ES2269153T3

ES2269153T3 - Fibra sintetica a base de acrilonitrilo y procedimiento para su fabricacion.

Info

Publication number: ES2269153T3
Application number: ES00940817T
Authority: ES
Inventors: Yukio Otake P. Mitsubishi Rayon Co. Ltd. KASABO; Katsuhiko Ikeda; Yasuyuki Corporate Research Laboratories FUJII; Yoshihiko Osaka Br. Mitsubishi R. Co. Ltd Mishina; Ryo Otake Plt. Mitsubishi Rayon Co. Ltd. OCHI
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1999-06-25
Filing date: 2000-06-23
Publication date: 2007-04-01
Anticipated expiration: 2020-06-23
Also published as: WO2001000910A1; CN1276136C; CN1270005C; EP1209261B1; MXPA01013400A; EP1209261A4; KR20020015059A; DE60031138D1; US6733881B2; CN1170016C; CN1532309A; US6610403B1; US20030203201A1; EP1209261A1; CN1268794C; US20030207109A1; CN1357062A; DE60031138T2; US20040155377A1; TR200103698T2

Abstract

Un procedimiento para fabricar una fibra acrílica que comprende las etapas de: descargar una solución de alimentación de hilatura que comprende un polímero de acrilonitrilo que comprende el 80% en peso o más e inferior al 95% en peso de unidad de acrilonitrilo en un disolvente orgánico, dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente al disolvente orgánico para la solución de alimentación de hilatura, para formar un filamento coagulado; extraer el filamento del primer baño de coagulación a una velocidad de 0, 3 a 2, 0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; estirar el filamento de 1, 1 a 2, 0 veces en el segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente a cualquiera de los dos disolventes orgánicos; y posteriormente llevar a cabo estiramiento por calor húmedo del filamento tres veces o más.

Description

Fibra sintética a base de acrilonitrilo y procedimiento para su fabricación.

Campo técnico

Esta invención se refiere a una fibra acrílica generalmente adecuada para aplicaciones como una prenda de vestir y una ropa para el hogar, especialmente telas de pelo.

Técnica antecedente

Se requiere que una fibra acrílica adecuada para prendas de vestir tenga un buen equilibrio entre su resistencia, alargamiento y capacidad de teñido.

Una fibra acrílica se prepara generalmente mediante hilatura en húmedo. Una práctica convencional ha sido incrementar una proporción de (una velocidad de extracción de un filamento coagulado)/(una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera) en un baño de coagulación e incrementar una proporción de estirado en una etapa posterior para lograr una fibra de alta resistencia con gran orientación.

Sin embargo, incrementar una proporción de (una velocidad de extracción de un filamento coagulado/(una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera) en un baño de coagulación, es decir, incrementar una velocidad de extracción de un filamento coagulado, significa un tiempo de coagulación más corto para una solución de alimentación de hilatura en el baño de coagulación. Por lo tanto, la coagulación y el estiramiento se producen simultáneamente en el baño de coagulación, lo que tiene como resultado la formación de una capa superficial en un filamento coagulado, que lleva a desplazamiento inadecuado de disolvente dentro de la fibra.

Por consiguiente, la superficie de la fibra tiene una estructura de superior fibrilación y muy orientada, mientras que su interior tiene una estructura tosca sin fibrilación. Cuando se estira con una alta proporción de estiramiento, un producto se convierte en una fibra con un escaso alargamiento, lo que dará un paño con una sensación manual dura. Una fibra con una orientación desigual entre su superficie y el interior proporciona una fibra cortada escasamente elástica, lo que dará un paño con una repulsión inadecuada.

Una fibra con una superficie excesivamente orientada tiene un inconveniente de una capacidad de teñido deteriorada porque la superficie muy orientada inhibe la difusión de un tinte durante un procedimiento de teñido.

El documento JP-A61-119707 ha descrito un procedimiento de hilatura que usa un baño de coagulación con una concentración suficientemente más alta dentro de un intervalo de concentración que no forma una capa superficial. Sin embargo, cuando se usa una solución acuosa de un disolvente orgánico como baño de coagulación, un intervalo de concentración del disolvente orgánico que no forma una capa superficial es bastante más alto, de manera que una velocidad de coagulación se hace demasiado tarde para incrementar una velocidad de extracción del filamento coagulado, lo que lleva no sólo a una producción extremadamente más baja, sino también a problemas como irregularidades y fusión entre fibras.

En aplicaciones de ropa del hogar, particularmente para un pelo largo o boa, se cambia una sección transversal de una fibra para proporcionar sensación al tacto cercana a pelo animal. En estas aplicaciones, se requiere buen efecto de cepillado, flexibilidad más alta, suavidad, etc. El efecto de cepillado se mejora más a medida que una fricción sobre la superficie de una fibra es más baja. Por consiguiente se cree que un material sin brillo en el que se usa un aditivo como dióxido de titanio para resaltar el brillo presenta generalmente un efecto de cepillado mejorado. En la técnica, las propiedades que desarrollan el color de una fibra acrílica son obstaculizadas, sin embargo, por el aditivo.

El documento JP-A11-21769 ha desvelado una técnica en la que el lustre aparente y el desarrollo de color de la fibra se escogen como corresponda y se aglutina un organopolisiloxano para ofrecer tacto viscoso y suave como el pelo de un animal a la superficie de la fibra. En la técnica, aunque se resalta el tacto viscoso y suave, la fibra puede tener escasa suavidad y propiedades de desarrollo de color. Para una fibra acrílica con lustre reducido, buenas propiedades de desarrollo de color y buen efecto de cepillado es necesario que su superficie no esté alisada pero un área de contacto entre fibras se reduce cuando es procesada para que sea un paño de pelo o boa, ondulando deliberadamente la superficie de la fibra. Para sensación al tacto, se requiere una fibra de resistencia y alargamiento bien equilibrados. A la luz de estas condiciones, el documento JP-A64-33210 ha desvelado un procedimiento para preparar una fibra acrílica seca con lustre más natural ondulando una superficie de la fibra. En el procedimiento, una hilera, sin embargo, tiene un orificio de forma especial para ondular la superficie. Por consiguiente, la ondulación de la superficie de la fibra está considerablemente limitada.

Puede lograrse flexibilidad y suavidad en una boa o pelo largo combinando varios tipos de fibras con diferentes secciones transversales. Se cree que típicamente es efectiva una sección transversal plana o en forma de Y de una fibra acrílica para lograr las propiedades anteriores. En particular, una fibra acrílica con una sección transversal en forma de Y ofrece sensación al tacto suave porque su punta está dividida mientras que tiene buena flexibilidad porque conserva una sección transversal en forma de Y en su raíz.

En la fibra acrílica desvelada en el documento JP-A10-251915, un monofilamento 20 tiene una sección transversal sustancialmente en forma de Y donde tres brazos rectangulares que se extienden radialmente 21 están unidos con un ángulo de unión de 120º como se muestra en la Fig. 7. En la unión de estos brazos 21, están formadas aberturas K1 u orificios K2 para ajustar que la longitud de la unión c sea del 30 al 95% de su anchura d. Ello permite que el filamento se divida fácilmente a lo largo de una dirección longitudinal para producir sensación al tacto suave. En la fibra acrílica desvelada en la solicitud de patente, un filamento puede estar dividido antes de procesar mediante pulidora una boa o pelo largo debido a las aberturas K1 o los orificios K2 formados en la unión. Por consiguiente, esto puede tener como resultado, por ejemplo, la generación de pelusas durante la hilatura. Además, puede que la fibra no se seque fácilmente debido al agua retenida en las aberturas K1 o los orificios K2, lo que lleva a una etapa de secado más larga durante la hilatura de la fibra y por lo tanto a una menor productividad.

Exposición de la invención

Un objetivo de esta invención es proporcionar, para un material de prendas de vestir, una fibra acrílica obtenible por cualquiera de los procedimientos descritos más adelante, en particular una fibra acrílica que tiene orientación uniforme en su superficie e interior, ofrece una fibra cortada con elasticidad adecuada para proporcionar un paño con una repulsión; y proporcionar la fibra que presenta buenas propiedades físicas como resistencia, alargamiento y capacidad de teñido y presenta suavidad modificando la forma de su superficie.

Otro objetivo de esta invención es proporcionar, para un material de ropa del hogar, una fibra sintética acrílica obtenible por los procedimientos de la presente invención que tiene buenas propiedades de desarrollo de color con lustre reducido y buen efecto de cepillado, y una fibra sintética acrílica obtenible por los procedimientos de la presente invención que conserva el estado donde una pluralidad de brazos planos que se extienden radialmente desde un centro a lo largo de una dirección longitudinal están unidos entre sí y la punta de la fibra puede ser dividida fácilmente aplicando fuerza mecánica durante el procesamiento dentro de un producto suave y esponjoso.

Otro objetivo de esta invención es proporcionar un procedimiento para fabricar fácil y satisfactoriamente una fibra acrílica que tiene orientación uniforme en su superficie e interior y presenta buenas propiedades como resistencia, alargamiento y capacidad de teñido, controlando, durante la preparación de un filamento coagulado, el espesor de una capa superficial del filamento coagulado para proporcionar una fibra coagulada uniformemente hacia su interior, es decir, impidiendo que un disolvente se difunda inadecuadamente dentro de la fibra e impidiendo así que el disolvente se difunda rápidamente durante el lavado.

