HU218020B - Széntartalmú vegyületet tartalmazó gélkészítmények - Google Patents
Széntartalmú vegyületet tartalmazó gélkészítmények Download PDFInfo
- Publication number
- HU218020B HU218020B HU9701887A HU9701887A HU218020B HU 218020 B HU218020 B HU 218020B HU 9701887 A HU9701887 A HU 9701887A HU 9701887 A HU9701887 A HU 9701887A HU 218020 B HU218020 B HU 218020B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- gel
- carbon black
- gel composition
- group
- composition
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 177
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 132
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 111
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 52
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 claims description 29
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 25
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 24
- -1 sulfophenyl group Chemical group 0.000 claims description 16
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 14
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 claims description 12
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 11
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- CCIVGXIOQKPBKL-UHFFFAOYSA-M ethanesulfonate Chemical compound CCS([O-])(=O)=O CCIVGXIOQKPBKL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 300
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 description 124
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 112
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 82
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 51
- 239000000047 product Substances 0.000 description 47
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 40
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 19
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 17
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 13
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 12
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 12
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 11
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 description 11
- 150000001989 diazonium salts Chemical class 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 10
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 9
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 9
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 9
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 6
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 5
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzenesulfonic acid Chemical compound NC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 3
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 3
- 229950000244 sulfanilic acid Drugs 0.000 description 3
- DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 2,6-dihydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1C=O DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YUUDLHZAWCQVDJ-UHFFFAOYSA-N 4-sulfobenzenediazonium;hydroxide Chemical group [OH-].OS(=O)(=O)C1=CC=C([N+]#N)C=C1 YUUDLHZAWCQVDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 2
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 238000011549 displacement method Methods 0.000 description 2
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 2
- 239000002421 finishing Substances 0.000 description 2
- IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound O=C.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 2
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 125000005496 phosphonium group Chemical group 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 125000004400 (C1-C12) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- SILINKWDNDDXTL-UHFFFAOYSA-N 5-amino-2-hydroxybenzenesulfonic acid Chemical compound NC1=CC=C(O)C(S(O)(=O)=O)=C1 SILINKWDNDDXTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 241000270722 Crocodylidae Species 0.000 description 1
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006266 Vinyl film Polymers 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 150000008043 acidic salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010936 aqueous wash Methods 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000005466 cherenkov radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000306 component Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- LNNWVNGFPYWNQE-GMIGKAJZSA-N desomorphine Chemical compound C1C2=CC=C(O)C3=C2[C@]24CCN(C)[C@H]1[C@@H]2CCC[C@@H]4O3 LNNWVNGFPYWNQE-GMIGKAJZSA-N 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Polymers 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000404 nontoxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 150000004804 polysaccharides Polymers 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/021—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
- B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28047—Gels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
- B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3234—Inorganic material layers
- B01J20/324—Inorganic material layers containing free carbon, e.g. activated carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
- B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
- B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
- B01J20/3251—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising at least two different types of heteroatoms selected from nitrogen, oxygen or sulphur
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
- B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
- B01J20/3253—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising a cyclic structure not containing any of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur, e.g. aromatic structures
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/18—Carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
- C09D17/005—Carbon black
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
- F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
- F02B77/00—Component parts, details or accessories, not otherwise provided for
- F02B77/11—Thermal or acoustic insulation
- F02B77/13—Acoustic insulation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/42—Materials comprising a mixture of inorganic materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/46—Materials comprising a mixture of inorganic and organic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
A találmány tárgyát új gélkészítmények képezik. A készítményeket azjellemzi, hogy egy fém-oxid-gélt és egy széntartalmú komponensttartalmaznak. ŕ
Description
A leírás terjedelme 20 oldal (ezen belül 4 lap ábra)
HU 218 020 Β
A találmány tárgya fém-oxid-gélt és széntartalmú komponenst tartalmazó gélkészítmény.
A gélek és az előállításukra szolgáló eljárások jól ismertek. A leírásban a „gél” kifejezés magában foglalja az aerogéleket, xerogéleket (száraz gélek), hidrogéleket és egyéb, a szakmában ismert géleket. Az „aerogél” kifejezést S. S. Kistler vezette be a 2,188,007 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban; általában szuperkritikus hőmérsékleti, illetve nyomáskörülmények között szárított gélekre alkalmazzák. A géleket, különösen az aerogéleket széleskörűen használják, például hő- és hangszigetelésre, katalizátorok hordozóanyagaként, szűrőanyagként, molekulaszitaként, valamint az elektronikában. Például az EP 0 055 235 számú európai vizsgált közzétételi leírás agargél-kompozíciókat ismertet, amelybe poliszacharidláncokat építettek. Az EP 0 108 813 számú európai vizsgált közzétételi leírásban szervetlen hordozógéleket ismertetnek, amelyekre alfa-aril-alkil-amin-származékokat ojtottak. Mindkét ismertetett megoldás anyagai kromatográfiai alkalmazásra valók.
Sok esetben előnyösebben alkalmazhatók a kisebb térfogat-sűrűségű gélek. Kis térfogatsűrűségük miatt sokféle felhasználási területen az aerogélek jelentik a legkedvezőbb megoldást. De, mint mondottuk, az aerogéleket általában szuperkritikus szárítással állítják elő, ami viszonylag költséges feldolgozóberendezéseket és körülményeket igényel.
Továbbá bizonyos felhasználási területeken, például adszorbensek esetén előnyös a nagyobb térfogatsűrűségű gélek alkalmazása.
Ismeretesek koromkompozíciókat tartalmazó habosíthatópolimerhab-szerkezetek is. Például az 5 397 807 számú USA-beli szabadalmi leírás kompatibilissé tett korom felhasználását ismerteti habosított műanyagok feldolgozásában. Az 5 240 968 számú USA-beli szabadalmi leírás kormot tartalmazó bimodális szigetelő sztirolhabot ismertet.
A találmány tárgya egy új, a jelenleg ismerteknél jobb felhasználási tulajdonságokat mutató gélkészítmény. A találmány szerinti gélkészítmény egy gélkomponenshez kötött széntartalmú komponenst tartalmaz. A széntartalmú komponens lehet valamilyen gélkomponenshez köthető korom, szénszál, aktív szén vagy grafitos szén. A széntartalmú komponens szükség esetén módosítható, hogy kötődni tudjon a találmány szerinti gélkészítmény gélkomponenséhez. A széntartalmú komponenst előnyösen kémiailag módosítjuk.
A találmány további tárgya egy új gélkészítmény, amely egy gélkomponenst és egy koromterméket tartalmaz, amelyhez legalább egy olyan szerves csoport kapcsolódik, amely a) legalább egy aromás csoportból és b) legalább egy ionos csoportból, legalább egy ionizálható csoportból vagy egy ionos csoport és egy ionizálható csoport keverékéből áll, és a szerves csoportnak legalább egy aromás csoportja a koromhoz közvetlenül kapcsolódik. Az ilyen koromtermék előállítására szolgáló eljárást és az új gélkészítmény előnyös megvalósításait a későbbiekben ismertetjük.
A találmány további tárgya egy új gélkészítmény, amely egy gélkomponenst és egy koromterméket tartalmaz, amelyhez legalább egy olyan szerves csoport kapcsolódik, amely a) legalább egy 1-12 szénatomos alkilcsoportból és b) legalább egy ionos csoportból, legalább egy ionizálható csoportból vagy egy ionos csoport és egy ionizálható csoport keverékéből áll, és a szerves csoportnak legalább egy alkilcsoportja a koromhoz közvetlenül kapcsolódik. Az ilyen koromtermék előállítására szolgáló eljárást és az új gélkészítmény előnyös megvalósításait a későbbiekben ismertetjük.
A találmány szerinti gélkészítményekben gélkomponensként használhatók fém-oxidok, például szilikagélek, titán-dioxid- vagy alumínium-oxid-gélek és hasonlók; továbbá polimer gélek, például rezorcin-formaldehid- (R-F), melamin-formaldehid- (M-F), fenol-furfürol- (P-F) és hasonló gélek. Gélkomponensként előnyösen alkalmazhatók a fém-oxid-gélek.
A gélkészítményben a széntartalmú komponensből felhasználandó mennyiség a készítmény felhasználási céljától függ. A találmány szerinti gélkészítményben általában 1-99 tömeg% széntartalmú komponenst alkalmazunk. Ha kisebb térfogat-sűrűségű gélkészítményt kívánunk előállítani, akkor abban 1-50 tömeg%, előnyösen 10-20 tömeg% széntartalmú komponenst alkalmazunk. Ha viszont nagyobb térfogat-sűrűségű gélkészítményt kívánunk előállítani, akkor 50-99 tömeg%, előnyösen 75-85 tömeg% széntartalmú komponenst alkalmazunk. A „térfogatsűrűség” egy gélrészecske tömegének és teljes térfogatának hányadosát jelenti.
A találmány szerinti gélkészítmények az e téren átlagosan művelt szakember által ismert felhasználási területeken előnyösen alkalmazhatók. így például a találmány szerinti gélkészítmények felhasználhatók az alábbi célokra:
- szigetelés, például hő-, elektromos és hangszigetelés,
- szemcsés adalékok, például simító- és sűrítőszerek, töltő- és erősítőanyagok,
- adszorbensek,
- katalizátorhordozók,
- membránok,
- szűrők,
- sugárzásdetektorok,
- burkolatok, például hőálló bevonatok,
- dielektrikumok, például alacsony K értékű (dielektromos állandójú) szigetelőanyagok.
A találmány szerinti gélkészítményekre, előállításukra és felhasználásukra vonatkozó további részleteket a leírásnak egy későbbi részében ismertetjük. A találmány szerinti gélkészítmény előnyei az átlagosan művelt szakember számára nyilvánvalóvá fognak válni az itt következő részletesebb leírásból, amelyben hivatkozunk az alábbi rajzokra.
Az 1. ábra az 5. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének scanning elektronmikroszkópos (SEM) felvétele;
HU 218 020 Β a 2. ábra a 8. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele;
a 3. ábra a 14. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele;
a 4. ábra a 18. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele;
az 5. ábra a 19. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele;
a 6. ábra a 20. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele;
a 7. ábra a 21. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele; és a 8. ábra a 22. példa szerinti módon előállított és heptános közegből szárítással kinyert gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele.
Mint mondottuk, a találmány szerinti gélkészítmény egy gélkomponenshez kötött széntartalmú komponenst tartalmaz.
A mellékelt scanning elektronmikroszkópos felvételek azt mutatják, hogy szemcsés, széntartalmú komponensek hogyan kötődnek a gélkomponenshez.
Az 1. ábrán egy olyan gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele látható, amely széntartalmú komponenst nem tartalmaz.
A 2. ábrán egy olyan gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele látható, amelyben a széntartalmú komponens nem kötődik a gélkomponenshez. A 3. ábrán viszont egy olyan gélkészítmény törési felületének SEM-felvétele látható, amely a gélkomponenshez kötődő széntartalmú komponenst tartalmaz.
Az 1-3. ábrák részletesebb magyarázatát, valamint a fennmaradt 4-8. ábrák magyarázatát a példákban adjuk meg.
Továbbá az olyan, találmány szerinti gélkészítményeknek, amelyek a gélkomponenshez kötődő széntartalmú komponenst tartalmaznak, kevésbé dörzsölődnek le (Rub-off értékük alacsonyabb), mint azok a velük összevethető gélkészítmények, amelyekben a széntartalmú komponens nem kötődik a gélkomponenshez. A Rub-off érték részletes magyarázatát a példákban adjuk meg.
A találmány szerinti gélkészítmény széntartalmú komponense lehet valamilyen gélkomponenshez köthető korom, gélkomponenshez köthető szénszál, gélkomponenshez köthető aktív szén vagy gélkomponenshez köthető grafitos szén. Bizonyos széntartalmú komponensek csak módosítás után képesek a gélkomponenshez kötődni. A széntartalmú komponenst előnyösen kémiai úton módosítjuk a következőképpen.
Kötődésre képes széntartalmú komponens előállítható oly módon, hogy egy széntartalmú komponenst folyékony közegben egy diazóniumsóval reagáltatunk, hogy a széntartalmú komponens felületére legalább egy szerves csoportot vigyünk fel. Reakcióközegként előnyösen vizet, valamilyen víztartalmú közeget vagy valamilyen alkoholtartalmú közeget, a legelőnyösebben vizet alkalmazunk. Módosított széntartalmú komponenseket és az előállításukra szolgáló különböző eljárásokat ismertet a jelen bejelentéssel egy napon, azaz 1994. december 15-én benyújtott, „Korom reakciója diazóniumsókkal, az így kapott koromtermékek és felhasználásuk” című amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés. Módosított széntartalmú komponensek és az előállításukra szolgáló különböző eljárások leírása található továbbá a jelen bejelentéssel szintén egy napon, azaz 1994. december 15-én benyújtott, „Széntartalmú anyagok reakciója diazóniumsókkal, az így kapott koromtermékek és felhasználásuk” című amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben.
A következő bekezdésben a találmány szerinti gélkészítményekben alkalmazható, kötődésre képes széntartalmú komponensek előállítására szolgáló eljárást írunk le, amelyben széntartalmú komponensként kormot alkalmazunk. Hasonló módon állíthatunk elő a koromtól eltérő széntartalmú komponenseket is.
A kötődésre képes korom előállításához a diazóniumsónak csak annyira kell stabilnak lennie, amennyire a korommal végbemenő reakcióhoz szükséges. Tehát ez a reakció olyan diazóniumsókkal is végrehajtható, amelyeket egyébként instabilnak, lebomlásra hajlamosnak tartanak. Egyes lebomlási folyamatok versenyezhetnek a korom és a diazóniumsó között végbemenő reakcióval, ezáltal a koromhoz kötődő szerves csoportok számát csökkenthetik. Továbbá a reakciót végrehajthatjuk magas hőmérsékleten, ahol sok diazóniumsó hajlamos a lebomlásra. A magas hőmérséklet kedvezően befolyásolhatja a diazóniumsó oldódását a reakcióközegben, és megkönnyítheti a kezelését a reakció során. Viszont a magas hőmérséklet más lebomlási folyamatok révén bizonyos mértékű diazóniumsó-veszteséget okozhat.
A kormot a diazóniumsóval reagáltathatjuk híg, könnyen keverhető vizes szuszpenzió alakjában vagy a korompelletizáláshoz elegendő mennyiségű víz jelenlétében. Kívánt esetben a korompelletet hagyományos pelletizálási technológiával is előállíthatjuk.
A koromhoz előnyösen kapcsolhatók például az olyan szerves csoportok, amelyek funkciós csoportként egy ionos vagy ionizálható csoporttal szubsztituáltak. Ionizálható az olyan csoport, amely a felhasználási közegben ionos csoportot tud képezni. Az ionos csoport lehet anionos vagy kationos, az ionizálható csoport pedig aniont vagy kationt képezhet.
