KR20120041549A - 탄화규소 단결정의 제조방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용액법에 의한 탄화규소 단결정의 제조방법을 개시하며, 이는 적어도 1종 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액에 탄화규소 성장용 종결정 기판을 접촉시키고, 탄화규소 성장용 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 데 있어서 반응의 경과에 따라 Si/첨가 금속의 몰비율이 초기에 설정된 값과 대비하여 감소하면 합금용액 내로 실리콘을 투입하여, 용액 성장법을 이용하여 탄화규소 단결정을 제조하는 데 있어서 결정 성장 속도를 높이면서도 그 성장 속도가 유지될 뿐만 아니라 의도하지 않게 성장이 중단되는 문제를 방지할 수 있다.

Description

탄화규소 단결정의 제조방법 및 장치{Process for growing silicon carbide single crystal and device for the same}
본 발명은 용액법에 의한 탄화규소 단결정의 제조방법과 이에 사용할 수 있는 단결정 제조장치에 관한 것이다.
탄화규소(탄화규소), 질화갈륨(GaN) 및 질화알루미늄 등의 화합물 반도체 재료는 현재 가장 일반적으로 사용되고 있는 반도체 재료인 실리콘에 비해 우수한 특성을 가지고 있어 차세대 반도체 재료로 널리 연구되고 있는 재료들이다. 그 중에서도 특히 탄화규소는 기계적 강도가 우수할 뿐만 아니라, 열적 안정성 및 화학적 안정성이 뛰어나고, 열전도도가 4W/㎠ 이상으로 매우 크며, 동작 한계 온도가 실리콘이 200℃ 이하인 것에 비하여 650℃ 이하일 정도로 매우 높다. 또한 결정 구조가 3C 탄화규소, 4H 탄화규소, 6H 탄화규소 등의 경우 모두 밴드갭이 2.5eV 이상으로 실리콘에 대비하여 2배 이상이어서 고전력, 저손실 변환장치용 반도체 재료로 매우 우수하여 최근 LED와 같은 광반도체 및 전력변환용 반도체 재료로서 주목받고 있다.
통상적으로 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법의 일예들로는, 탄소와 실리카를 2000도 이상의 고온 전기로 등에서 반응시키는 애치슨(Acheson) 방법과, 탄화규소를 원료로 하여 2000도 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 그리고 기체 소스를 사용하여 화학적으로 증착시키는 화학적 기상 증착법 등이 있다.
이들 방법 중 애치슨법은 고순도의 탄화규소 단결정을 얻기가 매우 어렵고, 화학적 기상 증착법은 박막으로서만 두께가 제한된 수준으로 성장시킬 수 있다. 이에 따라 탄화규소 단결정의 성장에 관한 연구는 고온에서 탄화규소를 승화시켜 결정을 성장시키는 승화법에 대한 연구에 집중되었었다.
그러나 승화법 역시 일반적으로 2200도 이상의 고온에서 이루어지고, 마이크로파이프(micropipe) 결함 및 스택킹 결함(stacking fault)과 같은 여러 결함이 발생할 가능성이 많아 생산단가적 측면에서 한계가 있다.
이러한 승화법의 문제점을 해결하고자 대두된 탄화규소 단결정의 성장방법이 초크랄스키(Czochralski)법을 응용한 액상 성장법이다. 탄화규소 단결정을 위한 액상 성장법은 일반적으로 그라파이트 도가니 내에 실리콘 혹은 탄화규소 분말을 장입한 후 약 1600도에서 1900도의 고온으로 승온하여 융해한 융액에 도가니 상부에 위치한 탄화규소 종자정을 접촉시켜 탄화규소 종자정 표면에서부터 결정이 성장되도록 하는 방법이다. 그러나 이러한 방법으로는 결정 성장의 속도가 50㎛/hr 이하로 매우 낮아 경제성이 떨어진다.
