TW201401307A - 磁性零件和用於其之金屬粉末及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

使用金屬磁性粉末的電感器、天線等磁性零件，係在GHz帶損失之磁導率之複數成分較高。其係：以鐵為主成分的軟磁性金屬粉末，且特徵在於平均粒徑在100nm以下、軸比(=長軸長/短軸長)達1.5以上、保磁力(Hc)為39.8~198.9kA/m(500~2500Oe)、飽和磁化達100Am2/kg以上的金屬粉末所成形之磁性零件，可降低抑制kHz~GHz帶的損失係數。

Description

磁性零件和用於其之金屬粉末及其製造方法
本發明係關於在高頻帶使用的磁性零件、與構成其之金屬粉末、及該金屬粉末之製造方法。
近年，行動電話、筆記型PC、液晶電視等電子機器所使用的信號正朝高頻化演進。目前GHz帶的信號亦已進入實用化，預測未來亦會利用超過10GHz的頻段。隨此種機器的高頻化，相關之電子電路、或其他被動元件等個別零件，亦要求在高頻區域下的性能提升。
又，該等機器係在使用為行動式之目的下，正朝小型化及低消耗功率化演進。因此，對個別零件要求高頻帶下的特性、低損失化。但是，構成機器的零件中，被動元件根據材料物性而決定特性的情況較多，高頻帶下的特性提升並非容易。
例如電感器、天線等磁性零件便可利用介電常數及磁導率等物理特性決定製品特性。電感器係利用在零件本體中流通磁通的零件。為獲得在高頻帶中可使用的電感器，必需開發出不僅保有高頻區域中的磁導率、且損失小的磁性材料。
又，天線的情況下，隨通信方式或技術的進步，搭載對應複數頻段的天線已成為必要。且，較理想係盡可能地縮小在電子機器內的天線佔有面積。已知接收既定頻率時的天線長度最好係與磁導 率之實數部之與介電常數之實數部乘積的平方根呈反比之長度。即，為能縮短天線長度，必需開發在所使用頻率範圍中磁導率較高之磁性材料。進而，由於天線最重要的係損失較小，因而需要在高頻區域下損失較小之磁性體。
目前，作為此種用於電感器與天線的磁性材料，係使用以肥粒鐵為代表的磁性氧化鐵、鐵或者以該等的合金為中心之金屬磁性材料(以下稱為「習知之磁性材料」)。但是，在100MHz以上的高頻區域下，由於該等磁性材料所造成的損失增加，因而有習知之磁性材料無法適當使用的問題。此項原因可認為習知之磁性材料由於粒徑較磁區尺寸大，因而隨磁化反轉時磁壁的移動導致發生較大的磁滯損失、以及因粒徑達表皮尺寸以上而導致發生較大渦電流損失。
此種背景中，專利文獻1提案有：作為使用於天線的金屬磁性粒子之奈米等級的扁平粒子。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-103427號公報
然而，使用專利文獻1之金屬磁性粒子的磁性零件，雖於習知之磁性材料損失較少，但表示1GHz下損失的tanδ值為0.18(參照專利文獻1的段落[0104])，期待更加低損失的物質。
因此，本發明之目的在於提供：構成即便1GHz以上的高頻區域，仍維持高磁導率、低損失，且在自習知的利用帶頻之kHz、 MHz帶頻中仍具有良好特性之磁性零件的有利磁性材料、及使用該粉末而獲得的磁性零件。
上述之課題，可藉由使用由特定構造構成的金屬粉末形成磁性零件而解決。
更具體而言，該金屬粉末之特徵在於：其係以鐵為主成分；平均粒徑在100nm以下；軸比(=長軸長/短軸長)達1.5以上；保磁力(Hc)為39.8~198.9kA/m(500~2500Oe)；飽和磁化達100Am2/kg以上；藉由根據JIS-K6911的雙環電極方法，在對上述金屬粉末1.0g以25MPa(8kN)垂直加壓的狀態下，於施加10V外加電壓的狀態下所測定之體積電阻率達1.0×104Ω‧cm以上的金屬粉末。
進而，該金屬粉末之特徵在於：其係以鐵為主成分；平均粒徑在100nm以下；軸比(=長軸長/短軸長)達1.5以上；保磁力(Hc)為39.8~119.4kA/m(500~1500Oe)；飽和磁化達100Am2/kg以上；藉由根據JIS-K6911的雙環電極方法，在對上述金屬粉末1.0g以25MPa(8kN)垂直加壓的狀態下，於施加10V外加電壓的狀態下所測定之體積電阻率達1.0×104Ω‧ cm以上的金屬粉末。
又，上述金屬粉末進而具有TAP密度係0.5g/cm3以上且1.5g/cm3以下之特徵。
又，上述金屬粉末進而形成核/殼結構，且核係鐵或鐵-鈷合金，殼係含有鐵、鈷、鋁、矽、稀土族元素(包含Y在內)、鎂中之至少一種的複合氧化物。
又，上述金屬粉末，其中，上述鐵-鈷合金的鐵-鈷比，以原子比計係Co/Fe=0.0~0.6。
又，上述金屬粉末中含有鋁，其與Fe及Co之總和的原子比係Al/Fe及Co之總和合計=0.01~0.30。
又，上述金屬粉末之特徵在於：當將上述金屬粉末與環氧樹脂以80：20質量比例混合，並施行加壓成形時，將複數磁導率的實數部設為μ'、虛數部設為μ"、損失係數設為tanδ(=μ"/μ')，在1GHz頻率下係μ'>1.5、μ"<0.05、tanδ<0.05，且在3GHz頻率下係μ'>1.5、μ"<0.15、tanδ<0.1，且在5GHz頻率下係μ'>1.5、μ"<0.5、tanδ<0.3。
又，上述金屬粉末之特徵在於係在1kHz以上的頻率區域中使用。
又，本發明係提供使用上述金屬粉末的電感器及天線。
又，本發明的金屬粉末之製造方法之特徵在於其係包括有：前驅物形成步驟，其係在含有鐵離子的溶液中，一邊吹入含氧氣體，一邊添加鋁、矽、稀土族元素(包含Y在內)、鎂中之至少一種的 水溶液，而形成含有鋁、矽、稀土族元素(包含Y在內)、鎂中之至少一種的前驅物；前驅物還原步驟，其係還原上述前驅物而形成金屬粉末；以及緩慢氧化步驟，其係在經上述前驅物還原步驟所獲得之上述金屬粉末中，更進一步使氧作用，而在上述金屬粉末表面上形成氧化膜。
