 I 擎 殻 » 精 密 機 槭 装 備 例 如 複 印 機 器 夾 具 .、 照 相 機 快 門 Ί I 鐘 殼 » 和 時 鐘 的 母 板 (Π) a t r i X Pl a t e ) 汽 車 零 件 » 例 如 1 | 廢 氣 循 環 閥 、 增 碳 器 \ 交 流 發 電 懦 终 端 臺 轉 速 計 外 殼 和 1 1 I 電 池 外 殼 » 或 化 學 裝 辑 零 件 * 例 如 清 淨 火 焰 器 •N 絕 緣 體 、 1 1 W 托 架 泵 殻 和 塔 填 充 劑 1 而 以 連 接 器 為 較 佳 〇 雖 然 上 述 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格{ 210X297公釐） 1 7 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（16 ) 1 的 產 物 斑 是 沒 有 接 合 點 ,但 是 以 功 能 性 的 觀 點 來 看 很 難 遒 1 I 免 接 合 點 形 成 〇 具 有 接 合點 的 產 物 不 限 於 上 述 舉 出 者 0 1 本 發 明 將 Μ 下 列 實 豳例 作 進 一 步 地 說 明 ， 但 不 欲 因 此 請 先 閱 1 1 I 限 制 本 發 明 之 範 圍 〇 1 1 I 讀 背 A 施 例 1 之 1 在 實 施 例 中 ， 性 質 係測 定 如 下 : 注 意 1 1 1 熔 融 黏 度 Ve t 係 使 用島 津 製 作 所 所 製 的 流 動 測 試 器 項 1 填 1 CFT- 5 0 0 C 測 量 0 寫 本 頁 1 合成實施例1 、· J I 在 150升壓熱器中倒人1 9 . 3 4 9公斤片狀碕化納（ 1 t N a 2 S含 量 為 60 .5重 量 % )和 45 . 0公斤 〇 在 m 拌 的 氮 氣 氣 1 1 流 中 溫 度 提 高 到 204¾以將4 .8 3 8 公 斤 的 水 蒸 細 確 掉 〇 然 後 將 訂 1 入 倒 入 22 .2 7 3 公 斤 P 一 DCB*1 8 . 0公斤Ν Μ P的 壓 熱 器 封 閉 並 冷 1 1 却 到 1 8 0 t 在 1 5 0 C 液 體 溫度 下 以 氮 氣 加 壓 至 lk g / C RI 2G (亦 1 I 即 標 準 壓 力 )之後開始升高溫度。 ¢215¾ 液 體 溫 度 繼 續 攪 1 1 .4. 拌 5小時， 同時利用噴水裝置進行嗔水使其冷却， 該噴水 1 I 裝 置 係 設 於 壓 熱 器 外 面 旳上 端 0 後 1 液 體 溫 度 升 到 250 1 1 °C 而 且 在 該 溫 度 繼 m 攪 拌三 小 時 i 而 反 應 在 此 時 仍 進 行 著 1 1 0 接 著 t 降 低 溫 度 » 同 時停 止 壓 埶 器 上 端 的 冷 却 0 在 壓 熱 1 1 器 上 端 冷 却 期 間 Ύ 液 體 溫度 維 持 定 溫 而 不 降 低 〇 I 在 過 m 所 得 的 聚 合 反應 漿 料 後 9 將 所 得 的 漶 餅 放 入 新 I 鮮 的 HMP内形成漿料濃度15重量涔的漿料。 接著在1 2 0 "C 繼 1 1 I 缠 攢 拌 三 十 分 鐘 > 後 過漶 漿 料 除 去 NHF 〇 然後將漶餅 1 1 1 倒 入 約 m 餅 重 量 兩 倍 重 的約 8 0 溫 水 9 在 充 份 地 攪 大 妁 三 1 1 本紙張尺度適用中國國家標丰（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 18 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 經濟部中央橾率局員工消費合作社印裝 五、發明説明（17 ) 十分鐘之後過濾。該水洗和過濾處理重複七次。然後將所 得的濾餅在120C熱空氣通風乾燥機約五小時，Μ獲得白 色粉狀的PPS。所得PPS的Vs(P-6)為860泊。 合成當施例2 在過溏合成實施例1所得的聚合反應漿料之後，將所 得的漶餅放入新鲜的NMP内形成漿料濃度15重量〆的漿料 。接著在120t：繼鑲撹拌三十分鐘。然後過瀘漿料以除去 HMP。然後將漶餅倒人約瀘餅重量兩倍重的約80 °C溫水， 在充份地攬拌約三十分鐘之後過逋。該水洗和過濾處理重 複二次。將所得的滤餅放入純水内形成漿料，將醋酸加入 漿料中以調整pH至5.0,其後在50t繼續攪拌30分鐘Μ完 成酸處理。在酸處理之後，過濾漿料。包括將純水加人滤 餅、攪拌及過漶漿料的程序重複四次。