PT1209261E - Fibra sintética à base de cianureto de vinilo e um processo de produção do mesmo - Google Patents

Description

DESCRIÇÃO

FIBRA SINTÉTICA À BASE DE CIANURETO DE VINILO E UM PROCESSO

DE PRODUÇÃO DO MESMO

CAMPO TÉCNICO A presente invenção refere-se a uma fibra acrilica que é, de um modo geral, adequada para aplicações como sejam uma peça de vestuário e um aparelho doméstico especialmente adaptado para o fabrico de pilhas.

TÉCNICAS ANTERIORES

Uma fibra acrilica adequada para peças de vestuário tem de ter um bom equilíbrio entre a sua resistência, o seu alongamento e a sua capacidade de coloração.

Uma fibra acrílica encontra-se de um modo geral preparada para ser fiada em húmido. Tem sido uma prática convencional aumentar uma relação de (uma velocidade de retirada de um filamento coagulado) / (uma velocidade de descarga linear de uma solução de alimentação da fiação de uma fieira capilar) no banho de coagulação e para aumentar a velocidade de retirada numa etapa seguinte de modo a conseguir obter-se uma fibra de elevada resistência com uma elevada orientação.

No entanto, o aumento da relação de (uma velocidade de retirada de um filamento coagulado) / (uma velocidade de descarga linear de uma solução de alimentação da fiação de uma fieira capilar) num banho de coagulação, isto é, o aumento da velocidade de retirada de um filamento coagulado significa um menor tempo de coagulação para uma solução de alimentação de fiação no banho de coagulação. A coagulação e 1 o alongamento ocorrem, deste modo, ao mesmo tempo no banho de coagulação, o que tem como resultado a formação de uma camada de superfície num filamento coagulado, o que leva à deslocação inadequada do solvente no interior da fibra.

Deste modo, a superfície da fibra tem uma estrutura mais fibrilada e muito orientada enquanto que o seu interior tem uma estrutura mais em bruto sem fibrilação. Quando se verifica o alongamento com uma elevada relação de estiramento, um produto torna-se numa fibra com um baixo alongamento, o que irá proporcionar um tecido com um toque rijo. Uma fibra com uma orientação desigual entre a sua superfície e o seu interior proporciona um material de fibras pouco elástico, o que vai originar um tecido com uma repulsão inadequada.

Uma fibra com uma superfície muito orientada tem um inconveniente de ter uma capacidade de coloração deteriorada pois a superfície muito orientada inibe a difusão da tinta durante o processo de coloração. A Patente JP-A 61-119707 descreveu um processo de fiação usando um banho de coagulação com uma concentração suficientemente mais elevada no interior de uma amplitude de concentração que uma camada de revestimento não forma. No entanto, quando é usada uma solução aquosa de um solvente orgânico como um banho de coagulação, uma amplitude de coagulação do solvente orgânico que uma camada de cobertura não forma é bastante elevada de modo a que uma relação de coagulação se torne demasiado tardia para aumentar uma velocidade de puxar do filamento coagulado, conduzindo não somente a um rendimento extremamente baixo mas também a problemas como se j am as irregularidades e a fusão entre as fibras. 2

Em aplicações destinadas a usos domésticos, em especial para peluches ou para mechas, a secção em corte transversal da fibra é alterada de modo a proporcionar um toque mais parecido com o do pêlo dos animais. Nestas aplicações, um bom efeito de escovagem, uma flexibilidade mais elevada, suavidade, etc., são caracteristicas necessárias. 0 efeito de escovagem é mais melhorado quando a fricção sobre uma superfície das fibras é menor. Pensa-se, deste modo, que um material inerte em que um aditivo como seja o dióxido de titânio é usado para enfatizar o brilho apresenta de um modo geral um efeito de escovagem melhorado. Na técnica, as propriedades de desenvolvimento da cor de uma fibra acrílica são, no entanto, prejudicadas pelo aditivo. A Patente JP-A 11-21769 revelou uma técnica na qual o lustro aparente e o desenvolvimento das cores das fibras são escolhidos como adequadas e um polisiloxano orgânico é ligado de modo a proporcionar um toque suave e escorregadio semelhante ao pelo dos animais à superfície das fibras. Na técnica, enquanto se aumenta o toque suave e escorregadio, a fibra pode ter uma suavidade reduzida e propriedades de desenvolvimento das cores. É necessária uma fibra acrílica com um lustro reduzido, com boas propriedades de desenvolvimento das cores e com um bom efeito de escovagem em que a sua superfície não é lisa mas uma área de contacto entre as fibras é reduzida quando é processada para produzir um tecido de peluche enrugando deliberadamente a superfície das fibras. Para o toque é necessária uma fibra bem equilibrada na sua resistência e no seu alongamento. Tendo em conta estas condições, a Patente JP-A 64-33210 revelou um processo para preparar uma fibra acrílica seca com um brilho mais natural através do enrugamento da superfície das fibras. No entanto, no decurso do processo, uma fieira tem um orifício com um formato especial para enrugar a superfície. 3

Deste modo, o enrugamento da superfície das fibras é consideravelmente limitado. A flexibilidade e a suavidade do peluche ou da pele artificial podem ser conseguidas através da combinação de vários tipos de fibras com diferentes secções em corte transversal. Pensa-se que, habitualmente, uma secção em corte transversal habitualmente plana ou em forma de Y proporciona um toque suave pois a sua ponta encontra-se dividida ao mesmo tempo que tem uma boa flexibilidade pois mantém uma secção em corte transversal em forma de Y na sua base.

Na fibra acrílica revelada na Patente JP-A 10-251915, um mono filamento 20 tem uma secção em corte transversal substancialmente em forma de Y em que três braços rectangulares 21 que se prolongam de um modo radial, se encontram unidos com um ângulo de ligação de 120° conforme se encontra ilustrado na Fig. 7. Na união destes braços 21, as aberturas Kl ou os orifícios K2 são formados para fazerem o ajuste do comprimento da junta c de modo a que esteja compreendido entre 30 e 95% da sua largura d. Permite que o filamento seja facilmente separado ao longo de uma direcção longitudinal de modo a realizar o toque suave. Na fibra acrílica revelada no Pedido de Patente um filamento pode ser separado antes do aparelho de polir processar o peluche ou as mechas devido às aberturas Kl ou aos orifícios K2 formados na junta. Deste modo pode resultar, por exemplo, na criação de tufos durante a fiação. De um modo adicional, as fibras podem não ser facilmente secas devido à água presa nas aberturas Kl ou nos orifícios K2 que conduzem a uma etapa de secagem mais demorada durante a fiação das fibras e deste modo a uma produtividade reduzida.

REVELAÇÃO DA INVENÇÃO 4 um objectivo da presente invenção é proporcionar, para materiais destinados a fabricar vestuário, uma fibra acrílica que pode ser obtida por intermédio de qualquer um dos processos abaixo descritos, em especial uma fibra acrílica com uma elasticidade adequada para dotar o tecido com uma repulsão, e para dotar a fibra de boas propriedades físicas como sejam a resistência, o alongamento e a capacidade de coloração e que apresenta suavidade através da modificação do seu formato de superfície.

Um outro aspecto da presente invenção é proporcionar, para um material doméstico, uma fibra sintética acrílica que pode ser obtida através dos processos de acordo com a presente invenção que tem boas propriedades de desenvolvimento da cor com um brilho reduzido e com um bom efeito de escovagem, e uma fibra sintética acrílica que pode ser obtida através dos processos de acordo com a presente invenção que retém a situação em que uma pluralidade de braços planos que se prolongam radialmente a partir de um centro ao longo de uma direcção longitudinal são unidos uns aos outros e a ponta das fibras pode ser facilmente separada aplicando uma força mecânica durante o processamento formando um produto fofo.

Um outro objectivo da presente invenção é proporcionar um processo destinado a fabricar de um modo fácil e satisfatório uma fibra acrílica que tem uma orientação uniforme à sua superfície e no interior e apresenta boas propriedades como sejam uma resistência, um alongamento e uma capacidade de tingimento através de, durante a preparação de um filamento coagulado, controlo da espessura de uma camada de superfície do filamento coagulado de modo a proporcionar uma fibra coagulada de um modo uniforme no seu interior, isto é, evitando que um solvente no interior das fibras seja 5 inadequadamente difundido e, deste modo, evitando que o solvente seja difundido rapidamente durante a lavagem. O primeiro aspecto desta invenção refere-se a uma fibra acrílica (a) que consiste por um polímero à base de cianureto de vinilo compreendendo uma quantidade de cianureto de vinilo de pelo menos 80 pp e de menos de 95 pp, (b) com uma resistência dos mono filamentos a seco de entre 2,5 e 4,0 cN/dtex, (c) com um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 35 e 50 % e (d) a formação de uma fissura com um comprimento de 20 m ou mais na sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo dos filamentos quando se rompe o mono filamento num teste de tensão. O segundo aspecto da presente invenção refere-se a uma fibra acrílica que pode ser obtida por intermédio dos processos da presente invenção (a) compreendendo enrugamentos na sua superfície, (b) possuindo um ângulo médio de inclinação de entre 15 e 20 ° entre dois enrugamentos adjacentes numa secção em corte transversal vertical na direcção do eixo das fibras, (c) tendo uma diferença máxima de nível de entre 0,15 e 0,35 μιη entre o fundo e o topo dos enrugamentos e (d) apresentando um lustro de entre 10 e 20 % num processo de determinação do lustro para uma superfície de espelho de 45 ° para uma superfície de grupo de fibras.

Numa forma de realização do segundo aspecto da presente invenção, a fibra acrílica (e) consiste por um polímero de cianureto de vinilo que compreende uma quantidade de cianureto de vinilo de pelo menos 80 pp e de menos de 95 pp, (f) com uma resistência dos mono filamentos a seco de entre 2,0 e 4,0 cN/dtex, (g) com um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 15 e 40 % e (h) a formação de uma fissura com um comprimento de 20 ym ou mais na sua superfície lateral 6 de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo dos filamentos quando se rompe o mono filamento num teste de tensão. 0 terceiro aspecto desta invenção refere-se a uma fibra acrílica que pode ser obtida através dos processos de acordo com a presente invenção (a) compreendendo uma pluralidade de braços planos que se prolongam de um modo radial a partir de um centro ao longo de uma direcção longitudinal e (b) a formação de uma fissura com um comprimento de 200 ym ou mais no centro da sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo do filamento quando se rompe o mono filamento num teste de tensão.

