TW201018717A - Adhesive composition - Google Patents

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TW201018717A
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TW
Taiwan
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circuit
group
adhesive composition
radical
radical polymerization
Prior art date
Application number
TW098146425A
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English (en)
Inventor
Shigeki Katogi
Houko Sutou
Hiroyuki Izawa
Toshiaki Shirasaka
Masami Yusa
Takanobu Kobayashi
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Description

201018717 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於黏著劑組成物、電路連接材料、電路部 材的連接結構以及半導體裝裝置。 w 【先前技術】 作為半導體元件或液晶顯示元件等用的黏著劑，以往 3的是，黏著性出色，特別是在高溫、高濕條件下，仍 然顯示出出色的黏著性的環氧樹脂等熱硬化性樹脂（例 照日本專利第制平G1·113·號公報）。這樣的黏 著劑疋要在溫度m〜25(TC下，、經卜3小時加熱後，硬 化而得到黏著性。 近幾年來’隨著半導體元件的高集成化，液晶元件的 尚精細化，元件之_及轉之__不斷狹小化 =的半導體元件等上制上述黏著_，由於硬化時的 高’並且硬化速度慢，所以不僅是所需要連接部 Γ等二:i其：圍的部件也被加熱，造成周圍部件損 更進-步’為了降低成本，有必要提高 產量’需要在低溫（1〇〇〜17(rc )、短時間（】小時以 也就是說要求“低溫速硬化，，黏著。 另方面’近幾年來受到注目的是丙稀酸醋衍生物， -、二稀_衍生物’與作為自*基聚合開始劑的雙氧 的自由基硬化型黏著劑。這種黏著劑，由於利用 =應性出色的反餘縣，自由絲合反應進行硬化、 者’所以有可能在較短時間内硬化（例如，參照日本專 17130-D3-pif
201018717 利第特開2002-203427號公報）。 由基硬化型的黏著劑，對^導體如’使用上述自 電性連接時，疋件或液晶顯示元件進行 件有稍微的變:獲:;===等的製程條 【發明内容】 〇_疋的黏者強度的傾向。 處理所Γ ’ ί發明提供能夠在低溫τ十分迅速地進行硬化 i盆並且在硬化處理時的製程裕度大，可得到十分穩定 遠it度的黏著劑組成物、電路連接材料、電路部材的 連接結構以及半導體裝裝置。 解決上述課題的本發明的黏著劑組成物含有熱可塑性 ί月曰、自由基聚合性化合物、自由基聚合開始劑和自由基 聚合調節劑。 、/採用這樣的黏著劑組成物，能夠在低溫下十分迅速地 進行硬化處理，並且在硬化處理時的製程裕度大，可得到 十分穩定的黏著強度。 上述自由基聚合調節劑以含有下述通式（Α)所表示 的具有2價有機基的胺化合物為佳。 即’對於上述黏著劑組成物來說，含有熱可塑性樹脂、 自由基聚合性化合物、自由基聚合開始劑、以及下述通式（Α) 所表示的具有2價有機基的胺化合物為佳。 17130-D3-pif 5 201018717
(A) 這裡，通式（A)中，XI、X2、X3、以及X4獨立的 表示氫原子或者是碳原子數1〜5的烧基。 本發明的黏著劑組成物含有熱可塑性樹脂、自由基聚 合性化合物、自由基聚合開始劑，以及胺化合物，即所謂 自由基硬化型黏著劑組成物。由於這種含有自由基聚合性 化合物的黏著劑組成物的反應性出色，所以低溫下也有可 月&在很短的時間内硬化。並且’由於採用上述通式（Α) 所表示的胺化合物，所以使增大硬化處理時的製程裕度成 為可自b。因此，從這樣的黏著劑組成物得到的硬化物即 使在得到其硬化物的過程中，製程溫度或時間發生變化， 仍^能夠得到黏著強度穩定的硬化物。另外，還能夠抑製 ，著劑組成物的硬化物隨時間的經過黏著強度減弱的現 象0 =樣^本㈣_著敝成物，則_在短時間内 仃二匕處理，並且，由於能夠增大製程裕度 ，後’仍然能夠防止所需要連接部 = 成周另圍:件損壞等的影響，使提高生產量成= 上述自由基聚合調節劑以下述通式⑴所表示 17130-D3-pif 201018717 的化合物為佳。
逞裡 產美)巾R 分職立地表雜原子、氫
氧基，或者疋1價有機基，X1、X2、χ3、 立地表示氫原子或者是碳原子數1〜5的燒基。77 1獨 =胺化合物為上述通式⑴所表“化合物時， 使進一步增大硬化處理時的製程裕度成為可能。 #並且，Rl以氳原子、氫氧基、碳原子數1〜10的烷基、 方基、碳原子數2〜2G的烧氧基、或者是下述通式⑺ 表示的1價有機基為佳。 R3 —°-|c—CH2|-r5 (2) 這裡，通式（2)中，R3表示氫原子，或者是碳原子 數1〜5的烷基，R4表示碳原子數！〜5的酯基、苄脂基、 羧基、或者是芳基，R5表示氫原子、碳原子數1〜2〇的烷 基、碳原子數1〜20的烷氧基、苯氧基、芳基、碳原子數 1〜20的幾氧基（carb〇nyl〇Xy)、苯擬氧基 (phenylcarbonyloxy)、或者是乙烯基，n表示1〜2〇的整數。 但是’苯氧基、芳基以及苯羰氧基可以被碳原子數1〜5 17130-D3-pif 7 201018717 的烷基置換。 這樣，R1為氫原子、氫氧基、碳原子數丨〜1〇的烷基、 芳基、碳原子數2〜20的烧氧基、或者是上述通式（2)時， 使進一步增大硬化處理時的製程裕度成為可能。 自由基聚合調節劑以分子内具有1個以上的胺氧基 (aminoxyl)構造為佳。這樣的自由基聚合調節劑，由於在空 氟中仍然以穩定的自由基存在’從而有提高保存穩定性的 優點。 〜 對於本發明的黏著劑組成物，自由基聚合性化合物以 分子内具有2個以上的（甲基）丙烯醯基為佳。使用這樣 的黏著劑組成物，能夠進一步在短時間内進行硬化處理。 本發明者等推測，這是因為自由基聚合性化合物具有2個 以上反應性強的游離反應性基，（甲基）丙烯醯基。 再者，這樣的自由基聚合性化合物，由於用（甲基） 丙烯醯基作為反應性基’所以能夠不受被黏著體的材料性 質限製’而得到牢固的黏著性。因此，含有這樣的自由基 聚合性化合物的本發明的黏著劑組成物，通用性出色，例 如用於在半導體元件或液晶顯示元件情況下也能得到 更穩定的黏著強度。 自由基聚合㈣劑以！分鐘半衰期溫度為