El primer aspecto de esta invención está dirigido a una fibra acrílica (a) que está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso, (b) que tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,5 a 4,0 cN/dtex, (c) que tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 35 al 50%, y (d) que forma una grieta con una longitud de 20 \mum o más en su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

El segundo aspecto de esta invención está dirigido a una fibra acrílica obtenible por los procedimientos de la presente invención (a) que comprende ondulaciones sobre su superficie, (b) que tiene un ángulo de inclinación medio de 15 a 20º entre dos ondulaciones adyacentes en una sección transversal vertical a la dirección del eje de la fibra, (c) que tiene una diferencia de nivel máxima de 0,15 a 0,35 \mum entre la parte inferior y la parte superior de las ondulaciones, y (d) que presenta un lustre del 10 al 20% en un procedimiento de determinación de lustre para una superficie reflectante a 45º para una superficie del haz de fibras.

En una realización del segundo aspecto de esta invención, la fibra acrílica (e) está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso, (f) tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,0 a 4,0 cN/dtex, (g) tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 15 al 40%, y (h) forma una grieta con una longitud de 20 \mum o más en su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

El tercer aspecto de esta invención está dirigido a una fibra acrílica obtenible por los procedimientos de la presente invención, (a) que comprende una pluralidad de brazos planos que se extienden radialmente desde un centro a lo largo de una dirección longitudinal y (b) que forma una grieta con una longitud de 200 \mum o más en el centro de su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

En una realización del tercer aspecto de esta invención, la fibra acrílica (c) está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso, (d) tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,0 a 4,0 cN/dtex, y (e) tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 15 al 40%.

Esta invención proporciona además un procedimiento para fabricar una fibra acrílica que comprende las etapas de: descargar una solución de alimentación de hilatura que comprende un polímero de acrilonitrilo que comprende el 80% en peso o más e inferior al 95% en peso de unidad de acrilonitrilo en un disolvente orgánico, dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente al disolvente orgánico para la solución de alimentación de hilatura, para formar un filamento coagulado; extraer el filamento del primer baño de coagulación a una velocidad de 0,3 a 2,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; estirar el filamento de 1,1 a 2,0 veces en el segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente a cualquiera de los dos disolventes orgánicos; y posteriormente llevar a cabo el estiramiento por calor húmedo del filamento tres veces o más.

En una realización del procedimiento de fabricación anterior, hay provisto un procedimiento donde la concentración del disolvente orgánico en el primer baño de coagulación es del 40 al 70% en peso; la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación es de 0,3 a 0,6 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; y la concentración del disolvente orgánico en el segundo baño de coagulación es del 40 al 70% en peso.

En otra realización del procedimiento de fabricación anterior, hay provisto un procedimiento donde la concentración del disolvente orgánico en el primer baño de coagulación es del 20 al 60% en peso; la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación es de 0,6 a 2,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; y la concentración del disolvente orgánico en el segundo baño de coagulación es del 20 al 60% en peso.

En los procedimientos de fabricación de esta invención es preferible que los disolventes orgánicos en la solución de alimentación de hilatura, el primer baño de coagulación y el segundo baño de coagulación sean dimetilacetamida y el primer y el segundo baños de coagulación estén a la misma temperatura y tengan la misma composición.

Breve descripción de los dibujos

La Fig. 1 es un gráfico en el plano xy que ilustra las líneas rectas representadas por las siguientes ecuaciones:

(Ec. 1)Y = -X + 105

(Ec. 2)Y = -(1/2) X + 77,5

(Ec. 3)Y = -4X + 315

en las que Y es una temperatura del baño de coagulación (ºC) y X es una concentración de un disolvente orgánico (% en peso).

La Fig. 2 muestra esquemáticamente el estado de una parte de la grieta formada en una superficie lateral de rotura a tracción de un monofilamento en un ensayo de tracción como se observa mediante microscopia electrónica de barrido, en el que la grieta es relativamente larga.

La Fig. 3 muestra esquemáticamente el estado de una parte de la grieta formada en una superficie lateral de rotura a tracción de un monofilamento en un ensayo de tracción como se observa mediante microscopia electrónica de barrido, en el que la grieta es relativamente corta.

La Fig. 4 es un diagrama conceptual que ilustra una parte de una forma de la superficie de la fibra, donde (a) es un ángulo de inclinación (se determina un ángulo de inclinación medio midiendo un ángulo de inclinación para cada ondulación y luego promediándolos) y (b) es una diferencia de nivel (una diferencia de nivel máxima es la diferencia entre las partes más alta y más baja).

La Fig. 5(a) es un diagrama conceptual para determinación de un lustre, y la Fig. 5(b) muestra un modelo de muestra cuando se determina un lustre.

La Fig. 6 es una vista frontal que ilustra un ejemplo de la forma de un capilar de hilera en una hilera usada en un procedimiento para fabricar una fibra acrílica según esta invención.

La Fig. 7 muestra esquemáticamente una sección transversal de una fibra acrílica convencional.

La Fig. 8 (a) es una fotografía de microscopio electrónico de barrido (SEM) que muestra una vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 1. La Fig. 8 (b) es una fotografía SEM que muestra una superficie lateral de la fibra obtenida en el ejemplo 1 que fue rota en el ensayo de tracción.

La Fig. 9 (a) es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 1. La Fig. 9 (b) es una fotografía SEM que muestra una superficie lateral de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 1 que fue rota en el ensayo de tracción.

La Fig. 10 es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 3.

La Fig. 11 es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 5.

La Fig. 12 (a) es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 7. La Fig. 12 (b) es una fotografía SEM que muestra la superficie de la fibra obtenida en el ejemplo 7.

La Fig. 13 (a) es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 6. La Fig. 13 (b) es una fotografía SEM que muestra la superficie de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 6.

La Fig. 14 (a) es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 9. La Fig. 14 (b) es una fotografía SEM que muestra que muestra una superficie lateral de la fibra obtenida en el ejemplo 9 que fue rota en el ensayo de tracción.

La Fig. 15 (a) es una fotografía SEM que muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 11. La Fig. 15 (b) es una fotografía SEM que muestra una superficie lateral de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 11 que fue rota en el ensayo de tracción.

Mejor modo de llevar a cabo la invención

Una fibra acrílica de esta invención es adecuada principalmente para una prenda de vestir como un jersey y una aplicación de ropa del hogar como un pelo. A la luz de la solubilidad de un polímero y la estabilidad de una solución de alimentación de hilatura durante la fibrilación mediante hilatura en húmedo, es preferible usar un copolímero con una cantidad relativamente pequeña de unidad de acrilinitrilo, es decir, inferior al 95% en peso de acrilonitrilo, como material fibroso. Si la cantidad de unidad de acrilonitrilo es demasiado baja en el polímero de acrilonitrilo usado como material fibroso, puede haber sensación al tacto inadecuada parecida a lana requerida para una fibra de acrílica para una aplicación como un jersey y un producto de pelo. Por lo tanto, la concentración es preferentemente al menos del 80% en peso.

El material puede ser una mezcla de polímeros de acrilonitrilo que contiene al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso de acrilonitrilo.

Un polímero de acrilonitrilo es un copolímero de acrilonitrilo con un monómero polimerizable con acrilonitrilo. Los monómeros que pueden usarse como componente del copolímero incluyen, pero no están limitados a, (met)acrilatos como (met)acrilato de metilo, (met)acrilato de etilo, (met)acrilato de propilo, (met)acrilato de butilo y (met)acrilato de hexilo; haluros de vinilo como cloruro de vinilo, bromuro de vinilo y cloruro de vinilideno; ácidos que tienen un enlace doble polimerizable y sus sales como ácido (met)acrílico, ácido itacónico y ácido crotónico; maleimida; fenilmaleimida; (met)acrilamida; estireno; \alpha-metilestireno; acetato de vinilo; monómeros insaturados polimerizables que contienen sulfona como estirenosulfonato de sodio, alilsulfonato de sodio, estirenosulfonato de \beta-sodio, metalilsulfonato de sodio; y monómeros insaturados polimerizables que contienen piridina como 2-vinilpiridina y 2-metil-5-vinilpiridina.

Un polímero de acrilonitrilo como material fibroso puede prepararse fácilmente, por ejemplo, mediante polimerización redox usando una solución acuosa, polimerización en suspensión en un sistema heterogéneo, polimerización en emulsión usando un agente dispersante o cualquier otro procedimiento de polimerización.

Una fibra acrílica en la primera realización de esta invención tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,5 a 4,0 cN/dtex, tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 35 al 50%, y forma una grieta con una longitud de 20 \mum o más en su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

Si la resistencia en seco del monofilamento es inferior a 2,5 cN/dtex o el alargamiento en seco es más del 50% en la fibra acrílica, pueden generarse muchas pelusas debido a rotura de filamentos durante la hilatura, llevando a un tránsito del procedimiento deteriorado y deterioro importante de la capacidad de hilado.