又，上述製造方法之特徵在於，上述含鐵離子的溶液係鐵化合物與鈷化合物的水溶液。
又，上述製造方法之特徵在於，上述含鐵離子的溶液係鐵化合物、鈷化合物及稀土族元素(包含Y在內)的水溶液。
又，上述製造方法之特徵在於，上述前驅物還原步驟係將上述前驅物在250℃~650℃之溫度下暴露於還原性氣體中。
又，上述製造方法之特徵在於，上述緩慢氧化步驟係將上述金屬粉末在20℃~150℃之溫度下，暴露於惰性氣體中含有氧之氣體中的步驟。
根據本發明的金屬粉末，可獲得1GHz下的磁導率實數部μ'達1.5以上、且損失係數在0.05以下，且3GHz下的μ'達1.5以上、且損失係數在0.1以下，且5GHz下的μ'達1.5以上、且損失係數在0.3以下的低損失磁性零件。
1‧‧‧導體板
2‧‧‧供電點
3‧‧‧短路板
4‧‧‧放射板
5‧‧‧成形體
6‧‧‧電極
7‧‧‧凸緣
8‧‧‧繞線
9‧‧‧繞心軸
10‧‧‧天線
11‧‧‧線圈
圖1係本發明之磁性零件的天線構成例示圖。
圖2係本發明之磁性零件的線圈零件構成例示圖。
圖3係本發明之金屬粉末的TEM照片。
圖4係本發明之金屬粉末的TEM照片。
以下，針對本發明之磁性零件及使用於該等的金屬粉末、及其製造方法進行說明。但，本實施形態僅例示本發明之一實施形態，在不脫逸本發明主旨之前提下，可變更以下的內容。
本發明的磁性零件係由本發明之金屬粉末施行壓縮成形的成形體構成。特別係就磁性零件而例示天線與線圈零件。
圖1所示係使用高頻用磁性材料的天線之一例的圖。圖示之天線10係在導體板1上配置放射板4，且具備有為了對放射板進行供電的供電點2與短路板3，具有在導體板1與放射板4之間藉由金屬磁性粉末挾持成形體5之構造。藉由具備此種構造，可達成縮短波長，實現天線10之小型化。
圖2所示係使用高頻用磁性材料構成的線圈零件之一例的圖。圖示之線圈零件12係具備有：電極6、凸緣7、繞線8、及繞心軸9而構成。金屬粉末成形體的繞心軸9係呈細長柱狀長方體，且長方體的短軸方向截面具有長方形截面。凸緣7係具有較繞心軸9之長方形截面更大的長方形截面，在繞心軸9的長軸方向上具有厚度較薄的長方體構造。凸緣7亦可由金屬磁性粉末的成形體形成。
繼而，針對本發明的金屬粉末進行詳細說明。
<金屬粉末之組成>
本發明的金屬粉末係在Fe(鐵)、或Fe與Co(鈷)中，含有稀土族元素(包括Y(釔)在內)、Al(鋁)、Si(矽)、Mg(鎂)中之至少一種(以下稱為「Al等」)。
稀土族元素(包括Y(釔)在內，以下相同)含有量係相對於Fe與Co的總和，將稀土族元素含有量設定在10at%以下的範圍。本發明金屬粉末的製法係包括有：如後述形成前驅物的前驅物形成步驟、前驅物還原步驟、及緩慢氧化步驟。前驅物形成步驟中，藉由使含有成為原材料之元素的水溶液中，所含有Y的稀土族元素量變化，便可變更最終所獲得之金屬粒子的軸比(=長軸長/短軸長)。
稀土族元素較少時，軸比變大，可獲得更加減輕損失的金屬粉末。但是，稀土族元素過少時，磁導率降低。稀土族元素較多時，軸比變小、損失略變大。但是，若相較於未含稀土族元素的情況，磁導率變大。藉由設為適當的稀土族含有量，便具有適當的損失與磁導率，可獲得可利用於習知自kHz至GHz帶域的金屬粉末。
又，如上述為維持特性平衡的適當元素含有範圍，相對於Fe與Co的總和之下，稀土族元素含有量較理想係設為0at%~10at%、更佳係設為0at%~5at%。又，所使用稀土族元素種特佳係Y或La。
關於Al等含有量，相對於Fe與Co的總和之下，將Al等的含有量設為20at%以下的範圍。在執行還原處理前的前驅物之狀態下，使Al等固溶於Fe、或Fe與Co中，接著藉由還原該前驅物而形成金屬粉末。經還原的金屬粉末係以較容易被還原的Fe、Co大多存在於粒子內部，而未被還原的氧化鋁等則大多存在於粒子表面之方式。
其後，藉由使金屬粉末的表面強力氧化而形成含有Al等的絕緣膜。藉此，構成金屬粉末的粒子之電阻變高，當形成磁性零件時，因渦電流損失等所造成的損失能獲改善。又，藉由增加所含的Al量，便可在表層上形成含有較多Al的氧化膜，可使粒子的電阻變 高。因此，可減輕渦電流損失，tanδ變小。另外，在表面上不僅Al等，Fe、或Fe與Co亦會有殘留的情況。又，該等之被膜亦具有抑制磁性粉之磁特性劣化的作用。
當含Co的情況，關於Co含有量係以原子比例計，相對於Fe以Co比例(以下稱為「Co/Fe原子比」)含有0~60at%。Co/Fe原子比更佳係5~55at%、特佳係10~50at%。在此種範圍內，金屬粉末的飽和磁化高、且可輕易地獲得安定之磁特性。
又，Al等亦具有防燒結效果，抑制熱處理時因燒結而導致粒子之粗大化。本說明書中，Al等係作為「防燒結元素」之1種使用。但，Al等係屬於非磁性成分，若含有過多便會導致磁特性被稀釋，因而不佳。相對於Fe與Co的總和之下，Al等含有量較理想係設為1at%~20at%、更佳係3at%~18at%、特佳係5at%~15at%。
以照本發明的粒子，較佳係具有由以金屬成分構成的核為主，且由氧化物成分構成的殼構成之核/殼結構。是否有形成核/殼，例如可從TEM照片進行確認，且組成分析係可列舉例如：ICP發光分析、ESCA、TEM-EDX、XPS、SIMS等方法。特別係根據ESCA，可確認從粒子表面朝深度方向的組成變化，可分辨由金屬所形成之核部分、與由氧化物所形成之殼部分。
又，根據TEM-EDX，藉由光束聚焦於粒子而照射EDX並施行半定量，便可確認粒子的大概組成，可分辨由金屬形成的核部分、與由氧化物所形成的殼部分(例如參照日本專利特開2006-128535號的段落[0040]等)。
