CN115976625B - 用于制备3C-SiC单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备3C‑SiC单晶的方法，其包括以下步骤：(1)将SiC籽晶固定至石墨籽晶托，然后将所述石墨籽晶托固定至石墨提拉杆；(2)将含Si和Al的助熔剂置于石墨坩埚中；(3)然后，将所述石墨坩埚和石墨提拉杆装载到生长炉中；(4)对所述生长炉抽真空，然后通入气体以控制生长炉内的气压和3C‑SiC的晶型；(5)加热所述石墨坩埚至助熔剂完全熔化以形成熔体，并达到SiC的生长温度；(6)下推所述石墨提拉杆使得所述SiC籽晶与熔体接触，进而生长3C‑SiC单晶；其中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的3d族过渡金属。本发明的方法能够生长出高质量、大尺寸(如2‑6英寸)、低缺陷、单一晶型、掺杂均匀的n型、p型和半绝缘的3C‑SiC单晶。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域。具体地，本发明涉及用于制备3C-SiC单晶的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种具有优异性能的宽禁带化合物半导体，其击穿场强和饱和电子漂移速率分别为Si的10倍和Si的2倍，热导率分别是GaAs的10倍和Si的3倍。这些优异的性能赋予了SiC在高温、高压、高频、高温器件独特的应用优势。这些SiC器件在电动汽车、轨道交通、高压输变电、光伏、5G通讯等领域具有极大的应用潜力。
目前，应用广泛的主要为4H-SiC。4H-SiC是目前商业化结势垒肖特基二极管(JBS)和金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFETs)器件中常用的晶型。
由于Si-C双原子层采用不同堆垛方式形成的SiC晶体的结合能差异较小，因此，在SiC中可形成不同的晶型。目前在SiC中发现的晶型有200多种，常见的主要为立方、六方、和菱方结构的SiC。与4H-SiC相比，立方3C-SiC禁带宽度更小(2.40eV)，各向同性电子迁移率更高(1000cm2V-1S-1)，在SiO2/3C-SiC界面处缺陷态密度更低，是制备高频、高温、大功率、高压器件以及其它薄膜材料潜在的理想衬底。例如，3C-SiC可以作为生长GaN外延层的衬底材料，用于制造SiC基GaN微波射频器件。
3C-SiC不稳定，当温度高于1900℃，3C-SiC会转变为六方SiC，此相变温度低于物理气相传输(PVT)法生长SiC的最优温度(2000-2300℃)。因此，采用目前最成熟的PVT法生长大尺寸、高质量的3C-SiC单晶衬底难度很大，导致目前市场上几乎没有高质量、大尺寸的3C-SiC单晶衬底出售。采用化学气相沉积(CVD)通常在Si单晶衬底上外延生长SiC，但是由于Si与3C-SiC具有将近20％的晶格失配率，和大的热膨胀系数差，生长的3C-SiC单晶中具有高密度的缺陷，如反相晶界、堆垛层错等，而且采用CVD方法生长的3C-SiC的厚度一般只有几百微米。这严重阻碍了3C-SiC基器件的研究进展。因此，亟需发展可生长高质量、大尺寸3C-SiC单晶的生长技术。
相比PVT法，液相法尤其是顶部籽晶溶液法(TSSG)具有低的生长温度(1700-1900℃)、可在近热力学平衡状态下实现SiC单晶的生长等优势，有望生长出大尺寸、高质量的3C-SiC单晶衬底。文献(Journal of Crystal Growth 318(2011)389-393；Journal ofCrystal Growth 310(2008)1438–1442)采用TSSG法，以Si为助熔剂，生长了18×18mm2的3C-SiC，但是此方法只有在0度偏角的6H-SiC籽晶上才能获得3C-SiC单晶，而且生长的晶体中存在6H-SiC单晶，基本上生长获得的为多晶颗粒，没有得到单晶的晶锭和晶片。因此，目前急需一种可生长高质量、大尺寸3C-SiC单晶的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于生长3C-SiC单晶的方法，该方法能够生长高质量、大尺寸(如2-6英寸)的3C-SiC单晶，并且可以生长半绝缘的3C-SiC单晶、n型导电型的3C-SiC单晶或p型导电型的3C-SiC单晶。
本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种用于制备3C-SiC单晶的方法，其包括以下步骤：
(1)将SiC籽晶固定至石墨籽晶托，然后将所述石墨籽晶托固定至石墨提拉杆；
(2)将含Si和Al的助熔剂置于石墨坩埚中；
(3)然后，将所述石墨坩埚和石墨提拉杆装载到生长炉中；
(4)对所述生长炉抽真空，然后通入气体以控制生长炉内的气压和3C-SiC的晶型；
(5)加热所述石墨坩埚至助熔剂完全熔化以形成熔体，并达到SiC的生长温度；
(6)下推所述石墨提拉杆使得所述SiC籽晶与熔体接触，进而生长3C-SiC单晶；
其中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的3d族过渡金属，用来调控助熔剂的性能如C的溶解度、表面张力等。
本申请的发明人出乎意料地发现，当本发明的助熔剂中同时含有Si和Al，以及熔点低于SiC生长温度的3d族过渡金属，并且混合气体中包含氮气或氧气时，可以制备出各种类型的3C-SiC单晶，如半绝缘的3C-SiC单晶、n型导电型的3C-SiC单晶或p型导电型的3C-SiC单晶。
不希望受理论束缚，在本发明中，3d族过渡金属可以起到调控助熔剂的性能如C的溶解度、表面张力等的作用。
优选地，在本发明所述的方法中，所述3d族过渡金属选自Fe、Co、Ni、Ti中的一种或几种。
优选地，在本发明所述的方法中，所述助熔剂中Si、Al与3d族过渡金属的原子摩尔比为(30-70):(0.01-20):(30-70)。
在本发明的实施方案中，助熔剂中Si、Al与3d族过渡金属的原子摩尔比最好在上述优选的范围内，因为如果Al的含量过高，会导致Al大量掺杂到SiC单晶中，还存在Al挥发和SiC晶体开裂问题；Al的含量过低，会导致助熔剂粘度增加。同样，如果3d族过渡金属含量过高，会导致Si含量的降低；如果3d族过渡金属含量太低，会导致助熔剂中C溶解度太低，不利于SiC单晶生长速度的提升。
优选地，在本发明所述的方法中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的稀土金属。不希望受理论束缚，在本发明中，稀土金属可以起到，调控助熔剂的性能如C的溶解度、表面张力等作用。
优选地，在本发明所述的方法中，所述稀土金属选自La、Pr和Ce中的一种或几种。
优选地，在本发明所述的方法中，所述助熔剂中Si、Al、3d族过渡金属与稀土金属的原子摩尔比为(30-70):(0.01-20):(30-70):(0.1-20)。
