KR20190039954A - 점착제 조성물 및 점착 시트 - Google Patents

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준지 야나기사와
시게노부 후지타
타쿠야 소가
신이치로 카바시마
후미야 모리
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라이온 스페셜티 케미칼즈 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 내열성으로서 비오염성 및 들뜸·박리 내성을 겸비하는 점착제 조성물과, 그것을 사용한 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 점착제 조성물은 (A) 탄소수 4개 이상의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체, 수산기를 갖는 단량체, 및 카르복실기를 갖는 단량체를 포함하는 단량체 혼합물을 중합해서 얻어지는 공중합체, (B) 이소시아네이트계 가교제, (C) 금속 킬레이트 화합물, 및 (D) 산화방지제를 포함하고, 성분(B)의 함유량이 성분(A)에 대하여 6질량% 이상임과 아울러, 성분(C)에 대하여 질량비로 5~400배인 것을 특징으로 한다.

Description

점착제 조성물 및 점착 시트
본 발명은 점착제 조성물 및 점착 시트에 관한 것이다.
프라스틱 제품, 금속 제품 등의 피착체의 표면 보호에는, 예를 들면 점착 시트 또는 점착 테이프가 사용된다.
점착 시트 또는 점착 테이프에 사용되는 내열성이 높은 점착제로서는, 예를 들면 실리콘계 점착제가 있다. 그러나 실리콘계 점착제에는 점착 시트 또는 점착 테이프의 박리 후에 점착제가 피착체에 잔류하여 피착체를 오염시킨다는 문제가 있다. 그 때문에 비오염성이 비교적 양호한 아크릴계 점착제가 많이 사용되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1~4).
일본 특허공개 2001-240830호 공보 일본 특허공개 2004-155853호 공보 일본 특허공개 2005-200567호 공보 일본 특허공개 2016-14118호 공보
최근 피착체의 표면 보호에 사용되는 점착 시트 또는 점착 테이프에는 내열성으로서 비오염성 및 들뜸·박리 내성의 양립이 요구되어 있다. 또한, 본 발명에 있어서는 비오염성이란 가열 후에 있어서도 점착 시트 또는 점착 테이프의 박리 후에 점착제가 피착체를 오염시키지 않고, 용이하게 박리할 수 있는 것을 말한다. 또한, 들뜸·박리 내성이란 가열 후에 있어서도 피착체로부터의 점착 시트 또는 점착 테이프의 들뜸 및 박리가 일어나기 어려운 것을 말한다.
그러나 비오염성 및 들뜸·박리 내성을 겸비하는 점착제의 제공은 곤란하다. 예를 들면, 기재의 박리 후에 점착제가 피착체에 잔류해서 오염시켜버리거나 들뜸·박리가 발생하거나 하는 경우가 있다.
그래서 본 발명은 내열성으로서 비오염성 및 들뜸·박리 내성을 겸비하는 점착제 조성물과, 그것을 사용한 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 점착제 조성물은
하기 성분(A)~(D)를 포함하고,
하기 성분(A)는 적어도 하기 (i)~(iii)의 단량체를 중합해서 얻어지는 공중합체이며,
하기 성분(B)의 함유량이 하기 성분(A)에 대하여 질량비로 6% 이상임과 아울러, 하기 성분(C)에 대하여 질량비로 5~400배인 것을 특징으로 한다.
(A) (메타)아크릴레이트계 공중합체
(B) 이소시아네이트계 가교제
(C) 금속 킬레이트 화합물
(D) 산화방지제
(i) 탄소수 4개 이상의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체
(ii) 수산기를 갖는 공중합 가능한 단량체
(iii) 카르복실기를 갖는 공중합 가능한 단량체
본 발명의 점착 시트는 기재의 적어도 한쪽의 면에 점착제층이 형성되고, 상기 점착제층이 상기 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 있어서 「점착 시트」는 점착 테이프도 포함하는 것으로 한다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 내열성으로서 비오염성 및 들뜸·박리 내성을 겸비하는 점착제 조성물과, 그것을 사용한 점착 시트를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해서 예를 들어서 더 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 설명에 의해 한정되지 않는다.
