PL185969B1 - Kompozycja żelowa oraz izolacja cieplna zawierająca kompozycję żelową - Google Patents

Kompozycja żelowa oraz izolacja cieplna zawierająca kompozycję żelową

Info

Publication number
PL185969B1
PL185969B1 PL95320671A PL32067195A PL185969B1 PL 185969 B1 PL185969 B1 PL 185969B1 PL 95320671 A PL95320671 A PL 95320671A PL 32067195 A PL32067195 A PL 32067195A PL 185969 B1 PL185969 B1 PL 185969B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
group
gel
carbon
carbon black
gel composition
Prior art date
Application number
PL95320671A
Other languages
English (en)
Other versions
PL320671A1 (en
Inventor
Ralph U. Boes
James A. Belmont
David J. Kaul
Douglas M. Smith
William C. Ackerman
Original Assignee
Cabot Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
Publication of PL320671A1 publication Critical patent/PL320671A1/xx
Publication of PL185969B1 publication Critical patent/PL185969B1/pl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/021—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3234—Inorganic material layers
    • B01J20/324—Inorganic material layers containing free carbon, e.g. activated carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3251—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising at least two different types of heteroatoms selected from nitrogen, oxygen or sulphur
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3253—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising a cyclic structure not containing any of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur, e.g. aromatic structures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C09D17/005—Carbon black
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
    • F02B77/00—Component parts, details or accessories, not otherwise provided for
    • F02B77/11—Thermal or acoustic insulation
    • F02B77/13—Acoustic insulation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/42—Materials comprising a mixture of inorganic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/46—Materials comprising a mixture of inorganic and organic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)