Anionképző ionizálható funkciós csoportok például a savas csoportok és sóik. Tehát a szerves csoportok közé tartoznak a szerves savakból származó csoportok. Ha ez a szerves csoport egy anionképző ionizálható cso3
HU 218 020 Β portot tartalmaz, akkor előnyösen van a) egy aromás csoportja vagy egy 1 -2 szénatomos alkilcsoportja és b) legalább egy savas csoportja, amelynek pKa-értéke 11-nél kisebb, vagy legalább egy, 11-nél kisebb pKa-értékű savas csoporttal képezett sója, vagy egy olyan vegyes csoportja, amely legalább egy, 11-nél kisebb pKa-értékű savas csoportból és legalább egy, 11nél kisebb pKa-értékű savas csoporttal képezett sóból áll. A savas csoport pKa-értéke nemcsak a savas szubsztituensre vonatkozik, hanem az egész szerves csoport pKa-értékét jelenti. A pKa-érték még előnyösebben 10-nél kisebb, a legelőnyösebben 9-nél kisebb. A szerves csoport aromás csoportja vagy egy 1 -2 szénatomos alkilcsoportja előnyösen közvetlenül a koromhoz kapcsolódik. Az aromás csoport lehet szubsztituálatlan vagy például alkilcsoportokkal szubsztituált. Az 1-12 szénatomos alkilcsoport lehet egyenes vagy elágazó láncú, előnyösen etilcsoport. Még előnyösebben a szerves csoport fenil- vagy naftilcsoport, a savas csoport pedig valamilyen szulfonsavas, szulfmsavas, foszfonsavas vagy karboxilcsoport, például -COOH, -SO3H, -PO3H2 képletű csoport vagy ezek sói, például -COONa, -COOK, -COO-NR4+, -SO3Na, -HPO3Na, -SO3-NR4 + vagy -PO3Na2 képletű csoport, amelyekben R jelentése alkil- vagy fenilcsoport. Különösen előnyös ionizálható szubsztituensek a karboxil- és szulfocsoport, valamint nátrium- és káliumsóik.
A szerves csoport még előnyösebben szubsztituált vagy szubsztituálatlan szulfo-fenil-csoport vagy egy sója; szubsztituált vagy szubsztituálatlan poliszulfo-fenil-csoport vagy egy sója; szubsztituált vagy szubsztituálatlan szulfo-naftil-csoport vagy egy sója; vagy szubsztituált vagy szubsztituálatlan poliszulfo-naftil-csoport vagy egy sója. A szubsztituált szulfo-fenil-csoportok közül előnyös például a hidroxi-szulfo-fenil-csoport vagy egy sója.
Anionképző ionizálható funkciós csoportot tartalmazó szerves csoportok például a ρ-szulfo-fenil-, a 4-hidroxi-3-szulfo-fenil- és a 2-szulfo-etil-csoport.
Az aminok a példák az olyan ionizálható funkciós csoportokra, amelyek kationokat képeznek, és ugyanolyan szerves csoportokhoz kapcsolhatók, mint a fenti anionképző ionizálható csoportok. így például az aminok savas közegben protonizálva ammóniumcsoportot képeznek. Az aminszubsztituenst tartalmazó szerves csoport pKb-értéke előnyösen 5-nél kisebb. A kationos csoportok további példái a kvatemer ammónium(NR3+) és kvatemer foszfónium- (PR3+) csoportok, ezek ugyanolyan szerves csoportokhoz kapcsolhatók, mint a fenti anionképző csoportok. A szerves csoport előnyösen egy aromás, például fenil- vagy naftilcsoportot és egy kvatemer ammónium- vagy kvatemer foszfóniumcsoportot tartalmaz. Az aromás csoport előnyösen közvetlenül a koromhoz kapcsolódik. Szerves csoportként alkalmazhatunk továbbá kvatemizált gyűrűs vagy kvatemizált aromás aminokat, például N-szubsztituált piridiniumszármazékokat, amilyen például az N-metil-piridil-csoport.
Egyik előnyös tulajdonságuk lehet az olyan koromtermékeknek, amelyekhez egy ionos vagy ionizálható csoporttal szubsztituált szerves csoport van hozzákapcsolva, hogy a kezeletlen koromtermékekhez képest vízben jobban diszpergálhatók. Általában a koromtermékek vízben való diszpergálhatósága a hozzájuk kapcsolt, egy ionizálható csoportot tartalmazó számával vagy az egy adott szerves csoporthoz kapcsolódó ionizálható csoportok számával párhuzamosan növekszik. Tehát e termékek vízben való diszpergálhatósága a koromtermékhez csatlakozó ionizálható csoportok számának növelésével növekszik, így lehetővé válik, hogy a vízben való diszpergálhatóságot egy kívánt szintre emeljük. Megjegyezzük, hogy a szerves csoportként aininocsoportot tartalmazó koromtermékek vízben való diszpergálhatósága a vizes közeg megsavanyításával növelhető.
Vízben diszpergálható, kötődésre képes koromtermékek előállítása esetén az ionos vagy ionizálható csoport ionizálása előnyösen a reakcióközegben megy végbe. A reakciótermék kapott oldatát vagy szuszpenzióját felhasználhatjuk eredeti állapotában vagy felhasználás előtt hígítva. Egy másik megoldás szerint a koromtermékeket az e területen szokásos módszerekkel megszárítjuk. Ezt végezhetjük közönséges vagy forgó kemencében. A túlszárítás azonban csökkentheti a vízben való diszpergálhatóságot. Ha a fenti koromtermékek a vizes közegben nem diszpergálódnak a kívánt sebességgel, akkor hagyományosan ismert módszereket, például aprítást vagy őrlést alkalmazhatunk.
A hagyományos korompigmentekkel szemben a kémiailag módosított, kötődésre képes koromtermékeket nem nehéz vizes közegben diszpergálni. Ahhoz, hogy a kémiailag módosított, kötődésre képes koromtermékekből használható diszperziót kapjunk, nem feltétlenül kell hagyományos őrlési módszereket vagy diszpergálószereket alkalmazni. A kémiailag módosított, kötődésre képes koromtermékek kis nyíróerejű keveréssel is könnyen diszpergálhatók vízben.
A kötődésre képes koromtermékek pelletizálását előnyösen a szokásos nedveseljárással, tűs pelletizálási módszerrel (pin-pelletizing) végezzük. Az így kapott pellet vízben kis nyíróerejű keverés hatására könnyen diszpergálódik, így csökkenti vagy feleslegessé teszi az őrlést vagy a diszpergálószerek alkalmazását.
A találmány további tárgya egy új gélkészítmény, amely egy gélkomponenst és és egy koromterméket tartalmaz, amelyhez legalább egy olyan szerves csoport kapcsolódik, amely a) legalább egy aromás csoportból és b) legalább egy ionos csoportból, legalább egy ionizálható csoportból vagy egy ionos csoport és egy ionizálható csoport keverékéből áll, és a szerves csoportnak legalább egy aromás csoportja a koromhoz közvetlenül kapcsolódik. Az ionos vagy ionizálható csoport előnyösen egy karbonsav vagy sója; egy szulfonsav vagy sója; vagy egy kvatemer ammóniumsó. A szerves csoport előnyösen szulfo-fenil-csoport vagy sója; p-szulfo-fenil-csoport vagy sója; vagy karboxi-fenil-csoport vagy sója. A találmány szerinti gélkészítmények különböző megvaló4
HU 218 020 Β sításaiban alkalmazható koromtermékeket a fentiekben a kötődésre képes széntartalmú komponens előállítására leírt módon állíthatjuk elő.
A találmány szerinti gélkészítmény előállítható bármely, a szakmában gélkészítmények előállítására ismert módszerrel, így például az alábbi eljárással, amely egy alkoxidos rendszerre vonatkozik:
1. A kívánt gélkomponens valamely prekurzorát (ez esetben egy alkoxidot) alkoholban feloldunk;
2. az oldathoz annyi vizet adunk, hogy az alkoxid és a víz mólaránya körülbelül 1 legyen;
3. az így kapott oldathoz annyit adunk egy savból, hogy a víz és a sav mólaránya körülbelül 1:0,0007 legyen - ily módon egy szol képződik;
4. a szolhoz hozzáadunk egy széntartalmú komponenst;
5. a szol gélesítésének beindítására hozzáadunk egy katalizátort (általában egy savat vagy bázist);
6. az így kapott gélt formában 50 °C-on 24 órán át öregítjük;
7. az így kapott gélt vízzel mosva az oldószert vízre cseréljük, majd a vizes közegű gélt emelt, legfeljebb 100 °C-os, előnyösen körülbelül 70 °C-os hőmérsékleten, legfeljebb 24 órán át öregítjük;
8. az öregített gélt a víz kiszorítására és helyettesítésére oldószerrel mossuk;
9. az így kapott gélt egy találmány szerinti gélkészítmény előállítására megszárítjuk.
A találmány szerinti gélkészítmény előállításához használható gélprekurzorok közé tartoznak többek között a szakmában gélprekurzorként ismert fém-oxidok, például
Fém-oxid Gélprekurzor formái szilícium-dioxid kolloid alkoxid, nátrium-szilikát titán-dioxid kolloid alkoxid alumínium-oxid kolloid alkoxidok, nátriumaluminát, sók
A prekurzort a kívánt gél típusától függően választjuk meg.
A találmány szerinti gélkészítmény előállításának további részleteit a példákban ismertetjük.
Mint mondottuk, a találmány szerinti gélkészítmény a gélkészítmények bármely ismert felhasználási területén alkalmazható. Az átlagosan művelt szakember tudja: az, hogy a találmány szerinti gélkészítmények valamelyikét egy adott célra kívánatos-e felhasználni, a gélkészítmény jellemzőitől, például a beleépített széntartalmú komponens mennyiségétől és a készítmény térfogatsűrűségétől függ.
A találmány szerinti gélkészítmények például a következő területeken alkalmazhatók.
Szigetelések
A találmány szerinti gélkészítmények előnyösen használhatók az alább felsorolt hő-, elektromos és/vagy hangszigetelési célokra.
Hőszigetelés
A találmány szerinti gélkészítményt hőszigetelésbe építhetjük be lazán töltött anyagként. Továbbá a találmány szerinti gélkészítményt hőszigetelésbe építhetjük be valamilyen anyaggal - mint kalcium-szilikát, ásvá10 nyi szál, fém-oxid-por, polimer hab, üvegszál és hasonlók - kombinálva. Egy további megoldásként a találmány szerinti gélkészítményt vákuumban is alkalmazhatjuk hőszigetelésre.
Elektromos szigetelés
A találmány szerinti gélkészítményt hőszigetelésbe beépíthetjük egy elektromos szigetelésre szolgáló polimer készítménybe.
Hangszigetelés
A találmány szerinti gélkészítményt hangszigetelésbe építhetjük be lazán töltött anyagként. Továbbá a találmány szerinti gélkészítményt egy másik anyaggal - cellulóz vagy polimer hab - kombinálhatjuk, és a kombinációt hangszigetelésben töltőanyagként alkalmazhatjuk.
Szemcsés adalékanyagok
A találmány szerinti gélkészítmény használható szemcsés adalékanyagként, amilyenek például a sűrítőés simítószerek, töltő- és erősítőanyagok. Példaként soroljuk fel a következőket.
Sűrítőszerek
A találmány szerinti gélkészítmény festékekben és nyomtatótintákban használható sűrítőszerként. A találmány szerinti gélkészítmények közül a nemtoxikusak élelmiszerek sűrítőszereként is használhatók.
Simítószerek
A „simító” vagy „simítószer” olyan készítményt jelent, amely egy végkikészítésként felvitt festék-, lakkvagy filmréteget a felületen elsimít. A találmány szerinti gélkészítmény lakkok, félfényes politúrok, zománcok vagy vinilfilmek simítószereként használható.
Töltőanyagok
A találmány szerinti gélkészítmény ragasztókban, valamint természetes és műkaucsuk-keverékekben töltőanyagként használható.
Erősitőanyag
A találmány szerinti gélkészítmény polimer készítményekben, például sajtolt fékbetétekben, valamint természetes és műkaucsuk-keverékekben erősítőanyagként használható.
Abszorbensek
A találmány szerinti gélkészítmény felhasználható folyadékok, gázok vagy gőzök abszorbeálására.
Katalizátorhordozók
A találmány szerinti gélkészítmény felhasználható porított fém- vagy fém-oxid-katalizátorok hordozóanyagaként.
Membránok
A találmány szerinti gélkészítmény felhasználható szelektív folyadék-, gáz- vagy gőzelválasztásra.
Szűrők
A találmány szerinti gélkészítmény felhasználható szemcsés anyagok szűrésére.
Sugárzásdetektorok
A találmány szerinti gélkészítmény felhasználható sugárzásdetektorokban, például Cherenkov sugárzásdetektorokban a sugárzás kijelzésére.
Hőálló bevonatok
A találmány szerinti gélkészítmény vékony fdm alakjában felhasználható hőszigetelő bevonatként.
HU 218 020 Β
Alacsony K értékű szigetelőanyagok
A találmány szerinti gélkészítmény felhasználható dielektrikumokban, például mint alacsony dielektromos állandójú anyag.
Amint azt a fent felsorolt alkalmazásokból az átlagosan művelt szakember látja, a találmány szerinti gélkészítmények sok, akár minden olyan területen használhatók, ahol eddig hagyományos gélkészítményeket alkalmaztak. Ráadásul a fenti felsorolás nem kimerítő lista, csak bemutatja a találmány szerinti gélkészítmények sokféle felhasználási lehetőségét.
A találmány különböző szempontjainak és megvalósításainak hatásosságát és előnyeit illusztrálják az alábbi példák, amelyekben a következő vizsgálati módszereket alkalmaztuk.
A példákban felhasznált kormok m2/g-ban kifejezett nitrogénadszorpciós felületét (N2SA) az „ASTM D3037 Method A” vizsgálati módszerrel határoztuk meg.
A példákban alkalmazott kormok dibutil-ftalát-adszorpcióját (DBP), amelyet (milliliter/100 g korongban (ml/100 g) fejezünk ki, az ASTM D2414 szerinti vizsgálati módszerrel határoztuk meg.
A példákban alkalmazott kormok nanométerben (nm) kifejezett átlagos elsődleges részecskeméretét az ASTM D3849 szerinti módszerrel határoztuk meg.
A scanning elektronmikroszkópos (SEM) felvételeket a Hitachi Corporation által gyártott és forgalmazott Hitachi S570 scanning elektronmikroszkóppal készítettük. A SEM-felvételek mindegyikét 20 kV feszültség mellett, 25 000-szeres nagyítással készítettük.
A módosított és módosítatlan kormok vizes maradékát a következőképpen határoztuk meg: 5 g kormot 5 percen át összeráztunk 45 g vízzel. Az így kapott diszperziót szitán áteresztettük, és vízzel addig mostuk, míg a mosófolyadék színtelenné nem vált. A szita lyukbősége - hacsak másképp nem jelöljük - 0,044 mm (325 mesh). A szita megszárítása után meghatároztuk a rajta lévő maradékot, és ezt az értéket a méréshez használt korom százalékában adtuk meg.
A gélkészítmény térfogatsűrűségét és ledörzsölődését (rubb-off) a következő eljárásokkal határoztuk meg.
