NL8601691A - Zuiveringsinrichting voor argongas en werkwijze voor het zuiveren van argongas. - Google Patents

Description

VO 8239

Zuiveringsinrichting voor argongas en werkwijze voor het zuiveren van argongas.

Argon dat in lucht aanwezig is en ongeveer 1 gew.% van het volume daarvan uitmaakt wordt van stikstof en zuurstof gescheiden door lage-temperatuur-gefractioneerde destillatie. Het wordt hetzij in vloeibare of gasvormige vorm afgevuld in cylinders en verhandeld.

5 Als inert gas van hoge kwaliteit wordt argon veel ge bruikt om een atmosfeer voor de warmtebehandeling van metalen te leveren, alsmede voor de vervaardiging van halfgeleidersubstraten enzovoorts.

Voor gebruik bij superfijne microtechnieken moet het echter nog verder worden gezuiverd door de onzuiverheden direct voor het gebruik in nog IQ sterkere mate te verwijderen. Voor grootschalig gebruik in industriële processen is het gebruikelijk vloeibaar argon te verdampen en het verkregen gas toe te voeren door pijpleidingen. Het probleem is hier hoe men zo snel mogelijk onzuiverheden zoals stikstof, zuurstof, waterstof, kooldioxyde, koolmonoxyde, water, methaan en andere koolwaterstoffen, uit 15 het argongas kan verwijderen.

Ter verwijdering van deze onzuiverheden is voorgesteld twee trappen te combineren d.w.z. argongas door een bed van actieve kool of actief alumina of door een moleculaire zeef of zeoliet en dergelijke te passeren om water, kooldioxyde en koolwaterstoffen te verwijderen en 20 daarna het gas in aanraking te brengen met een metallische gasbinder (getter) van koper of nikkel, die is vóórverhit tot een temperatuur in het gebied van 150 - 300°C. Naar keuze wordt de tweetraps-werkwijze gevolgd door een extra trap van het onder druk in contact brengen van het gas met een moleculaire zeef, type 5A, onder een druk van 5 - 50 atmos-25 feer ter verdere zuivering door verwijdering van reststikstof, zuurstof, t ' waterstof en koolmonoxyde. Uit de beschrijving van de Japanse Octrooi- » aanvrage 107910/1984 t.a.v. de voorgestelde werkwijze blijkt tevens dat argongas dat de onzuiverheden als vermeld in de volgende tabel bezit, 5601591 S } 2

Bestanddeel CO H^O Dauwpunt

(dpm) 1 100 200 200 60°C

in de voornoemde wijze werd gezuiverd tot een samenstelling als hieronder aangegeven:

5 Bestanddeel 02 CO H2 N2 ^0 Dauwpunt (dpm) 1 - 1 20 -72°C

Het argongaszuiveringsproces als beschreven in de voornoemde Japanse octrooiaanvrage 107910/1984 is uitstekend voor het verkrijgen van argongas met hoge zuiverheid. De recente voortgang van de half-10 geleider-industrie vereist echter steeds nauwkeurige microtechnieken zodat dat argon met een nog hogere zuiverheid voor de toekomstige produktie van hoog-geintegreerde ketens nodig is. Er bestaat in feite reeds een sterke vraag naar zeer zuiver argongas voor onderzoeksdoeleinden. Het technische probleem van de onderhavige uitvinding is gericht op het ver-15 lagen van de huidige bekende niveaus van onzuiverheden tot nog veel lagere niveaus, nl, hooguit tot honderdsten in delen per millioen.

Methoden voor het zuiveren van argongas ter verlaging van zijn onzuiverheidsconcentraties met twee grootte-ordes dpm ten opzichte van de gebruikelijke niveaus als boven vermeld zijn bestudeerd.

20 Ontdekt is een gasbinder die zelfs nog beter voldoet dan de bovenvermelde metallische gasbinder van koper of nikkel, waarbij een inrichting en de werkwijze zijn ontwikkeld, die in staat zijn op de meest effectieve wijze argongas door gebruik van een specifieke gasbinder te zuiveren.

De inrichting volgens deze uitvinding is een superzuiveringsinrichting 25 voor argongas die daardoor is gekenmerkt dat een buitenmantel is voorzien van een inlaat voor het te zuiveren argongas, een uitlaat voor het gezuiverde argongas, tenminste een gasbinderkamer gepakt met een gasbinderlege-ring van een zircoon-vanadium-ijzersysteem en opgesteld midden tussen de twee openingen, en zodanig gevormde stroompassage dat het argongas dat 30 door de inlaat binnenkomt door de gasbinderkamer naar de uitlaat stroomt 960 1 63 1 fc .* 3 alsmede vernitterorganen opgenomen in de buitenmantel om de gasbinder-legering vast te houden op een temperatuur waarbij deze op de gewenste wijze functioneert, waarbij de gewichtssamenstelling van de zircoon-vana-dium-ij zerlegering van de gasbinder zodanig is dat de gewichtspercenta-5 ges van de drie elementen, uitgezet in een temair samenstellingsdia-gram, binnen een veelhoek vallen (figuur 1) die als hoekpunt de punten gedefinieerd door a. 75% Zr - 20% V - 5% Fe, b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe, en 10 c. 45% Zr - 50% V - 5% Fe heeft.

De werkwijze volgens de uitvinding is een werkwijze voor het vergaand zuiveren van argongas gekenmerkt door het op de juiste wijze dehydrateren van het te zuiveren argongas tot een vochtgehalte van 15 1 dpm of minder, en het daarna verwijderen van de onzuiverheden uit het gas met het lage vochtgehalte door adsorptie door het gas te passeren door een gasbinderbed gepakt met een gasbinderlegering van een zircoon-vanadium-ijzer-systeem dat op een temperatuur van 20 - 400°C wordt gehandhaafd, welke gasbinderlegering een zodanige gewichtssamenstelling 20 heeft dat de gewichtspercentages van de drie elementen, uitgezet in een temair samenstellingsdiagram, binnen een veelhoek vallen (figuur 1) met als hoekpunten de punten gedefinieerd door a. 75% Zr - 20% V - 5% Fe, b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe, en 25 c. 45% Zr - 50% V - 5% Fe.

De ternaire legering van zircoon-vanadium-ijzer die in de uitvinding wordt toegepast kan dezelfde zijn als beschreven in het Amerikaanse Octrooischrift nr. 4.312.669.

De gewichtssamenstelling die een gasbinder met een 30 goede capaciteit geeft is zodanig dat de gewichtspercentages van de drie elementen, uitgezet in een temair samenstellingsdiagram (figuur 1) binnen een veelhoek vallen met als hoekpunten de punten gedefinieerd door a. 75% Zr - 20% V - 5% Fe, b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe, en 35 c. 45% Zr - 50% V - 5% Fe.