然後將所得的濾餅 在1 2 0 °C熱空通風乾煉機乾燥約五小時，獲得白色粉狀的 PPS。所得 PPS 的 V6(P-7)為 790 泊。 合成當釉例3 (比較例） 重複合成實施例1的程序，但不用新鲜的HMP清洗。所 得 PPS的 V6(P-8)為 740 泊。 合成管施例4 (比較例） 在過滤合成實施例1所得的聚合反應漿料後，將所得 的濾餅在蒸發器上10托耳減壓及20010油浴下乾燥約1小時 ，直到NMP不再蒸出。然後將濾餅冷却並倒入約濾餅重量 兩倍重的約80¾溫水，在充份地搜拌約三十分鐘之後過漶 。該水洗和過濾處理重複七次。然後將所得的濾餅在120 19 本紙張尺度適用t國國家標隼（CNS > Μ規格（210X297公釐） 3 8 8 2 5 ---------裝--------訂— 1-----旅 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 412569 B7 五、發明説明（1 δ) t：熱空氣通風乾燥機乾燥約五小時，獲得肝褐色粉狀的產 物。所得PPS的Ve(P-9)為1,030泊。 合成奩槲例5 (比較例） 重複合成實施例1的程序，但添加8.0公斤醋酸納三水 合物至反應系統中當做聚合反應助劑並將22.750公斤P-DCB倒人壓熱器，且不進行壓熱器上端的冷却。所得PPS的 V 6 ( P - 1 0 )為 1 , 1 1 0 泊。 啻施例Ί到5和比較例1到5 各PPS，甲基丙烯醢氧矽烷化合物和玻璃潘維（商品名 CS3J-961S,日本纺織公司製造）Μ表1所示的重量份 Henschel混合器裡混合五分鐘，獲得均勻裩合物，然後熔 融捏合及利用直徑20毫米的雙螺旋擠懕機M 300C筒管設 定溫度和400rpm相反方向擠出，然後造粒。將所得的球粒 在滾筒溫度設定為320C和模具溫度為130¾射出成型機上 横製Μ獲得根據JIS K6850的測試塊。測試塊係使用環氧 樹脂類型黏著劑（長瀨汽巴公司）彼此黏合，主要試劑（商 品名為XHR3101)對硬化劑（商品名為ΧΝΗ3101)的比例為 100比33.3重量份，硬化條件為90t!三十分鐘。在抗拉速 率5毫米/分鐘及夾距130毫米的條件下進行抗拉試而測虽 黏结強度。 在這些實施例和比較例中，使用7-甲基丙烯醢氧基 丙基三甲氧基矽烷（商品名為A174,日本Uniker公司製造） 當做甲基丙烯醢氧矽烷化合物。 结果如表1所示。 .I I I ，裝 I i^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 本d尺度適用中國國家標率（CNS > A4規格（210X297公釐） 20 3 882 5 412569 A7 B7 五、發明説明（l9 ) 表1 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 實施例 比 較 例 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 PPS PPS種類 Ρ-δ P-7 P-7 P-7 P-? P-8 P-8 P-9 P-10 P-6 二氯甲烷萃 取的萃取物 量，重量％ 0.47 0.50 0.50 0.50 0.50 1.13 1.13 1.06 0.53 0.47 -SX 基， 微莫耳/克 22 23 23 23 23 25 25 24 12 22 熔融黏度V6 ，泊 860 790 790 790 790 740 740 1030 1110 860 樹脂組成物 PPS, 重量份 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 甲基丙烯藤 氧矽烷化合 物，重量份 0.4 0.4 0.7 1.0 2.0 0.4 0.7 0.7 0.7 0 玻璃缴維， 重量份 67 67 67 67 67 67 67 67 67 67 黏結強度 (kgf/era2) 63.0 G6.0 72.0 76.0 83.0 47.0 51.0 49.0 53.0 47.0 {請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS>A4規格（ 210X297公犛）21 3gg25 -装' 訂 瘃. 412569 A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 五、發明説明（2 0) 1 ί 實 施 例 1的組成物（ 本 發 明樹脂 組成 物 的 實 施 例 )具有良好 1 1 1 的 黏 結 強度。