KR20140136902A - 봉지 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법 - Google Patents

봉지 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은 봉지 필름, 이를 이용한 유기전자장치 봉지 제품 및 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것으로서, 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 뿐 아니라, 유기전자장치의 수명 및 내구성을 향상시켜 고신뢰성을 부여할 수 있고, 필름과 기판과의 부착 공정에서 얼라인 에러(align error)를 최소화할 수 있는 봉지 필름을 제공한다.

Description

봉지 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법{Encapsulation Film and Encapsulation Method of Organic Electronic Device Using the Same}
본 출원은 봉지 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Didoe)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 가장 주요한 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, OLED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 유기전자장치 봉지재가 적용되고 있는데, 얇은 봉지재의 자동화 물류 공정이 어렵고, 점차적으로 짧아지는 베젤로 인하여 봉지재와 기재와의 부착 공정에서 얼라인 에러(align error) 등의 불량의 발생 소지가 높다. 이에 따라, 상기 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구되고 있다.
본 출원은 봉지 필름, 이를 이용한 유기전자장치 봉지 제품, 및 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
이하에서 첨부하는 도면을 참조하여 본 출원의 구현예들을 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 또한, 본 출원을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 또한, 첨부되는 도면은 본 출원의 이해를 돕기 위한 개략적인 것으로 본 출원을 보다 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었고, 도면에 표시된 두께, 크기, 비율 등에 의해 본 출원의 범위가 제한되지 아니한다.
본 출원의 일구현예에 따른 봉지 필름은 유기전자장치의 전면을 부착하는 것에 사용될 수 있으며, 메탈층 및 봉지 수지를 포함하는 단일층 또는 다층 구조의 봉지층을 포함한다.
본 명세서에서, 용어 「유기전자장치」는 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기재료층을 포함하는 구조를 갖는 물품 또는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광다이오드(OLED) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 출원의 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 OLED일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 봉지 필름은 유기전자장치의 전면을 봉지하는 봉지 필름으로서, 메탈층; 및 봉지 수지를 포함하고, 상온에서 0.001MPa 내지 500MPa의 인장 탄성률을 가지는 봉지층을 포함할 수 있다.
본 출원에 따른 봉지층은 상기 인장 탄성률 범위를 만족하는 한, 그 소재는 특별히 한정되지 않는다. 본 명세서에서 인장 탄성률은 특별히 달리 규정하지 않는 한, 25℃의 온도에서 측정한 인장 탄성률이다. 또한, 본 명세서에서 인장 탄성률은 특별히 달리 규정하지 않는 한, 경화가 가능한 구성에 대한 인장 탄성률은 경화 후에 측정한 인장 탄성률이다. 하나의 예시에서, 상기 인장 탄성률은 약 100℃의 온도에서 약 120 분간 경화된 후에 측정된 인장 탄성률; 약 조사량 1J/cm2 이상의 자외선을 조사한 후에 측정된 인장 탄성률; 또는 자외선 조사 이후 열경화를 추가로 진행한 후에 측정된 인장 탄성률을 의미할 수 있다.
전술한 바와 같이, 봉지층은 상온에서 0.001MPa 내지 500MPa의 인장 탄성률을 가질 수 있고, 예를 들어, 봉지층의 인장 탄성률은 0.001MPa 내지 490Mpa, 0.001MPa 내지 480Mpa, 0.001MPa 내지 470Mpa, 0.001MPa 내지 460Mpa, 0.001MPa 내지 450Mpa, 0.001MPa 내지 440Mpa, 0.001MPa 내지 430Mpa, 0.001MPa 내지 420Mpa, 0.001MPa 내지 410Mpa, 0.001MPa 내지 400Mpa, 0.05MPa 내지 450Mpa, 0.1MPa 내지 450Mpa, 0.2MPa 내지 450Mpa, 0.3MPa 내지 450Mpa, 0.5MPa 내지 450Mpa 또는 0.5MPa 내지 450Mpa 일 수 있다. 상기와 같이 봉지층의 인장 탄성률을 특정 범위로 제어함으로써, 특정 온도의 공정을 거치는 봉지 필름의 얼라인 오차 등의 불량의 발생 소지를 최소화할 수 있다.
본 출원의 하나의 구현예에 따른 메탈층은 투명할 수 있고, 불투명할 수 있다. 메탈층은 전술한 열팽창계수 범위를 만족하는 한, 그 소재 또는 형성 방법 등은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 메탈층은 박막의 메탈 포일(Metal foil)이거나, 고분자 기재에 메탈이 증착된 층일 수 있다. 메탈층은 열전도성을 가지며, 수분 차단성을 가지는 경우 제한 없이 사용될 수 있다. 메탈층은 산화금속, 질화금속, 탄화금속, 옥시질화금속, 옥시붕화금속, 및 그의 배합물 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 예컨대, 메탈층은 산화실리콘, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화인듐, 산화 주석, 산화주석인듐, 산화탄탈룸, 산화지르코늄, 산화니오븀, 및 그들의 배합물과 같은 산화금속을 포함할 수 있다. 메탈층은 전해, 압연, 가열증발, 전자빔 증발, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 화학기상증착, 플라즈마 화학기상증착 또는 전자 사이클로트론 공명 소스 플라즈마 화학기상 증착 수단에 의해 증착될 수 있다.