Een dergelijke ternaire legering adsorbeert karakte- 860 1 69 1 4 i t ristiek kwantitatief vocht en waterdamp bij temperaturen in het traject van 20 - 400°C, bij voorkeur in het gebied van 200 - 350°C zonder dat waterstof wordt ontwikkeld, terwijl over een breder temperatuurtraject waterstof, CO, CO^ en andere gassen worden geadsorbeerd. Deze eigenschap-5 pen blijken voordelig te zijn voor de argongas-zuiveringsinrichting van de uitvinding. De gewichtsverhouding van de elementen die de ternaire legering ten gebruike in de zuiveringsinrichting van de uitvinding voorstellen kunnen desgewenst in het bovenvermelde traject worden gevarieerd. Het is echter steeds raadzaam de beste samenstellingverhouding te kie-10 zen die met het oog op de gasbindereigenschappen mogelijk is. Het zircoon-gehalte in de ternaire legering dient niet te hoog noch te laag' te zijn omdat de legering anders waterstof zou gaan ontwikkelen onder adsorptie van vocht en tevens plastisch zou worden, waardoor deze moeilijk in een poeder is om te zetten.

15 Het vanadiumgehalte mag niet te laag zijn omdat dan de legering niet in staat zou zijn een volledig bevredigende gasadsorp-tiecapaciteit te ontwikkelen.

Op basis van het ijzergewicht is het gewenst dat het gewichtspercenrage vanadium in het gebied van 75 - 85% ligt.

20 De optimale ternaire legeringssamenstelling van de gas binder voor de superzuiveringsinrichting van de uitvinding kan zodanig zijn dat de gewichtspercentages van de drie elementen, afgezet in een ternair samenstellingsdiagram, binnen een veelhoek vallen (figuur 1) die als zijn hoekpunten de punten gedefinieerd door 25 d. 70% Zr - 25% V - 5% Fe, e. 70% Zr - 24% V - 6% Fe, f. 66% Zr -24% V - 10% Fe, g. 47% Zr - 43% V - 10% Fe, h. 47% Zr - 45% V - 8 % Fe, en 30 i. 50% Zr - 45% V - 5 % Fe heeft.

De werkwijze ter bereiding van deze legering wordt beschreven in het voornoemde Amerikaanse Octrooischrift nr. 4.312.669. De produkten die door SAES Getters S.p.A. van Milaan, Italië worden gefabri-35 ceerd en verhandeld worden met voorkeur gebruikt.

Het is wenselijk dat de legering wordt gebruikt in de 860 1 60 1 5 c % vorm van een intermetallische verbinding die gemakkelijk wordt verpulverd en gemakkelijk kan worden gehanteerd.

Bovendien wordt het poedervormige materiaal door het verhoogde specifieke oppervlak actiever.

5 De ternaire legering wordt in tenminste één gasbinder- kamer gepakt die in het midden in een gasstroompassage tussen de inlaat van het te zuiveren argongas en de uitlaat voor het gezuiverde gas is geplaatst. De gepakte kamer of kamers worden gecombineerd met verhitter-organen, geïnstalleerd als een hulpmiddel voor de buitenmantel om de 10 gasbinder op zijn werktemperatuur te houden en een argongas-superzuive-ringsinrichting volgens de uitvinding te verkrijgen.

Het gezuiverde argongas wordt door deze zuiveringsinrichting gepasseerd waar dit in aanraking komt met de gasbinder en door adsorptie van zijn onzuiverheden wordt bevrijd.

15 De in de kamer te pakken gasbinder heeft bij voorkeur de vorm van pellets in plaats van fijne deeltjes aangezien bij de eerste gemakkelijker voldoende tussenruimtes daartussen voor de gasstroom aanwezig zijn. Tevens kan men met de gasbinder in de vorm van pellets met uniforme afmeting, in plaats van kleine klonten met onregelmatige groot-20 te, gemakkelijker een constante lege-ruimte-verhouding in het gasbinderbed handhaven, de apparatuur ontwerpen en de rendementen reproduceren. Hoewel aldus in de gasbinder fijne deeltjes of kleine klonten niet bezwaarlijk zijn heeft toepassing van een gepelletiseerde gasbinder, samengeperst uit het legeringspoeder, de voorkeur aangezien duidelijk beter wordt 25 tegemoet gekomen aan de eisen van het industrieel ontwerpen en fabriceren van de argongas superzuiveringsinrichting.

Het in de inrichting van de uitvinding op te nemen orgaan, om de gasbinder heet genoeg te houden om de adsorptiereactie te laten plaatsvinden, kan verschillende vormen aannemen zoals later in samen-30 hang met voorkeursuitvoeringsvormen van de uitzinding zal worden toegelicht. De verhittingsmethode kan electrisch of indirect onder toepassing van een verhittingsmedium, dat in een dubbele wandstructuur wordt gecirculeerd, en dergelijke zijn. Tevens kan de verhittingszone op een geschikte plaats worden gekozen, bijvoorbeeld in het gasvóórverhittingsge-35 bied stroomopwaarts van het gasbinderbed of de kamer of rondom of binnen de gasbindermassa. Aangezien voldoende verhitting gewenst is om een ge- 3601691 6 makkelijke adsorptiereactie van de gasbinder met het gas tot stand te brengen en een zo uniform mogelijke temperatuurverdeling te produceren, kan de combinatie van de verhittingsmethode en zone zonodig worden gevarieerd om het beste dit doel te bereiken.

5 Hoewel het mogelijk is dat de gasbinderkamer in de inrichting van de uitvinding in de buitenmantel wordt voorzien, bijvoorbeeld direct gepakt in de laatste, is de voorkeursopstelling zodanig dat het gasbinderbed bestaat uit tenminste één patroon gepakt met het gasbindermateriaal, dat is aangepast om losneembaar voor gemakkelijke vervanging te passen in 10 de buitenmantel.

’ De gasbindercomponenten volgens deze uitvinding adsor beren en verwijderen onzuiverheden uit argongas door chemische adsorptie waarin chemische veranderingen zijn betrokken. Zij worden derhalve stoe-chiometrisch verbruikt en hebben een beperkte levensduur. Na gebruik gedu-15 rende een voorafbepaalde periode moet de gasbinder door een nieuwe worden vervangen; anderszins zal het doel van het superzuiveren van argongas niet meer worden bereikt. Voor dit doel van de superzuiverings-inrichting met inbegrip van de buitenmantel gepakt met de gasbinder als een enkele eenheid worden gehanteerd en als zodanig van tijd tot tijd 20 worden vervangen. Het is tevens mogelijk in plaats daarvan de gasbinder in een patroon op te vullen en het patroon uit de buitenmantel te demonteren en op geschikte tijdsintervallen te vervangen. Het patroontype is voor een grootschalige apparatuur praktischer.