90 〜175°C ，過氧醋射物為佳。這裡，分鐘半衰期溫度 ，，是指半 哀期為1分鐘時的溫度，“半衰期，，是化合物的漠度減少到 初始值的一半時所要經過的時間。 自由基聚合㈣細！分鐘半雜溫度為9()〜175。匸 17130-D3-pif 201018717 時，從本發明的黏著劑組成物得到的硬化物，與以往的硬 化物相比，使具有出色的連接阻抗成為可能。另外，還能 夠抑製黏著劑組成物的硬化物隨時間的經過，連接阻抗降 低的現象。 並且，自由基聚合開始劑以分子量為180〜的過 氧酯衍生物為佳。自由基聚合開始劑為過氧酯衍生物，分 子量在上述數值範圍内時，因為和其它自由基聚合性化合 • 物等有出色的相溶性，所以得到的硬化物，其整體顯示出 更穩定的黏著強度、連接阻抗等特性。 另外，本發明的黏著劑組成物中相對於熱可塑性樹脂 100重量份’以含有自由基聚合性化合物5〇〜25〇重量份， 自由基聚合開始劑0.05〜30重量份，以及自由基聚合調節 劑0.001〜30重量份為佳。本發明的黏著劑組成物，對於 其構成材料，通過選用上述範圍的混合比例，能夠更顯著 地發揮本發明的效果。 再者，本黏著劑組成物以含有導電性粒子為佳。這樣 的黏著劑組成物可具有導電性。所以，本黏著劑組成物可 以作為導電性黏著劑，使用在電路電極、半導體等電力工 業和電子工業等領域。並且，在這種情況下，因為黏著劑 組成物是導電性的，所以使降低硬化後的連接阻抗成為可 能。 另外’對於導電性粒子的混合比例，以熱可塑性樹脂 為100重量份時’含有導電性粒子0.5〜30重量份為佳。 通過選用上述範圍的導電性粒子混合比例，能夠使其黏著 ^130-03^ 9 201018717 =成物更-步發揮導紐粒子的效果。例如，用 ί ㈣防止對岐置㈣路電極之間的斷 路或者相鄰電路電極間的短路。並且 著劑組成物，還找示出電 物使=性成為可能’可以作為各向異性導電性黏著劑組成 而且，本發明的電路連接材料，是 且，從這樣的電路連接材料所得到的硬化物， ρ使在^其硬化物的過程中，製程溫度或時間發 化’仍，能夠得到黏著強度穩定的硬化物。並且，還能 =黏=組成物的硬化物隨時間的經過黏著強度減弱的 當這種電路連接材料含有上述混合比例的導 電性粒子㈣況下，難_示出紐連接的各向異性， 還有可能作為電路電極用的各向異性導電性電路連接材料 使用。 把上述的黏著劑組成物或者電路連接材料製成薄膜狀 為佳。由於薄膜狀的黏著劑組成物或者電路連接材料的使 用操作性出色，所以能夠更進一步提高生產量。 並且，加壓時間10秒，加壓壓力3MPa，以及加熱溫 度140〜20(TC的條件下’對對向放置的電路部材進行加熱 17130-D3-pif 10 201018717 荽’在加熱溫度崎有溫度範，加熱加壓黏 電Γ部材之㈣連接阻抗㈣最大值，在最小值的 H佳種情況下，能夠進—步增大製程裕度。 發’電路部材的連接結構包括第—電路基板的 3上形成第—電路電極的第—電路部材、第二電路基板 面上形成第二電路電極的第二電路部材、設置在第一
主面和第二電路基板的主面之間，電性連接處 於對向放置的狀態下的上述第—電路電極和上述第二電路 路ί接部材’電路連接部材以是上述的電路連接 材料的硬化物為特徵。 ，樣的電路部材的連接結構，能財效地_電性連 ㈣j電路電極。也就是說，由於使用上述電路連接材 凌，第一電路電極與第二電路電極能夠電性的連接起 所以，具有本發明的連接結構的電路部材的質量偏差 小’能夠顯示出十分穩定的特性。而且 ，化物含有導電性粒子時，能夠降低連接=連= 入電ι±粒子’能夠防止對向放置電路電極之間的斷路， 鄰電路電極間的短路。另外，當含有上述混合比例 α性粒子時，則將顯示出電性連接的各向異性，還有 可旎用作各向異性電路連接材料。 一本發明的半導體裝置是包括半導體元件、承載半導體 元件的基板、以及設置在半導體元件和基板之間，電性連 接半導體元件和基板的半導體元件的連接部材 置’半導體元件連接部材以是上述黏著敝成物的硬化 17130-D3-pif 11 201018717 物，或者是薄膜狀黏著劑為特徵。 化物導體元件和基板的黏著劑組成物的硬 置的物的硬化物’所以這樣的半導體裝 置^質量偏差小’ I夠顯示出十分救的特性。再者，去 黏著劑組成物的硬化物含有導電性粒子時，可 ς 阻抗。通過混人這種導電性粒子，能夠 =向= 的半導體元件和基板之間的導電性。並且，當 :比導：性粒子時’則將顯示出電性連接的各向； 性，還有可能用作各向異性半導體。 、 根據本發明’能夠提供在低溫下十分迅迷地進行硬化 處理丄並且在硬化處理時的製轉度大，可_十分穩定 =著強度的黏著劑組成物、電路連接材料、電路部的 連接結構以及半導體裝裝置。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯 ’下文特舉較佳實關，並配合所關^，作詳細說 明如下。 【實施方式】 下文中，相同要素使用相同符號，省略了重複說明。 另^卜土在以下說明中（甲基）丙烯酸醋的意思是指丙稀酸 西曰或者與其對應的異丁烯酸酯。 (黏著劑組成物） X人本發明的黏著劑組成物是含有熱可塑性樹脂、自由基 聚σ眭化σ物、自由基聚合開始劑和自由基聚合調節劑的 黏著劑i成物。採用這樣的黏著劑組成物能夠在低溫下 17130-D3«pif 12 201018717 十分迅速地進行硬化處理，並且在硬化處理時的製程裕度 大，可得到十分穩定的黏著強度。 又 以下’對各個成分做更詳細的說明。 [自由基聚合調節劑]
作為本發明所用的自由基聚合調節劑，只要是加熱硬 化時，與過氧化物等的自由基聚合開始劑的分解而產生的 開始自由基、或開始自由基攻擊自由基聚合性化合物，生 成的成長自由基等進行迅速反應，並且經過以上加 熱，再次生成自由基，促進上述自由基聚合性化合物聚合 的化合物，則沒有特別的限製，可以使用眾所周知的物質。 其中，以下述通式（A)所表示的具有2價有機基 胺化合物為佳。
(A) 式（A)中’X、Χ、χ3、以及χ4分別獨立地表示氣 原子，或者是碳原子數卜5的絲。這裡，絲不僅指直 鏈狀的烷基，還包括分枝狀或環狀的烷基。 採用上述通式（Α)所表示的胺化合物，使增大硬化 ^時的製程裕度成為可能。因此，從這樣的黏著劑组成 物得到的硬化物，即使在剌其硬錄触 或時間發生變化，仍然能夠得到黏著強度敎的 17130-D3-pif 201018717 另外，還能夠抑製黏著劑組成物的硬化物隨時間的經過黏 著強度減弱的現象。 這樣使用本發明的黏著劑組成物，由於能夠在短時間 内進行硬化處理，並且_獻製程裕度，所以即使半導 體元件或液晶元件等的元件之間以及配線之間的間距狹小 化後，仍然能约防止所需要連接部周圍的部件被加熱，造 成周圍部件損壞等的影響，使提高生產量 ’ 而且，舰合物町料式⑴所為佳。 胺化合物是㈣化合物時，錢—步增切化處理時㈣ _ 程裕度為可能。
