PL213503B1 - Sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych ksztaltek i warstw - Google Patents
Sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych ksztaltek i warstwInfo
- Publication number
- PL213503B1 PL213503B1 PL343590A PL34359099A PL213503B1 PL 213503 B1 PL213503 B1 PL 213503B1 PL 343590 A PL343590 A PL 343590A PL 34359099 A PL34359099 A PL 34359099A PL 213503 B1 PL213503 B1 PL 213503B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- sol
- alcohol
- groups
- amount
- hydrolysis
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 30
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims abstract description 27
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 27
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 14
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- -1 SiO2 Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 229910002706 AlOOH Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- DQZNLOXENNXVAD-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[2-(7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-yl)ethyl]silane Chemical compound C1C(CC[Si](OC)(OC)OC)CCC2OC21 DQZNLOXENNXVAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 16
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 15
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 9
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 9
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 241000894007 species Species 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N Butylate Chemical compound CCSC(=O)N(CC(C)C)CC(C)C BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N Piperazine Chemical compound C1CNCCN1 GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 2
- GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N diethoxy(methyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)OCC GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 2
- KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N putrescine Chemical compound NCCCCN KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 2
- LMHHRCOWPQNFTF-UHFFFAOYSA-N s-propan-2-yl azepane-1-carbothioate Chemical compound CC(C)SC(=O)N1CCCCCC1 LMHHRCOWPQNFTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000229 (C1-C4)alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- FTTATHOUSOIFOQ-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4,6,7,8,8a-octahydropyrrolo[1,2-a]pyrazine Chemical compound C1NCCN2CCCC21 FTTATHOUSOIFOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-1H-imidazole Chemical compound CN1C=CN=C1 MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QKHWUKPTSMULMZ-UHFFFAOYSA-N 2-(aminomethyl)-3,3,5-trimethylcyclopentan-1-amine Chemical compound CC1CC(C)(C)C(CN)C1N QKHWUKPTSMULMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethyl)pyridine-3-carbonitrile Chemical compound ClCC1=NC=CC=C1C#N FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 3-(aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan-1-amine Chemical compound CC1(C)CC(N)CC(C)(CN)C1 RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 4,4'-diaminodiphenylmethane Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C=C1 YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KOGSPLLRMRSADR-UHFFFAOYSA-N 4-(2-aminopropan-2-yl)-1-methylcyclohexan-1-amine Chemical compound CC(C)(N)C1CCC(C)(N)CC1 KOGSPLLRMRSADR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGSBHTZEJMPDSZ-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-amino-3-methylcyclohexyl)methyl]-2-methylcyclohexan-1-amine Chemical compound C1CC(N)C(C)CC1CC1CC(C)C(N)CC1 IGSBHTZEJMPDSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HUWONIUORPKYPY-UHFFFAOYSA-N 6-ethyl-4-oxatricyclo[5.2.1.02,6]dec-1-ene-3,5-dione Chemical compound C1C2CCC1=C1C2(CC)C(=O)OC1=O HUWONIUORPKYPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQJKPEGWNLWLTK-UHFFFAOYSA-N Dapsone Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 MQJKPEGWNLWLTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003849 O-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003872 O—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QLBRROYTTDFLDX-UHFFFAOYSA-N [3-(aminomethyl)cyclohexyl]methanamine Chemical compound NCC1CCCC(CN)C1 QLBRROYTTDFLDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005024 alkenyl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004453 alkoxycarbonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 125000005018 aryl alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000009750 centrifugal casting Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- SSJXIUAHEKJCMH-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,2-diamine Chemical compound NC1CCCCC1N SSJXIUAHEKJCMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CVQVSVBUMVSJES-UHFFFAOYSA-N dimethoxy-methyl-phenylsilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)C1=CC=CC=C1 CVQVSVBUMVSJES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940083124 ganglion-blocking antiadrenergic secondary and tertiary amines Drugs 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- MUTGBJKUEZFXGO-UHFFFAOYSA-N hexahydrophthalic anhydride Chemical compound C1CCCC2C(=O)OC(=O)C21 MUTGBJKUEZFXGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N methylimidazole Natural products CC1=CNC=N1 XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N n'-(3-triethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNCCN INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NHBRUUFBSBSTHM-UHFFFAOYSA-N n'-[2-(3-trimethoxysilylpropylamino)ethyl]ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCNCCN NHBRUUFBSBSTHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXXWBTOATXBWDR-UHFFFAOYSA-N n,n,n',n'-tetramethylhexane-1,6-diamine Chemical compound CN(C)CCCCCCN(C)C TXXWBTOATXBWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229920005787 opaque polymer Polymers 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012785 packaging film Substances 0.000 description 1
- 229920006280 packaging film Polymers 0.000 description 1
- 238000000016 photochemical curing Methods 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N phthalic anhydride Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound CCCO[Ti](OCCC)(OCCC)OCCC HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000006748 scratching Methods 0.000 description 1
- 230000002393 scratching effect Effects 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 229940014800 succinic anhydride Drugs 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000001029 thermal curing Methods 0.000 description 1
- WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N tri(butan-2-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-] WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MLXDKRSDUJLNAB-UHFFFAOYSA-N triethoxy(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-heptadecafluorodecyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F MLXDKRSDUJLNAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCOCC1CO1 JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(phenyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035899 viability Effects 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
- C03C1/008—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route for the production of films or coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/006—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character
- C03C17/008—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character comprising a mixture of materials covered by two or more of the groups C03C17/02, C03C17/06, C03C17/22 and C03C17/28
- C03C17/009—Mixtures of organic and inorganic materials, e.g. ormosils and ormocers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/12—Polymers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
- Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]
- Y10T428/2995—Silane, siloxane or silicone coating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31652—Of asbestos
- Y10T428/31663—As siloxane, silicone or silane
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych kształtek i warstw przy użyciu trwałych, rozpuszczalnych w wodzie prekursorów, zwłaszcza nanostrukturalnych kształtek i warstw, które nadają się do zastosowań optycznych.
W literaturze opisano sposoby wytwarzania przezroczystych materiałów powłokowych, które składają się z organiczno-nieorganicznych kompozytów i w których stosuje się prekursory zawierające wodę.
Zwłaszcza opis JP nr A-53-6339 podaje syntezę kompozytu, w której, wychodząc z reaktywnie modyfikowanego organicznie silanu i z obojętnie modyfikowanego organicznie silanu, przeprowadza się hydrolizę w obecności wodnego zolu krzemianowego oraz kwasu fosforowego jako katalizatora hydrolizy. Przy tym nie usuwa się alkoholu powstającego w reakcji kondensacji.
Opis JP nr A-63-37168 podaje syntezę kompozytu z dyspergowanego w środowisku wodnym i sieciowalnego rodnikowo monomeru na podstawie akrylanu i modyfikowanych organicznie silanów, przy czym organiczna reszta tych silanów przedstawia także układ sieciowalny rodnikowo, w obecności koloidalnego kwasu krzemowego i niejonowych środków powierzchniowo czynnych. Reakcję hydrolizy i kondensacji wykonuje się w jednym etapie. Także w tym przypadku nie usuwa się alkoholu powstającego w reakcji kondensacji.
Podobny układ podano w opisie JP nr A-63-37167; w układzie tym składnik silanowy zawiera sieciowalne kationowo reszty.
Opis US nr A-5411787 podaje syntezę kompozytu z dyspergowanych w wodzie polimerycznych spoiw, z co najmniej jednego składnika aminosilanowego i z cząstek koloidalnych o wymiarach poniżej 20 nm. Także w tym przypadku nie usuwa się alkoholu powstającego w reakcji hydrolizy silanu.
W opisie US nr A-4799963 podano wytwarzanie kompozytów na podstawie silanów, do których dodatkowo wprowadzono koloidalny kwas krzemowy lub nanoskalowy tlenek ceru.
W wymienionych odnoś nikach literaturowych nie ma żadnych wskazówek dotyczących mechanizmu działania, a znajdują się jedynie skąpe dane dotyczące żywotności opisanych w nich układów. Przeważnie brak także danych dotyczących zawartości resztek rozpuszczalnika, przy czym na podstawie obliczeń symulacyjnych dla syntez można wnioskować, że zawartości resztek rozpuszczalnika są wyższe od 10% objętościowych.
Na podstawie powyższego stanu techniki zbadano, w jakim stopniu w wyniku zamierzonego powlekania układów koloidalnych funkcyjnymi silanami można zmniejszyć ich wrażliwość na działanie wody, - to znaczy występowanie reakcji hydrolizy i kondensacji -, i tym samym otrzymywać trwałe układy do wytwarzania kształtek i warstw, które nadają się także do zastosowań przemysłowych.
Zadaniem niniejszego wynalazku jest więc opracowanie sposobu wytwarzania nanostrukturalnych kształtek i warstw, korzystnie takich, które nadają się do zastosowań optycznych, przy użyciu trwałych, rozpuszczalnych w wodzie prekursorów.
Stwierdzono według niniejszego wynalazku, że wodne, stabilizowane elektrostatycznie (i tym samym bardzo wrażliwe na stężenie) suspensje koloidalne można powlekać reaktywnymi składnikami, monomerycznymi lub oligomerycznymi (silanami lub ich prekursorami) i w wyniku tego podczas zatężania nie wykazują one opisanego przez Sterna [Z. Elektrochem., 508 (1924)] efektu agregacji dwóch naładowanych cząstek o takim samym znaku podczas ich zbliżania się do siebie, a zwłaszcza także samorzutnych reakcji chemicznych przebiegających w przeciwnym razie pomiędzy reaktywnymi grupami na powierzchni obydwu cząstek. Zatężenie i przesunięcie w kierunku produktów równowagi reakcji z wytwarzaniem kondensatów powierzchniowych osiąga się w wyniku usuwania pod zmniejszonym ciśnieniem alkoholu (w zasadzie metanolu lub etanolu) wytworzonego w reakcji kondensacji, przy czym otrzymuje się bardzo trwałe kondensaty (trwałość powyżej 14 dni) o stosunkowo małej zawartości resztek rozpuszczalnika (w zasadzie nie powyżej 20% wagowych, korzystnie nie powyżej 10% wagowych).