Voor het patroon wordt gewenst gebruik gemaakt van een 25 metalen huls die zodanig is geperforeerd dat de gasstroom wordt vergemakkelijkt.

Omdat de superzuiveringsinrichting van de uitvinding bestemd is voor het zuiveren van argongas tot de concentraties van elk van zijn ingrediënten als onzuiverheden tot 0,01 dpm of minder is ge-30 reduceerd is het raadzaam dat het binnenwandgedeelte van de inrichting, waarmee het gezuiverde gas dat uit de gasbinderkamer ontwijkt, in aanraking komt gemaakt wordt uit een metaal waarvan het oppervlak zodanig is gepolijst dat het een kleine korrel heeft en glad genoeg is om gas-adsorptie minimaal te maken, terwijl evenmin door corrosie poeder zal wor-35 den gevormd. Dergelijke metalen omvatten bijvoorbeeld, maar zijn niet beperkt tot, roestvrijstaal-soorten en beschermde legeringen zoals 860 1 S3 1 » % 7

Hastelloy, IncoXoy en monelmetaal. Elk ander metaalmateriaal dat aan de bovenstaande eisen voldoet kan geschikt worden gekozen en toegepast. Het gekozen metaal kan vóór het gebruik worden verhit of "gebakken" om het volume gas dat uit het metaalmateriaal zelf wordt afgegeven te verminderen.

5 Als boven vermeld is het wenselijk dat het binnenwand- materiaal van de inrichting/ dat in contact komt met het gezuiverde ar-gongas, een dicht en gladgepolijst oppervlak heeft om de gasadsorptie minimaal te maken.

De gewenste graad van gladheid van het gepolijste oppervlak wordt numeriek 10 gedefinieerd en is zodanig dat de ruwheid van het binnenwandoppervlak bij het contact met argongas 0,5 micrometer of bij voorkeur 0,25 micrometer of minder is, uitgedrukt in middellijn gemiddelde hoogte (R ) (Japan-

Cl §e Industriële norm (JIS)B 0601 - 1970). Dit numerieke traject is niet altijd kritisch maar wordt als een betrouwbaar veilig traject aanbevolen.

15 Hoewel het gepolijste binnenwandmateriaal met voordeel wordt toegepast in de zone waar het gas, dat uit de patroonkamer stroomt, mee in aanraking komt is het uiteraard ook mogelijk dit materiaal in de zone te gebruiken waar het gas dat door het patroon stroomt mee in aanraking komt. In veel gevallen is het nogal ongemakkelijk het gepo-20 lijste materiaal alleen in een zone te gebruiken waar het gas, dat door het patroon is gestroomd, daarmee in contact komt. Het polijsten en bakken van het oppervlak zal opmerkelijk de tijdsperiode, die nodig is alvorens sterk gezuiverd gas met constante snelheid wordt verkregen, verkorten, zelfs voor nieuwe apparatuur.

25 Het is duidelijk dat de uitvinding niet beperkt is tot de specifieke uitvoeringsvormen en dat verscheidene modificaties kunnen worden aangebracht zonder buiten de uitvinding te treden.

De dehydratering in de werkwijze van de uitvinding is gebaseerd op de volgende gronden. Het vochtgehalte in onzuiver argongas 30 is gewoonlijk veel hoger dan de niveaus van de andere onzuiverheden. Wanneer er speciale aandacht wordt gevestigd op de vochtverwijdering, zal de levensduur van de gasbinder en derhalve de bedrijfslevensduur van de argongas superzuiveringsinrichting aanmerkelijk worden verlengd of anders gesteld zal een opvallende verhoging in het volume van gezuiverd argon-35 gas worden gerealiseerd. Men kan elke bekende dehydratatietechniek toepassen onder voorwaarde dat daarmee de uitvoering van de onderhavige uit- 3SC163 1 0 ï 8 vinding niet wordt belemmerd. Dehydratering kan bijvoorbeeld door adsorptie met een moleculaire zeef of een synthetische zeoliet en dergelijke, met aluminagel of met fosforpentoxyde of door bevriezing tot een cryogene temperatuur beneden -160°C of door adsorptie met silicagel, actieve houts-5 kool of andere adsorbentia bij lage temperaturen beneden -40°C worden uitgevoerd. Figuur 11 toont de samenhang tussen het vochtgehalte en het te zuiveren gas en de gasbinder-levensduur. Omdat het gas een hoog vochtgehalte heeft wordt dit vóór de superzuivering gedehydrateerd, bij voorkeur tot een vochtgehalte van 1 dpm of minder.

10 Teneinde het vochtgehalte binnen het traject van 1 dpm of minder in te stellen wordt het systeem als volgt ontworpen. Het vochtgehalte in het gedehydrateerde argongas wordt automatisch bewaakt door gebruik van een meter die in staat is continu sporen vocht te meten. Wanneer het vochtgehalte in het argon na de dehydratering geleidelijk is 15 opgelopen tot nabij 1 dpm wordt de dehydrateerinrichting ingeschakeld alvorens het 1 dpm niveau is bereikt, zodat het vochtgehalte in het argongas alvorens dit het gasbinderbed betreedt binnen het traject van 1 dpm of minder wordt gehouden,

Analysatoren die geschikt zijn voor een dergelijke continue automatische 20 meting van sporen vocht zijn bijvoorbeeld vochtmeters vervaardigd door Endress en Hauser GmbH van West-Duitsland en verhandeld onder de handels-aanduidingen "ENDRESS-HAUSER HYGROLOG, WMY 170" en WMY 370", produk-ten met de handelsnaam "PANAMETRICS Hygrometer, Model 2100", "- Model 700", en "- System I" door Panametrics Inc. Ü.S.A., en een ander Ameri-25 kaans produkt "Du Pont 510 Moisture Analyzer" van E.I. Du Pont de Nemours & Co. Andere analysatoren met een prestatie die vergelijkbaar is met of beter dan de bovenstaande kunnen uiteraard in plaats daarvan worden gebruikt.

Een dergelijke vochtmeter is tevens bruikbaar voor het 30 meten en het bewaken van het vochtgehalte in het argongas na de zuivering .

De resultaten van de analyse worden als gegevens benut die een indicatie zijn voor het afnemende adsorptievermogen van de gasbinder en voor het beslissen op welk tijdstip een eventuele omschakeling van de superzuive-35 ringsbehandeling of vervanging van het met gasbinder gevulde patroon moet plaatsvinden.