Numa forma de realização do terceiro aspecto da presente invenção, a fibra acrílica (c) consiste por um polímero de cianureto de vinilo que compreende uma quantidade de cianureto de vinilo de pelo menos 80 pp e de menos de 95 pp, (d) com uma resistência dos mono filamentos a seco de entre 2,0 e 4,0 cN/dtex, (e) com um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 15 e 40 %. A presente invenção proporciona ainda um processo para o fabrico de uma fibra acrílica que compreende as etapas de: descarga de uma solução de alimentação de fiação compreendendo um polímero de cianureto de vinilo que compreende 80 pp ou mais ou menos 95 pp de cianureto de vinilo unitário num solvente orgânico, entrando no interior de um primeiro banho de coagulação que consiste por uma solução de solvente orgânico aquoso a uma temperatura de entre 30 e 50° C contendo entre 20 e 70 pp de um solvente orgânico que pode ser igual ou diferente do solvente orgânico da solução de alimentação de fiação de modo a formar um filamento coagulado; a retirada do filamento do primeiro banho de coagulação a uma velocidade de entre 0,3 e 2,0 vezes 7 a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; o alongamento do filamento de entre 1,1 e 2,0 vezes no segundo banho de coagulação que consiste por uma solução de solvente orgânico a uma temperatura de entre 30 e 50° C contendo entre 2 0 e 7 0 pp de um solvente orgânico que pode ser igual ou diferente de qualquer um dos dois solventes orgânicos; e de seguida a condução do estiramento térmico húmido do filamento por três ou mais vezes.

Numa forma de realização do processo de fabrico acima mencionado é proporcionado um processo no qual a concentração do solvente orgânico no primeiro banho de coagulação e de entre 40 e 70 pp; a velocidade de retirada de um filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é de 0,3 a 0,6 vezes da velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; e a concentração do solvente orgânico no segundo banho de coagulação é de entre 40 e 70 pp.

Numa outra forma de realização do processo de fabrico acima mencionado é proporcionado um processo no qual a concentração do solvente orgânico no primeiro banho de coagulação e de entre 2 0 e 60 pp; a velocidade de retirada de um filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é de 0,6 a 2,0 vezes da velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; e a concentração do solvente orgânico no segundo banho de coagulação é de entre 20 e 60 pp. É preferido que no processo de fabrico de acordo com a presente invenção os solventes orgânicos da solução de alimentação de fiação, do primeiro banho de coagulação e do segundo banho de coagulação sejam de di-metil acetamida e os primeiro e segundo banhos de coagulação se encontrem à mesma temperatura e apresentem a mesma composição.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS 8 A Fig. 1 é um gráfico do plano xy que ilustra as linhas rectas representadas pelas seguintes equações: Y = - X + 105 (Eq. 1) Y = (1/2)X + 77,5 (Eq. 2) Y = — 4X + 315 (Eq. 3) em que Y é uma temperatura de banho de coagulação (° C) e X é uma concentração de um solvente orgânico (pp). A Fig. 2 ilustra de um modo esquemático a situação de uma parte de fissura formada numa superfície lateral de ruptura por tensão de um mono filamento num teste de tensão de acordo com o observado numa microscopia de varrimento de electrões, em que a fissura é relativamente longa. A Fig. 3 ilustra de um modo esquemático a situação de uma parte de fissura formada numa superficie lateral de ruptura por tensão de um mono filamento num teste de tensão de acordo com o observado numa microscopia de varrimento de electrões, em que a fissura é relativamente curta. A Fig. 4 é um diagrama representativo que ilustra uma parte de uma forma de uma superfície da fibra, em que (a) é um ângulo de inclinação (um ângulo médio de inclinação é determinado medindo um ângulo de inclinação para cada um dos enrugamento e depois fazendo a média entre eles) e (b) é uma diferença de nível (um nível máximo de diferença é a diferença entre as partes mais altas e as partes mais baixas). 9 A Fig. 5 (a) é um diagrama representativo para a determinação do lustro e a Fig. 5 (b) ilustra um modelo de amostra quando se encontra a ser feita a determinação do lustro. A Fig. 6 é uma vista anterior que ilustra um exemplo do formato de uma fieira capilar numa fieira usada um processo de fabrico de uma fibra acrilica de acordo com a presente invenção. A Fig. 7 ilustra de um modo esquemático uma secção em corte transversal de uma fibra de acrílico convencional. A Fig. 8 (a) é uma fotografia tirada por microscopia de varrimento de electrões (SEM) que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 1. A Fig. 8 (b) é uma fotografia SEM que ilustra uma superfície lateral da fibra obtida no exemplo 1 que se rompeu no teste de tensão. A Fig. 9 (a) é uma fotografia SEM que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 1. A Fig. 9 (b) é uma fotografia SEM que ilustra uma superfície lateral da fibra obtida no exemplo comparativo 1, que se rompeu no teste de tensão. A Fig. 10 é uma fotografia SEM que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 3. A Fig. 11 é uma fotografia SEM que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 5. A Fig. 12 (a) é uma fotografia SEM que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 7. A Fig. 12 (b) é uma fotografia SEM que ilustra a superfície da fibra obtida no exemplo 7. 10 A Fig. 13 (a) é uma fotografia SEM que ilustra uma vista obliqua da fibra obtida no exemplo comparativo 6. A Fig. 13 (b) é uma fotografia SEM que ilustra a superfície da fibra obtida no exemplo comparativo 6. A Fig. 14 (a) é uma fotografia SEM que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 9. A Fig. 14 (b) é uma fotografia SEM que ilustra a superfície da fibra obtida no exemplo 9 que se rompeu no teste de tensão. A Fig. 15 (a) é uma fotografia SEM que ilustra uma vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 11. A Fig. 15 (b) é uma fotografia SEM que ilustra a superfície da fibra obtida no exemplo comparativo 11 que se rompeu no teste de tensão.

MELHOR FORMA DE REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO

Uma fibra acrílica de acordo com a presente invenção é principalmente adequada para uma peça de vestuário como seja um pullover e para uma aplicação doméstica como seja para um peluche. Tendo em conta a solubilidade de um polímero e a estabilidade de uma solução de alimentação de fiação durante a fibrilação por fiação a húmido, sendo preferível usar um copolímero com uma quantidade relativamente pequena de cianureto de vinilo unitário, isto é, menos de 95 pp de cianureto de vinilo, enquanto material de fibras. Se a quantidade de cianureto de vinilo unitário for demasiado baixa no polímero de cianureto de vinilo unitário usado como um material de fibra, pode ter um toque semelhante a lã que se torna necessário para uma fibra acrílica para uma aplicação num pullover ou num produto de peluche. A concentração é, deste modo, preferencialmente de pelo menos 80 pp. 11 0 material pode ser uma mistura de polímeros de cianureto de vinilo contendo pelo menos 80 pp e menos de 95 pp de cianureto de vinilo.

Um polímero de cianureto de vinilo é um copolimero de cianureto de vinilo com um monómero polimerizavel com cianureto de vinilo. Os monómeros que podem ser usados como um componente de um copolimero incluem, mas não se encontram limitados, os (met)acrilatos de metilo, os (met)acrilatos de etilo, os (met)acrilatos de propilo, os (met)acrilatos de butilo e os (met)acrilatos de hexil; os aldeídos de vinilo como sejam o cloreto de vinilo, o brometo de vinilo e cloreto de vinilideno; os ácidos com uma ligação dupla polimerizavel e os seus sais como sejam o ácido (met) acrílico, o ácido itacónico e o ácido crotónico; a maleimida; a maleimida de fenilo; o (meta)cianureto de vinilo; o estireno; o -metil-estireno; o acetato de vinilo; os monómeros não saturados polimerizáveis contendo sulfona como sejam o estireno-sulfonato de sódio, o sulfonato de haililo-sódio, o sódio sulfonato de estireno, o metalilo sulfonato de sódio; e os monómeros não saturados polimerizáveis contendo piridina como sejam o 2-vinil-piridina e o 2-metilo-5-vinilo piridina.

Um polimero de cianureto de vinilo enquanto material constituinte das fibras pode ser facilmente preparado através de, por exemplo, polimerização de redução e oxidação usando uma solução aquosa, por polimerização de suspensão num sistema heterogéneo, por polimerização de emulsão usando um agente dispersante ou por intermédio de qualquer outro processo de polimerização.

Uma fibra acrílica na primeira forma de realização da presente invenção tem uma resistência a seco de mono filamentos de 2,5 a 4,0 cN/dtex, tem um alongamento a seco de mono filamentos de entre 35 e 50% e forma um fissura com um 12 comprimento de 20 ym ou mais na sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo de filamentos quando se rompe o mono filamento num teste de tensão.

Se a resistência a seco do mono filamento for inferior a 2,5 cN/dtex ou o alongamento a seco for superior a 50% na fibra acrílica, podem ser gerados muitos borbotos devidos à quebra dos filamentos durante a fiação, conduzindo a uma passagem de processo deteriorado e a uma deterioração na capacidade de fiação.

Se a resistência a seco do mono filamento for superior a 4,0 cN/dtex ou o alongamento a seco for inferior a 35%, poderá haver muitas vezes um toque semelhante a lá inadequado para uma fibra acrílica destinada a ser aplicada numa peça de vestuário, por exemplo num pullover ou num produto doméstico como seja, por exemplo, um peluche.

O comprimento da fissura formada ao longo de um eixo da fibra num teste de tensão é um índice que indica a diferença na orientação entre a superfície e o interior da fibra. A característica de uma fissura com um comprimento de 20ym ou mais em superfície lateral de tensão de ruptura dos mono filamentos ao longo da direcção do eixo de filamentos na fibra acrílica da presente invenção indica uma estrutura na qual a orientação é uniforme não somente na sua camada de superfície como também no seu interior. A Fig. 2 ilustra uma fibra de acrílico partida na qual a orientação é uniforme, não somente na sua camada de

superfície mas também no seu interior, num teste de tensão. A fibra acrílica orientada de um modo uniforme para o seu interior, isto é, a orientação é uniforme tanto na sua superfície como no seu interior, é quebrada num teste de ruptura de tensão de modo a que haja uma pluralidade de pontos de ruptura numa secção de ruptura de tensão. É, deste 13 modo, formada uma longa fissura na superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo da fibra. É previsto que a fibra tenha uma estrutura orientada de um modo uniforme não somente na sua camada de superfície como também no seu interior se o comprimento L desde o fundo B até ao topo S da fissura for de 20 ym ou superior conforme se encontra ilustrado na Fig. 2.