在 實 施 例 2的組成物中， 使用藉由將實施例 Γ 1 1的P P S (A )進行酸處理而得的P P S。 組 成 物 展 現 如 賁 施 例1 1 I 讀 1 | 般 良 好 的黏結強 度 0 實 施例3到5的 組 成 物 同 於 茛 施 例 2， 先 閱 1 讀 1 1 但 甲 基 丙烯醢氧 矽 烷 化 合物（B )的量在本發明的範圍內增 背 1 j 之 1 加 發 琨（B )的量愈大， 黏結強度愈高。 注 意 i 事 i 同 時，在比 較 例 1到3中， 使用 以 二 氛 甲 烷 萃 取 之 萃取 項 再 1 4 物 量 超 出本發明 範 圍 的 P P S。比較例1 的 黏 結 強 度 和 比 較例 寫 本 裝 I 2和3的 黏附強度 分 別 顯 著低於 實施 例 1和實腌例3 0 比 較例 η 1 4中， 使用其中- SX 基 量 比本發 明範 圍 低 的 PPS 〇 與實施例 1 1 3相比黏结強度再次顯著地低。 比較例5 的 組 成 物 同 於 實施 1 1 例 1， 但甲基丙烯醢氧矽烷化合物 B) 沒 有 摻 和 在 組 成 物中 訂 i 〇 沒 有 (B)的組成物展規明顯低的黏结強度。 1 j 入 成 宵 倫例6 I 1 在 150升壓熱器中倒人19. 2 8 5公斤片狀疏化納（Ha 2S含 } f 冰 量 為 60 .7重量夂 )和 45 · 0公斤N MP 〇 在 攢 拌 的 氮 氣 氣 流 中溫 t 度 提 高 到 2 0 4 °C K 將 4 .7 5 7公斤 的水 蒸 餾 掉 〇 缺 lk 後 將 倒 人 f i 2 2 .2 7 3 公斤P-DC B和] 8 . 0公斤NMP的 壓 熱 器 封 閉 並 冷 却 到 i i 18 0 r 〇 在 150C 液 體 溫 度以氮 氣加 壓 至 lk g/ c m 2G (亦即標 i 1 準 (壓力）之後， 開 始 升 高溫度 。在 220 °C液體溫度進續授 Ί i 拌 五 小 時，利用 噴 水 裝 置進行 噴水 使 其 冷 却 » 該 噴 水 裝置 I 係 設 於 壓熱器外 面 的 上 端。然 後， 液 體 溫 度 升 到 2 5 0。。而 I i i 且 在 該 溫度繼續 授 拌 二 小時， 而反 懕 在 此 時 仍 進 行 著 。接 1 1 著 t 降 低湛度， 同 時 停 止壓熱 器上 端 的 冷 却 ° 在 壓 熱 器上 1 1 本/,U]dl適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐} 3 8 8 2 5 A7 412569 B7 五、發明説明（29 端的冷却期間，液體溫度維持定溫而不降低。 在過漶所得的聚合反應漿料後，將所得旳滤餅放人新 鮮的NHP内形成漿料濃度15重量涔的漿料。接著在1201繼 續搜拌三十分鐘，然後過濾漿料以除去NMP。然後將瀘餅 倒入約漶餅重量兩倍重的約8 0 t溫水，在充份地攪拌約三 十分鐘之後過濾。該水洗和過瀘處理重複七次。然後將所 得濾餅在120t：熱空氣通風乾燥機乾煉約5小時，Μ獲得白 色粉狀的PPS。所得PPS的V6(P-11)為840泊。 合成窖施例7 在過漶合成實施例6所得的聚合反應漿料後，將所得 的漶餅放人新鮮的Ν Μ P内形成漿料濃度1 5重星的漿料。 接著在120t繼纊攪拌三十分鐘，然後過濾漿料Μ除去ΝΜΡ 。然後將漶餅倒入約《餅重量兩倍重的約80 °C溫水，在充 份地攪拌約三十分鐘之後過瀘。該水洗和過漶處理重複二 次。將所得的滤餅放人純水内形成漿料，將醋酸加人漿料 中K調整pH至5.0,其後在50 t繼續攪拌30分鐘以完成酸 處理。在酸處理之後，過瀘漿料。包括將純水加人漶餅、 搅拌及過漶漿料的程序重複四次。然後將所得旳濾餅在 1 2 0°C熱空氣通風乾燥機乾燥約五小時，獲得白色粉狀的 PPS。所得 PPS的 V6(P-12)為 780 泊。 合成管釉例8(比較例） 重複合成實腌例6裡的程序，但不用新鮮的NMP清洗。 所得P P S的V 6 ( P - 1 3 )為7 3 0泊。 合成當_例9 (比較例） I . , n W (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標率局負工消費合作社印？木 本认&尺,,1適州中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 23 3 8825 412569 A7 B7 五、發明説明（2 2) 在過滅合成實施例6所得的聚合反應漿料後，將濾餅 在蒸發器上於10托耳減颳及200C油浴之下乾燥約1小時， 直到NMP不再蒸出。然後將滤餅冷却並倒入大約漶餅重量 兩倍重的約8 0 °C溫水，在充份地攪拌約三十分鐘之後過漶 。