KR960005920B1 - 폴리아미드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리아미드 수지 조성물
본 발명은 탁월하고 균일한 투명성을 갖고 또한 블로킹 내성(미끄럼 특성)이 탁월한 폴리아미드 포장 물질 제조용 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리아미드 포장 물질이 무 핀호물 특성(pinhole-free property), 오일 내성 및 산소 차단 특성이 탁월하다는 것은 공지되어 있으나, 종래의 폴리아미드 포장 물질은 블로킹을 야기시키기 쉽고 그에 따라 충전 또는 포장시 가공성이 손상되기 쉽다. 폴리아미드 포장 물질의 블로킹 내성을 개선시키는 방법으로서, 포장 물질의 표면 구조를 개조시키는 방법(참조 : 일본국 특허 공고 제40-958호(1965)), 지방산 아미드를 부가하는 방법(참조 : 일본국 특허 공고 제33-9788호(1958)) 또는 무기성 물질의 미세 분말을 부가함으로써 포장물질의 표면 특성을 변성시키는 방법(참조 : 일본국 특허 공개 제49-42752호(1974)) 등이 공지되어 있다. 이들 중, 무기성 물질의 미세 분말을 부가하는 방법이 불로킹 내성의 개선을 위하여 가장 바람직한 것으로 되어 있다. 그런데, 무기성 물질의 미세 분말을 부가하는 경우, 블로킹 내성에 대한 개선은 높은 투명성과 상치되고, 특히 폴리아미드 포장 물질의 경우, 냉각시 무기성 물질의 미세 분말의 결정화로 인하여 헤이징(hazing)이 발생할 수 있고, 그에 따라 흔히 투명성의 소실이 야기된다.
상기 관점에서, 본 발명자들은 투명성의 손상없이 블로킹 내성이 개선된 포장 물질의 제조에 적합한 폴리아미드 수지 조성물을 제공하기 위해 진지한 연구를 행하였고, 그 결과, 폴리아미드 수지에 대하여 0.01 내지 1중랑%의 미세 실리카를 함유하고 또 미세 실리카에 대하여 1 내지 99중량%의 실란 커플링제를 함유하는 폴리아미드 조성물을 사용하여, 예를들어 필름, 시이트, 블로우-성형 컨테이너형태 등의 포장 물질을 제조함으로써, 투명성의 손상없이 블로킹 내성을 개선할 수 있음을 발견하였다. 이러한 발견을 기초로 하여 본 발명을 이르게 되었다.
본 발명의 제 1 의 측면에 있어서, 폴리아미드 수지, 이 폴리아미드 수지를 기준으로 하여 0.01 내지 1중량%의 미세 실리카 및 이 미세 실리카를 기준으로 하여 1 내지 99중량%의 실란 커플링제를 함유하는 폴리아미드 조성물이 제공된다.
본 발명의 제 2 의 측면에 있어서, 폴리아미드 수지, 이 폴리아미드 수지를 기준으로 하여 0.01 내지 1중량%의 미세 실리카, 또 이 미세 실리카를 기준으로 하여 1 내지 99중량%의 실란 커플링제를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물로부터 제조된 포장 물질이 제공된다.
본 발명의 제 3 의 측면에 있어서, 폴리아미드 수지, 이 폴리아미드 수지를 기준으로 하여 0.01 내지 1중량%의 미세 실리카, 및 이 미세 실리카를 기준으로 하여 1 내지 99중량%의 실란 커플링제를 함유하는 폴리아미드 수지 조성물의, 포장 물질 제조를 위한 용도가 제공된다.
본 발명은 폴리아미드 수지, 미세 실리카 및 실리카 커플링제를 함유하고, 투명성 및 블로킹 내성이 탁월한, 예를들어 필름, 포장용 시이트, 블로우-성형 컨테이너 등과 같은 포장 물질의 제조에 적합한 조성물을 제공하려는 것이다.