Si la resistencia en seco del monofilamento es superior a 4,0 cN/dtex o el alargamiento en seco es inferior al 35%, a menudo puede haber sensación al tacto inadecuada parecida a lana requerida para una fibra acrílica para una aplicación como una prenda de vestir, por ejemplo un jersey y una ropa del hogar, por ejemplo un pelo.

La longitud de la grieta formada a lo largo de un eje de la fibra en un ensayo de tracción es un índice que indica diferencia de orientación entre la superficie y el interior de la fibra. La característica de una grieta con una longitud de 20 \mum o más en la superficie lateral de rotura a tracción del monofilamento a lo largo de la dirección del eje del filamento en la fibra acrílica de esta invención indica una estructura en la que la orientación es uniforme no sólo en su capa superficial sino también en su interior.

La Fig. 2 muestra una fibra acrílica rota en la que la orientación es uniforme no sólo en su capa superficial sino también en su interior, en un ensayo de tracción. La fibra acrílica orientada uniformemente hacia su interior, es decir, la orientación es uniforme tanto en su superficie como su interior, se rompe en un ensayo de rotura a tracción de manera que existe una pluralidad de puntos de rotura en una sección de rotura a tracción. Por lo tanto, se forma una larga grieta en la superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje de la fibra. Se predice que la fibra tiene una estructura orientada uniformemente no sólo en su capa superficial sino también en su interior si la longitud L desde la parte inferior B hasta la parte superior S de la grieta es 20 \mum o más como se muestra en la Fig. 2.

Por otra parte, la Fig. 3 muestra una fibra acrílica rota en la que su superficie está orientada mientras que su interior es de una estructura tosca, en un ensayo de tracción. Tal fibra se rompe en un ensayo de rotura a tracción de manera que existe un punto de rotura en una sección de rotura a tracción. Por lo tanto, no se forma una grieta en la superficie lateral de rotura a tracción del monofilamento a lo largo de la dirección del eje de la fibra o, si se forma, es bastante corta. La longitud L desde la parte inferior B hasta la parte superior S de la grieta es inferior a 20 \mum, como se muestra en la Fig. 3. Una fibra cortada hecha de la fibra tiene una elasticidad inadecuada. Por consiguiente, un paño después de procesar no tiene una repulsión adecuada y por lo tanto no presenta sensación al tacto satisfactoria requerida para un paño utilizado en una aplicación como una prenda de vestir, por ejemplo un jersey y una ropa del hogar, por ejemplo un pelo.

Se observa un estado de la superficie lateral de rotura a tracción de un monofilamento para una superficie de rotura formada después de romper el monofilamento a una velocidad de deformación de 100%/min bajo las condiciones de 23ºC y 50% RH.

En una fibra acrílica según el primer aspecto de esta invención, una sección transversal de la fibra es preferentemente un círculo perfecto o esencialmente perfecto a la luz de la capacidad de hilado, propiedades de desarrollo de color y elasticidad parecida a lana. Específicamente, una proporción de ejes largo/corto en la sección transversal de la fibra es preferentemente 1,0 a 2,0, más preferentemente 1,0 a 1,2, lo que significa un círculo más perfecto. Una fibra que tiene tal sección transversal es adecuada para una prenda de vestir como un jersey.

A continuación se describirá una fibra acrílica según el segundo aspecto de esta invención.

La fibra acrílica del segundo aspecto de esta invención tiene ondulaciones finas sobre su superficie que pueden observarse como arrugas. En las ondulaciones como arrugas, un ángulo de inclinación medio entre ondulaciones adyacentes (denominado en lo sucesivo "ángulo de inclinación medio") es de 15 a 20º en una sección transversal perpendicular a la dirección del eje de la fibra y una diferencia de nivel máxima entre la parte inferior y la parte superior de las ondulaciones (una diferencia de nivel máxima entra la parte inferior y la parte superior de las arrugas; denominada en lo sucesivo "diferencia de nivel máxima") es de 0,15 a 0,35 \mum.

Cuando una fibra acrílica cumple las condiciones de un ángulo de inclinación medio de 15 a 20º y una diferencia de nivel máxima de 0,15 a 0,35 \mum, se reduce un área de contacto entre fibras, se mejora el efecto de cepillado, se proporciona suavidad después de procesar en forma de pelo o boa, y las ondulaciones de la superficie controlan el lustre en la fibra. Si el ángulo de inclinación medio es inferior a 15º, se incrementa el número de ondulaciones o las arrugas, y puede llevar a aumento de un área de contacto entre fibras y por lo tanto a efecto de cepillado deteriorado. Si el ángulo de inclinación medio es superior a 25º, las ondulaciones se reducen las ondulaciones o las arrugas, de manera que se incrementa un área de contacto entre fibras.

Si la diferencia de nivel máxima es inferior a 0,15 \mum, el efecto de cepillado (es decir, la propiedad de tacto de pelo) tiende a ser mala y puede causarse tacto viscoso y suave que afecta adversamente a la sensación al tacto. Por otra parte, si es de más de 0,35 \mum, la fibra puede dividirse fácilmente, llevando a problemas de capacidad de procesamiento como capacidad de hilado.

Una fibra acrílica según el segundo aspecto de esta invención presenta (d) un lustre del 10 al 20% en un procedimiento de determinación de lustre para una superficie reflectante a 45º para una superficie del haz de fibras. El tono después de procesar en forma de pelo o boa puede ser menos profundo cuando un lustre es demasiado alto, mientras que el desarrollo de color se reduce cuando un lustre es demasiado bajo. Por lo tanto, es preferible el intervalo anterior.

Preferentemente, la fibra acrílica según el segundo aspecto de esta invención además (e) está compuesto de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso, (f) tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,0 a 4,0 cN/dtex, (g) tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 15 al 40%, y (h) puede formar una grieta con una longitud de \mum o más un su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en el ensayo de tracción.

En el segundo aspecto de esta invención, si la resistencia en seco del monofilamento de la fibra acrílica es inferior a 2,0 cN/dtex o su alargamiento en seco es superior al 40%, pueden generarse muchas pelusas debido a rotura de filamentos durante la hilatura, llevando a un tránsito del procedimiento deteriorado y mala sensación al tacto debido a alargamiento de la fibra durante el procesamiento de la boa o pelo largo.

Si la resistencia en seco del monofilamento es superior a 4,0 cN/dtex o el alargamiento en seco es inferior al 15%, a menudo puede haber sensación al tacto inadecuada parecida a lana requerida para una fibra acrílica para una aplicación como una prenda de vestir, por ejemplo, un jersey y una ropa del hogar, por ejemplo un pelo.

Como se mencionó anteriormente, la característica de una grieta con una longitud de 20 \mum o más en la superficie lateral de rotura a tracción del monofilamento a lo largo de la dirección del eje del filamento indica una estructura en la que la orientación es uniforme no sólo en su capa superficial sino también en su interior. Por lo tanto, después de procesar, proporciona un paño con una repulsión adecuada que cumple con la sensación al tacto requerida para un paño para una prenda de vestir como un jersey y una ropa del hogar como un pelo.

En la fibra acrílica del segundo aspecto de esta invención, para un material de ropa del hogar como un pelo o una boa, la proporción de ejes largo/corto en su sección transversal (planeidad) es preferentemente de 5 a 15 a la luz de la sensación al tacto y flexibilidad después de ser procesada en forma de pelo o boa. La flexibilidad no es adecuada si la planeidad es inferior a 5 después de ser procesada en forma de pelo o boa, aunque la fibra tiende a dividirse, causando, por ejemplo, irritación si es superior a 15.

Se describirá una fibra acrílica según el tercer aspecto de esta invención.

La fibra acrílica de este aspecto comprende una pluralidad de brazos planos que se extienden radialmente desde un centro del monofilamento a lo largo de una dirección longitudinal. En otras palabras, la sección transversal del monofilamento tiene una forma ramificada que se extiende radialmente desde el centro como una forma esencialmente de Y o forma de cruz. Un ángulo formado por brazos planos adyacentes puede ser igual o diferente. Por ejemplo, en una forma esencialmente de Y, tres brazos planos pueden estar extendidos mutuamente en un ángulo de 120º. La sección transversal (la longitud en la dirección del eje y la anchura) de cada brazo plano que constituye un monofilamento puede ser mutuamente igual o diferente. Diferentes secciones transversales pueden dotar de diversas sensaciones al tacto adicionales.

Un monofilamento que comprende una pluralidad de brazos planos que se extienden radialmente desde un centro del monofilamento a lo largo de una dirección longitudinal puede proporcionar, después de procesar, un producto suave y esponjoso con suavidad y flexibilidad satisfactorias. En particular, la sección transversal del filamento es preferentemente una forma esencialmente de Y o forma de cruz con tres o cuatro brazos planos para asegurar flexibilidad adecuada en su raíz cuando se divide su punta. El incremento del número de brazos puede causar problemas al fabricar una hilera y al fabricar una fibra como agua retenida en la raíz de los brazos que afecta adversamente al secado y capacidad de hilado reducida. El monofilamento tiene más preferentemente una forma esencialmente de Y que está compuesta de tres brazos planos.

La fibra acrílica del tercer aspecto forma una grieta con una longitud de 200 \mum o más en el centro de su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción. De nuevo, se observa un estado de la superficie lateral de rotura a tracción de un monofilamento para una superficie de rotura formada después de romper el monofilamento a una velocidad de deformación de 100%/min bajo las condiciones de 23ºC y 50% RH.