該水洗和過漶處理重複七次。然後將所得的滤餅在120 C熱空氣通風乾煉機乾煉約五小時，獲得肝裼色粉狀的產 物。所得卩？5的76(?-14)為990泊。 合成啻施例10 (比較例） 重複合成實施例6的程序，但將8.0公斤醋酸納三水合 物加人反應系統當做聚合反應助劑並將2 2 . 7 5 0公斤ρ - D C Β 倒人壓熱器中，且不進行壓熱器上端的冷却。所得PPS的 V 6 ( Ρ - 1 5 )為 1 , 0 8 0 泊。 實瓶例ft到1 0和卜上較例ft到1 0 經濟部中央標牟局員工消費合作社印裝 ---;--_----t-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 各PPS脲基矽烷化合物和玻璃_維（商品名C3J-961S, 日東纺織公司製造）Μ表2所示的重量份在Henschel混合器 裡混合五分鐘，獲得均勻混合物，然後熔融捏合及利用直 徑20毫米的雙螺旋擠壓機以300t：简管設定溫度和400rpm 相反方向擠出，然後造粒。將所得的球粒在設定滾简溫度 為3201C和模具溫度為130TC的射出成型機上模製Μ獲得根 據JIS Κ6850的測試塊。測試塊使用環氧樹0旨類型黏著劑（ 長瀬汽巴公司）彼此結合，主要試劑（商品名為X H R 3 1 0 1 )對 硬化劑（商品名為ΧΝΗ3101)的比例為100比33.3重量份，硬 化條件為90t三十分鐘。在抗拉速率5毫米/分鐘及夾距 130毫张的條件下進行抗拉測試而測量黏附強度。 本iUUOl適用中國國家標率（CNS )八4規格（210X297公釐） 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 五、發明説明（2 3) 在這些實施例和比較例中，使用腺基丙基三乙氧 基矽烷（商品名為A1160,日本Uniker公司製造）當做脲基 矽烷化合物。 结果如表2所不。 ——. - •裝 ~~ 訂{ _.^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標皁局貝工消费合作社印製 本认汰尺度.逍用中國國家標準（CNS ) A4規格{ 2丨0X297公釐） 3 8 8 2 5

7 7 A B 五、發明説明（24 ) 表2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實施例 比較 實施 例 6 7 8 9 10 6 7 δ 9 10 PPS PPS種類 P-11 P-12 P-12 P-12 P-12 P-13 P-13 P-14 P-15 P-11 二氯甲烷萃 取的萃取物 量，重量如 0.51 0.52 0.52 0.52 0.52 1.15 1.15 1.09 0.55 0.51 -S)(基， 微奠耳/克 22 23 23 23 23 25 25. 24 12 22 熔融黏度Vs ，泊 840 780 780 780 780 730 730 990 1080 840 樹S&钿成物 PPS, 重量份 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 脲基矽烷化 合物，重量 份 0.4 0.4 0.7 1.0 2.0 0.4 0.7 0.7 0.7 0 玻璃纖維， 重量份 67 67 67 67 67 67 67 67 67 67 黏结強度 (kgf/cm2) 65.0 68.0 76.0 79.0 85.0 48.0 53.0 49.0 52.0 48.0 ---------裝--------訂------^線 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 29*7公釐） 26 38825 經濟部中央標率局员工消費合作社印製 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 _ 五、發明説明（ 賁施例6的組成物（本發明樹脂組成物的實施例）具有 良好的黏結強度。在實施例7的組成物中，使用藉由將實 腌例6的PPS(A)進行酸處理而得的PPS。組成物展琨如實施 例6般良好的黏附強度，實施例8到1 0的组成物同於實施例 7，但脲基矽烷化合物（B)的量在本發明的範圍内增加。發 瑭（B)的垦愈大，黏结強度愈高。 同時，在比較例6到8中，使用Μ二氯甲烷萃取之萃取 物量超過本發明範圍的PPS。比較例6的黏結強度和比較例 7及8的黏结強度分別顯著地低於實施例6和賁洌7。比較例 9中，使用其中-SX基量比本發明範圍低的PPS。