Por outro lado, a Fig. 3 ilustra uma fibra acrílica partida na qual a sua superfície se encontra orientada quando o seu interior tem uma estrutura grossa, num teste de tensão. Uma tal fibra quebra-se numa teste de ruptura de tensão como havendo um ponto de ruptura numa secção de tensão de ruptura. Não é, deste modo, formada uma fissura na superfície lateral de ruptura de tensão do mono filamento ao longo da direcção do eixo das fibras ou, caso esta exista, ela é muito pequena. O comprimento L desde o fundo B até ao topo S da fissura é inferior a 20 ym conforme se encontra ilustrado na Fig. 3. Uma fibra em forma de gancho feita a partir da fibra tem uma elasticidade inadequada. Deste modo, um tecido após o processamento não apresenta uma repulsão adequada e, deste modo, não apresenta um toque satisfatório requerido para um tecido usado numa aplicação como seja uma peça de vestuário, por exemplo um pullover, e para um acessório doméstico, por exemplo um peluche.

Uma situação da superfície lateral de tensão de ruptura de um mono filamento é observada para uma superfície de ruptura formada após a quebra do mono filamento a uma velocidade de deformação de 100% min em condições de 23° C e de 50% RH.

Numa fibra acrílica de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção, uma secção em corte transversal da fibra é, de preferência, um circulo perfeito ou um circulo essencialmente perfeito à luz da capacidade de fiação, das 14 propriedades de desenvolvimento da cor e da elasticidade semelhante à da lã. De um modo especifico, uma relação entre os eixos longos e curtos é, de preferência, de entre 1,0 e 2,0, mais preferencialmente de entre 1,0 e 1,2 o que significa um circulo mais perfeito. Uma fibra tendo uma tal secção em corte transversal é adequada para uma peça de vestuário como seja um pullover.

De seguida será descrita uma fibra de acrílico de acordo com o segundo aspecto da presente invenção. A fibra acrílica do segundo aspecto da presente invenção tem enrugamentos finos na sua superfície os quais podem ser observados como sendo pregas. Nos enrugamentos semelhantes a pregas, um ângulo de inclinação média entre os enrugamentos adjacentes (de aqui em diante referenciado como sendo um "ângulo médio de inclinação") é de entre 15 e 20° numa secção em corte transversal perpendicular à direcção do eixo da fibra e uma diferença de nível máximo entre o fundo e o topo dos enrugamentos (um nível máximo de diferença entre o fundo e o topo das pregas; de seguida referenciado como sendo a "diferença de nível máximo") é de entre 0,15 e 0,35 m.

Quando uma fibra acrílica satisfaz as condições de um ângulo médio de inclinação de entre 15 e 20° e uma diferença máxima de nível de entre 0,15 e 0,35 ym, é reduzida uma área de contacto entre as fibras, é aumentado o efeito de escovagem, é proporcionada a suavidade após o processamento formando um peluche ou uma madeixa e os enrugamentos de superfície controlam o brilho da fibra. Se o ângulo médio de inclinação for inferior a 15°, o número de enrugamentos ou de pregas é aumentado e pode levar a um aumento na área de contacto entre as fibras e, deste modo, a uma deterioração no efeito de escovagem. Se o ângulo médio de inclinação for superior a 15 25°, os enrugamentos ou as pregas são reduzidos de modo a que seja aumentada uma área de contacto entre as fibras.

Se a diferença máxima de nivel for inferior a 0,15 ym, o efeito de escovagem (isto é, a propriedade de manuseamento do pelo) tende a ser reduzido e a ter um toque escorregadio e mole, o que afecta de um modo negativo o toque. Por outro lado, se for superior a 0,35 ym, as fibras podem ser facilmente separadas, o que acarreta problemas de processamento como sejam a capacidade de fiação.

Uma fibra acrilica de acordo com o segundo aspecto da presente invenção apresenta (d) um lustro de entre 10 e 20 % num processo de determinação de lustro para uma superfície espelhada de 45° com uma superfície de conjunto de fibras. A coloração após o processamento formando um peluche ou uma madeixa pode ser menos profunda quando o lustro é demasiado elevado, enquanto que o desenvolvimento da cor se reduz quando o lustro é demasiado baixo. Deste modo a amplitude acima indicada é a preferida.

De um modo preferencial, a fibra acrílica de acordo com o segundo aspecto da presente invenção consiste ainda (e) por um polímero de cianureto de vinilo que compreende um cianureto de vinilo unitário em pelo menos 80 pp e menos de 95 pp (f) tem uma resistência a seco de mono filamentos de entre 2,0 e 4,0 cN/dtex, (g) tem um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 15 e 40 % e (h) pode ter uma fissura com um comprimento de 20 ym ou mais na sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo dos filamentos quando se rompem os mono filamentos num teste de tensão.

No segundo aspecto desta invenção, se a resistência a seco da fibra acrílica for inferior a 2,0 cN/dtex ou o seu 16 alongamento a seco for superior a 40 %, podem ser gerados muitos borbotos devidos à quebra dos filamentos durante a fiação, conduzido a uma passagem de processo deteriorada e a um toque desagradável devido ao alongamento das fibras durante o processamento do peluche ou das madeixas.

Se a resistência a seco dos mono filamentos for superior a 4,0 cN/dtex ou se o alongamento a seco for inferior a 15% poderá muitas vezes haver um toque inadequado semelhante ao toque da lã quando se trata de uma fibra acrilica destinada a ser aplicada numa peça de vestuário, por exemplo num pullover ou num tecido de uso doméstico como seja por exemplo um peluche.

Conforme se encontra acima mencionado, a caracteristica de uma fissura com um comprimento de 20 ym ou mais é a superfície lateral de tensão de ruptura do mono filamento ao longo da direcção do eixo do filamento indica uma estrutura na qual a orientação é uniforme não somente em termos da sua camada de superfície mas também do seu interior. Deste modo, após o processamento, proporciona um tecido com uma repulsão adequada que satisfaz as condições de toque requeridas para um tecido de uma peça de vestuário como seja um pullover ou num tecido de uso doméstico como seja por exemplo um peluche.

Na fibra acrilica de acordo com o segundo aspecto da presente invenção, para um material de uso doméstico como seja um peluche e uma madeixa, a relação entre os eixos longos/ curtos em corte transversal (achatamento) é de preferência de entre 5 e 15 tendo em conta o toque e a flexibilidade após

terem sido processados formando um peluche ou uma madeixa. A flexibilidade não é adequada se o achatamento for inferior a 5 após ter sido feito o processamento formando um peluche ou uma madeixa. A flexibilidade não é adequada se o achatamento for inferior a 5 após ter sido feito o processamento formando um peluche ou uma madeixa enquanto que a fibra tende a 17 dividir-se provocando, por exemplo, irritação caso seja superior a 15.

Será descrita uma fibra acrílica de acordo com o terceiro aspecto da presente invenção. A fibra acrílica de acordo com este aspecto compreende uma pluralidade de braços planos que se prolongam na direcção radial a partir de um centro de mono filamentos e ao longo de uma direcção longitudinal. Por outras palavras, a secção em corte transversal do mono filamento tem um formato ramificado que se prolonga de um modo radial a partir do centro tendo essencialmente um formato em Y ou em corte transversal. Um ângulo formado por braços planos adjacentes pode ser igual ou diferente. Por exemplo, num formato essencialmente em forma de Y, podem alongar-se mutuamente três braços planos descrevendo um ângulo de 120°. A secção em corte transversal (o comprimento na direcção do eixo e a largura) de cada um dos braços planos que constitui um mono filamento pode ser a mesma entre si ou pode ser diferente. Secções diferentes em corte transversal podem implicar vários tipos de toque adicionais.

Um micro filamento que compreende uma pluralidade de braços planos que se prolongam de um modo radial a partir de um centro de mono filamentos ao longo de uma direcção longitudinal pode proporcionar, após o processamento, um produto fofo com uma suavidade e uma flexibilidade satisfatórias. Em particular a secção em corte transversal dos filamentos tem, de preferência, um formato essencialmente em forma de Y ou um formato em corte transversal com três ou com quatro braços planos destinados a assegurar a flexibilidade adequada na sua base quando a sua ponta se encontra dividida. 0 aumento do número de braços pode provocar problemas no fabrico de uma fieira e no fabrico de 18 uma fibra como seja a água acumulada na base do braço que afecta de um modo nocivo a secagem e a capacidade de fiação reduzida. 0 mono filamento mais preferido tem essencialmente uma forma de Y que consiste por três braços planos. A fibra acrilica de acordo com o terceiro aspecto forma uma fissura com um comprimento de 200 ym ou mais no centro da sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo do filamento quando se rompe o mono filamento num teste de tensão. Uma vez mais, uma situação da superfície lateral de ruptura de tensão de um mono filamento é observada para uma superfície de ruptura formada após a quebra do mono filamento a uma velocidade de deformação de 100 %/ min sob as condições de 23° C e 50 % RH.

Neste aspecto, a caracteristica da formação de uma longa fissura na superfície lateral de tensão de ruptura do mono filamento ao longo da direcção do eixo do filamento que indica uma vez mais uma estrutura na qual a orientação é uniforme não somente na sua camada de superfície mas também no seu interior. No entanto, as fibras de acordo com o terceiro aspecto da presente invenção tem braços planos que tendem a separar-se a partir do centro. Uma fissura com um comprimento de cerca de 20 ym não é, desde modo, adequada, mas uma fissura com pelo menos 200 m a partir do centro tem de ser formada.

Uma tal fibra acrílica apresenta uma boa suavidade pois as pontas dos mono filamentos são separadas com um comprimento adequado ao mesmo tempo que consegue manter a flexibilidade sem se separar numa base de filamento. Uma separação excessivamente grande pode melhorar a suavidade mas reduz a flexibilidade e não proporciona o toque que é necessário. Deste modo, o comprimento da fissura formada no teste de tensão é de preferência inferior a 1 000 ym. 19 A fibra acrílica de acordo com o terceiro aspecto consiste preferencialmente (c) por um polímero de cianureto de vinilo compreendendo um cianureto de vinilo unitário com pelo menos 80 pp e com menos de 95 pp, (d) tem uma resistência de filamentos de entre 2,0 a 4,0 cN/dtex, e (e) tem um alongamento de mono filamento de entre 15 e 40 %.

