UA61049C2 - Gel composition comprising carbonaceous compound - Google Patents

Gel composition comprising carbonaceous compound Download PDF

Info

Publication number
UA61049C2
UA61049C2 UA97063392A UA97063392A UA61049C2 UA 61049 C2 UA61049 C2 UA 61049C2 UA 97063392 A UA97063392 A UA 97063392A UA 97063392 A UA97063392 A UA 97063392A UA 61049 C2 UA61049 C2 UA 61049C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
gel
group
carbon black
gel composition
gels
Prior art date
Application number
UA97063392A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Cabot Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
Publication of UA61049C2 publication Critical patent/UA61049C2/uk

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/021—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3234—Inorganic material layers
    • B01J20/324—Inorganic material layers containing free carbon, e.g. activated carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3251—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising at least two different types of heteroatoms selected from nitrogen, oxygen or sulphur
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3253—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising a cyclic structure not containing any of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur, e.g. aromatic structures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C09D17/005—Carbon black
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
    • F02B77/00—Component parts, details or accessories, not otherwise provided for
    • F02B77/11—Thermal or acoustic insulation
    • F02B77/13—Acoustic insulation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/42—Materials comprising a mixture of inorganic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/46—Materials comprising a mixture of inorganic and organic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Description

Опис винаходу
Данное изобретение относится к новьім гелевьім композициям. 2 Гели и способьі их получения хорошо известньі. Термин "гель" в данном описаний включает азрогели, ксерогели, гидрогели и другие известнье гели. Термин "азрогель" бьіл впервьіе введен 5. 5. КівівЇ в патенте
США Мо2188007 и обьічно используется для обозначения геля, которьій вьісушен в сверхкритических условиях давление/температура. Гели, особенно азрогели, используются в широкой области различньїх применений, включая термическую и звуковую изоляцию, носители и подложки для катализаторов, фильтрь! и молекулярнье 70 сита и в злектронике.
Гели, имеющие более низкий насьіпной вес, более предпочтительнь! для использования во многих областях применения. Азрогели, благодаря более низкому насьшному весу, становятся тем видом геля, которьй вьібирают для применения во многих случаях. Однако, как указано вьіше, азрогели обьічно получают с -использованием сушки в сверхкритических условиях, для которой необходимо применение относительно 19 дорогостоящего технологического оборудования и условий.
Вьгодно также в некоторьїх случаях применения, таких как адсорбентьі, применять гели, имеющие более вьісокий насьіпной вес.
Данное изобретение относится Кк новой сгелевой композиции, которая обладаєт улучшенньми зксплуатационньми свойствами по сравнению с известньіми до зтого времени гелями. Гелевая композиция данного изобретения включаєт: углеродистьій компонент, присоединенньй ок гелевому компоненту. Углеродистьій компонент может вьібираться из группьії, включающей: углеродистье сажи, углероднье волокна, активированнье угли и графитовье углеродь, которье могут присоединяться к гелевому компоненту. Если зто необходимо, углеродистьій компонент может бьть модифицирован таким образом, что углеродистьій компонент будет с 22 присоєдинен к гелевому компоненту композиции геля данного изобретения. Предпочтительно углеродистьй Го) компонент является химически модифицированньм.
Данное изобретение относится также к новой гелевой композиции, включающей гелевьйОкКомпонент и продукт углеродистой сажи, содержащий по меньшей мере одну присоединенную органическую группу, органическую группу, включающую: а) по меньшей мере одну ароматическую группу и б) по меньшей мере одну о 30 ионную группу, по меньшей мере одну ионизируемую группу или смесь ионной группьі и ионизируемой группьї, В. 0 «КЕ котором по меньшей мере одна ароматическая группа органической группь! присоединена непосредственно к углеродистой саже. Подробности, относящиеся к способу получения продукта углеродистой сажи, и о предпочтительнье воплощения новой гелевой композиции представлень в разделе Подробное Описание «--
Изобретения.
Зо Данное изобретение относится также к новой гелевой композиции, включающей гелевьій компонент и сажу, о содержащую по меньшей мере одну органическую группу, причем органическая группа включает: а) по меньшей мере одну Сі-С1і»5 алкильную группу и Б) по меньшей мере одну ионную группу, по меньшей мере одну ионизируемую группу или смесь ионной группьі и ионизируємой группьі, где по меньшей мере одна алкильная «4, группа органической группьї присоединена непосредственно к углеродистой саже. Подробности, относящиеся к З 40 способам получения продукта углеродистой сажи, и предпочтительньє воплощения новой гелевой композиции с приведеньї далее в разделе Подробное Описание Изобретения. з» Подходящими гелевьіми компонентами для применения в гелевьїх композициях данного изобретения являются гели оксидов металлов, такие как силикагели, гели оксидов титана, гели оксида алюминия и т.п., и полимернье гели, такие как резорцин-формальдегиднье (К-Е) гели, меланин-формальдегидньюе (М-Е) гели, 45 фенол-фурфуральньюе (Р-Р) гели и т.п. Предпочтительньм гелевьм компонентом является гель оксида б металла. - Количество углеродистого компонента, включенного в композиции гелей, будет зависеть от предполагаемого конечного применения композиции геля. Обьічно в композиции геля данного изобретения о углеродистьій компонент может использоваться в количествах 1-9995 (мас.). В том случае, когда необходимо ї» 20 получить композицию с болеє низким наськшпньм весом, углеродистьй компонент в композиции геля используется в количествах 1-5095 (мас.), предпочтительно 10-20965 (мас.). С другой стороньї, когда необходимо с получить композицию геля с более вьісоким насьіпньм весом, углеродистьій компонент в композиции геля данного изобретения используется в количествах 50-9995 (мас.), предпочтительно 75-8595 (мас.). Термин "насьіпной вес" в данном описаний относится к массе частиць геля, деленной на общий обьем зтой частиць.
Композиции гелей данного изобретения могут преимущественно использоваться в областях применения
ГФ) гелей, известньїх квалифицированному специалисту. В частности, композиции гелей данного изобретения могут использоваться в следующих областях применения: о Изоляция, в том числе термическая, злектрическая и звуковую изоляция.
Особье Добавки, в том числе матирующие добавки, загустители, наполнители и армирующие наполнители 60 Абсорбенть
Носители для катализаторов
Мембрань
Фильтрь!
Детекторьі излучения бо Покрьтия, в том числе термостойкие покрьїтия
Дизлектрики, в том числе дизлектрики с низким К
Дополнительнье подробности, относящиеся к композициям гелей данного изобретения, представлень далее в разделе Подробное Описание Изобретения. Преимущества композиций геля данного изобретения станут понятньі специалистам из зтого более подробного описания.
Краткое описание рисунков
Фигура 1 представляєет собой фотографию, снятую на сканирующем злектронном микроскопе (ЗЕМ), поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции геля, которая получена в Примере 5.
Фигура 2 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции 7/0 геля, которая получена в Примере 8.
Фигура З представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции геля, которая получена в Примере 14.
Фигура 4 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции геля, которая получена в Примере 18.
Фигура 5 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции геля, которая получена в Примере 19.
Фигура 6 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции геля, которая получена в Примере 20.
Фигура 7 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции 2о Теля, которая получена в Примере 21.
Фигура 8 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома вьісушенной в гептане композиции геля, которая получена в Примере 22.
Подробное описание изобретения
Как указано вьіше, гелевая композиция данного изобретения включает: с углеродистьій компонент, присоединенньй к гелевому компоненту.
Прилагаемье фотографии, полученнье на сканирующем злектронном микроскопе и представленнье на і)
Фигурах, обеспечивают наглядное изображение конкретньїх углеродистьїх компонентов, присоединенньїх к гелевому компоненту.
Фигура 1 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома гелевой композиции, которая не Ге! зо Включает углеродистьй компонент.
Фигура 2 представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома гелевой композиции, которая - включает углеродистьій компонент, не присоединенньй к гелевому компоненту. Для сравнения, Фигура З о представляет собой ЗЕМ-фотографию поверхности разлома гелевой композиции, которая включает углеродистьій компонент, присоединенньй к гелевому компоненту. --
Более подробное описание Фигур 1-3, описание Фигур 4-8 представлено ниже в разделе Примерні. «о
Кроме того, показатели истирания композиций геля данного изобретения, в которьїх углеродистьй компонент присоединен к гелевому компоненту, ниже зтих показателей сравнительньїх гелевьїх композиций, в которьїх углеродистьій компонент не присоединен к гелевому компоненту. Дополнительнье подробности, относящиеся к показателям истирания, представлень! далее в разделе Примернь!. «
Углеродистьйй компонент композиции геля данного изобретения может вьібираться из группьї, включающей: в с углеродистье сажи, способнье присоединяться к гелевому компоненту, углероднье волокна, способнье присоединяться к гелевому компоненту, активированньюе угли, способнье присоединяться к гелевому ;» компоненту и графитовье углеродь, способнье присоединяться к гелевому компоненту. Некоторье углеродистье компонентьї не будут присоединяться к гелевому компоненту, если их не модифицировать. Предпочтительно углеродистьйй компонент химически модифицирован следующим образом. б Углеродистьїй компонент, способньій присоединяться, может бьіть получен взаймодействием углеродистого компонента с солью диазония в жидкой реакционной среде с присоединением по меньшей мере одной - органической группьі к поверхности углеродистого компонента. Предпочтительная реакционная среда о представляет собой воду, любую среду, содержащую воду и любую среду, содержащую спирт. Вода является 50о найболее предпочтительной средой. Модифицированнье углеродистье компоненть! и различнье способь! их пи получения описаньй в заявке США с названием "Взаймодействие углеродистой сажи с солями диазония,
Ге) полученнье продукть! углеродной сажи и их применение", поданной 15 декабря 1994 года, т.е. в тот же день, что и данная заявка, и включенной в качестве ссьлки. Модифицированнье углеродистье компоненть! и различнье способь! их получения описаньії также в заявке США с названием "Взаймодействие углеродистьїх материалов с в болями диазония и полученньсе углеродистье продукть!", поданной 15 декабря 1994 года, т.е. в тот же день, что и данная заявка, и включенной в качестве ссьІлки. (Ф, Способ получения способньїх присоединяться углеродистьїх компонентов для применения в гелевьх ка композициях данного изобретения описьмвается в следующем абзаце с использованием в качестве углеродистого компонента углеродистой сажи. Аналогичнье способь! могут использоваться для получения бо способньїх присоединяться углеродистьїх компонентов, отличньйх от углеродистой сажи.
Для получения углеродистой сажи, способной присоединяться, требуется только соль диазония, достаточно стабильная для реакции с углеродистой сажей. Таким образом, реакцию можно проводить с некоторьіми солями диазония, которье в другом случаеє рассматриваются как нестабильнье и подвергаются разложению.
Некоторье процессь! разложения могут конкурировать с реакцией между углеродистой сажей и солью диазония 65 М уменьшать общее количество органических групп, присоединенньх к углеродистой саже. Кроме того, реакцию можно проводить при повьшенньх температурах, при которьїх многие соли диазония могут бьть чувствительньми ок разложению. Повьшеннье температурьі могут также преимущественно повьшать растворимость соли диазония в реакционной среде и облегчать работу с ней во время процесса. Однако, повьшеннье температурь! могут приводить к некоторой потери соли диазония, вследствие других процессов разложения.
Углеродистая сажа может реагировать с солью диазония, когда присутствует в виде разбавленной легко перемешиваемой водной суспензий или в присутствий подходящего количества водьі для получения гранулированной углеродистой сажи. Если зто необходимо, грануль! углеродистой сажи могут бьіть получень с использованием общепринятой технологии гранулирования. 70 Предпочтительньйй набор органических групп, которье могут присоединяться к углеродистой саже, представляют собой группь, содержащие в качестве заместителя функциональную ионную группу или ионизируемую группу. Монизируемая группа представляет собой группу, которая способна образовьвать ионную группу в среде применения. Йонная группа может бьїть анионной группой или катионной группой, и ионизируемая группа может образовьівать анион или катион.
Ионизируемье функциональнье группьї, которье образовьшают анион, включают, например, кислотнье группьі или соли кислотньїх групп. Следовательно, органические группьі включают группьії, полученнье (производньюе) из оорганических кислот. Предпочтительно, когда она содержит ионизируемую группу, образующую анион, органическую группу, содержащую а) ароматическую группу или С.4-С41» алкильную группу и
Б) по меньшей мере одну кислотную группу с рКа менее 11, или по меньшей мере одну соль кислотной группь! с
БКа менее 11, или смесь по меньшей мере одной кислотной группьї, имеющей рКа меньше чем 11, с по меньшей мере одной солью кислотной группьї, имеющей рКа меньше чем 11. рКа кислотной группьі относится к рКа органической группь! в целом, а не только к кислотному заместителю. Более предпочтительно, рКа составляет менее 10, и найболее предпочтительно менее 9. Предпочтительно ароматическая группа или С4-С4о алкильная группа органической группьї непосредственно присоединена к углеродистой саже. Ароматическая группа может с об бсодержать дополнительньій заместитель, например, алкильнье группьі, или бьть незамещенной. С4-С12 алкильная группа может бьіть разветвленной или неразветвленной и предпочтительно представляет собой і) зтил. Более предпочтительно органическая группа представляет собой фенил или нафтил и кислотная группа представляет собой сульфоновую кислотную группу (группу сульфоновой кислотьї), сульфиновую кислотную группу (группу сульфиновой кислоть!), фосфоновую кислотную группу (группу фосфоновой кислоть) или группу Ге! зо карбоновой кислотьі. Примерь! таких групп включают -СООН, -5О03Н и РОзЗН» и их соли, например, -СООМа, к - к -СООК, -»СОО МК, -5ОзМа, -НРОзМа, -ЗОЗМКА4 и РОзМа», где К. представляет собой алкильную или фенильную М группу. Особенно предпочтительньіми ионизируемь!ми заместителями являются -СООН и 5ОзЗН и их натриевая о и калиевая соли. «-
Найиболее предпочтительно, органическая группа представляет собой замещенную или незамещенную сульфофенильную группу или ее соль; замещенную или незамещенную (полисульфо) фенильную группу илиєе соль; замещенную или незамещенную фульфонафтильную группу или ее соль, или замещенную или незамещенную (полисульфо) нафтильную группу или ее соль. Предпочтительная замещенная сульфофенильная группа представляет собой гидроксисульфофенильную группу или ее соль. «
Конкретньми органическими группами, имеющими ионизируемую функциональную группу, образующую анион, являются п-сульфофенил, 4-гидрокси-3-сульфоненил и 2-сульфозтил. З с Аминьі представляют собой примерьї ионизируемьх функциональньїх групп, которне образуют катионнье "» группь! и могут присоединяться к тем же органическим группам, которне обсуждаются вьіше для ионизируемьсх " групп, образующих анионь». Например, в кислой среде аминь могут протонироваться с образованием аммонийньїх групп. Предпочтительно органическая группа, содержащая аминньій заместитель, имеет ркь к к о що меньше 5. Четвертичнье аммонийнье группьі (-МК3) и четвертичнье фосфониевье группьі! (-РКЗ) также представляют -собой примерь катионньїх групп и могут присоединяться к тем же органическим группам, - которье описань! вьіше для ионизируемьїх групп, образующих анионьі. Предпочтительно органическая группа о содержит ароматическую группу, такую как фенильная или нафтильная группа и четвертичная аммониевая или 5р / Четвертичная фосфониевая группа. Ароматическая группа предпочтительно непосредственно присоединяется к т. углеродной саже. Квартернизованнье циклические аминьі и квартернизованнье ароматические аминь! могут с также использоваться в качестве органической группьі. Следовательно, М-замещеннье производнье пиридина, такие как М-метилпиридил, могут использоваться для зтой цели.
Преимущество продуктов углеродистой сажи, включающих присоединенную органическую группу, которая вв бодержит в качестве заместителя йонную или йонизируемую группу, состоит в том, что продукть углеродистой сажи могут обладать повьішенной способностью диспергироваться (диспергируемостью) в воде по сравнению с (Ф) соответствующей необработанной углеродистой сажей. Обьчно диспергируемость в воде продуктов
Ге углеродистой сажи повьішается с увеличением числа органических групп, присоединенньх к углеродистой саже, содержащей ионизируемую группу, или с повьішением числа ионизируемьїх групп, присоединенньїх к данной во органической группе. Таким образом, повьішение количества ионизируемьїх групп, присоединенньхх к продуктам углеродистой сажи, должно повьішать их способность диспергироваться в воде и позволяет регулировать зту способность до нужного уровня. Можно отметить, что способности диспергироваться в воде продуктов углеродистой сажи, содержащих амин в качестве присоединенной к углеродистой саже органической группь, может бьіть повьішена подкислением водной средь!. в5 Когда получают вододиспергируемье способнье присоединяться продуктьі углеродистой сажи, предпочтительно, чтобьі ионная или ионизируемая группьі бьіли ионизированньми в реакционной среде.
Образующиеся раствор или суспензия продукта могут использоваться в таком виде или разбавляться перед применением. С другой сторонь, продукть! углеродистой сажи могут бьіть внісушеньі! методами, используемьми для традиционньїх углеродистьїх саж. Зти методьі включают, но не ограничиваются только зтим перечнем, бушку в печах и вращающихся печах. Однако пересушивание может приводить в некоторой степени к потери способности диспергироваться. В том случае, когда продуктьі углеродистой сажи, описаннье вьіше, не диспергируются в водном разбавителе так легко, как зто требуется, они могут бьть диспергировань! с использованием известньїх методов, таких как помол или дробление.