8601691 9

Voor de detectie en de bepaling van sporen onzuiverheden anders dan vocht in argongas, kan een analysator voor ultramicro-hoeveelheden gassen (massa-filtertype massaspectrometer voor hoog-gevoe-lige continue analyses) vervaardigd door Nichiden-ANELVA Corporation {in 5 Japan) onder de handelsnaam "TE-360B" worden gebruikt. De analytische waarden worden als een maat voor de dalende prestatie van de gasbinder benut alsmede voor de beslissing van het tijdstip voor het overschakelen van de superzuiveringsbehandeling of vervanging van het gasbinderpatroon.

Wat betreft die analytische waarden is het raadzaam 10 een zuiveringssysteem zodanig op te zetten dat wanneer één van de voorgefixeerde bovengrenzen of niveaus van individuele onzuiverheden wordt bereikt/ een overschakeling van de werking automatisch op schema wordt uitgevoerd. Een dergelijk systeem garandeert een hoge kwaliteit van het uiteindelijk verkregen argongas. Teneinde de onzuiverheden uit het gedehy-15 drateerde argongas te verwijderen door passage en adsorptie door het gas-binderbed van zircoon-vanadium-ijzerlegering, wordt de reactietemperatuur in het traject van 20 - 400°C gehouden. Bij een temperatuur beneden 20 eC worden de onzuiverheden door het getteroppervlak geadsorbeerd maar men kan niet verwachten dat zij in de gasbindermassa diffunderen.

20 Aldus komt de adsorptie praktisch tot stilstand bij de verzadigingstoe-stand op het oppervlak, zonder dat volledig gebruik wordt gemaakt van de gasbindercapaciteit.

In het specifieke traject van 20 - 400°C geeft de gasbinder een volledige adsorptie, waardoor de onzuiverheden daarin grondig worden gediffun-25 deerd. De schijnbare levensduur van de gasbinder wordt aldus verlengd.

Aan de andere kant kan in het temperatuurgebied boven 400°C de waterstof, die eenmaal door de gasbinder is geadsorbeerd, worden gedesorbeerd omdat deze een evenwichts-adsorptiedruk heeft die hoger is dan die van andere onzuiverheden. Het is derhalve ongewenst een reac-30 tietemperatuur boven 400°C in te stellen. In het specifieke temperatuurs-traject van 20 - 400°C heeft een nauwer traject van 220 - 380°C de meeste voorkeur. Een temperatuur in het laatste traject is de meest aanbevolen reactietemperatuur doordat hierbij een hoge adsorptiesnelheid en een grondige diffusie van de onzuiverheden in het bed van de gasbinder 35 worden verkregen zonder de mogelijkheid van waterstofdesorptie.

De argongaszuiveringsinrichting van de onderhavige uit- 8601δ§1 10 w ·#.

vinding is geschikt voor het vergaand zuiveren van het conventioneel gezuiverde argongas tot een nog betere zuiverheid. Argongas kan worden gezuiverd door passge door de inrichting waarbij de concentraties van onzuiverheden in de toevoer, zoals zuurstof, (0^), koolmonoxyde (CO), 5 kooldioxyde (CC^) , stikstof (^) , waterstof (^) , methaan (CH^) en water (E^O) tot minder dan 0,01 dpm worden verlaagd.

Aldus wordt een superzuivering van argongas gerealiseerd tot een zuiverheid die met geen van de bestaande zuiveringsinrichtingen tot dusver is bereikt. De levensduur van de gasbinder die in argongas-zuiveringsinrich-10 ting van de uitvinding wordt toegepast kan bovendien aanmerkelijk worden verlengd en het volume van de argongaszuivering aanzienlijk worden verhoogd door eerst het vochtgehalte in het onzuivere argongas tot 1 dpm of minder te verlagen door een geschikte dehydratering in overeenstemming met de werkwijze van de uitvinding, waarna het gedehydrateerde gas door 15 de superzuiveringsinrichting van de uitvinding wordt geleid.

De uitvinding zal nu in meer bijzonderheden worden toegelicht in samenhang met uitvoeringsvormen daarvan.

Argongas superzuiveringsinrichtingen volgens de uitvinding worden geïllustreerd in figuren 2 - 10. Figuur 2 toont een argon-20 gas-zuiveringsinrichting bestaande uit een buitenmantel 3 gemaakt van een roestvrijstalen buis (kwaliteit SUS 304 TP volgens de Japanse Industriële norm JIS G 3448) met een argongasinlaat 1 bij de top en een argongasuit-laat 2 bij de bodem, welke mantel over het gehele oppervlak is bedekt met een warmteïsolerende mantel 12; een deksel 14 bevestigd boven de buiten-25 mantel 3; een verhitter 6 die door het deksel 14 is ingebracht in de ruimte 25 binnen de mantel; een bed van gasbinder 4 gepakt in een ruimte vastgelegd onder verhitter 6 tussen boven- en onderbuffer 16, 15; en een geperforeerde plaat 7 gesteund door een drager 13 die op zijn beurt is bevestigd aan de binnenwand van de buitenmantel en het bed alsmede de geper-30 foreerde plaat ondersteunt.

De toegepaste gasbinder was een ternaire legering -van zircoon (63 - 72 gew.%), vanadium (24 - 25 gew.%) en ijzer (5-6 gew.%) vervaardigd en verhandeld door SAES Getters S.p.A., Type nr. "ST 707" in de vorm van kolomvormige pellets met een diameter van 3 mm en een hoogte van 4 mm.

35 De buffers aangegeven bij 16 en 17 bestaan elk uit een laag kleine aluminabolletjes met een diameter van 4 mm gepakt tot een 8201 691 11 hoogte van ongeveer 5 cm. Zij corrigeren elke eventuele niet-uniforme gasstroming door het gasbinderbed, voorkomen dat de fijne deeltjes van de gasbinder worden verspreid en geven een uniforme temperatuursverde-ling.

5 Hoewel in de beschreven uitvoeringsvorm gebruik wordt gemaakt van kleine aluminabolletjes bij het vormen van de buffers, kunnen in plaats daarvan ook kleine roestvrijstalen kogels of een stapeling van fijn gaas en roestvrijstalen mazen of schermen worden toegepast. Tevens behoeven de buffers niet altijd te worden gebruikt; een buffer-10 loze uitvoeringsvorm zal later worden beschreven.

In de bovendelen van de buffers 15, 16 zijn kokers 20, 19 ingebed die respectievelijk thermometers 17 en 18 bevatten. Chromel-Alumel thermokoppels worden als thermometers gebruikt.

Het te zuiveren argongas 9 wordt in het vat via inlaat 15 1 ingevoerd, door verhitter 6 verhit, door de bovenste buffer 16 geleid en vandaar als een uniforme stroom door een bed van de gasbinder 4 geleid waar het door adsorptie wordt bevrijd van onzuivere gassen. Het gezuiverde gas wordt door geperforeerde plaat 7 geleid en uit het vat verwijderd door uitlaat 2.