본 발명의 점착제 조성물은, 예를 들면 상기 성분(B)의 함유량이 상기 성분(A)에 대하여 질량비로 40% 이하이어도 좋다.
본 발명의 점착제 조성물에 있어서 상기 성분(B)는, 예를 들면 헥사메틸렌디이소시아네이트계 화합물이어도 좋다.
이하, 본 발명의 구체예에 대해서 더 상세하게 설명한다.
[1. 점착제 조성물]
본 발명의 점착제 조성물은 상술한 바와 같이 상기 성분(A)~(D)를 포함한다.
(1) 성분(A): (메타)아크릴레이트계 공중합체
성분(A), 즉 (메타)아크릴레이트계 공중합체(이하 「(메타)아크릴레이트계 공중합체(A)」라고 하는 경우가 있다)는 상술한 바와 같이 적어도 상기 (i)~(iii)의 단량체를 중합해서 얻어지는 공중합체(코폴리머)이다. 또한, 본 발명에 있어서 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 적어도 한쪽을 의미하고, (메타)아크릴산은 아크릴산 및 메타크릴산의 적어도 한쪽을 의미한다.
단량체(i)는 상술한 바와 같이 탄소수 4개 이상의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체이다. 상기 알킬기의 탄소수의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 18 이하이다.
또한, 본 발명에 있어서 「단량체」와 「모노머」는 동의이다. 또한, 본 발명에 있어서 알킬기는 특별히 언급하지 않는 한 직쇄상 알킬기이어도, 분지상 알킬기이어도 좋다.
(메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 원료인 단량체(이하 「모노머 성분」이라고 하는 경우가 있다) 중 단량체(i)의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 50~95질량% 또는 70~90질량%이다. 단량체(i)의 함유율이 50~95질량%의 범위이면 양호한 기재 밀착성 및 비오염성이 얻어지기 쉽다.
단량체(i)의 구체예로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 (메타)아크릴산 n-부틸, (메타)아크릴산 t-부틸, (메타)아크릴산 펜틸, (메타)아크릴산 이소펜틸, (메타)아크릴산 네오펜틸, (메타)아크릴산 헥실, (메타)아크릴산 헵틸, (메타)아크릴산 옥틸, (메타)아크릴산 이소옥틸, (메타)아크릴산 2-에틸헥실, (메타)아크릴산 노닐, (메타)아크릴산 데실, (메타)아크릴산 이소데실, (메타)아크릴산 운데실, (메타)아크릴산 도데실, (메타)아크릴산 라우릴, (메타)아크릴산 스테아릴 등을 들 수 있다. 또한, 단량체(i)는 1종류만 사용해도 좋고, 복수 종류 병용해도 좋다.
이어서, 단량체(ii)는 상술한 바와 같이 수산기를 갖는 공중합 가능한 단량체이다. 단량체(ii)는, 예를 들면 탄소-탄소 2중 결합(올레핀 결합) 또는 탄소-탄소 3중 결합을 가짐으로써 다른 모노머 성분과 공중합 가능한 단량체이며, 보다 구체적으로는, 예를 들면 수산기로 치환된 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체를 들 수 있다. 상기 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 있어서 알킬기의 탄소수는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 1~8개, 2~6개 또는 2~4개이다. 또한, 수산기는 단량체(ii)의 1분자 중에 1개만 포함되어 있어도 좋고, 복수 포함되어 있어도 좋다.
(메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 모노머 성분 중 단량체(ii)의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 5~50질량% 또는 10~30질량%이다. 단량체(ii)의 함유율이 5질량% 이상이면, 예를 들면 양호한 비오염성이 얻어지기 쉽다. 또한, 단량체(ii)의 함유율이 50질량% 이하이면, 예를 들면 양호한 기재 밀착성이 얻어지기 쉽다.
