KR20120113472A - 유기 ｅｌ 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 ｅｌ 소자 - Google Patents

유기 ｅｌ 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 ｅｌ 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 이를 포함하는 유기 EL 소자, 및 이를 포함하는 디스플레이 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 유기 수지 입자, 특히 코어-쉘 형태의 공중합체 입자를 포함시킴으로써 인장강도를 높여 내충격성이 좋고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 유기 EL 소자 봉지용 조성물, 이를 포함하는 유기 EL 소자 및 이를 포함하는 디스플레이 장치에 관한 것이다.

Description

유기 ＥＬ 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 ＥＬ 소자{An adhesive film for organic EL device, a composition for the same, and organic EL device comprising the same}
본 발명은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 유기 EL 소자 봉지용 조성물, 이를 포함하는 유기 EL 소자, 및 이를 포함하는 디스플레이 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 유기 수지 입자, 특히 코어-쉘 형태의 공중합체 입자를 포함시킴으로써 인장강도를 높여 내충격성이 좋고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 유기 EL 소자 봉지용 조성물, 이를 포함하는 유기 EL 소자 및 이를 포함하는 디스플레이 장치에 관한 것이다.
유기 EL 소자는 다결정의 반도체 디바이스이며, 저전압에서 고휘도의 발광을 얻기 위해 액정의 백라이트 등에 사용되고, 박형 평면 표시 디바이스로 기대되고 있다. 그러나, 유기 EL 소자는 수분에 극히 약하고, 금속 전계와 유기 EL층과의 계면이 수분의 영향으로 박리되기도 하고, 금속이 산화하여 고저항화하기도 하며, 유기물 자체가 수분에 의해 변질되기도 하고, 이 때문에 발광하지 않게 되며, 휘도가 저하되기도 한다는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 유기 EL 소자를 경화형 조성물로 봉지하는 방법이 개발되고 있다. 기존의 봉지 방법으로 유기 EL 소자를 아크릴 수지로 몰드하는 방법, 유기 EL 소자의 봉지 수지 중에 흡습재를 첨가하여 유기 EL 소자를 수분으로부터 차단하는 방법 등이 제안되고 있다. 그러나, 유기 EL 소자가 사용되는 디스플레이의 특성상, 유기 EL 소자는 대면적에 적용되므로 충격에 약할 수 있지만, 기존의 봉지 방법은 수분 차단 효과만을 가질 뿐 내충격성을 높이는 데에는 한계가 있었다.
본 발명의 목적은 내충격성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점인 유기 EL 소자용 접착 필름은 유기 수지 입자를 포함하고, 100℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 필름 두께 10 ~ 50㎛에 대해 20-60 N/mm2의 인장강도를 가질 수 있다.
일 구체예에서, 상기 입자는 코어-쉘 형태의 공중합체 입자일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 필름은 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 저분자량 에폭시 수지, 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 고분자량 에폭시 수지 및 경화제를 더 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 입자는 상기 필름의 고형분 기준으로 0.5-35중량%로 포함될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 저분자량 에폭시 수지는 상기 필름의 고형분 기준으로 5-68.5 중량%로 포함될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 상기 고분자량 에폭시 수지는 상기 필름의 고형분 기준으로 29-70중량%로 포함될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 필름은 실란커플링제 및 필러로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물은 (A)중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 저분자량 에폭시 수지, (B)중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 고분자량 에폭시 수지, (C)유기 수지 입자, 및 (D)경화제를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 경화제는 이미다졸 경화제를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 유기 EL 소자는 상기 필름 또는 상기 수지 조성물을 사용한 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 디스플레이 장치는 상기 유기 EL 소자를 포함할 수 있다.
본 발명은 내충격성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하였다. 또한, 본 발명은 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하였다.
본 발명의 일 관점은 유기 EL 소자용 접착 필름에 관한 것이다.
본 발명의 필름은 100℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 필름 두께 10-50㎛에 대해 20-60 N/mm2의 인장강도를 가질 수 있다. 상기 범위 내에서, 내충격성이 좋을 수 있고, 그에 따른 신뢰도 평가 시 접착력의 유지 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 25-40 N/mm2의 인장강도를 가질 수 있다.