20 Figuur 3 en de volgende figuren tonen andere uitvoe ringsvormen van de uitvinding. In al deze figuren hebben gelijke delen gelijke cijfers en wordt de beschrijving daarvan weggelaten of voor elk daarvan zo kort mogelijk gemaakt.

Figuur 3 toont een zuiveringsinrichting met dezelfde 25 constructie als de uitvoeringsvorm van figuur 2 met uitzondering dat de electrische verhitter 21 rondom de buitenmantel 3 is gewikkeld en een thermokoppel 22 is geïnstalleerd voor het meten van de verhittertempe-ratuur.

Door deze modificatie wordt de temperatuurregeling van het gasbinderbed 30 vergemakkelijkt. Hoewel figuren 2 en 3 illustraties zijn van uitvoeringsvormen waarbij het bed 4 direct is gepakt in de buitenmantel 3, kan het bed eveneens afzonderlijk worden voorzien.

Figuur 4 toont een opstelling van patroon 5 waarbij de gasbinder 4 en buffers 15, 16 zijn opgenomen in een cylinder aan beide 35 uiteinden uitgerust met geperforeerde platen 7.

Na gebruik gedurende een bepaalde periode kan het patroon 5 worden wegge- 350 1 6 9 1 12 nomen door het deksel 14 te verwijderen en een nieuw patroon in te brengen·. Hierdoor is een meer efficiënte behandeling mogelijk dan bij de opstellingen van figuren 2 en 3.

Figuur 5 toont een andere uitvoeringsvorm 11 waarin de 5 buitenmantel een dubbelwandige constructie heeft, die bestaat uit een binnenwand 24 en een buitenwand 23. De ruimte tussen de wanden levert een passage waardoor een verhittingsmedium, zoals stoom uit een verhit-tingsmediuminlaat 30 naar een uitlaat 31 vloeit. Men kan een koelmiddel in plaats van een verhittingsmedium doorleiden afhankelijk van wat ge-10 wenst is.

In de ruimte die wordt vastgelegd door de binnenwand is een patroon 5 opgenomen dat een gasbinder 4 bevat, waarbij een wikkeling van een elec-trische verhitter 6 in de gasbinder is ingebed. De verhitter 6 is aan een uitwendige spanningsbron, niet weergegeven, via draden 8 (waarvan er 15 slechts een wordt getoond) en een contactdoos 10 bevestigd. Het patroon 5 bevat inwendige en uitwendige poreuze wanden 26 die concentrisch in een onderlinge ruimtelijke verhouding worden vastgehouden door een drager 13. •De binnenwand 24 van de buitenmantel steunt bij zijn onderkant tegen een bodemplaat met de flens 27, waardoor een gasinlaatpijp 1 en uitlaatpijp 2 20 lopen. De pijp 2 dient tevens ter ondersteuning van patroon 5. Het te zuiveren argongas 9 wordt door de inlaat 1 in de buitenruimte 25 gevoerd, daar tot een juiste temperatuur verhit en vandaar door de poreuze wand 26 in de gasbinderlaag 4 geperst voor zuivering. Het gezuiverde gas stroomt weg in de inwendige ruimte 25' en wordt afgevoerd via uitlaat 2.

25 Figuur 6 toont nog een andere uitvoeringsvorm van de superzuiveringsinrichting 11. De buitenmantel 3 heeft opnieuw een dubbelwandige constructie, waarbij daartussen een ruimte is gevormd waarin een verhittingsmedium, dat bij een inlaat 30 wordt ingevoerd, wordt gecirculeerd en wordt afgevoerd bij een uitlaat 31 om temperatuurregeling tot 30 stand te brengen. Binnen de inwendige wand is een patroon 5 opgesteld gepakt met een gasbinder 4 tussen geperforeerde platen. Aan beide kanten van het patroon zijn verhitters 6 opgesteld die op een uitwendige bron zijn aangesloten via draden 8. Onzuiver argongas 9 wordt bij inlaat 1 toegevoerd, vóórverhit door het verhittingsmedium, gezuiverd door passage 35 door gasbindermassa 4, die op een gegeven temperatuur wordt gehouden door verhitters 6, en daarna via een uitlaat 2 afgevoerd.

8S01 69 1 13

Nog een andere uitvoeringsvorm van de zuiveringsinrichting 11 wordt in figuur 7 weergegeven. Door een cylindrische buitenmantel 3 wordt een patroon 5 gesteund door middel van boven-en onderplaten (niet weergegeven). Het patroon 5 omvat een ingebouwde electrische verhitter 6 5 met draden 8 en een gasbindermassa 4 opgevuld in de ruimte tussen de geperforeerde boven- en onderplaten of bufferlagen, waarbij de verhitter daartussen is ingebed.

Figuur 8 illustreert een andere inrichting 11 van de uitvinding. Een inwendige cylinder wordt geplaatst binnen een buiten-10 mantel 3 die bestaat uit binnen- en buitenwanden en een warmteisolator 12, die de ruimte tussen de wanden opvult. Een gasbinder 4 is in de ruimte tussen de inwendige cylinder en de buitenmantel gepakt, terwijl electrische verhitter 6 rondom een keramische staaf 36 is gewikkeld en in de centrale ruimte in de inwendige cylinder wordt ingebracht. Het te zuive-15 ren argongas 9 treedt het vat bij inlaat 1 binnen, passeert door een gasbinder 4 waarbij het gezuiverde gas het vat bij uitlaat 2 verlaat.

Figuur 9 toont weer een andere uitvoeringsvorm die een modificatie van de superzuiveringsinrichting geïllustreerd in figuur 4 is en die wordt gekenmerkt door middelen voor het terugwinnen van de warm-20 te van het gezuiverde argon.

Het te zuiveren argongas 9 treedt in warmtewisselaar 28 binnen, die onder het huis van de zuiveringsinrichting is geïnstalleerd, ondergaat warmtewisseling met het uitgaande gas waarbij het aldus voorverhitte gas door een pijp 29, omringd door een warmteisolator 12, en door een bo-25 venste inlaat 1 in het bed van gasbinder 4 arriveert. Het gezuiverde gas wordt in de warmtewisselaar gekoeld en verlaat de zuiveringsinrichting bij de uitlaat 2.

Figuur 10 illustreert een andere uitvoeringsvorm.