Térfogatsűrűség
A géleket henger alakú formákba öntöttük. A szárítás folyamán a gélek hengeres alakját minden esetben megőriztük. A gél teljes térfogatát a száraz gél méreteinek fizikai mérésével határoztuk meg. A térfogatsűrűség meghatározására a száraz gélt lemértük, és a kapott tömeget a gél geometriai térfogatával elosztottuk. Ha a rúdszerű alak nem maradt meg, a fenti módszerrel kapott eredmények igazolására higanykiszorításos módszert alkalmaztunk. A gélkészítmények térfogatsűrűségét a higanykiszorításos módszerrel a következőképpen határoztuk meg: egy tiszta, üres üvegcellát meghatározott magasságig megtöltünk higannyal, majd lemérjük a tömegét. Ezután a higanyt kiöntjük, a cellát kitisztítjuk, egy ismert tömegű száraz gélmintát teszünk bele, az előbbivel azonos magasságig megtöltjük higannyal, majd ismét lemérjük a tömegét. A higany sűrűsége alapján mindkét esetre kiszámítjuk a higany térfogatát. Az üres cellát megtöltő higany térfogata és a mintát tartalmazó cellában lévő higany térfogata közötti különbség a kiszorított térfogat. Minthogy a higany a mintát nem nedvesíti, ez a térfogat megegyezik a minta teljes térfogatával. Ezután sűrűség kiszámítására a minta tömegét osztjuk a kiszorított térfogattal.
Ledörzsölődés (rubb-off)
A készítmények ledörzsölődését a következőképpen mértük. Adott méretű (körülbelül 6 mm átmérőjű és 25 mm magasságú) száraz gélt 25 mm-es hossza mentén 5—7,5 cm hosszon, kézi nyomást alkalmazva néhányszor végigcsúsztattunk egy fehér vásznon. A korom lekopásának relatív mértékét egy számítógéppel generált, kalibrált szürke skálával határoztuk meg. A számítógép a szürke különböző árnyalatait állítja elő, és a szürkeség mértékétől függően 0 és 50 közötti számokat rendel hozzá. A szürkeség relatív mértéke O-tól 50 felé haladva növekszik. Miután a vászonnal a gélt megdörzsöltük, a rá lerakodott kormot vizuálisan összehasonlítottuk a számítógépes diagrammal, és ennek alapján meghatároztuk a szürke skálán mért értéket. Minél kisebb ez a szám, annál kisebb a ledörzsölődés. A ledörzsölődési értéket a SEM felvétellel együtt annak meghatározására használjuk, hogy a széntartalmú komponens kötődik-e a gélkomponenshez.
Az alábbi példákban bemutatjuk a széntartalmú anyagok módosítására szolgáló módszereket és a gélkészítményeknek - köztük a találmány szerinti gélkészítményeknek - egy alkoxidprekurzorból és egy nátrium-szilikát-prekurzorból történő előállítását.
Példák
Az alábbi példákban háromféle kormot - CB-A, CB-B és CB-C - használtunk. Az egyes kormoknak a fenti módszerekkel meghatározott analitikai tulajdonságai az alábbi, 1. táblázatban láthatók.
1. táblázat
Kormok analitikai tulajdonságai
Korom | N2SA (m2/g) | DBP (ml/100 g) | Átlagos elsődleges részecskeméret (nm) |
CB-A | 24 | 132 | 130 |
CB-B | 230 | 70 | 16 |
CB-C | 560 | 120 | 16 |
A széntartalmú anyagok módosítása
Az 1 -4. példákban a széntartalmú anyagok, nevezetesen a kormok módosítását mutatjuk be. Továbbá ezek a példák a későbbi példákban alkalmazott módosított kormok, vagyis a módosított CB-A, módosított CB-B, a fenolos CB-B és a módosított CB-C előállítására használt eljárások bemutatására szolgálnak.
1. példa
Ebben a példában egy módosított koromtermék előállítását mutatjuk be, amelyhez a fenti, 1. táblázaton látható CB-A kormot használjuk.
g vízben 10,1 g szulfanilsavat és 6,23 g tömény salétromsavat oldunk, és hozzáadunk 200 g CB-A kormot. A keverékhez erőteljes keverés közben hozzáadunk
HU 218 020 Β
4,87 g nátrium-nitritet 10 g vízben oldva. In situ 4-szulfo-benzol-diazónium-hidroxid belső só képződik, amely reakcióba lép a korommal. 15 perc elteltével a diszperziót 125 °C-os szárítószekrényben megszárítjuk.
A kapott koromterméket, amelyben a koromhoz 4-C6H4SO3- csoportok vannak hozzákapcsolva, „módosított CB-A”-nak nevezzük.
2. példa
Ebben a példában egy módosított koromtermék előállítását mutatjuk be, amelyhez a fenti, 1. táblázaton látható CB-B kormot használjuk.
36,2 g szulfanilsavat és 8,76 g nátrium-hidroxidot 162 g vízben oldva jéggel lehűtünk. Keverés közben hozzáadunk 20 g nitrogén-dioxidot, az így kapott szuszpenziót 75 °C-ra melegítjük, és azonnal betöltjük egy pelletizálóba, amely 300 g CB-B kormot tartalmaz. Háromperces pelletizálás után 3,5 g vizet adunk hozzá, a pelletizálást további két percig folytatjuk, majd a terméket a pelletizálóból eltávolítjuk, és 125 °C-os szárítószekrényben megszárítjuk.
A kapott koromterméket, amelyben a koromhoz 4-C6H4SO3- csoportok vannak hozzákapcsolva, „módosított CB-B”-nek nevezzük.
3. példa
Ebben a példában a fenti, 1. táblázaton látható CB-B korom felhasználásával előállított, de a 2. példa szerintitől eltérő, módosított koromtermék előállítását mutatjuk be.
1,89 g 5-amino-2-hidroxi-benzolszulfonsavat 100 g meleg vízben oldunk, hozzáadunk 10 g CB-B kormot, és a keveréket szobahőmérsékletre hűtjük. Ezután hozzáadunk 1,18 g tömény sósavoldatot, majd vízben oldva 0,85 g nátrium-nitritet, ily módon in situ diazóniumsó képződik, amely reakcióba lép a korommal. 15 perces keverés után a kapott diszperziót 125 °C-os szárítószekrényben megszáritjuk. A termék szitamaradéka 0,044 mm (325 mesh) lyukbőségű szitán 0,06%, míg a nem reagált koromé 94%.
A kapott koromterméket, amelyben a koromhoz 4,3-C6H4(OH)(SO3-) csoportok vannak hozzákapcsolva, „fenolos CB-B”-nek nevezzük.
4. példa
Ebben a példában egy módosított koromtermék előállítását mutatjuk be, amelyhez a fenti, 1. táblázaton látható CB-C kormot használjuk.
300 g CB-B kormot 2,8 liter vízzel összekeverünk, keverés közben feloldunk benne 42,4 g szulfanilsavat, majd gyors keverés közben hozzáadjuk 25,5 g nátriumnitritnek 100 g vízzel készített és lehűtött oldatát. In situ 4-szulfo-benzol-diazónium-hidroxid belső só képződik, amely buborékfejlődés közben reakcióba lép a korommal. Egyórás keverés után a keverékbe közvetlenül bevezetünk 5 g nitrogén-dioxidot. A diszperziót 15 percig keverjük, majd szárítószekrényben 130 °C-on szárítjuk.
A kapott koromterméket, amelyben a koromhoz 4-C6H4SO3- csoportok vannak hozzákapcsolva, „módosított CB-C”-nek nevezzük.
Amint az itt következő példákból látható, módosított koromtermékek, vagyis a módosított CB-A, módosított CB-B, a fenolos CB-B és a módosított CB-C gélkomponensekhez kapcsolhatók, és így felhasználhatók a találmány szerinti gélkészítmények előállítására. Összehasonlítás céljából a módosítatlan CB-A, CB-B, illetve CB-C korommal is készítettünk géleket.
A Ikoxidgélprekurzor-példák (szárazanyagra számítva legfeljebb 50 tömeg% töltettel)
Az 5-22. példák olyan gélekre vonatkoznak, amelyeket csak egy alkoxidprekurzorból és a szárazanyag-tartalomnak 50 tömeg%-át vagy ennél kisebb részét kitevő széntartalmú komponensből állítunk elő.
5. példa
500 ml-es gömblombikban 61 ml 98% tisztaságú tetraetil-ortoszilikát, 61 ml etanol, 4,87 ml ionmentesített víz és 0,2 ml 1M sósavoldat erőteljes keverésével tömény szilika-szolt készítünk. A lombikot kondenzálóhűtővel felszerelve fűtőkráterre helyezzük, és a keveréket 70 °C-on 2 órán át forraljuk. Az így kapott szolt, amely 15 tömeg% szilícium-dioxidot tartalmaz, lehűtjük, és felhasználásig 5 °C-on tároljuk.
Zselizálás előtt a szolt szobahőmérsékletre melegítjük, és szilícium-dioxid-koncentrációját etanolos hígítással 11 tömeg%-ra állítjuk be. E célból 70 térfogat% eredeti szolt 30 térfogat% etanollal hígítunk. A zselizálás megindítására (iniciáció) 1:10 térfogatarányban 0.5M ammónium-hidroxid-oldatot adunk a szolhoz. Az ammónium-hidroxid-oldat hozzáadása után a keveréket 2-5 percig keverjük, majd hengeres csövekbe töltjük. A zselizálás 7-10 perc alatt végbemegy. Ezután a géleket a kiszáradás megakadályozására formákba zárjuk, és 50 °C-on 24 órán át öregítjük. A kezdeti öregítés után a géleket a formákból kiszedjük, ionmentesített vizet tartalmazó, lezárható csövekbe helyezzük, és további 24 órán át 70 °C-on öregítjük. A szárítószekrényből kiszedve a géleket ionmentesített vízzel néhányszor leöblítjük.
Ezután a géleket acetont tartalmazó, zárható csövekbe helyezzük, és 10 órán át 50 °C-on tároljuk, hogy a pórusfolyadék, amely eredetileg víz volt, kicserélődhessék. 10 óra elteltével a géleket acetonnal leöblítjük. Ezt az eljárást összesen háromszor ismételjük, majd a gélek egy részét közvetlenül az acetonból először 50 °C-on 12 órán át, majd 140 °C-on további 12 órán át szárítjuk. Az így kapott gélek némi zsugorodást mutatnak, térfogatsűrűségük mért értéke minden esetben 0,5-0,6 g/cm3.
A megmaradt géleket heptánt tartalmazó, lezárt csövekbe helyezzük, és a pórusfolyadék kicserélésére 10 órán át 50 °C-on tároljuk. 10 óra elteltével a géleket heptánnal leöblítjük. Ezt az eljárást összesen háromszor ismételjük, majd a géleket közvetlenül a heptánból először 70 °C-on 12 órán át, majd 140 °C-on további 12 órán át szárítjuk. A gélek zsugorodás nélkül megtartják hengeres alakjukat, térfogatsűrűségük mért értéke minden esetben 0,05 és 0,44 g/cm3 közé esik.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent le7
HU 218 020 Β írt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
6. példa
Ez a példa olyan gélkészítmény előállítását mutatja be, amely az 1. táblázatban megadott analitikai tulajdonságokat mutató „CB-A” jelű kormot tartalmaz.
A példában lényegében az 5. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, egy kivétellel. A zselizálás megindítása előtt az etanollal 70:30 térfogatarányban hígított szolhoz meghatározott mennyiségű CB-A kormot adunk. A hozzáadandó korom mennyiségét úgy számítjuk ki, hogy a szárazanyag-tartalom változatlan maradjon, vagyis a hozzáadott korom azonos tömegű szilícium-dioxidot helyettesítsen. A kívánt szárazanyag-tartalom ebben a példában is 11 tömeg%, éppúgy, mint az 5. példában. Ennek a 11%-nak 95%-a szilícium-dioxid, és a fennmaradó 5%-ot adjuk hozzá szabad korom alakjában. Hogy a szárazanyag-tartalom állandó maradjon, a szolt a beállított szilícium-dioxid-tartalomnak megfelelő mennyiségű etanollal hígítjuk.
A megfelelő arányok kiszámítása után a meghatározott mennyiségű kormot 5-10 percig keverjük a szollal. Az oldatban annyi CB-A-t diszpergálunk, hogy az összes szárazanyag-tartalom 5%-át a CB-A képezze, a fennmaradó rész pedig a szilícium-dioxid. A zselizálást ugyanúgy indítjuk meg, mint az előző példában. A zselizálás elősegítésére szolgáló oldatot itt is 1:10 térfogatarányban alkalmazzuk, és báziskoncentrációja itt is 0,5M.
Az ammónium-hidroxid-oldat hozzáadása után a CB-A-t az előző példához hasonlóan 2-5 perces erőteljes keveréssel diszpergáljuk, majd hengeres csövekbe töltjük. A zselizálás 8-12 perc alatt végbemegy. Ezután a géleket 24 órán át 50 °C-on öregítjük, majd a géleket a formákból kiszedve az öregítést ionmentesített vízben további 24 órán át 70 °C-on folytatjuk. Ezután az 5. példában leírt módon elvégezzük az oldószercserét és az acetonból vagy heptánból történő szárítást.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
7-11. példa
A 6. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a CB-A mennyiségét az összes szárazanyag-tartalom 10%-áról 50%-ra növeljük, míg a fennmaradó rész a szilícium-dioxid. Az egyes példákban alkalmazott korom mennyiségét az összes szárazanyagtartalom %-ában az alábbi táblázatban adjuk meg.
Példa | A CB-A korom mennyisége az összes szárazanyagtartalom %-ában |
7. | 10 |
8. | 15 |
9. | 20 |
Példa | A CB-A korom mennyisége az összes szárazanyagtartalom %-ában |
10. | 30 |
11. | 50 |
Mikor a CB-A mennyiségét 10-ről 20%-ra emeltük, a nedves gélek lényegesen szilárdabbak lettek. A CB-A-tartalom növelésével adott oldószer esetén a szárított gélek zsugorodása csökken, térfogatsűrűsége növekszik. Az egyetlen tényező, ami koromtartalomtól független, a szárított gélek ledörzsölődése. A CB-A-t tartalmazó gél kezelése során az anyagból nagy mennyiségű korom rakódott le a kezeléshez használt kesztyűre és a környezetre. Ezenkívül a CB-A-val készített géleknél jelentős mértékű a koromrészecskék ledörzsölődése. A gélek ledörzsölődési jellemzői és a jelentős mértékű kopása a gélkomponenshez nem kötött korom jelenlétét mutatja.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták mindegyikére a fent leírt módon határoztuk meg a térfogatsűrűséget és ledörzsölődést. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
12. példa
Ez a példa egy találmány szerinti gélkészítmény előállítását mutatja be, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 6-11. példákban használt eljárásokat alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények az 1. példa szerinti módosított CB-A kormot tartalmaznak.
Mint a 6. példában, itt is annyi módosított CB-A-t diszpergálunk a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban, hogy az összes szárazanyag-tartalom 5%-a módosított CB-A legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. Ezután ammónium-hidroxid-oldat hozzáadásával egy sorozatnyi gélt állítunk elő, ezeket a fent leírt módon öregítjük, az oldószert acetonra vagy heptánra cseréljük, majd a géleket a 7-11. példa szerinti módon szárítjuk.
A módosított CB-A könnyebben diszpergálódik, és ülepedési viselkedése alapján hosszabb ideig marad diszpergálva, mint a módosított CB-A. Nedves állapotban a gélek erősebbnek látszanak, mint a korom nélküliek, és valamivel erősebbnek azoknál, amelyek módosítatlan CB-A-t tartalmaznak. Még fontosabb az a megfigyelés, hogy a ledörzsölődés erősen csökken, ami azt mutatja, hogy a korom aktívan beépül a gél térhálójába, és a gélkomponenshez kötődik.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
13-17. példa
Ezekben a példákban a találmány szerinti gélkészítményeket állítunk elő, amelyek a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaznak.