단량체(ii)의 구체예로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시프로필, (메타)아크릴산 4-히드록시부틸, (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)3-히드록시부틸, (메타)아크릴산 8-히드록시옥틸, (메타)아크릴산 6-히드록시헥실 등을 들 수 있다. 또한, 단량체(ii)는 1종류만 사용해도 좋고, 복수 종류 병용해도 좋다.
이어서, 단량체(iii)는 상술한 바와 같이 카르복실기를 갖는 공중합 가능한 단량체이다. 단량체(iii)는, 예를 들면 탄소-탄소 2중 결합(올레핀 결합) 또는 탄소-탄소 3중 결합을 가짐으로써 다른 모노머 성분과 공중합 가능한 카르복실산이다. 단량체(iii)의 1분자 중의 탄소수는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 3~10개, 3~8개 또는 3~5개이다. 카르복실기는 단량체(iii)의 1분자 중에 1개만 포함되어 있어도 좋고, 복수 포함되어 있어도 좋다. 또한, 단량체(iii)의 분자 구조는, 예를 들면 단량체(ii)의 분자의 수산기에 추가하거나 또는 그것 대신에 카르복실기를 갖는 구조이어도 좋고, 상기 수산기가 1급 수산기일 경우에는 그것을 산화하여 카르복실기로 한 구조이어도 좋다.
(메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 모노머 성분 중 단량체(iii)의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 0.05~1질량%, 0.2~1질량% 또는 0.2~0.5질량%이다. 단량체(iii)의 함유율이 0.05질량% 이상이면, 예를 들면 높은 에이징성이 얻어지기 쉽다. 또한, 단량체(iii)의 함유율이 1질량% 이하이면, 예를 들면 양호한 포트 라이프가 얻어지기 쉽다. 또한, 에이징성에 대해서는, 예를 들면 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
단량체(iii)의 구체예로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸말산, 크로톤산, 시트라콘산, 무수 이타콘산, 무수 말레산 등을 들 수 있다. 또한, 단량체(iii)는 1종류만 사용해도 좋고, 복수 종류 병용해도 좋다.
또한, (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 모노머 성분 중의 단량체(i)~(iii)의 질량비는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 하기와 같다.
(i)/(ii)비=1~19
(i)/(iii)비=50~1900
(ii)/(iii)비=5~1000
또한, (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 모노머 성분은 임의 성분으로서 단량체(i)~(iii) 이외의 다른 단량체를 포함하고 있어도 좋고, 포함하고 있지 않아도 좋다. 상기 다른 단량체로서는, 예를 들면 (메타)아크릴산 시클로알킬에스테르나 (메타)아크릴산 이소보르닐 등의 비방향족성 환 함유 (메타)아크릴산 에스테르; (메타)아크릴산 페닐, (메타)아크릴산 페녹시에틸, (메타)아크릴산 벤질에스테르 등의 방향족성 환 함유 (메타)아크릴산 에스테르; (메타)아크릴산 글리시딜, (메타)아크릴산 메틸글리시딜 등의 에폭시기 함유 아크릴계 모노머; 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐 등의 비닐에스테르계 모노머; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌계 모노머; 에틸렌, 프로필렌, 이소프렌, 부타디엔 등의 올레핀계 모노머; 비닐에테르 등의 비닐에테르계 모노머; 헥산디올디(메타)아크릴레이트, 부탄디올디(메타)아크릴레이트, (폴리)에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, (폴리)프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메타)아크릴레이트, 알릴(메타)아크릴레이트, 비닐(메타)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 에폭시아크릴레이트 등의 다관능 모노머 등을 들 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 공지의 중합 방법으로 중합할 수 있다. 중합에 있어서 사용되는 중합 개시제 등은 특별히 한정되지 않고, 공지의 것 중으로부터 적당히 선택해서 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 중합 개시제로서는, 예를 들면 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트) 등의 아조계 중합 개시제; 벤조일퍼옥사이드, t-부틸하이드로퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸 등의 과산화물계 중합 개시제 등을 들 수 있다. 또한, 용액 중합의 경우에는 유용성의 중합 개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다. 중합 개시제의 사용량은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 통상의 사용량이면 좋다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 중합을 용액 중합법으로 행할 경우, 사용하는 용제에는 각종 일반적인 용제를 사용할 수 있다. 이러한 용제로서는 아세트산 에틸, 아세트산 n-부틸 등의 에스테르류; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소류; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화 수소류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기 용제를 들 수 있다. 용제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 질량 평균 분자량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10만~200만이다.
