KR19980024588A - 액체 상태의 불활성 유체를 불순물인 수소(ｈ₂) 및/또는 일산화탄소(ｃｏ)로부터 정제하는 방법 및 그 장치 - Google Patents

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가리 다니엘
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띠에리 쉬에르
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Abstract

본 발명은 1종 이상의 불순물인 수소(H2) 및 일산화탄소(CO)를 포함하는 액체 상태의 불활성 유체를 상기 1종 이상의 불순물로부터 정제하는 방법으로서, 하기 a) 및 b)의 단계를 특징으로 하는 방법에 관한 것이다:
a) 정제하고자 하는 액체 상태의 유체를 1종 이상의 흡착제 입자의 하나 이상의 베드에 통과시켜서 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO를 흡착하는 단계; 및
b) 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO로부터 거의 정제된 액체 상태의 불활성 유체를 회수하는 단계.
또한, 본 발명은 상기 방법을 실시하기 위한 장치에 관한 것이다.

Description

액체 상태의 불활성 유체를 불순물인 수소(Ｈ₂) 및/또는 일산화탄소(ＣＯ)로부터 정제하는 방법 및 그 장치
본 발명은 액체 상태의 불활성 유체를 그것의 1종 이상의 불순물인 수소(H2) 및 일산화탄소(CO)로부터 정제하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
불활성 기체, 예를 들면 질소, 희귀 기체, 즉 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논 및 이들의 혼합물은 다양한 산업 분야, 특히 전자 산업에서 통상적으로 사용된다. 특히 전자 산업에서는 상기 불활성 기체들이 가능한 순수한 상태로 존재해야 하기 때문에, 그 불순물, 특히 수소 및 일산화 탄소를 제거할 필요가 있다.
이러한 불활성 기체는 통상적으로 액화시킨 후 저온 증류(cryogenic distillation)에 의해 생산된다.
그러나, 이러한 통상적인 방법에 의해 수득된 액화 불활성 기체는 수소(H2) 및 일산화 탄소(CO)와 같은 불순물을 일반적으로 수 백 ppb(109당 부피 부) 이상 또는 심지어 수 ppm(106당 부피 부) 이상의 큰 비율로 함유하며, 이와 같은 불순물들은 반드시 제거할 필요가 있다.
불활성 유체를 정제하는 다수의 방법이 선행기술로 공지되어 있지만, 다음과 같은 몇 가지 단점 또는 불이익을 갖는다: 즉,
-종래의 방법들은 액체 상태의 불활성 유체를 정제하는데 적합하지 않거나,
-또는 정제하고자 하는 불활성 유체내에 함유된 불순물인 H2및/또는 CO로부터 불활성 유체를 정제할 수 없거나,
-또는 정제하기 전에 불활성 기체를 증발시킬 필요가 있다. 그러나, 불순물인 H2및/또는 CO가 거의 정제된 액체 상태의 불활성 기체를 수득하고자 할 때, 정제하고자 하는 불활성 유체를 연속적으로 증발시켜서 상기 불활성 기체를 정제하고, 이어서 수득한 정제 불활성 기체를 재액화시켜야 할 필요가 있음으로, 주요한 경제적인 단점, 특히 에너지 소비 및 사용되는 장비 면에서의 단점이 유발된다.
따라서, 미국 특허 제 US-A-3,996,082 호에서는 아르곤 기체를 합성한 A형 제올라이트에 통과시킴으로써, 아르곤 기체를 그 불순물인 산소로부터 정제하는 방법을 개시하고 있다.
또한, 미국 특허 제 US-A-2,874,030 호에서는 아르곤 기체를 그 불순물인 산소로부터 정제하는 방법을 개시하고 있는데, 이 방법에서 산소는 과량의 수소와의 촉매 반응에 의해 물로 전환되고; 형성된 물은 차후에 탈수 수단을 사용함으로써 제거된다.