No terceiro aspecto, se a resistência a seco do mono filamento da fibra acrílica a seco for inferior a 2,0 cN/dtex ou o seu alongamento a seco for maior do que 40 %, podem ser gerados muitos borbotos resultantes da quebra dos filamentos durante a fiação, o que leva a uma passagem de processo deteriorado e a uma deterioração significativa na ponta separada devido ao alongamento a seco da fibra durante o processo de polimento na formação das madeixas ou dos peluches.

Se a resistência a seco do mono filamento for superior a 4,0 cN/dtex ou se o alongamento a seco for inferior a 15 %, poderá verificar-se um inadequado toque a lã, requerido para uma fibra acrílica destinada a ser aplicada numa peça de vestuário, como seja por exemplo um pullover e numa aplicação doméstica, por exemplo um peluche.

Na fibra acrílica de acordo com o terceiro aspecto, um módulo de Young é de preferência de 5 800 M/mm2 ou mais elevado pois um módulo de Young demasiado baixo pode provocar uma repulsa não adequada de um tecido após o processamento formado um peluche, provocando um produto pouco flexível. Sob o aspecto do toque do peluche, o módulo de Young é, de um modo mais preferencial, de entre 7 000 e 12 000 N/mm2 para que se consiga obter tanto flexibilidade como suavidade. 20

De um modo adicional, na fibra acrilica do terceiro aspecto, uma relação de a/b é de preferência entre 2,0 e 10,0, em que "a" e "b" são o comprimento dos mono filamentos desde o seu centro até à ponta do braço plano e a largura do braço plano, respectivamente. Uma relação entre a/b que seja demasiado baixa pode conduzir a uma flexibilidade inadequada enquanto que uma relação demasiado elevada pode provocar uma flexibilidade excessiva para que as pontas dos filamentos separadas de um modo uniforme não possam provocar uma suavidade adequada.

De seguida será descrito um processo de fabrico de acordo com a presente invenção.

Um processo para o fabrico de uma fibra acrilica compreende as etapas de descarga de uma solução de alimentação de fiação que compreende um polimero de cianureto de vinilo composto por 80 pp ou mais e menos de 95 pp de cianureto de vinilo unitário num solvente orgânico passando para o interior do primeiro banho de coagulação que consiste por uma solução de solvente orgânico aquoso a uma temperatura de entre 30 e 50° C contendo entre 20 e 70 pp de um solvente orgânico que pode ser igual ou diferente do solvente orgânico destinado à solução de alimentação de fiação, de modo a formar um filamento coagulado; a retirada do filamento do primeiro banho de coagulação a uma velocidade de entre 0,3 e 2,0 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; o alongamento do filamento em de 1,1 e 2,0 vezes no segundo banho de coagulação que consiste por uma solução de uma solução de solvente orgânico aquoso a uma temperatura de entre 30 e 50° C contendo entre 20 e 70 pp de um solvente orgânico que pode ser igual ou diferente de qualquer um dos dois solventes orgânicos; e de seguida é efectuado o alongamento térmico a húmido do filamento em três ou mais vezes. 21

Os solventes orgânicos que podem ser usados no processo de fabrico de acordo com a presente invenção podem dissolver um polímero de cinaureto de vinilo; por exemplo, o di-metil-acetamida, o di-metil-sufoxido e o di-metil-formaldeído. 0 di-metil-acetamida é especialmente preferido pois não é afectado pela hidrólise e apresenta uma boa capacidade de fiação.

As condições para o primeiro banho de coagulação, as condições para o segundo banho de coagulação e o alongamento no segundo banho de coagulação são importantes para melhorarem a orientação das fibras acrílicas produzidas. É ainda preferido para que se consiga uma concentração uniforme durante a formação de um filamento coagulado que ambos os banhos de coagulação tenham essencialmente a mesma concentração de solvente orgânico. De um modo específico, a diferença numa concentração de solvente orgânico entre estes banhos de coagulação é de cerca de 5 pp e de preferência de cerca de 3 pp. É ainda preferido para que se consiga uma concentração uniforme durante a formação de um filamento coagulado que ambos os banhos de coagulação sejam mantidos essencialmente à mesma temperatura. Uma diferença de temperatura entre os primeiro e segundo banhos de coagulação é de cerca de 5o C e de preferência de cerca de 3o C. É também preferido que estes banhos contenham o mesmo solvente orgânico. É em especial preferido que a solução de alimentação de fiação, o primeiro banho de coagulação e o segundo banho de coagulação compreendem o mesmo solvente orgânico para uma coagulação uniforme durante a formação de 22 um filamento coagulado, a fácil preparação destes banhos de coagulação e uma fácil recuperação do solvente.

Deste modo, de uma forma mais preferencial, a solução de alimentação de fiação, o primeiro banho de coagulação e o segundo banho de coagulação compreendem di-metil-acetamida como solvente orgânico. É particularmente preferido o uso de di-metil-acetamida como um solvente orgânico para estas três soluções e o uso de uma solução aquosa de di-metil-acetamida essencialmente à mesma temperatura e tendo essencialmente a mesma composição nos primeiro e segundo banhos de coagulação.

No processo de fabrico de uma fibra acrílica de acordo com a presente invenção, um filamento coagulado puxado de um primeiro banho de coagulação encontra-se num estado semi-coagulado onde somente a sua superfície se encontra coagulado pois a concentração do solvente orgânico no líquido contido no filamento coagulado é mais elevada do que no primeiro banho de coagulação. 0 filamento pode, deste modo, ser bem alongado na etapa seguinte. 0 filamento coagulado intumescido contendo a solução de coagulação após a sua retirada do primeiro banho de coagulação pode ser alongado no ar, mas é de preferência alongado no segundo banho de coagulação para acelerar a coagulação do filamento coagulado e para de um modo fácil controlar uma temperatura na etapa de alongamento.

Uma velocidade de retirada inferior a 1,1 no segundo banho de coagulação pode não proporcionar um filamento orientado de um modo uniforme enquanto que uma velocidade de retirada superior a 2,0 tende a provocar a ruptura dos filamentos, conduzindo a uma capacidade de fiação reduzida e a propriedades de alongamento deterioradas durante a subsequente etapa de alongamento térmico. 23

Numa forma de realização do processo de fabrico de acordo com a presente invenção, é preferível que a concentração do solvente orgânico no primeiro banho de coagulação é de entre 40 e 70 pp; a velocidade de retirada de um filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é de entre 0,3 e 0,6 vezes a velocidade de descarga linear da velocidade de alimentação de fiação; e a concentração do solvente orgânico no segundo banho de coagulação é de entre 4 0 e 7 0 pp. Entre estas condições, a velocidade de retirada de um filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é especialmente característica. Pode permitir que a espessura da camada de revestimento no filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação deve ser ajustado a entre cerca de 0,05 e 0,15 pm. A camada de revestimento mais fina do que 0,05 m no filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação tende a provocar a adesão dos filamentos e a coagulação irregular no banho de coagulação, conduzindo a uma fibra com reduzidas propriedades de algodão, enquanto que a camada de revestimento mais espessa do que 0,15 pm pode apresentar uma inibição da coagulação do filamento coagulado e tornar o interior do filamento grosso, o que conduz a uma fibra cuja superfície é mais orientada.

No processo de acordo com a presente invenção, é preferido que os primeiro e segundo banhos de coagulação tenham a mesma temperatura e tenham a mesma composição, e que uma coordenada (X, Y) se encontre dentro da área limitada pelas linhas representadas pelas seguintes equações de (1) a (3): Y = - X + 105 (Eq. 1) Y = - (1/2)X + 77,5 (Eq. 2) Y = - 4X + 315 (Eq. 3) 24 em que Y é a temperatura (° C) do banho de coagulação e X é a concentração do solvente orgânico (pp). A área delimitadas por estas três linhas é o triângulo no plano xy do plano da Fig. 1. As coordenadas (X, Y) no interior do triângulo podem permitir uma fibra sintética com uma secção em corte transversal em circulo perfeito ou essencialmente com a forma de um circulo perfeito sejam preparadas de um modo mais exacto e, deste modo, fazer com que o processo de acordo com a presente invenção seja adequado para o fabrico de uma fibra acrílica destinada a um tecido. É em especial preferido que a velocidade de retirada de um filamento coagulado de um primeiro banho de coagulação seja de entre 0,3 e 0,6 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação.

Num outro aspecto do processo de fabrico da presente invenção é preferível que a concentração do solvente orgânico no primeiro banho de coagulação seja de entre 20 e 60 pp; a velocidade de retirada do filamento coagulado proveniente do primeiro banho de coagulação é de entre 0,6 e 2,0 vezes da velocidade linear de descarga da solução de alimentação de fiação; e a concentração do solvente orgânico no segundo banho de coagulação é de entre 20 e 60 pp. Entre estas condições, a velocidade de retirada de um filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é, uma vez mais, especialmente característica. Uma velocidade de retirada mais elevada de um filamento coagulado tem como resultado uma coagulação rápida. Deste modo, o processo é adequado para o fabrico de uma fibra com braços planos ramificados semelhantes a uma estrutura essencialmente em forma de Y ou uma fibra plana que exige uma secção em corte transversal aguçada. 25

Para a formação de uma fibra com braços planos ramificados de um modo radial a partir do centro de um mono filamento (de um modo habitual, uma estrutura essencialmente em forma de Y ou com uma tal secção em corte transversal), é preferível que uma fieira capilar numa fieira tenha um tal formato. Por exemplo, seria preferido o uso de uma fieira com uma fieira capilar em que a relação A/B é de entre 2,0 e 10,0 em que "A" e "B" são a extensão de cada uma das aberturas de um braço ramificadas de um modo radial a partir do seu centro e a largura do braço de abertura ramificada, respectivamente.

Quando se forma uma fibra plana com uma grande relação de eixos longos/ curtos (achatamento) na secção em corte transversal das fibras, é preferível usar uma fieira com uma capilaridade de fieira na qual a relação de eixos longos/ curtos (achatamento) é de entre 5,0 e 15,0.

No processo de fabrico de acordo com a presente invenção, após o alongamento no segundo banho de coagulação, o alongamento húmido a quente do filamento em três ou mais vezes é efectuado de modo a melhorar ainda mais a sua orientação numa fibra. O alongamento húmido a quente pode ser efectuado alongando uma fibra intumescida imediatamente após o alongamento no segundo banho de coagulação enquanto é feita a lavagem com água ou fazendo o alongamento em água quente. De modo a melhorar a produtividade o alongamento em água quente é preferido. De um modo mais preferido, a fibra é alongada quando é lavada em água e de seguida é alongada em água quente. Se a relação de alongamento no alongamento térmico a húmido for inferior a 3, a orientação das fibras pode ser melhorada de um modo não adequado. A relação de alongamento no alongamento térmico a húmido pode ser seleccionada de um modo adequado desde que seja maior do que 3, mas de um modo geral é de cerca de 8 ou menos. 26 A fibra após o alongamento no segundo banho de coagulação pode ser seca antes do alongamento. 0 alongamento após a secagem pode, no entanto, gerar muitas vezes electricidade estática o que deteriora de um modo considerável a convergência dos filamentos. Pelo outro lado, uma deterioração significativa na convergência associada com o alongamento pode ser evitada de acordo com o processo da presente invenção no qual o alongamento térmico a húmido é empregue após o alongamento no segundo banho de coagulação.

