JPH09183688A

JPH09183688A - 単結晶引上装置

Info

Publication number: JPH09183688A
Application number: JP34417495A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Taguchi; 裕章田口; Takashi Atami; 貴熱海; Hisashi Furuya; 久降屋; Michio Kida; 道夫喜田
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1995-12-28
Filing date: 1995-12-28
Publication date: 1997-07-15

Abstract

(57)【要約】【課題】原料の融液面への投入位置を極力内ルツボか
ら離れた位置とする。【解決手段】単結晶引上装置の主な構成は、気密容器
内で半導体融液２１を貯留する、互いに連通する外ルツ
ボ１１および内ルツボ１２からなる二重ルツボ３と、気
密容器の上部から垂下され、その下端開口５ａから外ル
ツボ１２と内ルツボ１２の間の半導体融液２１に粒状の
原料８を投入可能に配設された原料供給管５とである。
原料供給管５の内ルツボ１２側の側壁の下端には、下端
開口５ａから排出する原料８を外ルツボ１１の側壁付近
の半導体融液２１に投入させるための傾斜部１３となっ
ている。原料８の投入位置を、内ルツボ１２から極力離
れかつ外ルツボ１１の側壁に極力近づけることにより、
外ルツボ１１を取り囲むように設けられたヒーターによ
る加熱により、この落下した原料８は迅速に融解し、ま
た、原料８の投入に起因して発生した気泡は内ルツボ１
２内に混入しにくい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二重構造のルツボ
を用いて貯留された半導体融液より半導体単結晶を引き
上げる単結晶引上装置に関し、特に、外ルツボの半導体
融液中に粒状の原料を投入可能に配設された原料供給管
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムひ素
（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を育成する方法の一つと
して、ＣＺ法が知られている。このＣＺ法は、大口径、
高純度の単結晶が無転位あるいは格子欠陥の極めて少な
い状態で容易に得られること等の特徴を有することか
ら、様々な半導体結晶の成長に用いられている方法であ
る。

【０００３】近年、単結晶の大口径化、高純度化、酸素
濃度および不純物濃度等の均一化の要求に伴いこのＣＺ
法も様々に改良され実用に供されている。上記ＣＺ法の
改良型の一つにいわゆる二重ルツボを用いた連続チャー
ジ型磁界印加ＣＺ法（以下、ＣＭＣＺ法と省略する）が
提案されている。この方法は、外部からルツボ内の半導
体融液に磁界を印加することにより、前記半導体融液内
の対流を抑制し極めて酸素濃度の制御性がよく単結晶化
率がよい単結晶を成長させることができ、外側のルツボ
と内側のルツボとの間に原料を連続供給し長尺の半導体
単結晶を容易に得ることができる等の特徴を有する。し
たがって、大口径かつ長尺の半導体単結晶を得るには最
も優れた方法の一つと言われている。

【０００４】図８は、特開平４−３０５０９１号公報に
記載されている、上記のＣＭＣＺ法を用いたシリコンの
単結晶引上装置の一例である。この単結晶引上装置１０
１は、中空の気密容器であるチャンバ１０２内に二重ル
ツボ１０３、ヒーター１０４、原料供給管１０５がそれ
ぞれ配置され、前記チャンバ１０２の外部にマグネット
１０６が配置されている。

【０００５】二重ルツボ１０３は、略半球状の石英（Ｓ
ｉＯ₂）製の外ルツボ１１１と、該外ルツボ１１１内に
設けられた円筒状の仕切り体である石英（ＳｉＯ₂）製
の内ルツボ１１２とから構成され、該内ルツボ１１２の
側壁には、内ルツボ１１２と外ルツボ１１１との間（原
料融解領域）と内ルツボ１１２の内側（結晶成長領域）
とを連通する連通孔１１３が複数個形成されている。

【０００６】この二重ルツボ１０３は、チャンバ１０２
の中央下部に垂直に立設されたシャフト１１４上のサセ
プタ１１５に載置されており、前記シャフト１１４の軸
線を中心として水平面上で所定の角速度で回転する構成
になっている。そして、この二重ルツボ１０３内には半
導体融液（加熱融解された半導体単結晶の原料）１２１
が貯留されている。

【０００７】ヒーター１０４は、半導体の原料をルツボ
内で加熱・融解するとともに生じた半導体融液１２１を
保温するもので、通常、抵抗加熱が用いられる。原料供
給管１０５は、所定量の半導体の原料１１０を外ルツボ
１１１と内ルツボ１１２との間の半導体融液１２１面上
に連続的に投入するものである。