인장강도는 UTM을 이용한 tensile strength 측정 방법으로 측정할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
일 구체예에서, 상기 필름은 유기 수지 입자를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 유기 수지 입자는 코어-쉘 형태의 공중합체 입자를 포함할 수 있다. 코어-쉘 형태의 공중합체 입자는 고무 코어에 하나 이상의 단량체가 쉘로 그라프트된 공중합체 입자일 수 있다. 상기 입자는 유기 EL 소자용 접착 필름에 대해 내충격성을 제공할 수 있고 필름 성형성을 높일 수 있다.
코어-쉘 형태의 공중합체 입자는 디엔계, (메타)아크릴레이트계, 실리콘계 중에서 선택한 1종 이상을 중합한 고무 코어에, 방향족 비닐계 화합물, 탄소수 1 내지 8의 (메타)아크릴산 알킬 에스테르, 시안화비닐계 화합물, 무수 말레인산 및 탄소수 1 내지 4의 알킬 또는 페닐 핵치환 말레이미드와 같은 불포화 화합물 중에서 선택한 단량체가 상기 고무 코어의 표면에 쉘로 그라프트된 형태를 가질 수 있다. 상기 코어-쉘 형태의 공중합체는 고무 코어 구조에 비닐계 단량체가 그라프트 되어 있어 딱딱한 쉘을 형성할 수 있다.
코어-쉘 구조에서 고무 코어로 사용되는 디엔계 고무로는 탄소수 4 내지 6의 디엔계 고무로서, 예를 들면 부타디엔계 고무, 아크릴계 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔의 삼원 공중합체(EPDM)이 있다. (메타)아크릴레이트계 고무는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트 등과 같은 (메타)아크릴레이트 단량체 중에서 선택되는 1종 이상을 중합한 것일 수 있다. 실리콘계 고무로는 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로트리실록산, 테트라메틸테트라페닐 시클로테트로실록산, 옥타페닐시클로테트라실록산 등과 같은 시클로실록산 화합물 중에서 선택되는 1종 이상을 중합한 것일 수 있다.
코어-쉘 구조에서, 쉘에 사용될 수 있는 방향족 비닐계 화합물은 스티렌, 알파-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, t-부틸스티렌, 클로로스티렌 및 이들의 치환체로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 시안화비닐계 화합물로는 아크릴로니트릴 또는 메타아크릴로니트릴이 사용될 수 있다.
코어-쉘 형태의 입자는 바람직하게는 디엔계 고무 특히 부타디엔 고무에 방향족 비닐계 화합물 및 탄소수 1 내지 8의 (메타)아크릴산 알킬 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체가 쉘로 그라프트된 공중합체를 사용할 수 있다.
코어-쉘 형태의 공중합체에서, 고무 코어는 10-50중량%, 쉘은 50-90중량%를 유지하는 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서, 내충격성을 보다 효과적으로 높일 수 있다.
더욱 바람직하게는, 코어-쉘 형태의 공중합체 입자는 메틸메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체(MBS) 입자를 포함할 수 있다. 상기 MBS 입자는 메틸메타아크릴레이트 40-80중량%, 부타디엔 10-30중량%, 및 스티렌 10-30중량%를 포함할 수 있다.
상기 입자는 상업적으로 구입하거나, 통상적인 공중합 방법으로 제조한 것일 수 있다.
상기 입자의 직경은 50nm 내지 5㎛가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 내충격성과 필름 성형성이 좋을 수 있고, 신뢰도 평가 시 접착력의 유지 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 입자의 직경은 100nm 내지 3㎛가 될 수 있다.
상기 입자는 상기 필름의 고형분 기준으로 0.5-35중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 내충격성과 필름 성형이 좋을 수 있다. 바람직하게는 1-35중량%, 더욱 바람직하게는 3-31중량%가 될 수 있다.
또한, 상기 입자는 하기 기술될 저분자량 에폭시 수지 100 중량부에 대해 1 내지 140중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 인장강도가 좋아 내충격성이 좋고, 신뢰도 평가 시 접착력의 유지 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 5 내지 120중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 110중량부, 가장 바람직하게는 10 내지 90중량부로 포함될 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 필름은 상기 입자 이외에도, 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 저분자량 에폭시 수지, 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 고분자량 에폭시 수지를 더 포함할 수 있다.