通式（1 )，中R1和R2分別獨立地表示氫原子氫氧 基、或f是1價有機基，X1、X2、X3、以及X4分別獨立 地表不t原子，或者是碳原子數1〜5的烷基。並且，所謂 有機基是指含有碳原子的置換基，對此置換基的其他構造 沒有特別的限製。可以用作R2的1價有機基，以碳原子數 1〜1〇3的^淀基、芳基、碳原子數2〜20的烷氧基、醚基、 或者疋，基為佳。另外，作為碳原子數卜⑺眺基，例 ^可以疋甲基’作為♦原子數2〜2G的烧氧基，例如可以 是辛氧基。再者’ R2是氫氧基的情況下，上述g旨基能夠通 17130-D3-pif 14 201018717 過異丁稀酸酸、2·甲基己酸等的—元_、癸 羧酸、四羧酸等，與酯類反應得到。 寺的一 上述通式（1)中的R1以氫原子、氫、 1〜10眺基、絲、碳原子數2〜2 ^碳原子數 下述通式⑵中所表示的1價有機基為佳' R1是㈡ 換基時’使進-步增大硬化處科㈣程裕度成為可^。 而且，作為碳原子數1〜1G的絲，例如可以是
為碳原子數2〜20的炫氧基，例如可以是辛氧義。 R3 ^ 〇卞一ch2- •R5 (2) η
通式（2) t ’ R3表示氫原子、或者是碳原子數μ 的烷基，R4表示碳原子數i〜5的酯基、苄脂基、羧基、 或者是芳基，R5表示氫原子、碳原子數卜2㈣燒基、碳 原子數1〜20的烷氧基、苯氧基、芳基、碳原子數⑽ 的羰氧基、苯羰氧基、或者是乙烯基，n表示1〜2〇的整 數。但是，苯氧基、芳基和苯羰氧基可以被碳原子數丨〜5 的烷基置換。 使用本發明的黏著劑組成物，能得到強度非常穩定的 硬化物的主要原因，目前還不十分清楚。但是，本發明者 等推測，其主要原因之一是，因為這樣的胺化合物使自由 基聚合反應穩定化，所以即使製程條件不一定的情況下， 也能夠得到比較穩定的硬化物。然而，主要原因不僅限於 這一點。 17130-D3-pif 15 201018717 作為上述胺化合物，具體地講可以列舉出，N，n (3-氨丙基）二氨基乙烷、以及2，4_:[N_丁基-^^^ ^一 2，6，6-五甲基_4·呱啶基）氨基]_6_氣q，3，5三嗪的縮 $物、聚[{6- (1小3 ’ 3,四甲基丁基）氨基」，3，& 二嗪-2 ’ 4-二基}{ (2 ’ 2 ’ 6 ’ 6-四甲基-4-呱啶基）亞氨基} ^的側鍵上導人上述通式⑴所表示的置換基後的聚合 物°這些化合物除了可以單獨使用以外，還可以兩種以上 六亞甲基{ (2 ’ 2 ’ 6 ’ 6·四甲基·4·狐咬基）亞氨基}]等。 此外’還可以列舉出下述化學式（3)〜（11)以及〇3) 〜（16)中所表示的化合物、多元胺、聚酯、聚丙烯酸脂 的化合物混合使用。
17130-D3-pif 201018717
h3c
h3c
o o II II oc(ch2)8co o ch3II I oc—c=ch2 17130-D3-pif 17 201018717
h2c—ch2coor10 I 1Ω hc——ch2coor10 I (11) HC—CH2COOR10 h2c—ch2coor10 通式（11)中，R1g為下述式（12a)或者（12b)中所 表示的有機基。
CH3
/-ch3 NH (12 a) (^CH3 ch3 17130-D3-pif 18 201018717
ch3 pH3 N-CH3 (12b) ^CH3 ch3
o
N—CH2CH2〇—c—ch2ch2-c--och3 ^CH3 / m CH3 (13) 通式（13)中，m表示正的整數 H3C h3c、1
C8H170—N
O OII II OC(CH2)8C〇 ph6h3
N——OCgH-17 (1 4) H3Ch3c 、CH3 ch3
ph6h3 N- OII OCHCH20C- (15) 3
CH 17130-D3-pif 19 201018717
ch,3 och3 另外，本發明所使用的自由基聚合調節齊,I，以八 具有1個以上的胺氧基(aminoxyl)構造為佳。這樣的自 聚合調節劑，由於在空氣中仍然以穩定的自由基存在，二 而有提高保存穩定性的優點。 作為具有上述胺氧基(amin〇xyl)構造的化合物，具體來 說可以列舉出，2，2，6，6-四曱基哌啶-1-氧自由基、2， 2_二甲笨基哌啶小氧自由基、2 , 2，6-三甲基-6-苯基哌 啶-1-氧自由基、2 ’6-二笨基哌啶氧自由基、4-乙醯胺-2， 2，6，6-四曱基哌啶q•氧自由基、4_氨基_2，2，6 , 6_四 曱基哌啶-1·氧自由基、4-羧基_2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基、3_羧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基、 4- ( 2-氣乙酿胺）_2，2，6，6-四曱基派唆-1-氧自由基、 4-毯基-2，2，6，6-四甲基味咬小氧自由基、4-輕基-2，2， 6’6-四甲基哌啶_1_氧基笨曱酸酯、4_(2_碘代乙醯胺）_2, 2 ’6 ’6-四甲基哌啶+氧自由基、4_ (異硫氰酸酯）_2，2， 6，6-四曱基旅咬氧自由基、異氰酸酯_2，2，6，6四 甲基0辰啶-1_氧自由基、4_甲氧基_2，2，6，6-四曱基哌啶 -1-氧自由基、4-氧-2 ’2，6，6-四曱基哌啶-1-氧自由基、2 ’ 2-二甲基-6-環己基哌啶_ι·氧自由基、2，6_二環己基哌啶小 17130-D3-pif 20 201018717 ?自由基、2 ’ 2·二曱基-6·環戊基哌啶-1_氧自由基、2，6-=環戊基料小氧自由基、2,2,5 _三曱基苯基3-偶 二^烷2 2,5,5-四曱基吡咯烷氧自由基、2,5_二 Γ士 Γ錢“氧自由基、2 ’ 2·二甲基_5·苯基°比"各院小氧 土 2 2，5-二曱基_5_笨基吡咯烧氧自由基等。
另外作為具有胺氧基構造的化合物，除了上述的化 合物之外’還可以列舉出，下述通式〇7)和〇8)所表 不的生成自由基的化合物。
通式（17)中，γΐ和γ2獨立地表示異丙基、第三丁 基等的碳原子數1〜5的絲、芳基、碳原子數2〜20的烧 氧基、碳原子數5〜1〇的環烷基。但是，上述芳基可以用 碳原子數1〜5的烷基、碳原子數丨〜5的烷氧基置換。 通式（18)中，γ3和γ4分別獨立地表示碳原子數i 〜5的亞烷基鏈。 並且’作為具有胺氧基構造的化合物，除了上述的化 合物之外，還可以列舉出，下述通式（19)〜（21)所表 示的生成自由基的化合物、以及多元胺、聚g旨、聚丙烯酸 酯等的侧鏈上導入胺氧基構造後後的聚合物等。 17130-D3-pif 21 (19) 201018717
通式（19)中，R11表示碳原子數1〜5的亞烷基鏈， 或者是亞苯基鏈。