본 발명은 용액 성장법을 이용하여 탄화규소 단결정을 제조하는 데 있어서 결정 성장 속도를 높이면서도 그 성장 속도가 유지될 뿐만 아니라 의도하지 않게 성장이 중단되는 문제를 방지할 수 있는 탄화규소의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 효율적으로 결정 성장 중에 실리콘 공급 원료를 주기적으로 투입할 수 있는 탄화규소 제조장치를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는 적어도 1종의 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액에 탄화규소 성장용 종결정 기판을 접촉시키고, 탄화규소 성장용 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법으로, 반응의 경과에 따라 Si/첨가 금속의 몰비율이 초기에 설정된 값과 대비하여 감소하면 합금용액 내로 실리콘 공급 원료를 투입하는 탄화규소 단결정의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조방법에서 실리콘 공급 원료로는 실리콘 단독, 실리콘과 탄소의 혼합물 및 탄화규소 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조방법에서 실리콘 공급 원료의 투입은 반응의 경과에 따라 탄화규소 단결정의 성장 두께에 기초한 합금용액 중의 실리콘 몰 감소량을 산출하여 그 양을 결정할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조방법에서 실리콘 공급 원료의 투입은 최대 투입량이 실리콘 원소를 기준으로 하여 도가니 내의 실리콘량 대비 0.02 내지 15중량% 범위 내에서 다회에 걸쳐 투입하는 방법으로 수행되는 것이 추가 투입되는 실리콘 공급 원료의 융해와 성장된 탄화규소 단결정의 균질성 측면에서 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조방법에서 실리콘 공급 원료의 투입은 실리콘 공급 원료를 도가니 내의 분위기 가스와 동일한 분위기 가스의 존재 하에 투입하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조방법에서 실리콘 공급 원료의 투입은 도가니 내의 압력에 비하여 높은 압력을 유지한 상태에서 투입하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 성장로 내의, 적어도 1종의 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액을 수용하는 도가니 및 탄화규소 성장용 종결정 기판이 구비되는 종결정 고정축을 포함하는 용액 성장법에 의한 탄화규소 단결정의 제조장치로, 도가니 내로 실리콘 공급 원료을 투입하기 위한 실리콘 공급부를 포함하는 탄화규소 단결정 제조장치를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조장치는 회전이 병행되는 도가니인 경우를 고려할 때 실리콘 공급부는 종결정 고정축의 적어도 일부분을 관통하여 형성되는 관상의 공급관을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조장치에서 실리콘 공급부는 설치의 편의성을 고려할 때 종결정 고정축과 별도로 형성되는 관상의 공급관을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는 실리콘 공급부는 분위기 가스를 공급하기 위한 가스 투입관을 구비할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조방법은 합금용액 내에 실리콘 이외에 다른 금속을 더 포함하여 단결정 성장속도를 향상시키는데 있어서 성장속도가 느려지거나 의도하지 않게 성장이 중단되는 문제를 해결할 수 있다.
또한 본 발명의 일 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조장치의 경우 별도의 투입구를 통해 실리콘 공급 원료를 투입함에 따라 종자정에서의 단결정 성장을 방해하지 않고, 또한 반응 도가니 내의 분위기를 저해하지 않으면서 반응 경과에 따른 실리콘의 별도 투입을 용이하게 수행할 수 있다.
도 1은 종래 용액 성장법에 의한 탄화규소 단결정 제조장치의 일예를 나타낸 개략도.
도 2는 본 발명의 제1 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조장치의 개략도.
도 3은 본 발명의 제2 구현예에 의한 탄화규소 단결정 제조장치의 개략도.
본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 용액 성장법에 의한 탄화규소 단결정의 제조에 있어서 적어도 1종의 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액에 탄화규소 성장용 종결정 기판을 접촉시키고, 탄화규소 성장용 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법으로, 반응의 경과에 따라 Si/첨가 금속의 몰비율이 초기에 설정된 값과 대비하여 감소하면 합금용액 내로 실리콘 공급 원료를 투입하는 탄화규소 단결정의 제조방법이다.
상기 및 이하의 기재에서 "실리콘 공급 원료"는 합금용액의 반응을 저해하지 않으면서 실리콘을 공급할 수 있는 원료를 모두 포함하는 것으로 이해될 것이며, 이의 일예로는 실리콘 단독, 실리콘과 탄소의 혼합물 또는 탄화규소 등을 들 수 있으나, 이에 한정이 있는 것은 아니다.
