JP6346664B2 - 有機電子装置 - Google Patents

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Description

本出願は有機電子装置およびその製造方法に関するものである。
有機電子装置(OED; organic electronic device)は正孔および電子を利用して電荷の交流を発生させる有機材料層を含む装置を意味し、その例としては、光電池装置(photovoltaic device)、整流器(rectifier)、トランスミッター(transmitter)および有機発光ダイオード(OLED; organic light emitting diode)などが挙げられる。
前記有機電子装置のうち、有機発光ダイオード(OLED: Organic Light Emitting Didoe)は既存の光源に比べて、電力消費量が少なく、応答速度が速く、表示装置または、照明の薄型化に有利である。また、OLEDは空間活用性が優秀で、各種携帯用機器、モニター、ノートパソコンおよびTVにわたる多様な分野において適用されるものと期待されている。
OLEDの商用化および用途拡大において、最も主要な問題点は耐久性の問題である。OLEDに含まれた有機材料および金属電極などは水分などの外部的要因によって非常に容易に酸化される。したがって、OLEDを含む製品は環境的要因に非常に敏感である。前記の問題点を解決するために、有機電子装置封止材が適用されているが、薄い封止材の自動化物流工程が難しく、次第に短くなるベゼルによって封止材と基材との付着工程においてアライメントエラー(align error)などの不良発生の恐れが高い。したがって、前記問題点を解決するための方法が求められている。
本出願は有機電子装置およびその製造方法を提供する。
以下、添付図面を参照して本出願の具現例をより具体的に説明する。また、本出願を説明するにおいて、関連した公知の汎用的な機能または、構成に対する詳細な説明は省略する。また、添付される図面は本出願の理解を助けるための概略的なものであり、本出願をより明確に説明するために、説明と関係しない部分は省略し、図面において様々な層および領域を明確に表現するために厚さを拡大して示し、図面に表示された厚さ、大きさ、比率などによって本出願の範囲は制限されない。
本出願は有機電子装置に関するものである。本明細書において、用語「有機電子装置」とは、互いに対向する一対の電極の間に正孔および電子を利用して電荷の交流を発生させる有機材料層を含む構造を有する物品または装置を意味し、その例としては、光電池装置、整流器、トランスミッターおよび有機発光ダイオード(OLED)などが挙げられるが、これに制限されるものではない。本出願の一実施例において前記有機電子装置はOLEDであり得る。
本出願は基板;前記基板上に形成された有機電子素子;および前記有機電子素子の前面を封止し、封止樹脂を含む封止層、および前記封止層上に形成されたメタル層を含む封止フィルムを含む有機電子装置を提供する。一実施例において、前記封止フィルムのメタル層と封止層の寸法公差dは下記の一般式1を満足することができる。
[一般式1]
|d|≦200μm
前記一般式1で、dは前記メタル層の任意の最外郭の側面と前記側面と対応される前記封止層の最外郭の側面との距離差を表す。前記寸法公差の下限は特に限定されず、小さいほどアライメント誤差がないものであるため、好ましく0μmであり得る。前記寸法公差dは、例えば、0〜200μm、0.1〜190μm、0.5〜180μm、0.8〜170μm、1〜160μm、1〜150μm、1〜140μm、1.5〜130μm、2〜120μm、2〜110μmまたは2〜100μmであり得る。前記のようにメタル層と封止層の最外郭の側面との距離差を制御することによって、特定温度の工程を経る封止フィルムのアライメント誤差などの不良発生の恐れを最小化することができる。
前記封止フィルムは有機電子素子の前面の付着に用いることができ、メタル層および封止樹脂を含む単一層または多層構造の封止層を含む。本出願において、前述した寸法公差dを満足する限り、メタル層および封止層の構造およびこれを構成する素材は特に限定されない。
本出願の一つの具現例に係るメタル層は透明であってもよく、不透明であってもよい。メタル層は前述した熱膨張係数範囲を満足する限り、その素材または形成方法などは特に限定されない。例えば、前記メタル層は薄膜のメタルホイル(Metal foil)や、高分子基材にメタルが蒸着された層であり得る。メタル層は熱伝導性を有し、水分遮断性を有する場合、制限なく使用され得る。メタル層は酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、オキシホウ化金属、およびその配合物中のいずれか一つを含むことができる。例えば、メタル層は酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化錫インジウム、酸化タンタリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオビウム、およびそれらの配合物のような酸化金属を含むことができる。メタル層は電解、圧延、加熱蒸発、電子ビーム蒸発、スパッタリング、反応性スパッタリング、化学気相蒸着、プラズマ化学気相蒸着または電子サイクロトロン共鳴ソースプラズマ化学気相蒸着手段によって蒸着され得る。本出願の一実施例において、メタル層は反応性スパッタリングによって蒸着され得る。
好ましくは、メタル層は50W/mK以上、60W/mK以上、70W/mK以上、80W/mK以上、90W/mK以上、100W/mK以上、110W/mK以上、120W/mK以上、130W/mK以上、140W/mK以上、150W/mK以上、200W/mK以上または250W/mK以上の熱伝導度を有する。このように、高い熱伝導度を有することによって、メタル層接合工程時に接合界面で発生した熱をより速く放出させることができる。また高い熱伝導度は有機電子装置動作中に蓄積される熱を迅速に外部に放出させ、これによって、有機電子装置自体の温度はさらに低く維持させることができ、クラックおよび欠陥の発生は減少する。