바람직하게, 메탈층은 50W/mK 이상, 60W/mK 이상, 70 W/mK 이상, 80 W/mK 이상, 90 W/mK 이상, 100 W/mK 이상, 110 W/mK 이상, 120 W/mK 이상, 130 W/mK 이상, 140 W/mK 이상, 150 W/mK 이상, 200 W/mK 이상 또는 250 W/mK 이상의 열전도도를 갖는다. 이와 같이 높은 열전도도를 가짐으로써, 메탈층 접합 공정시 접합계면에서 발생된 열을 보다 빨리 방출시킬 수 있다. 또한 높은 열전도도는 유기전자장치 동작중 축적되는 열을 신속히 외부로 방출시키고, 이에 따라 유기전자장치 자체의 온도는 더욱 낮게 유지시킬 수 있고, 크랙 및 결함 발생은 감소된다.
본 출원의 하나의 구현예에 따른 메탈층은 기재를 포함할 수 있다. 상기 기재는 고분자 수지 소재로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라플루오르에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리부타디엔, 염화비닐 공중합체, 폴리우레탄, 에틸렌-비닐 아세테이트, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체, 폴리이미드, 나일론 및 이들의 조합 중에서 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 기재는 메탈층이 습기와의 접촉시 부식을 방지해주고 공정중의 접힘이나 꺾임 등에 의한 손상을 방지해 줄 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 봉지필름은 전술한 메탈층 및 봉지층을 포함하는 한 그 소재는 특별히 한정되지 않으며, 봉지층의 구조 또한 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 봉지층은 단일층 혹은 2 이상의 층으로 형성되어 있을 수 있다. 다층 구조로 형성되는 경우, 각 봉지층을 구성하는 성분은 동일하거나 상이할 수 있다. 상기에서, 봉지층을 구성하는 성분은 후술하는 봉지 수지, 수분 흡착제, 경화성 물질 또는 기타 첨가물을 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 봉지 수지는 스티렌계 수지 또는 엘라스토머, 폴리올레핀계 수지 또는 엘라스토머, 기타 엘라스토머, 폴리옥시알킬렌계 수지 또는 엘라스토머, 폴리에스테르계 수지 또는 엘라스토머, 폴리염화비닐계 수지 또는 엘라스토머, 폴리카보네이트계 수지 또는 엘라스토머, 폴리페닐렌설파이드계 수지 또는 엘라스토머, 탄화수소의 혼합물, 폴리아미드계 수지 또는 엘라스토머, 아크릴레이트계 수지 또는 엘라스토머, 에폭시계 수지 또는 엘라스토머, 실리콘계 수지 또는 엘라스토머, 불소계 수지 또는 엘라스토머 또는 이들의 혼합물 등을 포함할 수 있다.
상기에서 스티렌계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 블록 공중합체(ASA), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌계 단독 중합체 또는 이들의 혼합물이 예시될 수 있다. 상기 올레핀계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 고밀도폴리에틸렌계 수지 또는 엘라스토머, 저밀도폴리에틸렌계 수지 또는 엘라스토머, 폴리프로필렌계 수지 또는 엘라스토머 또는 이들의 혼합물이 예시될 수 있다. 상기 엘라스토머로는, 예를 들면, 에스터계 열가소성 엘라스토머, 올레핀계 엘라스토머, 실리콘계 엘라스토머, 아크릴계 엘라스토머 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 그 중 올레핀계 열가소성 엘라스토머로서 폴리부타디엔 수지 또는 엘라스토머 또는 폴리이소부틸렌 수지 또는 엘라스토머 등이 사용될 수 있다. 상기 폴리옥시알킬렌계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 폴리옥시메틸렌계 수지 또는 엘라스토머, 폴리옥시에틸렌계 수지 또는 엘라스토머 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다. 상기 폴리에스테르계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트계 수지 또는 엘라스토머, 폴리부틸렌 테레프탈레이트계 수지 또는 엘라스토머 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다. 상기 폴리염화비닐계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 폴리비닐리덴 클로라이드 등이 예시될 수 있다. 상기 탄화수소의 혼합물로는, 예를 들면, 헥사트리아코탄(hexatriacotane) 또는 파라핀 등이 예시될 수 있다. 상기 폴리아미드계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 나일론 등이 예시될 수 있다. 상기 아크릴레이트계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 폴리부틸(메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있다. 상기 에폭시계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 비스페놀 A 형, 비스페놀 F 형, 비스페놀 S 형 및 이들의 수첨가물 등의 비스페놀형; 페놀노볼락형이나 크레졸노볼락형 등의 노볼락형; 트리글리시딜이소시아누레이트형이나 히단토인형 등의 함질소 고리형; 지환식형; 지방족형; 나프탈렌형, 비페닐형 등의 방향족형; 글리시딜에테르형, 글리시딜아민형, 글리시딜에스테르형 등의 글리시딜형; 디시클로펜타디엔형 등의 디시클로형; 에스테르형; 에테르에스테르형 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다. 상기 실리콘계 수지 또는 엘라스토머로는, 예를 들면, 폴리디메틸실록산 등이 예시될 수 있다. 또한, 상기 불소계 수지 또는 엘라스토머로는, 폴리트리플루오로에틸렌 수지 또는 엘라스토머, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 또는 엘라스토머, 폴리클로로트리플루오로에틸렌 수지 또는 엘라스토머, 폴리헥사플루오로프로필렌수지 또는 엘라스토머, 폴리플루오린화비닐리덴, 폴리플루오린화비닐, 폴리플루오린화에틸렌프로필렌 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다.