В оотличие от ообщеизвестньїх сажевьх наполнителей, химически модифицированнье способнье 7/0 присоединяться продукть! углеродистой сажи не являются труднодиспергируемьми в водной среде. Химически модифицированнье способнье присоединяться продуктьі углеродистой сажи не требуют ни обязательного применения общеизвестного способа измельчения, ни обязательного применения дисперсантов, необходимьсмх для достижения применимой дисперсии. Предпочтительно, для химически модифицированньїх способньх присоединяться продуктов углеродистой сажи необходимо лишь перемешивание или смешение для облегчения /5 распределения наполнителя в воде.
Получение гранул из способньїх присоединяться продуктов углеродистой' сажи предпочтительно вьіпОолняют с использованигм общеизвестного влажного способа, способа игольчатого гранулирования. Образующиеся грануль! легко диспергируются в воде при минимальном перемешиванийи или смешенийи, уменьшая или устраняя необходимость помола или применения дисперсанта.
Данное изобретение также включает новую гелевую композицию, содержащую гелевьій компонент и продукт углеродистой сажи, содержащий по меньшей мере одну органическую группу, органическую группу, включающую а) по меньшей мере одну ароматическую группу, и Б) по меньшей мере одну ионную группу, по меньшей мере одну ионизируемую группу или смесь ийонной группьі и ионизируемой группьі, в котором по меньшей мере одна ароматическая группа органической группьї непосредственно присоединена в углеродистой сч ог саже. Предпочтительно йонную или ионизируемую группу вьібирают из группьії, включающей: карбоновую кислоту или ее соль; сульфоновую кислоту или ее соль; четвертичную аммониевую соль. Предпочтительно і) органическую группу вьібирают из группьї, включающей: сульфенильную группу или ее соль; п-сульфофенил или его соль; карбоксифенил или его соль. Продуктьі углеродистой сажи, приемлемье для применения в различньїх воплощениях зтой гелевой композиции данного изобретения, могут бьіть полученьі способом, Ге! зо описанньм вьіше при описаний способного присоединяться углеродистого компонента.
Данное изобретение относится также к новой композиции геля, включающей: - гелевьій компонент и продукт углеродистой сажи, содержащий присоединеннье по меньшей мере одну (3 органическую группу, органическую группу, включающую а) по меньшей мере одну С4-С4» алкильную группу и
Б) по меньшей мере одну ионную группу, по меньшей мере одну ионизированную группу или смесь ионной (87 зв Группь и ионизируемой группьї, в котором по меньшей мере одна алкильная группа органической группь! «о непосредственно присоединена к углеродистой саже. Предпочтительно ионную или ионизируемую .группу вьібирают из группьї, включающей: зтансульфоновую кислоту или ее соль. Продуктьі углеродистой сажи, приемлемье для применения в различньїх воплощениях зтой композиции геля данного изобретения, могут бьіть полученьії также способом, описанньм вьше при описаний способного присоединяться углеродистого « Компонента. шщ с Гелевье композиции данного изобретения могут бьїть полученьї любьім известньім способом получения гелевьіїх композиций. Например, гелевая композиция данного изобретения может бьіть получена следующим ;» способом, которьй относится к алкоксидной системе: 1) Растворение исходного вещества для получения нужного гелевого компонента (в данном примере алкоксид) в спирте,
Ге» 2) Добавление водь! к раствору таким образом, что молярное соотношение алкоксида и водь! составляет приблизительно 1, - З) Добавление кислоть! к полученному раствору таким образом, что молярное соотношение водь! и кислоть о равно приблизительно 1:0,0007, для получения золя, 4) Добавление к золю углеродистого компонента, о 5) Добавление катализатора (обьічно кислоть! или основания) для начала желатинирования золя,
Ге) 6) Вьідерживание образующегося геля в форме в течение приблизительно 24 часов при температуре 507С, 7) Промьівка образованного геля водой для замещения компонента растворителя водой и затем вьідерживание геля в воде при повьішенной температуре (до 100"С, приблизительно 70"С) в течение периода дво дО 24 часов, 8) Промьівка вьідержанного геля в растворителе для отвода водь и замень! водь! растворителем, (Ф, 9) Сушка полученного геля для получения композиции геля данного изобретения. ка Исходнье вещества для получения геля, подходящие для применения в композиции геля данного изобретения, включают, но перечень не ограничивается только зтим списком, известнье исходнье вещества бо для получения геля оксида металла, такие как:
Оксид металла Форма (в) в качестве исходного вещества для получения геля іо Алкоксид, силикат натрия, коллоидньй тібо Алкоксид, коллоидньй 65 АІ203 Алкоксид, коллоидньій, алюминат натрия, соли
Конкретное исходное вещество (предшественник) вьібирают, исходя из типа геля, которьій необходимо получить.
Дополнительнье подробности, относящиеся к способу получения композиции геля данного изобретения, и типичнье способь! приведень ниже в разделе Примернь!.
Как указано в предьддущем разделе, композиции гелей данного изобретения могут использоваться в любом применений, известном для гелевьїх композиций. Для специалиста понятно ясно, применимость конкретной композиции геля данного изобретения для использования в конкретном случає, будет зависеть от характеристик композиции, таких как количество углеродистого материала, введенного в композицию геля, и /о насьпной вес композиции.
Типичньіми примерами применения композиций огеля данного изобретения, но применение не ограничивается только зтим перечнем, являются следующие:
Применение для изоляции
Композиции геля данного изобретения могут преимущественно использоваться для термической, /5 зпектрической и/или звукоизоляции, как показано ниже.
Термоизоляция
Гелевая композиция данного изобретения может вводиться в качестве разрьиіхляющего наполнителя в термоизоляцию. Кроме того, композиция геля данного изобретения может соединяться с материалом, вьібранньм из группьї, включающей: силикат кальция, минеральное волокно, порошок оксида металла, го пенополимер, стекловолокно и т.п. и в таком сочетаний вводиться в термоизоляцию. С другой сторонь,, гелевая композиция данного изобретения может использоваться под вакуумом в термоизоляции.
Злектроизоляция
Гелевая композиция данного изобретения может вводиться в полимерную композицию, предназначенную для применения в качестве злектроизоляции. с
Звукоизоляция
Гелевая композиция данного изобретения может вводиться в качестве разрьиіхляющего наполнителя в і) звукоизоляцию. С другой стороньї, гелевая композиция данного изобретения может соединяться с другим материалом, таким как целлюлоза или пенопласт, и в таком сочетаниий вводиться в качестве наполнителя в звукоизоляцию. б зо Применение в качестве особьїх добавок
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве особьіїх добавок, таких как - загустители, матирующие добавки (Пацегв), наполнители или упрочняющие наполнители. Примерь! каждого о применения включают следующие:
Загустители --
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве загустителя в композициях со пигментов и красок для печати. Нетоксичнье гелевье композиции данного изобретения могут также использоваться в качестве загустителя в пищевьїх продуктах.
Матирующие добавки
Термин "матирующая добавка" или "матирующий агент" относится к композиции, которая будет матировать « 70 Мли придавать матовость краске, лаку или пленке. Композиция геля данного изобретения может использоваться З) с в качестве матирующей добавки для палитурьї, лаков для полуглянцевьіїх покрьїтий, змалей или виниловьх пленок. ;» Наполнитель
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве наполнителя в цементах, адгезивах и композициях природного или синтетического каучука. б Упрочняющий наполнитель
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве упрочняющего наполнителя в - полимерньїх композициях, таких как расплавленнье тормознье лигниньії и в композициях природньїх или о синтетических каучуков.
Адсорбент о Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве материала для жидкостной,
Ге газовой или паровой адсорбции.
Носитель катализатора
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве носителя-хозяина для Ккатализатора порошкообразного металла или оксида металла.
Мембрань (Ф, Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве материала для селективного ка вьіделения жидкостей, газов или паров.
Фильтрь! 60 Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в качестве фильтрующего материала для микрочастиц.
Детекторьі излучения
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться для обнаружения излучения- в детекторе излучения, таком как детектор Черепкова. 65 Термостойкое покрьітие
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в форме тонкой пленки в качестве термозащитного покрьтия.
Дизлектрик с низким значением К
Гелевая композиция данного изобретения может использоваться в дизлектрических материалах, например, в качестве материала с низкой дизлектрической постоянной.
Из приведенного вьіше описания для специалиста понятно, что гелевье композиции данного изобретения могут использоваться во многих, если не во всех областях применения, где обьічно используются гелевье композиции. Будет также реализовано, что приведенньй вьіше перечень не является исчерпьівающим описанием, но лишь представляет многие возможнье применения гелевьїх композиций данного изобретения. 70 Зффективность и преймущества различньх аспектов и воплощений данного изобретения будут дополнительно пройиллюстрированьії приведенньмми далее примерами, в которьїх используются следующие методики испьтания.
Азотная площадь поверхности (пігодеп зипасе агеа МА) углеродистьїх саж, используемь!х в примерах, представленная в квадратньїх метрах на грамм (м2/г), определяется в соответствии с методикой А 5 ТМ 83037 75 Метод А.
Показатель адсорбции дибутилфталата (ОБР) углеродистьїх саж, используемьх в примерах, представленная в миллилитрах на 100 грамм углеродистой сажи (мл/100г), определяется в соответствий с методикой А 5 ТМ 2414.
Средний первичньїй размер частиц углеродистьїх саж, используемьїх в примерах, вниіраженньїй в нанометрах (нм), определяется в соответствии с методикой, представленной в А 5 ТМ 3849.
Фотографии, вьіполненнье на сканирующем злектронном микроскопе (ЗЕМ), сделань! с использованием
Сканирующего Злектронного Микроскопа Хитачи 5570, производимого и поставляемого фирмой Хитачи
Корпорейшн. Каждая из ЗЕМ-фотографий вьіполнена при установленной мощности 20 киловольт с 25000 увеличением. Га
Водньій осадок модифицированной и немодифицированной углеродистьїх саж определяют в соответствий со следующей методикой. Углеродистую сажу (5г) взбалтьшают в воде (45г) в течение 5 минут, полученную і9) дисперсию вьіливают через сито и промьівают до тех пор, пока промьівнье водь не будут бесцветньіми. Если не указано другого, то используют сито 325меш. После сушки сита, определяют массу осадка на сите и вьіражают ее в процентахОот массьї использованной в опьіте углеродистой сажи. Ге»!
Насьіпной вес и показатель истирания гелевьїх композиций определяют по следующей методике:
Насьіпной вес З
Гели отливают и формуют в цилиндрические формь. Во всех случаях цилиндрическая форма геля ав! сохраняется во время сушки. Общий обьем геля определяют физическим изменением размеров сухого геля.
Насьіпной вес определяют взвешиванием сухого геля и делением на геометрический обьем. В примерах, где - брусок подобной геометрической формь! не подлежит измерению, или в качестве проверки описанного вьіше «о способа используют замещение ртутью. МИзмерение насьпного веса гелевой композиции при помощи замещения ртутью проводят следующим образом. Чистьій пустой стеклянньій сосуд заполняют ртутью до определенной вьісоть! и сосуд взвешивают. Затем ртуть удаляют и сосуд очищают. После зтого образец сухого « геля известного веса помещают в стеклянньій сосуд и добавляют в сосуд ртуть, доводя обьем до той же конкретной вьсоть, что и ранеє. Определяют вес сосуда, содержащего ртуть и образец. Зная плотность ртути и 0-й с вес ртути в обоих случаях, находят обьем ртути для обоих случаев. Разность между обьемом ртути, которая ц заполняет пустой сосуд, и обьемом ртути, которьій заполняет сосуд, содержащий образец, находят как обьем "» замещения. Так как ртуть не смачивает образец, зтот обьеем равен общему обьему образца. После зтого делением веса образца на замещенньй обьем определяют насьіпной вес образца.
Истирание
Ге) Истирание гелевьїх композиций определяют следующим образом. Сухим гелем определенного размера (приблизительно диаметром бмм и вьісотой 25мм) несколько раз проводят по белому сукну вдоль длинь - образца (25мм) по длине 2-3 дюйма (5,08-7,59см), используя давление руки. Относительную степень осаждения ав | углерода затем сравнивают с полученной на компьютере калиброванной шкалой интенсивности серого цвета. 1» 50 Компьютер вьідает различнье оттенки серого цвета и ранжирует их, присваивая " номера от 0 до 50 в зависимости от степени интенсивности серого цвета. При повьішениий номера от 0 до 50 увеличиваєтся іЧе) относительная интенсивность серого цвета. После применения геля к сукну визуально сравнивают осажденньй углерод с компьютерной шкалой и соответственно присваивают полученному осадку номер по шкале серого цвета. Меньшие номера соответствуют меньшему истиранию. Величинь истирания в сочетаний с
ЗЕМ-фотографиями используют для определения, присоединен ли углеродистьій материал к гелевому компоненту. о Приведеннье далее примерьі иллюстрируют способьії модифицирования углеродистьїх материалов и іме) получения композиций данного изобретения из исходного алкоксида и исходного силикат натрия.
Примерь! 60 В следующих примерах используются три углероднье сажи: СВ-А, СВ-В и СВ-С. Аналитические свойства каждой из углеродистьїх саж, определеннье с помощью описанньїх вьіше методик, приведень в таблице 1:
Таблица 1
Аналитические свойства саж бо Сажа |Мо5А (м 2/г) ОВР (мл/100г) Средний первичньй размер частиц (нм)
Модифицирование углеродистьїх материалов
Примерьї 1-4 показьівают способьї модифицирования углеродистьїх материалов, в частности саж. В зтих примерах представленьій также методики, использованнье для получения модифицированньїх саж:
Модифицированной СВ-А, Модифицированной СВ-В, Фенольной СВ-В и Модифицированной СВ-С, /0 Успользуемьхх в остальньхх примерах.
Пример 1
В данном примере показано получение модифицированного продукта сажи с использованием сажи, обозначенной в Таблице 1 как СВ-А.
К раствору 10,1г сульфаниловой кислоть и 6,23г концентрированной азотной кислоть в 21г водьї добавляют 75 200г СВ-А, раствор 4,87г МаНоО» в 10г водьі и смесь бьістро перемешивают. Полученная внутренняя соль 4-сульфобензолдиазоний гидроксид взаймодействует с сажей. Спустя 15 минут дисперсию сушат в печи при температуре 12576.
Образующийся продукт сажи обозначают как "Модифицированная СВ-А", он представляєет собой сажу, содержащую присоединеннье 4-С5Н/ЗОзЗ группнь.
Пример 2
Данньій пример иллюстрирует получение продукта модифицированной сажи с использованием сажи, обозначенной в приведенной вьіше таблице 1 как СВ-В.
Раствор, полученньй из 36,2г сульфаниловой кислоть, 8,76г Маон и 162г водьі охлаждают льдом. Двести граммов МО» добавляют при перемешиванийи, образующуюся суспензию нагревают до 75"С и тут же переносят С ее в гранулятор, содержащий З00г СВ-В. После гранулирования в течение трех минут дополнительно (5) добавляют З5г водьі. После гранулирования в течение нескольких дополнительньїх минут продукт удаляют из гранулятора и сушат в печи при температуре приблизительно 126"С. Продукт содержит 0,1495 остатка на сите 325меш, в то время как необработанная сажа содержит 9490 такого остатка.
Полученньій продукт сажи обозначают как "Модифицированная СВ-С" и он представляеєт собой сажу, Ге) содержащую 4-С6Н.АЗОз групп. ч;Е
Пример З
Данньій пример иллюстрирует получение продукта - модифицированной сажи, отличного от продукта о примера 2, с использованием сажи, обозначенной в представленной вьіше таблице 1 как СВ-В. «- 5-Амино-2-гидроксибензолсульфокислоту (1,89г) растворяют в 100г теплой водьі, добавляют 10г СВ-С и смесь охлаждают до комнатной температурьі. Добавляют концентрированную НОСІ (1,18г), затем раствор 0,85г ї-оі нитрита натрия в воде, в результате образуется соль диазония, которая реагирует с сажей. После перемешивания в течение 15 минут полученную дисперсию сушат в печи при температуре 12570. Продукт содержит 0,0695 остатка на сите 325меш, в то время как необработанная сажа - 9495. « з Полученньій продукт сажи обозначают как "Фенольная СВ-В", и он представляет собой сажу, содержащую 7 с присоединенньсе 4,3-С5НА(ОН) (503) группь!. ц Пример 4 "» Данньій пример иллюстрирует получение продукта - модифицированной сажи с использованием сажи, обозначенной в представленной вьіше Таблице 1 как СВ-С.
Двести грамм СВ-С смешивают с 2,8л водьі. Сульфаниловую кислоту (42,4г) растворяют в смеси при
Ге») перемешиваниий, а затем добавляют холодньій раствор 25,5г МО» в 100г водьі при бьістром перемешиваниий.
Образуется внутренняя соль - 4-сульфобензолдиа-зоний гидроксид, которая реагирует с сажей. Вьіделяются - пузьірьки газа. После перемешивания в течение одного часа, непосредственно в смесь вводят 5г ав! МО».ОДисперсию перемешивают в течение 15 минут, оставляют на ночь и сушат в печи при температуре 130296. ї» 50 Полученньй продукт сажи обозначают как "Модифицированная СВ-С", он представляет собой сажу, содержащую присоединеннье 4-С5Н/ЗОзЗ группнь. с Как показано в приведенньх далее примерах, модифицированнье сажи: Модифицированная СВ-А,
Модифицированная СВ-С, Фенольная СВ-В и Модифицированная СВ-С - присоединяются к гелевому компоненту и используются для получения композиций гелей данного изобретения. Для сравнения бьли полученьї также гелевне композиции с использованием немодифицированньїх саж СВ-А, СВ-В и СВ-С.
ГФ) Примерьї с использованием в качестве исходного вещества алкоксида (загрузка - до 5095 мае, твердьх веществ) по Примерьї 5-22 относятся к гелям, полученньм с использованием в качестве исходного вещества только алкоксида и алкоксида с углеродисть!м компонентом в количестве менее или равном 5095 мас. (тв. в-во). 60 Пример 5
Концентрированньй золь диоксида кремния получают смешением бімл тетразтилортосиликата (9890 чистоть)), б1мл зтилового спирта, 4,87мл дейонизированной водь и 0,2мл 1М соляной кислоть! в круглодонной колбе обьемом 500мл при знергичном перемешиваний. Колбу помещают в нагревающую оболочку и смесь кипятят с обратньмм холодильником с помощью конденсатора при 70"С в .течение 2 часов. Полученньй золь, бо которьій содержит 1595 мас. 5іО», охлаждают и хранят при температуре 5"С до применения.
Перед желатинированием золь нагревают до комнатной температурь и регулируют концентрацию разбавлением зтиловьм спиртом таким образом, что образующаяся смесь содержит 1195 мас. ЗО 5
Желатинирование осуществляют смешением 7095 (обьемн.) исходного золя с 30965 обьем, зтилового спирта.
Желатинирование инициируют добавлением О0,5М МНАОН при обьемном соотношениий гидроксида аммония и золя, равном 1:10. После добавления гидроксида аммония смесь перемешивают в течение 2-5 минут и затем заливают в цилиндрические трубки. Желатинирование проводят в течение 7-10 минут. После зтого гели запаивают внутри матриц для предотвращения вьісьїхания и вьідерживают при температуре 50"С в течение 24 часов. После первоначального вьідерживания гели удаляют из матрицьі, помещают в запаяннье трубки, 7/0 содержащие дейонизированную воду и вбідерживают дополнительно при температуре 70"С в течение 24 часов.