黏结強度 再次與實施例8相比顯著地低，比較例10的組成物同於實 施例（5,但脲基矽烷化合物（Β)沒有摻和在組成物中，沒有 (Β)的姐成物展現明顯低的黏結強度。 合成窗脓例1 1 在150升壓熱器裡倒人19.285公斤片狀硫化納（Na2S含 量為6 0 . 7重量知）和4 5 . 0公斤Ο P。在攪拌的氮氣氣流裡溫 度提高到204tW將4.892公斤的水蒸餾出。然後將已倒人 2 2 . 1 6 1公斤p - D C B和1 8 . 0公斤Ν Μ P的壓熱器封閉並冷却到 130Τ：。在150t液體溫度下Μ氮氣加壓至lkg/cm2G (亦即 標準壓力）之後，開始升高溫度。在220 °C液體溫度繼續攪 拌5小時，利用唄水裝置進行嗔水使其冷却τ該噴水裝置 係設於壓熱器外面的上端。然後，液體溫度升到2 5 5 °C而 且在該溫度繼續攪拌二小時，而反應在此時仍進行著。接 著，降低溫度.同時停止壓熱器上端的冷却。在壓熱器上 本Aim適用中园國家標隼（CNS > A4規格（210X297公釐） 1 I . ~' 1 ，裝 訂 —丨 喊 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 412569 B7 五、發明説明（2 6) 端的冷却期間，液體溫度維持定溫而不降低。 在過減所得的聚合反應漿料後，將所得的滤餅放入新 鲜的HHP内形成漿料濃度15重量％的槳料。接著在120t：繼 續攒拌三十分鐘，然後過濾漿料K除去NMP。然後將漶餅 倒人約濾餅重量兩倍重的約80¾溫水，在充份地攪拌約三 十分鐘之後過濾。該水洗和過漶處理重複七次。然後將所 得的溏餅在1201熱空氣通風乾燥機乾燥約五小時，Μ獲 得白色粉狀的PPS。所得PPS的V6(P-16)為970泊。 合成苜施例1 2 在過濾合成實腌例11所得的聚合反應漿料後，將所得 的漶餅放入新鲜的NMP内形成漿料澹度15重量知的漿料。 接著在1201繼績攪拌三十分鐘，然後過漶漿料以除去 Ν Μ P。然後將濾餅倒入約瀘餅重量兩倍重的約8 0 溫水， 在充份地攪拌約三十分鐘之後過漶。該水洗和過漶處理重 複二次。將所得的滤餅放入純水内形成漿料，將醋酸加入 漿料中Μ調整pH至5.0,其後在50¾繼鑛攪拌30分鐘Μ完 成酸處理。在酸處理之後，過漶漿料。包括將純水加入漶 餅、攪拌及過滤漿料的程序重複四次。然後將所得的濾餅 在120 °C熱空氣通風乾燥機乾燥約五小時，獲得白色粉狀 的 P P S。所得 P P S 的 V s ( P - 1 7 )為 8 8 0 泊。 合成奮瓶例1 3 重複合成實施洌11的程序，但不用新鮮的HMP清洗。 所得PPS的（/6(卩-18)為820泊。 合成當嫩例1 4 ( l:h較例） I I - — j- - I —I- III ί I I s II 丨· I— »- -1 - ^^1 ^^1 ^^1 ^^1 ^^1 ^^1 J (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 本/人&尺政適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0 X 297公釐） 2 8 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 經濟部中央標苹局貝工消費合作社印製 3 8 8 2 5 五、發明説明（2。 在過漶合成實施例11所得的聚合反應漿料後，將所得 的漶餅在蒸發器上於1 0托耳減壓及2 0 (TC油浴下乾燥約1小 時，直到NMP不再蒸出。然後將ί«餅冷却並倒入約{«餅重 量兩倍重的約8 0 C溫水，在充份地攪拌大約三十分鐘之後 過濾。該水洗和過濾處理重複七次。然後將所得的滤餅在 120t熱空氣通風乾燥機乾燥大約五小時，獲得肝褐色粉 狀的產物。所得PPS的V6(P-19)為1,020泊。 合成當施例15 (比較用P P S ,根據日本專利公開申請案昭 61-7332/1986號製備） (1)聚合反應的前製步驟 在150升壓熱器中倒入19.028公斤片狀碕化鈉（