본 발명에서 사용가능한 폴리아미드 수지는 3원- 또는 그 이상의 구성원을 갖는 고리의 락탐, 중합성 ω-아미노산 또는 2가산(dibasicacid) 및 디아민의 중축합 반응으로부터 수득되는 폴리아미드 수지를 포함할 수 있다. 구체적으로, ε-카프로락탐, 아미노 카프론산, 엔안트락탐, 7-아미노헵탄산, 11-아미노운데칸산, 9-아미노노난산, α-피롤리돈, α-피페리돈 등의 중합체 : 예를들어 헥사메틸렌 디아민, 노나메틸렌 디아민, 운데카메틸렌 디아민, 도데카메틸렌 디아민, 메타크실릴렌 디아민 등과 같은 디아민과 예를들어 테레프탈산, 이소프탈산, 아디프산, 세바스산, 도데칸디산, 글루탈산 등과 같은 디카르복시산의 중축합 반응에 의해 수득되는 중합체 또는 혼성 중합체를 언급할 수 있다. 예를들어, 나일론 4, 6, 7, 8, 11, 12, 6.6, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12, 6T, 6/6.6, 6/12, 6/6T를 예로 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 실란 커플링제는 예를들어 하기 식으로 표시되는 오르가노실록산(organosiloxane)을 포함할 수 있다.
Figure kpo00001
상기 식에서, X1, X2및 X3은 각각 독립적으로 1 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 알콕시기를 나타내고 ; R1, R2및 R3은 각각 독립적으로 예를들어 메틸기, 에틸기 또는 프로필기와 같은 저급 알킬기 ; 예를들어 스테아릴기, 라우릴기, 베헨일기 등과 같은 고급 알킬기 ; 예를들어 비닐기 또는 알릴기와 같은 알켄일기 ; 예를들어 시크로프로필기 또는 시클로헥실기와 같은 시클로알킬기 ; 예를들어 페닐기 또는 벤질기와 같은 아릴기 ; 예를들어 N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필기와 같은 N-(아미노알킬) 아미노알킬기 ; 또는 예를들어 γ-아미노프로필기, γ-클로로프로필기, γ-메르캅토프로필기, γ-글리시드옥시프로필기, 또는 γ-메타크릴옥시프로필기 등과 같이 이들의 ω-위치가 아미노기, 할로겐, 메르캅토기, 글리시드옥시기 또는 아실옥시기로 치환된 알킬기 ; 오르가노실라잔, 오르가노실릴아민, 오르가노실릴우레아, N-오르가노실릴카르복시산 아미드 및 N-오르가노실릴, 할로카르복시산 아미드임.
구체적으로, 예를들어 트리메틸메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-(클로로프로필)트리메톡시실란, γ-(아미노프로필)트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-(아미노프로필)트리메톡시실란, γ-(메르캅토프로필)트리메톡시실란, γ-(글리시드옥시프로필)트리메톡시실란, γ-(메타크릴로일옥시프로필)트리메톡시실란, 헥사메틸디실라잔, N,N'-비스(트레미틸실릴)우레아, N,N'-비스(트리메틸실릴)아세토아미드, 디에틸(트리메틸실릴)아민, N,N'-비스(트리메틸실릴)트리플루오로아세트아미드 및 스테아릴트리메톡시실란을 언급할 수 있다. 이들 중, 예를들어 γ-(아미노프로필)트리에톡시실란 및 N-(β-아미노에틸)-γ-(아미노프로필) 트리메톡시실란과 같은 아미노알킬기를 갖는 실란이 폴리아미드와의 친화력 면에서 바람직하다.
실리카는 제조 공정에 따라 일반적으로 습식 공정 실리카 및 건식 공정 실리카로 나눌 수 있다. 이들 중 본 발명에서 사용하는 출발물질로서 어떤 것을 사용해도 무방하나 습식 공정 실리카를 사용하는 것이 바람직하다.
일반적으로, 실리카의 제 1 입경은 보통 0.01 내지 0.1㎛이지만, 이러한 제 1 입자들은 보통 응집되어 약 0.1 내지 30㎛ 크기의 직경을 갖는 제2 및 제 3 입자들을 형성한다. 큰 직경의 응집된 실리카가 필름내에 존재하는 경우, 이것은 필름의 상업적 가치를 하락시키는 소위 피쉬 아이즈(fish eyes)를 야기시킬 수 있기 때문에, 본 발명에서 사용되는 미세 실리카의 응집체의 평균 입경은 바람직하게는 20㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이하이다. 이와 대조적으로, 미세 실리카의 평균 입경이 지나치게 작은 경우, 필름 표면에 돌출부가 형성되지 않을 수 있으므로 블로킹 내성 효과가 손상되고, 따라서, 코울터 계수기법(coulter counter method)에 의해 측정되는 미세 실리카의 평균 입경은 0.01㎛ 이상이 바람직하고 또 바람직하게는 0.05㎛ 이상이다.