После удаления из печи гели несколько раз промьівают дейонизированной водой.
Затем гели помещают в запаяннье трубки, содержащие ацетон, для заменьії жидкости, находящейся в порах (первоначально - вода), и вбідерживают в течение 10 часов при температуре 5070. В конце 10-часового периода гели промьівают ацетоном. Зтот процесс повторяют в общей сложности З раза. После трех таких интервалов 7/5 Порцию гелей сушат непосредственно из ацетона, сначала при температуре 507С в течение 12 часовО,О затем при температуре 1407С в течение дополнительньйх 12 часов. Полученнье гели показьвают некоторое сжатие и каждье имеет измеренньй насьіпной вес 0,5-0,6г/см3.
Оставшиеся гели помещают в запаяннье трубки, содержащие гептан, и оставляют для замень! жидкости, находящейся в порах, на 10 часов при температуре 50"С. В конце 10-часового интервала гели промьівают гептаном.бЗтот процесс повторяют три раза. После трех таких интервалов гели сушат непосредственно из гептана, сначала при 70"С в течение 12 часов, затем при 140"С в течение дополнительньх 12 часов. Зти гели сохраняют свой цилиндрические формь! с найменьшим' сжатием и каждьй образец имеет насьшпной вес в интервале 0,4-0,44г/см.
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в с соответствий с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньх ниже. о
Пример 6
Зтот пример иллюстрирует получение композиций геля, которне содержат компонент немодифицированной сажи, обозначенной как "СВ-А" и обладающей аналитическими свойствами, которье представлень в Таблице 1.
В зтом примере по существу повторяют стадии из Примера 5 с одним исключением. Перед инициированиеєм (0) образования геля конкретное количество СВ-А добавляют к золю, которьій разбавлен и содержит 7095 (обьем.) первоначального золя и 3095 (обьем.) зтилового спирта. Количество добавляемой углеродной сажи вьічисляют ч таким образом, что общее содержание твердьїх веществ остается тем же самьім, таким образом фактически (ав) количество добавленной сажи замещает зквивалентную массу диоксида кремния. В зтом примере необходимое содержание твердьїх веществ равно 11905, как и в Примере 5. Таким образом, из зтих 1195 твердьїх веществ 9590 -- составляет диоксид кремния, а остальнье 595 твердьїх веществ добавляют в виде свободной сажи. Для того, (се) чтобьі сохранить содержание твердьїх веществ на том же уровне, золь разбавляют подходящим количеством зтилового спирта из расчета на вьіверенное содержание диоксида кремния.
После того, как определень! относительнье пропорции, соответствующее количество сажи добавляют в золь « и смесь перемешивают в течение 5-10 минут. СВ-А диспергируют в раствор таким образом, что 595 общего содержания твердьїх веществ составляет СВ-А, а остальное - диоксид кремния. Желатинирование инициируют - с как и в предьідущем опьте. Обьемное соотношение, используемое для ускорения желатинирования, а поддерживают на уровне 1:10 и концентрацию основания сохраняют на уровне 0,5М. ,» Как и в предьдущем примере, добавляют аммоний, СВ-А диспергируют при знергичном перемешиваний в течение 2-5 минут и затем заливают в цилиндрические трубки. Желатинирование проводят в течение 8-12 минут. Затем гели вьідерживают в течение 24 часов при температуре 50"С, удаляют из форм и вьідерживают в (о) течение дополнительньх 24 часов в дейонизированной воде при 70"С. Затем заменяют содержащийся в порах - растворитель и гели сушат, как указано в Примере 5, из ацетона и гептана.
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в («в) соответствий с методикой, описанной вьіше. Результать! приведень в таблицах 2 и 3, представленньїх ниже.
Примерь 7-11 щ»
Повторяют стадии примера 6 за исключением того, что количество СВ-А увеличивают с 10 до 5095 от общего іЧе) содержания твердьх веществ, а остальное количество твердьїх веществ составляет диоксид кремния.
Конкретное количество сажи, используемой в каждом примере, приведено в Таблице, ниже, в виде процента от общего количества твердьїх веществ о ю в во кине нини
Когда количество СВ-А изменяют с 10 до 2095, влажнье гели становятся заметно прочнее. Для данного б5 растворителя при повьішений содержания СВ-А вьісушеннье гели демонстрируют снижение сжатия и более низкий насьшпной вес. Фактором, которьій не зависит от содержания углеродной сажи, является показатель истирания каждого вьісушенного геля. В процессе работь! с вьісушенньім гелем, которьій содержит СВ-А, значительное количество остаточной сажи вьісаживаєтся из материала в перчатку и в окружающую среду.
Кроме того, скорость истирания углеродистьїх вьіпрессовок для гелей, полученньїх с СВ-А, бьла значительной. Показатели истирания и значительнье скорости истирания гелей указьшвают на присутствие сажи, не присоединенной к гелевому компоненту.
Насьшной вес и показатели истирания типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, из каждого примера определяют в соответствии с методиками, описанньми вьіше. Результатьї приведень! в
Таблицах 2 и 3, представленньх ниже, 70 Пример 12
Зтот пример иллюстрирует получение композиции геля данного изобретения, включающей сажу, присоединенную к гелевому компоненту.
В данном примере по существу повторяют методику примеров 6-11, за исключением того, что в композиции геля вводят Модифицированную СВ-А Примера 1.
Как и в примере 6, Модифицированную СВ-А диспергируют в раствор частично гидролизованного диоксида кремния так, что 595 общего содержания твердьїх веществ составляет Модифицированная СВ-А, а остальное - диоксид кремния. Получают группу гелей с добавлением гидроксида аммония, вбідерживают точно также, как описано вьіше, раствор замещают ацетоном и гептаном, и гель сушат, как описано в Примерах 7-11.
Модифицированная СВ-А диспергируется легче и дисперсия сохраняется дольше с точки зрения осаждения, го чем при использовании немодифицированной СВ-А. Во влажном состояний гели оказьіваются прочнее, чем гели без сажи, и несколько прочнее, чем гели, содержащие немодифицированную СВ-А. Для данного растворителя, однако, насьпной вес бьіл ниже у материалов, изготовленньїх с использованием Модифицированной СВ-А.
Более важно значительное снижение показателя истирания, которое показьівает, что сажа действительно внедрена в структуру геля и присоединена к гелевому компоненту. с
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньїх ниже. і)
Примерь 13-17
Зти примерьі иллюстрируют получение гелевьїх композиций данного изобретения, которне включают сажу, присоединенную к гелевому компоненту. б зо По существу повторяют стадии Примера 13, за исключением того, что количество Модифицированной СВ-А повьшают с 10 до 5095 от общего содержания твердьїх веществ, а остальное приходится на диоксид кремния. -
Конкретное количество сажи, используемой в каждом примере, приведено в Таблице, ниже, в виде процента от ГУ общего количества твердьїх веществ: «- з о « 2 с :з» При сравнений с гелями, полученньмми с немодифицированной СВ-А, вьісушеннье гели примеров 13-17, содержащие модифицированную СВ-А, для данного растворителя при повьішении содержания 15 Модифицированной СВ-А демонстрируют уменьшенное сжатие и более низкий насьіпной вес. Кроме того, для бо данного растворителя и содержания Модифицированной СВ-А влажнье гели бьіли физически прочнее, а вьісушеннье гели обладали более низкими насьпньми весами по сравнению с гелями, полученньми с -й немодифицированной СВ-А. о Другим отличительньім признаком всей серии гелей с Модифицированной СВ-А является заметное отличие 5р 8 характеристиках истирания. В процессе работьї с сухими гелями отмечается значительное снижение ї остаточного углерода, осажденного в перчатке и окружающей среде, по сравнению с композициями геля, с полученньми с немодифицированной СВ-А. Зти результатьі! показьвают, что Модифицированная СВ-А присоединена к гелевому компоненту.
Насьіпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньх в ацетоне и гептане, из каждого примера ов определяют в соответствий с методиками, описанньми вьше. Результать! приведеньі в таблицах 2 и 3, представленньїх ниже. (Ф) Пример 18 г) В данном примере по существу повторяют методики примеров 6-12, используя другую сажу, обозначенную как "СВ-В", аналитические свойства которой приведень в Таблице 1. во Как и в предьідущих примерах, СВ-С диспергируют в раствор частично гидролизованного диоксида кремния так, что 1595 общего содержания твердьїх веществ составляет СВ-В, а остальное - диоксид кремния. После зтого получают ряд гелей - с добавлением аммиака, вьідерживанием, заменой растворителя и сушкой, как описано в Примере 5.
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньїх ниже. б5 Пример 19
Зтот пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, присоединенную к гелевому компоненту.
В данном Примере по существу повторяют методику, используемую в Примере 18, за исключением того, что
В композиции геля вводят Модифицированную СВ-В Примера 2.
Как и в предьідущих примерах, Модифицированную СВ-В промьвают в соответствии с установленной последовательностью и затем диспергируют в раствор частично гидролизованного диоксида кремния так, что 1596 общего содержания -твердьїх веществ составляет Модифицированная СВ-В, а остальное - диоксид кремния. Затем получают ряд гелей, вбідерживают так же, как описано вьіше, растворитель заменяют ацетоном /о М гептаном и гели сушат, как описано в предьідущих примерах.
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньїх ниже.
Пример 20
Данньій пример иллюстрируетполучение композиции геля данного изобретения, включающей углеродную /5 бажу, присоединенную к гелевому компоненту.
В данном примере по существу повторяют методику, использованную в Примере 19, за исключением того, что в композиции геля вводят Фенольную СВ-В примера 3.
Как-и в предьідущих Примерах, Фенольную СВ-В промьвают, затем диспергируют в раствор частично гидролизованного диоксида кремния, так что 1595 общего содержания твердьїх веществ составляет Фенольная СВ-В, а остальное - диоксид кремния. Затем получают ряд гелей - добавлением аммиака, заменой растворителя и сушкой, как описано в предьідущих примерах.
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньїх ниже.
Пример 21 сч
В данном примере по существу повторяют методику предььідущих Примеров 5-21, но используя другую углеродную сажу, обозначенную как "СВ-С" и обладающую аналитическими свойствами, представленньіми в і)
Таблице 1.
Как и в предьідущих примерах, СВ-С диспергируют в раствор частично гидролизованного диоксида кремния так, что 1595 общего содержания твердьїх веществ составляет СВ-С, а остальное - диоксид кремния. Затем Ге! зр получают серию гелей - с добавлением аммиака, заменой растворителя и сушкой, как описано в предьідущих примерах. -
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в о соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньїх ниже.
Пример 22 --
Данньїй пример иллюстрирует получение композиции геля данного изобретения, включающей углеродную «о сажу, присоединенную к гелевому компоненту.
В данном Примере по существу повторяют методику, использованную в Примере 21 за исключением того, что в композиции геля вводят Модифицированную СВ-С Примера 4.
Как и в предьідущих примерах, Модифицированную СВ-С промьівают и диспергируют в раствор частично « пидролизованного диоксида кремния таким образом, что 1595 общего содержания твердьх веществ з с составляет Модифицированная СВ-С, а остальное - диоксид кремния. Затем получают ряд гелей - с добавлением аммиака, заменой растворителя и сушкой, как описано в предьідущих примерах. ;» Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблицах 2 и 3, представленньїх ниже. б Таблица 2 - Гели («5095 углерода) полученнье при использований в качестве исходньїх веществ алкоксидов и вьісушенньвє в ацетоне
Ф воя 00517761 жено в 01011111 меюн001000овв00 т
Фо 81 свА1777711111111ив11111111117111лячеюн///|77771оме | ЗБ ав 1ж00011101000меюн001000бяз31 о з во бо 20 Фенольная СВ-В 1595 Ацетон 0,35 10
2 Таблица З
Гели («5095 углерода), полученньюе с использованием в качестве исходного вещества алкоксидов и вниісушенньєв в гептане ю ною вва 1560тян0100б38106 г евАрююгтелані 11111037 81 вва 0101110вияно00111о30 332 авансом і 1 вв000000зтяно0001000о3601 360 вояк 010б01060
МодифлмрованяясвА 05000 етно 0010000 036050 31 МодфицированнясвА 0100000 еляє 01000003400001056003 20 5000 МодифлированняясвА 200 Тела 010000030000250 6010 МодифицированнясвА 0300000 Пеляє 10000031 0100 медифицированняясвя вою) 00 етан 00000033 сч 2» | ееюдьшяюсвв 00 вано 0010000 02601506 о 2 1 Моджриированнясвс 15) 00ляє 01000311 8
ЗЕМ Фиг. Ж: - Номер фигурьі с ЗЕМ-фотографией. Ме)
Как показано при помощи ЗЕМ-фотографий, в частности на Фигуре З композиции геля данного изобретения «Е примера 14, на Фигуре 5 композиции геля данного изобретения примера 19, на Фигуре б композиции геля данного изобретения Примера 20 и на Фигуре 8 композиции геля данного изобретения Примера 22, о модифицированнье сажи присоединяются к силикагелевому компоненту в гелевьїх композициях данного «- изобретения. Как показано на Фигурах 3, 5, б и 8, минимальнье количества или отсутствие присоединенного
Зо углеродистого компонента (модифицированной сажи) появляются в качестве различимого агрегата на ісе)
ЗЕМ-фотографиях поверхности разлома зтих гелевьх композиций. Зти результать! показьшвают, что модифицированная сажа присоединена к силикагелевому компоненту в нескольких местах и что химическая связь диоксида кремния с сажей является более прочной, чем связи диоксида кремния с диоксидом кремния в « общеийзвестньїх композициях гелей, которье не включают углеродистьій компонент, присоединенньй к гелевому компоненту. в) с И наоборот, как показано на Фигурах 2, 4 и 7, ЗЕМ-фотографии поверхностей разлома композиций геля, "» которье включают углеродистьй компонент, не присоединенньй ок гелевому компоненту, показьівают " различимьгсе агрегать! сажи. В зтих композициях геля сажа не присоединена к силикагелевому компоненту.
Примерь! с использованием в качестве исходного вещества для получения геля силиката натрия (загрузка до 5095 мас, твердьїх веществ).
Ме, Примерь 23-28 относятся к гелям, полученньім из исходного вещества - силиката натрия и менее чем или - равного 5095 мас. (твердьїх веществ) углеродистого компонента.
Пример 23 о Исходньій раствор диоксида кремния получают смешением коммерчески доступного силиката натрия ї» 20 (молярное соотношение 50 2/Ма»О равно 3,22:1) с дейонизированной водой в обьемном соотношений водь! к силикату натрия 1,33:1. Температуру смеси поддерживают на уровне 157С при знергичном перемешивании в ще химическом стакане ос о рубашкой. Отдельно приготавливают раствор 2М НьБзО, разбавлением концентрированной серной кислоть! (9690) водой. Затем аликвоту 104мл исходного раствора силиката натрия медленно добавляют к 5Омл 2М кислотьії при перемешивании. Скорость добавления силиката сохраняют 29 постоянной при Лмл/минуту и температуру кислотного раствора в химическом стакане с рубашкой
Ф! поддерживают на уровне 157"С. Образующийся золь диоксида кремния содержит приблизительно 1095 мае. диоксида кремния в солевом растворе. о Желатинирование вьіполняют регулированньм добавлением 1М МаонН до тех пор, пока рН золя не достигнет 5. В зтой точке золь знергично перемешивают в течение 5 минут, и трубки запайвают для 60 предотвращения вьісьхания. Гели вьідерживают в течение 1-2 часов при температуре 50"С в формах, после чего помещают в запаяннье трубки, содержащие дейонизированную воду, и хранят при комнатной температуре.
Свежую воду добавляют каждьсе три часа в общей сложности в течение 12 часов, в процессе чего определяют (погружением натриевого злектрода), что соль - сульфат натрия полностью удалена из геля.
Затем гели вьідерживают при температуре 707"С в дейонизированной воде в течение до 24 часов. После бо удаления из печи гели несколько раз промьівают дейонизированной водой, помещают в запаяннье трубки с ацетоном и оставляют для заменьі жидкости в порах на 10 часов при температуре 507С. В конце 10-часового периода гели промьшают ацетоном и хранят в свежеприготовленном ацетоне при температуре 507С. Зту процедуру повторяют три раза.
После трех таких интервалов гели сушат непосредственно из гептана, сначала при температуре 70"С в течение 12 часов, затем при температуре 140"С в течение дополнительньх 12 часов. Образующиеся вьісушенньсе гели сохраняют свой цилиндрические форму и демонстрируют минимальное сжатие.
Насьшпной вес и истирание типичньїх образцов гелей, вьісушенньїх в ацетоне и гептане, определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше."Результать! приведень! в Таблице 4, представленной ниже.
Пример 24 70 Данньій пример иллюстрирует получение композиций сгеля, которве содержат компонент немодифицированной углеродной сажи, обозначенньій как "СВ-А" и обладающий аналитическими свойствами, которье представлень в таблице 1.
По существу повторяют стадиий Примера 23 с некоторьми технологическими изменениями. Перед инициированием желатинирования к золю добавляют конкретное количество конкретной сажи, СВ-А (как в 7/5 Примерах 6-11). Количество добавленной углеродной сажи рассчитьшвают таким образом, что общее содержание твердь веществ остается тем же самьм, так что фактически количество добавляемой сажи заменяет зквивалентную массу диоксида кремния. В зтом примере необходимое содержание твердьїх веществ равно 1095. Таким образом, из 1095 твердьїх веществ 9095 составляет диоксид кремния, а остальнье 1095 твердьїх веществ добавляют в виде свободной сажи (СВ-А). Для того, чтобьї сохранить содержание твердьїх 2о веществ на том же уровне, золь разбавляют подходящим количеством дейонизи-рованной водь из расчета на определенное содержание диоксида кремния.
После определения относительньїх соотношений, соответствующее количество сажи добавляют в золь и перемешивают в течение 5-10 минут. В зтом примере СВ-А диспергируют в раствор, содержащий силикат натрия с серной кислотой так, что 1095 общего содержания твердьїх веществ составляет СВ-А, а остальное - с об диоксид кремния. Желатинирование инициируют, как и в Примере 23, повьішением рН до 5 при помощи 1М маон. о
После желатинирования материальі вьідерживают при температуре 50"С в течение 1-2 часов, каки в
Примере 23, затем удаляют из форм, промьшшают для удаления соли в течение 12 часов при комнатной температуре. Затем в загруженньїх гелях заменяют растворитель и гели сушат, как описано в Примере 23, из б зо Гептана.
Насьшной вес и истирание типичного образца геля, вьісушенного в ацетоне и гептане, определяют в - соответствий с методиками, описанньіїми вьіше. Результать! приведень! в Таблице 4, представленной ниже. о
Пример 25
Данньій пример иллюстрирует получение композиции геля данного изобретения, включающей сажу, -- з5 присоединенную к гелевому компоненту. со
В данном Примере по существу повторяют методики Примера 24 за исключением того, что в гелевую композицию вводят Модифицированную СВ-А Примера 1.