De buitenmantel 3 is een dubbelwandige cylinder; het verhittingsmedium 30 wordt in de ruimte tussen de wanden ingevoerd bij inlaat 33 en afgevoerd via uitlaat 34. Binnen de buitenmantel 3 bevindt zich een gasdicht patroon 35. De ruimte in de patroonhuls is horizontaal door een veelvoud van geperforeerde platen 7 verdeeld waarbij een veelvoud van gasbinderbedden 4 wordt gevormd, die elk de ruimte, gevormd door een paar van geperforeer-35 de platen, opvult. In de bedden zijn electrische verhitters 6 ingebed, één per bed, met electrische aansluitdraden 37 en 38. Het te zuiveren argongas 8 6 0 ! 3 9 1 ψ ♦ 14 9 stroomt bij inlaat 1 naar binnen terwijl het gezuiverde gas bij uitlaat 2 wegstroomt.

Voorbeelden van de uitvinding waarbij een specifieke gasbindersamenstelling wordt gebruikt worden nu toegelicht. De voor de 5 gasanalyses in de voorbeelden gebruikte instrumenten waren de volgende:

Gasanalyse-instrument:

Gaschromatografie-massaspectrometer, model TE-360 B (vervaardigd door Anelva Corp.)

Vochtmeter: 10 Hygrometer, model 700 (vervaardigd door Panametric

Corp.)

Oppervlakteruwheidsmeter:

Surfcorder, model SE-3H (vervaardigd door Kosaka Laboratory Co., Ltd.).

15 Voorbeeld I ·

Een poedervormige niet-verdampbare legering met een ge-wichtssamenstelling van 70% Zr - 24,6% V - 5,4% Fe en een deeltjesgrootte tussen 50 en 250 micrometer wordt in de superzuiveringsinrichting voor argongas weergegeven in figuur 2 geplaatst. De roestvrijstalen (SUS 304) 20 cylinder heeft een buitendiameter van 21,7 mm en een binnendiameter van 17,5 mm, waarbij de lengte daarvan 350 mm is. De lengte van de cylinder ingenomen door het gasbindermateriaal, met inbegrip van de hoogte, van elk 5 mm, van de boven-en onderbuffers van alumina bolletjes (bedhoogte) is 200 mm. Onzuiver argon werd in de superzuiveringsinrichting ingevoerd 25 bij een temperatuur van 25°C en een overdruk van 6 kg/cm2 bij een stroomsnelheid van 0,6 1/min. Het argon stroomde door het niet-verdampbare gasbinderbed dat op 350°C werd gehouden en verliet dit bij een overdruk ^an 4 kg/cm2 via de uitlaat, waar zijn onzuiverheidsniveau voor verschillende gassen werd gemeten. Dit onzuiverheidsniveau werd 40 minuten na 30 de start van de argonstroming gemeten.

8501691 w ψ

TABEL A

Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau

Gas inlaat (dpm) uitlaat (dpm) 15 02 0/4 0,006 N2 0,5 0,011 5 GH4 0,06 0,007 CO 0,07 0,002 C02 0,04 0,002 H20 5,0 geen spoor

Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas blijft 10 gedurende 39 uren constant.

Voorbeeld II

Er werden pellets geproduceerd met een diameter van 3 mm en een hoogte van 4 mm door een niet-verdampbarê gasbinderlegering met een samenstelling en deeltjesgrootte identiek aan die van de legering 15 van voorbeeld I samen te persen. De pellets werden in de superzuiverings-inrichting van figuur 3 geladen. De roestvrijstalen (SUS 304) cylinder had een buitendiameter van 89,1 mm en een binnendiameter van 83,1 mm. De lengte daarvan was 660 mm. De lengte van de cylinder ingenomen door de pellets van gasbindermateriaal, met inbegrip van de diktes van de boven-20 en onderbuffers (alumina-bolletj es) elk met een bedhoogte van 5 mm was 185 mm. Er werd onzuiver argon in de superzuiveringsinrichting bij een temperatuur van 25°C en een overdruk van 4 kg/cm2 met een stroomsnelheid van 12 1/min ingevoerd. Het onzuivere argon stroomde door het niet-ver-dampbare gasbinderbed dat op een temperatuur van 350°C werd gehouden 25 door middel van een spiraalvormige weerstandsverhitter en trad uit bij een overdruk van 3,95 kg/cm2 via de uitlaat, terwijl zijn onzuiverheidsniveau voor verschillende gassen werd gemeten. Het onzuiverheidsniveau werd 40 minuten na de start van de argonstroom gemeten. De verkregen resultaten worden in tabel B aangegeven.

30 -» -* J Λ Λ SöU ί 1

Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau

Gas inlaat (dpm) uitlaat (dpm) Ψ i►

TABEL B

16 02 6,0 0,01 N2 7,5 0,02 5 CH. 2,01 0,009 4 CO 9,5 0,003 C02 6,3 0,003 H20 5,0 geen spoor

Het methaanonzuiverheidsniveau werd verkregen door doelbewust CH^ 10 aan het inlaatgas toe te voegen.

Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 930 uren constant.

Voorbeeld III

In dit voorbeeld werd de procedure van II in alle op-15 zichten herhaald met uitzondering dat het H20 onzuiverheidsniveau 1 dpm en niet 5 dpm was.

Tabel C geeft de resultaten.

TABEL C

Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau

Gas inlaat (dpm) uitlaat (dpm) 20 02 6,0 0,01 N2 7,5 0,02 CH. 2,01 0,009 4 CO 9,5 0,003 C02 6,3 0,003 25 H20 1,0 geen spoor 880 1 69 1

Het methaanonzuiverheidsniveau werd verkregen door doelbewust CH^ aan het inlaatgas toe te voegen.

Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 670 uren constant.

30 Voorbeeld IV

Er werden op dezelfde wijze als in voorbeeld II pellets 17 geproduceerd die in het patroon weergegeven in figuur 4 werden geplaatst. Het patroon had een buitendiameter van 80 mm en een binnendiameter van 78 mm en de lengte was 244 mm. Dezelfde massa pellets ais in voorbeeld II werd toegepast. Het patroon werd in een cylinder geplaatst die identiek 5 was aan die van voorbeeld II (met de uitzondering dat de lengte 719 mm was). Men liet onzuiver argon door de superzuiveringsinrichting stromen bij dezelfde inlaatdruk, temperatuur en stroomsnelheid als beschreven in voorbeeld II. Het patroon werd op 350°C gehouden. De uitlaatgasdruk en de samenstelling bleken identiek te zijn aan die gevonden in voorbeeld 10 II op het tijdstip 40 minuten na de start van de argonstroming. Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaa.gas bleef opnieuw gedurende 930 uren constant.

Voorbeeld V

In dit voorbeeld werd de procedure van voorbeeld II ge-15 volgd met uitzondering dat de ruwheid van het inwendige oppervlak van de cylinder R - 0,5 micrometer was (normaal R =2,5 micrometer z terwijl de cl 3.

roestvrijstalen uitlaatbuis (buitendiameter 9,5 mm en binnendiameter 7,5 mm) een inwendige oppervlakte-ruwheid van R =0,3 micrometer had.

cl

De resultaten als weergegeven in tabel D werden 40 mi-20 nuten na de start van de argonstroom verkregen.