저분자량 에폭시 수지는 중량평균분자량이 50-5,000g/mol이 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름의 접착력 및 도막특성을 부여할 수 있다. 중량평균분자량은 바람직하게는 100-5,000g/mol, 더욱 바람직하게는 200-4,000g/mol이 될 수 있다. 또한, 상기 저분자량 에폭시 수지는 가수분해성 염소 이온이 500ppm 이하인 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서, 가속신뢰도 test에서 소자에 damage를 주지 않을 수 있다. 염소 이온은 바람직하게는 0-500 ppm, 더욱 바람직하게는 0-300 ppm이 될 수 있다.
저분자량 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 수소화 비스페놀형 에폭시 수지, 시클로알리파틱(cycloaliphatic) 에폭시 수지 및 나프탈렌형 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.
저분자량 에폭시 수지는 본 발명의 필름의 고형분 기준으로 5-68.5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 도막 특성과 필름 성형성이 좋을 수 있다. 바람직하게는 29-65중량%, 더욱 바람직하게는 29-50중량%로 포함될 수 있다.
고분자량 에폭시 수지는 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol이 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름의 도막특성을 부여할 수가 있다. 중량평균분자량은 바람직하게는 150,000-500,000g/mol이 될 수 있다. 고분자량 에폭시 수지는 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형 에폭시 골격을 갖는 수지를 포함할 수 있다. 예를 들면, 고형 비스페놀 A형 에폭시 수지, 고형 비스페놀 F형 에폭시 수지 및 페녹시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
고분자량 에폭시 수지는 본 발명의 필름의 고형분 기준으로 29-70중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름 성형성이 좋고 신뢰도가 좋을 수 있다. 바람직하게는 29-47중량% 더욱 바람직하게는 33-47중량%로 포함될 수 있다. 또한, 고분자량 에폭시 수지는 상기 저분자량 에폭시 수지 100중량부에 대해 40-240중량부, 바람직하게는 100-200중량부, 더욱 바람직하게는 100-150중량부로 포함될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 필름은 이미다졸 경화제를 더 포함할 수 있다. 이미다졸 경화제는 필름 내에서 경화제로 작용한다.
이미다졸 경화제는 페닐기, 벤질기, 탄소수 1개 이상 바람직하게는 1개 내지 20개의 알케인기(alkane), 시안기 및 아민기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 작용기를 갖는 이미다졸 경화제를 포함할 수 있다. 상기 이미다졸 경화제는 필름 도막의 안정성, 상온 상용성 및 저온 특히 100℃ 미만의 온도에서 경화가 가능하게 할 수 있다.
이미다졸 경화제는 반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제를 포함할 수 있다. 본 발명에서 '반응 개시온도'는 이미다졸 경화제가 에폭시 수지와 반응하여 경화를 시작하는 온도를 의미한다. 바람직하게는, 반응 개시온도 70-98℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 105-140℃인 이미다졸 경화제를 포함할 수 있다.
본 발명의 필름에서 상기 반응 개시온도 60-100℃의 이미다졸 경화제는 2종 이상 포함될 수 있다. 또한, 본 발명의 필름에서 상기 반응 개시온도 100-160℃의 이미다졸 경화제는 2종 이상 포함될 수 있다.
상기 반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제는 페닐기, 벤질기, 탄소 1개 이상 예를 들면 탄소 1개 내지 20개의 알케인기(alkane), 시아노기 또는 아민기를 가질 수 있다.
반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제의 예로는 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 2-페닐이미다졸린 등을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.
반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제의 예로는 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸리움-트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸리움-트리멜리테이트, 2-페닐이미다졸 이소시아누릭 애시드 어덕트, 1-벤질-2-페닐이미다졸 하이드로브로마이드 등을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.
이미다졸 경화제는 본 발명의 필름의 고형분 기준으로 1-10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름 성형성이 좋고 신뢰도가 좋을 수 있다. 바람직하게는 1-5 중량%, 더욱 바람직하게는 1-3 중량%로 포함될 수 있다. 또한, 이미다졸 화합물은 상기 저분자량 에폭시 수지 100중량부에 대해 0.1-20중량부, 바람직하게는 0.5-10중량부, 더욱 바람직하게는 1-7중량부로 포함될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 필름은 실란커플링제 및 필러로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 실란커플링제와 필러는 필름 도막의 특성 및 신뢰도를 증가시킬 수 있다.
상기 실란커플링제는 통상적인 커플링제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, N-2-(비닐벤질아미노)에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 염산염 및 3-(메타)아크릴옥시프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 실란커플링제는 고형분 기준으로 상기 저분자량 에폭시 수지 100중량부에 대해 0.1-10중량부로 포함될 수 있다.