Модифицированную СВ-А диспергируют в химическом стакане в ацетоне, фильтруют под вакуумом и затем несколько раз промьівают дионизированной водой до тех пор, пока рН промьівной водьі не будет близкой к « нейтральной. После зтого Модифицированную СВ-А сушат при температуре 140"С в течение 12 часов. з с Как и в Примере 24, Модифицированную СВ-А диспергируют в раствор, содержащий силикат натрия в сочетаниий с серной кислотой таким образом, что 1095 общего содержания твердьх веществ составляет ;» Модифицированная СВ-А, а остальное - диоксид кремния. В отличие от немодифицированной СВ-А добавление. Модифицированной СВ-А ограничивают вследствие стабильности поверхностньїх групп. Только при величинах рн, больших 3, Модифицированную СВ-А можно вводить в золь так, что поверхностная б модификация может бьть предотвращена. Позтому рН осторожно доводят до З контролированньм добавлением 1М МаоН, и подходящее количество Модифицированной СВ-А диспергируют в золь. - Желатинирование вьіполняют, как и раньше, контролированньім добавлением 1М Маон до тех пор, пока рн о золя не достигнет 5.
После желатинирования материаль! вбідерживают при температуре 507С в течение 1-2 часов, как и ранее, о удаляют из форм, затем промьшвают от соли в течение 12 часов при комнатной температуре. Гелевне
Ге) композиции затем вьідерживают до 24 часов при температуре 70"С в дейонизированной воде. Затем в порции гелей заменяют растворитель и сушат их из гептана, как описано в предьідущих Примерах.
Насьіпной вес и истирание типичного образца композиций геля определяют в соответствии с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблице 4, представленной ниже.
Пример 26 (Ф, В данном примере повторяют методику Примера 24, но используют другую сажу, обозначенную в описаний ка как "СВ-В" и обладающую аналитическими свойствами, которне приведень в Таблице 1.
Перед инициированием желатинирования к золю добавляют определенное количество СВ-В (как и вьіше). 60 Добавляемое количество СВ-В вьічисляют таким образом, что общее содержание твердьїх веществ остается таким же, так что дополнительное количество СВ-С замещает зквивалентную массу диоксида кремния. В данном примере необходимое содержание твердьх веществ составляет 1095, как и в Примере 23.
Следовательно из 1095 твердьїх веществ 9095 составляет диоксид кремния и остальнье 1095 твердьїх веществ добавляют в виде свободной СВ-В. Для того, чтобьї сохранить содержание твердьїх веществ на том же уровне, б5 Золь разбавляют соответствующим количеством дейонизированной водь из расчета на установленное содержание диоксида кремния.
После определения соотношений соответствующее количество сажи добавляют в золь при перемешиваний в течение 5-10 минут. В данном примере СВ-В диспергируют в раствор, содержащий силикат натрия, соединенньій с серной кислотой, так что 1095 общего содержания твердьх веществ составляет СВ-В, а остальное - диоксид кремния. Желатинирование инициируют, как и в предьідущих примерах, повьішением рН до 5 с помощью 1М Маон.
После желатинирования материаль! вбідерживают при температуре 50"С в течение 1-2 часов как и ранее, удаляют из форм и затем промьівают от соли в течение 12 часов при комнатной температуре. Гелевье композиции вьідерживают до 24 часов при температуре 70"С в дейонизированной воде. Часть гелевьх 7/0 Композиций затем замещают растворителем и гель сушат из гептана, как описано в предьідущих примерах.
Насьшной вес и истирание типичного образца гелевьх композиций определяют в соответствии с методиками, описанньіїми вьіше. Результать! приведень в Таблице 4, представленной ниже. Пример 27
Данньій пример иллюстрирует получение гелевьїх композиций данного изобретения, включающих сажу, присоединенную к гелевому компоненту.
В данном Примере по существу повторяют методику, используемую в Примере 26, за исключением того, что в гелевой композиции вводят Модифицированную СВ-В Примера 2.
Модифицированную СВ-В диспергируют в химическом стакане в ацетоне, фильтруют под вакуумом и несколько раз промьшвают дейонизированной водой до тех пор, пока рН промьівной водьі не будет близкой к нейтральной. Модифицировавную СВ-В затем сушат при 140"С в течение 12 часов.
Как и в Примере 24, Модифицированную СВ-В диспергируют в раствор, содержащий силикат натрия, соединенньй с осерной кислотой так, что 1095 общего содержания твердьх веществ составляет модифицированная СВ-В, а остальное - диоксид кремния. В отличие от немодифицированной СВ-В добавление
Модифицированной СВ-В ограничено, ввиду стабильности поверхностньїх групп. Только при рН большей З
Модифицированную СВ-В можно вводить в золь таким образом, что поверхностная модификация может бьть сч ов предотвращена. Позтому рН осторожно доводят до З при помощи контролированного добавления 1М Маон и подходящее количество модифицированной СВ-В диспергируют в золь. Желатинирование вьіполняют как и і) вьіше контролированньім добавление 1М Маон до тех пор, пока рН золя не достигнет 5.
После желатинирования материаль! вбідерживают при температуре 507С в течение 1-2 часов, как и ранее, удаляют из форм и затем промьівают от соли в течение 12 часов при комнатной температуре. Гелевье Ге!
Ззор Композиции затем вьідерживают в течение 24 часов при температуре 70"С в дейонизированной воде. Затем в гелях замещают растворитель и гели сушат из гептана, как описано в предьідущих примерах. -
Насьіпной вес и истирание типичного образца композиций геля определяют в соответствии с методиками, о описанньіми вьіше. Результать! приведень в Таблице 4, представленной ниже.
Пример 28 --
Данньій пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, «о присоединенную к гелево-му компоненту.
В данном примере по существу повторяют методику, используемую в Примере 26 за исключением того, что в гелевой композиции вводят Фенольную СВ-В Примера 3.
Фенольную СВ-В диспергируют в химическом стакане в ацетоне, фильтруют под вакуумом и несколько раз « промьввают дейонизированной водой до тех пор, пока рН промьівной водь! не будет близкой к нейтральной. 7) с Фенольную СВ-В затем сушат при температуре 140"С в течение 12 часов. . Как и в Примере 24, Фенольную СВ-В диспергируют в раствор, содержащий силикат натрия в сочетаний с а серной кислотой так, что 1095 общего содержания твердьїх веществ составляет Фенольная СВ-В, а остальное - диоксид кремния. В отличие от немодифицированной СВ-В добавление Фенольной СВ-В ограничено, ввиду стабильности поверхностньїх групп. Только при величинах рН больше З Фенольную СВ-В можно вводить в золь
Ге» таким образом, что поверхностная модификация может бьть предотвращена. Позтому контролированньім добавлением 1М Маон рн осторожно доводят до З и подходящее количество Фенольной СВ-В диспергируют в - золь. Желатинирование вьіполняют как и вьіше контролированньім добавлением 1М Маон до тех пор, пока рН о золя не достигнет 5.
После желатинирование материаль! вбідерживают при температуре 50"С в течение 1-2 часов, как и ранее, о удаляют из форм, затем промьівают от соли в течение 12 часов при комнатной температуре. Композиции геля
Ге) затем вьідерживают в течение до 24 часов при температуре 70"С в дейонизированной воде. В гелях замещают растворитель и гели сушат из гептана, как описано в предьідущих Примерах.
Насьшной вес и истирание типичного образца гелевой композиции определяют в соответствии с методиками, описанньми вьіше. Результать! приведень в Таблице 4, представленной ниже.
ГФ) Таблица 4 іме) Гели, полученньєе из исходного силиката натрия (5095 углерода) в тн00100ою щі
Примерьї с использованием в качестве исходного вещества алкоксида (загрузка твердьхх веществ более
Примерь! 29-34 относятся к гелям, полученньм из исходного алкоксида и содержание углеродистого 9 компонента составляет более 5095 мае. (твердьїх веществ).
Пример 29
Повторяют стадии примера 11, за исключением того, что количество СВ-А увеличивают до 6095 от общего содержания твердьїх веществ, и стадии вьідерживания и сушки заменяют. Как и ранее, добавляют подходящее количества СВ-А и золь разбавляют зтиловьім спиртом для сохранения на постоянном уровне общего то содержания твердьїх веществ. Желатинирование инициируют таким же образом, как и в предьідущих примерах 5-22. Гели затем вьідерживают в течение 24 часов при температуре 507С в запаянньїх цилиндрических формах.
Вместо промьівки водой и вьідерживания при температуре 70"С зти гели затем сушат непосредственно из маточного раствора, сначала при температуре 50"С в течение 10 часов, затем при температуре 14090 в )5 Течение 1Очасов.-
Образующиеся продуктьї представляют собой несвязанньюе массь), в большом количестве содержащие тонкоизмельченнье частицьі. Насьшпшной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствии с методиками, описанньіїми вьіше. Результат представлен в Таблице 5, приведенной ниже.
Пример 30
Данньій пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, присоединенную к гелево-му компоненту.
В данном примере повторяют методики, используемье в Примере 29 за исключением того, что в гелеве композиции вводят Модифицированную СВ-А Примера 1.
Как и в предьідущих примерах, Модифицированную СВ-А промьшвают и затем диспергируют в .раствор сч дв частично гидролизованного диоксида кремния так, что 60956 общего содержания твердьїх веществ составляет
Модифицированная СВ-А, а остальное - диоксид кремния. Как и ранее, золь разбавляют зтиловьм спиртом для (о) сохранения общего содержания твердьїх веществ на постоянном уровне, и желати-нирование инициируют аналогичньм образом. Гели сушат непосредственно из маточного раствора, как и в Примере 29, вьідерживанием в течение 24 часов при температуре 507"С в запаянньїх цилиндрических формах, затем при Фу зр температуре 1407С в течение 10 часов.
Полученнье продуктьі представляют собой твердье гранульі! однородного качества, которве являются « физически прочньіми. Продукт содержит незначительнье количества тонкоизмельченньїх частиц сажи и о изделия из геля являются очень прочньмми и связанньіми по сравнению с изделием из геля, полученного с немодифицированньїм углеродистьм материалом в Примере 29. «- з Насьшной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствий с методиками, с описанньіми вьіше. Результать! приведень! в Таблице 5, представленной ниже.
Пример 31
Данньій пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, присоединенную к гелевому компоненту. « 20 Повторяют стадии Примера 30 за исключением того, что количество Модифицированной СВ-А повьішают до -о 7095 от общего содержания твердьїх веществ, причем остальное приходится на диоксид кремния. Как и ранее, с золь разбавляют зтиловьім спиртом для сохранения постоянного уровня содержания твердьїх веществ/ и :з» желати-рованиг инициируют аналогичньм образом. Затем гели вьідерживают в течение 24 часов при температуре 50"С в запаянньїх цилиндрических формах, а после зтого сушат из маточного раствора сначала при температуре 50"С в течение 10 часов, затем при температуре 140"С в течение 10 часов. бо Образующиеся грануль! являются твердьми и с ними легко можно работать без разрушения или вьіделения тонкоизмельченньїх частиц. Насьіпной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствий - с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень! в Таблице 5, представленной ниже. о Пример 32
В данном примере методики, использованнье в примере 29 по существу повторяют, но. используя другую т» сажу, обозначенную как "СВ-С", аналитические свойства которой приведень в Таблице 1. с СВ-С диспергируют в раствор частично гидролизованного диоксида кремния так, что 8095 общего содержания твердьїх веществ составляет СВ-С, а остальное - диоксид кремния. Как и ранее, золь разбавляют зтиловьім спиртом для сохранения постоянного уровня общего содержания твердьх веществ, и вв Желатинирование инициируют аналогичньм образом. Затем гели вьідерживают в течение 24 часов при температуре 50"С в запаянньїх цилиндрических формах, а после зтого сушат непосредственно из маточного (Ф) раствора, сначала при температуре 50"С в течение 10 часов, затем при температуре 140"С в течение 10 часов.
Ге Образующийся продукт аналогичен продукту примера 29, то есть представляет собой слабьй, разбитьй гель, которьій включает большое количество тонкоизмельченньїх частиц углерода. Структура не является во связанной и отсутствие структурной целостности видно в образцах композиций геля данного изобретения.
Насьшной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствий с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень! в Таблице 5, представленной ниже.
Пример 33
Данньій пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, дь /Пприсоединенную к гелево-му компоненту.
В данном примере по существу повторяют методики, использованнье в примере 29, за исключением того,
что в композиции геля вводят Модифицированную СВ-С Примера 4.
Как и в о предьдущих опримерах, модифицированную СВ-С ж диспергируют в раствор частично гидролизовзнного диоксида кремния так, что 8095 общего содержания твердьх веществ составляет
Модифицированная СВ-С, а остальное - диоксид кремния. Как и ранее, золь разбавляют зтиловьм спиртом для сохранения постоянного уровня общего содержания твердьх веществ, и желатинирование инициируют аналогичньмм образом. Затем гели вьідерживают в течение 24 часов при температуре 50"С в запаянньх цилиндрических формах, а после зтого сушат непосредственно из маточного раствора, сначала при температуре 507С в течение 10 часов, затем при температуре 140"С в течение 10 часов. 70 Полученнье изделия представляют собой грануль, по внешнему виду и структурной целостности аналогичнье продуктам, полученньм в Примерах ЗО и 31. Они содержат лишь минимальное количество тонкоизмельченного углерода и гель является очень связанньм.
Насьшной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствий с методиками, описанньіми вьіше. Результать! приведень! в Таблице 5, представленной ниже.
Пример 34
Данньій пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, присоединенную к гелевому компоненту.
В данном примере повторяют стадий Примера 33 за исключением того, количество Модифицированной
СВ-С, которое используют в композиции геля, увеличивают до 8595 от общего содержания твердьїх веществ.
Как и в предьідущих примерах добавляют соответствующее количество Модифицированной СВ-С. Как и ранее, золь разбавляют зтиловьм спиртом для сохранения постоянного уровня общего содержания твердьїх веществ, и желатинирование инициируют аналогичньм образом. Затем гели вьідерживают в течение 24 часов при температуре 507"С в запаянньїх цилиндрических формах, а после зтого сушат непосредственно из маточного раствора, сначала при температуре 50"С в течение 10 часов, затем при температуре 140"С в течение 10 часов. сч
Полученнье гранульї удобньї в обращении без разрушения и вьіделения тонкоизмельченньїх частиц.
Насьіпной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствии с методиками, описанньіми і) вьіше. Результат приведен в Таблице 5, представленной ниже.
Пример 35
Данньій пример иллюстрирует получение гелевой композиции данного изобретения, включающей сажу, Ге! зо присоединенную к гелевому компоненту.
В данном примере повторяют стадий Примера 33 за исключением того, количество Модифицированной -
СВ-С, которое используют в композиции геля, увеличивают до 9095 от общего содержания твердьїх веществ. о
Как и в предьдущих примерах, добавляют соответствующее количество Модифицированной СВ-С и золь разбавляют зтиловьім спиртом для сохранения постоянного уровня общего содержания твердьїх веществ и -- з5 Жжелатинирование инициируют аналогичньм образом. Затем гели вьідерживают в течение 24 часов при (9 температуре 507"С в запаянньїх цилиндрических формах, а после зтого сушат непосредственно из маточного раствора, сначала при температуре 50"С в течение 10 часов, затем при температуре 140"С в течение 10 часов.
Полученнье гранульї удобньї в обращении без разрушения и вьіделения тонкоизмельченньїх частиц.
Насьіпной вес типичного образца полученного продукта определяют в соответствии с методиками, описанньіми « 70 Ввіше. Результат приведен в Таблице 5, представленной ниже. з с Таблица 5 . к » Гели, полученньюе с использованием в качестве исходного вещества алкоксида (250 углерода) мер
Ф їй о а|0000свє000000воЖ 00 Маючнійрео 00000550 тло в» (за |МодифицированняяСВ-С в 00 Матчннйре 00000550 Гранульї со
Результать! примеров 29-35 показьввают, что гелеве композиции данного изобретения, Примеров 30, 31 и 33-35, полученнье с углеродистьмм компонентом, присоединенньім к гелевому компоненту представляют собой связанньюе твердье вещества. Напротив, гелеве композиции, полученнье с углеродистьім компонентом,
ІФ) которьїй не присоединенньй к гелевому компоненту, Примерь! 29 и 32, разрушаются. іме) Зти результать! должнь! показать специалисту, что композиции геля данного изобретения, примерь! 30, 31 и 33-35, являются вьігодньіми для применения в качестве адсорбентов по сравнению с композициями геля 60 примеров 29 и 32, которне разрушаются.
Краткое описание результатов
В целом, ЗЕМ-фотографии и характеристики истирания, полученнье из представленньїх вьіше примеров, показьушвают, что в гелевьїх композициях данного изобретения углеродистьій компонент "(Модифицированная.
СВ-А, Модифицированная СВ-В, Фенольная СВ-В и Модифицированная СВ-С) присоединяется к гелевому 65 компоненту.
В частности, гелевне композиции данного изобретения, полученнье в Примерах 12-17, 19-20, 22, 25 и 27-28 и содержащие углеродистьй компонент, присоединенньій к гелевому компоненту, имеют более низкий показатель истирания, чем сравнительнье композиции геля, полученнье в Примерах 6-11, 18, 21,24 и 26, в которьїх углеродистьій компонент не присоединен к гелевому компоненту. Хотя даннье не представлень вьіше, аналогичнье результатьь следует ожидать для гелевьїх композиций данного изобретения, полученньх в примерах 30-31 и 33-35, содержащих углеродистьій компонент, присоединенньїх к гелевому компоненту, по сравнению с композициями геля, полученньми в примерах 29 и 32, в которьїх углеродистьій компонент не присоединен к гелевому компоненту.
Аналогично, ВЕМ-фотографии, в частности на Фигуре З -гелевне композиции данного изобретения Примера 7/0./14, на Фигуре 5 - гелевне композиции данного изобретения примера 19, на Фигуре 6 - композиции геля данного изобретения Примера 20 и на Фигуре 8 - гелевне композиции данного изобретения примера 22, показьівают, что модифицированнье сажи присоединеньі! к силикагелево-му компоненту в гелевьх композициях данного изобретения. Как видно из Фигур 3, 5, б и 8, минимальнье количества или отсутствие присоединенного углеродистого компонента (модифицированной сажи) появляется в виде отчетливого агрегата на фотографиях /5 поверхности разлома зтих гелевьїх композиций. Зти результать! показьвают, что модифицированная сажа присоединена к селикагелевому компоненту в нескольких местах и что связь диоксида кремния с сажей прочнее, чем связи диоксида кремния с диоксидом кремния в общеизвестньїх гелевьїх композициях, которье не включают углеродистого компонента, присоединенного к гелевому компоненту.
И наоборот, как показано на Фигурах 2, 4 и 7, на фотографиях поверхности разлома гелевьїх композиций 2о данного изобретения, которне включают углеродистьій компонент, не присоединенньїх к гелевому компоненту, отчетливо виднь агрегать! сажи. В зтих композициях геля сажа не присоединена к силикагелевому компоненту.
Следует четко представлять, что формь! данного изобретения, которье описаньі, являются только иллюстративньми примерами и не ограничивают область данного изобретения. с

