KR970001795B1 - 불소수지피복물 및 그 제조방법 - Google Patents

불소수지피복물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

불소수지피복물 및 그 제조방법
본원 발명은 스테인레스에 발수성, 비점착성, 방오성을 부여하고, 또한 강고한 밀착성과 내열성을 가진 불소수지피복물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 스테인레스에 발수성, 비점착성, 방오성을 부여한 것으로는, 스테인레스위에 폴리아미드이미드등의 바인더를 불소수지에 대해서 20% 이상 함유하는 불소수지를 피복한 것이 일반적이다.
그러나, 이 경우 불소수지성분이 적기 때문에 비점착성이 불충분하거나, 평판형상의 스테인레스에 피복을 실시한 후, 프레스나 구부리기등의 가공을 하고자하면 접착력이 불충분하다. 또는 피복이 가공시의 신장에 추종할 수 없어, 갈라지거나 핀홀이 발생한다.
본원 발명은, 스테인레스에 발수성, 비점착성, 방오성을 부여하고, 또한 강고한 밀착성과 내열성을 가진 불소수지피복물 및 그 제조방법을 제공하려고 하는 것이다. 종래제품에 비해서 보다 강고한 밀착력에 의해 내구성을 향상시키는 동시에, 특히 통상 코팅후의 후가공이 곤란한 불소수지피복물에 있어서 후가공성의 부여라는 과제를 해결하려고 하는 것이다.
본원의 제1발명은 불소수지피복물이며, 스테인레스를 에칭하고, 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 상기 제1발명의 태양으로서 적어도 하기가 포함된다.
충전제로서 마이카, 카본, 산화티탄, 산화철등의 무기안료, 또는 폴리아미드이미드, 폴리에테르술폰, 폴리페닌렌술피드등의 내열플라스틱 또는 그들의 혼합물을 사용하고 충전제량이 불소수지에 대하여 20중량% 이하인 것을 특징으로 하는 상기 제1발명의 불소수지피복물.
본원의 제2발명은 불소수지피복물의 제조방법이며, 상기 제1발명의 불소수지피복물의 제조에 있어서 평판형상의 스테인레스를 에칭하고, 이 위헤 불소수지만 또는 충전제를 포함한 불수수지를 피복한 후, 프레스가공, 구부리가공등에 의해 소망의 형상으로 가공하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본원의 제3발명은 불소수지피복물의 제조방법이며, 상기 제1발명의 불소수지피복물의 제조에 있어서, 스테인레스를 가열에 의해 예민화시키고, 산에 의해 세정, 1000℃~1100℃의 가열에 의한 용체화처리를 한후 에칭하고, 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본원의 제4발명은 불소수지피복물의 제조방법이며, 상기 제1발명의 불소수지피복물의 제조에 있어서, 스테인레스를 버프에 의해 연마 또는 블라스트에 의해 표면을 1.0μ에 상당하는 중량분이상 균일하게 깎아낸후, 산성수용액 또는 염화제2철 수용액속에 침지해서 표면의 광택이 없어질때까지 용해하고, 그후 전해에칭하고 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본원의 제5발명은, 불소수지피복물의 제조방법이며, 상기 제1발명의 불소수지피복물의 제조에 있어서, 황산과 염화나트륨의 혼합수용액을 사용하고, 15℃ 이하의 온도에서 스테인레스를 전해에칭하고, 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성한 것을 특징으로 하는 것이다.
(본원의 제1~제5발명 전체에 관한 공통사항)
본원 발명에서 사용하는 스테인레스로서는, 페라이트계, 오스테나이트계, 마르텐사이트계의 어느것이든 사용할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다.
본원 발명에서 사용되는 불소수지로서는 PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌), PFA(테트라플루오로에틸렌~퍼플루오로알킬비닐에테르공중합체), FEP(테트라플루오로에틸렌~헥사플루오로프로필렌공중합체), ETFE(테트라플루오로에틸렌~에틸렌공중합체), CTFE(폴리클로로트리플루오로에틸렌), PVdF(폴리불화비닐리덴) 및 이들의 공중합체가 사용된다.
본원 발명에서 불소수지중에 혼합해서 사용되는 충전제로서는 색체나 광택등의 외관을 향상시키기 위하여 마이카, 카본, 산화티탄, 산화철, 그래파이트등의 일반적인 무기안료가 사용되고, 또 스테인레스와의 밀착성을 향상시키기 위하여 폴리아미드이미드, 폴리에트르술폰, 폴리페닐렌술피드, 폴리이미드 등의 내열플라스틱이 사용된다. 이들 충전제는 혼합해서 사용해도 된다. 단 첨가하는 양이 불소수지에 대해서 20중량%를 넘으면 표면의 비점착성이 저하하고, 또 평판으로부터 프레스가공할때에 신장에 추종할 수 없어 피복이 갈라지거나 핀홀이 발생한다.
에칭에 사용하는 액으로서는, 염화 제2철 수용액, 염산, 황산, 염화나트륨수용액, 불화수소수, 염화 제2구리수용액을 사용한다.