(2 0) 或者是亞苯基鏈。 H2C—CH2COOR13 通式（20)中，R12表示碳原子數1〜5的亞烷基鏈， HC—CH2COOR13 I (21) HC——CHoCOOR13 I 13 H2C一CH2COOR13 通式（21)中，R13為下述式（12c)所表示的有機基。 ch3
(CH3 N——Ο (12 c) ^CH3 ch3 17130-D3-pif 22 201018717 再者’上述具有胺氧基構造的化合物可以單獨使用以 外，也可以兩種以上的化合物混合使用。 自由基聚合調節劑的添加量，相對於熱可塑性樹脂 100重量份，以0.001〜30重量份為佳，〇 〇〇1〜1〇重量份 為更佳。自由基聚合調節劑的添加量少於〇〇〇1重量份 時，與添加量在上述範圍内的情況相比較，有添加效果降 低的傾向’自由基聚合調節劑的添加量超過重量份時， ❿ 由於自由基聚合調節劑的添加量過剩，則有硬化性降低、 難於提高穩定黏著強度的效果、降低和其它自由基聚合性 化合物等的相溶性的傾向。 而且’從增大製程裕度的觀點來講，上述自由基聚合 調節劑的添加量’相對於熱可塑性樹脂1〇〇重量份，以〇〇1 〜30重量份為佳。自由基聚合調節劑的添加量少於〇則 重1伤時，因為自由基聚合調節劑的添加量少，則難於择 大製程裕度，其結果，有難於提高穩定黏著強度的效果^ 傾向。因而，上述自由基聚合調節劑的添加量，相對於熱 籲 可塑性樹脂1〇〇重量份，以〇.〇1〜ίο重量份為佳，0 05」 10重量份為更佳。 [熱可塑性樹脂] 本發明所涉及到的熱可塑性樹脂是用於使被黏著對象 (以下簡稱為“被黏著體”）之間牢固黏著的物質。 對於本發明所使用的熱可塑性樹脂，沒有特別的限 製’可以使用眾所周知的物質。具體地說，可以使用聚醯 亞胺、苯氧基樹脂類、聚（甲基）丙烯酸酯、聚醯亞胺類、 17l30>D3-pif 23 201018717 聚氨酯類、聚酯類、聚乙烯醇縮丁醛類等。這些化合物可 以單獨使用’或者兩種以上混合使用。而且，這些樹脂以 分子内含有矽氧烷結合或氟置換基的為佳。對於這些混合 樹脂，能夠適於使用的狀紋，混合樹脂之間完全相溶， 或者微觀相分離，形成白色混濁狀態。 *另外’熱可紐樹賴分子量越A，越容易形成下述 的薄膜’而且’有可能大範圍地設定影響黏著職動性的 溶融黏度。在祕連接半導體元件和液晶顯示元件等部件 時，即使元件之間以及配線之_間距狹小化後，如果能 夠大範圍地設定錄減，難夠進—步防絲著劑附著 在周圍的部件上’使提高生產#成為可能。但是，此分子 量的值超過15_0後，則有和其它成分的相溶性減弱的傾 =小於5_’則作為下賴薄膜使㈣，有薄膜形成不 元整的傾向。因此，此分子量以重量平均分子量鳩〜 150000為佳，i〇0〇〇〜8〇〇〇〇為更佳。 [自由基聚合性化合物] 某此及的自由基聚合性化合物’是指由於得到 量’而產生自由基，通過自由基的連鎖反應，有聚 口形成聚合物性能的化合物。這種自由基聚合反應 比陽離子聚合或_子聚合賴地、迅速地進行反應。因 此’對於使用自由絲合性化合_本發明，使 的時間内聚合成為可能。 較多 作為本發明使用的自由基聚合性化合物， 基）丙_基、（曱基）丙稀_、乙縣等分子内含有 17130-D3-pif 24 201018717 烯烴的化合物’或者是笨乙嫜衍生物、馬來醯亞胺衍生物 這樣的’通過自由基聚合的化合物，沒有特別的限製，可 以使用眾所周知的物質。其中，以含有（甲基）丙稀醯基 的自由基聚合性化合物為佳，含有2個以上的（曱基）丙 稀醯基的化合物為更佳。 作為含有（甲基）丙烯醯基的自由基聚合性化合物， 可以列舉出，環氧（曱基）丙烯酸酯低聚物、（甲基）丙烯 酸氨基甲酸乙酯低聚物、聚醚（甲基）丙烯酸酯低聚物、 聚酯（曱基）丙烯酸酯低聚物、三（甲基）丙烯酸三羥甲 基丙烷酯、聚乙烯乙二醇二（曱基）丙烯酸酯、聚亚亞烷 基乙二醇二（曱基）丙烯酸酯、（曱基）丙烯酸環戊烯酯、 二環戊烯氧基乙基（甲基）丙稀酸酯(dicyclopentenyloxy ethyl (methyl) acrylate)、二（甲基）丙烯酸新戊二醇酯、 六（曱基）丙烯酸二季戊四醇酯、二氣異氰尿酸變性2官 能（曱基）丙烯酸酯、二氣異氰尿酸變性3官能（甲基） 丙烯酸酯、2，2’-二（甲基）丙醯烯氧基二乙基磷酸酯、 2-(甲基）丙醯烯氧基乙基磷酸酯酸等多官能團的（甲基） 丙烯酸酯化合物。這些化合物根據需要，可以單獨、或者 兩種以上混合使用。 這樣使用（曱基）丙烯醯基作為反應性基，則能夠不 受被黏著體的材料性質限製，形成牢固黏著。作為其被黏 著體，可以列舉出，以印刷電路板、聚醯亞胺等有機材料 為首，銅、鋁等金屬或ITO (indium tin oxide)、氮化矽 (SiN)、二氧化矽（Si02)等。 17130-D3-pif 25 201018717 並且，自由基聚合性化合物的分子内含有2個以上的 (曱基）丙稀醯基時為更佳，因為能縮短黏著所需要的加 熱時間’降低黏著所需要的加熱溫度。其原因可認為是， 自由基聚合性化合物的分子内含有更多的作為自由基反應 性基的（甲基）丙烯醯基。 再者’自由基聚合性化合物的混合比例，相對於熱可 塑性樹脂100重量份，以50〜250重量份為佳，6〇〜15〇
重量份為更佳。自由基聚合性化合物的混合比例少於5〇 重量份時’黏著在被黏著體上的黏著劑組成物的硬化物的 财熱性’有降低的傾向，超過250重量份時，黏著劑組成 物作為下述的薄驗用時，有薄卿成不完 [自由基聚合開始劑] 本發_黏著劑組成物中含有自由基聚合開始^ 然自由基聚合性化合物的自由基聚合反應—旦開始 反應就會進行，有可能形成牢固的硬化，但 始，使自由基產生比較_，所以包含了有:二 比較容易生成的自由基聚合開始劑。 」
對於本發a㈣涉及的自由絲合肖 _ 知+的過氧化物、偶氮化合物等。具_可_
丙苯基新癸酸酯、過氧化新癸酸_丨，卜 過氧化J 卜環己基小過氧化新癸酸甲基乙醋、 酸酯、過氧化第三丁基新癸酸酯、過氧化第一：：細 酯、過氧化-2·乙基辛酸-〗，】.軋化第二丁基新戊酸 二甲基-2, 5-二(過氧化‘ 乙基已醯）己烷、過氧化第三 17130-D3-pif 26 201018717 己基I辛酸乙醋、過氣化 二丁基斬庚酸酯、過，二丁基_2·辛酸乙酯、過氧化第 第三丁基六氫對笨 二戊基辛酸乙酯、二過氧化 基己醋、過氧化、過氧化第三戍基_3,5, 5_三尹 化-2-乙基辛酸_〗，】，=，，1_一 Ρ基丁基新癸酸酯、過氧 新癸酸酯、過氧化 ’ 3-四’基丁酯、過氧化第三戊基 4-二甲基戊腈基士辛酸乙醋、2,2，·偶氮二'2, -偶氮二異·氫—（〗-乙酸基-1-苯乙烷）、2,2， 2，-偶氮:二=偶氮二(”基丁猜)、二似 -偶氮二（^環产其难 偶氮一（4_氰氧基丙戊酸）、1 ’ 1， 過氧化第：酸腈）、過氧化第三己基碳酸異丁醋、 基辛酸im過氧化第三丁基-3，5,5-巧 二（過氧化_3甲料田甘土月桂酸酯、2，5_二甲基j，5· 舱 _甲本甲基）己烷、過氧化第二丁其9 7 =:，化第三己基笨甲酸_'2 5:二甲=-碳 (、氧化本甲基）己烷、過氧 一 氧化第三 一避乳化第二丁基本f酸醋、二過 醋、過氧彳旨、過氧化第三絲正辛酸 用專㉔化合物可以單獨使用、也可以兩種以上混合使 期溫合物中’以自由基聚合開始劑的1分鐘半衰 始^二、〜i75c的過氧醋衍生物為佳。