Claims (13)

29 Формула винаходу о
1. Гелевая композиция, содержащая гель оксида металла и углеродистьій компонент, вьібираемьй из группьї, включающей углеродистую сажу, углеродное волокно, активированньй уголь, графит и их смеси, где Фо зо углеродистьій компонент имеет присоединенную, по меньшей мере, одну органическую группу, содержащую (а) по меньшей мере, одну ароматическую группу или, по меньшей мере, одну С.-С1»о алкильную группу, и Б) по Ж меньшей мере, одну ионную группу, по меньшей мере, одну ионизирующуюся группу или смесь ионной группь! о и ионизирующейся группь, где по меньшей мере, одна ароматическая группа или алкильная группа органической группьї непосредственно присоединена к углеродистому компоненту. - 35
2. Гелевая композиция по п. 1, в которой органическая группа включает сульфофенильную группу или ее «со соль, карбоксифенильную группу или ее соль или их смеси.
3. Гелевая композиция по п. 2, в которой органическая группа включает п-сульфофенильную группу или ее соль.
4. Гелевая композиция по любому из пп. 1-3, в которой ионная или ионизирующаяся группа включает « карбоновую кислоту или ее соль, сульфоновую кислоту или ее соль и четвертичную аммониевую соль или их у с смеси.
5. Гелевая композиция по любому из пп. 1-4, в которой ионная или ионизирующаяся группа включает :з» зтансульфоновую кислоту или ее соль.
6. Гелевая композиция по любому из пп. 1-5, в которой гель оксида металла включает двуокись кремния, Ккись титана, окись алюминия или их смеси.
б 7. Гелевая композиция по п.б, в которой гель оксида металла представляет собой двуокись кремния.
8. Гелевая композиция по любому из пп. 1-7, в которой углеродистьім компонентом является углеродистая - сажа.
о
9. Гелевая композиция по любому из пп. 1-8, в которой углеродистьійй компонент составляет 1-50 мас. 95 из расчета на композицию. -
10. Гелевая композиция по п.9, в которой углеродистьій компонент составляет 10-20 мас. 905 из расчета на Ге композицию.
11. Гелевая композиция по любому из п.1-8, в которой углеродистьій компонент составляет 50-99 мас. 90 из расчета на композицию.
12. Гелевая композиция по п.11, в которой углеродистьій компонент составляет 75-85 мас. 95 из расчета на композицию. (Ф)
13. Термоизоляция, содержащая гелевую композицию по любому из пп.1-12. іме) 60 б5
UA97063392A 1994-12-15 1995-12-14 Gel composition comprising carbonaceous compound UA61049C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/356,849 US5807494A (en) 1994-12-15 1994-12-15 Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products
PCT/US1995/016196 WO1996018456A2 (en) 1994-12-15 1995-12-14 Gel composition containing carbonaceous compound