W wyniku odwracalności wiązania między środkiem z cząstką modyfikującą powierzchnię (na przykład wiązania mostkiem wodorowym lub wiązania metal-tlen (-Al-O-Si-, -Ti-O-Si= i tym podobne, patrz na przykład Chem. Mat. 7 (1995), 1050-52) można w przypadku doprowadzenia ciepła odwrócić powyższy proces i w ten sposób usieciować cząstki i wzmocnić je. Może zachodzić także inna reakcja między odpowiednio wybranymi grupami na powierzchni środka modyfikującego (na przykład reakcja tych grup między sobą).
PL 213 503 B1
Można na przykład poddawać reakcji wodne zole, na przykład zole boehmitu, zole TiO2, zole ZrO2 lub zole SiO2, a także inne wodne zole związków metali grup głównych i bocznych z modyfikowanymi organicznie alkoksysilanami w ten sposób, aby po usunięciu rozpuszczalnika i po ewentualnym następnym zdyspergowaniu w wodzie ciekłej pozostałości otrzymywać klarowne roztwory, trwałe w cią gu długiego czasu. To usunięcie rozpuszczalnika (alkoholu) jest konieczne, aby móc wykonać powlekanie cząstek modyfikowanymi organicznie alkoksysilanami aż do otrzymania ciekłego układu odpornego na hydrolizę i kondensację. Te układy można stosować do powlekania zwykłymi sposobami i w zależności od grupy funkcyjnej na modyfikowanym organicznie alkoksysilanie ewentualnie utwardzać termicznie lub fotochemicznie przy użyciu odpowiednich katalizatorów. Podczas utwardzania termicznego tworzą się sieci nieorganiczne, a w przypadku zastosowania odpowiednich grup organicznych tworzą się obok nich także połączenia organiczne. Otrzymane nanokompozyty wykazują dobrą przezroczystość. Jeśli stosuje się je w postaci warstwy, to wykazują dobrą przyczepność do wielu podłoży i doskonałą odporność na zarysowanie.
Przedmiotem niniejszego wynalazku jest więc sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych kształtek i warstw, który polega na
a) kontaktowaniu a1) wodnego i/lub alkoholowego zolu o zawartości suchej substancji od 5 do 50% wagowych związku pierwiastka wybranego spośród krzemu i metali grup głównych i bocznych układu okresowego, przy czym związek tworzący zol obejmuje co najmniej jeden tlenek lub uwodniony tlenek i przy czym zol wprowadza się w ilości, że w gotowej kształtce względnie warstwie zawartość suchej substancji pochodzącej z zolu wynosi od 1% do 50% wagowych, w przeliczeniu na kształtkę względnie warstwę, a2) z rodzajami związków posiadającymi hydrolizowalne grupy alkoksylowe, które obejmują co najmniej jeden modyfikowany organicznie alkoksysilan lub jego prekondensat, przy czym modyfikowany organicznie alkoksysilan obejmuje co najmniej jeden związek o wzorze ogólnym (I):
R'4-xSi (OR)x (I) w którym reszty R oznaczają grupy węglowodorowe zawierają ce od 1 do 8 atomów wę gla, reszty R' oznaczają takie same lub różne grupy węglowodorowe zawierające od 1 do 20 atomów węgla, przy czym co najmniej jedna z reszt R' oznacza grupę (O-glicydyloksy-C2-6-alkilową i x ma wartość 1,2 lub 3
b) w warunkach, które prowadzą do dalszej hydrolizy tych rodzajów związków, przy czym warunki, które prowadzą do dalszej hydrolizy rodzajów związków posiadających hydrolizowalne grupy alkoksylowe, obejmują obecność co najmniej 0,5 mola H2O na hydrolizowalną grupę alkoksylową i
c) następnie na usunięciu utworzonego i ewentualnie od początku obecnego alkoholu i charakteryzuje się tym, że usuwa się w temperaturze nie przekraczającej 60°C taką ilość alkoholu, że zawartość resztek alkoholu w kompozycji wynosi nie więcej niż 20% wagowych i przy czym usunięta ilość alkoholu jest ilością, która dodatkowo w stosunku do całkowitej ilości ewentualnie już początkowo obecnego alkoholu odpowiada co najmniej 30% wagowym alkoholu, który może być utworzony teoretycznie w wyniku hydrolizy wszystkich początkowo obecnych grup alkoksylowych.
Korzystnie usunięta ilość alkoholu jest ilością, która dodatkowo w stosunku do całkowitej ilości ewentualnie już początkowo obecnego alkoholu odpowiada co najmniej 50% wagowym alkoholu, który może być teoretycznie utworzony w wyniku hydrolizy wszystkich początkowo obecnych grup alkoksylowych.
Korzystnie po usunięciu alkoholu do kompozycji wprowadza się wodę, przy czym nastawia się odpowiednią lepkość.
W korzystnym wariancie wprowadza się wodny zol.
Związki tworzące zol obejmują związki wyprowadzone z co najmniej jednego pierwiastka wybranego spośród krzemu i metali trzeciej i czwartej grupy głównej i trzeciej do piątej grupy bocznej układu okresowego, zwłaszcza spośród Si, Al, Sn, Ti lub Zr.
W szczególności zol stanowi zol takiego związku jak SiO2, Al2O3, AlOOH, TiO2 i/lub ZrO2.
W korzystnym wariancie reszty R oznaczają grupy C1-4-alkilowe, zwłaszcza grupę metylową i etylową i x ma wartość 2 lub 3, zwłaszcza 3.
Szczególnie korzystnie we wzorze (I) x ma wartość 3.
Konkretne, przykładowe modyfikowane organicznie alkoksysilany wybrane są z grupy obejmującej 3-glicydoksypropylotri(m)etoksysilan, 3,4-epoksy-butylotrimetoksysilan i 2-(3,4-epoksycykloheksylo)etylotrimetoksysilan.
PL 213 503 B1
W korzystnym wariancie do kompozycji wprowadza się katalizator reakcji poliaddycji lub reakcji polikondensacji.
Korzystnie warunki, które prowadzą do dalszej hydrolizy rodzajów związków posiadających hydrolizowalne grupy alkoksylowe, obejmują (a) obecność co najmniej 0,5 mola H2O na hydrolizowalną grupę alkoksylową i (b) obecność korzystnie kwaśnego katalizatora reakcji hydrolizy.
W korzystnym wariancie zol wprowadza się w iloś ci, ż e w gotowej kształ tce wzglę dnie w gotowej warstwie zawartość suchej substancji z zolu wynosi od 5 do 30% wagowych, w przeliczeniu na kształtkę względnie warstwę.
Sposób według niniejszego wynalazku tym różni się od podobnych sposobów według stanu techniki, że z układu usuwa się znaczną część obecnego w układzie rozpuszczalnika (alkoholu). Przesuwa się w ten sposób równowagę hydrolizy i kondensacji w kierunku produktów i uzyskuje się stabilizację odpowiedniego ciekłego układu. Usuwa się co najmniej 30% wagowych, korzystnie co najmniej 50% wagowych i korzystniej co najmniej 70% wagowych teoretycznej ilości alkoholu utworzonego w wyniku hydrolizy grup alkoksylowych. Szczególnie korzystnie usuwa się co najmniej 80% wagowych, korzystniej co najmniej 90% wagowych tego alkoholu. W tym obliczeniu nie uwzględnia się alkoholu ewentualnie zawartego początkowo (na przykład w wyjściowym zolu) (zakłada się przy tym, że odpowiednia ilość alkoholu została usunięta w stu procentach), ale uwzględnia się ilość alkoholu, która powstała podczas wytwarzania ewentualnie stosowanych prekondensatów. Osiąga się w ten sposób, że w reakcji kondensacji bierze udział od 10% do 80% (korzystnie od 20% do 50%) wszystkich obecnych, zdolnych do kondensacji (zhydrolizowanych) grup silanowych.
Usuwanie alkoholu z układu reakcyjnego odbywa się korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem, aby uniknąć zbyt silnego termicznego obciążenia układu. Podczas usuwania alkoholu nie należy przekraczać temperatury 60°C, korzystnie temperatury 50°C, korzystniej temperatury 40°C.
Poniżej opisano dokładniej materiały wyjściowe stosowane w sposobie według niniejszego wynalazku.
Stosowany zol jest zolem wodnym, zolem alkoholowym lub zolem wodno-alkoholowym. Korzystnie stosuje się czysto wodne zole. Jeśli stosuje się zol alkoholowy, to dotyczy on korzystnie alkoholu zawierającego od 1 do 4 atomów węgla, to znaczy metanolu, etanolu, propanolu, izopropanolu i butanoli.
Zol według wynalazku zawiera jeden lub kilka związków (korzystnie jeden związek) jednego lub kilku pierwiastków, wybranych spośród krzemu i metali grup głównych i bocznych. W przypadku metali grup głównych i bocznych dotyczy korzystnie metali trzeciej i czwartej grupy głównej (zwłaszcza Al, Ga, Ge i Sn ) i trzeciej do piątej grupy bocznej okresowego układu pierwiastków (zwłaszcza Ti, Zr, Hf, V, Nb i Ta). Korzystne wyniki można otrzymać także w przypadku stosowania związków innych metali, na przykład związków Zn, Mo i W.