在本发明的实施方案中，助熔剂中Si、Al、3d族过渡金属与稀土金属摩尔比最好在上述优选的范围内，因为如果稀土金属的含量过高或过低，会导致助熔剂和石墨和SiC籽晶固-液界面能的改变，影响SiC单晶的生长。
优选地，在本发明所述的方法中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的除Al之外的IIIA金属和/或IVA金属。不希望受理论束缚，在本发明中，除Al之外的IIIA金属可以起到调控助熔剂性能如粘度、表面张力、C溶解度的作用。
优选地，在本发明所述的方法中，所述除Al之外的IIIA和/或IVA金属选自Ga、In、Ge、Sn中的一种或几种。
优选地，在本发明所述的方法中，所述助熔剂中Si、Al、3d族过渡金属、稀土金属与除Al之外的IIIA金属的原子摩尔比为(30-70):(0.01-20):(30-70):(0.1-20):(0.1-20)。
在本发明的实施方案中，助熔剂中Si、Al、3d族过渡金属、稀土金属与除Al之外的IIIA金属的摩尔比最好在上述优选的范围内，因为如果除Al之外的IIIA金属的含量过高，会导致助熔剂的严重挥发；除Al之外的IIIA金属的含量过低，会导致助熔剂粘度增加。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(4)中的对所述生长炉抽真空是将生长炉抽真空至小于10-2Pa。
优选地，在本发明所述的方法中，所述由氮气与选自氦气(He)、氩气(Ar)、氢气(H2)中的一种或多种混合而成，或者由氧气与选自氦气(He)、氩气(Ar)中的一种或多种混合而成。
优选地，在本发明所述的方法中，所述气体中氮气或氧气的体积占0.1％～50％。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(4)中的控制生长炉内的气压是在将生长炉内的气压控制为0.2-2.0atm的条件下进行的。
优选地，在本发明所述的方法中，所述SiC籽晶为0°、4°或8°偏角的2～6英寸的SiC晶片。
优选地，在本发明所述的方法中，所述SiC籽晶为半绝缘的SiC单晶衬底、n型导电型的SiC单晶衬底或p型导电型的SiC单晶衬底。
优选地，在本发明所述的方法中，所述石墨坩埚的内径比SiC籽晶的直径大5mm以上；所述石墨坩埚的厚度大于等于10mm；所述石墨坩埚的内壁是致密的、多孔的、蜂窝的或者多沟槽的。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(6)中的生长3C-SiC单晶是在包括如下步骤的方法下进行的：
(i)控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1700℃～1900℃，熔体由靠近SiC籽晶处的表面向石墨坩埚底部逐渐升温且温度梯度为3～30℃/cm；
(ii)对所述SiC籽晶和石墨坩埚进行周期性的加速和减速旋转，同时对SiC籽晶进行缓慢提拉。
优选地，在本发明所述的方法中，所述周期性的加速和减速旋转是在以下条件下进行的：所述石墨坩埚和SiC籽晶以相反方向进行周期性加速和减速旋转，旋转速度为±0～200r/min，旋转加速度为±0～30r/min2。
优选地，在本发明所述的方法中，所述提拉是在速率为1～3000μm/h下进行的。
在本发明的具体实施方案中，助熔剂可以是金属颗粒，也可以是金属块的形式。此外，助熔剂中的各金属之间不形成熔点高于SiC单晶生长温度的化合物。
在本发明的具体实施方案中，所述石墨坩埚的内径比籽晶直径大5mm以上，石墨坩埚的厚度不小于10mm，石墨坩埚内壁为致密、多孔、蜂窝、或多沟槽状，以增大熔体与石墨坩埚的接触面积、提高C在助熔剂熔体中的溶解速率和浓度，提高SiC的生长速率和质量。
在本发明的具体实施方案中，所述混合气体为氮气和氩气或氮气和氦气的混合气体，氮气的体积比为：0.1％～50％，充入混合气体直到高温生长炉中的压强达到0.2-2.0Pa。生长过程中，混合气体可以为流动的气氛，也可以为非流动气氛。
在本发明的具体实施方案中，石墨坩埚和石墨提拉杆以相反方向进行周期性加速和减速旋转，旋转速度为：±0～200r/min，旋转加速度为：±0～30r/min2。石墨提拉杆正反转时，石墨提拉杆的旋转速度为±0～200r/min，正反转的时间皆可为5～180min。比如，石墨提拉杆正向旋转时旋转速度为5～200r/min，正向旋转时间为5～180min，然后将籽晶杆的正向旋转速度缓慢减速到0rpm，再反向加速到5～200r/min，加减和减速总时间为1～60min，石墨提拉杆反向旋转时间也为5～180min，周期性旋转直至生长结束。
本发明具有以下有益效果：
本发明的生长温度为1700-1900℃，其低于3C-SiC的相变温度。本发明的方法能够生长出高质量、大尺寸(如2-6英寸)、低缺陷、单一晶型、掺杂均匀的3C-SiC单晶，而且能够实现n型、p型、半绝缘3C-SiC单晶的生长。同时，本发明的方法还具有生长温度低、易扩径、生长成本低、适合大工业生产等优势。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为实施例1生长的2英寸3C-SiC单晶的照片；
图2为实施例1生长的2英寸3C-SiC单晶的霍尔测试结果；
图3为实施例1生长的3C-SiC单晶磨成粉末后测试的粉末X射线衍射图；
图4为实施例3生长的3C-SiC单晶的Raman图谱；
图5为实施例4生长的3C-SiC单晶的(a)HRTEM和(b)SAED图；
图6为实施例6生长的3C-SiC单晶的(a)AFM图和(b)台阶高度分布图；
图7为采用实施例7生长的3C-SiC单晶缺陷照片；
图8为对比实施例1生长的SiC单晶的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
将0°偏角的2英寸半绝缘型的SiC单晶籽晶衬底固定到厚度为20mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用C面为生长面。将摩尔比为60：39.99：0.01的Si：Ti：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并压实。石墨坩埚内径为55mm，高度为100mm，壁厚为10mm，所用石墨坩埚的内壁为多孔状，底部为平底状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为70：30的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.2atm。然后，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1800℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm。固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以100r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至100r/min，加减速时间总和为10min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以20r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至20r/min，加减速时间总和为10min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为60μm/h。生长60h后，以10mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热。然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体。