No processo de fabrico de uma fibra acrílica da presente invenção é preferível ajustar um grau de intumescimento da fibra intumescida após o alongamento térmico a húmido e antes da secagem até 70 pp ou menos.

Uma fibra intumescida após o alongamento térmico a húmido e antes da secagem em que o grau de intumescimento de 70 pp ou menos indica que a orientação é uniforme tanto na superfície como no interior. Ao reduzir-se a relação de (velocidade de tracção de um filamento coagulado) / (uma velocidade de descarga linear de uma solução de alimentação de fiação de uma fieira por capilaridade) durante a preparação de um filamento coagulado no primeiro banho de coagulação, sendo formado o filamento coagulado mesmo no primeiro banho de coagulação. De seguida o filamento pode ser alongado no segundo banho de coagulação de modo a preparar uma fibra cuja orientação é uniforme para o interior. Deste modo, um grau de intumescimento de uma fibra intumescida após o alongamento térmico a húmido e antes da secagem pode ser ajustado para 70 pp ou menos.

Por outras palavras, quando a relação de (velocidade de tracção de um filamento coagulado) / (uma velocidade de descarga linear de uma solução de alimentação de fiação de uma fieira por capilaridade) aumenta durante a preparação de 27 um filamento coagulado no primeiro banho de coagulação, a coagulação do filamento coagulado tem lugar ao mesmo tempo que o seu alongamento no primeiro banho de coagulação de modo a que o filamento coagulado seja coagulado de um modo não uniforme no primeiro banho de coagulação. Deste modo, mesmo se o alongamento no segundo banho de coagulação for efectuado, o grau de intumescimento de uma fibra intumescida após o alongamento térmico a húmido e antes da secagem é elevado. Isto significa que a orientação da fibra resultante não é uniforme no seu interior.

Um grau de intumescimento de uma fibra intumescida antes da secagem é calculado a partir da seguinte equação:

Um grau de intumescimento (%) = (w-w0) x 100 / w0 em que "w" é um peso da fibra após a remoção do liquido que aderiu à fibra intumescida por intermédio de centrifugação (3 00 0 rpm, 15 min) e "w0" é um peso da fibra após a secagem da fibra num secador de ar quente a 110° C durante 2 horas.

De acordo com o ainda descrito, uma fibra após o alongamento no segundo banho de coagulação e o subsequente alongamento térmico a húmido é seca por um processo conhecido de modo a preparar uma fibra acrílica desejada.

Será descrita de um modo específico uma fibra acrílica de acordo com a presente invenção e um processo de fabrico da mesma sendo feita referência aos Exemplos.

Teste de ruptura por tensão

Usando o Tension UTM-II, um mono filamento de teste com um comprimento de 20 mm foi rebentado com uma velocidade de 28

HR deformação de 100 % min sob as condições de 23° C e 50 % de modo a preparar uma amostra de teste. A superfície externa da amostra de teste foi colada a uma placa de amostra para SEM e de seguida a amostra foi submetida a deposição com Au até cerca de 10 nm. A amostra foi observada com um microscópio de varrimento de electrões XL 20 (PHILIPS) sob as condições de uma voltagem de aceleração de 7,0 0 kV e uma distância de trabalho de 31 mm.

Determinação de uma relação de eixo longo/ curto de uma secção em corte transversal de uma fibra, uma extensão de um braço plano até à sua ponta "a" e à sua largura "b"

Uma relação entre os eixos longos/ curtos das secções em corte transversal das fibras foi determinada inserindo uma fibra acrílica a ser medida no interior de um tubo de cloreto de vinilo com um diâmetro interno de 1 mm, fazendo o seu corte em aros com uma faca de modo a preparar uma amostra de teste, colando a amostra de teste a uma placa de amostra para SEM de modo a que a secção em corte transversal da fibra acrílica se vire para cima, fazendo a deposição sobre a amostra com Au durante cerca de 10 nm e depois observando a amostra com o microscópio de varrimento de electrões XL 20 (PHILIPS) sob as condições de uma voltagem de aceleração de 7,00 kV e uma distância de trabalho de 31 mm. O comprimento de um braço plano até à ponta "a" e a sua largura "b" são determinados do mesmo modo.

Determinação de um ângulo médio de inclinação e de uma diferença máxima de nível

Uma fibra é presa a um vidro lateral usando uma fita adesiva de dois lados sem tensão, e é observada usando uma pequena sonda do microscópio Nanopics (Seiko Instruments Inc.). Uma ângulo médio de inclinação é uma diferença máxima de nível 29 são determinados do modo seguinte. Conforme se encontra ilustrado na Fig. 4, a superfície da fibra é expressa sob uma forma de onda onde se selecciona uma linha que passa por um enrugamento através das partes inferiores que funcionam como uma base, sendo uma ordenada e uma abcissa uma altura de um enrugamento e o seu comprimento ao longo da periferia da fibra, respectivamente. Ao longo da abcissa são traçadas linhas perpendiculares com um intervalo fino (intervalo de 0,015 ym), são ligadas as intersecções das linhas perpendiculares com a forma de onda, e todos os ângulos (a) inferiores a 90° formados pela linha e a linha perpendicular são transformados num valor médio de modo a proporcionar um ângulo médio de inclinação. Uma diferença entre o convexo mais elevado e o concavo mais baixo (b) é um nivel máximo de diferença.

Condições de medição

Modo de medição: Modo de amortecimento

Amplitude de observação: 4ym

Velocidade de varrimento: 90 seg/ imagem

Pontos de dados por imagem: 512 pixel x 256 linhas

Determinação do lustro num grupo de fibras através da técnica de superfície de espelho de 45°

Conforme se encontra ilustrado nas Figs. 5(a) e 5(b), um grupo de fibras (agrupamento de fiação) 3 com um denier total de entre 150 e 200 d foi enrolado de um modo apertado sobre uma placa 4 de resina acrílica com uma largura de 50 mm e com uma espessura de 3 mm, sem sobreposição de modo a preparar uma amostra com uma largura de 40 mm. Usando VGS-300 A (NIPPON DENSHOKU), um feixe de luz de direcção incidente proveniente de uma fonte de luz 1 foi ajustado para a vertical do eixo das fibras da amostra. De um modo adicional, o ajuste do ângulo de incidência do feixe de luz proveniente 30 da fonte de luz 1 w um ângulo de recepção num receptor 2 para 45° relativamente a uma linha perpendicular, respectivamente, foi determinado um lustro por uma técnica de lustro de superfície de espelho de 45° de acordo com JIS-Z-8741.

Determinação de uma espessura de uma camada de superfície num filamento enrugado

Um filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação foi embebido numa solução aquosa de solvente orgânico tendo a mesma composição do que o primeiro banho de coagulação. De seguida o filamento foi, de um modo sequencial, embebido à temperatura ambiente em misturas de uma solução aquosa de solvente orgânico / etanol com a relação da "solução aquosa de solvente orgânico / etanol" a ser gradualmente mudada. A solução foi, finalmente, substituída com etanol. 0 filamento foi sequencialmente embebido numa mistura de etanol / Resina Spurr (uma resina epoxi destinada a embeber uma amostra de microscopia por electrões) mudando de um modo gradual a relação, e a Resina Spurr (isto é, a substituição com a Resina Spurr). De seguida, o filamento foi deixado repousar de um dia para o outro de modo a ser submetido a um embebimento de polimerização de modo a preparar uma amostra. A amostra foi cortada em aros com um micrótomo, um dos quais foi então observado com um microscópio de transmissão de electrões a uma velocidade de aceleração de 4 0 kV de modo a determinar a espessura da camada de revestimento no filamento coagulado.

Exemplo 1

Uma composição de monómero constituída por 92 pp de cianureto de vinilo e 8 pp de acetato de vinilo foi polimerizada por intermédio de polimerização por dispersão aquosa usando persulfato de amónio - sulfito de hidrogénio-sódio para 31 preparar um polímero de cianureto de vinilo com um peso molecular médio de 130 000. O polímero foi dissolvido em di-metil-acetamida de modo a preparar uma solução de alimentação de fiação de 24 pp. A solução de alimentação de fiação foi descarregada para o interior do primeiro banho de coagulação que consistia de uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 50 pp a uma temperatura de 40° C usando uma fieira com 40 000 orifícios e os orifícios têm um diâmetro de 60 ym de modo a preparar filamentos coagulados. Os filamentos foram retirados do primeiro banho de coagulação a uma velocidade de retirada de 0,4 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação. De seguida os filamentos coagulados foram imersos no segundo banho de coagulação que consiste por uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 50 pp a uma temperatura de 40° C e foram submetidos a um alongamento de 1,5 vezes no interior do banho. Ao fazer-se a lavagem com água, os filamentos foram submetidos a um alongamento adicional de 2,7 vezes e em água quente de 1,9 vezes. De seguida os filamentos foram oleados, secos num cilindro quente a 150° C e pregueados, aquecidos e cortados de modo a proporcionar uma fibra em forma de gancho com um denier de mono filamentos de 3,3 dtex.

No processo acima uma secção em corte transversal do mono filamento dos filamentos coagulados retirados do primeiro banho de coagulação foi observado com um microscópio de transmissão de electrões. A espessura da camada de revestimento era de 0,1 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 3,2 cN/dtex, um alongamento a seco de 45% e a fibra em forma de gancho apresentava um bom lustro e um bom toque. 32 A observação usando um microscópio de varrimento de electrões foi efectuada para uma secção em corte transversal do mono filamento e para uma superfície lateral de tensão de ruptura de um mono filamento. A secção em corte transversal do filamento era uma elipse com uma relação entre os eixos longos/ curtos de 1,8. Quatro fissuras com comprimentos de 25 ym, 20 ym, 20 ym e 18 ym ao longo da direcção do eixo da fibra foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura.