<製法>
本發明之金屬粉末的製法係包括有：形成前驅物的前驅物形成步驟、以及還原所獲得之前驅物而形成金屬粉末的前驅物還原步驟。又，經前驅物還原步驟後，為使處置較為容易，亦可追加使金屬粉末表面上形成些微氧化膜的緩慢氧化步驟。前驅物形成步驟係屬於濕式的步驟，而前驅物還原步驟與緩慢氧化步驟係屬於乾式步驟。
前驅物形成步驟係藉由在含有成為原材料的元素之水溶液中施行氧化，而使進行氧化反應，其結果獲得由成為原材料的元素構成粒子(前驅物)的步驟。
前驅物還原步驟係藉由還原前驅物，而將因前驅物形成步驟所含有的氧予以除去，俾獲得由成為原材料的元素構成金屬粉末之步驟。緩慢氧化步驟係在所獲得之金屬粉末的表面上形成若干氧化膜的步驟。奈米等級之金屬粉末的活性高，即便常溫下仍容易氧化。若表面形成有氧化膜，即便在空氣中仍可安定地存在。以下針對各個步驟進行詳述。
<前驅物形成步驟>
前驅物形成步驟中，準備含有：將原材料的水溶性鐵化合物，利用氫氧化鹼(NaOH、KOH水溶液)、碳酸鹼(碳酸鈉、碳酸銨水溶液)中和，而製得含有2價Fe離子的水溶液。作為水溶性鐵化合物，較佳係可使用硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵等，更佳係使用硫酸鐵。
反應係對含有2價Fe離子的水溶液，藉由通入含有氧的氣體、或添加過氧化氫等氧化劑的水溶液，而生成氧(氫氧)化鐵的核晶。其後，使剩餘的2價Fe離子氧化，藉由在上述核晶上析出氧(氫氧)化鐵，而成長氧(氫氧)化鐵的粒子。
即便成長過程的氧化反應，亦是藉由通入含有氧的氣體、或添加過氧化氫等氧化劑的水溶液，便可充分進行。特佳係生成核晶時使用過氧化氫作為氧化劑，而在成長過程中係通入空氣或氧作為氧化劑之方法。
作為原材料亦可在鐵中添加鈷。作為鈷原料最好使用水溶性鈷化合物。作為水溶性鈷較佳係可使用硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷等，更佳係使用硫酸鈷(CoSO4)。
鈷的添加較佳係在形成核晶之前添加，更佳係與鐵原料同時添加。另外，亦可在氧化反應結束後才添加並使被覆。
為使核晶成長的氧化較佳係朝水溶液中吹入空氣或氧。理由係可輕易地調整流量與流速，即便製造裝置大型化，藉由增設吹出口，仍可使在溶液中均勻地產生氧化反應。另外，利用添加氧化劑的方法亦可使氧化。
再者，本發明中，亦可在屬於原材料的鐵、或鐵與鈷中，添加稀土族元素(包含Y在內)。作為稀土族元素原料較佳係使用水溶性稀土族元素化合物。理由係可以濕式進行反應。若舉Y的情況為例，作為水溶性Y較佳係可使用硫酸釔、硝酸釔、氯化釔等，更佳係使用硫酸釔(Y2(SO4)3)。
稀土族元素(包含Y在內)的添加，若在形成核晶之前添加，便可使粒子的形狀控制趨於容易，故而較佳，更佳係與鐵原料同時添加。另外，藉由在氧化反應結束後才添加而使被覆，亦可在還原步驟中防止粒子燒結。
原材料中除鐵、鈷、稀土族元素之外，亦可添加鋁、矽、鎂之類的元素。該等元素較佳亦是使用水溶性化合物。該等元素較佳 係在將鐵、或鐵與鈷添加於反應容器中之後才添加，亦可在氧化反應途中才添加並使固溶於前驅物中，亦可在氧化反應結束後添加而使被覆。又，作為添加方法係可採一次添加，亦可採連續添加。
<前驅物還原步驟>
如上述，經由以濕式步驟而獲得的前驅物，接著利用乾式步驟處理。前驅物還原步驟中，藉由將該前驅物於250℃~650℃溫度下，曝露於一氧化碳、乙炔、氫等還原氣體中，而施行加熱還原處理。此時，亦可採行多段還原。所謂「多段還原」係指將被處理物在既定溫度中保持既定時間的還原處理，一邊變化溫度一邊施行複數次。藉由適當控制保持的溫度與時間，便可控制製成的金屬磁性粉末之特性。作為該還原處理的環境較佳係使用在還原性氣體中添加水蒸氣者。
<緩慢氧化步驟>
經加熱還原後所獲得者成為合金磁性粒子粉末，但若直接在大氣中處置，便會有急遽氧化之虞，因而藉由接著的緩慢氧化步驟，使氧化物層形成。所謂「緩慢氧化步驟」係一邊使惰性氣體中逐漸增加氧化性氣體量，一邊以20~300℃溫度施行既定時間處理，而在粒子表面上製作氧化物層的步驟。
實際上，較佳係將經完成還原後的粉體，冷卻至執行該緩慢氧化步驟的溫度，並以該溫度施行緩慢氧化。又，亦可在該溫度下，利用弱氧化性氣體使該粒子表面上形成氧化物層而施行安定化處理。另外，在該步驟中亦可使用於緩慢氧化處理的弱氧化性氣體中添加水蒸氣者，因為藉由水蒸氣的添加便可形成緻密的膜，故而較佳。
<被覆步驟>
當將以上述方法所製作的磁性粒子使用於電感器、天線等高頻零件時，磁損失、介電損失變得重要，因而會有必需更加提高粒子絕緣電阻的情況。此情況，可追加在粒子周圍施行被覆的被覆步驟。所被覆的物質係如：Al2O3、SiO2、MgO、Y2O3之無機物、或樹脂所代表之有機物。
被覆的方法係可為任意方法，例如：在液中分散著磁性粒子狀態下，被覆金屬之氫氧化物等的方法；以上述方法被覆氫氧化物等之後施行熱處理，再使被覆氧化物的方法；在液中分散著磁性粒子狀態下，添加TEOS等烷氧化物，直接在粒子周圍形成氧化物的方法；在氣流中被覆絕緣物質的方法；將磁性粒子與樹脂混合而被覆樹脂的方法；將磁性粒子與樹脂混合時，混合入無機物或有機物，形成實質上在粒子周圍被覆著無機物或有機物的狀態之方法等。又，若在被覆的狀態下施行熱處理，便具有更加提高絕緣電阻的效果，故而較佳。
針對以此所獲得之緩慢氧化步驟後的金屬粉末，利用以下所示方法，調查粉體特性及組成。
<長軸長、短軸長、軸比>