본 발명에서 미세 실리카의 부가량은 폴리아미드 수지를 기준으로 하여 0.01 내지 1중량%이고, 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량%이며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.4중량%이다.
사용된 미세 실리카의 양이 0.01중량% 미만인 경우, 실질적인 블로킹 내성 효과가 얻어지지 않는 반면, 한편으로, 부가량이 1중량%를 초과하는 경우, 생성된 포장 물질의 투명성은 소실된다.
본 발명에서 실린 커플링제의 부가량은, 미세 실리카를 기준으로 하여 1 내지 99%, 바람직하게는 5 내지 70중량%이며, 더욱 바람직하게는 10 내지 40중량%이다. 사용된 실란 커플링제의 양이 미세 실리카를 기준으로 1중량% 미만인 경우, 필름 제조시 필름의 헤이즈를 방지하는 실질적 효과를 얻을 수 없다. 한편, 이 양이 99중량%를 초과하는 경우, 커플링제 상호간에 응집이 용이하게 일어나며, 필름내에 바람직하지 못한 피쉬 아이즈가 야기된다.
미세 실리카 및 실란 커플링제를 폴리아미드 수지에 혼입하는 방법에 특별한 제한은 없으며, 미세 실리카 및 실란 커플링제 또는 실란 커플링제로 미리 처리한 미세 실리카를 폴리아미드 수지 형성시부터 필름 생성시까지의 어떤 단계에서든 부가할 수 있다.
구체적으로, 다음과 같은 방법을 기술할 수 있다.
(1) 교반하에 가열하면서, 물로 희석시킨 실란 커플링제를 실리카에 부가함으로써 처리한 미세 실라카 또는 미세 실리카와 실란 커플링제를 중합반응 개시전 임의 단계, 즉, 폴리아미드수지 제조공정에서의 초기 단계(상압하) 내지 감압하의 중합반응개시단계 사이의 임의 단계에서 첨가하는 방법.
(2) 실란 커플링제에 의해 상기와 동일한 방법으로 처리된 미세 실리카를 폴리아미드 수지와 건조 블렌딩시키는 방법, 또는 이렇게 하여 수득한 블렌드를 추가로 용융 및 반죽하는 방법, 또는
(3) 미세 실리카 및 실란 커플링제를 폴리아미드 수지와 건조 블렌드시키는 방법 또는 이렇게 하여 수득한 블렌드를 추가로 용융 및 반죽하는 방법.
본 발명에서 설명한 포장 물질은 예를들어 T-다이 방법, 팽창 방법 등의 압출 성형은 물론, 사출 성형, 블로우 성형 및 진공 성형 등과 같이 일반적으로 열가소성 수지에 적용되는 성형 공정에 의해 성형된 필름, 시이트, 블로우-성형 컨테이너를 포함하는 포장 물질을 의미한다. 더우기, 또한 생성된 제품(포장 물질)의 성형 특성 및 물리적 특성을 손상시키지 않는 범위내에서, 예를들어 안료, 염료, 내열성 개선제, 산화 방지제, 풍화 안정화제, 윤활제, 결정 핵 시약, 대전 방지제, 가소제, 기타 중합체 등과 같은 기타 성분을 부가하여 도입시킬 수 있다.
더우기, 본 발명에 따른 폴리아미드 조성물을 필름 또는 시이트 포장 물질로 성형하는 경우, 공지된 방법으로 이것을 연신시키거나 또는 연신없이 형성시킬 수 있다.
더우기, 공지된 수지를 예를들어 공동 압출 또는 라미네이션과 같은 공지된 기법에 의해 폴리아미드 포장 물질상에 라미네이트 시킬 수 있다.
본 발명에 따른 폴리아미드 조성물을 출발 물질로서 사용하는 경우, 만족할만한 투명성을 갖고 블로킹 내성이 탁월한 포장 물질을 수득할 수 있고, 또 투명성 및 블로킹 내성의 개선 효과는 수-냉각법(water-cooling method)에 의해 제조된 필름에 있어서 특히 현저하다.
하기와 같은 비제한적인 실시예를 인용하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하겠다.
하기와 같은 방법으로 측정을 수행한다.
(a) 평균 입경
용적 평균 입경을 코울터 계수기법에 의해 측정한다.
(b) 폴리아미드 수지의 상대 점도
상대 점도는 98% 황산을 사용하여 JIS K 6810-1970에 따라 측정한다.