Exemplo 2

Uma fibra em forma de gancho com um mono filamento de denier de 3,3 dtex foi preparada da forma descrita no Exemplo 1, com excepção de as temperaturas dos primeiro e segundo banhos de coagulação terem sido de 46° C e a concentração do solvente orgânico era de 60 pp.

No processo acima, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,08 ym. O mono filamento apresentou uma resistência a seco de 3,5 cN/dtex, um alongamento a seco de 37 % e a fibra em forma de gancho apresentada um bom lustro e um bom toque. A secção em corte transversal do filamento era, na sua essência, um círculo perfeito com uma relação de eixo longo/ curto de 1,1. Foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura cinco fissuras com comprimentos de 25 ym, 24 ym, 20 ym, 18 ym e 15 ym ao longo da direcção do eixo das fibras.

Exemplo 3 A solução de alimentação de fiação descrita no Exemplo 1 foi descarregada no interior do primeiro banho de coagulação 33 consistindo por uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 67 pp a uma temperatura de 40° C usando uma fieira com 4 0 000 orifícios e um diâmetro de orifícios de 60 ym de modo a preparar filamentos coagulados. Os filamentos foram retirados do primeiro banho de coagulação com uma velocidade de extracção de 0,3 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação. De seguida, os filamentos coagulados foram imersos no segundo banho de coagulação que consiste por uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 67 pp a uma temperatura de 40° C e foi submetida a alongamento em 1,5 vezes no banho. Quando se faz a lavagem com água, os filamentos foram mais alongados em 2,7 vezes e em água quente durante 1,9 vezes. De seguida, os filamentos foram oleados, secos num cilindro quente a 150° C, pregueados, aquecidos e cortados de modo a proporcionar uma fibra em forma de gancho com uma espessura de mono filamentos de 2,2 dtex.

No processo acima indicado, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,07 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 3,4 cN/dtex, um alongamento a seco de 40 % e as fibras em forma de gancho apresentavam um bom lustro e um bom toque. A secção em corte transversal do filamento era, na sua essência, um círculo perfeito com uma relação de eixo longo/ curto de 1,05. Foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura seis fissuras com comprimentos de 30 ym, 26 ym, 22 ym, 18 ym e 15 ym ao longo da direcção do eixo das fibras.

Exemplo 4

Uma fibra em forma de gancho com um denier de mono filamento de 2,2 drex foi preparada da forma descrita no Exemplo 3, com 34 excepção de que as temperaturas dos primeiro e segundo banhos de coagulação serem de 46° C e a concentração de solvente orgânico ser de 60 pp.

No processo acima indicado, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,09 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 2,9 cN/dtex, um alongamento a seco de 37 % e as fibras em forma de gancho apresentavam um bom lustro e um bom toque. A secção em corte transversal do filamento era, na sua essência, um circulo perfeito com uma relação de eixo longo/ curto de 1,1. Foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura três fissuras com comprimentos de 26 ym, 24 ym, e 21 ym, ao longo da direcção do eixo das fibras.

Exemplo 5

Uma fibra em forma de gancho com um denier de mono filamento de 2,2 drex foi preparada da forma descrita no Exemplo 3, com excepção de que as temperaturas dos primeiro e segundo banhos de coagulação serem de 45° C e a concentração de solvente orgânico ser de 58 pp.

No processo acima indicado, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,1 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 2,8 cN/dtex, um alongamento a seco de 37 % e as fibras em forma de gancho apresentavam um bom lustro e um bom toque. A secção em corte transversal do filamento era, na sua essência, um circulo perfeito com uma relação de eixo longo/ curto de 1, 1. Foram observadas na superfície lateral de 35 tensão de ruptura duas fissuras com comprimentos de 25 ym e 20 ym, ao longo da direcção do eixo das fibras.

Exemplo 6

Uma fibra em forma de gancho com um denier de mono filamento de 2,2 drex foi preparada da forma descrita no Exemplo 3, com excepção de que as temperaturas dos primeiro e segundo banhos de coagulação serem de 38° C e a concentração de solvente orgânico ser de 65 pp.

No processo acima indicado, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,06 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 3,3 cN/dtex, um alongamento a seco de 39 % e as fibras em forma de gancho apresentavam um bom lustro e um bom toque. A secção em corte transversal do filamento era, na sua essência, um circulo perfeito com uma relação de eixo longo/ curto de 1,15. Foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura três fissuras com comprimentos de 31 ym, 27 ym, 23 ym, 20 ym e 18 ym, ao longo da direcção do eixo das fibras.

Exemplo 7

Uma composição de monómero contendo 92 pp de cianureto de nitrilo e 8 pp de acetato de vinilo foi polimerizada por intermédio de polimerização de dispersão aquosa usando persulfato de amónio . sulfito de hidrogénio - sódio de modo a preparar uma solução de alimentação de 24% com uma solução de alimentação de fiação. 36 A solução de alimentação de fiação foi descarregada no primeiro banho consistindo por uma solução de di-metil-acetamida a 40° C usando uma fieira com 10 000 orificios e com uma tamanho de orificios de 0,035 mm x 0,3 mm sob a condição de uma velocidade de "taxa de retirada de um filamento coagulado / uma velocidade de descarga linear de uma solução de alimentação de fiação a partir de um capilar de uma fieira" de 0,73 e em que foram retiradas a uma taxa de retirada de um filamento coagulado a de 5,0 m/ min de modo a preparar filamentos coagulados. De seguida, os filamentos coagulados foram imersos no segundo banho de coagulação com a mesma composição à mesma temperatura do primeiro banho de coagulação e foi submetida a alongamento em 1,6 vezes no banho. Ao fazer-se a lavagem com água, os filamentos foram mais alongados em 3,0 vezes e em água quente em 1,67 vezes. De seguida, os filamentos foram oleados, secos num cilindro quente a 150° C, pregueados, aquecidos e cortados de modo a proporcionarem uma fibra em forma de gancho com mono filamento de denier de 5,5 dtex. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1.

Exemplo 8

Foi preparada uma fibra acrílica de acordo com o descrito no Exemplo 7, com excepção de que os filamentos coagulados foram descarregados para o interior do banho de coagulação sob a condição de uma velocidade de "taxa de retirada de um filamento coagulado / uma velocidade de descarga linear de uma solução de alimentação de fiação a partir de um capilar de uma fieira" de 0,98 e em que foram retiradas a uma taxa de retirada de um filamento coagulado a de 6,0 m/ min de modo a preparar filamentos coagulados, e em que foram então alongados em 1,2 vezes no segundo banho de coagulação com a mesma composição à mesma temperatura do primeiro banho de 37 coagulação. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1.

Exemplo 9

Uma composição de monómero constituída por 92 pp de cianureto de vinilo e 8 pp de acetato de vinilo foi polimerizada por intermédio de polimerização por dispersão aquosa usando persulfato de amónio - sulfito de hidrogénio-sódio para preparar um polímero de cianureto de vinilo com um peso molecular médio de 130 000. O polímero foi dissolvido em di-metil-acetamida de modo a preparar uma solução de alimentação de fiação de 24 pp. A solução de alimentação de fiação foi descarregada para o interior do primeiro banho de coagulação a partir de uma fieira com 6 000 orifícios. Na fieira, o orifício 10 tem um formato essencialmente em forma de Y em que três aberturas ramificadas 11 se prolongavam de um modo radial a partir do centro de acordo com o ilustrado na Fig. 6 e uma relação de A/ B era de 120 ym/ 40 ym (= 30) em que "A" e "B" apresentam o comprimento de cada braço ramificado 11 a partir do seu centro e a largura da abertura ramificada, respectivamente. O primeiro banho de coagulação consistia por uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 30 pp a 40° C, e os filamentos coagulados foram retirados a partir do primeiro banho de coagulação com uma velocidade de retirada de 1,6 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação.

De seguida, os filamentos coagulados foram imersos no segundo banho de coagulação que consiste por uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 30 pp a 40° C e foram submetidos a um alongamento em 1,5 vezes no banho. Quando é feita a lavagem com água os filamentos foram mais alongados em 2,7 vezes e em 38 água quente em 1,9 vezes. De seguida, os filamentos foram oleados e secos num cilindro a quente a 150° C. A fibra acrilica obtida deste modo foi pregueada, aquecida e cortada de modo a proporcionar uma fibra em forma de gancho com uma secção em corte transversal em forma de Y e com uma espessura de mono filamento de 6,6 dtex.

Um mono filamento apresentou um módulo de Young de 6 370 N/ mm2, e a fibra em forma de gancho apresentava um bom lustro e um bom toque.

Foi observada uma secção em corte transversal de um mono filamento de modo a determinar uma extensão a partir do centro do filamento até uma ponta "a" achatada de um braço e a largura "b" do braço. A razão de (comprimento a) / (largura b) era de 5,0. A fibra acrilica foi submetida a uma tensão de ruptura e a superfície lateral de ruptura foi observada. Na superfície lateral de ruptura foi observada no centro da fibra uma fissura com um comprimento de 200 ym a prolongar-se ao longo de uma direcção do eixo da fibra.

Na fibra acrílica de acordo com este exemplo, a fissura acima tinha um comprimento de 200 ym e a orientação era adequada na sua superfície assim como no seu interior. A fibra acrílica foi processada fazendo uma madeixa com um toque agradável e apresentando tanto suavidade como uma flexibilidade adequada pois as pontas dos filamentos estavam completamente separadas muito embora as suas bases não estivessem separadas.

Exemplo 10

Foi preparada uma fibra em forma de gancho com uma secção em corte transversal em forma de Y, de acordo com o descrito no

Exemplo 9, com excepção de que a relação de alongamento era 39 de 1,8 no segundo banho de coagulação. Um mono filamento obtido tinha um módulo de Young de 6 900 N/ mm2 e apresentava um bom lustro e um bom toque.

Uma secção em corte transversal de um mono filamento e uma superfície lateral de tensão de ruptura foram observadas da forma descrita no Exemplo 9. A razão de a/b foi de 4,0 em que "a" e "b" tem uma extensão entre o centro do filamento e uma ponta do braço plano e a largura do braço, respectivamente. Na superfície lateral de ruptura de tensão foi observada uma fissura no centro da fibra com um comprimento de 250 ym. A fibra acrílica de acordo com o presente exemplo foi processada formando uma madeixa com um toque agradável e apresentando tanto suavidade como uma flexibilidade adequada pois as pontas dos filamentos estavam completamente separadas muito embora as suas bases não estivessem separadas como acontecia no Exemplo 9.