(2) 성분(B): 이소시아네이트계 가교제
본 발명의 점착제 조성물 중에 있어서의 성분(B), 즉 이소시아네이트계 가교제(이하 「이소시아네이트계 가교제(B)」라고 하는 경우가 있다)의 사용량(함유율)은 상술한 바와 같이 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)에 대하여 질량비로 6% 이상이다. 이소시아네이트계 가교제(B)의 사용량이 6% 이상임으로써, 예를 들면 양호한 비오염성이 얻어지기 쉽다. 또한, 이소시아네이트계 가교제(B)의 사용량의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 상술한 바와 같이 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)에 대하여 질량비로 40% 이하이다. 이소시아네이트계 가교제(B)의 사용량이 40% 이하이면, 예를 들면 양호한 기재 밀착성이 얻어지기 쉽고, 또한 예를 들면 들뜸·박리가 발생하기 어렵다. 이소시아네이트계 가교제(B)의 사용량은 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)에 대하여, 예를 들면 질량비로 10~40% 또는 15~25%이어도 좋다.
이소시아네이트계 가교제(B)는, 예를 들면 1분자 중에 이소시아네이트기를 2개 또는 3개 이상 갖는다. 이소시아네이트계 가교제(B)의 구체예로서는 특별히 한정되지 않지만, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 이소프로필디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 및 이들의 이소시아누레이트체, 뷰렛체, 어덕트체 등을 들 수 있다. 또한, 이소시아네이트계 가교제(B)는 1종류만 사용해도 좋고, 복수 종류 병용해도 좋다.
(3) 성분(C): 금속 킬레이트 화합물
본 발명의 점착제 조성물 중에 있어서의 성분(C), 즉 금속 킬레이트 화합물(이하 「금속 킬레이트 화합물(C)」라고 하는 경우가 있다)의 사용량(함유율)은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴레이트계 공중합체(A) 100질량부에 대하여, 예를 들면 0.1~2.0질량부, 0.2~2.0질량부 또는 0.2~1.0질량부이다. 금속 킬레이트 화합물(C)의 사용량이 0.1질량부 이상이면, 예를 들면 양호한 비오염성, 에이징성이 얻어지기 쉽다. 또한, 금속 킬레이트 화합물(C)의 사용량이 2.0질량부 이하이면, 예를 들면 양호한 기재 밀착성이 얻어지기 쉽다.
금속 킬레이트 화합물(C)의 종류는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 일반적인 점착제에 사용되는 금속 킬레이트 화합물과 마찬가지이어도 좋다. 금속 킬레이트 화합물(C)의 금속으로서는, 예를 들면 알루미늄, 크롬, 철, 티탄, 지르코늄, 주석, 아연, 코발트, 인듐, 구리, 니켈 등을 들 수 있다. 금속 킬레이트 화합물(C)의 구체적으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 디-i-프로폭시·비스(아세틸아세톤)티타네이트, 디-n-부톡시·비스(트리에탄올아민)티타네이트, 디히드록시·비스티타네이트, 디-i-프로폭시·비스(아세틸아세트산 에틸)티타네이트, 에틸아세토아세테이트알루미늄이소프로필레이트, 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄-n-부톡시모노메틸아세트아세테이트, 알루미늄디-부톡시모노메틸아세트아세테이트, 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트), 지르코늄테트라아세틸아세토네이트 등을 들 수 있다. 또한, 금속 킬레이트 화합물(C)는 1종류만 사용해도, 복수 종류 병용해도 좋다.