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA61049C2 true UA61049C2 (en) 2003-11-17

Family

ID=23403218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA97063392A UA61049C2 (en) 1994-12-15 1995-12-14 Gel composition comprising carbonaceous compound

Country Status (20)

Country Link
US (2) US5807494A (uk)
EP (1) EP0871540B1 (uk)
JP (1) JP4145956B2 (uk)
KR (1) KR100404401B1 (uk)
CN (1) CN1096880C (uk)
AT (1) ATE189971T1 (uk)
AU (1) AU703832B2 (uk)
BR (1) BR9510017A (uk)
CA (1) CA2207417A1 (uk)
CZ (1) CZ289603B6 (uk)
DE (1) DE69515347T2 (uk)
HK (1) HK1008984A1 (uk)
HU (1) HU218020B (uk)
NO (1) NO315357B1 (uk)
NZ (1) NZ301429A (uk)
PL (1) PL185969B1 (uk)
RO (1) RO117596B1 (uk)
RU (1) RU2154077C2 (uk)
UA (1) UA61049C2 (uk)
WO (1) WO1996018456A2 (uk)

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5807494A (en) 1994-12-15 1998-09-15 Boes; Ralph Ulrich Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products
JP3577129B2 (ja) * 1995-03-22 2004-10-13 大日本印刷株式会社 非導電性炭素質粉体及びその製造方法
US6375735B1 (en) * 1996-05-06 2002-04-23 Agritec, Inc. Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes
JP4046785B2 (ja) * 1996-05-23 2008-02-13 大日本印刷株式会社 非導電性炭素質粉体及びその製造方法
US5877100A (en) * 1996-09-27 1999-03-02 Cabot Corporation Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity
US6315971B1 (en) 1997-04-09 2001-11-13 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US6172120B1 (en) 1997-04-09 2001-01-09 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US6071486A (en) * 1997-04-09 2000-06-06 Cabot Corporation Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions
US6458458B1 (en) 1998-10-13 2002-10-01 Cabot Corporation Polymer coated carbon products and other pigments and methods of making same by aqueous media polymerizations or solvent coating methods
US6492014B1 (en) * 1999-04-01 2002-12-10 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Mesoporous composite gels an aerogels
US6479571B1 (en) 2000-01-25 2002-11-12 Cabot Corporation Elastomeric compositions containing polymer coated carbon products and other pigments
US6527022B2 (en) 2000-03-10 2003-03-04 The Goodyear Tire & Rubber Company Pneumatic tire having a tread containing a metal oxide aerogel
JP2004526126A (ja) * 2000-09-01 2004-08-26 カボット コーポレーション 変性カーボンクラッド金属酸化物粒子を使用するクロマトグラフィーおよび他の吸収法
JP2004522142A (ja) * 2000-09-01 2004-07-22 キャボット　コーポレイション 改質炭素質吸着剤を用いたクロマトグラフィー及びその他の吸着法
US6787029B2 (en) * 2001-08-31 2004-09-07 Cabot Corporation Material for chromatography
US8042771B2 (en) 2007-05-25 2011-10-25 Karl F. Milde, Jr. Method and apparatus for treating fuel to temporarily reduce its combustibility
US7222821B2 (en) * 2001-11-21 2007-05-29 Matos Jeffrey A Method and apparatus for treating fuel to temporarily reduce its combustibility
US7345099B2 (en) * 2003-07-04 2008-03-18 Kao Corporation Aqueous ink for ink jet printer recording
WO2005018802A2 (en) * 2003-08-25 2005-03-03 Cabot Corporation Compositions and chromatography materials for bioseparation
US7410718B2 (en) * 2003-09-30 2008-08-12 Lawrence Livermore National Security, Llc Aerogel and xerogel composites for use as carbon anodes
US20050233203A1 (en) * 2004-03-15 2005-10-20 Hampden-Smith Mark J Modified carbon products, their use in fluid/gas diffusion layers and similar devices and methods relating to the same
CN101027367B (zh) * 2004-03-15 2012-05-02 卡伯特公司 改性碳产品及其应用
JP2008500171A (ja) * 2004-05-27 2008-01-10 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 燃料電池触媒のための貴金属成分および炭素を有する酸化物またはオキシ水酸化物を含んでなるゾル−ゲル誘導複合体
US20060008402A1 (en) * 2004-07-12 2006-01-12 Robles Antonio T Method for preparing activated silica for water treatment
US20060029857A1 (en) * 2004-08-05 2006-02-09 The Regents Of The University Of California Carbon aerogel and xerogel fuels for fuel cells and batteries
US20090261041A1 (en) 2006-07-14 2009-10-22 World Minerals Inc. Composition for Filtering and Removing Particles and/or Constituents from a Fluid
WO2008055245A2 (en) 2006-10-31 2008-05-08 Sensient Colors Inc. Inks comprising modified pigments and methods for making and using the same
JP5242950B2 (ja) * 2007-06-15 2013-07-24 日東電工株式会社 ゲル組成物およびその用途
EP2201072B1 (en) 2007-08-23 2018-11-14 Sensient Colors LLC Self-dispersed pigments and methods for making and using the same
JPWO2009072232A1 (ja) * 2007-12-07 2011-04-21 三洋化成工業株式会社 耐光性に優れた保水剤及び吸水ゲル組成物
CN102858886A (zh) 2009-04-07 2013-01-02 森馨颜色有限责任公司 自分散颗粒及其制造方法和其用途
JP5872565B2 (ja) * 2010-10-15 2016-03-01 キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 表面改質有機黒色顔料、表面改質カーボンブラック、それを用いた顔料混合物、ならびに低誘電性黒色分散体、コーティング、フィルム、ブラックマトリックス、およびそれを被覆した装置
JP5685143B2 (ja) * 2011-05-25 2015-03-18 富士シリシア化学株式会社 シリカ・炭素複合多孔質体、及びその製造方法
JP5351228B2 (ja) * 2011-09-07 2013-11-27 富士シリシア化学株式会社 シリカ・炭素複合多孔質体、及びその製造方法
CN104402395B (zh) * 2014-11-18 2017-05-10 四川睿光科技有限责任公司 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法
US10822807B2 (en) 2019-02-18 2020-11-03 Royal Building Products (Usa) Inc. Assembly for improved insulation
CN110642238B (zh) * 2019-10-16 2021-02-09 河北省科学院能源研究所 类石墨烯氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用
EP3960818A1 (en) 2020-08-24 2022-03-02 Orion Engineered Carbons Ip Gmbh & Co. Kg Composite carbon black particles