Abstract

1. Kompozycja zelowa, znamienna tym, ze zawiera zel tlenku metalu oraz skladnik weglowy wybrany z grupy obejmujacej sadze weglowa, wlókna weglowe, wegle aktywne, wegle grafitowe oraz ich mieszaniny, przy czym skladnik weglowy ma przylaczona co najmniej jedna grupe organiczna, która zawiera a) co naj- mniej jedna grupe aromatyczna lub co najmniej jedna grupe alkilowa C1 -C1 2 , oraz b) co najmniej jedna grupe jonowa, co najmniej jedna grupe jonizowalna, lub mieszanine grupy jonowej i grupy jonizowalnej, w którym co najmniej jedna grupa aromatyczna lub co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest bezposred- nio przylaczona do skladnika weglowego. 14. Izolacja cieplna, znamienna tym, ze zawiera kompozycje zelowa zawierajaca zel tlenku metalu oraz skladnik weglowy wybrany z grupy obejmujacej sadze weglowa, wlókna weglowe, wegle aktywne, wegle grafitowe oraz ich mieszaniny, przy czym skladnik weglowy ma przylaczona co najmniej jedna grupe orga- niczna, która zawiera a) co najmniej jedna grupe aromatyczna lub co najmniej jedna grupe alkilowa C1 -C1 2 , oraz b) co najmniej jedna grupe jonowa, co najmniej jedna grupe jonizowalna, lub mieszanine grupy jonowej i grupy jonizowalnej, w którym co najmniej jedna grupa aromatyczna lub co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest bezposrednio przylaczona do skladnika weglowego. PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest kompozycja żelowa zawierająca składnik węglowy oraz izolacja cieplna zawierająca kompozycję żelową.
Żele i sposoby ich wytwarzania są dobrze znane. Używany tu termin „żel” obejmuje aerożele, kserożele, hydrożele i inne żele znane w technologii. Termin „aerożel”, który wprowadził S.S. Kistler w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2188007, ogólnie odnosi się do żelu wysuszonego w nadkrytycznych warunkach temperatury i ciśnienia. Żele, w szczególności aerożele, używane są w szerokim zakresie zastosowań, włączając izolacje cieplne i akustyczne, podłoża i nośniki katalizatorów, filtry i sita molekularne i elektronikę.
Żele mające mniejsze gęstości nasypowe są bardziej korzystne do użytku w wielu zastosowaniach. Ze względu na ich niższe gęstości nasypowe, w wielu zastosowaniach aerożele stają się żelami z wyboru. Jednakże, jak podano wyżej, aerożele zwykle produkuje się stosując suszenie nadkrytyczne, które wymaga użycia względnie kosztownej aparatury procesowej i warunków.
W pewnych zastosowaniach, takich jak adsorbenty, korzystne jest też używanie żelów mających wyższe gęstości nasypowe.
Według wynalazku kompozycja żelowa charakteryzuje się tym, że zawiera żel tlenku metalu oraz składnik węglowy wybrany z grupy obejmującej sadze węglową, włókna węglowe, węgle aktywne, węgle grafitowe oraz ich mieszaniny, przy czym składnik węglowy ma przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera a) co najmniej jedną grupę aromatyczną lub co najmniej jedną grupę alkilową C,-C,2, oraz b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, w którym co najmniej jedna grupa aromatyczna lub co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest bezpośrednio przyłączona do składnika węglowego.
Grupa organiczna korzystnie zawiera grupę sulfofenyłową lub jej sól, grupę karboksyfenylową lub jej sól, lub ich mieszaniny. Grupę organiczną korzystniej stanowi grupą p-sulfofenylowa lub jej sól.
Grupa jonowa lub grupa jonizowalna korzystnie zawiera kwas karboksylowy lub jego sól, kwas sulfonowy lub jego sól, czwartorzędową sól amoniową, lub ich mieszaniny. Grupę jonową lub grupę jonizowalną korzystniej stanowi kwas etanosulfonowy lub jego sól.
Żel tlenku metalu korzystnie zawiera krzemionkę, tlenek tytanu, tlenek glinu, lub ich mieszaniny. Żel tlenku metalu korzystniej stanowi krzemionka.
Korzystnie składnik węglowy stanowi sadza węglowa, a żel tlenku metalu stanowi krzemionka.
Kompozycja żelowa według wynalazku może zawierać składnik węglowy w ilości 1 do 50% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji, korzystniej w ilości 10 do 20% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
Kompozycja żelowa według wynalazku może zawierać składnik węglowy w ilości 50 do 99% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji, korzystniej w ilości 75 do 85% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
Według wynalazku izolacja cieplna, charakteryzuje się tym, że zawiera kompozycję żelową zawierającą żel tlenku metalu oraz składnik węglowy wybrany z grupy obejmującej sadzę węglową, włókna węglowe, węgle aktywne, węgle grafitowe oraz ich mieszaniny, przy czym składnik węglowy ma przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera a) co najmniej jedną grupę aromatyczną lub co najmniej jedną grupę alkilową C,-C,2 oraz b) co najmniej jedną grupę jonowy co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, w którym co najmniej jedna grupa aromatyczna lub co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest bezpośrednio przyłączona do składnika węglowego. Korzystnie składnik węglowy stanowi sadza węglowa, a żel tlenku metalu stanowi krzemionka.
Wynalazek obejmuje zatem nową kompozycję żelową, która ma ulepszone własności użytkowe w porównaniu z dotychczas znanymi żelami. Taka kompozycja żelowa zawiera składnik węglowy, przyłączony do składnika żelowego. Składnik węglowy może być wybrany z grupy obejmującej sadze węglowe, włókna węglowe, węgle aktywne i węgle grafitowe
185 969 przyłączalne do składnika żelowego. W razie konieczności składnik węglowy może zostać zmodyfikowany tak, by składnik węglowy przyłączał się do składnika żelowego kompozycji żelowej według wynalazku. Korzystnie składnik węglowy jest modyfikowany chemicznie.
Wynalazek obejmuje też nową kompozycję żelową zawierającą składnik żelowy i produkt sadzy węglowej mający przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera: a) co najmniej jedną grupę aromatyczną, i b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, gdzie co najmniej jedna grupa aromatyczna grupy organicznej jest przyłączona wprost do sadzy węglowej. Szczegóły związane z procesem przygotowania produktu sadzy węglowej i korzystne odmiany nowej kompozycji żelowej są przedstawione w następującym dalej szczegółowym opisie wynalazku.
Wynalazek obejmuje też nową kompozycję żelową zawierającą składnik żelowy i produkt sadzy węglowej mający przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera: a) co najmniej jedną grupę alkilową C,-C12, i b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, gdzie co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest przyłączona wprost do sadzy węglowej. Szczegóły związane z procesem przygotowania produktu sadzy węglowej i korzystne odmiany nowej kompozycji żelowej są przedstawione w następującym dalej szczegółowym opisie wynalazku.
Odpowiednie składniki żelowe do użytku w kompozycjach żelowych według wynalazku obejmują żele tlenków metali, takie jak żele krzemionkowe, żele tlenku tytanu, żele tlenku glinu i im podobne; oraz żele polimeryczne, takie jak żele rezorcynowo-formaldehydowe (R-F), żele melaminowo-formaldehydowe (M-F), żele fenolowo-formaldehydowe (P-F) i im podobne. Korzystnym składnikiem żelowym jest żel tlenku metalu.
Ilość składnika węglowego zawartego w kompozycjach żelowych będzie zależeć od zamierzanego docelowego zastosowania kompozycji żelowej. Ogólnie, w kompozycji żelowej według wynalazku można wykorzystać ilości 1-99% wagowych składnika węglowego. Kiedy pożądane jest wyprodukowanie kompozycji żelowej mającej niższą gęstość nasypową,, to w kompozycji żelowej według wynalazku można wykorzystać ilości od 1-50% wagowych, korzystnie 10-20% wagowych, składnika węglowego. Alternatywnie, kiedy pożądane jest wyprodukowanie kompozycji żelowej mającej wyższą gęstość nasypową, to w kompozycji żelowej według wynalazku można wykorzystać ilości od 50-99% wagowych, korzystnie 7585% wagowych, składnika węglowego. Stosowany tu termin „gęstość nasypowa” odnosi się do masy cząstki żelu podzielonej przez całkowitą objętość cząstki.
Kompozycje żelowe według wynalazku mogą być korzystnie używane w zastosowaniach znanych specjalistom od kompozycji żelowych. W szczególności, kompozycje żelowe według wynalazku mogą być używane w zastosowaniach, które obejmują:
- izolacje, w tym izolacje cieplne, elektryczne i akustyczne;
- dodatki cząstek stałych, w tym środki matujące, zagęszczacze, wypełniacze i środki wzmacniające;
- adsorbenty;
- podłoża katalizatorów;
- membrany;
- filtry; . . .
- wykrywacze promieniowania;
- powłoki, w tym powłoki ogniotrwałe;
- dielektryki, w tym dielektryki o niskiej wielkości K.
Dalsze szczegóły związane z kompozycjami żelowymi według wynalazku, ich przygotowaniem i ich zastosowaniami są przedstawione w następującym dalej szczegółowym opisie wynalazku. Zalety kompozycji żelowych według wynalazku staną się widoczne dla specjalistów dzięki dalszemu, bardziej szczegółowemu opisowi.
Dla lepszego zrozumienia istoty wynalazku oraz jego zalet na załączonych rysunkach przedstawiono korzystnie przykłady wykonania kompozycji żelowych według wynalazku.
185 969
Figura 1 przedstawia fotografię powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 5, uzyskaną ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM).
Figura 2 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 8.
Figura 3 przedstawia fotografie SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 14.
Figura 4 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 18.
Figura 5 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 19.
Figura 6 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 20.
Figura 7 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 21.
Figura 8 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, wysuszonej z heptanu, wytworzonej w przykładzie 22.
Kompozycje żelowe według wynalazku dokładniej omówiono w poniższym szczegółowym opisie wynalazku.
Jak już wcześniej wspomniano, kompozycja żelowa według wynalazku zawiera składnik węglowy przyłączony do składnika żelowego.
Załączone rysunki, fotografie SEM, służą do zobrazowania poszczególnych składników węglowych przyłączonych do składnika żelowego.
Figura 1 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, która nie zawiera składnika węglowego.
Figura 2 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, która zawiera składnik węglowy nie przyłączony do składnika żelowego. W przeciwieństwie do powyższego, fig. 3 przedstawia fotografię SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowej, która zawiera składnik węglowy przyłączony do składnika żelowego.
Bardziej szczegółowe objaśnienie fig. 1-3 i objaśnienie pozostałych fig. 4-8 przedstawione jest w części dotyczącej przykładów.
Dodatkowo parametry ścierania kompozycji żelowych według wynalazku, w których składnik węglowy jest przyłączony do składnika żelowego, są niższe od parametrów porównywalnych kompozycji żelowych, w których składnik węglowy nie jest przyłączony do składnika żelowego. Dalsze szczegóły dotyczące ścierania są przedstawione poniżej w części przykłady.
Składnik węglowy kompozycji żelowej według wynalazku może być wybrany z grupy obejmującej: sadze węglowe przyłączalne do składnika żelowego, włókna węglowe przyłączalne do składnika żelowego, węgle aktywne przyłączalne do składnika żelowego i węgle grafitowe przyłączalne do składnika żelowego. Pewne składniki węglowe bez modyfikacji nie zostaną przyłączone do składnika żelowego. Korzystnie, składnik węglowy zostaje zmodyfikowany chemicznie w następujący sposób.
Przyłączalny składnik węglowy można przygotować przez poddanie reakcji składnika węglowego z solą diazoniową w ciekłym środowisku reakcji, aby przyłączyć co najmniej jedną grupę organiczną do powierzchni składnika węglowego. Korzystne środowiska reakcji obejmują wodę, dowolne środowisko zawierające wodę, i dowolne środowisko zawierające alkohol. Woda jest najkorzystniejszym środowiskiem. Zmodyfikowane składniki węglowe i rozmaite sposoby ich przygotowania są opisane w zgłoszeniu patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki zatytułowanym „Reaction of Carbon Black with Diazonium Salts, Resultant Carbon Black Products and Their Uses” („Reakcja sadzy węglowej z solami diazoniowymi, powstające produkty sadzy węglowej i ich zastosowania”), złożonym 15 grudnia 1994, w tym samym dniu co niniejsze zgłoszenie i dołączonym tu jako odnośnik. Zmodyfikowane składniki węglowe i rozmaite sposoby ich przygotowania są też opisane w zgłoszeniu patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki zatytułowanym „Reaction of Carbon Materials With
185 969
Diazonium Salts and Resultant Carbon Products” („Reakcja materiałów węgłowych z solami diazoniowymi i powstające produkty węglowe”), złożonym 15 grudnia 1994, w tym samym dniu co niniejsze zgłoszenie i również dołączonym tu jako odnośnik.
Sposób przygotowania przyłączalnych składników węglowych do użytku w kompozycjach żelowych niniejszego wynalazku opisany jest w następnym akapicie w odniesieniu do sadzy węglowej jako składnika węglowego. Podobne sposoby można wykonać w celu przygotowania przyłączalnych składników węglowych innych niż sadza węglowa.
W celu przygotowania przyłączalnej sadzy węglowej sól diazoniowa powinna tylko być dostatecznie trwała dla umożliwienia reakcji z sadzą węglową. Tak więc reakcję można przeprowadzić stosując niektóre sole diazoniowe kiedy indziej uważane za nietrwale i ulegające rozkładowi. Niektóre procesy rozkładu mogą konkurować z reakcją między sadzą węglową i solą diazoniową i mogą zmniejszyć całkowitą liczbę grup organicznych przyłączonych do sadzy węglowej. Następnie reakcja może być prowadzona w podwyższonej temperaturze, kiedy wiele soli diazoniowych może ulegać rozkładowi. Podwyższona temperatura może też korzystnie zwiększyć rozpuszczalność soli diazoniowej w środowisku reakcji i ułatwić manipulację nią podczas procesu. Jednakże podwyższona temperatura może spowodować pewne straty soli diazoniowej wskutek innych procesów rozkładu.
Sadzę węglową można stosować do reakcji z solą diazoniową w postaci rozcieńczonej, łatwej do mieszania, wodnej zawiesiny, albo w obecności ilości wody odpowiedniej do tworzenia granulek sadzy węglowej. Jeżeli trzeba, to granulki sadzy węglowej można formować przy zastosowaniu konwencjonalnej technologii granulacji.
Korzystnym zbiorem grup organicznych, które można przyłączać do sadzy węglowej, są grupy organiczne podstawione jonową lub jonizowalną grupą funkcyjną. Grupą jonizowalnąjest grupa zdolna do tworzenia grupy jonowej w środowisku używania. Grupą jonową może być grupa anionowa lub grupa kationowa, a grupa jonizowalna może tworzyć anion lub kation.
Jonizowalne grupy funkcyjne tworzące aniony obejmują, np. grupy kwasowe lub sole grup kwasowych. Przeto grupy organiczne zawierają grupy pochodzące z kwasów organicznych. Korzystnie taka grupa organiczna, jeżeli zawiera grupę jonizowalną tworzącą anion, to posiada a) grupę aromatyczną lub grupę alkilową C,-C12 i b) co najmniej jedną grupę kwasową mającą pKa mniejsze niż 11, lub co najmniej jedną sól grupy kwasowej mającej pKa mniejsze niż 11, lub mieszaninę co najmniej jednej grupy kwasowej mającej pKa mniejsze niż 11 i co najmniej jednej soli grupy kwasowej mającej pKa mniejsze niż 11. pKa grupy kwasowej odnosi się do pKa grupy organicznej jako całości, a nie tylko podstawnika kwasowego. Korzystniej, pKa jest mniejsze niż 10, a najkorzystniej mniejsze niż 9. Korzystnie, grupa aromatyczna lub grupa alkilowa C,-Ci2 jest przyłączona bezpośrednio do sadzy węglowej. Grupa aromatyczna może być następnie podstawiona, np. grupami alkilowymi, lub nie podstawiona. Grupa alkilowa C,-C,2 może być rozgałęziona lub nie rozgałęziona i korzystnie jest to grupa etylowa. Korzystniej, grupą organiczną jest grupa fenylowa łub naftylowa a grupą kwasową jest grupa kwasu sulfonowego, grupa kwasu sulfinowego, grupa kwasu fosfonowego lub grupa kwasu karboksylowego. Przykłady obejmują -COOH, -SO3H i -PO3H2, i ich sole, np. -COONa, -COOK, -COO NR/, -SO3Na, -HPO3Na, -SO3-NR4 +, i -PO3Na2, gdzie R to grupa alkilowa lub fenylowa. Szczególnie korzystnymi podstawnikami jonizowalnymi są -COOH i -SO3H i ich sole sodowe i potasowe.
Najkorzystniej, grupą organiczną jest podstawiona lub nie podstawiona grupa sulfofenylowa lub jej sól; podstawiona lub nie podstawiona grupa (polisulfo)fenylowa lub jej sól; podstawiona lub nie podstawiona grupa sulfonaftylowa lub jej sól; albo podstawiona lub nie podstawiona grupa (polisulfo)nafiylowa lub jej sól. Korzystną podstawioną grupą sulfofenylowąjest grupa hydroksysulfofenylowa lub jej sól.
Specyficznymi grupami organicznymi mającymi jonizowalną grupę funkcyjną tworzącą anion są grupy p-sulfofenylowa, 4-hydroksy-3-sulfofenylowa, i 2-sulfoetylowa.
Aminy przedstawiają przykłady jonizowalnych grup funkcyjnych, które tworzą grupy kationowe i mogą być przyłączone do tych samych grup organicznych, jak omówione wyżej przy grupach jonizowalnych tworzących aniony. Na przykład w środowisku kwaśnym aminy
185 969 mogą zostać sprotonowane tworząc grupy amoniowe. Korzystnie, grupa organiczna mająca podstawnik aminowy powinna mieć pKb mniejsze niż 5. Czwartorzędowe grupy amoniowe (-NR3 +) i czwartorzędowe grupy fosfoniowe (-PR3 +) również przedstawiają przykłady grup kationowych i mogą być przyłączone do tych samych grup organicznych, jak omówione wyżej przy grupach jonizowalnych tworzących aniony. Korzystnie, grupa organiczna zawiera grupę aromatyczną takąjak grupa fenylowa lub naftylowa i czwartorzędową. grupę amoniową lub fosfoniową. Grupa aromatyczna korzystnie połączona jest wprost z sadzą węglową. Jako grupa organiczna mogą być też używane czwartorzędowane aminy cykliczne i czwartorzędowane aminy aromatyczne. Tak więc, w tym względzie mogą być użyte N-podstawione związki pirydyniowe takie jak N-metylopirydyl.
Zaletą produktów sadzy węglowej mających przyłączoną grupę organiczną podstawioną grupą, jonową lub jonizowalną jest to, że produkty sadzy węglowej mogą mieć zdolność do tworzenia dyspersji w wodzie zwiększoną w porównaniu z odpowiednią nie obrabianą sadzą węglową. W ogólności zdolność produktów sadzy węglowej do tworzenia dyspersji w wodzie rośnie z liczbą grup organicznych przyłączonych do sadzy węglowej, mających grupę jonizowalną albo liczbą grup jonizowalnych przyłączonych do danej grupy organicznej. Tak więc wzrost liczby grup jonizowalnych związanych z produktami sadzy węglowej powinien zwiększyć ich zdolność do tworzenia dyspersji w wodzie i pozwolić na regulację tej zdolności do pożądanego poziomu. Można zauważyć, że zdolność do tworzenia dyspersji w wodzie produktów sadzy węglowej zawierających aminę jako grupę organiczną przyłączoną do sadzy węglowej można zwiększyć przez zakwaszenie środowiska wodnego.
Przy przygotowaniu przyłączalnych produktów sadzy węglowej zdolnych do tworzenia dyspersji w wodzie, korzystne jest by grupy jonowe lub jonizowalne były zjonizowane w środowisku reakcji. Powstający roztwór lub zawiesinę produktu można użyć wprost lub rozcieńczyć przed użyciem. Alternatywnie produkty sadzy węglowej można wysuszyć metodami używanymi dla zwykłych sadzy węglowych. Te metody obejmują, ale bez ograniczeń, suszenie w piecach i piecach obrotowych. Nadmierne suszenie może jednak spowodować straty zdolności do tworzenia dyspersji w wodzie. W razie, gdy powyższe produkty sadzy węglowej nie tworzą dyspersji w nośniku wodnym tak łatwo jak trzeba, to można je zdyspergować używając zwykłych znanych metod, takich jak mielenie czy rozcieranie.
W przeciwieństwie do zwykłych pigmentów sadzy węglowej, zmodyfikowane chemicznie, przyłączalne produkty sadzy węglowej nie trudno zdyspergować w środowisku wodnym. Zmodyfikowane chemicznie, przyłączalne produkty sadzy węglowej niekoniecznie wymagają zwykłego procesu mielenia, ani środków dyspergujących potrzebnych do osiągnięcia użytecznej dyspersji. Korzystnie, zmodyfikowane chemicznie, przyłączalne produkty sadzy węglowej wymagają tylko mieszania słabo ścinającego lub mieszania aby łatwo zdyspergować pigment w wodzie.
Tworzenie granulek z przyłączalnych produktów sadzy węglowej korzystnie wykonuje się używając zwykłego sposobu mokrego, metody granulacji prętowej. Powstające granulki można łatwo zdyspergować w wodzie przy minimalnym mieszaniu ścinającym lub mieszaniu, ograniczając lub unikając potrzeby mielenia lub używania środka dyspergującego.
Niniejszy wynalazek obejmuje też nową kompozycję żelową zawierającą: składnik żelowy i produkt sadzy węglowej mający przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera: a) co najmniej jedną grupę aromatyczną, i b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, gdzie co najmniej jedna grupa aromatyczna grupy organicznej jest przyłączona wprost do sadzy węglowej. Korzystnie grupa jonowa lub jonizowalna wybrana jest z grupy obejmującej: kwas karboksylowy lub jego sól; kwas sulfonowy lub jego sól; i czwartorzędową sól amoniową. Korzystnie grupa organiczna wybrana jest z grupy obejmującej: grupę sulfofenylową lub jej sól; grupę p-sulfofenylową lub jej sól; grupę karboksyfenylową lub jej sól. Produkty sadzy węglowej przydatne do użytku w rozmaitych odmianach tej kompozycji żelowej niniejszego wynalazku mogą być wytwarzane opisanym wyżej sposobem w odniesieniu do tworzenia przyłączalnego składnika węglowego.
185 969
Niniejszy wynalazek obejmuje też nową kompozycje żelową zawierającą: składnik żelowy i produkt sadzy węglowej mający przyłączoną, co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera: a) co najmniej jedną grupę alkilową C,-C12, i b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, gdzie co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest przyłączona wprost do sadzy węglowej. Korzystnie grupa jonowa lub jonizowalna wybrana jest z grupy obejmującej: kwas etanosulfonowy lub jego sól. Produkty sadzy węglowej przydatne do użytku w rozmaitych odmianach tej kompozycji żelowej niniejszego wynalazku mogą być również wytwarzane opisanym wyżej sposobem w odniesieniu do tworzenia przyłączalnego składnika węglowego.
Kompozycje żelowe niniejszego wynalazku mogą być wytwarzane dowolną metodą znaną w technologii wytwarzania kompozycji żelowych. Na przykład, kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być wytwarzana następującą metodą, która odnosi się do układu alkoholanu:
1) Rozpuszczanie prekursora pożądanego składnika żelowego (w tym przykładzie alkoholanu);
2) Dodanie wody do roztworu, tak by molowa proporcja alkoholanu do wody była w przybliżeniu 1;
3) Dodanie do powstałego roztworu kwasu, tak by molowa proporcja wody do kwasu równa była w przybliżeniu 1 : 0,0007, w celu wytworzenia zolu;
4) Dodanie składnika węglowego do zolu;
5) Dodanie katalizatora (w ogólności kwasu lub zasady) w celu rozpoczęcia żelowania zolu;
6) Starzenie powstałego żelu w formie przez około 24 godziny w 50°C;
7) Przemycie powstałego żelu wodą w celu zastąpienia rozpuszczalnika wodą i następnie starzenie żelu w wodzie w podwyższonej temperaturze (do 100°C, korzystnie około 70°C) przez do 24 godzin;
8) Przemycie postarzonego żelu rozpuszczalnikiem w celu odsączenia wody i zastąpienia wody rozpuszczalnikiem;
9) Suszenie powstałego żelu w celu utworzenia kompozycji żelowej niniejszego wynalazku.
Prekursory żelów, przydatne do użytku w kompozycji żelowej niniejszego wynalazku obejmują, lecz nie ograniczają się do prekursorów żeli z tlenków metali znanych w technologii, takich jak:
Postacieprekursorażelu alkoholim,krzemiini sodowy/, koloidalny atU^i^ł^oa^n, k^okiK^ilhy aUlohotimy,koloidaώy, glinik^n sodowy, sole
Wybór poszczególnego prekursora dokonywany jest na podstawie typu pożądanego żelu.
Dalsze szczegóły dotyczące procesu wytwarzania kompozycji żelowej niniejszego wynalazku i przykładowe procesy przedstawione są poniżej w części przykłady.
Jak przedstawiono w poprzedniej części, kompozycje żelowe niniejszego wynalazku mogą być wykorzystywane w dowolnych znanych zastosowaniach kompozycji żelowych. Jak potwierdzą specjaliści, to, czy konkretna kompozycja żelowa niniejszego wynalazku jest odpowiednia do użytku w konkretnym zastosowaniu, będzie zależeć od parametrów charakterystyki kompozycji żelowej, takich jak ilość materiału węglowego włączonego do kompozycji i gęstość nasypowa kompozycji.
Przykładowe zastosowania kompozycji żelowych niniejszego wynalazku obejmują, lecz nie są ograniczone do następujących:
Zastosowania izolacyjne
Kompozycje żelowe niniejszego wynalazku mogą korzystnie być używane w zastosowaniach do izolacji cieplnej, elektrycznej i/lub akustycznej, jak przedstawiono niżej.