HU 218 020 Β
A példában a 12. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a módosított CB-A mennyiségét az összes szárazanyag-tartalom 10%-áról 50%-ra növeljük, a fennmaradó rész pedig szilíciumdioxid. Az egyes példákban alkalmazott korom mennyiségét az összes szárazanyag-tartalom %-ában az alábbi táblázatban adjuk meg.
Pclda | A CB-A korom mennyisége az összes szárazanyagtartalom %-ában |
13. | 10 |
14. | 15 |
15. | 20 |
16. | 30 |
17. | 50 |
A 13-17. példa szerinti, módosított CB-A-t tartalmazó géleknél adott oldószer esetén a módosított CB-A-tartalom növelésével a zsugorodás csökkent, a térfogatsűrűség pedig növekedett. Továbbá ezeket a géleket a módosítatlan CB-A-t tartalmazó szárított gélekkel összehasonlítva azt tapasztaltuk, hogy adott oldószer és CB-A-tartalom mellett a gélek fizikailag erősebbek, és kisebb a térfogatsűrűségük, mint a módosítatlan CB-A-t tartalmazó géleké.
A módosított CB-A-t tartalmazó gélek egész sorozatának egy további megkülönböztető jellemzője volt a ledörzsölődésében mutatkozó jelentős eltérés. A szárított gél kezelése során a kesztyűkre és a környezetre sokkal kevesebb korom rakódott le, mint a módosítatlan CB-A-val készített gélek kezelésekor. A szénrészecskék ledörzsölődése a módosított CB-A-t tartalmazó gélek esetén szintén lényegesen kisebb, mint ami a módosítatlan CB-A-val készített géleknél tapasztalható. Ezek az eredmények azt mutatják, hogy a módosított CB-A a gélkomponenshez kötődött.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
18. példa
A példában lényegében a 6 -11. példákban használt eljárásokat ismételjük meg egy másik, az 1. táblázatban megadott analitikai tulajdonságokat mutató „CB-B” jelű korommal.
Mint az előbbi példákban, a CB-B-t itt is a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 15%-a CB-B legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. Ezután ammónium-hidroxid-oldat hozzáadásával egy sorozatnyi gélt állítunk elő, ezeket öregítjük, az oldószert kicseréljük, majd a géleket megszárítjuk az 5. példában leírt módon.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
19. példa
Ebben a példában a találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 18. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények a 2. példa szerinti módosított CB-B-t tartalmaznak.
A módosított CB-B-t a fenti példákban leírt módon mossuk, majd részlegesen hidrolizált szilíciumdioxid-oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 15%-a módosított CB-B legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. Ezután egy sorozatnyi gélt állítunk elő, ezeket a fenti módon öregítjük, az oldószert acetonra vagy heptánra cseréljük, majd a géleket az előző példákban leírt módon szárítjuk.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
20. példa
Ebben a példában a találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 19. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények a 3. példa szerinti fenolos CB-B-t tartalmaznak.
A fenolos CB-B-t a fenti példákban leírt módon mossuk, majd részlegesen hidrolizált szilícium-dioxidoldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 15%-a fenolos CB-B legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. Ezután ammónium-hidroxidoldat hozzáadásával egy sorozatnyi gélt állítunk elő, az oldószert az előző példákban leírt módon kicseréljük, majd a géleket szárítjuk.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
21. példa
A példában lényegében az 5-21. példákban használt eljárásokat ismételjük meg egy másik, az 1. táblázatban megadott analitikai tulajdonságokat mutató „CB-C” jelű korom alkalmazásával.
Mint az előbbi példákban, a CB-C-t itt is a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 15%-a CB-C legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. Ezután a fenti példákban leírt módon ammónium-hidroxid-oldat hozzáadásával egy sorozatnyi gélt állítunk elő, ezekben az oldószert kicseréljük, majd a géleket megszárítjuk.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
HU 218 020 Β
22. példa
Ebben a példában a találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 21. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények a 4. példa szerinti módosított CB-C-t tartalmaznak.
Mint az előbbi példákban, a CB-C-t itt is a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 15%a CB-C legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. Ezután a fenti példákban leírt módon ammónium-hidroxidoldat hozzáadásával egy sorozatnyi gélt állítunk elő, ezekben az oldószert kicseréljük, majd a géleket megszárítjuk.
Az acetonból, illetve heptánból szárított reprezentatív gélminták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 2. és 3. táblázatban láthatók.
2. táblázat
Acetonból szárított alkoxidprekurzor gélek (koromtartalom <50%)
Példa | Korom | Korom, tömeg% (szárazanyag) | Oldószer | Térfogatsűrűség (g/cm3) | Ledörzsölődés |
5. | nincs | 0 | aceton | 0,60 | - |
6. | CB-A | 5% | aceton | 0,55 | 17,5 |
7. | CB-A | 10% | aceton | 0,45 | 23 |
8. | CB-A | 15% | aceton | 0,48 | 35 |
9. | CB-A | 20% | aceton | 0,43 | 40 |
10. | CB-A | 30% | aceton | 0,49 | 35 |
11. | CB-A | 50% | aceton | 0,51 | 45 |
12. | módosított CB-A | 5% | aceton | 0,45 | 7,5 |
13. | módosított CB-A | 10% | aceton | 0,43 | 15 |
14. | módosított CB-A | 15% | aceton | 0,38 | 15 |
15. | módosított CB-A | 20% | aceton | 0,38 | 25 |
16. | módosított CB-A | 30% | aceton | 0,42 | 25 |
17. | módosított CB-A | 50% | aceton | 0,47 | 30 |
18 | CB-B | 15% | aceton | 0,45 | 25 |
19. | módosított CB-B | 15% | aceton | 0,44 | 15 |
20. | fenolos CB-B | 15% | aceton | 0,35 | 10 |
21. | CB-C | 15% | aceton | 0,38 | 35 |
22. | módosított CB-C | 15% | aceton | 0,37 | 15 |
3. táblázat
Heptánból szárított alkoxidprekurzor gélek (koromtartalom <50%)
Példa | Korom | Korom, tömeg% (szárazanyag) | Oldószer | Térfogatsűrűség (g/cm3) | Ledörzsölődés | SEM-felvétel, ábra száma |
5. | nincs | 0 | heptán | 0,40 | - | 1. |
6. | CB-A | 5% | heptán | 0,38 | 15 | - |
7. | CB-A | 10% | heptán | 0,37 | 20 | - |
8. | CB-A | 15% | heptán | 0,31 | 30 | 2. |
9. | CB-A | 20% | heptán | 0,34 | 40 | - |
10. | CB-A | 30% | heptán | 0,36 | 35 | - |
11. | CB-A | 50% | heptán | 0,41 | 45 | - |
12. | módosított CB-A | 5% | heptán | 0,36 | 5 | - |
13. | módosított CB-A | 10% | heptán | 0,34 | 15 | - |
HU 218 020 Β
3. táblázat (folytatás)
Példa | Korom | Korom, tömcg% (szárazanyag) | Oldószer | T crfogatsűrűscg (g/cm3) | Ledörzsölődcs | SEM-felvétel, ábra száma |
14. | módosított CB-A | 15% | heptán | 0,29 | 10 | 3. |
15. | módosított CB-A | 20% | heptán | 0,30 | 25 | - |
16. | módosított CB-A | 30% | heptán | 0,31 | 20 | - |
17. | módosított CB-A | 50% | heptán | 0,33 | 30 | - |
18. | CB-B | 15% | heptán | 0,36 | 25 | 4. |
19. | módosított CB-B | 15% | heptán | 0,31 | 10 | 5. |
20. | fenolos CB-B | 15% | heptán | 0,26 | 5 | 6. |
21. | CB-C | 15% | heptán | 0,31 | 30 | 7. |
22. | módosított CB C | 15% | aceton | 0,30 | 10 | 8. |
Amint a SEM-felvételeken - különösen a 14. példában készített találmány szerinti gélkészítménynél a 3. ábrán, a 19. példában készített találmány szerinti gél- 25 készítménynél az 5. ábrán, a 20. példában készített találmány szerinti gélkészítménynél a 6. ábrán és a 22. példában készített találmány szerinti gélkészítménynél a 8. ábrán - látható, a találmány szerinti gélkészítményekben a módosított kormok a szilikagél-komponens- 30 hez kapcsolódnak. A 3., 5., 6. és 8. ábra azt mutatja, hogy a gélkomponenshez kapcsolt széntartalmú komponensből (a módosított koromból) kevés vagy semmi sem jelenik meg elkülönült aggregátumként a gélkészítmény törési felületének SEM-felvételén. Ezek az 35 eredmények azt mutatják, hogy a módosított korom több ponton kapcsolódik a szilikagél-komponenshez, és hogy a szilikagél és a korom közötti kötés erősebb, mint szilícium-dioxid-szilícium-dioxid kötések a hagyományos gélkészítményekben, amelyek nem tártál- 40 maznak a gélkomponenshez kötött széntartalmú komponenst.
Ezzel szemben - amint a 2., 4. és 7. ábrán látható a gélkomponenshez nem kötődő széntartalmú komponenst tartalmazó gélkészítmények törési felületeiről ké- 45 szült SEM-felvételek elkülönült koromaggregátumokat mutatnak. Ezekben a gélkészítményekben a korom nem kötődik a szilikagél-komponenshez.
Nátrium-szilikát-gél-prekurzor-példák (szárazanyagra számítva legfeljebb 50 tömeg% töl- 50 tettel)
A 23-28. példák olyan gélekre vonatkoznak, amelyeket egy nátrium-szilikát-prekurzorból és egy, a szárazanyag-tartalomnak 50 tömeg%-át vagy ennél kisebb részét kitevő széntartalmú komponensből állítunk elő. 55
23. példa
Szilícium-dioxid-törzsoldatot készítünk oly módon, hogy kereskedelmi forgalomban kapható nátriumszilikátot (amelyben a szilícium-dioxid és a nátrium- 60 oxid mólaránya 3,22:1) annyi ionmentesített vízzel keverünk össze, hogy a víz és a nátrium-szilikát térfogataránya 1,33:1 legyen. Az oldatot kettős falú főzőpohárban, erőteljes keverés közben 15 °C-on tartjuk. Egy másik edényben tömény 96 tömeg%-os kénsavoldat hígításával 2M kénsavoldatot készítünk, majd ennek 50 ml-éhez keverés közben lassan hozzáadunk 104 ml nátrium-szilikát-törzsoldatot. A törzsoldatot állandó, 1 ml/perc sebességgel adagoljuk, közben a savat egy kettős falú főzőpohárban 15 °C-on tartjuk. Az így kapott szilikaszol körülbelül 10 tömeg% szilícium-dioxidot tartalmaz sós oldatban.
A zselizálást úgy hajtjuk végre, hogy pH=5-ig 1M nátrium-hidroxid-oldat adunk a szolhoz, majd 1 percig erőteljesen keverjük, azután hengeres csövekbe töltjük. A gélesedés 5 perc alatt végbemegy; a csöveket a kiszáradás elkerülésére lezárjuk. A géleket a formákban 1 -2 órán át 50 °C-on öregítjük, majd ionmentesített vizet tartalmazó kémcsövekbe helyezzük, a kémcsöveket lezárjuk, és szobahőmérsékleten tároljuk. A vizet 3 óránként friss vízre cseréljük, összesen 12 órán át, ekkor egy nátriumelektród beszúrásával megállapítható, hogy a nátrium-szulfátot teljesen eltávolítottuk a gélből.
Ezután a géleket ionmentesített vízben 70 °C-on, legfeljebb 24 órán át öregítjük. A géleket a szárítószekrényből kiszedve ionmentesített vízzel néhányszor leöblítjük, acetont tartalmazó csövekbe áthelyezve lezárjuk, és a pórusfolyadék kicserélésére 10 órán át 50 °C-on tartjuk. 10 óra elteltével a géleket acetonnal leöblítjük, és friss acetonban 50 °C-on tároljuk. Ezt az eljárást összesen ismételjük.
Három ilyen lépés után a géleket a heptánt tartalmazó csövekbe áthelyezve lezárjuk, és a pórusfolyadék kicserélésére 10 órán át állni hagyjuk. 10 óra elteltével a géleket heptánnal leöblítjük, és friss heptánban 50 °C-on tároljuk. Ezt az eljárást háromszor ismételjük.
Három ilyen lépés után a géleket közvetlenül heptánból, először 70 °C-on 12 órán át, majd 140 °C-on továb11
HU 218 020 Β bi 12 órán át szárítjuk. A kapott gélek megtartják hengeres alakjukat, és minimális zsugorodást mutatnak.
A gélkészítmény egy reprezentatív mintájából a fent leírt módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget és ledörzsölődést. Az eredmények az alábbi, 4. táblázatban láthatók.
24. példa
Ez a példa olyan gélkészítmények előállítását mutatja be, amelyek egy módosítatlan, az 1. táblázatban megadott analitikai tulajdonságokat mutató „CB-A” jelű kormot tartalmaznak.
Lényegében a 23. példa szerinti lépéseket ismételjük meg néhány eljárásbeli változtatással. A zselizálás megindítása előtt - éppúgy, mint a 6-11. példákban a szolhoz meghatározott mennyiségű CB-A kormot adunk. A hozzáadandó korom mennyiségét úgy számítjuk ki, hogy a szárazanyag-tartalom változatlan maradjon, vagyis a hozzáadott korom azonos tömegű szilícium-dioxidot helyettesítsen. A kívánt szárazanyag-tartalom ebben a példában 10 tömeg%, éppúgy, mint a 23. példában. Ennek a 10%-nak 90%-a a szilícium-dioxid, és a fennmaradó 10%-ot adjuk hozzá szabad CB-A korom alakjában. Hogy a szárazanyag-tartalom állandó maradjon, a szolt a beállított szilícium-dioxid-tartalomnak megfelelő mennyiségű ionmentes vízzel hígítjuk.
A megfelelő arányok kiszámítása után a megfelelő mennyiségű kormot 5-10 perc alatt bekeverjük a szolba. Ebben a példában nátrium-szilikátot és kénsavat tartalmazó oldatban annyi CB-A-t diszpergálunk, hogy az összes szárazanyag-tartalom 10%-át a CB-A képezze, a fennmaradó rész pedig a szilícium-dioxid. A zselizálás megindítására ugyanúgy, mint a 23. példában, a pH végső értékét 1M nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával 5-re emeljük.
A zselizálás után az anyagokat a 23. példához hasonlóan 1 -2 órán át 50 °C-on öregítjük, majd a formákból kiszedve 12 órán át szobahőmérsékleten sómentesre mossuk. Ezután a töltőanyagot tartalmazó géleken a 23. példában leírt módon elvégezzük az oldószercserét és a heptánból történő szárítást.
A reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 4. táblázatban láthatók.
25. példa
Ebben a példában a találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 24. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények az 1. példa szerinti módosított CB-A-t tartalmaznak.
A módosított CB-A-t egy főzőpohárban acetonban diszpergáljuk, vákuumban leszűrjük, majd ionmentesített vízzel addig mossuk, míg a mosóvíz pH-ja közel semleges nem lesz. Ezután a módosított CB-A-t 140 °C-on 12 órán át szárítjuk.