Odpowiednimi związkami pierwiastków są tlenki lub uwodnione tlenki. Tak więc, w przypadku związków zawartych w zolu stosowanym według wynalazku chodzi zwłaszcza (i korzystnie) o SiO2, Al2O3, AlOOH (zwłaszcza boehmit), TiO2, ZrO2 i ich mieszaniny.
Zol stosowany w sposobie według wynalazku zwykle zawiera od 5% do 50% wagowych suchej substancji, korzystnie od 10% do 40% wagowych, korzystniej od 15% do 30% wagowych.
Stosowane w sposobie według niniejszego wynalazku rodzaje z hydrolizowalnymi grupami alkoksylowymi zawierają co najmniej jeden modyfikowany organicznie alkoksysilan lub pochodzący z niego prekondensat. Wed ł ug niniejszego wynalazku modyfikowanymi organicznie alkoksysilanami są związki o następującym wzorze ogólnym (I):
R'4-xSi(OR)x (I) w którym reszty R oznaczają takie same lub różne (korzystnie takie same), ewentualnie podstawione (korzystnie niepodstawione) grupy węglowodorowe zawierające od 1 do 8, korzystnie od 1 do 6 i najkorzystniej od 1 do 4 atomów węgla (zwłaszcza grupy metylowe lub etylowe), reszty R' oznaczają takie same lub różne, ewentualnie podstawione grupy węglowodorowe zawierające od 1 do 20 atomów węgla i x ma wartość 1, 2 lub 3.
Przykładami reszt R' w powyższym wzorze są reszty alkilowe, alkenylowe, arylowe, alkiloarylowe, aryloalkilowe, aryloalkenylowe i alkenyloarylowe (zawierające korzystnie od 1 do 12 atomów węgla, korzystniej od 1 do 8 atomów węgla włącznie z odmianami pierścieniowymi), które mogą być przedzielone atomami tlenu, siarki i azotu lub grupą NR (R oznacza wodór lub C1-4-alkil) i które mogą mieć jeden lub kilka podstawników z grupy chlorowców i spośród grup ewentualnie podstawionych,
PL 213 503 B1 takich jak aminowe, amidowe, karboksylowe, merkaptanowe, izocyjanianowe, hydroksylowe, alkoksylowe, alkoksykarbonylowe, akryloksylowe, metakryloksylowe lub epoksydowe.
Spośród powyższych alkoksysilanów o wzorze ogólnym (I) szczególnie korzystny jest alkoksysilan, w którym co najmniej jedna reszta R' zawiera ugrupowanie, które może wejść w reakcję poliaddycji (włącznie z reakcją polimeryzacji) lub w reakcję polikondensacji.
W przypadku ugrupowania zdolnego do reakcji poliaddycji lub reakcji polikondensacji dotyczy to grupy epoksydowej.
Tak więc, modyfikowanymi organicznie alkoksysilanami o wzorze ogólnym (I) stosowanymi według niniejszego wynalazku są takie, w których x ma wartość 2 albo 3, zwłaszcza 3 i resztą (jedyną resztą) R' jest grupa (O-glicydyloksy-C2-6-alkilowa.
Jako konkretne przykłady silanów tego rodzaju można wymienić: 3-glicydoksypropylotri(m)etoksysilan, 3,4-epoksy-butylotrimetoksysilan i 2-(3,4-epoksycykloheksylo)etylotrimetoksysilan. Innymi przykładami odpowiednich związków, w których x = 1 albo 2, są
3-glicydoksypropylodimetylo(m)etoksysilan,
3-glicydoksypropylometylodi(m)etoksysilan.
Innymi alkoksysilanami, które mogą być stosowane same, ale korzystnie w mieszaninie z alkoksysilanami zawierającymi powyższe ugrupowania zdolne do reakcji poliaddycji ewentualnie polikondensacji, są na przykład następujące związki: tetrametoksysilan, tetraetoksysilan, tetra-n-propoksysilan, tetra-n-butoksysilan, cykloheksylotrimetoksysilan, cyklopentylotrimetoksysilan, etylotrimetoksysilan, fenyloetylotrimetoksysilan, fenylotrimetoksysilan, n-propylotrimetoksysilan, cykloheksymetylodimetoksysilan, dimetylodimetoksysilan, diizropropylodimetoksysilan, fenylometylodimetoksysilan, fenyloetylotrietoksysilan, fenylotrietoksysilan, fenylometylodietoksysilan, fenyloetylotrietoksysilan, fenylotrietoksysilan, fenylometylodietoksysilan i fenylodimetyloetoksysiIan.
Zwłaszcza wtedy, jeśli nanostrukturalne kształtki i warstwy według niniejszego wynalazku mają nadawać właściwości zdolności usuwania brudu i właściwości hydrofobowe oraz małą energię powierzchniową, to razem z modyfikowanym organicznie alkoksysilanem stosuje się także silany, które mają związane bezpośrednio z krzemem fluorowane reszty alkilowe zawierające co najmniej 4 atomy węgla (i korzystnie co najmniej 3 atomy fluoru), przy czym atomy węgla w pozycji α i β do krzemu korzystnie nie mają atomów fluoru, na przykład takie jak: (tridekafluro-1,1,2,2-tetrahydrooktylo)metylodietoksysilan, (tridekafluro-1,1,2,2-tetrahydrooktylo)etodietyloksysilan, (heptadekafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecylo)metylodietoksysilan i (heptadekafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecylo)trietoksysilan.
Można oczywiście oprócz powyższych silanów z hydrolizowalnymi grupami alkoksylowymi (zwłaszcza silanów modyfikowanych organicznie) stosować dodatkowo inne rodzaje różne od silanów. Przykładami takich związków są alkoksylany (korzystnie z C1-4-grupami alkoksylowymi) glinu, tytanu, cyrkonu, tantalu, niobu, cyny, cynku, wolframu, germanu i boru. Konkretnymi przykładami tego typu związków są sec-butylan glinu, izopropylan tytanu, propylan tytanu, butylan tytanu, izopropylan cyrkonu, propylan cyrkonu, butylan cyrkonu, metylan cyrkonu, etylan tantalu, butylan tantalu, etylan niobu, butylan niobu, tert-butylan cyny, etylan wolframu(VI), metylan germanu, izopropylan germanu i di-tert-butoksyglinotrietoksysilan.
W szczególności w przypadku bardziej reaktywnych alkilanów (na przykład alkilanów Al, Ti, Zr i innych) może być korzystne stosowanie ich w postaci skompleksowanej, przy czym przykładami odpowiednich środków kompleksujących są na przykład nienasycone kwasy karboksylowe i związki β-dikarbonylowe, jak na przykład kwas metakrylowy, acetyloaceton i ester etylowy kwasu acetylooctowego. Jeśli spośród modyfikowanych organicznie alkoksysilanów stosuje się różne ich rodzaje z hydrolizowalnymi grupami alkoksylowym, to stosunek molowy modyfikowanych organicznie alkoksysilanów do różnych od nich rodzajów wynosi korzystnie co najmniej 2:1, korzystniej co najmniej 5:1 i najkorzystniej co najmniej 10:1.
Jeśli w sposobie według niniejszego wynalazku stosuje się modyfikowane organicznie alkoksysilany zawierające ugrupowanie zdolne do reakcji polikondensacji lub poliaddycji, to jest korzystne wprowadzenie do odpowiedniej kompozycji także składnika inicjującego, przy czym stosunek molowy inicjatora do grupy organicznej zasadniczo nie przekracza wartości 0,15:1.
Dla silanów o wzorze ogólnym (I) z grupami epoksydowymi, odpowiednie inicjatory, w szczególności, obejmują imidazole, aminy, bezwodniki kwasowe i kwasy Lewisa. Jeśli mają być stosowane imidazole, to szczególnie korzystny jest 1-metyloimidazol. Innymi korzystnymi przykładami inicjatorów imidazolowych są 2-metyloimidazol i 2-fenyloimidazol. Przykładami inicjatorów z grupy amin pierwszorzędowych, drugorzędowych i trzeciorzędowych są następujące związki: etylenodiamina, dietyleno6
PL 213 503 B1 triamina, trietylenotetraamina, 1,6-diaminoheksan, 1,6-bis(dimetyloamino)heksan, tetrametylenodiamina, N,N,N',N,N-pentametylodietylenotriamina, 1,4-diazabicyklo[2.2.2]octan, cykloheksano-1,2-diamina, 2-(aminometylo)-3,3,5-trimetylocyklopentyloamina, 4,4'-diaminocykloheksylometan, 1,3-bis(aminometylo)cykloheksan, bis(4-amino-3-metylocykloheksylo)metan, 1,8-diamino-p-mentan, 3-(aminoetylo)-3,3,5-trimetylocykloheksyloamina (izoforonodiamina), piperazyna, piperydyna, urotropina, bis(4-aminofenylo)metan i bis(4-aminofenylo)sulfon. Aminy stosowane jako inicjatory mogą także zawierać silany wprowadzone jako grupy funkcyjne. Przykładowo można wymienić N-(2-aminoetylo)-3-aminopropylotrietoksysilan, N-(2-aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilan, aminopropylotrimetoksysilan i aminopropylotrietoksysilan. Dodatkowo można stosować addukty trifluorku boru z aminami, jak na przykład addukt BF3-etyloamina. Ponadto można stosować organiczne sieciowanie za pomocą bezwodników kwasowych (korzystnie w mieszaninie z aminami trzeciorzędowymi), jak bezwodnik kwasu etylobicyklo[2.2.1]hepteno-2,3-dikarboksylowego, bezwodnik kwasu heksahydronaftafenodikarboksylowego, bezwodnik kwasu ftalowego, bezwodnik kwasu 1,2-cykloheksanodikarboksylowego, a także bezwodnik kwasu [3-trietoksysililo)propylo]bursztynowego. Dodatkowo odpowiednimi katalizatorami sieciowania grup epoksydowych są w tym przypadku (ewentualnie wstępnie zhydrolizowane) alkoksylany glinu, tytanu i cyrkonu, na przykład Al(OC2H4OC4H9)3, a także organiczne kwasy karboksylowe, jak na przykład kwas propionowy.