En este aspecto, la característica de formar una grieta larga en la superficie lateral de rotura a tracción del monofilamento a lo largo de la dirección del eje del filamento indica de nuevo una estructura en la que la orientación es uniforme no sólo en su capa superficial sino también en su interior. Sin embargo, la fibra del tercer aspecto tiene brazos planos y tiende a dividirse desde su centro. Una grieta con una longitud de al menos 20 \mum no es, por lo tanto, adecuada, sino que debe formarse una grieta de al menos 200 \mum desde su centro.

Tal fibra acrílica presenta buena suavidad porque las puntas del monofilamento están divididas a una longitud adecuada mientras que pueden conservar flexibilidad adecuada sin división en una raíz del filamento. La división excesivamente mayor puede mejorar la suavidad pero reducir la flexibilidad y no ofrece sensación al tacto requerida. Por lo tanto, la longitud de grieta formada en el ensayo de tracción es preferentemente inferior a 1000 \mum.

La fibra acrílica del tercer aspecto preferentemente (c) está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso, (d) tiene una resistencia del monofilamento de 2,0 a 4,0 cN/dtex, y (e) tiene un alargamiento del monofilamento del 15 al 40%.

En el tercer aspecto, si la resistencia en seco del monofilamento de la fibra acrílica seca es inferior a 2,0 cN/dtex o su alargamiento en seco es superior al 40%, pueden generarse muchas pelusas debido a rotura de filamentos durante la hilatura, llevando a un tránsito del procedimiento deteriorado y deterioro significativo de la propiedad de división de las puntas debido a alargamiento en seco de la fibra durante el procesamiento mediante pulidora en la formación de boa o pelo largo.

Si la resistencia en seco del monofilamento es superior a 4,0 cN/dtex o el alargamiento en seco es inferior al 15%, a menudo puede haber sensación al tacto inadecuada parecida a lana requerida para una fibra acrílica para una aplicación como una prenda de vestir, por ejemplo un jersey y una ropa del hogar, por ejemplo un pelo.

En la fibra acrílica del tercer aspecto, un módulo de Young es preferentemente 5800 N/mm^{2} o superior porque un módulo de Young demasiado bajo puede ofrecer repulsión inadecuada de un paño después de procesar en forma de pelo, llevando a un producto escasamente flexible. A la luz de la sensación al tacto en el pelo, el módulo de Young es más preferentemente de 7000 a 12000 N/mm^{2} para conseguir tanto flexibilidad como suavidad.

Además, en la fibra acrílica del tercer aspecto, una proporción de a/b es preferentemente de 2,0 a 10,0, donde "a" y "b" son la longitud del monofilamento desde su centro hasta la punta del brazo plano y la anchura del brazo plano, respectivamente. Una proporción a/b demasiado baja puede llevar a flexibilidad inadecuada, mientras que una proporción demasiado alta puede causar flexibilidad excesiva de manera que incluso puntas de filamentos divididas no pueden proporcionar suavidad adecuada.

A continuación, se describirá un procedimiento de fabricación según esta invención.

Un procedimiento para fabricar una fibra acrílica comprende las etapas de descargar una solución de alimentación de hilatura que comprende un polímero de acrilonitrilo que comprende 80% en peso o más y menos de 95% en peso de unidad de acrilonitrilo en un disolvente orgánico, dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente al disolvente orgánico para la solución de alimentación de hilatura, para formar un filamento coagulado; extraer el filamento del primer baño de coagulación a una velocidad de 0,3 a 2,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; estirar el filamento de 1,1 a 2,0 veces en el segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente a cualquiera de los dos disolventes orgánicos; y posteriormente llevar a cabo el estiramiento por calor húmedo del filamento tres veces o más.

Los disolventes orgánicos que pueden usarse en el procedimiento de fabricación de esta invención pueden disolver un polímero de acrilonitrilo; por ejemplo, dimetilacetamida, dimetilsulfóxido y dimetilformamida. La dimetilacetamida es particularmente preferible porque no se ve afectada por hidrólisis y presenta buena capacidad de hilado.

Las condiciones para el primer baño de coagulación, las condiciones para el segundo baño de coagulación y el estiramiento en el segundo baño de coagulación son importantes para mejorar la orientación en una fibra acrílica producida.

Es preferible para coagulación uniforme durante la formación de un filamento coagulado que ambos baños de coagulación tengan esencialmente la misma concentración de disolvente orgánico. Específicamente, una diferencia de una concentración de disolvente orgánico entre estos baños de coagulación está dentro del 5% en peso, preferentemente dentro del 3% en peso.

También es preferible para coagulación uniforme durante la formación de un filamento coagulado que ambos baños de coagulación se mantengan sustancialmente a la misma temperatura. Una diferencia de temperatura entre el primer y el segundo baños de coagulación está dentro de 5ºC, más preferentemente dentro de 3ºC.

También es preferible que esos baños comprendan el mismo disolvente orgánico. Es particularmente preferible que la solución de alimentación de hilatura, el primer baño de coagulación y el segundo baño de coagulación comprendan el mismo disolvente orgánico, para coagulación uniforme durante la formación de un filamento coagulado, fácil preparación de estos baños de coagulación y fácil recuperación del disolvente.

Por consiguiente, más preferentemente, la solución de alimentación de hilatura, el primer baño de coagulación y el segundo baño de coagulación comprenden dimetilacetamida como disolvente orgánico. Es particularmente preferible usar dimetilacetamida como disolvente orgánico para estas tres soluciones y usar una solución acuosa de dimetilacetamida sustancialmente a la misma temperatura y que tenga sustancialmente la misma composición en el primer y el segundo baños de coagulación.

En el procedimiento para fabricar una fibra acrílica según esta invención, un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación está en un estado semicoagulado donde sólo está coagulada su superficie, ya que la concentración de disolvente orgánico en el líquido contenido en el filamento coagulado es superior a la del primer baño de coagulación. Por lo tanto, el filamento puede ser bien estirado en la siguiente etapa. El filamento coagulado hinchado que contiene la solución de coagulación después de extraerlo del primer baño de coagulación puede ser estirado al aire, pero es estirado preferentemente en el segundo baño de coagulación para acelerar la coagulación del filamento coagulado y controlar fácilmente una temperatura en la etapa de estiramiento.

Una proporción de extracción inferior a 1,1 en el segundo baño de coagulación puede no dar un filamento orientado uniformemente mientras que una proporción de extracción superior a 2,0 tiende a causar rotura del filamento, llevando a capacidad de hilado reducida y propiedades de estiramiento deterioradas durante la etapa posterior de estiramiento por calor húmedo.

En una realización del procedimiento de fabricación de esta invención, es preferible que la concentración del disolvente orgánico en el primer baño de coagulación sea del 40 al 70% en peso; la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación sea de de 0,3 a 0,6 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; y la concentración del disolvente orgánico en el segundo baño de coagulación sea del 40 al 70% en peso. Entre estas condiciones, la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación es particularmente característica. Puede permitir que el espesor de la capa superficial en el filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación sea ajustado de 0,05 a 0,15 \mum. La capa superficial más delgada de 0,05 \mum en el filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación tiende a causar adhesión de filamentos y coagulación irregular en el baño de coagulación, llevando a una fibra con pobres propiedades algodonosas, mientras que la capa superficial más gruesa de 0,15 \mum puede inhibir la coagulación del filamento coagulado y hacer tosco el interior del filamento, llevando a una fibra cuya superficie está más orientada.

En el procedimiento de esta invención, es preferible que el primer y el segundo baños de coagulación estén a la misma temperatura y tengan la misma composición, y que una coordenada (X,Y) esté dentro del área delimitada por las líneas representadas por las siguientes ecuaciones (1) a (3);

(Ec. 1)Y = -X + 105

(Ec. 2)Y = -(1/2) X + 77,5

(Ec. 3)Y = -4X + 315

en las que Y es la temperatura del baño de coagulación (ºC) y X es la concentración del disolvente orgánico (% en peso).

El área delimitada por estas tres líneas es el triángulo sobre el plano xy en la Fig. 1. La coordenada (X,Y) dentro del triángulo puede permitir que se prepare más exactamente una fibra sintética con una sección transversal circular perfecta o sustancialmente perfecta y, por lo tanto, hacer el proceso de esta invención adecuado para fabricar una fibra acrílica para un paño. Es particularmente preferible que la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación sea de 0,3 a 0,6 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura.

En otro aspecto del procedimiento de fabricación de esta invención, es preferible que la concentración del disolvente orgánico en el primer baño de coagulación sea del 20 al 60% en peso; la velocidad de extracción del filamento coagulado del primer baño de coagulación sea de 0,6 a 2,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; y la concentración del disolvente orgánico en el segundo baño de coagulación sea del 20 al 60% en peso. Entre estas condiciones, la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación es de nuevo particularmente característica. Una velocidad de extracción más alta de un filamento coagulado tiene como resultado coagulación rápida. Por lo tanto, el procedimiento es adecuado para fabricar una fibra con brazos planos ramificados como una estructura esencialmente en forma de Y o una fibra plana que requiera una sección transversal aguda.