상기 필러는 통상적인 필러를 사용할 수 있다. 예를 들면, 실리카, 산화알루미늄, 규산알루미늄, 탈크 및 판산 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 필러는 고형분 기준으로 상기 저분자량 에폭시 수지 100중량부에 대해 1-150중량부, 바람직하게는 10-100중량부로 포함될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 필름은 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 표면상의 레벨링 및 도막 특성을 향상시킬 수 있다. 첨가제는 예를 들면 레벨링제, 소포제, 보존 안정제, 가소제 및 탈크 조정제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
상기 필름은 하기 기술되는 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물을 건조 및 라미네이팅시킴으로써 제조될 수 있다. 건조 및 라미네이팅시키는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 20-80℃에서 0.2m/s - 1.5m/s 로 건조시키는 방법을 포함할 수 있다.
상기 필름은 하기 기술되는 유기 EL 소자 봉지용 조성물을 25℃에서 1.0m/s로 건조시켜 제조될 수 있고, 두께는 1-100㎛, 더욱 바람직하게는 10-50㎛가 될 수 있다. 상기 필름 두께 범위 내에서 유기 EL 소자와 접착 필름을 잘 접착시킬 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물에 관한 것이다.
상기 조성물은 25℃에서는 비유동성을 나타내는 필름 상으로 존재하고 50-100℃로 가열하면 유동성과 점착성을 발현하여 글라스 또는 필름 기판 상에 형성된 유기 EL 소자와, 봉지 글라스 또는 필름 기판과의 사이를 봉지할 수 있다.
글라스 또는 필름 기판 상에 투명 전극, 정공수송층, 유기 EL층 및 배면 전극으로 이루어진 유기 EL 소자를 형성하고, 그 위에 본 발명의 조성물을 열전사하고, 비투수성 글라스 또는 필름과 가열하면서 접합시켜 봉지할 수 있다. 또는 비투수성의 글라스 또는 필름에 본 발명의 조성물을 열전사하고, 유기 EL 소자를 형성한 글라스 또는 필름에 가열하면서 접합시켜 봉지할 수도 있다.
보다 구체적으로, 글라스 또는 필름 기판 상에 투명 전극을 약 0.1㎛의 두께로 성막한다. 투명 전극의 성막에 있어서는 진공증착 및 스퍼터링에 의한 방법이 있다. 투명 전극의 상부에 정공수송층과 유기 EL층을 각각 0.05㎛의 두께로 순차적으로 성막하고 유기 EL 층의 상부에 배면 전극을 0.1-0.3㎛의 두께로 성막한다. 소자의 성막을 끝낸 글라스 또는 필름 기판의 상부에 본 발명의 조성물을 라미네이트 등으로 전사한다. 이때, 본 발명의 조성물을 이형 필름 상에 전사하여 시트상으로 형성할 경우 쉽게 전사할 수 있다. 그런 다음, 전사한 조성물의 상부에 비투수성 글라스 또는 필름 기판을 중첩시킨다. 이것을 진공 라미네이터 장치를 사용하여 가열 압착시켜, 하부의 글라스 또는 필름 기판과 상부의 비투수성 글라스 또는 필름 기판을 예비 고착시킨다. 그런 다음, 경화 온도 예를 들면 100℃ 이하의 온도에서 열경화형 수지를 완전히 경화시킨다. 또한, 본 발명의 조성물을 상기 비투수성 글라스 또는 필름 기판에 먼저 전사하고 유기 EL층이 형성된 소자 기판에 중합시키는 것도 가능하다.
본 발명의 조성물은 25℃에서 7일 이상의 보존성을 가질 수 있다.
본 발명의 조성물로 제조된 필름 또는 경화물층은 두께를 1-100㎛, 더욱 바람직하게는 10-50㎛로 하는 것이 좋다. 상기 범위 내에서 2장의 글라스 또는 필름 사이를 쉽게 접착할 수 있다.
상기 조성물은 (A) 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 저분자량 에폭시 수지, (B)중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 고분자량 에폭시 수지, (C)유기 수지 입자 및 (D)경화제를 포함할 수 있다. 상기 성분 (A) 내지 (C)에 대한 내용은 상술한 바와 같다. 경화제로는 이미다졸 경화제를 사용할 수 있다. 이미다졸 경화제에 대한 내용은 상술한 바와 같다.