本出願の一つの具現例に係るメタル層は基材を含むことができる。前記基材は高分子樹脂素材であって、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン、エチレン−ビニルアセテート、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、ポリイミド、ナイロンおよびこれらの組合せの中で選択され得るがこれに限定されるものではない。基材は、メタル層が湿気と接触する時に腐食を防止し、工程中の折り畳みや折れなどによる損傷を防止することができる。
本出願に係る封止層は単一層あるいは2以上の層から形成され得る。一実施例において、前記封止層は常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有することができる。前記引張弾性率範囲を満足する限り、その素材は特に限定されない。本明細書において、引張弾性率は特に規定しない限り、25℃の温度で測定した引張弾性率である。また、本明細書において、引張弾性率は特に規定しない限り、硬化できる構成に対する引張弾性率は硬化後に測定した引張弾性率である。一実施例において、前記引張弾性率は、約100℃の温度で約120分間硬化された後で測定された引張弾性率;約照射量1J/cm以上の紫外線を照射した後で測定された引張弾性率;または紫外線照射後、さらに熱硬化を進行した後で測定された引張弾性率を意味することがある。
前述した通り、封止層は常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有することができ、例えば、封止層の引張弾性率は0.001MPa〜490MPa、0.001MPa〜480MPa、0.001MPa〜470MPa、0.001MPa〜460MPa、0.001MPa〜450MPa、0.001MPa〜440MPa、0.001MPa〜430MPa、0.001MPa〜420MPa、0.001MPa〜410MPa、0.001MPa〜400MPa、0.05MPa〜450MPa、0.1MPa〜450MPa、0.2MPa〜450MPa、0.3MPa〜450MPa、0.5MPa〜450MPaまたは0.5MPa〜450MPaであり得る。前記のように封止層の引張弾性率を特定範囲に制御することによって、特定温度の工程を経る有機電子装置の製造工程において、封止フィルムのアライメント誤差などの不良発生の恐れを最小化することができる。
一実施例において、多層構造で形成される場合、各封止層を構成する成分は同一または異なり得る。前記において、封止層を構成する成分は後述する封止樹脂、水分吸着剤、硬化性物質またはその他の添加物を意味することがある。
一実施例において、前記封止樹脂はスチレン系樹脂またはエラストマー、ポリオレフィン系樹脂またはエラストマー、その他のエラストマー、ポリオキシアルキレン系樹脂またはエラストマー、ポリエステル系樹脂またはエラストマー、ポリ塩化ビニル系樹脂またはエラストマー、ポリカーボネート系樹脂またはエラストマー、ポリフェニレンサルファイド系樹脂またはエラストマー、炭化水素の混合物、ポリアミド系樹脂またはエラストマー、アクリレート系樹脂またはエラストマー、エポキシ系樹脂またはエラストマー、シリコン系樹脂またはエラストマー、フッ素系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物などを含むことができる。
前記において、スチレン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(ABS)、アクリロニトリル−スチレン−アクリレートブロック共重合体(ASA)、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBS)、スチレン系単独重合体またはこれらの混合物が挙げられる。前記オレフィン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、高密度ポリエチレン系樹脂またはエラストマー、低密度ポリエチレン系樹脂またはエラストマー、ポリプロピレン系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物が挙げられる。前記エラストマーとしては、例えば、エステル系熱可塑性エラストマー、オレフィン系エラストマー、シリコン系エラストマー、アクリル系エラストマーまたはこれらの混合物などを用いることができる。その中のオレフィン系熱可塑性エラストマーとして、ポリブタジエン樹脂またはエラストマーまたはポリイソブチレン樹脂またはエラストマーなどが使用され得る。前記ポリオキシアルキレン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリオキシメチレン系樹脂またはエラストマー、ポリオキシエチレン系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物などが挙げられる。前記ポリエステル系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂またはエラストマー、ポリブチレンテレフタレート系樹脂またはエラストマーまたはこれらの混合物などが挙げられる。前記ポリ塩化ビニル系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリビニリデンクロライドなどが挙げられる。前記炭化水素の混合物としては、例えば、ヘキサトリアコタン(hexatriacotane)またはパラフィンなどが挙げられる。前記ポリアミド系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ナイロンなどが挙げられる。