(4) 성분(D): 산화방지제
본 발명의 점착제 조성물 중에 있어서의 성분(D), 즉 산화방지제(이하 「산화방지제(D)」라고 하는 경우가 있다)의 사용량(함유율)은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴레이트계 공중합체(A) 100질량부에 대하여, 예를 들면 0.1~2.0질량부 또는 0.2~0.8질량부이다. 산화방지제(D)의 사용량이 0.1~2.0질량부의 범위 내이면, 예를 들면 양호한 비오염성이 얻어지기 쉽다.
산화방지제(D)는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 일반적인 점착제에 사용되는 금속 킬레이트 화합물과 마찬가지이어도 좋다. 산화방지제(D)의 구체예로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 펜타에리스리톨테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4히드록시페닐)프로피오네이트], 옥타데실3-(3,5-디-t-부틸-4히드록시페닐)프로피오네이트, 트리스(2,4-디t-부틸페닐)포스파이트, 트리이소데실포스파이트, 디(트리데실)3,3'-티오디프로피오네이트 등을 들 수 있다. 또한, 산화방지제(D)는 1종류만 사용해도, 복수 종류 병용해도 좋다.
또한, 이소시아네이트계 가교제(B)의 사용량은 상술한 바와 같이 금속 킬레이트 화합물(C)에 대하여 질량비로 5~400배이며, 예를 들면 10~300배 또는 15~200배이어도 좋다. 이소시아네이트계 가교제(B)의 사용량이 금속 킬레이트 화합물(C)의 5배 이상이면 양호한 비오염성, 에이징성이 얻어지기 쉽고, 400배 이하이면 양호한 기재 밀착성이 얻어지기 쉽다.
또한, (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 모노머 성분 중에 있어서의 단량체(ii)(수산기를 갖는 공중합 가능한 단량체)의 사용량은 이소시아네이트계 가교제(B)에 대하여, 예를 들면 0.125~5배, 0.5~4배 또는 1~2배이어도 좋다. 단량체(ii)의 사용량이 이소시아네이트계 가교제(B)의 0.125배 이상이면 양호한 비오염성이 얻어지기 쉽고, 5배 이하이면 양호한 기재 밀착성이 얻어지기 쉽다.
(5) 임의 성분 등
본 발명의 점착제 조성물은, 예를 들면 성분(A)~(D) 이외의 임의 성분을 적당히 포함하고 있어도 좋고, 포함하고 있지 않아도 좋다. 상기 임의 성분으로서는, 예를 들면 유기 용제 등을 들 수 있다. 상기 유기 용제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 (메타)아크릴레이트계 공중합체(A)의 용액 중합법에서 사용한 유기 용제 등이어도 좋다.
또한, 내열성, 비오염성, 기재 밀착성, 및 에이징성의 측정 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 후술하는 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
[2. 점착제 조성물의 사용 방법 및 점착 시트]
본 발명의 점착제 조성물의 사용 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 일반적인 점착제 조성물과 마찬가지로 또는 그것에 준하여 사용할 수 있다. 또한. 본 발명의 점착 시트의 구성은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 본 발명의 점착제 조성물을 사용하는 것 이외에는 일반적인 점착 시트 또는 점착 테이프에 준하여도 좋다. 구체적으로는, 예를 들면 본 발명의 점착제 조성물을 사용하여 이하와 같이 해서 본 발명의 점착 시트를 제조할 수 있다. 즉, 우선 본 발명의 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 등의 박리 라이너에 도포한다. 그 후 필요에 따라 상기 점착제 조성물에 포함되어 있는 유기 용제 등을 가열 등에 의해 제거한다(건조시킨다). 또한, 상기 점착제 조성물 상에 폴리이미드 필름 등의 기재를 씌운 후에 일정 온도하에서 방치하는 에이징 처리를 행하여 본 발명의 점착 시트를 제조할 수 있다. 상기 에이징 처리의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 5~80℃이며, 시간은, 예를 들면 1~14일이다.