粒子的長軸長與短軸長係使用穿透式電子顯微鏡(日本電子股份有限公司製造之JEM-100CXMark-II型)，以100kV的加速電壓，拍攝以明視野所觀察到金屬磁性粉末的影像(例如倍率58000倍)照片並放大(例如長寬倍率放大9倍)，再從複數照片隨機選取單分散的粒子300 個，並測定長軸長及短軸長，並求取平均值。
本發明的粒子係粒子輪廓呈細長橢圓的形狀，因而將橢圓粒子的長軸方向頂點2處間之距離設定為長軸長；而針對短軸長係相對於測定長軸時的2處所連結直線，以垂直的方式將短軸方向之粒子外周2處連結時，距離成為最長的2處間之距離設定為短軸長(以下所記載的「長軸長」、「短軸長」係指平均值)。又，關於粒子的軸比係使用如上述所求得之長軸長、短軸長，以長軸長/短軸長求取。
<BET比表面積>
BET比表面積係使用Yuasa-Ionics股份有限公司製造之4 Sorb US，利用BET法求取。
<金屬粉末之磁特性及耐候性的評價>
作為所獲得之金屬粉末的磁特性(整體特性)係使用東英工業股份有限公司製造之VSM裝置(VSM-7P)，以外部磁場10kOe(795.8kA/m)，測定保磁力Hc(Oe及kA/m)、飽和磁化σ s(Am2/kg)、方形比SQ。又，作為評價軟磁性金屬粉末之耐候性的指標(Δσs)，係將軟磁性金屬粉末在設定溫度60℃、相對濕度90%的恆溫恆濕容器內保持1週，並測定在該恆溫恆濕下保持前、後的飽和磁化σ s，且以照(保存前σ s-保存後σ s)/保存前σ s×100(%)求取。另外，本說明書中，將以外部磁場10kOe測定時的每單位重量之磁力矩(magnetic moment)稱為「飽和磁化」。
<金屬粉末粒子之組成分析>
金屬粉末粒子的組成係藉由施行含有金屬磁性相與氧化膜的粒子 全體之質量分析而求取。Co、Al、Y、Mg、Si的定量係使用Nippon Jarrell-Ash股份有限公司製造之高頻誘導電漿原子發射光譜分析裝置ICP(IRIS/AP)。又，Fe的定量係使用平沼產業股份有限公司製造之平沼自動滴定裝置(COMTIME-980)。
又，氧的定量係使用LECO Corporation製NITROGEN/OXYGEN DETERMETER(TC-436型)實施。該等定量結果係以質量%表示，因而藉由適當地轉換為原子%(at%)，便可求得Co/Fe原子比、Al/(Fe+Co)原子比、Y/(Fe+Co)原子比。
<金屬粒子粉末之體積電阻率之測定>
金屬粒子粉末的體積電阻率之測定，係使用Mitsubishi Chemical Analytech股份有限公司製造之粉體電阻測定單元(MCP-PD51)、Mitsubishi Chemical Analytech股份有限公司製造之高電阻電阻率計Hiresta UP(MCP-HT450)、Mitsubishi Chemical Analytech股份有限公司製造之高電阻粉體測定系統軟體，藉由根據JIS-K6911的雙環電極方法，以13~64MPa(4~20KN)垂直加壓粉末1.0g，並外加10V電壓的狀態下進行測定而求得。
<金屬粉末的成形體之製作>
所獲得之金屬粉末係與樹脂一起施行混練再形成成形體。作為此時所使用的樹脂係可使用公知的任何熱硬化性樹脂。作為熱硬化性樹脂係可選擇自酚樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、異氰酸酯化合物、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、聚矽氧樹脂等。作為環氧樹脂係可使用單環氧化合物、多元環氧化合物中之任一者、或該等的混合物。
此處，作為單環氧化合物係可列舉例如：丁基環氧丙基醚、己基環氧丙基醚、苯基環氧丙基醚、烯丙基環氧丙基醚、對三級丁基苯基環氧丙基醚、環氧乙烷、環氧丙烷、對二甲苯基環氧丙基醚、醋酸環氧丙酯、丁酸環氧丙酯、己酸環氧丙酯、苯甲酸環氧丙酯等。
作為多元環氧化合物係可列舉例如：將雙酚A、雙酚F、雙酚AD、雙酚S、四甲基雙酚A、四甲基雙酚F、四甲基雙酚AD、四甲基雙酚S、四溴雙酚A、四氯雙酚A、四氟雙酚A等雙酚類施行環氧丙基化的雙酚型環氧樹脂；將雙酚、二羥基萘、9,9-雙(4-羥苯基)茀等其他二元酚類施行環氧丙基化的環氧樹脂；將1,1,1-三(4-羥苯基)甲烷、4,4-(1-(4-(1-(4-羥苯基)-1-甲基乙基)苯基)亞乙基)雙酚等三酚類施行環氧丙基化的環氧樹脂；將1,1,2,2-四(4-羥苯基)乙烷等四酚類施行環氧丙基化的環氧樹脂；將酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆、雙酚A酚醛清漆、溴化酚酚醛清漆、溴化雙酚A酚醛清漆等酚醛清漆類施行環氧丙基化的酚醛清漆型環氧樹脂等；將多元酚類施行環氧丙基化的環氧樹脂；將甘油、聚乙二醇等多元醇施行環氧丙基化的脂肪族醚型環氧樹脂；將對羥苯甲酸、β-羥基萘甲酸等羥羧酸施行環氧丙基化的醚酯型環氧樹脂；將如酞酸、對酞酸等多羧酸施行環氧丙基化的酯型環氧樹脂；4,4-二胺基二苯基甲烷、間胺基酚等胺化合物的環氧丙基化合物；或三環氧丙基異三聚氰酸酯等胺型環氧樹脂等的環氧丙基型環氧樹脂；以及3,4-環氧環己基甲基-3',4'-環氧環己烷羧酸酯等的脂環族環氧化物等。
上述環氧樹脂之中，就提高儲存安定性的觀點而言，較佳係多元環氧化合物。多元環氧化合物之中，由於生產性壓倒性的高，因而較佳係環氧丙基型環氧樹脂，就硬化物的接著性或耐熱性優異的 觀點而言，更佳係將多元酚類施行環氧丙基化的環氧樹脂。進而更佳係雙酚型環氧樹脂、特別係將雙酚A施行環氧丙基化的環氧樹脂、以及由雙酚F施行環氧丙基化的環氧樹脂。
又，作為樹脂的形態較佳係呈液狀者。另外，就組成物保持固形的觀點而言，作為環氧當量較佳係達300以上。