Nad含星為60.7重量％ )和45.0公斤NMP。在攪拌的氮氣氣 流中，溫度提高到2041以將4.497公斤的水蒸餾掉。剩餘 水的含量為每莫耳硫化納1.10莫耳。然後將已倒入22.200 公斤P - D C B和1 8 . 0公斤N H P的壓熱器封閉並冷却到1 8 0 C。 在210°C進行聚合反應10小時，從聚合反應的前製步驟獲 得漿料（S-2)。 泥漿裡所剰的P-DCB量Μ氣體色層分析儀測定。根據 下列公式得到Ρ - D C Β的轉化率：（P - D C Β的轉化率）=[(倒入 的P-DCB莫耳數）-(剩餘的p-DCB莫耳數）]X 100/(倒人的Ρ-DCB莫耳數）。轉化率為95.0涔。 取樣100克漿料並在減壓下過溏Μ去除液體成份。接 著，將固體分散在約1公斤脫礦的水中，再次於減壓下過 漶以清洗所得的PPS。重複這些程序三次。將PPS在大氣壓 本认汝尺適用中Η國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐} I —^ ^ * 裝 ^ 1111 成 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 412569 A7 B7 經濟部中央標苹局負工消费合作社印製 五、發明説明 ( 2 8) 1 [ 下 1 0 0 °C乾燥2小 時 得 到 PPS粉末。 在3 1 0 V， 測 量 PPS的熔 1 1 L 融 黏 度 〇 熔 融黏 度 為 60泊 > 在 2 0 〇秒- 1之切變速率下降低 Γ 1 I 0 -—S 請 1 I (2 )聚合反應的後製步驟 先 閱 I 讀 1 1 將 5 5 0克漿料（ S - 2)倒 入 升 壓 熱 器 中 ) 該 壓 熱器 中 加 背 δ 1 之 1 人 5 0 .4克 水 ,使 每 莫 耳 硫 化 納 的 全 部 水 含 量 為 4 . 60莫 耳 〇 注 意 畫 1 I 在 氮 氣 下 將 溫度 升 至 2 5 0°C並進行聚合反應三小時。p -DCB 爭 項 再 1 填 1 的 轉 化 率 為 99.0 % 〇 在 冷 却 漿 料 後 將 珍 珠 狀 的 P P S過篩， % 本 裝 | 使 NMP與 PPS 寡聚 物 分 離 0 在 再 用 脫 破 水 重 複 清 洗 珍珠 狀 頁 1 PPS之後， 在100 熱 空 氣 通 風 乾 燥 機 乾 燥 二 小 時 ,獲 得 白 1 1 色 珍 珠 狀 的 PPS 0 所得P PS 的 V 6 ( P -2 0 ) 為 1 , 4 4 0 泊。 在3 10 °〇 1 1 和 切 變 速 率 2 0 0 秒- 1測量的熔融黏度為妁1 ，1 00 泊 0 訂 1 實 拖 例 ±1 到 1 5和 比 較 例 1 1 到 1 ^ 1 I 各 PP S環氧型矽烷偶合劑和玻璃維（ 商 品 名 CS 3J-961 S , 1 I 曰 東 纺 織 公 司製 造 )Μ表3所 示 的 重 量 份 在 He ns c h e 1混 合 器 1 1 咏 中 混 合 五 分 鐘， 獲 得 均 勻 混 合 物 ， 然 後 熔 融 捏 合 及利 用 直 1 徑 20 毫 米 的 雙螺 旋 擠 壓 機 Μ 3 0 0 °C筒管設定溫度和4 0 0 r p m 1 1 相 反 方 向 擠 出， m 後 造 粒 〇 將 所 得 的 球 粒 在 設 定 滾筒 溫 度 1 1 為 3 2 0 °C和模具溫度為1 30 t' 的 射 出 成 型 機 上 > 使 用在 另 一 1 I 逢 具 有 薄 膜 柵門 的 模 具 製 成 寬 80 毫 米 長 180毫米及厚3 毫 Ί 1 米 的 長 板 〇 將因 而 模 製 的 物 件 剪 成 寬 20 毫 米 的 長 條。 其 抗 [ t 拉 強 度 及 I 2 〇 d衝 擊 強 度 分 別 根 據 ASTMD6 38及 ASTHD256 測 量 1 1 1 > 而 評 估 接 合點 的 強 度 〇 1 1 至 於 環 氧型 矽 烷 偶 合 劑 > 實 m 例 11 和 14 及 比 較例 11 和 1 1 本尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3 8 8 2 5 412569 A7 B7 烷 矽 基 氧 甲三 基 丙 氧 油 甘 水 }縮 9 2 7 ί 用 明使 OHJ- 咿中 發 4 ' 五 本 曰 造 製 IJCfT 司 公 Γ e 中 5 -- 例 施 實 而 為 Θ 名用 品 使 商則 名 品 商 烷 矽 基 氧 甲三 基 乙 \t/ 基 己 環 氧 環 I 4 3 本 曰 0 示 .)所 造 3 製表 司如 公 果 e 结 ^^^1- ^^^1 ^^^1 i ...... H (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標率爲員工消費合作社印製 本K恨尺政.