Można oczywiście wprowadzić do kompozycji czysto organiczne składniki, które reagują z reaktywnymi silanami o wzorze ogólnym (I) i które mogą powodować dodatkowe sieciowanie podczas utwardzania.
Jeśli są pożądane nanostrukturalne kształtki i warstwy o właściwościach hydrofilowych, to można do kompozycji według niniejszego wynalazku wprowadzić dodatkowo na przykład składniki, które nadają takie właściwości hydrofilowe. W tym celu można stosować składniki wiążące się kowalentnie z nieorganiczną matrycą (na przykład składnik z wolną grupą hydroksylową, jak ester 2-hydroksyetylowy kwasu (met)akrylowego) lub składnik hydrofilowy poruszający się swobodnie w matrycy (na przykład środek powierzchniowo czynny) lub mieszaninę obu tych składników.
W warunkach stosowanych według niniejszego wynalazku, które powodują (dalszą) hydrolizę tych rodzajów związków z hydrolizowalnymi grupami alkoksylowymi lub odpowiednich prekondensatów, potrzebna jest obecność co najmniej 0,5 mola H2O na 1 mol hydrolizowalnych grup alkoksylowych. Taką ilość wody dostarcza w zasadzie woda obecna w zolu. Jeśli to nie występuje, to odpowiednią ilość wody należy wprowadzić oddzielnie.
Korzystniejsza jest obecność katalizatora hydrolizy (i kondensacji) grup alkoksylowych. Korzystnymi katalizatorami są w tym przypadku kwaśne katalizatory, na przykład wodne kwasy (mineralne), jak na przykład HCl.
Wybiera się taki stosunek ilości materiałów wyjściowych (zolu i rodzaju związku posiadającego hydrolizowalne grupy alkoksylowe), aby zawartość suchej substancji pochodzącej z zolu w warstwie końcowej (po utwardzeniu) wynosiła od 1% wagowego do 50% wagowych, zwłaszcza od 5% wagowych do 30% wagowych, w przeliczeniu na kształtkę lub warstwę.
Sposób kontaktowania wodnego i/lub alkoholowego zolu z rodzajami związków posiadającymi hydrolizowalne grupy alkoksylowe w warunkach, które powodują hydrolizę rodzaju związku z grupami alkoksylowymi, jest znany fachowcom i zostanie dodatkowo przedstawiony w następujących przykładach. Po usunięciu rozpuszczalnika (alkoholu) z kompozycji, (co w zasadzie prowadzi do tego, że od 10% do 80%, zwłaszcza od 20% do 50% hydrolizowalnych wyjściowych grup alkoksylowych bierze udział w reakcji kondensacji), może okazać się korzystne nastawienie odpowiedniej lepkości otrzymanej kompozycji przez wprowadzenie wody. Korzystnie lepkość kompozycji, zwłaszcza kompozycji do powlekania, powinna znajdować się poniżej 5000 mPas, zwłaszcza poniżej 3000 mPas.
Do wytwarzania kształtek nanostrukturalnych i podłoży wyposażonych w nanostrukturalne warstwy za pomocą kompozycji otrzymanej sposobem według wynalazku przenosi się ją albo do formy albo na podłoże i następnie wykonuje się utwardzenie termiczne (i ewentualnie dodatkowe utwardzenie fotochemiczne), ewentualnie po poprzednim wysuszeniu w temperaturze pokojowej lub w temperaturze nieznacznie podwyższonej, zwłaszcza w przypadku wytwarzania warstw. Warstwy można wytwarzać stosując wszystkie znane sposoby powlekania, na przykład zanurzanie, polewanie, walcowanie, natrysk, nanoszenie raklą, odlewanie odśrodkowe lub druk sitowy.
Temperatura utwardzania znajduje się w zasadzie w zakresie od 90°C do 300°C, zwłaszcza w zakresie od 110°C do 200°C, a w przypadku wytwarzania warstw zależy ona w szczególności od temperaturowej wytrzymałości powlekanego podłoża.
PL 213 503 B1
Jak wspomniano na wstępie, kompozycja według wynalazku nadaje się do powlekania różnorodnych podłoży i wykazuje na nich, nawet bez obróbki powierzchniowej, w wielu przypadkach bardzo dobrą przyczepność, a także doskonałą odporność na zarysowanie. Szczególnie korzystnymi podłożami do wytwarzania warstw są następujące podłoża: szkło, nieprzezroczyste i przezroczyste tworzywa sztuczne i metale. Przykładami odpowiednich tworzyw sztucznych są następujące tworzywa sztuczne: poliwęglan, poli(met)akrylany, polistyren, poli(chlorek winylu), poli(tereftalan etylenu), polipropylen i polietylen, a korzystnym podłożem metalowym jest glin.
Tak więc, kompozycje wytwarzane według wynalazku nadają się do wielu zastosowań. Można w szczególnoś ci wymienić następują ce zastosowania:
Powłoki dla podwyższenia odporności na zarysowanie i na ścieranie:
- lakierów nawierzchniowych na przedmiotach gospodarstwa domowego i środkach transportu,
- przezroczystych i nieprzezroczystych polimerowych elementów budowlanych,
- podłoży metalowych,
- podłoży ceramicznych i szklanych.
Powłoki dla podwyższenia odporności na ścieranie i na korozję metali szlachetnych i metali nieszlachetnych:
- Mg: kadłuby silników, oprawki okularowe, sprzęt sportowy, obręcze kół, obudowy napędu,
- Al: nadwozia środków transportowych, obręcze kół, elementy elewacji, meble, wymienniki ciepła.
- stal: formy prasownicze do wytwarzania elementów budowlanych, armatura sanitarna,
- Zn: konstrukcje dachowe, broń palna, masy przyspieszające do poduszek powietrznych,
- Cu: okucia drzwi, wymienniki ciepła, umywalki.
Powłoki dla poprawy właściwości myjących:
Przykłady tego zastosowania podano w opisie DE-A nr 19544763.
Powłoki dla poprawy usuwania z form elementów budowlanych i zmniejszenia przywierania:
- przenośniki taś mowe z metali i tworzyw sztucznych,
- walce do reakcji polimeryzacji,
- formy prasownicze do wytwarzania polistyrenowych elementów budowlanych,
- antigraffiti na lakierach nawierzchniowych i fasadach.
Powłoki dla przeciwdziałania zachodzeniu mgłą:
- szyby ś rodków transportowych,
- szkł a okularowe,
- lustra (na przykład lustra łazienkowe, wsteczne lusterka samochodowe i lusterka kosmetyczne),
- elementy hermetyzacyjne (na przykład do obudów urządzeń meteorologicznych).
Powłoki przeciwodbiciowe:
- osłony wyświetlaczy z tworzyw sztucznych lub szklanych (na przykład dla samochodowych tablic przyrządów, szyby okien wystawowych).
Powłoki dla zastosowań w technologii żywności:
- powłoki zapobiegające dyfuzji (na przykład zapobieganie dyfuzji gazów, aldehydu octowego, jonów ołowiu lub jonów metali alkalicznych, substancji zapachowych i smakowych).
Powłoki wyrobów ze szkła naczyniowego:
- powłoki butelek na napoje w celu poprawy ciśnienia rozrywającego,
- barwienie bezbarwnego szkła za pomocą powłoki.
Wytwarzanie kształtek optycznych i folii samonośnych:
- nanokompozytowe szkł a okularowe,
- folie opakowaniowe odporne na zarysowanie i ś cieranie.
Następujące przykłady służą do dokładniejszego przedstawienia niniejszego wynalazku. We wszystkich przykładach usunięto co najmniej 95% rozpuszczalnika (etanolu) utworzonego w wyniku hydrolizy.
P r z y k ł a d I
Do 27,8 g (0,1 mola) (3-glicydyloksypropylo)trimetoksysilanu (Glyeo) wprowadzono 27,8 g zolu krzemianowego (wodnego roztworu SiO2 o stężeniu 30% wagowych, Levasil® 200S firmy Bayer). Następnie mieszano w ciągu 5 h w temperaturze pokojowej. Potem oddestylowano etanol utworzony w wyniku hydrolizy (wyparka rotacyjna, najwyż sza temperatura ką pieli 40°C). Do pozostał oś ci wprowadzono 1,11 g (0,0005 mola) N(2-aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilanu (Diamo) i mieszano w cią gu 1 h w temperaturze pokojowej.
PL 213 503 B1
Tym układem powlekano płyty poliwęglanowe i szklane, a także soczewki CR-39. Płyty poliwęglanowe poddano wstępnej obróbce za pomocą wyładowań koronowych. Po przechowaniu w ciągu minut w temperaturze pokojowej soczewki CR-39 utwardzano w temperaturze 90°C.