또한, 본 발명에 있어서 「점착 시트」는 상술한 바와 같이 점착 테이프도 포함한다. 또한, 일반적으로 「시트」는 비교적 두께가 큰 것, 「필름」은 비교적 두께가 작은 것으로 해서 구별하는 경우가 있지만, 본 발명에 있어서 「시트」는 필름도 포함하며, 두께는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 점착 시트의 사용 방법도 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 일반적인 점착 시트와 마찬가지이어도 좋다. 본 발명의 점착 시트는 내열성이 우수하기 때문에, 예를 들면 230~300℃ 등의 환경하에 있어서의 초고내열 용도에 사용하는 것도 가능하다. 단, 본 발명의 점착 시트의 용도는 이것에 한정되지 않고, 어떠한 용도이어도 좋다.
본 발명의 점착 시트는 상술한 바와 같이 비오염성 및 들뜸·박리 내성을 겸비한다. 구체적으로는 본 발명의 점착 시트는, 예를 들면 고온화에 폭로되어도 박리 후에 피착체를 오염시키는 경우가 없다. 또한, 본 발명의 점착 시트는, 예를 들면 에이징성 및 기재 밀착성이 우수하지만 이들의 효과는 예시이며, 본 발명을 한정하지 않는다.
실시예
이어서, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
모노머 성분으로서 아크릴산 n-부틸(단량체(i)): 79.75질량부, 아크릴산 2-히드록시에틸(단량체(ii)): 20.0질량부, 아크릴산(단량체(iii)): 0.25질량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴: 0.02질량부, 및 중합 용매(용제)로서 아세트산 에틸: 120질량부를 첨가하고, 질소 분위기하에서 70~80℃에서 교반하면서 용액 중합을 행하여 고형분 27.0%, 점도 3000mP·s의 아크릴레이트계 공중합체(성분(A))를 얻었다.
이 아크릴레이트계 공중합체(성분(A)) 100질량부에 대하여 이소시아네이트계 가교제(B)(Tosoh Corporation제, 상품명 「CORONATE HL」) 15질량부, 금속 킬레이트 화합물(C)로서 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트)(NIHON KAGAKU SANGYO CO., LTD.제, 상품명 「NACEM ALUMINUM」) 0.5질량부, 산화방지제(D)(ADEKA CORPORATION제, 상품명 「ADKSTAB AO-80」) 0.6질량부를 배합하여 점착제 조성물을 조제했다. 이어서, 표면에 이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(PANAC CO.,LTD.제, 상품명 「NP-50B」, 두께: 50㎛)의 이형 처리면 상에 상기 점착제 조성물을 건조 후의 두께가 약 10㎛가 되도록 도포하고, 100℃에서 1분간 건조시킨 후 기재가 되는 폴리이미드 필름(DU PONT-TORAY CO., LTD.제, 상품명 「KAPTON 200H」, 두께: 50㎛)을 라미네이트하고, 23℃에서 10일간 에이징을 행함으로써 점착 시트를 얻었다.
[실시예 2~11]
각 성분의 질량비를 후술하는 표 1에 기재된 수치로 변경하는 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 및 점착 시트를 제작했다.
[비교예 1]
탄소수 4개 이상의 알킬기를 갖는 아크릴산 알킬에스테르 단량체를 아크릴산 에틸로 변경하는 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 및 점착 시트를 제작했다.
[비교예 2~6]
각 성분의 질량비를 후술하는 표 2에 기재된 수치로 변경하는 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 및 점착 시트를 제작했다.