【０００８】マグネット１０６は、二重ルツボ１０３の
外方から二重ルツボ１０３内の半導体融液１２１に磁界
を印加することで、半導体融液１２１内で発生するロー
レンツ力により該半導体融液１２１の対流の制御および
酸素濃度の制御、液面振動の抑制等を行うものである。

【０００９】上記の原料供給管１０５から供給される原
料１１０としては、例えば、多結晶シリコンのインゴッ
トを破砕機等で破砕してフレーク状にしたもの、あるい
は、気体原料から熱分解法により粒状に析出させた多結
晶シリコンの顆粒が好適に用いられ、必要に応じてホウ
素（Ｂ）（ｐ型シリコン単結晶を作る場合）やリン
（Ｐ）（ｎ型シリコン単結晶を作る場合）等のドーパン
トと呼ばれる添加元素がさらに供給される。また、ガリ
ウムヒ素（ＧａＡｓ）の場合も同様で、この場合、添加
元素は亜鉛（Ｚｎ）もしくはシリコン（Ｓｉ）等とな
る。

【００１０】上記の単結晶引上装置１０１により、内ル
ツボ１１２の上方かつ軸線上に配された引上軸１２４に
種結晶を吊下げ、半導体融液１２１上部において種結晶
１２５を核として半導体単結晶１２６を成長させる。

【００１１】ところで、上記の単結晶引上装置では、特
開昭６３ー３０３８９４号公報に記載されているよう
に、単結晶を成長する前工程において、外ルツボ１１１
に予め多結晶シリコン塊等の多結晶原料を融解させて半
導体融液１２１を貯留し、外ルツボ１１１の上方に配さ
れた内ルツボ１１２を、外ルツボ１１１内に載置して、
二重ルツボ１０３を形成している。このように多結晶原
料を融解後に二重ルツボ１０３を形成するのは、多結晶
原料を完全に融解して半導体融液１２１を得るために、
ヒーター１０４によって外ルツボ１１１内の原料を単結
晶成長温度以上の温度まで高温加熱する必要があり、こ
の際に、予め内ルツボ１１２を外ルツボ１１１内に形成
させていると、内ルツボ１１２に大きな熱変形が生じて
しまうからである。

【００１２】したがって、原料を完全に融解した後、ヒ
ーター１０４による加熱をある程度弱めてから内ルツボ
１１２を外ルツボ１１１に形成させることによって、初
期原料融解保持時の高温加熱を避け、内ルツボ１１２の
変形を抑制している。

【００１３】また、内ルツボ１１２に形成された連通孔
１１３は、原料供給時に、半導体融液１２１を外ルツボ
１１１側から内ルツボ１１２内にのみ流入させるように
一定の開口面積以下に設定されている。この理由は、結
晶成長領域から半導体融液１２１が対流により原料融解
領域に戻る現象が生じると単結晶成長における不純物温
度および融液温度等の制御が困難になってしまうためで
ある。

【００１４】原料供給管１０５の上端部はチャンバ１０
２の上壁に固定され、略垂直に垂下されてその下端開口
１０５ａ（図９（ａ）参照）が半導体融液１２１の液面
より所定高さだけ上方に配設されている。原料供給管１
０５はコンタミネーション防止および加工性の点から矩
形断面の石英管で構成されている。また、粒状の高純度
シリコンを適当な落下速度で供給するため、原料供給管
１０５の内部には、後述するように、ラダー状の斜板
（邪魔板）が互い違いに内設されている。

【００１５】ところで、原料供給管１０５の下端は、半
導体融液１２１の液面より数センチメートル上方に開口
しており、一方、原料は、ヒーター１０４や半導体融液
１２１からの輻射熱に晒されないチャンバ１０２の上方
に貯蔵されている。従って、投入された原料は、原料供
給管１０５の上部から半導体融液１２１の液面までの高
低差を落下し、半導体融液１２１中に大きな速度で突入
することになる。そのため、液面に突入する際に、半導
体融液１２１の飛沫を発生したり、周囲のガスを半導体
融液中に巻き込んだり、半導体単結晶の健全な成長を阻
害する可能性があった。

【００１６】特に、追加投入する原料の落下の勢いが大
きかったり、まとまって落下したりすると、半導体融液
中への原料の侵入深さが大きくなるため、半導体融液に
対して少なからぬ影響を与える可能性があった。このよ
うな問題に対処するため、特開平２−２５５５８９号公
報や特開平３−１６４４９３号公報には、原料供給管の
下端部に原料の落下速度を減少する減速手段を設けるこ
とが示されている。そして、減速手段の例として、後述
するような原料供給管内に設けた邪魔板や邪魔棒が示さ
れている。