P r z y k ł a d II
Powtórzono przykład I, lecz zamiast Diamo użyto 3,05 g (0,001 mola) bezwodnika kwasu [3-(trietoksysililo)propylobursztynowego (GF20). Badanie odporności na ścieranie płyt poliwęglanowych powleczonych tą kompozycją dało w próbie ścieralności aparatem Tabera (materiał wałków CS 10F, 1000 cykli, obciążenie wałków 500 g) zmniejszenie rozproszenia światła o 7%.
P r z y k ł a d III
Powtórzono przykład I, lecz zamiast zolu krzemianowego użyto suspensję boehmitu (2,78 g Dispersal® P3 w 25 g destylowanej wody).
P r z y k ł a d IV
Powtórzono przykład III, lecz jako katalizator zamiast Diamo użyto 3,78 g (0,01 mola) Al(OEtOBu)3.
P r z y k ł a d V
Do 27,8 g (0,1 mola) Glyeo wprowadzono 27,8 g opisanego w przykładzie I zolu krzemianowego. Następnie mieszano w ciągu 5 h w temperaturze pokojowej, po czym usunięto etanol utworzony w wyniku hydrolizy, jak opisano w przykł adzie I. Do pozostał oś ci wprowadzono 2,84 g (0,01 mola) zolu zawierającego TiO2, otrzymanego opisanym poniżej sposobem i mieszano w temperaturze pokojowej.
W celu wytworzenia zolu zawierają cego TiO2 rozpuszczono 28,42 g (0,1 mola) ortotytanianu tetraizopropylu [Ti(OPr)4] w 60 ml izopropanolu i wprowadzono stężony kwas solny w stosunku molowym 1:1. Po mieszaniu w ciągu 2 h w temperaturze pokojowej odwirowano części lotne i pozostałość przeniesiono do 70 ml wody.
P r z y k ł a d VI
139,0 g (0,5 mola) Glyeo zmieszano z 62,4 g (0,3 mola) tetraetoksysilanu (Teos). Do mieszaniny reakcyjnej wprowadzono zakwaszoną HCl suspensję boehmitu (12,82 g nanoskalowego proszkowego boehmitu w 128,20 g 0,1 n roztworu HCl) mieszano w ciągu 5 h w temperaturze pokojowej. Utworzony w wyniku hydrolizy etanol oddestylowano, jak opisano w przykładzie I. Następnie wprowadzono do mieszaniny 3,78 g (0,01 mola) Al(OEtOBu)3 i potem mieszano w ciągu 1 h w temperaturze pokojowej.
Płyty poliwęglanowe i soczewki CR-39 poddane wstępnej obróbce za pomocą wyładowań koronowych powleczono tak wytworzoną kompozycją i utwardzano termicznie w ciągu 1 h w temperaturze 130°C lub w temperaturze 90°C.
P r z y k ł a d VII
Do 55,6 g 3-glicydyloksypropylotrietoksysilanu wprowadzono 0,51 g tridekafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooktylo-1-trietoksysilanu i wymieszano. Do otrzymanej mieszaniny wprowadzono 10,85 g 0,1 n HCl (co odpowiada stechiometrycznej ilości wody z hydrolizy alkoksysilanów). Po mieszaniu w ciągu 24 h w temperaturze pokojowej wprowadzono 55,6 g zolu krzemianowego opisanego w przykładzie I i mieszano w cią gu 4 h w temperaturze pokojowej. Utworzony w wyniku hydrolizy alkohol odparowano na wyparce rotacyjnej, jak opisano w przykładzie I (odwirowana ilość 26,4 g). Następnie wprowadzono 2,22 g DIAMO i nadal mieszano w ciągu 1 h w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d VIII
Powtórzono przykład I, ale zamiast Diamo użyto 1,32 g (0,005 mola) trimetoksysililopropylodietylenotriaminy (Triamo).
P r z y k ł a d IX
Powtórzono przykład I, ale zamiast Diamo użyto 0,74 g (0,01 mola) kwasu propionowego jako inicjatora.
P r z y k ł a d X
Powtórzono przykład I, ale zamiast Diamo użyto 3,87 g (0,01 mola) Al(OEtOBu)3 jako inicjatora.
P r z y k ł a d XI
Powtórzono przykład I, ale zamiast Diamo użyto 0,41 g (0,005 mola) metyloimidazolu jako inicjatora.
P r z y k ł a d XII
Powtórzono przykład I, ale zamiast Diamo użyto 5,27 g (0,01 mola) mieszaniny otrzymanej uprzednio przez połączenie 3-aminopropylotrietoksysilanu (Ameo) z GF20 w stosunku molowym 1:1, z jednoczesnym chł odzeniem lodem.
PL 213 503 B1
P r z y k ł a d XIII
Powtórzono przykład VI, ale zamiast zakwaszonej za pomocą HCl suspensji boehmitu użyto
95,5 g opisanego w przykładzie I zolu krzemianowego, a ilość katalizatora zwiększono pięciokrotnie.
Wytworzoną w ten sposób kompozycję naniesiono na płyty poliwęglanowe i soczewki CR-39, poddane wstępnej obróbce wyładowaniami koronowymi i utwardzono termicznie w ciągu 1 h w temperaturze 130°C lub w temperaturze 90°C.
P r z y k ł a d XIV
Do 27,8 g (0,1 mola) Glyeo wprowadzono 13,5 g 0,1 n HCl i mieszano w ciągu 2 h w temperaturze pokojowej. Do tego wstępnego hydrolizatu wprowadzono 27,8 g organozolu (30% wagowych SiO2 w izopropanolu, Bayer PPL 6454-456) i mieszano w cią gu 5 h w temperaturze pokojowej. Nastę pnie oddestylowano utworzony w wyniku hydrolizy etanol i rozpuszczalnik izopropanol. Do pozostałości wprowadzono 18,9 g H2O (pH 3,2). Następnie wprowadzono, z jednoczesnym silnym mieszaniem, 1,11 g (0,0005 mola) Diamo i mieszano w ciągu 1 h w temperaturze pokojowej.
Otrzymaną kompozycją powleczono płyty poliwęglanowe i aluminiowe, a także soczewki CR-39. Płyty poliwęglanowe poddano wstępnej obróbce wyładowaniami koronowymi. Powleczone płyty poliwęglanowe i aluminiowe po przechowywaniu w ciągu 30 minut w temperaturze pokojowej utwardzano w cią gu 4 h w temperaturze 90°C.
Claims (12)
1. Sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych kształtek i warstw, polegający na
a) kontaktowaniu a1) wodnego i/lub alkoholowego zolu o zawartości suchej substancji od 5 do 50% wagowych związku pierwiastka wybranego spośród krzemu i metali grup głównych i bocznych układu okresowego, przy czym związek tworzący zol obejmuje co najmniej jeden tlenek lub uwodniony tlenek i przy czym zol wprowadza się w ilości, że w gotowej kształtce względnie warstwie zawartość suchej substancji pochodzącej z zolu wynosi od 1% do 50% wagowych, w przeliczeniu na kształtkę względnie warstwę, a2) z rodzajami związków posiadającymi hydrolizowalne grupy alkoksylowe, które obejmują co najmniej jeden modyfikowany organicznie alkoksysilan lub jego prekondensat, przy czym modyfikowany organicznie alkoksysilan obejmuje co najmniej jeden związek o wzorze ogólnym (I):
R'4-xSi (OR)x (I) w którym reszty R oznaczają grupy węglowodorowe zawierają ce od 1 do 8 atomów wę gla, reszty R' oznaczają takie same lub różne grupy węglowodorowe zawierające od 1 do 20 atomów węgla, przy czym co najmniej jedna z reszt R' oznacza grupę ff>-glicydyloksy-C2-6-alkilową i x ma wartość 1,2 lub 3
b) w warunkach, które prowadzą do dalszej hydrolizy tych rodzajów związków, przy czym warunki, które prowadzą do dalszej hydrolizy rodzajów związków posiadających hydrolizowalne grupy alkoksylowe, obejmują obecność co najmniej 0,5 mola H2O na hydrolizowalną grupę alkoksylową i
c) następnie na usunięciu utworzonego i ewentualnie od początku obecnego alkoholu, znamienny tym, że usuwa się w temperaturze nie przekraczającej 60°C taką ilość alkoholu, że zawartość resztek alkoholu w kompozycji wynosi nie więcej niż 20% wagowych i przy czym usunięta ilość alkoholu jest ilością, która dodatkowo w stosunku do całkowitej ilości ewentualnie już początkowo obecnego alkoholu odpowiada co najmniej 30% wagowym alkoholu, który może być utworzony teoretycznie w wyniku hydrolizy wszystkich początkowo obecnych grup alkoksylowych.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że usunięta ilość alkoholu jest ilością, która dodatkowo w stosunku do całkowitej ilości ewentualnie już początkowo obecnego alkoholu odpowiada co najmniej 50% wagowym alkoholu, który może być teoretycznie utworzony w wyniku hydrolizy wszystkich początkowo obecnych grup alkoksylowych.
3. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że po usunięciu alkoholu do kompozycji wprowadza się wodę, przy czym nastawia się odpowiednią lepkość.
4. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 do 3, znamienny tym, że wprowadza się wodny zol.
5. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 do 4, znamienny tym, że związki tworzące zol obejmują związki wyprowadzone z co najmniej jednego pierwiastka wybranego spośród krzemu i metali
PL 213 503 B1 trzeciej i czwartej grupy głównej i trzeciej do piątej grupy bocznej układu okresowego, zwłaszcza spośród Si, Al, Sn, Ti lub Zr.
6. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 do 5, znamienny tym, ż e zol stanowi zol takiego związku jak SiO2, Al2O3, AlOOH, TiO2 i/lub ZrO2.
7. Sposób według dowolnego z zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, ż e reszty R oznaczają grupy C1-4-alkilowe, zwłaszcza grupę metylową i etylową i x ma wartość 2 lub 3, zwłaszcza 3.
