PT89310B - Processo catalitico para o tratamento de efluentes gasosos - Google Patents

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Description

RHONE-POULENC CHIMIE
PROCESSO CATALÍTICO PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES GASOSOS
A presente invenção diz respeito a catalisadores para tratamento de gases, nomeadamente efluentes gasosos industriais que contêm compostos de enxofre, com o fim de produzir enxofre elementar .
Ela refere-se mais particularmente a catalisadores para a reacção de Claus e/ou a reacção de hidrólise de compostos orgânicos de enxofre.
No processo clássico de Claus, ao qual no entanto a invenção não fica limitada, a recuperação de enxofre a partir de gases que contêm hidrogénio sulfurado e eventualmente derivados orgânicos de enxofre compreende duas fases.
Numa primeira fase, queima-se o hidrogénio sulfurado na presença de uma quantidade de ar controlada para transformar parte do hidrogénio sulfurado em anidrido sulfuroso e, depois, numa segunda, fase, faz-se passar a mistura gasosa assim obtida em convertidores em série que contêm um leito de catalisador, no qual tem lugar a reacção de Claus:
2H2S + S02----> 35 + 2H20
Por outro lado, além de hidrogénio sulfurado, os gases podem conter compostos orgânicos de enxofre tais como CS2 e COS, que são geralmente estáveis ao nível dos convertidores catalíticos e que contribuem para aumentar em 20 a 50% as emissões de S02 e de compostos sulfurados para a atmosfera, depois da incineração dos fumos. Estes compostos muito prejudiciais ou estão já contidos no gás a tratar ou formam-se durante a primeira fase de oxidação realizada a temperatura elevada.
Estes compostos podem ser eliminados por diversos tipos de reacção, em particular por hidrólise de acordo com as equações (2) :
CS2 + 2H20 -—) C02 + 2H2S
CS2 + h2o — —>cos + h2s (2)
COS + h2o ----->co2 + h2s
Estas reacções efectuam-se igualmente sobre um leito catalítico, vantajosamente com um catalisador à base de titânio, de óxido de cério ou de óxido de zircónio ou de alumina.
Elas intervêm, geralmente, simultaneamente com a reacção de Claus (1) nos convertidores.
Os leitos de catalisador são constituídos, até ao presente, por partículas de catalisador sob a forma de grânulos cilíndricos ou esféricos formados por moldação ou extrusão.
f t
No entanto, a quantidade de catalisador que é possível introduzir no convertidor é limitada pela perda de carga provocada por esta, o que origina taxas de produção de enxofre elementar e de transformação de compostos orgânicos de enxofre inferiores às taxas teóricas calculadas pelas leis da termodinâmica.
A presente invenção tem como finalidade, nomeadamente, remediar este inconveniente proporcionando um catalisador com uma forma polilobada, que permite obter, para um coeficiente de enchimento dos convertidores idêntico, uma perda de carga mais pequena.
Além disso, os catalisadores fabricados de acordo com a presente invenção possuem comportamentos catalíticos nitidamente melhores tanto para a reacção de Claus como para as reacções de hidrólise dos compostos orgânicos de enxofre.
Esta melhoria pode explicar-se pelo facto de as reacções de Claus (1) e de hidrólise (2) se limitarem a fenómenos de difusão da matéria nas partículas de catalisador.
Por este motivo, todos os sítios cataiiticamente activos da partícula de catalisador não estão em contacto com os gases a tratar, nomeadamente os situados na parte central da partícula. Assim, nunca se pode obter a actividade teórica do catalisador.
Para este efeito, a invenção proporciona um catalisador fabricado de forma apropriada para o tratamento de gases que contêm compostos de enxofre, tendo em vista a produção de enxofre elementar, que compreende como componente essencial um elemento
de catalisador da reacção de Claus e/ou da hidrólise dos compostos orgânicos de enxofre, caracterizados pelo facto de o referido catalisador fabricado adequadamente ter uma secção transversal com a forma polilobada côncava.
De acordo com uma primeira variante da invenção, a secção transversal do catalisador está circunscrita num círculo de diâmetro compreendido entre cerca de 1,2 milímetros e 9 milímetros. Os lóbulos da secção transversal são, de preferência, idênticos em dimensões e/ou em forma.
De acordo com uma segunda variante da presente invenção, a secção transversal do catalisador é circunscrita numa oval de eixo maior compreendido entre 2 mm e 9 mm, aproximadamente, e com o eixo menor compreendido entre 1,2 mm e 7 mm, aproximadamente.