【００１７】図９（ａ），（ｂ）に示すように、原料供
給管１０５は断面長方形状のパイプ部材であり、その対
向する一対の内側面１０７ａ，１０７ｂには邪魔板１０
８ａ，１０８ｂが互い違いに設けられている。なお、邪
魔板１０８ａ，１０８ｂを設ける一対の側面１０７ａ，
１０７ｂの間隔は、原料供給管１０５内で原料が詰まら
ないように、大きくすることが好ましいので、上記のよ
うに原料供給管１０５の断面形状は長方形状となってい
る。このように、原料供給管１０５の内の原料の落下速
度を低下させる邪魔板１０８ａ，１０８ｂを設けること
により、原料落下時の融液の波立ちあるいは振動を抑制
し、もって転位等の結晶欠陥の発生を防止するようにし
ている。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術のものでは、図８および図９に示したように、断
面長方形状の原料供給管１０５を、内ルツボ１１２およ
び外ルツボ１１１間の狭いスペースに挿入するのに、困
難を伴っていた。また、原料供給管１０５の下端開口１
０５ａより落下する原料１１０は、所定の落下速度で落
下するものの、落下位置は外ルツボ１１１の側壁とは充
分に近くはないので、この落下した原料は迅速には融解
しない。なぜならば、ヒーター１０４は二重ルツボ１０
３を囲むように配置されている構造のため、外ルツボ１
１１内の半導体融液１２１の温度は、外ルツボ１１１の
側壁に近いほど高いからである。さらに、原料１１０の
落下位置は、内ルツボ１１２から充分に離れていないの
で、原料１１０の投入により巻き込んだガスに起因して
発生した気泡が連通孔１１３を通って、内ルツボ１１２
内に混入しやすく、転位等の格子欠陥の発生が顕著にな
る恐れがある。

【００１９】本発明は、上記従来技術の有する問題点に
鑑みてなされたものであり、原料供給管から半導体融液
中に原料を供給する際の衝撃力を極力小さくすることが
できるとともに、落下した原料が迅速に融解されやす
く、また、転位等の格子欠陥の発生を低減できる単結晶
引上装置を提供することを目的としている。

【００２０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は、気密容器と、前記気密容器内で半導体融液
を貯留する、互いに連通する外ルツボおよび内ルツボか
らなる二重ルツボと、前記気密容器の上部から垂下さ
れ、その下端開口から前記外ルツボと内ルツボとの間の
半導体融液中に粒状の原料を投入可能に配設された原料
供給管とを備えた単結晶引上装置において、前記原料供
給管の互いに対向する一対の内側面には、前記原料が衝
突してその落下速度を減速させるための邪魔板が互い違
いに設けられ、また、前記原料供給管の前記内ルツボ側
の下端には、前記下端開口から排出される原料を前記外
ルツボの側壁付近の前記半導体融液に落下させるための
傾斜部が設けられていることを特徴とするものである。
また、前記原料供給管は、その横断面の一対の長辺壁が
前記内ルツボおよび前記外ルツボにそれぞれ対向するよ
うに配置され、前記邪魔板は、前記原料供給管の横断面
の一対の短辺壁の内面に設けられている。

【００２１】以下、本発明の作用について説明する。請
求項１に記載の発明では、原料供給管内において邪魔板
により充分に減速されて落下する原料は、原料供給管の
下端に設けた傾斜部により、外ルツボの側壁付近の半導
体融液に落下し、結果的に、内ルツボから充分に離れた
半導体融液面に投入される。これにより、投入された原
料はヒーターにより迅速に融解するとともに、投入位置
は内ルツボから極力離れているので、投入により巻き込
んだガスに起因して発生した半導体融液中の気泡は、内
ルツボの連通孔より内ルツボ内に混入しにくい。請求項
２に記載の発明では、原料供給管を、その横断面の一対
の長辺壁が内ルツボおよび外ルツボにそれぞれ対向する
ように配置することにより、原料供給管の下端部を外ル
ツボと内ルツボとの間の狭いスペースに配置する際の困
難は解消される。

【００２２】

【発明の実施の形態】次に、本発明の一実施形態例につ
いて図面を参照して説明する。図１は本発明のシリコン
の単結晶引上装置の一実施形態例に係わる、二重ルツボ
および原料供給管の斜視図、図２は図１の二重ルツボお
よび原料供給管の側断面図、図３は図１の二重ルツボお
よび原料供給管の平面図、図４の（ａ）は本発明に係わ
る原料供給管の正面図、（ｂ）は（ａ）の側断面図、図
５は図４に示した原料供給管の要部詳細図であり、
（ａ）は下端部の拡大図、（ｂ）は邪魔板の拡大図、
（ｃ）は横断面図である。