自由基聚合開 Q劑的1分鐘半衰期溫度為90〜175ΐ 2組成物得到的硬化物’與以往的硬化物相比，有可霉能 、良好的連接阻抗。另外，還能夠抑製黏著劑組成物的 27 ^no-Da-pif 201018717 硬化物隨時間的經過，連接阻抗降低的現象。 1且，以分子量180〜1000的過氧酯衍生物為佳。自 由基聚合㈣_過氧崎生物分子量在上述數值範圍 内時，，因為和其它自由基聚合性化合物有良好的相溶性， 所以得到的硬化物，其整體顯示出更 接阻抗箄牿Μ ^ ^ ^ 曰田丞聚合開始劑的添加量，相於熱可塑性樹 ^刚重量份’以0.05〜3〇重量份為佳，0.1〜20重量份 ‘、、更佳自由基聚合開始齊I的添加量少於0.05重量份時， 2:士聚。不忐充分開始的傾向，自由基聚合開始劑的 添加量超過3G重量份後，有儲存穩定性降低的傾向。 可以對Γ本發明所需要的能量形式沒有特別限製， 舉出，，、、、、電子線、伽馬線、紫外線紅外線等。 ，曰入Π的黏著劑組成物以含有導電性粒子為佳。通過 子，能夠使其黏著劑組成物具有導電性。這 Mb Α導電性黏細，在電路電極、半導電 力工業和電子工業領域中得到使用。 對於這裡所用的導電性粒子’只 導電性之外，沒有特別的限製，例如‘舉出，Au、 Ag、Nl、Cu、烊錫等金屬，或碳等。此外 為核，在核的上面覆蓋上金= 在"些形式下’加熱加顯黏著劑組成物的硬化物更容 17130-D3-pif 28 201018717 +形’在電極之間進行導電性連接時，錢增加電 黏著劑組祕之間的賴面積，提高電極間的導電性。 另外，還可以在其導電性粒子的表面上，再覆蓋上高 分子樹脂的層狀粒子。在黏著劑組成物 ^ 的，性粒子後，即使增加了導電性粒子的混人 於覆蓋了樹脂’所以能夠進一步抑製因為導電粒子之間 接觸而產生的短路’還能夠提高電極電路間的絕緣性。 者’這些導電粒子或者層狀粒子可單獨使用，也兩種以上 混合使用。 從分散性、導電性的觀點來看，導電粒子的平均粒子 直徑以1〜18师為佳。導電性粒子的混合比例，相對於黏 著劑組成物则體積百分比，以〇1〜3〇體積百分比為佳， 10體積百分比更佳。這個值在少於（U體積百分比 時’有不能得到充分的導電性的傾向，而超過30體積百分 比時’有產生電路短路的傾向。此外，雖然’導電性粒子 分比）是在23ΐ時，黏著劑組成物硬 化之則，根據各成为的體積來決定的，但是，通過利用比 重從重量換算出體積的方法，或者使其成分在不溶解、不 濕潤膨脹的情況下’將十分乾燥的其成分放入盛有適當溶 媒（水、或酒精等）的量筒等容器中，從增加的體積計算 出的方法，能夠求出各成分的體積。 另外’在本發明的黏著劑組成物中添加，以烧氧基碎 烧衍生物和石夕尬衍生物為代表的輕合劑，以及接觸增強 劑、句染劑等黏著辅助劑為佳。這樣，能夠更加= 17130-D3-pif 29 201018717 有益於獲得更加良好的接觸性和 =::具雜來講’添加下述的通式⑼所表示的 f Ο R9 R7 下fen七 〇—L(UCH2 (22)
R8 P 子，Ϊί: 以及R8分別獨立地表示氫原 f广的絲，碳原子數1〜5的焼氧基，碳 =Γ氧基幾基，或者是芳基，R9表示氫原子， 或者甲基’ p表不1〜10的整數。 二==:5: 垃^於p疋2〜4時’可以得到更好的黏著性、以及連 _p是2〜4為佳。此外’通式（22)中所表示 姑I可以採用一種單獨地使用，也可以兩種以上混合 使用。 _ ϊίι減於其它的使用目的，論在本發明的黏著 劑、、且成物巾添蝴的材料^例如，為了提高黏著劑的交聯 率，可以並雜著性增_。這樣可以進-步增強黏著強 度。也就是說’在含有（曱基）丙雜基的自由基聚合性 化。物以外’還可以添加含有丙稀基、馬來醯亞胺基、乙 稀基等自由基聚合可能的官能基的化合物。具體地講可以 列舉出’Ν·乙稀基咪H乙婦基錢、Ν乙婦基η比哈 燒、Ν-乙絲曱酿胺、Ν_乙稀基已内酿胺、4,4，-亞乙婦 17130-D3-pif 30 201018717 基雙（N，N-二甲基苯胺）、N-乙烯基乙醯胺、n，N二 甲基丙稀醯胺、N -異丙基丙婦醯胺、N，N-二乙基丙烯醯 胺等。此外’這些黏著性增強劑可以採用一種單獨地使用， 也可以兩種以上混合使用。 還有’還可以與單官能（甲基）丙烯酸酯等流動性增 強劑一同使用。這样能够提高流动性。具禮地讲可以列舉 出，（甲基）丙烯酸季戊四醇酯、（甲基）丙烯酸· 2 -氰基 乙酯、（甲基）丙烯酸環己酯、（甲基）丙烯酸二環戊烯酯、 二環戊烯氧基乙基（甲基）丙稀酸酯、（曱基）丙稀酸_2_ (2 -乙氧基）乙酯、（甲基）丙稀酸_ 2 _乙氧基乙醋、（甲 基）丙烯酸-2-乙已酯、（曱基）丙烯酸_n_己酯、（甲基） 丙烯酸-2 -羥基乙酯、（曱基）丙烯酸羥基丙酯、（甲基） 丙稀酸異冰片醋、（曱基）丙烯酸異癸醋、（甲基）丙烯酸
<竣基末端聚了二烯、氫氧基末端聚丁二 P絲末端i，2 •聚丁二豨、氫氧基末 1713〇-D3-pif 31 201018717 端1，2·聚丁二烯、丙烯橡膠、苯乙烯·丁二烯橡膠、氫氧 基末端苯乙烯-丁二烯橡膠、丙烯腈-丁二烯橡膠、羧基、 氫氧基、聚合物的末端含有（甲基）丙烯醯基或嗎啡啉基 的丙烯腈-丁二烯橡膠、羧基化腈橡膠、氫氧基末端聚（丙 烯）、烷氧基甲矽烷基末端聚（氧化丙烯）、聚（氧化四亞 甲基）乙二醇、聚烯烴乙二醇、聚-ε-己内酯。 再者’從提高黏著性的觀點上來講，橡膠類的材料以 侧鏈或末端上含有極性大的官能基，氰基、羧基的橡膠類 材料為佳。更進一步，從提高流動性的觀點上來講，液態 為更佳。具體地講可以列舉出，液態丙烯腈·丁二烯橡膠、 聚合物的末端上含有羧基、氫氧基、（甲基）丙烯醯基、或 者嗎啡啉基的液態丙烯腈-丁二烯橡膠、液態羧基化腈橡 膠，極性基丙烯腈的含有量，佔這些橡膠類材料整體的1〇 〜60質量百分比為更佳。此外，這些橡膠類材料可以採用 一種單獨地使用，也可以兩種以上混合使用。 再者，也可以和第三丁基鄰苯二紛、第三丁基苯盼、 ^甲氧基苯盼等為代表的重合防止劑等添加劑—起並用。 這攝使用，能夠更一步提高儲存穩定性。 本發明的黏著劑組成物，在常溫下為液體狀態時，聪 夠製成糊狀使用。在常溫下為_時 以外’也可以用溶劑使其糊狀化。作二用 要是不和黏錢_物發生反應，而且 = 溶劑’沒有特別的限製，常壓下的沸點在5〇:= 劑為佳。