이것들은 단독으로 사용해도 되고, 적당한 비율로 혼합해도 된다. 그중에서도 2% 황산에 3% 염화나트륨수용액을 혼합한 에칭액은, 매우 미세한 오목볼록을 스테인레스 표면에 형성한다. 또 상기한 액 또는 혼합액에 질산, 글리세린, 과산화수소수, 크롬산, 에틸알콜, 초산, 수산화칼륨, 피크린산, 암모니아, 황산구기, 황산철, 적혈염, 옥살산을 단독 혹은 혼합해서 첨가함으로써 pH를 안정화 시키거나 혹은 보다 미세하고 균인한 오목볼록을 스테인레스 표면에 형성할 수 있다.
에칭은 스테인레스를 액속에 넣고, 이것을 양극으로서, 이것과 대면해서 액속에 설치하는 음극과의 사이에 전압을 인가해서 행한다. 충분히 스테인레스 표면에 오목볼록을 형성하기 위해서는, 20C/cm2이상의 전기량이 스테인레스 표면에 있어서 이동하도록 전압과 에칭시간을 설정하는 것이 바람직하다.
또, 에칭을 행할때 액의 온도를 15℃ 이하로 하므로써 에칭에 의해서 형성되는 오목볼록이 더욱 미세하고 또한 균일한 것이 된다.
(특히 제1, 3발명에 관한 사항)
본원 발명에서 스테인레스를 에칭할때에는, 먼저 기재를 메틸에틸케톤, 아세톤 등의 유기용매 또는 10% 수산화나트륨 수용액등의 알칼리수용액에 의해서 세정하고, 표면에 부착한 먼지나 유분을 충분히 제거해두고, 균일하게 에칭되도록 한다.
또, 보다 미세하고 균일한 오목볼록을 스테인레스 표면에 형성하는 방법으로서, 에칭전에 스테인레스의 예민화 열처리를 행하거나, 또는 스코치브라이트등의 연마제에 의해서 브러싱하거나 혹은 블라스트를 행함으로써 스테인레스 표면에 존재하는 부동태화막을 실질적으로 제거하는 방법이 있다. 이것들은 단독으로 행해도 되고 병용해도 된다.
이 중에서 예민화 열처리는, 오스테나이트계의 경우 400℃~850℃에서 1H정도의 열처리, 페라이트계의 경우 850℃ 이상의 온도에서부터 냉각을 행함으로써, 이것에 의해 스테인레스의 결정입자경계에 크롬탄화물이 석출한다. 이 때문에 입자경게 근방에서 크롬이 결핍되어 내식성이 저하하고, 질산등에 의해서 세정함으로써 입자경계가 탈락해서 표면에 오목볼록이 형성된다. 그러나 이 오목부에서는 입자경계를 따라서 균열이 생기기 쉽고 스테인레스가 응력부식균열을 일으키기 쉽게 된다. 그래서 먼저 스테인레스를 1000℃~1100℃에서 수십분간 열처리(이것을 용체화처리라고 한다)하고, 입자경계에 석출한 크롬탄화물을 재고용시키고, 재질을 원래의 스테인레스로 복귀시킨다. 이 단계에서는 아직 균열은 일어나므로 다음에 상기에 표시한 액 및 방법으로 에칭을 행한다. 이에 의해 입자경계부식에 의해 얻어진 오목볼록과 에칭에 의해 얻어지는 오목볼록이 합해져서 보다 복잡하고 또한 미세한 오목볼록이 형성되어, 나중에 불소수지층을 형성한 경우에 충분한 투묘효과를 얻을 수 있다.
(특히 제1, 4발명에 관한 사항)
본원 발명에서 스테인레스 표면을 깎아내기 위하여 사용하는 버프로서는, 특별히 한정되지 않으나 스미토모 3M사제인 스코치브라이트와 같이, 섬유가 가볍고, 연마제를 포함한 것이 바람직하다.
또, 블라스트의 경우도 특별히 블라스트제는 한정되지 않으나, 예를 들면 #100정도의 유리구슬을 1kg/cm2의 압력정도로 기재에 내뿜으로써 표면의 부동태층이 부분적으로 제거되는 동시에 표면이 조면화된다.
본 발명에서 에칭전의 침지에 사용하는 산성수용액으로서는, 염산, 황산, 인산, 불화수소수, 크롬산, 또는 이들의 혼합물을 사용하면 균일하고 또한 신속하게 표면층을 용해시킬 수 있으나, 이것들에 한정되지 않는다. 또 염화 제2철수용액을 사용하는 경우는 42보메농도의 액을 사용하는 것이 좋다.
이와 같이 해서 표면의 광택이 없어질때까지 스테인레스 표면을 용해시킴으로써 스테인레스 표면에 존재하는 부동태막을 완전히 제거하고, 나중에 에칭을 행했을때에 균일하고, 얼룩이 없는 에칭면이 얻어지고 불소수지를 코팅해도, 국부적으로 접착력이 약해지거나 하는 일이 없다. 또, 이 부동태막의 제거는 상기한 버프에 의한 연마 또는 블라스트의 후에 행함으로써 속도가 빨라진다.