Para formar una fibra con brazos planos ramificados radialmente desde el centro de un monofilamento (típicamente, una estructura esencialmente en forma de Y o en forma de cruz), es preferible que un capilar de hilera en una hilera tenga tal forma. Por ejemplo, es preferible usar una hilera con un capilar de hilera donde una proporción A/B sea de 2,0 a 10,0 en la que "A" y "B" son la longitud de cada brazo de abertura ramificada radialmente desde su centro y la anchura del brazo de abertura ramificada, respectivamente.

Cuando se forma una fibra plana con una gran proporción de ejes largo/corto (planeidad) en la sección transversal de la fibra, es preferible usar una hilera con un capilar de hilera en el que una proporción de eje largo/corto (planeidad) sea de 5,0 a 15,0.

En el procedimiento de fabricación de esta invención, después del estiramiento en el segundo baño de coagulación, se lleva a cabo estiramiento por calor húmedo del filamento tres veces o más para mejorar más la orientación en una fibra. El estiramiento por calor húmedo puede llevarse a cabo estirando una fibra hinchada justo después del estiramiento en el segundo baño de coagulación mientras que se la lava con agua, o estirándola en agua caliente. Para mejorar una productividad, es preferible el estiramiento en agua caliente. Más preferentemente, la fibra es estirada mientras se lava con agua, y posteriormente estirada en agua caliente. Si la proporción de estiramiento en el estiramiento por calor húmedo es inferior a 3, la orientación de la fibra puede mejorarse inadecuadamente. La proporción de estiramiento en el estiramiento por calor húmedo puede seleccionarse apropiadamente siempre que sea más de 3, pero generalmente es aproximadamente 8 o menos.

La fibra después del estiramiento en el segundo baño de coagulación puede secarse antes del estiramiento. El estiramiento después del secado puede, sin embargo, generar a menudo electricidad estática que deteriora considerablemente la convergencia de los filamentos. Por otra parte, el deterioro significativo de convergencia asociado al estiramiento puede evitarse según el procedimiento de esta invención donde se emplea estiramiento por calor húmedo después del estiramiento en el segundo baño de coagulación.

En el procedimiento para fabricar una fibra acrílica de esta invención, es preferible ajustar un grado de hinchamiento de la fibra hinchada después del estiramiento por calor húmedo y antes del secado al 70% en peso o menos.

Una fibra hinchada después del estiramiento por calor húmedo y antes del secado cuyo grado de hinchamiento es el 70% o menos indica que la orientación es uniforme tanto en su superficie como en el interior. Reduciendo la proporción de (una velocidad de extracción de un filamento coagulado)/(una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera) durante la preparación de un filamento coagulado en un primer baño de coagulación, se forma el filamento coagulado incluso en el primer baño de coagulación. Entonces el filamento puede ser estirado en el segundo baño de coagulación para preparar una fibra cuya orientación sea uniforme hacia su interior. Por consiguiente, un grado de hinchamiento de la fibra hinchada después del estiramiento por calor húmedo y antes del secado puede ajustarse al 70% o menos.

En otras palabras, cuando la proporción de (una velocidad de extracción de un filamento coagulado)/(una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera) se incrementa durante la preparación de un filamento coagulado en el primer baño de coagulación, la coagulación del filamento coagulado ocurre simultáneamente con su estiramiento en el primer baño de coagulación, de manera que el filamento coagulado se coagula no uniformemente en el primer baño de coagulación. Por lo tanto, aunque se realice el estiramiento en el segundo baño de coagulación, un grado de hinchamiento de una fibra hinchada después de estirar por calor húmedo y antes de secar es elevado. Esto significa que la orientación de la fibra resultante no es uniforme hacia su interior.

Un grado de hinchamiento de una fibra hinchada antes de secar se calcula a partir de la siguiente ecuación:

Un grado de hinchamiento (%) = (w-w_{0}) x 100/w_{0}

en la que "w" es un peso de fibra después de eliminar el líquido adherido a la fibra hinchada mediante centrifugación (3000 rpm, 15 min) y "w_{0}" es un peso de fibra después de secar la fibra centrifugada en un secador de aire caliente a 110ºC durante 2 horas.

Como se describió anteriormente, una fibra después del estiramiento en el segundo baño de coagulación y el estiramiento por calor húmedo posterior se seca mediante un procedimiento conocido para preparar una fibra acrílica deseada.

Se describirá específicamente una fibra acrílica según esta invención y un procedimiento de fabricación para la misma con referencia a ejemplos.

Ensayo de rotura a tracción

Usando una máquina Tensilon UTM-II, se rompió un monofilamento de ensayo con una longitud de 20 mm con una velocidad de deformación de 100%/min bajo las condiciones de 23ºC y 50% RH para preparar una muestra de ensayo. La superficie exterior de la muestra de ensayo fue adherida a una placa de ensayo para SEM y después la muestra fue sometida a salpicadura con Au a aproximadamente 10 nm. La muestra fue observada con un microscopio electrónico de barrido XL 20 (PHILIPS) bajo las condiciones: un voltaje de aceleración de 7,00 kV y una distancia de trabajo de 31 mm.

Determinación de una proporción de eje largo/corto de una sección transversal de la fibra, una longitud de un brazo plano hasta su punta "a" y su anchura "b"

Se determinó una proporción de eje largo/corto de una sección transversal de la fibra insertando una fibra acrílica que había de ser medida dentro de un tubo de resina de cloruro de vinilo con un diámetro interior de 1 mm, cortándolo en anillos con una cuchilla para preparar una muestra de ensayo, adhiriendo la muestra de ensayo a una placa de ensayo para SEM de manera que la sección transversal de la fibra acrílica daba hacia arriba, salpicando la muestra con Au a aproximadamente 10 nm y después observando la muestra con un microscopio electrónico de barrido XL 20 (PHILIPS) bajo las condiciones: un voltaje de aceleración de 7,00 kV y una distancia de trabajo de 31 mm. De la misma manera se determina una longitud de un brazo plano hasta su punta "a" y su anchura "b".

Determinación de un ángulo de inclinación medio y una diferencia de nivel máxima

Se fija una fibra sobre un vidrio portaobjetos usando una cinta adhesiva de doble cara sin tensión, y se observa usando un microscopio de sonda de tipo banco de pequeño tamaño Nanopics (Seiko Instruments Inc.). Un ángulo de inclinación medio y una diferencia de nivel máxima se determinan de la siguiente manera. Como se muestra en la Fig. 4, la superficie de la fibra está expresada como una forma de onda donde seleccionar una línea que pasa por la ondulación a través de partes inferiores como línea base, una ordenada y una abscisa son una altura de ondulación y su longitud a lo largo de la periferia de la fibra, respectivamente. A lo largo de la abscisa, se dibujan líneas perpendiculares con un intervalo fino (intervalo de 0,015 \mum), se conectan las intersecciones de las líneas perpendiculares con la forma de onda, y se promedian todos los ángulos (a) inferiores a 90º formados por la línea y la línea perpendicular para obtener un ángulo de inclinación medio. Una diferencia entre la convexidad más alta y la concavidad más baja (b) es una diferencia de nivel máxima.

Condiciones de medición

Modo de medición: modo de amortiguamiento

Intervalo de observación: 4 \mum

Velocidad de barrido: 90 s/fotograma

Número de puntos de referencia por una imagen: 512 píxeles x 256 líneas

Determinación de lustre en un haz de fibras mediante técnica de lustre de superficie reflectante a 45º

Como se muestra en las Figs. 5(a) y 5(b), un haz de fibras (cinta de filamentos continuos de hilatura) 3 con un denier total de 150 a 200 d fue devanado apretadamente sobre una placa de resina acrílica 4 con una anchura de 50 mm y un espesor de 3 mm, sin superponer para preparar una muestra con una anchura de 40 mm. Usando un dispositivo VGS-300A (NIPPON DENSHOKU), una dirección incidente del haz de luz procedente de una fuente de luz 1 fue ajustada vertical al eje de la fibra de la muestra. Además, ajustando un ángulo incidente del haz de luz procedente de la fuente de luz 1 y un ángulo de recepción en un receptor 2 a 45º respecto a una línea perpendicular, respectivamente, se determinó un lustre mediante una técnica de lustre de superficie reflectante a 45º según la norma JIS-Z-8741.

Determinación e un espesor de una capa superficial en un filamento coagulado

Un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue empapado en una solución acuosa de disolvente orgánico que tiene la misma composición que el primer baño de coagulación. Después, el filamento fue empapado secuencialmente a temperatura ambiente en mezclas de una solución acuosa de disolvente orgánico/etanol, cambiándose gradualmente la proporción de "la solución acuosa de disolvente orgánico/etanol". La solución fue sustituida finalmente con etanol. El filamento fue empapado secuencialmente en mezcla de etanol/resina Spurr (una resina epoxídica para incrustar una muestra de microscopia electrónica) cambiando gradualmente la proporción, y resina Spurr (es decir, sustitución con resina Spurr). Después, el filamento fue dejado por la noche para ser sometido a incrustación de polimerización para preparar una muestra. La muestra fue cortada en anillos con un micrótomo, uno de los cuales fue observado después con un microscopio electrónico de transmisión a un voltaje de aceleración de 40 kV para determinar el espesor de la capa superficial en el filamento coagulado.