Tlenek metalu
SiO2
TiO2
Al2O3
185 969
Izolacia cieplna
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być włączona jako sypkie wypełnienie w izolacji cieplnej. Ponadto kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być połączona z materiałem wybranym z grupy obejmującej: krzemian wapniowy, włókno mineralne, proszek tlenku metalu, piankę polimerową, włókno szklane, i tym podobne, a połączenie włączone do izolacji cieplnej. Alternatywnie, kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana do izolacji cieplnej pod próżnią.
Izolacją elektryczna
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być włączona do kompozycji polimerowej zamierzonej do użytku jako izolacja elektryczna.
Izolacją akustyczna
Kompozycja żelowa mniejszego wynalazku może być włączona jako sypkie wypełnienie w izolacji akustycznej. Alternatywnie, kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być połączona z innym materiałem, takim jak celuloza, pianka polimerowa, a połączenie włączone jako materiał wypełniający do izolacji akustycznej.
Zastosowania dodatków cząstek stałych
Kompozycje żelowe niniejszego wynalazku mogą być używane jako dodatki cząstek stałych, takie jak zagęszczacze, środki matujące, wypełniacze lub środki wzmacniające. Przykłady każdego z zastosowań obejmują, co następuje:
Zagęszczacze
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako zagęszczacz w kompozycjach pigmentów i farb drukarskich. Nietoksyczne kompozycje żelowe niniejszego wynalazku mogą być też używane jako zagęszczacz w wyrobach spożywczych.
Środki matujące
Określenie „środek matujący” odnosi się do kompozycji, która przygasi połysk lub zmatowi farbę, lakier bezbarwny lub pokrycie. Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako środek matujący do lakierów, lakierów bezbarwnych półbłyszczących, emalii i pokryć winylowych.
Wypełniacz
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako wypełniacz w kitach, klejach i kompozycjach gum naturalnych lub syntetycznych.
Środek wzmacniający
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może też być używana jako środek wzmacniający w kompozycjach polimerowych, takich jak formowane okładziny hamulcowe i w kompozycjach gum naturalnych lub syntetycznych.
Adsorbent
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako materiał do adsorpcji cieczy, gazów lub par.
Podłoże katalizatorów
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako podłoże dla materiałów katalitycznych zawierających sproszkowany metal lub tlenek metalu.
Membrany
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako materiał do selektywnego rozdzielania cieczy, gazów lub par.
Filtry
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana jako materiał filtracyjny dla cząstek stałych.
Wykrywacze promieniowania
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana do wykrywania promieniowania w wykrywaczu promieniowania takim jak wykrywacz promieniowania Czerenkowa.
Powłoki ogniotrwałe
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana w postaci cienkiej warstwy jako pokrycie stanowiące barierę cieplną.
185 969
Dielektryki o niskiej wielkości K,
Kompozycja żelowa niniejszego wynalazku może być używana w materiałach dielektrycznych, np. jako materiał o niskiej wartości stałej dielektrycznej.
Jak potwierdzą specjaliści na podstawie powyższej listy zastosowań, kompozycje żelowe niniejszego wynalazku mogą być używane w wielu, jeśli nie we wszystkich, zastosowaniach, gdzie dotąd wykorzystywano zwykłe kompozycje żelowe. Należy też rozumieć, że powyższa lista nie jest wyczerpująca, lecz zaledwie reprezentatywna dla wielu potencjalnych zastosowań kompozycji żelowych niniejszego wynalazku.
Efektywność i zalety rozmaitych aspektów i odmian niniejszego wynalazku zobrazują dalej następujące przykłady, w których zastosowano następujące procedury testowe.
Pole powierzchni adsorpcji azotu (N2SA) na sadzach węglowych wykorzystywanych w przykładach, wyrażone w metrach kwadratowych na gram (m2/g), oznaczano zgodnie z procedurą testową ASTM D3037 Metoda A.
Wartość adsorpcji ftalanu dibutylu (DBP) na sadzach węglowych wykorzystywanych w przykładach, wyrażoną w mililitrach na 100 gramów sadzy węglowej (ml/100 g), oznaczano zgodnie z procedurą przedstawioną w ASTM D2414.
Średnią pierwotną średnicę cząstek sadzy węglowej wykorzystywanej w przykładach, wyrażoną w nanometrach (nm), oznaczano zgodnie z procedurą przedstawioną w ASTM D3849.
Fotografie ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) uzyskano przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego Hitachi S570, wyprodukowanego i sprzedanego przez Hitachi Corporation. Każdą z fotografii SEM zrobiono przy ustawieniu napięcia 20 kilowoltów i powiększeniu 25000 razy.
Pozostałość w wodzie modyfikowanej i niezmodyfikowanej sadzy węglowej oznaczano następująco. Sadzę węglową (5 g) wytrząsano z 45 g wody przez 5 minut. Powstałą dyspersję wylewano przez sito i przemywano wodą, aż popłuczyny stały się bezbarwne. O ile nie podano inaczej, to stosowano sito 325 mesh. Po wysuszeniu sita oznaczano wagę pozostałości na sicie i wyrażano jako procent sadzy węglowej użytej do testu.
Gęstość nasypową i ścieranie kompozycji żelowej oznaczano następująco:
Gęstość nasypowa
Żele były odlewane i kształtowane w cylindrycznych formach. We wszystkich przypadkach cylindryczny kształt żelu pozostawał zachowany podczas suszenia. Gęstość nasypową oznaczano ważąc suchy żel i dzieląc wynik przez objętość geometryczną. W przypadkach, gdy kształt pręta nie został utrzymany, lub w celu sprawdzenia powyższej metody, stosowano wypieranie rtęci. Pomiar gęstości nasypowej kompozycji żelowych metodą wypierania rtęci wykonywano jak następuje. Czystą pustą szklaną kuwetę napełniano rtęcią do specyficznej wysokości i ważono kuwetę. Następnie usuwano rtęć i ponownie czyszczono kuwetę. Następnie w kuwecie umieszczano suchą próbkę o znanym ciężarze i dodawano do kuwety rtęć do tej samej wysokości co poprzednio. Ważono kuwetę zawierającą rtęć i próbkę. W obu przypadkach wagę rtęci przeliczano na objętość na podstawie gęstości rtęci. Wyparta objętość to różnica między objętością rtęci wypełniającej pustą kuwetę a objętością rtęci wypełniającej kuwetę zawierającą próbkę. Ponieważ rtęć nie zwilża próbki, ta objętość równa jest całkowitej objętości próbki. Następnie gęstość oznacza się dzieląc ciężar próbki przez wypartą objętość.
Ścieranie
Ścieranie kompozycji żelowych mierzono w następujący sposób. Suchy żel o specyficznych rozmiarach (około 6 mm średnicy na 25 mm wysokości) przesuwano kilka razy o 2-3 cale wzdłuż długości żelu po białej szmatce, dociskając żel ręką. Względny stopień osadzenia się węgla porównywano następnie ze skalą szarości utworzoną przez komputer. Komputer tworzy zmieniające się odcienie szarości i przypisuje im liczby z zakresu od 0 do 50, zależnie od stopnia szarości. W miarę wzrostu liczb od 0 do 50 rośnie względny stopień szarości. Po potarciu żelem szmatki wizualnie porównywano osadzony węgiel ze skalą komputerową i przypisywano odpowiednią liczbę ze skali szarości. Niższe liczby odpowiadają mniejszemu ścieraniu. Wartości ścierania wraz z fotografiami SEM są używane do określania, czy materiał węglowy jest przyłączony do składnika żelowego.
185 969
Następujące przykłady obrazują metody modyfikacji materiałów węglowych i wytwarzanie kompozycji żelowych, w tym kompozycji żelowych niniejszego wynalazku, z prekursora alkoholanowego i prekursora krzemianu sodowego.
Przykłady
Trzy sadze węglowe, CB-A, CB-B i CB-C, były używane w poniższych przykładach. Właściwości analityczne każdej z tych sadzy węglowych, jak oznaczono powyżej opisanymi procedurami, były takie, jak pokazano w poniższej tabeli 1:
Tabela 1
Właściwości analityczne sadzy węglowych
Sadza węglowa N2SA (m2/g) DBP (ml/100 g) Średni pierwotny rozmiar cząstek (nm)
CB-A 24 132 130
CB-B 230 70 16
CB-C 560 120 16
Modyfikacje materiałów węglowych
Przykłady 1-4 obrazują metody modyfikacji materiałów węglowych, w szczególności sadzy węglowych. Te przykłady przedstawiają, również procedury stosowane do produkcji modyfikowanych sadzy węglowych, Modyfikowanej CB-A, Modyfikowanej CB-B, Fenolowej CB-B i Modyfikowanej CB-C używanych w pozostałych przykładach.
Przykład 1
Ten przykład obrazuje przygotowanie modyfikowanego produktu sadzy węglowej przy użyciu sadzy węglowej oznaczonej jako CB-A w tabeli 1 powyżej.
Dwieście gramów CB-A dodano do roztworu 10,1 g kwasu sulfanilowego i 6,23 g stężonego kwasu azotowego w 21 g wody. Do energicznie mieszanej mieszaniny dodano roztwór 4,87 g NaNO2 w 10 g wody. Tworząca się sól wewnętrzna wodorotlenku 4-sulfobenzenodiazoniowego in situ reaguje z sadzą węglową. Po 15 minutach zawiesinę wysuszono w piecu w temperaturze 125°C.
Powstały produkt sadzy węglowej został oznaczony „Modyfikowana CB-A” i jest sadzą węglową mającą przyłączone grupy 4-C6H4SO3'.
Przykład 2
Ten przykład obrazuje przygotowanie modyfikowanego produktu sadzy węglowej przy użyciu sadzy węglowej oznaczonej jako CB-B w tabeli 1 powyżej.
Roztwór przygotowany z 36,2 g kwasu sulfanilowego, 8,76 g NaOH i 162 g wody oziębiono w lodzie. Mieszając dodano dwadzieścia gramów NaNO2 i powstałą zawiesinę ogrzano do 75°C, i niezwłocznie dodano do granulatora zawierającego 300 g CB-B. Po granulowaniu przez 3 minuty dodano 35 g dodatkowej wody. Po granulowaniu przez kolejne 2 minuty produkt wyjęto z granulatora i suszono w piecu w temperaturze około 125°C. Pozostałość produktu na sicie 325 mesh wynosiła 0,14% w porównaniu z 94% dla sadzy węglowej nie modyfikowanej.
Powstały produkt sadzy węglowej został oznaczony „Modyfikowana CB-B” i jest sadzą węglową mającą przyłączone grupy 4-C6H4SO3’.
Przykład 3
Ten przykład obrazuje przygotowanie modyfikowanego produktu sadzy węglowej, innego niż w przykładzie 2, przy użyciu sadzy węglowej oznaczonej jako CB-B w tabeli 1 powyżej. .
Kwas 5-amino-2-hydroksybenzenosulfonowy (1,89 g) rozpuszczono w 100 g ciepłej wody, dodano 10 g CB-B i ochłodzono mieszaninę do temperatury pokojowej. Dodano stężony HCl (1,18 g), a następnie roztwór 0,85 g azotynu sodowego w wodzie, tworząc sól diazoniową in situ reagującą z sadzą węglową. Po mieszaniu przez 15 minut powstałą dyspersję
185 969 suszono w piecu w temperaturze 125°C. Pozostałość produktu na sicie 325 mesh wynosiła 0,06% w porównaniu z 94% dla sadzy węglowej nie modyfikowanej.
Powstały produkt sadzy węglowej został oznaczony „Fenolowa CB-B” i jest sadzą węglową mającą przyłączone grupy 4,3-C6H3(OH)(SO3').
Przykład 4
Ten przykład obrazuje przygotowanie modyfikowanego produktu sadzy węglowej, przy użyciu sadzy węglowej oznaczonej jako CB-C w tabeli 1 powyżej.
Dwieście gramów CB-C zmieszano z 2,8 litra wody. W mieszaninie rozpuszczono kwas sulfanilowy (42,4 g) mieszając, a następnie energicznie mieszając dodano zimny roztwór 25,5 g NaNO2 w 100 g wody. Tworzący się wodorotlenek 4-sulfobenzenodiazoniowy in situ reagował z sadzą węglową. Wydzielały się bąbelki. Po jednej godzinie mieszania wprost do mieszaniny wprowadzono 5 g NaNO2 Dyspersję mieszano przez 15 minut, pozostawiono przez noc i wysuszono w piecu w temperaturze 130°C.
Powstały produkt sadzy węglowej został oznaczony „Modyfikowana CB-C” i jest sadzą węglową mającą przyłączone grupy 4-C6H4SO3'.
Jak obrazują powyższe przykłady, modyfikowane sadze węglowe, Modyfikowana CB-A, Modyfikowana CB-B, Fenolowa CB-B i Modyfikowana CB-C, były przyłączalne do składnika węglowego i wykorzystane do tworzenia kompozycji żelowych niniejszego wynalazku. Dla porównania przygotowano również kompozycje żelowe wykorzystując niezmodyfikowane sadze węglowe, CB-A, CB-B i CB-C.
Przykłady z alkoholanowym prekursorem żelu (wsad do 50% wagowo części stałych)
Przykłady 5-22 są ukierunkowane na żele wytworzone z prekursora alkoholanowego, samego oraz z ilością składnika węglowego mniejszą bądź równą 50% wagowo (części stałych).
Przykład 5
Stężony zol krzemionkowy przygotowano energicznie mieszając 61 ml (mililitrów) ortokrzemianu tetraetylowego, 61 ml alkoholu etylowego, 4,87 ml wody dejonizowanej, i 0,2 ml 1M kwasu solnego w kolbie okrągłodennej 500 ml. Kolbę umieszczono w czaszy grzejnej i mieszaninę ogrzewano do wrzenia pod chłodnicą zwrotną w temperaturze 70°C przez 2 godziny. Powstały zol, zawierający 15% wagowo SiO„ ochłodzono przechowywano w temperaturze 5°C do chwili użycia.
Przed żelowaniem zol ogrzewano do temperatury pokojowej, i rozcieńczając alkoholem etylowym ustawiano stężenie tak, by powstała mieszanina zawierała 11% wagowo SiO2. Osiągano to łącząc 70% objętościowo pierwotnego zolu z 30% objętościowo alkoholu etylowego. Żelowanie inicjowano przez dodanie 0,5 M NH4OH w proporcji objętości 1:10 amoniaku do zolu. Po dodaniu amoniaku mieszaninę zostawiano jeszcze mieszając przez
2-5 minut, a następnie wlewano do cylindrycznych probówek. Żelowanie następowało w ciągu 7-10 minut. Następnie żele uszczelniano w formach by zapobiec schnięciu i poddawano je starzeniu w temperaturze 50°C przez 24 godziny. Po początkowym starzeniu żele wyjmowano z formy, umieszczano w zamkniętych probówkach zawierających wodę dejonizowaną i poddawano starzeniu dalej w temperaturze 70°C przez dodatkowe 24 godziny. Po wyjęciu z pieca żele kilkukrotnie płukano wodą dejonizowaną.
Następnie żele umieszczano w zamkniętych probówkach zawierających aceton i zostawiano na 10 godzin w temperaturze 50°C w celu wymiany płynu w porach (początkowo wody). Na koniec okresu 10 godzin żele płukano acetonem. Proces ten powtarzano w sumie trzykrotnie. Po trzech takich okresach porcje żeli wprost z acetonu suszono najpierw w temperaturze 50°C przez 12 godzin, a następnie w temperaturze 140°C przez dodatkowe 12 godzin. Powstałe żele nieco się zapadały, a każdy miał zmierzoną gęstość nasypową równą 0,5-0,6 g/cm3
Pozostałe żele umieszczano w zamkniętych probówkach zawierających heptan i zostawiano na 10 godzin w temperaturze 50°C w celu wymiany płynu w porach. Na koniec okresu 10 godzin żele płukano heptanem. Proces ten powtarzano w sumie trzykrotnie. Po trzech takich okresach porcje żeli wprost zheptanu suszono najpierw w temperaturze 70°C przez 12 godzin, a następnie w temperaturze 140°C przez dodatkowe 12 godzin. Te żele zachowy185 969 wały swój kształt cylindryczny z minimalnym zapadaniem się, a każdy miał zmierzoną gęstość nasypowa równą 0,4-0,44 g/cm3.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach i 3 poniżej.
Przykład 6
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowych zawierających niezmodyfikowaną sadzę węglową oznaczaną tu jako „CB-A”, mającą właściwości analityczne przedstawione w tabeli 1.
W tym przykładzie w zasadzie powtarzano etapy z przykładu 5, z jednym wyjątkiem. Przed zainicjowaniem tworzenia żelu specyficzną ilość CB-A dodano do rozcieńczonego zolu, uzyskanego z 70% objętościowo pierwotnego zolu i 30% objętościowo alkoholu etylowego. Ilość dodanej sadzy węglowej obliczano tak, by całkowita zawartość części stałych pozostała taka sama, w wyniku czego dodana ilość sadzy węglowej zastępowała równoważną masę krzemionki. W tym przykładzie wymagana zawartość części stałych wynosi 11%, tak jak w przykładzie 5. Zatem z 11% części stałych, 95% stanowiła krzemionka, a pozostałe 5% części stałych dodano jako wolną sadzę węglową. W celu utrzymania takiej samej zawartości części stałych, zol rozcieńczano odpowiednią ilością alkoholu etylowego uwzględniając dobraną zawartość krzemionki.
Po określeniu względnych proporcji do zolu w ciągu 5-10 minut domieszano odpowiednią ilość sadzy węglowej. CB-A zdyspergowano w roztworze, tak że 5% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła CB-A, zaś resztę krzemionka. Żelowanie inicjowano jak w poprzednim przykładzie. Do wywołania żelowania używano proporcji objętości 1:10, zaś stężenie zasady pozostawało równe 0,5 M.
Jak w poprzednim przykładzie, dodawano amoniak, dyspergowano CB-A energicznie mieszając przez 2-5 minut i wlewano do cylindrycznych probówek. Żelowanie zachodziło wciągu 8-12 minut. Następnie żele poddawano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C, wyjmowano z form, i poddawano starzeniu przez kolejne 24 godziny w wodzie dejonizowanej w temperaturze 70°C. Po wymianie rozpuszczalnika żele suszono z acetonu i z heptanu, jak zaznaczono w przykładzie 5.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach i 3 poniżej.
Przykłady 7-11
Powtarzano etapy z przykładu 6 z tym wyjątkiem, że ilość CB-A zwiększano od 10 do 50% całkowitej ilości ciał stałych, zaś resztę stanowiła krzemionka. Poszczególne ilości sadzy węglowej zastosowanej w każdym przykładzie, jako procent całkowitej ilości ciał stałych, pokazano w tabeli poniżej:
Przykład Ilość sadzy węglowej (CB-A) % całkowitej ilości ciał stałych
7 10
8 15
9 20
10 30
11 50
Kiedy ilość CB-A zmieniała się od 10 do 20%, wilgotne żele były znacznie mocniejsze. Dla danego rozpuszczalnika, wysuszone żele wykazywały zmniejszone zapadanie i niższą gęstość nasypową w miarę wzrostu zawartości CB-A. Jednym czynnikiem niezależnym od zawartości sadzy węglowej były parametry ścierania każdego z wysuszonych żelów. Przy przenoszeniu wysuszonego żelu zawierającego CB-A znaczna ilość sadzy węglowej pozostawała na rękawicach, których używano do przenoszenią i w otoczeniu. Ponadto, szybkość ścierania się drobin węgla dla żeli przygotowanych z CB-A była znaczna. Parametry ścierania
185 969 i znaczna szybkość ścierania żeli wskazują na obecność sadzy węglowej, która nie jest przyłączona do składnika żelowego.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i w heptanie, z każdego przykładu, oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
Przykład 12
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładach 6-11 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe obejmowały Modyfikowaną CB-A z przykładu 1.
Jak w przykładzie 6, Modyfikowaną CB-A zdyspergowano w częściowo zhydrolizowanym roztworze krzemionki tak, że 5% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła Modyfikowana CB-A, zaś resztę krzemionka. Następnie z dodatkiem amoniaku przygotowano zestaw żelów, które poddano starzeniu w ten sam sposób jak opisano poprzednio, rozpuszczalnik wymieniono na aceton i heptan, i wysuszono jak zaznaczono w przykładach 7-11.
Modyfikowana CB-A została zdyspergowana łatwiej i pozostawała zdyspergowana dłużej w kategoriach osiadania niż niezmodyfikowana CB-A. W stanie wilgotnym żele zdawały się mocniejsze niż żele bez sadzy węglowej i nieco mocniejsze niż żele zawierające niezmodyfikowaną CB-A. Jednakże przy danym rozpuszczalniku gęstość nasypowa była niższa dla materiałów zrobionych przy użyciu Modyfikowanej CB-A. Ważniejsze było spostrzeżenie, że ścieranie było znacznie zmniejszone, co wskazuje na aktywne włączenie sadzy węglowej w strukturę żelu i przyłączenie do składnika żelowego.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach i 3 poniżej.
Przykłady 13-17
Te przykłady obrazują wytwarzanie kompozycji żelowych niniejszego wynalazku, które zawierają sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
Powtarzano etapy z przykładu 12 z tym wyjątkiem, że ilość Modyfikowanej CB-A zwiększano od 10 do 50% całkowitej ilości ciał stałych, zaś resztę stanowiła krzemionka. Poszczególne ilości sadzy węglowej zastosowanej w każdym przykładzie, jako procent całkowitej ilości ciał stałych, pokazano w tabeli poniżej:
Przykład Ilość sadzy węglowej (Modyfikowanej CB-A) % całkowitej ilości ciał stałych
13 10
14 15
15 20
16 30
17 50
W porównaniu z żelami wytworzonymi z niezmodyfikowanej CB-A, wysuszone żele z przykładów 13-17, zawierające Modyfikowatą CB-A, wykazują zmniejszone zapadanie i niższe gęstości nasypowe dla danego rozpuszczalnika, w miarę wzrostu zawartości Modyfikowanej CB-A. Ponadto dla danego rozpuszczalnika i zawartości Modyfikowanej CB-A wilgotne żele były fizycznie mocniejsze, a wysuszone żele miały niższe gęstości nasypowe niż żele przygotowane z niezmodyfikowanej CB-A.
Inną wyróżniaj^ąc^ własnością całego szeregu żelów z Modyfikowaną CB-A była znaczna różnica w ścieraniu. Przy przenoszeniu suchych żelów zaobserwowano znaczne zmniejszenie ilości węgla pozostającego na rękawicach i w otoczeniu w porównaniu z kompozycjami żelowymi wytworzonymi z niezmodyfikowanej CB-A. Szybkość ścierania drobin węgla dla żelów przygotowanych z Modyfikowanej CB-A była również znacznie zmniejszona
185 969 w porównaniu z żelami wytworzonymi z niezmodyfikowanej CB-A. Te wyniki wskazują, że Modyfikowana CB-A była przyłączona do składnika żelowego.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i w heptanie, z każdego przykładu, oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
Przykład 18
W tym przykładzie procedury używane w przykładach 6-12 zostały zasadniczo powtórzone przy wykorzystaniu innej sadzy węglowej, tu oznaczonej jako „CB-B”, mającej właściwości analityczne przedstawione w tabeli 1.
Jak w poprzednich przykładach, CB-B zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki tak, że 15% całkowitej ilości części stałych stanowiła CB-B, zaś resztę krzemionka. Następnie z dodatkiem amoniaku przygotowano zestaw żelów, które poddano starzeniu, wymieniono rozpuszczalnik i wysuszono jak zaznaczono w przykładzie 5.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
Przykład 19
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 18 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Modyfikowaną CB-B z przykładu 2.
Jak w poprzednich przykładach, Modyfikowaną CB-B przemyto zgodnie z ustalonym protokołem i następnie zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki tak, że 15% całkowitej ilości części stałych stanowiła Modyfikowana CB-B, zaś resztę krzemionka. Następnie z dodatkiem amoniaku przygotowano zestaw żelów, które poddano starzeniu w ten sam sposób jak opisano wcześniej, rozpuszczalnik wymieniono na aceton i heptan, i wysuszono jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
Przykład 20
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 19 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Fenolową CB-B z przykładu 3.
Jak w poprzednich przykładach, Fenolową CB-B przemyto i następnie zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki tak, że 15%o całkowitej ilości części stałych stanowiła Fenolowa CB-B, zaś resztę krzemionka. Następnie z dodatkiem amoniaku przygotowano zestaw żelów, wymieniono rozpuszczalnik, i wysuszono jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
Przykład 21
W tym przykładzie procedury używane w przykładach 5-21 zostały zasadniczo powtórzone przy wykorzystaniu innej sadzy węglowej, tu oznaczonej jako „CB-C”, mającej właściwości analityczne przedstawione w tabeli 1.
Jak w poprzednich przykładach, CB-C zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki tak, że 15% całkowitej ilości części stałych stanowiła CB-C, zaś resztę krzemionka. Następnie z dodatkiem amoniaku przygotowano zestaw żelów, wymieniono rozpuszczalnik i wysuszono jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i heptanie, z każdego przykładu, oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
185 969
Przykład 22
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 21 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Modyfikowaną CB-C z przykładu 4.
Jak w poprzednim przykładzie, Modyfikowaną CB-C przemyto i następnie zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki tak, że 15% całkowitej ilości części stałych stanowiła Modyfikowana CB-C, zaś resztę krzemionka. Następnie z dodatkiem amoniaku przygotowano zestaw żelów, wymieniono rozpuszczalnik, i wysuszono jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek żelów suszonych w acetonie i w heptanie oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabelach 2 i 3 poniżej.
Tabela 2
Żele z prekursora alkoholanowego ty 50% węgla) suszone w acetonie
Przykład Sadza węglowa % sadzy węglowej, wagowo (części stałych) Rozpuszczalnik do suszenia Gęstość nasypowa Ścieranie
5 brak brak aceton 0,60 —
6 CB-A 5% aceton 0,55 17,5
7 CB-A 10% aceton 0,45 23
8 CB-A 15% aceton 0,48 35
9 CB-A 20% aceton 0,43 40
10 CB-A 30% aceton 0,49 35
11 CB-A 50% aceton 0,51 45
12 Modyfikowana CB-A 5% aceton 0,45 7,5
13 Modyfikowana CB-A 10% aceton 0,43 15
14 Modyfikowana CB-A 15% aceton 0,38 15
15 Modyfikowana CB-A 20% aceton 0,38 25
16 Modyfikowana CB-A 30% aceton 0,42 25
17 Modyfikowana CB-A 50% aceton 0,47 30
18 CB-B 15% aceton 0,45 25
19 Modyfikowana CB-B 15% aceton 0,44 15
20 Fenolowa CB-B 15% aceton 0,35 10
21 CB-C 15% aceton 0,38 35
22 Modyfikowana CB-C 15% aceton 0,37 15
Tabela 3