Family Cites Families (182)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2121535A (en) * 1934-09-22 1938-06-21 Cabot Godfrey L Inc Granular product and method of preparing the same
US2156591A (en) * 1936-06-29 1939-05-02 Sealco By Products Company Manufacture of carburized silica
US2188007A (en) * 1937-07-03 1940-01-23 Samuel S Kistler Inorganic aerogel compositions
US2502254A (en) * 1945-12-07 1950-03-28 Ici Ltd Manufacture of pigments
US2514236A (en) * 1948-03-12 1950-07-04 Ici Ltd Manufacture of pigments
DE957755C (de) * 1949-06-08 1957-01-17 W. R. Grace a Co., New York, N. Y. (V. St. A.) Verfahren zur Herstellung eines als Mattierungsmittel für Lacke od. dgl. geeigneten Kieselsäuregels
DE909131C (de) 1951-09-23 1954-05-31 Michael Huber K G Verfahren zur Veredelung von Russ
US2793100A (en) * 1952-10-16 1957-05-21 Degussa Process of modifying carbon black
US2833736A (en) * 1953-07-20 1958-05-06 Western Union Telegraph Co Aqueous graphite-polyvinyl alcohol ink composition
US3011902A (en) * 1954-05-27 1961-12-05 Cabot Corp Process of manufacturing carbon black pellets for inks
US2867540A (en) * 1955-12-30 1959-01-06 Monsanto Chemicals Modified carbon black product and process
GB862018A (en) 1957-01-16 1961-03-01 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Water-dispersible carbon black and production thereof
FR1164786A (fr) 1957-01-16 1958-10-14 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Noir de carbone soluble dans l'eau et sa préparation
GB910309A (en) * 1958-07-22 1962-11-14 Dunlop Rubber Co Rubber compositions
US3043708A (en) * 1958-07-22 1962-07-10 Dunlop Rubber Co Modified carbon black
FR1215895A (fr) 1958-11-21 1960-04-21 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Noir de carbone modifié, sa préparation et ses applications
FR1224131A (fr) 1959-01-16 1960-06-22 Etude Des Ind Du Petrole Au Po Noirs de carbone solubles modifiés, leur préparation et leurs applications
US3151365A (en) * 1959-09-14 1964-10-06 Little Inc A Insulation material and structures containing same
US3169927A (en) * 1961-05-04 1965-02-16 Union Carbide Corp Thermal insulation
GB958081A (en) 1962-02-07 1964-05-13 Ici Ltd Pressure operative transfer sheets containing treated pigments
FR1331889A (fr) 1962-08-24 1963-07-05 Bayer Ag Fabrication de préparations de noir de fumée
US3335020A (en) * 1964-03-02 1967-08-08 Huber Corp J M Modified carbon blacks
US3674670A (en) * 1964-12-04 1972-07-04 Ppg Industries Inc Coating method
US3335049A (en) * 1965-03-10 1967-08-08 Corning Glass Works Manufacture of silica-sheathed silicon carbide fibers and the product thereof
US3479300A (en) * 1965-10-22 1969-11-18 Cabot Corp Carbonaceous products
DE1720988B1 (de) 1966-08-18 1972-05-31 Japan Gas Chemical Company Inc Verfahren zur herstellung einer russ-kunstharz-masse
UST860001I4 (en) * 1966-12-22 1969-03-18 Defensive publication
US3557040A (en) * 1967-08-14 1971-01-19 Japan Gas Chemical Co Process for preparing a carbon black-synthetic resin composition
US3528840A (en) * 1967-11-15 1970-09-15 Huber Corp J M Sulfonated carbon black
US3607813A (en) * 1969-09-05 1971-09-21 Union Carbide Corp Printing ink compositions
US3686111A (en) * 1970-06-22 1972-08-22 Ppg Industries Inc Non-aqueous polymeric pseudo-dispersion
US3876603A (en) * 1970-06-22 1975-04-08 Ppg Industries Inc Method of encapsulating pigments in organic dispersions of polymers
US4014844A (en) * 1970-06-26 1977-03-29 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) Process for grafting polymers on carbon black through free radical mechanism
US3846141A (en) * 1970-12-07 1974-11-05 Dick Co Ab Jet printing ink composition
US3869334A (en) * 1971-06-10 1975-03-04 Micropore Insulation Limited Insulating materials
GB1506464A (en) * 1974-05-29 1978-04-05 Degussa Aqueous carbon black preparation
US4003751A (en) * 1974-09-05 1977-01-18 Union Carbide Corporation Coating and ink compositions
JPS51137506A (en) * 1975-05-22 1976-11-27 Konishiroku Photo Ind Composition of ink for ink jet recording
US4014833A (en) * 1975-11-28 1977-03-29 Owens-Illinois, Inc. Aqueous printing ink with polyethylene oxide
US4061830A (en) * 1975-12-23 1977-12-06 Ppg Industries, Inc. Selective solar energy receiver and method for its production
US4142946A (en) * 1977-06-17 1979-03-06 General Electric Company Method of bonding a metallic element to a solid ion-conductive electrolyte material element
US4221672A (en) * 1978-02-13 1980-09-09 Micropore International Limited Thermal insulation containing silica aerogel and alumina
US4204871A (en) * 1978-04-04 1980-05-27 Sun Chemical Corporation Printing inks containing nucleated organic pigments
DE2825655A1 (de) 1978-06-12 1979-12-20 Hoechst Ag Verfahren zur kontinuierlichen diazotierung von aminen
US4204876A (en) * 1978-07-17 1980-05-27 M. Hamburger & Sons, Inc. Cement coloring composition and method of producing same
US4226625A (en) * 1979-06-04 1980-10-07 Nalco Chemical Company Insulating tundish veneer composition useful in casting steel
JPS5682859A (en) * 1979-12-11 1981-07-06 Sakura Color Prod Corp Ink composition
US4290072A (en) * 1980-01-28 1981-09-15 American Can Company Opaque jet ink printing method and composition
US4293394A (en) * 1980-03-31 1981-10-06 Ppg Industries, Inc. Electrolytically producing chlorine using a solid polymer electrolyte-cathode unit
DE3115532A1 (de) * 1980-04-17 1982-01-28 Canon K.K., Tokyo Tintenstrahl-aufzeichnungsverfahren und aufzeichnungstinte fuer die aufzeichnung auf einem bildempfangsmaterial
US4478905A (en) * 1980-04-21 1984-10-23 Ppg Industries, Inc. Spandrel product with silicate coating
US4476270A (en) * 1980-06-06 1984-10-09 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making high solids acrylic dispersion lacquer
US4328041A (en) * 1980-06-09 1982-05-04 Milliken Research Corporation Comminuted inorganic materials
DE3039527C2 (de) 1980-10-20 1984-02-02 Chemische Werke Brockhues AG, 6229 Walluf Färbemittel für zementhaltige Gegenstände
SE449225B (sv) 1980-12-18 1987-04-13 Gelinnovation Hb Gelprodukt baserad pa partiklar innehallande galaktan for separationsendamal, molekyl- och partikelimmobilisering
US4391873A (en) * 1982-01-19 1983-07-05 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy High temperature thermal insulating composite
JPS58202043A (ja) * 1982-05-19 1983-11-25 Sumitomo Chem Co Ltd グラフトしたクロマトグラフ充填剤およびそれを用いる鏡像体混合物の分析法
DE3278360D1 (en) * 1982-07-09 1988-05-26 Battelle Memorial Institute Low viscosity stable aqueous dispersion of graft carbon black
DE3228723A1 (de) * 1982-07-31 1984-02-02 Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg Lagerstabile, hitzehaertbare stoffmischungen aus polyisocyanat und mit isocyanatgruppen reaktionsfaehigen verbindungen, verfahren zu deren herstellung und verwendung
DE3274553D1 (en) * 1982-08-09 1987-01-15 Ford Motor Co Glycidyl-hydroxy-acrylic high solids coating compositions
DE3276818D1 (en) * 1982-08-09 1987-08-27 Ford Motor Co High solids coating compositions
JPS5938271A (ja) * 1982-08-27 1984-03-02 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd 保水剤
US4451597A (en) * 1982-11-15 1984-05-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company High solids color coat containing alcohol soluble cellulose acetate butyrate
US4442256A (en) * 1982-12-16 1984-04-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Additive for alkyd resin coating compositions
US4605596A (en) * 1982-12-20 1986-08-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Additive for coating compositions
DE3311513A1 (de) * 1983-03-30 1984-10-04 Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg Hitzehaertbare ueberzugsmittel und ihre verwendung
US4680204A (en) * 1983-09-06 1987-07-14 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coating system utilizing inorganic microparticles
US4503174A (en) * 1983-09-06 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Low temperature curing coating composition
US4525521A (en) * 1983-10-14 1985-06-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of an acrylic polymer having amino ester groups and a glycidyl acrylic polymer
US4556427A (en) * 1983-12-12 1985-12-03 Union Camp Corporation Use of humates in printing inks
US4503175A (en) * 1983-12-19 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acrylic polyurethane coating composition
US4555535A (en) * 1984-03-07 1985-11-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acrylic polyurethane coating composition
US4620993A (en) * 1984-03-30 1986-11-04 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coating system utilizing organo-modified clay in combination with organic polymer microparticles
US4620994A (en) * 1984-03-30 1986-11-04 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coating system utilizing organo-modified clay
DE3429671A1 (de) * 1984-08-11 1986-02-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von aerogelen
US4665128A (en) * 1984-09-17 1987-05-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Flexible coating compositions
US4719132A (en) * 1984-09-21 1988-01-12 Ppg Industries, Inc. Process for the preparation of multi-layered coatings and coated articles derived therefrom
US4692481A (en) * 1984-09-27 1987-09-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for matching color of paint to a colored surface
US4619908A (en) * 1984-12-24 1986-10-28 Stauffer Chemical Company Non-aged inorganic oxide-containing aerogels and their preparation
US4741780A (en) * 1985-02-11 1988-05-03 Atkinson George K Treatment of titanium dioxide and other pigments to improve dispersibility
US5026755A (en) * 1985-03-13 1991-06-25 Sun Chemical Corporation Water-based printing ink prepared from polyamide/acrylic graft copolymers
US4595578A (en) * 1985-03-22 1986-06-17 Scm Corporation Stabilized silica gel and process for making same
JPS61241368A (ja) * 1985-04-18 1986-10-27 Nitto Electric Ind Co Ltd 防汚性ゲル状組成物
US5008335A (en) * 1985-08-07 1991-04-16 Ppg Industries, Inc. Powder coating compositions of polyepoxides, acrylic copolymers and aliphatic or polyester dibasic acids
US4681811A (en) * 1985-08-19 1987-07-21 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coatings employing polyepoxides and polyacid curing agents in the clear coat
US4650718A (en) * 1985-08-19 1987-03-17 Ppg Industries, Inc. Color plus clear coatings employing polyepoxides and polyacid curing agents
US4883838A (en) * 1985-09-30 1989-11-28 Basf Lacke & Farben Ag Soluble acrylate copolymer containing carboxyl groups, processes for its preparation and coating agents based on the acrylate copolymer
DE3545618A1 (de) * 1985-12-21 1987-06-25 Basf Lacke & Farben Wasserverduennbares ueberzugsmittel zur herstellung der basisschicht eines mehrschichtueberzuges
US4659770A (en) * 1986-02-03 1987-04-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of an amine polymer and a blocked polyisocyanate
US4764430A (en) * 1986-03-07 1988-08-16 Ppg Industries, Inc. Crosslinkable compositions containing polyepoxides and polyacid curing agents
IN168779B (uk) 1986-03-24 1991-06-01 Cabot Corp
JPS62250073A (ja) * 1986-04-23 1987-10-30 Asahi Carbon Kk 表面改質カ−ボンブラツクおよび製造方法
US4770715A (en) * 1986-05-02 1988-09-13 Wormald, U.S., Inc. Novel compositions and method for control and clean-up of hazardous organic spills
US4727100A (en) * 1986-08-15 1988-02-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition containing a reactive urethane component an acrylic fatty acid drying oil resin and a metallic alkylate
DE3629470A1 (de) 1986-08-29 1988-03-10 Basf Lacke & Farben Carboxylgruppen und tertiaere aminogruppen enthaltendes polykondensations- und/oder additionsprodukt, ueberzugsmittel auf der basis desselben sowie deren verwendung
US5319044A (en) 1986-09-10 1994-06-07 Basf Lacke + Farben Ag Branched polymer containing silyl groups, a process for the preparation thereof, coating agents based on the polymer, and the use thereof
DE3636726C1 (de) * 1986-10-29 1988-03-17 Pelikan Ag Waessrige Schreibfluessigkeiten sowie ein Verfahren zu deren Herstellung
US4752532A (en) * 1986-10-31 1988-06-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polyester primer composition
US4880857A (en) * 1986-12-17 1989-11-14 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Carbon black-graft polymer, method for production thereof, and use thereof
JPH068366B2 (ja) * 1987-04-23 1994-02-02 株式会社ブリヂストン タイヤ用ゴム組成物
US4808656A (en) * 1987-05-04 1989-02-28 Ppg Industries, Inc. High solids coating compositions
US4840674A (en) * 1987-06-01 1989-06-20 Xerox Corporation Ink compositions
US4789400A (en) * 1987-07-10 1988-12-06 Xerox Corporation Waterfast ink jet compositions and process
US4927868A (en) * 1987-08-19 1990-05-22 Ppg Industries, Inc. High solids coating compositions containing a polyepoxide and a copolymer of an alpha-olefin and an olefinically unsaturated monoanhydride
US4798746A (en) * 1987-08-24 1989-01-17 Ppg Industries, Inc. Basecoat/clearcoat method of coating utilizing an anhydride additive in the thermoplastic polymer-containing basecoat for improved repairability
US4798745A (en) * 1987-08-24 1989-01-17 Ppg Industries, Inc. Non-yellowing coating composition based on a hydroxy component and an anhydride component and utilization in a process of coating
US4853037A (en) * 1987-10-30 1989-08-01 Hewlett-Packard Company Low glycol inks for plain paper printing
ZA891937B (en) 1988-04-04 1990-11-28 Ppg Industries Inc Pigment grinding vehicles containing quaternary ammonium and ternary sulfonium groups
US4997804A (en) * 1988-05-26 1991-03-05 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Low density, resorcinol-formaldehyde aerogels
US4975474A (en) * 1988-06-27 1990-12-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a self-stabilized dispersion resin
US4908397A (en) * 1988-06-27 1990-03-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a self-stabilized dispersion resin
US5093391A (en) * 1988-06-27 1992-03-03 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and an acid functional component
US5017435A (en) * 1988-06-27 1991-05-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a monomeric or oligomeric anhydride component
US4954327A (en) * 1988-08-12 1990-09-04 Blount David H Production of silica aerogels
DE3834738A1 (de) 1988-10-12 1990-04-19 Basf Lacke & Farben Verfahren zur herstellung eines mehrschichtigen ueberzuges, waessrige beschichtungszusammensetzungen, wasserverduennbare polyacrylatharze und verfahren zur herstellung von wasserverduennbaren polyacrylatharzen
JP2616978B2 (ja) * 1988-10-15 1997-06-04 株式会社ブリヂストン ゴム組成物および空気入りタイヤ
US5204404A (en) 1989-03-21 1993-04-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterbased acrylic silane and polyurethane containing coating composition
US5066733A (en) * 1989-04-03 1991-11-19 Ppg Industries, Inc. Chip resistant coatings and methods of application
US5166282A (en) 1989-04-14 1992-11-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Process for producing vinyl chloride polymer with antioxidant
US5242751A (en) 1989-04-27 1993-09-07 Ppg Industries, Inc. Paint composites
DE3914850A1 (de) * 1989-05-05 1990-11-08 Basf Ag Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen
DE3917965C1 (uk) 1989-06-02 1990-09-13 Radex-Heraklith Industriebeteiligungs Ag, Wien, At
DE3924618A1 (de) 1989-07-26 1991-01-31 Basf Lacke & Farben Ueberzugsmittel auf der basis von carboxylgruppenhaltigen polymeren und epoxidgruppenhaltigen vernetzern, verfahren zur herstellung des ueberzugsmittels sowie seine verwendung
US5051464A (en) * 1989-09-01 1991-09-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterborne acrylourethane pigment dispersant polymer
US5037453A (en) * 1989-09-13 1991-08-06 Norton Company Abrasive article
JP2889326B2 (ja) * 1989-09-14 1999-05-10 昭和キャボット株式会社 カーボンブラック及びゴム組成物
US5168106A (en) 1989-09-14 1992-12-01 Cabot Corporation Carbon blacks
US5064719A (en) * 1989-09-26 1991-11-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of acrylic polymers containing reactive groups and an epoxy organosilane
EP0429828B1 (en) 1989-10-19 1994-03-16 Canon Kabushiki Kaisha Ink and ink jet recording method, ink cartridge, ink jet device and ink jet recording apparatus using the same
EP0425439B1 (de) * 1989-10-26 1995-08-02 Ciba-Geigy Ag Wässerige Drucktinten für den Tintenstrahldruck
US5076843A (en) * 1989-10-27 1991-12-31 Lexmark, International, Inc. Nonaqueous thermaljet ink compositions
US5266406A (en) 1989-11-08 1993-11-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterbased methylol (meth)acrylamide acrylic polymer and an acrylic hydrosol coating composition
US5190582A (en) 1989-11-21 1993-03-02 Seiko Epson Corporation Ink for ink-jet printing
US5122552A (en) 1989-12-12 1992-06-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of polyesterurethane and multifunctional epoxy compound
EP0509018B1 (en) 1990-01-08 1996-04-10 Cabot Corporation Carbon blacks imparting superior treadwear/hysteresis performance and process for producing carbon blacks
US5200164A (en) 1990-04-04 1993-04-06 Cabot Corporation Easily dispersible carbon blacks
US5182355A (en) 1990-04-05 1993-01-26 Ppg Industries, Inc. Polyurethane polyanhydride oligomers and method of preparation
DE4021126C2 (de) 1990-07-03 1998-01-29 Basf Lacke & Farben Lacke und Verwendung der Lacke zur Lackierung von Automobilkarosserien
DE4023537A1 (de) 1990-07-25 1992-01-30 Degussa Mit organosiliciumverbindungen chemisch modifizierte russe, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
US5281261A (en) 1990-08-31 1994-01-25 Xerox Corporation Ink compositions containing modified pigment particles
US5100470A (en) * 1990-10-25 1992-03-31 Hewlett-Packard Company Waterfast ink formulations for thermal ink-jet using organic amines
DE4038000A1 (de) 1990-11-29 1992-06-04 Bayer Ag Kautschukvulkanisate mit verbessertem hysterese-verhalten
US5314945A (en) 1990-12-03 1994-05-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Waterbased coating compositions of methylol(meth)acrylamide acrylic polymer, polyurethane and melamine crosslinking agent
DE4038784A1 (de) 1990-12-05 1992-06-11 Basf Ag Verbundschaumstoffe mit niedriger waermeleitfaehigkeit
US5221581A (en) 1990-12-18 1993-06-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of a glycidyl acrylic polymer, an aminoester acrylic polymer and a polyester or a polyesterurethane
US5290848A (en) 1990-12-18 1994-03-01 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition of a glycidyl acrylic polymer, an aminoester acrylic polymer and a polyester or a polyesterurethane
FR2672307B1 (fr) * 1991-02-01 1993-06-04 Centre Nat Rech Scient Procede de modification de la surface de materiaux carbones par reduction electrochimique de sels de diazonium, notamment de fibres de carbone pour materiaux composites, materiaux carbones ainsi modifies.
US5206295A (en) 1991-02-25 1993-04-27 E. I. Du Pont De Nemours And Company Coating composition comprising an anhydride-containing polymer and a structured epoxy-containing polymer
US5286286A (en) 1991-05-16 1994-02-15 Xerox Corporation Colorless fast-drying ink compositions for printing concealed images detectable by fluorescence
US5141556A (en) 1991-06-13 1992-08-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Penetrants for aqueous ink jet inks
JP2997092B2 (ja) * 1991-06-15 2000-01-11 株式会社日本触媒 着色球状微粒子、その製造方法およびその用途
US5114477A (en) * 1991-09-03 1992-05-19 Xerox Corporation Liquid ink compositions
US5306555A (en) 1991-09-18 1994-04-26 Battelle Memorial Institute Aerogel matrix composites
US5314953A (en) 1991-10-21 1994-05-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Clear coating composition for clear coat/color coat finish
US5229452A (en) 1991-11-13 1993-07-20 Cabot Corporation Carbon blacks
US5236992A (en) 1991-11-18 1993-08-17 Cabot Corporation Carbon blacks and their use in rubber applications
US5173111A (en) 1991-11-18 1992-12-22 Sun Chemical Corporation Abrasion resistant printing inks
US5232974A (en) 1991-11-25 1993-08-03 Cabot Corporation Low rolling resistance/high treadwear resistance carbon blacks
JP3042556B2 (ja) * 1991-12-10 2000-05-15 凸版印刷株式会社 シクロデキストリンの固定化方法
DE4201306A1 (de) * 1992-01-20 1993-07-22 Basf Ag Formteile oder platten aus silica-aerogelen
JP3056001B2 (ja) * 1992-02-18 2000-06-26 日本ゼオン株式会社 導電性プラスチゾル成形品
US5240968A (en) 1992-06-09 1993-08-31 The Dow Chemical Company Carbon black-containing bimodal foam structures and process for making
JPH0616937A (ja) * 1992-06-30 1994-01-25 Toshiba Silicone Co Ltd 難燃性シリコーンゲル組成物及びその硬化物
US5310778A (en) 1992-08-25 1994-05-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing ink jet inks having improved properties
US5356973A (en) 1992-08-31 1994-10-18 Ppg Industries, Inc. Aqueous based coating compositions having improved metallic pigment orientation
US5324790A (en) 1992-09-29 1994-06-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Esterification of carboxylate containing polymers
US5334650A (en) 1992-09-29 1994-08-02 Basf Corporation Polyurethane coating composition derived from long-chain aliphatic polyol
US5272189A (en) 1992-10-19 1993-12-21 Ppg Industries, Inc. Reduced yellowing electrodepositable coating composition
JPH06227955A (ja) * 1992-12-08 1994-08-16 Kanebo Ltd 染毛剤又は化粧料及び前処理剤並びに染毛方法
US5352289A (en) 1992-12-18 1994-10-04 Cabot Corporation Low ash carbon blacks
US5302197A (en) 1992-12-30 1994-04-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ink jet inks
US5401313A (en) 1993-02-10 1995-03-28 Harcros Pigments, Inc. Surface modified particles and method of making the same
US5397807A (en) 1993-10-14 1995-03-14 The Dow Chemical Company Compatibilized carbon black and a process and a method for using
US5366828A (en) 1993-11-08 1994-11-22 Struthers Ralph C Metal alloy laded carbon aerogel hydrogen hydride battery
DE4343358A1 (de) 1993-12-18 1995-06-22 Hasso Von Bluecher Aktivkohle enthaltende poröse Körper
IL116378A (en) 1994-12-15 2003-05-29 Cabot Corp Non-aqueous coating or ink composition with improved optical properties containing modified carbon product and method of preparation of the composition
US5554739A (en) 1994-12-15 1996-09-10 Cabot Corporation Process for preparing carbon materials with diazonium salts and resultant carbon products
US5575845A (en) 1994-12-15 1996-11-19 Cabot Corporation Carbon black products for coloring mineral binders
US5571311A (en) 1994-12-15 1996-11-05 Cabot Corporation Ink jet ink formulations containing carbon black products
US5559169A (en) 1994-12-15 1996-09-24 Cabot Corporation EPDM, HNBR and Butyl rubber compositions containing carbon black products
US5807494A (en) 1994-12-15 1998-09-15 Boes; Ralph Ulrich Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products
IL116376A (en) 1994-12-15 2001-03-19 Cabot Corp Aqueous ink jet ink compositions containing modified carbon products