軟磁性金屬粉末與環氧樹脂的混合比例，若以金屬/樹脂表示，以質量比計較佳係30/70~99/1、更佳係50/50~95/5、進而較佳係70/30~90/10。理由係若樹脂過少便無法形成成形體，若過多便無法獲得所需之磁特性。
本發明的金屬粉末係利用壓縮成形便可形成任意形狀。作為實用所供應的係形成如圖1及圖2所例示之形狀。但是，以下實施例係成形為甜甜圈狀，並評價作為磁性零件的特性。
以80：20之重量比例秤量金屬粉末與環氧樹脂，使用EME股份有限公司製造之真空攪拌/脫泡攪拌機(V-mini300)，形成分散於環氧樹脂中的糊膏狀。使該糊膏在加熱板上以60℃施行2小時乾燥，便獲得金屬粉末-樹脂之複合物。將該複合物予以解粒而製作複合物粉末，再將該複合物粉末0.2g裝入甜甜圈狀之容器內，利用手壓機施加1t荷重，而獲得外徑7mm、內徑3mm的環形之成形體。
<金屬粉末-樹脂複合體的高頻特性評價>
作為所獲得之金屬粉末-樹脂複合體的成形體之高頻特性，係使用Agilent Technologies股份有限公司製造之網路分析儀(E8362C)、與關東電子應用開發股份有限公司製造之同軸型S參數法Sample Holder Kit(製品型號：CSH2-APC7、試料尺寸： 7.0mm- 3.04mm×5mm)， 測定0.5~5GHz下的磁導率之實數部(μ')、磁導率之虛數部(μ")、表示損失係數的tanδ。
[實施例] [實施例1]
如下述實施前驅物形成步驟。在5000mL燒杯中添加純水2600mL與相對於Fe2+，含有碳酸成為3當量之量的碳酸銨之碳酸銨溶液350ml，一邊利用溫調機維持於40℃一邊攪拌。在其中添加由1mol/L硫酸亞鐵(特級試劑)水溶液與1mol/L硫酸鈷(特級試劑)溶液以100：20之混合比例混合的溶液900mL。
其後，添加3mol/L的H2O2水溶液2ml而生成核晶後，升溫至60℃，通入空氣直到Fe2+全體的50%氧化為止。其後，以Al量相對於Fe與Co的總莫耳量成為5at%之方式，添加0.3mol/L硫酸鋁(Al2(SO4)3)(特級試劑)70ml，通入空氣直到氧化結束為止。其後，以Y量相對於Fe與Co的總莫耳數成為5at%之方式，添加0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液，便在前驅物上被覆著Y。以此便獲得在Fe中固溶有Co與Al的前驅物粒子。將該前驅物利用常法施行過濾、水洗後，以110℃乾燥，便獲得前驅物的乾燥固形物(亦稱「前驅物粉末」)。
其次施行前驅物還原步驟。將該在Fe中固溶有Co與Al的前驅物粉末，投入可通氣的桶內，並將該桶裝入貫通型還原爐內，於通入氫氣(H2 gas)下，以550℃施行60分鐘還原處理。經還原處理結束後，獲得金屬鐵的粉末(金屬磁性粉末)。
其後，為移往緩慢氧化步驟，便將爐內環境從氫轉換為氮，於氮流通狀態下，使爐內溫度以降溫速率20℃/min下降至80℃。 在緩慢氧化步驟中，氧化膜形成初期階段係金屬鐵粉末不會急遽氧化的方式，將空氣量相對於N2為1/125的混合比例進行混合之氣體添加於爐內，使於氧‧氮混合環境中形成氧化膜，藉由逐漸增加空氣之供應量，便使環境中的氧濃度上升。
最終供應的空氣流量係設為相對於N2為1/25的添加量。此時，導入爐內的氣體總量係藉由調整氮流量而保持呈大致一定。該緩慢氧化處理係在維持大致80℃的環境下實施。
以此便可獲得最終的金屬粉末(具有表面氧化膜者)。所獲得之金屬磁性粉體的諸項物性與整體特性示於表2，體積電阻率亦於表4，使用其的成形體之高頻特性示於表3。又，關於組成、以及前驅物還原步驟與緩慢氧化步驟的條件，包括其他實施例在內亦示於表1。如表2所示所獲得之粒子的軸比(=長軸長/短軸長)係5.2。
[實施例2]
如下述實施前驅物形成步驟。在5000mL燒杯中添加純水2600mL與相對於Fe2+，含有碳酸成為3當量之量的碳酸銨之碳酸銨溶液350ml，一邊利用溫調機維持於40℃一邊攪拌。在其中添加由1mol/L硫酸亞鐵(特級試劑)水溶液與1mol/L硫酸鈷(特級試劑)溶液以100：20之混合比例混合的溶液900mL，進而於該溶液中，添加由以Y量相對於Fe與Co總莫耳數成為2.6at%的方式，混合入0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液而製作的溶液約1L。
其後，添加3mol/L的H2O2水溶液5ml而生成核晶後，升溫至60℃，通入空氣直到Fe2+全體的50%氧化為止。其後，以Al量相對於Fe與Co的總莫耳量成為5at%之方式，添加0.3mol/L硫酸鋁 (特級試劑)70ml，通入空氣直到氧化結束為止。以此便獲得在Fe中固溶有Co與Al的前驅物粒子。將該前驅物利用常法施行過濾、水洗後，以110℃乾燥，便獲得前驅物的乾燥固形物(亦稱「前驅物粉末」)。
繼而施行前驅物還原步驟。將該在Fe中固溶有Co與Al的前驅物粉末，投入可通氣的桶內，並將該桶裝入貫通型還原爐內，於通入氫氣下，以550℃施行60分鐘還原處理。經還原處理結束後，獲得金屬鐵的粉末(金屬磁性粉末)。
其後，為移往緩慢氧化步驟，便將爐內環境從氫轉換為氮，於氮流通狀態下，使爐內溫度以降溫速率20℃/min下降至80℃。在緩慢氧化步驟中，氧化膜形成初期階段係以金屬鐵粉末不會急遽氧化的方式，將空氣量相對於N2為1/125的混合比例進行混合之氣體添加於爐內，使於氧‧氮混合環境中形成氧化膜，藉由逐漸增加空氣之供應量，便使環境中的氧濃度上升。
最終供應的空氣流量係設為相對於N2為1/25的添加量。此時，導入爐內的氣體總量係藉由調整氮流量而保持呈大致一定。該緩慢氧化處理係在維持大致80℃的環境下實施。