適用中國國家標準（CNS > A4規格（210 X 297公釐） 3 1 3 8 8 2 412569 A7 B7 五、發明説明（30 )表3 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 實腌例 比 較實例 11 12 13 14 15 11 12 13 14 pps PPS種類 P-16 P-17 P-17 P-17 P-17 ρ-ΐδ P-19 P-20 P-16 二氯甲烷萃 取的萃取物 量，重量处 0.48 0.50 0,50 0.50 0.50 1.24 1.11 0.52 0.48 -S)(基， 微莫耳/克 21 22 22 22 22 24 23 13 21 熔融黏度V6 ，泊 970 880 880 880 880 820 1020 1440 970 樹S旨組成物 PPS, 重量份 100 100 100 100 100 100 100 100 100 環氧型矽烷 偶合劑，重 量份 0.4 0.4 0.7 1.0 0.4 0.4 0.4 0.4 0 玻璃潘維， 重量份 67 67 67 67 67 67 67 67 G? 接合點強度 抗拉強度 (kgf/cm2) 650 700 740 760 760 500 440 520 470 衝擊強度 (kgf · era/ era) 60 63 67 70 66 52 45 53 48 裝_--r S 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）32 38825 經濟部中央標率局負工消費合作社印黎 412569 A7 B7 五、發明説明（3 1) ^實施例11和14及比較例U和14中係使用7 -縮水甘油氧 丙基三甲氧基矽烷，而寅施例15中則使用卢- (3,4 -環 氧環己基）乙基三甲氧基矽烷。 資施例11的横製物件（本發明樹脂模製物件的實施例） 在接含點具有良好的強度。在實施例12的模製物件裡，使 用藉由將實施例11所用的PPSU)進行酸處理而得的PPS。 模製物件在接合點展現如實施例11般良好的黏附強度。實 施例13和14的模製物件同於實腌例12，但瓖氧型矽烷偶合 劑U)的量在本發明的範圍内增加。發琨（B)的量愈大，接 合點的強度愈高。茛腌例15中，改變實施例12的（B)種類 Q以/3 - (3,4 -環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷作為環氧型 矽烷偁合劑，接合點之強度較高。 同時，在比較例11到12中，使用二氯甲烷萃取之萃取 物量超過本發明範圍的PPS。接合點的強度比實施例11更 低。比較洌13中，使用其中-SX基量比本發明範圍低的PPS 。接合點的強度與實施例11相比顯著地低，比較例14的模 製物件同於實施例11,但（B)沒有摻和在組成物中。接合 點的強度與茛施例11相比顯著地低。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -I球 本ίϋ尺/1適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） 33 3δ825

Claims (1)

1. 412569 H3 附件 經濟郞中央標準局Μ工福利委：：目會印製 - 第861 04344號専利申請案 j夂申請專利範麵修正本 (88年2月 19 曰） 1 . 一 種 組 成 物 > 其 包 括 100重量份（A) 聚 伸 芳 基 硫 m 及 0 · 01 到 5 . 0重量份（B) 至 少 一 種 矽烷 化 合 物 * 其 特 徴 在 於 聚 伸 芳 基 魄 醚 以 二 氯 甲 焼 萃 取之 萃 取 物 量 不 超 過 0.7 重 噩 % * 熔 黏 度 V6 為 20到 15 ,000 泊 和 -SX基含量至少15 微 萁 耳 /克， 其中X表 示 m 金 属 或氬 原 子 而 矽 烷 化 合 物 係 選 i 由 甲 基 丙 烯 醯 氧 基 矽 燒化 合 物 和 m 基 矽 烷 化 合 物 所 組 成 之 姐 群 〇 2 . 如 申 請 專 利 範 園 第 1 項 之 姐 成 物， 其 中 組 成 物 每 100重 量 份 聚 伸 芳 基 疏 醚 又 包 括 至 多 400重量份的無機填充劑 3 . 如 串 餹 專 利 範 園 第 1 項 之 組 成 物· 其 中 無 機 填 充 劑 的 量 對 每 100重量份聚伸芳基碕_為〇 .0 1 到 2 0 0 重 量 份 0 4 . 如 申 請 * 利 範 _ 第 1 項 之 姐 成 物. 其 中 矽 烷 化 合 物 (B) 之 最 為 0 . 0 5到 3 . 0重量份< > 5 . 如 甲 請 * 利 範 圍 第 1 項 之 組 成 物， 其 中 矽 焼 化 合 物 (B) 之 量 為 0 . 1到2 • 0 重 量 份 〇 6 . 如 甲 請 專 利 範 鼸 第 1 項 之 組 成 物， 其 中 甲 基 丙 烯 醣 氧 基 矽 焼 化 合 物 和 基 矽 烷 化 合 物係 偶 合 劑 0 7 . 如 甲 請 專 利 範 國 第 1 項 之 姐 成 物， 其 中 甲 基 丙 烯 藤 氧 基 矽 烷 化 a 物 包 含 Ί -甲基丙烯釀氧基丙基三甲氧基矽 烷 » 7 -甲基丙烯釀氧基丙基三乙氧基矽烷， 7 甲 基 丙 烯 醢 氧 基 丙 基 甲 基 二 乙 氧 基 矽烷 和 7 -甲基丙烯豳氣