8. Sposób według dowolnego z zastrz. od 1 do 7, znamienny tym, ż e we wzorze (I) x ma wartość 3.
9. Sposób wedł ug dowolnego z zastrz. od 1 do 8, znamienny tym, ż e modyfikowane organicznie alkoksysilany wybrane są z grupy obejmującej 3-glicydoksypropylotri(m)etoksysilan, 3,4-epoksybutylotrimetoksysilan i 2-(3,4-epoksycykloheksylo)etylotrimetoksysilan.
10. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 do 9, znamienny tym, że do kompozycji wprowadza się katalizator reakcji poliaddycji lub reakcji polikondensacji.
11. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 do 10, znamienny tym, że warunki, które prowadzą do dalszej hydrolizy rodzajów związków posiadających hydrolizowalne grupy alkoksylowe, obejmują (a) obecność co najmniej 0,5 mola H2O na hydrolizowalną grupę alkoksylową i (b) obecność korzystnie kwaśnego katalizatora reakcji hydrolizy.
12. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 do 11, znamienny tym, że zol wprowadza się w ilości, że w gotowej kształtce względnie w gotowej warstwie zawartość suchej substancji z zolu wynosi od 5 do 30% wagowych, w przeliczeniu na kształtkę względnie warstwę.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19816136A DE19816136A1 (de) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | Nanostrukturierte Formkörper und Schichten und deren Herstellung über stabile wasserlösliche Vorstufen |
| PCT/EP1999/002396 WO1999052964A2 (de) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | Nanostrukturierte formkörper und schichten und deren herstellung über stabile wasserlösliche vorstufen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL343590A1 PL343590A1 (en) | 2001-08-27 |
| PL213503B1 true PL213503B1 (pl) | 2013-03-29 |
Family
ID=7864255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL343590A PL213503B1 (pl) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | Sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych ksztaltek i warstw |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6620514B1 (pl) |
| EP (1) | EP1086162B2 (pl) |
| JP (1) | JP4597368B2 (pl) |
| KR (1) | KR20010042528A (pl) |
| CN (1) | CN1145659C (pl) |
| AT (1) | ATE282058T1 (pl) |
| AU (1) | AU3813899A (pl) |
| BR (1) | BR9909521A (pl) |
| CA (1) | CA2327312A1 (pl) |
| CZ (1) | CZ20003683A3 (pl) |
| DE (2) | DE19816136A1 (pl) |
| ES (1) | ES2232135T5 (pl) |
| HU (1) | HUP0101496A3 (pl) |
| MX (1) | MXPA00009735A (pl) |
| NO (1) | NO331461B1 (pl) |
| PL (1) | PL213503B1 (pl) |
| WO (1) | WO1999052964A2 (pl) |
Families Citing this family (84)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19846659C2 (de) * | 1998-10-09 | 2001-07-26 | Wkp Wuerttembergische Kunststo | Schichtwerkstoff und Verfahren zum Herstellen eines solchen |
| DE19909894A1 (de) | 1999-03-06 | 2000-09-07 | Basf Coatings Ag | Sol-Gel-Überzug für einschichtige oder mehrschichtige Lackierungen |
| DE19940858A1 (de) | 1999-08-27 | 2001-03-01 | Basf Coatings Ag | Sol-Gel-Überzug für einschichtige oder mehrschichtige Lackierungen |
| DE29918102U1 (de) | 1999-10-14 | 2000-01-13 | Rational Einbauküchen GmbH, 49328 Melle | Beschichtete Platte für ein Küchen- oder Badmöbel |
| DE19958336A1 (de) * | 1999-12-03 | 2001-06-07 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Selbstvernetzende Beschichtungszusammensetzungen auf Basis anorganischer fluorhaltiger Polykondensate |
| DE10018671C2 (de) * | 2000-04-14 | 2002-09-26 | Nanogate Technologies Gmbh | Verfahren zur Erzeugung einer hydrophoben Oberfläche von Gegenständen aus silikatkeramischen Werkstoffen sowie Gegenstand mit einer hydrophoben Oberfläche |
| DE10063519A1 (de) | 2000-12-20 | 2002-07-04 | Nano X Gmbh | Lösungsmittelarme Sol-Gel-Systeme |
| EP1236765A1 (de) | 2001-02-28 | 2002-09-04 | hanse chemie GmbH | Siliciumdioxiddispersion |
| DE10134473B4 (de) * | 2001-07-16 | 2007-11-08 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Beschichtung passivierter metallischer Oberflächen aus Chrom von Bauteilen sowie derart beschichtetes Bauteil und Verwendung des Verfahrens |
| DE10154030A1 (de) * | 2001-11-02 | 2003-05-22 | Basf Coatings Ag | Effektgeber, wässriger Beschichtungsstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| DE10200929A1 (de) * | 2002-01-12 | 2003-07-31 | Basf Coatings Ag | Polysiloxan-Sole, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE10221007B4 (de) * | 2002-05-11 | 2016-10-13 | Basf Coatings Gmbh | Wässrige Dispersion von anorganischen Nanopartikeln, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE10221010A1 (de) * | 2002-05-11 | 2003-11-27 | Basf Coatings Ag | Wässrige Dispersion von anorganischen Nanopartikeln, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE10221009B4 (de) * | 2002-05-11 | 2016-10-13 | Basf Coatings Gmbh | Beschichtungsstoffe, deren Verwendung, Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen und transparente Beschichtungen |
| DE10234588A1 (de) * | 2002-07-30 | 2004-02-19 | Robert Bosch Gmbh | Bauteil eines Verbrennungsmotors mit einem tribologisch beanspruchten Bauelement |
| DE10253841A1 (de) * | 2002-11-14 | 2004-05-27 | Hansgrohe Ag | Beschichtungsverfahren |
| DE10253839A1 (de) | 2002-11-14 | 2004-05-27 | Hansgrohe Ag | Beschichtungsverfahren |
| DE10308949B4 (de) * | 2003-02-28 | 2008-12-11 | BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung | Verfahren zur Herstellung von anorganisch modifizierten cellulosehaltigen Werkstoffen sowie anorganisch modifizierter Werkstoff |
| DE10313630A1 (de) * | 2003-03-26 | 2004-10-07 | BSH Bosch und Siemens Hausgeräte GmbH | Glasartige Bedruckung mittels Siebdruck |
| JP4653731B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2011-03-16 | ベール ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー | 熱交換機およびその表面処理方法 |
| DE10320431A1 (de) | 2003-05-08 | 2004-12-16 | Basf Coatings Ag | Epoxyfunktionelle Silane, Verfahren zur ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| EP1512802B1 (de) * | 2003-09-03 | 2008-03-05 | Perlen Converting AG | Flammhemmfolie |
| DE10348954B3 (de) * | 2003-10-18 | 2005-01-05 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Beschichtungsformulierungen für wasser- und ölabweisende Beschichtungen |
| DE10351251B3 (de) * | 2003-11-03 | 2005-05-19 | Basf Coatings Ag | Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE10353507A1 (de) * | 2003-11-17 | 2005-06-30 | Basf Coatings Ag | Hydrolysate und/oder Kondensate von Epoxid- und Silangruppen enthaltenden Oligomeren und Polymeren, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| US20050104338A1 (en) * | 2003-11-19 | 2005-05-19 | Quin Soderquist | Applique film airbag cover |
| DE10357116A1 (de) | 2003-12-06 | 2005-07-07 | Solvay Barium Strontium Gmbh | Desagglomeriertes Bariumsulfat |
| DE102004008772A1 (de) * | 2004-02-23 | 2005-09-08 | Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH | Abriebbeständige und alkalibeständige Beschichtungen oder Formkörper mit Niedrigenergieoberfläche |
| DE102004009287A1 (de) * | 2004-02-26 | 2005-09-15 | Institut Für Neue Materialien Gem. Gmbh | Amphiphile Nanopartikel |
| MXPA06010676A (es) * | 2004-03-19 | 2007-02-21 | Doerken Ewald Ag | Microrevestimiento comprendiendo siloxanos. |
| WO2005095102A1 (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | シリカ系膜が形成された物品およびその製造方法 |
| DE102004022400A1 (de) * | 2004-05-06 | 2005-12-15 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Feuchtigkeitsvernetzbare alkoxysilyfunktionelle Partikel enthaltende Zusammensetzung |
| DE102004036073A1 (de) * | 2004-07-24 | 2006-02-16 | Degussa Ag | Verfahren zur Versiegelung von Natursteinen |
| DE102004037045A1 (de) * | 2004-07-29 | 2006-04-27 | Degussa Ag | Wässrige Silan-Nanokomposite |
| US20080145547A1 (en) * | 2004-10-12 | 2008-06-19 | Sdc Technologies, Inc. | Coating Compositions, Articles, And Methods Of Coating Articles |