Pelo menos um dos lóbulos da forma polilobada é de forma diferente e/ou de dimensões diferentes dos outros lóbulos. De preferência, os lóbulos são iguais dois a dois, não sendo adjacentes os lóbulos iguais, vantajosamente.
De acordo com uma outra característica da presente invenção, comum às duas variantes definidas antes, os lóbulos da forma polilobada são secantes. No entanto, numa variante de realização da presente invenção, pelo menos dois lóbulos adjacentes da forma polilobada não são secantes.
De acordo com formas de realização preferidas da presente invenção, as formas polilobadas são ou formas triboladas ou for5 mas quadri lobadas.
De acordo com uma característica nova da presente invenção, o catalisador apresenta na sua secção transversal pelo menos uma abertura ou um canal longitudinal que desemboca nas duas extremidades das partículas, tendo esta abertura, de preferência, a forma cilíndrica.
Numa forma de realização preferida, o catalisador compreende um canal central e um canal no centro de cada lóbulo.
catalisador de acordo com a presente invenção compreende, como componente essencial, um componente cataiiticamente activo escolhido de entre o grupo que compreende o óxido de alumínio, o óxido de titânio, o óxido de cério, o óxido de zircónio, ou uma mistura destes óxidos. A proporção ponderai de componente cataliticamente activo em relação ao peso total do catalisador acabado pode variar entre 0,5 e 100?ó e, de preferência, entre cerca de 60 e 9 9% .
A título de exemplo, o óxido de titânio pode ser utilizado
sozinho ou em mistura com vários óxidos, tais como a alumina, a
sílica, o óxido de zircónio, o óxido de cério, o óxido de esta-
nho, os óxidos de terras raras trivalentes, o óxido de molibdénio,
o óxido de cobalto, o óxido de níquel, o óxido de ferro ou análo-
gos. Acontece o mesmo com o óxido de cério, o óxido de zircónio e a alumina.
Os óxidos de elementos cata 1iticarnente activos descritos antes convenientes para a realização da presente invenção são todos os óxidos destes elementos cata 1iticamente activos qualquer que seja o seu modo de preparação ou a sua origem.
Os catalisadores de acordo com a presente invenção podem, além disso, compreender um ou vários constituintes escolhidos de entre as argilas, silicatos, sulfatos de um metal alcalino-terroso ou de amónio, fibras cerâmicas, amianto, sílica.
Eles podem igualmente compreender aditivos para facilitar a sua formação e aditivos para melhorar as suas propriedades mecânicas finais.
A título de exemplo de aditivos, podem citar-se, nomeadamente: celulose, carboximeti1-ce1u1ose , carboxi-eti1-ce1u1ose, óleo de pinho, gomas de xantano, agentes tensio - activos , agentes floculantes como as pol iacrílamidas, o negro-de-fumo, os amidos, o ácido esteárico, o álcool po1iacrí 1 ico , o álcool po 1 iviηí1ico, biopo1ímeros, a glucose, os po1ieti 1 eno-g 1 icóis , etc.
Podem citar-se, por exemplo, os catalisadores descritos nas patentes de invenção europeias Número 60 741 e N9. 172 972, nas patentes de invenção francesas N2. 2 224 203 e N9 2 190 517 e nos pedidos de patente de invenção francesa N3. 86 06261 e N- . 8 614 888 .
De acordo com uma outra forma de realização da presente invenção, o elemento cataiiticamente activo é impregnado num suporte geralmente refractário.
A título de exemplo de suporte conveniente, podem citar-se a alumina, a sílica, o óxido de cério, o óxido de zircónio, o óxido de titânio.
catalisador de acordo com a presente invenção pode preparar-se de acordo com as diferentes técnicas conhecidas de fabricação de catalisadores e, depois, de acordo com a forma da presente invenção.
Assim, a título de exemplo, o catalisador pode ser obtido por malaxagem dos diferentes constituintes do catalisador e extrusão da massa mineral resultante. Pode obter-se ou um catalisador chamado mássico que contém o óxido do elemento cataliticamente activo ligado ou não a pelo menos um dos óxidos tais como a alumina, o óxido de zircónio, a sílica, o óxido de cério, o óxido de estanho, o óxido de titânio ou os óxidos das terras raras trivalentes; ou um catalisador chamado impregnado obtido por impregnação com uma solução de um composto de alumínio, de zircónio, de cério, de estanho, de titânio, de terras raras ou de outros compostos, constituído pelo óxido do elemento cataliticamente activo, por exemplo o óxido de titânio, e transformado numa forma conveniente de acordo com a presente invenção.