Ejemplo 1

Una composición de monómero que está compuesta de 92% en peso de acrilonitrilo y 8% en peso de acetato de vinilo fue polimerizada mediante polimerización en dispersión acuosa usando persulfato de amonio-sulfito ácido de sodio para preparar un polímero de acrilonitrilo con un peso molecular medio de 130.000. El polímero fue disuelto en dimetilacetamida para preparar una solución de alimentación de hilatura al 24% en peso.

La solución de alimentación de hilatura fue descargada dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 50% en peso a 40ºC usando una hilera con 40.000 orificios y un diámetro de orificio de 60 \mum para preparar filamentos coagulados. Los filamentos fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 0,4 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura. Después, los filamentos coagulados fueron sumergidos dentro del segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 50% en peso a 40ºC y fueron sometidos a estiramiento de 1,5 veces en el baño. Mientras eran lavados con agua, los filamentos fueron estirados nuevamente 2,7 veces y en agua caliente 1,9 veces. Después, los filamentos fueron engrasados, secados sobre un rodillo caliente a 150ºC, ondulados, calentados y cortados para proporcionar una fibra cortada con un denier de monofilamento de 3,3 dtex.

En el procedimiento anterior, una sección transversal del monofilamento de los filamentos extraídos del primer baño de coagulación fue observada con un microscopio electrónico de transmisión. El espesor de la capa superficial fue 0,1 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 3,2 cN/dtex, un alargamiento en seco del 45%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La observación usando microscopia electrónica de barrido se llevó a cabo para una sección transversal del monofilamento y una superficie lateral de rotura a tracción de un monofilamento. La sección transversal del filamento era una elipse con una proporción de ejes largo/corto de 1,8. Se observaron cuatro grietas con longitudes de 25 \mum, 20 \mum, 20 \mum y 18 \mum a lo largo de la dirección del eje de la fibra en la superficie lateral de rotura a tracción.

Ejemplo 2

Se preparó una fibra cortada con un denier de monofilamento de 3,3 dtex como se describió en el Ejemplo 1, pero las temperaturas del primer y el segundo baños de coagulación fueron 46ºC y la concentración del disolvente orgánico fue el 60% en peso.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,08 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 3,5 cN/dtex, un alargamiento en seco del 37%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La sección transversal del filamento fue un círculo esencialmente perfecto con una proporción de ejes largo/corto de 1,1. Se observaron cinco grietas con longitudes de 25 \mum, 24 \mum, 20 \mum, 18 \mum y 15 \mum a lo largo de la dirección del eje de la fibra en la superficie lateral de rotura a tracción.

Ejemplo 3

La solución de alimentación de hilatura descrita en el Ejemplo 1 fue descargada dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 67% a 40ºC usando una hilera con 40.000 orificios y un diámetro de orificio de 60 \mum para preparar filamentos coagulados. Los filamentos fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 0,3 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura. Después, los filamentos coagulados fueron sumergidos dentro del segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 67% en peso a 40ºC y fueron sometidos a estiramiento de 1,5 veces en el baño. Mientras eran lavados con agua, los filamentos fueron estirados nuevamente 2,7 veces y en agua caliente 1,9 veces. Después, los filamentos fueron engrasados, secados sobre un rodillo caliente a 150ºC,
ondulados, calentados y cortados para proporcionar una fibra cortada con un denier de monofilamento de 2,2 dtex.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,07 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 3,4 cN/dtex, un alargamiento en seco del 40%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La sección transversal del filamento fue un círculo esencialmente perfecto con una proporción de ejes largo/corto de 1,05. Se observaron seis grietas con longitudes de 30 \mum, 26 \mum, 22 \mum, 21 \mum, 18 \mum y 15 \mum a lo largo de la dirección del eje de la fibra en la superficie lateral de rotura a tracción.

Ejemplo 4

Se preparó una fibra cortada con un denier de monofilamento de 2,2 dtex como se describió en el Ejemplo 3, pero las temperaturas del primer y el segundo baños de coagulación fueron 46ºC y la concentración del disolvente orgánico fue el 60% en peso.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,09 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 2,9 cN/dtex, un alargamiento en seco del 37%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La sección transversal del filamento fue un círculo esencialmente perfecto con una proporción de ejes largo/corto de 1,1. Se observaron tres grietas con longitudes de 26 \mum, 24 \mum y 21 \mum a lo largo de la dirección del eje de la fibra en la superficie lateral de rotura a tracción.

Ejemplo 5

Se preparó una fibra cortada con un denier de monofilamento de 2,2 dtex como se describió en el Ejemplo 3, pero las temperaturas del primer y el segundo baños de coagulación fueron 45ºC y la concentración del disolvente orgánico fue el 58% en peso.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,1 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 2,8 cN/dtex, un alargamiento en seco del 37%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La sección transversal del filamento fue un círculo esencialmente perfecto con una proporción de ejes largo/corto de 1,2. Se observaron dos grietas con longitudes de 25 \mum y 20 \mum a lo largo de la dirección del eje de la fibra en la superficie lateral de rotura a tracción.

Ejemplo 6

Se preparó una fibra cortada con un denier de monofilamento de 2,2 dtex como se describió en el Ejemplo 3, pero las temperaturas del primer y el segundo baños de coagulación fueron 38ºC y la concentración del disolvente orgánico fue el 65% en peso.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,06 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 3,3 cN/dtex, un alargamiento en seco del 39%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La sección transversal del filamento fue un círculo esencialmente perfecto con una proporción de ejes largo/corto de 1,15. Se observaron cinco grietas con longitudes de 31 \mum, 27 \mum, 23 \mum, 20 \mum y 18 \mum a lo largo de la dirección del eje de la fibra en la superficie lateral de rotura a tracción.

Ejemplo 7

La solución de alimentación de hilatura fue descargada dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 30% en peso a 40ºC usando una hilera con 10.000 orificios y un diámetro de orificio de 0,035 x 0,3 mm \mum bajo la condición de una proporción de "una velocidad de extracción de un filamento coagulado/una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera" de 0,73y fueron extraídos a la velocidad de extracción de un filamento coagulado de 5,0 m/min para preparar filamentos coagulados. Después, los filamentos coagulados fueron sumergidos dentro del segundo baño de coagulación que tiene la misma composición a la misma temperatura que el primer baño de coagulación y fueron sometidos a estiramiento de 1,6 veces en el baño. Mientras eran lavados con agua, los filamentos fueron estirados nuevamente 3,0 veces y en agua caliente 1,67 veces. Después, los filamentos fueron engrasados, secados sobre un rodillo caliente a 150ºC, ondulados, calentados y cortados para proporcionar una fibra cortada con un denier de monofilamento de 5,5 dtex. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo 8

Se preparó una fibra acrílica como se describió en el Ejemplo 7, pero los filamentos coagulados fueron descargados dentro del primer baño de coagulación bajo la condición de una proporción de "una velocidad de extracción de un filamento coagulado/una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera" de 0,98 y fueron extraídos a la velocidad de extracción de un filamento coagulado de 6,0 m/min para preparar filamentos coagulados, y después fueron estirados 1,2 veces en el segundo baño de coagulación que tiene la misma composición a la misma temperatura que el primer baño de coagulación. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo 9

Una composición de monómero que está compuesta de 92% en peso de acrilonitrilo y 8% en peso de acetato de vinilo fue polimerizada mediante polimerización en suspensión acuosa usando persulfato de amonio-sulfito ácido de sodio para preparar un polímero de acrilonitrilo con un peso molecular medio de 130.000. El polímero fue disuelto en dimetilacetamida para preparar una solución de alimentación de hilatura al 24% en peso.

La solución de alimentación de hilatura fue descargada dentro del primer baño de coagulación desde una hilera con 6000 orificios. En la hilera, un orificio 10 tiene una forma esencialmente de Y en la que tres aberturas ramificadas 11 estaban extendidas radialmente desde el centro como se muestra en la Fig. 6 y una proporción A/B era 120 \mum/40 \mum (=3,0) en la que "A" y "B" son la longitud de cada brazo de abertura ramificada 11 desde su centro y la anchura de la abertura ramificada, respectivamente. El primer baño de coagulación estaba compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 30% en peso a 40ºC, y los filamentos coagulados fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 1,6 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de
hilatura.

Después, los filamentos coagulados fueron sumergidos dentro del segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 30% en peso a 40ºC y fueron sometidos a estiramiento de 1,5 veces en el baño. Mientras eran lavados con agua, los filamentos fueron estirados nuevamente 2,7 veces y en agua caliente 1,9 veces. Después, los filamentos fueron engrasados y secados sobre un rodillo caliente a 150ºC. La fibra acrílica así obtenida fue ondulada, calentada y cortada para proporcionar una fibra cortada con una sección transversal en forma de Y y con un denier de monofilamento de 6,6 dtex.

Un monofilamento presentaba un módulo de Young de 6370 N/mm^{2}, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

Se observó una sección transversal del monofilamento para determinar una longitud desde el centro del filamento hasta una punta de brazo plano "a" y la anchura del brazo "b". La proporción de (longitud a)/(anchura b) fue 5,0.