Exemplo Comparativo 1 A solução de alimentação de fiação descrita no Exemplo 1 foi descarregada para o interior do primeiro banho de coagulação que consiste de uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 50pp a 40° C usando uma fieira com 40 000 orifícios e o diâmetro dos orifícios era de 60 ym de modo a preparar os filamentos coaqulados. Os filamentos foram retirados do primeiro banho de coagulação com uma velocidade de retirada de 1,0 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação. De seguida, enquanto é feita a lavagem com água, os filamentos foram alongados em 2,7 vezes e em água quente em 1,9 vezes. De seguida, os filamentos foram oleados, secos num cilindro quente a 150° C, pregueados, aquecidos e cortados de modo a proporcionarem uma fibra em forma de gancho com um denier de mono filamento de 3,3 dtex. 40

No processo acima, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,4 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 2,4 cN/ dtex, um alongamento a seco de 45 % e a fibra em forma de gancho apresentava um bom lustro e um bom toque. A secção em corte transversal era essencialmente uma elipse com uma relação entre eixos longos/ curtos de 1,8. Na superfície lateral da ruptura de tensão não foram observadas fissuras de tamanho igual ou superior a 20 m que se prolongassem ao longo de um eixo da fibra.

Exemplo Comparativo 2

Uma fibra em forma de gancho com uma espessura de 3,3 dtex foi preparado da forma que se encontra descrita no Exemplo Comparativo 1, com excepção do facto de o alongamento térmico a seco em 1,2 vezes ter sido efectuado após alongamento em água quente.

No processo acima indicado, a espessura da camada de revestimento num filamento coagulado retirado de um primeiro banho de coagulação foi de 0,4 ym. O mono filamento apresentava uma resistência a seco de 3,2 cN/ dtex e um alongamento a seco de 30 %. A secção em corte transversal da fibra tinha uma forma de feijão com uma relação entre os eixos longos/ curtos que era de 1,8. Na superfície lateral de ruptura de tensão não foram observadas fissuras de tamanho igual ou superior a 20 m que se prolongassem ao longo de um eixo da fibra.

Exemplo Comparativo 3 41 A preparação de uma fibra em forma de gancho foi tentada da forma que se encontra descrita no Exemplo 3, com excepção de o facto de os filamentos terem sido retirados do primeiro banho de coagulação com uma velocidade de retirada de 1,2 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação, mas a fiação era instável devido à considerável quebra dos filamentos no primeiro banho de coagulação.

Exemplo Comparativo 4 A solução de alimentação de fiação descrita no Exemplo 1 foi descarregada no interior do primeiro banho de coagulação que consiste de uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 67 pp a 40° C usando uma fieira com 40 000 orifícios e o diâmetro dos orifícios era de 60 ym de modo a preparar os filamentos coagulados. Os filamentos foram retirados do primeiro banho de coagulação com uma velocidade de retirada de 0,8 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação. De seguida foram submetidos a alongamento térmico a seco ao ar, mas o alongamento foi bastante instável devido A considerável quebra dos filamentos.

Exemplo Comparativo 5 A solução de alimentação de fiação descrita no Exemplo 1 foi descarregada no interior do primeiro banho de coagulação que consiste de uma solução aquosa de di-metil-acetamida a 50 pp a 40° C usando uma fieira com 40 000 orifícios e o diâmetro dos orifícios era de 60 ym de modo a preparar os filamentos coagulados. Os filamentos foram retirados do primeiro banho de coagulação com uma velocidade de retirada de 0,9 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação. De seguida os filamentos coagulados foram imersos no interior do segundo banho de coagulação que consiste por uma 42 solução aquosa de di-metil-acetamida a 50 pp a 40° C e que foi submetida a alonqamento em 1,05 vezes no banho. Quando foi feita a lavagem com água, os filamentos foram alongados em 2,7 vezes e em água quente em 1,9 vezes. De seguida, os filamentos foram oleados, secos num cilindro quente a 150° C, pregueados, aquecidos e cortados de modo a proporcionarem uma fibra em forma de gancho com um denier de mono filamento de 3,3 dtex.

No processo acima, a espessura da camada de revestimento no filamento coagulado retirado do primeiro banho de coagulação era de 0,3 ym. O mono filamento apresentava um alongamento a seco de 2,5 cN/ dtex e um alongamento a seco de 45 %. A secção em corte transversal da fibra tinha essencialmente uma forma de feijão com uma relação entre os eixos longos/ curtos que era de 1,8. Na superfície lateral de ruptura de tensão não foram observadas fissuras de tamanho igual ou superior a 20 ym que se prolongassem ao longo de um eixo da fibra. A fibra em forma de gancho apresentava uma elasticidade inadequada e dará origem a um tecido com uma fraca repulsão que não tinha o toque necessário para uma peça de vestuário como seja um pullover ou um material de uso doméstico como seja uma madeixa.

Exemplo Comparativo 6

Foi preparada uma fibra acrílica de acordo com o descrito no

Exemplo 7, com excepção de os filamentos coagulados serem retirados a uma velocidade de 8,0 m/ min sob a condição de uma relação de "uma velocidade de retirada de um filamento coagulado no primeiro banho de coagulação / uma velocidade linear de descarga de uma solução de alimentação de fiação do 43 uma fieira capilar" de 1,18, não tendo sido usado o segundo banho de coagulação e durante a lavagem com água os filamentos foram alongados em 3,3 vezes e em 1,64 vezes em água quente. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1

Exemplo Comparativo 7

Foi preparada uma fibra acrílica de acordo com o descrito no Exemplo 7, com excepção de os filamentos coagulados serem retirados a uma velocidade de 10,0 m/ min sob a condição de uma relação de "uma velocidade de retirada de um filamento coagulado no primeiro banho de coagulação / uma velocidade linear de descarga de uma solução de alimentação de fiação do uma fieira capilar" de 1,47, não tendo sido usado o segundo banho de coagulação e durante a lavagem com água os filamentos foram alongados em 3,0 vezes e em 1,33 vezes em água quente. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1

Exemplo Comparativo 8

Foi preparada uma fibra acrílica de acordo com o descrito no Exemplo Comparativo 6, com excepção de T1O2 ter sido adicionado à solução de alimentação de fiação a 0,5 % com base no polímero. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1.

Exemplo Comparativo 9

Foi preparada uma fibra acrílica de acordo com o descrito no

Exemplo 7, com excepção de os filamentos coagulados serem retirados a uma velocidade de 4,0 m/ min sob a condição de uma relação de "uma velocidade de retirada de um filamento coagulado no primeiro banho de coagulação / uma velocidade 44 linear de descarga de uma solução de alimentação de fiação do uma fieira capilar" de 0,59, e os filamentos foram alongados em 2,0 vezes no segundo banho de coagulação à mesma temperatura e com a mesma concentração do primeiro banho de coagulação. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1

Exemplo Comparativo 10

Foi preparada uma fibra acrílica de acordo com o descrito no Exemplo 7, com excepção de os filamentos coagulados serem retirados a uma velocidade de 11,4 m/ min sob a condição de uma relação de "uma velocidade de retirada de um filamento coagulado no primeiro banho de coagulação / uma velocidade linear de descarga de uma solução de alimentação de fiação do uma fieira capilar" de 1,68, e os filamentos foram alongados em 1,5 vezes no segundo banho de coagulação à mesma temperatura com a mesma concentração do primeiro banho de coagulação, e ao mesmo tempo que é efectuada a lavagem com água, sendo os filamentos alongados em 2,0 vezes e em 1,16 vezes em água quente. Os resultados encontram-se ilustrados na Tabela 1.

Exemplo Comparativo 11 A solução de alimentação de fiação do Exemplo 9 foi descarregada no primeiro banho de coagulação no Exemplo 9, usando a fieira do Exemplo 9. Os filamentos coagulados foram retirados a uma velocidade de retirada de 1,6 vezes da velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação e sem efectuar o alongamento no segundo banho de coagulação ao mesmo tempo que é feita a lavagem com água, sendo os filamentos alongados em 2,7 vezes e em água quente em 1,9 vezes. Conforme se encontra descrito no Exemplo 9, os filamentos foram oleados e secos num cilindro a quente a 150° C. A fibra acrílica obtida deste modo foi pregueada, aquecida 45 e cortada de modo a formar uma fibra em forma de gancho com uma secção em corte transversal em forma de Y e com um denier de mono filamento de 6,6 dtex.

Um mono filamento obtido apresentava um módulo de Young tão reduzido como 5 400 N/ mm2, e fraca repulsa.

Uma secção em corte transversal do mono filamento e uma superfície lateral de ruptura de tensão foram observadas da forma descrita no Exemplo 9. A razão de a/b era de 6,0 em que "a" e "b" eram um comprimento do centro do filamento até uma ponta de um braço plano e a largura do braço, respectivamente. Na superfície lateral de ruptura de tensão foi observada uma fissura que se prolonga ao longo do eixo da fibra no centro, mas tinha um comprimento de somente 150 ym. A fibra acrilica foi processada formando uma madeixa em que as pontas dos filamentos não foram adequadamente separadas e que não era mole devido ao facto de a anteriormente mencionada extensão das fissuras de 150 ym ser demasiado curta para proporcionar uma fibra não completamente orientada para o seu interior. De um modo adicional, devido a um módulo de Young tão reduzido como 5 400 N/ mm2, a madeixa apresentava uma repulsa não adequada e uma reduzida flexibilidade.