Estes exemplos de fabricação são referidos apenas a título de ilustração e é possível, sem que por esse motivo se saia do âmbito da invenção, utilizar quaisquer métodos que permitem dar a forma ou a um pó ou a uma pasta com uma forma particular, como, por exemplo, a moldação, a compactação.
Outras características vantagens e finalidades da presente invenção tornar-se-ão mais evidentes na critos mais abaixo
presença dos Exemplos desunicamente a título de ilustração.
EXEMPLOS
Exemplo 1: (catalisador A)
A uma suspensão de óxido de titânio, obtida após hidrólise e filtração no processo clássico de ataque sulfúrico da ilmenite, adiciona-se uma suspensão de cal para neutralisar a totalidade dos sulfatos. A suspensão é seca a 150° C durante uma hora. 0 pó assim obtido é malaxado na presença de água e de ácido nítrico, nas seguintes proporções:
- Ti02 = 54%
- HNO^ = 6%
- H20 = 40%
A pasta assim obtida é submetida a uma operação de extrusão através de uma fieira para se obterem produtos de extrusão tendo uma forma trilobada cujo diâmetro do círculo circunscrito é de 4 milímetros e os lóbulos secantes e iguais têm um diâmetro igual a 1,8 mm.
Após secagem a 120° C e calcinação a 450° C, os materiais obtidos por extrusão têm as seguintes características:
diâmetro do círculo circunscrito = 4 milímetros
superfície especifica = 118 m 2/g
volume total dos poros = 0,34 cm’/g
Exemplo 2: (catalisador B)
Com a pasta do Exemplo 1, fabricam-se grânulos por extrusão tendo uma forma trilobada, cujo diâmetro do círculo circunscrito é igual a 1,5 milímetros e os lóbulos secantes e idênticos entre si têm um diâmetro de 0,8 milímetros.
Após secagem a 120° C e calcinação a 450° C os grânulos obtidos por extrusão têm as seguintes características:
- diâmetro do círculo circunscrito = 1,5 mm
- superfície específica (BET) = 124 m2/g
- volume total dos poros = 0,32 cm3/g
Exemplo 3: (catalisador C)
Prepara-se um material em grânulos obtidos por extrusão, com a forma trilobada , como nos dois Exemplos anteriores. 0 diâmetro do círculo circunscrito é igual a 7 mm enquanto o diâmetro dos lóbulos secantes é igual a 3 mm.
Após secagem a
120° C e calcinação a 450° C os grânulos obtidos por extrusão têm as seguintes características:
diâmetro do círculo circunscrito = 7 mm
superfície específica (BET) - 120 m 2/g
volume total dos poros = 0,33 cm3/g
Exemplo 4: (catalisador D)
Submete-se a pasta do Exemplo 1 a extrusão através de uma fieira para se obter uma forma quadrilobada cujos lóbulos opostos são idênticos e cuja secção transversal é circunscrita numa oval de eixo maior igual a 4 milímetros e de eixo menor igual a 2 milímetros. 0 diâmetro dos lóbulos maiores é igual a 1,8 milímetros enquanto o dos lóbulos menores é igual a 1 mm.
Após secagem a 120°C e calcinação a 450° C, os grânulos obtidos por extrusão têm as seguintes características:
- eixo maior da oval = 4 mm
- eixo menor da oval = 2 mm
- superfície específica = 116 m2/g
- volume dos poros = 0,35 cm3/g.
Exemplo Comparativo: (catalisador E)
Realiza-se uma pasta como no Exemplo 1. Esta pasta é em seguida submetida a extrusão através de uma fieira cilíndrica com o diâmetro igual a 4 mm.
Os grânulos obtidos por extrusão são secos a 120° C e depois calcinados a 450° C.
catalisador E tem as seguintes características:
- diâmetro = 4 mm
- superfície específica = 120 m2/g
- volume total dos poros - 0,35 cm3/g.
1
Ensaio Catalítico I :
Este ensaio catalítico tem como finalidade comparar as actividades dos catalisadores na hidrólise dos compostos orgânicos de enxofre e, mais particularmente, de COS e CS^.
Em um reactor introduz-se um gás que tem a seguinte composição em volume:
H2S : 6
502 : 4
cs2 : 1
h2o : 30
No : 59
0' /0 □7
0' /0 >0
0'
Em funcionamento isotérmico, a uma temperatura de 330° C e para cidade um volume idêntico de reactor cheio de catalisador, a velo, , -1 volumica dos gases e igual a 2.400 h , calculada nas condições normais de temperatura e de pressão. 0 tempo de contacto dos gases é igual a 1,5 segundos.
Comparam-se os catalisadores Tnedindo a actividade de hidrólise realizando um ensaio de análise por crornatografia em fase gasosa dos gases à saída do rector para determinar a percentagem de conversão dos compostos orgânicos de enxofre.