图1为本实施例生长的2英寸n型3C-SiC单晶的照片。
图2为本实施例生长的n型3C-SiC单晶的霍尔测试结果。图2示出了生长的n型3C-SiC单晶的霍尔系数为-0.000898m3/C，证明生长的SiC单晶的载流子类型为n型，其载流子浓度为8.684×1018cm-3，晶体的电阻率为0.004761Ω·cm。
图3为本实施例生长的2英寸的n型3C-SiC磨成粉末后测试的粉末X射线衍射图，其证明生长得到的材料为3C-SiC单晶。
实施例2
将4°偏角的4英寸n型4H-SiC籽晶单晶衬底固定到厚度为40mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用C面为生长面。将摩尔比为70：10：20的Si：Fe：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实。石墨坩埚内径为150mm，高度为150mm，壁厚为20mm，所用石墨坩埚的内壁为多沟槽状，底部为中间凹两边凸的凹槽状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔。利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-4Pa，并通入流动的氦气和氮气，气体体积比为80：20，控制高温生长炉内的压强始终为0.4atm。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1700℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为30℃/cm。固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以150r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至150r/min，加减速时间总和为10min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以0r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±0r/min2，直至生长结束。。石墨提拉杆向上提拉的速度为100μm/h。生长80h后，以10mm/h的速度向上提拉粘有籽晶的石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂液面完全断开，停止加热。然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体，由于本实施例SiC单晶中具有Al和N的掺杂，得到本发明所述的4英寸半绝缘的3C-SiC单晶。
实施例3
将8°偏角的6英寸n型4H-SiC籽晶单晶衬底固定到厚度为10mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用Si面为生长面。将摩尔比为30：60：5：5的Si：Co：Y：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实。石墨坩埚内径为200mm，高度为150mm，壁厚为20mm，所用石墨坩埚的内壁为致密的平面状，底部为致密的平面状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-5Pa以下，并通入气体体积比为95：5的氦气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.2atm。然后，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm。固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以20r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至20r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。。石墨提拉杆向上提拉的速度为100μm/h。生长120h后，以30mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热。然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体。
图4为本实施例生长的p型3C-SiC单晶的Raman图。图4示出了生长获得的晶片均为3C-SiC单晶，不存在其他晶型。
实施例4
将0°偏角的2英寸n型的3C-SiC单晶籽晶衬底固定到厚度为20mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用Si面为生长面。将摩尔比为40：30：15：14.9：0.1的Si、Ni：Ce：Ga：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为100mm，高度为150mm，壁厚为20mm，所用石墨坩埚的内壁为蜂窝状，底部为平面状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为85：15的氦气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.2atm。然后，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm。固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以200r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为20min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至200r/min，加减速时间总和为20min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以20r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至20r/min，加减速时间总和为10min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为60μm/h。生长60h后，以10mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热。然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体。