| RU2355479C1 (ru) * | 2005-03-09 | 2009-05-20 | Астенджонсон, Инк. | Ткань, используемая в бумагоделательном процессе, с устойчивым к загрязнению покрытием из наночастиц и способ его нанесения на месте |
| DE102005012457B3 (de) | 2005-03-18 | 2006-08-31 | Basf Coatings Ag | Epoxid- und Silangruppen enthaltende Oligomere und Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE102006006655A1 (de) | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel |
| WO2007040258A1 (ja) * | 2005-10-05 | 2007-04-12 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | 有機無機複合膜形成物品 |
| DE102005052939A1 (de) * | 2005-11-03 | 2007-05-10 | Degussa Gmbh | Herstellung von beschichteten Substraten |
| DE102005056620A1 (de) * | 2005-11-25 | 2007-06-06 | Merck Patent Gmbh | Amphiphile Silane |
| ES2359148T3 (es) * | 2005-12-23 | 2011-05-18 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Composición de revestimiento mecánicamente estable, fácil de limpiar, para superficies metálicas y método para revestir un substrato que ultiliza dicha composición. |
| DE102006003957A1 (de) * | 2006-01-26 | 2007-08-02 | Degussa Gmbh | Wasserverdünnbare Sol-Gel-Zusammensetzung |
| DE102006003956A1 (de) * | 2006-01-26 | 2007-08-02 | Degussa Gmbh | Korrossionsschutzschicht auf Metalloberflächen |
| KR100745745B1 (ko) * | 2006-02-21 | 2007-08-02 | 삼성전기주식회사 | 나노복합재료 및 그 제조방법 |
| WO2007125098A1 (de) | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Sachtleben Chemie Gmbh | Uv-härtbare grundierung |
| DE102006024727A1 (de) | 2006-05-26 | 2007-11-29 | Cht R. Beitlich Gmbh | Mit Wasser verdünnbares Konzentrat zur Beschichtung verschiedener Substrate |
| DE102006027480A1 (de) * | 2006-06-14 | 2008-01-10 | Evonik Degussa Gmbh | Kratz- und abriebfeste Beschichtungen auf polymeren Oberflächen |
| DE102007020404A1 (de) * | 2006-09-18 | 2008-10-30 | Nano-X Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Beschichtungsmaterials |
| DE102008014717A1 (de) | 2006-09-18 | 2009-09-24 | Nano-X Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines hoch abriebfesten Fahrzeuglackes, Fahrzeuglack und dessen Verwendung |
| DE102006044310A1 (de) * | 2006-09-18 | 2008-03-27 | Nano-X Gmbh | Silanbeschichtungsmaterial und Verfahren zur Herstellung eines Silanbeschichtungsmaterials |
| US8021749B2 (en) * | 2006-12-20 | 2011-09-20 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Article with organic-inorganic composite film |
| FR2914631B1 (fr) | 2007-04-06 | 2009-07-03 | Eads Europ Aeronautic Defence | Materiau nanostructure particulier, comme revetement protecteur de surfaces metalliques. |
| CA2691087C (en) * | 2007-06-19 | 2016-04-05 | The University Of Akron | Singly-terminated polyisobutylenes and process for making same |
| US20090104438A1 (en) * | 2007-10-17 | 2009-04-23 | Jennifer Hoyt Lalli | Abrasion resistant coatings |
| DE102007054627A1 (de) | 2007-11-15 | 2009-05-20 | Cht R. Beitlich Gmbh | Wasserverträgliche Sole zur Beschichtung verschiedener Substrate |
| DE102007058712A1 (de) | 2007-12-06 | 2009-06-10 | Evonik Degussa Gmbh | Modulares Sol-Gel-System und Verfahren zum Einstellen der Eigenschaften des Sol-Gel-Systems |
| CN101235284B (zh) * | 2008-02-04 | 2011-11-09 | 厦门大学 | 溶胶-凝胶固定水溶性量子点的方法 |
| EP2096151A1 (en) | 2008-02-27 | 2009-09-02 | Degussa Novara Technology S.p.A. | Composition |
| JP5520237B2 (ja) * | 2008-03-03 | 2014-06-11 | ユニバーシティ オブ フロリダ リサーチ ファンデーション インコーポレーティッド | ナノ粒子ゾル−ゲル複合ハイブリッドの透明コーティング材料 |
| DE102008031360A1 (de) | 2008-07-04 | 2010-01-14 | K+S Ag | Verfahren zum Herstellen von aushärtbaren Massen, enthaltend grob- und/oder nanoskalige, gecoatete, desagglomerierte und bevorzugt funktionalisierte Magnesiumhydroxidpartikel, sowie von ausgehärteten thermoplastischen oder duroplastischen Polymeren bzw. Kompositen, enthaltend desagglomerierte und homogen verteilte Magnesiumhydroxidfüllstoffpartikel |
| JP5859308B2 (ja) * | 2008-10-31 | 2016-02-10 | ユニバーシティ オブ フロリダ リサーチ ファンデーション インコーポレーティッド | 水性ゾル−ゲル法を用いた透明な無機−有機ハイブリッド材料 |
| JP5072820B2 (ja) * | 2008-12-22 | 2012-11-14 | 日東電工株式会社 | シリコーン樹脂組成物 |
| CN102341463B (zh) * | 2009-03-13 | 2014-06-11 | 阿克佐诺贝尔化学国际公司 | 硅烷化二氧化硅水分散体 |
| CN101941001B (zh) | 2009-07-03 | 2014-04-02 | 3M创新有限公司 | 亲水涂层、制品、涂料组合物和方法 |
| DE102010030111A1 (de) | 2009-08-11 | 2011-02-17 | Evonik Degussa Gmbh | Wässrige Silansysteme für den Blankkorrosionsschutz und Korrosionsschutz von Metallen |
| JP5182535B2 (ja) * | 2010-05-28 | 2013-04-17 | 信越化学工業株式会社 | 水性シロキサン塗料組成物及びその製造方法、表面処理剤、表面処理鋼材並びに塗装鋼材 |
| EP2591060B1 (en) * | 2010-07-09 | 2016-12-21 | Luna Innovations Incorporated | Coating systems capable of forming ambiently cured highly durable hydrophobic coatings on substrates |
| EP2598254B1 (en) | 2010-07-28 | 2017-04-26 | Basf Se | Use of perlite based effect pigments for finishes with antique, or patina appearance |
| DE102011101179A1 (de) | 2011-05-11 | 2012-11-15 | Fachhochschule Kiel | Beschichtungen für Polymere |
| US20130034722A1 (en) * | 2011-08-01 | 2013-02-07 | Intermolecular, Inc. | Sol-gel based antireflective coatings using particle-binder approach with high durability, moisture resistance, closed pore structure and controllable pore size |
| DE102012111836A1 (de) * | 2012-12-05 | 2014-06-05 | Schott Ag | Beschichtungsmaterial und Substrat mit einer semitransparenten Beschichtung |
| EP3510118A4 (en) * | 2016-09-09 | 2019-09-04 | Mirapakon Inc. | HYDROPHOBER XEROGEL FILM AND METHOD FOR USE THEREOF TO REDUCE CONDENSATION |
| CN109433174B (zh) * | 2018-10-16 | 2021-11-12 | 上海申得欧有限公司 | 硅酸盐包覆二氧化钛光触媒粉体及其制备方法 |
| DE102019203079A1 (de) * | 2019-03-06 | 2020-09-10 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Verfahren zur Herstellung und Anwendung von Haarbehandlungsmitteln mit organischen C1-C6-Alkoxy-Silanen |
| JP7467866B2 (ja) * | 2019-10-02 | 2024-04-16 | 住友ゴム工業株式会社 | 親水性基材及び親水性基材作製方法 |
| CN110698679A (zh) * | 2019-11-04 | 2020-01-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种主链掺锆的绿色环保耐高温杂化有机硅树脂及其制备方法 |
| EP3981442A1 (de) | 2020-10-04 | 2022-04-13 | Elke Münch | Durch eine temperaturdifferenz betreibbare, mobile vorrichtung zur reinigung und desinfizierung von raumluft |
| DE102020125920B4 (de) | 2020-10-04 | 2022-05-19 | Elke Münch | Durch eine Temperaturdifferenz betreibbare, mobile Vorrichtung zur Reinigung und Desinfizierung von Raumluft |
| DE102020125921B4 (de) | 2020-10-04 | 2022-05-19 | Elke Münch | Durch eine Temperaturdifferenz betreibbare, mobile Vorrichtung zur Reinigung und Desinfizierung von Raumluft |
| DE102020125922B4 (de) | 2020-10-04 | 2022-06-02 | Elke Münch | Mobile Vorrichtung zur Reinigung und Desinfizierung von Raumluft |
| EP3978038A1 (de) | 2020-10-04 | 2022-04-06 | Elke Münch | Durch eine temperaturdifferenz betreibbare, mobile vorrichtung zur reinigung und desinfizierung von raumluft und eine testvorrichtung hierfür |
| DE102020125919B4 (de) | 2020-10-04 | 2022-06-23 | Elke Münch | Durch eine Temperaturdifferenz betreibbare, mobile Vorrichtung zur Reinigung und Desinfizierung von Raumluft und eine Testvorrichtung hierfür |
| DE102022001868A1 (de) | 2022-05-29 | 2023-11-30 | Elke Hildegard Münch | Biozid beschichtete, retikulierte Schaumstoffe aus Kunststoff, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
Family Cites Families (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1963439A1 (de) * | 1969-12-18 | 1971-06-24 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur Herstellung poroeser Kieselsaeure |
| US3707397A (en) * | 1971-02-26 | 1972-12-26 | Owens Illinois Inc | Process for providing uniform organopolysiloxane coatings on polycarbonate and acrylic surfaces |
| US3834924A (en) * | 1972-06-08 | 1974-09-10 | Huber Corp J M | Process for manufacturing surface modified inorganic pigments |
| US4455205A (en) * | 1981-06-01 | 1984-06-19 | General Electric Company | UV Curable polysiloxane from colloidal silica, methacryloyl silane, diacrylate, resorcinol monobenzoate and photoinitiator |