   412569 H3 附件 經濟郞中央標準局Μ工福利委：：目會印製 - 第861 04344號専利申請案 j夂申請專利範麵修正本 (88年2月 19 曰） 1 . 一 種 組 成 物 > 其 包 括 100重量份（A) 聚 伸 芳 基 硫 m 及 0 · 01 到 5 . 0重量份（B) 至 少 一 種 矽烷 化 合 物 * 其 特 徴 在 於 聚 伸 芳 基 魄 醚 以 二 氯 甲 焼 萃 取之 萃 取 物 量 不 超 過 0.7 重 噩 % * 熔 黏 度 V6 為 20到 15 ,000 泊 和 -SX基含量至少15 微 萁 耳 /克， 其中X表 示 m 金 属 或氬 原 子 而 矽 烷 化 合 物 係 選 i 由 甲 基 丙 烯 醯 氧 基 矽 燒化 合 物 和 m 基 矽 烷 化 合 物 所 組 成 之 姐 群 〇 2 . 如 申 請 專 利 範 園 第 1 項 之 姐 成 物， 其 中 組 成 物 每 100重 量 份 聚 伸 芳 基 疏 醚 又 包 括 至 多 400重量份的無機填充劑 3 . 如 串 餹 專 利 範 園 第 1 項 之 組 成 物· 其 中 無 機 填 充 劑 的 量 對 每 100重量份聚伸芳基碕_為〇 .0 1 到 2 0 0 重 量 份 0 4 . 如 申 請 * 利 範 _ 第 1 項 之 姐 成 物. 其 中 矽 烷 化 合 物 (B) 之 最 為 0 . 0 5到 3 . 0重量份< > 5 . 如 甲 請 * 利 範 圍 第 1 項 之 組 成 物， 其 中 矽 焼 化 合 物 (B) 之 量 為 0 . 1到2 • 0 重 量 份 〇 6 . 如 甲 請 專 利 範 鼸 第 1 項 之 組 成 物， 其 中 甲 基 丙 烯 醣 氧 基 矽 焼 化 合 物 和 基 矽 烷 化 合 物係 偶 合 劑 0 7 . 如 甲 請 專 利 範 國 第 1 項 之 姐 成 物， 其 中 甲 基 丙 烯 藤 氧 基 矽 烷 化 a 物 包 含 Ί -甲基丙烯釀氧基丙基三甲氧基矽 烷 » 7 -甲基丙烯釀氧基丙基三乙氧基矽烷， 7 甲 基 丙 烯 醢 氧 基 丙 基 甲 基 二 乙 氧 基 矽烷 和 7 -甲基丙烯豳氣 412569 H3 經濟部中央標準局員工福利委W會印製 基丙基甲基二甲氧基矽烷，而脲基矽烷化合物包含7-脲綦丙基三乙氧基矽烷，7_脲基丙基三甲氧基矽烷及 7 - (2-脲基乙基）胺基丙基三甲氧基矽烷。 8. —種具有接合點的横製物件，其係藉由將聚伸芳基硫 醚的组成物射出成型而得，其特徽在於該組成物包括 100重量份（A)聚伸芳基硫醚和0.01到5.0重量份（B)至 少一種環氧矽烷化合物，該聚伸芳基磙醚以二氯甲烷 萃取之萃取物量不超過0.7重量涔，熔融黏度V6為20到 15 ,000泊和-SX基含量至少15微奠耳/克，其中X表示餘 金鼴或氬原子。 9. 如申請專利範面第8項之模製物件，其中姐成物每100 重量份聚伸芳基硫醚又包括至多400重量份的無機填充 01。 10. 如申講專利範園第8項之棋製物件，其中組成物每100 重量份聚伸芳基磙醚又包括0.01到200重量份之無機垓 充劑。 11. 如申講專利範圍第3項之横製物件，其中環氧矽焼化 合物包含7-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷，7-縮 水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷，彡- (3,4-環氧基環己 基）乙基三甲氧基矽烷，7-縮水甘油氧基丙基甲基二 乙氧基矽烷和7 -縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷 0 12. 如申請專利範園第8項之棋製物件，其中射出成型係 藉由將組成物經過每個横製物件至少二個柵道射出的 方式進行。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )A4規格（210 X 297公穿) 2