TABEL D

Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau

Gas inlaat (dpm) uitlaat (dpm) 02 6,0 0,003 N2 7,5 0,002 25 CH4 2,0 0,009 CO 9,5 0,003 C02 6,3 0,003 H20 5,0 geen spoor

Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas bleef 30 gedurende 930 uren constant.

Voorbeeld VI

In dit voorbeeld werd de procedure van voorbeeld V gevolgd met uitzondering dat het waterdampgehalte van het te zuiveren ar- S6Ö1S91 18 gongas tot beneden 0,6 dpm was teruggebracht door het eerst te passeren door een droogbed bestaande uit een roestvrijstalen (SUS 304) cylinder met een buitendiameter van 89,1 mm, een binnendiameter van 83,1 mm en een lengte van 830 mm, gevuld tot een bedhoogte van 500 mm met een mole-5 culaire zeeftype 5-A. De uitlaatdruk van het droogbed en derhalve de in-laatdruk naar de superzuiveringsinrichting bleek 3,7 kg/cm2 (overdruk) en de superzuiveringsinrichting-uitlaatdruk 3,7 kg/cm2 (overdruk) te zijn.

Dit onzuiverheidsniveau werd 40 minuten na de start van de argonstroming 10 gemeten.

De resultaten worden in tabel E samengevat.

TABEL E

Onzuiverheidsniveau Onzuiverheidsniveau

Gas inlaat (dpm) uitlaat (dpm) 02 6,0 0,003 15 N2 7,5 0,002 CH4 2,0 0,009 CO 9,5 0,003 C02 6,3 0,003 H20 0,6 geen spoor 20 Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 2670 uren constant.

De procedure van voorbeeld VI werd herhaald met uitzondering dat de temperatuur werd gevarieerd om het effect van een andere gasbindertemperatuur waar te nemen.

25 De resultaten worden in tabel F aangegeven.

30 8601691

Onzuiverheids- Onzuiverheidsniveau uitlaat (dpm) niveau inlaat bij temperatuur

(dpm) 20°C 200°C 350°C 400°C

TABEL F

19 02 6,0 0,003 0,003 0,003 0,003 5 N2 7,5 0,002 0,002 0,002 0,002 CH4 2,0 2,0 0,2 0,009 0,006 CO 9,5 0,003 0,003 0,003 0,003 C02 6,3 0,003 0,003 0,003 0,003 H20 0,6 geen spoor geen spoor geen spoor geen spoor 10 Uitlaatgas bleef constant gedu- 30 uren 390 uren 2670 uren 2900 uren rende

Energieverbruik 0 0,56 kW/uur 1,04 kW/uur 1,2 kW/uur 15 De tabel geeft aan dat er een uitstekend effect werd verkregen in hettemperatuurstraject van 20 - 400°C, in het bijzonder in het traject van 200 - 400°C.

Voorbeelden VII, VIII, IX en X

Er werden pellets geproduceerd met een diameter van 3 20 mm en een lengte van 4 mm door niet-verdampbare gasbinder-poeders met een gewichtssamenstelling als in de volgende tabel aangeduid en met deeltjesgroottes van 50 - 250 micrometer (150 micrometer gemiddeld) samen te persen. Genoemde pellets werden op dezelfde wijze geladen in een super-zuiveringsinrichting met dezelfde constructie als in voorbeeld II. Argon-25 gas met onzuiverheden werd in de superzuiveringsinrichting bij een temperatuur van 25°C, inlaatdruk van 4 kg/cm2 (overdruk) en een stroomsnelheid van 121/min ingevoerd. Het onzuiverheden-bevattende argongas werd door een bed van de niet-verdampbare gasbinder gepasseerd, die op een temperatuur van 350 °C werd gehouden door middel van een spiraalvormige 30 weerstandsverhitter, waarbij het gas uit de uitlaat tevoorschijn kwam bij een overdruk van 3,95 kg/cm2.

Het onzuiverheidsniveau werd 40 minuten na de start van de argonstroming gemeten waarbij de verkregen resultaten in tabel G

860183 1 20 worden samengevat.

TABEL G

Voorb. VII Voorb. VIII Voorb. IX Voorb. X

Gasbinder- Zr(%) 65 48 46 46 legerings- v(%) 25 44 21 37 5 samenstelling

Fe(%) 10 8 33 17

Gas inlaat uitlaat onzuiverheden onzuiv.- (dpm) heden 10 _(dpm)_____ 02 6,0 0,01 0,01 0,02 0,03 N2 7,5 0,02 0,02 0,02 0,02 CH4 2,0 0,006 0,01 . 0,01 0,01 CO 9,5 0,003 0,003 0,008 0,005 15 C02 6,3 0,003 0,003 0,006 0,006 H20 5,0 geen spoor geen spoor geen spoor geen spoor

Tijdsperiode gedurende welke onzuiverheid 780 530 900 810 constant was (uren) 20 Het uitlaat-onzuiverheidsniveau was gedurende de tijds duur als in de tabel aangegeven constant.

4. Korte beschrijving van de tekeningen

Figuur 1 is een ternair samenstellingsdiagram van gas-binderlegering als toe'gepast in de uitvinding; 25 figuren 2-10 zijn verticale doorsnedeaanzichten van verschillende uitvoeringsvormen van de inrichting van de uitvinding terwijl figuur 11 een grafiek is die het verband tussen het vochtgehalte in het argongas en de gasbinderlevensduur aangeeft.

30 8601 691

Claims (15)

1. Zuiveringsinrichting voor argongas, met het kenmerk, dat een buitenmantel is voorzien van een inlaat voor het te zuiveren argongas, een uitlaat voor het gezuiverde argongas, tenminste een gasbinderka-mer gepakt met een gasbinderlegering van een zircoon-vanadium-ijzersys-5 teem en ca. midden tussen de twee genoemde openingen opgesteld, een zodanig gevormde stroompassage dat het argongas dat door de inlaat binnenkomt door de gasbinderkamer naar de uitlaat stroomt, alsmede verhitter-organen opgenomen in de buitenmantel om de gasbinderlegering vast te houden op de temperatuur, waarbij deze op de gewenste wijze functioneert, 10 waarbij de gewichtssamenstelling van de zircoon-vanadium-ijzerlegering van de gasbinder zodanig is dat de gewichtspercentages van de drie elementen, uitgezet in een ternair samenstellingsdiagram, binnen een veelhoek vallen (figuur 1) met als hoekpunten de punten gedefinieerd door a. 75% Zr - 20% V - 5% Fe, 15 b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe, en c. 45% Zr - 50% V - 5% Fe.