일반적으로 탄화규소 단결정의 용액 성장법이란 실리콘을 포함하는 용액 내에 탄소를 용해시킨 용액(이하, 'Si-C 용액'이라 한다.)에 탄화규소 종결정을 접촉시켜 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법이다. Si-C 용액에 접촉시킨 탄화규소 종결정은 종결정 고정축의 선단에 접착되고 종결정 고정축에 의해 끌어 올려져 Si-C 용액으로부터 탄화규소 종결정 상에 탄화규소 단결정이 성장한다.
이와 같은 탄화규소 단결정의 용액 성장법에 있어서 Si-C 용액은 용액에의 탄소 용해도가 낮고 용액 중의 탄화규소 농도가 낮기 때문에 결정의 성장 속도가 늦은 문제가 있어 왔다.
이러한 점을 해결하기 위해 Si-C 용액에 적어도 1종의 첨가 금속을 더 첨가하는 방법 등이 연구되어 왔다. 이러한 합금용액에서 Si와 첨가 금속의 비율은 성장속도 등에 큰 영향을 미치며 이러한 점에서 최적의 조성비 및 바람직한 첨가 금속 종류 등에 대한 연구가 계속되어 오고 있다. 여기서 첨가 금속은 단결정의 성장속도를 고려하여 선택될 수 있는 다양한 전이금속의 단독 또는 혼합물을 모두 포함하는 것으로 이에 제한이 있는 것은 아니며, 일예로 Ti, Cr, Al, Fe, Co, Dy 또는 La 등을 들 수 있다.
합금용액 중에서 탄화규소 단결정 성장에 참여하는 금속 원소는 실리콘이며 그 외의 금속 원소들은 첨가 금속의 역할을 한다. 다시 말해 실리콘 이외의 다른 금속들은 융점을 낮추는 역할을 수행하기 위해 첨가되는 것이며 이들은 탄화규소 단결정 성장에서 반응에 직접적으로 참여하지 않는다.
따라서 반응의 경과에 따라 합금용액 중에서 실리콘의 농도는 감소하여 실질적으로 초기에 의도했던 Si/첨가 금속의 비율의 균형이 깨지게 된다. 이에 의도했던 것과는 달리 단결정 성장속도가 매우 감소되거나 심한 경우 성장이 멈추게 될 수 있다.
이에 본 발명의 일 구현예에서는 반응의 경과에 따라 Si/첨가 금속의 몰비율이 초기에 설정된 값과 대비하여 감소하면 합금용액 내로 실리콘 공급 원료를 투입한다.
여기서 "실리콘 공급 원료의 투입"이라 함은 합금용액의 전체 용액을 재투입하거나 추가투입한다는 것과는 다른 의미로, 주된 반응이 일어나고 있는 합금용액 내로 반응의 경과에 따라 실리콘 공급 원료만을 때때로 필요에 따라 투입하거나 일정 주기를 두고 투입한다는 의미로 해석될 것이다.
반응의 경과에 따른 실리콘 공급 원료의 투입시 그 투입량은 여러 방법으로 도출될 수 있으며 그 방법에 각별히 제한이 있는 것은 아니나, 일예로 반응의 경과에 따라 탄화규소 단결정의 성장 두께에 기초하여 합금용액 중의 Si 몰 감소량을 산출할 수 있으며 산출된 Si 몰 감소량에 근거하여 투입되는 실리콘의 양을 일정 범위 내에서 결정하는 방법을 들 수 있다.
그런데 도가니 내에의 합금용액은 실질적으로 융해되어 고형분을 포함하지 않는 상태이므로 추가적으로 실리콘 공급 원료 파우더를 투입하게 되면 반응온도가 떨어지거나 합금용액과 파우더상의 실리콘 공급 원료가 균질하게 혼합되지 않아 성장되는 단결정의 물성에 문제가 생길 우려가 있다.
이러한 점을 고려할 때 실리콘 공급 원료의 투입은 최대 투입량이 실리콘 원소를 기준으로 하여 도가니 내의 실리콘량 대비 0.02 내지 15중량% 범위 내에서 다회에 걸쳐 투입하는 방법으로 수행되는 것이 추가 투입되는 Si의 융해와 성장된 탄화규소 단결정의 균질성 측면에서 바람직할 수 있다.