상기 나열한 수지 또는 엘라스토머는, 예를 들면, 말레산무수물 등과 그라프트되어 사용될 수도 있고, 나열된 다른 수지 또는 엘라스토머 내지는 수지 또는 엘라스토머를 제조하기 위한 단량체와 공중합되어 사용될 수도 있으며, 그 외 다른 화합물에 의하여 변성시켜 사용할 수도 있다. 상기 다른 화합물의 예로는 카르복실-말단 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체 등을 들 수 있다.
하나의 구체예에서 상기 봉지 수지로서 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물의 공중합체를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 봉지 수지는 디엔 및 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물의 공중합체일 수 있다. 여기서, 올레핀계 화합물은 이소부틸렌, 프로필렌 또는 에틸렌 등을 포함할 수 있고, 디엔은 상기 올레핀계 화합물과 중합 가능한 단량체일 수 있으며, 예를 들어, 1-부텐, 2-부텐, 이소프렌 또는 부타디엔 등을 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 봉지 수지는 예를 들면, 이소부틸렌 단량체의 단독 중합체; 이소부틸렌 단량체와 중합 가능한 다른 단량체를 공중합한 공중합체; 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물 및 디엔의 공중합체는 부틸 고무일 수 있다.
상기 봉지 수지는 필름 형상으로 성형이 가능한 정도의 중량평균분자량(Mw: Weight Average Molecular Weight)을 가질 수 있다. 예를 들면, 상기 수지는 약 10만 내지 200만, 10만 내지 150만 또는 10만 내지 100만 정도의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 본 명세서에서 용어 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다. 다만, 상기 언급된 중량평균분자량을 상기 수지 또는 엘라스토머 성분이 반드시 가져야 하는 것은 아니다. 예를 들어, 수지 또는 엘라스토머 성분의 분자량이 필름을 형성할 정도의 수준이 되지 않는 경우에는 별도의 바인더 수지가 봉지층을 구성하는 성분으로 배합될 수 있다.
또 다른 예시에 있어서, 봉지 수지는 경화성 수지를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 전술한 봉지층을 구성하는 성분은, 봉지층이 상기 인장 탄성률 또는 유리전이온도를 만족하는 한 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 경화성 수지를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 경화성 수지는 후술하는 봉지층의 제2층을 구성하는 성분으로 포함될 수 있다.
본 출원에서 사용할 수 있는 경화성 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 이 분야에서 공지되어 있는 다양한 열경화성 또는 광경화성 수지를 사용할 수 있다. 용어 「열경화성 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 수지를 의미하고, 용어 「광경화성 수지」는 전자기파의 조사에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기에서 전자기파의 범주에는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 γ선은 물론, α-입자선(α-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 포함될 수 있다. 본 출원에서 광경화형 수지의 하나의 예로서는 양이온 광경화형 수지를 들 수 있다. 양이온 광경화형 수지는, 전자기파의 조사에 의해 유도된 양이온 중합 또는 양이온 경화 반응에 의해 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기 경화성 수지는 열경화와 광경화의 특성을 모두 포함하는 듀얼 경화형 수지일 수 있다.
본 출원에서 경화성 수지의 구체적인 종류는 전술한 특성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 상기와 같은 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서는 상기 경화성 수지로서, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 본 출원의 일 구현예에서는 2개 이상의 관능기를 함유하는 것으로서, 에폭시 당량이 180 g/eq 내지 1,000 g/eq인 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기 범위의 에폭시 당량을 가지는 에폭시 수지를 사용하여, 경화물의 접착 성능 및 유리전이온도 등의 특성을 효과적으로 유지할 수 있다. 이와 같은 에폭시 수지의 예에는, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있다.
본 출원에서는, 바람직하게는 분자 구조 내에 환형 구조를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 방향족기(예를 들어, 페닐기)를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 에폭시 수지가 방향족기를 포함할 경우, 경화물이 우수한 열적 및 화학적 안정성을 가지면서, 낮은 흡습량을 나타내어 유기전자장치 봉지 구조의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 본 출원에서 사용할 수 있는 방향족기 함유 에폭시 수지의 구체적인 예로는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지 및 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서 더욱 바람직하게는 상기 에폭시 수지로서, 실란 변성 에폭시 수지, 바람직하게는 방향족기를 가지는 실란 변성 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 이와 같이 실란으로 변성되어 구조적으로 실란기를 가지는 에폭시 수지를 사용할 경우, 유기전자장치의 유리 기판 또는 기판 무기재 등과의 접착성을 극대화시키고, 또한 수분 배리어성이나 내구성 및 신뢰성 등을 향상시킬 수 있다. 본 출원에서 사용할 수 있는 상기와 같은 에폭시 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않고, 이와 같은 수지는 예를 들면, 국도 화학 등과 같은 구입처로부터 용이하게 입수할 수 있다.