2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat genoemde gasbinderlegering die in genoemde gasbinderkamer wordt gebruikt de vorm heeft van pellets gemaakt door samenpersing en pelletisering van 20 een poedervormige Zr-V-Fe-legering.

3. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de gewichtssamenstelling van genoemde gasbinderlegering zodanig is dat de gewichtspercentages van de drie elementen, wanneer uitgezet in een ternair samenstellingsdiagram, vallen binnen een veelhoek met als hoekpunten 25 de punten gedefinieerd door d. 70% Zr - 25% V - 5% Fe; e. 70% Zr - 24% V - 6% Fe, f. 66% Zr - 24% V - 10% Fe, g. 47% Zr - 43% V - 10% Fe, 30 h. 47% Zr - 45% V - 8% Fe, en i. 50% Zr - 45% V - 5% Fe.

4. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat genoemde gasbinderkamer tenminste één patroon omvat gepakt met genoemde

860. S3 ·.' i. gasbinderlegering, dat genoemd patroon losneembaar in genoemde buitenmantel is geïnstalleerd en wel zodanig dat dit gemakkelijk door een nieuw kan worden vervangen.

5. Inrichting volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat 5 elk genoemd patroon een geperforeerde metalen houder gepakt met genoemde gasbinderlegering omvat.

6. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het inrichtingsmateriaal, waarmee het argongas, dat door stroming door genoemde gasbinderkamer is gezuiverd, in aanraking komt zodanig is dat het 10 binnenwandoppervlak dat met het gas in contact komt is gepolijst tot een oppervlakteruwheid (R ) van 0,5 micrometer of minder uitgedrukt in de middellijn gemiddelde hoogte (in overeenstemming met de Japanse indus-trienorm JIS) D 0601 - 1970).

7. Werkwijze voor het vergaand zuiveren van argongas, ge-15 kenmerkt door de trappen van het op de juiste wijze dehydrateren van het te zuiveren argongas tot een vochtgehalte van 1 dpm of minder, en het daarna verwijderen van de onzuiverheden uit het gas met het lage vochtgehalte door adsorptie door het laatste door een gasbinderbed gepakt met een legering van een zircoon-vanadium-ijzersysteem, gehandhaafd op 20 een temperatuur van 20 - 400°C, te passeren, welke legering een zodanige gewichtssamenstelling heeft dat de gewichtspercentages van de drie elementen, wanneer uitgezet in een ternair samenstellingsdiagram vallen binnen een veelhoek (figuur 1) met als hoekpunten de punten gedefinieerd door a. 75% Zr - 20% V - 5% Pe, 25 b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe., en c. 45% Zr - 50% V - 5% Pe.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat het argongas met laag vochtgehalte wordt gepasseerd door genoemde gasbinder-legeringsbed gehandhaafd op een temperatuur van 220 - 380°C.

9. Zuiveringsinrichting voor het vergaand zuiveren van een onzuiverheden bevattend argongas, welke inrichting omvat: A. een buitenmantel met een gasinlaat en een gasuitlaat B. een gasstroompassage binnen de buitenmantel die van de gasinlaat naar de gasuitlaat loopt en daartussen een fluïdumcommu-35 nicatie levert; C. een gasbinderkamer in de gasstroompassage, welke ka-

8. C 1 δ 9 1 mer tussen de gasinlaat en de gasuitlaat is opgesteld; D. een gasbindermateriaal binnen de gasbinderkamer/ welk materiaal bestaat uit een zircoon-vanadium-ijzer-legering met een samenstelling die wanneer uitgezet in een ternair samenstellingsdiagram 5 in gewichtsprocenten Zr, V en Fe, binnen een veelhoek valt met als hoekpunten de punten gedefinieerd door: a. 75% Zr - 20% V - 5% Fe, b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe, en c. 45% Zr - 50% V - 5% Fe, en

10 E. een orgaan voor het verhitten van het gasbinderma teriaal en het handhaven van dit materiaal op een temperatuur waarbij het materiaal selectieve onzuiverheden uit een onzuiverheden bevattend argongas sorbeert.

10. Inrichting volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat het 15 gasbindermateriaal een zircoon-vanadium-ijzerlegering met een samenstelling is die wanneer uitgezet in een ternair samenstellingsdiagram in gewichtsprocenten Zr, V en Fe, binnen een veelhoek valt met als hoekpunten de punten gedefinieerd door: d. 70% Zr - 25% V - 5% Fe, 20 e. 70% Zr - 24% V - 6% Fe, f. 66% Zr - 24% V - 10% Fe, g. 47% Zr - 43% V - 10% Fe, h. 47% Zr - 45% V - 8% Fe, en i. 50% Zr - 45% V - 5% Fe.

11. Werkwijze voor het vergaand zuiveren van een onzuiver heden bevattend argongas met een vochtgehalte van 1 dpm of minder, welke werkwijze de volgende trappen omvat: I. men gaat uit van een zuiveringsinrichting bestaande uit:

30 A. een buitenmantel met een gasinlaat en een gasuitlaat; B. een gasstroompassage binnen de buitenmantel die van de gasinlaat naar de gasuitlaat loopt en daartussen een fluïdumverbinding levert; C. een gasbinderkamer in de gasstroompassage, welke ka-35 mer tussen de gasinlaat en de gasuitlaat is opgesteld; D. een gasbindermateriaal binnen de gasbinderkamer welk Λ Λ J Λ Λ A f) Η 1 * 2 J materiaal een zircoon-vanadium-ijzer-legering is met een samenstelling die wanneer uitgezet in een ternair samenstellingsdiagram in gewichts-procenten Zr, V en Fe, binnen een veelhoek valt met als hoekpunten de punten gedefinieerd door: 5 a. 75% Zr - 20% V - 5% Fe, b. 45% Zr - 20% V - 35% Fe, en c. 45% Zr - 50% V - 5% Fe, en E. een orgaan voor het verhitten van het gasbindermateriaal en het handhaven van dit materiaal op een temperatuur waarbij 10 het materiaal selectieve onzuiverheden uit een onzuiverheden bevattend argon sorbeert; en II. het handhaven van het gasbindermateriaal op een temperatuur van 200 - 350°C; en III. het invoeren van het onzuiverheden bevattende ar-15 gongas in de buitenmantel van de zuiveringsinrichting via de gasinlaat; en IV. het in aanraking brengen van het onzuiverheden bevattende argongas met het gasbindermateriaal in de zuiveringsinrichting, waardoor onzuiverheden uit het onzuiverheden bevattende argongas worden ge- 20 sorbeerd en een gezuiverd argongas wordt geproduceerd; en V. het verzamelen van het gezuiverde argongas dat door de gasuitlaat uit de zuiveringsinrichting uittreedt. 860 1 89 1