상기 조성물은 상술된 실란커플링제 및 필러로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있고, 상술된 첨가제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 조성물은 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 용제 예를 들면 메틸에틸케톤을 포함할 수 있다. 용제는 조성물 중 잔부량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 유기 EL 소자용 접착 필름 또는 상기 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물을 사용한 유기 EL 소자 및 이를 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다. 유기 EL 소자는 글라스 또는 필름 기판 상에 투명 전극, 정공수송층, 유기 EL층 및 배면 전극으로 이루어진 유기 EL 소자에, 상기 봉지용 수지 조성물을 전사하거나 또는 필름을 놓고 그 상부에 비투수성 글라스 또는 필름 기판을 중첩시킨 다음 열경화시켜 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
(1)저분자량 에폭시 수지로 YDF-8170(TOHTO)(당량 159g/g-eq., Mw. 318g/mol)을 사용하였다.
(2)고분자량 에폭시 수지로 E-4275(JER)(Mw. 74,000g/mol)를 사용하였다.
(3)유기 수지 입자(메틸메타크릴레이트 68중량%, 부타디엔 16중량%, 스티렌 16중량%의 공중합체인 MBS 입자)로 직경 300nm인 것을 사용하였다.
(4)경화제로 반응 개시온도 95℃의 경화제 1인 2P4MZ(Shikoku)(2-페닐-4-메틸이미다졸)와 반응 개시온도 135℃의 경화제 2인 2P4MHZ(Shikoku)(2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸)를 사용하였다.
(5)필러로 판상 필러 D-1000(Nippon talc)을 사용하였다.
(6)MBS 수지로 S55(MRC 社)을 사용하였다.
실시예 1-5
용제인 메틸에틸케톤에 고분자량 에폭시 수지를 분산시켜 고형분을 하기 표 1에 기재된 함량으로 하여 혼합하였다. 그런 다음, 저분자량 에폭시 수지, 경화제, 유기 수지 입자 및 필러를 하기 표 1에 기재된 함량으로 첨가하였다. 플레네터리 믹서(planetary mixer)와 3-롤 밀(roll mill)을 사용하여 분산시켰다. 어플리케이터로 도막을 형성하고 25℃에서 1.0m/s로 건조 및 라미네이트시켜 두께 20㎛의 접착 필름을 제조하였다.
비교예 1-2
상기 실시예에서 저분자량 에폭시 수지, 고분자량 에폭시 수지, 유기 수지 입자, 경화제 및 필러를 하기 표 1에 기재된 함량으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법을 실시하여 접착 필름을 제조하였다.
실험예 : 필름의 물성 평가
상기 실시예와 비교예에서 제조된 접착 필름을 시료로 하고, 물성을 평가하여 하기 표 1에 기재하였다.
<물성측정방법>
1) 인장강도: 상기 필름에 대해서 100℃에서 2시간 동안 열경화시킨 후 폭 8mm, 두께 20㎛의 필름에 대해 UTM tensile strength 측정 방법으로 측정하였다. 20N/mm2 이하를 불량으로 판단하였다.
2) 상온유동성 : 상기 제조된 두께 20㎛의 필름을 20개 적층시켜 400㎛ 두께의 필름을 만든 후, ARES (모델명 : TA社 G2)로 25℃에서 Parallel Plates type으로 측정하였다(frequency = 10 rad/s). 저장탄성율이 25,0000 dyne/㎠ 이하인 경우 ×, 25,0000 dyne/㎠ 초과인 경우 ○로 평가하였다.
3)도막상태:제조된 필름의 25℃에서 tack 발생 및 유동 여부를 확인하였다. 25℃에서 tack이 없거나 있어도 유동이 없는 경우 ○, 25℃에서 tack이 심하지만 유동이 없는 경우 △, 25℃에서 필름의 유동이 있는 경우 ×로 평가하였다.
4)경화후 DSS(die shear strength): 상기 제조된 20um 두께의 필름을 5mmx5mm 유리 기판에 라미네이션(접착조건 120℃ 5kgf, 5초)하고 100℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 DAGE 4000(DAGE 社)로 die shear strength를 측정하였다.
5)신뢰성평가 후 DSS: 위 (4)번 측정방법과 동일하게 제조된 샘플을 85℃ 및 85% 상대습도에서 24시간 동안 유지한 후 DAGE 4000으로 die shear strength를 측정하였다.
