SU1375138A3 - Способ получени кристаллического 7-(диметиламинометилен)-амино-9а-метоксимитозана - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  гетероциклических веществ, в частности получени  кристаллического 7-(диметил- аминометилен)-амино-9а-метоксимито- зана (MH)i  вл ющегос  антибиотическим средством. Цель - разработка способа получени  ЙН именно в кристаллической устойчивой при хранении форме. Получение МН ведут растворением в ацетоне аморфного Ш с последующим добавлением его раствЬра к зфиру. В процессе хранеш1  в течение 30 сут при степень потери активности у полученного кристаллического МН составл ет 9,7%, а у аморфного МН 100%-на  потер  активности наступает при хранении в течение 5 сут.З табл. СО

Description

со

sl

СП

СО 00

см

Изобретение относитс  к получению новой 7-(диметиламинометилен)- амино-9а-метоксиьмтозана, а именно кристаллической формы, устойчивой при температурах вплоть до .

Целью изобретени   вл етс  разработка способа получени  кристаллической формы 7-(диметиламинометилен)- амино-9а-метоксимитозана, котора  значительно более устойчива при хранении по сравнению с аморфной формой I Изобретение иллюстрируетс  следую ( примерами.

Пример I. Аморфный 7-(диме- тиламинометилен)-амино-9а-метоксимитоз ан в виде свободного основани  (1г) раствор ют в 10 мл ацетона.Спуст  20 мин раствор ацетона добавл ют при быстром перемешивании к 100 мл эфира. Наблюдаетс  образование кристаллов . Кристаллическую массу оставл ют в виде взвеси на 24 ч при 20 - в замкнутой системе. Затем ва - куумным фильтрованием удал ют темно- зеленые кристаллы, которые промывают 10 МП эфира и 15 МП скеллизольва-В и высушивают в высоком вакууме в Течение 24 ч при . Выход 0,75 г,

ИК-спектр регистрировалс  на осно- ве образца, запрессованного в таблетку бромистого кали . В спектре  дерного магнитного резонанса (ЯМР), который определ лс  при 90 МГц дл  протонов (Н ЯМР), зарегистрированы значени , приведенные, в табл.1.

Ультрафиолетовый спектр, полученный в растворе 0,01625. г продукта

1,86 Синглет

2,73 Двойной дублет

2,83Дублет

2,97Синглет

3,01Синглет

3,14Синглет

Q

20 25 5138

на литр мет анола, Ттнел- параметры,приведенные в табл.2.

Устойчивость кристаллического 7- (диметиламинометилен)-амино-9а-меток- симитозана определ ют следующим образом .

Точно отвешенное количество 7-(диметиламинометилен )-амино-9а-метокси- митозана (5-25 мг) помещают в пузырьки с завинчивающимис  крышками на I драхму. Пузырьки с точно взвешенным количеством 7-(диметиламинометилен)- амино-9а-метоксимитозана помещают в камеры с измен емой температурой. В каждом временно-температурном интервале пузырек с 7-(диметиламинометилен )-амино-9а-метоксимитозаном подвергают анализу с помощью жидкостной хроматографии высокого давлени . Результаты анализа выражают в виде мкг/мг активности 7-(димeтилa в нoмe- тилeн)-aминo-9а-метоксимитозана. Полученные результаты приведены в табл.З числа в скобках означают процент потерь дл  аморфного 7-(диметиЯ- аминометилен)-амино-9а-метоксимито- за.на.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  кристаллическо- го 7-(диметиламинометилен)-амино-9а- метоксимитозана, отличающий- с   тем, что аморфный 7-(диметилами- нометилен)-амино-9а-метоксимитозан раствор ют в ацетоне и полученный раствор добавл ют к эфиру. Таблица

   1,8 Гц; ц)

   4,4 Гц)

   с,н

   N(CH J

   Г г

   ОСИ,

   Врем  (в дн х)

   23247,818610 4,27

   3864316740 4,22

   Таблица

   .ш...а|...кгтм«м -х---

   Потер  (%) при температуре,с

   45 I 56 Г 85 1 100

   I 3

   4 5 6 7

   13751384

   Продолжение табл.1

   Таблица 2

   I 56 Г 85 1 100

   93

   О 14

   0-1

   О

   О 100

   3,2

   2,8

   1375138 6

   Продолжение табл.3

   ем « мм п «нг« М Мм Г« а Чгаь«Гн1 Mb«pnur

   Потери (%) При температуре,С 45 1 56 Г 85

   а

   14 30

   О О

   О 25 О 41

   4,8 9,7