前記アクリレート系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリブチル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。前記エポキシ系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型、ビスフェノールS型およびこれらの水添加物などのビスフェノール型;フェノールノボラック型やクレゾールノボラック型などのノボラック型;トリグリシジルイソシアヌレート型やヒダントイン型などの含窒素環状;脂環式型;脂肪族型;ナフタレン型、ビフェニル型などの芳香族型;グリシジルエーテル型、グリシジルアミン型、グリシジルエステル型などのグリシジル型;ジシクロペンタジエン型などのジシクロ型;エステル型;エーテルエステル型またはこれらの混合物などが挙げられる。前記シリコン系樹脂またはエラストマーとしては、例えば、ポリジメチルシロキサンなどが挙げられる。また、前記フッ素系樹脂またはエラストマーとしては、ポリトリフルオロエチレン樹脂またはエラストマー、ポリテトラフルオロエチレン樹脂またはエラストマー、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂またはエラストマー、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂またはエラストマー、ポリフルオリン化ビニリデン、ポリフルオリン化ビニル、ポリフルオリン化エチレンプロピレンまたはこれらの混合物などが挙げられる。
前記列挙した樹脂またはエラストマーは、例えば、マレイン酸無水物などとグラフトして使用することもでき、列挙された他の樹脂またはエラストマーないしは樹脂またはエラストマーを製造するための単量体と共重合して使用することもでき、その他、他の化合物によって変成させて使用することもできる。前記他の化合物の例としては、カルボキシル−末端ブタジエン−アクリロニトリル共重合体などが挙げられる。
一つの具体例において、前記封止樹脂として炭素−炭素二重結合を含むオレフィン系化合物の共重合体を含むことができるが、これに制限されるものではない。
また、前記封止樹脂はジエンおよび一つの炭素−炭素二重結合を含むオレフィン系化合物の共重合体であり得る。ここで、オレフィン系化合物はイソブチレン、プロピレンまたはエチレンなどを含むことができ、ジエンは前記オレフィン系化合物と重合可能な単量体であり得る。例えば、1−ブテン、2−ブテン、イソプレンまたはブタジエンなどを含むことができる。すなわち、本発明の封止樹脂は例えば、イソブチレン単量体の単独重合体;イソブチレン単量体と重合可能な他の単量体を共重合した共重合体;またはこれらの混合物などを用いることができる。一実施例において、一つの炭素−炭素二重結合を含むオレフィン系化合物およびジエンの共重合体はブチルゴムであり得る。
前記封止樹脂はフィルム状に成形できる程度の重量平均分子量(Mw: Weight Average Molecular Weight)を有することができる。例えば、前記樹脂は約10万〜200万、10万〜150万または10万〜100万程度の重量平均分子量を有することができる。本明細書において、用語、重量平均分子量は、GPC(Gel Permeation Chromatograph)で測定した標準ポリスチレンに対する換算数値を意味する。ただし、前記言及された重量平均分子量を前記樹脂またはエラストマー成分が必ずしも有さなくてもよい。例えば、樹脂またはエラストマー成分の分子量がフィルムを形成するほどの水準にならない場合には、別途のバインダー樹脂が封止層を構成する成分で配合され得る。
さらに他の実施例において、封止樹脂は硬化性樹脂を含むことができる。一実施例において、前述した封止層を構成する成分は、封止層が前記引張弾性率またはガラス転移温度を満足する限り特に限定されないが、例えば、硬化性樹脂を含むことができる。一実施例において、前記硬化性樹脂は後述する封止層の第2層を構成する成分で含まれ得る。
本出願で使用できる硬化性樹脂の具体的な種類は特に制限されず、例えば、この分野で公知の多様な熱硬化性または光硬化性樹脂を用いることができる。用語、「熱硬化性樹脂」とは、適切な熱の印加または熟成(aging)工程を通して、硬化され得る樹脂を意味し、用語「光硬化性樹脂」とは、電磁波の照射によって硬化され得る樹脂を意味する。また、前記において、電磁波の範疇にはマイクロ波(microwaves)、赤外線(IR)、紫外線(UV)、X線およびγ線はもちろん、α−粒子線(α−particle beam)、プロトンビーム(proton beam)、ニュートロンビーム(neutron beam)および電子線(electron beam)のような粒子ビームなどが含まれ得る。本出願において、光硬化性樹脂の一つの例としては陽イオン光硬化性樹脂が挙げられる。陽イオン光硬化性樹脂は、電磁波の照射によって誘導された陽イオン重合または陽イオン硬化反応によって硬化され得る樹脂を意味する。また、前記硬化性樹脂は熱硬化と光硬化の特性をすべて含むデュアル硬化型樹脂であり得る。
本出願において、硬化性樹脂の具体的な種類は前述した特性を有するものであれば、特に制限されない。例えば、硬化されて接着特性を示し得るものとして、グリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基またはアミド基などのような熱硬化可能な官能基を一つ以上含むか、あるいはエポキシド(epoxide)基、環状エーテル(cyclic ether)基、サルファイド(sulfide)基、アセタール(acetal)基またはラクトン(lactone)基などのような電磁波の照射によって硬化可能な官能基を一つ以上含む樹脂が挙げられる。また、前記のような樹脂の具体的な種類には、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂またはエポキシ樹脂などが含まれ得るが、これに制限されるものではない。