또한 실리콘 공급 원료를 투입함에 있어서 반응이 수행되고 있는 합금용액 내부로의 외부 환경적 영향을 최소화하는 것이 필요한바, 이러한 점에서 실리콘 공급 원료를 도가니 내의 분위기 가스와 동일한 분위기 가스의 존재 하에 투입하는 것이 바람직하다.
도가니 내의 분위기 가스는 비산화성 가스 분위기인 것이 바람직한데, 바람직한 비산화성 분위기 가스의 일예로는 He, Ne, Ar 등의 가스 중에서 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 이러한 불활성 가스에 질소, 나아가서는 메탄 등의 탄소함유 가스를 혼합하여 사용하는 것도 할 수 있다.
이러한 도가니 내의 분위기를 저해하지 않도록 실리콘 공급 원료를 합금용액 중에 첨가함에 있어서 도가니 내 분위기 가스와 동일한 분위기 가스의 존재 하에 투입하는 것이 바람직하다.
또한 탄화규소 단결정 제조방법에서 실리콘 공급 원료의 투입은 도가니 내의 압력에 비하여 높은 압력을 유지한 상태에서 투입하는 것이 반응용액의 증발을 방지하는 측면에서 바람직할 수 있다. 도가니 내의 압력에 비하여 높은 압력을 유지한 상태에서 투입하는 방법은 우선적으로 진공을 걸어주고 여기에 도가니 내의 분위기 가스와 동일한 가스를 투입하여 고압의 환경을 만든 다음 실리콘 공급 원료를 도가니 내로 투입하는 방법을 고려할 수 있다.
통상 도가니 내의 압력은 0.1MPa 내지 1MPa의 범위가 바람직하고, 통상은 대기압에서 충분하다.
용액 성장법에 의한 탄화규소 단결정 성장방법의 일 구현예는 고순도 흑연 도가니에 실리콘과 각종 첨가 금속 원소를 투입하고, 불활성 가스 분위기하에서 설정 온도까지 가열하여 원료를 용해시킨다. 설정온도로의 가열을 계속하여 도가니로부터 용액 중의 탄소를 용해시키고 탄화규소 용액을 형성한다. 이 용액 중의 탄소 농도가 포화에 이를 때까지 설정온도로의 가열을 계속한 뒤 용액 중에 종결정을 침적한다. 종결정을 침적하고 잠시 뒤 용액을 서서히 냉각하고 종결정상에 탄화규소 단결정을 성장시킨다. 이와 같은 SiC 성장 중 실리콘 공급 원료의 투입은 도가니 내의 온도가 최소 1300℃ 이상으로 승온된 이후인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1650℃ 이상의 온도, 즉 용액 상에서 결정 성장이 개시된 이후의 시점에서 이루어질 수 있다.
상술한 것과 같이 반응 경과에 따른 실리콘 공급 원료의 투입을 통해 Si/첨가 금속의 설정비율을 일정 범위 내로 유지하도록 하는 데 있어서, 실리콘 공급 원료의 투입을 위한 장치에 각별히 한정이 있는 것은 아니나 바람직한 일예로 본 발명의 일 구현예에서는 적어도 1종의 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액을 수용하는 도가니 및 탄화규소 성장용 종결정 기판이 구비되는 종결정 고정축을 포함하는 용액 성장법에 의한 탄화규소 단결정의 제조장치로서, 도가니 내로 실리콘 공급 원료를 투입하기 위한 실리콘 공급부를 포함하는 탄화규소 단결정 제조장치를 제공한다.
탄화규소 단결정 제조에 있어서 용액법은 통상 합금용액(용매)를 넣는 도가니, 예를 들면 흑연 도가니, 용매, 고주파 코일 등의 외부 가열 장치, 단열재, 승강 가능한 기판 지지용의 종결정 고정축 및 종결정 고정축의 선단에 설치되는 기판을 포함하는 탄화규소 단결정 제조장치를 이용한다.
그 일예는 도 1과 같은바, 실리콘 혹은 첨가 금속 등을 포함하는 합금용액(1)을 담고 있는 도가니(2)와; 기판(3)이 붙어있는 종결정 고정축(4)과; 발열체(5)와; 성장로(6); 및 필요시 도가니를 회전할 수 있도록 한 하부판(7)으로 구성된다.