La fibra acrílica fue sometida a rotura a tracción y se observó la superficie lateral de rotura. En la superficie lateral de rotura, se observó en el centro de la fibra una grieta con una longitud de 200 \mum extendiéndose a lo largo de una dirección del eje de la fibra.

En la fibra acrílica de este ejemplo, la grieta anterior tenía una longitud de 200 \mum y la orientación era adecuada en su superficie así como en su interior. La fibra acrílica fue procesada en forma de pelo presentando buena sensación al tacto con suavidad y flexibilidad adecuada porque las puntas de los filamentos estaban completamente divididas mientras que sus raíces no estaban divididas.

Ejemplo 10

Una fibra cortada con una sección transversal en forma de Y se preparó como se describió en el Ejemplo 9, pero una proporción de estiramiento fue 1,8 en el segundo baño de coagulación. Un monofilamento obtenido tenía un módulo de Young de 6900 N/mm^{2} y presentaba buen lustre y sensación al tacto.

Una sección transversal del monofilamento y una superficie lateral de rotura a tracción del monofilamento fueron observadas como se describió en el Ejemplo 9. Una proporción de a/b fue 4,0, donde "a" y "b" son una longitud desde el centro del filamento hasta una punta de brazo plano y la anchura del brazo, respectivamente. En la superficie lateral de rotura a tracción se observó en el centro de la fibra una grieta con una longitud de 250 \mum extendiéndose a lo largo de una dirección del eje de la fibra.

La fibra acrílica de este ejemplo fue procesada en forma de pelo presentando suavidad y flexibilidad adecuada porque las puntas de los filamentos estaban completamente divididas mientras que sus raíces no estaban divididas como en el Ejemplo 9.

Ejemplo comparativo 1

La solución de alimentación de hilatura descrita en el Ejemplo 1 fue descargada dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 50% a 40ºC usando una hilera con 40.000 orificios y un diámetro de orificio de 60 \mum para preparar filamentos coagulados. Los filamentos fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 1,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura. Después, mientras eran lavados con agua, los filamentos fueron estirados 2,7 veces y en agua caliente 1,9 veces. Después, los filamentos fueron engrasados, secados sobre un rodillo caliente a 150ºC, ondulados, calentados y cortados para proporcionar una fibra cortada con un denier de monofilamento de
3,3 dtex.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,4 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 2,4 cN/dtex, un alargamiento en seco del 45%, y la fibra cortada presentaba buen lustre y sensación al tacto.

La sección transversal de la fibra era sustancialmente una elipse con una proporción de eje largo/corto de 1,8. En la superficie lateral de rotura a tracción no se observaron grietas de 20 \mum o más largas extendiéndose a lo largo de un eje de la fibra.

Ejemplo comparativo 2

Se preparó un fibra cortada con un denier de 3,3 dtex como se describió en el Ejemplo comparativo 1, pero se llevó a cabo estiramiento por calor seco de 1,2 veces después del estiramiento por agua caliente.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,4 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 3,2 cN/dtex y un alargamiento en seco del 30%.

La sección transversal de la fibra fue una forma de judía ancha con una proporción de ejes largo/corto de 1,8. En la superficie lateral de rotura a tracción, no se observaron grietas de 20 \mum o más largas extendiéndose a lo largo de un eje de la fibra.

Ejemplo comparativo 3

Se intentó la preparación de una fibra cortada como se describió en el Ejemplo 3, pero los filamentos fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 1,2 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura, pero la hilatura fue inestable debido a considerable rotura de filamentos en el primer baño de coagulación.

Ejemplo comparativo 4

La solución de alimentación de hilatura descrita en el Ejemplo 1 fue descargada dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 67% en peso a 40ºC a través de una hilera con 40.000 orificios y un diámetro de orificio de 60 \mum para preparar filamentos coagulados. Los filamentos fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 0,8 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura. Después, fueron sometidos a estiramiento por calor seco al aire, pero el estiramiento fue bastante inestable debido a considerable rotura de filamentos.

Ejemplo comparativo 5

La solución de alimentación de hilatura descrita en el Ejemplo 1 fue descargada dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 50% en peso a 40ºC usando una hilera con 40.000 orificios y un diámetro de orificio de 60 \mum para preparar filamentos coagulados. Los filamentos fueron extraídos del primer baño de coagulación con una velocidad de extracción 0,9 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura. Después, los filamentos coagulados fueron sumergidos dentro del segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de dimetilacetamida al 50% en peso a 40ºC y fueron sometidos a estiramiento de 1,05 veces en el baño. Mientras eran lavados con agua, los filamentos fueron estirados 2,7 veces y en agua caliente 1,9 veces. Después, los filamentos fueron engrasados, secados sobre un rodillo caliente a 150ºC, ondulados, calentados y cortados para proporcionar una fibra cortada con un denier de monofilamento de
3,3 dtex.

En el procedimiento anterior, el espesor de la capa superficial en un filamento coagulado extraído del primer baño de coagulación fue 0,3 \mum. El monofilamento presentaba una resistencia en seco de 2,5 cN/dtex, un alargamiento en seco del 45%.

La sección transversal de la fibra fue sustancialmente una forma de judía ancha con una proporción de ejes largo/corto de 1,8. En la superficie lateral de rotura a tracción, no se observaron grietas de 20 \mum o más largas extendiéndose a lo largo de un eje de la fibra.

La fibra cortada presentaba elasticidad inadecuada, y ofrecía un paño con escasa repulsión que no tenía sensación al tacto requerida para una prenda de vestir como un jersey o un material de ropa del hogar como a pelo.

Ejemplo comparativo 6

Se preparó una fibra acrílica como se describió en el Ejemplo 7, pero los filamentos coagulados fueron extraídos a 8,0 m/min bajo la condición de una proporción de "una velocidad de extracción de un filamento coagulado en el primer baño de coagulación/una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera" de 1,18, no se usó el segundo baño de coagulación, y mientras se lavaban con agua, los filamentos fueron estirados 3,0 veces y 1,64 veces en agua caliente. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo comparativo 7

Se preparó una fibra acrílica como se describió en el Ejemplo 7, pero los filamentos coagulados fueron extraídos a 10,0 m/min bajo la condición de una proporción de "una velocidad de extracción de un filamento coagulado en el primer baño de coagulación/una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera" de 1,47, no se usó el segundo baño de coagulación, y mientras se lavaban con agua, los filamentos fueron estirados 3,0 veces y 1,33 veces en agua caliente. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo comparativo 8

Se preparó una fibra acrílica como se describe en el Ejemplo comparativo 6, pero se añadió TiO_{2} a la solución de alimentación de hilatura al 0,5% basado en el polímero. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo comparativo 9

Se preparó una fibra acrílica como se describió en el Ejemplo 7, pero los filamentos coagulados fueron extraídos a 4,0 m/min bajo la condición de una proporción de "una velocidad de extracción de un filamento coagulado en el primer baño de coagulación/una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera" de 0,59 y después los filamentos fueron estirados 2,0 veces en el segundo baño de coagulación a la misma temperatura con la misma concentración que el primer baño de coagulación. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo comparativo 10

Se preparó una fibra acrílica como se describió en el Ejemplo 7, pero los filamentos coagulados fueron extraídos a 11,4 m/min bajo la condición de una proporción de "una velocidad de extracción de un filamento coagulado en el primer baño de coagulación/una velocidad lineal de descarga de una solución de alimentación de hilatura desde un capilar de hilera" de 1,68, los filamentos fueron estirados 1,5 veces en el segundo baño de coagulación a la misma temperatura con la misma concentración que el primer baño de coagulación, y mientras se lavaban con agua, los filamentos fueron estirados 2,0 veces y 1,16 veces en agua caliente. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo comparativo 11

La solución de alimentación de hilatura en el Ejemplo 9 fue descargada en el primer baño de coagulación en el Ejemplo 9 usando la hilera en el Ejemplo 9. Los filamentos coagulados fueron extraídos con una velocidad de extracción 1,6 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura y sin llevar a cabo estiramiento en el segundo baño de coagulación, mientras se lavaban con agua, los filamentos fueron estirados 2,7 veces y en agua caliente 1,9 veces. Como se describió en el Ejemplo 9, los filamentos fueron engrasados y secados sobre un rodillo caliente a 150ºC. La fibra acrílica así obtenida fue ondulada, calentada y cortada para proporcionar una fibra cortada con una sección transversal en forma de Y y con un denier de monofilamento de 6,6 dtex.

Un monofilamento obtenido presentaba un módulo de Young tan bajo como 5400 N/mm^{2}, y tenía escasa repulsión.

Una sección transversal del monofilamento y una superficie lateral de rotura a tracción del monofilamento fueron observadas como se describió en el Ejemplo 9. Una proporción de a/b fue 6,0, donde "a" y "b" eran una longitud desde el centro del filamento hasta una punta de brazo plano y la anchura del brazo, respectivamente. En la superficie lateral de rotura a tracción se observó una grieta extendiéndose a lo largo de una dirección del eje de la fibra en el centro, pero era tan corta como 150 \mum.