彿點傭5Gt時，因為室溫τ有容易揮發的ς 17130-D3-pif 32 201018717 向，必須要在密封的環境下進行自由基聚合反應，有使用 受到限制的傾向。同時，沸點超過150Ϊ時’不容易使溶 劑揮發’有黏著後得不到足夠的黏著強度的傾向。 ❿ ^且/本發明的黏著劑組成物還可製成薄膜狀後使 用這種薄膜的製造方法是，將加上溶劑後的黏著劑組成 物混合液’塗抹在氟樹脂薄膜、聚對苯二甲酸乙二醇g旨薄 膜、脫離型紙等具有剝離性的基底材料上，或者將混合液 體浸泡過的無_布等的基底㈣，放置在_性基底材 料上，通過除去溶鮮，得到薄臈。這樣，把黏著劑組成 物做成薄膜狀後，使用操作性出色，更加方便。 另外在本發明的黏著冑彳組成物裡加人導電性粒子後 做成薄膜’則能夠製成各向異性導電性薄膜^例如，把這 種各向異性導電性薄膜’放置在基板上相對的電極之間， 通過加熱加壓，_使兩個電極連接關時，還能夠產生 電性的連接。這裡，作為可形# 用的曰车料為了$成電極的基板，能夠適於使 用Ϊ疋+導體、玻璃、陶究等無機物、聚酿亞胺、聚碳酸 醋等有機物，義/環氧等，這鍵合的各種组合。 ㈣㈣轉触絲，加熱和加壓 t/。加熱溫度為1〇0〜25(rc為佳，140〜2〇〇。〇 更佳。壓力在不被損壞被黏著體的範_即可，以0卜 佳。這些加熱和加壓的時間範圍以05〜120秒内 :，，。此，本發明的黏著劑組成物，例如，可以在溫度 140〜20(TC，壓力3MPa下，㈣_ w ±在，皿度 黏著成為可能。 下時間10秒内，使被黏著體被 17130-D3-pif 33 201018717 另外還有’本發明的黏著劑組成物，能夠在短時間内 由於黏著強度上出色，能夠非常適用于作為電 ==料。例如，第一電路部材的電路電極和第二電路 狀態'，把本發明的黏著劑組成物黏著在== 夠ί過自由基聚合反應與另一個電路電極實現電 料使用8# =把本發明的黏著劑組成物作為電路連接材 3=、:： i短時間内實現電性連接，即使連接時製 發生了變化，也_得到黏著強度穩 的經過夠抑製電路連接材料的硬化物隨時間 料中含有現象。而且，如果此電路連接材 子，則能夠顯示出電性連接的各向異 使用作為電路電極用的各向異性導電性電路連接材料 14〇 ❿ 時，在加熱溫度的整個^ ^路部材加熱加廢黏著 材間的連接阻抗值的最3内在:熱:縣著後的電路部 在這種=下，能夠進一步增大製程：倍以下為佳。 向異性導電性黏著劑、銀塗^接材科使用。具體地是以各 接材料，可以作為以CSP^^f膜等為代表的電路連 勝帶等為代表的_元件=^_劑撒 17130-D3-pif 34 201018717 [電路部材的連接結構j =下’就合適於本發_電路部㈣連接結構的實施 月。圖1所繪示為本發明的-種實施方式的電 路:? 1所示’本實施方式的電 Μ Ϊ連接構包括，相互面對的第一電路部材2〇 30之材％，在第-電路部材2G *第二電路部材 敗ϋΓ它舰紐連接的連接部材1G。第一電 〇 G包括第一電路的基板2卜和在電路基板21的主 雷成的第—電路電極22。而且根據需要，可以在 路21的主面21a上形成絕緣層（圖中沒有表示）。 I*哲一方面’第二電路的部材3G包括第二電路基板31， 32 f二電路基板31 #主面3U上形成的第二電路電極 =且根據需要’可以在電路基板31的主面仏上形成 絕緣層（圖中沒有表示）。 P第—電路部材2G以及第二電路部材3G，只要是 製Wf電性連接所必要的電極’沒有什麼特別的限 雷可以列舉出’用在液晶顯示器中1T0等上，已有 ㈣錄^或歸基板、印刷配線板、喊配線板、可塑 、半導體發片等’這些可以根據需要組合使用。 二右擒t實施方式中’可以使用以印刷配線板或聚醯亞 胺等有機物形成的材料為首，銅、銘等金屬、或IT0 (idium :氮化珍（siN2)、二氧化珍（si〇2)等無機材料， 攻樣具有μ多樣的表隨_電路部材。 電路連接部材1G巾含有絕緣性物質11以及導電性粒 17130-D3-pif 35 201018717 子7。導電性粒子7,不但配置在對向放置的第一電路電極 22和第二電路電極32之間，而且還配置在主面 21a 和 31a 之間。在本實施方式的電路部材的連接構造1巾，第-電 路的電極22和第二電路電極32之間，是通過導電性粒子 7電性連接在一起的。所以’第一電路電極22和第二電路 電極32之間的連接阻抗被充分減小。因此，第一電路電極 22和第—電路電極32之間的電流能夠通暢地流過，能夠 充t發揮電路所具有的魏。此外，_上述、混合比例混 入導電性粒子7，還有可能顯示出電性連接的各向異性。 再者，當電路連接部材1〇中不含有導電性粒子7時， 為了使第電路電極22和第二電路電極32之間有所期望 2的電流麵，磐使兩者直接觸，或者使兩者充分 接近，形成電性遠桩。 連接的部材1〇是由含有上述黏著劑組成物 '電路連接㈣的硬絲構成，所㈣於第—電路的部材 或第二電路的部材30，電路連接部材1〇的黏著強度有 了充分的提高，能夠長期維持這種狀態。因此 =高第-電路電極22和第二電路的電極32之間的電性 特性的長期可靠性。 (半導體裝置） 以下，對本發_實施方式針_。圖2所緣示為 一發明的-種實施方式的半導體裝置剖面圖^如圖2所 =本實施方式料導職置2包括，半導體元件5〇、和 為半導體支撐部材的基板60 ’在半導體元件5〇及基板 36 201018717 60之間，設置有使其電性連接的半導體元件連接部材4〇。 另外’在基板60的主面60&上層疊放置有半導體元件連接 部材40，半導體元件5〇又層疊放置在半導體元件連接 材40上。 基板60上備有電路圖形61，電路圖形61在基板6〇 的主面60a上’通過半導體連接部材4〇或者直接地與半導 體元件50電性連接。之後，這些部件由封裝材料70封裝 後，形成半導體裝置2。 對作為半導體元件50的材料沒有什麼特殊限製，能夠 使用矽、鍺的四族半導體元件、GaAs、InP、GaP、InGaAs、
InGaAsP、AiGaAs、InAs、GalnP、AllnP、AlGahiP、GaNAs、 GaNP、GalnNAs、GalnNP、GaSb、InSb、GaN、AIN、InGaN、
InNAsP等m_V族化合物的半導體元件、HgTe、HgCdTe、