Mint a 24. példában, a módosított a nátrium-szilikátot és kénsavat tartalmazó oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 10%-át a módosított CB-A képezze, a fennmaradó rész pedig a szilícium-dioxid. A módosítatlan CB-A-val szemben a módosított CB-A-ból alkalmazható mennyiséget a felületi csoportok stabilitása korlátozza. A módosított CB-A-t csak 3-nál magasabb pH-értéken vihetjük be a szolba úgy, hogy a felületi módosításokat megőrizzük. Ezért a pH-t IM nátrium-hidroxid-oldat óvatos hozzáadásával 3-ra emeljük, majd a megfelelő mennyiségű módosított CB-A-t a szolban diszpergáljuk. A zselizálást itt is úgy végezzük, hogy a szolhoz pH = 5 eléréséig óvatosan IM nátrium-hidroxid-oldatot adagolunk.
A zselizálás után az anyagokat a fenti módon 1-2 órán át 50 °C-on öregítjük, majd a formákból kiszedve 12 órán át szobahőméréskleten sómentesre mossuk. Ezután a gélkészítményeket 24 órán át 70 °C-on ionmentesített vízben öregítjük. A gélek egy részén az előző példákban leírt módon elvégezzük az oldószercserét és a heptánból történő szárítást.
A reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 4. táblázatban láthatók.
26. példa
A példában lényegében a 24. példa szerinti lépéseket ismételjük meg egy másik, CB-B jelű korom alkalmazásával, amelynek analitikai tulajdonságait az 1. táblázatban adtuk meg.
A gélképződés megindítása előtt a fenti módon egy meghatározott mennyiségű CB-B-t adunk a szolhoz. A hozzáadandó korom mennyiségét úgy számítjuk ki, hogy a szárazanyag-tartalom változatlan maradjon, vagyis a hozzáadott korom azonos tömegű szilíciumdioxidot helyettesítsen. A kívánt összes szárazanyag-tartalom ebben a példában 10 tömeg%, éppúgy, mint a 23. példában. Ennek a 10%-nak 90%-a szilícium-dioxid, és a fennmaradó 10%-ot adjuk hozzá szabad CB-B korom alakjában. Hogy a szárazanyag-tartalom állandó maradjon, a szolt a beállított szilícium-dioxid-tartalomnak megfelelő mennyiségű ionmentes vízzel hígítjuk.
A kívánt arányok kiszámítása után a megfelelő mennyiségű kormot 5-10 perc alatt bekeverjük a szolba. Ebben a példában nátrium-szilikátot és kénsavat tartalmazó oldatban annyi CB-B-t diszpergálunk, hogy az összes szárazanyag-tartalom 10%-át a CB-B képezze, a fennmaradó rész pedig a szilícium-dioxid. A zselizálás megindítására ugyanúgy, mint az előző példákban, a pH végső értékét IM nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával 5-re emeljük.
A zselizálás után a fentiekhez hasonlóan 1-2 órán át 50 °C-on öregítjük, majd a formákból kiszedve 12 órán át szobahőmérsékleten sómentesre mossuk. Ezután a gélkészítményeket 24 órán át 70 °C-on ionmentesített vízben öregítjük. A gélek egy részén az előző példákban leírt módon elvégezzük az oldószercserét és a heptánból történő szárítást.
A reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 4. táblázatban láthatók.
HU 218 020 Β
27. példa
Ebben a példában a találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 26. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények a 2. példa szerinti módosított CB-B-t tartalmaznak.
A módosított CB-B-t egy főzőpohárban acetonban diszpergáljuk, vákuumban leszűrjük, majd ionmentesített vízzel addig mossuk, míg a mosóvíz pH-ja közel semleges nem lesz. Ezután a módosított CB-B-t 140 °C-on 12 órán át szárítjuk.
Mint a 24. példában, a módosított CB-B-t a nátrium-szilikátot és kénsavat tartalmazó oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 10%-át a módosított CB-B képezze, a fennmaradó rész pedig a szilícium-dioxid. A módosítatlan CB-Bvel szemben a módosított CB-B-ből alkalmazható mennyiséget a felületi csoportok stabilitása korlátozza. A módosított CB-B-t csak 3-nál magasabb pH-értéken vihetjük be a szolba úgy, hogy a felületi módosításokat megőrizzük. Ezért a pH-t 1 M nátrium-hidroxid-oldat óvatos hozzáadásával 3-ra emeljük, majd a megfelelő mennyiségű módosított CB-B-t a szolban diszpergáljuk. A zselizálást a fenti módon végezzük, vagyis úgy, hogy a szolhoz pH=5 eléréséig óvatosan 1M nátriumhidroxid-oldatot adagolunk.
A zselizálás után az anyagokat a fenti módon 1 -2 órán át 50 °C-on öregítjük, a formákból kiszedve 12 óra alatt szobahőmérsékleten sómentesre mossuk, majd a gélkészítményeket 24 órán át 70 °C-on ionmentesített vízben öregítjük. Ezután a géleken az előző példákban leírt módon elvégezzük az oldószercserét és a heptánból történő szárítást.
A reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 4. táblázatban láthatók.
28. példa
Ebben a példában a találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 26. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények a 3. példa szerinti fenolos CB-B-t tartalmaznak.
A fenolos CB-B-t egy főzőpohárban acetonban diszpergáljuk, vákuumban leszűrjük, majd ionmentesített vízzel addig mossuk, míg a mosóvíz pH-ja közel semleges nem lesz. Ezután a fenolos CB-B-t 140 °C-on 12 órán át szárítjuk.
Mint a 24. példában, a fenolos CB-B-t a nátriumszilikátot és kénsavat tartalmazó oldatban diszpergáljuk oly módon, hogy az összes szárazanyag-tartalom 10%-át a fenolos CB-B képezze, a fennmaradó rész pedig a szilícium-dioxid. A módosítatlan CB-B-vel szemben a fenolos CB-B-ből alkalmazható mennyiséget a felületi csoportok stabilitása korlátozza. A fenolos CB-B-t csak 3-nál magasabb pH-értéken vihetjük be a szolba úgy, hogy a felületi módosításokat megőrizzük. Ezért a szol pH-ját 1M nátrium-hidroxid-oldat óvatos hozzáadásával 3-ra emeljük, majd a megfelelő mennyiségű fenolos CB-B-t belediszpergáljuk. A zselizálást a fenti módon végezzük, vagyis úgy, hogy a szóihoz pH = 5 eléréséig óvatosan 1M nátrium-hidroxid-oldatot adagolunk.
A zselizálás után az anyagokat a fenti módon 1 -2 órán át 50 °C-on öregítjük, a formákból kiszedve 12 óra alatt szobahőmérsékleten sómentesre mossuk, majd a gélkészítményeket 24 órán át 70 °C-on ionmentesített vízben öregítjük. Ezután a géleken az előző példákban leírt módon elvégezzük az oldószercserét és a heptánból történő szárítást.
A reprezentatív minták térfogatsűrűségét és ledörzsölődését a fent leírt módon határoztuk meg. Az eredmények az alábbi, 4. táblázatban láthatók.
4. táblázat
Nátrium-szilikát-prekurzor-gélek (koromtartalom <50%)
Példa | Korom | Mennyiség | Oldószer, amiből szárítjuk | Térfogatsűrűség | Lcdörzsölődés |
23. | nincs | 0 | heptán | 0,20 g/cm3 | - |
24. | CB-A | 10% | heptán | 0,22 g/cm3 | 25 |
25. | módosított CB-A | 10% | heptán | 0,21 g/cm3 | 15 |
26. | CB-B | 10% | heptán | 0,19 g/cm3 | 16 |
27. | módosított CB-B | 10% | heptán | 0,19 g/cm3 | 7 |
28. | fenolos CB-B | 10% | heptán | 0,21 g/cm3 | 2,5 |
A Ikoxidprekurzor-példák (szárazanyagra számítva 50 tömeg%-nál több töltettel)
A 29-34. példák olyan gélekre vonatkoznak, amelyeket egy alkoxidprekurzorból és egy, a szárazanyag-tartalomnak több mint 50 tömeg%-át kitevő széntartalmú komponensből állítunk elő.
29. példa
All. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a CB-A-tartalmat az összes szárazanyag-tartalomhoz képest 60 tömeg%-ra növeljük, továbbá az öregítési és szárítási műveleteket megváltoztatjuk. Mint az eddigi példákban, a megfelelő mennyiségű CB-A hozzáadása után a szolt etanollal hígítjuk, hogy
HU 218 020 Β szárazanyag-tartalma állandó maradjon. A zselizálást a fenti, 5-22. példákban leírt módon indítjuk meg. Ezután a géleket 24 órán át 50 °C-on öregítjük a lezárt, hengeres formákban. Utána a vizes mosás és 70 °C-os öregítés helyett ezeket a géleket közvetlenül az anyalúgból szárítjuk, először 50 °C-on 10 órán át, majd 140 °C-on 10 órán át.
Az így kapott termékek széteső, nagyrészt apró szemcsékből álló testek. A termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
30. példa
Ebben a példában találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 29. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények az 1. példa szerinti módosított CB-A-t tartalmaznak.
Mint az előző példákban, a módosított CB-A-t kimossuk, majd annyit diszpergálunk belőle a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban, hogy az összes szárazanyag-tartalom 60%-a módosított CB-A legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. A szolt a fenti módon etanollal hígítjuk, hogy szárazanyag-tartalma állandó maradjon, és a zselizálást is ugyanúgy indítjuk meg, mint az előző példákban. A géleket a 29. példa szerinti módon közvetlenül az anyalúgból szárítjuk, először 24 órán át 50 °C-on, majd 10 órán át 140 °C-on végzett öregítéssel.
Az így kapott termékek szilárd, egy darabból álló, fizikailag kemény pelletek. A koromszemcsék mennyisége elhanyagolható, a 29. példában módosítatlan széntartalmú anyaggal kapott gélkészítményhez viszonyítva ez a gélkészítmény nagyon tartós és koherens.
A termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
31. példa
Ebben a példában találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A 30. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a módosított CB-A mennyiségét az összes szárazanyag-tartalomhoz képest 70 tömeg%-ra növeljük, a fennmaradó rész pedig szilícium-dioxid. Mint az eddigi példákban, a szolt etanollal hígítjuk, hogy szárazanyag-tartalma állandó maradjon, és a zselizálást is a fenti módon indítjuk meg. Ezután a géleket a lezárt, hengeres formákban 24 órán át 50 °C-on öregítjük, majd közvetlenül az anyalúgból szárítjuk, először 50 °C-on 10 órán át, majd 140 °C-on 10 órán át.
Az így kapott termékek kemények, könnyen, szemcséződés nélkül kezelhetők. A termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
32. példa
A példákban lényegében a 29. példa szerinti lépéseket ismételjük meg egy másik, CB-C jelű korom alkalmazásával, amelynek analitikai tulajdonságait az 1. táblázatban adtuk meg.
A CB-C-ből annyit diszpergálunk a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban, hogy az összes szárazanyag-tartalom 80%-a CB-C legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. A szolt a fenti módon etanollal hígítjuk, hogy szárazanyag-tartalma állandó maradjon, és a zselizálást is ugyanúgy indítjuk meg, mint az előző példákban. A géleket a lezárt, hengeres formákban 24 órán át 50 °C-on öregítjük, majd közvetlenül az anyaglúból először 50 °C-on 10 órán át, majd 140 °C-on 10 órán át szárítjuk.
Az így kapott anyag hasonló a 29. példa termékéhez, vagyis gyenge, letört, főleg koromszemcsékből álló gél képződik. A térháló nem összefüggő, és nem mutatja azt a szerkezeti integritást, amit a találmány szerinti gélkészítményeknél tapasztaltunk.
Az így kapott termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
33. példa
Ebben a példában találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A példában lényegében a 32. példa szerinti lépéseket ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a gélkészítmények a 4. példa szerinti módosított CB-C-t tartalmaznak.
Mint az előző példákban, a módosított CB-C-t kimossuk, majd annyit diszpergálunk belőle a részlegesen hidrolizált szilícium-dioxid-oldatban, hogy az összes szárazanyag-tartalom 80%-a módosított CB-C legyen, a többi pedig szilícium-dioxid. A szolt a fenti módon etanollal hígítjuk, hogy szárazanyag-tartalma állandó maradjon, és a zselizálást is ugyanúgy indítjuk meg, mint az előző példákban. A géleket a lezárt, hengeres formákban 24 órán át 50 °C-on öregítjük, majd közvetlenül az anyalúgból először 50 °C-on 10 órán át, majd 140 °C-on 10 órán át szárítjuk.
Ily módon olyan pelletet kapunk, amely megjelenését és integritását tekintve hasonló a 30. és 31. példában kapott termékekhez. Kevés koromszemcse van jelen, a gél rendkívül összefüggő.
Az így kapott termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
34. példa
Ebben a példában találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A 33. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a módosított CB-C mennyiségét az összes szárazanyag-tartalomhoz képest 85 tömeg%ra növeljük. Mint az eddigi példákban, a megfelelő mennyiségű módosított CB-C hozzáadása után a szolt
HU 218 020 Β etanollal hígítjuk, hogy szárazanyag-tartalma állandó maradjon, és a zselizálást a fenti módon indítjuk meg. Ezután a géleket a lezárt, hengeres formákban 24 órán át 50 °C-on öregítjük, majd közvetlenül az anyalúgból szárítjuk, először 50 °C-on 10 órán át, majd 140 °C-on 10 órán át.
Az így kapott termékek kemények, könnyen, letörés és szemcséződés nélkül kezelhetők. A termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
55. példa
Ebben a példában találmány szerinti gélkészítményt állítunk elő, amely a gélkomponenshez kötött kormot tartalmaz.
A 33. példa szerinti lépéseket ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a módosított CB-C mennyiségét az összes szárazanyag-tartalomhoz képest 90 tömegbora növeljük. Mint az eddigi példákban, a megfelelő mennyiségű módosított CB-C hozzáadása után a szolt etanollal hígítjuk, hogy szárazanyag-tartalma állandó maradjon, és a zselizálást a fenti módon indítjuk meg. Ezután a géleket a lezárt, hengeres formákban 24 órán át 50 °C-on öregítjük, majd közvetlenül az anyalúgból, először 50 °C-on 10 órán át, majd 140 °C-on 10 órán át szárítjuk.
Az így kapott termékek kemények, könnyen, letörés és szemcséződés nélkül kezelhetők. A termék egy reprezentatív mintájából a fenti módon meghatároztuk a térfogatsűrűséget. Az eredmények az alábbi, 5. táblázatban láthatók.
5. táblázat
Alkoxidprekurzor gélek (koromtartalom >50%)
Példa | Korom | Mennyiség | Oldószer, amiből szárítjuk | Térfogatsűrűség | Alak |
29. | CB-A | 60% | anyalúg | 0,53 g/cm3 | szemcsék |
30. | módosított CB-A | 60% | anyalúg | 0,54 g/cm3 | pellet |
31. | módosított CB-A | 70% | anyalúg | 0,61 g/cm3 | pellet |
32. | CB-C | 80% | anyalúg | 0,66 g/cm3 | szemcsék |
33. | módosított CB-C | 80% | anyalúg | 0,65 g/cm3 | pellet |
34. | módosított CB-C | 85% | anyalúg | 0,66 g/cm3 | pellet |
35. | módosított CB-C | 90% | anyalúg | 0,63 g/cm3 | pellet |
A 29-35. példák eredményei azt mutatják, hogy a 30., 31. és 33-35. példákban a gélkomponenshez kötött széntartalmú komponenssel előállított találmány szerinti gélkészítmények összefüggő, szilárd anyagok. Ezzel szemben a 29. és 32. példában előállított gélkészítmények - amelyek a gélkomponenshez nem kötődő széntartalmú komponenssel készültek - szétesnek.