봉지층은 전술한 바와 같이 단일층 혹은 2 이상의 층을 포함할 수 있다. 봉지층이 단일층으로 형성될 경우, 봉지층의 인장 탄성률은 전술한 바와 같다. 또한, 봉지층이 2 이상의 층으로 형성될 경우, 적어도 하나 이상의 층이 상온에서 0.001MPa 내지 500MPa의 인장 탄성률을 가질 수 있다. 또한, 봉지층이 2 이상의 층을 포함할 경우, 봉지층은 상온에서 0.001MPa 내지 500MPa의 인장 탄성률을 가지는 제1층 및 상온에서 500MPa 내지 1000MPa의 인장 탄성률을 가지는 제2층을 포함할 수 있다. 2 이상의 층으로 유기전자소자를 봉지할 경우, 그 적층 순서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 후술하는 수분 흡착제를 소량 포함하거나, 포함하지 않는 층이 유기전자소자와 접촉할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 봉지층은 수분 흡착제를 추가로 포함할 수 있다. 용어 「수분 흡착제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 즉, 수분 반응성 흡착제 또는 물리적 흡착제를 의미하며, 그 혼합물도 사용 가능하다.
상기 수분 반응성 흡착제는 봉지층 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분 또는 습기를 흡착한다. 상기 물리적 흡착제는 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 봉지 수지의 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
본 출원에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 수분 반응성 흡착제의 경우, 알루미나 등의 금속분말, 금속산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있고, 물리적 흡착제의 경우, 실리카, 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 구체적인 예로는, 오산화인(P2O5), 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서는 상기 금속산화물 등과 같은 수분 흡착제를 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합할 수 있다. 예를 들어, 봉지 필름을 적용하고자 하는 유기전자장치의 종류에 따라 봉지층의 두께가 30 ㎛ 이하의 박막일 수 있고, 이 경우 수분 흡착제의 분쇄 공정이 필요할 수 있다. 수분 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다. 또한, 본 출원의 봉지 필름이 상부 발광(top emission)형의 유기전자장치 등에 사용될 경우, 봉지층 자체의 투과도가 매우 중요하게 되고, 따라서 수분 흡착제의 크기가 작을 필요가 있다. 따라서, 이와 같은 용도에서도 분쇄 공정은 요구될 수 있다.
본 출원의 봉지층은, 수분 흡착제를, 봉지 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 바람직하게는 5 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 수분 흡착제의 함량을 5 중량부 이상으로 제어하여, 봉지층이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 수분 흡착제의 함량을 50 중량부 이하로 제어하여, 박막의 봉지 구조를 형성하면서도, 우수한 수분 차단 특성을 나타내도록 할 수 있다. 다만 상기 함량 범위는 특별히 한정되는 것은 아니고, 봉지층이 적용되는 위치에 따라 적절하게 제어할 수 있다. 예를 들어, 봉지층의 유기전자장치에 가까운 영역에 수분 흡착제의 함량은 더 적게 포함될 수 있으며 예를 들어, 전체 수분 흡착제의 양 중 0 내지 20%가 포함될 수 있다. 20 %를 초과할 경우, 수분흡착제가 이물과 같이 유기전자장치를 눌러 물리적 손상을 유발할 수 있으며, 수분과 반응 후 이온성 물질이 과량으로 배출되어 음극 혹은 무기보호막의 화학적 손상을 유발할 수 있다.
본 명세서에서는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 「중량부」는 각 성분간의 중량 비율을 의미한다.
본 출원의 구체예에서, 봉지층은 봉지 수지의 종류에 따라서, 점착 부여제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 봉지층은 전술한 봉지 수지 이외에도 점착 부여제를 추가로 포함할 수 있다. 점착 부여제로는, 예를 들면, 석유 수지를 수소화하여 얻어지는 수소화된 석유 수지를 사용할 수 있다. 수소화된 석유 수지는 부분적으로 또는 완전히 수소화될 수 있으며, 그러한 수지들의 혼합물일 수도 있다. 이러한 점착 부여제는 봉지층을 구성하는 성분과 상용성이 좋으면서도 수분 차단성이 우수한 것을 선택할 수 있다. 수소화된 석유 수지의 구체적인 예로는, 수소화된 테르펜계 수지, 수소화된 에스테르계 수지 또는 수소화된 다이사이클로펜타디엔계 수지 등을 들 수 있다. 상기 점착 부여제의 중량평균분자량은 약 200 내지 5,000 일 수 있다. 상기 점착 부여제의 함량은 필요에 따라 적절하게 조절할 수 있다. 예를 들면, 점착 부여제는, 봉지 수지 100 중량부 대비 5 중량부 내지 100 중량부의 비율로 제 1 층에 포함될 수 있다.