【００２３】図１乃至図３に示すように、本実施形態例
のシリコンの単結晶引上装置は、図８に示したものと同
様なものであり、符号３，５，１１，１２，２１はそれ
ぞれ、所定の速度で回転駆動される（矢印Ａ参照）二重
ルツボ、原料供給管、外ルツボ、内ルツボ、半導体融液
を示しており、内ルツボ１２には上記した連通孔７が複
数形成されている。

【００２４】原料供給管５は、粒状の原料８を、外ルツ
ボ１１と内ルツボ１２との間の半導体融液（本例ではシ
リコン融液）２１の液面上に連続的に供給するためのも
のである。原料供給管５から投入する原料としては、例
えば多結晶シリコンのインゴットを粉砕機等で粉砕して
フレーク状にしたもの、あるいは気体原料から熱分解法
により粒状に析出させた多結晶シリコンの顆粒等であ
り、必要に応じてドーパントと呼ばれる添加元素のホウ
素やリン等が添加される。

【００２５】次に、本発明の特徴部について説明する。
原料供給管５は、チャンバ２に支持されてほぼ鉛直に垂
下されている。原料供給管５の上端から原料を投入し、
下端開口５ａから原料８を排出するものである。また、
図４に示すように、原料供給管５は、直管である断面円
形状の上部材としての上パイプ部材２０と、この上パイ
プ部材２０の下端に一体的に接続された断面長方形状の
下部材としての下パイプ部材２３とから構成され、この
原料供給管５は、その横断面の一対の長辺壁が内ルツボ
１２および外ルツボ１１にそれぞれ対向するように配置
されている。符号２２は両パイプ部材２０，２３の継ぎ
目（接続部）を示している。なお、上パイプ部材２０は
チャンバ２を貫通して支持される部分である。

【００２６】原料供給管５の下パイプ部材２３におい
て、その横断面の一対の短辺壁の内面２５ａ，２５ｂに
は、邪魔板２６ａ，２６ｂが互い違いに配置されてい
る。すなわち、ラダー状の斜板が互い違いに配設されて
いる。各邪魔板２６ａ，２６ｂの傾斜角度θは４５゜程
度になっているが（図５（ｂ）参照）、これに限定され
ない。また、邪魔板２６ａ，２６ｂを設けるピッチは、
下パイプ部材２３の下端開口５ａより落下する原料８の
速度を小さくする目的から、下パイプ部材２３の下方ほ
ど小さくなっているが、これに限らない。さらに、一対
の内面２５ａ，２５ｂと邪魔板２６ａ，２６ｂの先端と
の距離ａ（図４（ｂ）および図５（ｃ）参照）は、９ｍ
ｍ程度になっているが、これに限定されない。そして、
互い違いの邪魔板２６ａ，２６ｂの先端部は、１ｍｍ程
度オーバーラップしているが、これに限らない。ただ
し、このオーバーラップ量が大きすぎると、原料供給管
５内で原料が詰まる恐れがある。

【００２７】原料供給管５の内ルツボ１２側の側壁の下
端は、前記下端開口５ａから排出する原料８を、外ルツ
ボ１１の側壁付近の半導体融液２１に落下させるための
傾斜部１３となっている。この傾斜部１３は外ルツボ１
１側に向けて傾斜し、下端開口５ａは水平面上にある。
原料供給管５内において邪魔板２６ａ，２６ｂにより充
分に減速されて落下する原料８は、原料供給管５の下端
に設けた傾斜部１３により外ルツボ１１の側壁付近の半
導体融液２１に投入され、結果的に、内ルツボ１２から
極力離れた半導体融液２１に投入される。なお、原料供
給管５の下端開口５ａから落下する原料８は、一旦外ル
ツボ１１の側壁に当たってから半導体融液２１に投入さ
れるものもある。これにより、投入された原料８はヒー
ター（不図示）により迅速に融解するとともに、投入に
より巻き込んだガスに起因する気泡は、内ルツボ１２の
連通孔７より内ルツボ１２内に混入しにくい。結果的
に、転位等の格子欠陥の発生を極力低減できる。

【００２８】原料供給管の傾斜部１３の構成は上記のも
のに限らず、例えば図６に示すようなものでもよい。図
６のものは、原料供給管の内ルツボ側の下端が若干延長
されて、外ルツボ側に屈曲して傾斜部２４となってお
り、下パイプ部材２３の下端開口５０ａが傾斜している
点で、図１乃至図５のものと相違する。