以此便可獲得最終的金屬粉末(具有表面氧化膜者)。所獲得之金屬磁性粉體的諸項物性與整體特性示於表2，體積電阻率示於表4，使用其的成形體之高頻特性示於表3。又，關於組成、以及前驅物還原步驟與緩慢氧化步驟的條件，包括其他實施例在內亦示於表1。如表2所示所獲得之粒子的軸比(=長軸長/短軸長)係1.8。
[實施例3~5]
在實施例2中，除了將0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液的混合比 例，變更為Y量相對於Fe與Co總莫耳數成為1.7at%、0.9at%、0.4at%的方式之外，其餘均重複與實施例1相同的順序。所獲得之金屬磁性粉體的諸項物性與整體特性示於表2，體積電阻率示於表4，使用其的成形體之高頻特性示於表3。如表2所示由各實施例所獲得之粒子的軸比(=長軸長/短軸長)分別係2.1、2.4、2.6。
[比較例1]
在實施例2中，除了將0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液的混合比例，變更為Y量相對於Fe與Co總莫耳數成為4.3at%的方式之外，其餘均重複與實施例1相同的順序，但在前驅物粉末的階段便大量發生異物粒子，而無法獲得軸比較小又整齊的磁性粉末。
[比較例2]
如下述實施前驅物形成步驟。在5000mL燒杯中添加純水3000mL與12mol/L氫氧化鈉100ml，一邊利用溫調機維持於40℃一邊攪拌。在其中同時添加由1mol/L硫酸亞鐵(特級試劑)水溶液與1mol/L硫酸鈷(特級試劑)溶液以4：1混合比例混合的溶液900mL，以及成為(Fe2++Co2+)/Fe3+=20之量的2mol/L硫酸鐵(特級試劑)溶液。
其後，升溫至90℃，進而以200mL/min通入空氣並持續進行氧化40分鐘。將空氣切換為氮之後進行10分鐘熟成後，添加0.3mol/L硫酸鋁(特級試劑)80ml，以200mL/min通入空氣並持續進行氧化50分鐘，便結束氧化。以此，獲得在Fe中固溶有Al的前驅物粒子。將該前驅物利用常法施行過濾、水洗後，以110℃乾燥，便獲得前驅物的乾燥固形物(亦稱「前驅物粉末」)。
繼而施行前驅物還原步驟。將該在Fe中固溶有Co與Al的前驅物粉末，投入可通氣的桶內，並將該桶裝入貫通型還原爐內，於通入氫氣下，以550℃施行60分鐘還原處理。經還原處理結束後，獲得金屬鐵的粉末(金屬磁性粉末)。
其後，為移往緩慢氧化步驟，便將爐內環境從氫轉換為氮，於氮流通狀態下，使爐內溫度以降溫速率20℃/min下降至80℃。在緩慢氧化步驟中，氧化膜形成初期階段係以金屬鐵粉末不會急遽氧化的方式，將空氣量相對於N2為1/125的混合比例進行混合之氣體添加於爐內，使於氧‧氮混合環境中形成氧化膜，藉由逐漸增加空氣之供應量，便使環境中的氧濃度上升。
最終供應的空氣流量係設為相對於N2為1/25的添加量。此時，導入爐內的氣體總量係藉由調整氮流量而保持呈大致一定。該緩慢氧化處理係在維持大致80℃的環境下實施。
以此便可獲得最終的金屬粉末(具有表面氧化膜者)。所獲得之金屬磁性粉體的諸項物性與整體特性示於表2，體積電阻率示於表4，使用其的成形體之高頻特性示於表3。又，關於組成、以及前驅物還原步驟與緩慢氧化步驟的條件，包括其他實施例在內亦示於表1。如表2所示所獲得之粒子的軸比(=長軸長/短軸長)係1.4。即，雖施行與實施例1~5稍不同的前驅物製作方法，但仍可製作固溶有Fe、Co及Al的前驅物粉末，藉由施行與實施例1~5同樣的還原步驟及緩慢氧化步驟，便可製作軸比較1.5小的磁性粒子。
此處，針對實施例1與比較例2的結果進行考察。若比較tanδ值，在任何頻率下均呈現實施例1的tanδ極小於比較例2的結果。特別係高頻區域的tanδ值極低於比較例2或後述實施例2~5，即 便5GHz下仍呈現0.03以下的優異高頻特性。
此處，已知tanδ係以μ"/μ'數式表示，該數式的分子μ"一般係與磁力異向性磁場之大小成反比。磁力異向性會受粒子形狀的影響，軸比越大的粒子，異向性越增大。由於相對於比較例2，實施例1之粒子的軸比非常大，因而因形狀所造成的形狀磁力異向性較比較例強，因此認為μ"值變小，導致tanδ(=μ"/μ')變小。
又，針對表4所示之體積電阻率的值，若就舉例施加25MPa荷重時的體積電阻率之值進行比較，比較例2的金屬粒子粉末為1×104Ω‧cm以下的測定容許範圍外，相對於此，實施例1的金屬粒子粉末係呈現5.8×109的極高體積電阻率。該高體積電阻率的理由亦可認為係因實施例1的金屬粒子粉末tanδ值極低於比較例2所致。
另一方面，雖呈現μ'值較比較例2差的結果，但1GHz以上頻率的μ'值呈現1.5以上，得知當使用於天線等用途時，能獲得充分高的μ'值。
繼而，針對實施例2~5與比較例2的結果進行考察。若比較tanδ值，在任何頻率下均呈現實施例2~5的tanδ充分小於比較例的結果。又，隨3GHz、5GHz成為高頻區域，實施例與比較例2的tanδ的差增大，Y含有量越少的實施例，呈現tanδ越小的結果。
如前述，已知tanδ係以μ"/μ'數式表示，該數式的分子μ"一般係與磁力異向性磁場之大小成反比。磁力異向性會受粒子形狀的影響，軸比越大的粒子，異向性越增大。由於相對於比較例2，實施例2~5之粒子的軸比非常大，因而因形狀所造成的形狀磁力異向性較比較例強，因此認為μ"值變小，導致tanδ(=μ"/μ')變小。