또한, 유럽 특허 출원 EP-A-0,350,656 호에서는 불활성 기체를 그 불순물인 산소, 일산화탄소 및 수소로부터 정제하는 방법을 개시하고 있는데, 이 방법에서 불활성 기체 내에 존재하는 일산화탄소(CO) 및 수소(H2)는 환원된 구리를 주성분으로 한 제 1 촉매의 존재하에, 이어서 산화된 구리를 주성분으로 한 제 2 촉매의 존재하에 150 내지 250 ℃의 온도에서 접촉 산화에 의해 제거되어 이산화탄소(CO2) 및 물(H2O)을 형성하고, 주위 온도에서 분자체 유형의 흡착제 상에 흡착시킴으로써 제거된다.
따라서, 현재 존재하는 방법들은 액체 상태의 불활성 유체, 즉 저온(기점 이하)에서 액화되는 불활성 유체를 불순물인 수소(H2) 및/또는 일산화탄소(CO)로부터정제하는데 적합하지 못하다.
그러므로, 액체 상태의 불활성 유체를 불순물인 수소(H2) 및/또는 일산화탄소(CO)로부터 정제하기 위해서 신규한 방법을 개발할 필요가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 1종 이상의 불순물인 수소 및/또는 일산화탄소로부터 거의 정제된 액체 상태의 불활성 유체, 예를 들면 질소 또는 희귀 기체를 수득하는 방법을 제공하는데 있다: 구체적으로, 본 발명의 목적은
-산업상 용이하게 이용할 수 있고, 합리적인 비용을 소요하며,
-액체 상태의 고-순도, 즉 최대 약 1ppb ±1의 수소 및/또는 일산화탄소를 함유한 불활성 유체를 수득할 수 있고,
-액체 상태의 불활성 유체에 대한 저온, 즉 일반적으로 -180 ℃ 보다 낮은 온도에서 사용될 수 있고,
-저렴하고 및/또는 용이하게 입수할 수 있는 흡착제를 사용하며,
-정제하고자 하는 액상 유체를 정제하기 전에 증발시킨 후, 정제된 유체를 계속해서 재액화시킬 필요가 없는 상기 방법을 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명의 방법의 실시양태를 도시한 개요도이다.
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 저장 탱크
1a, 2a, 2b, 7a : 도관
2 : 흡착 영역
3a, 3b : 제 1 흡착제의 베드
4a, 4b : 반응기
5a, 5b : 제 2 흡착제의 베드
6 : 저장소
7 : 가열기
8 : 배기구
따라서, 본 발명은 1종 이상의 불순물인 수소(H2) 및 일산화탄소(CO)를 포함하는 액체 상태의 불활성 유체를 상기 1종 이상의 불순물로부터 정제하는 방법을 제공하며, 하기 a) 및 b)의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다:
a) 정제하고자 하는 액체 상태의 유체를 1종 이상의 흡착제 입자의 하나 이상의 베드에 통과시킴으로써 액체 상태의 불활성 유체 내에 함유되어 있는 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO를 흡착하는 단계;
b) 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO로부터 거의 정제된 액체 상태의 불활성 유체를 회수하는 단계.
상기 입자는 1종 이상의 금속을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 입자는 1종 이상의 지지체상에 지지되는 1종 이상의 금속으로 구성되는 것이 바람직하다.
금속은 플라티늄(Pt), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh) 및 이리듐(Ir)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 유리하다.
지지체는 알루미나, 실리카, 제올라이트 및 이산화티탄(TiO2)으로 형성된 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 의하면, 흡착제 입자는 알루미나-유형의 지지체상에 지지되어 있는 팔라듐(Pd) 입자인 것이 바람직하다.
흡착제 입자는 0.5 내지 5 중량 %의 팔라듐(Pd)를 포함하는 것이 유리하고, 2 중량 % 정도를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 흡착제 입자는 봉형체(rod), 과립 및 구형체로 이루어진 군에 속하는 형태로 존재한다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 의하면, 흡착 단계는 액체 상태의 불활성 유체 상에 대해, 즉 그 끓는점보다 낮거나 또는 동일한 온도에서 실행된다.
정제하고자 하는 액체 상태의 유체는 액상 질소, 액상 아르곤 및 액상 헬륨으로 형성된 군으로부터 선택하는 것이 바람직하다.
경우에 따라서, 액체 상태의 상기 불활성 유체를 그 불순물인 산소로부터 정제할 필요가 있거나 또는 정제하는 것이 바람직하다. 이러한 경우에 있어서, 다른 실시태양에 의하면, 본 발명에 따른 방법은 불순물인 산소(O2)를 흡착하기 위해서 1종 이상의 제 2 흡착제 입자의 하나 이상의 베드에 액체 상태의 상기 불활성 유체를 통과시키는 보조 단계를 포함한다. 이와 같이 1종 이상의 제 2 흡착제의 입자의 하나 이상의 베드 상에 산소를 흡착시키는 보조 단계는, 상기 a) 단계 전 및/또는 후에 수행한다.
환언컨데, 액체 상태의 불활성 유체로부터 불순물 산소를 제거하는 단계는, 필요에 따라, 불순물인 H2및/또는 CO를 제거하기 전 및/또는 그 후에 실행될 수 있다.
제 1 실시태양에 의하면, 제 2 흡착제 입자는 불순물인 산소(O2)를 선택적으로 흡착한다.
제 2 실시태양에 의하면, 제 2 흡착제의 입자는 불순물인 산소(O2)와 1종 이상의 불순물인 H2및 CO를 흡착한다.
제 2 흡착제의 입자는 다공성 금속 산화물류로 이루어진 군으로부터 선택된 입자, 예를 들면 호프칼리트(hopcalite)인 것이 바람직하다.
본 발명은 1종 이상의 불순물인 H2및 CO를 포함하는 액체 상태의 불활성 유체를 상기 1종 이상의 불순물로부터 정제하는 장치에 관한 것으로서, 상기 장치는 정제하고자 하는 액체 상태의 불활성 유체의 공급, 및 1 종 이상의 불순물인 H2와 CO를 흡착하기 위한 1종 이상의 흡착제 입자의 하나 이상의 베드를 함유한 하나 이상의 반응기를 포함하며, 상기 공급은 하나 이상의 반응기에 연결되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 1종 이상의 반응기는 1종 이상의 불순물인 O2를 흡착하기 위한 1종 이상의 흡착제 입자의 하나 이상의 베드를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 장치를, 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 장치를 도시한 것으로서, 이 장치는 1종 이상의 불순물인 H2및 CO로부터 정제하고자 하는 액체 상태의 불활성 유체(도시된 실시예에서는 질소)의 공급원을 포함하고 , 상기 공급원은 액상 질소를 포함한 저장 탱크(1)에 구성되어 있다. 상기 액상 질소 공급원(1)은 도관(1a)을 통하여 하나 이상의 반응기, 유리하게는 도면에 도시된 바와 같이 2 개의 반응기(4a, 4b)를 포함하는 흡착 영역(2)에 연결되며, 상기 2 개의 반응기(4a, 4b)는 각각 액상 질소에 함유된 산소를 보조적으로 흡수하기 위한 제 1 흡착제의 베드(3a,3b)와 1종 이상의 불순물인 H2및 CO를 흡착하기 위한 제 1 베드(3a, 3b)의 하류에 배치된 제 2 흡착제의 베드(5a, 5b)를 포함한다.
보조적으로 액상 질소에 포함된 불순물 O2(및 약간의 CO)를 제거할 수 있는 흡착제, 예를 들면 호프칼리트의 베드를 상류에 구비하므로, 불순물인 H2및/또는 CO를 제거하기 위한 흡착제 베드(Pd/Al2O3)가 너무 빠르게 포화되는 것을 방지하여 상기 흡착층을 보존시킴으로써 주어진 시간 동안 재생 단계의 수를 감소시킬 수 있다.
정제 후, 불순물인 H2, CO 및/또는 O2로부터 정제된 액상 질소는 도관(2a, 2b)을 경유하여 그것의 사용 위치(도시되어 있지 않음)에, 또는 정제된 액상 질소를 저장하기 위한 저장소(6)로 이송된다.
도면에 나타낸 바와 같이, 2 개의 반응기(4a, 4b)를 사용하고, 각 반응기는 액상 질소 내의 불순물인 H2및 CO를 흡착 제거하기 위한 흡착제, 예를 들면 알루미나 지지체상에 지지된 팔라듐, 및 보조적으로 액상 질소 내에 포함된 불순물인 O2와 경우에 다라서는 약간의 CO를 제거하기 위해서 제 1 흡착제의 상류에 위치하는 제2의 흡착제, 예를 들면 호프칼리트 유형의 흡착제를 포함하는 것이 바람직하다. 2 개의 반응기는 교대 방식으로 작동시킬 수 있는데, 즉 한 반응기를 정제하는데 사용하는 동안에 다른 한 반응기는 재생시킬 수 있다는 점이다.
재생은 통상적인 방법으로, 예를 들면 하기 단계들을 사용하여 실행한다:
-대기압에서 고온 질소 기체를 사용하여 즉, 약 200 ℃의 온도까지 서서히 흡착기를 가열하는 단계;
-환원성 혼합물, 예를 들면 2%의 H2/N2혼합물을 200 ℃의 온도까지 가열된 반응기 내에 도입시키는 단계(보조 단계; 호프칼리트-Pd/Al2O3유형의 이중 베드인 경우에만 해당);
-고온 질소 기체를 사용하여 반응기를 소기하여 잔류하는 극미량의 수소 H2를 제거하는 단계(보조 단계; 호프칼리트-Pd/Al2O3유형의 이중 베드인 경우에만 해당); 및
-주위 온도에서 질소 가스를 사용해서 반응기를 소기하여 흡착제를 냉각시키고 정제 사이클을 위해 대기시키는 단계.
재생 회로(상세하게 도시되어 있지 않음)은, 구체적으로 재생 기체를 공급하기 위한 도관 (7a) 및 가열기(7)를 포함하고; 반응기(4a, 4b)는 임의로 소음기가 장착된 배기구(8)을 통하여 대기에 연결될 수 있다.
도 1에 있어서, 정제하고자 하는 액상 질소 공급원은 저장 탱크(1)의 형태로 도시되어 있다. 그러나, 도시된 예가 본 발명의 보호 범위를 한정하는 것은 아니며, 액체 상태의 불활성 유체의 공급원이란 용어는 정제하고자 하는 액체 상태의 상기 불활성 유체를 반응기(들)에 공급하기 위한 임의의 수단, 예를 들면 탱크, 공급관, 완충 구역 또는 저온 증류 칼럼을 가리키는 것이다.
이하, 본 발명에 따른 방법의 효율성은 실시예에 의하여 구체적으로 입증하고자 하나, 본 발명의 보호 범위가 후술하는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예서는, 1종 이상의 불순물인 H2및 CO로부터 정제하고자 하는 액체 상태의 불활성 유체는 액상 질소로 구성되고, 흡착제는 알루미나 유형의 지지체상에 지지되어 있는 팔라듐 유형(Pd/AlO3)이 사용된다.
일산화탄소(CO) 및 수소(H2)불순물의 양은 RGA3 크로마토그래피(TRACE ANALYTICAL에서 시판함)을 사용하여 측정하는데, 이 분석 기기의 검출 한도는 일산화탄소인 경우에는 1ppb ±1(109당 부피 부), 수소인 경우에는 5 ppb±1 정도이다.
실시예 1
본 발명에 따른 방법의 효율성을 입증하기 위해서, 약 0.75 ppm의 수소 및 0.65 ppm의 일산화 탄소를 포함하는 액상 질소를 알루미나 유형의 지지체 상에 지지되어 있는 팔라듐 유형의 흡착제에 통과시켜 정제하였다.
이러한 목적에 사용되는 장치는 상기 기술된 것과 유사한 것이다.
연속적인 2 회의 시험을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
시험 1 및 시험 2에 대한 작업 조건은 알루미나-유형의 지지체상에 함침되는 팔라듐의 양을 제외하고는 동일하게 하였다. 따라서, 시험 1은 시험 2에서 사용된 흡착제보다 4 배 많은 팔라듐을 포함한 흡착제를 사용하여 실행하였다.
정제는 외부 냉각원을 통해 -187 ℃ 정도의 온도까지 과냉각(질소의 기포 온도가 약 -172.6 ℃임)된 액상 질소 상에 대해 8 bar(8.105Pa)의 절대 압력하에서 실행하였다.
정제 처리량은 약 32 ㎥(STP)/h이고 , 접촉 시간, 즉 한 분자가 흡착제 베드를 횡단하는데 걸리는 시간은 약 2분 이였다.
얻어진 결과는 하기 표 1에 기재하였다.
시험 흡수제Pd/알루미나(중량 %) 주입시 함량 배출시 함량 지속기간(시간)
H2 CO H2 CO H2 CO
1 2% 0.75 ppm 0.65 ppm N.D. N.D. 13 13.5
0.75 ppm 0.65 ppm 10 ppb 10 ppb 13.5 18
0.75 ppm 0.65 ppm 100 ppb 100 ppb 14.5 22
2 0.5% 0.75 ppm 0.65 ppm N.D. N.D. 3.2 3.5
0.75 ppm 0.65 ppm 10 10 3.5 4.5
0.75 ppm 0.65 ppm 100 NM 3.75 NM
N.D. : 검출되지 않음( CO인 경우, ≤1 ppb ±1, H2인 경우, 5 ppb± 1),ppm : 106당 부피 부,ppb : 109당 부피 부,NM : 측정되지 않음.
상기 표 1에 기재된 결과는 아래와 같은 사실을 보여 준다:
-알루미나 지지체상에 지지되어 있는 팔라듐 유형의 흡착제에 의해 1 ppb(109당 부피 부)이하의 한계까지 불순물인 H2및 CO로부터 액상 질소를 정제할 수 있다;
-알루미나 지지체상에 지지되어 있는 팔라듐 유형의 흡착제의 흡착 용량은 귀금속(상기 지지체상에 함침된 팔라듐)의 양에 비례한다. 실제로, 시험 2의 흡착제 팔라듐 함량(0.5 %의 Pd/AlO3)의 4배를 포함한 시험 1의 흡착제 함량(2 %의 Pd/Al2O3)에 의하면, 약 13 시간 동안 1ppb 이하까지 일정하게 액상 질소를 불순물인 H2및 CO로부터 정제할 수 있는 반면에, 시험 2의 흡착제에 의하면, 상기 지속 시간의 1/4 동안만, 즉 약 3 시간 정도만 액상 질소를 불순물인 H2및 CO로부터 효과적으로 정제할 수 있다;
-지지된 귀금속의 양이 증가함에 따라 정제 시간에 걸친 효율성 및 향상성은 증가한다. 실제로, 즉 산업상 사용되는 지지된 귀금속의 양은, 흡착제의 설계 용량(그 이유는 질소 흐름과 흡착제 사이의 일정한 접촉이 가능하도록 최소 흡착제 높이를 유지할 필요가 있기 때문임), 액상 질소에 함유되어 있는 제거하고자 하는 불순물의 양, 및 재생 단계를 실행하기 전에 정제할 필요가 있는 액상 질소의 부피에 따라 좌우될 것이다. 따라서, 일반적으로 2 % 정도의 팔라듐의 함량은 0.5 %의 함량보다 바람직하다; 그러나, 4 %의 함량은 반드시 바람직한 것은 아니다;
-수 시간 정제한 후(예를 들어, 본 실시예의 시험에서는 흡착제가 2% Pd/Al2O3의 유형인 경우 약 13시간 후)에 흡착제를 재생시키는 것이 필요하다. 그 이유는 수 시간 정제한 후 흡착제의 지속적인 포화가 관찰되므로, 불순물이 통과되는 것을 방지하기 위해서 재생할 필요가 있기 때문이다.
본 발명에 따른 액체 상태의 불활성 유체를 정제하는 방법에 의하면, 1 ppb의 한계치로 액체 상태의 상기 불활성 유체의 정제를 그 불순물인 H2및/또는 CO로부터 정제할 수 있기 때문에 아주 만족스럽다.
실시예 2
상기에서 보는 바와 같이, 흡착 효율은 사용되는 흡착제, 및 특히 지지체 상에 지지되어 있는 금속의 양에 따라 좌우된다.
상기 실시예 1에 기재된 시험 1 및 2는 알루미나 유형의 지지체상에 지지되어 있는 팔라듐 유형의 흡착제를 사용하여 실행하였다; 시험 1 및 2에서 사용된 흡착제의 특성을 하기 표 2에 나타내었다.
흡착제 2 %의 Pd/Al2O3 0.5 %의 Pd/Al2O3
구 직경(mm) 1.5 3.0
BET(m2/g) 110 230
밀도(g/l) 600 720
시험 1 및 2는 팔라듐을 지지하는 알루미나 구형체만을 사용하여 실행하였지만, 다른 유형의 지지체, 즉 금속 및/또는 흡착제의 형태도 본 발명의 영역 내에 포함된다.
사용할 수 있는 다른 귀금속으로는 플라티늄, 로듐 및 이리듐을 들 수 있다.
마찬가지로, 알루미나-유형의 지지체가 바람직하지만, 다른 유형의 지지체, 예를 들면 실리카, 제올라이트 또는 이산화 티탄(TiO2) 유형을 본 발명의 영역 내에서 사용할 수도 있다.
흡착제는 구형체, 과립 또는 봉형체의 형태로 사용될 수 있다.
본 발명은 액체 상태의 불활성 유체에 관한 것이지만, 본 명세서에서 개시된 방법은 매우 저온인 불활성 기체, 즉 -130 내지 -170℃의 범위의 온도로 존재하는 불활설 기체를 정제하는데 사용할 수도 있다. 그러나, 매우 저온인 여러가지 불활성 기체에 대해 실행한 테스트 결과 부분적으로만, 즉 불충분하게 정제되는 것으로 밝혀졌다. 즉, 1 ppb의 한계치에 도달할 수 없고, 불순물인 H2및 CO은 즉각적으로통과되었다.
또한, 다양한 불활성 기체에 대해 실행된 이러한 시험에 의해 불활성 기체를 정제하는 공지된 방법은 액체 상태의 불활성 유체를 정제하는데 사용불가능하며, 그 반대의 경우도 마찬가지라는 것을 명백하게 확인할 수는 있었다.
본 발명은 산업상 용이하게 사용할 수 있는 액체 상태의 불활성 유체를 정제하는 방법을 제공하는데, 본 발명에 의하면 합리적인 비용으로 액체 상태의 고-순도, 즉 최대 약 1ppb ±1의 불순물인 수소 및/또는 일산화탄소를 함유한 불활성 유체를 수득할 수 있고, 액체 상태의 불활성 유체에 대한 저온, 즉 일반적으로 -180 ℃ 보다 낮은 온도에서 사용될 수 있고, 저렴하게 및/또는 용이하게 입수할 수 있는 흡착제를 사용하며, 정제하고자 하는 액상 유체를 정제하기 전에 증발시키고 정제된 유체를 재액화시킬 필요가 없다.