Os resultados obtidos estão reunidos no Quadro I seguinte:
2
QUADRO I
CATALISADOR % CS2 , COS
A 94%
B 9 9%
C 8 6%
D 9 2%
E 84%
Estes resultados mostram claramente a superioridade do catalisador de acordo com a presente invenção.
Ensaio Catalítico II :
Este ensaio catalítico tem como objectivo comparar as actividades dos catalisadores em relação à reacção de Claus (1).
Em um reactor ou convertidor, introduz-se um gás com a se-
gu i n te composição em volume:
- H25 r 0' Ο Ό
- so2 3%
- h2o 3 0%
N2 61% .
Em funcionamento isotérmico a uma temperatura de 330° C e para um volume idêntico de reactor cheio com catalisador, a velo-
cidade - 1 volúmica dos gases é igual a 1.200 h , calculada nas con-
dições normais de pressão e temperatura. 0 tempo de contacto dos
gases é igual a 0,3 segundo.
3
Mede-se a actividade dos catalisadores mediante análise por cromatografia em fase gasosa dos gases à entrada e à saída do reactor e por determinação da percentagem de hidrogénio sulfuroso transformado.
Os resultados obtidos estão reunidos no Quadro II seguinte:
QUADRO II
Catalisador % de H2S transformado
A 65
B 68
C 62
D 64
E 60
Como para o Ensaio Catalítico I, estes resultados mostram a superioridade dos catalisadores de acordo com a presente invenção. 0 desvio entre as diferentes taxas de transformação para a reacção de Claus é pouco elevado porque mesmo as taxas de transformação obtidas são próximas da taxa máxima de transformação determinada pelas leis da termodinâmica para as condições de concentração, velocidade e tempo de contacto dos gases do Exemplo.

Claims (17)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. - Processo para o tratamento de gases que contêm compos tos de enxofre, caracterizado pelo facto de se realizar uma reacção de Claus e/ou a hidrólise de compostos orgânicos de enxofre na presença de um elemento cataliticamente activo para as referidas reacções e apresentando uma forma polilobada côncava.
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a secção transversal do referido catalisador ser circunscrita num círculo de diâmetro compreendido entre 1,2 mm e 9 mm.
  3. 3. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de a secção transversal do mencionado catalisador ser circunscrita numa oval de eixo maior compreendida entre 2 mm e 9 mm e com o eixo menor compreendido entre 1,2 mm e
    7 mm.
  4. 4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de os lóbulos da forma polilobada serem idênticos em dimensões e/ou em forma.
  5. 5. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de pelo menos um dos lóbulos da forma polilobada ser diferente em forma e/ou em dimensões dos outros lóbulos.
  6. 6. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de pelo menos dois lóbulos adjacentes de forma polilobada serem secantes.
  7. 7. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de a forma polilobada compreender três lóbulos.
  8. 8. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de a forma polilobada compreender quatro lóbulos.
  9. 9. - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo facto de os lóbulos opostos da forma quadrilobada citada antes serem idênticos em forma e em dimensões.
  10. 10.-Ιδ- ιο.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de o catalisador compreender pelo menos um canal longitudinal.
  11. 11. - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de o catalisador compreender um canal central e um canal no centro de cada lóbulo.
  12. 12. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de o elemento cataliticamente activo ser um óxido dos elementos escolhidos de entre o conjunto que compreende o titânio, o cério, o zircónio e o alumínio.
  13. 13. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo facto de o referido catalisador conter entre 0,5 e 100 % em peso de elemento cataliticamente activo (expresso como óxido), de preferência entre 60 e 99 %.
  14. 14. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo facto de o referido catalisador compreender um sulfato de metal alcalino-terroso ou um sulfato de amónio.
  15. 15. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo facto de o referido catalisador compreender pelo menos um composto escolhido de entre o conjunto formado por alumina, sílica, argila, amianto e fibras cerâmicas.
  16. 16. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo facto de o referido catalisador compreender pelo menos um óxido de um metal escolhido de entre o conjunto que compreende o cério, o zircónio, o molibdénio, o cobal to, o silício, as terras raras trivalentes, o níquel, o ferro, o estanho, o alumínio e o titânio.
  17. 17. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo facto de o elemento cataliticamente activo ser impregnado sobre um suporte escolhido de entre o conjunto que compreende a alumina, a sílica, o óxido de cério, o óxido de zircónio e o óxido de titânio,
    Lisboa, 22 de Dezembro de 1988 O Agente Uííum; cu Fropricdude Industriei
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