[평가 방법]
(비오염성, 들뜸·박리)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트의 PET 필름(박리 라이너)을 박리하여 청정한 SUS(스테인리스)판에 부착하고, 2㎏ 롤러로 3왕복 압착하여 시험편을 제작했다. 이 시험편을 300℃에서 1시간 가열한 후 23℃, 50% RH에서 1시간 방치하여 냉각하고, 동 분위기 중에서 들뜸·박리의 유무(들뜸·박리 내성) 및 점착 시트를 박리한 후의 점착제의 잔사(비오염성)를 각각 육안으로 관찰했다. 들뜸·박리 내성에 대해서는 들뜸·박리가 없는 경우에는 ◎, 약간 있는 경우에는 ○, 들뜸·박리가 있는 경우에는 ×로 하여 평가했다. 또한, 비오염성에 대해서는 점착제 잔사가 없는 경우에는 ◎, 약간 있는 경우에는 ○, 점착제 잔사가 있는 경우에는 ×로 하여 평가했다. 또한, 들뜸·박리 내성의 평가가 양호한 것은 고온 환경하에 있어서도 점착제 시트가 피착체를 보호하고 있는 것을 나타낸다. 또한, 비오염성의 평가가 양호한 것은 가열 후에 있어서도 점착제의 박리 후에 점착제가 피착체를 오염시키기 어려운 것을 의미한다. 또한, 이들 들뜸·박리 및 점착제 잔류물의 평가가 양호한 것은 내열성이 양호한 것의 지표가 된다.
(기재 밀착성)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트의 PET 필름을 박리하고, 점착면을 손가락으로 문질러 폴리이미드 필름(기재)으로부터의 점착제의 탈락의 유무를 확인했다. 탈락이 없는 경우를 ◎, 약간 탈락한 경우를 ○, 탈락이 있는 경우를 ×로 하여 평가했다.
(에이징성)
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트의 PET 필름을 박리하고, 점착면에 대해서 FT-IR(푸리에 변환 적외 흡수 스펙트럼, ATR법)로 IR 측정을 행하고, 이소시아네이트기 유래의 피크(2260㎝-1)의 유무에 의해 에이징성을 조사했다. 에이징 23℃에서 행하고, 이소시아네이트기 유래의 흡수 피크가 없어질 때까지의 일수를 확인하여 이하와 같이 평가했다. 에이징성이 양호한 것은 단시간의 에이징으로 가교 반응이 진행되는 것을 시사하며, 지표가 된다.
에이징 일수 3일에서 이소시아네이트기 유래의 흡수 피크가 없어질 경우: ◎
에이징 일수 7일에서 이소시아네이트기 유래의 흡수 피크가 없어질 경우: ○
에이징 일수 8일 이상에서 이소시아네이트기 유래의 흡수 피크가 없어질 경우: ×
하기 표 1 및 표 2에 실시예 1~11 및 비교예 1~6의 점착제 조성물에 있어서의 각 성분의 질량비와 비오염성, 들뜸·박리, 기재 밀착성, 에이징성의 평가 결과를 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1에 나타내는 바와 같이 실시예 1~11의 점착제 조성물 및 점착 시트는 모두 비오염성과, 들뜸·박리 내성의 쌍방에 대해서 양호한 평가를 얻은 점에서 비오염성 및 들뜸·박리 내성을 겸비하고 있는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1~11의 점착제 조성물 및 점착 시트는 기재 밀착성, 에이징성도 양호했다. 한편, 비교예 1~6의 점착제 조성물 및 점착 시트에 대해서는 비오염성과, 들뜸·박리 내성을 양립할 수 있는 것이 없었다.

Claims (4)

  1. 하기 성분(A)~(D)를 포함하고,
    하기 성분(A)는 적어도 하기 (i)~(iii)의 단량체를 중합해서 얻어지는 공중합체이며,
    하기 성분(B)의 함유량이 하기 성분(A)에 대하여 질량비로 6% 이상임과 아울러, 하기 성분(C)에 대하여 질량비로 5~400배인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
    (A) (메타)아크릴레이트계 공중합체
    (B) 이소시아네이트계 가교제
    (C) 금속 킬레이트 화합물
    (D) 산화방지제
    (i) 탄소수 4개 이상의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체
    (ii) 수산기를 갖는 공중합 가능한 단량체
    (iii) 카르복실기를 갖는 공중합 가능한 단량체
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분(B)의 함유량이 상기 성분(A)에 대하여 질량비로 40% 이하인 점착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 성분(B)가 헥사메틸렌디이소시아네이트계 화합물인 점착제 조성물.
  4. 기재의 적어도 한쪽의 면에 점착제층이 형성되고,
    상기 점착제층이 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 점착제 조성물에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
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