도가니(2)는 흑연(Graphite) 재질을 사용하여 도가니 그 자체가 탄소의 제공원으로서도 활용될 수 있다. 또한 발열체(5)는 저항식 발열체 혹은 유도 가열식 발열체를 사용할 수 있다. 성장로(6)의 내부는 아르곤 혹은 헬륨과 같은 비활성 가스로 채워져 있으며, 진공도는 통상 100~1500 torr의 수준일 수 있다. 이러한 분위기 유지를 위하여 첨부 도면에서는 미표기하였으나, 성장로(6)에는 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 실린더가 밸브를 통해 연결될 수 있다.
동시에 도가니 내부의 온도 분포 제어를 위하여 기판과 연결된 종결정 고정축(4)은 상하로 움직일 수 있도록 되어 있을 뿐만 아니라 특정 속도로 회전할 수도 있도록 되어 있을 수 있다. 또한 도가니를 받치고 있는 하부판(7)도 필요시 일정한 rpm으로 회전가능하게 되어 있을 수 있다.
그런데 도 1로 도시한 단결정 성장 장치로는 실리콘 공급 원료를 단결정의 성장 도중에 투입하는 것은 어려울 수 있다.
이에 본 발명의 일 구현예에서는 실리콘 공급 원료를 투입할 수 있도록, 별도의 실리콘 투입부를 둔 탄화규소 단결정 제조장치를 제공한다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시 양태를 구체적으로 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에서 실리콘 공급 원료를 투입할 수 있도록 실리콘 공급부를 둔 탄화규소 단결정 제조장치의 제1 실시형태를 보여준다.
제1 실시형태로 예시된 탄화규소 단결정 제조장치는 회전이 병행되는 도가니인 경우를 고려한 것으로, 이 경우 실리콘 공급부는 종결정 고정축의 적어도 일부분을 관통하여 형성되는 관상의 공급관을 포함하는 형태일 수 있다.
구체적으로 실리콘 공급부를 구성하는 요소에는 각별히 한정이 있는 것은 아니나 일예로, 투입용 실리콘 공급 원료 보관 호퍼(55)를 구비하고, 실리콘 공급 원료 투입시 실리콘 공급 원료 보관 호퍼(55)에서 실리콘 공급 원료가 성장로 내로 투입되도록 조절할 수 있는 실리콘 공급 원료 투입 밸브(52)를 구비하며, 실리콘 공급 원료 보관 호퍼(55)에 실리콘 공급 원료를 투입하는 실리콘 공급 원료 투입구(56)가 있으며, 호퍼 내의 분위기를 조절할 수 있도록 가스 연결로(54) 및 가스 투입 밸브(53)를 구비할 수 있다. 또한 호퍼 내의 압력을 측정할 수 있도록 압력계(57)가 부착되어 있을 수 있다. 또한 종결정 고정축(14)의 내부는 호퍼에서 흘러나온 실리콘 공급 원료가 도가니 내부로 유입될 수 있도록 내부에 실리콘 공급 원료 공급관(51)이 관통되어 있다.
이러한 장치를 이용한 도가니 내로의 실리콘 공급 원료의 투입 방법의 구체적인 일예를 보면, 실리콘 공급 원료 보관 호퍼에 일정양의 실리콘 공급 원료를 실리콘 공급 원료 투입구(56)를 통해 집어 넣은 후 투입구를 닫아 밀폐한다. 이 때 성장로내로의 실리콘 공급 원료 투입 밸브(52)는 잠겨져 있다. 실리콘 공급 원료 보관 호퍼에 실리콘 공급 원료 투입을 완료하면 가스 연결로(54)를 통해 외부의 진공 펌프(도시하지 않음)를 이용하여 진공시킨다. 이후 다시 가스 연결로(54)를 통해 성장로 내의 분위기와 같은 가스를 투입하여 성장로 내의 압력보다는 높은 압력을 유지시킨다. 이후 가스 투입 밸브(53)를 닫고 실리콘 공급 원료 투입 밸브(52)를 열어 호퍼 내의 실리콘 공급 원료가 도가니(12)내로 투입될 수 있도록 한다.