봉지층에는 상술한 구성 외에도 필름의 용도 및 필름의 제조 공정에 따라 다양한 첨가제가 포함될 수 있다. 예를 들어, 내구성 및 공정성 등을 고려하여 봉지층에는 경화성 물질이 추가로 포함될 수 있다. 여기서 경화성 물질은, 상술한 봉지층을 구성하는 성분 외에 별도의 포함되는 열경화성 관능기 및/또는 활성 에너지선 경화성 관능기를 가지는 물질을 의미할 수 있다. 또한, 봉지층에 포함되는 경화성 물질의 함량은 필름의 목적하는 물성에 따라 조절될 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 봉지층은 봉지 수지의 종류에 따라서, 경화제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 전술한 봉지 수지와 반응하여, 가교 구조 등을 형성할 수 있는 경화제 또는 상기 수지의 경화 반응을 개시시킬 수 있는 개시제를 추가로 포함할 수 있다.
경화제는, 봉지 수지 또는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절한 종류가 선택 및 사용될 수 있다.
하나의 예시에서 봉지 수지가 에폭시 수지인 경우, 경화제로는, 이 분야에서 공지되어 있는 에폭시 수지의 경화제로서, 예를 들면, 아민 경화제, 이미다졸 경화제, 페놀 경화제, 인 경화제 또는 산무수물 경화제 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 상기 경화제로는, 상온에서 고상이고, 융점 또는 분해 온도가 80℃ 이상인 이미다졸 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 화합물로는, 예를 들면, 2-메틸 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸 또는 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다,
경화제의 함량은, 조성물의 조성, 예를 들면, 봉지 수지의 종류나 비율에 따라서 선택될 수 있다. 예를 들면, 경화제는, 봉지 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 1 중량부 내지 10중량부 또는 1 중량부 내지 5 중량부로 포함할 수 있다. 그렇지만, 상기 중량 비율은, 봉지 수지 또는 그 수지의 관능기의 종류 및 비율, 또는 구현하고자 하는 가교 밀도 등에 따라 변경될 수 있다.
봉지 수지가 활성 에너지선의 조사에 의해 경화될 수 있는 수지인 경우, 개시제로는, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다.
양이온 광중합 개시제로는, 오늄 염(onium salt) 또는 유기금속염(organometallic salt) 계열의 이온화 양이온 개시제 또는 유기 실란 또는 잠재성 황산(latent sulfonic acid) 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는, 디아릴이오도늄 염(diaryliodonium salt), 트리아릴술포늄 염(triarylsulfonium salt) 또는 아릴디아조늄 염(aryldiazonium salt) 등이 예시될 수 있고, 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌(iron arene) 등이 예시될 수 있으며, 유기 실란 계열의 개시제로는, o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether), 트리아릴 실리 퍼옥시드(triaryl silyl peroxide) 또는 아실 실란(acyl silane) 등이 예시될 수 있고, 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤 또는 α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 양이온 개시제로는, 이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다.
또한, 봉지 수지가 활성 에너지선의 조사에 의해 경화될 수 있는 수지인 경우, 개시제로는, 예를 들면, 라디칼 개시제를 사용할 수 있다.
라디칼 개시제는 광개시제 또는 열개시제일 수 있다. 광개시제의 구체적인 종류는 경화 속도 및 황변 가능성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노 케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 사용할 수 있다.
개시제의 함량은, 경화제의 경우와 같이 봉지 수지 또는 그 수지의 관능기의 종류 및 비율, 또는 구현하고자 하는 가교 밀도 등에 따라 변경될 수 있다. 예를 들면, 상기 개시제는, 봉지 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 내지 10 중량부 또는 0.1 중량부 내지 3 중량부의 비율로 배합될 수 있다. 개시제의 함량이 지나치게 작으면, 충분한 경화가 진행되지 않을 우려가 있고, 지나치게 많아지면, 경화 후 이온성 물질의 함량이 증가되어, 접착제의 내구성이 떨어지거나, 개시제의 특성상 짝산(conjugate acid)이 형성되어, 광학 내구성 측면에서 불리하고, 또한 기재에 따라서는 부식이 발생할 수 있으므로, 이러한 점을 고려하여 적절한 함량 범위를 선택할 수 있다.
봉지층에는 상술한 구성 외에도 필름의 용도 및 필름의 제조 공정에 따라 다양한 물질이 포함될 수 있다. 예를 들어, 봉지층을 필름 또는 시트 형상으로 성형할 때에 성형성 등을 고려하여, 봉지층에는 바인더 수지를 포함할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 봉지층은 필러, 바람직하게는 무기 필러를 포함할 수 있다. 필러는, 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 봉지 수지 및 수분 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 본 출원에서 사용할 수 있는 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크 또는 침상 실리카 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
본 출원에서는 또한, 필러 및 유기 바인더와의 결합 효율을 높이기 위하여, 상기 필러로서 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
본 출원의 봉지층은, 봉지 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 20 중량부의 필러를 포함할 수 있다. 필러 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 가지는 경화물을 제공할 수 있다. 또한, 본 출원에서 필러 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 필름 형태의 제조가 가능하며, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타내는 봉지 구조를 제공할 수 있다.
본 출원의 봉지 필름의 구조는 상기 메탈층 및 봉지층을 포함하는 것이라면, 특별히 제한되는 것은 아니나, 일례로, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.); 및 상기 기재 필름 또는 이형 필름 상에 형성되는 상기 봉지층을 포함하는 구조를 가질 수 있다.
도 1 및 2는 본 출원의 하나의 예시에 따른 봉지 필름의 단면도를 나타내는 도면이다.