| JPS60177079A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Toshiba Silicone Co Ltd | 被覆用組成物 |
| JPS62256874A (ja) * | 1986-05-01 | 1987-11-09 | Toshiba Silicone Co Ltd | 紫外線硬化型組成物の製造方法 |
| US4814017A (en) * | 1986-10-03 | 1989-03-21 | Ppg Industries, Inc. | Aqueous organoalkoxysilane/metal oxide sol-gel compositions |
| US4799963A (en) * | 1986-10-03 | 1989-01-24 | Ppg Industries, Inc. | Optically transparent UV-protective coatings |
| IL84025A0 (en) * | 1986-10-03 | 1988-02-29 | Ppg Industries Inc | Organosiloxane/metal oxide coating compositions and their production |
| EP0486469B2 (en) * | 1986-10-03 | 2000-06-21 | PPG Industries Ohio, Inc. | Organic-inorganic hybrid polymer |
| JPH02175732A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-09 | Central Glass Co Ltd | 被覆用組成物、それを用いたプラスチック成形品およびその製造法 |
| US5164003A (en) * | 1990-03-28 | 1992-11-17 | Ceram Tech International, Ltd. | Room temperature curable surface coating and methods of producing and applying same |
| AU653825B2 (en) * | 1991-06-25 | 1994-10-13 | Itoh Optical Industrial Co., Ltd. | Coating composition for optical plastic moldings |
| JP2520994B2 (ja) * | 1991-09-13 | 1996-07-31 | 松下電工株式会社 | 反射鏡の製造方法 |
| JPH05170486A (ja) * | 1991-12-25 | 1993-07-09 | Central Glass Co Ltd | ガラス表面用撥水処理剤およびその撥水処理ガラス |
| US5307438A (en) * | 1992-08-13 | 1994-04-26 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Index matching compositions with improved DNG/DT |
| US5873931A (en) * | 1992-10-06 | 1999-02-23 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating composition having anti-reflective and anti-fogging properties |
| JP3545439B2 (ja) * | 1993-10-13 | 2004-07-21 | 三菱レイヨン株式会社 | 紫外線硬化性被覆材の製法及びそれを用いた耐摩耗性被覆材組成物 |
| JPH07207190A (ja) * | 1994-01-24 | 1995-08-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線硬化性ハードコーティング剤及びプラスチック製光学物品 |
| JPH08311401A (ja) * | 1995-03-01 | 1996-11-26 | Seiko Epson Corp | コーティング用組成物およびその製造方法および積層体 |
| US5789476A (en) * | 1995-03-03 | 1998-08-04 | Seiko Epson Corporation | Film-forming coating solution and synthetic resin lens |
| US5928127A (en) * | 1995-04-03 | 1999-07-27 | Asahi Glass Company Ltd. | Alumina sol and recording sheet |
| JPH09194760A (ja) * | 1996-01-23 | 1997-07-29 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 被覆材組成物、それを用いてなる機能性に優れた物品、及びプラスチックレンズ |
| JPH1025431A (ja) * | 1996-07-11 | 1998-01-27 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | 無機塗料バインダー組成物および無機塗料組成物 |
| JPH1025451A (ja) * | 1996-07-12 | 1998-01-27 | Shima Boeki Kk | 紫外線吸収性被覆用組成物 |
| US5814137A (en) * | 1996-11-04 | 1998-09-29 | The Boeing Company | Sol for coating metals |
| DE19708285C2 (de) * | 1997-02-28 | 2002-04-11 | Excor Korrosionsschutz Technol | Korrosionsinhibierendes Kompositmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung und seine Verwendung |
| US5789082A (en) * | 1997-03-12 | 1998-08-04 | The Walman Optical Company | Thermosetting coating composition |
| DE19737328A1 (de) * | 1997-08-27 | 1999-03-04 | Bayer Ag | Beschichtungszusammensetzungen auf der Basis von Epoxidgruppen enthaltenden Silanen |
| US6245833B1 (en) * | 1998-05-04 | 2001-06-12 | 3M Innovative Properties | Ceramer composition incorporating fluoro/silane component and having abrasion and stain resistant characteristics |
| JP3982933B2 (ja) * | 1999-01-14 | 2007-09-26 | 触媒化成工業株式会社 | 被膜形成用塗布液および合成樹脂製レンズ |
-
1998
- 1998-04-09 DE DE19816136A patent/DE19816136A1/de not_active Ceased
-
1999
- 1999-04-08 WO PCT/EP1999/002396 patent/WO1999052964A2/de active IP Right Grant
- 1999-04-08 EP EP99920614.7A patent/EP1086162B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-08 CN CNB998063444A patent/CN1145659C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-08 KR KR1020007011168A patent/KR20010042528A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-04-08 HU HU0101496A patent/HUP0101496A3/hu unknown
- 1999-04-08 BR BR9909521-1A patent/BR9909521A/pt not_active Application Discontinuation
- 1999-04-08 AT AT99920614T patent/ATE282058T1/de active
- 1999-04-08 MX MXPA00009735A patent/MXPA00009735A/es unknown
- 1999-04-08 PL PL343590A patent/PL213503B1/pl unknown
- 1999-04-08 DE DE59911048T patent/DE59911048D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-08 AU AU38138/99A patent/AU3813899A/en not_active Abandoned
- 1999-04-08 CZ CZ20003683A patent/CZ20003683A3/cs unknown
- 1999-04-08 CA CA002327312A patent/CA2327312A1/en not_active Abandoned
- 1999-04-08 JP JP2000543519A patent/JP4597368B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-08 ES ES99920614.7T patent/ES2232135T5/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-08 US US09/647,971 patent/US6620514B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-09-28 NO NO20004877A patent/NO331461B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO331461B1 (no) | 2012-01-09 |
| WO1999052964A2 (de) | 1999-10-21 |
| DE19816136A1 (de) | 1999-10-14 |
| HUP0101496A2 (hu) | 2001-08-28 |
| NO20004877L (no) | 2000-09-28 |
| KR20010042528A (ko) | 2001-05-25 |
| JP2002511509A (ja) | 2002-04-16 |
| CA2327312A1 (en) | 1999-10-21 |
| CN1145659C (zh) | 2004-04-14 |
| MXPA00009735A (es) | 2002-04-24 |
| EP1086162A2 (de) | 2001-03-28 |
| AU3813899A (en) | 1999-11-01 |
| EP1086162B2 (de) | 2013-11-20 |
| HUP0101496A3 (en) | 2002-02-28 |
| JP4597368B2 (ja) | 2010-12-15 |
| US6620514B1 (en) | 2003-09-16 |
| NO20004877D0 (no) | 2000-09-28 |
| ES2232135T3 (es) | 2005-05-16 |
| ES2232135T5 (es) | 2014-02-24 |
| DE59911048D1 (de) | 2004-12-16 |
| CN1301277A (zh) | 2001-06-27 |
| CZ20003683A3 (cs) | 2001-01-17 |
| WO1999052964A3 (de) | 2000-01-20 |
| ATE282058T1 (de) | 2004-11-15 |
| PL343590A1 (en) | 2001-08-27 |
| BR9909521A (pt) | 2000-12-12 |
| EP1086162B1 (de) | 2004-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL213503B1 (pl) | Sposób wytwarzania kompozycji do przygotowywania nanostrukturalnych ksztaltek i warstw | |
| EP0263428B2 (en) | Organosiloxane/metal oxide coatings | |
| EP0486469B2 (en) | Organic-inorganic hybrid polymer | |
| EP2294250B1 (en) | Anti-corrosive hybrid sol-gel film on metallic substrates and method of producing the same | |
| JP4550354B2 (ja) | ケイ素化合物を含有する薬剤、その製造方法、その使用、該薬剤を用いて製造されたラッカー、該ラッカーを含む塗膜、および該塗膜を有する製品 | |
| KR101653417B1 (ko) | 코팅액, 경화막 및 수지 적층체 그리고 그 경화막 및 수지 적층체의 제조 방법 | |
| EP3055371B1 (en) | Transparent hydrophobic coating materials with improved durability and methods of making same | |
| EP2442906B1 (en) | Photocatalytic nanocomposite structured with boron | |
| WO1999028393A1 (fr) | Composition d'oxyde photocatalytique, film mince et materiau composite | |
| WO2007099784A1 (ja) | コーティング組成物、硬化膜及び樹脂積層体 | |
| CA2435201A1 (en) | Method for producing sol-gel condensates based on polyfunctional organosilanes and use thereof | |
| JP2002146283A (ja) | 酸化チタン含有光触媒塗布液およびその製造方法ならびに酸化チタン光触媒構造体 | |
| WO2001023483A1 (en) | Photocatalytic coating composition and product having thin photocatalytic film | |
| US7781064B2 (en) | Substrate coated with a coating | |
| Liu et al. | An aqueous sol–gel route to prepare organic–inorganic hybrid materials | |
| WO2017029735A1 (ja) | 防眩膜付き物品、その製造方法および画像表示装置 | |
| WO2009099106A1 (ja) | コーティング液、硬化膜及び樹脂積層体 | |
| JP2510365B2 (ja) | セリア含有耐摩耗性シロキサン被覆及びその製法 | |
| JPH10157021A (ja) | シリコーン転写フィルム、及びその転写構成体 | |
| KR100629110B1 (ko) | 초친수성 코팅제 제조방법 | |
| US20030114540A1 (en) | Method for producing sol-gel compositions with a reduced solvent content and improved storage properties, and the use thereof | |
| JP2017101135A (ja) | 親水性被膜、親水性被膜形成物品、親水性被膜形成用塗布液及び親水性被膜形成物品の製造方法 | |
| KR20090003708A (ko) | 유무기 하이브리드 바인더의 제조방법 및 그 코팅제품 | |
| TW495485B (en) | Fine particle, sol having fine particles dispersed, method for preparing said sol an | |
| JP4919377B2 (ja) | コーティング用組成物 |