Żele z prekursora alkoholanowego (< 50% węgla) suszone w heptanie
Przykład Sadza węglowa % sadzy węglowej, wagowo (części stałych) Rozpuszczalnik do suszenia Gęstość nasypowa Śc. NrSEM
1 2 3 4 5 6 7
5 brak brak heptan 0,40 — 1
6 CB-A 5% heptan 0,38 15 —
7 CB-A 10% heptan 0,37 20 —
8 CB-A 15% heptan 0,31 30 2
9 CB-A 20% heptan 0,34 40 —
10 CB-A 30% heptan 0,36 35 —
11 CB-A 50% heptan 0,41 45 —
12 Modyfikowana CB-A 5% heptan 0,36 5 —
13 Modyfikowana CB-A 10% heptan 0,34 15 —
185 969
Tabela 3 - ciąg dalszy
1 2 3 4 5 6 7
14 Modyfikowana CB-A 15% heptan 0,29 10 3
15 Modyfikowana CB-A 20% heptan 0,30 25 —
16 Modyfikowana CB-A 30% heptan 0,31 20 —
17 Modyfikowana CB-A 50% heptan 0,33 30 —
18 CB-B 15% heptan 0,36 25 4
19 Modyfikowana CB-A 15% heptan 0,31 10 5
20 Fenolowa CB-B 15% heptan 0,26 5 6
21 CB-C 15% heptan 0,31 30 7
22 Modyfikowana CB-C 15% heptan 0,30 10 8
Śc. = ścieralność; Nr SEM = numer fotografii SEM
Jak pokazują fotografie SEM, w szczególności rys. 3 dotyczący kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 14, rys. 5 dotyczący kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 19, rys. 6 dotyczący kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 20 i rys. 8 dotyczący kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 22, zmodyfikowane sadze węglowe są przyłączone do składnika żelowego w kompozycjach żelowych niniejszego wynalazku. Jak zobrazowano na rys. 3, 5, 6 i 8, minimalne ilości lub zupełny brak przyłączonego składnika węglowego (modyfikowanej sadzy węglowej) widać jako wyraźne skupienia w fotografii SEM powierzchni przełomu tych kompozycji żelowych. Te wyniki wskazują, że modyfikowana sadza węglowa jest przyłączona do składnika żelu krzemionkowego w kilku miejscach i że połączenie krzemionki do sadzy węglowej jest mocniejsze niż połączenie krzemionki z krzemionką w zwykłych kompozycjach żelowych, które nie zawierają składnika węglowego przyłączonego do składnika żelowego.
W przeciwieństwie, jak zobrazowano na rys. 2, 4 i 7, fotografie SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowych zawierających składnik węgłowy, który nie jest przyłączony do składnika żelowego, wykazują wyraźne skupienia sadzy węglowej. W tych kompozycjach żelowych sadza węglowa nie jest przyłączona do składnika żelu krzemionkowego.
Przykłady z prekursorem żelu z krzemianu sodowego (wsad do 50% wagowo części stałych)
Przykłady 23-28 są ukierunkowane na żele wytworzone z krzemianu sodowego jako prekursora z ilością składnika węglowego mniejszą bądź równą 50% wagowo (części stałych).
Przykład 23
Roztwór podstawowy krzemionki przygotowano mieszając dostępny w handlu krzemian sodowy (SiO2/Na2O w proporcji molowej 3,22:1) z wodą dejonizowaną w proporcji objętości 1,33:1 wody do krzemianu sodowego. Utrzymywano temperaturę mieszaniny 15°C przy energicznym mieszaniu w zlewce z płaszczem. Osobny roztwór zawierający 2 M H2SO4 przygotowano rozcieńczając stężony kwas siarkowy (96%) wodą. Następnie porcję 104 ml roztworu podstawowego krzemianu sodowego dodano powoli do 50 ml 2 M kwasu, mieszając. Utrzymywano stałą szybkość dodawania krzemianu równą 1 ml na minutę, a roztwór kwasu utrzymywano w temperaturze 15°C w zlewce z płaszczem. Powstały zol krzemionki zawierał w przybliżeniu 10% wagowo krzemionki w roztworze soli.
Żelowanie uzyskiwano przez kontrolowane dodawanie 1 M NaOH aż pH zolu osiągnęło 5. W tym momencie zol energicznie mieszano przez 1 minutę, a następnie nalewano do cylindrycznych probówek. Żelowanie następowało po 5 minutach i probówki zamykano by zapobiec wysychaniu. Żele zostawiano do starzenia przez 1-2 godziny w temperaturze 50°C w formach, po czym umieszczano je w zamkniętych probówkach zawierających wodę dejonizowaną i trzymano w temperaturze pokojowej. Co 3 godziny dodawano świeżą wodę przez łącznie 12 godzin, po czym (wkładając elektrodę czułą na sód) sprawdzano, że siarczan sodowy został zupełnie usunięty z żelu.
185 969
Następnie żele poddawano starzeniu w temperaturze 70°C w wodzie dejonizowanej przez do 24 godzin. Po wyjęciu z pieca żele kilkukrotnie przemywano wodą dejonizowaną, umieszczano w zamkniętych probówkach z acetonem i zostawiano do wymienienia płynu z porów przez 10 godzin w temperaturze 50°C. Po upływie okresu 10 godzin żele przemywano acetonem i przechowywano w świeżym acetonie w temperaturze 50°C. Tę procedurę powtarzano trzy razy.
Po trzech takich okresach żele umieszczano w zamkniętych probówkach zawierających heptan i zostawiano do wymienienia płynu z porów przez 10 godzin. Po upływie 10 godzin żele przemywano heptanem i przechowywano w świeżym heptanie w temperaturze 50°C. Tę procedurę powtarzano trzy razy.
Po trzech takich okresach żele suszono wprost z heptanu, najpierw w temperaturze 70°C przez 12 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez dodatkowe 12 godzin. Powstałe żele zachowywały swój cylindryczny kształt i wykazywały minimalne zapadanie.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnej próbki kompozycji żelowych oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabeli 4 poniżej.
Przykład 24
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowych zawierających niezmodyfikowaną sadzę węglową, oznaczaną tu jako „CB-A”, mającą właściwości analityczne przedstawione w tabeli 1.
W tym przykładzie w zasadzie powtarzano etapy z przykładu 23, z pewnymi zmianami w wykonaniu. Przed zainicjowaniem tworzenia żelu dodano do zolu specyficzną ilość konkretnej sadzy węglowej, CB-A (jak w przykładach 6-11). Ilość dodanej sadzy węglowej obliczano tak, by całkowita zawartość części stałych pozostała taka sama, w wyniku czego dodana ilość sadzy węglowej zastępowała równoważną masę krzemionki. W tym przykładzie wymagana zawartość części stałych wynosi 10%, tak jak w przykładzie 23. Zatem z 10% części stałych, 90% stanowiła krzemionka, a pozostałe 10% części stałych dodano jako wolną sadzę węglową. W celu utrzymania takiej samej zawartości części stałych, zol rozcieńczano odpowiednią ilością wody dejonizowanej uwzględniając dobraną zawartość krzemionki.
Po określeniu względnych proporcji do zolu w ciągu 5-10 minut domieszano odpowiednią ilość sadzy węglowej. W tym przykładzie CB-A zdyspergowano w roztworze zawierającym krzemian sodowy łącznie z kwasem siarkowym, tak że 10% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła CB-A, zaś resztę krzemionka. Żelowanie inicjowano jak w przykładzie 23, zwiększając pH przy użyciu 1 M NaOH do końcowej wartości pH 5.
Po żelowaniu materiały poddawano starzeniu w temperaturze 50°C przez 1-2 godziny, jak w przykładzie 23, wyjmowano z form, i odmywano z soli przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Domieszkowane żele poddawano następnie wymianie rozpuszczalnika i suszono je, jak zaznaczono w przykładzie 23, z heptanu.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek kompozycji żelowych oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabeli 4 poniżej.
Przykład 25
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 24 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Modyfikowaną CB-A z przykładu 1.
Modyfikowaną CB-A zdyspergowano w zlewce acetonu, odsączono pod próżnią, a następnie przemywano wodą dejonizowaną aż pH popłuczyn było bliskie obojętnemu. Następnie Modyfikowaną CB-A suszono w temperaturze 140°C przez 12 godzin.
Jak w przykładzie 24 Modyfikowaną CB-A zdyspergowano w roztworze zawierającym krzemian sodowy łącznie z kwasem siarkowym, tak że 10% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła Modyfikowana CB-A, zaś resztę krzemionka. W odróżnieniu od niezmodyfikowanej CB-A dodawanie Modyfikowanej CB-A podlegało ograniczeniom związanym ze stabilnością grup powierzchniowych. Modyfikowaną CB-A można było wprowadzać do zolu tylko przy wartościach pH większych niż 3, tak by móc zachować modyfikację powierzchni. Dlatego pH ostrożnie podniesiono do 3 przez regulowane dodawanie 1 M NaOH i odpowiednią ilość
185 969
Modyfikowanej CB-A zdyspergowano w zolu. Jak poprzednio, żelowanie uzyskiwano przez regulowane dodawanie 1 M NaOH aż pH zolu osiągnęło 5.
Po żelowaniu materiały poddawano starzeniu w temperaturze 50°C przez 1-2 godziny, jak poprzednio, wyjmowano z form, i odmywano z soli przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Kompozycje żelowe były następnie poddawane starzeniu przez do 24 godzin w temperaturze 70°C w wodzie dejonizowanej. Porcję żeli poddano wymianie rozpuszczalnika i suszono z heptanu, jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek kompozycji żelowych oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabeli 4 poniżej.
Przykład 26
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 24 zostały zasadniczo powtórzone przy wykorzystaniu innej sadzy węglowej, tu oznaczonej jako „CB-B”, mającej właściwości analityczne podane w tabeli 1.
Przed zainicjowaniem tworzenia żelu do zolu dodano specyficzną ilość CB-B (jak wyżej). Ilość dodanej CB-B obliczano tak, by całkowita zawartość części stałych pozostała taka sama, w wyniku czego dodana ilość CB-B zastępowała równoważną masę krzemionki. W tym przykładzie wymagana zawartość części stałych wynosi 10%, tak jak w przykładzie 23. Zatem z 10% części stałych, 90% stanowiła krzemionka, a pozostałe 10% części stałych dodano jako wolną CB-B. W celu utrzymania takiej samej zawartości części stałych, zol rozcieńczano odpowiednią ilością wody dejonizowanej uwzględniając dobraną zawartość krzemionki.
Po określeniu względnych proporcji do zolu w ciągu 5-10 minut domieszano odpowiednią ilość sadzy węglowej. W tym przykładzie CB-B zdyspergowano w roztworze zawierającym krzemian sodowy łącznie z kwasem siarkowym, tak że 10% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła CB-B, zaś resztę krzemionka. Żelowanie inicjowano jak w poprzednich przykładach, zwiększając pH przy użyciu 1 M NaOH do końcowej wartości pH 5.
Po żelowaniu materiały poddawano starzeniu w temperaturze 50°C przez 1-2 godziny, jak poprzednio, wyjmowano z form, i odmywano z soli przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Kompozycje żelowe poddawano następnie starzeniu przez do 24 godzin w temperaturze 70°C w wodzie dejonizowanej. Porcję kompozycji żelowych poddawano następnie wymianie rozpuszczalnika i suszono z heptanu, jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek kompozycji żelowych oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabeli 4 poniżej.
Przykład 27
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 26 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Modyfikowaną CB-B z przykładu 2.
Modyfikowaną CB-B zdyspergowano w zlewce acetonu, odsączono pod próżnią, a następnie przemywano wodą dejonizowaną aż pH popłuczyn było bliskie obojętnemu. Następnie Modyfikowaną CB-B suszono w temperaturze 140°C przez 12 godzin.
Jak w przykładzie 24 Modyfikowaną CB-B zdyspergowano w roztworze zawierającym krzemian sodowy łącznie z kwasem siarkowym, tak że 10% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła CB-B, zaś resztę krzemionka. W odróżnieniu od niezmodyfikowanej CB-B dodawanie Modyfikowanej CB-B podlegało ograniczeniom związanym ze stabilnością grup powierzchniowych. Modyfikowaną CB-B można było wprowadzać do zolu tylko przy wartościach pH większych niż 3, by móc zachować modyfikację powierzchni. Dlatego pH ostrożnie podniesiono do 3 przez regulowane dodawanie 1 M NaOH i odpowiednią ilość Modyfikowanej CB-B zdyspergowano w zolu. Jak poprzednio, żelowanie uzyskiwano przez regulowane dodawanie 1 M NaOH aż pH zolu osiągnęło 5.
Po żelowaniu materiały poddawano starzeniu w temperaturze 50°C przez 1-2 godziny, jak poprzednio, wyjmowano z form, i odmywano z soli przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Kompozycje żelowe były następnie poddawane starzeniu przez do 24 godzin w temperaturze 70°C w wodzie dejonizowanej. Następnie żele poddano wymianie rozpuszczalnika i suszono z heptanu, jak zaznaczono w poprzednich przy kładach.
185 969
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek kompozycji żelowych oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabeli 4 poniżej.
Przykład 28
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 26 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Fenolową CB-B z przykładu 3.
Fenolową CB-B zdyspergowano w zlewce acetonu, odsączono pod próżnią, a następnie przemywano wodą dejonizowaną aż pH popłuczyn było bliskie obojętnemu. Następnie Fenolową CB-B suszono w temperaturze 140°C przez 12 godzin.
Jak w przykładzie 24 Fenolową CB-B zdyspergowano w roztworze zawierającym krzemian sodowy łącznie z kwasem siarkowym, tak że 10% całkowitej ilości ciał stałych stanowiła Fenolowa CB-B, zaś resztę krzemionka. W odróżnieniu od niezmodyfikowanej CB-B dodawanie Fenolowej CB-B podlegało ograniczeniom związanym ze stabilnością grup powierzchniowych. Fenolową CB-B można było wprowadzać do zolu tylko przy wartościach pH większych niż 3, by móc zachować modyfikację powierzchni. Dlatego pH ostrożnie podniesiono do 3 przez regulowane dodawanie 1 M NaOH i odpowiednią ilość Fenolowej CB-B zdyspergowano w zolu. Jak poprzednio, żelowanie uzyskiwano przez regulowane dodawanie 1 M NaOH aż pH zolu osiągnęło 5.
Po żelowaniu materiały poddawano starzeniu w temperaturze 50°C przez 1-2 godziny, jak poprzednio, wyjmowano z form, i odmywano z soli przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Kompozycje żelowe były następnie poddawane starzeniu przez do 24 godzin w temperaturze 70°C w wodzie dejonizowanej. Następnie żele poddano wymianie rozpuszczalnika i wysuszono z heptanu, jak zaznaczono w poprzednich przykładach.
Gęstość nasypową i ścieranie reprezentatywnych próbek kompozycji żelowych oznaczano zgodnie z opisanymi tu procedurami. Wyniki znajdują się w tabeli 4 poniżej.
Tabela 4
Żele z prekursora krzemianu sodowego (< 50% węgla)
Przykład Sadza węglowa Ilość Rozpuszczalnik do suszenia Gęstość nasypowa Ścieralność
23 brak brak heptan 0,20 g/cm3 —
24 CB-A 10% heptan 0,22 g/cm3 25
25 Modyfikowana CB-A 10% heptan 0,21 g/cm3 15
26 CB-B 10% heptan 0,19 g/cm3 16
27 Modyfikowana CB-B 10% heptan 0,19 g/cm3 7
28 Fenolowa CB-B 10% heptan 0,21 g/cm3 2,5
Przykłady z alkoholanowym prekursorem żelu (wsad ponad 50% wagowo części stałych)
Przykłady 29-34 są ukierunkowane na żele wytworzone z prekursora alkoholanowego i ponad 50% wagowo (części stałych) składnika węglowego.
Przykład 29
Etapy z przykładu 11 zostały powtórzone z tym wyjątkiem, że ilość CB-A zwiększono do 60% całkowitej zawartości ciał stałych i zmieniono etapy starzenia i suszenia. Jak poprzednio, dodano odpowiednią ilość CB-A i rozcieńczono zol alkoholem etylowym, by utrzymać stałą zawartość części stałych. Żelowanie zainicjowano w taki sam sposób jak w poprzednich przykładach 5-22. Następnie żele poddano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach. Zamiast przemywania wodą i starzenia w temperaturze 70°C żele suszono wprost z ługu macierzystego, najpierw w temperaturze 50°C przez 10 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
185 969
Powstałe produkty były niespójnymi ciałami w większości złożonymi z drobin. Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Przykład 30
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 29 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Modyfikowaną CB-A z przykładu 1.
Jak w poprzednich przykładach, Modyfikowaną CB-A przemyto, a następnie zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki, tak że 60% całkowitej zawartości ciał stałych stanowiła Modyfikowana CB-A, zaś resztę krzemionka. Jak poprzednio, zol rozcieńczono alkoholem etylowym aby utrzymać stałą zawartość części stałych i zainicjowano żelowanie w analogiczny sposób. Następnie żele suszono wprost z ługu macierzystego jak w przykładzie 29, prowadząc starzenie przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
Powstałe produkty miały postać pojedynczej stałej granulki, fizycznie sztywnej. Ilość drobin węgla była minimalna, a kawałek żelu był bardzo trwały i spójny w porównaniu z kawałkiem żelu zrobionym z niezmodyfikowanego materiału węglowego w przykładzie 29.
Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Przykład 31
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
Etapy z przykładu 30 zostały powtórzone z tym wyjątkiem, że ilość Modyfikowalnej CB-A zwiększono do 70% całkowitej ilości ciał stałych, zaś resztę stanowiła krzemionka. Jak poprzednio, zol rozcieńczono alkoholem etylowym aby utrzymać stałą zawartość ciał stałych i zainicjowano żelowanie w analogiczny sposób. Następnie żele poddano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach, a następnie suszono wprost z ługu macierzystego, najpierw w temperaturze 50°C przez 10 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
Powstałe granulki były twarde i można było łatwo przenosić je bez złamania lub tworzenia drobin. Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Przykład 32
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 29 zostały zasadniczo powtórzone przy wykorzystaniu innej sadzy węglowej, tu oznaczonej jako „CB-C”, mającej właściwości analityczne podane w tabeli 1.
CB-C zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki, tak że 80% całkowitej zawartości ciał stałych stanowiła CB-C, zaś resztę krzemionka. Jak poprzednio, zol rozcieńczono alkoholem etylowym aby utrzymać stałą zawartość części stałych i zainicjowano żelowanie w analogiczny sposób. Następnie żele poddano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach, a następnie suszono wprost z ługu macierzystego, najpierw w temperaturze 50°C przez 10 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
Powstały produkt był analogiczny do uzyskanego w przykładzie 29, mianowicie powstał słaby, zapadnięty żel, który składał się w większości z drobin węgla. Struktura nie była spójna i nie wykazywała strukturalnej całości widocznej w kompozycjach żelowych niniejszego wynalazku.
Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Przykład 33
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
185 969
W tym przykładzie procedury używane w przykładzie 32 zostały zasadniczo powtórzone z tym wyjątkiem, że kompozycje żelowe zawierały Modyfikowaną CB-C z przykładu 4.
Jak w poprzednich przykładach, Modyfikowaną CB-C przemyto, a następnie zdyspergowano w roztworze częściowo zhydrolizowanej krzemionki, tak że 80% całkowitej zawartości ciał stałych stanowiła Modyfikowana CB-C, zaś resztę krzemionka. Jak poprzednio, zol rozcieńczono alkoholem etylowym aby utrzymać stałą zawartość części stałych, i zainicjowano żelowanie w analogiczny sposób. Następnie żele poddano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach, a następnie suszono wprost z ługu macierzystego, najpierw w temperaturze 50°C przez 10 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
Powstałe produkty były granulkami podobnymi wyglądem i spoistością do wytworzonych w przykładach 30 i 31. Istniała tylko minimalna ilość drobin węgla minimalna, a żel był bardzo spójny.
Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Przykład 34
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
Etapy z przykładu 33 zostały powtórzone z tym wyjątkiem, że ilość Modyfikowanej CB-C użytej w kompozycji żelowej zwiększono do 85% całkowitej zawartości ciał stałych. Jak poprzednio, dodano odpowiednią ilość Modyfikowanej CB-C, zol rozcieńczono alkoholem etylowym aby utrzymać stałą zawartość części stałych i zainicjowano żelowanie w analogiczny sposób. Następnie żele poddano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach, a następnie suszono wprost z ługu macierzystego, najpierw w temperaturze 50°C przez 10 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
Powstałe granulki można było łatwo przenosić bez złamania lub tworzenia drobin. Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Przykład 35
Ten przykład obrazuje wytwarzanie kompozycji żelowej niniejszego wynalazku zawierającej sadzę węglową przyłączoną do składnika żelowego.
Etapy z przykładu 33 zostały powtórzone z tym wyjątkiem, że ilość Modyfikowanej CB-C użytej w kompozycji żelowej zwiększono do 90% całkowitej zawartości ciał stałych.
Jak poprzednio, dodano odpowiednią ilość Modyfikowanej CB-C, zol rozcieńczono alkoholem etylowym aby utrzymać stałą zawartość części stałych i zainicjowano żelowanie w analogiczny sposób. Następnie żele poddano starzeniu przez 24 godziny w temperaturze 50°C w zamkniętych cylindrycznych formach, a następnie suszono wprost z ługu macierzystego, najpierw w temperaturze 50°C przez 10 godzin, następnie w temperaturze 140°C przez 10 godzin.
Powstałe granulki można było łatwo przenosić bez złamania lub tworzenia drobin. Gęstość nasypową reprezentatywnej próbki powstałego produktu oznaczono zgodnie z opisaną tu procedurą. Wynik znajduje się w tabeli 5 poniżej.
Tabela 5
Żele z prekursora alkoholanowego (> 50% węgla)
Przykład Sadza węglowa Ilość Rozpuszczalnik do suszenia Gęstość nasypowa Postać
29 CB-A 60% ług macierzysty 0,53 g/cm3 Drobiny
30 Modyfikowana CB-A 60% ług macierzysty 0,54 g/cm3 Granulka
31 Modyfikowana CB-A 70% ług macierzysty 0,61 g/cm3 Granulka
32 CB-C 80% ług macierzysty 0,66 g/cm3 Drobiny
33 Modyfikowana CB-C 80% ług macierzysty 0,65 g/cm3 Granulka
34 Modyfikowana CB-C 85% ług macierzysty 0,66 g/cm3 Granulka
35 Modyfikowana CB-C 90% ług macierzysty 0,63 g/cm3 Granulka
185 969
Wyniki z przykładów 29-35 pokazują, że kompozycje żelowe niniejszego wynalazku, przykłady 30, 31 i 33-35, wytworzone ze składnika węglowego przyłączonego do składnika żelowego są spójnymi ciałami stałymi. W przeciwieństwie do nich, kompozycje żelowe wytworzone ze składnika węglowego, który nie został przyłączony do składnika żelowego, przykłady 29 i 32, stanowią odrębną kategorię.
Te wyniki mogą wskazać specjaliście, że kompozycje żelowe niniejszego wynalazku, przykłady 30, 31 i 33-35, są korzystne do użycia jako adsorbenty, w porównaniu z kompozycjami żelowymi z przykładów 29 i 32, które stanowią odrębną kategorię.
Podsumowanie wyników
Jako całość, fotografie SEM i dane o ścieraniu z poprzednich przykładów pokazują, że w kompozycjach żelowych niniejszego wynalazku składnik węglowy (Modyfikowana CB-A, Modyfikowana CB-B, Fenolowa CB-B i Modyfikowana CB-C) jest przyłączony do składnika żelowego.
W szczególności, kompozycje żelowe niniejszego wynalazku wytworzone w przykładach 12-17, 19-20, 22, 25 i 27-28, mające składnik węglowy przyłączony do składnika żelowego, wykazują niższe ścieranie niż porównywalne kompozycje żelowe wytworzone w przykładach 6-11, 18, 21, 24 i 26, w których składnik węglowy nie jest przyłączony do składnika żelowego. Chociaż wyżej nie przedstawiono tych danych, podobnych wyników należy się spodziewać dla kompozycji żelowych niniejszego wynalazku wytworzonych w przykładach 30-31 i 33-35, mających składnik węglowy przyłączony do składnika żelowego, w porównaniu z kompozycjami żelowymi wytworzonymi w przykładach 29 i 32, w których składnik węglowy nie jest przyłączony do składnika żelowego.
Podobnie, fotografie SEM, w szczególności rys. 3 dla kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 14, rys. 5 dla kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 19, rys. 6 dla kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 20 i rys. 8 dla kompozycji żelowej niniejszego wynalazku z przykładu 22, obrazują, że modyfikowane sadze węglowe są przyłączone do składnika żelowego krzemionkowego w kompozycjach żelowych niniejszego wynalazku. Jak zobrazowano na rys. 3, 5, 6 i 8, na fotografiach SEM powierzchni przełomu tych kompozycji żelowych widać minimalne ilości lub brak osobnych skupień przyłączonego składnika węglowego (modyfikowanej sadzy węglowej). Te wyniki wskazują, że modyfikowana sadza węglowa jest przyłączona do składnika żelowego krzemionkowego w kilku miejscach i że połączenie krzemionki z sadzą węglowąjest mocniejsze niż połączenie krzemionki z krzemionką w zwykłych kompozycjach żelowych, które nie zawierają składnika węglowego przyłączonego do składnika żelowego. ,
W przeciwieństwie, jak zobrazowano na rys. 2, 4 i 7, fotografie SEM powierzchni przełomu kompozycji żelowych zawierających składnik węglowy, który nie jest przyłączony do składnika żelowego, wykazują wyraźne skupienia sadzy węglowej. W tych kompozycjach żelowych sadza węglowa nie jest przyłączona do składnika żelu krzemionkowego.
Należy jasno rozumieć, ze zamiarem opisanych tu postaci niniejszego wynalazku jest tylko zobrazowanie, a nie ograniczanie zakresu tego wynalazku.
185 969
185 969
185 969
r*
FIG. 5 FIG. 6
185 969
185 969
IG. 2
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 4,00 zł.