【００２９】上記実施形態例のものでは、原料供給管
を、その横断面の一対の長辺壁が内ルツボおよび外ルツ
ボにそれぞれ対向するように配置し、かつ互い違いの邪
魔板が、原料供給管の横断面一対の短辺壁の内面に設け
られているものである。これにより、原料供給管を、外
ルツボおよび内ルツボ間の狭いスペースに容易に挿入す
ることができるとともに、原料供給管内での原料の詰ま
りを防止できる。なお、上記のものに限らず、原料供給
管を、その横断面の一対の短辺壁が内ルツボおよび外ル
ツボにそれぞれ対向するように配置してもよい。

【００３０】図７は、図４および図６に示した原料供給
管５において、傾斜部を備えていない例を示す図であ
り、この場合、原料供給管５から落下して半導体融液２
１に投入された原料８は、二重ルツボ３の周方向に押し
出されて、半導体融液２１に前記周方向の流れが生じや
すいので、好ましくない。単結晶引上装置としてＣＭＣ
Ｚ法を採用したが、二重ルツボ構造であるなら、他の単
結晶製造方法を適用しても構わない。例えば、磁場印加
を行わない連続チャージ型ＣＺ法（ＣＣＺ法）を採用し
てもよい。

【００３１】

【発明の効果】本発明は、以上説明したとおりに構成さ
れているので、原料供給管の下端開口から落下する原料
は、外ルツボの側壁に極力近く、かつ内ルツボの連通孔
から極力離れた部位に投入されるので、この投入された
原料はヒーターにより迅速に融解しやすく、また、前記
投入によるガスの巻き込みや融解面の波立ち等により発
生した気泡は、内ルツボ内に混入しにくく、転位等の格
子欠陥の発生を極力低減できるという効果を奏する。さ
らに、原料供給管を、その横断面の一対の長辺壁が内ル
ツボおよび外ルツボにそれぞれ対向するように配置する
ことにより、原料供給管の下端部を外ルツボと内ルツボ
との間の狭いスペースに配置する際の困難は解消され
る。すなわち、外ルツボと内ルツボとの間の狭いスペー
スは、原料供給管の下端部を挿入するのに充分なスペー
スとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶引上装置の一実施形態例に係わ
る、二重ルツボおよび原料供給管の斜視図である。

【図２】図１の二重ルツボおよび原料供給管の側断面図
である。

【図３】図１の二重ルツボおよび原料供給管の平面図で
ある。

【図４】（ａ）は本発明に係わる原料供給管の正面図、
（ｂ）は（ａ）の側断面図である。

【図５】図４に示した原料供給管の要部詳細図であり、
（ａ）は下端部の拡大図、（ｂ）は邪魔板の拡大図、
（ｃ）は横断面図である。

【図６】原料供給管の変形例の下端部の拡大図である。

【図７】原料供給管が傾斜部を備えていない場合の、図
３と同様な図である。

【図８】単結晶引上装置の縦断面図である。

【図９】（ａ）および（ｂ）はそれぞれ、図８に示した
原料供給管の平面図および横断面図である。

【符号の説明】

３二重ルツボ５原料供給管５ａ，５０ａ下端開口（先端開口）７連通孔８原料１１外ルツボ１２内ルツボ１３，２４傾斜部２０上パイプ部材２１半導体融液２２継ぎ目（接続部）２３下パイプ部材２５ａ，２５ｂ内側面２６ａ，２６ｂ邪魔板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者降屋久東京都千代田区大手町一丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者喜田道夫埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱マテリアル株式会社総合研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】気密容器と、前記気密容器内で半導体融
液を貯留する、互いに連通する外ルツボおよび内ルツボ
からなる二重ルツボと、前記気密容器の上部から垂下さ
れ、その下端開口から前記外ルツボと内ルツボとの間の
半導体融液中に粒状の原料を投入可能に配設された原料
供給管とを備えた単結晶引上装置において、前記原料供給管の互いに対向する一対の内側面には、前
記原料が衝突してその落下速度を減速させるための邪魔
板が互い違いに設けられ、また、前記原料供給管の前記
内ルツボ側の下端には、前記下端開口から排出される原
料を前記外ルツボの側壁付近の前記半導体融液に落下さ
せるための傾斜部が設けられていることを特徴とする単
結晶引上装置。
【請求項２】前記原料供給管は、その横断面の一対の
長辺壁が前記内ルツボおよび前記外ルツボにそれぞれ対
向するように配置され、前記邪魔板は、前記原料供給管
の横断面の一対の短辺壁の内面に設けられている請求項
１に記載の単結晶引上装置。