又，相關Y含有量越少的實施例則tanδ越小的理由， 可認為係因軸比增大而導致形狀磁力異向性增加所致。又，關於表4所示體積電阻率的值，舉例若就施加25MPa荷重時的體積電阻率值進行比較，比較例2的金屬粒子粉末為1×104Ω‧cm以下的測定容許範圍外，相對於此，實施例2~5的金屬粒子粉末係呈現4.0×105的較高體積電阻率。該高體積電阻率的理由亦可認為係因實施例2~5的金屬粒子粉末tanδ值大幅低於比較例2所致。
另一方面，若比較μ'值，實施例2~5的金屬粒子粉末雖較差於比較例2的結果，但若相較於實施例1則均呈較高值，呈現更優異的高頻特性。此處，已知μ'一般係與磁力異向性磁場大小成反比。由於與Fe同時添加的Y含有量較少之實施例，粒子軸比會變為較大，因而與Fe同時添加的Y含有量越少之實施例，因形狀所造成形狀磁力異向性越增大，可認為μ'值會與磁力異向性磁場大小成反比的降低。
如前述，若與Fe同時添加的Y量減少，便可縮小tanδ，但若過度減少便會導致μ'過度降低，因而認為更佳係至少0.2at%以上。
如以上結果，可獲得可使用於天線等之高頻零件，具有損失小、高磁導率的優異磁性粉末，進而變更在形成核晶之前所添加的Y量，而變更粒子中所含Y量，而調整粒子的軸比，便可獲得減輕高頻區域中的損失、且具高磁導率的更優異磁性粉末。再者，本發明金屬粉末之特徵在於特別在GHz以上頻率區域中的損失低，此現象意味著即便GHz以下的MHz、kHz等級亦具有極低損失，即便kHz等級以上的頻率區域亦可使用。
[實施例6]
如下述實施前驅物形成步驟。在5000mL燒杯中添加純水2600mL 與相對於Fe2+，含有碳酸成為3當量之量的碳酸銨之碳酸銨溶液350ml，一邊利用溫調機維持於40℃一邊攪拌。在其中添加1mol/L硫酸亞鐵(特級試劑)水溶液700mL，進而以相對於Fe，Y量成為2at%的方式混合入0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液而製作的溶液760mL。
以後的步驟便藉由重複與實施例1相同的順序，便獲得未含Co的金屬磁性粉。所獲得之金屬磁性粉的諸項物性與整體特性示於表2，使用其的成形體之高頻特性示於表3。如表2所示所獲得的粒子之軸比(=長軸長/短軸長)係2.2。
[實施例7]
如下述實施前驅物形成步驟。在5000mL燒杯中添加純水2600mL與相對於Fe2+，含有碳酸成為3當量之量的碳酸銨之碳酸銨溶液350ml，一邊利用溫調機維持於40℃一邊攪拌。在其中添加由1mol/L硫酸亞鐵(特級試劑)水溶液與1mol/L硫酸鈷(特級試劑)溶液，以100：3之混合比例進行混合的溶液720mL，進而以相對於Fe與Co總莫耳數，Y量成為2at%的方式混合入0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液而製作的溶液約800mL。
以後的步驟便藉由重複與實施例1相同的順序獲得金屬磁性粉。所獲得之金屬磁性粉的諸項物性與整體特性示於表2，使用其的成形體之高頻特性示於表3。如表2所示的獲得的粒子之軸比(=長軸長/短軸長)係2.1。
[實施例8]
如下述實施前驅物形成步驟。在5000mL燒杯中添加純水2600mL 與相對於Fe2+，含有碳酸成為3當量之量的碳酸銨之碳酸銨溶液350ml，一邊利用溫調機維持於40℃一邊攪拌。在其中添加由1mol/L硫酸亞鐵(特級試劑)水溶液與1mol/L硫酸鈷(特級試劑)溶液，以100：30之混合比例進行混合的溶液850mL，進而以相對於Fe與Co總莫耳數，Y量成為2at%的方式混合入0.2mol/L硫酸釔(特級試劑)溶液而製作的溶液約1L。
以後的步驟便藉由重複與實施例1相同的順序獲得金屬磁性粉。所獲得之金屬磁性粉的諸項物性與整體特性示於表2，使用其的成形體之高頻特性示於表3。如表2所示所獲得的粒子之軸比(=長軸長/短軸長)係1.7。
此處，針對實施例6~8進行考察。若與未含Co的實施例6進行比較，含有Co的實施例7與8呈現tanδ較小的結果。此理由可認為係藉由使含有Co，便可形成更緻密的氧化膜，因而提高粉體的體積電阻率、可減輕渦電流損失。即，得知藉由含有Co，便具有縮小tanδ的效果。
又，針對表4所示之體積電阻率的值，舉例若就施加25MPa荷重時的體積電阻率值進行比較，比較例2的金屬粒子粉末為1×104Ω‧cm以下的測定容許範圍外，相對於此，實施例6~8的金屬粒子粉末係呈現1.8×106的較高體積電阻率。該高體積電阻率的理由亦可認為係因實施例6~8的金屬粒子粉末tanδ值大幅低於比較例2所致。
又，實施例8中所獲得之粉末的TEM照片示於圖3。該TEM像係施加100kV加速電壓而拍攝者，以核部分呈黑色的方式調整對比。其結果，在所確認例示的圖3中，顯示出近乎球狀的粒子中心部呈暗顯示的球狀部分、以及在其周圍淡淡地呈幾近透明的部分，得 知存在有核部分與殼部分。如該照片所示，本發明所獲得之軟磁性金屬粉末係：由金屬所形成之核部分、與由氧化膜所形成之殼部分形成。
[實施例9、10]
在實施例3中，除了將0.3mol/L的硫酸鋁(特級試劑)溶液添加量，變更為相對於Fe與Co總莫耳數，Al量成為8.5at%、13at%方式之外，其餘均重複與實施例3相同的順序。所獲得之軟磁性金屬粉末的諸項物性與整體特性示於表2，使用其的成形體高頻特性示於表3。
如表1所示所獲得的粒子之軸比(=長軸長/短軸長)分別係2.1、1.9。又，實施例9所獲得之粉末的TEM照片示於圖4。由該照片亦得知，本發明所獲得之軟磁性金屬粉末係：由金屬所形成之核部分、與由氧化膜所形成之殼部分形成。
此處，針對實施例3、9及10的結果進行考察。藉由增加所含有的Al量，μ'與tanδ不會出現太大的不同，但若Al量多，便會出現μ'略降低的結果。因為Al係屬於非磁性，因而可認為藉由增加非磁性成分而降低飽和磁化，則μ'便會減小。