Claims (15)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Kompozycja żelowa, znamienna tym, że zawiera żel tlenku metalu oraz składnik węglowy wybrany z grupy obejmującej sadzę węglową, włókna węglowe, węgle aktywne, węgle grafitowe oraz ich mieszaniny, przy czym składnik węglowy ma przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera a) co najmniej jedną grupę aromatyczną lub co najmniej jedną grupę alkilową C,-Cn, oraz b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, w którym co najmniej jedna grupa aromatyczna lub co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest bezpośrednio przyłączona do składnika węglowego.
  2. 2. Kompozycja żelowa według zastrz. 1, znamienna tym, że grupa organiczna zawiera grupę sulfofenylową lub jej sól, grupę karboksyfenylową lub jej sól, lub ich mieszaniny.
  3. 3. Kompozycja żelowa według zastrz. 2, znamienna tym, że grupę organiczną stanowi grupa p-sulfofenylowa lub jej sól.
  4. 4. Kompozycja żelowa według zastrz. 1, znamienna tym, że grupa jonowa lub grupa jonizowalna zawiera kwas karboksylowy lub jego sól, kwas sulfonowy lub jego sól, czwartorzędową sól amoniową, lub ich mieszaniny.
  5. 5. Kompozycja żelowa według zastrz. 4, znamienna tym, że grupę jonową lub grupę jonizowalną stanowi kwas etanosulfonowy lub jego sól.
  6. 6. Kompozycja żelowa według zastrz. 1, znamienna tym, że żel tlenku metalu zawiera krzemionkę, tlenek tytanu, tlenek glinu, lub ich mieszaniny.
  7. 7. Kompozycja żelowa według zastrz. 6, znamienna tym, że żel tlenku metalu stanowi krzemionka.
  8. 8. Kompozycja żelowa według zastrz. 1, znamienna tym, że składnik węglowy stanowi sadza węglowa.
  9. 9. Kompozycja żelowa według zastrz. 8, znamienna tym, że żel tlenku metalu stanowi krzemionka.
  10. 10. Kompozycja żelowa według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera składnik węglowy w ilości 1 do 50% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
  11. 11. Kompozycja żelowa według zastrz. 10, znamienna tym, że zawiera składnik węglowy w ilości 10 do 20% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
  12. 12. Kompozycja żelowa według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera składnik węglowy w ilości 50 do 99% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
  13. 13. Kompozycja żelowa według zastrz. 12, znamienna tym, że zawiera składnik węglowy w ilości 75 do 85% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
  14. 14. Izolacja cieplna, znamienna tym, że zawiera kompozycję żelową zawierającą żel tlenku metalu oraz składnik węglowy wybrany z grupy obejmującej sadzę węglową, włókna węglowe, węgle aktywne, węgle grafitowe oraz ich mieszaniny, przy czym składnik węglowy ma przyłączoną co najmniej jedną grupę organiczną, która zawiera a) co najmniej jedną grupę aromatyczną lub co najmniej jedną grupę alkilową C,-C,1, oraz b) co najmniej jedną grupę jonową, co najmniej jedną grupę jonizowalną, lub mieszaninę grupy jonowej i grupy jonizowalnej, w którym co najmniej jedna grupa aromatyczna lub co najmniej jedna grupa alkilowa grupy organicznej jest bezpośrednio przyłączona do składnika węglowego.
  15. 15. Izolacja cieplna według zastrz. 14, znamienna tym, że składnik węglowy stanowi sadza węglowa, a żel tlenku metalu stanowi krzemionka.
    * * *
    185 969
PL95320671A 1994-12-15 1995-12-14 Kompozycja żelowa oraz izolacja cieplna zawierająca kompozycję żelową PL185969B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/356,849 US5807494A (en) 1994-12-15 1994-12-15 Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products
PCT/US1995/016196 WO1996018456A2 (en) 1994-12-15 1995-12-14 Gel composition containing carbonaceous compound