본 출원의 봉지 필름은 도 1에 나타난 바와 같이, 기재 필름 또는 이형 필름(11) 상에 형성된 봉지층(12) 및 메탈층(13)을 포함할 수 있다. 또한, 도 2는 봉지층(12)이 제1층(12a) 및 제2층(12b)을 포함하는 경우를 나타내었다.
본 출원에서 사용할 수 있는 상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 본 출원에서는 상기 제 1 필름으로서, 예를 들면, 이 분야의 일반적인 고분자 필름을 사용할 수 있다. 본 출원에서는, 예를 들면, 상기 기재 또는 이형 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 본 출원의 상기 기재 필름 또는 이형 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 기재 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서 상기와 같은 기재 필름 또는 이형 필름(제 1 필름)의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 본 출원에서 상기 제 1 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 10 ㎛ 미만이면 제조 과정에서 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 500 ㎛를 초과하면, 경제성이 떨어진다.
본 출원의 봉지 필름에 포함되는 봉지층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 상기 필름이 적용되는 용도를 고려하여 하기의 조건에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 봉지층의 두께는 5 ㎛ 내지 200 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도일 수 있다. 봉지층의 두께가 5 ㎛ 미만일 경우 충분한 수분차단 능력을 발휘할 수 없으며, 200 ㎛ 초과할 경우 공정성을 확보하기가 어려우며, 수분 반응성으로 인하여 두께 팽창이 커서 유기발광소자의 증착막에 손상을 입힐 수 있으며 경제성이 떨어진다.
본 출원은 또한 봉지 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 예시적인 봉지 필름은, 상기 봉지층을 필름 또는 시트 형상으로 성형하는 것을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 방법은, 전술한 봉지층을 구성하는 성분을 포함하는 코팅액을 기재 또는 이형 필름 상에 시트 또는 필름 형상으로 적용하고, 상기 적용된 코팅액을 건조하는 것을 포함할 수 있다.
코팅액은, 예를 들면, 상기 기술한 각 봉지층의 성분을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 제조할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 봉지층은, 필요한 경우 상기 수분 흡착제 또는 필러를 용매에 용해 또는 분산시키고, 분쇄한 후에 분쇄된 상기 수분 흡착제 또는 필러를 봉지 수지와 혼합하는 것을 포함하는 방식으로 제조할 수 있다.
코팅액 제조에 사용되는 용제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 용제의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 봉지 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 휘발 온도가 150℃ 이하인 용제를 사용할 수 있다. 필름 성형성 등을 고려하여, 상기 범위 이상의 휘발 온도를 가지는 용제를 소량 혼합하여 사용할 수 있다. 용제로는, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF), 자일렌 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 코팅액을 기재 또는 이형 필름에 적용하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 코팅 방식을 적용할 수 있다.
적용된 코팅액을 건조하여, 용제를 휘발시키고 봉지층을 형성할 수 있다. 상기 건조는, 예를 들면, 70℃ 내지 150℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다. 상기 건조의 조건은, 사용된 용제의 종류를 고려하여 변경될 수 있다.
건조에 이어서 봉지층 상에 메탈층을 형성할 수 있다. 메탈층을 형성하는 방법은 당업계의 공지의 기술을 사용하여 형성할 수 있다. 예를 들어, 메탈층은 메탈 포일(metal foil)로 형성되거나 고분자 기재에 메탈이 증착되어 형성될 수 있다. 예를 들어, 메탈층은 전해 또는 압연의 방식으로 제조될 수 있다.
본 출원의 다른 구현예는 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치를 봉지하는 전술한 봉지 필름을 포함하고, 상기 봉지 필름의 봉지층이 상기 유기전자장치의 전면을 부착하고 있는 유기전자장치 봉지 제품에 관한 것이다.
본 출원에서 유기전자장치는 유기발광다이오드일 수 있다.
상기 유기전자장치 봉지 제품은 상기 봉지 필름 및 유기전자장치의 사이에 상기 유기전자장치를 보호하는 보호막을 추가로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 유기전자장치 봉지 제품은 도 3과 같이, 봉지 필름의 봉지층(12)이 유기전자장치(22) 및 기판(21)과 접하도록 배치될 수 있다. 또한, 메탈층(13)은 상기 봉지층(12) 상에 위치할 수 있다.
본 출원의 또 다른 구현예는 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 전술한 봉지 필름의 봉지층이 상기 유기전자장치 전면을 부착하도록 적용하는 단계; 및 상기 봉지층을 경화하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것이다.
상기 봉지 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는 봉지 필름의 핫롤 라미네이트, 열압착(hot press) 또는 진공압착 방법으로 수행할 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
본 출원에서 유기전자장치의 봉지 방법은 예를 들어, 글라스 또는 고분자 필름과 같은 기판 상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 투명 전극을 형성하고, 상기 투명 전극 상에 유기재료층을 형성한다. 상기 유기재료층은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및/또는 전자 수송층을 포함할 수 있다. 이어서, 상기 유기재료층 상에 제 2 전극을 추가로 형성한다. 그런 뒤, 상기 기판(21) 상의 유기전자장치(22) 상부에 상기 유기전자자장치(22)를 모두 커버하도록 전술한 봉지 필름을 적용한다. 이때, 상기 봉지 필름을 적용하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 기판(21) 상에 형성된 유기전자장치(22)의 상부로, 본 출원의 봉지 필름을 가열, 압착, 오토클레이브 등의 방법으로 적용할 수 있다.