本出願においては、前記硬化性樹脂として、芳香族または脂肪族;または直鎖型または分枝鎖型のエポキシ樹脂を用いることができる。本出願の一具現例においては2個以上の官能基を含有するものであって、エポキシ当量が180g/eq〜1,000g/eqであるエポキシ樹脂を用いることができる。前記範囲のエポキシ当量を有するエポキシ樹脂を用いて、硬化物の接着性能およびガラス転移温度などの特性を効果的に維持することができる。このようなエポキシ樹脂の例には、クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型ノボラックエポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、4館能性エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変成トリフェノールメタンエポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂またはジシクロペンタジエン変成フェノール型エポキシ樹脂の一種または二種以上の混合が挙げられる。
本出願においては、好ましくは分子構造内に環状構造を含むエポキシ樹脂を用いることができ、より好ましくは芳香族基(例えば、フェニル基)を含むエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂が芳香族基を含む場合、硬化物が優秀な熱的および化学的安定性を有しつつ、低い吸湿量を示し、有機電子装置封止構造の信頼性を向上させることができる。本出願で用いることができる芳香族基含有エポキシ樹脂の具体的な例としては、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変成フェノール型エポキシ樹脂、クレゾール系エポキシ樹脂、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ザイロック系エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂およびアルキル変成トリフェノールメタンエポキシ樹脂などの一種または二種以上の混合であり得るが、これに制限されるものではない。
本出願において、さらに好ましくは前記エポキシ樹脂として、シラン変成エポキシ樹脂、好ましくは芳香族基を有するシラン変成エポキシ樹脂を用いることができる。
このようにシランに変成されて構造的にシラン基を有するエポキシ樹脂を用いる場合、有機電子装置のガラス基板または基板無機材などとの接着性を最大化させ、また、水分バリアー性や耐久性および信頼性などを向上させることができる。本出願で用いることができる前記のようなエポキシ樹脂の具体的な種類は特に制限されず、このような樹脂は例えば、グッド化学などのような購入先から容易に入手することができる。
封止層は前述した通り、単一層あるいは2以上の層を含むことができる。封止層が単一層で形成される場合、封止層の引張弾性率は前述した通りである。また、封止層が2以上の層で形成される場合、少なくとも一つ以上の層が常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有することができる。また、封止層が2以上の層を含む場合、封止層は常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有する第1層および常温で500MPa〜1000MPaの引張弾性率を有する第2層を含むことができる。2以上の層で有機電子素子を封止する場合、その積層順序は特に限定されないが、例えば、後述する水分吸着剤を少量含むか、含まない層が有機電子素子と接触し得る。
本出願の具体例において、前記封止層は水分吸着剤をさらに含むことができる。用語、「水分吸着剤」とは、物理的または化学的反応等を通して、外部から流入する水分または湿気を吸着または除去できる成分を総称する意味で使用され得る。すなわち、水分反応性吸着剤または物理的吸着剤を意味し、その混合物も使用可能である。
前記水分反応性吸着剤は封止層内部に流入した湿気、水分または酸素などと化学的に反応して水分または湿気を吸着する。前記物理的吸着剤は封止構造に浸透する水分または湿気の移動経路を長くさせてその浸透を抑制することができ、封止樹脂のマトリックス構造および水分反応性吸着剤などとの相互作用を通して水分および湿気に対する遮断性を最大化することができる。
本出願で用いることができる水分吸着剤の具体的な種類は特に制限されず、例えば、水分反応性吸着剤の場合、アルミナなどの金属粉末、金属酸化物、金属塩または五酸化燐(P)などの一種または二種以上の混合物を挙げることができ、物理的吸着剤の場合、シリカ、ゼオライト、チタニア、ジルコニアまたはモンモリロナイトなどが挙げられる。
前記において、金属酸化物の具体的な例としては、五酸化燐(P)、酸化リチウム(LiO)、酸化ナトリウム(NaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化カルシウム(CaO)または酸化マグネシウム(MgO)などが挙げられ、金属塩の例としては、硫酸リチウム(LiSO)、硫酸ナトリウム(NaSO)、硫酸カルシウム(CaSO)、硫酸マグネシウム(MgSO)、硫酸コバルト(CoSO)、硫酸ガリウム(Ga(SO)、硫酸チタン(Ti(SO)または硫酸ニッケル(NiSO)などのような硫酸塩、塩化カルシウム(CaCl)、塩化マグネシウム(MgCl)、塩化ストロンチウム(SrCl)、塩化イットリウム(YCl)、塩化銅(CuCl)、フッ化セシウム(CsF)、フッ化タンタリウム(TaF)、フッ化ニオビウム(NbF)、臭化リチウム(LiBr)、臭化カルシウム(CaBr)、臭化セシウム(CeBr)、臭化セレニウム(SeBr)、臭化バナジウム(VBr)、臭化マグネシウム(MgBr)、ヨード化バリウム(BaI)またはヨード化マグネシウム(MgI)などのような金属ハロゲン化物;または過塩素酸バリウム(Ba(ClO)または過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO)などのような金属塩素酸塩などが挙げられるが、これに制限されるものではない。
本出願においては、前記金属酸化物などのような水分吸着剤を適切に加工した状態で組成物に配合することができる。例えば、封止フィルムを適用しようとする有機電子装置の種類によって封止層の厚さが30μm以下の薄膜であることもあり、この場合水分吸着剤の粉砕工程が必要なこともある。水分吸着剤の粉砕には、3ロールミル、ビードミルまたはボールミルなどの工程が利用され得る。また、本出願の封止フィルムが上部発光(top emission)型の有機電子装置などに用いられる場合、封止層自体の透過度が非常に重要となり、したがって水分吸着剤の大きさを小さくする必要がある。したがって、このような用途においても粉砕工程は要求され得る。
本出願の封止層は、水分吸着剤を、封止樹脂100重量部に対し、1重量部〜100重量部、好ましくは5重量部〜50重量部の量で含むことができる。水分吸着剤の含量を5重量部以上に制御して、封止層が優秀な水分および湿気遮断性を示すようにすることができる。また、水分吸着剤の含量を50重量部以下に制御して、薄膜の封止構造を形成しながらも、優秀な水分遮断特性を示すようにすることができる。ただし、前記含量範囲は特に限定されず、封止層が適用される位置によって適切に制御することができる。例えば、封止層の有機電子素子に近い領域に水分吸着剤の含量はより少なく含まれることがあり、例えば、全体水分吸着剤の量中の0〜20%が含まれ得る。20%を超過する場合、水分吸着剤が異物とともに有機電子素子を押圧して物理的損傷を誘発する恐れがあり、水分と反応した際にイオン性物質が過量に排出されて陰極あるいは無機保護膜の化学的損傷を誘発し得る。
本明細書では、特に規定しない限り、単位「重量部」とは、各成分間の重量比率を意味する。
本出願の具体例において、封止層は封止樹脂の種類によって、粘着付与剤をさらに含むことができる。例えば、前記封止層は前述した封止樹脂の他にも粘着付与剤をさらに含むことができる。粘着付与剤としては、例えば、石油樹脂を水素化して得られる水素化された石油樹脂を用いることができる。水素化された石油樹脂は部分的にまたは完全に水素化されることがあり、そのような樹脂の混合物であり得る。このような粘着付与剤は封止層を構成する成分と相溶性がよく、水分遮断性が優秀なものを選択することができる。水素化された石油樹脂の具体的な例としては、水素化されたテルペン系樹脂、水素化されたエステル系樹脂または水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂などが挙げられる。前記粘着付与剤の重量平均分子量は約200〜5,000であり得る。前記粘着付与剤の含量は必要に応じて適切に調節することができる。例えば、粘着付与剤は、封止樹脂100重量部対比5重量部〜100重量部の割合で第1層に含まれ得る。
封止層には前述した構成の他にもフィルムの用途およびフィルムの製造工程により多様な添加剤が含まれ得る。例えば、耐久性および工程性などを考慮して封止層には硬化性物質がさらに含まれ得る。ここで硬化性物質は、前述した封止層を構成する成分の他に別途の含まれる熱硬化性官能基および/または活性エネルギー線硬化性官能基を有する物質を意味し得る。また、封止層に含まれる硬化性物質の含量はフィルムの目的とする物性により調節され得る。
本出願の具体例において、封止層は封止樹脂の種類によって、硬化剤をさらに含むことができる。例えば、前述した封止樹脂と反応して、架橋構造などを形成することができる硬化剤または前記樹脂の硬化反応を開始させることができる開始剤をさらに含むことができる。
硬化剤は、封止樹脂またはその樹脂に含まれる官能基の種類によって適切な種類が選択および使用され得る。
一実施例において、封止樹脂がエポキシ樹脂である場合、硬化剤としては、この分野で公知のエポキシ樹脂の硬化剤として、例えば、アミン硬化剤、イミダゾール硬化剤、フェノール硬化剤、リン硬化剤または酸無水物硬化剤などの一種または二種以上を用いることができるが、これに制限されるものではない。
一実施例において、前記硬化剤としては、常温で固相であり、融点または分解温度が80℃以上であるイミダゾール化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば、2−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾールまたは1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾールなどが挙げられるが、これに制限されるものではない。
硬化剤の含量は、組成物の組成、例えば、封止樹脂の種類や比率によって選択され得る。例えば、硬化剤は、封止樹脂100重量部に対し、1重量部〜20重量部、1重量部〜10重量部または1重量部〜5重量部で含むことができる。ところが、前記重量比率は、封止樹脂またはその樹脂の官能基の種類および比率、または実現しようとする架橋密度などにより変更され得る。
封止樹脂が活性エネルギー線の照射によって硬化され得る樹脂である場合、開始剤としては、例えば、陽イオン光重合開始剤を用いることができる。
陽イオン光重合開始剤としては、オニウム塩(onium salt)または有機金属塩(organometallic salt)系列のイオン化陽イオン開始剤または有機シランまたは潜在性硫酸(latent sulfonic acid)系列や非イオン化陽イオン光重合開始剤を用いることができる。
オニウム塩系列の開始剤としては、ジアリールヨードニウム塩(diaryliodonium salt)、トリアリールスルホニウム塩(triarylsulfonium salt)またはアリールジアゾニウム塩(aryldiazonium salt)などが挙げられ、有機金属塩系列の開始剤としては、鉄アレン(iron arene)などが挙げられ、有機シラン系列の開始剤としては、o−ニトリルベンジルトリアリールシリルエーテル(o−nitrobenzyl triaryl silyl ether)、トリアリールシリルパーオキシド(triaryl silyl peroxide)またはアシルシラン(acyl silane)などが挙げられ、潜在性硫酸系列の開始剤としてはα−スルホニルオキシケトンまたはα−ヒドロキシメチルベンゾインスルホネートなどが挙げられるが、これに制限されるものではない。