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL320671A1 PL320671A1 (en) 1997-10-27
PL185969B1 true PL185969B1 (pl) 2003-09-30

Family

ID=23403218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL95320671A PL185969B1 (pl) 1994-12-15 1995-12-14 Kompozycja żelowa oraz izolacja cieplna zawierająca kompozycję żelową

Country Status (19)

Country Link
US (2) US5807494A (pl)
EP (1) EP0871540B1 (pl)
JP (1) JP4145956B2 (pl)
KR (1) KR100404401B1 (pl)
CN (1) CN1096880C (pl)
AT (1) ATE189971T1 (pl)
AU (1) AU703832B2 (pl)
BR (1) BR9510017A (pl)
CA (1) CA2207417A1 (pl)
CZ (1) CZ289603B6 (pl)
DE (1) DE69515347T2 (pl)
HU (1) HU218020B (pl)
NO (1) NO315357B1 (pl)
NZ (1) NZ301429A (pl)
PL (1) PL185969B1 (pl)
RO (1) RO117596B1 (pl)
RU (1) RU2154077C2 (pl)
UA (1) UA61049C2 (pl)
WO (1) WO1996018456A2 (pl)

Families Citing this family (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5807494A (en) 1994-12-15 1998-09-15 Boes; Ralph Ulrich Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products
JP3577129B2 (ja) * 1995-03-22 2004-10-13 大日本印刷株式会社 非導電性炭素質粉体及びその製造方法
US6375735B1 (en) * 1996-05-06 2002-04-23 Agritec, Inc. Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes
JP4046785B2 (ja) * 1996-05-23 2008-02-13 大日本印刷株式会社 非導電性炭素質粉体及びその製造方法
WO1997047382A1 (en) 1996-06-14 1997-12-18 Cabot Corporation Modified carbon adsorbents and processes for adsorption using the same
US5877100A (en) * 1996-09-27 1999-03-02 Cabot Corporation Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity
US6071486A (en) * 1997-04-09 2000-06-06 Cabot Corporation Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions
US6315971B1 (en) 1997-04-09 2001-11-13 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US6172120B1 (en) 1997-04-09 2001-01-09 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US6458458B1 (en) * 1998-10-13 2002-10-01 Cabot Corporation Polymer coated carbon products and other pigments and methods of making same by aqueous media polymerizations or solvent coating methods
US6492014B1 (en) * 1999-04-01 2002-12-10 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Mesoporous composite gels an aerogels
US6479571B1 (en) 2000-01-25 2002-11-12 Cabot Corporation Elastomeric compositions containing polymer coated carbon products and other pigments
US6527022B2 (en) 2000-03-10 2003-03-04 The Goodyear Tire & Rubber Company Pneumatic tire having a tread containing a metal oxide aerogel
WO2002018929A2 (en) * 2000-09-01 2002-03-07 Cabot Corporation Chromatography and other adsorptions using modified carbon adsorbents
EP1328327A2 (en) * 2000-09-01 2003-07-23 Cabot Corporation Chromatography and other adsorptions using modified carbon-clad metal oxide particles
US6787029B2 (en) * 2001-08-31 2004-09-07 Cabot Corporation Material for chromatography
US8042771B2 (en) 2007-05-25 2011-10-25 Karl F. Milde, Jr. Method and apparatus for treating fuel to temporarily reduce its combustibility
US7222821B2 (en) * 2001-11-21 2007-05-29 Matos Jeffrey A Method and apparatus for treating fuel to temporarily reduce its combustibility
US7345099B2 (en) * 2003-07-04 2008-03-18 Kao Corporation Aqueous ink for ink jet printer recording
WO2005018802A2 (en) * 2003-08-25 2005-03-03 Cabot Corporation Compositions and chromatography materials for bioseparation
US7410718B2 (en) * 2003-09-30 2008-08-12 Lawrence Livermore National Security, Llc Aerogel and xerogel composites for use as carbon anodes
WO2005090486A2 (en) * 2004-03-15 2005-09-29 Cabot Corporation Surface modified carbon products and their applications
US20050221139A1 (en) * 2004-03-15 2005-10-06 Hampden-Smith Mark J Modified carbon products, their use in bipolar plates and similar devices and methods relating to same
RU2402584C2 (ru) * 2004-03-15 2010-10-27 Кабот Корпорейшн Модифицированные углеродные продукты и их применение
US20080026275A1 (en) * 2004-05-27 2008-01-31 Kostantinos Kourtakis Sol-Gel Derived Composites Comprising Oxide or Oxyhydroxide Matrices With Noble Metal Components and Carbon for Fuel Cell Catalysts
US20060008402A1 (en) * 2004-07-12 2006-01-12 Robles Antonio T Method for preparing activated silica for water treatment
US20060029857A1 (en) * 2004-08-05 2006-02-09 The Regents Of The University Of California Carbon aerogel and xerogel fuels for fuel cells and batteries
RU2310603C1 (ru) * 2006-02-09 2007-11-20 Институт Катализа Им. Г.К. Борескова Сибирского Отделения Российской Академии Наук Способ получения высокоструктурированных углерод-кремнеземных композитов из биомассы
WO2008008940A2 (en) 2006-07-14 2008-01-17 World Minerals, Inc. Composition for filtering and removing particles and/or constituents from a fluid
WO2008055244A2 (en) 2006-10-31 2008-05-08 Sensient Colors Inc. Modified pigments and methods for making and using the same
JP5242950B2 (ja) * 2007-06-15 2013-07-24 日東電工株式会社 ゲル組成物およびその用途
CN101855302B (zh) 2007-08-23 2014-10-01 森馨颜色公司 自分散颜料及制造和使用该自分散颜料的方法
JPWO2009072232A1 (ja) * 2007-12-07 2011-04-21 三洋化成工業株式会社 耐光性に優れた保水剤及び吸水ゲル組成物
KR20110135989A (ko) 2009-04-07 2011-12-20 센션트 컬러스 엘엘씨 자가-분산 입자 및 그의 제조 및 사용 방법
CN103261336B (zh) * 2010-10-15 2015-04-01 卡博特公司 经表面改性的有机黑色颜料、经表面改性的炭黑、使用它们的颜料混合物、以及包含其的低介电黑色分散体、涂料、膜、黑色矩阵和装置
JP5685143B2 (ja) * 2011-05-25 2015-03-18 富士シリシア化学株式会社 シリカ・炭素複合多孔質体、及びその製造方法
JP5351228B2 (ja) * 2011-09-07 2013-11-27 富士シリシア化学株式会社 シリカ・炭素複合多孔質体、及びその製造方法
CN104402395B (zh) * 2014-11-18 2017-05-10 四川睿光科技有限责任公司 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法
US10822807B2 (en) 2019-02-18 2020-11-03 Royal Building Products (Usa) Inc. Assembly for improved insulation
CN110642238B (zh) * 2019-10-16 2021-02-09 河北省科学院能源研究所 类石墨烯氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用
EP3960818A1 (en) 2020-08-24 2022-03-02 Orion Engineered Carbons Ip Gmbh & Co. Kg Composite carbon black particles
WO2025071812A1 (en) 2023-09-29 2025-04-03 Dow Global Technologies Llc Silicone - acrylic binder for liquid applied thermal insulation coating compositions to resist corrosion under insulation
WO2025071811A1 (en) 2023-09-29 2025-04-03 Dow Global Technologies Llc Silicone – acrylic binder for thermal insulation coatings to provide resistance to corrosion under insulation