(c) 미끄럼 특성
마찰 계수(㎲)는 23℃ 50% RH, 23℃ 65% RH 또는 23℃ 80% RH에서 ASTM D 1894-63에 따라 측정한다.
(d) 헤이즈(Haze)
압출된 필름으로부터 기계 방향에 수직 방향으로 동일한 거리에서 15mm의 직경을 갖는 15개의 원형 시편을 시료 채취하여 도꾜 덴쇼꾸사 제품인 헤이즈 미터를 사용하고 JIS K 6714의 방법에 따라, 연신된 필름의 헤이즈를 측정한다.
측정된 헤이즈에 대하여 최대 및 최소치 사이의 차이가 작은 필름이 헤이즈의 변화가 적은 더욱 탁월한 필름이다.
[실시예 1 내지 5]
특제품 호합기내에서 표 1에 기술한 바와같은 평균 입경을 갖는 미세 실리카 및 물을 사용하여 6배로 희석하여 제조한 표 1에 나타낸 실란 커플링제의 수용액을 80℃로 가열하면서 혼합하여 물을 증발시킨다. 이어 120℃에서 건조시킴으로써 표면 처리된 미세 실리카를 수득한다.
이렇게 하여 수득한 표면-처리된 미세 실리카를 나일론 6의 제조시 표 1에 기술된 중량비로 이것에 부가하고, 또 보통의 방법으로 중합반응을 수행하여 나일론 6 조성물을 수득한다.
나일론 6 조성물에 0.1중량%의 에틸렌비스스테아로아미드를 부가한 다음 40mm 압출기를 사용하여 75mm
Figure kpo00002
직경의 고리 다이스(ring dice)로부터 압출시키고 수 냉각법(물온도 : 18℃)에 의해 수평 튜브 폭이 130mm인 팽창 필름을 제조한다. 더우기, 이렇게 하여 제조한 필름을 80℃의 온도에서 롱 사(Long Co.) 제품인 연신기를 이용하여 3.0×3.0배 연신하고 200℃에서 10초 동안 열처리함으로써 두께 15㎛의 연신된 필름을 수득한다.
각 측정에 대한 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교 실시예 1-5]
실란 커플링제의 사용을 제외하고는, 실시예 1 내지 5와 동일한 미세 실리카를 사용하고 실시예 1 내지 5와 동일한 방법에 의해 조성물을 수득하고 필름을 형성시킨다.
결과를 표 2에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00003
[표 2]
Figure kpo00004
주(*) : 제품의 상표 : 니뽕 실리카사 제품 닙실(Nipsil) E220A, 니뽕 아에로실 제품 아에로실(Aerosil) #130, 시오노기사 제품 카르플렉스(Karplex) CS-7 및 후지 데이비슨사 제품 실로이드 #224 및 150.

Claims (12)

  1. 폴리아미드 수지, 이 폴리아미드 수지를 기준으로 하여 0.01 내지 1중량%의 미세 실리카 및 이 미세 실리카를 기준으로 하여 1 내지 99중량%의 실란 커플링제를 함유하는 폴리아미드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 실리카의 사용량이 상기 폴리아미드 수지를 기준으로 하여 0.05 내지 0.5중량%인 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 코울터 계수기법에 의해 측정한 상기 미세 실리카의 평균 입경이 0.01 내지 20㎛인 폴리아미드 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 실리카가 습윤 공정에 의해 제조된, 폴리아미드 수지 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 실란 커플링제의 사용량이 상기 미세 실리카를 기준으로 하여 5 내지 70중량%인 폴리아미드 수지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 실란 커플링제의 사용량이 상기 미세 실리카를 기준으로 하여 10 내지 40중량%인 폴리아미드 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 실란 커플링제가 아미노 알킬기를 갖는 폴리아미드 수지 조성물.
  8. 제 1 항에 또는 제 7 항에 있어서, 상기 실란 커플링제가 γ-(아미노프로필)트리에톡시실란 또는 N-(β-아미노에틸)-γ-(아미노프로필)트리메톡시실란인 폴리아미드 수지 조성물.
  9. 제 1 항에 따르는 상기 폴리아미드 수지 조성물로부터 제조된 포장 물질.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 포장 물질이 필름 또는 시이트인 포장 물질.
  11. 제 1 항에 따른 폴리아미드 수지 조성물의 포장 물질의 제조를 위한 용도.
  12. 제11항에 있어서, 상기 물질이 필름 또는 시이트인 용도.
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