又，理由雖尚未明確，但若Al量多，則在超過3GHz的高頻區域便會出現tanδ變大的結果。由以上結果可認為若Al過多，便會導致μ'、tanδ惡化，因而較佳係15at%以下。
又，針對表4所示之體積電阻率的值，舉例若就施加25MPa荷重時的體積電阻率值進行比較，比較例2的金屬粒子粉末為1×104Ω‧cm以下的測定容許範圍外，相對於此，實施例實施例3、9及10的金屬粒子粉末係呈現6.4×106的較高體積電阻率。該高體積電阻率的理由亦可認為係因實施例6~8的金屬粒子粉末tanδ值大幅低於比較例2所致。
(產業上之可利用性)
本發明的金屬粉末不僅可利用於電感器、天線，亦可利用於磁頭、磁性記錄媒體的下層材、電磁石的鐵心、變壓器鐵心(transformer core)、天線、電磁屏蔽材、電波吸收體等軟磁性用途。

Claims (16)

  1. 一種金屬粉末，其係以鐵為主成分的金屬粉末，平均粒徑在100nm以下；軸比(=長軸長/短軸長)達1.5以上；保磁力(Hc)為39.8~198.9kA/m(500~2500Oe)；飽和磁化達100Am2/kg以上；藉由根據JIS-K6911的雙環電極方法，在對上述金屬粉末1.0g以25MPa(8kN)垂直加壓的狀態下，於施加10V外加電壓的狀態下所測定之體積電阻率達1.0×104Ω‧cm以上。
  2. 一種金屬粉末，其係以鐵為主成分的金屬粉末，平均粒徑在100nm以下；軸比(=長軸長/短軸長)達1.5以上；保磁力(Hc)為39.8~119.4kA/m(500~1500Oe)；飽和磁化達100Am2/kg以上；藉由根據JIS-K6911的雙環電極方法，在對上述金屬粉末1.0g以25MPa(8kN)垂直加壓的狀態下，於施加10V外加電壓的狀態下所測定之體積電阻率達1.0×104Ω‧cm以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之金屬粉末，其中，上述金屬粉末之TAP密度為0.5g/cm3以上且1.5g/cm3以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之金屬粉末，其中，上述金屬粉末形成核/殼結構，且核係鐵或鐵-鈷合金，殼係含有鐵、鈷、鋁、矽、稀土族元素(包含Y在內)、鎂中之至少一種的複合氧化物。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之金屬粉末，其中，上述鐵-鈷合金的鐵-鈷比，以原子比計係Co/Fe=0.0~0.6。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之金屬粉末，其中，上述金屬粉末中含有鋁，其與Fe及Co之總和的原子比係Al/Fe及Co之總和合計=0.01~0.30。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之金屬粉末，其中，當將上述金屬粉末與環氧樹脂以80：20之質量比例混合，並施行加壓成形時，將複數磁導率的實數部設為μ'、虛數部設為μ"、損失係數設為tanδ(=μ"/μ')，在1GHz頻率下μ'>1.5、μ"<0.05、tanδ<0.05。
  8. 如申請專利範圍第7項之金屬粉末，其中，當將上述金屬粉末與環氧樹脂以80：20之質量比例混合，並施行加壓成形時，將複數磁導率的實數部設為μ'、虛數部設為μ"、損失係數設為tanδ(=μ"/μ')，在1GHz頻率下μ'>1.5、μ"<0.05、tanδ<0.05，且在3GHz頻率下μ'>1.5、μ"<0.15、tanδ<0.1。
  9. 如申請專利範圍第8項之金屬粉末，其中，當將上述金屬粉末與環氧樹脂以80：20之質量比例混合，並施行加壓成形時，將複數磁導率的實數部設為μ'、虛數部設為μ"、損失係數設為tanδ(=μ"/μ')，在1GHz頻率下μ'>1.5、μ"<0.05、tanδ<0.05，且在3GHz頻率下μ'>1.5、μ"<0.15、tanδ<0.1，且在5GHz頻率下μ'>1.5、μ"<0.5、tanδ<0.3。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項之金屬粉末，其中，上述金屬粉末係在1kHz以上的頻率區域中使用。
  11. 一種電感器，係使用申請專利範圍第1至10項中任一項之金屬粉末形成。
  12. 一種天線，係使用申請專利範圍第1至10項中任一項之金屬粉末形成。
  13. 一種金屬粉末之製造方法，其係包括有：前驅物形成步驟，其係在含有鐵離子及稀土族元素(包含Y在內)離子的溶液中，一邊吹入含氧氣體，一邊添加鋁、矽、稀土族元素(包含Y在內)、鎂中之至少一種的水溶液，而形成含有鋁、矽、稀土族元素(包含Y在內)、鎂中之至少一種的前驅物；前驅物還原步驟，其係還原上述前驅物而形成金屬粉末；以及緩慢氧化步驟，其係在經上述前驅物還原步驟所獲得之上述金屬粉末中，進而使氧作用，而在上述金屬粉末表面上形成氧化膜。
  14. 如申請專利範圍第13項之金屬粉末之製造方法，其中，上述含鐵離子的溶液係鐵化合物與鈷化合物的水溶液。
  15. 如申請專利範圍第13或14項之金屬粉末之製造方法，其中，上述前驅物還原步驟係將上述前驅物在250℃~650℃之溫度下暴露於還原性氣體中。
  16. 如申請專利範圍第13至15項中任一項之金屬粉末之製造方法，其中，上述緩慢氧化步驟係將上述金屬粉末在20℃~150℃之溫度下，暴露於惰性氣體中含有氧之氣體中的步驟。
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