Family Cites Families (185)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2121535A (en) * 1934-09-22 1938-06-21 Cabot Godfrey L Inc Granular product and method of preparing the same
US2156591A (en) * 1936-06-29 1939-05-02 Sealco By Products Company Manufacture of carburized silica
US2188007A (en) * 1937-07-03 1940-01-23 Samuel S Kistler Inorganic aerogel compositions
US2502254A (en) * 1945-12-07 1950-03-28 Ici Ltd Manufacture of pigments
US2514236A (en) * 1948-03-12 1950-07-04 Ici Ltd Manufacture of pigments
DE957755C (de) * 1949-06-08 1957-01-17 W. R. Grace a Co., New York, N. Y. (V. St. A.) Verfahren zur Herstellung eines als Mattierungsmittel für Lacke od. dgl. geeigneten Kieselsäuregels
DE909131C (de) 1951-09-23 1954-05-31 Michael Huber K G Verfahren zur Veredelung von Russ
US2793100A (en) * 1952-10-16 1957-05-21 Degussa Process of modifying carbon black
US2833736A (en) * 1953-07-20 1958-05-06 Western Union Telegraph Co Aqueous graphite-polyvinyl alcohol ink composition
US3011902A (en) * 1954-05-27 1961-12-05 Cabot Corp Process of manufacturing carbon black pellets for inks
US2867540A (en) * 1955-12-30 1959-01-06 Monsanto Chemicals Modified carbon black product and process
FR1164786A (fr) 1957-01-16 1958-10-14 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Noir de carbone soluble dans l'eau et sa préparation
GB862018A (en) 1957-01-16 1961-03-01 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Water-dispersible carbon black and production thereof
US3043708A (en) * 1958-07-22 1962-07-10 Dunlop Rubber Co Modified carbon black
GB910309A (en) * 1958-07-22 1962-11-14 Dunlop Rubber Co Rubber compositions
FR1215895A (fr) 1958-11-21 1960-04-21 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Noir de carbone modifié, sa préparation et ses applications
FR1224131A (fr) 1959-01-16 1960-06-22 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Noirs de carbone solubles modifiés, leur préparation et leurs applications
US3151365A (en) * 1959-09-14 1964-10-06 Little Inc A Insulation material and structures containing same
US3169927A (en) * 1961-05-04 1965-02-16 Union Carbide Corp Thermal insulation
GB958081A (en) 1962-02-07 1964-05-13 Ici Ltd Pressure operative transfer sheets containing treated pigments
FR1331889A (fr) 1962-08-24 1963-07-05 Bayer Ag Fabrication de préparations de noir de fumée
US3335020A (en) * 1964-03-02 1967-08-08 Huber Corp J M Modified carbon blacks
US3674670A (en) * 1964-12-04 1972-07-04 Ppg Industries Inc Coating method
US3335049A (en) * 1965-03-10 1967-08-08 Corning Glass Works Manufacture of silica-sheathed silicon carbide fibers and the product thereof
US3479300A (en) * 1965-10-22 1969-11-18 Cabot Corp Carbonaceous products
CH487232A (de) * 1966-06-24 1970-03-15 Degussa Verfahren zur Herstellung eines Graupigmentes
DE1720988B1 (de) 1966-08-18 1972-05-31 Japan Gas Chemical Company Inc Verfahren zur herstellung einer russ-kunstharz-masse
UST860001I4 (en) * 1966-12-22 1969-03-18 Defensive publication
US3557040A (en) * 1967-08-14 1971-01-19 Japan Gas Chemical Co Process for preparing a carbon black-synthetic resin composition
US3528840A (en) * 1967-11-15 1970-09-15 Huber Corp J M Sulfonated carbon black
US3607813A (en) * 1969-09-05 1971-09-21 Union Carbide Corp Printing ink compositions
US3686111A (en) * 1970-06-22 1972-08-22 Ppg Industries Inc Non-aqueous polymeric pseudo-dispersion
US3876603A (en) * 1970-06-22 1975-04-08 Ppg Industries Inc Method of encapsulating pigments in organic dispersions of polymers
FR2094590A5 (pl) * 1970-06-26 1972-02-04 Anvar
US4014844A (en) * 1970-06-26 1977-03-29 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) Process for grafting polymers on carbon black through free radical mechanism
US3846141A (en) * 1970-12-07 1974-11-05 Dick Co Ab Jet printing ink composition
US3869334A (en) * 1971-06-10 1975-03-04 Micropore Insulation Limited Insulating materials
SU433752A1 (ru) * 1972-05-04 1991-01-30 Demin A V Способ получени графитированного материала
GB1506464A (en) * 1974-05-29 1978-04-05 Degussa Aqueous carbon black preparation
US4003751A (en) * 1974-09-05 1977-01-18 Union Carbide Corporation Coating and ink compositions
JPS51137506A (en) * 1975-05-22 1976-11-27 Konishiroku Photo Ind Composition of ink for ink jet recording
US4014833A (en) * 1975-11-28 1977-03-29 Owens-Illinois, Inc. Aqueous printing ink with polyethylene oxide
US4061830A (en) * 1975-12-23 1977-12-06 Ppg Industries, Inc. Selective solar energy receiver and method for its production
US4142946A (en) * 1977-06-17 1979-03-06 General Electric Company Method of bonding a metallic element to a solid ion-conductive electrolyte material element
US4221672A (en) * 1978-02-13 1980-09-09 Micropore International Limited Thermal insulation containing silica aerogel and alumina
US4204871A (en) * 1978-04-04 1980-05-27 Sun Chemical Corporation Printing inks containing nucleated organic pigments
DE2825655A1 (de) 1978-06-12 1979-12-20 Hoechst Ag Verfahren zur kontinuierlichen diazotierung von aminen
US4204876A (en) * 1978-07-17 1980-05-27 M. Hamburger & Sons, Inc. Cement coloring composition and method of producing same
US4226625A (en) * 1979-06-04 1980-10-07 Nalco Chemical Company Insulating tundish veneer composition useful in casting steel
JPS5682859A (en) * 1979-12-11 1981-07-06 Sakura Color Prod Corp Ink composition
US4290072A (en) * 1980-01-28 1981-09-15 American Can Company Opaque jet ink printing method and composition
US4293394A (en) * 1980-03-31 1981-10-06 Ppg Industries, Inc. Electrolytically producing chlorine using a solid polymer electrolyte-cathode unit
DE3115532A1 (de) * 1980-04-17 1982-01-28 Canon K.K., Tokyo Tintenstrahl-aufzeichnungsverfahren und aufzeichnungstinte fuer die aufzeichnung auf einem bildempfangsmaterial
US4478905A (en) * 1980-04-21 1984-10-23 Ppg Industries, Inc. Spandrel product with silicate coating
US4476270A (en) * 1980-06-06 1984-10-09 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making high solids acrylic dispersion lacquer
US4328041A (en) * 1980-06-09 1982-05-04 Milliken Research Corporation Comminuted inorganic materials
DE3039527C2 (de) 1980-10-20 1984-02-02 Chemische Werke Brockhues AG, 6229 Walluf Färbemittel für zementhaltige Gegenstände
SE449225B (sv) 1980-12-18 1987-04-13 Gelinnovation Hb Gelprodukt baserad pa partiklar innehallande galaktan for separationsendamal, molekyl- och partikelimmobilisering
US4391873A (en) * 1982-01-19 1983-07-05 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy High temperature thermal insulating composite
JPS58202043A (ja) * 1982-05-19 1983-11-25 Sumitomo Chem Co Ltd グラフトしたクロマトグラフ充填剤およびそれを用いる鏡像体混合物の分析法
ATE33660T1 (de) * 1982-07-09 1988-05-15 Battelle Memorial Institute Stabile waessrige niederviskose dispersion von gepfropftem russ.
DE3228723A1 (de) * 1982-07-31 1984-02-02 Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg Lagerstabile, hitzehaertbare stoffmischungen aus polyisocyanat und mit isocyanatgruppen reaktionsfaehigen verbindungen, verfahren zu deren herstellung und verwendung
DE3276818D1 (en) * 1982-08-09 1987-08-27 Ford Motor Co High solids coating compositions
WO1984000768A1 (en) * 1982-08-09 1984-03-01 Ford Werke Ag Glycidyl-hydroxy-acrylic high solids coating compositions
JPS5938271A (ja) * 1982-08-27 1984-03-02 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd 保水剤
US4451597A (en) * 1982-11-15 1984-05-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company High solids color coat containing alcohol soluble cellulose acetate butyrate
US4442256A (en) * 1982-12-16 1984-04-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Additive for alkyd resin coating compositions
US4605596A (en) * 1982-12-20 1986-08-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Additive for coating compositions
DE3311513A1 (de) * 1983-03-30 1984-10-04 Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg Hitzehaertbare ueberzugsmittel und ihre verwendung
US4680204A (en) * 1983-09-06 1987-07-14 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coating system utilizing inorganic microparticles
US4503174A (en) * 1983-09-06 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Low temperature curing coating composition
US4525521A (en) * 1983-10-14 1985-06-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of an acrylic polymer having amino ester groups and a glycidyl acrylic polymer
US4556427A (en) * 1983-12-12 1985-12-03 Union Camp Corporation Use of humates in printing inks
US4503175A (en) * 1983-12-19 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acrylic polyurethane coating composition
SU1350111A1 (ru) * 1984-01-13 1987-11-07 Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета Модифицированный активный уголь и способ его получени
US4555535A (en) * 1984-03-07 1985-11-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acrylic polyurethane coating composition
US4620993A (en) * 1984-03-30 1986-11-04 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coating system utilizing organo-modified clay in combination with organic polymer microparticles
US4620994A (en) * 1984-03-30 1986-11-04 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coating system utilizing organo-modified clay
DE3429671A1 (de) * 1984-08-11 1986-02-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von aerogelen
US4665128A (en) * 1984-09-17 1987-05-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Flexible coating compositions
US4719132A (en) * 1984-09-21 1988-01-12 Ppg Industries, Inc. Process for the preparation of multi-layered coatings and coated articles derived therefrom
US4692481A (en) * 1984-09-27 1987-09-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for matching color of paint to a colored surface
US4619908A (en) * 1984-12-24 1986-10-28 Stauffer Chemical Company Non-aged inorganic oxide-containing aerogels and their preparation
US4741780A (en) * 1985-02-11 1988-05-03 Atkinson George K Treatment of titanium dioxide and other pigments to improve dispersibility
US5026755A (en) * 1985-03-13 1991-06-25 Sun Chemical Corporation Water-based printing ink prepared from polyamide/acrylic graft copolymers
US4595578A (en) * 1985-03-22 1986-06-17 Scm Corporation Stabilized silica gel and process for making same
JPS61241368A (ja) * 1985-04-18 1986-10-27 Nitto Electric Ind Co Ltd 防汚性ゲル状組成物
US5008335A (en) * 1985-08-07 1991-04-16 Ppg Industries, Inc. Powder coating compositions of polyepoxides, acrylic copolymers and aliphatic or polyester dibasic acids
US4681811A (en) * 1985-08-19 1987-07-21 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coatings employing polyepoxides and polyacid curing agents in the clear coat
US4650718A (en) * 1985-08-19 1987-03-17 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coatings employing polyepoxides and polyacid curing agents
US4883838A (en) * 1985-09-30 1989-11-28 Basf Lacke & Farben Ag Soluble acrylate copolymer containing carboxyl groups, processes for its preparation and coating agents based on the acrylate copolymer
DE3545618A1 (de) * 1985-12-21 1987-06-25 Basf Lacke & Farben Wasserverduennbares ueberzugsmittel zur herstellung der basisschicht eines mehrschichtueberzuges
US4659770A (en) * 1986-02-03 1987-04-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of an amine polymer and a blocked polyisocyanate
US4764430A (en) * 1986-03-07 1988-08-16 Ppg Industries, Inc. Crosslinkable compositions containing polyepoxides and polyacid curing agents
IN168779B (pl) 1986-03-24 1991-06-01 Cabot Corp
US4770715A (en) * 1986-05-02 1988-09-13 Wormald, U.S., Inc. Novel compositions and method for control and clean-up of hazardous organic spills
US4727100A (en) * 1986-08-15 1988-02-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition containing a reactive urethane component an acrylic fatty acid drying oil resin and a metallic alkylate
DE3629470A1 (de) 1986-08-29 1988-03-10 Basf Lacke & Farben Carboxylgruppen und tertiaere aminogruppen enthaltendes polykondensations- und/oder additionsprodukt, ueberzugsmittel auf der basis desselben sowie deren verwendung
US5319044A (en) 1986-09-10 1994-06-07 Basf Lacke + Farben Ag Branched polymer containing silyl groups, a process for the preparation thereof, coating agents based on the polymer, and the use thereof
DE3636726C1 (de) * 1986-10-29 1988-03-17 Pelikan Ag Waessrige Schreibfluessigkeiten sowie ein Verfahren zu deren Herstellung
US4752532A (en) * 1986-10-31 1988-06-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polyester primer composition
US4880857A (en) * 1986-12-17 1989-11-14 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Carbon black-graft polymer, method for production thereof, and use thereof
JPH068366B2 (ja) * 1987-04-23 1994-02-02 株式会社ブリヂストン タイヤ用ゴム組成物
US4808656A (en) * 1987-05-04 1989-02-28 Ppg Industries, Inc. High solids coating compositions
US4840674A (en) * 1987-06-01 1989-06-20 Xerox Corporation Ink compositions
US4789400A (en) * 1987-07-10 1988-12-06 Xerox Corporation Waterfast ink jet compositions and process
US4927868A (en) * 1987-08-19 1990-05-22 Ppg Industries, Inc. High solids coating compositions containing a polyepoxide and a copolymer of an alpha-olefin and an olefinically unsaturated monoanhydride
US4798746A (en) * 1987-08-24 1989-01-17 Ppg Industries, Inc. Basecoat/clearcoat method of coating utilizing an anhydride additive in the thermoplastic polymer-containing basecoat for improved repairability
US4798745A (en) * 1987-08-24 1989-01-17 Ppg Industries, Inc. Non-yellowing coating composition based on a hydroxy component and an anhydride component and utilization in a process of coating
US4853037A (en) * 1987-10-30 1989-08-01 Hewlett-Packard Company Low glycol inks for plain paper printing
ZA891937B (en) 1988-04-04 1990-11-28 Ppg Industries Inc Pigment grinding vehicles containing quaternary ammonium and ternary sulfonium groups
US4997804A (en) * 1988-05-26 1991-03-05 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Low density, resorcinol-formaldehyde aerogels
US4975474A (en) * 1988-06-27 1990-12-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a self-stabilized dispersion resin
US4908397A (en) * 1988-06-27 1990-03-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a self-stabilized dispersion resin
US5093391A (en) * 1988-06-27 1992-03-03 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and an acid functional component
US5017435A (en) * 1988-06-27 1991-05-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a monomeric or oligomeric anhydride component
US4954327A (en) * 1988-08-12 1990-09-04 Blount David H Production of silica aerogels
DE3834738A1 (de) 1988-10-12 1990-04-19 Basf Lacke & Farben Verfahren zur herstellung eines mehrschichtigen ueberzuges, waessrige beschichtungszusammensetzungen, wasserverduennbare polyacrylatharze und verfahren zur herstellung von wasserverduennbaren polyacrylatharzen
JP2616978B2 (ja) * 1988-10-15 1997-06-04 株式会社ブリヂストン ゴム組成物および空気入りタイヤ
US5204404A (en) 1989-03-21 1993-04-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterbased acrylic silane and polyurethane containing coating composition
US5066733A (en) * 1989-04-03 1991-11-19 Ppg Industries, Inc. Chip resistant coatings and methods of application
US5166282A (en) 1989-04-14 1992-11-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Process for producing vinyl chloride polymer with antioxidant
US5242751A (en) 1989-04-27 1993-09-07 Ppg Industries, Inc. Paint composites
DE3914850A1 (de) * 1989-05-05 1990-11-08 Basf Ag Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen
DE3917965C1 (pl) 1989-06-02 1990-09-13 Radex-Heraklith Industriebeteiligungs Ag, Wien, At
DE3924618A1 (de) 1989-07-26 1991-01-31 Basf Lacke & Farben Ueberzugsmittel auf der basis von carboxylgruppenhaltigen polymeren und epoxidgruppenhaltigen vernetzern, verfahren zur herstellung des ueberzugsmittels sowie seine verwendung
US5051464A (en) * 1989-09-01 1991-09-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterborne acrylourethane pigment dispersant polymer
US5037453A (en) * 1989-09-13 1991-08-06 Norton Company Abrasive article
US5168106A (en) 1989-09-14 1992-12-01 Cabot Corporation Carbon blacks
JP2889326B2 (ja) * 1989-09-14 1999-05-10 昭和キャボット株式会社 カーボンブラック及びゴム組成物
US5064719A (en) * 1989-09-26 1991-11-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of acrylic polymers containing reactive groups and an epoxy organosilane
US5184148A (en) 1989-10-19 1993-02-02 Canon Kabushiki Kaisha Ink jet recording having an ink with carbon black
DE59009466D1 (de) * 1989-10-26 1995-09-07 Ciba Geigy Ag Wässerige Drucktinten für den Tintenstrahldruck.
US5076843A (en) * 1989-10-27 1991-12-31 Lexmark, International, Inc. Nonaqueous thermaljet ink compositions
US5266406A (en) 1989-11-08 1993-11-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterbased methylol (meth)acrylamide acrylic polymer and an acrylic hydrosol coating composition
DE69020540T2 (de) 1989-11-21 1996-02-22 Seiko Epson Corp Tinte zum tintenstrahldruckverfahren.
US5122552A (en) 1989-12-12 1992-06-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of polyesterurethane and multifunctional epoxy compound
AU641471B2 (en) 1990-01-08 1993-09-23 Cabot Corporation Carbon black process and improved treadwear/hysteresis performance
US5200164A (en) 1990-04-04 1993-04-06 Cabot Corporation Easily dispersible carbon blacks
US5182355A (en) 1990-04-05 1993-01-26 Ppg Industries, Inc. Polyurethane polyanhydride oligomers and method of preparation
DE4021126C2 (de) 1990-07-03 1998-01-29 Basf Lacke & Farben Lacke und Verwendung der Lacke zur Lackierung von Automobilkarosserien
DE4023537A1 (de) 1990-07-25 1992-01-30 Degussa Mit organosiliciumverbindungen chemisch modifizierte russe, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
US5281261A (en) 1990-08-31 1994-01-25 Xerox Corporation Ink compositions containing modified pigment particles
US5100470A (en) * 1990-10-25 1992-03-31 Hewlett-Packard Company Waterfast ink formulations for thermal ink-jet using organic amines
DE4038000A1 (de) 1990-11-29 1992-06-04 Bayer Ag Kautschukvulkanisate mit verbessertem hysterese-verhalten
US5314945A (en) 1990-12-03 1994-05-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterbased coating compositions of methylol(meth)acrylamide acrylic polymer, polyurethane and melamine crosslinking agent
DE4038784A1 (de) 1990-12-05 1992-06-11 Basf Ag Verbundschaumstoffe mit niedriger waermeleitfaehigkeit
US5221581A (en) 1990-12-18 1993-06-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of a glycidyl acrylic polymer, an aminoester acrylic polymer and a polyester or a polyesterurethane
US5290848A (en) 1990-12-18 1994-03-01 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of a glycidyl acrylic polymer, an aminoester acrylic polymer and a polyester or a polyesterurethane
FR2672307B1 (fr) * 1991-02-01 1993-06-04 Centre Nat Rech Scient Procede de modification de la surface de materiaux carbones par reduction electrochimique de sels de diazonium, notamment de fibres de carbone pour materiaux composites, materiaux carbones ainsi modifies.
US5206295A (en) 1991-02-25 1993-04-27 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition comprising an anhydride-containing polymer and a structured epoxy-containing polymer
US5286286A (en) 1991-05-16 1994-02-15 Xerox Corporation Colorless fast-drying ink compositions for printing concealed images detectable by fluorescence
US5141556A (en) 1991-06-13 1992-08-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Penetrants for aqueous ink jet inks
JP2997092B2 (ja) * 1991-06-15 2000-01-11 株式会社日本触媒 着色球状微粒子、その製造方法およびその用途
US5114477A (en) * 1991-09-03 1992-05-19 Xerox Corporation Liquid ink compositions
US5306555A (en) 1991-09-18 1994-04-26 Battelle Memorial Institute Aerogel matrix composites
US5314953A (en) 1991-10-21 1994-05-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Clear coating composition for clear coat/color coat finish
US5229452A (en) 1991-11-13 1993-07-20 Cabot Corporation Carbon blacks
US5236992A (en) 1991-11-18 1993-08-17 Cabot Corporation Carbon blacks and their use in rubber applications
US5173111A (en) 1991-11-18 1992-12-22 Sun Chemical Corporation Abrasion resistant printing inks
US5232974A (en) 1991-11-25 1993-08-03 Cabot Corporation Low rolling resistance/high treadwear resistance carbon blacks
JP3042556B2 (ja) * 1991-12-10 2000-05-15 凸版印刷株式会社 シクロデキストリンの固定化方法
DE4201306A1 (de) * 1992-01-20 1993-07-22 Basf Ag Formteile oder platten aus silica-aerogelen
JP3056001B2 (ja) * 1992-02-18 2000-06-26 日本ゼオン株式会社 導電性プラスチゾル成形品
US5240968A (en) 1992-06-09 1993-08-31 The Dow Chemical Company Carbon black-containing bimodal foam structures and process for making
JPH0616937A (ja) * 1992-06-30 1994-01-25 Toshiba Silicone Co Ltd 難燃性シリコーンゲル組成物及びその硬化物
US5310778A (en) 1992-08-25 1994-05-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing ink jet inks having improved properties
US5356973A (en) 1992-08-31 1994-10-18 Ppg Industries, Inc. Aqueous based coating compositions having improved metallic pigment orientation
US5324790A (en) 1992-09-29 1994-06-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Esterification of carboxylate containing polymers
US5334650A (en) 1992-09-29 1994-08-02 Basf Corporation Polyurethane coating composition derived from long-chain aliphatic polyol
US5272189A (en) 1992-10-19 1993-12-21 Ppg Industries, Inc. Reduced yellowing electrodepositable coating composition
JPH06227955A (ja) * 1992-12-08 1994-08-16 Kanebo Ltd 染毛剤又は化粧料及び前処理剤並びに染毛方法
US5352289A (en) 1992-12-18 1994-10-04 Cabot Corporation Low ash carbon blacks
US5302197A (en) 1992-12-30 1994-04-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ink jet inks
US5401313A (en) 1993-02-10 1995-03-28 Harcros Pigments, Inc. Surface modified particles and method of making the same
US5397807A (en) 1993-10-14 1995-03-14 The Dow Chemical Company Compatibilized carbon black and a process and a method for using
US5366828A (en) 1993-11-08 1994-11-22 Struthers Ralph C Metal alloy laded carbon aerogel hydrogen hydride battery
DE4343358A1 (de) 1993-12-18 1995-06-22 Hasso Von Bluecher Aktivkohle enthaltende poröse Körper
US5571311A (en) 1994-12-15 1996-11-05 Cabot Corporation Ink jet ink formulations containing carbon black products
US5554739A (en) 1994-12-15 1996-09-10 Cabot Corporation Process for preparing carbon materials with diazonium salts and resultant carbon products
US5575845A (en) 1994-12-15 1996-11-19 Cabot Corporation Carbon black products for coloring mineral binders
US5559169A (en) 1994-12-15 1996-09-24 Cabot Corporation EPDM, HNBR and Butyl rubber compositions containing carbon black products
IL116378A (en) 1994-12-15 2003-05-29 Cabot Corp Non-aqueous coating or ink composition with improved optical properties containing modified carbon product and method of preparation of the composition
IL116376A (en) 1994-12-15 2001-03-19 Cabot Corp Aqueous ink jet ink compositions containing modified carbon products
US5807494A (en) 1994-12-15 1998-09-15 Boes; Ralph Ulrich Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products