또한, 본 출원에서는 유기전자장치(22)를 압착한 봉지 필름에 대해 추가적인 경화 공정 혹은 부착력 향상 공정을 수행할 수도 있는데, 이러한 공정(본 경화)은 예를 들면, 가열 챔버에서 진행될 수 있다. 본 경화 시의 조건은 유기전자장치(22)의 안정성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
그러나, 전술한 제조 공정은 본 출원의 유기전자장치(22)를 봉지하기 위한 일 예에 불과하며, 상기 공정 순서 내지는 공정 조건 등은 자유롭게 변형될 수 있다. 또한, 유기전자장치(22) 위에 보호층을 형성한 뒤 봉지 필름을 적용한 뒤 경화시켜 사용할 수도 있다.
본 출원의 봉지 필름은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 뿐 아니라, 유기전자장치의 수명 및 내구성을 향상시켜 고신뢰성을 부여할 수 있고, 인캡 재료와 봉지 수지가 일체화되어 인캡 재료에 봉지 수지를 부착하는 공정을 제거할 수 있으며, 봉지 필름과 기판과의 부착 공정에서 얼라인 에러(align error)를 최소화할 수 있는 봉지 필름을 제공할 수 있다.
도 1 내지 2는 본 출원의 하나의 예시에 따른 봉지 필름을 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 출원의 하나의 예시에 따른 유기전자장치의 봉지 제품을 나타내는 단면도이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 봉지층(제1층) 제조
상온에서 반응기에 실란변성 에폭시 수지(KSR-177, 국도 화학) 100g 및 부타디엔 러버 변성 에폭시 수지(KR-450, 국도 화학) 100g, 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 150g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 상기 균질화된 용액에 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 제 1 층 용액을 제조하였다.
(2) 봉지층(제2층) 제조
수분 흡착제로서 소성돌로마이트(calcined dolomite) 100g 및 용제로서 MEK를 고형분 50중량%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하였다. 상온에서 반응기에 실란변성 에폭시 수지(KSR-177, 국도 화학) 200g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 150g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 상기 균질화된 용액에 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 수분 방지층 용액을 제조하였다. 상기 용액에 미리 준비한 수분 흡착제 용액을 소성돌로마이트의 함량이 제 2 층의 봉지 수지 100 중량부 대비 50 중량부가 되도록 투입하고, 혼합하여 제 2 층 용액을 제조하였다.
(2) 필름의 제조
상기에서 준비해둔 수분 방지층의 용액을 이형 PET의 이형면에 도포하고, 110℃로 10분간 건조하여, 두께가 40㎛인 제2층을 형성하였다. 상기에서 준비해둔 제1층 및 제2층을 합판하여 다층의 필름을 제조하여, 이를 다시 20㎛ 구리 필름과 합판하여 봉지필름을 제조하였다.
실시예 2
상온에서 반응기에 실란변성 에폭시 수지(KSR-177, 국도 화학) 100g 및 아크릴 러버 변성 에폭시 수지(KR-692, 국도 화학) 100g, 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 150g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 상기 균질화된 용액에 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 제1층 용액을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.
실시예 3
상온에서 반응기에 제1층의 봉지 수지로서 폴리이소부텐 수지(중량평균분자량 45만) 50g, 및 점착 부여제로서 수소화된 다이싸이클로펜타디엔계 수지(연화점 125℃) 50g을 투입한 다음, DCPD계 에폭시 수지 10g, 이미다졸(시코쿠 화성) 1g을 톨루엔으로 고형분이 30 중량% 정도가 되도록 희석한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.
실시예 4
상온에서 반응기에 균열 방지층의 봉지 수지로서 폴리이소부텐 수지(중량평균분자량 45만) 50g, 및 점착 부여제로서 수소화된 다이싸이클로펜타디엔계 수지(연화점 125℃) 50g을 투입한 다음, 다관능성 아크릴 모노머(TMPTA) 20g, 광개시제 1g을 톨루엔으로 고형분이 25 중량% 정도가 되도록 희석한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.
실시예 5
수분 흡착제로서 소성돌로마이트 100g 및 용제로서 톨루엔을 고형분 50 중량%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하였다. 상온에서 반응기에 제1층의 봉지 수지로서 폴리이소부텐 수지(중량평균분자량 45만) 50g, 및 점착 부여제로서 수소화된 다이싸이클로펜타디엔계 수지(연화점 125℃) 50g을 투입한 다음, 다관능성 아크릴 모노머(TMPTA) 10g, 광개시제 1g을 톨루엔으로 고형분이 25 중량% 정도가 되도록 희석한 것 사용하고, 제2층을 제외한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.
실시예 6
상기 실시예 5의 1층으로만 구성된 봉지층이 알루미늄 필름에 합판된 봉지필름을 구성하였다.
비교예 1
상온에서 반응기에 실란변성 에폭시 수지(KSR-177, 국도 화학) 200g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 150g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 상기 균질화된 용액에 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 제1층 용액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1의 제2층만으로 구성된 봉지층을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 봉지필름을 제조하였다.
1. 인장 탄성률의 측정
실시예 또는 비교예에서 제조한 균열 방지층 또는 수분 방지층을 라미네이션하여 두께가 40 ㎛인 코팅막을 제조하였다. 제조된 코팅막을 제조 시의 코팅 방향을 길이 방향으로 하여, 50 mm×10 mm(길이×폭)의 크기로 재단하여 시편을 제조한 후에, 상기 시편을 길이 방향으로 25 mm만 남도록 양 끝을 테이핑 하였다. 이어서, 테이핑 부분을 잡아 25℃에서 18 mm/min의 속도로 인장하면서, 인장탄성률을 측정하였다.
2. 고온 고습 신뢰성 평가 시, 휨 발생 유무
실시예 및 비교예에서 제조한 필름을 커버 기판에 라미네이션 한 뒤, 글라스 기판 사이에 라미네이트하고, 70℃ 조건으로 가압 가열 압착하여, 시편을 제조하였다. 그 후, 시편을 85℃ 및 85% 상대습도의 항온 항습 챔버에서 약 300 시간 유지하면서, 휨이 발생될 경우 X, 발생하지 않은 경우 O로 표시하였다.
제2층의 인장탄성률 제1층의 인장탄성률 고온고습신뢰성 평가시,
접착 파괴 유무
실시예 1 650 MPa 400 MPa O
실시예 2 900 MPa 450 MPa O
실시예 3 900 MPa 100 MPa O
실시예 4 900 MPa 10 MPa O
실시예 5 - 10 MPa O
실시예 6 - 10 MPa O
비교예 1 1 GPa 900 MPa X
비교예 2 900 MPa - X
11: 기재 필름 또는 이형 필름
12: 봉지층
12a: 제1층
12b: 제2층
13: 메탈층
21: 기판
22: 유기전자장치

Claims (17)

  1. 유기전자장치를 봉지하는 봉지 필름으로서,
    메탈층; 및
    봉지 수지를 포함하고, 상온에서 0.001MPa 내지 500MPa의 인장 탄성률을 가지는 봉지층을 포함하는 봉지 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 메탈층은 50W/mK 이상의 열전도도를 갖는 봉지 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 메탈층은 산화금속, 질화금속, 탄화금속, 옥시질화금속, 옥시붕화금속, 및 그의 배합물 중 어느 하나를 포함하는 봉지 필름
  4. 제 3 항에 있어서, 메탈층은 산화실리콘, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화인듐, 산화 주석, 산화주석인듐, 산화탄탈룸, 산화지르코늄, 산화니오븀, 및 그들의 배합물 중 어느 하나를 포함하는 봉지 필름.
  5. 제 1 항에 있어서, 메탈층은 기재를 추가로 포함하는 봉지 필름.
  6. 제 5 항에 있어서, 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라플루오르에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리부타디엔, 염화비닐 공중합체, 폴리우레탄, 에틸렌-비닐 아세테이트, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체, 폴리이미드, 나일론 및 이들의 조합 중 어느 하나인 봉지 필름.
  7. 제 1 항에 있어서, 봉지층은 단일층 혹은 2 이상의 층으로 형성되어 있는 봉지 필름.
  8. 제 7 항에 있어서, 봉지층이 2 이상의 층으로 형성될 경우, 적어도 하나 이상의 층이 상온에서 0.001MPa 내지 500MPa의 인장 탄성률을 갖는 봉지 필름.
  9. 제 1 항에 있어서, 봉지 수지는 스티렌계 수지, 폴리올레핀계 수지, 열가소성 엘라스토머, 폴리옥시알킬렌계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리페닐렌설파이드계 수지, 탄화수소의 혼합물, 폴리아미드계 수지, 아크릴레이트계 수지, 에폭시계 수지, 실리콘계 수지, 불소계 수지 또는 이들의 혼합물인 봉지 필름.
  10. 제 1 항에 있어서, 봉지 수지는 경화성 수지를 포함하는 봉지 필름.
  11. 제 10 항에 있어서, 경화성 수지는 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기, 아미드기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기 및 락톤기로부터 선택되는 하나 이상의 경화성 관능기를 포함하는 봉지 필름.
  12. 제 10 항에 있어서, 경화성 수지가 분자 구조 내에 환형구조를 포함하는 에폭시 수지인 봉지 필름.
  13. 제 10 항에 있어서, 경화성 수지가 실란 변성 에폭시 수지인 봉지 필름.
  14. 제 1 항에 있어서, 봉지층은 수분 흡착제를 추가로 포함하는 봉지 필름.
  15. 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치를 봉지하는 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 봉지 필름을 포함하고, 상기 봉지 필름의 봉지층이 상기 유기전자장치의 전면을 부착하고 있는 유기전자장치 봉지 제품.
  16. 제 15 항에 있어서, 유기전자장치가 유기발광다이오드인 유기전자장치 봉지 제품.
  17. 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 봉지 필름의 봉지층이 상기 유기전자장치 전면을 부착하도록 적용하는 단계; 및 상기 봉지층을 경화하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법.
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