Ezek az eredmények az átlagosan művelt szakembernek azt mutatják, hogy a 30., 31. és 33-35. példákban előállított találmány szerinti gélkészítmények előnyösen alkalmazhatók adszorbensként, míg a 29. és 32. példa szerinti gélkészítmények szétesnek.
A vizsgálatok teljes körét tekintve a fenti példák SEM-felvételei és ledörzsölési eredményei azt mutatják, hogy a találmány szerinti gélkészítményekben a széntartalmú komponens (módosított CB-A, módosított CB-B, fenolos CB-B vagy módosított CB-C) a gélkomponenshez kötődik.
A 12-17., 19-20., 22., 25. és 27-28. példákban előállított találmány szerinti gélkészítményeknek, amelyek a gélkomponenshez kötődő széntartalmú komponenst tartalmaznak, kisebb a ledörzsölődésük, mint a velük összehasonlítható, a 6-11., 18., 21., 24. és 26. példa szerinti módon előállított gélkészítményeknek, amelyekben a széntartalmú komponens nem kötődik a gélkomponenshez. Bár erre vonatkozóan nem közöltünk adatokat, hasonló eredmények várhatók a 30-31. és
33-35. példában előállított találmány szerinti gélkészítményeknél a 29. és 32. példában előállított gélkészítményekhez viszonyítva, amely utóbbiakban a széntartalmú komponens nem kötődik a gélkomponenshez.
Hasonlóképpen a SEM-felvételek - különösen a
14. példában készített találmány szerinti gélkészítményé a 3. ábrán, a 19. példában készített találmány szerinti gélkészítményé az 5. ábrán, a 20. példában készített találmány szerinti gélkészítményé a 6. ábrán és a 22. példában készített találmány szerinti gélkészítményé a 8. ábrán - azt mutatják, hogy a találmány szerinti gélkészítményekben a módosított kormok a szilikagél-komponenshez kapcsolódnak. A 3., 5., 6. és
8. ábra azt mutatja, hogy a gél-komponenshez kapcsolt széntartalmú komponensből (a módosított koromból) nagyon kevés vagy semmi sem jelenik meg elkülönült aggregátumként a gélkészítmény törési felületének SEM felvételén. Ezek az eredmények azt mutatják, hogy a módosított korom több ponton kapcsolódik a szilikagél-komponenshez, és hogy a szilikagél és a korom közötti kötés erősebb, mint szilícium-dioxid-szilícium-dioxid kötések a hagyományos gélkészítményekben, amelyek nem tartalmaznak a gélkomponenshez kötött széntartalmú komponenst.
Ezzel szemben - amint a 2., 4. és 7. ábrán látható a gélkomponenshez nem kötődő széntartalmú komponenst tartalmazó gélkészítmények törési felületeiről ké15
HU 218 020 Β szült SEM-felvételek elkülönült koromaggregátumokat mutatnak. Ezekben a gélkészítményekben a korom nem kötődik a szilikagél-komponenshez.
A találmány fent ismertetett megvalósítási formái csak a találmány bemutatására szolgálnak, annak oltalmi körét nem befolyásolják.
Claims (24)
1. Gélkészítmény, amely egy fém-oxid-gélt és egy széntartalmú komponenst tartalmaz, amely széntartalmú komponens korom, szénszál, aktív szén, grafitos szén és ezek keveréke közül választható anyag lehet, és ahol a széntartalmú komponenshez legalább egy olyan szerves csoport kapcsolódik, amely szerves csoport a) legalább egy aromás csoportból és b) legalább egy ionos csoportból, legalább egy ionizálható csoportból vagy egy ionos csoport és egy ionizálható csoport keverékéből áll, és a szerves csoportnak legalább egy aromás csoportja a koromhoz közvetlenül kapcsolódik.
2. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens korom.
3. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a fém-oxid-gél szilícium-dioxid, titán-dioxid, alumínium-oxid vagy ezek keveréke lehet.
4. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a fém-oxid-gél szilícium-dioxid.
5. A 2. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a fém-oxid-gél szilícium-dioxid.
6. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponenshez szerves csoportként egy szulfo-fenil-csoport vagy sója vagy egy karboxi-fenilcsoport vagy sója, vagy ezek keveréke kapcsolódik.
7. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponenshez szerves csoportként p-szulfo-fenil-csoport vagy sója kapcsolódik.
8. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponenshez kapcsolódó ionos vagy ionizálható csoport egy karbonsav vagy sója, egy szulfonsav vagy sója vagy egy kvatemer ammóniumsó vagy sója.
9. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 1-50 tömeg%-a.
10. A 9. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 10-20 tömeg%-a.
11. Az 1. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 50-99 tömeg%-a.
12. A 11. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 75-85 tömeg%-a.
13. Hőszigetelés, amely az 1. igénypont szerinti gélkészítményt tartalmazza.
14. A 13. igénypont szerinti hőszigetelés, ahol a gélkészítmény széntartalmú komponense korom, a fémoxid-gél szilícium-dioxid.
15. Gélkészítmény, amely egy fém-oxid-gélt és egy széntartalmú komponenst tartalmaz, amely széntartalmú komponens korom, szénszál, aktív szén, grafitos szén és ezek keveréke közül választható anyag lehet, és ahol a széntartalmú komponenshez legalább egy olyan szerves csoport kapcsolódik, amely szerves csoport a) legalább egy 1-12 szénatomos alkilcsoportból és b) legalább egy ionos csoportból, legalább egy ionizálható csoportból vagy egy ionos csoport és egy ionizálható csoport keverékéből áll, és a szerves csoportnak legalább egy alkilcsoportja közvetlenül a koromhoz kapcsolódik.
16. A 15. igénypont szerinti gélkészítmény, amely ionos vagy ionizálható csoportként egy etánszulfonsavat vagy annak egy sóját tartalmazza,
17. A 15. igénypont szerinti gélkészítmény, amely széntartalmú komponensként kormot tartalmaz.
18. A 15. igénypont szerinti gélkészítmény, amely fém-oxid-gélként szilícium-dioxidot, titán-dioxidot, alumínium-oxidot vagy ezek keverékét tartalmazza.
19. A 15. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 1-50 tömeg%-a.
20. A 19. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 10-20 tömeg%-a.
21. A 15. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 50-90 tömeg%-a.
22. A 21. igénypont szerinti gélkészítmény, ahol a széntartalmú komponens a készítmény 75-85 tömeg%-a.
23. Hőszigetelés, amely a 15. igénypont szerinti gélkészítményt tartalmazza.
24. A 23. igénypont szerinti hőszigetelés, ahol a gélkészítmény széntartalmú komponense korom, és a fém-oxid-gél szilícium-dioxid.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US08/356,849 US5807494A (en) | 1994-12-15 | 1994-12-15 | Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HUT77248A HUT77248A (hu) | 1998-03-02 |
HU218020B true HU218020B (hu) | 2000-05-28 |
Family
ID=23403218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU9701887A HU218020B (hu) | 1994-12-15 | 1995-12-14 | Széntartalmú vegyületet tartalmazó gélkészítmények |
Country Status (20)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5807494A (hu) |
EP (1) | EP0871540B1 (hu) |
JP (1) | JP4145956B2 (hu) |
KR (1) | KR100404401B1 (hu) |
CN (1) | CN1096880C (hu) |
AT (1) | ATE189971T1 (hu) |
AU (1) | AU703832B2 (hu) |
BR (1) | BR9510017A (hu) |
CA (1) | CA2207417A1 (hu) |
CZ (1) | CZ289603B6 (hu) |
DE (1) | DE69515347T2 (hu) |
HK (1) | HK1008984A1 (hu) |
HU (1) | HU218020B (hu) |
NO (1) | NO315357B1 (hu) |
NZ (1) | NZ301429A (hu) |
PL (1) | PL185969B1 (hu) |
RO (1) | RO117596B1 (hu) |
RU (1) | RU2154077C2 (hu) |
UA (1) | UA61049C2 (hu) |
WO (1) | WO1996018456A2 (hu) |
Families Citing this family (38)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5807494A (en) | 1994-12-15 | 1998-09-15 | Boes; Ralph Ulrich | Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products |
JP3577129B2 (ja) * | 1995-03-22 | 2004-10-13 | 大日本印刷株式会社 | 非導電性炭素質粉体及びその製造方法 |
US6375735B1 (en) * | 1996-05-06 | 2002-04-23 | Agritec, Inc. | Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes |
JP4046785B2 (ja) * | 1996-05-23 | 2008-02-13 | 大日本印刷株式会社 | 非導電性炭素質粉体及びその製造方法 |
US5877100A (en) * | 1996-09-27 | 1999-03-02 | Cabot Corporation | Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity |
US6315971B1 (en) * | 1997-04-09 | 2001-11-13 | Cabot Corporation | Process for producing low density gel compositions |
US6071486A (en) * | 1997-04-09 | 2000-06-06 | Cabot Corporation | Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions |
US6172120B1 (en) | 1997-04-09 | 2001-01-09 | Cabot Corporation | Process for producing low density gel compositions |
US6458458B1 (en) * | 1998-10-13 | 2002-10-01 | Cabot Corporation | Polymer coated carbon products and other pigments and methods of making same by aqueous media polymerizations or solvent coating methods |
US6492014B1 (en) * | 1999-04-01 | 2002-12-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Mesoporous composite gels an aerogels |
US6479571B1 (en) | 2000-01-25 | 2002-11-12 | Cabot Corporation | Elastomeric compositions containing polymer coated carbon products and other pigments |
US6527022B2 (en) | 2000-03-10 | 2003-03-04 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Pneumatic tire having a tread containing a metal oxide aerogel |
WO2002018928A2 (en) * | 2000-09-01 | 2002-03-07 | Cabot Corporation | Chromatography and other adsorptions using modified carbon-clad metal oxide particles |
AU2001288672A1 (en) * | 2000-09-01 | 2002-03-13 | Cabot Corporation | Chromatography and other adsorptions using modified carbon adsorbents |
US6787029B2 (en) * | 2001-08-31 | 2004-09-07 | Cabot Corporation | Material for chromatography |
US7222821B2 (en) * | 2001-11-21 | 2007-05-29 | Matos Jeffrey A | Method and apparatus for treating fuel to temporarily reduce its combustibility |
US8042771B2 (en) | 2007-05-25 | 2011-10-25 | Karl F. Milde, Jr. | Method and apparatus for treating fuel to temporarily reduce its combustibility |
US7345099B2 (en) * | 2003-07-04 | 2008-03-18 | Kao Corporation | Aqueous ink for ink jet printer recording |
WO2005018802A2 (en) * | 2003-08-25 | 2005-03-03 | Cabot Corporation | Compositions and chromatography materials for bioseparation |
US7410718B2 (en) * | 2003-09-30 | 2008-08-12 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Aerogel and xerogel composites for use as carbon anodes |
KR100891337B1 (ko) * | 2004-03-15 | 2009-04-01 | 캐보트 코포레이션 | 연료전지 및 유사 장치에 이용되는 변성 탄소 산물, 및 관련 방법 |
EP1737916B1 (en) * | 2004-03-15 | 2012-08-01 | Cabot Corporation | Surface modified carbon products and their applications |
WO2005119828A2 (en) * | 2004-05-27 | 2005-12-15 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Sol-gel derived composites comprising oxide or oxyhydroxide matrices with noble metal components and carbon for fuel cell catalysts |
US20060008402A1 (en) * | 2004-07-12 | 2006-01-12 | Robles Antonio T | Method for preparing activated silica for water treatment |
US20060029857A1 (en) * | 2004-08-05 | 2006-02-09 | The Regents Of The University Of California | Carbon aerogel and xerogel fuels for fuel cells and batteries |
EP2049225B1 (en) | 2006-07-14 | 2014-09-03 | Imerys Filtration Minerals, Inc. | Composition for filtering and removing particles and/or constituents from a fluid |
WO2008055244A2 (en) | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Sensient Colors Inc. | Modified pigments and methods for making and using the same |
JP5242950B2 (ja) * | 2007-06-15 | 2013-07-24 | 日東電工株式会社 | ゲル組成物およびその用途 |
CA2697966C (en) | 2007-08-23 | 2018-11-06 | Sensient Colors Inc. | Self-dispersed pigments and methods for making and using the same |
WO2009072232A1 (ja) * | 2007-12-07 | 2009-06-11 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | 耐光性に優れた保水剤及び吸水ゲル組成物 |
JP2012523479A (ja) | 2009-04-07 | 2012-10-04 | センシエント カラーズ エルエルシー | 自己分散性粒子並びにその製造方法及び使用方法 |
CN103261336B (zh) * | 2010-10-15 | 2015-04-01 | 卡博特公司 | 经表面改性的有机黑色颜料、经表面改性的炭黑、使用它们的颜料混合物、以及包含其的低介电黑色分散体、涂料、膜、黑色矩阵和装置 |
JP5685143B2 (ja) * | 2011-05-25 | 2015-03-18 | 富士シリシア化学株式会社 | シリカ・炭素複合多孔質体、及びその製造方法 |
JP5351228B2 (ja) * | 2011-09-07 | 2013-11-27 | 富士シリシア化学株式会社 | シリカ・炭素複合多孔質体、及びその製造方法 |
CN104402395B (zh) * | 2014-11-18 | 2017-05-10 | 四川睿光科技有限责任公司 | 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法 |
US10822807B2 (en) | 2019-02-18 | 2020-11-03 | Royal Building Products (Usa) Inc. | Assembly for improved insulation |
CN110642238B (zh) * | 2019-10-16 | 2021-02-09 | 河北省科学院能源研究所 | 类石墨烯氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用 |
EP3960818A1 (en) | 2020-08-24 | 2022-03-02 | Orion Engineered Carbons Ip Gmbh & Co. Kg | Composite carbon black particles |
Family Cites Families (182)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2121535A (en) * | 1934-09-22 | 1938-06-21 | Cabot Godfrey L Inc | Granular product and method of preparing the same |
US2156591A (en) * | 1936-06-29 | 1939-05-02 | Sealco By Products Company | Manufacture of carburized silica |
US2188007A (en) * | 1937-07-03 | 1940-01-23 | Samuel S Kistler | Inorganic aerogel compositions |
US2502254A (en) * | 1945-12-07 | 1950-03-28 | Ici Ltd | Manufacture of pigments |
US2514236A (en) * | 1948-03-12 | 1950-07-04 | Ici Ltd | Manufacture of pigments |
DE957755C (de) * | 1949-06-08 | 1957-01-17 | W. R. Grace a Co., New York, N. Y. (V. St. A.) | Verfahren zur Herstellung eines als Mattierungsmittel für Lacke od. dgl. geeigneten Kieselsäuregels |
DE909131C (de) | 1951-09-23 | 1954-05-31 | Michael Huber K G | Verfahren zur Veredelung von Russ |
US2793100A (en) * | 1952-10-16 | 1957-05-21 | Degussa | Process of modifying carbon black |
US2833736A (en) * | 1953-07-20 | 1958-05-06 | Western Union Telegraph Co | Aqueous graphite-polyvinyl alcohol ink composition |
US3011902A (en) * | 1954-05-27 | 1961-12-05 | Cabot Corp | Process of manufacturing carbon black pellets for inks |
US2867540A (en) * | 1955-12-30 | 1959-01-06 | Monsanto Chemicals | Modified carbon black product and process |
FR1164786A (fr) | 1957-01-16 | 1958-10-14 | Etude Des Ind Du Petrole Au Po | Noir de carbone soluble dans l'eau et sa préparation |