Also Published As

Publication number Publication date
JP4145956B2 (ja) 2008-09-03
CZ289603B6 (cs) 2002-03-13
MX9704382A (es) 1997-10-31
WO1996018456A2 (en) 1996-06-20
EP0871540A2 (en) 1998-10-21
NZ301429A (en) 1999-11-29
HUT77248A (hu) 1998-03-02
UA61049C2 (en) 2003-11-17
US5807494A (en) 1998-09-15
DE69515347T2 (de) 2000-10-19
US6107350A (en) 2000-08-22
ATE189971T1 (de) 2000-03-15
HU218020B (hu) 2000-05-28
BR9510017A (pt) 1999-06-29
JPH10511889A (ja) 1998-11-17
PL320671A1 (en) 1997-10-27
KR100404401B1 (ko) 2004-05-07
DE69515347D1 (de) 2000-04-06
RO117596B1 (ro) 2002-05-30
CA2207417A1 (en) 1996-06-20
RU2154077C2 (ru) 2000-08-10
NO315357B1 (no) 2003-08-25
AU703832B2 (en) 1999-04-01
NO972733D0 (no) 1997-06-13
CZ184597A3 (en) 1997-12-17
WO1996018456A3 (en) 1996-08-29
AU4684996A (en) 1996-07-03
EP0871540B1 (en) 2000-03-01
HK1008984A1 (en) 1999-05-21
CN1173144A (zh) 1998-02-11
CN1096880C (zh) 2002-12-25
NO972733L (no) 1997-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL185969B1 (pl) Kompozycja żelowa oraz izolacja cieplna zawierająca kompozycję żelową
AU2001247885B2 (en) Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes
US4011096A (en) Vesiculated silica microspheres
JP6960044B2 (ja) 疎水性のシリカエアロゲル顆粒の製造方法
US2886460A (en) Organophilic and hydrophilic composition
JPWO2007122930A1 (ja) コアシェル型シリカおよびその製造方法
AU2001247885A1 (en) Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes
JP2001502367A (ja) 熱伝導率が低い組成物と断熱体
JPH11263679A (ja) 多孔性無機粒状物質
JPS60180912A (ja) 多孔質無機物質
JP2001518835A (ja) 低密度ゲル構造体の製造方法
JP3380511B2 (ja) カーボン被覆多孔質シリカ粉末、その製造方法及び該粉末を含有する導電性樹脂組成物
EP1530504B1 (fr) Procede de preparation de billes contenant une matrice minerale reticulee.
KR102257545B1 (ko) 육각 판상 알루미나 단결정 입자 및 그 제조방법
JP2004359543A (ja) 発泡シリカゲル及びその製造方法
JPH0577606B2 (pl)
MXPA97004382A (es) Composicion en gel que contiene un compuestocarbonaceo
JP3528098B2 (ja) 粘土−有機複合体を分散させたシリコーンオイルベースのエレクトロレオロジー流体及びその製造方法
US7572424B1 (en) Self-assembly of nanoporous silica fibers of uniform shape
JP4107476B2 (ja) 高耐久性球状無機多孔質体およびその製造方法
JP2002500558A (ja) 実質的に球状のリオゲルおよびエーロゲルの製造法
JP2930159B2 (ja) 揺変性付与剤
KR20250157367A (ko) 순수 그래핀으로 코팅된 중공 유리 미세구
PL151345B1 (pl) Sposób wytwarzania mikrosferoidalnego adsorbenta krzemionkowego
KR20250156114A (ko) 반응성 그래핀으로 코팅된 중공 유리 미세구