La fibra acrílica fue procesada en forma de pelo, en el que las puntas de los filamentos no estaban adecuadamente divididas y que no era suave porque la longitud de grieta anterior de 150 \mum era demasiado corta para ofrecer una fibra no totalmente orientada hacia su interior. Además, debido a un módulo de Young tan bajo como 5400 N/mm^{2}, el pelo presentaba repulsión adecuada y escasa flexibilidad.

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TABLA 1

1

Después, algunas de las fibras acrílicas obtenidas en los ejemplos y ejemplos comparativos anteriores fueron observadas mediante microscopia electrónica de barrida (SEM). Las imágenes de la SEM se muestran en las Figs. 8 a 15.

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En la Fig. 8 (a) se muestra se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 1. En la Fig. 8 (b) se muestra una superficie lateral de la fibra rota en el ensayo de tracción. En la superficie lateral de rotura a tracción se observaron grietas con longitudes de 20 \mum o más largas a lo largo de la dirección del eje de la fibra.

En la Fig. 9 (a) se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 1. En la Fig. 9 (b) se muestra una superficie lateral de la fibra rota en el ensayo de tracción. Resulta que en la superficie lateral de rotura a tracción sólo se observaron grietas cortas a lo largo de la dirección del eje de la fibra.

En la Fig. 10 se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 3. Como se muestra en esta figura, se obtuvieron las fibras con forma redonda en la sección transversal del filamento.

En la Fig. 11 se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 5. Como se muestra en esta figura, las fibras obtenidas en este ejemplo comparativo tienen la sección transversal con una forma de judía ancha en comparación con la obtenida en el ejemplo 3.

En la Fig. 12 (a) se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 7. Resulta que en este ejemplo se obtuvieron las fibras con forma plana. Como se muestra en la Fig. 12 (b), sobre la superficie de la fibra se observaron ondulaciones con gran diferencia de nivel.

En la Fig. 13 (a) se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 6. Resulta que en este ejemplo comparativo se obtuvieron las fibras planas como en el ejemplo 7. Como se muestra en la Fig. 13 (b), a diferencia del ejemplo 7, la diferencia de nivel de las ondulaciones sobre la superficie de la fibra es corta y la superficie era suave.

En la Fig. 14 (a) se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo 9. Resulta que en este ejemplo se obtuvieron las fibras con sección transversal en forma de Y. En la superficie lateral de rotura a tracción se observaron grietas con longitudes de 200 \mum o más largas a lo largo de la dirección del eje de la fibra, como se observa en la Fig. 14 (b).

En la Fig. 15 (a) se muestra la vista oblicua de la fibra obtenida en el ejemplo comparativo 11. Resulta que en este ejemplo se obtuvieron las fibras con sección transversal en forma de Y como en el ejemplo 9. Como se muestra en la Fig. 15 (b), a diferencia del ejemplo 9, resulta que en la superficie lateral de rotura a tracción sólo se observaron grietas cortas a lo largo de la dirección del eje de la fibra.

Aplicabilidad industrial

En conclusión, una fibra acrílica según esta invención tiene orientación uniforme en su superficie e interior; es de resistencia en seco, alargamiento en seco y capacidad de teñido significativamente mejorados; presenta sensación al tacto parecida a lana; y por lo tanto es bastante adecuada como fibra sintética para diversas aplicaciones como material de prendas de vestir, por ejemplo, un jersey y material de ropa del hogar como un pelo.

Según un procedimiento para fabricar una fibra acrílica de esta invención, el espesor de una capa superficial en un filamento coagulado es controlado para ofrecer un filamento uniformemente coagulado hacia su interior. Específicamente, se evita la difusión inadecuada de un disolvente en el interior del filamento para impedir que el disolvente se difunda rápidamente durante el lavado para hacer la orientación uniforme incluso en la superficie y el interior. Por consiguiente, puede fabricarse fácilmente y con precisión una fibra acrílica de resistencia en seco, alargamiento en seco y capacidad de teñido significativamente mejorados.

Claims

1. Un procedimiento para fabricar una fibra acrílica que comprende las etapas de:

descargar una solución de alimentación de hilatura que comprende un polímero de acrilonitrilo que comprende el 80% en peso o más e inferior al 95% en peso de unidad de acrilonitrilo en un disolvente orgánico, dentro del primer baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente al disolvente orgánico para la solución de alimentación de hilatura, para formar un filamento coagulado;

extraer el filamento del primer baño de coagulación a una velocidad de 0,3 a 2,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura;

estirar el filamento de 1,1 a 2,0 veces en el segundo baño de coagulación que está compuesto de una solución acuosa de disolvente orgánico entre 30 y 50ºC que contiene del 20 al 70% en peso de un disolvente orgánico que puede ser igual o diferente a cualquiera de los dos disolventes orgánicos; y

posteriormente llevar a cabo estiramiento por calor húmedo del filamento tres veces o más.

2. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 1 donde

la concentración del disolvente orgánico en el primer baño de coagulación es del 40 al 70% en peso; la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación es de 0,3 a 0,6 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; y

la concentración del disolvente orgánico en el segundo baño de coagulación es del 40 al 70% en peso.

3. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 1 donde

la concentración del disolvente orgánico en el primer baño de coagulación es del 20 al 60% en peso; la velocidad de extracción de un filamento coagulado del primer baño de coagulación es de 0,6 a 2,0 veces la velocidad lineal de descarga de la solución de alimentación de hilatura; y

la concentración del disolvente orgánico en el segundo baño de coagulación es del 20 al 60% en peso.

4. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 1 donde

los disolventes orgánicos en la solución de alimentación de hilatura, el primer baño de coagulación y el segundo baño de coagulación son dimetilacetamida y

el primer y el segundo baños de coagulación están esencialmente a la misma temperatura y tienen esencialmente la misma composición.

5. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 2 donde el primer y el segundo baños de coagulación están a la misma temperatura y tienen la misma composición, y que una coordenada (X,Y) está dentro del área delimitada por las líneas representadas por las siguientes ecuaciones (1) a (3);

(Ec. 1)Y = -X + 105

(Ec. 2)Y = -(1/2)X + 77,5

(Ec. 3)Y = -4X + 315

6. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 3 donde una hilera usada comprende un orificio que tiene una proporción A/B de 2,0 a 10,0, en la que "A" y "B" son la longitud de cada brazo de abertura ramificada radialmente desde su centro hasta su punta y la anchura del brazo de abertura ramificada, respectivamente.

7. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 3 donde una hilera usada comprende un orificio con planeidad de 5,0 a 15,0.

8. El procedimiento de fabricación según la Reivindicación 1 donde una fibra después de estirar y antes de secar tiene un grado de hinchamiento del 70% en peso o menos.

9. Una fibra acrílica, obtenible mediante uno cualquiera de los procedimientos según las Reivindicaciones 1 a 8.

10. La fibra acrílica según la Reivindicación 9,

(a) que está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso,

(b) que tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,5 a 4,0 cN/dtex,

(c) que tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 35 al 50%, y

(d) que forma una grieta con una longitud de 20 \mum o más en su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

11. La fibra acrílica según la Reivindicación 10 donde una proporción de ejes largo/corto en la sección transversal de la fibra es de 1,0 a 2,0.

12. La fibra acrílica según la Reivindicación 9,

(a) que comprende ondulaciones sobre su superficie,

(b) que tiene un ángulo de inclinación medio de 15 a 20º entre dos ondulaciones adyacentes en una sección transversal vertical a la dirección del eje de la fibra,

(c) que tiene una diferencia de nivel máxima de 0,15 a 0,35 \mum entre la parte inferior y la parte superior de las ondulaciones, y

(d) que presenta un lustre del 10 al 20% en un procedimiento de determinación de lustre para una superficie reflectante a 45º para una superficie del haz de fibras.

13. La fibra acrílica según la Reivindicación 12, que además

(e) está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso,

(f) tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,0 a 4,0 cN/dtex,

(g) tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 15 al 40%, y

(h) forma una grieta con una longitud de 20 \mum o más en su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

14. La fibra acrílica según la Reivindicación 12 ó 13 donde una proporción de ejes largo/corto en la sección transversal de la fibra es de 5 a 15.

15. La fibra acrílica según la Reivindicación 9,

(a) que comprende una pluralidad de brazos planos que se extienden radialmente desde un centro a lo largo de una dirección longitudinal y

(b) que forma una grieta con una longitud de 200 \mum o más en el centro de su superficie lateral de rotura a tracción a lo largo de la dirección del eje del filamento cuando se rompe el monofilamento en un ensayo de tracción.

16. La fibra acrílica según la Reivindicación 15, que además

(c) está compuesta de un polímero de acrilonitrilo que comprende una unidad de acrilonitrilo en al menos el 80% en peso e inferior al 95% en peso,

(d) tiene una resistencia en seco del monofilamento de 2,0 a 4,0 cN/dtex, y

(e) tiene un alargamiento en seco del monofilamento del 15 al 40%.

17. La fibra acrílica según la Reivindicación 15 ó 16 donde un módulo de Young es 5800 N/mm^{2} o superior.

18. La fibra acrílica según la Reivindicación 15 ó 16 donde una proporción de a/b es de 2,0 a 10,0, en la que "a" y "b" son la longitud del monofilamento desde su centro hasta la punta del brazo plano y la anchura del brazo plano, respectivamente.