만약 도가니를 회전할 필요가 없어서 도가니 하부판(도 2에 있어서 17)을 필요로 하지 않는 경우라면 제1 실시형태와 같이 종결정 고정축 내부에 실리콘 공급 원료 공급관을 관통시키지 않아도 되므로, 이 경우는 본 발명의 제2 실시형태로 도시하는 도 3과 같이 별도의 실리콘 공급부는 설치의 편의성을 고려할 때 종결정 고정축과 별도로 형성되는 관상의 공급관을 포함할 수 있다.
제2 실시형태에 따른 장치는 상기 제1 실시형태에 따른 장치와 실리콘 공급부의 형성 위치만 다르며 그 외의 구성요소 및 구동방법 등은 동일하므로 구체적인 설명은 생략한다.
본 발명의 일 구현예들에 따라 별도의 실리콘 공급부를 두는 것이 용융된 원료에 고체 상태의 실리콘을 분산시키더라도 결정 성장이 계속 이루어지도록 할 수 있는 측면에서 바람직하다.
상술한 제1 실시형태 및 제2 실시형태는 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치의 일 실시형태로 제공되는 것일 뿐 이것이 실리콘 공급 원료를 별도로 투입하기 위한 실리콘 공급부를 둔다는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것은 아니다.
1, 11 - 합금용액 2, 12 - 도가니
3, 13 - 기판 4, 14 - 종결정 고정축
5, 15 - 발열체 6, 16 - 성장로
7, 17 - 하부판
51 - 실리콘 공급 원료 공급관 52 - 실리콘 공급 원료 투입 밸브
53 - 가스 투입 밸브 54 - 가스 연결로
55 - 실리콘 공급 원료 보관 호퍼 56 - 실리콘 공급 원료 투입구
57 - 압력계

Claims (10)

  1. 적어도 1종의 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액에 탄화규소 성장용 종결정 기판을 접촉시키고, 탄화규소 성장용 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법으로,
    반응의 경과에 따라 Si/첨가 금속의 몰비율이 초기에 설정된 값과 대비하여 감소하면 합금용액 내로 실리콘 공급 원료를 투입하는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 실리콘 공급원으로는 실리콘, 실리콘과 탄소의 혼합물 및 탄화규소 중에서 선택되는 적어도 1종의 것을 사용하는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 실리콘 공급 원료의 투입은 반응의 경과에 따라 탄화규소 단결정의 성장 두께에 기초한 합금용액 중의 실리콘 몰 감소량을 산출하여 그 양이 결정되는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 공급 원료의 투입은 최대 투입량이 실리콘 원소를 기준으로 하여 도가니 내의 실리콘량 대비 0.02 내지 15중량% 범위 내에서 다회에 걸쳐 투입하는 방법으로 수행되는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 실리콘 공급 원료의 투입은 실리콘 공급 원료를 도가니 내의 분위기 가스와 동일한 분위기 가스의 존재 하에 투입하는 방법으로 수행되는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 실리콘 공급 원료의 투입은 도가니 내의 압력에 비하여 높은 압력을 유지한 상태에서 투입하는 방법으로 수행되는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  7. 성장로 내의, 적어도 1종의 첨가 금속을 포함하는 Si-C 합금용액을 수용하는 도가니 및 탄화규소 성장용 종결정 기판이 구비되는 종결정 고정축을 포함하는 용액 성장법에 의한 탄화규소 단결정의 제조장치로,
    도가니 내로 실리콘 공급 원료를 투입하기 위한 실리콘 공급부를 포함하는 탄화규소 단결정 제조장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 실리콘 공급부는 종결정 고정축의 적어도 일부분을 관통하여 형성되는 관상의 공급관을 포함하는 것인 탄화규소 단결정 제조장치.
  9. 제 7 항에 있어서, 실리콘 공급부는 종결정 고정축과 별도로 형성되는 관상의 공급관을 포함하는 것인 탄화규소 단결정 제조장치.
  10. 제 7 항에 있어서, 실리콘 공급부는 분위기 가스를 공급하기 위한 가스 투입관을 구비하는 것인 탄화규소 단결정 제조장치.
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