Also Published As

Publication number Publication date
AU703832B2 (en) 1999-04-01
PL185969B1 (pl) 2003-09-30
CA2207417A1 (en) 1996-06-20
MX9704382A (es) 1997-10-31
CZ184597A3 (en) 1997-12-17
EP0871540A2 (en) 1998-10-21
CN1173144A (zh) 1998-02-11
NZ301429A (en) 1999-11-29
JP4145956B2 (ja) 2008-09-03
RU2154077C2 (ru) 2000-08-10
RO117596B1 (ro) 2002-05-30
WO1996018456A3 (en) 1996-08-29
NO972733D0 (no) 1997-06-13
AU4684996A (en) 1996-07-03
CN1096880C (zh) 2002-12-25
US6107350A (en) 2000-08-22
NO315357B1 (no) 2003-08-25
WO1996018456A2 (en) 1996-06-20
CZ289603B6 (cs) 2002-03-13
DE69515347D1 (de) 2000-04-06
HK1008984A1 (en) 1999-05-21
NO972733L (no) 1997-06-13
HU218020B (hu) 2000-05-28
EP0871540B1 (en) 2000-03-01
ATE189971T1 (de) 2000-03-15
KR100404401B1 (ko) 2004-05-07
US5807494A (en) 1998-09-15
HUT77248A (hu) 1998-03-02
BR9510017A (pt) 1999-06-29
PL320671A1 (en) 1997-10-27
DE69515347T2 (de) 2000-10-19
JPH10511889A (ja) 1998-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA61049C2 (en) Gel composition comprising carbonaceous compound
EP0052487B1 (en) Method for manufacture of silicon carbide
TW460411B (en) Process for the production of granular bodies made of zeolite LSX with a low level of inert binder
JP2001502367A (ja) 熱伝導率が低い組成物と断熱体
US11878911B2 (en) Method for producing a hydrophilic aerogel granule and application of the product thereof
EP0507362A1 (fr) Substances talqueuses présentant des propriétés spécifiques de surface, procédés de farication et applications
JP4326739B2 (ja) 有機ドメイン／無機ドメイン複合材料
KR101516675B1 (ko) 실리카계 나노시트, 실리카계 나노시트 분산졸 및 이의 제조방법
JP3610665B2 (ja) 高密度多孔体及びその製造方法
JPH0352410B2 (uk)
JPH0211551B2 (uk)
JP7368842B2 (ja) モンモリロナイトスラリー、粘土膜、及びモンモリロナイトスラリーの製造方法
US2757098A (en) Product and process
MXPA97004382A (es) Composicion en gel que contiene un compuestocarbonaceo
CN114456776B (zh) 一种导热填料及其制备方法与应用
JP2004142954A (ja) 表面多孔質化炭酸カルシウム粉粒体、その製造方法及びそれからなるスラリー
KR100840544B1 (ko) 작용기로 치환된 알킬기, 또는 페닐기를 함유한트리알콕시실란을 이용한 실리카 입자의 표면개질방법 및그 실리카 입자
US2739074A (en) Chemical process and product
KR102133882B1 (ko) 구형 페놀수지 및 이의 제조방법
JPH0517108A (ja) 改質粉体及び改質粉体の製造方法
RU2097395C1 (ru) Способ получения микронаполнителя
WO2024122058A1 (ja) アルミナ粒子材料及びその製造方法、有機物組成物
US2307288A (en) Process for making electrical resistors
RU2218304C2 (ru) Способ получения синтетического цеолита типа x
RU2077485C1 (ru) Способ модифицирования карбоната кальция