图5为本实施例生长获得的n型3C-SiC单晶的HRTEM和SAED图。图5进一步确定了生长的SiC单晶为3C-SiC单晶。
实施例5
将0°偏角的2英寸的p型3CSiC单晶片固定到厚度为30mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用Si面为生长面。将摩尔比为40：40：10：2：8的Si、Ni：Ce：Ga：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为100mm，高度为150mm，壁厚为10mm，所用石墨坩埚的内壁为锯齿状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为95：5的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到1atm，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm。固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以150r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为60min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至150r/min，加减速时间总和为30min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以50r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±30r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为60min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至50r/min，加减速时间总和为30min，循环往复，直至生长结束。。石墨提拉杆向上提拉的速度为60μm/h。生长60h后，以10mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热。然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体，本发明生长能获得2英寸的p型3C-SiC单晶晶体。
实施例6
将4°偏角的6英寸的n-SiC单晶片固定到厚度为40mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用Si面为生长面。将摩尔比为40：40：10：10的Si、Ni：Ce：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为200mm，高度为200mm，壁厚为30mm，所用石墨坩埚侧壁加工成锯齿状，将坩埚内底面加工成多孔状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为70：30的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.8atm，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm，固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以200r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±12r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为180min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至200r/min，加减速时间总和为60min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以100r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±12r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为180min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至200r/min，加减速时间总和为60min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为60μm/h。生长80h后，以10mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热。然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体。
图6为本实施例生长的n型3C-SiC单晶的(a)AFM图和(b)台阶高度分布图。图6说明3C-SiC单晶按台阶流的方式进行生长，台阶流的高度在15-35nm之间。
实施例7
将0°偏角的4英寸的n型的3C-SiC单晶片固定到厚度为10mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用C面为生长面。将摩尔比为50：40：9.99：0.01的Si、Ti：Ce：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为150mm，高度为200mm，壁厚为10mm，所用石墨坩埚侧壁加工成锯齿状，将坩埚内底面加工成多孔状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为80：20的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.8atm，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm，固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为150μm/h。生长120h后，以20mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热，然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体，得到本实施例所述的4英寸的n型3C-SiC单晶。图7为采用实施例生长的3C-SiC单晶缺陷照片。可以看到，采用本发明生长的3C-SiC没有位错和反相晶界缺陷，而且堆垛层错密度只有150/cm。