GB862018A (en) | 1957-01-16 | 1961-03-01 | Etude Des Ind Du Petrole Au Po | Water-dispersible carbon black and production thereof |
GB910309A (en) * | 1958-07-22 | 1962-11-14 | Dunlop Rubber Co | Rubber compositions |
US3043708A (en) * | 1958-07-22 | 1962-07-10 | Dunlop Rubber Co | Modified carbon black |
FR1215895A (fr) | 1958-11-21 | 1960-04-21 | Etude Des Ind Du Petrole Au Po | Noir de carbone modifié, sa préparation et ses applications |
FR1224131A (fr) | 1959-01-16 | 1960-06-22 | Etude Des Ind Du Petrole Au Po | Noirs de carbone solubles modifiés, leur préparation et leurs applications |
US3151365A (en) * | 1959-09-14 | 1964-10-06 | Little Inc A | Insulation material and structures containing same |
US3169927A (en) * | 1961-05-04 | 1965-02-16 | Union Carbide Corp | Thermal insulation |
GB958081A (en) | 1962-02-07 | 1964-05-13 | Ici Ltd | Pressure operative transfer sheets containing treated pigments |
FR1331889A (fr) | 1962-08-24 | 1963-07-05 | Bayer Ag | Fabrication de préparations de noir de fumée |
US3335020A (en) * | 1964-03-02 | 1967-08-08 | Huber Corp J M | Modified carbon blacks |
US3674670A (en) * | 1964-12-04 | 1972-07-04 | Ppg Industries Inc | Coating method |
US3335049A (en) * | 1965-03-10 | 1967-08-08 | Corning Glass Works | Manufacture of silica-sheathed silicon carbide fibers and the product thereof |
US3479300A (en) * | 1965-10-22 | 1969-11-18 | Cabot Corp | Carbonaceous products |
GB1191872A (en) | 1966-08-18 | 1970-05-13 | Japan Gas Chemical Co | Process for Preparing a Carbon Black-Synthetic Resin Composition |
UST860001I4 (en) * | 1966-12-22 | 1969-03-18 | Defensive publication | |
US3557040A (en) * | 1967-08-14 | 1971-01-19 | Japan Gas Chemical Co | Process for preparing a carbon black-synthetic resin composition |
US3528840A (en) * | 1967-11-15 | 1970-09-15 | Huber Corp J M | Sulfonated carbon black |
US3607813A (en) * | 1969-09-05 | 1971-09-21 | Union Carbide Corp | Printing ink compositions |
US3686111A (en) * | 1970-06-22 | 1972-08-22 | Ppg Industries Inc | Non-aqueous polymeric pseudo-dispersion |
US3876603A (en) * | 1970-06-22 | 1975-04-08 | Ppg Industries Inc | Method of encapsulating pigments in organic dispersions of polymers |
US4014844A (en) * | 1970-06-26 | 1977-03-29 | Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) | Process for grafting polymers on carbon black through free radical mechanism |
US3846141A (en) * | 1970-12-07 | 1974-11-05 | Dick Co Ab | Jet printing ink composition |
US3869334A (en) * | 1971-06-10 | 1975-03-04 | Micropore Insulation Limited | Insulating materials |
GB1506464A (en) * | 1974-05-29 | 1978-04-05 | Degussa | Aqueous carbon black preparation |
US4003751A (en) * | 1974-09-05 | 1977-01-18 | Union Carbide Corporation | Coating and ink compositions |
JPS51137506A (en) * | 1975-05-22 | 1976-11-27 | Konishiroku Photo Ind | Composition of ink for ink jet recording |
US4014833A (en) * | 1975-11-28 | 1977-03-29 | Owens-Illinois, Inc. | Aqueous printing ink with polyethylene oxide |
US4061830A (en) * | 1975-12-23 | 1977-12-06 | Ppg Industries, Inc. | Selective solar energy receiver and method for its production |
US4142946A (en) * | 1977-06-17 | 1979-03-06 | General Electric Company | Method of bonding a metallic element to a solid ion-conductive electrolyte material element |
US4221672A (en) * | 1978-02-13 | 1980-09-09 | Micropore International Limited | Thermal insulation containing silica aerogel and alumina |
US4204871A (en) * | 1978-04-04 | 1980-05-27 | Sun Chemical Corporation | Printing inks containing nucleated organic pigments |
DE2825655A1 (de) * | 1978-06-12 | 1979-12-20 | Hoechst Ag | Verfahren zur kontinuierlichen diazotierung von aminen |
US4204876A (en) * | 1978-07-17 | 1980-05-27 | M. Hamburger & Sons, Inc. | Cement coloring composition and method of producing same |
US4226625A (en) * | 1979-06-04 | 1980-10-07 | Nalco Chemical Company | Insulating tundish veneer composition useful in casting steel |
JPS5682859A (en) * | 1979-12-11 | 1981-07-06 | Sakura Color Prod Corp | Ink composition |
US4290072A (en) * | 1980-01-28 | 1981-09-15 | American Can Company | Opaque jet ink printing method and composition |
US4293394A (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-06 | Ppg Industries, Inc. | Electrolytically producing chlorine using a solid polymer electrolyte-cathode unit |
DE3115532A1 (de) * | 1980-04-17 | 1982-01-28 | Canon K.K., Tokyo | Tintenstrahl-aufzeichnungsverfahren und aufzeichnungstinte fuer die aufzeichnung auf einem bildempfangsmaterial |
US4478905A (en) * | 1980-04-21 | 1984-10-23 | Ppg Industries, Inc. | Spandrel product with silicate coating |
US4476270A (en) * | 1980-06-06 | 1984-10-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making high solids acrylic dispersion lacquer |
US4328041A (en) * | 1980-06-09 | 1982-05-04 | Milliken Research Corporation | Comminuted inorganic materials |
DE3039527C2 (de) | 1980-10-20 | 1984-02-02 | Chemische Werke Brockhues AG, 6229 Walluf | Färbemittel für zementhaltige Gegenstände |
SE449225B (sv) | 1980-12-18 | 1987-04-13 | Gelinnovation Hb | Gelprodukt baserad pa partiklar innehallande galaktan for separationsendamal, molekyl- och partikelimmobilisering |
US4391873A (en) * | 1982-01-19 | 1983-07-05 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | High temperature thermal insulating composite |
JPS58202043A (ja) * | 1982-05-19 | 1983-11-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | グラフトしたクロマトグラフ充填剤およびそれを用いる鏡像体混合物の分析法 |
ATE33660T1 (de) * | 1982-07-09 | 1988-05-15 | Battelle Memorial Institute | Stabile waessrige niederviskose dispersion von gepfropftem russ. |
DE3228723A1 (de) * | 1982-07-31 | 1984-02-02 | Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg | Lagerstabile, hitzehaertbare stoffmischungen aus polyisocyanat und mit isocyanatgruppen reaktionsfaehigen verbindungen, verfahren zu deren herstellung und verwendung |
US4713427A (en) * | 1982-08-09 | 1987-12-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High solids coating compositions |
EP0114819B1 (en) * | 1982-08-09 | 1986-12-03 | Ford Motor Company Limited | Glycidyl-hydroxy-acrylic high solids coating compositions |
JPS5938271A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-02 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 保水剤 |
US4451597A (en) * | 1982-11-15 | 1984-05-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High solids color coat containing alcohol soluble cellulose acetate butyrate |
US4442256A (en) * | 1982-12-16 | 1984-04-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Additive for alkyd resin coating compositions |
US4605596A (en) * | 1982-12-20 | 1986-08-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Additive for coating compositions |
DE3311513A1 (de) * | 1983-03-30 | 1984-10-04 | Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg | Hitzehaertbare ueberzugsmittel und ihre verwendung |
US4680204A (en) * | 1983-09-06 | 1987-07-14 | Ppg Industries, Inc. | Color plus clear coating system utilizing inorganic microparticles |
US4503174A (en) * | 1983-09-06 | 1985-03-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low temperature curing coating composition |
US4525521A (en) * | 1983-10-14 | 1985-06-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of an acrylic polymer having amino ester groups and a glycidyl acrylic polymer |
US4556427A (en) * | 1983-12-12 | 1985-12-03 | Union Camp Corporation | Use of humates in printing inks |
US4503175A (en) * | 1983-12-19 | 1985-03-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Acrylic polyurethane coating composition |
US4555535A (en) * | 1984-03-07 | 1985-11-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Acrylic polyurethane coating composition |
US4620994A (en) * | 1984-03-30 | 1986-11-04 | Ppg Industries, Inc. | Color plus clear coating system utilizing organo-modified clay |
US4620993A (en) * | 1984-03-30 | 1986-11-04 | Ppg Industries, Inc. | Color plus clear coating system utilizing organo-modified clay in combination with organic polymer microparticles |
DE3429671A1 (de) * | 1984-08-11 | 1986-02-20 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von aerogelen |
US4665128A (en) * | 1984-09-17 | 1987-05-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flexible coating compositions |
US4719132A (en) * | 1984-09-21 | 1988-01-12 | Ppg Industries, Inc. | Process for the preparation of multi-layered coatings and coated articles derived therefrom |
US4692481A (en) * | 1984-09-27 | 1987-09-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for matching color of paint to a colored surface |
US4619908A (en) * | 1984-12-24 | 1986-10-28 | Stauffer Chemical Company | Non-aged inorganic oxide-containing aerogels and their preparation |
US4741780A (en) * | 1985-02-11 | 1988-05-03 | Atkinson George K | Treatment of titanium dioxide and other pigments to improve dispersibility |
US5026755A (en) * | 1985-03-13 | 1991-06-25 | Sun Chemical Corporation | Water-based printing ink prepared from polyamide/acrylic graft copolymers |
US4595578A (en) * | 1985-03-22 | 1986-06-17 | Scm Corporation | Stabilized silica gel and process for making same |
JPS61241368A (ja) * | 1985-04-18 | 1986-10-27 | Nitto Electric Ind Co Ltd | 防汚性ゲル状組成物 |
US5008335A (en) * | 1985-08-07 | 1991-04-16 | Ppg Industries, Inc. | Powder coating compositions of polyepoxides, acrylic copolymers and aliphatic or polyester dibasic acids |
US4681811A (en) * | 1985-08-19 | 1987-07-21 | Ppg Industries, Inc. | Color plus clear coatings employing polyepoxides and polyacid curing agents in the clear coat |
US4650718A (en) * | 1985-08-19 | 1987-03-17 | Ppg Industries, Inc. | Color plus clear coatings employing polyepoxides and polyacid curing agents |
US4883838A (en) * | 1985-09-30 | 1989-11-28 | Basf Lacke & Farben Ag | Soluble acrylate copolymer containing carboxyl groups, processes for its preparation and coating agents based on the acrylate copolymer |
DE3545618A1 (de) * | 1985-12-21 | 1987-06-25 | Basf Lacke & Farben | Wasserverduennbares ueberzugsmittel zur herstellung der basisschicht eines mehrschichtueberzuges |
US4659770A (en) * | 1986-02-03 | 1987-04-21 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of an amine polymer and a blocked polyisocyanate |
US4764430A (en) * | 1986-03-07 | 1988-08-16 | Ppg Industries, Inc. | Crosslinkable compositions containing polyepoxides and polyacid curing agents |
IN168779B (hu) | 1986-03-24 | 1991-06-01 | Cabot Corp | |
JPS62250073A (ja) * | 1986-04-23 | 1987-10-30 | Asahi Carbon Kk | 表面改質カ−ボンブラツクおよび製造方法 |
US4770715A (en) * | 1986-05-02 | 1988-09-13 | Wormald, U.S., Inc. | Novel compositions and method for control and clean-up of hazardous organic spills |
US4727100A (en) * | 1986-08-15 | 1988-02-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition containing a reactive urethane component an acrylic fatty acid drying oil resin and a metallic alkylate |
DE3629470A1 (de) | 1986-08-29 | 1988-03-10 | Basf Lacke & Farben | Carboxylgruppen und tertiaere aminogruppen enthaltendes polykondensations- und/oder additionsprodukt, ueberzugsmittel auf der basis desselben sowie deren verwendung |
US5319044A (en) | 1986-09-10 | 1994-06-07 | Basf Lacke + Farben Ag | Branched polymer containing silyl groups, a process for the preparation thereof, coating agents based on the polymer, and the use thereof |
DE3636726C1 (de) * | 1986-10-29 | 1988-03-17 | Pelikan Ag | Waessrige Schreibfluessigkeiten sowie ein Verfahren zu deren Herstellung |
US4752532A (en) * | 1986-10-31 | 1988-06-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyester primer composition |
US4880857A (en) * | 1986-12-17 | 1989-11-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Carbon black-graft polymer, method for production thereof, and use thereof |
JPH068366B2 (ja) * | 1987-04-23 | 1994-02-02 | 株式会社ブリヂストン | タイヤ用ゴム組成物 |
US4808656A (en) * | 1987-05-04 | 1989-02-28 | Ppg Industries, Inc. | High solids coating compositions |
US4840674A (en) * | 1987-06-01 | 1989-06-20 | Xerox Corporation | Ink compositions |
US4789400A (en) * | 1987-07-10 | 1988-12-06 | Xerox Corporation | Waterfast ink jet compositions and process |
US4927868A (en) * | 1987-08-19 | 1990-05-22 | Ppg Industries, Inc. | High solids coating compositions containing a polyepoxide and a copolymer of an alpha-olefin and an olefinically unsaturated monoanhydride |
US4798746A (en) * | 1987-08-24 | 1989-01-17 | Ppg Industries, Inc. | Basecoat/clearcoat method of coating utilizing an anhydride additive in the thermoplastic polymer-containing basecoat for improved repairability |
US4798745A (en) * | 1987-08-24 | 1989-01-17 | Ppg Industries, Inc. | Non-yellowing coating composition based on a hydroxy component and an anhydride component and utilization in a process of coating |
US4853037A (en) * | 1987-10-30 | 1989-08-01 | Hewlett-Packard Company | Low glycol inks for plain paper printing |
ZA891937B (en) | 1988-04-04 | 1990-11-28 | Ppg Industries Inc | Pigment grinding vehicles containing quaternary ammonium and ternary sulfonium groups |
US4997804A (en) * | 1988-05-26 | 1991-03-05 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low density, resorcinol-formaldehyde aerogels |
US4975474A (en) * | 1988-06-27 | 1990-12-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a self-stabilized dispersion resin |
US5017435A (en) * | 1988-06-27 | 1991-05-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a monomeric or oligomeric anhydride component |
US5093391A (en) * | 1988-06-27 | 1992-03-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and an acid functional component |
US4908397A (en) * | 1988-06-27 | 1990-03-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Multi-component coating composition comprising an anhydride containing polymer, a glycidyl component and a self-stabilized dispersion resin |