이하에 본원 발명의 실시예를 설명한다.
(실시예 1)
소재로서 표 1에 표시하는 종류의 판두께 0.4mm의 스테인레스 평판을 사용했다. 이것에 표 1에 표시한 전처리를 행한 후, 표 1에 표시한 에칭액에 의해서 전기량을 바꾸어서 에칭했다. 그리고 10% 질산에 침지해서 표면에 부동태막을 형성, 건조시켰다. 이렇게 해서 얻어진 에칭판에 표 2에 표시하는 배합의 수지물 스핀코팅하여 건조, 소성했다. 이와 같이 해서 얻어진 코팅판을 프레스성형에 의해서 솥형상으로 가공하고, 이하의 항목을 평가했다. 결과를 표 2에 표시한다.
(박리강도)
시판의 FEP시트를 도막면에 열융착한 후 1cm의 폭으로 180°방향으로 박리하고, 그때의 잡아때는 힘을 박리강도(단위 : kg/cm)라고 한다.
(바둑판눈금시험)
코팅면에 JIS K5400-1990. 8, 5, 2에 규정된 바둑판눈금 100개를 작성하고, 이 면에 셀로판테이프(니치반(주))를 충분히 밀착시키고, 곧바로 잡아뗀다.
새로운 셀로판테이프에 의해서 이 잡아떼기를 40회 행하여 100눈금중 몇눈금이 잔존하고 있는지를 평가한다.
(대수접촉각)
쿄와카이멘카가꾸(주)제 접촉각계를 사용하고, 액적법(液滴法)에 의해서 순수에 대한 대수접촉각을 구한다.
(핀홀도)
솥에 2.5% 염화나트륨수용액을 넣고, 솥을 마이너스, 액속에 전극을 넣고, 이것을 플러스로 하여 10V에서 5초간 통전했을 때 핀홀부분에 의해 흐르는 전류(mA)를 단위면적당 환산해서 구한다[mA/cm2].
(실시예 2)
소재로서 표 3에 표시하는 종류의 판두께 0.4mm의 스테인레스 평판을 사용했다. 이것에 표 3에 표시한 전처리를 행한 후, 표 3에 표시한 에칭액에 의해서 전기량을 바꾸어서 에칭했다. 그리고 10% 질산에 침지해서 표면에 부동태막을 형성, 건조시켰다. 이렇게 해서 얻어진 에칭판에 표 4에 표시하는 배합의 수지를 스핀코팅하여 건조, 소성했다.
이와 같이 해서 얻어진 코팅판을 프레스성형에 의해서 솥형상으로 가공하고, 실시예 1과 마찬가지의 항목을 평가했다. 결과를 표 4에 표시한다.
(실시예 3)
소재로서 표 5에 표시하는 종류의 판두께 0.4mm의 스테인레스 평판을 사용했다. 이것에 표5에 표시한 전처리를 행한 후, 표 5에 표시한 에칭액에 의해서 액의 온도를 바꾸어서 에칭했다. 그리고 10%질산에 침지해서 표면에 부동태막을 형성, 건조시켰다. 이렇게 해서 얻어진 에칭판에 표 6에 표시하는 배합의 수지를 스핀코팅하여 건조, 소성했다. 이와 같이 해서 얻어진 코팅판을 프레스 성형에 의해서 솥형상으로 가공하고, 실시예 1과 마찬가지의 항목을 평가했다. 결과를 표 6에 표시한다.
이상과 같이, 본원 발명에 의하면, 스테인레스에 발수성, 비점착성, 방오성을 부여하고, 또한 강고한 밀착성과 내열성을 가진 불소수지피복물이 얻어진다. 특히 종래제품에 비해서 보다 강고한 밀착력에 의해 내구성을 향상시키는 동시에 통상 코팅후의 후가공이 곤란한 불소수지피복물에 있어서 후가공성을 부여한다.

Claims (3)

  1. 스테인레스에 불소수지층을 형성한 불소수지피복물의 제조에 있어서, 스테인레스를 가열에 의해 예민화시키고, 산에 의해서 세정, 1000℃~1100℃의 가열에 의한 용제화처리를 한후 에칭하고, 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성하는 것을 특징으로 하는 불소수지피복물의 제조방법.
  2. 스테인레스에 불소수지층을 형성한 불소수지피복물의 제조에 있어서, 스테인레스를 버프에 의한 연마 또는 블라스트에 의해 표면을 1.0μ에 상당하는 중량분이상 균일하게 깍아낸 후, 산성수용액 또는 염화 제2철수용액속에 침지해서 표면의 광택이 없어질때까지 용해하고, 그후 전해에칭하고 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성하는 것을 특징으로 하는 불소수지피복물의 제조방법.
  3. 스테인레스에 불소수지층을 형성한 불소수지피복물의 제조에 있어서, 황산과 염화나트륨의 혼합수용액을 사용하고, 15℃ 이하의 온도에서 스테인레스를 전해에칭하고 이 위에 불소수지뿐인 층 또는 충전제를 포함한 불소수지층을 형성한 것을 특징으로 하는 불소수지피복물의 제조방법.
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