实施例8
将0°偏角的6英寸的半绝缘的3C-SiC单晶片固定到厚度为30mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用Si面为生长面。将摩尔比为50：40：9.9：0.1的Si、Ti：Ce：Al单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为200mm，高度为300mm，壁厚为10mm，所用石墨坩埚侧壁加工成锯齿状，将坩埚内底面加工成多孔状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为99.9：0.1的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.2atm，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1800℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为5℃/cm，固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以150r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以30r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为10min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为150μm/h。生长84h后，以20mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热，然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体，得到本实施例所述的6英寸的半绝缘型3C-SiC单晶。
对比例1
将4°偏角的4英寸的n-SiC单晶片固定到厚度为10mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用C面为生长面。将摩尔比为50：40：10的Si、Ti：Ce单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为150mm，高度为200mm，壁厚为10mm，所用石墨坩埚侧壁加工成锯齿状，将坩埚内底面加工成多孔状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为80：20的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.8atm，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm，固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为150μm/h。生长120h后，以20mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热，然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体，如图8所示，由于本对比例没有添加Al，助熔剂粘度大，得到的晶体边界具有很多的沟槽。
对比例2
将0°偏角的4英寸的半绝缘SiC单晶片固定到厚度为10mm的石墨籽晶托上，然后将石墨籽晶托固定在石墨提拉杆上。采用C面为生长面。本实施例采用不含Al的Si和Ce为助熔剂，Si和Ce的摩尔比为90：10。将Si、Ce单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中并且压实，石墨坩埚内径为150mm，高度为200mm，壁厚为10mm，所用石墨坩埚侧壁加工成锯齿状，将坩埚内底面加工成多孔状。将石墨坩埚和石墨提拉杆装载到高温生长炉中，关闭高温生长炉的炉腔，利用机械泵和分子泵将炉腔的真空抽至10-3Pa以下，并通入气体体积比为80：20的氩气和氮气，直至高温生长炉内的压强达到0.8atm，关闭气体阀门，停止充气。加热石墨坩埚以控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1900℃。下推石墨提拉杆，使其与熔化的助熔剂接触，开始生长3C-SiC单晶。生长过程中，熔体的温度梯度为10℃/cm，固定有SiC籽晶的石墨提拉杆以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨提拉杆正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨坩埚以5r/min的速度进行正反向旋转，旋转加速度为±5r/min2，开启石墨坩埚正反向旋转后旋转时间为5min，然后缓慢减速至0rpm，再朝反方向加速至5r/min，加减速时间总和为1min，循环往复，直至生长结束。石墨提拉杆向上提拉的速度为150μm/h。生长120h后，以20mm/h的速度向上提拉石墨提拉杆，使生长的晶体与助熔剂熔体的液面完全断开，停止加热，然后，使生长的晶体和石墨坩埚缓慢降温，待降到室温后，打开高温生长炉的腔体，取出生长的晶体，本对比例中Si中C的溶解度低，在SiC籽晶上几乎没有看到生长到的晶体。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。虽然具体的工艺参数可以进行优化和调整，但是本发明的核心思想则是明确的。相关领域的技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (16)
1.一种用于制备3C-SiC单晶的方法，其包括以下步骤：
(1)将SiC籽晶固定至石墨籽晶托，然后将所述石墨籽晶托固定至石墨提拉杆；
(2)将含Si和Al的助熔剂置于石墨坩埚中；
(3)然后，将所述石墨坩埚和石墨提拉杆装载到生长炉中；
(4)对所述生长炉抽真空，然后通入气体以控制生长炉内的气压和3C-SiC的晶型；