6)필름 사용가능성:유기 EL 소자 봉지 용도로 사용가능한 경우 ○, 부분적으로 사용가능한 경우 △, 사용이 불가한 경우 ×로 평가하였다. 유기 EL 소자 봉지 용도로 사용하기 위해서는 도막 상태가 좋아야 하고, 인장강도가 높아야 하며, 신뢰성 평가 전에도 DSS가 높아야 하고 신뢰성 평가 후에도 DSS가 좋아야 한다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2
저분자량 에폭시 수지
(중량부)		 100 100 100 100 100 100 100
고분자량 에폭시 수지
(중량부)		 100 100 100 100 100 100 100
유기 수지 입자
(중량부)		 10 50 90 10 50 - -
MBS 수지(중량부) - - - - - - 50
이미다졸 화합물
(중량부)		 경화제
1		 1 1 2 1 1 1 1
경화제
2		 4 4 3 4 4 4 4
필러
(중량부)		 - - - 80 80 - -
인장강도(N/mm2) 31.2 34.3 31.9 30.5 32.1 19.6 -
상온 유동성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ -
도막 상태 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 필름 성형성 불량
경화후 DSS(kgf) 78 76 75 79 72 81 -
신뢰성 평가 후 DSS
(kgf)		 63 64 67 65 60 64 -
사용가능성 ○ ○ ○ ○ ○ △ ×
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 유기 수지 입자를 포함하지 않는 필름 대비 본 발명의 유기 수지 입자를 포함하는 필름은 인장강도가 높고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용가능성이 높음을 알 수 있다(실시예 2-5, 비교예 1 참조). 또한, 동일한 구성이라도 입자 형태가 아닌 수지 형태로 포함하는 필름 대비 입자로 포함하는 본 발명의 필름은 인장강도가 높고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용가능성이 높음을 알 수 있다(실시예 2, 비교예 2 참조).

Claims (19)

  1. 유기 수지 입자를 포함하고,
    100℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 필름 두께 10 ~ 50㎛에 대해 20-60 N/mm2의 인장강도를 갖는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인장강도는 25-40 N/mm2인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 입자는 코어-쉘 형태의 공중합체 입자인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 코어-쉘 형태의 공중합체 입자는 디엔계, (메타)아크릴레이트계, 실리콘계 중에서 선택한 1종 이상을 중합한 고무 코어에 방향족 비닐계 화합물, 탄소수 1 내지 8의 (메타)아크릴산 알킬 에스테르, 시안화비닐계 화합물, 무수 말레인산 및 탄소수 1 내지 4의 알킬 또는 페닐 핵치환 말레이미드와 같은 불포화 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체가 쉘로 그라프트된 공중합체인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 입자는 상기 필름의 고형분 기준으로 0.5-35중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 필름은 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 저분자량 에폭시 수지, 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 고분자량 에폭시 수지 및 경화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 경화제는 반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  8. 제6항에 있어서, 상기 저분자량 에폭시 수지는 상기 필름의 고형분 기준으로 5-68.5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  9. 제6항에 있어서, 상기 고분자량 에폭시 수지는 상기 필름의 고형분 기준으로 29-70중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 입자의 직경은 50nm 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  11. 제3항에 있어서, 상기 코어-쉘 형태의 공중합체 입자에서 코어는 10-50중량%, 쉘은 50-90중량%인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  12. 제1항에 있어서, 상기 입자는 메틸(메타)아크릴레이트 40-80중량%, 부타디엔 10-30중량%, 및 스티렌 10-30중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 필름은 실란커플링제, 필러, 레벨링제, 소포제, 보존 안정제, 가소제 및 탈크 조정제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자용 접착 필름.
  14. (A)중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 저분자량 에폭시 수지, (B)중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 고분자량 에폭시 수지, (C)유기 수지 입자, 및 (D)경화제를 포함하는 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 상기 유기 수지 입자는 코어-쉘 형태의 공중합체 입자인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물.
  16. 제14항에 있어서, 상기 경화제는 이미다졸 경화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물.
  17. 제14항에 있어서, 상기 입자는 상기 전체 수지 조성물 중 0.5-35중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물.
  18. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 필름 또는 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항의 수지 조성물을 사용한 유기 EL 소자.
  19. 제18항의 유기 EL 소자를 포함하는 디스플레이 장치.
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