一実施例において、陽イオン開始剤としては、イオン化陽イオン光重合開始剤を用いることができる。
また、封止樹脂が活性エネルギー線の照射によって硬化され得る樹脂である場合、開始剤としては、例えば、ラジカル開始剤を用いることができる。
ラジカル開始剤は光開始剤または熱開始剤であり得る。光開始剤の具体的な種類は硬化速度および黄変の可能性などを考慮して適切に選択され得る。例えば、ベンゾイン系、ヒドロキシケトン系、アミノケトン系またはホスフィンオキシド系光開始剤などを用いることができ、具体的には、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインn−ブチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、アセトフェノン、ジメチルアニノアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−プロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−2−(ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、ベンゾフェノン、p−フェニルベンゾフェノン、4,4’−ジエチルアミノベンゾフェノン、ジクロロベンゾフェノン、2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン2−アミノアントラキノン、2−メチルチオキサントン(thioxanthone)、2−エチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジメチルケタール、p−ジメチルアミノ安息香酸エステル、オリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノン]および2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキシドなどを用いることができる。
開始剤の含量は、硬化剤の場合のように、封止樹脂またはその樹脂の官能基の種類および比率、または実現しようとする架橋密度などにより変更され得る。例えば、前記開始剤は、封止樹脂100重量部に対し、0.01重量部〜10重量部または0.1重量部〜3重量部の割合で配合され得る。開始剤の含量が少な過ぎると、十分な硬化が進行されない恐れがあり、多過ぎると、硬化後イオン性物質の含量が増加して、接着剤の耐久性が落ちるか、開始剤の特性上、共役酸(conjugate acid)が形成されて、光学耐久性の側面で不利となり、また、基材によっては腐食が発生する可能性があるので、このような点を考慮して適切な含量範囲を選択することができる。
封止層には前述した構成の他にもフィルムの用途およびフィルムの製造工程により多様な物質が含まれ得る。例えば、封止層をフィルムまたはシート状に成形する時に成形性などを考慮して、封止層にはバインダー樹脂を含ませることができる。
本出願の具体例において、前記封止層はフィラー、好ましくは無機フィラーを含むことができる。フィラーは、封止構造に浸透する水分または湿気の移動経路を長くさせてその浸透を抑制することができ、封止樹脂および水分吸着剤などとの相互作用を通して水分および湿気に対する遮断性を最大化することができる。本出願において、用いられ得るフィラーの具体的な種類は特に制限されず、例えば、クレー、タルクまたはアシキュラーシリカなどの一種または二種以上の混合を用いることができる。
本出願においては、また、フィラーおよび有機バインダーとの結合効率を高めるために、前記フィラーとして、有機物質で表面処理された製品を用いるか、追加的にカップリング剤を添加して用いることができる。
本出願の封止層は、封止樹脂100重量部に対して1重量部〜50重量部、好ましくは1重量部〜20重量部のフィラーを含むことができる。フィラー含量を1重量部以上に制御して、優秀な水分または湿気遮断性および機械的物性を有する硬化物を提供することができる。また、本出願において、フィラー含量を50重量部以下に制御することによって、フィルム形態の製造が可能となり、薄膜で形成された場合にも優秀な水分遮断特性を現わす封止構造を提供することができる。
本出願において、有機電子素子は有機発光ダイオードであり得る。
前記有機電子装置は、前記封止フィルムおよび有機電子素子の間に前記有機電子素子を保護する保護膜をさらに含むことができる。
一実施例において、有機電子装置は図1のように、封止フィルム14の封止層12が有機電子素子22および基板21と接するように配置され得る。また、メタル層13は前記封止層12上に位置することができる。また、図2は封止層12が第1層12aおよび第2層12bを含む場合を示している。
本出願のさらに他の具現例は、上部に有機電子素子が形成された基板に、封止樹脂を含む封止層および前記封止層上に形成されたメタル層を含む封止フィルムを前記有機電子素子前面を付着するように適用する段階;および前記封止フィルムの封止層を硬化する段階を含む有機電子装置の製造方法を提供する。
前記封止フィルムのメタル層と封止層の寸法公差dは下記の一般式1を満足することができる。
[一般式1]
|d|≦200μm
前記一般式1で、dは前記メタル層の任意の最外郭の側面と前記側面と対応される前記封止層の最外郭の側面との距離差を表す。
前記封止フィルムを前記有機電子素子に適用する段階は、封止フィルムのホットロールラミネート、熱圧着(hot press)または真空圧着方法で遂行することができ、特に制限されない。
本出願において、有機電子素子の製造方法は例えば、ガラスまたは高分子フィルムのような基板上に真空蒸着またはスパッタリングなどの方法で透明電極を形成し、前記透明電極上に有機材料層を形成する。前記有機材料層は正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層および/または電子輸送層を含むことができる。引き続き、前記有機材料層上に第2電極を追加で形成する。その後、前記基板21上の有機電子素子22の上部に前記有機電子素子22をすべてカバーするように前述した封止フィルム14を適用する。この時、前記封止フィルム14を適用する方法は特に限定されず、例えば、基板21上に形成された有機電子素子22の上部に、本出願の封止フィルムを加熱、圧着、オートクレーブなどの方法で適用することができる。
また、本出願においては、有機電子素子22を圧着した封止フィルム14に対して追加的な硬化工程あるいは付着力向上工程を遂行することもあり得るが、このような工程(本硬化)は例えば、加熱チャンバーで進行され得る。本硬化時の条件は有機電子素子22の安定性などを考慮して適切に選択され得る。
しかし、前述した製造工程は本出願の有機電子素子22を封止するための一例に過ぎず、前記工程順序乃至工程条件などは自由に変形され得る。また、有機電子素子22の上に保護層を形成してから封止フィルムを適用した後、硬化させて用いることもできる。
本出願の有機電子装置は外部から素子に流入する水分または酸素を効果的に遮断するだけでなく、有機電子素子の寿命および耐久性を向上させて高い信頼性を付与することができ、フィルムと基板との付着工程でアライメントエラー(align error)を最小化し得る有機電子装置を提供することができる。
本出願の一実施例に係る有機電子装置を示している断面図である。 本出願の一実施例に係る有機電子装置を示している断面図である。
以下、本発明に従う実施例および本発明に従わない比較例を通して本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲は下記に提示された実施例によって制限されるものではない。
[実施例1]
(1)封止層の製造
水分吸着剤として焼成ドロマイト(calcined dolomite)100gおよび溶剤としてトルエンを固形分50重量%の濃度で投入して水分吸着剤溶液を製造した。常温で反応器に第1層の封止樹脂としてポリイソブテン樹脂(重量平均分子量45万)50g、および粘着付与剤として水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂(軟化点125℃)50gを投入した後、多官能性アクリルモノマー(TMPTA)20g、光開始剤1gをトルエンで固形分が25重量%程度となるように希釈した。ここにあらかじめ作っておいた水分吸着剤溶液を混ぜて均質化した。
(2)フィルムの製造
前記において、用意しておいた溶液を離型PETの離型面に塗布し、110℃で10分間乾燥して、厚さが40μmの封止層を形成した。
これを片面に15μmのポリイミドがコーティングされている12μmの銅箔のCu面に合板し、テストしようとするサイズに木型パンチングして封止フィルムを製造した。この時、パンチングは封止層が形成されている離型PET面で進行した。
(3)有機電子装置の製造
有機電子素子が蒸着されたガラス基板に(1)で形成された封止フィルムを真空熱合着した後、100℃オーブンで1時間エイジングした。
[実施例2]
実施例1で用意しておいた溶液を離型PETの離型面に塗布し、110℃で10分間乾燥して、厚さが40μmの封止層を形成した。
これを片面に15μmのポリイミドがコーティングされている12μmの銅箔のCu面に合板し、テストしようとするサイズに木型パンチングして封止フィルムを製造した。この時、パンチングはメタル素材面で進行した。これを除いては、実施例1と同一に進行した。
[比較例1]
常温で反応器にシラン変成エポキシ樹脂(KSR−177、グッド化学)200gおよびフェノキシ樹脂(YP−50、ドンド化成)150gを投入して、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール(四国化成)4gを投入した後、1時間の間高速撹拌して第1層溶液を製造したことを除いては、実施例1と同じ方法で有機電子装置を製造した。
前記用意しておいた溶液を離型PETの離型面に塗布し、110℃で10分間乾燥して、厚さが40μmの封止層を形成した。封止層と実施例1に用いた銅箔フィルムのそれぞれを5cm×5cmでパンチングして用意し、銅箔試片の銅面に封止層を熱ラミネートした。ラミネート作業時に発生した公差による不良現象を評価した。
[比較例2]
水分吸着剤として焼成ドロマイト(calcined dolomite)100gおよび溶剤としてMEKを固形分50重量%の濃度で投入して水分吸着剤溶液を製造した。常温で反応器にシラン変成エポキシ樹脂(KSR−177、グッド化学)200gおよびフェノキシ樹脂(YP−50、ドンド化成)150gを投入して、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール(四国化成)4gを投入した後、1時間の間高速撹拌して水分防止層溶液を製造した。前記溶液にあらかじめ用意した水分吸着剤溶液を焼成ドロマイトの含量が第2層の封止樹脂100重量部対比50重量部となるように投入し、混合して第2層溶液を製造した。第2層だけで封止層を形成したことを除いては、比較例1と同じ方法で封止フィルムを製造した。
[比較例3]
常温で反応器に封止層の封止樹脂としてポリイソブテン樹脂(重量平均分子量45万)50g、および粘着付与剤として水素化されたジシクロペンタジエン系樹脂(軟化点125℃)60gを投入した後、トルエンで固形分が30重量%程度となるように希釈したことを除いては、比較例1と同じ方法で封止フィルムを製造した。
1.メタル層と封止層の公差d測定
メタル層と封止層を含む封止フィルムを有機電子素子に適用させた時、前記メタル層と封止層の距離差を測定した。メタル層が大きい場合(+)、封止層が大きい場合(−)で表示した。
2.工程不良
封止フィルムの離型紙を除去する工程、封止フィルムを有機電子素子に合着する工程を経ながら離型紙除去不良あるいは封止層による合着装備汚染などが発生する場合、Oで表示した。
3.高温高湿信頼性
実施例および比較例で製造したフィルムをカバー基板にラミネーションした後、Caが最外郭ガラスから3mm内側中央に蒸着された基板に加熱圧着して、試片を製造した。その後、試片を85℃および85%相対湿度の恒温恒湿チャンバーで約300時間維持しながら、カルシウムが酸化されて透明化が発生した場合はX、発生しなかった場合はOで表示した。
Figure 0006346664
12 封止層
12a 第1層
12b 第2層
13 メタル層
14 封止フィルム
21 基板
22 有機電子素子

Claims (18)

  1. 基板;
    前記基板上に形成された有機電子素子;および
    前記有機電子素子の前面を封止して封止樹脂を含む封止層、および前記封止層上に形成されたメタル層を含む封止フィルムを含み、
    前記封止層は常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有し、
    前記封止フィルムのメタル層と封止層の寸法公差dは下記の一般式1を満足する、有機電子装置:
    [一般式1]
    |d|≦200μm
    前記一般式1で、dは前記メタル層の任意の最外郭の側面と前記側面と対応される前記封止層の最外郭の側面との距離差を表し、
    前記メタル層の側面と、前記封止層の側面は、前記メタル層と前記封止層との界面を正面とした場合の側面である
  2. メタル層は50W/mK以上の熱伝導度を有する、請求項1に記載の有機電子装置。
  3. メタル層は酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、オキシホウ化金属、およびその配合物中のいずれか一つを含む、請求項1に記載の有機電子装置。
  4. メタル層は酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化錫インジウム、酸化タンタリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオビウム、およびそれらの配合物中のいずれか一つを含む、請求項3に記載の有機電子装置。
  5. メタル層は基材をさらに含む、請求項1に記載の有機電子装置。
  6. 基材はポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、塩化ビニル共重合体、ポリウレタン、エチレン−ビニルアセテート、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、ポリイミド、ナイロンおよびこれらの組合せのうちいずれか一つである、請求項5に記載の有機電子装置。
  7. 封止層は単一層あるいは2以上の層で形成されている、請求項1に記載の有機電子装置。
  8. 封止層が2以上の層で形成される場合、少なくとも一つ以上の層が常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有する、請求項7に記載の有機電子装置。
  9. 封止層は常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有する第1層および常温で200MPa〜1000MPaの引張弾性率を有する第2層を含む、請求項に記載の有機電子装置。
  10. 封止樹脂はスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、熱可塑性エラストマー、ポリオキシアルキレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、炭化水素の混合物、ポリアミド系樹脂、アクリレート系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂またはこれらの混合物である、請求項1に記載の有機電子装置。
  11. 封止樹脂は硬化性樹脂を含む、請求項1に記載の有機電子装置。
  12. 硬化性樹脂はグリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、アミド基、エポキシド基、環状エーテル基、サルファイド基、アセタール基およびラクトン基から選択される一つ以上の硬化性官能基を含む、請求項11に記載の有機電子装置。
  13. 硬化性樹脂が分子構造内に環状構造を含むエポキシ樹脂である、請求項11に記載の有機電子装置。
  14. 硬化性樹脂がシラン変成エポキシ樹脂である、請求項11に記載の有機電子装置。
  15. 封止層は水分吸着剤をさらに含む、請求項1に記載の有機電子装置。
  16. 有機電子素子が有機発光ダイオードである、請求項1に記載の有機電子装置。
  17. 上部に有機電子素子が形成された基板に、封止樹脂を含む封止層および前記封止層上に形成されたメタル層を含む封止フィルムを前記有機電子素子の前面を付着するように適用する段階;および
    前記封止フィルムの封止層を硬化する段階を含み、
    前記封止層は常温で0.001MPa〜500MPaの引張弾性率を有し、
    前記封止フィルムのメタル層と封止層の寸法公差dは下記の一般式1を満足する、有機電子装置の製造方法:
    [一般式1]
    |d|≦200μm
    前記一般式1で、dは前記メタル層の任意の最外郭の側面と前記側面と対応される前記封止層の最外郭の側面との距離差を表し、
    前記メタル層の側面と、前記封止層の側面は、前記メタル層と前記封止層との界面を正面とした場合の側面である
  18. 封止フィルムの封止層が前記有機電子素子の前面に付着するようにカバーする、請求項17に記載の有機電子装置の製造方法。
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