Claims (18)

1종 이상의 불순물인 수소(H2) 및 일산화탄소(CO)를 포함하는 액체 상태의 불활성 유체를 상기 1종 이상의 불순물로부터 정제하는 방법에 있어서, 하기 a) 및 b)의 단계 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
a) 정제하고자 하는 액체 상태의 유체를 1종 이상의 흡착제 입자의 하나 이상의 베드에 통과시켜서 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO를 흡착하는 단계 ;
b) 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO가 거의 정제된 액체 상태의 불활성 유체가 회수되는 단계.
제 1 항에 있어서, 흡착제 입자가 1종 이상의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 또는 제 2 항중 어느 한 항에 있어서, 흡착제 입자가 1종 이상의 지지체상 지지되어 있는 1종 이상의 금속으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 2 항 또는 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 금속이 플라티늄(Pt), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh) 및 이리듐(Ir)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 3 항에 있어서, 지지체가 알루미나, 실리카, 제올라이트 및 이산화티탄(TiO2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서, 흡착제 입자가 알루미나-유형의 지지체상에 지지되어 있는 팔라듐으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 6 항에 있어서, 흡착제 입자가 0.5 내지 10 중량 %, 바람직하게는 1 내지 5 중량 %의 팔라듐 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 흡착제 입자가 봉형제, 과립 또는 구형체의 형태인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서, 흡착 단계가 상기 액상 유체의 끓는점보다 낮거나 또는 같은 온도까지 가열된 액상 유체에 대해 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서, 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO로부터 정제하고자 하는 액체 상태의 불활성 유체가 액상 질소, 액상 아르곤 및 액상 헬륨으로 이루어진 으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서, 액체 상태의 불활성 유체를 적어도 상기 액체 상태의 불활성 기체 내에 함유되어 있는 불순물인 산소(O2)를 흡착하기 위한 1종 이상의 제 2 흡착제 입자의 하나 이상의 베드에 통과시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 11 항에 있어서, 제 2 흡착제 상에 불순물인 산소를 흡착시키는 단계를, 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO를 흡착하는 단계 a)의 전 및/또는 후에 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 11 항 또는 제 12 항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 흡착제의 입자가 정제하고자 하는 액체 상태의 불활성 유체에 함유된 불순물인 O2를 선택적으로 흡착하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 12 항 또는 제 13 항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 흡착제의 입자가 불순물인 O2및 1종 이상의 불순물인 H2와 CO를 흡착하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 14 항에 있어서, 제 2 흡착제가 다공성 금속 산화물류로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 15 항에 있어서, 제 2 흡착제가 호프칼리트 유형인 것을 특징으로 하는 방법.
1종 이상의 불순물인 H2및 CO를 포함하는 액체 상태의 불활성 유체를 상기 1종 이상의 불순물로부터 정제하는 장치에 있어서, 정제하고자 하는 액체 상태의 유체의 공급원과 1종 이상의 상기 불순물인 H2및 CO을 흡착하기 위한 1종 이상의 흡착제 입자의 하나 이상의 베드를 포함하는 하나 이상의 반응기를 포함하며, 상기 액체 상태의 불활성 유체의 공급원은 상기 하나 이상의 반응기에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
제 17 항에 있어서, 상기 하나 이상의 반응기가 적어도 불순물인 O2를 흡착하기 위한 1종 이상의 제 2 흡착제 입자의 하나 이상의 베드를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
KR1019970047015A 1996-09-16 1997-09-12 액체 상태의 불활성 유체를 불순물인 수소(ｈ₂) 및/또는 일산화탄소(ｃｏ)로부터 정제하는 방법 및 그 장치 KR19980024588A (ko)

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