CdMnTe、CdS、CdSe、MgSe、MgS、ZnSe、ZeTe 等 II-VI 族化合物的半導體元件、以及CuInSe (CIS)等各種各樣 的材料。 在半導體元件連接部材40中含有絕緣性物質11以及 導電性粒子7。導電性粒子7，不但配置在半導體元件50 和電路圖形61之間，而且還配置在半導體元件50和主面 60a之間。在本實施方式的半導體裝置2中，半導體元件 50和半導體電路圖形61之間，是通過導電性粒子7電性 連接在一起的。所以，半導體元件50和電路圖形61之間 的連接阻抗被充分減小。因此，半導體元件50和電路圖形 61之間的電流能夠通暢地流過，能夠充分發揮半導體所具 1713 0-D3 *-pif 37 201018717 有的功能。此外，採用上述混合比例摻入導電性粒子7， 還有可能顯示出電性連接的各向異性。 再者，半導體元件連接部材4G中不含有導電性粒子7 時，為了使半導體元件50和電路圖形61之間有所期望流 量的電流流過，财讓兩者直接接觸，或者讓充接 近，形成電性連接。 春 、因為半導體元件連接的部材4G是由含有上述黏 組成物的電路連接材料的硬化物構成，所以對於 件50或基板6G，半導體元件連制部材4()的黏著強戶= 了充分的提高，能夠長期維持這種狀態。因此 二： 分提高半導體元件5〇或基板6G之_特性的長$ 靠性。 實施例 以下’基於實施例對本發明進行具體說明， 發明不僅限製於此。 &本 (導電性粒子的調整） 〇 在聚乙烯粒子的表面上，製造上厚度為〇如 層’再在錄層的外面加上厚度為〇〇2陣的金屬層 、 了平均粒子直徑為恤，比重為2.5的導電性粒子。聚成 [實施例1] —將苯氧樹脂（熱可塑性樹脂，平均分子量45〇〇〇 一才y力一/、彳卜社製造，商品名·· pkhc) 5〇重量 ’合解到甲基乙基甲銅75重量份中得到固體成分4 百分比的溶液。 貝重 17130-D3-pif 38 201018717 然後，在此溶液1f7混合了二氯異氛尿酸EO變性二丙 烯酸酯（自由基聚合性化合物，東亞合成社製造，商品名： M_215) 25重量份，丙烯酸氨酯（共榮衽化學社製造，商 品名：AT-_) 2〇重量份’二-2· ( f基）丙烯酿氧^基磷 酸（共榮社化學社製造，商品名··予彳卜工
5重量份，過氧化（2-乙基已酸）第三已酯（自由基聚合 開始劑’ 1分鐘半衰期温度為132.6X：，日本油脂社i製造， 商品名：’一么丰シ/レ〇) 3重量份，二q，2，2，6 , 6:五甲基-4-娘唆基）癸二酸醋（自由基聚合調整劑，参棋 式（9)) 1.0 ί量份。在所得到的混合溶液中，分散混舍 導電1·生粒子’使其達到I.5體積百分比，得到黏接劑合成 物a。 a，塗漆裝置將㈣軸接劑合成物 度下，經過H)分鐘的心薄膜上’ * 7〇。。的： 薄膜狀電路連騎料Γ風乾祕理’㈣層厚為1一的 [實施例2] 自由基聚合調整_=五=如瓜咬基）癸二酸醋，作爲 狀電路連接材料B。 其匕與實施例1相同，得到薄膦 [實施例3] 用過氧化二碳酴-s 鐘半衰期β序炎。。異丙酯（自由基聚合開始劑，1分 伽又‘、、、 .3°C，日本油脂社製造，商品名：〆〆 17130-D3**pif 39 201018717 口心HPP)3重量份代替過氧化（2_乙基已酸）第三已醋， 作為自由基聚合開始劑混人’其它與實關丨相同得到 薄膜狀電路連接材料c。 [比較例1] 除了沒有混入自由基聚合調整劑二（1，2，2，6，6· 五甲基-4-貧基）癸二酸醋以外，其它與實施例〗相同， 得到薄膜狀電路連接材料D。 [實施例4] 將苯氧樹脂（熱可塑性樹脂，平均分子量為45000， 二二才 > 力一八彳卜社製造，商品名：pKHC)4()重量份， 溶解到甲基乙基甲明60重量份中，得到固體成分4〇質量 百分比的溶液。 另外，把聚己二酸丁二醇（平均分子量2〇〇〇) 45〇重 量份、聚氧四亞甲基二醇（平均分子量2〇〇〇)45()重量份、 和1 ’ 4 丁一醇100重量份均勻混入4，4，-亞甲基雙（苯基 異氰酸酯）4000重量份之中，再加入甲基乙基甲酮39〇重 量份後，在溫度Wt的條件下進行反應，得職樹脂（重 量平均分子量為35萬）。 然後，將上述溶液35重量份，與氨樹脂15重量份混 合在一起，做成混合溶液。 在此混合溶液中，混合了二氣異氰尿酸E0變性二丙 烯酸酯（自由基聚合性化合物，東亞合成社製造商品名： M-215) 15重量份’丙稀酸氨醋（自由基聚合性化二. 共榮社化學社製造，商品名：AT_6〇〇) 3〇重量份，°二_2_ 17130-D3-pif 40 201018717 (曱基）丙烯醯氧乙基磷酸（自由基聚合性化合物’共榮 社化學社製造，商品名今彳卜工只于儿P_2lV〇 5重量份’ 過氧化（2-乙基已酸）第三已酯自由基聚合開始劑，1分 鐘半衰期温度為132.6°C，日本油脂社製造，商品名：’ —、丰シ儿0) 3重量份，2，2，6，6-四f基派嗓小氧自 由基（自由基聚合調整劑）0.5重量份。在所得到的混合 溶液中，分散混入導電性粒子，使其達到1 5體積百分比， 得到黏接劑合成物b。 接著，使用眾所周知的塗漆裝置將得到的黏接劑合成 物b塗在單面經過表面處理’厚度為8〇gm的氟樹脂薄膜 上’在7(TC的溫度下，經過10分鐘的熱風乾燥處理，得 到層厚為15μιη的薄膜狀電路連接材料E。 [實施例5] 用4-羥基-2，2，6，6-四甲基呱啶-1-氣自由基〇 5重 量份代替2, 2, 6, 6-四甲基呱啶-1·氧自由基，作為自由 基聚合調整劑混入，其它與實施例3相同，得到薄膜狀電 路連接材料F。 、 [比較例2] 除了沒有使用自由基聚合調整劑2，2，6，6·四甲基 呱啶-1-氧自由基以外，其它與實施例3相同，得到薄膜二 電路連接材料G。 / (評價方法） 【點著強度的測定】 根據JIS-Z0237標準用90度剝離法，對經過上述製造 1713〇-m-pif 201018717 方法得到的薄膜狀電路連接材料a-d的黏著強度進行了測 定’對加熱溫度為15(TC、160°C、17(TC下的黏著強度進 行了評價。這裡，黏著强度測量裝置使用的是于 > シ口 ^ UTM-4 (剝離速度50mm/mm ’ 25°C，東洋水'一士 f々 >社製造）。得到結果表示在表1中。 另外，對於薄膜狀電路連接材料E〜G，除了在加熱 溫度為140。〇、16(TC、20(TC下進行了評價以外，其它‘同 樣，對其黏著強度進行了測定。得到结果表示在表2中。 【連接阻抗的測定】 使用上述製造方法得到的薄膜狀電路連接材料a〜d 與具有500根，線幅25μπι、線間隔5Qgm、厚度βμιη的 銅電路配線的撓性印製電路板（FPC)，以及用Ο —的钱 锡氧化（ιτο)薄膜形成的玻璃（厚度丨lrnm，表面阻抗 20Ω/Ε3)，用熱压黏接装置（加熱方式：恆熱型，東> 二一 7 V >夕、社製造）使其以2mm的寬度電性連接一起。 這時的加熱加溫條件是，加熱溫度為15〇艺、丨⑼。◦、 170C ’加壓壓力為3MPa，加熱加壓的時間是15秒 此電性連接的電路之間的連接阻抗值，在剛黏著後，以及 放入85°(：、85%ΚΗ的高溫高濕槽中保存12〇小時後的值， 用多用途量器進行了測^。阻抗值是鄰接電路之間的阻 抗150個點的平均值（χ+3σ)。得到结果表示在表！中。 另外，使用上述製造方法得到的薄膜狀電路連接材料 E〜G，與具有500根，線幅25μιη、線間隔50μπι、厚戶 响m的銅電路配_撓性印製電路板（Fpc)，以及ς 17130-D3-pif 42 201018717 0.2μιη的铱锡氧化（IT〇)薄膜形成的玻璃（厚度丨]咖， 表面阻抗20Ω/口），用熱壓黏接裝置（加熱方式：恆熱型， 東^少社製造）使其以2mm的寬度電性 連接一起。這時的加熱加溫條件是，加熱溫度為14〇它、 160C、200C，加壓壓力為3MPa，加熱加壓的時間是1〇 秒。對此電性連接的電路之間的連接阻抗值，在剛黏著後， 以及放入85°C、85%RH的高溫高濕槽中保存168小時後 的值，用多用途計量器進行了測定。阻抗值是鄰接電路之 間的阻抗37個點的平均值（χ+3σ)。得到結果表示在表2 中0 [表1] 項目 加.熱溫度 黏著強度（N/m) 連接阻抗（Ω) 剛黏著之後 120小時後 剛黏著之後 120小時後 實施例1 150°C 160°C 170°C 1080 1100 1120 930 955 950 1.8 1.6 1.7 2.5 2.5 2.8 實施例2 150°C 160°C 170°C 1100 1030 1060 1040 980 980 2.0 1.8 2.1 2.4 2.7 2.6 實施例3 150°C 160°C 170°C 800 880 535 360 420 350 2.8 84 10以上 10以上 10以上 10以上 比較例1 150°C 160°C 170°C 1170 815 540 700 620 325 24 3.8 10以上 2.8 38 10以上 [表2] 17130-D3-pif 43 201018717 項目 加熱溫度 黏著強度（N/m) 連接阻抗（Ω) 剛黏著之後 168小時後 剛黏著之後 168小時後 卜 140。。 670 600 1.6 2.8 實施例4 160°C 700 650 1.7 2.9 200°C 780 700 1.9 3.2 140°C 685 630 1.4 2.6 實施例5 160°C 720 700 1.8 2.5 200°C 800 720 2.3 3.6 140°C 530 380 3.9 7.0 比較例2 160°C 600 470 3.2 6.8 200°C 700 500 12.5 23.4 在加熱溫度150〜170°C的條件下，實施例1〜3的薄 膜狀電路連接材料A〜C，剛黏著後的黏著強度值，和放 入85°C、85%RH的高溫高濕槽中保存120小時後的黏著 強度值，沒有大的區別，可知，對於大範圍的加熱溫度， 顯示出良好的特性。與此相比可以看到，沒有採用本發明 的比較例1的薄膜狀電路黏著材料D，隨著加熱溫度的增 高’黏著強度有比較明顯的降低。 另外，在加熱溫度150〜170〇C的條件下’使用1分鐘 半減期溫度為90〜175°C的自由基聚合開始劑的實施例丄 和2的薄膜狀電路連接材料a和B ’剛黏著後的連接阻抗 值，和放入85〇C、85%RH的高溫高濕槽中保存丨2〇小時 後的連接阻抗值，沒有大的區別，顯示出更好的狀態。 再者，在加熱溫度140〜200°C的條件下，實施例4、5 的薄膜狀電路黏著材料E和F，剛黏著後的黏著強度值， 和放入85。(：、85%RH的高溫高濕槽中保存168小時後的 黏著強度值，沒有大的區別，可知，對於大範圍的加熱溫 度，顯示出良好的特性。另一方面，沒有使用本發明的自 由基聚合調節劑的比較例2中，在任何溫度下，剛黏著後 的連接阻抗值都高，而且加熱到2〇〇。〇時，可以看到，連 17130-D3-ptf 44 201018717 接阻抗值急速增大，進一步，放入85°C、85%RH的高溫 咼濕槽中保存168小時後’與實施例4、5相比，連接阻抗 值明顯增大。另外，與實施例4、5相比，黏著強度也減弱 了。 再者，將實施例4、5與比較例2的剛黏著後的連接阻 抗比（最大連接阻抗/最低連接阻抗）進行比較，實施例4 疋1.2 ( 1.9 (200。〇時的連接阻抗）/1.6 ( 14〇。〇時的連接阻
抗））’實施例5是1.6(2.3( 20(TC時的連接阻抗）/1.4( 140°C 時的連接阻抗）），而比較例2是3·9 (12·5 (2〇〇。(：時的連 接阻抗）/3.2 (16(TC時的連接阻抗）。由此可知，通過使 用本發明的自由基聚合調節劑，確保大範圍的硬化溫度餘 量，以及高可靠性。 (放置穩定性） 將在實施例1和4得到的薄膜狀電路連接材料a和 E，用真空包裝材料包裝好，4〇。〇下放置3天後，用上述 加熱加壓裝置把FPC和ITO在溫度l6(TC，壓力3MPa， 時間10秒的條件下，加熱加壓得到薄膜。把得到的薄膜按 照評價方法1和2的鮮，狼了黏著強度和連接阻抗。 表3示出了其結果。 項目 黏; I強度（N/m) 放置前 40°C，放置3天後 實施例1 實施例4 1.8 1.6 1.8 1.8 j置f ~T〇80 田衣3可知，實施例丨和4的薄膜狀電路黏著材申 和E ’在40 C放置前後，顯示出良好的黏著強度和連者 40°C，放置3夭 17130-D3-pif 45 201018717 抗，良好的時間上的穩定性。 [工業上的應用可能性] 由此，本發明提供能夠在低溫下十分迅速地進行硬化 處理’並且在硬化處理時的製程裕度大，可獲得十分穩定 的黏著強度的黏著劑組成物、電路連接材料、電路部材的 連接結構以及半導體裝裝置。 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以 限^本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神 和範圍内，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 的連 圖1所繪示為本發明的一種實施方式的電路部材 接結構剖面圖。 圖2 面圖。 所繪示為本發明的一種實施方式的半導體裝置剖 【主要元件符號說明】 I :電路部材的連接結構 2:半導體裝置 7:導電性粒子 10 :電路連接部材 II :絕緣性物質 2〇 :第一電路部材 21a :第一電路基板21的主面 21 :第一電路基板 17130-D3-pif 46 201018717 22 :第一電路電極 30 :第二電路部材 31 :第二電路基板 31a :第二電路基板31的主面 32 :第二電路電極 40 :半導體元件連接部材 50 :半導體元件 60 :基板 60a :基板60的主面 61 :電路圖案 70 :封裝材料
17130-D3-pif 47

Claims (1)

  1. 201018717 七、申請專利範圍： 1.一種黏著劑組成物，包括： 一熱可塑性樹脂； 一自由基聚合性化合物； 一自由基聚合開始劑；以及 一自由基聚合調節劑。 17130-D3-pif 48
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