(5)加热所述石墨坩埚至助熔剂完全熔化以形成熔体，并达到SiC的生长温度；
(6)下推所述石墨提拉杆使得所述SiC籽晶与熔体接触，进而生长3C-SiC单晶；
其中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的3d族过渡金属；
所述3d族过渡金属选自Fe、Co、Ni、Ti中的一种或几种；
所述助熔剂中Si、Al与3d族过渡金属的原子摩尔比为(30-70):(0.01-20):(30-70)；
所述气体由氮气与选自氦气、氩气、氢气中的一种或多种混合而成，或者由氧气与选自氦气、氩气中的一种或多种混合而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的稀土金属。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述稀土金属选自La、Pr和Ce中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述助熔剂中Si、Al、3d族过渡金属与稀土金属的原子摩尔比为(30-70):(0.01-20):(30-70):(0.1-20)。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述助熔剂还包含熔点低于SiC生长温度的除Al之外的IIIA和/或IVA金属。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述除Al之外的IIIA金属和/或IVA选自Ga、In、Ge、Sn中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述助熔剂中Si、Al、3d族过渡金属、稀土金属与除Al之外的IIIA和/或IVA金属的原子摩尔比为(30-70):(0.01-20):(30-70):(0.1-20):(0.1-20)。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(4)中的对所述生长炉抽真空是将生长炉抽真空至小于10-2Pa。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述气体中氮气或氧气的体积占0.1％～50％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(4)中的控制生长炉内的气压是在将生长炉内的气压控制为0.2-2.0atm的条件下进行的。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述SiC籽晶为0°、4°或8°偏角的2～6英寸的SiC晶片。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述SiC籽晶为半绝缘的SiC单晶衬底、n型导电型的SiC单晶衬底或p型导电型的SiC单晶衬底。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨坩埚的内径比SiC籽晶的直径大5mm以上；所述石墨坩埚的厚度大于等于10mm；所述石墨坩埚的内壁是致密的、多孔的、蜂窝的或者多沟槽的。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(6)中的生长3C-SiC单晶是在包括如下步骤的方法下进行的：
(i)控制3C-SiC单晶生长过程中的温度，使得单晶生长过程中SiC籽晶处温度为1700℃～1900℃，熔体由靠近SiC籽晶处的表面向石墨坩埚底部逐渐升温且温度梯度为3～30℃/cm；
(ii)对所述SiC籽晶和石墨坩埚进行周期性的加速和减速旋转，同时对SiC籽晶进行缓慢提拉。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述周期性的加速和减速旋转是在以下条件下进行的：所述石墨坩埚和SiC籽晶以相反方向进行周期性加速和减速旋转，旋转速度为±0～200r/min，旋转加速度为±0～30r/min2。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述提拉是在速率为1～3000μm/h下进行的。
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| CN202310109001.9A Active CN115976625B (zh) | 2023-02-14 | 2023-02-14 | 用于制备3C-SiC单晶的方法 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN1554808A (zh) * | 2003-12-24 | 2004-12-15 | 山东大学 | 一种生长具有半导体特性的大直径6H-SiC单晶的装置和方法 |
| JP2008100890A (ja) * | 2006-10-20 | 2008-05-01 | Sumitomo Metal Ind Ltd | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| CN103180493A (zh) * | 2010-10-21 | 2013-06-26 | Sk新技术株式会社 | 用于生长碳化硅单晶的方法和装置 |
| CN104445202A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-25 | 德清州晶新材料科技有限公司 | 一种高纯、铝掺杂碳化硅粉及其合成方法 |
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| CN115478324A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-12-16 | 昆明理工大学 | 一种助溶剂法生长单晶或多晶SiC晶体的方法 |
-
2023
- 2023-02-14 CN CN202310109001.9A patent/CN115976625B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| High-qualityandlarge-area3C–SiCgrowthon6H–SiC(0001)seedcrystal with top-seededsolutionmethod;Toru Ujihara;《Journal of Crystal Growth》;389-393 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115976625A (zh) | 2023-04-18 |
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