Tabela 1 R* Razão total da retirada (μη) Diferença máxima de nivel (μη) Angulo nédio de inclinação (°) Lustro da superfície do grupo de fibras Efeito de escovagan Propriedades de Desenvolvimento da cor Ex. 7 0,73 8,0 0,3 19 14,0 0 0 Ex. 8 0,98 6,0 0,2 16 16,0 0 0 Ex. 46

Cctrp 6 1,18 5,0 0,12 14 23,0 X 0 Ex. Ccmp 7 1,47 4,0 0,08 12 26,0 X 0 Ex. Ccmp 8 1,18 5,0 0,2 15 9,0 0 X Ex. Ccmp 9 0,59 9,0 0,4 20 12,0 X 0 Ex. Ccmp 10 1,68 3,5 0,3 30 20,0 X 0 * Relação da taxa de retirada/ velocidade de descarga linear de una solução de alirrentação de fiação de um bucal 0 : Satisfatória X : Reduzida

De seguida, algumas fibras acrílicas obtidas nos exemplos acima e os exemplos comparativos foram observados através de um microscópio de varrimento de electrões (SEM). As imagens do SEM encontram-se ilustradas nas Figs. de 8 a 15. A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 1 encontra-se ilustrada na Fig. 8 (a) . Uma superfície lateral da fibra quebrada no teste de tensão encontra-se ilustrada na Fig. 8 (b). Fissuras com um comprimento igual ou superior a 20 ym ao longo da direcção do eixo da fibra foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura. A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 1 encontra-se ilustrada na Fig. 9 (b) . Uma superfície lateral da fibra quebrada no teste de tensão encontra-se ilustrada na Fig. 8 (b). Somente fissuras com um comprimento muito reduzido ao longo da direcção do eixo da fibra foram observadas na superfície lateral de tensão de ruptura. A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 3 encontra-se ilustrada na Fig. 10. Conforme se encontra ilustrado nesta figura, são obtidas as fibras com um formato redondo na direcção em corte transversal. 47 A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 5 encontra-se ilustrada na Fig. 11. Conforme se encontra ilustrado nesta figura, as fibras obtidas neste exemplo comparativo apresentam uma secção em corte transversal com a forma de um feijão em comparação com a obtida no exemplo 3. A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 7 encontra-se ilustrada na Fig. 12 (a). Foi descoberto que as fibras planas foram obtidas neste exemplo. De acordo com o ilustrado na Fig. 12 (b) na superfície da fibra, foram observados enrugamentos com grandes diferenças de nível. A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 6 encontra-se ilustrada na Fig. 13 (a). Descobriu-se que as fibras planas foram obtidas no exemplo comparativo como no exemplo 7. De acordo com a Fig. 13 (b) , ao contrário do exemplo 7, a diferença de nível dos enrugamentos à superfície da fibra é reduzida e a superfície era suave. A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo 9 encontra-se ilustrada na Fig. 14 (a) . Descobriu-se que as fibras com uma secção em corte transversal em forma de Y foram obtidas neste exemplo. Fissuras com um comprimento igual ou superior a 200 pm ao longo da direcção do eixo da fibra foram observadas na superfície lateral de ruptura de tensão de acordo com o ilustrado na Fig. 14 (b). A vista oblíqua da fibra obtida no exemplo comparativo 11 encontra-se ilustrada na Fig. 15 (a) . Descobriu-se que as fibras com um formato em corte transversal em forma de Y foram obtidas neste exemplo como no exemplo 9. Conforme se encontra ilustrado na Fig. 15 (b), ao contrário do exemplo 9, descobriu-se que somente as fissuras curtas ao longo da direcção do eixo da fibra podiam ser observadas na superfície lateral de ruptura de tensão. 48

APLICAÇAO INDUSTIAL

Em conclusão, uma fibra acrílica de acordo com a presente invenção tem uma orientação uniforme na sua superfície e no seu interior; é significativamente melhorada em termos de resistência a seco, de alongamento a seco e em termos de capacidade de coloração; apresenta um toque semelhante ao da lã; e é, deste modo, bastante adequada enquanto fibra sintética para várias aplicações como seja num material de uma peça de vestuário, por exemplo um pullover e um material doméstico como seja um peluche.

De acordo com um processo para o fabrico de uma fibra acrílica de acordo com a presente invenção, a espessura de uma camada de revestimento num filamento coagulado é controlado de modo a proporcionar um filamento coagulado de um modo uniforme no seu interior. De um modo específico, a difusão inadequada de um solvente no interior do filamento é controlada de modo a evitar que o solvente se difunda de um modo rápido durante a lavagem de modo a tornar a orientação uniforme na superfície e no interior. Deste modo, pode ser fabricada de um modo fácil e exacto uma fibra acrílica melhorada significativamente em termos de resistência a seco, de alongamento a seco e de capacidade de coloração. 21-12-2006 49

Claims (18)

1. REIVINDICAÇÕES 1. Um processo para o fabrico de uma fibra acrílica compreendendo as etapas de: a descarga de uma solução de alimentação de fiação compreendendo um polímero de cianureto de vinilo que compreende 80 pp ou mais ou menos 95 pp de cianureto de vinilo unitário num solvente orgânico, entrando no interior de um primeiro banho de coagulação que consiste por uma solução de solvente orgânico aquoso a uma temperatura de entre 30 e 50° C contendo entre 20 e 70 pp de um solvente orgânico que pode ser igual ou diferente do solvente orgânico da solução de alimentação de fiação de modo a formar um filamento coagulado; a retirada do filamento do primeiro banho de coagulação a uma velocidade de entre 0,3 e 2,0 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; o alongamento do filamento de entre 1,1 e 2,0 vezes no segundo banho de coagulação que consiste por uma solução de solvente orgânico a uma temperatura de entre 30 e 50° C contendo entre 20 e 70 pp de um solvente orgânico que pode ser igual ou diferente de qualquer um dos dois solventes orgânicos; e de seguida a condução do estiramento térmico húmido do filamento por três ou mais vezes.
2. 2. O processo de fabrico de acordo com o reivindicado na Reivindicação 1 em que a concentração do solvente orgânico no primeiro banho de coagulação é de entre 40 e 70 pp; a velocidade de retirada do filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é de 1 entre 0,3 e 0,6 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; e a concentração do solvente orgânico no segundo banho de coagulação é de entre 40 e 70 pp.
3. 3. O processo de fabrico de acordo com o reivindicado na Reivindicação 1 em que a concentração do solvente orgânico no primeiro banho de coagulação é de entre 20 e 60 pp; a velocidade de retirada do filamento coagulado do primeiro banho de coagulação é de entre 0,6 e 2,0 vezes a velocidade de descarga linear da solução de alimentação de fiação; e a concentração do solvente orgânico no segundo banho de coagulação é de entre 20 e 60 pp.
4. 4. 0 processo de fabrico de acordo com o reivindicado na Reivindicação 1 em que os solventes orgânicos na solução de alimentação de fiação, no primeiro banho de coagulação e no segundo banho de coagulação são di-metil-acetamida e os primeiro e segundo banhos de coagulação encontram-se essencialmente à mesma temperatura e apresentam essencialmente a mesma composição.
5. 5. O processo de fabrico de acordo com o reivindicado na Reivindicação 2 em que os primeiro e segundo banhos de coagulação se encontram à mesma temperatura e apresentam a mesma composição, e por uma coordenada (X, Y) se encontrar dento da área delimitada pelas linhas representadas pelas seguintes equações de (1) a (3): 2 Υ = - X + 105 (Eq. 1) Υ = (1/2)X + 77,5 (Eq. 2) Υ = - 4Χ + 315 (Eq. 3) em que Y é a temperatura de banho de coagulaçao (° C) e X é a concentração de um solvente orgânico (pp).
6. 6. 0 processo de fabrico de acordo com o reivindicado na Reivindicação 3, em que uma fieira usada compreende um orifício que tem uma relação entre A/B de entre 2,0 e 10,0, em que "A" e "B" apresentam o comprimento de cada braço de abertura ramificado radialmente desde o seu centro até à sua ponta e a largura do braço de abertura ramificado, respectivamente.
7. 7. 0 processo de fabrico de acordo com 0 reivindicado na Reivindicação 3 em que uma fieira usada compreende um orifício com um achatamento de entre 5,0 e 15, 0.
8. 8. 0 processo de fabrico de acordo com o reivindicado na Reivindicação 1 em que a fibra após o alongamento e antes da secagem tem um grau de intumescimento de 70 pp ou menos.
9. 9. Uma fibra acrílica que pode ser obtida por intermédio de qualquer um dos processos reivindicados nas Reivindicações de 1 a 8.
10. 10. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 9 (a) que consiste por um polímero à base de cianureto de vinilo compreendendo uma quantidade de cianureto de vinilo de pelo menos 80 pp e de menos de 95 pp, 3 (b) com uma resistência dos mono filamentos a seco de entre 2,5 e 4,0 cN/dtex, (c) com um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 35 e 50 % e (d) a formação de uma fissura com um comprimento de 20 pm ou mais na sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo dos filamentos guando se rompe o mono filamento num teste de tensão.
11. 11. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 10, em que uma relação de eixos longos/ curtos na secção em corte transversal da fibra é de entre 1,0 e 2,0.
12. 12. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 9, (a) compreendendo enrugamentos na sua superfície, (b) com um ângulo médio de inclinação de entre 15 e 20 0 entre dois enrugamentos adjacentes em secção em corte transversal na vertical relativamente à direcção do eixo da fibra, (c) com uma diferença de nível máximo de entre 0,15 e 0,35 pm entre o ponto mais inferior e o ponto mais superior dos enrugamentos, e (d) apresentando um lustro de entre 10 e 20 % num processo de determinação do lustro para uma superfície de um espelho a 45 0 para uma superfície de um grupo de fibras.
13. 13. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 12, que ainda (e) consiste por um polímero de cianureto de vinilo que compreende uma quantidade de cianureto de vinilo de pelo menos 80 pp e de menos de 95 pp, 4 (f) com uma resistência dos mono filamentos a seco de entre 2.0 e 4,0 cN/dtex, (g) com um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 15 e 40 % e (h) a formação de uma fissura com um comprimento de 20 pm ou mais na sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo dos filamentos quando se rompe o mono filamento num teste de tensão.
14. 14. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 12 ou na Reivindicação 13, em que uma relação entre o eixo longo/ curto na secção em corte transversal das fibras é de entre 5 e 15.
15. 15. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 9. (a) compreendendo uma pluralidade de braços planos que se prolongam de um modo radial a partir de um centro ao longo de uma direcção longitudinal e (b) a formação de uma fissura com um comprimento de 200 pm ou mais no centro da sua superfície lateral de tensão de ruptura ao longo da direcção do eixo do filamento quando se rompe o mono filamento num teste de tensão.
16. 16. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 15. que adicionalmente (c) consiste por um polímero de cianureto de vinilo que compreende uma quantidade de cianureto de vinilo de pelo menos 80 pp e de menos de 95 pp, (d) com uma resistência dos mono filamentos a seco de entre 2.0 e 4,0 cN/dtex, e (e) com um alongamento a seco dos mono filamentos de entre 15 e 40 %. 5
17. 17. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 15 ou com a Reivindicação 16, em que um módulo de Young é igual ou superior a 5 800 N/ mm2.
18. 18. A fibra acrílica de acordo com o reivindicado na Reivindicação 15 ou com a Reivindicação 16, em que uma relação de a/b é de entre 2,0 e 10,0 em que "a" e "b" são o comprimento dos mono filamentos desde o seu centro até à ponta do braço plano e a largura do braço plano, respectivamente. 21-12-2006 6