US4954327A (en) * | 1988-08-12 | 1990-09-04 | Blount David H | Production of silica aerogels |
DE3834738A1 (de) | 1988-10-12 | 1990-04-19 | Basf Lacke & Farben | Verfahren zur herstellung eines mehrschichtigen ueberzuges, waessrige beschichtungszusammensetzungen, wasserverduennbare polyacrylatharze und verfahren zur herstellung von wasserverduennbaren polyacrylatharzen |
JP2616978B2 (ja) * | 1988-10-15 | 1997-06-04 | 株式会社ブリヂストン | ゴム組成物および空気入りタイヤ |
US5204404A (en) | 1989-03-21 | 1993-04-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Waterbased acrylic silane and polyurethane containing coating composition |
US5066733A (en) * | 1989-04-03 | 1991-11-19 | Ppg Industries, Inc. | Chip resistant coatings and methods of application |
US5166282A (en) | 1989-04-14 | 1992-11-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for producing vinyl chloride polymer with antioxidant |
US5242751A (en) | 1989-04-27 | 1993-09-07 | Ppg Industries, Inc. | Paint composites |
DE3914850A1 (de) * | 1989-05-05 | 1990-11-08 | Basf Ag | Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen |
DE3917965C1 (hu) | 1989-06-02 | 1990-09-13 | Radex-Heraklith Industriebeteiligungs Ag, Wien, At | |
DE3924618A1 (de) | 1989-07-26 | 1991-01-31 | Basf Lacke & Farben | Ueberzugsmittel auf der basis von carboxylgruppenhaltigen polymeren und epoxidgruppenhaltigen vernetzern, verfahren zur herstellung des ueberzugsmittels sowie seine verwendung |
US5051464A (en) * | 1989-09-01 | 1991-09-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Waterborne acrylourethane pigment dispersant polymer |
US5037453A (en) * | 1989-09-13 | 1991-08-06 | Norton Company | Abrasive article |
JP2889326B2 (ja) * | 1989-09-14 | 1999-05-10 | 昭和キャボット株式会社 | カーボンブラック及びゴム組成物 |
US5168106A (en) | 1989-09-14 | 1992-12-01 | Cabot Corporation | Carbon blacks |
US5064719A (en) * | 1989-09-26 | 1991-11-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of acrylic polymers containing reactive groups and an epoxy organosilane |
US5184148A (en) | 1989-10-19 | 1993-02-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Ink jet recording having an ink with carbon black |
EP0425439B1 (de) * | 1989-10-26 | 1995-08-02 | Ciba-Geigy Ag | Wässerige Drucktinten für den Tintenstrahldruck |
US5076843A (en) * | 1989-10-27 | 1991-12-31 | Lexmark, International, Inc. | Nonaqueous thermaljet ink compositions |
US5266406A (en) | 1989-11-08 | 1993-11-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Waterbased methylol (meth)acrylamide acrylic polymer and an acrylic hydrosol coating composition |
WO1991007470A1 (en) | 1989-11-21 | 1991-05-30 | Seiko Epson Corporation | Ink for use in ink jet recording |
US5122552A (en) | 1989-12-12 | 1992-06-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of polyesterurethane and multifunctional epoxy compound |
EP0509018B1 (en) | 1990-01-08 | 1996-04-10 | Cabot Corporation | Carbon blacks imparting superior treadwear/hysteresis performance and process for producing carbon blacks |
US5200164A (en) | 1990-04-04 | 1993-04-06 | Cabot Corporation | Easily dispersible carbon blacks |
US5182355A (en) | 1990-04-05 | 1993-01-26 | Ppg Industries, Inc. | Polyurethane polyanhydride oligomers and method of preparation |
DE4021126C2 (de) | 1990-07-03 | 1998-01-29 | Basf Lacke & Farben | Lacke und Verwendung der Lacke zur Lackierung von Automobilkarosserien |
DE4023537A1 (de) | 1990-07-25 | 1992-01-30 | Degussa | Mit organosiliciumverbindungen chemisch modifizierte russe, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung |
US5281261A (en) | 1990-08-31 | 1994-01-25 | Xerox Corporation | Ink compositions containing modified pigment particles |
US5100470A (en) * | 1990-10-25 | 1992-03-31 | Hewlett-Packard Company | Waterfast ink formulations for thermal ink-jet using organic amines |
DE4038000A1 (de) | 1990-11-29 | 1992-06-04 | Bayer Ag | Kautschukvulkanisate mit verbessertem hysterese-verhalten |
US5314945A (en) | 1990-12-03 | 1994-05-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Waterbased coating compositions of methylol(meth)acrylamide acrylic polymer, polyurethane and melamine crosslinking agent |
DE4038784A1 (de) | 1990-12-05 | 1992-06-11 | Basf Ag | Verbundschaumstoffe mit niedriger waermeleitfaehigkeit |
US5221581A (en) | 1990-12-18 | 1993-06-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of a glycidyl acrylic polymer, an aminoester acrylic polymer and a polyester or a polyesterurethane |
US5290848A (en) | 1990-12-18 | 1994-03-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of a glycidyl acrylic polymer, an aminoester acrylic polymer and a polyester or a polyesterurethane |
FR2672307B1 (fr) * | 1991-02-01 | 1993-06-04 | Centre Nat Rech Scient | Procede de modification de la surface de materiaux carbones par reduction electrochimique de sels de diazonium, notamment de fibres de carbone pour materiaux composites, materiaux carbones ainsi modifies. |
US5206295A (en) | 1991-02-25 | 1993-04-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition comprising an anhydride-containing polymer and a structured epoxy-containing polymer |
US5286286A (en) | 1991-05-16 | 1994-02-15 | Xerox Corporation | Colorless fast-drying ink compositions for printing concealed images detectable by fluorescence |
US5141556A (en) | 1991-06-13 | 1992-08-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Penetrants for aqueous ink jet inks |
JP2997092B2 (ja) * | 1991-06-15 | 2000-01-11 | 株式会社日本触媒 | 着色球状微粒子、その製造方法およびその用途 |
US5114477A (en) * | 1991-09-03 | 1992-05-19 | Xerox Corporation | Liquid ink compositions |
US5306555A (en) | 1991-09-18 | 1994-04-26 | Battelle Memorial Institute | Aerogel matrix composites |
US5314953A (en) | 1991-10-21 | 1994-05-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Clear coating composition for clear coat/color coat finish |
US5229452A (en) | 1991-11-13 | 1993-07-20 | Cabot Corporation | Carbon blacks |
US5173111A (en) | 1991-11-18 | 1992-12-22 | Sun Chemical Corporation | Abrasion resistant printing inks |
US5236992A (en) | 1991-11-18 | 1993-08-17 | Cabot Corporation | Carbon blacks and their use in rubber applications |
US5232974A (en) | 1991-11-25 | 1993-08-03 | Cabot Corporation | Low rolling resistance/high treadwear resistance carbon blacks |
JP3042556B2 (ja) * | 1991-12-10 | 2000-05-15 | 凸版印刷株式会社 | シクロデキストリンの固定化方法 |
DE4201306A1 (de) * | 1992-01-20 | 1993-07-22 | Basf Ag | Formteile oder platten aus silica-aerogelen |
JP3056001B2 (ja) * | 1992-02-18 | 2000-06-26 | 日本ゼオン株式会社 | 導電性プラスチゾル成形品 |
US5240968A (en) | 1992-06-09 | 1993-08-31 | The Dow Chemical Company | Carbon black-containing bimodal foam structures and process for making |
JPH0616937A (ja) * | 1992-06-30 | 1994-01-25 | Toshiba Silicone Co Ltd | 難燃性シリコーンゲル組成物及びその硬化物 |
US5310778A (en) | 1992-08-25 | 1994-05-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing ink jet inks having improved properties |
US5356973A (en) | 1992-08-31 | 1994-10-18 | Ppg Industries, Inc. | Aqueous based coating compositions having improved metallic pigment orientation |
US5334650A (en) | 1992-09-29 | 1994-08-02 | Basf Corporation | Polyurethane coating composition derived from long-chain aliphatic polyol |
US5324790A (en) | 1992-09-29 | 1994-06-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Esterification of carboxylate containing polymers |
US5272189A (en) | 1992-10-19 | 1993-12-21 | Ppg Industries, Inc. | Reduced yellowing electrodepositable coating composition |
JPH06227955A (ja) * | 1992-12-08 | 1994-08-16 | Kanebo Ltd | 染毛剤又は化粧料及び前処理剤並びに染毛方法 |
US5352289A (en) | 1992-12-18 | 1994-10-04 | Cabot Corporation | Low ash carbon blacks |
US5302197A (en) | 1992-12-30 | 1994-04-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Ink jet inks |
US5401313A (en) | 1993-02-10 | 1995-03-28 | Harcros Pigments, Inc. | Surface modified particles and method of making the same |
US5397807A (en) | 1993-10-14 | 1995-03-14 | The Dow Chemical Company | Compatibilized carbon black and a process and a method for using |
US5366828A (en) | 1993-11-08 | 1994-11-22 | Struthers Ralph C | Metal alloy laded carbon aerogel hydrogen hydride battery |
DE4343358A1 (de) | 1993-12-18 | 1995-06-22 | Hasso Von Bluecher | Aktivkohle enthaltende poröse Körper |
IL116378A (en) | 1994-12-15 | 2003-05-29 | Cabot Corp | Non-aqueous coating or ink composition with improved optical properties containing modified carbon product and method of preparation of the composition |
US5575845A (en) | 1994-12-15 | 1996-11-19 | Cabot Corporation | Carbon black products for coloring mineral binders |
US5554739A (en) | 1994-12-15 | 1996-09-10 | Cabot Corporation | Process for preparing carbon materials with diazonium salts and resultant carbon products |
US5571311A (en) | 1994-12-15 | 1996-11-05 | Cabot Corporation | Ink jet ink formulations containing carbon black products |
US5807494A (en) | 1994-12-15 | 1998-09-15 | Boes; Ralph Ulrich | Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products |
US5559169A (en) | 1994-12-15 | 1996-09-24 | Cabot Corporation | EPDM, HNBR and Butyl rubber compositions containing carbon black products |
IL116376A (en) | 1994-12-15 | 2001-03-19 | Cabot Corp | Aqueous ink jet ink compositions containing modified carbon products |
-
1994
- 1994-12-15 US US08/356,849 patent/US5807494A/en not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-12-14 UA UA97063392A patent/UA61049C2/uk unknown
- 1995-12-14 NZ NZ301429A patent/NZ301429A/xx unknown
- 1995-12-14 DE DE69515347T patent/DE69515347T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-14 HU HU9701887A patent/HU218020B/hu not_active IP Right Cessation
- 1995-12-14 EP EP95944482A patent/EP0871540B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-12-14 BR BR9510017-2A patent/BR9510017A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-12-14 CN CN95197422A patent/CN1096880C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-14 AT AT95944482T patent/ATE189971T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-12-14 AU AU46849/96A patent/AU703832B2/en not_active Ceased
- 1995-12-14 RO RO97-01069A patent/RO117596B1/ro unknown
- 1995-12-14 JP JP51924196A patent/JP4145956B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-14 CZ CZ19971845A patent/CZ289603B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1995-12-14 PL PL95320671A patent/PL185969B1/pl unknown
- 1995-12-14 CA CA002207417A patent/CA2207417A1/en not_active Abandoned
- 1995-12-14 WO PCT/US1995/016196 patent/WO1996018456A2/en active IP Right Grant
- 1995-12-14 RU RU97111814/12A patent/RU2154077C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-12-14 KR KR1019970704017A patent/KR100404401B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-06-13 NO NO19972733A patent/NO315357B1/no not_active IP Right Cessation
- 1997-08-08 US US08/907,722 patent/US6107350A/en not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-08-11 HK HK98109818A patent/HK1008984A1/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BR9510017A (pt) | 1999-06-29 |
CZ184597A3 (en) | 1997-12-17 |
NO972733D0 (no) | 1997-06-13 |
CZ289603B6 (cs) | 2002-03-13 |
KR100404401B1 (ko) | 2004-05-07 |
CN1096880C (zh) | 2002-12-25 |
CN1173144A (zh) | 1998-02-11 |
EP0871540B1 (en) | 2000-03-01 |
EP0871540A2 (en) | 1998-10-21 |
DE69515347D1 (de) | 2000-04-06 |
RU2154077C2 (ru) | 2000-08-10 |
US6107350A (en) | 2000-08-22 |
MX9704382A (es) | 1997-10-31 |
PL320671A1 (en) | 1997-10-27 |
AU4684996A (en) | 1996-07-03 |
DE69515347T2 (de) | 2000-10-19 |
JPH10511889A (ja) | 1998-11-17 |
NO315357B1 (no) | 2003-08-25 |
PL185969B1 (pl) | 2003-09-30 |
JP4145956B2 (ja) | 2008-09-03 |
NO972733L (no) | 1997-06-13 |
WO1996018456A2 (en) | 1996-06-20 |
CA2207417A1 (en) | 1996-06-20 |
HUT77248A (hu) | 1998-03-02 |
UA61049C2 (en) | 2003-11-17 |
ATE189971T1 (de) | 2000-03-15 |
NZ301429A (en) | 1999-11-29 |
HK1008984A1 (en) | 1999-05-21 |
WO1996018456A3 (en) | 1996-08-29 |
US5807494A (en) | 1998-09-15 |
AU703832B2 (en) | 1999-04-01 |
RO117596B1 (ro) | 2002-05-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
HU218020B (hu) | Széntartalmú vegyületet tartalmazó gélkészítmények | |
TW460411B (en) | Process for the production of granular bodies made of zeolite LSX with a low level of inert binder | |
KR960014908B1 (ko) | 실리카 졸 및 그 제조방법 | |
EP2014708A1 (en) | Shaped body made of a composite material | |
KR20190039400A (ko) | 지오폴리머 또는 지오폴리머 복합체의 제조방법 | |
KR20010006213A (ko) | 저밀도 겔 조성물의 제조 방법 | |
WO2000002814A1 (en) | Dispersion of fine porous inorganic oxide particles and processes for preparing same | |
JP2001502367A (ja) | 熱伝導率が低い組成物と断熱体 | |
US6534025B1 (en) | Porous materials and methods for forming the same | |
JP2001518835A (ja) | 低密度ゲル構造体の製造方法 | |
US3738957A (en) | Coacervates of polyvinyl alcohol and colloidal silica | |
US7528178B2 (en) | Method for preparing beads containing a crosslink mineral/inorganic matrix | |
KR101516675B1 (ko) | 실리카계 나노시트, 실리카계 나노시트 분산졸 및 이의 제조방법 | |
EP1243619B1 (en) | Organic domain/inorganic domain hybrid material | |
JP2008501601A (ja) | 高pH分散性ナノアルミナ | |
JP3568234B2 (ja) | シリカ修飾アルミナゾルおよびその製造方法 | |
MXPA97004382A (es) | Composicion en gel que contiene un compuestocarbonaceo | |
JP3738401B2 (ja) | アルカリ性アルミナ水和物ゾルおよびその製造方法 | |
JP2009013187A (ja) | 多孔質フィラーの製造方法、多孔質フィラー、耐熱性多孔質フィラーの製造方法および耐熱性多孔質フィラー | |
JPH0577606B2 (hu) | ||
JP3708985B2 (ja) | アルカリ性アルミナゾルおよびその製造方法 | |
JP2007534604A (ja) | 有機マトリックスに分散可能な変性金属酸化物の生成方法 | |
JPH09249412A (ja) | ヘクトライト様珪酸塩およびその製造方法並びにその用途 | |
JP2676490B2 (ja) | 酸化アルミニウム変態及びその製法 | |
JPS63190775A (ja) | 層間架橋物の製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |